KR20220154047A - 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법 및 장치가 개시된다. 본 발명의 실시 예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법은, 비활성 가스를 플라즈마 장치에 주입하여 플라즈마를 발생시키는 단계, 팽창 흑연(Expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연(Graphite Intercalation Compounds : GIC)을 주입 속도를 조절하여 상기 플라즈마 장치에 투입하는 단계, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 열 플라즈마 처리에 의해 팽창되어 그래핀이 박리되는 단계, 박리된 그래핀을 열풍에 의해 건조시키는 단계, 및 건조된 그래핀을 수득하는 단계를 포함한다. 이에 의해, 다양한 팽창률을 가지는 그래핀을 생산할 수 있다.
Description
본 발명은 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법 및 장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 플라즈마 챔버를 쿼츠로 변경하고 열풍건조시스템을 적용함으로써, 주입속도를 조절하는 간단한 동작에 의해 다양한 팽창율을 가지는 그래핀을 제공하기 위한 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
그래핀은 탄소 원자로 만들어진 2차원 동소체로 벌집 모양의 육각형 구조를 가지고 있으며, 체적 대비 매우 큰 비표면적과 매우 우수한 커패시터 특성 및 물리적, 화학적 안정성을 가지고 있는 소재이다. 이러한 이유로, 그래핀은 에너지 저장 소재, 투명 전극 필름, 배리어 필름, 그래핀/금속 복합체, 방열재 등의 무한한 응용 가능성을 가지고 있다.
이러한 그래핀을 제조하는 방법으로는, 크게 바텀-업(Bottom-up) 방법과 탑-다운(Top-down) 방법으로 구분할 수 있다. 바텀-업 방법은 출발 물질이 탄소 물질이 아닌 경우에 주로 사용되는 방법이다. 탑-다운 방법은 출발 물질이 탄소 물질이고, 외부 에너지 또는 화학적 방법을 사용해 박리하는 방법에 해당한다.
그런데, 이들 제조 방법은 대량 생산이 용이하고, 파우더 및 용액 등 원하는 형태로 제조가 가능한 장점이 있으나, 중간 물질이 산화 흑연인 경우 환원 과정을 거쳐야만 물성 구현이 가능하고, 산을 사용함으로 인해 환경 문제를 야기하는 문제점이 있다.
또한, 일정한 투입 속도로 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 호퍼를 통해 주입하여 플라즈마와 반응하는 시간을 동일하게 설계하게 된다. 이 경우, 모든 조건이 동일하므로 투입되는 모든 흑연이 동일한 팽창율을 가지는 최종 제품을 생산하게 된다. 따라서, 다른 팽창률을 가지는 제품을 구현하기 위해서는 매 공정마다 플라즈마 가스 유량 변화, 온도 변화, 주입 속도 변화 등 물리적으로 플라즈마 장비의 조건을 변경하여야 한다.
또한, 팽창율이 낮은 제품을 수득하기 위해서는 플라즈마 온도를 낮추거나 주입 속도를 빠르게 진행하여야 하는데, 이 경우 낮은 팽창률로 인해 미처 기화하지 못한 일부 산 이온이 흑연 내에 잔류할 수 있는 문제가 발생한다. 그러므로, 최종 흑연 제품이 산 이온이 잔류할 경우 제품 사용처에 따라 그 사용이 매우 제한적이게 되는 문제점이 있다.
전술한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 플라즈마 장치에 흑연을 투입할 때 그 주입 속도를 조절함으로써, 다양한 팽창률을 갖는 그래핀을 제조할 수 있는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법 및 장치를 제시하는 데 있다.
본 발명의 해결과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명의 실시 예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법은, 비활성 가스를 플라즈마 장치에 주입하여 플라즈마를 발생시키는 단계, 팽창 흑연(Expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연(Graphite Intercalation Compounds : GIC)을 주입 속도를 조절하여 상기 플라즈마 장치에 투입하는 단계, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 열 플라즈마 처리에 의해 팽창되어 그래핀이 박리되는 단계, 박리된 그래핀을 열풍에 의해 건조시키는 단계, 및 건조된 그래핀을 수득하는 단계를 포함한다.
