KR20240015680A - R-Fe-B 소결 자석 및 이의 제조 방법과 응용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 R-Fe-B 소결 자석 및 이의 제조 방법과 응용을 제공한다. 본 발명의 R-Fe-B 소결 자석은 표면에 산화물 접착층을 구비하고; 상기 R-Fe-B 소결 자석은 표면에 복합 확산층이 구비된 R-Fe-B 자석을 보온 열처리하여 얻어지며, 상기 열처리는 교대로 수행되는 저온 열처리와 고온 열처리를 포함하되, 저온 열처리의 온도 범위는 750℃~830℃이고, 상기 고온 열처리의 온도 범위는 830℃~970℃이며, 표면에 산화물 접착층을 구비하는 NdFeB 성형체를 얻는다. 본 발명의 R-Fe-B 소결 자석의 제조 방법을 통해, R-Fe-B 자석의 입계 확산이 최적화되어 자석의 보자력 분포가 향상된다. 본 발명은 또한 자동차, 풍력 발전, 가정용 모터, 의료 기기 또는 이동 통신 기기 분야에서 상기 R-Fe-B 소결 자석의 응용을 제공한다.
Description
본 발명은 2021년 6월 28일 중국 국가지식재산권국에 제출된 특허 출원 번호가 202110723269.2이고, 발명의 명칭이 “R-Fe-B 소결 자석 및 이의 제조 방법과 응용”인 선출원의 우선권을 주장하는 바, 상기 선출원의 모든 내용은 본 발명에 참조로서 인용된다.
본 발명은 R-Fe-B 소결 자석 및 이의 제조 방법과 응용에 관한 것으로, 희토류 영구자석 재료 분야에 속한다.
R-Fe-B 자석은 우수한 성능으로 인해 풍력 발전, 가정용 모터, 의료 기기, 이동 통신 등 분야에서 널리 응용된다. 특히 최근 세계 자동차 기술의 저탄소화로 인해 중국의 신에너지 자동차 보유량은 세계 1위를 차지하고 있으며, 향후 10~15년 내에 고급 NdFeB 영구자석 재료가 급격한 성장을 이루어 소결 NdFeB의 시장 응용은 더욱 확대될 것으로 예상된다.
R-Fe-B 자석의 보자력은 영구자석 재료의 자성 크기와 유지 시간의 결정적인 요소인 바, 종래 공정의 보자력은 주로 중희토류 원소 Dy, Tb를 제련로에 직접 첨가하여 향상되나, 중희토류의 사용량이 비교적 많고 또한 이러한 방식을 사용하여 보자력을 향상시키는 것은 잔류 자기 희생을 대가로 하므로, 보자력이 향상될수록 자석의 잔류 자기가 현저히 감소된다. 또한, 중희토류 원소의 희소성이 높은 가격을 결정하므로, 이에 따라 자석 비용이 급격히 증가한다. R-Fe-B 분야에서는 입계 확산법이 양산화되고 있는데, 이는 자석의 표면에서 Dy 또는 Tb 등 중희토류 원소를 입계를 따라 자석 내부로 확산시켜 입계 미세 조직을 개선시키고, Nd-Fe-B계 소결 자석의 보자력을 향상시키며, 결정립계 산란장을 효과적으로 감소시키고, 자기 교환 결합 효과를 약화시키며, 결정립계를 자기적으로 경화시킴으로써, 자석의 잔류 자기를 거의 감소시키지 않으면서 자석의 보자력을 크게 향상시킬 수 있다. 현재 입계 확산을 구현하는 방식으로는 주로 증발 코팅 기술, 아크 이온 코팅 기술, 마그네트론 스퍼터링 기술, 롤러 코팅 기술 등이 있다(특허문헌 1, 특허문헌 2, 특허문헌 3, 특허문헌 4, 특허문헌 5 참조). 상기 방식들은 다양한 방법과 기기를 사용하여 중희토류를 자석의 표면에 배치하는데, 그 중 특허문헌 5에서 출원인은 자석의 표면에 중희토류 원소가 함유된 유기층을 사용하여 자석의 표면에 중희토류 원소를 배치하는 효과를 구현하는데, 이러한 방식은 중희토류층의 두께 균일성과 제어성이 높고, 쉽게 탈락되지 않으며, 대량 생산이 용이하고, 또한 중희토류 분말은 유기물질에 감싸져 공기 중에서 쉽게 산화되지 않으며, 열처리 과정에서 유기물질이 자석에서 이탈되어 중희토류 원소가 입계를 따라 자석 내부로 확산된다.
입계 확산 기술은 자석의 표면에 배치된 중희토류를 입계를 따라 자석 내부로 확산시켜 Hcj를 향상시키고, 고온에서 자석 표면과 내부 중희토류의 농도 차이를 확산 동력으로 사용하므로, 자석의 두께가 얇을수록 중희토류가 자석 중심 부위로 쉽게 확산되어 자석 표면과 내부 Hcj 분포 균일성이 우수해지나, 자석의 두께가 두꺼워질수록 단순히 자석 표면에 중희토류를 더 많이 배치하는 방식만으로도 자석 표면과 내부 위치의 Hcj 차이값이 현저히 커지고, 또한 한편으로는 표면에 배치된 고중희토류층이 자석의 표면 상태를 파괴하여 후속 가공이 필요하며, 다른 한편으로는 표면의 많은 중희토류가 결정립 내부로 쉽게 확산되어 자석 표면 부위의 잔류 자기가 현저히 감소되고, 입계 확산 효과가 감소되며, 자석 표면에 중희토류를 배치하는 다양한 기기 및 방법의 개발과 비교하여, 제품 두께가 큰 자석의 경우에는 확산 깊이 및 확산 후 자석 표면과 내부 사이의 Hcj 일관성을 향상시키는 것이 현재 시급히 해결해야 할 과제로 되고 있다.
상기 선행 기술과 관련된 특허문헌은 다음과 같다.
특허문헌 1: CN101651038B;
특허문헌 2: CN101375352A;
특허문헌 3: CN100565719C;
특허문헌 4: CN101404195B;
특허문헌 5: CN106158347A.
