KR20240071759A - 생분해성 복합 섬유 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예들에 따른 생분해성 복합 섬유는 폴리락트산(PLA) 및 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)를 포함하며, 상기 폴리락트산(PLA)에 대한 상기 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)의 중량비는 1 내지 20일 수 있다. 이에 따라, 향상된 기계적 물성을 가지면서 높은 신율을 유지하는 생분해성 복합 섬유가 제공될 수 있다.
Description
본 발명은 생분해성 복합 섬유 및 생분해성 복합 섬유의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 폴리락트산 및 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트를 포함하는 생분해성 복합 섬유 및 생분해성 복합 섬유 제조 방법에 관한 것이다.
생분해성 섬유는 박테리아, 미생물 등 다른 유기 생물체에 의해 분해될 수 있는 섬유로서, 기존 난분해성 섬유에 의한 환경오염 심화에 따라 강화되는 환경규제로 인하여 난분해성 섬유의 대체재로 수요가 증가하고 있다. 또한, 최근에는 포장재 산업, 전자제품 산업, 자동차 산업, 건축자재 산업, 해양산업, 문구산업, 펄프제지 산업 등 다양한 산업 분야에서 활용되고 있다.
생분해성 섬유로서 예를 들면, PBS 섬유, PHA 섬유, PBAT 섬유, PLA 섬유 등을 들 수 있다. 이들 중 PLA 섬유는 친환경적인 식물 유래의 범용 수지로서, 자연 환경 및 폐기물처리 조건 하에서 생분해성을 나타내면서 다른 생분해성 섬유와 비교하여 비교적 높은 융점을 갖고 있다. 이에 따라, 내열성 및 실용성이 높다는 점에서 활발히 개발 및 적용되고 있다.
또한, PBAT 섬유는 화석연료 기반의 생분해성 섬유로 인장 강도, 인열 강도, 내구성, 생분해도 및 가공성이 뛰어나다는 점에서 활발히 개발 및 적용되고 있다.
그러나, PLA 섬유는 가요성 및 연성이 부족하여 단독으로 사용할 경우 방사된 PLA 섬유로 형성된 웹을 열적으로 결합하거나 접착제로 수지 결합시킬 때, 기계적 강도가 낮아지는 문제가 있다. 또한, PBAT 섬유는 생산비용이 높고 열저항성이 낮아 단독으로 사용할 경우 고온 작업이 필요한 경우에는 사용할 수 없어 활용 범위가 적다는 문제가 있다.
따라서, 단일 소재의 생분해성 섬유들을 컴파운딩 또는 블렌딩하여 혼합 소재의 생분해성 섬유를 개발할 필요가 있다. 예를 들면, 한국등록특허 10-992348호는 PBS, PBSA 및 PBA 중 선택된 하나의 수지와 PLA 수지를 혼합하여 생분해성 복합 장섬유 부직포를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
본 발명의 일 과제는 우수한 기계적 특성 및 신율을 갖는 생분해성 복합 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 과제는 상기 생분해성 복합 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
예시적인 실시예들에 따른 생분해성 복합 섬유는, 폴리락트산(PLA) 및 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)를 포함할 수 있으며, 상기 폴리락트산(PLA)에 대한 상기 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)의 중량비는 1 내지 20일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 생분해성 복합 섬유는 상용화제를 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 상용화제는 상기 생분해성 복합 섬유 전체 중량 대비 0.05 중량% 내지 0.5 중량%일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 생분해성 복합 섬유의 용융 지수(Melt Index)는 5 내지 12일 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 생분해성 복합 섬유 제조방법은, 폴리락트산(PLA) 및 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈라에트(PBAT)를 상기 폴리락트산(PLA)에 대한 상기 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)의 중량비가 1 내지 20이 되도록 혼합하여 혼합수지를 준비할 수 있다. 상기 혼합수지를 용융 방사하여 얻어진 미연신 원사를 권취할 수 있다. 권취된 미연신 원사를 해사 후 연신하여 생분해성 섬유를 제조할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 혼합수지를 준비하는 것은 상기 혼합수지를 건조하는 공정을 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 혼합수지의 용융 방사는 190℃내지 230℃의 압출기를 통해 수행될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 압출기 방사구금의 홀(hole)은 20 내지 30홀일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 압출기의 스크류는 10rpm 내지 40rpm의 속도로 회전할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 미연신 원사를 권취하기 전 습식 냉각시키는 공정을 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 습식 냉각은 3℃내지 15℃에서 수행될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 