KR20240034742A - 강화용 유리판 및 강화 유리판 - Google Patents

강화용 유리판 및 강화 유리판 Download PDF

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KR20240034742A
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유타 나가노
아츠시 다나카
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니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

굽힘부의 시인성이 쉽게 저하되지 않고, 구부렸을 때 쉽게 깨지지 않는 강화용 유리판 및 강화 유리판을 제공한다. 본 발명의 강화용 유리판은, 판 두께 0.2㎜ 이하의 강화용 유리판으로서, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼25%, Na2O 2∼25%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.5∼2.5이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.70 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

강화용 유리판 및 강화 유리판
[0001] 본 발명은, 강화용 유리판 및 강화 유리판에 관한 것이며, 특히 폴더블 디스플레이 등의 플렉시블 커버 부재에 적합한 강화 유리판에 관한 것이다.
[0002] 최근, 절곡 가능한 폴더블 디스플레이나 롤러블 디스플레이 등의 제품이 시장에 등장하고 있다. 이러한 제품에는, 수지와 강화 유리판을 적층하여 이루어지는 플렉시블 커버 부재가 사용된다.
[0003] 또한, 강화 유리판에는, 일반적으로, 이온 교환 처리된 강화 유리판이 이용되고 있다(특허문헌 1, 2, 비특허문헌 1 참조).
[0004] 1. 일본 특허공개공보 제2006-83045호 2. 국제공개 제2015/031188호
[0005] 1. 이즈미야 테츠로 등, 「새로운 유리와 그 물성」, 초판, Management System Laboratory. Co., Ltd., 1984년 8월 20일, p.451-498
[0006] 플렉시블 커버 부재는, 절곡된 상태로 사용되는데, 일정 시간 동안 구부린 상태로 유지하면, 유지 상태를 해소한 후에, 강화 유리판의 굽힘부의 시인성(視認性)이 저하되는 경우가 있다. 또한, 현상황의 강화 유리판의 유리 조성에서는, 영률이 크기 때문에, 구부릴 때 발생하는 응력이 커서, 깨져버리는 경우가 있다.
[0007] 본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 그 기술적 과제는, 굽힘부의 시인성이 쉽게 저하되지 않고, 구부렸을 때 쉽게 깨지지 않는 강화용 유리판 및 강화 유리판을 제공하는 것이다.
[0008] 본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 굽힘부의 시인성이 저하되는 요인이 굽힘 왜곡(bending strain)에 있음을 발견함과 아울러, 유리 조성에 있어서, 몰비 Al2O3/Na2O와 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)를 적정한 범위 내로 정함으로써, 이 굽힘 왜곡이 작아지는 동시에, 영률이 낮아짐을 발견하여, 본 발명으로서 제안하는 것이다. 즉, 본 발명의 강화용 유리판은, 판 두께 0.2㎜ 이하의 강화용 유리판으로서, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼25%, Na2O 2∼25%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.5∼2.5이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.70 이상인 것을 특징으로 한다. 여기서, 「몰비 Al2O3/Na2O」는, Al2O3의 몰% 함유량을 Na2O의 몰% 함유량으로 나눈 값을 가리킨다. 「몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)」는, Na2O의 몰% 함유량을 Li2O, Na2O 및 K2O의 몰%의 합계 함유량으로 나눈 값을 가리킨다.
[0009] 또한, 본 발명의 강화용 유리판은, 판 두께 0.2㎜ 이하의 강화용 유리판으로서, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼20%, Na2O 2∼20%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.62 초과∼2이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.90 이상인 것이 바람직하다.
[0010] 또한, 본 발명의 강화용 유리판은, 판 두께 0.15㎜ 이하의 강화용 유리판으로서, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼20%, MgO 0∼8%, Na2O 2∼20%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.68∼2이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.90 이상인 것이 바람직하다.
[0011] 또한, 본 발명의 강화용 유리판은, 판 두께가 0.10㎜ 이하인 것이 바람직하다.
[0012] 또한, 본 발명의 강화용 유리판은, 유리 조성 중에 Al2O3를 10.5∼20몰% 포함하는 것이 바람직하다.
[0013] 또한, 본 발명의 강화용 유리판은, 유리 조성 중에 B2O3를 1∼15몰% 포함하는 것이 바람직하다.
[0014] 또한, 본 발명의 강화용 유리판은, 굽힘 왜곡이 40.0×10-5 이하인 것이 바람직하다. 여기서, 「굽힘 왜곡」은, 판 간(板間) 거리를 26㎜로 설정한 2장의 지지판 사이에, 길이 150㎜, φ 0.13㎜인 섬유 형상의 유리(평가용 시료)를 U자 형상이 유지되도록 설치하고, 실온에서 24시간 동안 유지한 후, 평가용 시료를 지지판 사이로부터 꺼내 유지 상태를 해소하고, 추가로 실온에서 5분 동안 방치한 후에, 평가용 시료의 굴곡시키고 있던 부분에 발생한 굽힘 왜곡을 JIS K7116에 준거하여, 하기의 식 1로 산출한 것을 가리킨다(도 1 참조).
[0015] 굽힘 왜곡＝(6×St×d)/(L2) ···식 1
St: 두 기점(基點) 간의 중점과, 각 기점에 있어서의 접선의 교점 간의 거리
d: 평가용 시료의 섬유 직경(0.13㎜)
L: 두 기점 간의 거리
[0016] 본 발명의 강화 유리판은, 강화용 유리판을 이온 교환 처리하여 이루어지는 강화 유리판으로서, 표면에 압축 응력층을 가지며, 강화용 유리판이, 상기의 강화용 유리판인 것이 바람직하다.
