KR20240057201A - 반도체 기판 세정제 조성물 및 이를 이용한 세정방법 - Google Patents

반도체 기판 세정제 조성물 및 이를 이용한 세정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 기판 세정제 조성물 및 이를 이용한 반도체 기판 세정방법에 관한 것으로서, 화학식 1로 표시되는 실리콘계 화합물 및 유전상수가 10 이하인 비양성자성 유기용매를 포함함으로써, 고 종횡비를 가지는 미세패턴의 수세 세정공정에도 패턴의 무너짐을 방지할 수 있는 표면 보호막을 형성할 수 있고, 이에 따라 반도체 제조 수율을 개선한 반도체 소자 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

반도체 기판 세정제 조성물 및 이를 이용한 세정방법{cleaning agent composition for substrate for semiconductor devices and method for cleaning substrate for semiconductor devices using the same}
본 발명은 반도체 기판 세정제 조성물 및 이를 이용한 반도체 기판 세정방법에 관한 것이다.
반도체 소자는 실리콘 웨이퍼 등의 기판 상에 회로패턴을 형성하는 포토리소그래피(photolithography) 공정을 비롯한 다양한 공정을 거쳐 제조되는데, 이러한 제조 과정 중에는 파티클, 유기 오염물, 금속 불순물 등의 다양한 이물질이 발생하게 된다. 이러한 이물질들은 기판에 결함을 유발하게 되므로, 반도체 소자의 수율에 직접적인 영향을 미치는 요인으로 작용하게 된다. 따라서 반도체 제조 공정에서는 이러한 이물질을 제거하기 위한 세정 공정이 필수적으로 수반된다.
특히 반도체 장치의 고집적화에 따라 사용되는 더블 패터닝 기술(Double patterning Technology, DPT) 또는 쿼드러플 패터닝 기술(Quardraple pattering Technology, QPT) 공정에서는 고 종횡비의 패턴을 제작하게 되는데, 이러한 패턴은 수세 세정 (Wet cleaning) 공정 후 건조 시 약액의 표면장력에 의하여 붕괴되거나, 인접한 패턴이 연결되는 브리지 불량이 빈번하게 발생한다.
따라서 이러한 불량을 방지하기 위하여 초임계 유체를 이용한 건조 공정이 널리 이용되고 있다. 초임계 유체는 액체와 기체의 특성을 모두 갖는 것으로서, 기체와 같이 높은 확산성을 갖지만 표면장력의 영향을 받지 않고 액체와 같이 용매로 이용할 수 있어 건조 공정에 이용될 수 있다.
그러나 고압 조건에서 유동하는 초임계 유체는 높은 압력으로 인해 기판을 손상시키거나 미세패턴 자체를 붕괴시킬 수 있고, 급격한 압력 변화를 수반하는 경우 단열 팽창으로 인해 파티클 소스로 제공될 수 있는 문제를 야기할 수 있다. 또한 초임계 유체의 유동이 안정적이기 때문에, 약액 제거 효율이 충분하지 않아 공정시간이 증가하고, 처리비용이 늘어난다.
한편, 건조 공정 외 표면처리를 통하여 미세패턴의 표면장력을 낮추어 패턴 붕괴를 방지하는 방식 또한 이용되고 있다. 미세패턴 형성에 사용되는 물질은 SiO2, SiN, SiOC, poly-Si 등으로서, Si 첨가제를 이용하여 발수성 보호막을 형성함으로써, 패턴 붕괴를 최소화하는 것이다.
그러나 기존 첨가제들은 SiN 표면에 대한 발수 효과가 SiO2 막질에 비해 떨어지는 단점이 있다. 따라서 이러한 단점을 보완하여 SiN 표면에 대하여도 발수 효과가 뛰어난 첨가제의 개발이 필요하다.
