KR20240086190A - 플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물 및 이의 제조방법 - Google Patents

플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR20240086190A
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김상숙
문두경
박요섭
한승갑
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대한민국(농촌진흥청장)
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Abstract

본 발명은 풋귤 과피 및 찻잎을 1:2~12 중량비로 혼합하여 추출하는 단계를 포함하는 플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물의 제조방법 및 복합추출물을 포함하는 액상차에 관한 것이다.

Description

플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물 및 이의 제조방법{Complex extract with increased flavonoid content and method for producing the same}
본 발명은 플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물의 제조방법 및 이 제조방법으로 얻은 복합추출물의 용도에 관한 것이다.
귤, 한라봉 등의 감귤류는 우리나라 남부지방 및 제주도에서 널리 재배되고 있으며, 음료, 감귤 초콜렛 등 감귤류 가공품을 만드는 과정에서 감귤류 과피 및 착즙박 등의 가공부산물이 연간 5만톤 이상 발생되어 폐기물로 버려지고 있다.
감귤의 과피는 “진피”로 불리며 전통적으로 약재로 사용해 왔다. 진피는 기가 뭉친 것을 풀어주고 비장의 기능을 강화하여 복부 창만, 트림, 구토, 메스꺼움, 소화불량, 헛배가 부르고 나른한 증상, 대변이 묽은 증상을 치료한다. 또한 기침, 가래를 없애주며 이뇨작용을 한다.
감귤류 과피에 포함된 정유 성분이 소화기자극, 소화촉진, 거담, 항궤양, 항위액 분비, 강심, 혈압상승, 항알레르기, 담즙분비촉진, 자궁평활근 억제, 항균작용 등을 하는 것으로 알려져 있다.
이러한 감귤류 과피는 플라보노이드, 펙틴 및 오일 등이 풍부한 것으로 알려져 있다. 감귤류 과피는 건조중량에 대해 1~3중량%로 플라보노이드를 함유하고 있으며 이들 플라보노이드는 60종 이상으로 알려져 있다.
감귤류에 포함된 주요 플라보노이드 화합물은 루틴, 디오스민, 헤스페리딘, 나리루틴, 노빌레틴 및 탄제레틴 등과 같은 플라보노이드가 존재하고 있다.
헤스페리딘은 감귤류 과일에 많이 존재하는 플라보노이드계 색소 중 플라바논 배당체이다. 지질과산화물 형성을 억제하며 노화지연 등의 항산화 효과, 항염증 효과, 모세혈관 보호 및 항암작용, 콜레스테롤을 낮추는 효과가 알려져 있다.
나리루틴은 감류 다양한 감귤의 부위에 존재하며, 항산화 효과, 항염증 효과, 기관지 천식치료 및 항암작용, 알코올성 간질환 개선 효과가 알려져 있다.
종래에 감귤류에서 헤스페리딘과 나리루틴 등을 함유하는 추출물을 제조하는 방법은 추출효율이 낮고 장시간이 소요되거나 고비용이며, 에너지의 소비가 높아 산업적으로 적용하기에는 여러 문제점들이 있어 왔다.
당업계에 감귤류로부터 플라보노이드 함량을 높이는 추출방법과 이러한 추출방법으로 얻은 추출물에 대한 요구가 여전히 존재한다.
대한민국 등록특허 제10-0770746호(2007.10.30. 공고)
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 풋귤 과피 추출물의 플라보노이드 함량을 향상시키는 것으로 구체적으로, 풋귤 과피 및 찻잎을 특정 비율로 혼합하고 함께 추출하여 추출물 내에 플라보노이드 추출 수율 내지 함량을 증진시키는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 플라보노이드 함량이 증가된 풋귤 과피와 찻잎의 복합추출물을 포함하는 식품 조성물, 구체적으로 액상차를 제공하는 것이다.
일 양태에서, 본 발명은 풋귤 과피 및 찻잎을 1:2~12 중량비로 혼합하여 추출하는 것인 플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법에서, 풋귤 과피는 풋귤의 과육을 제거한 껍질을 40~60℃의 온도에서 5~7시간 동안 건조한 것일 수 있다.
본 발명의 제조방법에서, 풋귤 과피와 찻잎의 복합추출물은 열수추출물일 수 있다.