[0017] 또한, 본 발명의 강화 유리판은, 압축 응력층의 최표면의 압축 응력치가 100∼800㎫인 것이 바람직하다. 여기서, 「압축 응력층의 최표면의 압축 응력치」와 「응력 깊이」는, 예컨대, 표면 응력계(Orihara Industrial Co., Ltd.제 FSM-6000)를 이용하여 관찰되는 간섭 프린지(fringe)의 개수와 그 간격으로부터 산출할 수 있다.
[0018] 본 발명의 강화 유리판은, 판 두께 0.2㎜ 이하의 강화 유리판으로서, 표면에 압축 응력층을 가지며, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼25%, Na2O 2∼25%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.5∼2.5이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.70 이상인 것을 특징으로 한다.
[0019] 또한, 본 발명의 강화 유리판은, 판 두께 0.2㎜ 이하의 강화 유리판으로서, 표면에 압축 응력층을 가지며, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼20%, Na2O 2∼20%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.62 초과∼2이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.90 이상인 것이 바람직하다.
[0020] 또한, 본 발명의 강화 유리판은, 판 두께 0.15㎜ 이하의 강화 유리판으로서, 표면에 압축 응력층을 가지며, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼20%, MgO 0∼8%, Na2O 2∼20%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.68∼2이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.90 이상인 것이 바람직하다.
[0021] 또한, 본 발명의 강화 유리판은, 판 두께가 0.10㎜ 이하인 것이 바람직하다.
[0022] 또한, 본 발명의 강화 유리판은, 굽힘 왜곡(JIS: K7116)이 40.0×10-5 이하인 것이 바람직하다.
[0023] 도 1은, 굽힘 왜곡의 평가 방법을 설명하기 위한 설명도이다.
도 2는, 굽힘부를 형성한 「시인성이 쉽게 저하되지 않는」 유리 시료의 시인성을 관측한 화상이다.
도 3은, 굽힘부를 형성한 「시인성이 쉽게 저하되는」 유리 시료의 시인성을 관측한 화상이다.
[0024] 본 발명의 강화용 유리판 및 강화 유리판은, 유리 조성으로서, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼25%, Na2O 2∼25%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.5∼2.5이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.70 이상인 것을 특징으로 한다. 강화용 유리판 및 강화 유리판에 있어서, 각 성분의 함유 범위를 한정한 이유를 하기에 나타낸다. 또한, 각 성분의 함유 범위의 설명에 있어서, % 표시는, 특별히 언급이 없는 한, 몰%를 가리킨다. 본 명세서에 있어서 「∼」를 이용하여 나타내어진 수치 범위는, 「∼」의 전후에 기재된 수치를 최소치 및 최대치로서 각각 포함하는 범위를 의미한다.
[0025] SiO2는, 유리의 네트워크를 형성하는 성분이다. SiO2의 함유량이 너무 적으면, 유리화하기 어려워진다. 따라서, SiO2의 적합한 하한 범위는 50% 이상, 52% 이상, 54% 이상, 55% 이상, 57% 이상, 59% 이상, 60% 이상, 61% 이상, 62% 이상, 63% 이상, 특히 64% 이상이다. 한편, SiO2의 함유량이 너무 많으면, 용융성이나 성형성이 저하되기 쉬워지고, 또한 열팽창 계수가 너무 낮아져, 주변 재료의 열팽창 계수에 정합시키기 어려워진다. 따라서, SiO2의 적합한 상한 범위는 80% 이하, 75% 이하, 73% 이하, 71% 이하, 70% 이하, 69% 이하, 68% 이하, 67% 이하, 66% 이하, 65% 이하, 특히 64% 이하이다.
[0026] Al2O3는, 이온 교환 성능을 높이는 성분이다. Al2O3의 함유량이 너무 적으면, 이온 교환 성능이 저하되기 쉬워지고, 또한 굽힘 왜곡이 커지기 쉽다. 따라서, Al2O3의 적합한 하한 범위는 2% 이상, 3% 이상, 4% 이상, 5% 이상, 6% 이상, 7% 이상, 8% 이상, 9% 이상, 10% 이상, 10.5% 이상, 11% 이상, 12% 이상, 특히 13% 이상이다. 한편, Al2O3의 함유량이 너무 많으면, 유리에 실투(失透) 결정이 석출되기 쉬워져, 오버플로우 다운드로우법 등에 의해 판 형상으로 성형하기 어려워진다. 특히, 성형체 내화물로서 알루미나 내화물을 이용하여, 오버플로우 다운드로우법에 의해 판 형상으로 성형하는 경우, 알루미나 내화물과의 계면에 스피넬의 실투 결정이 석출되기 쉬워진다. 따라서, Al2O3의 적합한 상한 범위는 25% 이하, 20% 이하, 19% 이하, 18% 이하, 17% 이하, 16% 이하, 15% 이하, 14% 이하, 특히 13% 이하이다.
[0027] 알칼리 금속 산화물은, 이온 교환 성분이며, 고온 점도를 저하시켜, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 그러나, 알칼리 금속 산화물의 함유량이 너무 많으면, 굽힘 왜곡이 커진다. 또한, 열팽창 계수가 높아질 우려가 있다. 따라서, 알칼리 금속 산화물(Li2O＋Na2O＋K2O)의 적합한 하한 범위는 1% 이상, 2% 이상, 3% 이상, 4% 이상, 5% 이상, 6% 이상, 7% 이상, 8% 이상, 9% 이상, 10% 이상, 11% 이상, 12% 이상, 특히 13% 이상이며, 또한 적합한 상한 범위는 25% 이하, 24% 이하, 23% 이하, 22% 이하, 21% 이하, 20% 이하, 19% 이하, 18% 이하, 17% 이하, 16% 이하, 15% 이하, 14% 이하, 특히 13% 이하이다.