상기 기술적 과제를 개선하기 위해, 본 발명은 R-Fe-B 자석 성형체를 제공하며, 상기 자석 성형체는 R-Fe-B 자석 및 복합 확산층을 포함하고, 상기 복합 확산층은 상기 R-Fe-B 자석의 표면에 있다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 자석 배향 방향에서 상기 R-Fe-B 자석의 두께는 Z이고, Z≥3.95mm, 바람직하게는, 15.05mm≥Z≥3.95mm이다. 바람직하게는, Z의 치수 공차는 ±0.05mm, 예를 들어 ±0.03mm이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 R-Fe-B 자석에서, R은 희토류 원소 Nd, Pr, Tb, Dy, Gd, Ho 중 어느 하나 이상으로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 R-Fe-B 자석에서, R의 함량은 바람직하게는 27~34wt%, 예를 들어 27~30wt%이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 R-Fe-B 자석에서, B의 함량은 바람직하게는 0.8~1.3wt%이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 R-Fe-B 자석은 Fe 및 M을 더 포함하되, M은 Ti, V, Cr, Mn, Co, Ga, Cu, Si, Al, Zr, Nb, W, Mo 중 적어도 하나로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 R-Fe-B 자석에서, M의 함량은 0~5wt%, 바람직하게는 0~3wt%, 예를 들어 2wt%일 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 복합 확산층의 총 두께는 200μm 미만, 예를 들어 10μm~180μm, 예를 들어 50μm, 80μm, 100μm 또는 150μm이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 복합 확산층은 중희토류 원소, 바람직하게는 중희토류 원소, 금속 산화물, 유기 고체 및 선택적으로 존재하거나 부재하는 용매를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 중희토류 원소는 금속 디스프로슘, 금속 테르븀, 수소화 디스프로슘, 수소화 테르븀, 불화 디스프로슘, 불화 테르븀, 산화 디스프로슘, 산화 테르븀 중 적어도 하나로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물은 산화지르코늄, 산화칼슘, 산화알루미늄, 산화홀뮴 중 적어도 하나로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물은 분말 형태일 수 있고, 예를 들어 상기 금속 산화물의 입도는 0.5~10μm로부터 선택된다. 바람직하게는, 상기 금속 산화물에서, 입도가 0.5~3μm 사이인 금속 산화물 분말의 질량 백분율은 70% 이상이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 유기 고체는 분말 형태일 수 있고, 예를 들어, 상기 유기 고체는 로진 변성 알키드 수지, 열가소성 페놀 수지, 요소-포름알데히드 수지, 폴리비닐 부티랄 중 적어도 하나로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 용매는 알코올계 용매(예: 메탄올, 에탄올), 에테르계 용매(예: 디에틸에테르), 방향족 탄화수소계 용매(예: 벤젠) 중 적어도 하나, 바람직하게는 에탄올과 같은 알코올계 용매로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 복합 확산층은 RH층 및 RL층을 포함하고, 여기서,
RH층은 중희토류, 유기 고체 및 선택적으로 존재하거나 부재하는 용매를 포함하며;
RL층은 금속 산화물, 유기 고체 및 선택적으로 존재하거나 부재하는 용매를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 RH층과 RL층은 서로 독립적으로 적어도 1층이고, 예를 들어 1층, 2층, 3층, 4층, 5층 이상의 층으로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 RH층과 RL층은 순차적으로 교대로 배치된다. 바람직하게는, RH층과 RL층이 교대로 배치되는 경우, 상기 R-Fe-B 자석의 표면에서 떨어진 외층은 바람직하게는 RL층이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 RH층의 단일층 두께는 0.5~40μm으로부터 선택되고, 예시적으로, 상기 RH층의 두께는 20±5μm, 25±5μm이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 RL층의 단일층 두께는 0.5~15μm으로부터 선택되고, 예시적으로, 상기 RL층의 두께는 3±2μm이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 복합 확산층의 중량은 상기 R-Fe-B 자석 중량의 0.1~3wt%, 예를 들어 0.9wt% 또는 1.2wt%이다.
본 발명은 또한 R-Fe-B 소결 자석을 제공하며, 상기 R-Fe-B 소결 자석은 상기 R-Fe-B 자석 성형체를 보온 열처리하여 얻어지고; 상기 복합 확산층을 보온 열처리한 후, 상기 복합 확산층 내의 금속 산화물이 산화물 접착층을 형성한다.
본 발명의 상기 R-Fe-B 소결 자석의 실시형태에 따르면, 여기서,
상기 R-Fe-B 소결 자석은 표면에 산화물 접착층을 구비하고;
상기 R-Fe-B 소결 자석의 자석 배향 방향을 따른 자석 표면의 Hcj는 H1이며, 자석의 표면에서 자석 배향 방향을 따라 자석 내부 2.00±0.02mm까지의 Hcj는 H2이고, 상기 H1과 H2는 식 (I)로 표시되는 관계를 갖는다.
H2-H1≤50kA/m (I)
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 산화물 접착층의 두께는 20μm 미만, 바람직하게는 10μm보다 작거나 같고, 예를 들어 5μm이다.
바람직하게는, 상기 산화물 접착층은 산화지르코늄, 산화칼슘, 산화알루미늄, 산화홀뮴 중 적어도 하나를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 R-Fe-B 소결 자석은 상기와 같은 정의 및 함량을 갖는 R, B, Fe 또는 M 중 적어도 하나를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 보온 열처리는 교대로 수행되는 저온 열처리와 고온 열처리를 포함한다.
바람직하게는, 상기 저온 열처리의 온도 범위는 750℃~830℃이다.
바람직하게는, 상기 고온 열처리의 온도 범위는 830℃~970℃이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 산화물 접착층은 비기계적 연삭 방식에 의해 제거될 수 있는 바, 예를 들어 브러시, 초음파 등 방법에 의해 완전히 제거될 수 있다.
본 발명은 또한 R-Fe-B 소결 자석의 제조 방법, 바람직하게는 상기와 같은 R-Fe-B 소결 자석의 제조 방법을 제공하며, 이는,
R-Fe-B 자석의 표면에 복합 확산층을 코팅하고 배치하여 상기 R-Fe-B 자석 성형체를 형성하는 단계 (1); 및
상기 R-Fe-B 자석 성형체를 진공 또는 불활성 분위기에서 보온 열처리하여 표면에 산화물 접착층을 구비하는 소결 자석을 얻는 단계 (2)를 포함하고;
바람직하게는, 보온 열처리는 교대로 수행되는 저온 열처리와 고온 열처리를 포함하고, 여기서 저온 열처리의 온도 범위는 750℃~830℃이며, 상기 고온 열처리의 온도 범위는 830℃~970℃이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 제조 방법은 입계 확산을 최적화하여 자석 보자력 분포를 향상시킨다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 저온 열처리는 저온 확산 보온 열처리일 수 있고, 상기 고온 열처리는 고온 확산 보온 열처리일 수 있다. 예시적으로, 상기 보온 열처리는 제1 저온 확산 보온 열처리, 제1 고온 확산 보온 열처리, 제2 저온 확산 보온 열처리 및 제2 고온 확산 보온 열처리를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 보온 열처리의 총 시간은 ≥8h이고, 여기서, 저온 열처리 및 고온 열처리의 시간은 동일하거나 상이하다. 예를 들어, 저온 열처리 시간은 ≤5h이고, 고온 열처리 시간은 ≤5h이다.