미연신 원사를 습식 냉각시킨 후, 권취하기 전 예비 연신하는 공정을 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 미연신 원사의 연신은 50℃내지 100℃에서 수행될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 해사 후 연신은 2단 연신으로 수행될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 권취된 미연신 원사를 해사 후 연신하여 생분해성 복합 섬유를 제조하는 단계에서의 연신비는 3.5 내지 9일 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 생분해성 복합 섬유는 폴리락트산(PLA) 및 폴리리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)를 포함할 수 있으며, 상기 PBAT가 상기 PLA에 비하여 고중량으로 포함될 수 있다. 이에 따라, 상기 생분해성 복합 섬유의 신율 및 기계적 물성이 향상될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 생분해성 복합 섬유는 상용화제를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 PLA 및 상기 PBAT 간의 상용성이 향상될 수 있으며, 상기 생분해성 복합 섬유의 고온 특성이 향상될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, PBAT를 PLA 보다 고중량으로 혼합하여 준비된 혼합수지를 용융 방사할 수 있다. 이에 따라, 상기 혼합수지가 용융 방사되는 경우 낮은 인장 강도 및 탄성률이 향상될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 용융 방사된 미연신 원사를 연신 전 습식 냉각할 수 있다. 이에 따라, 미연신 원사의 표면부만 빠른 속도로 냉각시킬 수 있고, 이후, 연신공정을 수행하면 미연신 원사 내부가 냉각되어 내부 입자가 재배열되기 전에 연신 공정을 수행할 수 있다. 따라서, 연신 공정에서의 원사의 절사를 방지할 수 있다.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 혼합수지의 용융 방사 공정을 설명하기 위한 단면도이다.
도 2는 예시적인 실시예들에 따른 미연신 원사의 해사 및 연신 공정을 설명하기 위한 단면도이다.
도 2는 예시적인 실시예들에 따른 미연신 원사의 해사 및 연신 공정을 설명하기 위한 단면도이다.
본 발명의 실시예들은 향상된 기계적 물성 및 신율을 갖는 생분해성 복합 섬유를 제공한다. 또한, 상기 생분해성 복합 섬유의 제조 방법이 제공된다.
이하 도면을 참고하여, 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 다만, 본 명세서에 첨부되는 다음의 도면 및 실시예들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면 및 실시예들에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
예시적인 실시예들에 따르면, 생분해성 복합 섬유는 폴리락트산(poly lactic acid; PLA) 및 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(polybutylene adipate terephthalate; PBAT)를 포함할 수 있다.
PLA를 단독으로 사용하는 경우, PLA의 낮은 가요성, 신장율, 충격강도 등에 의해 물리적 특성이 열화될 수 있다. 또한, PBAT를 단독으로 사용하는 경우, PBAT의 높은 생산비용, 낮은 열저항성으로 인해 생산 효율성이 감소할 수 있다. 따라서, PBAT 및 PLA를 혼합하여, 굴곡강도, 열적 안정성, 신장률, 인장강도 등이 향상된 생분해성 복합 섬유가 제공될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 PBAT는 상기 PLA에 비하여 고중량으로 포함될 수 있다. 예를 들면, 상기 PLA에 대한 상기 PBAT의 중량비는 1 내지 20, 바람직하게는 3 내지 15, 보다 바람직하게는 5 내지 10일 수 있다.
PLA에 대한 PBAT의 중량비가 1 미만인 경우, PLA의 높은 강성 및 약한 취성에 의해 생분해성 복합 섬유의 유연성이 낮아져 절사가 빈번할 수 있다. 또한, PLA에 대한 PBAT의 중량비가 20을 초과하는 경우, 생분해성 복합 섬유의 생산비용이 과도하게 증가할 수 있고, 열저항성이 감소하여 생산 효율성이 감소할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 생분해성 복합 섬유는 상용화제를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 성질이 서로 상이한 PLA 및 PBAT 간의 상용성을 향상시킬 수 있으며, 물리적 특성 및 고온 특성을 향상시킬 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 상용화제는 상기 생분해성 복합 섬유 전체 중량 대비 0.05 중량% 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 0.3 중량%, 보다 바람직하게는 0.05 중량% 내지 0.2 중량%로 포함될 수 있다.
상기 범위에서, 생분해성 복합 섬유의 기계적 물성이 향상되며, 용융 지수(melt index; MI)가 과도하게 낮아지는 것을 방지할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 생분해성 복합섬유의 용융 지수는 5 내지 12, 바람직하게는 7 내지 10일 수 있다. 상기 범위에서, 상기 생분해성 복합섬유의 사출성이 향상되면서 충분한 용융 강도를 유지할 수 있어 가공성이 향상될 수 있다.