[0028] Li2O는, 이온 교환 성분, 특히 깊은 응력 깊이를 얻기 위해 유효한 성분이며, 또한 고온 점도를 저하시켜, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 한편, Li2O는, Na2O와 공존시키면, 굽힘 왜곡이 커지기 쉽고, 또한 이온 교환 처리 시에 용출되어, 이온 교환 용액을 열화시키는 성분이다. 따라서, 적합한 상한 범위는 3% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.1% 이하, 특히 0.1% 미만이다.
[0029] Na2O는, 이온 교환 성분이며, 또한 고온 점도를 저하시켜, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 또한, Na2O는, 내(耐)실투성, 성형체 내화물, 특히 알루미나 내화물과의 반응 실투성을 개선하는 성분이기도 하다. 나아가 알칼리 금속 산화물 중에서 Na2O를 우선적으로 도입하면, 굽힘 왜곡을 저하시키는 것이 가능해진다. 따라서, Na2O의 적합한 하한 범위는 2% 이상, 5% 이상, 6% 이상, 7% 이상, 8% 이상, 9% 이상, 10% 이상, 11% 이상, 12% 이상, 특히 13% 이상이다. 한편, Na2O의 함유량이 너무 많으면, 굽힘 왜곡이 커지고, 또한 유리 조성의 성분 밸런스가 결여되어, 오히려 내실투성이 저하되는 경우가 있다. 따라서, Na2O의 적합한 상한 범위는 25% 이하, 22% 이하, 20% 이하, 19.5% 이하, 19% 이하, 18% 이하, 17% 이하, 16.5% 이하, 16% 이하, 15.5% 이하, 15% 이하, 14.5% 이하, 14% 이하, 13.5% 이하, 특히 13% 이하이다.
[0030] K2O는, 고온 점도를 저하시켜, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 나아가 내실투성을 개선하는 성분이기도 하다. 그러나, K2O는, Na2O와 공존시키면, 굽힘 왜곡이 커지기 쉽다. 또한 K2O를 과잉되게 넣으면, 유리 조성의 성분 밸런스가 무너져, 오히려 내실투성이 저하되는 경향이 있다. 따라서, 적합한 상한 범위는 3% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.1% 이하, 특히 0.1% 미만이다.
[0031] 몰비 Al2O3/Na2O는, 굽힘 왜곡의 저하에 대해 유용한 성분 비율이며, 그 값이 너무 크거나 너무 작아도, 굽힘 왜곡은 커진다. 또한, 이 값이 너무 크거나 너무 작아도, 영률은 높아진다. Al2O3/Na2O의 적합한 하한 범위는 0.5 이상, 0.6 이상, 0.62 초과, 0.65 이상, 0.68 이상, 0.7 이상, 0.75 이상, 0.8 이상, 0.85 이상, 0.9 이상, 0.92 이상, 0.94 이상, 0.95 이상, 0.96 이상, 0.97 이상, 0.98 이상, 특히 0.99 이상이며, 또한 적합한 상한 범위는 2.5 이하, 2 이하, 1.9 이하, 1.8 이하, 1.7 이하, 1.6 이하, 1.5 이하, 1.4 이하, 1.3 이하, 1.2 이하, 1.15 이하, 1.1 이하, 1.08 이하, 1.06 이하, 1.04 이하, 1.02 이하, 특히 1.01 이하이다.
[0032] 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)는, 굽힘 왜곡의 저하에 대해 유용한 성분 비율이며, 그 값이 너무 작으면, 굽힘 왜곡은 커진다. 또한, 이 값이 너무 크거나 너무 작아도, 영률은 높아진다. Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)의 적합한 하한 범위는 0.70 이상, 0.75 이상, 0.80 이상, 0.85 이상, 0.90 이상, 0.92 이상, 0.94 이상, 0.95 이상, 0.96 이상, 0.97 이상, 특히 0.98 이상이며, 또한 적합한 상한 범위는 1 이하, 특히 0.99 이하이다.
[0033] 상기 성분 이외에도, 예컨대 이하의 성분을 첨가해도 된다.
[0034] B2O3는, 고온 점도, 밀도, 영률을 저하시키는 동시에, 내실투성을 높이는 성분이다. 그러나, B2O3의 함유량이 너무 많으면, 이온 교환 속도(특히 응력 깊이)가 저하되기 쉬워진다. 또한 이온 교환에 의해, 탄 자국으로 불리는 유리 표면의 착색이 발생하거나, 굽힘 왜곡이 커지기 쉽거나, 또한 내산성(耐酸性)이나 내수성(耐水性)이 저하되기 쉬워진다. 따라서, B2O3의 적합한 하한 범위는 0% 이상, 0.1% 이상, 0.5% 이상, 1% 이상, 2% 이상, 3% 이상, 4% 이상, 5% 이상, 5.5% 이상, 6% 이상, 6.5% 이상, 7% 이상, 7.5% 이상, 8% 이상, 8.5% 이상, 특히 9% 이상이다. 또한 B2O3의 적합한 상한 범위는, 15% 이하, 13% 이하, 12% 이하, 11% 이하, 10.5% 이하, 10% 이하, 특히 9.5% 이하이다.
