KR810000508B1

KR810000508B1 - 스테비오사이드(Stevioside)의 정제방법

Info

Publication number: KR810000508B1
Application number: KR7901599A
Authority: KR
Inventors: 서항원; 정대화; 김경훈
Original assignee: 강원명; 태평양화학공업 주식회사
Priority date: 1979-05-17
Filing date: 1979-05-17
Publication date: 1981-05-25

Abstract

내용 없음.

Description

스테비오사이드(Stevioside)의 정제방법

본 발명은 남미 파라과이가 원산지인 스테비아 레바우디아나 베르로니(Stevia reqaudiana Bertoni : 이하 스테비아라고 약한다)라는 국화과 다년생 초본의 세포 내에 함유되어 있는 감미성분인 스테비오사이드(Stevioside)의 효율적인 정제방법에 관한 것이다.

현재까지 밝혀진 스테비오사이드의 정제방법은 스테비아의 엽 및 줄기부분을 건조, 분쇄하여 물, 유기용매, 또는 물과 유기용매의 병용처리에 의하여 추출액을 얻은 후,

1. 이온교환수지 처리를 행하여 결정을 얻어내는 방법(일본 특개소 50-24300, 한국특허공보 78-285, J Org, Chem. 20,875-1955 등)

2. 추출액을 합성흡착수지에 흡착시켜 유기용매로 용출하여 결정화하는 방법(일본특개소 51-133461, 일본특개소 51-149300, 일본특개소 52-110871 등)

3. 추출액을 이온교환 수지와 합성흡착수지에 순차적으로 처리한 후, 유기용매로 용출하여 결정화하는 방법(일본특개소 52-100500, 일본특개소 52-23100)등이 알려져 있다.

그러나 1.의 방법은 이온교환수지 처리액에 잔존하는 저분자량의 당류나 아미노산 등이 결정화의 방해물질로 작용하기 때문에 결정수율이 저조할 뿐 아니라 처리액의 양이 과다하기 때문에 농축과정에서 상당한 시간과 에너지가 소모되는 단점이 있으며, 2.의 방법은 결정 수율면에서 1.의 방법에 비해 약간 좋으나 흡착시에 스테비오사이드 이외의 착색물질도 상당히 흡착되어 유기용매로 용출할 때에 스테비오사이드와 함께 착색물질도 같이 빠져 나와 결정의 색깔이 담녹색 내지는 담갈색을 나타내기 때문에 상품화하기에 곤란한 점이 있다.

한편 3.의 방법은 결정수율은 좋으나 번잡한 수지 처리(양이온 교환수지, 음이온 교환수지 처리 및 합성 흡착수지 통과, 그리고 흡착수지로부터의 용출) 및 수지재생량의 과다로 인해 공정이 매우 복잡해지므로 실용화에 난점이 있다.

이상의 고찰에서 스테비오사이드의 정제에 가장 문제가 되는 것은 스테비오사이드 이외의 불순물을 여하이 효율높고 경제적으로 제거할 수 있는가라는 점이라고 볼 수 있다.

이에 본 발명자들은 스테비오사이드의 경제적인 정제법에 관해 여러가지의 연구검토를 행한 끝에 다음과 같은 사실을 알아내였다.

즉, 추출액을 공지의 방법을 응용하여 석회유(Ca(OH)₂), 활성탄 그리고 황산알루미늄(Al₂(SO₄)₃) 처리에 의해 상당수의 불순물 및 착색물질을 침전, 응집시키는 전처리를 행한 경우, 분자량이 804.9인 스테비오사이드의 손실은 거의 없었으며(5% 미만) 불순물 제거율은 약 60%, 탈색을(층장 10mm, 파장 430mm에서의 흡광도로 측정)은 90% 이상이었으나 불순물로서 저분자량의 당류, 아미노산, 디펩타이드, 무기염류 등이 상당량 잔존하여 제품의 질을 열화시키는 요인으로 남아 있었다.