상술한 생분해성 복합 섬유는 PBAT 및 PLA를 혼합, 용융 방사 및 연신하여 제조될 수 있다. 도 1 및 도 2는 각각 예시적인 실시예들에 따른 용융 방사 및 연신 공정을 설명하기 위한 단면도들이다.
예시적인 실시예들에 따르면, PLA 및 PBAT를 혼합하여 혼합수지를 준비할 수 있다.
예를 들면, PLA 및 PBAT의 중량비를 상술한 바와 같이, 1 내지 20, 바람직하게는 3 내지 15, 보다 바람직하게는 5 내지 10이 되도록 혼합할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 혼합수지는 후술하는 압출기(100)의 원료 투입부(103)에 투입되기 전에 건조될 수 있다. 이에 따라, 혼합수지가 용융 방사되기 전에 가수분해되는 것을 억제할 수 있고, 혼합수지가 압출기(100)에서 용융되어도 용융된 혼합수지 사이에 습기가 침투하지 않아 방사 안정성이 향상될 수 있다.
도 1을 참조하면, 상기 혼합수지는 용융 방사될 수 있다. 예를 들면, 상기 혼합수지는 압출기(100)를 통해 용융 혼합 및 가압되어 방사구(110)로 이동할 수 있다. 이후, 방사구(110)에서 용융 혼합 및 가압된 혼합수지가 토출되어 미연신 원사(150)로 방사될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 상기 혼합수지는 원료 투입부(103)에 투입될 수 있다. 원료 투입부(103)로 투입된 상기 혼합수지는 스크류(105)로 이동하여 용융될 수 있다. 용융된 혼합수지는 스크류(105)의 회전을 통해 혼합 및 가압되어 방사구(110)로 이동할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 스크류는 10rpm 내지 40rpm, 바람직하게는 20rpm 내지 40rpm, 보다 바람직하게는 20rpm 내지 30rpm으로 회전할 수 있다. 상기 범위에서 인장강도, 인열강도, 신율, 기계적 물성의 저하 없이 충분히 혼합 및 가압된 혼합수지가 방사구(110)로 이동할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 방사구(110)로 이동한 상기 혼합수지는 방사구(110)을 통해 토출되면서 미연시 원사(150)로 방사될 수 있다. 방사구(110)는 멀티필라멘트(multifilament) 방사가 가능하도록 다수의 홀이 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 홀의 직경은 0.4mm 내지 1,0mm, 바람직하게는 0.5mm 내지 0.8mm일 수 있다. 예를 들면, 0.4mm-120홀 방사구이거나 0.6mm-25홀 방사구일 수 있다. 이에 따라, 절사 없이 안정적으로 혼합수지가 미연신 원사(150)로 방사될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 홀은 마름모형으로 형성될 수 있다. 이에 따라, 방사된 미연신 원사(150) 사이의 공기의 흐름이 일정할 수 있어, 상기 미연신 원사가 전체적으로 일정하게 공기와 접촉하여 일정하게 공냉될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 용융 방사는 190℃ 내지 230℃, 바람직하게는 200℃ 내지 220℃에서 수행될 수 있다. 예를 들면, 압출기(100) 및 방사구(110)의 내부 온도가 상기 온도 범위일 수 있다.
