KR20240052721A - 점착 시트, 적층 시트 및 플렉시블 화상 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
저온에서의 플렉시블성이 우수하고, 추가로 복원성도 우수한 점착 시트로서 하기를 제공한다.
아크릴계 중합체(A)를 함유하는 점착제 조성물[I]로부터 형성되는 점착 시트로서,
상기 아크릴계 중합체(A)가, (식 1)로 나타내어지는 화합물(a1) 유래의 구조 부위 및 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2) 유래의 구조 부위를 포함하고,
상기 점착 시트의 -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')이 1200kPa 이하인, 점착 시트.
(식 1) CH2=CH(R1)-COO(R2)
(식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소 원자수 5∼20의 직쇄 또는 분기상의 알킬기를 나타낸다.)
아크릴계 중합체(A)를 함유하는 점착제 조성물[I]로부터 형성되는 점착 시트로서,
상기 아크릴계 중합체(A)가, (식 1)로 나타내어지는 화합물(a1) 유래의 구조 부위 및 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2) 유래의 구조 부위를 포함하고,
상기 점착 시트의 -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')이 1200kPa 이하인, 점착 시트.
(식 1) CH2=CH(R1)-COO(R2)
(식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소 원자수 5∼20의 직쇄 또는 분기상의 알킬기를 나타낸다.)
Description
본 발명은, 곡면으로 이루어지는 화상 표시 장치나 절곡 가능한 플렉시블 화상 표시 장치의 구성 부재의 첩합(貼合)에 적합하게 이용할 수 있는 점착 시트, 당해 점착 시트를 이용한 적층 시트 및 플렉시블 화상 표시 장치에 관한 것이다.
근래, 유기 발광 다이오드(OLED)나 양자 도트(QD)를 이용한, 곡면으로 이루어지는 화상 표시 장치나, 절곡 가능한 플렉시블 화상 표시 장치가 개발되어, 널리 상용화되고 있다.
이와 같은 화상 표시 장치에서는, 커버 렌즈, 원 편광판, 터치 필름 센서, 발광 소자 등의 복수의 부재 시트가, 투명한 점착 시트로 첩합된 적층 구조를 하고 있고, 각각의 적층 구조는, 부재 시트와 점착 시트가 적층하여 이루어지는 적층 시트로 간주할 수 있다.
접기 가능한 플렉시블 화상 표시 장치에 관해서는, 절곡했을 때의 층간 응력에 기인하는 여러 가지 과제가 생기고 있다. 예를 들면, 접었을 때에 층간에서 박리되는 경우가 있어(딜라미네이션:층간이 박리되는 현상을 「딜라미네이션」라고 함), 접어도 박리되지 않는 적층 시트가 요구되고 있다.
또한, 화면을 접은 상태로부터 열었을 때에, 굴곡 상태로 둔 것에 의한 영향이 남지 않고, 빠르게 평평한 상태로 복원하는 적층 시트가 요구되고 있다.
또한, 접기 조작을 반복하는 동안에, 점착 시트의 피착체인 부재 시트에 스트레스가 걸림으로써 균열이 생기고, 결국에는 파단되는 경우가 있어, 특히 보다 가혹한 조건이 되는 저온에서의 반복의 접기 조작에서 내구성이 있는 적층 시트인 것도 요구되고 있다.
접기 가능한 플렉시블 화상 표시 장치에 관해서는, 예를 들면 특허문헌 1에 있어서, 열경화성 수지와, 가교제를 포함하고, 상기 열경화성 수지는, 분자 중에 적어도 1개의 N 또는 O와, 적어도 1개의 비공유 전자쌍을 포함하는 화합물에 유래하는 단위를 포함하며, 상기 열경화성 수지의 유리 전이 온도가 -70℃ 이하인, 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물, 그것을 이용한 점착 필름, 및 그것을 포함하는 폴더블 디스플레이가 개시되어 있다. 구체적으로는, 카르비톨아크릴레이트와 에틸헥실아크릴레이트와 아크릴산을 공중합한 열경화성 수지에, 에폭시계 가교제나 이소시아네이트계 가교제를 배합한 조성물이 배합된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물, 그것을 이용한 점착 필름, 및 그것을 포함하는 폴더블 디스플레이가 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 2 및 3에서는, 전단력을 걸었을 때의 변형이나 변형 회복력에 착목하여, 내구성 및 단차 추종성의 향상을 목표로 한 점착제가 개시되어 있다.
그러나, 상기 특허문헌 1에 개시되어 있는 카르비톨아크릴레이트를 많이 포함하는 점착 필름은, 저온에서의 저장 탄성률이 작기 때문에, 접기에 의한 스트레스를 저감할 수 있지만, 에테르 결합 주위의 내부 회전에 의해 내부 응력을 완화하기 쉽기 때문에, 접기 조작을 행했을 때에, 접힌 자국이 빠르게 사라지지 않는다는 과제도 안고 있었다.
또한 근래에는, 가일층의 저온 환경에서의 사용, 및 가일층의 고속에서의 접기 시에도 딜라미네이션하지 않는다는 관점에서, 저온에 있어서의 저장 탄성률의 가일층의 저감이 요구되고 있다.
또한, 상기 특허문헌 2 및 3은, 내구성이나 단차 추종성의 개선을 목표로 한 것이지만, 플렉시블 화상 표시 장치 구성 부재의 첩합에 이용하는 점착 시트에 관한 것이 아니고, 접기 조작을 행했을 때에 생기는 과제, 예를 들면 딜라미네이션이나 복원성 등이라는 특유의 과제에 대하여 전혀 고려되어 있지 않은 것으로서, 특허문헌 2 및 3에서는, 이들 과제는 해결되어 있지 않은 것이다.
그래서, 본 발명은, (메타)아크릴계 중합체를 함유하는 점착제 조성물로 형성되는 점착 시트 및 당해 점착 시트와 부재 시트가 적층되어 이루어지는 적층 시트에 관하여, 특히 저온 상태에서 접었을 때에 딜라미네이션이 생기지 않는 내구성(「저온 굴곡 내구성」이라고도 함)이 우수하고, 또한, 접기 조작을 행했을 때에, 빠르게 평평한 상태로 돌아가는 복원성(「변형 회복성」라고도 함)이 우수한 플렉시블 화상 표시 장치 구성 부재의 첩합에 이용하는 점착 시트 및 적층 시트, 나아가서는 이들을 이용한 플렉시블 화상 표시 장치를 제공하는 것이다.
그런데, 본 발명자는 이러한 사정을 감안하여 예의 검토를 거듭한 결과, 아크릴계 중합체를 함유하는 점착제 조성물로 형성되는 점착 시트로서, 아크릴계 중합체로서 비교적 장쇄의 직쇄 또는 분기 알킬기 및 수산기를 함유하는 아크릴계 중합체를 이용하는 것에 의해, 저온에서의 저장 탄성률이 매우 낮고, 그 때문에, 플렉시블성이 우수하고, 추가로 복원성도 우수한 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은, 이하의 양태를 가진다.
[1]
아크릴계 중합체(A)를 함유하는 점착제 조성물[I]로부터 형성되는 점착 시트로서,
상기 아크릴계 중합체(A)가, (식 1)로 나타내어지는 화합물(a1) 유래의 구조 부위 및 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2) 유래의 구조 부위를 포함하고,
상기 점착 시트의 -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')이 1200kPa 이하인, 점착 시트.
(식 1) CH2=CH(R1)-COO(R2)
(식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소 원자수 5∼20의 직쇄 또는 분기상의 알킬기를 나타낸다.)
[2]
상기 점착제 조성물[I]이, 단관능 (메타)아크릴레이트(B)를 함유하는, [1] 기재의 점착 시트.
[3]
상기 아크릴계 중합체(A)의 중량 평균 분자량이 60만∼150만인, [1] 또는 [2] 기재의 점착 시트.
[4]
상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)가 글리콜 골격을 가지는 [2] 또는 [3]에 기재된 점착 시트.
[5]
상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)가, 우레탄(메타)아크릴레이트인, [2]∼[4] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[6]
상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)의 함유량이, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여 0.1∼45중량부인, [2]∼[5] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[7]
상기 점착제 조성물[I]이, 광중합 개시제(C)를 함유하는, [1]∼[6] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[8]
n-옥틸(메타)아크릴레이트를 포함하는, [1]∼[7] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[9]
상기 점착 시트의 바이오매스도가 40% 이상인, [1]∼[8] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[10]
-40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))이 1000kPa 이하인, [1]∼[9] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[11]
60℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))이 1kPa 이상 100kPa 이하인, [1]∼[10] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[12]
-20℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-20℃))에 대한, -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 비(G'(-40℃)/G'(-20℃))가, 15 이하인, [1]∼[11] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[13]
60℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))에 대한, -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 비(G'(-40℃)/G'(60℃))가, 200 이하인, [1]∼[12] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[14]
동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는 손실 정접(Tanδ)의 극대값으로 정의되는 유리 전이 온도(Tg)가 -35℃ 이하인, [1]∼[13] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[15]
점착 시트에 대하여, 25℃에서 두께의 7배에 상당하는 전단 변형을 가하여 10분간 유지한 후, 응력을 제거한 10분 후의 잔류 변형값으로부터 산출되는 복원율이 75% 이상인, [1]∼[14] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[16]
상기 복원율이 80% 이상인, [15]에 기재된 점착 시트.
[17]
상기 점착 시트의 겔 분율이 30∼95중량%인, [1]∼[16] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[18]
플렉시블 화상 표시 장치 구성 부재의 첩합에 이용하는, [1]∼[17] 중 어느 것에 기재된 점착 시트.
[19]
[1]∼[18] 중 어느 것에 기재된 점착 시트의 적어도 편면에, ASTM D882에 준거하여 측정되는 25℃의 인장 강도가 10∼900MPa인 부재 시트를 구비하는, 적층 시트.
[20]
ASTM D882에 준거하여 측정되는 25℃의 인장 강도가 10∼900MPa인 부재 시트의 적어도 편면에, [1]∼[18] 중 어느 것에 기재된 점착 시트를 구비하는, 적층 시트.
[21]
상기 부재 시트가, 폴리에스테르 수지, 시클로올레핀 수지, 트리아세틸셀룰로오스 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 아라미드 수지, 및 폴리우레탄 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 수지를 주성분으로서 포함하는 수지 시트, 또는 유리인, [19] 또는 [20]에 기재된 적층 시트.
[22]
[19]∼[21] 중 어느 것에 기재된 적층 시트를 구비하는, 플렉시블 화상 표시 장치.
본 발명의 일 실시형태에 관련되는 점착 시트는, 특정한 장쇄의 직쇄 또는 분기 알킬기 및 수산기 함유 아크릴계 중합체를 함유하는 점착제 조성물로 형성되는 점착 시트로서, 저온에 있어서의 저장 탄성률이 매우 낮은 것으로 하는 것에 의해, 저온에서의 플렉시블성이 우수하고, 추가로 복원성도 우수한 것으로 할 수 있다. 특히 플렉시블 화상 표시 장치에 이용하는 점착 시트로서 적합하게 이용할 수 있다.
이하에, 본 발명을 상세하게 설명한다.
또한, 본 발명에 있어서는, 「필름」이라고 칭하는 경우라도 「시트」를 포함하는 것으로 하고, 「시트」라고 칭하는 경우라도 「필름」을 포함하는 것으로 한다.
또한, 화상 표시 패널, 보호 패널 등과 같이 「패널」이라고 표현하는 경우, 판체, 시트 및 필름을 포함하는 것이다.
본 발명에 있어서, 「X∼Y」(X, Y는 임의의 숫자)라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「X 이상 Y 이하」의 뜻과 함께, 「바람직하게는 X보다 크다」 또는 「바람직하게는 Y보다 작다」의 뜻도 포함하는 것이다.
또한, 「X 이상」(X는 임의의 숫자)이라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「바람직하게는 X보다 크다」의 뜻을 포함하고, 「Y 이하」(Y는 임의의 숫자)라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「바람직하게는 Y보다 작다」의 뜻도 포함하는 것이다.
또한, 「X 및/또는 Y(X, Y는 임의의 구성)」란, X 및 Y의 적어도 일방을 의미하는 것으로서, X만, Y만, X 및 Y의 3가지를 의미하는 것이다.
