KR20240077955A - 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법 - Google Patents

기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시 예는 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법을 제공한다. 상기 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법은 텅스텐 분말을 준비하는 단계; 상기 텅스텐 분말을 프레스 성형하여 제 1구조체를 형성하는 단계; 상기 제 1구조체를 수소 환원하는 단계; 및 상기 수소 환원된 제 1구조체를 압력을 인가하면서 소결 열처리하여 다공성 텅스텐 구조체를 생성하는 단계;로 구성된다.

Description

기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법{METHOD OF TUNGSTEN STRUCTURE FOR HOT CATHODE CONTROLED PORE}
본 발명은 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 텅스텐 열음극 제조를 위한 대형 다공성 텅스텐 구조체의 기공을 균일하게 제어하는 방법에 관한 것이다.
전자빔의 운동에너지를 변화시켜 전자기장을 발생시키는 진공 튜브 장치는 기본적으로 전자빔 발생부인 전자총을 핵심 구성부로 사용한다. 이러한 전자총을 이용하는 진공튜브로는 핵융합을 위해 플라즈마 가열용의 방사주파수(Raido Frequency, RF)를 발생시키는 자이로트론 튜브와 방사광 가속기에서 전자를 가속시키는데 이용되는 클라이스트론 튜브 등이 있으며, 군사적으로는 레이더를 비롯하여 유도미사일에 들어가는 탐색기, 전투기에서 사용되는 송수신용 마이크로파 발생장치 등의 핵심부품인 진행파관 진공튜브 등이 있다. 이러한 응용분야에서는 기본적으로 고출력의 전자파를 필요로 하기 때문에 반도체를 이용한 장치로는 그 성능을 구현할 수 없다. 따라서 열음극을 사용하는 전자총을 기반으로 한 다양한 형태의 진공튜브 장치가 주로 이용되고 있다.
열전자 방출은 금속을 고온으로 가열할 때, 고체 내부의 전자가 외부로 방출되는 현상으로, 상기 열전자 방출을 위해서는 금속의 페르미 준위(Fermi Level)를 넘는 수준 이상의 열에너지가 필요하다. 텅스텐의 일 함수를 낮추면 고온이 아닌 낮은 작동 온도에서 사용이 가능하며, 수명이 향상되고 시스템의 복잡성이 줄어드는 장점이 있다.
그러나, 텅스텐 열음극 제조를 위한 다공성 텅스텐 구조체 소결 시에, 일반적으로는 분말 프레스 후에 소결 열처리하는 과정을 통해 제조하지만, 텅스텐의 높은 녹는점에 의해 소결온도가 너무 높다는 문제가 있다.
또한, 열음극 제조를 위한 대형 다공성 텅스텐 구조체의 소결 시 위치별 수축률 차이로 인해 전체적으로 구조체의 기공이 균일하게 생성되지 못하는 문제가 있다.
따라서, 텅스텐 열음극 제조를 위한 대형 다공성 텅스텐 구조체 소결 시, 기공의 위치별 수축률의 편차를 줄이고, 전체적으로 기공이 균일하게 형성될 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허공보 제 10-2345950호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 텅스텐 열음극용 다공성 구조체 제조 시, 대형 다공성 텅스텐 구조체의 위치별 수축률의 편차를 줄이고, 기공을 균일하게 생성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시 예는 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에 있어서, 상기 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법은, 텅스텐 분말을 준비하는 단계; 상기 텅스텐 분말을 프레스 성형하여 제 1구조체를 형성하는 단계; 상기 제 1구조체를 수소 환원하는 단계; 및 상기 수소 환원된 제 1구조체를 압력을 인가하면서 소결 열처리하여 다공성 텅스텐 구조체를 생성하는 단계;로 구성될 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 있어서, 상기 압력은 텅스텐의 항복강도 이하의 압력일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 있어서, 상기 소결 열처리의 온도는 1,500℃ 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 있어서, 상기 다공성 텅스텐 구조체를 생성하는 단계에서, 상기 제 1구조체의 소결 시 압력 인가 방법은 열간 가압(Hot Press) 공정 또는 열간 등방압 가압(Hot Isostatic Press) 공정으로 수행될 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시 예인 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체를 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에 있어서, 상기 기공이 제어된 텅스텐 열음극용 구조체는 상술한 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 텅스텐 열음극 제조 시, 대형 부품도 전체적으로 기공이 균일하게 소결될 수 있고, 위치별 전자방출 성능의 편차가 줄어들어 전체적으로 전자방출 효율이 저하되는 문제를 방지할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 순서도를 나타낸 것이다.