[0035] MgO는, 고온 점도를 저하시켜, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 그러나, MgO의 함유량이 너무 많으면, 이온 교환 성능이 저하되거나, 또한 유리가 실투되거나 하는 경향이 있다. 특히, 성형체 내화물로서 알루미나 내화물을 이용하여, 오버플로우 다운드로우법에 의해 판 형상으로 성형하는 경우, 알루미나 내화물과의 계면에 스피넬의 실투 결정이 석출되기 쉬워진다. 따라서, MgO의 적합한 함유량은 0∼8%, 0∼6%, 0∼5%, 0∼4%, 0∼3.5%, 0∼3%, 0∼2%, 특히 0∼1%이다.
[0036] CaO는, 다른 성분과 비교하여, 내실투성의 저하를 수반하는 일 없이, 고온 점도를 저하시켜, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 그러나, CaO의 함유량이 너무 많으면, 이온 교환 성능의 저하나, 이온 교환 용액의 열화가 발생하기 쉬워진다. 따라서, CaO의 적합한 함유량은 0∼6%, 0∼5%, 0∼4%, 0∼3.5%, 0∼3%, 0∼2%, 0∼1%, 특히 0∼0.5%이다.
[0037] SrO와 BaO는, 고온 점도를 저하시켜, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이지만, 이들의 함유량이 너무 많으면, 이온 교환 성능이 저하되거나, 밀도나 열팽창 계수가 높아지거나, 유리가 실투되기 쉬워진다. 따라서, SrO와 BaO의 적합한 함유량은, 각각 0∼2%, 0∼1.5%, 0∼1%, 0∼0.5%, 0∼0.1%, 특히 0∼0.1% 미만이다.
[0038] CaO, SrO 및 BaO의 합계량은, 바람직하게는 0∼5%, 0∼2.5%, 0∼2%, 0∼1.5%, 특히 0∼1%이다. CaO, SrO 및 BaO의 합계량이 너무 많으면, 이온 교환 성능이 저하되기 쉬워진다.
[0039] ZnO는, 이온 교환 성능을 높이는 성분이며, 특히 압축 응력치를 높이는 효과가 큰 성분이다. 또한 저온 점성을 저하시키지 않고, 고온 점성을 저하시키는 성분이다. 그러나, ZnO의 함유량이 너무 많으면, 유리가 분상(分相)되거나, 내실투성이 저하되거나, 밀도가 높아지거나, 응력 깊이가 작아지는 경향이 있다. 따라서, ZnO의 적합한 함유량은 0∼10%, 0∼6%, 0∼3%, 특히 0∼1%이다.
[0040] P2O5는, 압축 응력치를 유지한 상태에서, 이온 교환 성능을 높이는 성분이다. 또한 굽힘 왜곡과 영률을 작게 하는 성분이다. 나아가 고온 점도를 저하시켜, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 그러나, P2O5의 함유량이 너무 많으면, 유리에 분상으로 인한 백탁의 발생이나, 내산성의 저하가 발생하기 쉬워진다. 따라서, P2O5의 적합한 상한 범위는 15% 이하, 12% 이하, 10% 이하, 8% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.5% 이하, 특히 0.1% 이하이다. 또한, P2O5를 첨가하는 경우, P2O5의 적합한 하한 범위는 0% 이상, 0.1% 이상, 0.5% 이상, 1% 이상, 2% 이상, 특히 3% 이상이다.
[0041] TiO2는, 이온 교환 성능을 높이는 성분이며, 또한 고온 점도를 저하시키는 성분이지만, 그 함유량이 너무 많으면, 유리의 착색이나, 실투가 일어나기 쉬워진다. 따라서, TiO2의 함유량은 0∼4.5%, 0∼1% 미만, 0∼0.5%, 특히 0∼0.3%가 바람직하다.
[0042] ZrO2는, 이온 교환 성능을 현저하게 높이는 성분인 동시에, 액상 점도 부근의 점성이나 왜곡점(歪點)을 높이는 성분이지만, 그 함유량이 너무 많으면, 내실투성이 현저하게 저하될 우려가 있으며, 또한 밀도가 너무 높아질 우려도 있다. 따라서, ZrO2의 적합한 함유량은 0∼5%, 0∼4%, 0∼3%, 0∼2%, 0∼1%, 0∼0.6%, 특히 0∼0.4%이다.
[0043] Fe2O3는 원료로부터의 불순물 성분이지만, 인간의 눈에 악영향이 있는 자외광을 흡수하는 성분이다. 그러나, Fe2O3의 함유량이 너무 많으면, 유리의 착색이 강해진다. 따라서, Fe2O3의 적합한 함유량은 1000ppm(즉, 0.1%) 미만, 800ppm 미만, 600ppm 미만, 400ppm 미만, 300ppm 미만, 250ppm 미만, 200ppm 미만, 150ppm 미만, 특히 100ppm 미만이다.
[0044] Nd2O3, La2O3 등의 희토류 산화물은, 영률을 높이는 성분이다. 그러나, 원료 자체의 비용이 비싸고, 또한 다량으로 첨가하면, 내실투성이 저하되기 쉬워진다. 따라서, 희토류 산화물의 적합한 함유량은 3% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.5% 이하, 특히 0.1% 이하이다.
[0045] SnO2는 청징제로서 작용하는 성분이다. SnO2의 적합한 함유량은 0∼3%, 0.001∼3%, 0.05∼1%, 0.1∼0.5%, 특히 0.1∼0.3%이다.