상기 범위에서, PLA 및 PBAT가 모두 용융되어 혼합될 수 있으며, 유동성이 과도하게 증가하여 방사구(110)을 통해 토출된 후 섬유끼리 접사되는 것을 방지할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 방사구(110)에서 방사된 미연신 원사(150)는 습식 냉각기(130)에서 냉각될 수 있다. 습식 냉각은 미연신 원사(150)를 빠른 속도로 냉각시킬 수 있다. 이 경우, 습식 냉각의 시간을 조절하면 미연신 원사(150)의 표면부만 냉각시킬 수 있다. 그 직후, 연신 공정을 수행하면 미연신 원사(150)의 내부가 냉각되지 않은 상태(내부의 분자 사슬이 재배열 되기 전)에서 연신되므로 연신 공정에서 원사의 절사를 방지할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 습식 냉각은 0.1 내지 60초, 바람직하게는 0.1 내지 30초, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10초 동안 수행될 수 있다. 상기 범위에서, 미연신 원사(150)의 표면부만 냉각되고, 내부가 냉각되지 않을 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 습식 냉각은 3℃ 내지 15℃, 바람직하게는 5℃ 내지 15℃, 보다 바람직하게는 8℃ 내지 13℃에서 수행될 수 있다. 상기 범위에서, 미연신 원사(150)는 서로 접사되지 않으면서 표면부만이 냉각될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 방사구(110) 및 습식 냉각기(130) 사이에는 방사된 미연신 원사(150)가 공기와 접촉하는 에어갭이 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 에어갭에서의 온도는 5℃ 내지 25℃, 바람직하게는 10℃ 내지 25℃, 보다 바람직하게는 17℃ 내지 23℃일 수 있다. 이에 따라, 상기 에어갭은 방사구(110)와 습식 냉각기(130)의 높은 온도 차이의 완충역할을 할 수 있다. 또한, 냉각 속도를 조절함으로써 미연신 원사 내부 사슬의 적절한 배열을 유도할 수 있다. 따라서, 미연신 원사 내부에 내부에 균열이 발생하거나 미연신 원사가 절사되는 것을 방지할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 습식 냉각된 미연신 원사(150)는 수분제거기(135)를 통해 수분이 제거된 후, 예비 연신기(170)에서 예비 연신될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 예비 연신기(170)는 2 이상의 예비 연신 롤러(175)를 포함할 수 있다. 예를 들면, 예비 연신기(170)는 제1 예비 연신 롤러(175a) 및 제2 예비 연신 롤러(175b)를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제1 예비 연신 롤러(175a)의 속도는 방사구를 통한 미연신 원사(150)의 토출 속도보다 빠를 수 있다.
이에 따라, 미연신 원사(150)는 1차 예비 연신될 수 있다. 예를 들면, 1차 예비 연신비는 3 내지 6, 바람직하게는 3.5 내지 5.5일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제1 예비 연신 롤러(175a) 및 제2 예비 연신 롤러(175b)는 속도가 서로 상이할 수 있다. 예를 들면, 제1 예비 연신 롤러(175a)의 속도가 상기 제2 예비 연신 롤러(175b)의 속도보다 느릴 수 있다.
이에 따라, 미연신 원사(150)는 2차 예비 연신될 수 있다. 예를 들면, 2차 예비 연신비는 1.2 내지 3, 바람직하게는 1.5 내지 2일 수 있다.
상술한 바와 같이, 1차 예비 연신 및 2차 예비 연신에 의해 미연신 원사(150)의 예비 연신이 완료될 수 있다. 예를 들면, 총 예비 연신비는 5 내지 10, 바람직하게는 8 내지 10일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 예비 연신된 미연신 원사(150)은 제1 권취기(190)를 통해 권취될 수 있다. 예를 들면, 제1 권취기(190)는 제1 권취 롤러(195)를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 권취 롤러(195)의 권취 속도는 예비 연신 롤러(175) 중 미연신 원사(150)와 최후에 접촉하는 예비 연신 롤러와 동일한 속도로 회전하여 미연신 원사(150)를 권취할 수 있다. 이에 따라, 미연신 원사(150)가 권취 과정에서 절사되는 것을 방지할 수 있다.
도 2를 참조하면, 권취된 미연신 원사(150)를 해사 후 연신하여 생분해성 복합 섬유를 제조할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 권취된 미연신 원사(150)를 해사기(200)에 삽입하여 해사할 수 있다. 예를 들면, 해사기(200)는 해사 롤러(205)를 포함할 수 있다. 해사 롤러(205)가 회전하면서, 권취된 미연신 원사(150)가 해사될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 미연신 원사(150)는 해사기(200) 및 연신기(230)를 통과하면서 연신될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 해사기(200) 및 연신기(230) 사이에는 유제 처리기(210)가 배치될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 유제 처리기(210)의 일 단부에는 롤러가 형성될 수 있다. 해사된 미연신 원사는 상기 롤러를 통해 이동하면서 균일하게 유제 처리될 수 있다. 이에 따라, 미연신 원사(150)가 연신기(230)에서 연신되는 과정에서 연신 롤러와의 마찰에 의해 절사되는 것을 방지하고, 균일한 연신점 형성을 유도할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 연신기(230)는 연신부를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 연신부는 제1 연신부(231), 제2 연신부(233) 및 제3 연신부(237)를 포함할 수 있다. 또한, 제1 연신부(231)는 제1 연신 롤러(232)를 포함할 수 있고, 제2 연신부(233)는 제2 연신 롤러(234)를 포함할 수 있으며, 제3 연신부(237)는 제3 연신 롤러(238)를 포함할 수 있다. 제1 연신 롤러(232), 제2 연신 롤러(234) 및 제3 연신 롤러(238)는 각각 단수 또는 복수로 구성될 수 있다. 제1 연신 롤러(232), 제2 연신 롤러(234) 및 제3 연신 롤러(238)가 각각 복수로 구성되는 경우 복수의 제1 연신 롤러(232), 복수의 제2 연신 롤러(234) 및 복수의 제3 연신 롤러(238)는 각각 회전속도가 서로 동일할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제1 연신 롤러(232)의 회전 속도는 해사 롤러(205)의 회전 속도와 동일하 수 있다. 이에 따라, 미연신 원사(150)가 절사 없이 해사될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제2 연신 롤러(234)의 회전 속도는 제1 연신 롤러(232)의 회전 속도보다 빠를 수 있다. 예를 들면, 상술한 용융 방사에서 예비 연신을 하는 경우, 제1 연신 롤러(232)의 회전 속도에 대한 제2 연신 롤러(234)의 회전 속도의 비는 2.5 내지 5.5, 바람직하게는 3 내지 4.5일 수 있다.
