KR840007553A - 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법. - Google Patents
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Description
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Claims (13)
- (a) 충분한 기간동안 및 충분한 온도로 메탄올의 존재하에서, 파라-이소프로필벤질글로라이드를 트리페닐포스핀과 반응시키어 메탄올을 가진 용액내의 중간생성물, 파라-이소프로필벤질 트리페닐포스포늄클로라이드를 형성시키고; (b) 상기 메탄올용액을 소듐 메톡시드와 반응시킨후에, 뒤이어 메톡시시트로넬라알과 반응시키어 7-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-1-노넨을 생성시키고; 그리고 (c) 상기 중간생성물을 잔여반응물로부터 분리시키는 공정단계에 있어서 이루어지는 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 상기 반응단계(a)는 약 67℃의 온도하에서 행하여지는 특허청구의 범위 1 기재의 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 개개의 0.25g 1몰의 활성성분 당 약 200ml의 메탄올이 사용되는 특허청구의 범위 1기재의 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 중간생성물은 중간생성물을 추출하기 위하여 반응혼합물 및 헥산에 대하여 과산화수소를 첨가함에 의하여 잔여반응물로부터 분리되는 특허청구의 범위 1 기재의 8-메톡수-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 8-메톡시-4,8-디에틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난을 형성하기 위하여 에탄올 또는 헥산 및 파라듐의 존재하에서 중간생성물의 수소첨가 단계를 포함하는 특허청구의 범위 1 기재의 8-메톡시-4,8-디메틸 1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- (a) 충분한 온도에서 충분한 기간동안 직당한 용제의 존재하에서, 파라-이소프로필벤질 콜로라이드를 트리페닐포스핀과 반응시키어 용제내의 파라-이소프로필벤질 트리페닐포스포늄 클로라이드의 슬러리를 형성시키고; (b) 파라-이소프로필벤질 트리 페닐포스포늄 클로라이드가 메탄올 내에 흡수되는 용제 및 메탄올간의 상분리를 달성하기 위하여 충분한 기간동안 상기 형성된 고체를 메탄올과 함께 추출하고; (c) 상기 파라-이소프로필벤질 트리페닐포스포늄 클로라이드를 충분한 온도로 충분한 기간동안 소듐 메톡시드와 반응시킨후에, 뒤이어 메톡시트로넬라알과 반응시키어 cis- 및 trans-8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-1-노넨을 생성시키고; 그리고, (d) 충분한 온도에서 충분한 기간동안 적당한 용제 및 파라듐 카아본 촉매의 존재하에, 상기 cis- 및 trans-8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-1-노넨을 수소첨가하는 단계로 이루어지는 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 단계(a)는 n-옥탄용제의 존재하에 행하여지는 특허청구의 범위 6 기재의 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 단계(a)는 n-헵탄용제의 존재하에 행하여지는 특허청구의 범위 6 기재의 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 단계(a)는 약 25시간동안 약 100℃의 온도하에서 행하여지는 특허청구의 범위 6 기재의 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 단계(a)는 약 6시간동안 약 135℃의 온도하에서 행하여지는 특허청구의 범위 6 기재의 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.
- 단계(a)의 반응물은 84.6∼111.5 대 102.5 중량비율로 존재하는 특허청구의 범위 6 기재의 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로페닐)-노난의 제법.
- 특허청구의 범위 1 기재의 반응혼합물은 과산화수소로 세척된후에, 헥산에 의하여 추출되고, 뒤이어 메탄올 및 물로 세척됨에 의하여 트리페닐포스핀옥사이드가 제거되어지는 특허청구의 범위 7 기재의 8 -메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로페닐)-노난의 제법.
- 단계(d)는 헥산용제의 존재하에 행하여지며, 그리고 사용되는 촉매는 파라듐-카아본 결합물인 특허청구의 범위 6 기재의 8-메톡시-4,8-디메틸-1-(4-이소프로필페닐)-노난의 제법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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