바람직하게, 비활성 가스는, 아르곤 및 헬륨이 1:1의 부피비로 혼합된 혼합기체이고, 100L/min의 유량의 조건으로 플라즈마 장치에 주입될 수 있다.
또한 바람직하게, 투입하는 단계는, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 600g/h의 주입 속도로 투입할 수 있다.
또한 바람직하게, 투입하는 단계는, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 1200g/h의 주입 속도로 투입할 수 있다.
또한 바람직하게, 투입하는 단계에서, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연은 플라즈마가 형성되는 방향과 수직 방향으로 투입될 수 있다.
또한 바람직하게, 건조시키는 단계는, 80℃ 내지 150℃ 범위의 온도로 열풍 건조될 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치는, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 주입 속도를 조절하여 투입하는 흑연 투입기, 흑연 투입기로부터 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 투입되면, 비활성 가스를 이용하여 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 발생기, 플라즈마 발생기에 의해 박리되는 그래핀을 이동시키는 쿼츠관, 및 쿼츠관을 통해 이동하는 그래핀을 건조시키는 열풍 건조기를 포함한다.
바람직하게, 비활성 가스는, 아르곤 및 헬륨이 1:1의 부피비로 혼합된 혼합기체이고, 100L/min의 유량의 조건으로 플라즈마 장치에 주입될 수 있다.
또한 바람직하게, 흑연 투입기는, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 600g/h의 주입 속도로 투입할 수 있다.
또한 바람직하게, 투입하는 단계는, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 1200g/h의 주입 속도로 투입할 수 있다.
또한 바람직하게, 흑연 투입기는, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 플라즈마가 형성되는 방향과 수직 방향으로 투입할 수 있다.
또한 바람직하게, 열풍 건조장치는, 내부에서 열풍이 내벽을 따라 흐르며 이동하는 장치일 수 있다.
또한 바람직하게, 열풍 건조장치는, 그래핀이 열풍을 따라 이동하여 건조될 수 있다.
또한 바람직하게, 열풍 건조기는, 80℃ 내지 150℃ 범위의 온도로 그래핀을 열풍 건조시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 플라즈마 챔버를 쿼츠로 변경하고 열풍건조시스템을 적용함으로써, 주입속도를 조절하는 간단한 동작에 의해 다양한 팽창률을 가지는 그래핀을 생산할 수 있는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법 및 장치를 제공하는 효과가 있다.
또한, 저팽창률을 가지는 제품의 생산시에도, 열풍 건조에 의해 흑연 층간 내에 잔존할 수 있는 산 이온을 모두 건조시킴으로써, 저팽창률의 그래핀의 활용도를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
첨부된 도면은 해당 기술 분야의 통상의 기술자에게 본 발명의 내용을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 기술적 사상이 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치의 모식도,
도 2는, 도 1에 도시한 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치로부터 수득된 그래핀의 원소분석기를 통한 분석 결과를 나타낸 그래프, 그리고,
도 3은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치의 모식도,
도 2는, 도 1에 도시한 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치로부터 수득된 그래핀의 원소분석기를 통한 분석 결과를 나타낸 그래프, 그리고,
도 3은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시 예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시 예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 구성요소들을 기술하기 위해서 사용된 경우, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시 예들은 그것의 상보적인 실시 예들도 포함한다.
또한, 제1 엘리먼트 (또는 구성요소)가 제2 엘리먼트(또는 구성요소) 상(ON)에서 동작 또는 실행된다고 언급될 때, 제1 엘리먼트(또는 구성요소)는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)가 동작 또는 실행되는 환경에서 동작 또는 실행되거나 또는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)와 직접 또는 간접적으로 상호 작용을 통해서 동작 또는 실행되는 것으로 이해되어야 할 것이다.