본 발명은 상술한 기술적 과제 해결을 위해 안출한 것으로서, 표면 처리를 통하여 미세패턴의 표면 에너지를 낮추어 수세 세정 공정을 하더라도 패턴의 무너짐을 방지할 수 있는 반도체 기판 세정제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 실리콘계 기판 표면에 대한 발수 효과를 탁월하게 높임으로써 반도체 제조 수율을 개선한 반도체 소자 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 기술적 과제 해결을 위하여 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 유기용매를 포함하고, 상기 유기용매는 유전상수(dielectric constant)가 10 이하인 비양성자성 유기용매인, 반도체 기판 세정제 조성물을 제공할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 수소, 할로젠기, 히드록시기, C1-C8알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C8알킬기, 히드록시기로 치환된 C1-C8알킬기, 시클로알킬, 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고; R5 및 R6는 수소, 할로젠기, 히드록시기, -NO2, -NR′R″,-N2, C1-C8알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C8알킬기, 및 히드록시기로 치환된 C1-C8알킬기로부터 독립적으로 선택되고; R′ 및 R″는 수소 및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되거나, R′ 및 R″가 서로 연결되어 5 내지 7원 고리를 형성할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 수소, 할로젠기, C1-C4알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C4알킬기, 시클로알킬, 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고; R5 및 R6는 -NO2, -NH2, -NHR′, -NR′R″, -N2, 및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되고; 상기 R′및 R″는 동일 또는 상이한 C1-C4알킬기이거나 R′ 및 R″가 서로 연결되어 5 내지 7원 고리를 형성할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 C1-C4알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C4알킬기, 시클로알킬, 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고; R5 및 R6는 수소 및 할로젠기에서 독립적으로 선택될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 C1-C4알킬기이고, R5 및 R6는 -NO2, -NHR′, -NR′R″및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되고, R5 및 R6 중 적어도 하나는 -NO2, -NHR′, 및 -NR′R″에서 선택되며; 상기 R′및 R″는 메틸기이거나 R′ 및 R″가 서로 연결되어 5원 고리를 형성할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 C1-C4알킬기이고; R5 및 R6는 동일 또는 상이한 할로젠기일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 하기 구조에서 선택될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 유기용매는 유전상수 9 이하의 C5-C10 지방족 알칸계 용매 또는 아세테이트계 용매일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 아세테이트계 용매는 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에서, X는 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C6알킬기이고, 상기 알킬의 -CH2-는 산소 원자로 치환될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 조성물 전체 중량을 기준으로 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 조성물은 반응촉진제 및 계면활성제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 조성물 전체 중량을 기준으로 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량%, 반응촉진제 0.1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 반응촉진제는 아세트산, 트리플루오로아세트산, 및 트리플루오로붕소에서 선택되는 산 촉매제 또는 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 다이에틸아민, 트리에틸아민, 다이프로필아민, 트리프로필아민, 에탄올아민, 및 트리에탄올아민에서 선택되는 염기성 촉매제일 수 있다.
또한 본 발명은 상술한 반도체 기판 세정제 조성물을 에칭 후 잔여물이 존재하는 기판의 표면에 접촉시키는 세정단계;를 포함하는 반도체 기판 세정방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 조성물을 60초간 실리콘 질화막에 접촉시킨 후, 측정한 접촉각이 60°이상일 수 있다.
아울러 본 발명은 상기 반도체 기판 세정단계를 포함하는 반도체 소자의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 화학식 1로 표시되는 화합물 및 유기용매를 혼합하는 단계;를 포함하는 반도체 기판 세정제 조성물 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 반도체 기판 세정제 조성물은 종횡비(Aspect ratio)가 큰 패턴에 처리 시 패턴 형성된 기판의 표면에너지를 감소시켜 이후 수세 세정 및 건조 시 패턴의 무너짐(collapse) 현상을 방지하고, 초임계 세정 없이도 미세 패턴을 구현할 수 있다.
또한 미세패턴 구현에 있어 가장 많이 사용되는 Si계 화합물 중 SiN은 기존의 첨가제 사용 시 다른 Si계 막질에 비하여 접촉각이 낮게 나타나는 경향이 있다. 그러나 본 발명에 따른 세정제 조성물은 단시간 내에 SiN 표면에 흡착되어 발수성 보호막 형성이 용이하고, SiN에 대한 접촉각을 현저히 증가시킴으로써 모세관력이 저하되어 패턴 무너짐을 탁월하게 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명 실시예에 따른 기판의 세정 후 고종횡비 패턴의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명 비교예에 따른 기판의 세정 후 고종횡비 패턴의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 반도체 공정 중 종횡비 (Aspect Ratio)가 큰 미세 패턴형성 이후 세정하는 단계에서 반도체 기판에 생성된 미세패턴 무너짐 방지를 위한 표면 보호막 형성용 세정제 조성물 및 이를 이용한 반도체 기판 세정방법에 대하여 상술한다.