바람직하게는, 저온 열처리로부터 고온 열처리까지는 또한 승온이 필요한데, 승온 속도는 4~10℃/min이다.
바람직하게는, 고온 열처리로부터 저온 열처리까지는 또한 감온이 필요하다. 감온은 가열 전력 출력이 없는 진공 냉각법을 채택한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 방법은 보온 열처리 후 시효 보온 처리를 수행하는 단계를 더 포함한다. 본 발명에서, 상기 시효 보온 처리는 합금 가공물을 고용 처리, 냉간 소성 변형 또는 주조, 단조 후, 높은 온도에 방치하거나 시간이 지나도 실온에서 성능, 형상, 크기를 유지시키는 열처리 공정을 의미한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 시효 보온 처리는 보온 열처리 후, 실온까지 급냉시킨 다음 430~650℃까지 승온시켜 시효 처리를 수행하며, 1~72h 동안 보온시킨 후, 실온까지 급냉시키는 단계를 포함한다. 예시적으로, 시효 보온 처리는 보온 열처리 후, 실온까지 급냉시킨 다음 500℃까지 승온시켜 시효 처리를 수행하며, 4시간 동안 보온시킨 후, 실온까지 급냉시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 복합 확산층을 코팅하고 배치하는 단계는 R-Fe-B 자석의 표면에 슬러리를 코팅한 후 건조시켜 복합 확산층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 건조는 진공 건조 박스, 블라스트 건조 박스 등과 같은 당업계에 공지된 건조 기기에 의해 구현될 수 있다. 상기 건조 온도 및 시간은 슬러리 내의 용매를 건조시킬 수 있는 한 구체적으로 한정되지 않는다. 구현예로서, 건조 온도는 35~100℃이고, 건조 시간은 5~600s이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 코팅 방식은 브러시 코팅, 롤러 코팅, 디핑, 스프레이 등 중 적어도 하나의 코팅 방식을 선택하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 형상이 규칙적인 정사각형 자석의 경우, 브러시 코팅, 롤러 코팅 등 코팅 방식을 통해 자석의 표면에 복합 확산층을 형성하는 것이 바람직하고, 형상이 불규칙적인 이형 자석의 경우, 디핑, 스프레이 등 코팅 방식을 통해 자석의 표면에 복합 확산층을 형성하는 것이 바람직하다.
예시적으로, 디핑 코팅 방식을 선택한 경우, 상기 R-Fe-B 자석을 모두 슬러리에 침지시켜 디핑하는 바, 예를 들어 1~10초, 예를 들어 3~5초 동안 디핑한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 건조 후, 상기 R-Fe-B 자석 성형체의 중량은 R-Fe-B 자석에 비해 0.1~3wt%, 예를 들어 0.9wt% 또는 1.2wt% 증가한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 슬러리의 고형분 함량은 30~90wt%, 바람직하게는 40~60wt%이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 슬러리는 RH층 슬러리 및/또는 RL층 슬러리로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 RH층 슬러리는 중희토류 원소, 유기 고체, 용매를 포함한다. 바람직하게는, 중희토류 원소, 유기 고체, 용매의 질량비는 (40~70):(3~10):(20~50), 예를 들어 60:5:35 또는 55:5:40이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 RL층 슬러리는 금속 산화물, 유기 고체, 용매를 포함한다. 바람직하게는, 금속 산화물, 유기 고체, 용매의 질량비는 (30~70):(3~10):(20~50), 예를 들어 55:5:40 또는 50:6:44이다.
바람직하게는, 상기 금속 산화물, 중희토류 원소, 유기 고체 및 용매는 상기와 같은 의미를 갖는다.
바람직하게는, 상기 슬러리의 조제 방법은 상기 금속 산화물, 중희토류 원소 또는 유기 고체를 용매에 첨가하고 교반하여 균일한 슬러리를 형성하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 본 발명은 상기 금속 산화물, 중희토류 원소, 유기 고체 및 용매의 사용량에 대해 구체적으로 요구하지 않으며, R-Fe-B 소결 자석의 성능에 따라 사용량을 결정할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명은 교반 조건에 대해 구체적으로 한정하지 않으며, 균일한 슬러리를 형성할 수 있는 교반 방식은 모두 본 발명에 적용될 수 있다. 예를 들어, 당업계의 일반적인 교반 방식으로 교반하며, 교반 시간은 20 min, 30 min, 40 min, 50 min, 60min, 70 min, 80 min, 90min 또는 상기 임의의 두 값 사이의 범위일 수 있다.
예시적으로, 상기 슬러리는 RH층 슬러리 및 RL층 슬러리로부터 선택된다.
구체적인 일 실시형태에서, 상기 RL층 슬러리는 산화지르코늄 55wt%, 로진 변성 알키드 수지 5wt%, 에탄올 40wt%를 포함하며; 상기 RH층 슬러리는 불화 테르븀 60wt%, 로진 변성 알키드 수지 5wt%, 에탄올 35wt%를 포함한다.
다른 구체적인 실시형태에서, 상기 RL층 슬러리는 산화알루미늄 50wt%, 로진 변성 알키드 수지 6wt%, 에탄올 44wt%를 포함하며; 상기 RH층 슬러리는 불화 테르븀 55wt%, 로진 변성 알키드 수지 5wt%, 에탄올 40wt%를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 코팅은 상기 R-Fe-B 자석의 표면에 상기 슬러리를 여러 회 나누어 코팅하는 단계를 더 포함한다.
바람직하게는, 코팅은 적어도 2회, 예를 들어 3회, 4회 또는 5회 수행된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 슬러리를 여러 회 코팅하는 경우, 상기 슬러리는 동일하거나 상이할 수 있고, 상이한 슬러리인 것이 바람직하다.
바람직하게는, 슬러리를 여러 회 코팅하는 경우, RH층 슬러리 및 RL층 슬러리를 각각 사용하여 복합 확산층을 교대로 코팅한다.
