KR960016568B1 - 스테비아 감미료의 정제방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 천연의 감미료인 스테비오사이드를 함유하는 국화과 식물인 스테비아 레바우디아나 베르토니(Stevia rebaudiana Bertoni : 이하 스테비아라고 칭함)로부터 추출, 정제하는 과정에 관한 것이며 특히 고순도로 스테비아 감미료를 정제하는 방법에 관한 것이다.
스테비아 감미료는 스테비오사이드를 주로 레바우디오사이드 A.B.C.D.E와 루부소사이드, 이소스테비올 등으로 되어 있으며 이들은 이소스테비올 골격에 어글루콘(aglycon)의 글루코사이드 배당체로 결합되어 있다. 또 이런 스테비아 감미료는 열과 pH에 안정한 감미물질로 감미도는 설탕의 200~300배, 칼로리는 1/300로 사용량이 급증되고 있는 건강 감미료이다.
스테비아 감미료의 추출, 정제법은 스테비아의 잎, 줄기부분으로 부터 출발하여 최종 제품을 얻기까지 몇 단계로 나누어진다. 이를 도식화하면 다음과 같다.
추출은 스테비아 건잎을 상수, 온수, 열수, 유기용매 또는 물과 유기용매의 혼합액을 사용하여 행하는 방법(일본 공개특허 소 56-16092, 55-120770)이 알려져 있으며 대부분 온수를 사용하여 행하고 있다.
불순물의 1차 정제는 추출액에 염화칼슘, 수산화 칼슘, 탄산칼슘, 황산바륨, 응집제 또는 탄닌등을 첨가하여 다량의 불순물을 침전으로 제거하는 공정을 말한다. 2차 정제공정으로 활성탄, 흡착수지, 이온교환수지등을 이용하여 불순물을 제거하고 분무건조하여 분말로 제품을 만들거나 유기용매를 이용하여 결정을 석출시킨다.
그러나 상기와 같은 정제 공정에 의해 제조된 스테비아 감미료는 유효성분의 함량이 85~95% 정도로 낮고, 유기용매를 사용하여 정석한 제품이 비교적 높은 함량(95% 이상)을 보인다.
그러나 유기용매로 결정화하는 공정은 제품의 순도는 높일 수 있으나, 정석과정에서 수분의 함량이 5%이상으로 되어 그 모액의 처리에 문제가 있다.
정석과정에서 주로 메탄올을 사용하는데 이때 정석계(system)내에 함유된 수분의 농도가 정석 수율에 큰 영향을 미치므로 가능한 한 수분함량을 낮추는 것이 중요하다.
그러나 기존의 정제공정상 수분의 함량을 5% 이하로 하는 것은 불가능하며 따라서 정석수율도 높지 않은 것이 보통이다. 현재 사용되는 모액의 처리방법은 1) 레바우디오사이드 A가 다량 함유된 제품을 얻는 2차 정석에 사용하는 것 2) 유기용매를 회수하고 2차 정제 공정으로 순화시키는 법으로 크게 대별된다. 그러나 모액처리의 1)번 공정은 레바우디오사이드 A의 결정에 시간이 많이 소요되는 등 정석이 어려운 단점이 있고 2)번 공정은 공정구성은 합리적이나 유기용매 수용액으로부터 유기용매를 회수하기 위하여는 별도의 증류설비가 필요한 단점이 있다.
본 발명자들은 스테비아 감미료의 순도를 98% 이상(국내 식품 첨가물 규격)이 되도록 제조하는데 상기와 같은 많은 문제점이 있음을 알고 연구를 계속한 결과 간편한 정제공정을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 메탄올을 이용하여 정석하는 과정에서 수분함량을 0.5% 이하로 하며 모액은 활성탄에 통과시켜 불순물을 제거하고 별도의 메탄올 회수설비 없이 molecular sieve를 이용하여 수분을 제거한 후 최초 정석공정으로 재순환시키는 것을 특징으로 한다. 이를 도식화하면 다음과 같다.
스테비아 건잎으로부터 공지의 방법으로 감미성분을 추출하고 1,2차 정제하여 분무건조로 얻는 제품은 순도가 낮아 국내에서는 제품으로써가 아니라 원료로 사용된다. 본 발명은 이런 원료물질로 부터 출발하나 이에 한정하지는 않으며 순도가 80% 이상되는 것이면 사용이 가능하다.
본 발명의 정제공정을 상세히 설명하면 다음과 같다.
수분함량이 0.5% 이하인 메탄올을 40~50℃로 가열한 후 스테비아 감미료 함량이 80~95%인 원료를 10~15%(w/v)로 용해한다. 이때 메탄올의 수분함량이 높아지면 정석수율이 저하되므로 가능한한 수분의 혼입을 줄이는 것이 중요하다.
완전히 용해된 용액을 4℃로 약 15~24시간 낮은 회전수로 교반하면서 방치하면 고순도의 스테비아 감미료가 결정으로 석출된다. 이때의 정석수율은 유효성분 기준으로 65~75%가 보통이며 수분함량이 1% 이상되면 정석수율은 60% 이하로 떨어지고 그 이상에서는 더욱 급격하게 감소한다. 결정을 회수하고 난 모액의 수분함량은 사용한 원료의 수분함량에 따라 달라지나 3%의 수분을 함유한 원료를 사용하면 모액의 수분함량은 0.5~1.0%(w/v) 정도가 된다. 모액처리 방법으로 모액을 정석공정에 순화시키기 위하여 우선 모액에 함유되어 있는 불순물을 제거하여야 한다.