본 발명에 있어서 「주성분」이란, 대상물의 특성에 큰 영향을 주는 성분의 의미이며, 그 성분의 함유량은, 통상, 대상물 중의 30중량% 이상이고, 바람직하게는 35중량% 이상, 보다 바람직하게는 50중량% 이상이다. 또한, 대상물 중에서 가장 많은 중량 비율을 차지하는 성분인 경우가 많고, 50중량% 이상을 차지하는 경우, 그 중에서도 55중량% 이상, 그 중에서도 60중량% 이상, 그 중에서도 70중량% 이상, 그 중에서도 80중량% 이상, 그 중에서도 90중량% 이상(100중량% 포함함)을 차지하는 경우가 상정된다.
본 발명에 있어서, 「(메타)아크릴」이란, 「아크릴」 및 「메타크릴」을, 「(메타)아크릴레이트」이란, 「아크릴레이트」 및 「메타크릴레이트」를, 「(메타)아크릴로일」이란, 「아크릴로일」 및 「메타크릴로일」을, 각각 포괄하는 의미이다.
또한, 「아크릴계 중합체」란, (메타)아크릴레이트 유래의 단량체 단위를 포함하는 것을 의미하고, (메타)아크릴계 공중합체를 포함하는 의미이다.
<<본 점착 시트>>
본 발명의 실시형태의 일례에 관련되는 점착 시트(「본 점착 시트」라고도 함)는, 아크릴계 중합체(A)를 함유하는 점착제 조성물[I]로 형성되는 점착 시트이며, 특히 플렉시블 화상 표시 장치 구성 부재의 첩합에 이용하는 점착 시트로서 유용하다.
<<점착제 조성물[I]>>
점착제 조성물[I]은, 아크릴계 중합체(A)를 함유하는 것이고, 상기 아크릴계 중합체(A)를 주성분으로서 함유하는 것이 바람직하다.
<아크릴계 중합체(A)>
본 발명에서 이용하는 아크릴계 중합체(A)는, 다음의 (식 1)로 나타내어지는, 알킬기의 탄소수가 5∼20인 직쇄 또는 분기 알킬(메타)아크릴레이트(a1) 유래의 구조 부위 및 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2) 유래의 구조 부위를 포함하는 아크릴계 중합체이다. 바람직하게는, 아크릴계 중합체(A)를 구성하는 공중합 성분으로서, 상기 (a1) 및 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)를 포함하고, 공중합하여 얻어지는 것이다. 또한, 공중합 성분으로서, 상기 (a1) 및 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2) 이외의, 그 밖의 모노머 성분(a3)과 함께 공중합하여 얻어지는 것이어도 된다.
본 발명에서 이용하는 아크릴계 중합체(A)는, 다음의 (식 1)로 나타내어지는, 알킬기의 탄소수가 5∼20인 직쇄 또는 분기 알킬(메타)아크릴레이트(a1)을 공중합 성분으로서 포함한다.
(식 1) CH2=CH(R1)-COO(R2)
(식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소 원자수 5∼20의 직쇄 또는 분기상의 알킬기를 나타낸다.)
<알킬기의 탄소수가 5∼20인 직쇄 또는 분기 알킬(메타)아크릴레이트(a1)>
상기 식 1로 나타내어지는, 알킬기의 탄소수가 5∼20인 직쇄 알킬(메타)아크릴레이트(a1)로서는, 예를 들면 n-펜틸(메타)아크릴레이트, n-헥실(메타)아크릴레이트, n-헵틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, n-라우릴(메타)아크릴레이트, n-트리데실(메타)아크릴레이트, n-스테아릴(메타)아크릴레이트 등의 직쇄 알킬(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 식 1로 나타내어지는, 알킬기의 탄소수가 5∼20인 분기 알킬(메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 이소펜틸(메타)아크릴레이트, 네오펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트 등의 분기 알킬(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 또한, 상기 직쇄 알킬(메타)아크릴레이트와 병용해도 된다.
이들 중에서도, 고온이나 자외선 조사 등의 고에너지 상태에 있어서 수소 인발이 일어나기 쉽고, 그 결과, 효율적으로 가교 구조를 형성할 수 있는 점에서는, 분기 알킬(메타)아크릴레이트를 이용하는 것이 바람직하며, 그 중에서도, 알킬기의 탄소수가 6∼18, 나아가서는 6∼16, 특히 8∼12, 특별히 8∼10인 분기 알킬(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
또한, 이들 중에서도, 점착성이나 복원성의 점, 특히 저온에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')을 낮춰서 굴곡성을 개선하는 점에서는 직쇄 알킬(메타)아크릴레이트가 바람직하고, 그 중에서도, 알킬기의 탄소수 6∼18, 나아가서는 6∼16, 특히 8∼12, 특별히 8∼10의 직쇄 알킬(메타)아크릴레이트가 바람직하며, 예를 들면 n-펜틸(메타)아크릴레이트, n-헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, n-옥틸(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트가 바람직하고, 특히 n-옥틸(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
요즘, 화석 자원의 고갈이나 지구 온난화 대책 등의 일환으로서, 재생 가능한 자원인 식물 유래의 원료의 사용이 권장되고 있어, 지구 환경에 좋은 식물 유래의 원료를 이용한 바이오매스도가 높은 점착제가 요구되고 있다.
따라서, 점착 시트의 바이오매스도를 높이기 위해, 아크릴계 중합체(A)를 구성하는 공중합 성분으로서, 식물 유래의 성분을 이용하는 것이 바람직하다.
식물 유래의 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 n-옥틸(메타)아크릴레이트, n-라우릴(메타)아크릴레이트, n-스테아릴아크릴레이트, 이소스테아릴아크릴레이트, 이소보르닐아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 다른 공중합 성분과의 상용성(相溶性) 및, 아크릴계 중합체(A)로 했을 때의 점착 물성이나, 유연성, 및 점착제 조성물을 구성하는 다른 성분과의 상용성이 우수한 점에서, n-옥틸(메타)아크릴레이트가 특히 바람직하다.
본 점착 시트의 바이오매스도는, 40% 이상이 바람직하고, 더 바람직하게는 45% 이상, 특히 바람직하게는 50% 이상이다. 또한, 상한은 100%이다. 바이오매스도가 높을수록, 환경 부하의 저감에 기여할 수 있다.
여기서, 본 점착 시트의 바이오매스도란, 점착 시트의 총 중량에 대하여, 상기 점착 시트를 제조할 때에 사용하는 식물 유래의 원료가 포함된 부분의 중량 비율이다. 본 점착 시트의 바이오매스도는, 탠덤 가속기를 베이스로 한 14C-AMS 전용 장치를 이용하여, 바이오 베이스 농도 시험 규격 ASTM D6866-21에 따라 측정할 수 있다.
또한, 점착제 조성물[I]을 구성하는 각 성분의 바이오매스도가 기지(旣知)이면, 점착제 조성물[I]을 구성하는 각 성분의 바이오매스도에, 중량 비율을 곱한 것의 합으로서 산출할 수 있다.
본 점착 시트의 바이오매스도는, 상기 어느 방법에 의해 얻어지는 값이 상기 범위 내이면 된다.
또한, 아크릴계 중합체(A)의 바이오매스도는 이하의 계산식으로 구할 수 있다.
아크릴계 중합체(A)의 바이오매스도(%)=[(아크릴계 중합체(A) 중의 식물 유래 모노머의 바이오매스도)×(아크릴계 중합체(A) 중의 식물 유래 모노머의 중량)/(아크릴계 중합체(A) 중의 전체 구성 모노머의 중량)]×100
또한, 저온에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')을 보다 낮춰서 굴곡성을 개선하는 관점에서, 특히 아크릴레이트인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 (식 1)로 나타내어지는 알킬(메타)아크릴레이트(a1)는, 아크릴계 중합체(A)를 구성하는 공중합 성분 전체에 대하여, 50∼95중량%인 것이 저온에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')을 낮추는 점에서 바람직하고, 보다 바람직하게는 60∼90중량%, 특히 바람직하게는 70∼85중량%이다. 알킬(메타)아크릴레이트(a1)의 비율이 상기 하한값 이상이면 저온에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')을 낮출 수 있고, 상한값 이하이면 점착성 등 그 밖의 물성과 양립할 수 있는 점에서 바람직하다.
<수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)>
본 발명에서 이용하는 아크릴계 중합체(A)는, 공중합 성분으로서, 상기 (a1) 성분 이외에, 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)를 포함한다.
수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)를 함유함으로써, 저장 탄성률이 매우 낮은 점착 시트에 있어서도, 응집력이나 피착체에의 밀착성을 유지할 수 있어, 복원성이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다.
상기 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)로서는, 예를 들면 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 5-히드록시펜틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 등의 카프로락톤 변성 히드록시(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트 등의 옥시알킬렌 변성 (메타)아크릴레이트, 2-아크릴로일옥시에틸-2-히드록시에틸프탈산 등의 1급 수산기 함유 (메타)아크릴레이트; 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트 등의 2급 수산기 함유 (메타)아크릴레이트; 2,2-디메틸2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 등의 3급 수산기 함유 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 함께 이용할 수 있다.
상기 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2) 중에서도, 탄소수 1∼10, 나아가서는 1∼6, 특히 2∼4의 히드록시알킬기를 가지는 수산기 함유 (메타)아크릴레이트, 예를 들면 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트 등이 바람직하고, 저온에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')을 저감한다는 점에서, 1급 수산기 함유 (메타)아크릴레이트, 예를 들면 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트 등이 바람직하며, 특히 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
상기 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)의 함유량은, 점착력의 점에서, 아크릴계 중합체(A)의 공중합 성분 전체에 대하여, 5∼50중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10∼40중량%, 특히 바람직하게는 15∼30중량%이다. 이러한 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)가 하한값 이상이면 높은 점착성이 얻어지고, 상한값 이하이면 저온에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')의 증가를 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
저온에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')을 낮춰서 플렉시블성을 높이는 한편, 반복의 굽힘 작용에 대한 특히 우수한 성능은, 친수성 성분인 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)로부터 얻어진다. 좌굴을 억제하기 위한 응집력이나, 복원성, 피착체에의 밀착성은, 점착 시트 내 및/또는 점착 시트와 피착체의 사이에 형성되는 수산기 유래의 수소 결합에 기인한다.
한편, 친수성인 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)와, 소수성인 상기 알킬(메타)아크릴레이트(a1)와의 상용성이 불충분한 경우는, 상분리 구조가 생겨 중합체가 백탁하는 문제가 생길 수 있다. 그러나 상기 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)를 소정의 범위로 사용한 경우에 있어서는, 양호한 절곡 내성과 함께, 광학적으로 균질한 투명 점착 시트를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (식 1)로 나타내어지는 알킬(메타)아크릴레이트(a1) 및/또는 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)와 공중합 가능한 모노머 성분(a3)(상기 (a1) 및 (a2) 성분을 제외함)을 병용할 수도 있다. 이러한 모노머 성분(a3)으로서, 예를 들면 수산기 이외의 관능기를 가지는 에틸렌성 불포화기 모노머, 상기 (a1) 이외의 알킬(메타)아크릴레이트, 그 밖의 공중합성 모노머 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 함께 이용할 수 있다.
상기 수산기 이외의 관능기를 가지는 에틸렌성 불포화기 모노머(이하, 「관능기 함유 에틸렌성 불포화 모노머」라고 하는 경우가 있음)로서는, 예를 들면 질소 원자를 가지는 관능기 함유 모노머, 카르복시기 함유 모노머, 아세트아세틸기 함유 모노머, 글리시딜기 함유 모노머 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 응집력이나 가교 촉진 작용을 부여하는 점에서, 질소 원자를 가지는 관능기 함유 모노머가 바람직하고, 보다 바람직하게는 아미노기 함유 모노머, 아미드기 함유 모노머, 이소시아네이트기 함유 모노머이며, 더 바람직하게는 아미노기 함유 모노머이다.