상기 범위에서, 제1 연신 롤러(232) 및 제2 연신 롤러(234)의 과도한 속도 차이에 의해 미연신 원사(150)에 최대 인장 응력 이상의 응력이 발생하지 않을 수 있다. 이에 따라, 미연신 원사(150)는 절사되지 않고 연신될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 해사 후 연신은 2단 연신으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 제1 연신 롤러(232) 및 제2 연신 롤러(234)를 통해 1단 연신이 수행된 후, 제2 연신 롤러(234) 및 제3 연신 롤러(238)를 통해 2단 연신이 수행될 수 있다.
예를 들면, 제2 연신 롤러(234)의 회전 속도에 대한 제3 연신 롤러(238)의 회전 속도의 비는 1.5 내지 3.5, 바람직하게는 1.5 내지 2.5일 수 있다.
상기 범위에서, 미연신 원사(150)의 내부가 부분적으로 결정화 되더라도 절사 없이 연신이 완료될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제1 연신부(231) 및 제2 연신부(233) 사이에는 가열 챔버(235)가 배치될 수 있다. 미연신 원사(150)는 온도가 하강할 경우, 연성이 감소할 수 있다.
가열 챔버(235)는 제1 연신부(231) 및 제2 연신부(233) 사이에 위치하면서, 미연신 원사(150)의 온도를 상승시킬 수 있다. 이에 따라, 가열 챔버(235)를 통과한 미연신 원사(150)는 연성이 향상되어 연신비가 향상될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 미연신 원사(150)를 연신하는 과정은 50℃ 내지 100℃, 바람직하게는 50℃ 내지 80℃에서 수행될 수 있다. 상기 범위에서, 미연신 원사(150)는 결정 구조가 붕괴하지 않으면서, 연성이 향상되어 절사를 방지할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 가열 챔버(235)에 의해 연신기(230) 내부의 온도가 상기 범위로 유지될 수 있다.
상술한 미연신 원사(150)는 제1 연신부(231) 및 제2 연신부(233)를 포함하는 연신기(230)를 통과하면서 연신이 완료되어 생분해성 복합 섬유(250)로 제조될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 미연신 원사(150)가 연신기(230)를 통과하면서 연신되는 연신 공정에서의 연신비는 3.5 내지 9, 바람직하게는 4.5 내지 6.5일 수 있다. 상기 연신 공정에서의 연신비는 예를 들면, 예비 연신에서의 예비 연신비를 제외한 연신비일 수 있다. 상기 연신 공정은 권취된 미연신 원사(150)를 해사 후 연신하여 생분해성 복합 섬유(250)를 제조하는 공정일 수 있다. 상기 범위에서 절사 없이 안정적으로 연신 공정이 수행될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 생분해성 복합 섬유(250)는 제2 권취기(270)로 이동하여 권취될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 제2 권취기(270)는 제2 권취 롤러(275)를 포함할 수 있다. 제2 권취 롤러(275)가 회전하면서, 생분해성 복합 섬유(250)는 권취될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제2 권취 롤러(275)의 회전 속도는 제3 연신 롤러(238)의 회전 속도보다 느리거나 동일할 수 있다. 예를 들면, 제3 연신 롤러(238)의 회전 속도에 대한 제2 권취 롤러(275)의 회전 속도는 0.9 내지 1.0, 바람직하게는 0.95 내지 1.0일 수 있다. 상기 범위에서, 생분해성 복합 섬유(250)가 절사 없이 권취될 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 이해를 돕기 위한 구체적인 실험예를 제시하나, 이는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예들 및 비교예들
실시예 1
1) 혼합수지 준비 및 용융 방사하여 미연신 원사 권취
폴리락트산(PLA), 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT) 및 상용화제를 하기 표 1과 같이 혼합하여 혼합수지를 준비하였다.