[0046] 환경적 배려의 관점에서 보면, 유리 조성 중에 실질적으로 As2O3, Sb2O3, PbO, F, Bi2O3를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 「실질적으로 ∼를 함유하지 않는다」란, 유리 성분으로서 적극적으로 명시된 성분을 첨가하지는 않지만, 불순물량 레벨의 혼입을 허용한다는 취지이며, 구체적으로는, 명시된 성분의 함유량이 0.05% 미만인 경우를 가리킨다.
[0047] 본 발명의 강화용 유리판은, 예컨대, 하기의 특성을 가지는 것이 바람직하다. 본 발명의 강화 유리판도, 예컨대, 하기의 특성을 가지는 것이 바람직하다.
[0048] 굽힘 왜곡은, 바람직하게는 40.0×10-5 이하, 30.0×10-5 이하, 20.0×10-5 이하, 10.0×10-5 이하, 9.0×10-5 이하, 8.0×10-5 이하, 7.0×10-5 이하, 6.0×10-5 이하, 5.0×10-5 이하, 4.0×10-5 이하, 3.5×10-5 이하, 3.0×10-5 이하, 2.5×10-5 이하, 특히 2.0×10-5 이하이다. 굽힘 왜곡이 너무 크면, 폴더블 디스플레이의 시인성이 저하된다.
[0049] 왜곡점은, 바람직하게는 480℃ 이상, 500℃ 이상, 520℃ 이상, 특히 530∼700℃이다. 왜곡점이 높을수록, 굽힘 왜곡은 작아진다.
[0050] 연화점은, 바람직하게는 950℃ 이하, 900℃ 이하, 880℃ 이하, 860℃ 이하, 특히 700∼850℃이다. 연화점이 낮을수록, 열가공성이 향상되어, 열가공 설비 등의 유리 제조 설비에 대한 부담이 경감된다. 따라서, 연화점이 낮을수록, 강화 유리판 및 강화용 유리판의 제조 비용을 저렴화하기 쉬워진다.
[0051] 영률은, 바람직하게는 75㎬ 이하, 73㎬ 이하, 71㎬ 이하, 69㎬ 이하, 67㎬ 이하, 66㎬ 이하, 65㎬ 이하, 64㎬ 이하, 63㎬ 이하, 62㎬ 이하, 61㎬ 이하, 특히 40∼60㎬이다. 영률이 낮을수록, 유리를 구부렸을 때 발생하는 응력이 낮아져, 구부렸을 때 유리가 쉽게 깨지지 않게 된다.
[0052] 고온 점도 102.5dPa·s에 있어서의 온도는, 바람직하게는 1650℃ 미만, 1630℃ 이하, 1620℃ 이하, 특히 1610℃ 이하이다. 고온 점도 102.5dPa·s에 있어서의 온도가 낮을수록, 저온 용융이 가능해져, 용융 가마 등의 유리 제조 설비에 대한 부담이 경감되는 동시에, 기포(泡) 품위를 높이기 쉬워진다. 따라서, 고온 점도 102.5dPa·s에 있어서의 온도가 낮을수록, 강화 유리판 및 강화용 유리판의 제조 비용을 저렴화하기 쉬워진다.
[0053] 액상 점도는, 바람직하게는 Logρ로 4.0dPa·s 이상, 4.3dPa·s 이상, 4.5dPa·s 이상, 4.8dPa·s 이상, 5.1dPa·s 이상, 5.3dPa·s 이상, 특히 5.5dPa·s 이상이다. 액상 점도가 너무 낮으면, 내실투성이 저하되어, 오버플로우 다운드로우법 등으로 강화용 유리판, 특히 판 두께가 작은 강화용 유리판을 제작하기 어려워진다.
[0054] 본 발명의 강화 유리판은, 표면에 압축 응력층을 가지고 있다. 최표면의 압축 응력치는, 바람직하게는 100㎫ 이상, 200㎫ 이상, 400㎫ 이상, 500㎫ 이상, 600㎫ 이상, 특히 700㎫ 이상이다. 최표면의 압축 응력치가 클수록, 폴더블 디스플레이를 구부렸을 때, 강화 유리판의 굽힘부에 발생하는 인장 응력에 기인하는 파손을 방지하기 쉬워진다. 한편, 표면에 극단적으로 큰 압축 응력이 형성되면, 강화 유리판에 내재하는 인장 응력이 극단적으로 높아져, 이온 교환 처리 전후의 치수 변화가 커질 우려가 있다. 따라서, 최표면의 압축 응력치는 1300㎫ 이하, 1100㎫ 이하, 900㎫ 이하, 특히 800㎫ 이하가 바람직하다.
[0055] 응력 깊이는, 바람직하게는 1㎛ 이상, 3㎛ 이상, 5㎛ 이상, 7㎛ 이상, 8㎛ 이상, 9㎛ 이상, 특히 10㎛ 이상이며, 또한 판 두께의 5∼30%, 6∼25%, 7∼20%, 8∼17%, 10∼15%, 11∼14%, 특히 12∼13%이다. 응력 깊이가 클수록, 강화 유리판에 깊은 흠집이 나도, 강화 유리판이 쉽게 깨지지 않게 되는 동시에, 기계적 강도의 불균형이 작아진다. 한편, 응력 깊이가 클수록, 이온 교환 처리 전후에 치수 변화가 커지기 쉽다. 따라서, 응력 깊이는, 바람직하게는 20㎛ 이하, 15㎛ 이하, 특히 10㎛ 이하이다.