상기 질소 원자를 가지는 관능기 함유 모노머로서의 상기 아미노기 함유 모노머로서는, 예를 들면 아미노메틸(메타)아크릴레이트, 아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 제1급 아미노기 함유 (메타)아크릴레이트; t-부틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, t-부틸아미노프로필(메타)아크릴레이트 등의 제2급 아미노기 함유 (메타)아크릴레이트; 에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노프로필(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노프로필(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노프로필아크릴아미드 등의 제3급 아미노기 함유 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 아미드기 함유 모노머로서는, 예를 들면 (메타)아크릴아미드; N-메틸(메타)아크릴아미드, N-에틸(메타)아크릴아미드, N-프로필(메타)아크릴아미드, N-n-부틸(메타)아크릴아미드, 다이아세톤(메타)아크릴아미드, N,N'-메틸렌비스(메타)아크릴아미드 등의 N-알킬(메타)아크릴아미드; N,N-디메틸(메타)아크릴아미드, N,N-디에틸(메타)아크릴아미드, N,N-디프로필(메타)아크릴아미드, N,N-에틸메틸아크릴아미드, N,N-디아릴(메타)아크릴아미드 등의 N,N-디알킬(메타)아크릴아미드; N-히드록시메틸(메타)아크릴아미드, N-히드록시에틸(메타)아크릴아미드 등의 히드록시알킬(메타)아크릴아미드; N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-(n-부톡시메틸)(메타)아크릴아미드 등의 알콕시알킬(메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
상기 이소시아네이트기 함유 모노머로서는, 예를 들면 2-(메타)아크릴로일옥시에틸이소시아네이트나 그들의 알킬렌옥사이드 부가물 등을 들 수 있다. 이소시아네이트기는, 메틸에틸케톤옥심, 3,5-디메틸피라졸, 1,2,4-트리아졸, 말론산 디에틸 등의 블록화제로 보호되어 있어도 된다.
상기 카르복시기 함유 모노머로서는, 예를 들면 (메타)아크릴산, 카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필숙신산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산, 말레산 모노메틸, 이타콘산 모노메틸 등을 들 수 있다.
상기 아세토아세틸기 함유 모노머로서는, 예를 들면 2-(아세토아세톡시)에틸(메타)아크릴레이트, 알릴아세토아세테이트 등을 들 수 있다.
상기 글리시딜기 함유 모노머로서는, 예를 들면 (메타)아크릴산 글리시딜, (메타)아크릴산 알릴글리시딜 등을 들 수 있다.
이들 관능기 함유 에틸렌성 불포화 모노머는, 단독으로 이용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 관능기 함유 에틸렌성 불포화 모노머의 함유량의 상한값은, 블리드 아웃에 의한 점착성 저하를 저감하는 관점에서, 아크릴계 중합체(A)의 공중합 성분 전체에 대하여, 30중량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20중량% 이하, 더 바람직하게는 10중량% 이하, 특히 바람직하게는 5중량% 이하이다. 하한값은 통상 0중량%이다.
상기 (a1) 이외의 알킬(메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이코실(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트 등의 직쇄 알킬(메타)아크릴레이트; 이소프로필(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 이소이코실(메타)아크릴레이트 등의 분기 알킬(메타)아크릴레이트 등의, 탄소수가 1∼4 또는 20을 넘는 알킬기를 함유하는 알킬(메타)아크릴레이트나, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 아다만틸(메타)아크릴레이트 등의 지환식 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또한, 상기 (a1) 이외의 알킬(메타)아크릴레이트를 함유하는 경우의 함유량의 상한값은, 복원성을 유지하는 관점에서, 아크릴계 중합체(A)의 공중합 성분 전체에 대하여, 20중량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10중량% 이하, 더 바람직하게는 5중량% 이하이다. 하한값은 통상 0중량%이다.
상기 그 밖의 공중합성 모노머로서는, 예를 들면 페닐(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 페닐디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜-(메타)아크릴레이트, 노닐페놀에틸렌옥사이드 부가물 (메타)아크릴레이트 등의 방향족계 (메타)아크릴레이트나, 4-아크릴로일옥시벤조페논, 4-아크릴로일옥시에톡시벤조페논, 4-아크릴로일옥시-4'-메톡시벤조페논, 4-아크릴로일옥시에톡시-4'-메톡시벤조페논, 4-아크릴로일옥시-4'-브로모벤조페논, 4-아크릴로일옥시에톡시-4'-브로모벤조페논, 4-메타크릴로일옥시벤조페논, 4-메타크릴로일옥시에톡시벤조페논, 4-메타크릴로일옥시-4'-메톡시벤조페논, 4-메타크릴로일옥시에톡시-4'-메톡시벤조페논, 4-메타크릴로일옥시-4'-브로모벤조페논, 4-메타크릴로일옥시에톡시-4'-브로모벤조페논 및 이들의 혼합물 등의 벤조페논 구조를 가지는 (메타)아크릴레이트, (메타)아크릴로일모르폴린, 테트라히드로푸르푸릴(메타)아크릴레이트 등의 복소환 함유 (메타)아크릴레이트, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 스티렌, α-메틸스티렌, 스테아르산 비닐, 프로피온산 비닐, 아세트산 비닐, 염화비닐, 염화비닐리덴, 알킬비닐에테르, 비닐톨루엔, 비닐피리딘, 비닐피롤리돈, 이타콘산 디알킬에스테르, 푸마르산 디알킬에스테르, 알릴알코올, 아크릴클로라이드, 메틸비닐케톤, N-아크릴아미드메틸트리메틸암모늄클로라이드, 알릴트리메틸암모늄클로라이드, 디메틸알릴비닐케톤 등의 비닐계 모노머 등을 들 수 있다. 또한, 후술하는 단관능 (메타)아크릴레이트(B)를 공중합 성분으로서 이용해도 된다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 함께 이용할 수 있다.
아크릴계 중합체(A)는, 측쇄에 광활성 부위, 예를 들면 중합성 탄소-탄소 이중 결합기가 도입되어 있어도 된다. 이에 의해 점착제 조성물[I]의 가교 효율을 높일 수 있고, 보다 단시간에 점착제 조성물[I]을 가교할 수 있어 생산성을 올릴 수 있다.
아크릴계 중합체(A)의 측쇄에 중합성 탄소-탄소 이중 결합기를 도입하는 방법으로서는, 예를 들면 상술한 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2)나 관능기 함유 에틸렌성 불포화 모노머를 포함하는 공중합체를 제작하고, 그 후, 이들 관능기와 반응할 수 있는 관능기와 중합성 탄소-탄소 이중 결합기를 가지는 화합물을, 중합성 탄소-탄소 이중 결합기의 활성을 유지한 채 축합 또는 부가 반응시키는 방법을 들 수 있다.
이들 관능기의 조합으로서는, 에폭시기(글리시딜기)와 카르복시기, 아미노기와 카르복시기, 아미노기와 이소시아네이트기, 에폭시기(글리시딜기)와 아미노기, 수산기와 에폭시기, 수산기와 이소시아네이트기 등을 들 수 있다. 이들 관능기의 조합 중에서도, 반응 제어의 용이성에서 수산기와 이소시아네이트기의 조합이 바람직하다. 그 중에서도 공중합체가 수산기를 가지고, 상기 화합물이 이소시아네이트기를 가지는 조합이 적합하다.
중합성 탄소-탄소 이중 결합기를 가지는 이소시아네이트 화합물로서는, 상술한 2-(메타)아크릴로일옥시에틸이소시아네이트나 그들의 알킬렌옥사이드 부가물 등을 들 수 있다.
상기 관능기와 반응할 수 있는 관능기와 중합성 탄소-탄소 이중 결합기를 가지는 화합물의 함유량은, 점착성이나 응력 완화성을 향상시키는 관점에서, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여, 10중량부 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5중량부 이하, 더 바람직하게는 1중량부 이하, 특히 바람직하게는 0.1중량부 이하이다. 또한, 하한값은 통상 0중량부이다.
아크릴계 중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)는, 저온에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')을 낮추는 점에서 -20℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 -23℃ 이하, 더 바람직하게는 -25℃ 이하, 특히 바람직하게는 -30℃ 이하이다. 또한, 풀 밀려 나옴 등의 우려에서, 유리 전이 온도(Tg)의 하한값은 통상 -50℃이다.
본 발명에 있어서, 아크릴계 중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)는, 동적 점탄성 측정 장치를 이용하여, 동적 점탄성을 주파수 1Hz의 전단 모드에서 측정했을 때의 손실 정접(손실 전단 탄성률(G")/저장 전단 탄성률(G')=tanδ)이 최대가 된 온도를 판독하는 것에 의해 구해진다.
예를 들면, 아크릴계 중합체(A)를, 직경 8㎜의 원기둥체(높이 1.0㎜)로 성형하고, 이것을 점탄성 측정 장치(T.A. Instruments사제, 제품명 「DHR 2」)를 이용하여, 이하의 측정 조건 하에서, 손실 정접(tanδ)을 측정할 수 있다.
(측정 조건)
· 측정 지그 : Φ8㎜ 패럴렐 플레이트
· 변형 : 0.1%
· 주파수 : 1Hz
· 측정 온도 : -60∼100℃
· 승온 속도 : 5℃/분
아크릴계 중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)은, 응집력이 높은 점착제 조성물[I]이 얻어지는 관점에서, 60만 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70만 이상, 더 바람직하게는 80만 이상이다.
또한, 아크릴계 중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)의 상한값은, 취급성이나 균일 교반성의 점에서, 150만 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 120만 이하, 더 바람직하게는 110만 이하, 특히 바람직하게는 100만 이하이다.
본 발명에 있어서, 중량 평균 분자량(Mw)은, 예를 들면 이하와 같이 하여 구할 수 있다.
(중량 평균 분자량의 측정 방법)
4㎎의 아크릴계 중합체(A)에 대하여, 테트라히드로푸란(THF) 12mL를 이용하여 용해시킨 것을 측정 시료로 하고, 겔 침투 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography:GPC) 분석 장치(토소사제, HLC-8320GPC)를 이용하여, 하기의 조건에서 분자량 분포 곡선을 측정함으로써, 중량 평균 분자량(Mw)을 구할 수 있다.
· 가드 칼럼 : TSK guard column HXL
· 분리 칼럼 : TSK gel GMHXL(4개)
· 온도 : 40℃
· 주입량 : 100μL
· 폴리스티렌 환산
· 용매 : THF
· 유속 : 1.0mL/분
<단관능 (메타)아크릴레이트(B)>
본 발명에 있어서는, 상기 점착제 조성물[I]은, 상기 아크릴계 중합체(A)에 더하여, 충분한 복원성을 유지하면서, 저온에 있어서의 저장 탄성률을 더 저감하는 점에서 단관능 (메타)아크릴레이트(B)를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)란, (메타)아크릴로일기를 1개 가지는 (메타)아크릴레이트이고, 그 중에서도 저온에 있어서의 저장 탄성률을 저감하는 점에서 글리콜 골격을 가지는 (메타)아크릴레이트(b1)인 것이 바람직하다.
상기 글리콜 골격으로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜 골격, 프로필렌글리콜 골격, 디에틸렌글리콜 골격, 부탄디올 골격, 헥산디올 골격, 1,4-시클로헥산디메탄올 골격, 글리콜산 골격, 폴리글리콜 골격 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 특히, 폴리에틸렌글리콜 골격 및/또는 폴리프로필렌글리콜 골격인 것이 더 바람직하다.
또한, 상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)는, 인성(靭性)이나 피착체에의 밀착성을 높이는 점에서, 적어도 1개의 우레탄 결합을 가지는 우레탄(메타)아크릴레이트인 것이 바람직하다.
또한, 상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)는, 블리드 아웃을 방지하는 점에서 중량 평균 분자량(Mw)이 5000 이상, 특히 7000 이상, 나아가서는 9000 이상인 것이 바람직하고, 한편, 취급성, 및 균일 교반성의 점에서 100000 이하, 특히 50000 이하, 나아가서는 30000 이하인 것이 바람직하다.
상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)의 함유량은, 상기 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여 0.1∼45중량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼35중량부, 특히 바람직하게는 2∼30중량부, 더 바람직하게는 3∼25중량부이다.
이러한 함유량이면, 충분한 복원성을 유지하면서 저온에 있어서의 저장 탄성률을 저감할 수 있다.
<라디칼 중합성 화합물>
상기 점착제 조성물[I]은, 상기 아크릴계 중합체(A)에 더하여, 상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B) 이외의 라디칼 중합성 화합물을 함유하는 것도, 라인 스피드업에 의한 생산성 향상의 관점에서 바람직하다. 이에 의해, 예를 들면 동일한 자외선 조사량으로도 점착제 조성물[I]이 가교 구조를 재빠르게 형성하여, 점착층(점착 시트)에 응집력이나 굴곡 시의 높은 복원성을 부여할 수 있다. 점착층이 적당한 응집력을 가짐으로써, 롤 형상으로 감았을 때의 풀 밀려 나옴을 방지하거나, 양호한 점착성을 유지할 수 있다. 또한, 굴곡 시의 높은 복원성을 가짐으로써 접힌 자국의 개선이나 굴곡부의 딜라미네이션을 방지할 수 있다.
상기 라디칼 중합성 화합물로서는, 2 이상의 관능기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머나 (메타)아크릴계 올리고머 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 함께 이용할 수 있다.
