KR20240050770A - 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
질소가 도핑된 그래핀 제조 방법이 개시된다. 본 발명의 실시 예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법은, 진공 챔버 내부에 질소를 주입하여 질소 분위기를 생성하는 단계, 1차 반응가스 및 2차 반응가스를 상기 진공 챔버에 연결된 플라즈마 장치에 주입하여 플라즈마를 생성하는 단계, 플라즈마 장치에 캐리어 가스를 통해 흑연 물질의 주입속도를 조절하면서 흑연 물질을 주입하는 단계, 진공 챔버 내부에서 흑연 물질이 박리되어 그래핀 나노플레이트렛을 생성하는 단계, 및 생성된 그래핀 나노플레이트렛을 포집하는 단계를 포함한다. 이에 의해, 간단한 방법으로 팽창률 및 도핑 농도를 조절할 수 있다.
Description
본 발명은 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 팽창률 및 도핑 농도의 조절이 가능한 그래핀을 생산할 수 있는 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 관한 것이다.
그래핀은 탄소 원자로 이루어진 원자 1개의 두께로 이루어진 얇은 막을 의미한다. 그래핀은 다른 소자들에 비하여 뛰어난 전자이동도, 낮은 저항, 및 기계적 물성과 같은 고유 특성을 가진다.
그래핀의 여러 장점으로 인해 그래핀을 실용화하기 위한 노력이 계속되고 있다. 그런데, 그래핀으로 제품을 만들려면 특유의 고유 특성을 유지하면서 다양한 형태로 가공해야 하는데, 흑연을 원료로 하는 그래핀이 여러 변화를 이겨내지 못하여 실용화에 어려움을 겪고 있다.
이를 극복하기 위한 방안으로 제시된 것이 그래핀을 여러 층으로 쌓아 100nm 미만 두께의 판 형태로 만드는 '그래핀 나노플레이트렛'이다. 그래핀 나노플레이트렛은 현존하는 소재 중 가장 물성이 우수한 2차원 나노소자이다. 그래핀을 그래핀 나노플레이트렛 형태로 여러 물질과 혼합하게 되면, 그래핀의 고유 성질을 유지하면서 다양한 형태로 가공하는 것이 가능하다.
그래핀의 많은 장점에도 불구하고, 그래핀은 단일 원자로 구성되어 있어, 밴드갭 조절이 어려운 큰 단점으로 인해 반도체 적용이 어려운 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해, 불순물을 도핑할 수 있지만, 고온, 고압의 공정이 필요해 과다한 비용이 발생하는 문제점이 있다.
전술한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 진공 챔버 내부의 질소 분위기를 조절함으로써, 간단하게 팽창률과 도핑농도를 조절 가능한 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법을 제시하는 데 있다.
본 발명의 해결과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명의 실시 예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법은, 진공 챔버 내부에 질소를 주입하여 질소 분위기를 생성하는 단계, 1차 반응가스 및 2차 반응가스를 상기 진공 챔버에 연결된 플라즈마 장치에 주입하여 플라즈마를 생성하는 단계, 플라즈마 장치에 캐리어 가스를 통해 흑연 물질의 주입속도를 조절하면서 흑연 물질을 주입하는 단계, 진공 챔버 내부에서 흑연 물질이 박리되어 그래핀 나노플레이트렛을 생성하는 단계, 및 생성된 그래핀 나노플레이트렛을 포집하는 단계를 포함한다.
바람직하게, 흑연 물질은, 팽창 흑연 (expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연 (GIC:Graphite intercalation compounds) 중 어느 하나일 수 있다.
또한 바람직하게, 1차 반응가스는 아르곤(Ar)일 수 있다.
또한 바람직하게, 2차 반응가스는 질소(N₂)일 수 있다.
또한 바람직하게, 2차 반응가스의 압력은 10psi 내지 200 psi의 범위일 수 있다.
또한 바람직하게, 캐리어 가스의 압력은 10psi 내지 200 psi의 범위일 수 있다.