[0056] 내부의 인장 응력치는, 바람직하게는 400㎫ 이하, 350㎫ 이하, 300㎫ 이하, 250㎫ 이하, 220㎫ 이하, 200㎫ 이하, 180㎫ 이하, 특히 170PMa 이하이다. 내부의 인장 응력치가 너무 높으면, 물리적 충돌 등에 의해, 강화 유리판이 자기 파괴되기 쉬워진다. 한편, 내부의 인장 응력치가 너무 낮으면, 강화 유리판의 기계적 강도를 확보하기 어려워진다. 내부의 인장 응력치는, 바람직하게는 60㎫ 이상, 80㎫ 이상, 100㎫ 이상, 125㎫ 이상, 140㎫ 이상, 특히 150㎫ 이상이다. 또한, 내부의 인장 응력치는 하기의 식 2로 계산할 수 있다.
[0057] 내부의 인장 응력치＝(최표면의 압축 응력치×응력 깊이)/(판 두께－2×응력 깊이) ···식 2
[0058] 본 발명의 강화용 유리판 및 강화 유리판에 있어서, 판 두께는, 바람직하게는 200㎛ 이하, 150㎛ 이하, 100㎛ 이하, 100㎛ 미만, 80㎛ 이하, 60㎛ 이하, 1∼50㎛, 5∼40㎛, 특히 10∼30㎛이다. 판 두께가 작을수록, 강화 유리판의 가요성이 향상되어, 폴더블 디스플레이에 적용하기 쉬워진다. 또한, 판 두께가 작을수록, 강화 유리판을 구부렸을 때의 허용 곡률 반경이 작아져, 롤 형상으로 감기 쉬워진다.
[0059] 치수는, 바람직하게는 □ 50㎜ 이상, □ 60㎜ 이상, □ 70㎜ 이상, □ 80㎜ 이상, □ 90㎜ 이상, □ 100㎜ 이상, □ 120㎜ 이상, □ 150㎜ 이상, 특히 □ 200∼2000㎜이다. 치수가 커지면, 대형 플렉시블 디스플레이에 적용하기 쉬워진다.
[0060] 본 발명의 강화용 유리판은, 이하와 같이 하여 제작할 수 있다. 우선 원하는 유리 조성이 되도록 조합(調合)한 유리 원료를 연속 용융로에 투입하여, 1500∼1700℃에서 가열 용융하고, 청징한 후, 용융 유리를 성형 장치에 공급한 다음 판 형상으로 성형하여, 냉각하는 것이 바람직하다. 판 형상으로 성형한 후에, 소정 치수로 절단 가공하는 방법은, 주지(周知)된 방법을 채용할 수 있지만, 단면(端面)이 평활해지기 때문에, 레이저 용단(鎔斷)에 의해 절단 가공하는 것이 바람직하다.
[0061] 용융 유리의 성형 시에, 용융 유리의 서랭점으로부터 왜곡점 사이의 온도역(域)을 2℃/분 이상, 그리고 2500℃/분 미만의 냉각 속도로 냉각하는 것이 바람직하며, 그 냉각 속도는, 바람직하게는 5℃/분 이상, 10℃/분 이상, 40℃/분 이상, 60℃/분 이상, 특히 100℃/분 이상이고, 바람직하게는 2500℃/분 미만, 2000℃/분 미만, 1800℃/분 미만, 1500℃/분 미만, 1300℃/분 미만, 1000℃/분 미만, 800℃/분 미만, 특히 500℃/분 미만이다. 냉각 속도가 너무 느리면, 판 두께를 작게 하는 것이 곤란해진다. 한편, 냉각 속도가 너무 빠르면, 유리 구조가 엉성해져, 강화용 유리판의 경도가 저하되기 쉬워진다.
[0062] 용융 유리를 성형하는 방법으로서, 오버플로우 다운드로우법을 채용하는 것이 바람직하다. 오버플로우 다운드로우법은, 고품위의 유리판을 대량으로 제작할 수 있는 동시에, 얇은 유리판도 용이하게 제작할 수 있는 방법이다. 또한, 오버플로우 다운드로우법에서는, 성형체 내화물로서, 알루미나나 지르코니아가 사용되는데, 본 발명의 강화용 유리판은, 특히 알루미나와의 적합성이 양호하기 때문에, 성형 시에 기포나 덩어리(불투명한 생성물) 등을 발생시키기 어렵다.
[0063] 오버플로우 다운드로우법 이외에도, 다양한 성형 방법을 채용할 수 있다. 예컨대, 플로트법, 다운드로우법(슬롯 다운드로우법, 리드로우법 등), 롤 아웃법, 프레스법 등의 성형 방법을 채용할 수 있다.
[0064] 본 발명의 강화 유리판은, 강화용 유리판을 이온 교환 처리함으로써 제작된다. 이온 교환 처리의 조건은, 특별히 한정되지 않으며, 유리의 점도 특성, 용도, 판 두께, 내부의 인장 응력, 치수 변화 등을 고려하여 최적의 조건을 선택하면 된다. 특히, KNO3 용융염 중의 K 이온을 유리 중의 Na 성분과 이온 교환하면, 표면의 압축 응력층을 효율적으로 형성할 수 있다.
[0065] 이온 교환 처리의 횟수는 특별히 한정되지 않으며, 1회만 행해도 되고, 복수 회 행해도 된다. 이온 교환 처리의 횟수를 1회로 하면, 강화 유리판의 비용을 저렴화할 수 있다. 이온 교환 처리를 복수 회 행하는 경우, 이온 교환 처리의 횟수는 2회가 바람직하다. 이와 같이 하면, 응력 깊이를 증가시키면서, 유리 내부에 축적되는 인장 응력의 총량을 저감할 수 있다.