어떤 엘리먼트, 구성요소, 장치, 또는 시스템이 프로그램 또는 소프트웨어로 이루어진 구성요소를 포함한다고 언급되는 경우, 명시적인 언급이 없더라도, 그 엘리먼트, 구성요소, 장치, 또는 시스템은 그 프로그램 또는 소프트웨어가 실행 또는 동작하는데 필요한 하드웨어(예를 들면, 메모리, CPU 등)나 다른 프로그램 또는 소프트웨어(예를 들면 운영체제나 하드웨어를 구동하는데 필요한 드라이버 등)를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 어떤 엘리먼트(또는 구성요소)가 구현됨에 있어서 특별한 언급이 없다면, 그 엘리먼트(또는 구성요소)는 소프트웨어, 하드웨어, 또는 소프트웨어 및 하드웨어 어떤 형태로도 구현될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치의 모식도이다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치(이하, '그래핀 연속 대량 제조 장치'라 한다)(100)의 구조를 살펴본다.
먼저, 본 그래핀 연속 대량 제조 장치(100)에서는 출발 물질로 팽창 흑연을 사용한다. 팽창 흑연은, 흑연에 황 또는 질소 화합물을 혼합하여 흑연을 화학적으로 팽창시킨 물질을 의미하는 것으로, 이 경우 황 또는 질소 화합물이 흑연의 층간에 침투하는 삽입 물질로 사용되어 황 또는 질소 화합물의 층간 침투에 의해 흑연의 층간 박리가 일어난 형태이며, 이때 에너지를 인가하여 더욱 물리적으로 팽창시킬 수 있는 물질을 의미하기도 한다.
일반적으로, 흑연 물질로부터 그래핀을 박리하는 경우 흑연의 표면에서 산화를 유도한다. 이때, 산화를 위해 강산을 사용하게 되는데 강산은 환경 문제를 일으키는 단점이 있다. 또한, 산화된 흑연은 환원시키는 공정을 거쳐야만 물성 구현이 가능하여 추가적인 공정을 필요로 한다. 그러므로, 흑연의 산화를 유도하는 방식으로는 연속적 및 대량으로 고순도의 그래핀을 수득하기에 어려움이 있다.
이에, 환경 문제를 일으키는 강산을 사용하지 않고, 그래핀 수득을 위한 출발 물질로 팽창 흑연을 사용함으로써, 환원을 위한 추가 공정을 필요로 하지 않고, 연속적으로 상업적 사용이 가능한 고순도의 그래핀을 수득할 수 있다. 그러므로, 본 발명에서는 그래핀 수득을 위한 출발 물질로 팽창 흑연을 사용한다.
그런데, 팽창 흑연 사용시, 팽창성 흑연이 그래핀으로 박리될 때 200배 이상 부피가 커진다. 이때, 그래핀 박리를 위해 고온의 박스형 로 또는 터널형 로를 사용하여 팽창 흑연을 팽창 및 박리하게 되면, 로의 부피가 크더라도 시간당 수 g의 그래핀만을 수득할 수 있고, 반응 후 별도로 파우더를 수집하여야 하는 문제가 발생한다. 이로 인해 상업적으로 빠른 대량 생산이 어려운 문제점이 발생한다.
이에, 팽창성 흑연으로부터 그래핀을 수득함에 있어, 별도의 추가 공정을 필요로 하지 않고 고순도의 그래핀을 연속적으로 수득하기 위한 방안으로, 열 플라즈마(Thermal plasma) 장치를 적용한다. 열 플라즈마는, 주로 아크 방전에 의해 발생시킨 전자, 이온, 중성입자(원자 및 분자)로 구성된 부분 이온화된 기체로, 고온, 고열용량, 고속, 다량의 활성입자를 갖는 열 플라즈마의 특성을 이용하면, 환경면에서 깨끗한 고온 열원이나 물리화학 반응을 얻을 수 있다.
도시한 바와 같이, 그래핀 연속 대량 제조 장치(100)는 흑연 투입기(110), 플라즈마 발생기(120), 쿼츠관(130), 및 열풍 건조기(140)를 포함한다.