이때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 단위는 중량을 기준으로 하며, 일 예로 % 또는 비의 단위는 중량% 또는 중량비를 의미하고, 중량%는 달리 정의되지 않는 한 전체 조성물 중 어느 하나의 성분이 조성물 내에서 차지하는 중량%를 의미한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
본 명세서의 용어 '포함한다'는 '구비한다', '함유한다', '가진다' 또는 '특징으로 한다' 등의 표현과 등가의 의미를 가지는 개방형 기재이며, 추가로 열거되어 있지 않은 요소, 재료 또는 공정을 배제하지 않는다.
또한, 본 명세서의 용어 '실질적으로'는 특정된 요소, 재료 또는 공정과 함께 열거되어 있지 않은 다른 요소, 재료 또는 공정이 발명의 적어도 하나의 기본적이고 신규한 기술적 사상에 허용할 수 없을 만큼의 현저한 영향을 미치지 않는 양 또는 정도로 존재할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서의 용어 '세정'은 기판 상에 약액 또는 약액 및 탈이온수(Deionized water, DIW)의 혼합액을 공급하여 기판에 묻은 불순 파티클 또는 각종 오염물을 제거하는 공정을 의미할 수 있다.
본 명세서의 용어 '잔류물'은 반도체 산업에서 사용되는 기판으로부터 에칭(Eching) 후 또는 애싱(Ashing) 후 발생된 부산물들일 수 있고, 상기 공정 후 기판에 존재할 수 있는 유기재료 또는 무기재료를 포함하는 오염 입자 또는 오염층을 의미하는 것일 수 있다.
본 명세서에서 알킬, 알콕시 또는 알킬을 포함하는 치환체는 직쇄 또는 분지쇄 형태를 모두 포함할 수 있다.
본 명세서의 용어, '할로젠'은 불소, 염소, 브롬 또는 요오드 원자를 의미할 수 있다.
이하, 본 발명인 반도체 기판 세정제 조성물에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 반도체 기판 세정제 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 유기용매를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 수소, 할로젠기, 히드록시기, C1-C8알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C8알킬기, 히드록시기로 치환된 C1-C8알킬기, 시클로알킬, 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고,
R5 및 R6는 수소, 할로젠기, 히드록시기, -NO2, -NR′R″,-N2, C1-C8알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C8알킬기, 및 히드록시기로 치환된 C1-C8알킬기로부터 독립적으로 선택되고,
R′ 및 R″는 수소 및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되거나, R′ 및 R″가 서로 연결되어 5 내지 7원 고리를 형성할 수 있다.
본 발명의 구체적인 일 양태로서, 화학식 1에서, R1 내지 R4는 수소, 할로젠기, C1-C4알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C4알킬기, 시클로알킬 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고, R5 및 R6는 -NO2, -NH2, -NHR′, -NR′R″, -N2, 및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되고, 상기 R′및 R″는 동일 또는 상이한 C1-C4알킬기이거나 R′ 및 R″가 서로 연결되어 5 내지 7원 고리를 형성할 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 C1-C4알킬기이고, R5 및 R6는 -NO2, -NHR′, -NR′R″ 및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되고, R5 및 R6 중 적어도 하나는 -NO2, -NHR′, 및 -NR′R″에서 선택되며;
상기 R′및 R″는 메틸기이거나 R′ 및 R″가 서로 연결되어 5원 고리를 형성할 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 메틸기이고, R5 및 R6는 -NO2, -NHR′, -NR′R″ 및 메틸기에서 독립적으로 선택되고, 상기 R′ 및 R″는 메틸기이거나 R′ 및 R″가 서로 연결되어 N을 포함하는 5원 고리를 형성할 수 있다.
본 발명의 구체적인 다른 일 양태로서, 화학식 1에서, R1 내지 R4는 C1-C4알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C4알킬기, 시클로알킬, 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고, R5 및 R6는 수소 및 할로젠기에서 독립적으로 선택될 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 C1-C4알킬기이고, R5 및 R6는 동일 또는 상이한 할로젠기일 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 메틸기이고, R5 및 R6는 염소일 수 있다.
본 발명의 화학식 1로 표시되는 화합물은 하기의 구체 화합물을 포함할 수 있다.