2 이상의 관능기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머로서는, 예를 들면 펜탄디올디(메타)아크릴레이트, 헥사디올디(메타)아크릴레이트, 헵탄디올디(메타)아크릴레이트, 옥탄디올디(메타)아크릴레이트, 노난디올디(메타)아크릴레이트, 데칸디올디(메타)아크릴레이트, 운데칸디올디(메타)아크릴레이트, 도데칸디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 글리세린디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 글리세린글리시딜에테르디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메타크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 폴리에톡시디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 폴리프로폭시디(메타)아크릴레이트, 비스페놀F 폴리에톡시디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리옥시에틸(메타)아크릴레이트, ε-카프로락톤 변성 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로폭시화 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 프로폭시화 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산 네오펜틸글리콜의 ε-카프로락톤 부가물의 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판폴리에톡시트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
2 이상의 관능기를 가지는 (메타)아크릴계 올리고머로서는, 예를 들면 폴리에스테르(메타)아크릴레이트계 올리고머, 에폭시(메타)아크릴레이트계 올리고머, 우레탄(메타)아크릴레이트계 올리고머, 폴리에테르(메타)아크릴레이트계 올리고머 등의 다관능 (메타)아크릴계 올리고머를 들 수 있다.
그 중에서도, 경화물에 적당한 인성을 부여하는 관점에서, 우레탄(메타)아크릴레이트계 올리고머가 바람직하다.
라디칼 중합성 화합물의 함유량은, 점착 시트의 형상 안정성이나, 적층 시트로 했을 때의 내구성을 부여할 수 있는 관점에서, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여, 0.1중량부 이상이 바람직하고, 0.5중량부 이상이 보다 바람직하며, 1중량부 이상이 더 바람직하다. 또한, 상한은 저온에서의 저장 전단 탄성률(G')을 저감하는 점에서 10중량부 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 7중량부 이하, 특히 바람직하게는 5중량부 이하, 더 바람직하게는 3중량부 이하이다.
또한, 상기 라디칼 중합성 화합물에 더하여, 가교 밀도를 보다 향상하여 장기 신뢰성을 개선하는 점에서 열 가교제를 병용할 수도 있다.
이러한 열 가교제로서는, 예를 들면 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 아지리딘계 가교제, 멜라민계 가교제, 알데히드계 가교제, 아민계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제를 들 수 있다. 이들 중에서도 아크릴계 중합체(A)와의 반응성이 우수한 점에서, 이소시아네이트계 가교제를 이용하는 것이 바람직하다.
<광중합 개시제(C)>
본 발명에 있어서는, 아크릴계 중합체(A), 바람직하게는 추가로 (B) 외에, 추가로 광중합 개시제(C)를 함유하는 것이 바람직하다. 광중합 개시제(C)는, 활성 에너지선에 의해 라디칼을 발생하는 화합물이면 된다.
광중합 개시제(C)는, 라디칼 발생 기구에 따라 크게 2개로 분류되며, 개시제 자신의 단결합을 개열 분해하여 라디칼을 발생시킬 수 있는 개열형 광중합 개시제와, 여기(勵起)한 개시제와 계(系) 중의 수소 공여체가 여기 착체를 형성하여, 수소 공여체의 수소를 전이시킬 수 있는 수소 인발형 광중합 개시제로 대별된다.
광중합 개시제(C)로서는, 개열형 광중합 개시제 및 수소 인발형 광중합 개시제 중 어느 것이어도 되고, 각각 단독으로 사용해도 양자를 혼합하여 사용해도 되며, 또한 각각에 관하여 1종 또는 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명에 있어서는, 아크릴계 중합체(A) 자체에 중합성 탄소-탄소 이중 결합기와 같은 관능기를 필요로 하지 않고, 효율적으로 가교할 수 있는 점에서, 수소 인발형 광중합 개시제를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 개열형 광중합 개시제로서는, 예를 들면 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 1-(4-(2-히드록시에톡시)페닐)-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2-히드록시-1-[4-{4-(2-히드록시-2-메틸-프로피오닐)벤질}페닐]-2-메틸-프로판-1-온, 올리고(2-히드록시-2-메틸-1-(4-(1-메틸비닐)페닐)프로파논), 페닐글리옥실산 메틸, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부탄온, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, (2,4,6-트리메틸벤조일)에톡시페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드나, 그들의 유도체 등을 들 수 있다.
상기 수소 인발형 광중합 개시제로서는, 예를 들면 벤조페논, 4-메틸-벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논, 4-페닐벤조페논, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 4-(메타)아크릴로일옥시벤조페논, 2-벤조일벤조산 메틸, 벤조일포름산 메틸, 비스(2-페닐-2-옥소아세트산)옥시비스에틸렌, 4-(1,3-아크릴로일-1,4,7,10,13-펜타옥소트리데실)벤조페논, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 3-메틸티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논이나 그 유도체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 4-메틸벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논이 바람직하다.
상기 광중합 개시제(C)의 함유량은, 통상 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여 0.1∼10중량부, 그 중에서도 0.5∼5중량부, 그 중에서도 1∼3중량부인 것이 바람직하다. 이러한 함유량이 상기 하한값 이상이면 경화 불량을 방지할 수 있는 경향이 있고, 상기 상한값 이하이면 점착제 조성물[I]로부터 석출되는 등의 용액 안정성의 저하를 억제하기 쉬워, 취화(脆化)나 착색의 문제를 억제하기 쉬운 경향이 있다.
<그 밖의 성분>
점착제 조성물[I]은, 「그 밖의 성분」으로서, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 한도에서 필요에 따라, 예를 들면 실란 커플링제, 자외선 흡수제, 방청제, 점착 부여 수지나, 산화 방지제, 광 안정화제, 금속 불활성화제, 노화 방지제, 흡습제, 방청제, 무기 입자 등의 각종의 첨가제를 적절히 함유시키는 것이 가능하다.
또한, 필요에 따라, 3급 아민계 화합물, 4급 암모늄계 화합물, 라우르산 주석 화합물 등의 반응 촉매를 적절히 함유해도 된다.
이들은 단독으로 또는 2종 이상 함께 이용할 수 있다.
(실란 커플링제)
실란 커플링제는, 구조 중에 반응성 관능기와, 규소 원자와 결합한 알콕시기를 각각 1개 이상 함유하는 유기 규소 화합물이다. 상기 반응성 관능기로서는, 예를 들면 에폭시기, (메타)아크릴로일기, 메르캅토기, 수산기, 카르복시기, 아미노기, 아미드기, 이소시아네이트기를 들 수 있고, 이들 중에서도, 내구성의 밸런스의 점에서 에폭시기, 메르캅토기가 바람직하다.
상기 규소 원자와 결합한 알콕시기로서는, 내구성과 보존 안정성의 점에서 탄소수 1∼8의 알콕시기를 함유하는 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 메톡시기, 에톡시기이다. 또한, 실란 커플링제는, 반응성 관능기 및 규소 원자와 결합한 알콕시기 이외의 유기 치환기, 예를 들면 알킬기, 페닐기 등을 가지고 있어도 된다.
본 발명에서 이용되는 실란 커플링제로서는, 예를 들면 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 실란 화합물인 모노머형의 에폭시기 함유 실란 커플링제나, 상기 실란 화합물의 일부가 가수분해 축중합하거나, 상기 실란 화합물과 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란 등의 알킬기 함유 실란 화합물이 공축합한 실란 화합물인 올리고머형 에폭시기 함유 실란 커플링제; 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, γ-메르캅토프로필디메톡시메틸실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란 등의 실란 화합물인 모노머형의 메르캅토기 함유 실란 커플링제나, 상기 실란 화합물의 일부가 가수분해 축중합하거나, 상기 실란 화합물과 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란 등의 알킬기 함유 실란 화합물이 공축합한 실란 화합물인 올리고머형 메르캅토기 함유 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 (메타)아크릴로일기 함유 실란 커플링제; N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노기 함유 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 등의 비닐기 함유 실란 커플링제 등을 들 수 있다.
이들은 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
이들 중에서도, 내구성이 우수한 점에서, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 메르캅토기 함유 실란 커플링제가 바람직하게 이용되고, 그 중에서도 에폭시기 함유 실란 커플링제가 바람직하다.
실란 커플링제의 함유량으로서는, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여, 0.005∼10중량부인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.01∼5중량부, 더 바람직하게는 0.05∼1중량부이다. 이러한 함유량이 상기 하한값 이상이면 내구성이 향상하는 경향이 있고, 상기 상한값 이하이면 내구성이 향상하는 경향이 있다.
(자외선 흡수제)
자외선 흡수제로서는, 예를 들면 벤조페논계 자외선 흡수제, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제, 트리아진계 자외선 흡수제, 살리실산계 자외선 흡수제, 시아노아크릴레이트계 자외선 흡수제, 벤조옥사진계 자외선 흡수제 등을 들 수 있다. 이들 자외선 흡수제는, 단독으로 또는 2종 이상 함께 이용할 수 있다.
자외선 흡수제의 함유량으로서는, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여, 0.01∼20중량부인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.1∼15중량부, 더 바람직하게는 0.5∼10중량부이다. 이러한 함유량이 상기 하한값 이상이면 내광 신뢰성이 향상하는 경향이 있고, 상기 상한값 이하이면 내황변성(耐黃變性)이 향상하는 경향이 있다.
(방청제)
방청제로서는, 예를 들면 트리아졸류, 벤조트리아졸류 등이 바람직하고, 광학 부재가 부식되는 것을 방지할 수 있다.
방청제의 함유량은, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여 0.01∼5중량부인 것이 바람직하고, 그 중에서도 0.1중량부 이상 3중량부 이하인 것이 바람직하다.
상기 그 밖의 성분의 함유량은, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여 5중량부 이하인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 1중량부 이하, 더 바람직하게는 0.5중량부 이하이며, 하한값은 통상 0중량부이다. 이러한 함유량이 지나치게 많으면 아크릴계 중합체(A)와의 상용성이 저하하여, 내구성이 저하하는 경향이 있다.
점착제 조성물[I]은, 아크릴계 중합체(A), 바람직하게는 추가로 단관능 (메타)아크릴레이트(B), 추가로 광중합 개시제(C), 필요에 따라 추가로 실란 커플링제, 자외선 흡수제, 방청제 등의 그 밖의 성분을 각각 소정량 혼합하는 것에 의해 조제된다.
이렇게 하여 얻어진 점착제 조성물[I]은, 점착 시트, 특히 플렉시블 화상 표시 장치 구성 부재의 첩합에 이용하는 점착 시트에 제공된다.
<구성>
본 점착 시트는, 점착제 조성물[I]로 형성되어 이루어지는 점착층(「본 점착층」이라고도 함)만으로 이루어지는 단층 시트여도, 본 점착층이 복수 적층되어 있는 복층 시트여도 된다.
<본 점착 시트의 물성>
본 점착 시트는, 다음과 같은 물성을 가질 수 있다.
(저장 전단 탄성률)
본 점착 시트는, 주파수 1Hz의 전단 모드에서 동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는, -40℃의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))이 1200kPa 이하이다. 그 중에서도 1000kPa, 그 중에서도 950kPa 이하인 것이 더 바람직하고, 나아가서는 900kPa 이하인 것이 바람직하며, 특히 850kPa 이하, 특히 830kPa 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 점착 시트의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 하한값에 관해서는, 풀 밀려 나옴 방지, 및 점착 시트의 형상 유지의 관점에서, 50kPa 이상인 것이 바람직하다.
본 점착 시트의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))이 상기 범위임으로써, 예를 들면 본 점착 시트를 부재 시트에 첩착(貼着)하여, 적층 시트 또는 플렉시블 화상 표시 장치 부재를 형성했을 때, 특히 저온 내지 고온에 있어서, 적층 시트 또는 플렉시블 화상 표시 장치 부재의 절곡 시의 층간 응력을 작게 할 수 있어, 부재 시트 또는 플렉시블 부재의 딜라미네이션이나 균열을 억제할 수 있다.
본 발명에 있어서는, -40℃라는 상당히 저온 환경 하에 있어서도, 점착 시트의 저장 탄성률을 매우 낮출 수 있고, 이에 의해, 지금까지보다 한층 더, 플렉시블 화상 표시 장치 부재를 형성했을 때에, 적층 시트 또는 플렉시블 화상 표시 장치 부재의 절곡 시의 층간 응력을 작게 할 수 있어, 플렉시블성이 우수한 것이 된다.
