KR20240048986A - 텅스텐 열음극 제조방법 - Google Patents

텅스텐 열음극 제조방법 Download PDF

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KR20240048986A
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박기범
박광석
박창수
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한국생산기술연구원
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Abstract

본 발명의 일 실시예에 있어서 텅스텐 열음극 제조방법은, 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계; 상기 입도 분포가 제어된 다공성 텅스텐 분말을 프레스 성형하는 제1구조체를 형성하는 단계; 상기 제1구조체를 소결 열처리하는 단계; 및 상기 소결 열처리된 제1구조체에 음극 방출 물질을 함침하여 열처리하는 단계;를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 초기 텅스텐 분말의 입도 제어를 수행하여 분말 간의 밀집도를 낮춤으로서, 생성되는 다공성 구조체의 기공의 크기와 분포를 균일하게 제조할 수 있다.

Description

텅스텐 열음극 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF HOT TUNGSTEN CATHODE}
본 발명은 텅스텐 열음극에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다공성 텅스텐 구조체 기공의 크기와 분포를 균일하게 제어하기 위한 초기 분말 입도 제어 방법에 관한 것이다.
전자빔의 운동에너지를 변화시켜 전자기장을 발생시키는 진공 튜브 장치는 기본적으로 전자빔 발생부인 전자총을 핵심 구성부로 사용한다. 이러한 전자총을 이용하는 진공튜브로는 핵융합을 위해 플라즈마 가열용의 RF를 발생시키는 자이로트론 튜브와 방사광 가속기에서 전자를 가속시키는데 이용되는 클라이스트론 튜브 등이 있으며, 군사적으로는 레이더를 비롯하여 유도미사일에 들어가는 탐색기, 전투기에서 사용되는 송수신용 마이크로파 발생장치 등의 핵심부품인 진행파관 진공튜브 등이 있다. 이러한 응용분야에서는 기본적으로 고출력의 전자파를 필요로 하기 때문에 반도체를 이용한 장치로는 그 성능을 구현할 수 없다. 따라서 열음극을 사용하는 전자총을 기반으로 한 다양한 형태의 진공튜브 장치가 주로 이용되고 있다.
열전자 방출은 금속을 고온으로 가열할 때 고체 내의 전자가 외부로 방출되는 현상으로, 상기 열전자 방출을 위해서는 금속의 페르미 준위(일 함수, work fuction)를 넘는 수준 이상의 열에너지가 필요하다. 텅스텐의 일 함수를 낮추면 고온이 아닌 낮은 작동 온도에서 사용이 가능하며 수명이 향상되고 시스템의 복잡성이 줄어드는 장점이 있다.
기존에 개발해온 함침형 열음극은 텅스텐 소결체에 기공을 확보하고 여기에 바륨(Ba)을 중심으로 한 알칼리성 물질들을 일정비율로 혼합하여 함침한 것으로, 일함수 2.1~2.1eV 수준의 물성을 갖는다. 이에 따라 방출할 수 있는 전류의 양은 운용 온도 1000℃ 정도에서 전류밀도로 대략 수 A/cm2수준이다. 상기 전류밀도를 증가시키기 위해서 텅스텐 소결체의 기공의 크기와 분포가 균일해야 하는 해결 과제가 있다.
대한호민국등록특허공보 제10-2345022
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 다공성 텅스텐 구조체 기공의 크기와 분포를 균일하게 제어하여 상대적으로 저온에서도 전류 밀도를 증가시켜 전자총의 열전자 방출 효율을 증가시킬 수 있는 균일한 기공을 갖는 다공성 구조체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명인 균일한 기공을 갖는 다공성 구조체 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서 텅스텐 열음극 제조방법은, 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계; 상기 입도 분포가 제어된 다공성 텅스텐 분말을 프레스 성형하는 제 1구조체를 형성하는 단계; 상기 제 1구조체를 소결 열처리하는 단계; 및 상기 소결 열처리된 제 1구조체에 음극 방출 물질을 함침하여 열처리하는 단계;를 포함한다.