유기용매는 비양성자성 용매로서, 유전상수가 10 이하 또는 9 이하인 것일 수 있다. 이 중에서도 C5-C10지방족 알칸계 용매 또는 아세테이트계 용매인 것이 좋다. 구체적으로 C5-C10지방족 알칸계 용매는 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄 등이 있고, 아세테이트계 용매는 하기 화학식 2로 구체화되는 것일 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에서, X는 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C6알킬기이고, 상기 알킬의 -CH2-는 산소 원자로 더 치환될 수 있다.
상기 아세테이트계 용매의 비제한적인 일 예로는 부틸 아세테이트, 프로필 아세테이트, 펜틸 아세테이트, 프로필렌글리콜 메틸에틸 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르 아세테이트일 수 있다.
화학식 1로 표시되는 상기 Si계 화합물은 상기 유기용매를 통해 단시간에 발수성을 발현하는 것이 용이할 수 있다.
본 발명의 비제한적인 일 실시예에 따른 반도체 기판 세정용 조성물은 상기 화학식 1에서, R1 내지 R4는 C1-C4알킬기이고, R5 및 R6는 -NO2, -NHR′, -NR′R″ 및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되고, R5 및 R6 중 적어도 하나는 -NO2, -NHR′, 및 -NR′R″에서 선택되며; 상기 R′및 R″는 메틸기이거나 R′ 및 R″가 서로 연결되어 5원 고리를 형성할 수 있는 Si계 화합물 및 유전상수가 9 이하인 C5-C10지방족 알칸계 용매 또는 아세테이트계 용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 반도체 기판 세정용 조성물은 화학식 1로 표시되는 화합물 중 하기 구체 화합물 및 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르 아세테이트, 부틸 아세테이트, 펜틸 아세테이트 및 헥산으로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 유기 용매를 포함할 수 있다.
이 경우 상기 화학식 1로 표시되는 화합물이 실리콘 웨이퍼의 Si 원소와 화학적으로 결합하여, 기판 표면에 발수성 보호막을 형성할 수 있다. 이를 통해 수세 세정 공정 후, 건조 공정 시 패턴 내 오목 부위의 모세관력이 작아져 패턴 무너짐을 방지하는 효과를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 조성물은 총 중량을 기준으로 화학식 1로 표시되는 화합물 0.1 내지 15 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 것일 수 있다. 보다 구체적으로는 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 5 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 것일 수 있다. 본 발명은 상술한 조성을 포함함으로써, 발수성 보호막 형성을 충분히 형성하고, 세정 공정 후 건조 동안 고 종횡비를 갖는 반도체 미세패턴의 붕괴를 효율적으로 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 반응촉진제 및 계면활성제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
반응촉진제로서 산 촉매제 또는 염기성 촉매제를 첨가할 수 있다.
산 촉매제는 본 발명에 따른 조성물과 기판의 반응을 촉진하여 발수 효과를 나타내는 보호막을 신속하게 형성할 수 있도록 할 수 있다. 산 촉매제는 유기산, 루이스산일 수 있고, 유기산은 구체적으로 아세트산, 트리플루오로아세트산, 펜타플루오로프로피온산, 메탄술폰산, 벤젠술폰산, 또는 트리플루오로메탄술폰산일 수 있다. 루이스산은 산무수물, 규소화합물, 또는 붕소화합물일 수 있고, 구체적으로 무수알칸술폰산, 무수아세트산, 무수트리플루오로아세트산, 무수펜타플루오로프로피온산, 무수카르복시산, 트리플루오로붕소, 알킬붕산에스테르, 트리스(트리플루오로아세톡시)붕소, 또는 트리알콕시보록신일 수 있다.
염기성 촉매제는 질소를 함유하는 화합물이 좋고, 구체적으로 예를 들면, 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 다이에틸아민, 트리에틸아민, 다이프로필아민, 트리프로필아민, 에탄올아민, 또는 트리에탄올아민일 수 있다.
계면활성제로는 비이온계 에틸렌옥사이드 또는 불소계 계면활성제를 사용하는 것이 표면장력의 저하 측면에서 바람직하며, 이 경우 본 발명에 따른 조성물의 실리콘계 기판에의 침투성을 향상시킬 수 있다. 불소계 계면활성제는 구체적으로 퍼블루오로알킬술폰아미드염, 퍼플루오로옥탄술포네이트, 퍼플루오로부탄술포네이트, 퍼플루오로노나노에이트 및 퍼플루오로옥타노에이트로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
또한 본 발명의 일 실시예에 따른 조성물은 총 중량을 기준으로 화학식 1로 표시되는 화합물 0.1 내지 15 중량%, 계면활성제 0.01 내지 8 중량%, 반응촉진제 0.01 내지 15 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함할 수 있다.