본 점착 시트는, 주파수 1Hz의 전단 모드에서 동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는, -20℃의 저장 전단 탄성률(G'(-20℃))이 200kPa 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 150kPa 이하인 것이 더 바람직하며, 나아가서는 100kPa 이하인 것이 바람직하고, 특별히 90kPa 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 점착 시트의 저장 전단 탄성률(G'(-20℃))의 하한값에 관해서는, 풀 밀려 나옴 방지, 및 점착 시트의 형상 유지의 관점에서, 50kPa 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 87kPa 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 점착 시트는, -20℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-20℃))에 대한 -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 비(G'(-40℃)/G'(-20℃))가, 15 이하인 것이 바람직하고, 12 이하인 것이 더 바람직하며, 10 이하인 것이 특히 바람직하다. 저장 전단 탄성률의 비(G'(-40℃)/G'(-20℃))가 상기 범위임으로써, 특히 저온 영역에서의 온도 의존성이 작은 점착 시트로 할 수 있어, 저온 상태에서 접었을 때에 딜라미네이션이 생기지 않는 내구성(「저온 굴곡 내구성」)이 우수한 적층체를 얻을 수 있다.
또한, 하한값에 관해서는, 온도 의존성이 작은 점착 시트를 얻는 관점에서 통상 1이다.
본 점착 시트는, 주파수 1Hz의 전단 모드에서 동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는, 60℃의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))은, 높은 점착성이 얻어진다는 점에서 100kPa 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 50kPa 이하인 것이 더 바람직하며, 특히 30kPa 이하인 것이 바람직하고, 특별히 20kPa 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 점착 시트의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))의 하한값에 관해서는, 풀 밀려 나옴 방지, 및 점착 시트의 형상 유지의 관점에서, 1kPa 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 점착 시트는, 60℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))에 대한 -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 비(G'(-40℃)/G'(60℃))가, 200 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 160 이하, 그 중에서도 120 이하인 것이 더 바람직하며, 나아가서는 100kPa 이하인 것이 바람직하고, 특별히 90kPa 이하인 것이 바람직하다. 저장 전단 탄성률의 비(G'(-40℃)/G'(60℃))가 상기 범위임으로써, 저온 영역부터 고온 영역에 걸친 온도 의존성이 작은 점착 시트로 할 수 있고, 특히 저온부터 고온에 있어서, 적층 시트 또는 플렉시블 화상 표시 장치 부재의 절곡 시의 층간 응력을 작게 할 수 있어, 부재 시트 또는 플렉시블 부재의 딜라미네이션이나 균열을 억제할 수 있다.
또한, 하한값에 관해서는, 온도 의존성이 작은 점착 시트를 얻는 관점에서 통상 1이다.
(손실 전단 탄성률)
본 점착 시트는, 주파수 1Hz의 전단 모드에서 동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는, 23℃의 손실 전단 탄성률(G"(23℃))이, 8kPa 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 10kPa 이상인 것이 바람직하며, 특히 12kPa 이상인 것이 바람직하다. 한편, 손실 전단 탄성률(G"(23℃))의 상한값에 관해서는, 굴곡 시의 스트레스 저감의 관점에서, 400kPa 이하인 것이 바람직하다.
본 점착 시트의 손실 전단 탄성률(G"(23℃))이 상기 범위에 있음으로써, 본 점착 시트의 점착력을 보다 높일 수 있다.
(손실 정접(tanδ)의 극대점, 및, 유리 전이 온도(Tg))
본 점착 시트는, 주파수 1Hz의 전단 모드에서, 동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는 손실 정접(tanδ)의 극대점이 -35℃ 이하에 있는 것이 바람직하다. 하한값은, 통상 -50℃이다.
당해 손실 정접(tanδ)의 극대점은, 유리 전이 온도(Tg)로 해석할 수 있고, 유리 전이 온도(Tg)가 상기 범위에 있음으로써, 본 점착 시트의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))을 1200kPa 이하로 조정하기 쉬워진다.
주파수 1Hz의 전단 모드에서 동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는 손실 정접(tanδ)의 변곡점이 1점만 관찰되는 경우, 환언하면, tanδ 곡선이 단봉산(單峰山) 형상을 나타내는 경우, 유리 전이 온도(Tg)가 단일이라고 간주할 수 있다.
손실 정접(tanδ)의 「극대점」이란, tanδ 곡선에 있어서의 피크값, 즉 미분했을 때에 정(+)에서 부(-)로 변화하는 변곡점 중에서, 소정 범위 또는 전체 범위에 있어서 최대의 값을 가지는 점의 의미이다.
다양한 온도에 있어서의 탄성률(저장 전단 탄성률)(G'), 점성률(손실 전단 탄성률)(G") 및 tanδ=G"/G'는, 변형 레오미터를 이용하여 측정할 수 있다.
저장 전단 탄성률(G'), 손실 전단 탄성률(G"), 및 손실 정접(tanδ)은, 본 점착 시트를 구성하는 점착제 조성물[I]의 성분(예를 들면, 상기 아크릴계 중합체(A)나 단관능 (메타)아크릴레이트(B))의 종류 및 그 중량 평균 분자량 등을 조정하거나, 추가로 점착 시트의 겔 분율 등을 조정하는 것에 의해, 상기 범위로 조정할 수 있다. 단, 이 방법에 한정되는 것은 아니다.
(복원성)
본 점착 시트는, 25℃에서 두께의 7배에 상당하는 전단 변형을 가하여 10분간 유지한 후, 응력을 제거한 1분 후, 또는 10분 후의 변형값(잔류 변형값)을 판독함으로써 복원율을 측정할 수 있다. 복원율의 계산은 하기 식으로부터 구할 수 있다.
복원율(%)=〔(700-잔류 변형값)/700〕×100
본 점착 시트가 이와 같은 복원율을 가지고 있으면, 본 점착 시트를 부재 시트에 첩착하여, 저온 또는 고온 하에서 접기 조작을 행한 경우라도, 굴곡 상태로 둔 것에 의한 접힌 자국이 남지 않는 복원성이 우수한 점착 시트로 할 수 있다.
이러한 관점에서, 25℃에서 두께의 7배에 상당하는 전단 변형을 가하여 10분간 유지한 후, 응력을 제거한 1분 후, 및 10분 후의 잔류 변형값으로부터 산출되는 복원율이, 40% 이상, 특히 50% 이상, 나아가서는 70% 이상, 나아가서는 75% 이상, 특별히 80% 이상인 것이 바람직하다. 복원율은 높은 편이 바람직하기 때문에, 상한은 100%이다.
본 점착 시트에 있어서, 상기 복원성을 양호하게 하기 위해서는, 라디칼 중합성 화합물로서, 일정 이상의 길이를 가지는 알킬렌기를 가지는 2관능의 (메타)아크릴레이트 모노머, 구체적으로는, 탄소수 5∼20의 알킬렌기를 함유하는 디(메타)아크릴레이트를 이용하는 것이 바람직하다.
이 때, 일정 이상의 길이를 가지는 알킬렌기를 가지는 2관능의 (메타)아크릴레이트가 아크릴계 중합체(A)의 측쇄끼리를 결합시킴으로써, 폴리머쇄끼리의 얽힘이 강해지고, 이에 의해, 신장 전후의 엔트로피 차이가 커져, 엔트로피 탄성에 의해 복원성을 향상시킬 수 있다.
단, 복원성의 조정 방법은, 이들 방법에 한정되는 것은 아니다.
(겔 분율)
본 점착 시트의 겔 분율은, 30∼95중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50∼90중량%, 더 바람직하게는 55∼85중량%, 특히 바람직하게는 60∼85중량%이다. 본 점착 시트의 겔 분율이 하한값 이상인 것에 의해, 형상을 충분히 보지(保持)할 수 있고, 상한값 이하인 것에 의해, 점착력을 높일 수 있다.
상기 겔 분율은, 가교도(경화 정도)의 기준이 되는 것이며, 후술의 실시예에 기재된 측정 조건에서 측정할 수 있다.
(전광선 투과율, 헤이즈)
본 점착 시트의 전광선 투과율은 85% 이상인 것이 바람직하고, 88% 이상인 것이 더 바람직하며, 90% 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 점착 시트는, 헤이즈가 1.0% 이하인 것이 바람직하고, 0.8% 이하인 것이 더 바람직하며, 특히 0.5% 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 점착 시트의 헤이즈가 1.0% 이하인 것에 의해, 화상 표시 장치용의 용도에 사용할 수 있다.
본 점착 시트의 헤이즈를 상기 범위로 하기 위해서는, 본 점착 시트가 유기 입자 등의 입자를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
<두께>
본 점착 시트의 두께는, 특별히 제한되는 것은 아니며, 그 두께가 10㎛ 이상이면, 핸들링성이 양호하고, 또한, 두께가 1000㎛ 이하이면, 본 점착 시트의 박형화에 기여할 수 있다.
따라서, 본 점착 시트의 두께는, 10㎛ 이상인 것이 바람직하고, 그 중에서도 15㎛ 이상, 특히 20㎛ 이상, 나아가 25㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다.
한편, 상한에 관해서는, 1000㎛ 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 500㎛ 이하, 특히 250㎛ 이하, 나아가 100㎛ 이하, 특별히 50㎛ 이하인 것이 더 바람직하다.
<본 점착 시트의 바람직한 용도>
본 점착 시트는, 디스플레이를 구성하는 부재(「디스플레이 부재」라고도 함), 특히, 디스플레이를 제작하는 것에 이용하는 디스플레이용의 플렉시블 부재의 첩합에 사용하는 것이고, 플렉시블 디스플레이를 제작하는 것에 이용하는 플렉시블 디스플레이용의 점착 부품으로서 사용한다.
또한, 플렉시블 부재에 관해서는, 후술하는 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
<본 점착 시트의 제조 방법>
다음에, 본 점착 시트의 제조 방법에 관하여 설명한다.
단, 이하의 설명은, 본 점착 시트를 제조하는 방법의 일례이며, 본 점착 시트는 이러한 제조 방법에 의해 제조되는 것에 한정되는 것은 아니다.
본 점착 시트의 제작에 있어서는, 아크릴계 중합체(A), 바람직하게는 추가로 단관능 (메타)아크릴레이트(B), 추가로 광중합 개시제(C), 필요에 따라 그 밖의 성분 등을 함유하는 본 점착 시트 형성용의 점착제 조성물[I]을 조제하고, 당해 점착제 조성물[I]을 시트 형상으로 성형하여, 가교 즉 중합 반응시켜 경화시키고, 필요에 따라 적절히 가공을 실시하는 것에 의해, 본 점착 시트를 제작하면 된다.
또한, 본 점착 시트의 제작에 있어서는, 상기와 마찬가지로 하여 본 점착 시트 형성용의 점착제 조성물[I]을 조제하고, 이것을 부재 시트 또는 플렉시블 부재 상에 코팅하여, 당해 점착제 조성물[I]을 경화시키는 것에 의해, 본 점착 시트를 형성하면 된다.
단, 이 방법에 한정하는 것은 아니다.
본 점착 시트 형성용의 점착제 조성물[I]을 조제할 때, 상기 원료를, 온도 조절 가능한 혼련기(예를 들면 1축 압출기, 2축 압출기, 플래너터리 믹서, 2축 믹서, 가압 니더 등)를 이용하여 혼련하면 된다.
또한, 다양한 원료를 혼합할 때, 실란 커플링제, 산화 방지제 등의 각종 첨가제는, 미리 수지와 함께 블렌드하고 나서 혼련기에 공급해도 되고, 미리 모든 재료를 용융 혼합하고 나서 공급해도 되며, 첨가제만을 미리 수지에 농축한 마스터 배치를 제작하여 공급해도 된다.
점착제 조성물[I]을 시트 형상으로 성형하는 방법으로서는, 공지의 방법, 예를 들면 웨트 라미네이션법, 드라이 라미네이트법, T다이를 이용하는 압출 캐스트법, 압출 라미네이트법, 캘린더법이나 인플레이션법, 사출 성형, 주액 경화법 등을 채용할 수 있다. 그 중에서도, 시트를 제조하는 경우는, 웨트 라미네이션법, 압출 캐스트법, 압출 라미네이트법이 적합하다.
또한, 점착제 조성물[I]은, 활성 에너지선을 조사하여 경화시키는 것에 의해, 경화물을 제조할 수 있다. 또한, 활성 에너지선의 조사 외에, 가열하여 추가로 경화를 도모할 수도 있다.