도 2는 온도에 따른 텅스텐의 항복강도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 기공이 분균일한 다공성 구조체를 주사전자현미경으로 분석한 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 기공이 균일한 다공성 구조체를 주사전자현미경으로 분석한 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시 예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시 예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법을 나타낸 순서도이다.
상기 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법은, 텅스텐 분말을 준비하는 단계(S100); 상기 텅스텐 분말을 프레스 성형하여 제 1구조체를 형성하는 단계(S200); 상기 제 1구조체를 수소 환원하는 단계(S300); 상기 수소 환원된 제 1구조체를 압력을 인가하면서 소결 열처리하여 다공성 텅스텐 구조체를 생성하는 단계(S400);를 포함한다.
첫번재 단계는 텅스텐 분말을 준비하는 단계일 수 있다. (S100)
상기 텅스텐 분말은 구매해서 준비되거나 혹은 밀링 공정을 수행하여 분쇄된 분말을 얻을 수 있다.
상기 밀링 공정은, 예를 들어, 볼 밀링 공정일 수 있다.
상기 볼 밀링 공정의 원리는, 실린더가 회전할 때 실린더에 설치된 그라인딩 바디와 연마 대상이 마찰과 원심력의 작용 하에서 실린더에 의해 회전되고, 상기 볼 밀링 실린더의 회전 시, 특정 높이에서 자동으로 떨어져 충격을 가해 재료의 연마를 수행한다.
예를 들어, 텅스텐 분말을 4시간 이상 볼 밀링 공정을 수행해야 본 발명이 의도하는 기공이 균일한 다공성 텅스텐 구조체를 생성할 수 있다.
두번째 단계는 상기 텅스텐 분말을 프레스 성형하여 제 1구조체를 형성하는 단계일 수 있다. (S200)
상기 프레스 성형은 금형 압축 공정으로 수행될 수 있다.
예를 들어, 직경 100mm의 금형을 이용하여 100MPa의 압력을 30초 동안 인가하여 프레스 성형을 수행할 수 있다.
세번째 단계는 상기 제 1구조체를 수소 환원하는 단계일 수 있다. (S300)
상기 제 1구조체를 수소 환원하는 단계에 있어서, 상기 수소 환원은 수소 어닐링 공정을 통해 수행될 수 있다.
상기 수소 어닐링 공정은 수소 취성을 방지하기 위해 재료에서 수소를 환원 또는 제거하기 위한 목적일 수 있다.
예를 들어, 수소100부피% 분위기에서 700℃의 온도로 2시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다.
네번째 단계는 상기 수소 환원된 제 1구조체를 압력을 인가하면서 소결 열처리하여 다공성 텅스텐 구조체를 생성하는 단계일 수 있다. (S400)
상기 압력은 텅스텐의 항복강도 이하의 압력일 수 있다.
상기 항복강도는 소성 변형을 발생시키지 않고 재료에 가해질 수 있는 최대 응력의 정도를 나타내는 것으로, 재료가 특정한 영구 변형을 나타낼 때의 응력이며 탄성한계의 실질적인 근사값이다.
예를 들어, 텅스텐의 항복 강도는 1,500℃에서 약 60MPa수준이고, 본 발명에서35MPa 전후의 압력을 인가할 시 텅스텐은 소성 변형을 발생시키지 않는다.