이러한 불순물을 제거하기 위하여 예외 검토한 결과, 분자의 크기에 따라 시료 용액을 분별 여과할 수 있는 적절한 한외 여과막을 사용하면 우수한 불순물 제기 효과가 나타남을 알 수 있었으며 여러종의 한외 여과막을 이용하여 실험을 한 결과 분획분자량이 500-1000이 덴마크제당 주식회사(De Danske Sukkeffabrikker)의 800형 한외 여과막과 미국 아미콘회사(Amicon Corp.)의 UM 2막으로 압력 2-7기압, 온도 5-45℃외 조건에서 스테비오사이드는 100% 가까이 잔류시키고 상기 불순물들을 90% 이상 제거시킴으로서 농축과 정제의 일석이조 효과를보여 주었다. 이렇게하여 얻어낸 정제된 농축액을 분무 건조 또는 동결 건조하여 담황색의 스테비오사이드 분말을 고수율로 얻을 수 있었다.

따라서 본 발명은 번잡한 수지처리의 과정 및 농축, 결정화, 결정회수 등의 과정을 거치지 않고 한외 여과막 처리 한 단계만 거친 후 직접 건조과정으로 들어감으로서 공업적인 견지에서 매우 전망이 밝은 방법이라고 할 수 있다.

이하 실시예에 따라 본 발명을 상술하면 다음과 같다.

[실시예 1]

스태비아 건엽 1kg을 잘 마쇄하여 상온수 8ℓ로 8시간 동안 추출한 다음 해당 추출액을 분리한 후, 잔사에 동일한 조작을 2회 더 반복하여 22ℓ의 추출액(고형분 376g, 순도 22%)를 얻는다.

상기 추출액에 석회유(Ca(OH)₂) 100g과 활성탄 100g을 가하여 실온에서 30분간 교반한 다음 응집, 침전물을 분리한 후 상등액과 침전물의 세액을 합하여 황산 알루미늄(Al₂(SO₄)₃)160g을 가하면 다시 소량의 불순물 및 황산칼슘(CaSO⁴) 침전이 일어난다.

상등액을 여취하여 5N 가성소다(NaOH)로 중화시키면 다량의 불순물이 수산화알루미늄(Al(OH)₃)과 함께 공침한다. 이어 상등액과 공침물의 세액을 합한 액 22.5ℓ(고형분 139g, 순도 58.6%)을 한외 여과막(De Danske Sukkeffabrikker 회사의 800형 막)에 통과시켜 저분자량의 불순물을 제거하여 600ml의 정제된 농축액을 얻는다.

상기 농축액을 진공 동결 건조하여 담황색 스테비오사이드 분말 112g(순도 72.8%)을 얻는다. 이 이상의 순도를 원할 때는 액의 농도가 20% 이하되게 하여 한외 여과를 수회 반복하면 불순물제거율이 90%이상되어 고순도의 스테비오사이드를 얻을 수 있으나 스테비오사이드의 용해도가 매우 낮으므로 실제 사용 때는 50% 이하로 희석하여 사용하므로 에너지 비용을 높이면서 고순도의 제품을 생산할 필요가 없다.

[실시예 2]

실시예 1과 똑같은 과정을 통하여 얻은 정제농축액 630ml에 텍스트린 (dextrin) 50g을 첨가한 후 분무 건조하여스태비오사이드 분말 161g, (순도 50.1%)을 얻는다.

이 이상의 순도를 원할 때는 한외 여과막에 정제농축액을 수회통과시켜 순도를 높인 뒤 중량제를 첨가하여 분무 건조한다.

분무건조의 경우, 액의 농도가 30% 정도 되어야 잘 건조되고 경제성이 있으므로 중량제를 첨가하여 건조시킴으로서 제품순도의 조절이 쉽다.

Claims

스테비아의 추출액에 공지의 방법에 의해 불순물을 상당량 제거한 후, 잔존하는 불순물을 한외 여과막 통과에 의해 분별, 제거하여 얻은 정제된 농축액을 진공 동결건조 또는 분무건조하여 스태비오사이드 분말을 얻는 것을 특징으로 하는 스테비오사이드의 정제방법.