KR20240050717A - 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법이 개시된다. 본 발명의 실시 예에 따른 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법은, 진공 챔버에 연결된 플라즈마 장치에 캐리어 가스를 주입하여 흑연 물질의 투입 속도를 조절하는 단계, 플라즈마 장치에 1차 반응가스 및 2차 반응가스를 주입하는 단계, 플라즈마 장치에 펄스드(pulsed) DC 전원 공급장치를 연결하여 플라즈마를 점화시키는 단계, 및 진공 챔버 내부에 생성된 그래핀 나노플레이트렛을 포집하는 단계를 포함한다. 이에 의해, 안정적인 플라즈마 생성이 가능하다.
Description
본 발명은 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 그래핀 나노플레이트렛을 안정적으로 제조하기 위한 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법에 관한 것이다.
그래핀은 탄소 원자로 이루어진 원자 1개의 두께로 이루어진 얇은 막을 의미한다. 그래핀은 다른 소자들에 비하여 뛰어난 전자이동도, 낮은 저항, 및 기계적 물성과 같은 고유 특성을 가진다.
그래핀의 여러 장점으로 인해 그래핀을 실용화하기 위한 노력이 계속되고 있다. 그런데, 그래핀으로 제품을 만들려면 특유의 고유 특성을 유지하면서 다양한 형태로 가공해야 하는데, 흑연을 원료로 하는 그래핀이 여러 변화를 이겨내지 못하여 실용화에 어려움을 겪고 있다.
이를 극복하기 위한 방안으로 제시된 것이 그래핀을 여러 층으로 쌓아 100nm 미만 두께의 판 형태로 만드는 ‘그래핀 나노플레이트렛’이다. 그래핀 나노플레이트렛은 현존하는 소재 중 가장 물성이 우수한 2차원 나노소자이다. 그래핀을 그래핀 나노플레이트렛 형태로 여러 물질과 혼합하게 되면, 그래핀의 고유 성질을 유지하면서 다양한 형태로 가공하는 것이 가능하다.
그런데, 종래의 그래핀 나노플레이트렛 제조 방식에서는 흑연 물질이 플라즈마 장치로 주입될 때 플라즈마 토치 내부에 갇힌 전기 아크가 불안정하여 플라즈마 제트가 불안정해지는 문제점이 있다. 불안정한 플라즈마 제트가 발생하면, 플라즈마 장치로 주입되는 흑연 물질이 토치 내부를 막을 수 있고, 불균일한 팽창률을 가지는 그래핀이 생산될 수 있다.
전술한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 플라즈마 스프레이 공정의 전원공급장치를 조절하여, 안정적인 그래핀 나노플레이트렛을 제조할 수 있는 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법을 제시하는 데 있다.
본 발명의 해결과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명의 실시 예에 따른 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법은, 진공 챔버에 연결된 플라즈마 장치에 캐리어 가스를 주입하여 흑연 물질의 투입 속도를 조절하는 단계, 플라즈마 장치에 1차 반응가스 및 2차 반응가스를 주입하는 단계, 플라즈마 장치에 펄스드(pulsed) DC 전원 공급장치를 연결하여 플라즈마를 점화시키는 단계, 및 진공 챔버 내부에 생성된 그래핀 나노플레이트렛을 포집하는 단계를 포함한다.
바람직하게, 캐리어 가스는, 아르곤(Ar), 및 질소(N₂) 중 어느 하나일 수 있다.
또한 바람직하게, 흑연 물질은, 팽창 흑연(expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연(GIC:Graphite intercalation compounds) 중 적어도 하나일 수 있다.
또한 바람직하게, 1차 반응가스는, 아르곤(Ar)일 수 있다.
또한 바람직하게, 2차 반응가스는, 질소(N₂), 수소(H), 및 헬륨(He) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 따르면, 플라즈마 생성에 사용되는 전원을 펄스드 DC를 사용함으로써, 불안정한 플라즈마 제트 발생을 제어할 수 있는 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법을 제공하는 효과가 있다.
또한, 불안정한 플라즈마 제트 생성을 조절함에 따라, 원활하게 연속 공정이 가능하도록 하고, 안정적으로 에너지를 전달하여 균일한 팽창률을 가지는 그래핀을 생성할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
첨부된 도면은 해당 기술 분야의 통상의 기술자에게 본 발명의 내용을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 기술적 사상이 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 제조 장치의 개략도,
도 2는 도 1에 도시한 그래핀 제조 장치를 통한 흑연 물질의 변화를 보인 도면,
도 3은 본 발명에 따라 제조된 그래핀 나노플레이트렛의 전자 현미경 사진을 보인 도면, 그리고,
도 4는 본 발명에 따른 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 제조 장치의 개략도,
도 2는 도 1에 도시한 그래핀 제조 장치를 통한 흑연 물질의 변화를 보인 도면,
도 3은 본 발명에 따라 제조된 그래핀 나노플레이트렛의 전자 현미경 사진을 보인 도면, 그리고,
도 4는 본 발명에 따른 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시 예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시 예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 구성요소들을 기술하기 위해서 사용된 경우, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시 예들은 그것의 상보적인 실시 예들도 포함한다.