상기 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계는, 상기 다공성 텅스텐 분말을 밀링 공정을 수행하여 입도 분포를 제어할 수 있다.
상기 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계에서, 상기 입도 분포는 d10이 d50을 3으로 나눈 입도 분포의 크기보다 크고, d90은 d50에 3을 곱한 입도 분포의 크기보다 작을 수 있다.
상기 음극 방출 물질은 바륨산화물, 칼슘산화물 및 알루미늄산화물을 포함할 수 있다.
상기 제 1구조체를 소결 열처리하는 단계는, 상기 제 1구조체를 수소 어닐링 공정을 통해 수소 환원하는 단계; 및 상기 수소 환원된 제 1구조체를 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 수소 어닐링 공정은, 수소 분위기에서 700℃ 이상으로 열처리를 수행될 수 있다.
상기 텅스텐 열음극 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 텅스텐 열음극을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 초기 텅스텐 분말의 입도 제어를 수행하여 분말 간의 밀집도(aggregation)를 낮춤으로서, 생성되는 다공성 텅스텐 구조체의 기공의 크기와 분포를 균일하게 제조할 수 있다.
또한, 기공의 크기와 분포를 균일하게 제어하면 제로-초저 필드(zero field)에서 전류밀도의 측정값이 상승하고, 이는 텅스텐 열음극의 전자 방출 효율을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 텅스텐 열음극 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 다공성 텅스텐 구조체와 전자 방출 재료를 포함하는 텅스텐 열음극의 이미지이다.
도 3는 다공성 텅스텐 구조체의 기공의 크기와 분포를 나타내는 이미지이다.
도 4는 초기 텅스텐 분말의 크기와 밀도 분포 영역을 분석한 그래프이다.
도 5은 초기 텅스텐 분말의 입도를 제어하지 않았을 시의 다공성 텅스텐 구조체의 기공의 크기와 분포를 나타내는 이미지이다.
도 6은 초기 텅스텐 분말의 입도를 제어하지 않았을 시의 초기 텅스텐 분말의 크기와 밀도 분포 영역을 분석한 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 텅스텐 열음극 제조방법을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 텅스텐 열음극 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 텅스텐 열음극 제조방법은, 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계(S100); 상기 입도 분포가 제어된 다공성 텅스텐 분말을 프레스 성형하는 제 1구조체를 형성하는 단계(S200); 상기 제 1구조체를 소결 열처리하는 단계(S300); 및 상기 소결 열처리된 제 1구조체에 음극 방출 물질을 함침하여 열처리하는 단계(S400);를 포함한다.
먼저 첫번째 단계인 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어할 수 있다. (S100)
상기 입도 분포를 제어하는 단계(S100)는, 상기 다공성 텅스텐 분말을 밀링 공정을 수행하여 입도 분포를 제어할 수 있다.
예를 들어, 상기 밀링 공정은 볼 밀링(ball milling) 공정일 수 있다.
상기 볼 밀링(ball milling) 공정의 원리는, 실린더가 회전할 때 실린더에 설치된 그라인딩 바디(볼)와 연마 대상(재료)이 마찰과 원심력의 작용 하에서 실린더에 의해 회전되고, 상기 볼 밀링 실린더의 회전 시 특정 높이에서 자동으로 떨어져 충격을 가해 재료의 연마를 수행할 수 있다.
상기 볼 밀링 공정은, 상기 텅스텐 분말 간의 밀집(aggregation)이 많이 형성되어 있는 것을 분리하여 제어할 수 있는 효과를 포함할 수 있다.
상기 볼 밀링 공정을 통해 상기 텅스텐 분말 간의 밀집(aggregation)을 제어하는 이유는 분말 간의 밀집으로 측정되는 입도가 크기 때문에, 초기 분말 형상에 의해 위치에 따른 기공 분포의 불균일이 생길 수 있기 때문이다.
