KR850001734B1 - t-알킬에테르의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

t-알킬에테르의 제조방법
본 발명에 따른 반응탑의 개략도.
본 발명은 이소올레핀과 지방족 알킬로부터 t-알킬에테르의 제조방법에 관한 것으로 특히 본 발명은 이소부틸렌과 메탄올 또는 이소아밀렌과 메탄올로부터 t-부틸에테르나 메틸 t-아밀에테르의 제조방법에 관한 것이다.
아래의 기술에서는 간단히 하기 위하여 메틸 t-부틸에테르의 제조만을 예로 들었으나 본 발명은 다른 모든 t-알킬에테르의 제조를 포함하는데, 이것은 이를 성분 및 생성물의 비점의 차이의 수치가 같은 위수(位數)이기 때문이다.
공지된 방법에 따르면, 메틸 t-부틸에테르(MTBE)는 일반적으로 술폰화된 스티렌-디비닐벤젠 수지로 구성된 적당한 촉매의 존재하에서, 실온 내지 100℃ 범위의 온도에서, C4유분속에 함유되어 있는 이소부펜올 메탄올과 반응시켜 제조한다. 실제로 이소부텐을 공장규모로 이용할 수 없으므로, 전술한 바의 이소부텐을 함유하는 C4유분을 사용한다. 반응은 평형반응이고, 사용된 메탄올의 양이 당량에 가까우면 이소부텐의 전환율은 적당한 반응속도를 주는 온도에서 90% 또는 그 이상이 된다. 보다 높은 전환율을 요한다면 과잉의 메탄올을 사용해야 하며, 이 메탄올은 반응생성물로부터 분리하여 재순환시키는데, 이 경우 적당한 조건하에서 95% 이상의 전환율을 얻게 되고, 또는 반응생성물을 분리하고 잔유혼합물을 제2의 반응기로 보내어 당량조건하에서 약 99%의 전환율을 얻을 수 있다.
그러나 이러한 조작을 실시하기 위하여서는 C4성분을 2회 증발시켜야 하고, 2기의 반응기와 2기의 증류탑을 사용하여야 하므로 투자비와 가동비용을 증가시키는 문제가 있다. 가장 최근의 방법(1980년 3월 19일로 공고된 유럽특허 제8860호)은 이소부텐과 메탄올의 혼합물을 MTBE의 제조에 적당한 촉매로 충전된 증류탑에 주입하여 전술한 문제점을 해결하는 방법을 제시하는데, 이 경우 촉매는 증류용 충전물로서의 작용도 하여 MTBE의 생성과 C4성분에서 MTBE를 분리가 동시에 이루어지게 한다.
그러나, 상기 특허에 기술된 방법은 촉매가 증류탑 충전물로서 작용한다는 사실과 관련하여 심각한 단점을 가지므로, 특별한 요구조건을 만족시켜야 하는데 특히 낮은 압력손실의 요건을 만족시켜야 한다. 이러한 이유로 촉매를 포대에 넣어서 벨트(belt)를 형성하도록 배치하는데, 이 벨트에 의하여 증기와 액체의 통로를 위한 넓은 공간을 제공하게 된다. 한편 제작이 곤란하고 탑내에 충전하기가 곤란하다.
상술한 유럽특허에 기술된 방법은 탑내에서 연속되는 상(相)이 증기상으로 나타나는 반면, 분산상은 액상인 관계로 인하여 반응이 실제로 증기상내에서 일어나게 되어 낮은 MTBE 수율을 얻게 된다는 단점이 있다. 또한 이것은 증기상내 알콜의 결핍에 따른 상당량의 이량체의 형성 가능성을 유도한다.
금번 놀라웁게도 전술한 모든 단점들을 제거할 수 있음을 발견하였는데, 이것은 t-알킬에테르(MTBE)의 제조에 적당한 술폰화된 스티렌-디비닐벤젠 수지를 기제로 한 소구체 형태로 된 촉매상이 구비된 몇개의 단으로 형성된 하나의 판형 분류장치에서, t-알킬에테르(MTBE)의 제조반응과 탄화수소 및 그 성분으로부터 생성물을 분리함에 의하여 이루어진다.
본 발명에 따름 방법은 몇개의 단이 술폰화된 스티렌-디비닐벤젠 수지로 된 촉매상으로 구비되고 분류단의 그룹 또는 단일의 분류단에 의하여 서로 분리되는 판형분류탑에 이소올레핀을 포함하는 탄화수소 공급물을 공급하는 과정을 포함하고, 탑의 상단근처 바람직하게는 최종 촉매상과 환류물이 공급되는 단밑의 어떤 단(4와 8단 사이)에 알킬을 공급하는 과정을 포함하고, 알코올을 포함한 액체내에 침적되어 이것을 통하여 증기가 기포상태로 통과하는 촉매상이 구비된 단에서 이소올레핀을 알콜과 반응시키는 과정을 포함하고, 그리고 분류단과 촉매상이 구비된 단에서, 탑저 생성물로서 순수한 에테르 및 탑두생성물로서 공급탄화수소, 다분히 공급탄화수소와 공불물 형태로 있는 알코올을 얻기 위하여 생성된 MTBE를 다른 성분들로부터 분리하는 과정을 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 MTBE 경우에, 이소부텐을 포함하는 C4탄화수소를 몇개의 단은 MTBE를 제조하기에 적당한 술폰화된 스티렌-디비닐벤젠수지로 구성된 촉매상이 구비되고, 분류단의 그룹 또는 단일의 분류단과 서로 분리된 판형분류탑으로 이소부텐을 포함한 C4탄화수소 공급물을 공급하는 과정을 포함하고 탑의 상단근처 바람직하게는 최종 촉매상위에 그리고 환류물이 공급되는 단밀의 4와 8단사이에 메탄올을 공급하는 과정을 포함하고, 메탄올을 포함한 액체내에 침적되어 이것을 통하여 증기가 기포상태로 통과하는 촉매상이 구비된 단에서 이소부텐올 메탄올과 반응시키는 과정을 포함하고, 그리고 분류단과 촉매상이 구비된 단에서, 탑저생성물로서 순수한 MTBE 및 탑두생성물로서 이소부텐 이외의 C4탄청수소와 공비물에 상응하는 양의 메탄올을 회수하기 위하여 생성된 MTBE를 다른 성분들로부터 분리하는 과정을 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 500-1000pKa의 압력에서 실시한다.
본 발명에 따른 판형탑에 이소올레핀을 포함하는 탄화수소 공급물을 공급함에 있어서, 공급구위에 촉매상을 포함하는 단이 최소한 2개 되고, 공급구 아래에 촉매상을 포함하는 단이 최소한 하나가 되도록 한다.
분류탑 재비기에서 발생된 증기는 3개 이상의 촉매상을 통과하며, 메탄올과 이소부텐은 촉매상을 덮고 있는 액상내에서 반응한다.
촉매는 0.5-1mm의 직경을 가진 소구체 형태로 되었고 각 촉매상의 두께는 1m 정도이다. 촉매를 포함하는 각단에 있는 액체는 하나나 그 이상의 통상적인 웨어(weir)를 통하여 아래의 분류단으로 흐르고, 촉매는 항상 액체내에 침적된 상태로 존재한다.촉 매는 촉매의 손실을 방지하기 위하여 상(床)의 기저와 상단에 그물을 쳐놓음에 의하여 각 단상에 유지된다.
본 발명은 비제한 실시예로서 설명된 첨부도면으로부터 보다 명확하게 될 것이다. 참조번호 (1)은 분류단을 나타내고 (2)는 그물(4)와 (5)에 의하여 유지된 촉매상(3)을 포함하는 분류단을 나타낸다. 액체는 화살표(6)으로 표시된 통로를 따라 촉매상을 통과하고 증기는 화살표(7)로 표시된 통로를 따라 위쪽으로 흐른다.
본 발명에 따른 비제한 실시예를 아래에 기술하였다.
[실시예]
6개의 포종증류단(단마다 2개의 포종이 부착된)이 구비된 직경이 10cm이고 길이가 100cm인 플랜지 달린 파이프절편을 사용하여 증류탑을 제작하였다.
이 증류탑은 6개의 증류단을 가지는 전술한 파이프절편과, 촉매로 충전된 길이 1m의 또다른 파이프절편을 번갈아 맞추어 제작하되, 파이프절편이 증류탑의 공급구 위쪽에 6개가 공급구 아래쪽에 2개가 되도록 제작한다. 50%의 이소부텐을 포함한 C4를 2kg/h로 탑에 공급한다.
1 : 1의 환류비를 유지하고 575g의 메탄올을 환류시키면서 함께 공급한다. 조작압력은 800KPa이고, 조작온도는 60-150℃이다. 탑두 생성물은 30g의 메탄올과 5g의 이소부텐을 포함하는 1035g의 C4로 구성되었고, 1540g의 순수한 MTBE가 탑저생성물로서 수득된다.