본 발명의 제조방법에서, 상기 열수추출은, 85~95℃의 온도에서 10~60분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서, 상기 플라보노이드는 헤스페리딘 또는 나리루틴일 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 전술한 방법으로 제조된 풋귤 과피 및 찻잎을 이용한 복합추출물을 제공한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 상기 풋귤 과피 및 찻잎을 이용한 복합추출물을 포함하는 식품 조성물을 제공한다.
본 발명에서 식품 조성물은 액상차일 수 있다.
또 다른 양태에서, 풋귤 과피 및 찻잎을 1:2~12 중량비로 혼합하여 추출하는 단계를 포함하는, 플라보노이드 추출 수율을 증가시키는 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 플라보노이드는 헤스페리딘 또는 나리루틴일 수 있다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 풋귤 과피 및 찻잎 복합출물은 플라보노이드를 높은 함량으로 포함하므로, 항산화 효과와 같은 생리활성 효과가 우수하여, 기능성 식품 소재로 활용될 수 있다.
또한, 플라보노이드의 함량이 높아 항산화 효과가 우수한 액상차를 제공할 수 있다.
도 1은 찻잎에 의해 헤스페리딘의 수용해성이 증대되는 효과를 분석한 결과이다.
도 2는 찻잎에 의해 풋귤 과피로부터 헤스페리딘의 추출량이 증가하는 효과를 분석한 결과이다.
도 3은 찻잎에 의해 풋귤 과피로부터 나리루틴의 추출량이 증가하는 효과를 분석한 결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시형태에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 실시형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시형태에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
또한, 본 발명에서 수치와 관련하여 용어 "약(about)", "대략(approximately)" 또는, 적어도(at least)와 같은 유사한 표현이 사용되는 경우, 해당 수치를 기준으로 ±10%, ±7%, ±5%, ±3%, ±2%, 또는 ±1%의 이론적, 실험적, 통계적, 또는 경험칙상의 오차가 허용되는 것으로 의도된다.
본 발명에서 용어 "풋귤"은 감귤(Citrus unshiu, 온주밀감)의 미성숙 과일을 의미하며, 더욱 구체적으로, 과실 형성 후 3 내지 5개월이 경과된 미성숙한 과실을 의미한다. 성숙한 감귤은 일반적으로 과피가 노란색에서 주황색을 띠는 것에 비하여 본 발명에서의 풋귤은 과피가 진한 녹색을 띠며, 성숙 감귤에 비하여 과육이 단단하다는 특징이 있다. 본 발명에서 용어 "풋귤", "감귤 미성숙과" 및 "미성숙 감귤"은 혼용하여 사용될 수 있다.
본 발명에서 차나무(Camellia sinensis)는 차나무과에 속하는 상록 관목으로 높이 2-3m 정도로 자라며 뿌리목으로부터 가지가 빽빽이 난다. 잎은 어긋매껴 나고 짧은 잎대를 가지며 긴 타원상 피침형으로, 길이는 25-5cm, 폭은 2-3cm 정도이다. 차나무의 잎은 카페인·탄닌·질소·단백질, 비타민 A와 C, 무기염류 등을 함유하고 있어 각성작용과 이뇨·강심·해독·피로회복 등 인체에 이로운 약리작용을 한다.
본 발명에서 찻잎은 6월에서 7월에 수확한 찻잎을 사용할 수 있으며, 6월에서 7월에 수확한 차나무의 잎이 총 페놀 함량이 높고, DPPH 라디컬 소거 활성이 높아 항산화 활성이 우수하였으며, 에피카테킨 갈레이트(ECG), 에피갈로카테킨 갈레이트(EGCG), 에피카테킨(EC), 에피갈로카테킨(EGC)등의 카테킨 함량이 높다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
일 양태에서 본 발명은 풋귤 과피 및 찻잎을 1:2~12 중량비로 혼합하여 추출하는 단계를 포함하는 플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물의 제조방법을 제공한다.
구체적으로 본 발명은 풋귤 과피 추출물의 플라보노이드 함량을 증가시키기 위해, 풋귤 과피와 찻잎을 함께 추출함으로써, 플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물을 제공할 수 있다.
본 발명에서 플라보이드는 헤스페리딘, 나리루틴, 루틴, 디오스민, 노빌레틴 및 탄제레틴으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 구체적으로, 헤스페리딘 또는 나루리틴일 수 있다.
본 발명에서 복합추출물은 풋귤 과피와 찻잎을 1:2~12의 중량비로 혼합하여 추출한 것일 수 있으며, 바람직하게는 1:5~10의 중량비로 혼합하여 추출한 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1:8 중량비로 혼합하여 추출한 것일 수 있다.