도 2는 온도에 따른 텅스텐의 항복강도 변화를 나타낸 그래프이다.
상기 도 2를 참조하면, 온도가 증가할수록 텅스텐의 항복강도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시 예로, 소결 열처리한 텅스텐 소재는 1500℃에서 항복강도가 약 60MPa 수준으로, 압력을 인가한 열처리 시 소성변형을 억제하기 위해 60MPa 보다 낮은 압력인 35MPa 압력을 인가하여 열처리를 실시하였다.
만일, 특정 온도에서 상기 항복 강도 이상의 압력을 인가하면 다공성 구조체의 기공이 급격히 닫히면서, 기공이 없어지거나 또는 기공의 위치별 편차가 발생하여 전자 방출 효율이 감소될 수 있다.
따라서, 텅스텐 소재의 소성변형이 일어나지 않고, 기공의 위치별 편차율을 줄이기 위해서 텅스텐 소재의 항복강도 이하에서 압력을 인가하여 수행하는 것이 바람직하다.
상기 소결 열처리의 온도는 1,500℃ 이상일 수 있다.
상기 소결 열처리의 온도는 텅스텐 소재가 고온으로 갈수록 항복강도가 낮아지는 점을 고려하여, 바람직한 온도 범위를 제공한 것이다.
만일, 상기 열처리 온도 이외의 범위에서 압력을 인가하여 수행할 시, 본 발명의 온도 범위를 만족하지 못해 전체적으로 기공이 균일하게 제어되지 못할 수 있다.
상기 다공성 텅스텐 구조체를 생성하는 단계에서, 상기 제 1구조체의 소결 시 압력 인가 방법은 열간 가압 공정 또는 열간 등방압 가압 공정으로 수행될 수 있다.
상기 열간 가압 공정은 소결 공정을 유도하기에 충분히 높은 온도에서 분말 또는 분말 성형체를 형성하기 위한 고압, 저변형률 분말 야금 공정이다. 이것은 열과 압력을 동시에 적용하여 달성된다.
예를 들어, 열간 가압 공정을 1500℃에서 35MPa의 압력을 2시간 동안 인가하여 기공의 크기와 분포가 균일한 다공성 구조체를 제조할 수 있다.
상기 열간 등방압 가압 공정은 견고하게 치밀화하고 수축시키기 위해 열과 압력을 동시에 가하는 적용법이다. 분말 또는 보충제를 강화하여 냉간 압착, 소결 또는 주조된 부품을 더욱 치밀화하는데 사용되는 공정이다.
상기 열간 가압 공정 또는 열간 등방압 가압 공정을 수행하여 다공성 텅스텐 구조체를 소결 열처리 할 경우, 상기 다공성 텅스텐 구조체의 위치별 기공이 균일하게 생성된다는 이점이 있다.
예를 들어, 상기 다공성 텅스텐 구조체의 중심부 기공 대비 외곽부 기공의 편차율이 5% 이내일 수 있고, 이는 다공성 텅스텐 구조체의 위치별 기공의 편차율이 낮은 편에 속할 수 있으며, 기공이 균일하게 형성되어 소결되는 것을 의미할 수 있다.
상기와 같이, 다공성 텅스텐 구조체의 기공이 균일하게 형성되어 소결되면, 기공의 위치별 전자 방출 성능이 달라서 전체적인 전자 방출 효율이 저하되는 문제를 개선할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 에인 상술한 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법에 의해 제조된 기공이 제어된 텅스텐 열음극용 텅스텐 구조체를 설명하기로 한다.
상기 기공이 제어된 텅스텐 열음극용 텅스텐 구조체는 소결 시에, 열 가압 공정 또는 열간 등방 가압 공정을 1,500℃ 이하의 온도에서 텅스텐의 항복 강도 이하의 압력을 인가하여 소결되었기 때문에, 구조체의 중심부, 외곽부 또는 그 이외의 위치에서도 기공률이 유사하다는 이점이 있다.
