KR860001378B1 - 액체 크로마토그래피용 겔의 재생방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 장기간의 사용에 의해서 오염되어 분리성능이 저하된 액체 크로마토그래피용 겔의 재생방법에 관한 것이다.
근래 액체 크로마토그래피는 단순히 분석수단의 하나로서 이용되는데 그치지 않고 식품공업, 의약품공업, 화학공업제품 중간체의 합성이나 정제(精製), 무기공업, 섬유공업등 많은 분야에서 공업적인 분리수단의 하나로서의 응용도 진척되고 있다. 이러한 공업적분야에 있어서는 고가한 겔을 거대한 컬럼에 대량으로 충전하여 사용하기 때문에, 컬럼내 겔의 수명을 오래 보존하는 것이 극히 중요하다.
그런데 액체 크로마토그래피를 긴세월 실시하고 있으면 겔이 오염되어 분리 성능이 점차로 저하하여 마침내는 겔을 갱신하지 않을 수 없게된다.
또 높은분리 성능, 높은처리능력을 가진 겔일수록 일반적으로 고가이며 이러한 겔의 소모를 줄이기 위하여 겔의 재생방법에 대해서도 몇가지 제안이 되어 있다.
예컨데 데칸테이션(decantation)에 의한 불순물의 제거나, 중성세제에 의한 겔의 세정등의 방법이 알려져 있어 이러한 수단에 의해서도 겔표면이나 겔입자간극에 부착, 혼입한 이물은 어느정도 제거할 수 있다고는 하나 겔입자 세공내의 더러워짐이나, 겔기재의 구성성분의 하나로서 화학적으로 결합, 도입되어 있는 활성점(活性點)의 오염에 대해서는 거의 효과가 없어 다시 갱생능력이 우수한 수단이 절망되고 있다.
이와같은 상황하에 있어서 본발명자들은 이러한 결함을 해결하기 위하여 예의 연구한결과 오염겔을 고온고농도의 특정염 수성용액으로 처리한다면 판. 데르. 바알스 힘(van der waals frce), 소수결합(疎水結合) 수소결합등에 의한 겔과 오염물질과의 사이의 상호 작용에 의거한 결합력을 약화시킬 수가 있으며 이로써 겔입자 간극이나 활성점의 오염물질을 효과적으로 제거할 수 있는 것을 발견하여 본발명에 도달하였다.
즉 본발명의 목적은 다량의 오염 겔을 공업적으로 유리하게 재생처리하는 방법을 제공하는데 있으며 본발명의 또다른 목적은 다음에 기재하는 본발명의 구체적인 설명에 의해 명백해 질 것이다.
이와같은 본발명의 상기 목적은 분리성능이 저하한 오염겔을 30중량%-포화농도의 티오시안산, 질산이나 옥화수소의 금속염 또는 암모늄염 수성용액으로 50-120℃의 온도에서 처리하므로써 달성된다.
여기에 있어서 본발명에서 오염겔의 재생처리에 채용하는 염으로서는 티오시안산, 질산이나 옥화수소의 금속염, 즉 Na, K, Li 등의 알칼리 금속염 : Be, Mg, Ca, Ba 등의 알칼리 토금속염 : Zn, Ni, Mn 등의 금속의 염 또는 암모늄염을 들수가 있으며 그중에서도 티오시안산의 금속염 또는 암모늄염, 특히 티오시안 산의 알칼리금속염 또는 암모늄염이 오염겔의 재생능력의 점에서 바람직하다.
이러한 염은 30중량%-포화농도의 범위내의 수성용액으로서 사용할 필요가 있으면 이러한 농도가 본발명의 하한을 벗어날 경우에는 겔의 재생효과가 거의 나타나지 않는다.
또한 수성용액으로서는 공업상수용액을 사용하는 것이 바람직 하지만 염의 용해도를 저하시켜 상기 용도범위를 만족하지 않게되지 않는한 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아세톤, 디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드등의 수혼화성 유기용매와 물과의 수성혼합 용매를 사용할 수도 있다.
또 처리온도로서는 50-120℃, 바람직하기는 90-110℃의 범위내의 조건은 채용할 필요가 있으며, 이러한 범위의 하한을 벗어날 경우에는 거의 재생처리효과를 발휘할 수가 없으며 또 상한을 넘는 경우에는 겔에 변성을 갖어올 경우가 있으므로 바람직하지 않다.