본 발명에서 찻잎의 중량비가 2 미만이면, 플라보노이드의 수용해성을 높이지 못하고 중량비가 8을 초과하면, 투입량 대비 오히려, 플라보노이드의 수용해성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에서 사용하는 용어 "복합추출물"은 용매와 2종 이상의 추출 원료를 특정 조건 하에서 접촉시킴으로써 추출 원료에 함유된 유효성분으로 원료에 함유된 성분을 분리해 낼 수 있다면, 추출 방법이나 유효성분의 종류에 무관하게 모두 포함될 수 있다. 예컨대, 물이나 유기용매를 이용하여 원료로부터 용매에 용해되는 성분을 추출한 것, 원료의 특정 성분, 예컨대 오일과 같은 특정 성분만을 추출하여 얻어진 것 등을 모두 포함할 수 있다. 본 발명에서 복합추출물은 건조 후 분말화하거나, 열수 추출법, 에탄올 추출법 등 종래 알려진 다양한 추출법에 의해 수득할 수 있다. 본 발명에서 복합추출물은 물, 탄소수 1 내지 4개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 아세톤, 석유에테르, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 트리클로로메탄, 디클로로메탄, 클로로포름, 헥산 및 1,3-부틸렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매로 추출될 수 있다. 구체적으로, 물로 추출된 것일 수 있다. 즉, 본 발명의 풋귤 과피 및 찻잎의 복합추출물은 열수추출물일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태로 풋귤 과피 및 찻잎 복합추출물은 85~95℃의 온도에서 10~60분 동안 추출하여 얻을 수 있고, 구체적으로 87~92℃의 온도에서 20~50분 동안 추출하여 얻을 수 있으며, 더욱 구체적으로, 90℃의 온도에서 30분 동안 추출하여 얻을 수 있다.
본 발명에서 풋귤 과피는 풋귤로부터 과육을 제거한 후 껍질을 건조하여 제조할 수 있으며, 바람직하게는, 껍질을 40~60℃의 온도에서 5~7시간 동안 건조한 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 50℃의 온도에서 6시간 동안 건조한 것일 수 있다.
건조온도가 40℃ 미만이면 건조시간이 오래 걸리는 단점이 있고, 60℃를 초과하면, 건조온도가 높아 탄화되거나, 변질되는 문제점이 있다. 또한, 건조시간이 5시간 미만이면 완전한 건조가 이루어지지 않고, 7시간을 초과하면, 시간 대비 건조효율이 좋지 못한 문제점이 있다.
본 발명에서 찻잎은 찻잎을 이용하여 제조된 녹차일 수 있으며, 구체적으로, 채엽된 찻잎을 300~400℃의 온도에서 5~30분 동안 1차 덖음하는 과정, 1차 덖음된 찻잎을 20~35℃의 온도에서 12~48시간 동안 1차 건조하는 과정, 1차 건조된 찻잎을 10~60분 동안 비비는 과정(유념 과정), 유념된 찻잎을 20~35℃의 온도에서 12~48시간 동안 2차 건조하는 과정, 2차 건조된 찻잎을 90~150℃의 온도에서 5~30분 동안 2차 덖음하는 과정 및 2차 덖음된 찻잎을 숙성하는 과정을 통해 제조될 수 있으며, 그 방법을 제한하지 않는다.
다른 양태에서, 본 발명은 전술한 방법으로 제조된 풋귤 과피 및 찻잎의 복합추출물을 포함하는 액상차를 제공한다.
본 발명에서 복합추출물은 풋귤 과피 및 찻잎을 1:2~12의 중량비로 혼합한 이후에 열수추출한 것일 수 있으며, 바람직하게는 1:5~10의 중량비로 혼합한 이후에 열수추출한 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1:8 중량비로 혼합한 이후에 열수추출한 것일 수 있다.
또한, 본 발명에서 복합추출물은 찻잎에 의해 풋귤 과피에 존재하는 플라보노이드의 함량이 증가된 것일 수 있다.
또 다른 양태에서 본 발명은 전술한 바와 같이, 풋귤 과피와 찻잎이 1:2~8 중량비로 혼합되어 추출된 복합추출물을 포함하는 식품 조성물을 제공한다.