Claims (9)

  1. t-알킬에테르를 제조하는데 적당한 소구체 형태로 된 촉매상이 구비된 하나의 판형분류장치에서, t-알킬에테르의 제조반응을 일으키고, 탄화수소와 부수되는 화합물로부터 t-알킬에테르를 분리하고, 생성된 에테르를 실제로 순수한 탑저생성물로서 회수함을 특징으로 하는, 술폰화된 스티렌-디비닐벤젠수지의 형태로 된 촉매의 존재하에 이소올레핀과 지방족 알콜로부터 t-알킬에테르 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 촉매상이 구비된 단이 분류단 그룹들이나 단일분류단에 의하여 서로 분리된 방법.
  3. 제1항에 있어서, 촉매상이 알코올을 포함한 액체내에 침적되고 이 촉매상을 증기가 통과하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 알코올이 판형분류장치의 상단근처에 공급되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 알코올이 최종 촉매상 위에 그리고 환류물이 공급되는 단 밑의 4-8단 사이에 공급되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 압력이 500-1000KPa인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 이소올레핀을 포함하는 탄화수소 공급물을 공급함에 있어서, 공급구 위에 촉매상을 포함하는 단이 최소한 2개 있고, 공급구 아래에 촉매상을 포함하는 단이 최소한 하나가 되게 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 촉매상을 포함한 단이 적어도 3개인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 촉매 소구체가 0.5-1mm의 직경을 가진 방법.
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