KR870001546B1 - 소성가공용유화형윤활제(塑性加工用乳化型潤滑劑)와 그 제조방법 및 소성가공방법. - Google Patents

소성가공용유화형윤활제(塑性加工用乳化型潤滑劑)와 그 제조방법 및 소성가공방법. Download PDF

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후미오 나까는
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Description

소성가공용유화형윤활제(塑性加工用乳化型潤滑劑)와 그 제조방법 및 소성가공방법
제1도는 윤활제의 성능평가에 사용한 금속소재의 측면도.
제2도는 윤활제의 성능평가에 사용한 압출용금형의 종단면도.
제3도는 실시예에 의한 윤활제의 가공성능 및 유화안정성에 대한 이 윤활제의 분산질(유기인화합물)의 입경의 영향을 나타낸 곡선도.
제4도는 본원발명의 유화형 액상윤활제의 제조에 사용한 믹서의 교반익의 일례를 나타낸 모식도.
제5도는 역시 본원발명에서 사용한 믹서의 모식도.
본원발명은 금속의 냉간가공 등의 소성가공을 할 때에 금속소재의 변형, 마찰에 의해 발생하는 열을 이용하여, 금속표면에 윤활피막을 형성하는 유화형소성가공용 윤활제와 그 제조방법 및 이 윤활제를 사용한소성가공 방법에 관한 것이다.
금속소성가공용의 윤활제는 가공시의 변형열 및 마찰열등에 의한 온도상승, 신생면의 증대 등에 대해 충분한 윤활성능을 갖는 것이 아니면 안된다. 이들 윤활제로서는 광유나 합성유 또는 이들 혼합유를 주성분으로하는 수용성, 비수용성의 액체윤활제에 금속비누, 우지 등의 반고체상 윤활계, 유황제, 염소계, 인계등의 국압계, 흑연, 2황화몰리브덴 등의 고체윤활제 등을 배합한 것이 사용되고 있다. 가공도가 낮은 소성가공에 있어서는 상기 윤활제를 사용할 수 있지만, 고온, 고면압의 가공도가 높을 경우나 복잡한 형상을 갖는 부품의 성형에서는 윤활제의 내하중성, 내열성 등이 불충분하기 때문에 눌어 붙어 충분히 만족한 것이 없었다.
소성변형이 클 경우나 복잡한 형상의 것을 성형할 경우의 윤활제로서는 소재 표면에 동 등의 연질금속을 도금하는 방법이나 합성수지계의 피막을 코우팅하는 방법이 있다. 잘 알려져 있는 방법으로서는 소재의 탈지-수세-산세-인산염처리-수세-중화처리-금속비누윤활처리-가열처리가 열건조의 일련의 공정으로 이루어진 처리방법이 있다.
이들 윤활피막 형성방법은 모두 충분한 전처리가 필요한 동시에 피막형성공정이 복잡하기 때문에 많은 노력과 경비가 필요하다. 또 성형후의 피막제거 또는 처리폐액의 공해라고 하는 문제도 있다. 근래 인산 및 그 염, 붕산 및 그 염, 알칼리금속의 탄산염, 질산염, 황산염 및 그 수산회물 또는 층상규산염 등을 함유하는 윤활제가 제안되어 있다(일본국 특개소 57-73069호 공보). 이들 윤활제는 P2O5, B2O2, M2O(M은 알칼리금속)를 함유하는 수용성 유리분말과 층상규산염 또는 상기 혼합물과 물로 이루어지기 때문에, 냉간가공과 같은 저온하(약 300℃이하)에서는 윤활성이 충분히 발휘되지 않는다.
또, 다가금속카리온, 오르트인산염 및 탄소원자수 10-36의 알킬알코올 또는 알킬아리일을 반응시킨 함유수분이 20중량% 이하의 윤활제(일본 특개소 47-15569)나 다시 상기 윤활제에 광유, 카르본산 및 알킬아민을 혼합한 것을 가한 액상 또는 페이스트상의 것이 있다.
또, 광유, 올레인산, 올레일-아민과 같은 윤활제 30-94중량%, 다가 금속카리온염, 폴리인산, 탄소수가 93-01의 알코올(금속카티온 : P2O5: 알코올=1 : 3-60 : 14-150중량비)과의 반응 생성물 5-60중량%, 수분 0.5-10중량%로 이루어진 냉간가공용 윤활제가 제안되어 있다(미국 특허 제 3932287호).