상기 혼합수지를 압출기에 투입시켜 용융 혼합시키고 압출기의 스크류를 통해 용융 혼합된 혼합수지를 방사구로 이동시켰다. 상기 스크류의 회전 속도는 30rpm이었다.
스크류로부터 이동된 상기 혼합수지는 방사구를 통하여 10m/min의 속도로 토출시켜 방사하였다. 상기 방사구의 지름은 0.6mm, 높이는 4.0mm, hole의 개수는 25개였다. 또한, 상기 압출기 및 방사구 내부의 온도는 195℃ 내지 220℃로 유지되며, 방사구에서 미연신 연사가 토출되는 토출부는 220℃였다.
방사된 미연신 연사를 상기 방사구로부터 20cm 아래에 배치된 습식 냉각기에 투입시켜 냉각시켰다. 상기 습식 냉각기는 10℃ 내지 11℃로 유지되었으며, 상기 습식 냉각기의 길이는 0.23m였다.
냉각된 미연신 연사를 제1 예비 연신 롤러 및 제2 예비 연신 롤러를 포함하는 예비 연신기에 투입하였다. 상기 토출 속도와 제1 예비 연신 롤러의 속도차를 이용하여 1차 예비 연신 하였으며, 상기 제1 예비 연신 롤러 및 제2 예비 연신 롤러의 속도차를 이용해 2차 예비 연신하였다. 상기 제1 예비 연신 롤러는 상기 냉각된 미연신 연사를 40m/min의 속도로 이동시켰으며 상기 제2 예비 연신 롤러는 75m/min으로 이동시켰다.
이후, 예비 연신된 미연신 연사를 제1 권취기로 투입시켜 권취하였다. 상기 제1 권취기는 75m/min의 속도로 상기 예비 연신된 미연신 연사를 권취하였다.
2) 권취된 미연신 원사의 해사 및 연신
권취된 미연신 원사를 해사기에 삽입하여 해사한 후, 해사된 미연신 원사를 연신기에 투입시켜, 상기 연신기 내부에 배치된 제1 연신 롤러 및 제2 연신 롤러의 속도차를 통해 연신하여 생분해성 복합 섬유를 제조하였다.
이후, 제조된 생분해성 복합 섬유를 제2 권취기에 투입시켜 권취하였다.
PBAT 및 PLA의 배합비는 하기 표 1에 기재하였으며, 연신 및 제2 권취 조건은 하기 표 2 및 표 3에 기재하였다.
실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 4
| 배합비(%) | |||
| PBAT | PLA | 상용화제 | |
| 실시예 1 | 90 | 10 | - |
| 실시예 2 | 89.95 | 9.95 | 0.1 |
| 실시예 3 | 89.85 | 9.85 | 0.3 |
| 실시예 4 | 89.55 | 9.95 | 0.5 |
| 실시예 5 | 85 | 15 | - |
| 실시예 6 | 84.95 | 14.95 | 0.1 |
| 실시예 7 | 84.85 | 14.85 | 0.3 |
| 실시예 8 | 84.575 | 14.925 | 0.5 |
| 비교예 1 | 100 | - | - |
| 비교예 2 | 99.9 | - | 0.1 |
| 비교예 3 | - | 100 | - |
| 비교예 4 | 40 | 60 | - |
| 해사속도 (m/min) |
연신 속도(m/min) | 연신 배율 | 권취 속도 (m/min) |
|||
| 제1 연신 롤러 | 제2 연신 롤러 | 제3 연신 롤러 | ||||
| 실시예 1 | 15 | 15 | 37.5 | 67.5 | 4.5 | 67.5 |
| 실시예 2 | 15 | 15 | 37.5 | 67.5 | 4.5 | 67.5 |
| 실시예 3 | 15 | 15 | 37.5 | 67.5 | 4.5 | 67.5 |
| 실시예 4 | 15 | 15 | 37.5 | 67.5 | 4.5 | 67.5 |
| 실시예 5 | 15 | 15 | 40 | 60 | 4.0 | 60 |
| 실시예 6 | 15 | 15 | 40 | 60 | 4.0 | 60 |
| 실시예 7 | 15 | 15 | 40 | 60 | 4.0 | 60 |
| 실시예 8 | 15 | 15 | 40 | 60 | 4.0 | 60 |
| 비교예 1 | 15 | 10 | 25 | 37.5 | 3.75 | 37.5 |
| 비교예 2 | 15 | 10 | 25 | 37.5 | 3.75 | 37.5 |
