JP3462977B2 - ポリ乳酸繊維の製造法 - Google Patents

ポリ乳酸繊維の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、生分解性を有しな
がら、実用的に十分な強度と弾性率を有するポリ乳酸繊
維の製造法に関するものである。 【0002】 【従来の技術】近年、産業廃棄物が環境を汚染するのを
防止すために、生分解性(微生物分解性又は自然分解
性)の素材を用いることが注目されており、その中でも
特に脂肪族ポリエステルからなる生分解性繊維が注目さ
れている。 【0003】生分解性繊維は、生ゴミ水切りネットやコ
ンポスト用バッグのような生活資材、紙おむつや生理用
品のような衛生材料等の分野において要望が強く、開発
が望まれているが、脂肪族ポリエステルからなる生分解
性繊維は、一般に、強度や弾性率が低いものや耐熱性に
劣るものが多く、用途が限定されるという欠点がある。
また、原料ポリマーのコストが高く、工業的に安価に製
造することが困難なものが多い。 【0004】ポリ乳酸は、比較的安価にポリマーが得ら
れ、実用的な強度と耐熱性の成型物を製造することが可
能な生分解性樹脂であるが、従来の溶融紡糸法で高強度
の繊維を製造するためには、重合度の高い原料を用いる
必要があり、また、操業的に安定して製造するには生産
性の低い低速の製糸方法を採用する必要があった。 【0005】例えば、特開平7−305227号公報に
は、溶融時の重合度低下を防ぎ、高い分子量を保って製
糸することにより、高強度のポリ乳酸繊維を得る方法が
開示されている。しかし、この方法は、ポリエチレング
リコールを共重合する必要があり、また、紡糸と延伸を
別工程で行う生産性の低い方法でしか実施されていな
い。 【0006】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を解決し、生分解性を有しながら、産業資材用にも供す
ることができる十分な強度と弾性率を有するポリ乳酸繊
工業的に生産性よく製造する方法を提供することを
技術的な課題とするものである。 【0007】 【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するために、次の構成を有するものである。(1) 平均分子量5万〜10万、光学純度95.0〜9
9.5%のポリ−L−乳酸を溶融紡出し、一旦冷却固化
した後、内壁温度が120〜170℃の筒状加熱装置内
を通過させ、繊維を集束し、油剤を付与した後、表面速
度が3000m/分以上の引取りローラで引取り、捲取
ることを特徴とするポリ乳酸繊維の製造法。 【0008】 【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。 【0009】本発明で得られるポリ乳酸繊維は、L−乳
酸とD−乳酸の光学異性体の共重合体を主成分とし、こ
のうち、L−乳酸の光学純度が95.0〜99.5%で
あることが必要である。このL体とD体の比率は、耐熱
性や生分解性に影響する要因であり、L体の純度がこの
範囲より低いと結晶性が低下し、融点が低下して耐熱性
の劣った繊維となると同時に生分解速度が高くなる。ま
た、L体の純度がこの範囲より高いと、結晶化が高いた
め分解速度が低く、生分解性に劣った繊維となる。 【0010】ポリ乳酸の平均分子量は5万〜10万の範
囲にあることが必要である。平均分子量がこの範囲より
低いと、十分な強度や弾性率を発現せず、平均分子量が
この範囲より高いと、生分解性が低下するので好ましく
ない。 【0011】また、本発明で得られる繊維は、3000
m/分以上の捲取り速度で得られた繊維であり、工業的
に生産性よく得られた繊維である。しかも、その物性
は、強度が4.0〜5.0g/d、初期弾性率が60〜