본 발명에서는 입상 활성탄을 사용하여 불순물을 흡착시켜 제거하는데 일반적으로 활성탄을 정제공정에 이용하는 것은 공지의 기술이나 수용액상에서 처리하는 것이 대부분이다.
그러나 본 발명은 메탄올 모액을 건조된 활성탄으로 처리하여 불순물을 흡착, 제거하는 것, 즉 유기용매상에서 반응시키는 것을 특징으로 하므로 기존의 방법과는 큰 차이가 있다.
이때 입상 활성탄의 불순물 처리는 건조 활성탄 1g당 5~15ml의 모액에 함유된 불순물을 70% 이상 흡착할 수 있으며 모액중의 수분함량이 높아지면 불순물의 흡착량은 줄고 스테비아 감미료의 흡착은 늘어 수율의 감소를 초래한다.
처리방법은 활성탄을 컬럼에 충진하여 순환식으로 혹은 회분식으로 하는 것이 가능하며 처리시간은 보통 3~5시간 정도가 적당하다.
처리가 끝난 모액은 회수하고 소량의 메탄올로 활성탄을 세척하여 표면에 묻은 유효성분을 회수한다.
사용한 활성탄은 통상적인 방법으로 재생하고 세척한 후 110℃에서 열풍건조 혹은 감압건조하여 재사용한다.
불순물이 70% 이상 제거된 모액을 정석공정에 다시 사용하기 위하여는 모액중의 수분함량을 0.5% 이하로 줄여야 한다.
본 발명에서는 수분을 제거할 목적으로 molecular sieve를 사용하였다. molecular sieve는 물에 대한 강한 친화력을 가지고 있어 유기용매의 탈수에 많이 사용되며 공극의 크기에 따라 3A, 4A, 13X 등으로 구분된다.
본 발명에서는 3A 혹은 4A를 사용하여 정제모액의 수분을 제거하였다. 이때 수분의 제거량은 molecular sieve의 건조무게의 15~25%이었으며 흡착되는 시간은 0.5~1.5시간이면 가능하다.
정제 탈수된 모액은 다시 정석 공정에 사용이 가능하며 이 모액을 사용하여 동일하게 정석하여 얻는 제품의 순도는 유효성분 98% 이상으로 제품으로 적합하였다.
이상의 정제 방법으로 얻은 최종제품은 수산가공, 장류, 빙과류, 주류등에 널리 사용될 수 있는 것이다.
이하 실시예로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
(실시예 1)
스테비아 감미료의 함량이 85%인 것을 원료하여 정석시 수분함량에 따른 수율을 조사하였다.
공업용 메탄올 100ml를 45℃로 유지하고 원료를 12g을 투여하여 완전히 녹인 후 4℃ 냉장고에 15시간 방치하여 결정화하였다. 생성된 결정을 여과하여 100℃에서 열풍으로 건조하여 결정 수율을 계산하였다. 이때 메탄올의 수분함량을 0.3, 0.5, 1.0, 2.8, 6, 10%로 하여 각각 실험을 실시하였다.
그 결과는 다음과 같다.
(실시예 2)
(실시예 1)에서 얻은 모액을 각 80ml를 통상적인 방법으로 재생하여 건조한 입상탄 10g에 넣고 4시간 교반 반응시키고 모액을 분리하여 다음과 같은 분석 조건으로 HPLC로 분석한 후 스테비아 감미료의 흡착량과 불순물의 정제도를 조사하였다.
그 결과는 표와 같다.
(분석조건)
* column : Alltedh 사의 Eonospher NH2, 5u
* solvent : acetonitrile/H2O 76/24
* detector : uv detector(214nm)
* flow rate : 0.8ml/min
(실시예 3)
(실시예 2)에서 얻은 정제 모액에 함유수분의 함량을 0.5% 이하로 줄일 목적으로 정제 모액 각 50ml에 대한 molecular sieve(후지대이비드사 제품)의 소요량을 측정하였다.
그 결과는 다음과 같다.
(실시예 4)
(실시예 1)에서 사용한 원료로 수분함량 0.3%로 (실시예 1)과 동일하에 정석하고 그 모액은 (실시예 2), (실시예 3)과 같이 처리하여 최초 정석공정으로 재순환하여 사용하였다. 재순환 모액 100ml를 45℃로 가열하고 원료 8g을 투입하여 동일하게 정석한 후 결정을 회수하여 분석하였다.
그 결과 스테비아 감미료의 무게는 6.9g이었으며 순도는 99%였다. 이때 정석수율은 72%, 총 수율은 95%였다.
(실시예 5)
(실시예 4)에서 얻은 모액을 동일하게 처리하고 5회 재순환하여 사용하였다. 각 싸이클(cycle)마다의 결과를 분석하였다.
Claims (3)
- 스테비아 감미료를 정제함에 있어서, 수분함량 0.5%(w/v) 이하의 순수한 메탄올을 사용하여 결정화하고 그 모액을 활성탄으로 정제한 후, 정제된 모액을 molecular sieve로 모액의 수분함량을 0.5%(w/v) 이하로 농축시켜 최초 결정화 공정으로 재순환시킴을 특징으로 하는 스테비아 감미료의 정제방법.
- 제 1 항에 있어서, 생성된 모액에 추가로 물을 가하거나 증류하지 않고 건조한 활성탄으로 처리함을 특징으로 하는 스테비아 감미료의 정제방법.
- 제 1 항에 있어서, 건조 활성탄 1g당 5-15ml의 모액을 처리하여 정제함을 특징으로 하는 스테비아 감미료의 정제방법.
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-
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- 1993-12-28 KR KR1019930030373A patent/KR960016568B1/ko not_active IP Right Cessation
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