그러나, 이들 윤활제는 모두 파이프 등의 인발 가공에는 양호한 결과를 나타내지만, 단면감소율이 높은중실강재의 가공에는 적합하지 않다.
본 원발명의 목적은 고온, 고면압으로 되는 고가공도에 있어서 윤활피막의 윤활성과 내열성을 대폭 개선하며, 또한 냉간가공에 있어서 뛰어난 가공성능을 주는 실질적으로 water-free이며 극압제가 안정 분산하고 있는 소성가공용의 유화형액상 윤활제를 제공하는데 있다.
본원발명의 다른 목적은 극압제가 안정분산하고 있는 소성가공용유화형 액상 윤활제의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본원발명의 또 다른 목적은 고온, 고면압으로 되는 고가공도에 있어서, 윤활피막의 윤활성과 내열성을 대폭 개선하며, 또한 냉간가공에 있어서 뛰어난 가공성능을 주는 실질적으로 water-free의 유화형 액상 윤활제를 사용한 윤활피막의 형성처리가 간편한 소성 가공방법을 제공하는 데 있다.
본원 발명의 제1의 태양에 의하면 윤활유에 유기인 화합물, 예를들어 하기 일반식(I)로 표시되는 인산에스테르.
Figure kpo00001
(식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를, 또 n은 1∼2의 수를 나타냄)의 최소한 1종과, 적량의 유화제를 포함하며, 바람직하게는 상기 인산에스테르의 평균입경이 0.3-120μm에서 바람직하게는 0.5-80μm인 유화형액상윤활제를, 강재 등의 금속표면 또는 금형의 가공면에 공급하는 것만으로 소성가공시의 열변형이나 마찰열을 이용하여, 금속 표면에 내열성과 윤활성에 뛰어난 윤활피막을 형성하는 것이다. 특히 극압제인 인산에스테르의 윤활유중에의 현탁상태를 장기간 안정화시킴으로써 항상 뛰어난 윤활피막을 형성하는 것이다.
본원발명의 제2의 태양에 의하면, 윤활유, 유기인화합물 예를 들어 인산에스테르, 및 유화제를 함유하는 소성가공용 유화형액상 윤활제에 있어서 상기 유기인 화합물의 입경을 조정함에 있어서, 다수의 미세한구멍 또는 그물눈 모양의 구멍을 갖는 교반날개를 구비한 고속믹서를 사용하여 믹싱함으로써, 유화형액상 윤활제중의 유기인 화합물의 분산안전성을 더욱 향상시키는 데 있다.
본원 발명에 있어서 윤활유로서는 통상 시판되고 있는 것으로서 예를들어 광유, 또는 에스테르유, 에에테르유, 실리콘유, 불소유 등의 합성유, 또는 이들의 혼합유가 사용된다. 이들 윤활유는 소성가공의 조건에 따라 그 점도를 선정하는 것이 바람직하다.
일반식(I)에 열거하는 인상에스테르로서는 디부틸하이드로디엔 포스파이트, 디페닐 하이드로디엔포스파이트, 디이소데실하이드로디엔포스파이트, 모노부틸포스페이트, 모노이소데실포스페이트, 또 모노와 디의 혼합물인 메틸아시드포스페이트, 이소프로필아시드포스페이트, 부틸아시드 포스페이트 등이 예시된다. 이들극압제는 기름에 극압제가 용해한 상태에서는 극압제의 첨가효과가 매우 낮아져서, 양호한 가공성능이 얻어지지 않는다. 극압제가 용해하지 않는 광유, 합성유 또는 이들 혼합유중에 극압제를 균일하게 현탁분산 또는 유화상으로 분산시킴으로써 양호한 가공성능이 얻어진다.