본 발명에 따르면, 2차 가스와 캐리어 가스의 유량을 조절하여 반응 챔버 내부의 질소분위기를 조절함으로써, 간단하게 팽창률, 도핑 농도, 및 밴드갭을 조절 가능한 그래핀을 생산할 수 있는 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법을 제공하는 효과가 있다.
또한, 흑연 팽창 및 질소 도핑의 연속 공정이 가능하여 공정 시간을 단축할 수 있으며, 그에 따른 비용도 절감할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
첨부된 도면은 해당 기술 분야의 통상의 기술자에게 본 발명의 내용을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 기술적 사상이 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀을 제조하기 위한 제조 장치의 개략도,
도 2는 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 사진을 보인 도면,
도 3은 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 전자현미경 사진을 보인 도면,
도 4는 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 조성 분석 데이터를 보인 도면, 그리고,
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1은 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀을 제조하기 위한 제조 장치의 개략도,
도 2는 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 사진을 보인 도면,
도 3은 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 전자현미경 사진을 보인 도면,
도 4는 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 조성 분석 데이터를 보인 도면, 그리고,
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시 예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시 예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 구성요소들을 기술하기 위해서 사용된 경우, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시 예들은 그것의 상보적인 실시 예들도 포함한다.
또한, 제1 엘리먼트 (또는 구성요소)가 제2 엘리먼트(또는 구성요소) 상(ON)에서 동작 또는 실행된다고 언급될 때, 제1 엘리먼트(또는 구성요소)는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)가 동작 또는 실행되는 환경에서 동작 또는 실행되거나 또는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)와 직접 또는 간접적으로 상호 작용을 통해서 동작 또는 실행되는 것으로 이해되어야 할 것이다.
어떤 엘리먼트, 구성요소, 장치, 또는 시스템이 프로그램 또는 소프트웨어로 이루어진 구성요소를 포함한다고 언급되는 경우, 명시적인 언급이 없더라도, 그 엘리먼트, 구성요소, 장치, 또는 시스템은 그 프로그램 또는 소프트웨어가 실행 또는 동작하는데 필요한 하드웨어(예를 들면, 메모리, CPU 등)나 다른 프로그램 또는 소프트웨어(예를 들면 운영체제나 하드웨어를 구동하는데 필요한 드라이버 등)를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 어떤 엘리먼트(또는 구성요소)가 구현됨에 있어서 특별한 언급이 없다면, 그 엘리먼트(또는 구성요소)는 소프트웨어, 하드웨어, 또는 소프트웨어 및 하드웨어 어떤 형태로도 구현될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀을 제조하기 위한 제조 장치의 개략도이다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 그래핀 제조장치(100)는 진공 챔버(110), 및 플라즈마 장치(120)를 포함한다.
진공 챔버(110)는 내부가 진공인 상태에서 흑연을 출발물질로 하여 그래핀 나노플레이트렛을 제조한다. 진공 챔버(110)에는 최종 제조된 그래핀 나노플레이트렛을 포집하기 위한 포집기 등이 더 연결되나, 여기에서는 생략하도록 한다.
플라즈마 장치(120)는 고온의 열 플라즈마를 발생시켜 그래핀이 팽창하도록 하기 위한 것으로, 제1 가스주입구(121), 제2 가스주입구(122), 및 피더(123)가 연결된다.
제1 가스주입구(121)를 통해서는 1차 반응가스가 주입되고, 제2 가스주입구(122)를 통해서는 2차 반응가스가 주입된다. 여기서, 1차 반응가스는 아르곤(Ar)이고, 2차 반응가스는 질소(N₂)일 수 있다. 또한, 아르곤 및 질소는 그 압력이 10psi 내지 200 psi의 범위에서 공급될 있다.
피더(123)로는 캐리어 가스를 질소(N₂)로 사용하여 흑연물질이 공급된다. 이때, 질소(N₂)는 그 압력이 10psi 내지 200 psi의 범위로 공급될 수 있다. 흑연은, 팽창 흑연(expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연(GIC:Graphite intercalation compounds) 중 어느 하나이거나 혹은 두가지를 동시에 사용할 수도 있다. 피더(123)는 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 일정한 양으로 투입되도록 조절한다.