또한 처리능력으로서는 상압, 가압의 어느 것이라도 좋고 또 처리시간으로서는 사용하는 염의 종류, 농도 처리온도 등에 의해 변화시킬 필요가 있어 일률적으로 규정하는 것은 곤란하지만 90℃ 이상의 온도조건하에서는 대개 5-60분간, 더욱 바람직하기는 10-40분간, 50-90℃에서는 40분간 이상의 조건을 채용하는 것이 바람직하다. 또 이러한 처리는 컬럼내에 겔을 충전한채로 상기 염 수성용액을 소망의 체류시간을 취하도록 느린 유속으로 컬럼내에 이송하여 연속적으로 처리할 수도 있으나 처리조(槽) 내에서 적의 진동, 교반등의 조작을 가하면서 배치(batch) 처리하는 것이 바람직하다.
이와같은 재생처리가 가해진 겔은 이어서 용매, 대부분의 경우는 물로 세정한 후 원래의 운전상태로 뒤돌아가서 재사용된다.
이러한 본 발명의 처리방법이 적용되는 액체 크로마토그래피용 겔의 종류로서는 다공질유리, 다공질실리카겔등의 굳은 무기질 겔을 제외하고 하등한정되는 것은 아니며 하기와 같은 비교적 부드러운 겔을 들수가 있다. 즉 정제한 다당류의 텍스트란을 에피클로드히드린 등으로 가교된 것으로서 글리세린 측쇄(側鎖)의 형성에 의해 친수성이며 물에 불용성의 3차원 그물코구조를 갖게한 텍스트란 가교 중합체(미량의 카르복실기를 가진 중합체마져도 포함함) 계겔, 예컨데 Sephadex LH-20 및 Sephadex G-10, G-15, G-25, G-50등(Pharmacia Fine Chemical 사제) : 예컨데 Bio-Gel P-2-P-300 등(Bio-Rad Laboratories 사제)로서 시판되고 있는 실질적으로 아크릴 아미드나 그 유도체 단위를 주성분으로 하는 가교중합체계 겔, 예컨데 아크릴 아미드-메틸렌비스아크릴아미드 가교 중합체, 아크릴아미드-메타아크릴 아미드-메틸렌비스아크릴아미드 가교ㅇ중합체, 아크릴아미드-메틸렌비스아크릴아미드-1-비닐-2-피롤리디논 가교중합체, 메틸렌비스아크릴아미드-비닐에틸카르비톨 가교중합체, 아크릴아미드-N, N-디메틸아크릴아미드-메틸렌비스아크릴아미드 가교중합체, N,N-디메틸아크릴아미드-메틸렌비스아크릴아미드 가교중합체, 아크릴아미드-N-메틸롤 아크릴아미드 가교중합체, 아크릴아미드-2-히드록시 에틸메타아크릴레이트 가교중합체, 포르말린이나 글리옥살에 의한 아크릴아미드 가교중합체(이러한 가교중합체 중에는 다른 공지의 비닐계 단량체, 예컨데 아크릴산, 메타아크릴산, 비닐술폰산소오다, P-스티렌술폰산칼리, 디메틸아미노에틸 메타 아크릴레이트 등의 단위가 도입되어 있어도 하등지장이 없다) : 예컨데 Bio-Gel A 0.5-150 등의 한천겔:Bio-Beads S-X1-X2등의 가교폴리스티렌계 겔: Merck-O-Gel OR-750 (E. Merck 산제) 등의 가교폴리 아세트산비닐계겔:Merck -O-Gel PGM-2000등의 가교폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 계겔 : Toyopearl EW-35(동양소오다공업제)등의 실라놀·폴리옥시에틸렌계 겔등을 들수가 있다. 또한 이러한 겔을 본발명의 재생처리가 가해지기전에 오염 겔입자표면 혹은 입자간극에 존재하는 부착 물등의 이물을 데칸테이션법, 중성세제에 의한 세정법등의 방법을 사용하여 제거해두는 것이 바람직하다.
이와같이 특정조건하에 특정의 염 수성용액으로 처리하므로써 분리성능이 저하된 오염겔을 효과적으로 재생할 수 있는 이유는 명백하지 않으나 이러한 특정의 염의 존재에 의해 겔과 오염물질과의 사이의 상호작용, 예컨데 판. 데르. 바알스힘, 소수결합, 수소결합 등의 결합력이 약화되는 혹은 상기 특정염과 오염물질이 치환되는 등의 작용에 의해서 오염물질을 제거할 수 있는 것이라고 추정된다.