특히, 점착제 조성물[I]을 성형체, 예를 들면 시트체로 성형한 것에, 활성 에너지선을 조사하는 것에 의해, 본 점착 시트를 제조할 수 있다. 또한, 활성 에너지선의 조사 외에, 가열하여 추가로 경화를 도모할 수도 있다.
또한, 활성 에너지선의 조사 에너지, 조사 시간, 조사 방법 등에 관해서는 특별히 한정되지 않고, 광중합 개시제(C)를 활성화시켜 모노머 성분을 중합할 수 있으면 된다.
광중합 개시제(C)로서 수소 인발형 광중합 개시제를 이용한 경우, 아크릴계 중합체(A)로부터도 수소 인발 반응을 일으켜, 아크릴계 중합체(A)가 가교 구조에 포함되어, 가교점이 많은 가교 구조를 형성할 수 있다.
따라서, 본 점착 시트는 수소 인발형 광중합 개시제를 이용하여 경화하여 이루어지는 것인 것이 바람직하다.
또한, 본 점착 시트의 제조 방법의 다른 실시양태로서, 점착제 조성물[I]을 적절한 용제에 용해시키고, 각종 코팅 방법을 이용하여 실시할 수도 있다.
코팅 방법을 이용한 경우, 상기의 활성 에너지선 조사에 의한 경화 외에, 열경화시키는 것에 의해, 본 점착 시트를 얻을 수도 있다. 코팅의 경우, 본 점착 시트의 두께는 도공 두께와 도공액의 고형분 농도에 의해 조정할 수 있다.
예를 들면, 점착제 조성물[I]을 용제에 용해한 후, 이형 필름에 코팅하여 건조하고, 활성 에너지선 조사에 의해 경화하여, 본 점착 시트를 형성할 수 있다. 또한, 필요에 따라 이형 필름을 적층해도 된다. 이 경우, 이형 필름에 코팅하여 건조하고, 활성 에너지선 조사에 의해 경화하여, 그 위에 이형 필름을 적층해도 되고, 또한, 이형 필름에 코팅하여 건조하고, 이형 필름을 적층한 후, 활성 에너지선 조사에 의해 경화하여 본 점착 시트를 형성해도 된다.
이러한 용제로서는, 점착제 조성물[I]을 용해시키는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 아세트산 메틸, 아세트산 에틸, 아세토아세트산 메틸, 아세토아세트산에틸 등의 에스테르계 용제, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용제, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족계 용제, 메탄올, 에탄올, 프로필알코올 등의 알코올계 용제를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 함께 이용할 수 있다. 그 중에서도, 용해성, 건조성, 가격 등의 점에서 아세트산 에틸, 아세톤, 메틸에틸케톤, 톨루엔이 바람직하고, 특히 아세트산 에틸이 적합하게 이용된다.
용제의 함유량으로서는, 건조성에서, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여, 600중량부 이하가 바람직하고, 500중량부 이하가 보다 바람직하며, 400중량부 이하가 더 바람직하고, 300중량부 이하가 특히 바람직하다. 한편, 1중량부 이상이 바람직하고, 50중량부 이상이 보다 바람직하며, 100중량부 이상이 더 바람직하고, 150중량부 이상이 특히 바람직하다.
코팅 방법으로서는, 예를 들면 롤 코팅, 다이 코팅, 그라비아 코팅, 콤마 코팅, 스크린 인쇄, 바 코팅 등의 관용의 방법에 의해 행할 수 있다.
상기 건조 후에 있어서의 점착제 조성물[I] 중의 용제 함유량으로서는 1중량% 이하가 되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.1중량% 이하이며, 가장 바람직하게는 0중량%이다.
건조 온도로서는, 통상 40∼150℃이고, 보다 바람직하게는 45∼140℃, 더 바람직하게는 50∼130℃, 특히 바람직하게는 55∼120℃이다. 상기 온도 범위이면, 이형 필름의 열 변형을 억제하면서, 효율적으로 또한 비교적 안전하게 용제를 제거할 수 있다.
건조 시간으로서는, 통상 1∼30분간이고, 보다 바람직하게는 3∼25분간, 더 바람직하게는 5∼20분간이다. 상기 시간 범위이면, 효율적으로 또한 충분히 용제를 제거할 수 있다.
건조 방법으로서는, 예를 들면 건조기, 열 롤에 의한 건조, 필름에 열풍을 분사하는 건조 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 건조기를 이용하는 것이 균일하게 또한 용이하게 건조할 수 있는 점에서 바람직하다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 함께 이용할 수 있다.
상기 활성 에너지선 조사에 있어서의 활성 에너지선으로서는, 예를 들면 원자외선, 자외선, 근자외선, 적외선, 가시광선 등의 광선, X선, α선, β선, γ선, 전자선, 프로톤선, 중성자선 등의 전리성 방사선을 들 수 있다. 그 중에서도, 광학 장치 구성 부재에의 데미지 억제나 반응 제어의 관점에서 자외선이 적합하다. 또한, 경화 속도, 조사 장치의 입수의 용이성, 가격 등에서도, 자외선 조사에 의한 경화가 유리하다.
자외선 조사의 광원으로서는, 150∼450㎚ 파장 영역의 광을 발하는 고압 수은 램프, 초고압 수은 램프, 저압 수은 램프, 카본 아크 램프, 메탈 할라이드 램프, 크세논 램프, 케미컬 램프, 무전극 방전 램프, LED 등을 이용하는 것을 들 수 있다. 그 중에서도, 고압 수은 램프를 이용하는 것이 바람직하다.
활성 에너지선 조사량(적산 광량)으로서는, 경화의 점에서, 30∼3000mJ/㎠가 바람직하고, 보다 바람직하게는 100∼2000mJ/㎠, 더 바람직하게는 300∼1500mJ/㎠의 조건에서 행해진다.
활성 에너지선 조사 후에는, 필요에 따라 가열을 행하여 경화도를 올릴 수도 있다.
상기에서 얻어진 점착 시트의 적어도 편면에, 블로킹 방지나 이물 부착 방지의 관점에서, 이형 필름을 마련할 수도 있다.
이러한 이형 필름으로서는, 공지의 이형 필름을 적절히 이용할 수 있다.
이형 필름의 재질로서는, 예를 들면 폴리에스테르 필름, 폴리올레핀 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리스티렌 필름, 아크릴 필름, 트리아세틸셀룰로오스 필름, 불소 수지 필름 등의 필름에, 실리콘 수지를 도포하여 이형 처리한 것이나, 이형지 등을 적절히 선택하여 이용할 수 있다.
이형 필름의 두께는, 특별히 제한되지 않는다. 그 중에서도, 예를 들면 가공성 및 핸들링성의 관점에서는, 10∼250㎛인 것이 바람직하고, 그 중에서도 25∼200㎛, 그 중에서도 35∼190㎛인 것이 더 바람직하다.
또한, 필요에 따라, 엠보싱 가공이나 다양한 요철(원뿔이나 각뿔 형상이나 반구 형상 등) 가공을 행해도 된다. 또한, 각종 부재 시트에의 접착성을 향상시키는 목적으로, 표면에 코로나 처리, 플라즈마 처리 및 프라이머 처리 등의 각종 표면 처리를 행해도 된다.
본 점착 시트는, 점착제 조성물[I]로 이루어지는 점착층(본 점착 시트)의 편면 또는 양면에, 이형 필름을 적층하여 이형 필름을 가지는 점착 시트로서 제공할 수도 있다.
<<본 적층 시트>>
본 발명의 실시형태의 일례에 관련되는 적층 시트(이하, 「본 적층 시트」라고 하는 경우가 있음)란, 본 점착 시트와 다른 층을 구비한 시트이다. 본 적층 시트를 구성하는 층 중에서 본 점착 시트의 두께는, 본 적층 시트의 총 두께의 10∼90%를 차지하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 20% 이상 80% 이하, 그 중에서도 30% 이상 70% 이하를 차지하는 것이 더 바람직하다.
또한, 본 적층 시트는, 본 점착 시트의 적어도 편면에 부재 시트를 구비한 것, 또는 부재 시트의 적어도 편면에 본 점착 시트를 구비한 것이 바람직하다.
본 적층 시트는, 예를 들면 부재 시트(이하 「제 1 부재 시트」라고 하는 경우가 있음)와, 본 점착 시트와, 상기와는 별도의 부재 시트(이하 「제 2 부재 시트」라고 하는 경우가 있음)가, 이 순서로 적층되어 이루어지는 구성을 구비한 적층 시트인 것이 바람직하다.
본 점착 시트를, 제 1 부재 시트 및/또는 제 2 부재 시트에 첩착하는 것에 의해, 본 적층 시트를 제작할 수 있다. 단, 이와 같은 제작 방법에 한정하는 것은 아니다.
또한, 제 1 부재 시트와 제 2 부재 시트는 동일해도 되고, 상이한 것이어도 된다.
<부재 시트>
본 적층 시트를 구성하는 부재 시트, 즉, 본 점착 시트에 첩착되는 부재 시트(「제 1 부재 시트」 및/또는 「제 2 부재 시트」를 포함함)로서는, 예를 들면 폴리에스테르 수지, 시클로올레핀 수지, 트리아세틸셀룰로오스 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 아라미드 수지, 및 폴리우레탄 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 수지를 주성분으로서 포함하는 수지 시트, 또는, 박막 유리 등의 유리를 들 수 있다. 여기서, 박막 유리란, 상기에서 든 부재 시트의 두께를 가지는 유리를 가리킨다.
그 중에서도, 시클로올레핀 수지를 주성분으로 하는 수지 시트의 25℃ 인장 강도(ASTM D882)는, 두께 100㎛에서 40∼60MPa로 낮고, 이와 같은 인장 강도가 낮은 부재 시트를 이용한 적층 시트의 경우, 절곡 시에 균열이 생기기 쉬워, 종래 기술의 범위에서는 균열을 해소하는 것이 곤란하였다.
부재 시트로서는, 종래 공지의 것을 이용할 수 있고, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 하기를 바람직하게 들 수 있다.
· PET 필름 「미쓰비시케미컬사제, S100, 두께 50㎛」(인장 강도:73MPa)
· PEN 필름 「데이진사제, FS205S, 두께 50㎛」(인장 강도:193MPa)
· CPI 필름 「KOLON사제, C_50, 두께 53㎛」(인장 강도:204MPa)
또한, 상기 「주성분」이란, 부재 시트를 구성하는 수지 성분 중에서 가장 많은 중량 비율을 차지하는 성분인 것을 말하며, 구체적으로는, 부재 시트 또는 당해 부재 시트를 형성하는 수지 조성물의 50중량% 이상을 차지하는 것이고, 그 중에서도 55중량% 이상, 그 중에서도 60중량% 이상을 차지하는 것이 더 바람직하다.
플렉시블 화상 표시 장치의 구성이나 본 점착 시트의 위치에도 따르지만, 제 1 부재 시트 및 제 2 부재 시트로서는, 예를 들면 커버 렌즈, 편광판, 위상차 필름, 배리어 필름, 터치 센서 필름, 발광 소자 등을 들 수 있다.
특히, 화상 표시의 구성을 고려하면, 제 1 부재 시트는, 터치 입력 기능을 가지는 것이 바람직하다. 본 적층 시트가 전술한 제 2 부재 시트를 가지는 경우, 제 2 부재 시트도 터치 입력 기능을 가지고 있어도 된다.
(25℃의 인장 강도)
또한, 제 1 부재 시트에 관해서는, ASTM D882에 준거하여 측정한 25℃의 인장 강도(「25℃ 인장 강도(ASTM D882)」라고도 함)가, 10∼900MPa인 것이 바람직하고, 그 중에서도 15MPa 이상 800MPa 이하, 그 중에서도 20MPa 이상 700MPa 이하인 것이 더 바람직하다.
제 1 부재 시트의 25℃ 인장 강도(ASTM D882)가 상기 범위이면 굴곡 시에도 갈라지기 어려워져 바람직하다.
본 적층 시트가 전술한 제 2 부재 시트를 가지는 경우, 제 2 부재 시트에 관해서는, ASTM D882에 준거하여 측정한 25℃의 인장 강도가 10∼900MPa인 것이 바람직하고, 그 중에서도 15MPa 이상 800MPa 이하, 그 중에서도 20MPa 이상 700MPa 이하인 것이 더 바람직하다.
제 2 부재 시트의 25℃ 인장 강도(ASTM D882)가 상기 범위이면 굴곡 시에도 갈라지기 어려워져 바람직하다.
그 중에서도, 제 1 부재 시트 및 제 2 부재 시트의 모두가, ASTM D882에 준거하여 측정한 25℃의 인장 강도가, 10∼900MPa인 것이 바람직하다.