팽창 흑연은, 흑연에 황 또는 질소 화합물을 혼합하여 흑연을 화학적으로 팽창시킨 물질을 의미할 수 있으며, 이 경우, 황 또는 질소 화합물이 흑연의 층간에 침투하는 삽입 물질로 사용되어 황 또는 질소 화합물의 층간 침투에 의해 흑연의 층간 박리가 일어난 형태로서, 이때 에너지를 인가하여 물리적으로 더욱 팽창시킬 수도 있는 물질을 의미할 수도 있다.
인터컬레이션은 층상 결정의 층간 틈새로 이질의 원자나 분자, 이온을 삽입하는 반응으로, 인터컬레이션 흑연은 흑연에 인터컬레이션 반응으로 이온이 삽입된 형태이다.
도시하지는 않았으나, 플라즈마 장치(120)에는 전류 공급을 위한 전원도 연결된다. 플라즈마 장치(120)에 공급되는 전원은 RF 파워, DC 파워, 및 펄스드(Pulsed) DC 파워 중 어느 하나일 수 있다.
플라즈마 장치(120)에 의해 발생되는 열 플라즈마는 2000℃내지 10000℃의 높은 온도를 가질 수 있다. 이와 같이, 높은 온도의 플라즈마에 의해 팽창 흑연이 급격하게 팽창시킬 수 있으며, 이와 같은 팽창에 의해, 단층 또는 다층의 그래핀이 고른 형태로 박리될 수 있다. 열 플라즈마 처리는 0.01초 내지 5초, 바람직하게는, 2초 내지 5초동안 진행될 수 있다.
종래 방식에서는, 1차 반응가스로 아르곤(Ar)을 사용하고 2차 반응가스로 헬륨(He)을 사용하여 플라즈마를 점화하고, 아르곤을 사용하여 흑연 물질을 팽창시켜 열풍 건조하는 공정을 사용하였다. 이러한 종래 방식에서는, 질소 분위기의 진공 챔버와 분쇄 설비를 이용하여 질소가 도핑된 그래핀을 생산하게 되는데, 이를 위해 흑연을 팽창시키는 1차 공정과 질소를 도핑하는 2차 공정이 연속적으로 진행되어야 한다. 또한, 도핑 농도를 조절하기 위해서는 매 공정마다 온도 및 압력을 변화시켜야 하는 등의 물리적인 공정 조건을 변경시켜야 한다.
하지만, 본 발명에서는 상술한 구성에 의해, 아르곤을 1차 반응가스로 사용하고, 질소를 2차 반응가스로 사용하며, 캐리어 가스로 질소를 사용하여 진공 챔버(110) 내부를 질소 분위기로 구성함으로써, 간단하게 팽창률과 도핑 농도가 조절이 가능한 그래핀을 생산할 수 있게 하였다.
도 2는 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 사진을 보인 도면이고, 도 4는 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 전자현미경 사진을 보인 도면이며, 도 4는 본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 따라 플라즈마 처리된 흑연의 조성 분석 데이터를 보인 도면이다.
도 2는 도 1에 도시한 그래핀 제조장치(100)에 공급되는 흑연의 플라즈마 처리 전과 후의 비교 사진을 나타낸 것이다. (a)는 플라즈마 장치(120)에 공급되는 흑연의 사진이고, 흑연이 플라즈마 장치(120)로 공급되어 진공 챔버(110)에서 팽창되면 (b)의 상태가 된다. (b)는 140배 팽창한 상태의 그래핀 파우더이다.
도 3은 (b)의 플라즈마 처리되어 생성된 그래핀을 전자 현미경을 통해 관찰한 것이다. 순차적으로, 50㎛, 0.5㎛, 0.2㎛, 및 500㎛로 확대된 전자 현미경 사진에 해당한다.
도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따라 생성된 그래핀은 불순물 함량을 조절할 수 있으며 N 함량 (0 ~ 30%)까지, O 함량 (0 ~30 %)까지 포함할 수 있다.
도 4는 (b)의 플라즈마 처리되어 생성된 그래핀의 조성 분석 데이터를 나타낸 것이다. 도시한 바와 같이, 탄소(C)는 82.28%, 산소(O)는 12.85%, 및 질소(N)는 4.87%로 나타난다.