| 비교예 3 | 15 | 10 | 25 | 37.5 | 3.75 | 37.5 |
| 비교예 4 | 15 | 10 | 25 | 37.5 | 3.75 | 37.5 |
| 연신 온도(℃) | ||||
| 제1 연신 롤러 | 가열 챔버 | 제2 연신 롤러 | 제3 연신 롤러 | |
| 실시예 1 | 62 | 60 | 62 | 50 |
| 실시예 2 | 62 | 60 | 62 | 50 |
| 실시예 3 | 62 | 60 | 62 | 50 |
| 실시예 4 | 62 | 60 | 62 | 50 |
| 실시예 5 | 65 | 62 | 65 | 67 |
| 실시예 6 | 65 | 62 | 65 | 67 |
| 실시예 7 | 65 | 62 | 65 | 67 |
| 실시예 8 | 65 | 62 | 65 | 67 |
| 비교예 1 | 55 | 50 | 55 | 50 |
| 비교예 2 | 55 | 50 | 55 | 50 |
| 비교예 3 | 75 | 80 | 75 | 50 |
| 비교예 4 | 75 | 80 | 75 | 50 |
실험예
(1) 혼합 수지의 용융 지수(Melt Index) 측정
실시예들 및 비교예들에 따라 혼합된 혼합수지를 190℃에서 2.16kg의 하중으로 압력을 주었을 때, 내경이 2.09mm, 높이가 8mm인 오리피스 관을 이동하여 10분관 압출되는 수지의 중량을 측정하였다.
(2) 생분해성 복합 섬유의 물성 평가
1) 섬도 평가
실시예들 및 비교예들에 따라 제조된 생분해성 복합 섬유 1g를 절단하여 절단된 생분해성 복합 섬유의 길이를 측정한다. 측정된 길이(m)를 이용하여 하기 식 1을 통해 섬도를 측정하였다.
[식 1]
2) 인장 강도, 신도 및 탄성률 평가
실시예들 및 비교예들에 따라 제조된 생분해성 복합 섬유를 ASTM D-2256를 이용하여 인장 강도, 신도 및 탄성률을 측정하였다.
3) 조업성 평가
생분해성 복합 섬유 10m를 제조하는 경우, 방사 및 연신 과정에서 미연신 원사 또는 생분해성 복합 섬유의 절사 횟수를 측정하였다. 절사 횟수가 3회 미만인 경우 좋음, 3 내지 5회인 경우 양호, 6 내지 10회인 경우 간헐적 절사, 11회 이상인 경우 빈번한 절사로 평가하였다.
실험예들에 따른 평가 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
| 섬도 (denier) |
인장강도 (g/den) |
신도 (%) |
탄성률 (g/den) |
조업성 | 용융 지수 | |
| 실시예 1 | 212 | 3.4 | 21.2 | 33.8 | 좋음 | 9.49 |
| 실시예 2 | 209 | 3.7 | 20.7 | 36.1 | 좋음 | 9.11 |
| 실시예 3 | 220 | 3.7 | 19.6 | 37.3 | 간헐적 절사 | 8.03 |
| 실시예 4 | 215 | 3.5 | 17.9 | 34.0 | 간헐적 절사 | 6.75 |
| 실시예 5 | 330 | 3.0 | 22.2 | 22.0 | 양호 | 11.26 |
| 실시예 6 | 315 | 3.3 | 18.1 | 27.9 | 양호 | 10.23 |
| 실시예 7 | 321 | 3.1 | 16.4 | 29.5 | 간헐적 절사 | 9.07 |
| 실시예 8 | 306 | 3.1 | 13.0 | 25.3 | 간헐절 절사 | 7.12 |
| 비교예 1 | 280 | 1.5 | 90.8 | 4.5 | 좋음 | 3.76 |
| 비교예 2 | 279 | 1.6 | 76.3 | 6.0 | 양호 | 3.20 |
| 비교예 3 | 290 | 2.9 | 18.8 | 21.2 | 빈번한 절사 | 13.33 |
| 비교예 4 | 291 | 2.5 | 41.2 | 13.4 | 빈번한 절사 | 12.56 |
상기 표 4를 참조하면, PLA에 대한 PBAT의 함량이 1 내지 20으로 혼합된 생분해성 복합 섬유를 사용한 실시예들은 인장강도가 3g/den 이상이고, 신도가 15 내지 25% 범위이며, 탄성률이 20g/den 이상이었다.