흑연 투입기(110)는 플라즈마 발생기(120)에 연결되어 플라즈마 발생기(120)로 팽창 흑연(Expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연(Graphite Intercalation Compounds : GIC)을 투입한다. 흑연 투입기(110)는 플라즈마 발생기(120)로 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 투입할 때, 주입 속도를 조절하여 투입할 수 있다. 일 예로, 흑연 투입기(110)는 600g/h로 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 투입할 수 있다.
또한, 흑연 투입기(110)는 플라즈마 발생기(120)에 장착될 때 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 플라즈마가 형성되는 방향과 수직 방향으로 투입할 수 있는 위치에 장착되도록 구성된다.
플라즈마 발생기(120)는 상술한 열 플라즈마를 발생시키는 열 플라즈마 장치에 해당하는 것으로, 비활성 가스를 이용하여 플라즈마를 발생시키며, 흑연 투입기(110)로부터 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 투입받는다.
플라즈마 발생기(120)에 공급되는 비활성 가스는 아르곤(Ar) 및 헬륨(He)이 1:1의 부피비로 혼합된 혼합기체이고, 100L/min의 유량의 조건으로 주입될 수 있다. 비활성 가스로 아르곤 및 헬륨의 혼합기체를 사용하는 이유는, 반응성이 작은 기체를 사용하여 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연과 반응이 일어나지 않도록 하기 위함이다.
플라즈마 발생기(120)에 비활성 가스가 주입되는 방향을 화살표 A로 도시하였으며, 플라즈마 발생기(120)에 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 투입되는 방향을 화살표 B로 도시하였다. 화살표 B와 같이 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연은 플라즈마 발생기(120) 내부에서 플라즈마가 형성되는 방향과 수직한 방향으로 투입된다.
쿼츠관(130)은 플라즈마 발생기(120)와 열풍 건조기(140)를 연결하는 통로에 해당하는 것으로, 플라즈마 발생기(120)에 의해 박리되는 그래핀을 열풍 건조기(140)로 이동시킨다.
열풍 건조기(140)는 쿼츠관(130)을 통해 이동하는 그래핀을 열풍으로 건조시킨다. 열풍 건조기(140)로 공급되는 열풍은 화살표 C로 도시하였으며, 열풍 건조기(140) 내부에 열풍이 공급되면, 열풍은 사이클론(Cyclone)과 같이 내부의 벽을 따라 흐르며 이동하게 된다. 열풍 건조기(140) 내부에서 열풍의 이동 방향을 화살표 D로 도시하였다.
도 2는, 도 1에 도시한 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치로부터 수득된 그래핀의 원소분석기를 통한 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
본 그래핀 연속 대량 제조 장치(100)에서는 플라즈마 발생기(120)로 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 주입하는 주입 속도를 조절하여 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연과 플라즈마가 반응하는 시간을 다양하게 설정하도록 한다.
팽창 흑연과 인터컬레이션 흑연의 주입 속도를 빠르게 하면, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연과 플라즈마가 만나 반응하는 시간이 짧아지므로, 낮은 팽창률을 보여 1000층 이상의 그래핀 나노플레이트렛을 얻을 수 있다.
또한, 팽창 흑연과 인터컬레이션 흑연의 주입 속도를 느리게 하면, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 플라즈마에 의해 충분하게 팽창되므로, 높은 팽창률을 가진다. 이에 의해, 100층 이하의 그래핀을 얻을 수 있다.
이와 같이, 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연의 주입 속도에 따라 최종적으로 수득되는 그래핀에 차이가 발생함을 증명하기 위하여, 실험을 통해 그 결과를 나타내었다.
(a)는 순도 95%의 팽창 흑연(평균 크기 0.2mm) 1200g을 준비하여 10g/min의 주입 속도로 2시간 동안 플라즈마 발생기(120)로 투입하여 그래핀을 박리한 후, 수득된 그래핀의 중량과 황 및 질소 함유량을 측정한 결과를 그래프로 나타낸 것이다. 여기서, 플라즈마 발생기(120)에 사용된 기체는 아르곤과 헬륨의 1:1 부피비 혼합기체이고, 100L/min의 유량의 조건으로 공급하였다.