상기와 같이 구조체의 위치별 기공률이 유사하여 각 기공률끼리의 편차를 줄이기 때문에, 기존의 위치별 전자 방출 성능이 달라서 전체적인 전자 방출 효율이 저하되는 문제를 개선할 수 있다.
또한, 텅스텐의 일함수를 낮추기 위해 금속을 고온으로 가열하는 과정을 피할 수 있기 때문에, 텅스텐 열음극의 수명과 성능이 동시에 개선되는 효과를 얻을 수 있다는 이점이 있다.
실시예: 기공이 균일한 대형 다공성 텅스텐 구조체 제조
먼저, 텅스텐 분말을 볼 밀링 공정을 4시간 이상 수행하여 분쇄하였다.
다음으로, 상기 텅스텐 분말을 직경100mm 의 금형으로 100MPa의 압력을 30초 동안 인가하여 성형하여 직경이 100mm이고 높이가 30mm인 제 1구조체를 형성하였다.
다음으로, 상기 제 1구조체에 수소 어닐링 공정을 수행하여 수소 분위기에서 700℃로 2시간동안 열처리하여 수소를 환원하였다.
다음으로, 열간 등방압 가압 공정을 수행하여 상기 수소 환원된 제 1구조체를 1,500℃에서 35MPa의 압력을 2시간동안 인가하여 소결시켜 기공의 크기와 분포가 균일한 다공성 텅스텐 구조체를 제조하였다.
비교예: 기공이 불균일한 대형 다공성 텅스텐 구조체 제조
본 발명의 제조방법을 통해 다공성 구조체의 기공이 균일하게 형성되는지를 비교하기 위하여, 텅스텐의 항복강도 이하로 열갑 등방압 가압 공정을 수행하지 않은 다공성 텅스텐 구조체를 제조하였으며, 그 이외의 조건은 동일하다.
먼저, 텅스텐 분말을 볼 밀링 공정을 4시간 이상 수행하여 분쇄하였다.
다음으로, 다음으로, 상기 텅스텐 분말을 직경100mm 의 금형으로 100MPa의 압력을 30초 동안 인가하여 성형하여 직경이 100mm이고 높이가 30mm인 제 1구조체를 형성하였다.
다음으로, 상기 제 1구조체에 수소 어닐링 공정을 수행하여 수소 분위기에서 700℃로 2시간동안 열처리하여 수소를 환원하였다.
다음으로, 상기 수소 환원된 제 1구조체를 고진공 분위기에서 1,800℃로 3시간 동안 열처리하여 소결시켜 기공의 크기와 분포가 불균일한 다공성 텅스텐 구조체를 제조하였다.
실험예 1: 열간 등방압 가압 공정을 수행하지 않은 다공성 구조체의 기공 분석 실험
도 3는 앞서 상술한 비교예에서 제조된 다공성 텅스텐 구조체의 수축 상태를 주사전자현미경으로 분석한 사진을 나타낸 것이다.
먼저, 도 3(a)는 직경이 100mm이고 높이가 30mm인 대형 부품의 성형 후 소결 열처리 시 중심부의 수축 상태를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 분석한 사진을 나타낸 것이다.
다음으로, 도 3(b)는 직경이 100mm이고 높이가 30mm인 대형 부품의 성형 후 소결 열처리 시 중심부로부터 25mm지점의 수축 상태를 주사전자현미경으로 분석한 사진을 나타낸 것이다.
다음으로, 도 3(c)는 직경이 100mm이고 높이가 30mm인 대형 부품의 성형 후 소결 열처리 시 외곽부의 수축 상태를 주사전자현미경으로 분석한 사진을 나타낸 것이다.