[0066] 본 발명의 강화용 유리판은, 불화수소산 등의 산성 용액, 염기성 용액에 의해 에칭 처리되어 있어도 되며, 특히 단면이 에칭 처리되어 있어도 된다. 본 발명의 강화 유리판은, 불화수소산 등의 산성 용액, 염기성 용액에 의해 에칭 처리되어 있어도 되며, 특히 단면이 에칭 처리되어 있어도 된다. 이온 교환 처리 전에 에칭 처리하면, 판 두께를 얇게 하거나, 흠집에 의한 강도 저하를 억제하거나 할 수 있다. 이온 교환 처리 후에 에칭 처리하면, 이온 교환 처리 시에 발생한 흠집이나 표면 거칠기 등의 영향을 저감할 수 있다.
실시예 1
[0067] 이하, 실시예에 근거하여, 본 발명을 설명한다. 또한, 이하의 실시예는, 단순한 예시이다. 본 발명은, 이하의 실시예에 한정되는 것은 전혀 아니다.
[0068] 표 1∼10은, 본 발명의 실시예(시료 No.1∼147)와 비교예(시료 No.148)를 나타내고 있다.
[0069] 다음과 같이 하여 표에 있어서의 각 시료를 제작하였다. 우선 표 1∼10에 있어서의 유리 조성이 되도록, 유리 원료를 조합하고, 백금 포트를 이용하여 1600℃에서 8시간 동안 용융하였다. 그 후, 얻어진 용융 유리를 카본판 상에 흘려보내, 평판 형상으로 성형, 서랭하였다. 얻어진 강화용 유리판에 대해, 다양한 특성을 평가하였다. 그 결과를 표 1∼10에 나타낸다.
[0070] [표 1]
[0071] [표 2]
[0072] [표 3]
[0073] [표 4]
[0074] [표 5]
[0075] [표 6]
[0076] [표 7]
[0077] [표 8]
[0078] [표 9]
[0079] [표 10]
[0080] 다음으로, 얻어진 강화용 유리판으로부터, 연삭(硏削)을 거쳐 φ 6㎜의 원기둥 유리를 얻은 후, 리드로우에 의해 길이 150㎜, φ 0.13㎜인 섬유 형상의 유리를 제작하여 평가용 시료로 하였다. 이 평가용 시료를 이용하여, 상기 방법에 의해 굽힘 왜곡을 평가하였다(JIS K7116). 또한, 이 섬유 형상의 유리에서 측정한 굽힘 왜곡의 값은, 오버플로우 다운드로우법으로 성형한 두께 t가 0.2㎜ 이하인 유리판과 동등하다는 것이 확인되었다. 또한, 이온 교환 처리 전후에, 유리의 표층에 있어서의 유리 조성이 미시적으로 상이하지만, 유리 전체로서 보았을 경우에는, 유리 조성이 실질적으로 상이하지 않기 때문에, 굽힘 왜곡은 변화되지 않는다.
[0081] 왜곡점 Ps, 서랭점 Ta는, 주지된 섬유 신장법(fiber elongation method)으로 측정한 값을 가리킨다. 연화점 Ts는, ASTM C338의 방법으로 측정한 값을 가리킨다.
[0082] 영률은, 강화용 유리판을, 주지된 공진법으로 측정한 값이다. 또한, 이온 교환 처리 전후에, 유리의 표층에 있어서의 영률이 미시적으로 상이하지만, 유리 전체로서 보았을 경우에는, 공진법에 의해 평균치로 측정되기 때문에, 실질적으로 상이하지 않다.
[0083] 고온 점도 102.5dPa·s에 있어서의 온도는, 백금구(白金球) 인상법(引上法)으로 측정한 값을 가리킨다.
[0084] 또한, 얻어진 강화용 유리판에 대해, 그 양(兩) 표면에 광학 연마를 실시하여, 판 두께 0.7㎜로 한 후, 430℃의 KNO3 용융염 중에 4시간 동안 침지시킴으로써, 이온 교환 처리를 행하였다. 이온 교환 처리 후에 각 시료의 표면을 세정하였다. 이어서, 표면 응력계(Orihara Industrial Co., Ltd.제 FSM-6000)를 이용하여 관찰되는 간섭 프린지의 개수와 그 간격으로부터 최표면의 압축 응력치 CS와 응력 깊이 DOL을 산출하였다. 산출에 있어서, 각 시료의 굴절률을 1.50, 광학 탄성 상수를 29.5[(㎚/㎝)/㎫]로 하였다. 또한, 이온 교환 처리 전후에, 유리의 표층에 있어서의 유리 조성이 미시적으로 상이하지만, 유리 전체로서 보았을 경우에는, 유리 조성이 실질적으로 상이하지 않다.
[0085] 표로부터 명백한 바와 같이, 시료 No.1∼147은, 굽힘 왜곡이 작기 때문에, 굽힘부의 시인성이 쉽게 저하되지 않는 것으로 생각된다. 한편, 시료 No.148은, 굽힘 왜곡이 크기 때문에, 굽힘부의 시인성이 쉽게 저하되는 것으로 생각된다.
실시예 2
[0086] 표 1∼10 내에 기재된 시료 No.1∼147의 유리 조성이 되는 유리 배치(batch)를 시험 용융로에서 용융하여, 용융 유리를 얻은 후, 오버플로우 다운드로우법으로 성형, 절단하여, 판 두께 50㎛의 강화용 유리판을 각각 성형하였다. 또한, 유리판의 성형에 있어서, 인장 롤러의 속도, 냉각 롤러의 속도, 가열 장치의 온도 분포, 용융 유리의 온도, 용융 유리의 유량, 판 드로잉 속도(sheet drawing rate)를 적절히 조정하였다.