구체적으로 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량%, 계면활성제 0.01 내지 5 중량%, 반응촉진제 0.1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로 화학식 1로 표시되는 화합물 2 내지 6 중량%, 계면활성제 0.01 내지 3 중량%, 반응촉진제 0.1 내지 2 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함할 수 있다.
상술한 조성을 만족하는 조성물을 반도체 기판의 표면 오염물질을 제거하기 위한 세정 공정에 이용할 경우 기판의 표면장력이 낮아짐에 따라 표면 오염물질을 제거하는 것이 용이하고, 고 종횡비의 반도체 미세패턴을 무너짐을 방지할 수 있는 발수성 보호막을 효과적으로 형성할 수 있다. 이는 결과적으로 신뢰성이 높은 반도체 소자를 제조할 수 있는 이점을 제공할 수 있다.
본 발명의 비제한적인 일 구현예 있어서, 반도체 기판 세정제 조성물은 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량%, 염기성 촉매제 0.1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 것일 수 있다.
보다 구체적으로, 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량%, 염기성 촉매제 0.1 내지 5 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 것일 수 있다.
또는 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량%, 산 촉매제 0.1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 것일 수 있다.
보다 구체적으로, 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량%, 산 촉매제 0.1 내지 2 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 것일 수 있다.
상술된 조성 및 함량을 만족하는 경우, 발수성 보호막을 형성하기 위해 첨가되는 표면 처리제 유래의 잔류물 발생이 억제되고, 패턴의 스트레스를 유발하지 않아, 패턴의 무너짐과 같은 반도체 패턴의 결함을 방지할 수 있어 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물은 실리콘계 기판에 처리 시 기판과의 접촉각을 높임으로써, 낮은 표면장력에 따라 수세 공정 후에도 미세패턴의 무너짐 방지 효과가 매우 우수하게 나타날 수 있다. 특히 집적회로의 고밀도화에 따라 고종횡비를 가지는 미세패턴에서 탁월하게 효과를 나타낼 수 있어, 다양한 반도체 소자의 제조에 적용 가능한 이점이 있다.
아울러 본 발명은 상술한 반도체 기판 세정제 조성물을 이용한 반도체 기판 세정방법을 제공할 수 있다.
구체적으로 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 기판 세정제 조성물을 에칭 후 잔여물이 존재하는 기판의 표면에 접촉시키는 세정단계;를 포함할 수 있다.
즉, 상기 세정제 조성물을 포토레지스트 패턴이 형성된 반도체 기판에 접촉시키는 것으로서, 이때 반도체 기판은 상기 포토레지스트 패턴을 에칭 마스크로 이용하여 피식각층을 에칭한 결과물일 수 있으므로 상기 세정제 조성물은 포토레지스트 중합체 잔류물을 세정하는 것일 수 있다. 세정력 평가를 위한 기준으로서 상기 포토레지스트 중합체 잔류물을 제거하는 시간이 90초 이하, 또는 60초 이하를 만족하는 것일 수 있다.
상기 세정단계는 싱글타입 (Single Type) 또는 배치타입 (Batch Type) 장비를 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 기판의 세정방법에 있어서, 상기 세정단계는 제거해야 할 포토레지스트의 종류 및 상태에 따라 달라질 수 있으나, 25 내지 70 ℃ 범위에서 수행되는 것이 좋다. 구체적으로는 25 내지 60 ℃, 30 내지 50 ℃에서 수행되는 것일 수 있다.
본 발명에 의한 경우 마일드한 온도조건에서도 우수한 세정력을 구현할 수 있다. 또한, 상술된 온도조건 하에서 10 내지 60초 정도 침지시킴으로써 세정단계를 수행할 수 있다.