이리하여 본 재생방법의 출현에 의해 분리성능이 저하된 오염겔을 간편한 조작으로 재생할 수가 있으며 이로써 고가 한 겔의 수명연장, 분리처리 능력의 향상등의 효과를 나타낼 수 있으며 액체 크로마토 그래피기술을 공업적규모로 각종 분야에 적용하는 것을 용이하게할 수 있었던 점이 본발명의 특기할만한 이점이다.
다음에 실시예를 표시하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하겠으나 본 발명은 이들 실시예의 기재에 의해서 그 범위를 하등 한정되는 것은 아니다. 또한 실시예중 백분율은 특히 양해를 구하지 않는한 중량기준으로 표시한다.
또한 다음의 실시예에 기재하는 겔의 활성도(%)는 다음의 방법으로 측정 산출한 것이다.
내경 1.5㎝, 높이 30㎝의 컬럼속에 평가겔을 거의 가장조밀하게 충전하고 이러한 컬럼에 5%티오시안 산 소오다(PRS) 수용액 250㎖를 주입하여 다음에 용리액(溶離液)으로서 35℃의 순수를 1㎖/분의 속도로 흘려서 검출기로서 시차굴절계(示差屈折計)(Laboratory Data Control Inc.제)를 사용하여 용출곡선을 구하였다.
이러한 용출곡선의 NaSCN의 피이크 위치에 있어서의 용리액량(㎖)으로부터 겔 간극용량(㎖)을 차인한값, 즉 NaSCN용리 소요정미(正味) 액량(Ve:㎖)를 구하며, 동일하게하며 프레시 겔 충전시에 있어서의 NaSCN용리소요 정미액량(Vs:㎖)을 구하여 다음식에 의해 산출한다.
겔의 활성도(%)=
즉 이러한 값이 100에 가까울수록 겔의 분리성능(흡착, 용리거동)이 프레시겔의 그것에 가까운 것을 나타낸다.
[실시예 1]
섬유용제로서 NaSCN농후수용액을 사용하는 습식방사 아크릴계 섬유제조프로세스에 있어서 이용제의 정제공정에서 5년간 사용되어 분리성능이 저하된 오염겔(Sephadex G-10)을 물로 3회 데칸테이션 처리한후 흡인여과하여 평가겔을 준비하였다.
이 겔을 제1표에 기재의 각종 재생처리제 200㎖속에 건조 겔 20g의 비율로 재차 분산시켜, 제1표에 기재한 온도 및 시간정치하였다. 이리하여 재생처리가 가해진 겔을 흡인여과하여 필터위에서 3회 수세하였다. 이러한 재생겔의 활성도(%)를 측정한 결과를 제1표에 병기하였다.
또한 오염겔을 전처리(데칸테이션)를 가하지 않고 평가에 제공한 경우에는 압손이 지나치게 커서 평가불능이었다.
[제1표]
(주) 0 표 : 본발명
제1표의 결과에서 명백한 바와같이 본발명에 관한 처리제를 사용할 경우에는 단시간에서 재생효과를 발휘하지만 본 발명을 벗어나는 처리제를 사용할 경우에는 장시간의 처리를 하여도 거의 효과가 없는 사실이 이해된다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 용제정제공정에서 5년간 사용되어 분리성능이 저하된 오염 겔(Merck-O-Gel PGM-2000)을 실시예 1 실험 No. 3과 동일하게하여 재생처리 평가한바, 겔의 활성도는 전처리만의 경우의 67%에서 77%까지 회복하였다.
[실시예 3]
덱스트란의 탈염공정에 있어서 2년간 사용되어 분리성능이 저하된 겔(Sephadex G-25)을 실시예 1 실험번호 5와 동일하게 하여 재생처리, 평가한바 겔의 활성도는 전처리만의 경우의 68%에서 78%로 회복하였다.
재생처리를 한 겔을 사용하여 덱스트란의 탈염조작을 행한 바 재생처리전에 비하여 분리성능이 대폭적으로 향상되고 있는 사실을 인정하였다.
Claims (1)
- 분리성능이 저하된 오염 겔을 30중량%-포화농도의 티오시안산, 질산이나 옥화수소의 금속염 또는 암모늄염 수성 용액으로 50-120℃의 온도에서 처리하는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피용 겔의 재생방법.
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