바람직하게는, 마지막 코팅 시, 상기 슬러리는 RL층 슬러리를 선택한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 건조된 복합 확산층은 RH층과 RL층이 교대로 배치되어 구성된다.
바람직하게는, 건조된 복합 확산층에서, 단일 회 코팅된 RH층의 두께는 0.5~40μm, 예를 들어 0.5μm, 1μm, 5μm, 10μm, 15μm, 20μm, 30μm 또는 상기 임의의 두 값 사이의 범위이다.
바람직하게는, 건조된 복합 확산층에서, 단일 회 코팅된 RL층의 두께는 0.5~15μm, 예를 들어 0.5μm, 1μm, 3μm, 5μm, 7μm, 10μm, 15μm 또는 상기 임의의 두 값 사이의 범위이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 슬러리를 코팅하기 전에, 산성 용액, 탈이온수로 상기 R-Fe-B 자석을 순차적으로 세척하고 건조 처리할 수도 있다. 상기 산성 용액은 당업계에 공지된 산성 용액, 예를 들어 염화수소 수용액, 질산 수용액 등을 선택할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 상기 보온 열처리 또는 시효 보온 처리는 진공 또는 불활성 분위기에서 수행된다. 예를 들어, 상기 불활성 분위기는 질소 가스, 아르곤 가스 등으로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 보온 열처리 시, 상기 R-Fe-B 자석 성형체는 접촉 배열되어 공간을 절약할 수 있다.
본 발명은 또한 자동차, 풍력 발전, 가정용 모터, 의료 기기 또는 이동 통신 기기 분야, 바람직하게는 신에너지 자동차 분야에서 상기 R-Fe-B 소결 자석의 응용의 응용을 제공한다.
본 발명은 또한 모터를 제공하며, 상기 모터는 상기 R-Fe-B 소결 자석을 포함한다.
바람직하게는, 상기 모터는 동력 출력 모터, 조향 EPS 모터, 마이크로 모터를 포함한다.
바람직하게는, 상기 마이크로 모터는 전동 워터 펌프 모터, 조향 연동용 안개등 모터, 선루프 모터, 에어컨 모터, 와이퍼 모터 등을 포함한다.
본 발명은 R-Fe-B 소결 자석 및 이의 제조 방법을 제공하며, R-Fe-B 자석의 표면에 중희토류 RH와 금속 산화물 분말 RL이 포함된 복합 확산층을 교대로 배치함으로써, 표면에 배치된 중희토류층의 구조를 개선하고, R-Fe-B 자석의 입계 확산을 최적화하며, 자석의 보자력 분포의 균일성을 개선하고, 특허 CN106158347A와 비교하여, 본 특허는 RL층을 교대로 추가하여 자석 표면의 중희토류 RH 분포를 개선하며, 확산 과정에서 특정 RL층은 RH층의 중희토류와 자석 내부의 확산 과정 사이의 농도 차이를 효과적으로 감소시켜 입계 확산 과정에서 중희토류가 자석의 표면을 따라 자석 내부로 확산되는 과정의 동력을 감소시킨다. 입계 확산 단계에서 고온, 저온으로 교대로 보온하는 방식을 채택하여 중희토류 확산 속도, 농도를 제어함으로써, 두께가 두꺼운 확산 자석 내부의 Hcj 분포 균일성이 좋지 않은 문제, 중희토류가 자석 표면에 집중되어 자석 중심으로 확산되기 어려운 문제를 최적화하고, 확산된 자석 표면과 중심 위치 Hcj 사이의 차이값을 줄이며, 두께가 ≥4mm인 자석의 경우, 자석의 표면 위치의 보자력 H1과 자석 내부 2mm 위치의 보자력 H2 사이의 차이값이 ≤50kA/m이므로, 전체 자석의 직각도가 개선되어 자석의 내온성이 향상됨과 동시에 선택된 금속 산화물 분말이 열처리 후 자석의 표면에 산화물 접착층을 형성하여 고온 처리 과정에서 자석이 직접 접촉하고 접착되는 문제를 해결하며, 열처리 과정에서 담지량을 향상시켜 대량 생산에 유리하고, 또한 유기 고체 분말, 금속 산화물 분말이 확산된 후 자석 내부로 유입되지 않으며, 자석 내 C, O 원소 함량이 현저히 증가하지 않는다.
특허 CN106158347A와 비교하여, 본 특허는 RL층을 교대로 추가하여 자석 표면의 중희토류 RH 분포를 개선하며, 확산 과정에서 특정 RL층은 RH층의 중희토류와 자석 내부의 확산 과정 사이의 농도 차이를 효과적으로 감소시켜 자석의 표면에 과도한 중희토류가 축적되어 결정립 주상으로 유입되고 이로 인해 자석의 잔류 자기가 현저히 감소되는 것을 방지한다. 실제 양산 과정에서 RL과 RH 층수의 합은 ≤5층으로, 교대로 배치된 층수가 너무 많으면 한편으로는 생산 비용이 증가하고, 다른 한편으로 RL층이 너무 많으면 확산 속도를 감소시켜 확산 보온 시간이 더 길어지며, 전체 확산 효율이 감소한다. 또한, RL과 RH가 교대로 배치되는 과정에서, 최외층에 RL층을 배치함으로써 RH층이 파괴되지 않도록 보호할 수 있고, RL층은 열처리 후 자석의 표면에 하나의 산화물 접착층을 형성할 수 있으며, 산화물 접착층은 자석을 차단하여 고온 보온 과정에서 자석이 서로 접착되는 것을 방지할 수 있다.
열처리 후 소결 자석의 표면에 구비된 산화물 접착층은 두께가 20μm 미만, 바람직하게는 10μm로 세척이 용이한 바, 예를 들어 브러시로 쓸어내거나 초음파로 완전히 세척이 가능하여 기계적 연삭에 의지하지 않고 완전히 제거할 수 있으며; 산화물 접착층은 자석을 적층하여 확산 처리 시, 자석을 격리시켜 확산로 로딩량을 증가시킬 수 있다. 두께는 바람직하게는 10μm 이하, 보다 바람직하게는 6μm 이하이다.