또한, 제 1 부재 시트와 제 2 부재 시트는, 동일한 재료로 이루어지는 것이어도 되고, 상이한 재료로 이루어지는 것이어도 된다.
상기 인장 강도가 높은 부재 시트(제 1 부재 시트 및 제 2 부재 시트를 포함함)로서는, 예를 들면 폴리이미드 필름이나, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름 등을 들 수 있고, 이들의 인장 강도로서는 일반적으로 900MPa 이하이다. 하한으로서는, 통상 50MPa이다.
한편, 상기 인장 강도가 약간 낮은 부재 시트로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름, 시클로올레핀폴리머(COP) 필름 등을 들 수 있고, 이들의 인장 강도로서는 통상 10MPa 이상이다. 상한으로서는, 통상 200MPa이다.
본 적층 시트는, 이와 같은 인장 강도가 약간 낮은 재료로 이루어지는 부재 시트를 구비한 것이라도, 본 점착 시트의 작용에 의해, 균열 등의 문제를 억제할 수 있다.
<본 적층 시트의 물성>
본 적층 시트는, 다음과 같은 물성을 가질 수 있다.
(점착력)
본 적층 시트는, 본 점착 시트의 부재 시트에 대한 점착력(박리 각도 180°:박리 속도 300㎜/분)이, 0.5∼30N/㎝인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼20N/㎝, 더 바람직하게는 3∼10N/㎝이다. 이러한 범위이면, 충분한 점착성이 있어, 플렉시블 화상 표시 장치용의 점착 시트로서 적합하게 이용되는 경향이 있다.
(동적 굴곡 내구성)
본 적층 시트의 동적 절곡의 신뢰성 시험(동적 굴곡 내구성)으로서, 곡률 반경(R)=1.5㎜, 60rpm(1Hz), -20℃의 설정에서, U자 굽힘의 사이클 평가에서, 굴곡부의 문제(딜라미네이션, 파단, 좌굴, 유동)가 발생하지 않는 절곡 횟수가 10만회 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 절곡 횟수가 20만회 이상이다.
(정적 굴곡 내구성)
본 적층 시트의 정적 절곡의 신뢰성 시험(정적 굴곡 내구성)으로서, 곡률 반경(R)=1.5㎜, -20℃에서 굴곡 상태를 보지하여, 굴곡부의 문제(딜라미네이션, 파단, 좌굴, 유동)가 발생하지 않는 보관 시간이 24시간 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 보관 시간이 120시간 이상이다.
상기 동적·정적 굴곡 내구성 시험은, 후술의 실시예에 기재된 측정 조건에서 측정할 수 있다.
<본 적층 시트의 두께>
본 적층 시트의 두께는, 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 화상 표시 장치에 사용되는 경우의 일례로서는, 본 적층 시트는 시트 형상이고, 그 두께가 0.01㎜ 이상이면, 핸들링성이 양호하고, 또한, 두께가 1㎜ 이하이면, 본 적층 시트의 박형화에 기여할 수 있다.
따라서, 본 적층 시트의 두께는, 0.01㎜ 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.03㎜ 이상, 특히 0.05㎜ 이상인 것이 바람직하다.
한편, 상한에 관해서는, 1㎜ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.7㎜ 이하, 특히 0.5㎜ 이하인 것이 보다 바람직하다.
<본 적층 시트의 제조 방법>
다음에 본 적층 시트의 제조 방법에 관하여 설명한다.
단, 이하의 설명은, 본 적층 시트를 제조하는 방법의 일례이며, 본 적층 시트는 이러한 제조 방법에 의해 제조되는 것에 한정되는 것은 아니다.
본 적층 시트는, 본 점착 시트의 제조 방법과 마찬가지로 점착제 조성물[I]을 조제하고, 예를 들면 제 1 부재 시트 및/또는 제 2 부재 시트 상에, 당해 점착제 조성물[I]을 도포하여 경화시켜 점착 시트를 형성시키도록 하여, 본 적층 시트를 제조하면 된다.
이 때, 점착제 조성물[I]의 조제 방법, 코팅 방법, 점착제 조성물[I]의 경화 방법 등은, 본 점착 시트의 제조 방법과 마찬가지이다.
또한, 미리 제조한 본 점착 시트를, 제 1 부재 시트 및/또는 제 2 부재 시트에 첩합하여 본 적층 시트를 제조하도록 해도 된다.
또한, 접착성을 향상시키는 목적에서, 본 점착 시트, 제 1 부재 시트 및 제 2 부재 시트의 각각의 표면에, 코로나 처리, 플라즈마 처리 및 프라이머 처리 등의 각종 표면 처리를 행해도 된다.
본 적층 시트가, 본 점착 시트의 편면에만 부재 시트가 적층된 구성인 경우, 부재 시트가 적층되어 있지 않은 본 점착 시트의 편면에, 이형층이 적층되어 이루어지는 보호 필름을 마련할 수도 있다.
<<본 플렉시블 화상 표시 장치 부재>>
본 발명의 실시형태의 일례에 관련되는 플렉시블 화상 표시 장치 부재(이하, 「본 플렉시블 화상 표시 장치 부재」라고 하는 경우가 있음)는, 2개의 플렉시블 부재가, 본 점착 시트를 개재하여 첩합된 구성을 가지는 플렉시블 화상 표시 장치 부재이다.
본 플렉시블 화상 표시 장치 부재의 구성 요소 중, 본 점착 시트에 관해서는 상술한 대로이고, 점착 시트 이외의 요소에 관하여, 이하 설명한다.
(플렉시블 부재)
본 플렉시블 화상 표시 장치 부재를 구성하는 플렉시블 부재로서는, 예를 들면 유기 일렉트로 루미네선스(EL) 디스플레이 등의 플렉시블 디스플레이, 커버 렌즈(커버 필름), 편광판, 편광자, 위상차 필름, 배리어 필름, 시야각 보상 필름, 휘도 향상 필름, 콘트라스트 향상 필름, 확산 필름, 반투과 반사 필름, 전극 필름, 투명 도전성 필름, 금속 메시 필름, 터치 센서 필름 등의 디스플레이용의 플렉시블 부재를 들 수 있다. 이들 중 어느 1종 또는 2종 중의 2개를 조합하여 사용하면 된다. 예를 들면 플렉시블 디스플레이와, 그 밖의 플렉시블 부재와의 조합이나, 커버 렌즈와, 그 밖의 플렉시블 부재와의 조합을 들 수 있다.
또한, 플렉시블 부재란, 굴곡 가능한 부재, 특히, 반복 굴곡 가능한 부재인 것을 의미한다. 특히, 곡률 반경이 5㎜ 이하인 만곡 형상으로 고정이 가능한 부재, 특히, 곡률 반경 3㎜ 이하, 보다 바람직하게는, 곡률 반경 1.5㎜ 이하에서의 반복의 굽힘 작용에 견딜 수 있는 부재인 것이 바람직하다.
상술의 구성에 있어서, 플렉시블 부재의 주성분으로서는, 수지 시트 또는 유리 등을 들 수 있다.
이러한 수지 시트의 재질로서는, 예를 들면 폴리에스테르 수지, 시클로올레핀 수지, 트리아세틸셀룰로오스 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 폴리우레탄, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지 및 아라미드 수지 등을 들 수 있고 이들은 1종의 수지여도, 또는 2종 이상의 수지여도 된다. 그 중에서도, 폴리에스테르 수지, 시클로올레핀 수지, 트리아세틸셀룰로오스 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 아라미드 수지, 및 폴리우레탄 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 수지를 주성분으로서 포함하는 수지 시트인 것이 바람직하다.
여기서 「주성분」이란, 플렉시블 부재를 구성하는 성분 중에서 가장 많은 중량 비율을 차지하는 성분인 것을 말하며, 구체적으로는 플렉시블 부재를 형성하는 수지 조성물(수지 시트)의 50중량% 이상을 차지하는 것이고, 나아가서는 55중량% 이상, 특히 60중량% 이상을 차지하는 것이 바람직하다.
또한, 플렉시블 부재는, 박막 유리로 이루어지는 것이어도 된다.
상술의 구성에 있어서, 2개의 플렉시블 부재 중 어느 일방, 즉 제 1 플렉시블 부재는, 특히, ASTM D882에 준거하여 측정한 25℃의 인장 강도가 10∼900MPa인 것이 바람직하고, 그 중에서도 15MPa 이상 800MPa 이하, 그 중에서도 20MPa 이상 700MPa 이하인 것이 더 바람직하다.
일방의 플렉시블 부재의 25℃ 인장 강도(ASTM D882)가 상기 범위이면 굴곡 시에도 갈라지기 어려워져 바람직하다.
또한, 타방의 플렉시블 부재, 즉, 제 2 플렉시블 부재에 관해서는, ASTM D882에 준거하여 측정한 25℃의 인장 강도가 10∼900MPa인 것이 바람직하고, 그 중에서도 15MPa 이상 800MPa 이하, 그 중에서도 20MPa 이상 700MPa 이하인 것이 더 바람직하다.
타방의 플렉시블 부재의 25℃ 인장 강도(ASTM D882)가 상기 범위이면 굴곡 시에도 갈라지기 어려워져 바람직하다.
상기 인장 강도가 높은 플렉시블 부재로서는, 폴리이미드 필름이나 폴리에스테르 필름, 아라미드 필름 등을 들 수 있고, 이들의 인장 강도로서는 일반적으로 900MPa 이하이다.
한편, 상기 인장 강도가 약간 낮은 플렉시블 부재로서는, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름, 시클로올레핀 폴리머(COP) 필름 등을 들 수 있고, 이들의 인장 강도로서는 통상 10MPa 이상이다.
본 플렉시블 화상 표시 장치 부재는, 이와 같은 인장 강도가 약간 낮은 재료로 이루어지는 플렉시블 부재를 구비한 것이라도, 본 점착 시트의 작용에 의해 균열 등의 문제를 억제할 수 있다.
<본 플렉시블 화상 표시 장치 부재의 제조 방법>
본 플렉시블 화상 표시 장치 부재의 제조 방법으로서는, 특별히 제한되는 것이 아니고, 상술과 같이, 점착제 조성물[I]을 플렉시블 부재 상에 도포하여 점착 시트를 형성해도 되며, 미리 당해 점착제 조성물[I]을 이용하여 점착 시트를 형성한 후에, 플렉시블 부재와 첩합해도 된다.
<<본 플렉시블 화상 표시 장치>>
본 발명의 실시형태의 일례에 관련되는 플렉시블 화상 표시 장치(이하, 「본 플렉시블 화상 표시 장치」라고 하는 경우가 있음)는, 본 적층 시트 또는 본 플렉시블 화상 표시 장치 부재를 포함하여 이루어지는 화상 표시 장치이다. 예를 들면, 본 적층 시트를, 다른 화상 표시 장치 구성 부재에 적층함으로써, 본 적층 시트를 구비한 본 플렉시블 화상 표시 장치를 형성할 수 있다.
「플렉시블 화상 표시 장치」란, 반복 절곡해도 절곡의 자국을 남기지 않고, 절곡를 해방했을 때에는 절곡하기 전의 상태까지 재빠르게 복원할 수 있어, 절곡해도 변형없이 화상을 표시할 수 있는 화상 표시 장치를 말한다.
보다 구체적으로는, 곡률 반경이 5㎜ 이하인 만곡 고정 형상이 가능한 부재, 특히, 곡률 반경 3㎜ 이하, 보다 바람직하게는, 곡률 반경 1.5㎜ 이하에서의 반복의 굽힘 작용에 견딜 수 있는 부재로 이루어지는 화상 표시 장치를 들 수 있다.
본 적층 시트는, 고온에 있어서의 환경 하에서 접기 조작을 해도, 적층 시트의 딜라미네이션이나 균열을 방지할 수 있고, 복원성도 양호하기 때문에, 플렉시블성이 우수한 플렉시블 화상 표시 장치를 제조할 수 있는 것이 특징의 하나이다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는 한 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
또한, 예 중, 「부」, 「%」라는 것은, 중량 기준을 의미한다.
<원료>
먼저, 실시예 및 비교예에서 조제한 아크릴계 중합체, 및 점착제 조성물의 상세에 관하여 설명한다.
<아크릴계 중합체(A)>
표 1에 나타내는 대로의 공중합 성분 조성으로 아크릴계 중합체 (1)∼(5)를 준비했다.