이러한 결과로 얻어진 그래핀의 중량은 1,158g으로, 약 96.5%의 수율을 나타내었다. 또한, 원소분석기를 통해 분석할 결과, 황 및 질소는 매우 극소량만이 검출되었다.
(b)는 순도 95%의 팽창 흑연(평균 크기 0.2mm) 2400g을 준비하여 20g/min의 주입 속도로 2시간 동안 플라즈마 발생기(120)로 투입하여 그래핀을 박리한 후, 수득된 그래핀의 중량과 황 및 질소 함유량을 측정한 결과를 그래프로 나타낸 것이다. 여기서, 플라즈마 발생기(120)에 사용된 기체는 아르곤과 헬륨의 1:1 부피비 혼합기체이고, 100L/min의 유량의 조건으로 공급하였다.
이러한 결과로 얻어진 그래핀의 중량은 2,287g으로, 약 95.3%의 수율을 나타내었다. 또한, 원소분석기를 통해 분석한 결과, 황 및 질소는 매우 극소량만이 검출되었다.
도 3은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
본 실시예에서는 도 1 내지 도 3을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법을 설명한다.
플라즈마 발생기(120)에는 비활성 가스가 주입되어 플라즈마가 발생된다(S200). 여기서, 비활성 가스는 아르곤 및 헬륨이 1:1의 부피비로 혼합된 혼합기체인 것이 바람직하다.
흑연 투입기(110)로부터 플라즈마 발생기(120)로 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 투입된다(S210). 이때, 흑연 투입기(110)는 플라즈마 발생기(120)에서 발생되는 플라즈마의 형성 방향과 수직 방향으로 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 투입한다.
플라즈마 발생기(120)에 의해 팽창된 그래핀이 쿼츠관(130)을 통해 이동한다. 쿼츠관(130)을 통해 팽창된 그래핀이 열풍 건조기(140)로 이동하게 되며, 열풍 건조기(140)에 인접한 쿼츠관(130)의 후반에는 팽창 및 박리된 그래핀이 이동하게 된다(S220).
열풍 건조기(140)는 쿼츠관(130)을 통해 유입된 그래핀을 열풍으로 건조시킴으로써 잔여 산을 건조시킨다(S230). 열풍 건조기(140) 내부에서 팽창 및 박리된 그래핀은 열풍과 함께 벽을 따라 이동하게 되고, 층간 내 미반응 산 이온이 건조된다.
이후, 최종적으로, 그래핀을 수득한다(S240).
이러한 절차에 따르면, 본 발명의 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법은, 플라즈마 챔버를 쿼츠관(130)으로 변경하고, 플라즈마 후에 열풍 건조기(140)를 설치하였음에 따라, 플라즈마 발생기(120)로의 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연의 주입 속도를 변경하는 동작에 의해, 다양한 팽창률을 가지는 그래핀을 생산할 수 있다. 예를 들면, 저팽창률을 가지는 제품을 생산할 경우에는 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연의 주입 속도를 빠르게 하여 흑연과 플라즈마가 반응하는 시간을 단축시키고, 고팽창율의 제품을 생산할 경우에는 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연의 주입 속도를 느리게 하여 흑연과 플라즈마가 충분히 반응할 수 있도록 유도한다.