출원인은 금속 산화물 분말이 고온 열처리 과정에서 한편으로는 중희토류 RH와 반응하지 않거나 그 활성을 감소시키지 않으며, 다른 한편으로는 금속 산화물 분말이 NdFeB 자석과 반응하지 않고, 고온 상태에서 자석의 표면과 접촉해도 자석의 표면 상태를 파괴하지 않는다는 것을 발견하였다. 선택된 금속 산화물 분말의 입도가 10μm보다 큰 경우, 고온 확산 처리 과정에서 자석 간의 상호 접촉으로 인해 입자가 너무 크면 자석의 표면 상태가 쉽게 파괴되어 피트가 형성되는데, 제품의 외관을 확보하기 위해서는 후속 처리 과정에서 이를 연마해야 하므로, 한편으로는 가공 비용이 증가하고, 설계 과정에서 매트릭스 블랭크의 크기를 늘려야 하므로 심각한 낭비가 초래된다. 입도＜0.5μm인 경우, 금속 산화물 분말의 입도가 너무 작으므로 확산 속도를 효과적으로 제어할 수 없고, 확산 후 자석 표면과 중심 위치 사이의 중희토류 함량의 농도 차이를 효가적으로 줄일 수 없으며, 또한 금속 산화물 분말이 너무 작으면 자석 간의 접착 감소 효과가 감소되어 자석끼리 쉽게 접착되어 분리가 어려워지고, 분말 입도가 0.5~3μm 범위 내인 분말이 70% 이상을 차지하는 경우, 금속 산화물 분말의 입도는 자석 주상 결정립의 크기에 비해 약간 작은데, 이는 한편으로는 분말 금속 산화물 입도에 따라 중희토류 확산 속도를 효과적으로 제어할 수 있으며, 다른 한편으로는 금속 산화물 분말의 입도가 결정립의 크기보다 약간 작기 때문에 확산 과정에서 중희토류가 결정립 표면을 따라 입계로 확산되는 것을 방해하지 않고, 고온 확산 환경에서 자석의 표면 상태를 파괴하지 않는다는 것이 일괄적으로 검증되었다.
본 발명의 유기 용매로 에탄올을 선택하는 경우, 기기의 밀봉성, 배기 능력, 안전성 등에 대한 추가적인 부담을 더욱 줄이고, 기기의 비용을 높이는 데 도움이 된다.
본 발명에 따른 복합 확산층의 총 두께는 200μm 미만, 바람직하게는 10μm~100μm이다. 복합 확산층의 두께를 일정 범위 내로 제어하는 이유는 두께가 너무 얇으면 중희토류 분포가 불균일하여 자석 내부로 확산되는 중희토류 원소가 자석 전체에 불균일하게 분포되고, 자석 표면에 배치된 RL층은 확산 농도 조절에 현저한 효과가 없어 최종적으로 자석의 균일성이 떨어지게 된다. 두께가 너무 두꺼우면, 한편으로는 포함된 중희토류가 과량으로 되는데, 과량의 중희토류는 열처리 과정에서 자석 내부로 완전히 확산되지 못하고 자석 표면에 덩어리를 형성하고, 자석 표면을 침식시켜 자석 표면 상태에 영향을 미치며, 축적된 자석 표면의 중희토류는 원자재 낭비를 초래하고, 다른 한편으로는 포함된 유기물질 함량이 너무 높아 열처리 과정에서 다량의 유기물질이 빠져나가게 되어 열처리 장치의 분위기에 영향을 미치며, 자석의 탄소, 산소 원소를 증가시켜 최종적으로 자석 성능에 영향을 미치게 되기 때문이다.
본 발명에 따른 보온 열처리 단계는 저온과 고온 교대 보온 공정을 채택하여 범용되는 확산 과정에서 확산 온도가 비교적 단일한데, 그 목적은 표면에 배치된 중희토류가 항상 높은 농도 구배로 자석 내부로 확산되도록 하여 확산 효율을 향상시키는 것이다. 그러나 실제 확산 과정에서 항상 단일 상대 온도에서 확산 처리를 수행하면, 입계 채널이 고정되어 있기 때문에 확산 과정에서 중희토류가 다량으로 주상에 유입되어 최적의 입계 확산 효과를 달성할 수 없고, 또한 중희토류가 주상에 유입되면 자석의 잔류 자기가 현저히 감소하며, 특히 두께가 ≥4mm인 자석의 경우, 자석의 두께가 두껍기 때문에 표면에 더 많은 중희토류 RH층을 배치하고 확산 온도를 높이는 단일 방식은 확산 효과를 감소시키고, 중희토류 RH의 대부분은 자석에서 표면에 가까운 입계에 분포하며, 다량의 중희토류가 주상으로 침투하여 자석 표면과 내부 사이의 Hcj 사이의 차이값이 크고, 또한 자석의 잔류 자기 Br이 매트릭스에 비해 크게 감소한다. 본 특허는 자석의 표면에 RL, RH층을 교대로 배치하고 저온과 고온의 교대 보온 열처리 공정을 채택함으로써, 고온 열처리 보온 단계에서 입계가 완전히 용융된 상태에 있어 중희토류 RH에 입계로 확산되는 동력을 제공하고, RL층을 통해 RH층의 구조를 조정하여 RH층의 농도 차이를 줄임으로써, 자석 표면의 RH층이 고온에서 자석 표면에 축적되어 RH가 주상 내부로 확산되는 것을 방지하며, 입계 확산 효과를 감소시키고, 저온 열처리 보온 단계에서, 표면에 배치된 RH층이 자석 내부로 확산되는 속도가 감소되는데, 이때 입계로 확산된 RH는 입계에서 Nd 원소로 치환되고, 치환된 입계 상의 Nd 원소는 자석 외부로 석출되며, 저온 열처리 보온 단계에서 자석 RH로 확산되고 유입되는 것을 감소시킴으로써, 입계에서 Tb와 Nd 원소가 치환되고 일부 Nd 원소가 자석에서 석출되어 확산 효율을 향상시키며, 자석에서 RH의 분포 균일성을 향상시켜 자석 내부로의 RH 확산을 촉진한다.