70g/d、10%伸張時の弾性率が7〜9g/と優れ
たものである。そして、これらの物性を同時に満たすこ
とにより、幅広い用途に使用することができ、例えば、
使用初期の力学特性の要求性能が高い産業資材用途に使
用することも可能となる。 【0012】特に、本発明で得られる繊維の特徴は、1
0%伸張時の弾性率にある。ポリ乳酸繊維は、通常、伸
張歪みの際、一次降伏点以降の弾性率が低いため、加工
工程で応力斑を発生しやすい問題があるが、本発明の繊
維は10%伸張時の弾性率が7〜9g/と高いのでこの
欠点が改善され、初期弾性率のみならず、一次降伏点を
超えた10%伸張時においても加工に問題のない繊維で
ある。 【0013】次に、本発明のポリ乳酸繊維の製造法につ
いて説明する。 【0014】本発明に使用されるポリ乳酸は、L−乳酸
とD−乳酸の光学異性体の共重合体を主成分とし、L−
乳酸の光学純度が95.0〜99.5%であることが必
要である。L体の純度がこの範囲より低いと、耐熱性の
劣った繊維しか得られず、また、L体の純度がこの範囲
より高いと、高速製糸性に劣り、本発明で採用する製造
法に適さない。 【0015】ポリ乳酸の平均分子量は溶融吐出時に5万
〜10万の範囲にあることが必要である。平均分子量が
この範囲より低いと、十分な強度や弾性率の繊維を得る
ことができず、平均分子量がこの範囲より高いと、高速
で紡糸を行う際、糸切れが起こりやすく、本発明で採用
する製造法に適さない。なお、本発明においては、各成
分それぞれの基本特性を損なわない範囲内で、少量の無
機物や他の熱可塑性生分解性成分等を添加することがで
きる。 【0016】本発明の特徴は、溶融紡出し、一旦冷却固
化したポリ乳酸を、再加熱し、空気抵抗を与えた後に引
き取ることにより、配向と結晶化を促進し、通常の高速
紡糸延伸法では得られない強度、弾性率を有するポリ乳
酸繊維を得ることにある。 【0017】図1は,本発明のポリ乳酸繊維の製造法の
一実施態様を示す概略工程図である。図1において、紡
糸口金1からポリ乳酸繊維Yを溶融紡糸し、冷却風吹付
装置2によって、繊維を冷却固化し、筒状加熱装置3の
中を通過させる。筒状加熱装置3を通過した繊維は自然
冷却された後、油剤付与装置4により油剤付与と同時に
集束され、引取りローラ(第1ローラ)5により引取ら
れ、第2ローラ6を介して捲取装置7で捲取られる。 【0018】上記工程において、筒状加熱装置3の内壁
温度は120〜170℃の範囲にあることが必要であ
る。温度が120℃未満になると、配向と結晶化を促進
する効果が低く、十分な強度と弾性率を有する繊維を得
ることができない。また、170℃を超えると装置内壁
に繊維が接触したときに融着することがあり、好ましく
ない。加熱装置の有効加熱長は、およそ0.6〜2.5
mが適当である。加熱長がこの範囲より短いと、配向と
結晶化を促進する効果が低下しやすく、この範囲より長
いと、加熱装置内の糸揺れが大きくなり、糸斑を誘発し
やすくなる。 【0019】また、引取速度(すなわち、引取りローラ
5の表面速度)は、3000m/分以上にすることが必
要である。加熱装置内の繊維に加わる応力が高いほど、
配向と結晶化を促進する効果が大きいため、引取速度は
高速であるほど望ましく、3000m/分未満では前記
効果に欠ける。また、引取速度の上限は7000m/分
程度が好ましく、7000m/分を超えると、加熱装置
内の通過時間が短くなるうえ、繊維に加わる応力が高く
なりすぎて切断することもあるので好ましくない。 【0020】引取りローラ5で引取った繊維を、そのま
ま捲取っても本発明で規定した物性を有する繊維が得ら
れるが、引き続き、第2ローラに供給し、若干の延伸又
は弛緩処理を施せば、用途に応じた物性の微調整が可能
であり、良好な捲形態を形成することもできる。その
際、第2ローラと引取りローラとの表面速度比は、0.