본 발명에서 식품 조성물은 통상의 식품 첨가물을 포함할 수 있으며, 식품 첨가물로서의 적합 여부는 다른 규정이 없는 한, 식품의약품안전청에 승인된 식품 첨가물 공전의 총칙 및 일반 시험법 등에 따라 해당 품목에 관한 규격 및 기준에 의하여 판정한다.
“식품 첨가물 공전”에 수록된 품목으로는 예를 들어, 케톤류, 글리신, 구연산칼슘, 니코틴산, 계피산 등의 화학적 합성물; 감색소, 감초추출물, 결정셀룰로오스, 고량색소, 구아검 등의 천연첨가물; L-글루타민산나트륨제제, 면류첨가알칼리제, 보존료제제, 타르색소제제 등의 혼합제제류 등일 수 있다.
예를 들어, 정제 형태의 식품 조성물은 본 발명의 복합추출물을 부형제, 결합제, 붕해제 및 다른 첨가제와 혼합한 혼합물을 통상의 방법으로 과립화한 다음, 활택제 등을 넣어 압축 성형하거나, 혼합물을 직접 압축 성형할 수 있다. 또한, 정제 형태의 식품은 필요에 따라 교미제 등을 함유할 수도 있다.
본 발명에서 식품 조성물은 정제, 캡슐제, 환제, 과립제 또는 액제 형태로 제조될 수 있으며, 예로 음료류, 육류, 초콜릿, 식품류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 껌류, 사탕류, 아이스크림류, 알코올 음료류, 비타민 복합제 및 건강보조식품류 등의 형태로 사용할 수 있고, 통상적인 의미에서의 식품 조성물을 모두 포함할 수 있으며, 구체적으로 음료류일 수 있고, 더욱 구체적으로는 액상차일수 있다.
본 발명에서 캡슐 형태의 식품 조성물 중 경질 캡슐제는 통상의 경질 캡슐에 본 발명의 복합추출물을 부형제 등의 첨가제와 혼합한 혼합물을 충진하여 제조할 수 있으며, 연질 캡슐제는 사간 추출물을 부형제 등의 첨가제와 혼합한 혼합물을 젤라틴과 같은 캡슐기제에 충진하여 제조할 수 있다. 연질 캡슐제는 필요에 따라 글리세린 또는 소르비톨 등의 가소제, 착색제, 보존제 등을 함유할 수 있다.
본 발명에서 환 형태의 식품 조성물은 복합추출물과 부형제, 결합제, 붕해제 등을 혼합한 혼합물을 기존에 공지된 방법으로 성형하여 조제할 수 있으며, 필요에 따라 백당이나 다른 제피제로 제피할 수 있으며, 또는 전분, 탈크와 같은 물질로 표면을 코팅할 수도 있다.
본 발명에서 과립 형태의 식품 조성물은 복합추출물과 부형제, 결합제, 붕해제 등을 혼합한 혼합물을 기존에 공지된 방법으로 입상으로 제조할 수 있으며, 필요에 따라 착향제, 교미제 등을 함유할 수 있다.
또 다른 양태에서, 풋귤 과피 및 찻잎을 1:2~12 중량비로 혼합하여 추출하는 단계를 포함하는, 플라보노이드 추출 수율을 증가시키는 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 플라보노이드는 헤스페리딘 또는 나리루틴일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
1. 재료의 준비
풋귤(서귀포시 남원읍 하례리 국립원예특작과학원 감귤연구소에서 입수)의 과육을 제거한 이후에 50℃의 온도에서 6시간 동안 건조하여 건조된 풋귤 과피를 준비하였으며, 건조된 찻잎(녹차, 제주시 오등동 국립원예특작과학원 온난화대응농업연구소에서 입수)은 시중에서 구입하였다.
2. 시료의 준비
실시예 1 내지 6
건조된 풋귤 과피 및 찻잎을 각각 1:2, 1:4, 1:6, 1:8, 1:10 및 1:12 중량비로 혼합한 이후에 100㎖의 물에 투입하고 90℃의 온도에서 6시간 동안 추출하여 복합추출물을 제조하였다.
비교예 1 내지 6
실시예 1과 동일하게 제조하되, 건조된 풋귤 과피를 제외하고, 찻잎 2, 4, 6, 8, 10 및 12g을 각각 물 100㎖에 투입하여 추출물을 제조하였다.
비교예 7
실시예 1과 동일하게 실시하되, 찻잎을 제외한 풋귤 과피 단독 추출물을 제조하였다.