다음으로, 상기 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계(S100)에서, 상기 입도 분포는 d10은 d50을 3으로 나눈 입도 분포의 크기보다 크고, d90은 d50에 3을 곱한 입도 분포의 크기보다 작을 수 있다.
상기 d는 상기 텅스텐 분말의 입도 분포를 나타낸 것일 수 있다.
예를 들어, 상기 d10은 상기 텅스텐 분말의 입도 분포 중 10%에 해당하는 영역, 상기 d50은 상기 텅스텐 분말의 입도 분포 중 50%에 해당하는 영역, 상기 d90은 상기 텅스텐 분말의 입도 분포 중 90%에 해당하는 영역을 포함할 수 있다.
상기 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계에서, 상기 입도 분포가 d10은 d50을 3으로 나눈 입도 분포의 크기보다 크고, d90은 d50에 3을 곱한 입도 분포의 크기보다 작은 조건을 만족해야 초기 텅스텐 분말의 입도가 제어된 것일 수 있다.
균일한 기공도 확보를 위해서는 초기 텅스텐 분말 입도의 균일성이 중요하다. 텅스텐 분말의 d50을 3으로 나눈 값보다 작은 분말이 있으면, 프레스 성형 시 d50 크기에 해당되는 분말 사이 공극의 일부를 작은 분말이 채우게 되어 소결 후에 기공의 균일도가 저하되는 문제가 있다. 또한, 텅스텐 분말의 d50이 3으로 곱한 값보다 큰 분말이 있으면, 조대한 분말에 의해 기공이 없는 영역이 발생되고, 또한 큰 분말로 인해 전체적인 기공 균일도가 저하되는 문제가 있다.
따라서, 상기 텅스텐 분말의 입도 분포가 d10은 d50을 3으로 나눈 입도 분포의 크기보다 크고, d90은 d50에 3을 곱한 입도 분포의 크기보다 작은 조건을 만족할 경우, 초기 텅스텐 분말의 입도가 제어되어 다공성 텅스텐 구조체 제조 시 기공의 크기와 분포가 균일한 다공성 텅스텐 구조체를 형성할 수 있다.
다음으로, 둘째 단계인 상기 입도 분포가 제어된 다공성 텅스텐 분말을 프레스 성형하여 제 1구조체를 형성할 수 있다. (S200)
상기 프레스 성형 시, 상기 제 1구조체 또는 그린 컴팩트(geen compact)를 제조할 수 있으며, 명칭은 이에 한정되지 않는다.
예를 들어, 상기 프레스 성형은 금형 압축(die compaction) 공정으로 수행될 수 있다.
예를 들어, 상기 금형 압축 공정은 직경 15mm의 금형(die)를 이용하여 100MPa의 압력으로 30초 동안 인가하여 상기 프레스 성형을 수행한다.
다음으로, 셋째 단계인 상기 제 1구조체를 소결 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. (S300)
상기 제 1구조체를 소결 열처리하는 단계(S300)는, 상기 제 1구조체를 수소 어닐링 공정을 통해 수소 환원하는 단계; 및 수소 환원된 제 1구조체를 소결하는 단계;로 이루어질 수 있다.
상기 수소 어닐링 공정은 수소 취성을 방지하기 위해 재료에서 수소를 환원 또는 제거하기 위한 열처리 공정일 수 있다.
예를 들어, 상기 수소 어닐링 공정은 수소 100 부피% 분위기에서 800℃로 2시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다.
상기 수소 환원된 제 1구조체를 소결하는 단계;는, 제 1구조체를 소결하여 다공성 텅스텐 구조체를 형성할 수 있다.
또한 상기 제 1구조체를 소결하는 단계;는, 고진공 분위기에서 수행될 수 있다.
예를 들어, 상기 소결하는 단계는 고진공 분위기에서 1,900℃로 3시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다.