이들을 광유나 합성유 또는 양자의 혼합유중에 균일하게 분산시키는 유화제로서는 유화제(A)의 폴리메타아크릴레이트,폴리이소부티렌, 올레핀공중합체, 폴리알킬스티렌 등중 최소한 1종과 유화제(B)의 폴리브텐을 말레인화하여 얻어지는 폴리브터ㅔ닐호박산무수물, 폴리브테닐호박산무수물과 아민 또는 알코올을 반응시켜 얻어지는 폴리브테닐토박산이미드, 폴리브테닐호박산 에스테르등의 이른바 폴리멜릭호박산 유도체 또는 장쇄 알킬아크릴레이트나 메타아크릴레이트와 극성기(아민, 아미드, 이민이미드, 니크릴 등)을 포함하는 메타아크릴레이트모머와의 공중합물중 최소한 1종 이상을 사용한다. 이 유화형의 윤활제를 사용하면 소성가공시에 있어서 금형과 소재가 접촉하는 것을 방지하는 크며 또한 복잡한 형상의 가공품이나 가공도가 높은 부품을 가공할 수 있고 부품의 치수 정도가 현저하게 향상한다. 이것은 배합한 인산에스테르의 미세입자가 소재표면에 다량으로 밀착하여, 소성변형에 수반하는 변형열에 의해 치밀하고 견고한 윤활피막을 형성하기 때문에 소재표면을 갉아먹는 일이나 눌어 붙는 것을 저감시키며, 금형수명의 대폭적인 연장, 금형손상의 경감에도 커다란 효과를 기대할 수 있다.
윤활유중에 이 극압제를 분산시켜 장기간 현탁상태를 유지하고, 또한 사용시 금속소재 표면에 치밀한 윤활피막을 형성시켜 내가열압착성을 향상시키는 데는 이 극압제의 입경을 120미크론 이하로 하는 것이 바람직하다. 특히 유화안정성의 실용적인 안정기간(예를 들어 30일 이상)을 생각했을 경우, 이 극압제의 입경은 80μm 이하가 바람직하다.
본원발명에 있어서 유기인 화합물로서 상기식(I)로 표시되는 인산에스테르의 배합비율은 윤활유 100중량부에 대해 2-30중량부의 범위가 바람직하다. 2중량부 미만에서는 윤활피막의 형성능이 저하되므로, 가공성능이 충분히 얻어지지 않기 때문에 눌어 붙는 경우가 있다. 또 30중량부를 넘더라도, 그 이상의 효과는 증대하지 않으므로 불경제로 될 뿐이다.
다음에 유화제의 배합비율이지만 윤활유 100중량부에 대해 유화제(A)는 2중량부, 유화제(B)는 0.04중량부 이상이 좋다. 유화제(A)는 배합량이 많아져도 가공성능을 저해하지 않지만, 유화제(B)는 5중량부를 넘으면 가공성능이 반대로 저하하므로 바람직하지 못하다.
본원발명의 윤활제의 사용 방법으로서는 가공코자 하는 소재에 예를들어 솔로 칠하기, 스프레이법, 침지법 등의 방법으로 도포한 다음, 가공하면 좋다. 또, 윤활제 또는 금속소재의 어느 한 쪽을 가열하여, 소재표면에 미리 윤활피막을 형성할 수도 있다.
이 경우는 바람직하게는 50℃ 이상으로 0.5-10분간, 예를 들면 100℃로 가열한 본원발명의 윤활제중에 금속소재를 0.5분 담그는 것에 의해 종래의 인상염피막과 동등 이상의 윤활성능을 가지며, 또한 금속소재의 방청효과가 큰 윤활피막을 매우 용이하게 형성할 수 있으므로, 종래에 비해 그 공정을 대폭 단축할 수 있다
또, 본원발명의 윤활제의 열화방지를 위한 산화방지제, 금속소재의 방청을 위한 방청제 등을 배합하는 것은 본원발명의 목적인 윤활성능을 저해하지 않는 범위이면 특히 제한하는 것은 아니다.
다음에 본원발명의 유화형액상 윤활제에 있어서, 유화안정성이 뛰어난 것을 제조하는 방법에 대해 기술한다.
서로 녹아서 합쳐지지 않는 액체끼리 또는 액체-고체를 균일하게 분산해서 에멀젼 또는 서스펜젼을 만들경우, 분산질의 분산상태의 안정성이 실용상 중요하다. 일반적으로 유화안정제, 분산안정제 등을 사용함으로써, 분산질의 상분리를 억제하는 일이 행해지고 있다. 본원발명도 유화를 안정화하기 위해, 기술한 특정 유화제를 사용하지만, 유화제에 따라서는 윤활성능에 영향을 미치므로, 다량의 유화제의 배합은 바람직하지 못하다.
분산을 안정화하는 다른 방법으로서는 고속믹서등에 의해 강한 전단력(剪斷力)을 부여하고, 분산질의 입경을 작게하는 것에 의해서도 안정화할 수 있지만 입경을 지나치게 작게 해도 가공성능에 영향을 미치므로 문제가 있다.