기존의 확산 공정 설정 과정에서는 870~970℃의 높은 확산 온도를 채택하는 경향이 있는데, 이는 온도가 높을수록 확산 동력이 커져 자석 표면에 배치된 중희토류가 자석을 따라 더 깊이 확산될 수 있는 것으로 간주하기 때문이지만, 실제 시험 과정에서 두께가 4mm를 초과하는 자석의 경우, 확산 채널 결정립 사이의 입계가 고정되어 있으므로 확산 온도가 높을수록 한편으로는 다량의 중희토류가 주상으로 확산되고, 다른 한편으로는 중희토류가 입계에 축적되면 입계를 따라 자석 내부로 확산되는 데 불리하여 자석 표면의 Hcj가 크게 증가하며, 중심 위치는 중희토류가 입계를 따라 확산되는 것을 방해하여 자석 표면과 내부 Hcj의 차이가 크다. 출원인은 저온과 고온 교대 열처리 보온 과정에서, 저온 열처리 온도 범위가 750℃~830℃이고, 고온 열처리 온도 범위가 830℃~970℃이며, 저온, 고온 열처리 시간이 ≤5h이고, 보온 열처리 시간이 ≥8h이며, 저온 열처리 확산 과정에서 보온 온도가 750℃ 미만일 때 자석 표면에 배치된 중희토류 RH가 너무 낮은 온도로 인해 효과적으로 확산되지 못하고, 830℃보다 높을 경우 확산 효율이 너무 높아 입계에서 Tb와 Nd가 완전히 치환될 수 없어 RH 확산 깊이를 감소시킴을 발견하였다. 고온 열처리 확산 과정에서 보온 온도가 970℃보다 높으면, 온도가 너무 높아 표면에 배치된 중희토류 RH가 직접 주상으로 유입되어 입계 확산 효과를 달성하지 못한다.
또한, 상기 자석 배향 방향의 두께가 4mm 미만인 경우, 자석 표면에 RL층을 배치하고 교대로 보온 공정을 수행하여 확산시킨 후 자석의 성능은 현저히 개선되지 않으며, 자석의 두께가 ＞15mm인 경우, 열처리 과정에서 중희토류 원소가 액상의 입계를 통해 자석으로 확산되고, 확산 과정은 주로 농도 차이를 구동력으로 하는데, 농도 차이가 작을수록 구동력이 작아져 확산 과정이 느려지며, 자석 두께가 15mm보다 크면, 자석 표면에 배치된 RH 및 RL층이 두꺼우므로 확산 후 자석 표면과 중심 사이의 자기 성능 차이가 너무 커져 자석의 직각도 등 자기 성능이 저하되어 최종적으로 자석의 내온성에 영향을 미친다.
도 1은 실시예 1의 소결 자석의 다양한 위치에서 자석의 EPMA 분석을 나타낸다.
이하, 구체적인 실시예를 결부하여 본 발명의 기술적 해결수단을 더 상세히 설명할 것이다. 하기 실시예는 단지 본 발명을 예시적으로 설명하고 해석할 뿐, 본 발명의 보호범위를 한정하는 것으로 해석되어서는 아니 됨을 이해해야 한다.
달리 명시되지 않는 한, 하기 실시예에 사용된 원료 및 시약은 모두 시판 상품이고, 또는 공지된 방법을 통해 제조될 수 있다.
본 발명의 입계상 및 주상 구조 분석 방법은 다음과 같다. EPMA를 이용하여 블랭크 파단을 스캔하고 ImagePRO 소프트웨어를 사용하여 EPMA의 CP 이미지를 처리하며, 입계의 폭, 길이를 분석한다.
실시예 1
먼저 NdFeB 자석(R-Fe-B 자석)을 준비하고, 자석을 가공하여 자성 시트를 형성하며, 자성 시트의 표면을 산성 용액, 탈이온수로 세척하고 건조 처리하여 NdFeB 자석 M1을 얻었다. 자성 시트 치수: 40mm*20mm*6mm, 치수 공차: ±0.03mm, 자석 M1의 배향 방향의 두께 Z=6mm이고, M1의 성분은 하기 표와 같다.
중희토류 원소 분말인 수소화 테르븀, 유기 고체인 로진 변성 알키드 수지 분말, 에탄올을 RH 슬러리로 조제하되, 그 중량 백분율은 각각 60wt%, 5wt%, 35wt%이다. 금속 산화물인 산화지르코늄, 유기 고체인 로진 변성 알키드 수지 분말, 에탄올을 RL 슬러리로 조제하되, 그 중량 백분율은 각각 55wt%, 5wt%, 40wt%이다. 디핑에 열풍 건조를 추가하는 방식으로 자석의 표면에 순차적으로 RH층, RL층, RH층, RL층을 배치하여 복합 확산층을 형성함으로써 R-Fe-B 자석 성형체를 얻되, 여기서 RH층의 두께는 20±5μm이고, RL층의 두께는 3±2μm이며, 자석 M1에서 상기 복합 확산층의 중량 백분율은 1.2±0.2%이다.
표면에 상기 복합 확산층을 함유하는 처리된 자석 성형체를 재료 박스에 넣고 열처리 장치에서 확산 보온 열처리를 수행하되, 열처리 과정은 진공 상태이고, 진공도≤10Pa에서 가열을 시작하며, 확산 열처리 과정은 다음과 같이 설정된다.
(1) 승온: (50~780)℃*100min;
(2) 저온 확산 열처리: 780℃*240min;
(3) 승온: (780~920)℃*30min;
(4) 고온 확산 열처리: 920℃*240min;
(5) 저온 확산 열처리: 780*240min(780℃까지 감온시키는 단계에서 열처리 중 가열 전력 출력 없음);
(6) 승온: (780~920)℃*30min;
(7) 고온 확산 열처리: 920℃*240min.
확산 열처리가 완료된 후, 급냉시키고, 급냉이 완료된 후 500℃까지 승온시켜 시효 처리(시효 처리는 합금 가공물을 고용 처리, 냉간 소성 변형 또는 주조, 단조 후, 높은 온도에 방치하거나 실온에서 그 성능, 형상, 치수가 시간이 지남에 따라 변화되는 열처리 공정을 의미함)를 수행하며, 4시간 동안 보온 후 다시 상온으로 급냉시켜 소결 자석 M2를 얻었다. 열처리 과정에서 자석 성형체는 접촉 배열되고, 확산 후 소결 자석은 서로 접착되지 않았다. 에너지 스펙트럼 테스트 후, M2 표면은 산화지르코늄 분말 접착층이고, 평균 두께는 5μm이었다.
상기 제품을 다음과 같이 테스트하였다.
참고: 나머지는 Fe이다.
상기 결과는 이러한 방식을 채택하면, M2는 M1에 비해 잔류 자기 Br이 약 0.011T만 감소하고, Hcj는 약 820kA/m 증가하며, 성분 테스트를 통해 M2는 M1에 비해 Tb를 약 0.41wt% 증가시킴을 보여준다.