[0087] 얻어진 강화용 유리판 No.1∼147에 대해, 이온 교환 처리를 행함으로써, 압축 응력층을 가지는 강화 유리판을 제작하였다. 그리고, 이온 교환 처리의 조건을 적절히 변경함으로써, 압축 응력층의 최표면의 압축 응력치를 600∼700㎫, 응력 깊이를 8∼12㎛로 조정하였다.
[0088] 이온 교환 처리 전의 시료 No.1∼147은, 일정 시간 동안 구부린 상태로 유지하고, 유지 상태를 해소하였을 때, 유리판의 굽힘부의 시인성은 쉽게 저하되지 않았다(시인성이 좋았다). 또한, 이온 교환 처리 후의 시료 No.1∼147은, 일정 시간 동안 구부린 상태로 유지하고, 유지 상태를 해소하였을 때, 유리판의 굽힘부의 시인성은 쉽게 저하되지 않았다(시인성이 좋았다). 한편, 비교예의 시료 No.148은, 이온 교환 처리 전 및 처리 후 중 어느 것에 있어서도, 일정 시간 동안 구부린 상태로 유지하고, 유지 상태를 해소하였을 때, 유리판의 굽힘부의 시인성이 쉽게 저하되었다(시인성이 나빴다).
[0089] 구체적으로는, 다음과 같은 순서로 시인성을 평가하였다. 우선, 유리 시료를 굽힘부의 곡률 반경이 13㎜가 되도록 절곡된 상태로 24시간 동안 유지한 후, 유지 상태를 해소하였다. 이어서, 유리 시료를 상기의 절곡 시에 외측이 된 면을 아래로 하여 수평한 정반(定盤) 상에 올려 놓았다. 또한, 정반 상의 유리 시료의 표면에 해당 유리 시료의 수직 상방으로부터 곧은 관(直管) 형상의 형광등의 빛을 비춰, 정반에 대해 45±5° 방향으로 30㎝ 이격(離間)된 위치로부터, 굽힘부를 가지는 유리 표면에 있어서의 형광등 빛의 반사를 육안으로 관찰하였다. 구체적으로는, 유리 시료의 표면 상에서 반사된 형광등 빛의 선이, 굽힘부에서 굴곡되지 않고 일직선이었을 경우, 상기 유리 시료를 「시인성이 쉽게 저하되지 않는다」고 평가하고(도 2), 유리 시료의 표면 상에서 반사된 형광등 빛의 선이, 굽힘부에서 굴곡되어, 꺾은선 형상이었을 경우, 상기 유리 시료를 「시인성이 쉽게 저하된다」고 평가하였다(도 3).
[0090] 본 발명의 강화 유리판은, 폴더블 디스플레이 등의 플렉시블 커버 부재에 적합하다.

Claims (14)

  1. 판 두께 0.2㎜ 이하의 강화용 유리판으로서, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼25%, Na2O 2∼25%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.5∼2.5이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.70 이상인 것을 특징으로 하는 강화용 유리판.
  2. 제1항에 있어서,
    판 두께 0.2㎜ 이하의 강화용 유리판으로서, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼20%, Na2O 2∼20%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.62 초과∼2이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.90 이상인 것을 특징으로 하는 강화용 유리판.
  3. 제1항에 있어서,
    판 두께 0.15㎜ 이하의 강화용 유리판으로서, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼20%, MgO 0∼8%, Na2O 2∼20%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.68∼2이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.90 이상인 것을 특징으로 하는 강화용 유리판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    판 두께가 0.10㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 강화용 유리판.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 조성 중에 Al2O3를 10.5∼20몰% 포함하는 것을 특징으로 하는 강화용 유리판.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 조성 중에 B2O3를 1∼15몰% 포함하는 것을 특징으로 하는 강화용 유리판.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    JIS K7116에 준거하여 산출한 굽힘 왜곡이 40.0×10-5 이하인 것을 특징으로 하는 강화용 유리판.
  8. 강화용 유리판을 이온 교환 처리하여 이루어지는 강화 유리판으로서,
    표면에 압축 응력층을 가지며,
    강화용 유리판이, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 강화용 유리판인 것을 특징으로 하는 강화 유리판.
  9. 제8항에 있어서,
    압축 응력층의 최표면의 압축 응력치가 100∼800㎫인 것을 특징으로 하는 강화 유리판.
  10. 판 두께 0.2㎜ 이하의 강화 유리판으로서, 표면에 압축 응력층을 가지며, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼25%, Na2O 2∼25%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.5∼2.5이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.70 이상인 것을 특징으로 하는 강화 유리판.
  11. 제10항에 있어서,
    판 두께 0.2㎜ 이하의 강화 유리판으로서, 표면에 압축 응력층을 가지며, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼20%, Na2O 2∼20%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.62 초과∼2이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.90 이상인 것을 특징으로 하는 강화 유리판.
  12. 제10항에 있어서,
    판 두께 0.15㎜ 이하의 강화 유리판으로서, 표면에 압축 응력층을 가지며, 유리 조성으로, 몰%로, SiO2 50∼80%, Al2O3 2∼20%, MgO 0∼8%, Na2O 2∼20%를 함유하며, 몰비 Al2O3/Na2O가 0.68∼2이고, 몰비 Na2O/(Li2O＋Na2O＋K2O)가 0.90 이상인 것을 특징으로 하는 강화 유리판.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    판 두께가 0.10㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 강화 유리판.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    JIS K7116에 준거하여 산출한 굽힘 왜곡이 40.0×10-5 이하인 것을 특징으로 하는 강화 유리판.
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