다음으로, 넷째 단계인 상기 소결 열처리된 제 1구조체에 음극 방출 물질을 함침하여 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. (S400)
상기 소결 열처리된 제 1구조체에 음극 방출 물질을 함침하여 열처리하는 단계(S400)에서, 상기 음극 방출 물질은 바륨산화물, 칼슘산화물 및 알루미늄산화물을 포함하는 함침물질로서, 다공성 텅스텐 구조체와 함께 고온으로 반응을 진행하여 모세관 현상(capillary effect)에 의해 다공성 구조체 안으로 함침이 실시된다.
상기 소결 열처리 된 제 1구조체는 다공성 텅스텐 구조체라 칭할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 다공성 텅스텐 구조체는 열린 기공(open pore)인 것을 특징으로 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 바륨산화물, 칼슘산화물 및 알루미늄산화물의 중량비는 4:1:1인 것을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 바륨산화물, 칼슘산화물, 알루미늄산화물로 구성된 함침물질에 의해 바륨이 다공성 구조체의 내부까지 함침되고 바륨의 증발율이 감소하는 효과를 구현할 수 있다.
또한, 상기 소결 열처리된 제 1구조체에 음극 방출 물질을 함침하여 열처리 하는 단계(S400)는 고온에서 진행되며, 수소, 아르곤 또는 질소 등을 포함할 수 있는 불활성 가스로 분위기 제한이 필요할 수 있다.
상기 함침하여 열처리 하는 단계(S400)에서 수소, 아르곤 혹은 질소 등을 포함할 수 있는 불활성 가스로 분위기 제한이 필요한 이유는 함침하여 열처리 하는 단계(S400)에서 상기 음극 방출 물질의 증발과 오염을 방지하기 위함일 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 불활성 가스로 분위기 제한을 하는 것이 아닌, 진공 분위기에서 함침 열처리 시 음극 방출 물질의 증발이 크게 발생하여, 실제 함침 열처리 후 음극 방출 물질의 함량이 크게 저하되는 문제가 있다.
결론적으로, 초기 텅스텐 분말의 입도를 제어하는 단계에서 볼 밀링 공정을 수행하여 초기 텅스텐 분말간의 밀집(aggregation)을 제어하여 평균 입도 크기의 값을 낮춘 점이 다공성 텅스텐 구조체 형성 시 기공의 크기와 분포를 균일하게 하여 음극 방출 물질을 상기 다공성 텅스텐 구조체 내부까지 함침되게 하고, 함침 시 바륨의 증발율을 감소시켜 텅스텐 열음극의 일함수를 낮추는 효과를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 텅스텐 열음극을 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐 열음극은 상술한 텅스텐 열음극 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다.
상기 텅스텐 열음극은 도 2를 참조하여 상세하게 설명하기로 한다.
도 2는 열음극의 구조를 나타낸 모식도이다.
상기 열음극은 알루미나가 코팅된 텅스텐 히터, 탄탈럼 슬리브(Ta sleeve), 탄탈럼 컵(Ta cup), 함침물질 및 다공성 텅스텐 구조체를 포함하는 구성일 수 있다.
상기 다공성 텅스텐 구조체는 열린 기공(open pore)인 것을 특징으로 포함할 수 있다.
상기 탄탈럼의 화학 원소 기호는 Ta, 원자 번호는 73으로, 열전도율과 전기 전도율이 매우 좋고 산에 거의 부식되지 않으며, 난융 금속의 하나로 합금의 첨가물로 널리 이용된다.
상기 열음극은 산화바륨, 산화칼슘 및 산화알루미늄으로 구성될 수 있다.
예를 들어, 상기 열음극을 구성하는 산화바륨의 용융점은 1,932℃, 산화칼슘은 2,527℃ 그리고 산화알루미늄은 2,072℃인 것을 특징으로 포함할 수 있다.
상기 열음극은 하기 반응식 1로 표시되는 반응으로 제조될 수 있다.