표 4는 자석 확산 전과 후의 CSON 원소 함량을 비교 분석한 결과, C, O 함량 모두 현저한 증가가 없음을 보여주며, 이는 확산 과정에서 슬러리에 의해 형성된 불순물 원소가 자석 내부로 유입되지 않았음을 의미한다.
실시예 2
실시예 1의 NdFeB 자석 M1과 마찬가지로 자성 시트 치수: 40mm*30mm*8mm, 치수 공차: ±0.03mm이고, 그 표면에 복합 확산층을 배치하였다. 중희토류 원소 분말인 불화 테르븀, 유기 고체인 로진 변성 알키드 수지 분말, 에탄올을 RH 슬러리로 조제하되, 그 중량 백분율은 각각 55wt%, 5wt%, 40wt%이다. 금속 산화물인 산화알루미늄, 유기 고체인 로진 변성 알키드 수지 분말, 에탄올을 RL 슬러리로 조제하되, 그 중량 백분율은 각각 50wt%, 6wt%, 44wt%이다. 롤러 코팅에 열풍 건조를 추가하는 방식으로 자석의 표면에 순차적으로 RH, RL층, RH층, RL층을 배치하여 복합 확산층을 형성함으로써 표면에 산화물이 구비된 R-Fe-B 자석 성형체를 얻되, 여기서 RH층의 두께는 25±5μm이고, RL층의 두께는 3±2μm이며, 자석 M1에서 상기 복합 확산층의 중량 백분율은 0.9±0.2%이다.
상기 자석 성형체를 재료 박스에 넣고 열처리 장치에서 확산 보온 열처리를 수행하고, 승온 과정을 다음과 같이 설정하였다. 50~780℃*100min+780℃*180min+780~920℃*30min+920℃*240min+780*360min(열처리 중 가열 전력 출력이 없음)+780~920℃*30min+920℃*360min 동안 급냉시키고, 급냉 완료 후 520℃까지 승온시켜 시효 처리를 수행하며, 4시간 동안 보온 후 다시 상온으로 급냉시켜 자석 M3을 얻었다. 에너지 스펙트럼 테스트 후, M3 표면은 산화알루미늄 분말 접착층이었다. 열처리 과정에서 자석 성형체는 접촉 배열되고, 확산 후 소결 자석은 서로 접착되지 않았다.
표 5는 이러한 방식을 채택하면, M3은 M1에 비해 잔류 자기 Br이 약 0.015T만 감소하고, Hcj는 약 868kA/m 증가함을 보여준다.
이상, 본 발명의 예시적인 실시형태에 대해 설명하였다. 그러나, 본 발명의 보호범위는 상기 실시형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 사상 및 원칙 내에서 당업자에 의해 이루어진 임의의 수정, 동등한 교체, 개선 등은 모두 본 발명의 보호범위 내에 포함되어야 한다.
Claims (10)
- R-Fe-B 소결 자석으로서,
상기 R-Fe-B 소결 자석은 표면에 산화물 접착층을 구비하고;
상기 R-Fe-B 소결 자석의 자석 배향 방향을 따른 자석 표면의 Hcj는 H1이며, 자석의 표면에서 자석 배향 방향을 따라 자석 내부 2.00±0.02mm까지의 Hcj는 H2이고, 상기 H1과 H2는 식 (I)로 표시되는 관계를 가지며,
H2-H1≤50kA/m (I)인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B 소결 자석. - 제1항에 있어서,
상기 산화물 접착층의 두께는 20μm 미만, 바람직하게는 10μm보다 작거나 같고;
바람직하게는, 상기 산화물 접착층은 산화지르코늄, 산화칼슘, 산화알루미늄, 산화홀뮴 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 R-Fe-B 소결 자석. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 R-Fe-B 소결 자석은 R-Fe-B 자석 성형체를 보온 열처리하여 얻어지고; 상기 R-Fe-B 자석 성형체는 R-Fe-B 자석 및 복합 확산층을 포함하며, 상기 복합 확산층은 상기 R-Fe-B 자석의 표면에 있고; 상기 복합 확산층을 보온 열처리한 후, 상기 복합 확산층 내의 금속 산화물이 산화물 접착층을 형성하며;
바람직하게는, 상기 보온 열처리는 교대로 수행되는 저온 열처리와 고온 열처리를 포함하고;
바람직하게는, 상기 저온 열처리의 온도 범위는 750℃~830℃이며;
바람직하게는, 상기 고온 열처리의 온도 범위는 830℃~970℃이고;
바람직하게는, 상기 산화물 접착층은 비기계적 연삭 방식에 의해 제거될 수 있으며;
바람직하게는, 상기 R-Fe-B 자석 성형체는 R-Fe-B 자석 및 복합 확산층을 포함하고, 상기 복합 확산층은 상기 R-Fe-B 자석의 표면에 있는 것을 특징으로 하는 R-Fe-B 소결 자석. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
자석 배향 방향에서 상기 R-Fe-B 자석의 두께는 Z이고, Z≥3.95mm, 바람직하게는 15.05mm≥Z≥3.95mm이며, 바람직하게는, Z의 치수 공차는 ±0.05mm, 예를 들어 ±0.03mm이고;
바람직하게는, 상기 R-Fe-B 자석에서, R은 희토류 원소 Nd, Pr, Tb, Dy, Gd, Ho 중 어느 하나 이상으로부터 선택되며;
바람직하게는, 상기 R-Fe-B 자석에서, R의 함량은 27~34wt%이고;
바람직하게는, 상기 R-Fe-B 자석에서, B의 함량은 0.8~1.3wt%이며;
바람직하게는, 상기 R-Fe-B 자석은 Fe 및 M을 더 포함하되, M은 Ti, V, Cr, Mn, Co, Ga, Cu, Si, Al, Zr, Nb, W, Mo 중 적어도 하나로부터 선택되고;
바람직하게는, 상기 R-Fe-B 자석에서, M의 함량은 0~5wt%인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B 소결 자석. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 확산층의 총 두께는 200μm 미만이고;
바람직하게는, 상기 복합 확산층은 중희토류 원소, 바람직하게는 중희토류 원소, 금속 산화물, 유기 고체 및 선택적으로 존재하거나 부재하는 용매를 포함하며;
바람직하게는, 상기 중희토류 원소는 금속 디스프로슘, 금속 테르븀, 수소화 디스프로슘, 수소화 테르븀, 불화 디스프로슘, 불화 테르븀, 산화 디스프로슘, 산화 테르븀 중 적어도 하나로부터 선택되고;