본원발명은 이러한 유화형 윤활제에 있어서, 분산질인 인산에스테르의 분산안정성이 좋은 윤활제의 제조방법을 제공하는 것이다. 그 방법으로서는 특수한 교반날개를 구비한 교반장치에 의해 휘어져 섞는 것만으로 유화안정성을 향상시킬 수 있다.
일반적으로 분산계에서는 입경의 크기가 균일할수록 분산안정성이 향상된다는 것은 이론적으로 뒷받침되고 있다. 입경을 가능한 한 작게 함으로써 안정화를 도모하고 있는 것은 입경이 큰 상태에서 입경의 균일화가 곤란하기 때문이며, 균일화가 달성되면 입경이 비교적 크더라도 안정화할 수 있다고 생각했다.
그러나, 일반의 고속믹서 등의 교반장치에 있어서의 교반날개는 액을 유동·전단하는 것을 목적으로 하여 날개의 형상, 치수 등이 생각되어 왔다. 그 결과, 프로펠라형, 터어빈형, 노형(노형)이라고 하는 분류의 교반날개에 집약되며, 그 중에서 형상적인 궁리가 거듭되어 왔다. 그러나 이들 교반날개는 혼합의 효율만을 생각해서 만들어져 있는 것이며, 본원발명의 목적으로하는 입경이 비교적 균일한 분산액을 만든다고 하는점에서는 아무런 고려가 이루어지지 않았었다. 실제로 종래도 교반날개로 실험해도 목적으로하는 분산액을 얻을 수는 없었다.
여러 가지 검토한 결과, 교반날개를 신규의 형상으로 함으로써 본원발명의 목적이 달성될 수 있다는 것을 발견했다.
본원발명에 있어서는 다수의 미세한 구멍 또는 그물 눈형상의 구멍을 설치한 교반날개를 구비한 믹서를사용하여 혼합하는 것에 있으며, 특히 그 미세공의 크기는 분산입경에 따라 10메시-100메시의 그물눈이나 또는 그것에 해당하는 크기의 구멍이 선정되며, 대략 분산입경의 100배 정도가 좋다. 그 때의 날개의 회전수는 140-700rpm이 바람직하다.
본원발명의 일실시예로서는 제4도에 나타낸 바와 같은 균일한 그물눈을 갖는 교반날개를 구비한 믹서를 사용하여 본원발명의 유화형액상 윤활제를 조제했던 바, 분산되어 있는 인산에스테르의 입경이 비교적 잘정돈되어 있고 유화안정성이 좋은 윤활제가 얻어졌다.
그 원리는 명백하지 않지만 교반날개에 설치된 미세공이 분산질에 대해 1종의 채의 작용을 하기 때문에 입경이 균일화되는 것이라고 생각한다. 또, 분산질의 입경이 균일한 것이, 유화안정성이 좋은 이유는 분산질의 침강속도는 다음 식으로 구해지며, 입경 γ의 2승(二乘)에 비례하기 때문이다.
v=2γ2(p2-p1)g/n
단 γ : 분산질의 입경 p1, p2: 밀도
g : 중력, n : 점도
윗식의 p1, p2, n이 일정하면 γ 즉 분산질의 입경이 작을수록 침강속도 v는 작아지며, 유화안정성이 향상한다. 입경이 불균일할 경우는 큰 것이 빨리침강하므로 전체로서의 유화안정성이 나빠진다.
[실시예 1]
40℃에 있어서의 점도가 56m㎡/s 광유 100중량부에 유화제(A) 폴리메타크릴레이트 6.7 및 14.3중량부(가네루우프 2000, 가네보·NSC제)와 유화제(B) 폴리부테닐호박산에스테르(Lubrizo1939, 일본루브리졸재)를 제1표에 나타낸 배합으로, 가열용해한 다음 극압제로서 모노부틸포스페이트를 26.7 또는 28.6중량부 배합하고, 호모지나이저로 휘저어 섞어 유화형상의 윤활제를 얻었다. 이 윤활제를 시험관에 옮겨, 실온(25-27℃)에서 정치하여 상분리가 나타나는 시간을 측정해서 유화안정성을 평가했다. 그 평가결과를 제1표에 나타냈다. 유화안전성은 윤활유와 극압제가 분리하기 시작하는 즉 상분리가 나타나기 까지의 시간이 길수록 양호한 분산제이다. 비교예 1-4의 윤활유는 기본조성으로서 베이스유에 광유(40℃에서의 점도 56m㎡/s 1000중량부, 극압제, 모노부틸포스페이트 26.7중량부이며, 다음의 분산제를 각기 5중량부에 배합한 것이다.