특히, 본 발명의 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법은 저팽창률의 흑연을 생산할 경우, 흑연 층간 내 이온 잔류의 위험을 감소시킬 수 있다. 저팽창 흑연의 경우 빠른 속도로 플라즈마 챔버를 통과하기 때문에, 미처 빠져나오지 못하고 흑연 내에 존재하는 산 이온이 남을 수 있는데, 본 실시예에서는 플라즈마 이후에 80℃ 내지 150℃ 범위 사이에서 열풍 공정을 거침으로써, 잔류 산 이온이 모두 제거될 수 있다. 그러므로, 최종 제품에 산 이온이 존재하지 않게 되므로, 저팽창률의 그래핀 또한 다양한 산업에 적용될 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 그래핀 연속 대량 제조 장치
110: 흑연 투입기
120: 플라즈마 발생기
130: 쿼츠관
140: 열풍 건조기
110: 흑연 투입기
120: 플라즈마 발생기
130: 쿼츠관
140: 열풍 건조기
Claims (14)
- 비활성 가스를 플라즈마 장치에 주입하여 플라즈마를 발생시키는 단계;
팽창 흑연(Expandable graphite) 및 인터컬레이션 흑연(Graphite Intercalation Compounds : GIC)을 주입 속도를 조절하여 상기 플라즈마 장치에 투입하는 단계;
상기 팽창 흑연 및 상기 인터컬레이션 흑연이 열 플라즈마 처리에 의해 팽창되어 그래핀이 박리되는 단계;
상기 박리된 그래핀을 열풍에 의해 건조시키는 단계; 및
상기 건조된 그래핀을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 비활성 가스는, 아르곤 및 헬륨이 1:1의 부피비로 혼합된 혼합기체이고, 100L/min의 유량의 조건으로 상기 플라즈마 장치에 주입되는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 투입하는 단계는, 상기 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 600g/h의 주입 속도로 투입하는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 투입하는 단계는, 상기 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 1200g/h의 주입 속도로 투입하는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 투입하는 단계에서, 상기 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연은 상기 플라즈마가 형성되는 방향과 수직 방향으로 투입되는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 건조시키는 단계는, 80℃ 내지 150℃ 범위의 온도로 열풍 건조되는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법.
- 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 주입 속도를 조절하여 투입하는 흑연 투입기;
상기 흑연 투입기로부터 상기 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연이 투입되면, 비활성 가스를 이용하여 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 발생기;
상기 플라즈마 발생기에 의해 박리되는 그래핀을 이동시키는 쿼츠관; 및
상기 쿼츠관을 통해 이동하는 그래핀을 건조시키는 열풍 건조기;를 포함하는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치.
- 제 7 항에 있어서,
상기 비활성 가스는, 아르곤 및 헬륨이 1:1의 부피비로 혼합된 혼합기체이고, 100L/min의 유량의 조건으로 상기 플라즈마 장치에 주입되는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치.
- 제 8 항에 있어서,
상기 흑연 투입기는, 상기 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 600g/h의 주입 속도로 투입하는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치.
- 제 8 항에 있어서,
상기 투입하는 단계는, 상기 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 1200g/h의 주입 속도로 투입하는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 흑연 투입기는, 상기 팽창 흑연 및 인터컬레이션 흑연을 상기 플라즈마가 형성되는 방향과 수직 방향으로 투입하는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치.
- 제 7 항에 있어서,
상기 열풍 건조장치는, 내부에서 열풍이 내벽을 따라 흐르며 이동하는 장치인 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치.
- 제 12 항에 있어서,
상기 열풍 건조장치는, 상기 그래핀이 상기 열풍을 따라 이동하여 건조되도록 하는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치.
- 제 7 항에 있어서,
상기 열풍 건조기는, 80℃ 내지 150℃ 범위의 온도로 상기 그래핀을 열풍 건조시키는 것을 특징으로 하는 열 플라즈마를 이용한 그래핀 연속 대량 제조 장치.
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| KR102240358B1 (ko) | 2020-11-19 | 2021-04-14 | 주식회사 케이비엘러먼트 | 고온 플라즈마 방사법을 활용한 그래핀 연속 대량 제조 방법 및 이의 제조방법으로 제조된 그래핀 |
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| KR102240358B1 (ko) | 2020-11-19 | 2021-04-14 | 주식회사 케이비엘러먼트 | 고온 플라즈마 방사법을 활용한 그래핀 연속 대량 제조 방법 및 이의 제조방법으로 제조된 그래핀 |
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