<시험예>
(시험방법)
헤스페리딘과 나리루틴 녹는양 측정은 HPLC를 이용하여 분석하였다.
헤스페리딘과 나리루틴은 열수에서 추출 후 0.22μm PVDF filter(millipore)로 여과하여 HPLC(e2695 Separations module, Waters Co., Ltd., Miliford, MA, USA)를 이용하여 분석하였다. HPLC는 YMC-Triart C18, 250x4.6 mm, S-5 μm, 8nm의 컬럼을 사용하여 1 mL/min 유속으로 UV/Visible Detector(Waters 2489)를 사용하여 UV280 nm에서 분석하였다. 분석 용매 조건은 루틴, 나리루틴, 나린진, 헤스페리딘, 네오헤스페리딘을 표준물질로 사용하여 이동상 조건을 acetonitrile: 20mM phosphoric acid = 2:8로 진행하였다. 정량 분석을 위한 표준검량선은 표준물질을 농도 15.625μg/mL부터 1,000μg/mL의 농도로 작성하였다.
시험예 1: 찻잎의 헤스페리딘 수용해성 증가 효과 분석
찻잎에 의한 헤스페리딘의 수용해성 증가 효과를 확인하였다.
열수(약 90℃)에 헤스페리딘과 찻잎을 1:0, 1:1, 1:2.5, 1:5, 1:10 및 1:20의 중량비로 투입하고 헤스페리딘이 용해된 양을 측정하여 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 찻잎의 중량비가 증가할수록 헤스페리딘의 녹는 양이 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 특히 헤스페리딘: 찻잎 = 1:5 중량비일 때 가장 많이 증가하는 것을 확인하였고, 이후에는 오히려 헤스페리딘의 녹는 양이 감소하는 것을 확인하였다.
상기한 결과를 바탕으로 찻잎에 의해 헤스페리딘의 수용해성이 증가하는 것을 확인하였으며, 특정비율에서 헤스페리딘의 수용해성이 최대치에 이른다는 것을 확인하였다.
시험예 2: 찻잎에 의한 풋귤 과피로부터의 헤스페리딘 및 나리루틴 추출량 증가 효과 분석
실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 7의 헤스페리딘 및 나리루틴 추출량을 분석하였다.
도 2 및 3을 참조하면, 비교예 1 내지 7과 비교하였을 때 실시예 1 내지 6은 모두 헤스페리딘 및 나리루틴의 추출량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 풋귤 과피 중량을 1로 하고 찻잎의 중량을 2 내지 8의 비율로 혼합한 경우, 헤스페리딘의 추출량은 증가하였고, 풋귤 과피:찻잎=1:10을 초과하는 경우 헤스페리딘의 추출량이 오히려 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 4(1:8 중량비)의 경우 비교예 7(풋귤 과피 단독 추출물)보다 3배 이상의 헤스페리딘 추출량을 나타내었으며, 나리루틴의 추출량은 1.6배를 나타내었다.
상기한 결과에서 확인할 수 있듯이, 풋귤 과피와 찻잎을 혼합하여 추출하는 경우 헤스페리딘 및 나리루틴의 수용해성을 증가시킬 수 있고, 특정 혼합비에서 헤스페리딘 및 나리루틴의 추출량을 극대화할 수 있음을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. 풋귤 과피 및 찻잎을 1:2~12 중량비로 혼합하여 추출하는 단계를 포함하는,
    플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    풋귤 과피는 풋귤의 과육을 제거한 껍질을 40~60℃의 온도에서 5~7시간 동안 건조한 것인, 복합추출물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 복합추출물은 열수추출물인, 복합추출물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 추출은,
    85~95℃의 온도에서 10~60분 동안 수행하는 것인, 복합추출물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 플라보노이드는, 헤스페리딘 또는 나리루틴인 것인, 복합추출물의 제조방법.
  6. 제1항의 제조방법으로 제조된 복합추출물.
  7. 제6항의 복합추출물을 포함하는 식품 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    액상차인, 식품 조성물.
  9. 풋귤 과피 및 찻잎을 1:2~12 중량비로 혼합하여 추출하는 단계를 포함하는, 플라보노이드 추출 수율을 증가시키는 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 플라보노이드는 헤스페리딘 또는 나리루틴인, 방법.
KR1020220171481A 2022-12-09 플라보노이드 함량이 증진된 복합추출물 및 이의 제조방법 KR20240086190A (ko)

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