Figure kpo00002
제2표에서 명백한 것처럼 폴리메타아크릴레이트와 폴리부테닐호박산에 스테르를 유화제로 한 것은 비교예의 것에 비해 장기간 상분리가 나타나지 않으며 유화안정성에 뛰어난 것을 알 수 있다.
이 경우의 유화형윤활제의 분산질인 모노부틸포스페이트의 평균입경은 50미크론이었다.
입경은 작성한 윤활제의 소량을 유리제샤레에 채취하여 광학현미경으로 관측했다. 또 유화안정성에 대해서는 이 윤활제를 채취한 유리제시험관을 항온조중에서 일정속도로 유지하면서 상분리가 나타나기 시작하기까지의 시간을 측정하여 그 시간으로 유화안정도를 나타냈다.
다음에 제1도에 나타낸 직경 9.9mm, 길이 30mm, 노오즈각 90도의 원주형상크롬몰리브덴강 SCM415 (JISG 4105)의 소재 표면에 다음의 제1표에 나타내는 실시예 1-14의 윤활제 및 비교에 1-4의 윤활제를 도포했다. 이어서 제2도에 나타낸 것처럼, 압출각 120도, 드로우잉경 5mm (가공율 75%)의 금형(기경제) (3)에 상기 원주형상의 가공용소재(1)를 펀치(2)에 의해 압출하고, 소재의 가공을 하여 윤활제의 가공성능을 평가했다. 평가결과를 제2표에 나타낸다. 그리고 금형(4)에는 밴드히이터(5)를 부착하여, 금형온도를 5-10℃씩 단계적으로 상승시켜 각 온도에서 30개의 소재를 가공하여 소재가 금형에 눌어 붙지 않는 최고 온도로 나타냈다. 즉 이 온도가 높을수록 윤활제의 가공성능이 뛰어난다.
[제 1 표]
Figure kpo00003
( )내는 100℃에 있어서의 점도(m㎡/s)를 나타냄.
금형온도 150℃로 가공한 다음의 소재 표면을 X선마이크로 아나라이저에 의해 인의 농도를 측정했다. 인 검출농도가 많을수록, 소재 표면에 치밀한 윤활피막이 형성된 것을 나타낸다.
[제 2 표]
Figure kpo00004
＊ 활피막의 형성상태
◎ 인원소가 표면 전체에 치밀하게 분포하고 있다.
○ 인원소가 대충 전면에 편석(偏析)하고 있다.
△ 인원소가 국부적으로 편석하고 있다.
× 인원소의 석출은 근소.
제2표에서 명백한 것처럼 본원발명의 분산제는 금속에 대한 극압제의 반응성을 저해함이 없이 양호한 가공성능을 나타낸다. 또, 가공후의 소재표면에 양호한 윤활피막이 형성되어 있었다.
[실시예 15∼39]
실시예 1과 같은 광유에 유화제(A) 폴리이소부티렌(PARATONE 108, EXXON, chem제), 폴리올레핀 플리머(PARATONE 707, Exxon. chem제), 스티렌이소부티렌의 공중합체(shellvis 50, shell, chem제) 아크릴릭폴리머(PLEXOL. HF 833, 일본아크릴화학제) 에틸렌·α-올레핀공중합체(＃1010, 三井石油化學工業製)와, 유화제(B) 폴리부테닐호박산에스테르를 제3표에 나타낸 배합량으로 첨가하여 가열용해한 다음, 극압제모노부틸포스페이트를 26.7중량부 배합하고, 호모지나이저로 휘저어 섞어 윤활유중의 모노부틸포스페이트의 평균입경 45미크론의 유화상 윤활제를 얻었다. 이것을 50ml의 시험관에 옮겨 실온(25-27℃)에서 정치하여 유화안정성을 평가했다. 그 평가결과를 제3표에 나타냈다.
[제 3 표]
Figure kpo00005
( )내는 100℃에 있어서는 점도(m㎡/s)를 나타냅.
또, 직경 200mm, 두께 8mm의 강판(SPCE)에 윤활제를 도포하여 내경 140mm, 두께 7mm의 컵형상으로 깊은 드로우잉가공을 한 결과, 양호한 가공성능을 나타냈다.
