KR860006435A - N-메틸카르바메이트의 연속 제조법 - Google Patents

N-메틸카르바메이트의 연속 제조법 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

N-메틸카르바메이트의 연속 제조법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
본 발명에 의한 연속 제조 공정도.

Claims (11)

  1. 디페닐 카보네이트와 메틸아민을 반응시켜 페닐-N-메틸 우레탄을 열고 이 페닐-N-메틸우레탄을 열분해하여 메틸이소시아네이트를 얻은 다음 메틸이소시아네이트와 치환된 페놀 또는 나프톨을 반응시켜 구조식 (Ⅰ)의 N-메틸카르바메이트를 제조하는 방법에 있어서
    (가) 1단계 공정에서는 1단계 반응기에서 배출되는 반응 혼합물로 된 재순환 되는 액상 유출물과 함께 디페닐카보네이트와 메틸아민을 계속하여 1차 반응기로 공급하여 메틸아민과 디페닐카보네이의 공급몰비 0.8/1-약 1/1와 20-80℃의 온도에서 액상에서 반응을 시켜 페닐-N-메틸우레탄과 페놀을 제조하고,
    (나) 2단계 공정에서는 1단계 공정에서 나오는 반 화합물과 페닐-N-메틸우레탄을 함유하는 재순환 되는 액상 유동물을 계속하여 2차 반응기로 공급하여 180-220℃의 온도와 200mmHg-대기압의 압력에서 끓는 액상중에서 처리하여 페닐-N-메틸우레탄을 부분적으로 분해시켜 페놀과 메틸이소시아네이트를 얻고 또한 페놀, 메틸이소시아네이트 및 미반응의 페닐-N-메틸우레탄을 함유하는 기상 유동물을 얻어 이 기상 유동물을 부분적으로 응축시켜 주므로서 페놀과 페닐-N-메틸우레탄으로 된 액상유동물로부터 기상의 메틸이소시아네이트를 분리한 다음 다시 페놀과 페닐-N-메틸우레탄의 액상 유동물을 처리하여 페닐-N-메틸우레탄을 분리하여 재순환 시키며,
    (다) 제 3 단계 공정에서는 2단계 공정에서 나오는 메틸이소시아네트를 응축시킨 뒤 계속해서 3차 반응기에 공급하여 비활성 유기용매 중에 가해서 된 치환된 페놀 또는 나프톨의 용액과 붕소촉매 존재하에 0-50℃에서 접촉시켜 구조식 (Ⅰ) N-메틸카르바메이트를 얻은 후
    (라) 마지막으로 제 3 단계 공정에서 나오는 반응 혼합물로부터 N-메틸카르바메이트를 회수함을 특징으로 하는 구조식 (Ⅰ)의 N-메틸카르바메이트의 연속 제조법.
  2. 제 1 항에 있어서, 제 1 단계 공정에서 공급되는 메틸아민과 디페닐 카보네이트의 몰비를 1:1 또는 이에 가깝게 하여 반응시키고 디페닐카보네이트의 농도를 5-60wt,%로 하고 체류시간을 15-60분으로 하여 디페닐카보네이트를 제 1 단계 공정으로 재순환되는 유동물중의 용액으로 하여 공급함을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 제 2 단계 공정에서 온도 210℃, 대기압 및 체류시간 0.5-3시간으로 하여 반응시켜 공급된 페닐-N-메틸우레탄의 약 5-약 6%를 전환시킴과 아울러 미변환 페닐-N-메틸우레탄 약 9-약 22wt,%를 함유하는 기상의 유동물을 만들고, 이 기상의 유동물을 약 980-100℃로 냉각시켜 페놀과 페닐-N-메틸우레탄으로 된 액상 유동물을로부터 기상의 메틸이소시아네이트를 분리하고 액상의 유동물 일부를 재순환(재순환비:0.5-10) 시키며 나머지 부분을 증류하여 페놀과 페닐-N-메틸우레탄의 약 동물량으로 함유된 유동물로부터 페놀을 분리하고, 페놀과 페닐-N-메틸우레탄을 함유한 유동물을 제 2 단계 공정으로 재순환시킴을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 제 3 단계 공정에서 알킬기, 옥시알킬기, 티오알킬기, 아미노알킬기, 알킬렌-옥시알킬기, 알킬렌-티오알킬기 및 알킬렌-아미노알킬기[여기서 알킬기는 직쇄 또는 분지쇄로서 탄소원가수가 1-5인 것(바람직하게는 탄소원자수가 1-3인 것)이고 알킬렌기는 탄소원자수가 1-2개인 것(여기서 바람직한 것은 메틸렌임)] 중에서 선택되고 상호간에 동일하거나 상이한 1-3개의 치환기로 치환된 페놀;1-나프톨;2-나프톨;2,3-디히드로-2,2-디메틸벤조푸란-2-월;2,2-디메틸-1,3-벤조디옥솔-4-을; 및2-(1,3-디옥솔란-2-일)-페놀과 메틸이소시아네이트를 반응시킴을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 메틸소시아네이트와 3.5-크실레놀;3,4,0-크실레놀;2-이소프로필페놀;2-이소프로폭시페놀;2-(에틸티오메틸)-페놀;2-크레솔;3-이소프로필-5-메틸페놀;4-메틸피오-3,5-디페틸페놀;4-디메틸아미노-3-메틸페놀;1-나프톨;2,3-디히드로-2,2-디메틸벤조푸란-2-을; 또는 2,2-디메틸-1,3-벤조디옥솔-4-올을 반응시킴을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 제 3 단계 공정에서의 용매를 방향족 탄화수소류, 케톤류, 에스테르류, 에테르류 및 염소화 지방족 탄화수소류 중에 선택함을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 단 3 계 공정에서 염기성 촉매를 치환된 페놀 또는 나프톨 1몰당 0.001-0.1몰 사용함을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 제 3 단계 공정에서의 촉매를 3차 아민과 유기 주석화합물 중에서 선택함을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 제 3 단계 공정에서 치환된 페놀 또는 나프톨과 메틸이소시아네이트의 몰비를 1.0/1-1.1/1로 하여 반응시킴을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 제 3 단계 공정에서 치환된 페놀 또는 나프톨과 촉매를 비활성 유기용매에 가해서 된 용액이 들어 있으며 다수의 반응기가 병렬로 배치된 반응기에다 메틸이소시아네이트를 계속해서 공급함을 특징으로 하는 연속 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 제 3 단계 공정에서 제 2 단계 공정에서 나오는 메틸이소시아네이트와 치환된 페놀 또는 나프톨의 비활성 유기용매와 촉매가 함유된 용액으로 된 유동물을 계속해서 공급하고 반응 혼합물을 계속해서 배출시킴을 특징으로 하는 연속 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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