[반응식 1]
5BaO3CaO2Al2O3+W → 2BaAl2O4+3/4Ca2BaWO6+1/4Ca4WO6+9/4Ba+3/4Ca
상기 바륨산화물, 칼슘산화물, 알루미늄산화물로 구성된 음극 방출 물질에 의해 바륨이 표면 뿐만 아니라 다공성 구조체의 내부까지 함침되고 바륨의 증발율이 감소하는 효과를 구현할 수 있다.
본 발명에 따른 텅스텐 열음극 제조방법에 의하면 상기 바륨을 포함하는 음극 방출 물질이 얇게 텅스텐 표면에 코팅이 되는 것뿐만 아니라 내부까지 함침하게 되면, 일함수가 약 2eV로 낮아질 수 있다.
따라서, 본 발명의 텅스텐 열음극 제조방법으로 제조된 텅스텐 열음극은 순수 텅스텐이 아닌 바륨 활성물질이 다공성 텅스텐 구조체의 표면뿐만 아니라 내부까지 바륨이 함침되어 있기 때문에, 상기 바륨의 증발율이 낮고, 이는 상기 텅스텐 열음극이 저온에서도 일함수가 약 2eV로 낮아지고 전자 방출량이 약 55억배 증가하는 효과를 구현할 수 있다.
제조예1: 볼 밀링 공정을 4시간 수행하여 초기 텅스텐 분말의 입도가 제어된 다공성 텅스텐 구조체 제조
먼저 볼 밀링 공정을 수행하여 밀집도(aggregation)가 제어된 초기 텅스텐 분말을 제조하였다.
이때, 상기 볼 밀링 공정은 4시간 이상 수행한 것을 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 다공성 텅스텐 분말을 직경 15mm의 금형으로 100MPa의 압력을 30초 동안 인가하여 제 1구조체를 형성하였다.
다음으로, 상기 제 1구조체에 수소 어닐링 공정을 통해 수소 분위기에서 700℃로 2시간동안 열처리하여 수소를 환원하였다.
다음으로, 상기 수소 환원된 제 1구조체를 고진공 상태에서 1,800℃로 3시간동알 열처리하여 소결시켜 다공성 텅스텐 구조체를 형성하였다.
도 3(a)는 본 발명의 일 실시 예에 따른 밀링 공정을 수행하여 초기 텅스텐 분말 간의 밀집(aggregation)을 제어한 이미지이다.
도 3(b)는 본 발명의 일 실시 예에 따른 상기 텅스텐 분말로 제조한 균일한 기공의 크기와 분포를 확인할 수 있는 다공성 텅스텐 구조체의 이미지이다.
제조예2: 볼 밀링 공정을 8시간 수행하여 초기 텅스텐 분말의 입도가 제어된 다공성 텅스텐 구조체 제조
먼저 볼 밀링 공정을 수행하여 밀집도(aggregation)가 제어된 초기 텅스텐 분말을 제조하였다.
이때, 상기 볼 밀링 공정은 8시간 이상 수행한 것을 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 다공성 텅스텐 분말을 직경 15mm의 금형으로 100MPa의 압력을 30초 동안 인가하여 제 1구조체를 형성하였다.
다음으로, 상기 제 1구조체에 수소 어닐링 공정을 통해 수소 분위기에서 700℃로 2시간동안 열처리하여 수소를 환원하였다.
다음으로, 상기 수소 환원된 제 1구조체를 고진공 상태에서 1,800℃로 3시간동알 열처리하여 소결시켜 균일한 기공의 크기와 분포를 포함할 수 있는 다공성 텅스텐 구조체를 형성하였다.
실험예: 텅스텐 분말 크기에 따른 상기 분말 밀도 분포 영역 분석 그래프
도 4 는 볼 밀링 공정 수행 시간에 따른 초기 텅스텐 분말의 크기를 확인할 수 있는 분석 그래프이다.