[실시예 40∼42]
베이스 윤활유로서 α-올레핀유(40℃의 점도 100m㎡/s), 폴리올에스테르유(40℃의 점도 56m㎡/s) 및 플로로실리콘유(40℃의 점도 100m㎡/S)의 각기 100중량부에 대해, 유화제(A) 폴리메타크릴레이트 6.7 중량부, 유화제(B) 폴리부테닐호박산에스테르 0.26중량부를 첨가하여 가열용해한 다음, 모노부틸포스페이트 27.4중량부 배합하여 호모지나이저로 휘저어 섞어 유화했다. 그리고 윤활제중의 모노부틸포스페이트의 평균 입경은 45-50미크론이었다. 또 제4표에 유화안정도 및 가공성능을 나타냈다.
[제 4 표]
Figure kpo00006
[실시예 43∼72]
40℃에 있어서의 점도가 56m㎡/s인 광유에 유화제(A)와 (B)를 제5표에 나타낸 배합율로 첨가하여 가열용해한 다음, 모노부틸포스페이트를 26.7중량부를 배합하고, 호모지나이저로 휘저어 섞어 윤활제중의 모노부틸포스페이트의 평균입경이 40-50미크론의 유화상의 윤활제를 얻었다. 이 일부를 50ml의 샘플관으로 옮겨, 실온(25-27℃)에서 정치하여 유화안정성을, 또 가공후의 소재 표면의 윤활피막의 형성상태를 측정했다 이들 평가 결과를 제6표에 나타냈다.
[제 5 표]
Figure kpo00007
( )내는 100℃에 있어서는 점도(m㎡/s)를 나타냄.
[제 6 표]
Figure kpo00008
[실시예 73∼86]
40℃의 점도가 56m㎡/s인 광유 100중량부에 유화제(A)로서 폴리메타아크릴레이트 5중량부, 유화제(B)로서 폴리부테닐호박산에스테르 또는 라우릴아크릴레이트를 0.3중량부 배합하여 가열용해한 다음 극압제모노부틸포스페이느를 26.7중량부가하여 호모지나이저 또는 모노믹서로 휘저어 섞어 기름 안에 있어서의 모노부틸포스페이트의 평균입경을 여러가지로 바꾼 것을 작성했다. 이 유화형액상윤활제의 유화안정성 및 가공성능을 제7표 및 제3도에 나타낸다.
[제 7 표]
Figure kpo00009
제7표 및 제3도로부터 유화안정성은 분산질의 입경이 120μm이하, 바람직하게는 80μm이하가 좋다, 가공성능으로부터는 입경 0.3μm이상, 바람직하게는 0.5∼140μm이 좋다.
[실시예 87∼93]
40℃의 점도 100m㎡/S α-올레핀유 100중량부에 유화제(A) 폴리메타아크릴레이트 6.7 중량부, 유화제(B) 폴리부테닐호박산에스테르 0.3중량부를 각기 배합하여 가열용해한 다음, 제8표에 나타낸 극압제를 26.7중량부 배합하여 실시예 1과 같은 호모지나이저로 휘저어 섞어, 기름안의 극압제의 평균입경이 30미크론의 윤활제를 얻었다. 이것의 유화안정성 및 가공성능을 평가했다. 그 결과를 제8표에 나타낸다.
[제 8 표]
Figure kpo00010
[실시예 94]
본원 발명의 유화형 윤활제의 제법에 있어서, 유화안정성의 향상에 교반날개의 구조가 영향하는 것을 기술했지만, 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.
사용한 유화형윤활제 조성
Figure kpo00011
제4도에 나타낸 바와 같은 구조에서 그물눈사이즈 28메시의 스테인레스망을 친교반날개를 사용하여, 상기 윤활유 1kg을 300rpm 15분간 휘저어 섞어 유화시켰다. 유화후의 윤활제의 유화안정성과 분산질(모노부틸포스페이트)의 입경과의 관계를 제9표에 나타낸다. 그리고 비교를 위해, 통상의 프로펠라형교반날개를 사용하여 유화시켰을 경우의 유화안정성과 분산질의 평균입경을 측정하여 제9표에 함께 나타냈다.
표에서 명백한 것처럼, 실시예 94의 윤활제는 비교에 5의 것보다 평균 입경이 6배나 큼에도 불구하고 유화안정성은 동등한 효과를 나타내고 있다. 또, 비교예 6에 있어서는 평균입경이 동등하더라도 입경분포가 넓기 때문에 유화안정성이 뒤진다.