기판은 반도체 소자 제작을 위해 사용되는 기판으로서, 구체적으로 예를 들면 Si, SiO2, SiON, SiN, p-Si, α-Si, W-Si, Al-Si 또는 Si-C를 포함하는 실리콘계 기판인 것으로서, 구체적으로 웨이퍼 표면에 실리콘 (Si), 산화규소 (SiOx) 또는 질화규소 (SiN) 등 실리콘 원소를 포함하는 단일 막이 형성된 것일 수 있다. 또는 실리콘, 산화규소 또는 질화규소에서 선택되는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 예는 실리콘 (Si), 산화규소 (SiOx) 또는 질화규소 (SiN)로 구성되는 단일 막일 수 있다. SiN은 다른 실리콘계 기판 대비 Si계 첨가제와 반응성이 낮아 높은 접촉각을 얻기 어렵다. 그러나 본 발명에 따른 조성물은 SiN 기판에 대한 접촉각을 증가시켜, 패턴 무너짐을 방지할 수 있는 충분한 발수성을 얻을 수 있다. 구체적으로 본 발명에 따른 조성물을 60s 동안 처리 시, SiN 기판에 대한 접촉각은 50° 이상, 60° 이상 또는 70° 이상일 수 있다.
SiOx 기판에 대한 접촉각은 60° 이상, 70° 이상 또는 80° 이상일 수 있다. Si 기판에 대한 접촉각의 경우 70° 이상 또는 80° 이상일 수 있다.
또한 본 발명은 상술한 반도체 기판 세정단계를 포함하는 반도체 소자의 제조방법을 제공할 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다. 발명에서 달리 언급하지 않는 한 온도는 모두 ℃단위를 의미하고, 다른 언급이 없는 한 조성물의 사용량은 중량%의 단위를 의미한다.
(실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6)
하기 표 1에 기재된 조성비로 혼합한 후, 25 ℃에서 5분간 500 rpm의 속도로 교반하여 세정제 조성물을 제조하였다.
[표 1]
실험예 1. 단막기판 접촉각 평가
미세패턴 구현에 사용되는 막질인 SiOx, SiN, Si 단막 기판을 준비하고, HF 수용액을 25 ℃에서 60초간 처리 후, 25 ℃에서 이소프로판올(IPA)을 1분간 처리하였다. 이후 각각의 기판에 대하여 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6에 따른 조성물을 60초간 처리한 후, 기판 접촉각을 측정하였다.
그 결과는 하기 표 2에 기재하였다. 일반적으로 SiN는 다른 SiOx, Si 기판 대비 Si첨가제와 반응성이 낮아 높은 접촉각을 얻기 어려우나, 본 발명 실시예 조성물로 처리한 경우 SiN 기판에 대한 접촉각이 특히 높게 나타났다. 본 발명 실시예 조성물은 60s 처리시 최소 50°이상의 높은 접촉각을 나타내었는데, 이를 통해 본 발명 실시예 조성물의 경우 패턴 무너짐을 방지할수 있는 충분한 발수성을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 2. 미세패턴 형성된 기판에 세정제 조성물 처리 후 패턴 무너짐 확인 평가
SiN를 이용한 미세패턴이 형성된 기판에 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6에 따른 조성물을 처리한 후, 패턴 무너짐 현상 여부를 SEM 이미지를 통해 확인하였다. 그 결과는 도 1 및 도 2에 도시되었다.
도 1을 참고하면, 실시예 물질들을 처리한 경우 고종횡비를 갖는 미세패턴 구조물이 성공적으로 유지되고 있는 것을 확인할 수 있다. 이는 SiN 표면이 본 발명에 따른 Si 화합물로 코팅되어, 패턴 표면의 발수성을 증가시키고, 표면 장력이 낮아짐으로써 DIW 세정 후 건조시에도 패턴의 무너짐이 발생하지 않는 것으로 보인다. 반면, 도 2를 참고하면, 비교예 물질들을 처리한 경우 패턴이 무너져 서로 붙어 브릿지를 형성한 모습을 관찰할 수 있었다.
실험예 3. 잔류 평가
실험예 1에 따라 세정제 조성물을 처리한 후 IPA를 60초간 처리하였다. 이후 순수(DIW)로 세척하고, N2 가스를 이용하여 건조까지 완료한 기판을 Hot plate를 이용하여 500 ℃, 1~2 시간 베이킹한 후, 접촉각을 측정하여 잔류 여부를 검증하였다. 하기 표 2에 기재된 바와 같이, 접촉각이 다시 30°수준으로 낮아진 결과를 통해 표면에 코팅된 물질은 최종적으로 제거된 것을 확인할 수 있었다.