상기 도 4를 참조하면, 볼 밀링 공정이 4시간 수행된 제조예1을 초록색 선, 밀링 공정이 8시간 수행된 제조예2를 빨간색 선으로 표시하였다.
상기 도 4를 참조하면, 밀링 공정의 수행 시간이 늘어날수록 초기 텅스텐 분말의 크기가 감소하고, 상기 분말의 크기가 감소할수록 밀도(%)가 증가하는 분포를 보이는 것을 확인할 수 있다.
이때, 상기 밀도(%)는 d10, d50, d90으로 표시되며, 각각은 밀도 분포 영역의 10%, 50%, 90%를 의미한다.
상기 도 4를 참조하면, 볼 밀링 공정이 4시간 수행됐을 시 d10에서 상기 분말의 크기는 2.9μm, d50에서 5.4μm, d90에서 9.8μm 이고, 볼 밀링 공정이 8시간 수행 됐을 시 d10에서 상기 분말의 크기는 2.6μm, d50에서 4.8μm, d90에서 8.5μm인 것을 확인할 수 있다.
상기 도 4를 참조하면, 볼 밀링 공정 수행 시 초기 텅스텐 분말 간의 밀집(aggregation)이 제어되어 상기 분말의 크기가 감소하는 분포를 확인할 수 있고, 상기 볼 밀링 공정 수행 시간이 4시간 이상으로 길어질수록 상기 분말의 크기가 더 감소하는 점을 알 수 있다.
상기 도 3(b)를 참조하면, 기공의 크기와 분포가 균일하게 형성되어 제로-초저 필드(zero field)에서 전류 밀도 측정값이 1,050℃ 기준 7.9A/cm2으로, 초기 텅스텐 분말의 입도를 제어하지 않았을 경우에 비교하였을 때 전류밀도가 급격히 증가하여 열음극 전자 방출의 효율을 증가시킬 수 있다는 점을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 다공성 텅스텐 구조체 제조 시 볼 밀링 공정을 최소 4시간 이상 수행하여 제조하는 것이 상기 다공성 구조체의 기공의 크기와 분포를 균일하게 형성하여 높은 전류 밀도를 형성하고, 텅스텐 열음극의 전자 방출 효율을 증가시킬 수 있다.
비교예: 초기 텅스텐 분말의 입도가 제어되지 않은 다공성 텅스텐 구조체 제조
먼저, 상기 텅스텐 분말의 평균 입도가 4μm 내지 5μm를 포함하는 텅스텐 분말을 준비하였다.
다음으로, 상기 다공성 텅스텐 분말을 직경 15mm의 금형으로 100MPa의 압력을 30초 동안 인가하여 제 1구조체를 형성하였다.
다음으로, 상기 제 1구조체에 수소 어닐링 공정을 통해 수소 분위기에서 700℃로 2시간동안 열처리하여 수소를 환원하였다.
다음으로, 상기 수소 환원된 제 1구조체를 고진공 상태에서 1,800℃로 3시간동알 열처리하여 소결시켜 다공성 텅스텐 구조체를 형성하였다.
도 5(a)는 초기 입도를 제어하지 않은 텅스텐 분말의 이미지이다.
도5(b)는 초기 입도를 제어하지 않은 텅스텐 분말로 제조한 다공성 텅스텐 구조체의 이미지로, 상기 다공성 텅스텐 구조체의 기공 크기와 분포의 분균일이 발생했음을 확인할 수 있는 이미지이다.
상기 도5(b)를 참조하면, 상기 다공성 텅스텐 구조체는 초기 분말 형상에 의한 위치에 따른 기공 분포와 크기의 분균일을 발생된 것을 알 수 있고, 또한 전류밀도 측정 시 5.8A/cm2의 측정값을 포함할 수 있다.
도6은 볼 밀링 공정을 수행하지 않는 초기 텅스텐 분말의 크기에 따른 밀도(%) 분포 영역을 나타낸 그래프이다.