[제 9 표]
Figure kpo00012
단 비교예 5 : 3000rpm 1시간 휘저어 섞음
단 비교예 6 : 300〃 15분간 휘저어 섞음
본원 발명의 방법에 있어서, 교반날개로서 그물눈의 것을 사용했을 경우의, 그물눈 사이즈(메시)와, 분산질의 입경과의 관계는 대충 제10표에 나타낸 관계가 있는 것을 확인하고 있다.
[제 10 표]
Figure kpo00013
교반날개의 재질로서는 강도, 내식성 등의 점에서 스테인레스가 장려되지만 유리, 플라스틱, 세라믹 등을 사용할 수도 있다.
교반날개로서는 제4도와 동축(11)상에 종래의 프로펠라형날개(13), (13')를 병설해서 구성하고, 액의 유동을 돕는 수단으로 할 수도 있으며, 명본원명의 목적을 손상시키는 일은 없다.
교반장치로서는 종래의 교반조를 그대로 사용할 수도 있지만, 제5도처럼 본원의 교반날개(12)에 근접해서 동일그물눈의 메시판으로 이루어진 원통 115)을 장착함으로써 더욱 입경의 균일화를 도모할 수 있다.

Claims (19)

  1. (a) 윤활유 (b) 일반식
    Figure kpo00014
    (단 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를, 또 n은 1∼2의 수를 나타냄)으로 표시되는 인산에스테르의 최소한 1종 (C) 유화제를 포함하며 실질적으로 water-free인 소성가공용유화형윤활제.
  2. 윤활유가 광유나 합성유 또는 그 혼합물인 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 1기재의 소성가공용유화형윤활유
  3. 유화제가(A) 폴리메타아크릴레이트, 폴리이소부티렌, 올레핀공중합체, 폴리알킬스티렌의 최소한 1종과(B) 폴리부테닐호박산무수물, 폴리메릭호박산유도체, 알킬아크릴레이트와 극성기를 갖는 메타이크릴레이트모노머와의 공중합물의 최소한 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 1기재의 소성가공용유화형윤활제.
  4. 윤활유 100중량부에 대해 인산에스테르 2중량부 이상인 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 1기재의 소송가공용유화형윤활제.
  5. 윤활유 100중량부에 대해 유화제(A)가 2중량부이상, 유화제(B)가 0.04∼5중량부인 것을 특징으로하는 특허청구의 범위3기재의 소성 가공용유화형 윤활제.
  6. (a) 40℃의 점도가 50∼200m㎡/s인 윤활유 100중량부에 대해 (b) 일반식
    Figure kpo00015
    (단 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를, n은 1∼2의 수를 나타냄) 인산에스테르의 최소한 1종의 2∼30 중량부 (C) 유화제가 (A) 폴리메타아크릴레이트, 폴리이소부티렌, 올레핀공중합체, 폴리알킬스티렌의 최소한 1종의 2중량부 이상과, (B) 폴리부테닐호박산무수물, 폴리메릭호박산유도체, 알킬아크릴레이트와 극성기를 갖는 메타아크릴레이트모노머와의 공중합물의 최소한 1종의 0.04∼5중량부를 포함하며, 상기 인산에스테르의 평균입경이 0.3∼120μm이고 또한 실질적으로 water-free인 특허청구의 범위 1기재의 소성가공용 유화형윤활제
  7. 소성 가공하는 금속소재의 표면 또는 금형가공면에 소성가공용 윤활제를 도포하고, 가공시에 발생하는 열을 이용하여 상기 금속표면에 윤활피막을 형성하는 소성가공 방법에 있어서, 상기 소성가공용 윤활제로서 (a) 윤활유 (b) 일반식
    Figure kpo00016
    (단 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를, 또 n은 1∼2의 수를 나타냄)으로 표시되는 인산에스테르의 최소한 기종 (c) 유화제를 포함하며 실질적으로 water-free인 소성가공용 유화형 윤활제를 사용하는 것을 특징으로 하는 소성가공방법.
  8. 윤활유가 광유나 합성유 또는 그 혼합물임을 특징으로하는 특허청구의 범위 7기재의 소성가공방법.