이와 같이, 본 발명에 따라 생성된 그래핀은 불순물 함량을 조절할 수 있으며 N 함량 (0 ~ 30%)까지, O 함량 (0 ~30 %)까지 포함할 수 있다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법에 사용되는 그래핀 제조장치(100)는 도 1에 도시한 바와 같이, 플라즈마 장치(120)에 1차 반응가스 및 2차 반응가스가 각각 공급되는 구조를 가진다. 이러한 구조를 갖는 그래핀 제조장치(100)에 의한 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법을 살펴본다.
먼저, 도 1에 도시한 구조의 진공 챔버(110)에 질소(N₂)를 주입하여 질소 분위기를 만든다(S310).
플라즈마 장치(120)에 1차 반응가스 및 2차 반응가스를 주입한다. 보다 구체적으로, 제1 가스주입구(121)에 아르곤을 주입하고, 제1 가스주입구(121)에는 질소를 주입한다(S320).
플라즈마 장치(120)에 연결된 피더(123)에 캐리어 가스로 질소(N₂)를 주입하여, 흑연 물질 즉, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연의 주입속도를 조절한다(S330).
이후, 진공 챔버(110) 내부에서는 플라즈마 열에 의해 흑연 물질이 팽창되어 박리되고, 박리된 그래핀 나노플레이트렛이 건조기(미도시)를 통해 포집된다(S340).
이러한 절차에 의해, 2차 가스인 질소(N₂)를 유량을 조절하여 반응 온도 및 반응 시간을 조절하여 도핑 농도를 조절할 수 있다. 예를 들면, 저 팽창 고 도핑 제품을 생산하고자 하는 경우, 2차 가스의 유량을 낮게 조절하고, 플라즈마의 온도를 낮춰 반응 시간을 단축시킬 수 있고, 캐리어 가스의 유량을 높여 도핑 농도를 조절할 수 있다.
또한, 캐리어 가스로 질소(N₂)를 사용하여 진공 챔버 내부에 제조된 그래핀 나노플레이트렛이 체류하지 않고 포집될 수 있다. 이에 따라, 그래핀 나노플레이트렛의 팽창율을 제어할 수 있다. 최종적으로 생산된 N-graphene는 센서, 메모리, 배터리, 발광 다이오드, 유기 발광다이오드 등 다양한 광 전자소자로의 응용이 가능하다.
본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
S310 : 질소 주입 단계
S320 : 반응가스 주입 단계
S330 : 흑연 물질 주입 단계
S340 : 그래핀 나노플레이트렛 포집 단계
S320 : 반응가스 주입 단계
S330 : 흑연 물질 주입 단계
S340 : 그래핀 나노플레이트렛 포집 단계
Claims (6)
- 진공 챔버 내부에 질소를 주입하여 질소 분위기를 생성하는 단계;
1차 반응가스 및 2차 반응가스를 상기 진공 챔버에 연결된 플라즈마 장치에 주입하여 플라즈마를 생성하는 단계;
상기 플라즈마 장치에 캐리어 가스를 통해 흑연 물질의 주입속도를 조절하면서 상기 흑연 물질을 주입하는 단계;
상기 진공 챔버 내부에서 상기 흑연 물질이 박리되어 그래핀 나노플레이트렛을 생성하는 단계; 및
상기 생성된 그래핀 나노플레이트렛을 포집하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 흑연 물질은, 팽창 흑연 (expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연 (GIC:Graphite intercalation compounds) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 1차 반응가스는 아르곤(Ar)인 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 2차 반응가스는 질소(N₂)인 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 2차 반응가스의 압력은 10psi 내지 200 psi의 범위인 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 캐리어 가스의 압력은 10psi 내지 200 psi의 범위인 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법.
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| KR1020220130554A KR20240050770A (ko) | 2022-10-12 | 2022-10-12 | 질소가 도핑된 그래핀 제조 방법 |
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| KR20210125117A (ko) | 2016-12-21 | 2021-10-15 | 레이모르 인더스트리즈 인코포레이티드 | 그래핀 나노시트를 제조하기 위한 플라즈마 공정 |
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2022
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