95〜1.20が好ましく、この範囲より低いと、捲取
り時の張力が低く、捲形態が悪くなり、この範囲より高
いと伸度が低くなりすぎ、切断に至る場合があり、好ま
しくない。 【0021】また、任意のローラ上、あるいは、ローラ
間、ローラと捲取装置の間等で熱処理を行うことも可能
であるが、第2ローラを加熱して熱処理を施し、弛緩し
ながら捲取ることが捲形態を安定させるうえでより好ま
しい。その際、第2ローラの表面温度を70〜140℃
の範囲にすることが望ましく、表面温度がこの範囲より
低いと、加熱の効果が乏しく、この範囲より高いとロー
ラ上での繊維の揺れが大きくて糸斑や切断の原因とな
り、好ましくない。 【0022】本発明の製造法は、幅広い範囲の銘柄に適
応できるが、単糸繊度が0.5〜8.0d、フィラメン
ト数が10〜250本の範囲が好ましい。上記の製造法
によって得られる繊維は、3000m/分以上の高速製
糸法であるにもかかわらず、強度が4.0〜5.0g/
、初期弾性率が60〜70g/d、10%伸張時の弾
性率が7〜9g/dの高強度高弾性率を有するポリ乳酸
繊維となる。 【0023】 【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、測定、評価法は次のとおりである。 (1) 引張強伸度特性JIS L 1013に準じて測定した。 (2) 沸水収縮率沸騰水中に15分間浸漬した後、自然乾
燥し、1/30 (g/d)の荷重を掛けてその前後の長さ変
化の割合を求めた。 (3) 平均分子量試料のクロロホルム0.4重量%溶液の
GPC分析による分散の数平均値とした。 (4) 生分解性試料を土壌中に6カ月間埋設した後取り出
し、引張強度を測定して初期引張強度に対する強度保持
率で評価した。 【0024】実施例1〜6、比較例1〜6 光学純度99.0%のポリ−L−乳酸をエクストルーダ
ー型溶融紡糸機に供給し、紡糸温度 210℃で溶融し、直
径 0.3mmの紡糸孔を36個有する口金から紡出し、15℃の
冷却風を吹き付けて繊維を冷却固化した後、内壁温度を
種々に設定した有効加熱長さ 130cmの筒状加熱装置内を
通過させ、自然冷却した後、油剤付与装置で集束と同時
に油剤を付与し、表面速度を種々に設定した引取りロー
ラにより引取り、引き続き、表面温度が110℃で表面
速度を種々に設定した第2ローラを経由して、速度を種
々に設定した捲取装置で捲取り、75d/36fのマル
チフィラメント糸を得た。製造条件と得られたマルチフ
ィラメント糸の特性値を表1、2に示す。 【0025】 【表1】 【0026】 【表2】【0027】表1から明らかなように、実施例1〜6で
得られたマルチフィラメント糸は、強度、弾性率が、い
ずれも産業資材用途にも十分供し得る値を有する繊維で
あった。 【0028】これに対し、表2から明らかなように、比
較例1は加熱筒温度が低く、比較例3は引取り速度が低
く、比較例5は平均分子量が低いため、得られたマルチ
フィラメント糸はいずれも十分な強度、弾性率を有する
ものではなかった。また、比較例2は加熱筒温度が高す
ぎるため繊維が融着してしまい、比較例6は平均分子量
が高いため紡糸中に糸切れが多発した。比較例4は、加
熱筒を用いない従来の延伸法であるため、得られたマル
チフィラメント糸は、強度、弾性率とも不十分なもので
あった。 【0029】実施例7,8、比較例7,8表3に示す光
学純度のポリ−L−乳酸を使用し、実施例1と同様の製
造法で75d/36fのマルチフィラメント糸を得た。
吐出時の平均分子量はいずれも64000であった。得
られたマルチフィラメント糸の特性値と生分解性を表3
に示す。 【0030】 【表3】【0031】表3から明らかなように、実施例7,8で
得られたマルチフィラメント糸は、いずれも実用に十分
な強度、弾性率を有すると同時に、土壌6カ月後の生分
解性も良好であった。これに対して、比較例7は、L体
の比率が低いため繊維の耐熱性が劣り、沸水中で融着し
てしまった。また、比較例8は、L体の比率が高いため
繊維の生分解性が劣り、強度の低下が少なかった。 【0032】 【発明の効果】本発明によれば、産業資材用にも供する
ことができる強度と弾性率を有し、かつ、安価な生分解
性繊維が提供される。本発明のポリ乳酸繊維は、衣料用
資材として使用できる他、水産資材、農園芸資材、生活
資材、衛生材料、その他一般産業資材用として好適であ
り、使用後は微生物が存在する環境下に放置しておけば
一定期間後には完全に分解するため、この繊維を使用す
れば特別な廃棄物処理を必要とすることなく、廃棄物処
理による公害を防止することが可能となる。
【図面の簡単な説明】 【図1】本発明のポリ乳酸繊維の製造法の一実施態様を
示す概略工程図である。 【符号の説明】 Y ポリ乳酸繊維 1 紡糸口金 2 冷却風吹付装置 3 筒状加熱装置 4 油剤付与装置 5 引取りローラ(第1ローラ) 6 第2ローラ 7 捲取装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平11−113783(JP,A) 特開 平7−305227(JP,A) 特開 平8−226016(JP,A) 特開 平7−216646(JP,A) 特開 昭63−264913(JP,A) 特開 平10−37020(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 6/62 305

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 平均分子量5万〜10万、光学純度9
    5.0〜99.5%のポリ−L−乳酸を溶融紡出し、一
    旦冷却固化した後、内壁温度が120〜170℃の筒状
    加熱装置内を通過させ、繊維を集束し、油剤を付与した
    後、表面速度が3000m/分以上の引取りローラで引
    取り、捲取ることを特徴とするポリ乳酸繊維の製造法。
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