또한, 제1 엘리먼트 (또는 구성요소)가 제2 엘리먼트(또는 구성요소) 상(ON)에서 동작 또는 실행된다고 언급될 때, 제1 엘리먼트(또는 구성요소)는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)가 동작 또는 실행되는 환경에서 동작 또는 실행되거나 또는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)와 직접 또는 간접적으로 상호 작용을 통해서 동작 또는 실행되는 것으로 이해되어야 할 것이다.
어떤 엘리먼트, 구성요소, 장치, 또는 시스템이 프로그램 또는 소프트웨어로 이루어진 구성요소를 포함한다고 언급되는 경우, 명시적인 언급이 없더라도, 그 엘리먼트, 구성요소, 장치, 또는 시스템은 그 프로그램 또는 소프트웨어가 실행 또는 동작하는데 필요한 하드웨어(예를 들면, 메모리, CPU 등)나 다른 프로그램 또는 소프트웨어(예를 들면 운영체제나 하드웨어를 구동하는데 필요한 드라이버 등)를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 어떤 엘리먼트(또는 구성요소)가 구현됨에 있어서 특별한 언급이 없다면, 그 엘리먼트(또는 구성요소)는 소프트웨어, 하드웨어, 또는 소프트웨어 및 하드웨어 어떤 형태로도 구현될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 제조 장치의 개략도이다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 그래핀 제조장치(100)는 진공 챔버(110), 및 플라즈마 장치(120)를 포함한다.
진공 챔버(110)는 내부가 진공인 상태에서 흑연을 출발물질로 하여 그래핀 나노플레이트렛을 제조한다. 진공 챔버(110)에는 최종 제조된 그래핀 나노플레이트렛을 포집하기 위한 포집기 등이 더 연결되나, 여기에서는 생략하도록 한다.
플라즈마 장치(120)는 고온의 열 플라즈마를 발생시켜 그래핀이 팽창하도록 하기 위한 것으로, 제1 가스주입구(121), 제2 가스주입구(122), 및 피더(123)가 연결된다.
제1 가스주입구(121)를 통해서는 1차 반응가스가 주입되고, 제2 가스주입구(122)를 통해서는 2차 반응가스가 주입된다. 여기서, 1차 반응가스는 아르곤(Ar)일 수 있으며, 2차 반응가스는 질소(N₂), 수소(H), 및 헬륨(He) 중 어느 하나일 수 있다.
피더(123)로는 캐리어 가스를 사용하여 흑연물질이 공급된다. 여기서, 캐리어 가스는, 아르곤(Ar), 및 질소(N₂) 중 어느 하나일 수 있다. 또한, 흑연은, 팽창 흑연(expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연(GIC:Graphite intercalation compounds) 중 어느 하나이거나 혹은 두가지를 동시에 사용할 수도 있다. 피더(123)는 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 일정한 양으로 투입되도록 조절한다.
팽창 흑연은, 흑연에 황 또는 질소 화합물을 혼합하여 흑연을 화학적으로 팽창시킨 물질을 의미할 수 있으며, 이 경우, 황 또는 질소 화합물이 흑연의 층간에 침투하는 삽입 물질로 사용되어 황 또는 질소 화합물의 층간 침투에 의해 흑연의 층간 박리가 일어난 형태로서, 이때 에너지를 인가하여 물리적으로 더욱 팽창시킬 수도 있는 물질을 의미할 수도 있다.
인터컬레이션은 층상 결정의 층간 틈새로 이질의 원자나 분자, 이온을 삽입하는 반응으로, 인터컬레이션 흑연은 흑연에 인터컬레이션 반응으로 이온이 삽입된 형태이다.
플라즈마 장치(120)는 전류 공급을 위한 전원이 연결된다. 이때, 플라즈마 장치(120)에 전원을 공급하는 전원 공급장치는 펄스드(pulsed) DC를 사용한다. 본 발명에서, 펄스드 DC를 플라즈마 장치(120)에 공급되는 전원으로 사용함으로써, 안정적인 플라즈마 제트 발생이 가능하도록 구현한다.
보다 구체적으로, 피더(123)를 통해 흑연 물질이 주입될 때, 플라즈마 장치(120) 내부에 갇힌 전기 아크가 불안정하여 플라즈마 제트도 불안정해지게 되는데, 본 실시예에서는 전원 공급장치를 펄스드 DC로 변경함으로써, 안정적인 플라즈마 제트 생성으로 인해 균일한 그래핀이 제조될 수 있도록 한다.