<단관능 (메타)아크릴레이트(B)>
· 프로필렌글리콜 골격 함유 단관능 우레탄아크릴레이트, PEM-X264(AGC사제), 중량 평균 분자량:약 10000, 유리 전이 온도:-53℃
<광중합 개시제(C)>
· Esacure TZT(IGM사제, 4-메틸벤조페논과 2,4,6-트리메틸벤조페논의 혼합물(수소 인발형))
[실시예 1∼8, 비교예 1∼3]
표 2에 나타내는 대로의 배합 조성으로, 아크릴계 중합체, 단관능 (메타)아크릴레이트, 광중합 개시제, 용제로서의 아세트산 에틸을 균일 혼합하여, 점착제 조성물 용액(고형분 농도 33%)을 얻었다.
상기 점착제 조성물 용액을, 이형 필름(미쓰비시케미컬사제, 실리콘 박리 처리 폴리에스테르 필름, 두께 100㎛) 상에, 건조 후의 두께가 50㎛(실시예 1, 실시예 3∼8 및 비교예 1∼3) 또는 25㎛(실시예 2)가 되도록 코팅했다. 코팅 후, 온도 90℃로 가열한 건조기 내에 넣어 7분간 보지하고, 점착제 조성물이 함유하는 용제를 휘발 건조시켰다.
또한, 용제를 건조시킨 당해 점착제 조성물의 표면에, 이형 필름(미쓰비시케미컬사제, 실리콘 박리 처리 폴리에스테르 필름, 두께 75㎛)을 적층한 적층체를 형성하고, 고압 수은 램프를 이용하여, 상기 이형 필름을 개재하여 상기 점착제 조성물에 대하여, 자외선 조사를 행하고(각 조사량에 관해서는 표 2 참조), 점착 시트 적층체(이형 필름을 가지는 점착 시트)를 얻었다.
얻어진 점착 시트 적층체에 관하여, 이하의 평가를 행했다.
<겔 분율>
실시예 및 비교예에서 제작한 각 점착 시트 적층체로부터 이형 필름을 제거하고, 점착 시트를 복수층 적층함으로써 두께 1.0㎜의 적층체로 한 후, 직경 8㎜의 원기둥체를 타발하고, 이것을 샘플로 하여, 200메시의 SUS제 철망으로 둘러, 23℃로 조정한 아세트산 에틸 중에 72시간 침지했다. 그 후 75℃에서 4.5시간 건조시키고, 아세트산 에틸 침지의 전후에 있어서의 점착제의 중량을 각각 측정하여, 양 중량의 차를 철망 중에 잔존한 불용해의 점착제의 중량으로 했다. 아세트산 에틸 침지 전에 있어서의 점착제의 중량에 대한, 철망 중에 잔존한 불용해의 점착제의 중량 백분율을 겔 분율(%)로서 산출했다.
<플렉시블성>
플렉시블성의 평가로서 점착 시트의 동적 점탄성을 측정하고, 그 결과로부터 손실 정접(tanδ)의 극대 온도(유리 전이 온도:Tg)와, -40℃, -20℃ 및 60℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')을 판독했다.
〔손실 정접(tanδ), 저장 전단 탄성률(G')〕
실시예 및 비교예에서 제작한 각 점착 시트 적층체로부터 이형 필름을 제거하고, 점착 시트를 복수층 적층함으로써 두께 1.0㎜의 적층체로 했다.
얻어진 점착 시트(점착층)의 적층체로부터, 직경 8㎜의 원기둥체(높이 1.0㎜)를 타발하여, 이것을 샘플로 했다.
이러한 샘플에 관하여, 점탄성 측정 장치(T.A. Instruments사제, 제품명 「DHR 2」)를 이용하여, 이하의 측정 조건 하에서, 동적 점탄성의 온도 분산을 측정했다.
얻어진 동적 점탄성의 온도 분산 데이터로부터, 손실 정접(tanδ)의 피크 온도(유리 전이 온도(Tg)), -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃)), -20℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-20℃)), 60℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))을 판독했다.
판독한 저장 전단 탄성률(G')의 값으로부터, -20℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-20℃))에 대한 -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 비(G'(-40℃)/G'(-20℃)), 및 60℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))에 대한 -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 비(G'(-40℃)/G'(60℃))를 산출했다.
(측정 조건)
· 측정 지그 : Φ8㎜ 패럴렐 플레이트
· 변형 : 0.1%
· 주파수 : 1Hz
· 측정 온도 : -60∼100℃
· 승온 속도 : 5℃/분
<복원성>
실시예 및 비교예에서 제작한 각 점착 시트 적층체로부터 이형 필름을 제거하고, 점착 시트를 복수층 적층함으로써 두께 1.0㎜의 적층체로 했다.
얻어진 점착 시트(점착층)의 적층체로부터, 직경 8㎜의 원기둥체(높이 1.0㎜)를 타발하여, 이것을 샘플로 했다.
이러한 샘플에 관하여, 점탄성 측정 장치(T.A. Instruments사제, 제품명 「DHR 2」)를 이용하여, 이하의 측정 조건 하에서, 복원율을 측정했다.
즉, 25℃에서 두께의 7배에 상당하는 전단 변형을 가하여 10분간 유지한 후, 응력을 제거한 10분 후의 잔류 변형값을 판독함으로써 복원율을 측정했다.
복원율의 계산은 하기 식으로부터 구해진다.
복원율(%)=〔(700-잔류 변형값)/700〕×100
<굴곡 내구성>
실시예 및 비교예에서 제작한 각 점착 시트 적층체의 이형 필름을 제거하고, 점착 시트의 양면에 CPI 필름(주성분:투명 폴리이미드, KOLON사제 「C_50」, 인장 강도:204MPa)을 핸드 롤에 의해 첩합하여, 5×10㎝로 잘라내어 굴곡 내구성용의 적층 시트(샘플)를 얻었다.
상기와 같이 제작한 적층 시트(샘플)를 이용하여, 다음과 같이 평가했다.
(동적 굴곡 내구성)
적층 시트(샘플)를, 항온 항습기 내 내구 시스템과 면 형상체 무부하 U자 신축 시험기(유아사시스템기기사제)를 이용하여, 곡률 반경(R)=1.5㎜, 60rpm(1Hz)의 설정에서, U자 굽힘의 사이클 평가를 행했다. -20℃에서 3시간 정치 후, 동(同)온도에서 사이클 수 20만회로 평가했다. 또한, 하기의 평가 기준으로 평가했다.
A : 굴곡부의 딜라미네이션, 파단, 좌굴, 유동의 어느 것도 발생하지 않았다.
B : 굴곡부의 딜라미네이션, 파단, 좌굴, 유동 중 어느 것이 발생했다.
(정적 굴곡 내구성)
적층 시트(샘플)를 -20℃에서 3시간 정치 후, CPI 필름측을 내측으로 하여 곡률 반경(R)=1.5㎜로 굴곡하고, 동온도에서 정치했다. 24시간 후, 지그를 열어 실온(23℃)에서 1시간 후의 복원된 내각도에 의해 정적 굴곡 내구성을 평가했다. 복원된 내각도를 확인하여 하기의 평가 기준으로 평가했다. 마찬가지로 부재 시트(CPI 필름)만의 복원된 내각도를 확인한 바, 필름의 내각도는 150°였다.
A : 굴곡부의 내각도가 150° 이상으로 복원되었다.
B : 굴곡부의 내각도가 150° 미만으로 복원되었다.
상기 측정, 평가에 의해 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다.
<바이오매스도>
실시예 1의 점착 시트에 관하여, 탠덤 가속기를 베이스로 한 14C-AMS 전용 장치(NEC사제)를 사용하여, 방사성 탄소 농도 측정(14C 바이오매스도 측정)을 행했다. 바이오 베이스 농도 시험 규격 ASTM D6866-21에 따라 구한 바이오매스도는 57%였다.
상기의 평가 결과로부터, 점착제 조성물로서, 비교적 장쇄의 직쇄 또는 분기 알킬기 및 수산기를 함유하는 아크릴계 중합체를 이용함으로써, 피착체에의 밀착성 및 점착 시트의 복원성을 가지면서, -40℃라는 매우 저온에서의 저장 탄성률을 매우 낮출 수 있기 때문에, 플렉시블성이 우수한 점착 시트가 되는 것이다.
그 때문에, 본 점착 시트를 이용한 플렉시블 화상 표시 장치는, 복원성 및 플렉시블성의 신뢰성이 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 식물 유래의 (메타)아크릴레이트인 n-옥틸아크릴레이트(바이오매스도:72%)를 이용한 실시예 1의 점착 시트는, 높은 바이오매스도를 가져, 지구 환경 보호의 면에서도 우수한 점착 시트였다.
상기 실시예에 있어서는, 본 발명에 있어서의 구체적인 형태에 관하여 나타내었지만, 상기 실시예는 단순한 예시에 불과하고, 한정적으로 해석되는 것은 아니다. 당업자에게 명확한 다양한 변형은, 본 발명의 범위 내인 것이 기도(企圖)되어 있다.
본 발명의 점착 시트는, 저온에서의 플렉시블성이 우수하고, 추가로 복원성도 우수한 것이며, 이 때문에, 벤더블, 폴더블, 롤러블, 스트레처블 등의 다양한 플렉시블 화상 표시 장치를 얻기 위한 점착 시트로서 유용하고, 특히, 반복 절곡이 생기는 폴더블 화상 표시 장치용의 점착 시트에 적합하다.
Claims (22)
- 아크릴계 중합체(A)를 함유하는 점착제 조성물[I]로부터 형성되는 점착 시트로서,
상기 아크릴계 중합체(A)가, (식 1)로 나타내어지는 화합물(a1) 유래의 구조 부위 및 수산기 함유 (메타)아크릴레이트(a2) 유래의 구조 부위를 포함하고,
상기 점착 시트의 -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G')이 1200kPa 이하인, 점착 시트.
(식 1) CH2=CH(R1)-COO(R2)
(식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소 원자수 5∼20의 직쇄 또는 분기상의 알킬기를 나타낸다.) - 제 1 항에 있어서,
상기 점착제 조성물[I]이, 단관능 (메타)아크릴레이트(B)를 함유하는, 점착 시트. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 아크릴계 중합체(A)의 중량 평균 분자량이 60만∼150만인, 점착 시트. - 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)가 글리콜 골격을 가지는 점착 시트. - 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)가, 우레탄(메타)아크릴레이트인, 점착 시트. - 제 2 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 단관능 (메타)아크릴레이트(B)의 함유량이, 아크릴계 중합체(A) 100중량부에 대하여 0.1∼45중량부인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착제 조성물[I]이, 광중합 개시제(C)를 함유하는, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
n-옥틸(메타)아크릴레이트를 포함하는, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착 시트의 바이오매스도가 40% 이상인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
-40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))이 1000kPa 이하인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
60℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))이 1kPa 이상 100kPa 이하인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
-20℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-20℃))에 대한, -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 비(G'(-40℃)/G'(-20℃))가, 15 이하인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
60℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(60℃))에 대한, -40℃에 있어서의 저장 전단 탄성률(G'(-40℃))의 비(G'(-40℃)/G'(60℃))가, 200 이하인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는 손실 정접(Tanδ)의 극대값으로 정의되는 유리 전이 온도(Tg)가 -35℃ 이하인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
점착 시트에 대하여, 25℃에서 두께의 7배에 상당하는 전단 변형을 가하여 10분간 유지한 후, 응력을 제거한 10분 후의 잔류 변형값으로부터 산출되는 복원율이 75% 이상인, 점착 시트. - 제 15 항에 있어서,
상기 복원율이 80% 이상인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착 시트의 겔 분율이 30∼95중량%인, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
플렉시블 화상 표시 장치 구성 부재의 첩합에 이용하는, 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 기재된 점착 시트의 적어도 편면에, ASTM D882에 준거하여 측정되는 25℃의 인장 강도가 10∼900MPa인 부재 시트를 구비하는, 적층 시트.
- ASTM D882에 준거하여 측정되는 25℃의 인장 강도가 10∼900MPa인 부재 시트의 적어도 편면에, 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 기재된 점착 시트를 구비하는, 적층 시트.
- 제 19 항 또는 제 20 항에 있어서,
상기 부재 시트가, 폴리에스테르 수지, 시클로올레핀 수지, 트리아세틸셀룰로오스 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 아라미드 수지, 및 폴리우레탄 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 수지를 주성분으로서 포함하는 수지 시트, 또는 유리인, 적층 시트. - 제 19 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 기재된 적층 시트를 구비하는, 플렉시블 화상 표시 장치.
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