  9. 유화제가(A) 폴리메타아크릴레이트, 폴리이소부티렌, 올레핀공중합체, 폴리알킬스티렌의 최소한 1종과(B) 폴리부테닐호박산무수물, 폴리메릭호박산산 유도체, 알킬아크릴레이트와 극성기를 갖는 메타아크 릴레이트모노머와의 공중합물의 최소한 1종을 포함하는 것을 특징으로하는 특허청구의 범위 7기재의 소성가공방법.
  10. 윤활유 100중량부에 대해 인산에스테르 2중량부 이상인 것을 특징으로하는 특허청구의 범위 7기재의 소송가공방법.
  11. 윤활유 100중량부에 대해 유화제(A) 2중량부 이상, 유화제(B)가 0.04∼5중량부인 것을 특징으로하는 특허청구의 범위9기재의 소송 가공방법.
  12. (a) 40℃의 점도가 50∼200m㎡/S인 윤활유 100중량부에 대해 (b) 일반식
    Figure kpo00017
    (단 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를, n은 1∼2의 수를 나타냄) 인산에스테르의 최소한 1종의 2∼30중량부 (C) 유화제가(A) 폴리메타아크릴레이트, 폴리이소부티렌, 올레핀공중합체, 폴리알킬스티렌의 최소한 1종의 2중량부 이상과, (B) 폴리부테닐호박산무수물, 폴리메릭호박산산유도체, 알킬아크릴레이트와 극성기를 갖는 메타이크릴레이트모노머와의 공중합물의 최소한 1종의 0.04∼5중량부를 포함하며, 상기 인산에스테르의 평균입경이 0.3∼120이며, 또한 실질적으로 water-free인 소성가공용유화형 윤활제를 사용하는 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 7기재의 소성 가공방법.
  13. 금속소재, 금형, 소성가공용윤활제의 최소한 하나를 가열하여 상기윤활제를 도포하고, 그런 연후에 소성가공을 하는 것을 특징으로 하는 특허 청구의 범위 12기재의 소성 가공방법.
  14. 소성가공 윤활제의 가열도포조건이 50℃이상에서 0.5분이상 처리하는 것을 특징으로 하는 특허 청구의 범위 13기재의 소성가공 방법.
  15. (a) 윤활유 (b) 일반식
    Figure kpo00018
    (c) 유화제를 포함하며 유화해야 할 상기 인산에스테르의 유화후의 평균입경이 약 1000배 해당의 구멍을 다수 갖는 교반날개를 구비한 고속믹서를 사용하여 유화하는 것을 특징으로 하는 실질적으로 water-free인 소성가공용유화윤활유의 제조방법.
  16. 유화제가(A) 폴리메타아크릴레이트, 폴리이소부티렌, 올레핀공중합체, 폴리알킬스티렌의 최소한 1종과, (B) 폴리부테닐호박산무수물, 폴리메릭호박산 유도체, 알킬아크릴레이트와 극성기를 갖는 메타아크릴레이트모노머와의 공중합물의 최소한 1종을 포함하는 것을 특징으로하는 특허 청구의 범위 15기재의 소성가공용유화형 윤활제의 제조방법.
  17. 윤활제 100중량부에 대해 인산에스테르 2중량부 이상인 것을 특징으로하는 특허청구의 범위 15기재의 소성 가공용유화형 윤활제의 제조방법.
  18. 윤활유 100중량부에 대해 유화제(A)가 2중량부 이상, 유화제(B)가 0.04∼5중량부임을 특징으로 하는 특허 청구의 범위 15기재의 소송가공용 유화형 윤활제의 제조방법.
  19. (a) 40℃의 점도가 50∼200m㎡/S인 윤활유 100중량부에 대해 (b) 일반식 (RO)n-P-(OH)3-n (단 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를, n은 1∼2의 수를 나타냄) 인산에스테르의 최소한 1종의 2∼30중량부 (C) 유화제가(A) 폴리메타아크릴레이트, 폴리이소부티렌, 올레핀 공중합체, 폴리알킬스티렌의 최소한 1종의 2중량부 이상과, (B) 폴리부테닐호박산무수물, 폴리메릭호박산산 유도체, 알킬아크릴레이트와 극성기를 갖는 메타아크릴레이트모노머와의 공중합물의 최소한 1종의 0.04∼5중량부이며, 또한 미세공을 갖는 교반날개가 그물형상의 날개로 구성된 고속믹서를 사용하여 유화하는 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 15기재의 소성가공용유화형 윤활제의 제조방법.
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