플라즈마 장치(120)에 의해 발생되는 열 플라즈마는 2000℃ 내지 10000℃의 높은 온도를 가질 수 있다. 이와 같이, 높은 온도의 플라즈마에 의해 팽창 흑연이 급격하게 팽창시킬 수 있으며, 이와 같은 팽창에 의해, 단층 또는 다층의 그래핀이 고른 형태로 박리될 수 있다. 열 플라즈마 처리는 0.01초 내지 5초, 바람직하게는, 2초 내지 5초동안 진행될 수 있다.
도 2는 도 1에 도시한 그래핀 제조 장치를 통한 흑연 물질의 변화를 보인 도면이고, 도 3은 본 발명에 따라 제조된 그래핀 나노플레이트렛의 전자 현미경 사진을 보인 도면이다.
도 2는 도 1에 도시한 그래핀 제조장치(100)에 공급되는 흑연의 플라즈마 처리 전과 후의 비교 사진을 나타낸 것이다. (a)는 플라즈마 장치(120)에 공급되는 흑연의 사진이고, 흑연이 플라즈마 장치(120)로 공급되어 진공 챔버(110)에서 팽창되면 (b)의 상태가 된다. (b)는 194배 팽창한 상태의 그래핀 파우더이다.
도 3은 (b)의 플라즈마 처리되어 생성된 그래핀을 전자 현미경을 통해 관찰한 것이다. 순차적으로, 200㎛, 50㎛, 20㎛, 및 5㎛로 확대된 전자 현미경 사진에 해당한다.
도 4는 본 발명에 따른 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
플라즈마 장치(120)에 캐리어 가스를 주입하여 흑연 물질이 투입되는 주입속도 및 진공 챔버(110)의 분위기를 조절한다(S310). 이때, 캐리어 가스는 아르곤(Ar), 및 질소(N₂) 중 어느 하나일 수 있다.
플라즈마 장치(120)에 1차 반응가스 및 2차 반응 가스를 주입한다(S320). 여기서, 1차 반응가스는 아르곤(Ar)일 수 있으며, 2차 반응가스는 질소(N₂), 수소(H), 및 헬륨(He) 중 어느 하나일 수 있다.
플라즈마 장치(120)에는 펄스드 DC 전원이 공급되고, 이에 의해 1차 및 2차 반응가스에 의해 플라즈마를 점화시켜 플라즈마를 발생시킨다(S330).
이후, 진공 챔버(110)에서는 흑연 물질이 열 플라즈마와 반응하여 팽창 및 박리된다. 이에 의해, 그래핀 나노플레이트렛을 포집한다(S340).
이와 같이, 플라즈마 장치(120)에 전원을 공급하는 전원공급장치를 펄스드 DC로 설정함에 따라, 불안정한 플라즈마 제트 발생을 제어할 수 있다. 특히, DC 전원을 사용할 때 발생하는 불안정한 플라즈마 제트를 조절하여 원활한 연속 공정 가능하게 하고, 균일한 팽창율을 가지는 그래핀을 얻을 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
S310 : 캐리어 가스 및 흑연 물질 투입 단계
S320 : 1차 및 2차 반응가스 주입 단계
S330 : 플라즈마 점화 단계
S340 : 그래핀 나노플레이트렛 포집 단계
S320 : 1차 및 2차 반응가스 주입 단계
S330 : 플라즈마 점화 단계
S340 : 그래핀 나노플레이트렛 포집 단계
Claims (5)
- 진공 챔버에 연결된 플라즈마 장치에 캐리어 가스를 주입하여 흑연 물질의 투입 속도를 조절하는 단계;
상기 플라즈마 장치에 1차 반응가스 및 2차 반응가스를 주입하는 단계;
상기 플라즈마 장치에 펄스드(pulsed) DC 전원 공급장치를 연결하여 플라즈마를 점화시키는 단계; 및
상기 진공 챔버 내부에 생성된 그래핀 나노플레이트렛을 포집하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 캐리어 가스는, 아르곤(Ar), 및 질소(N₂) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 흑연 물질은, 팽창 흑연(expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연(GIC:Graphite intercalation compounds) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 1차 반응가스는, 아르곤(Ar)인 것을 특징으로 하는 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 2차 반응가스는, 질소(N₂), 수소(H), 및 헬륨(He) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법.
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| KR1020220130447A KR20240050717A (ko) | 2022-10-12 | 2022-10-12 | 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법 |
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| KR1020220130447A KR20240050717A (ko) | 2022-10-12 | 2022-10-12 | 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법 |
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| KR20240050717A true KR20240050717A (ko) | 2024-04-19 |
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ID=90881982
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| KR1020220130447A KR20240050717A (ko) | 2022-10-12 | 2022-10-12 | 안정적인 플라즈마 제트 생성이 가능한 그래핀 제조 방법 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210125117A (ko) | 2016-12-21 | 2021-10-15 | 레이모르 인더스트리즈 인코포레이티드 | 그래핀 나노시트를 제조하기 위한 플라즈마 공정 |
-
2022
- 2022-10-12 KR KR1020220130447A patent/KR20240050717A/ko unknown
Patent Citations (1)
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