이때, 상기 도 3(a)는 중심부의 기공률이 다공성 텅스텐 구조체의 총 부피 대비 11.4부피%, 상기 도 3(b)는 중심부로부터 25mm 지점의 기공률이 다공성 텅스텐 구조체의 총 부피 대비 16.1부피% 그리고 상기 도 3(c)는 외곽부의 기공률이 다공성 텅스텐 구조체의 총 부피 대비20.1부피%인 것을 확인할 수 있다.
상기 위치별 기공률의 수치들은 도 3(a)의 다공성 텅스텐 구조체의 위치별 기공률이 큰 오차범위를 갖는, 각기 다른 기공률을 나타내고 있는 것을 알 수 있다.
따라서, 상기 도 3(a) 내지 도 3(c)를 참조하면, 위치별 기공률의 차이가 크고, 위치별 기공의 크기와 분포가 불균일하게 생성된 것을 확인할 수 있다.
실험예 2: 열간 가압 또는 열간 등방압 가압 공정을 수행한 다공성 구조체의 기공 분석 실험
도 4는 앞서 상술한 실시예에서 제조된 직경이 100mm이고 높이가 30mm인 다공성 텅스텐 구조체의 수축 상태를 주사전자현미경으로 분석한 사진을 나타낸 것이다.
앞서 상술한 실시예의 제조과정으로 제조된 다공성 텅스텐 구조체는 중심부의 기공률이 15.4부피%, 25mm지점의 기공률은 15.1부피% 그리고 외곽부의 기공률은 15.5부피%이다.
상기 기공률을 나타내는 수치들은 각각 오차범위가 적은 유사한 범위대에 속하므로, 다공성 텅스텐 구조체 내부에서 기공의 크기와 분포가 균일하다는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 상기 도 4를 참조하면, 다공성 텅스텐 구조체의 모든 부위에서 기공의 크기와 분포가 균일한 것을 확인할 수 있다.
결론적으로, 본 발명의 대형 부품의 균일 기공 제어방법에 따르면, 대형 다공성 구조체의 소결 시, 열 가압 또는 열간 등방 가압을 텅스텐의 항복강도 이하의 압력을 1,500℃에서 1시간 이내로 인가하여 소결하면. 대형 다공성 텅스텐 구조체 제조 시, 기공이 중심부, 외곽부 및 중심부와 외곽부 사이를 포함하는 지점 전체적으로 균일하게 형성되어 소결되는 것을 확인할 수 있다.
즉, 위치별로 기공의 편차를 줄이고, 전체적으로 균일하게 기공이 형성되는 것은, 대형 다공성 텅스텐 구조체 제조 시에 위치별 전자 방출 성능이 달라서 전체적인 전자 방출 효율이 저하되는 문제를 개선할 수 있다.
위와 같은 전자 방출 효율이 저하되는 문제를 개선하면, 기존의 열전자 방출량을 늘리기 위해 텅스텐을 고온으로 가열하는 공정이 불필요하고, 전류 밀도가 증가해 최종적으로 텅스텐 열음극의 효율이 증가하는 효과를 가질 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 텅스텐 분말을 준비하는 단계;
    상기 텅스텐 분말을 프레스 성형하여 제 1구조체를 형성하는 단계;
    상기 제 1구조체를 수소 환원하는 단계; 및
    상기 수소 환원된 제 1구조체를 압력을 인가하면서 소결 열처리하여 다공성 텅스텐 구조체를 생성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 압력은 텅스텐의 항복강도 이하의 압력인 것을 특징으로 하는 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 소결 열처리의 온도는 1,500℃ 이상인 것을 특징으로 하는 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 다공성 텅스텐 구조체를 생성하는 단계에서,
    상기 제 1구조체의 소결 시 압력 인가 방법은 열간 가압(Hot Press) 공정 또는 열간 등방압 가압(Hot Isostatic Press) 공정으로 수행되는 것을 특징으로 하는 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법.
  5. 제 1항의 기공이 제어된 열음극용 텅스텐 구조체 제조방법에 의해 제조된 기공이 제어된 텅스텐 열음극용 텅스텐 구조체.
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