바람직하게는, 상기 금속 산화물은 산화지르코늄, 산화칼슘, 산화알루미늄, 산화홀뮴 중 적어도 하나로부터 선택되며;
바람직하게는, 상기 유기 고체는 로진 변성 알키드 수지, 열가소성 페놀 수지, 요소-포름알데히드 수지, 폴리비닐 부티랄 중 적어도 하나로부터 선택되고;
바람직하게는, 상기 용매는 알코올계 용매, 에테르계 용매, 방향족 탄화수소계 용매 중 적어도 하나, 바람직하게는 에탄올과 같은 알코올계 용매로부터 선택되며;
바람직하게는, 상기 복합 확산층은 RH층 및 RL층을 포함하되,
RH층은 중희토류, 유기 고체 및 선택적으로 존재하거나 부재하는 용매를 포함하고;
RL층은 금속 산화물, 유기 고체 및 선택적으로 존재하거나 부재하는 용매를 포함하며;
바람직하게는, 상기 RH층과 RL층은 서로 독립적으로 적어도 1층이고;
바람직하게는, 상기 RH층과 RL층은 순차적으로 교대로 배치되며; 바람직하게는, RH층과 RL층이 교대로 배치되는 경우, 상기 R-Fe-B 자석의 표면에서 떨어진 외층은 바람직하게는 RL층이고;
바람직하게는, 상기 RH층의 단일층 두께는 0.5~40μm로부터 선택되며;
바람직하게는, 상기 RL층의 단일층 두께는 0.5~15μm로부터 선택되고;
바람직하게는, 상기 복합 확산층의 중량은 상기 R-Fe-B 자석 중량의 0.1~3wt%인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B 소결 자석. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 R-Fe-B 소결 자석의 제조 방법으로서,
상기 제조 방법은,
R-Fe-B 자석의 표면에 복합 확산층을 코팅하고 배치하여 상기 R-Fe-B 자석 성형체를 형성하는 단계 (1); 및
상기 R-Fe-B 자석 성형체를 진공 또는 불활성 분위기에서 보온 열처리하여 표면에 산화물 접착층을 구비하는 소결 자석을 얻는 단계 (2)를 포함하고;
바람직하게는, 보온 열처리는 교대로 수행되는 저온 열처리와 고온 열처리를 포함하되, 저온 열처리의 온도 범위는 750℃~830℃이며, 상기 고온 열처리의 온도 범위는 830℃~970℃이고;
바람직하게는, 상기 보온 열처리의 총 시간은 ≥8h이며;
바람직하게는, 상기 제조 방법은 보온 열처리 후 시효 보온 처리를 수행하는 단계를 더 포함하고;
바람직하게는, 상기 시효 보온 처리는 보온 열처리 후, 실온까지 급냉시킨 다음 430~650℃까지 승온시켜 시효 처리를 수행하며, 1~72h 동안 보온시킨 후, 실온까지 급냉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 R-Fe-B 소결 자석의 제조 방법. - 제6항에 있어서,
복합 확산층을 코팅하고 배치하는 단계는 R-Fe-B 자석의 표면에 슬러리를 코팅한 후 건조시켜 복합 확산층을 형성하는 단계를 포함하고;
바람직하게는, 코팅 방식은 브러시 코팅, 롤러 코팅, 디핑, 스프레이 등 중 적어도 하나의 코팅 방식을 선택하여 수행될 수 있으며;
바람직하게는, 건조 후, 상기 R-Fe-B 자석 성형체의 중량은 R-Fe-B 자석에 비해 0.1~3wt% 증가하고;
바람직하게는, 상기 슬러리의 고형분 함량은 30~90wt%이며;
바람직하게는, 상기 슬러리는 RH층 슬러리 및/또는 RL층 슬러리로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 R-Fe-B 소결 자석의 제조 방법. - 제6항 또는 제7항에 있어서,
상기 RH층 슬러리는 중희토류 원소, 유기 고체, 용매를 포함하고, 바람직하게는, 중희토류 원소, 유기 고체, 용매의 질량비는 (40~70):(3~10):(20~50)이며;
바람직하게는, 상기 RL층 슬러리는 금속 산화물, 유기 고체, 용매를 포함하고, 바람직하게는, 금속 산화물, 유기 고체, 용매의 질량비는 (30~70):(3~10):(20~50)이며;
바람직하게는, 상기 슬러리의 조제 방법은 상기 금속 산화물, 중희토류 원소, 유기 고체를 용매에 첨가하고 교반하여 균일한 슬러리를 형성하는 단계를 포함하고;
바람직하게는, 상기 RL층 슬러리는 산화지르코늄 55wt%, 로진 변성 알키드 수지 5wt%, 에탄올 40wt%를 포함하며; 상기 RH층 슬러리는 불화 테르븀 60wt%, 로진 변성 알키드 수지 5wt%, 에탄올 35wt%를 포함하고;
바람직하게는, 상기 RL층 슬러리는 산화알루미늄 50wt%, 로진 변성 알키드 수지 6wt%, 에탄올 44wt%를 포함하며; 상기 RH층 슬러리는 불화 테르븀 55wt%, 로진 변성 알키드 수지 5wt%, 에탄올 40wt%를 포함하고;
바람직하게는, 코팅은 상기 R-Fe-B 자석의 표면에 상기 슬러리를 여러 회 나누어 코팅하는 단계를 더 포함하며, 바람직하게는, 슬러리를 여러 회 코팅하는 경우, 상기 슬러리는 동일하거나 상이할 수 있고, 상이한 슬러리인 것이 바람직하며;
바람직하게는, 건조된 복합 확산층은 RH층과 RL층이 교대로 배치되어 구성되고;
바람직하게는, 상기 보온 열처리 또는 시효 보온 처리는 진공 또는 불활성 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 R-Fe-B 소결 자석의 제조 방법. - 자동차, 풍력 발전, 가정용 모터, 의료 기기 또는 이동 통신 기기 분야, 바람직하게는 신에너지 자동차 분야에서 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 R-Fe-B 소결 자석의 응용.
- 모터로서,
상기 모터는 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 R-Fe-B 소결 자석을 포함하고;
바람직하게는, 상기 모터는 동력 출력 모터, 조향 EPS 모터, 마이크로 모터를 포함하며, 바람직하게는, 상기 마이크로 모터는 전동 워터 펌프 모터, 조향 연동용 안개등 모터, 선루프 모터, 에어컨 모터, 와이퍼 모터 등을 포함하는 것을 특징으로 하는 모터.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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