[표 2]
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 비교예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 청구범위뿐 아니라 이 청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (16)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 유기용매를 포함하고, 상기 유기용매는 유전상수(dielectric constant)가 10 이하인 비양성자성 유기용매인, 반도체 기판 세정제 조성물
    [화학식 1]

    (상기 화학식 1에서,
    R1 내지 R4는 수소, 할로젠기, 히드록시기, C1-C8알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C8알킬기, 히드록시기로 치환된 C1-C8알킬기, 시클로알킬, 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고;
    R5 및 R6는 수소, 할로젠기, 히드록시기, -NO2, -NR′R″,-N2, C1-C8알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C8알킬기, 및 히드록시기로 치환된 C1-C8알킬기로부터 독립적으로 선택되고;
    R′ 및 R″는 수소 및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되거나, R′ 및 R″가 서로 연결되어 5 내지 7원 고리를 형성할 수 있다).
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 화학식 1에서,
    R1 내지 R4는 수소, 할로젠기, C1-C4알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C4알킬기, 시클로알킬, 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고;
    R5 및 R6는 -NO2, -NH2, -NHR′, -NR′R″, -N2, 및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되고;
    상기 R′및 R″는 동일 또는 상이한 C1-C4알킬기이거나 R′ 및 R″가 서로 연결되어 5 내지 7원 고리를 형성할 수 있는, 반도체 기판 세정제 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 화학식 1에서,
    R1 내지 R4는 C1-C4알킬기, 할로젠기로 치환된 C1-C4알킬기, 시클로알킬, 및 헤테로시클로알킬로부터 독립적으로 선택되고;
    R5 및 R6는 수소 및 할로젠기에서 독립적으로 선택되는, 반도체 기판 세정제 조성물.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 화학식 1에서,
    R1 내지 R4는 C1-C4알킬기이고,
    R5 및 R6는 -NO2, -NHR′, -NR′R″및 C1-C4알킬기에서 독립적으로 선택되고, R5 및 R6 중 적어도 하나는 -NO2, -NHR′, 및 -NR′R″에서 선택되며;
    상기 R′및 R″는 메틸기이거나 R′ 및 R″가 서로 연결되어 5원 고리를 형성할 수 있는, 반도체 기판 세정제 조성물.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 화학식 1에서,
    R1 내지 R4는 C1-C4알킬기이고;
    R5 및 R6는 동일 또는 상이한 할로젠기인, 반도체 기판 세정제 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 하기 구조에서 선택되는, 반도체 기판 세정제 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 유기용매는 유전상수 9 이하의 C5-C10 지방족 알칸계 용매 또는 아세테이트계 용매인, 반도체 기판 세정제 조성물.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 아세테이트계 용매는 하기 화학식 2로 표시되는, 반도체 기판 세정제 조성물
    [화학식 2]

    (상기 화학식 2에서, X는 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C6알킬기이고, 상기 알킬의 -CH2-는 산소 원자로 치환될 수 있다).
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물 전체 중량을 기준으로 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는, 반도체 기판 세정제 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물은 반응촉진제 및 계면활성제 중 적어도 하나를 더 포함하는, 반도체 기판 세정제 조성물.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 조성물 전체 중량을 기준으로 화학식 1로 표시되는 화합물 1 내지 10 중량%, 반응촉진제 0.1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는, 반도체 기판 세정제 조성물.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 반응촉진제는 아세트산, 트리플루오로아세트산, 및 트리플루오로붕소에서 선택되는 산 촉매제 또는 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 다이에틸아민, 트리에틸아민, 다이프로필아민, 트리프로필아민, 에탄올아민, 및 트리에탄올아민에서 선택되는 염기성 촉매제인, 반도체 기판 세정제 조성물.
  13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 따른 반도체 기판 세정제 조성물을 에칭 후 잔여물이 존재하는 기판의 표면에 접촉시키는 세정단계;를 포함하는 반도체 기판 세정방법.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 조성물을 60초간 실리콘 질화막에 접촉시킨 후, 측정한 접촉각이 60°이상인, 반도체 기판 세정방법.
  15. 제 13항에 따른 반도체 기판 세정단계를 포함하는 반도체 소자의 제조방법.
  16. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 따른 화학식 1로 표시되는 화합물 및 제 7항 또는 제 8항의 유기용매를 혼합하는 단계;를 포함하는 반도체 기판 세정제 조성물 제조방법.
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