상용화제를 사용하지 않은 실시예 1 및 실시예 5는 조업성은 좋았으나, 인장강도 및 탄성률이 다소 저하되었다.
상용화제가 0.3% 초과로 함유된 실시예 4 및 실시예 8은 인장강도 및 탄성률이 모두 향상되었으나, 간헐적으로 절사가 발생하였다.
PLA가 포함되지 않은 비교예 1 및 2는 조업성은 양호하였으나, 인장강도 및 탄성율이 저하되었다.
PBAT가 포함되지 않거나, PBAT보다 PLA의 함량이 높은 비교예 3 및 비교예 4는 빈번한 절사가 발생하였다.
100: 압출기
103: 원료 투입부
105: 스크류 110: 방사구
130: 습식 냉각기 135: 수분제거기
150: 미연신 원사 170: 예비 연신기
175: 예비 연신 롤러 170a: 제1 예비 연신 롤러
170b: 제2 예비 연신 롤러 190: 제1 권취기
195: 제1 권취 롤러 200: 해사기
205: 해사 롤러 210: 유제 처리기
230: 연신기 231: 제1 연신부
232: 제1 연신 롤러 233: 제2 연신부
234: 제2 연신 롤러 235: 가열 챔버
237: 제3 연신부 238: 제3 연신 롤러
250: 생분해성 복합 섬유 270: 제2 권취기
275: 제2 권취 롤러
105: 스크류 110: 방사구
130: 습식 냉각기 135: 수분제거기
150: 미연신 원사 170: 예비 연신기
175: 예비 연신 롤러 170a: 제1 예비 연신 롤러
170b: 제2 예비 연신 롤러 190: 제1 권취기
195: 제1 권취 롤러 200: 해사기
205: 해사 롤러 210: 유제 처리기
230: 연신기 231: 제1 연신부
232: 제1 연신 롤러 233: 제2 연신부
234: 제2 연신 롤러 235: 가열 챔버
237: 제3 연신부 238: 제3 연신 롤러
250: 생분해성 복합 섬유 270: 제2 권취기
275: 제2 권취 롤러
Claims (15)
- 폴리락트산(PLA); 및
폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)를 포함하며,
상기 폴리락트산(PLA)에 대한 상기 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)의 중량비는 1 내지 20인, 생분해성 복합 섬유.
- 청구항 1에 있어서, 상용화제를 더 포함하는, 생분해성 복합 섬유.
- 청구항 2에 있어서, 상기 상용화제는 상기 생분해성 복합 섬유 전체 중량 대비 0.05 중량% 내지 0.5 중량%인, 생분해성 복합 섬유.
- 청구항 1에 있어서, 상기 생분해성 복합 섬유의 용융 지수(Melt Index)는 5 내지 12인, 생분해성 복합 섬유.
- 폴리락트산(PLA) 및 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)를 상기 폴리락트산(PLA)에 대한 상기 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트(PBAT)의 중량비가 1 내지 20이 되도록 혼합하여 혼합수지를 준비하는 단계;
상기 혼합수지를 용융 방사하여 얻어진 미연신 원사를 권취하는 단계; 및
권취된 미연신 원사를 해사 후 연신하여 생분해성 복합 섬유를 제조하는 단계를 포함하는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 혼합수지를 준비하는 단계는 상기 혼합수지를 건조하는 공정을 더 포함하는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 혼합수지의 용융 방사는 190℃ 내지 230℃의 압출기를 통해 수행되는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 7에 있어서, 상기 압출기 방사구금의 홀(hole)은 20 내지 30홀인, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 8에 있어서, 상기 압출기의 스크류는 10rpm 내지 40rpm의 속도로 회전하는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 미연신 원사를 권취하기 전 습식 냉각시키는 공정을 더 포함하는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 10에 있어서, 상기 습식 냉각은 3℃ 내지 15℃에서 수행되는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 10에 있어서, 상기 미연신 원사를 습식 냉각시킨 후, 권취하기 전 예비 연신하는 공정을 더 포함하는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 미연신 원사의 연신은 50℃ 내지 100℃에서 수행되는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 해사 후 연신은 2단 연신으로 수행되는, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 권취된 미연신 원사를 해사 후 연신하여 생분해성 복합 섬유를 제조하는 단계에서의 연신비는 3.5 내지 9인, 생분해성 복합 섬유 제조방법.
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