상기 밀도(%)는 d10, d50, d90으로 표시되며, 각각은 밀도 분포 영역의 10%, 50%, 90%를 의미한다.
도6을 참조하면, 상기 비교예에서 초기 텅스텐 분말의 크기가 d10에서 6.9μm, d50은 16.9μm, d90은 41.1μm인 것을 확인할 수 있다.
이때, 균일한 기공도 확보를 위해서는 초기 텅스텐 분말 입도의 균일성이 중요하다. 텅스텐 분말의 d50을 3으로 나눈 값보다 작은 분말이 있으면, 프레스 성형 시 d50 크기에 해당되는 분말 사이 공극의 일부를 작은 분말이 채우게 되어 소결 후에 기공의 균일도가 저하되는 문제가 있다. 또한, 텅스텐 분말의 d50이 3으로 곱한 값보다 큰 분말이 있으면, 조대한 분말에 의해 기공이 없는 영역이 발생되고, 또한 큰 분말로 인해 전체적인 기공 균일도가 저하되는 문제가 있다.
상기 비교예를 상기 제조예 1, 2와 비교하였을 때 상대적으로 초기 텅스텐 분말의 크기가 크다는 것을 알 수 있으며, 그 이유는 볼 밀링 공정을 수행하지 않아 초기 텅스텐 분말의 밀집도(aggregation)가 제어되지 않았기 때문이다.
결국, 입도의 분포가 균일하지 않기 때문에 형성되는 다공성 텅스텐 구조체의 전체적인 기공 균일도가 저하될 수 있다.
즉, 상기 볼 밀링 공정을 수행하지 않아 초기 텅스텐 분말의 밀집도가 제어되지 않았고, 다공성 텅스텐 구조체 형성 시 기공의 크기와 분포가 균일하지 않았으며, 이는 낮은 전류밀도를 발생시켜서 열음극의 전자 방출 효율을 낮출 수 있는 원인이 될 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시 예에 따른 다공성 텅스텐 구조체 제조 시 볼 밀링 공정을 최소 4시간 이상 수행하여 초기 텅스텐 분말의 밀집도를 제어하여 제조하는 것이 균일한 기공의 크기와 분포를 갖는 다공성 구조체를 형성하는데 바람직할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 효과는, 기공의 크기와 분포가 균일하게 형성되어 제로-초저 필드(zero field)에서 전류 밀도 측정값이 1,050℃ 기준 7.9A/cm2으로, 초기 텅스텐 분말의 입도를 제어하지 않았을 경우에 비교하였을 때 전류밀도가 급격히 증가하여 열음극 전자 방출의 효율을 증가시킬 수 있다는 점을 확인할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계;
    상기 입도 분포가 제어된 다공성 텅스텐 분말을 프레스 성형하는 제 1구조체를 형성하는 단계;
    상기 제 1구조체를 소결 열처리하는 단계; 및
    상기 소결 열처리된 제 1구조체에 음극 방출 물질을 함침하여 열처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 열음극 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계는, 상기 다공성 텅스텐 분말을 밀링 공정을 수행하여 입도 분포를 제어하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 열음극 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 다공성 텅스텐 분말의 입도 분포를 제어하는 단계에서, 상기 입도 분포는 d10은 d50을 3으로 나눈 입도 분포의 크기보다 크고, d90은 d50에 3을 곱한 입도 분포의 크기보다 작은 것을 특징으로 하는 텅스텐 열음극 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 음극 방출 물질은 바륨산화물, 칼슘산화물 및 알루미늄산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 열음극 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1구조체를 소결 열처리하는 단계는,
    상기 제 1구조체를 수소 어닐링 공정을 통해 수소 환원하는 단계; 및 상기 수소 환원된 제 1구조체를 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 열음극 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 수소 어닐링 공정은, 수소 분위기에서 700℃ 이상으로 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 열음극 제조방법.
  7. 제 1항의 텅스텐 열음극 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 텅스텐 열음극.
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