KR20240014528A - Active metal brazing paste composition, brazing paste, and method for brazing ceramics and metals - Google Patents
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Abstract
바인더 및 금속 분말을 포함하는 활성 금속 솔더 페이스트 조성물. 금속 분말은 활성 금속 솔더 분말 및 플럭스 금속 분말을 포함하고; 플럭스 금속 분말은 구리 분말 및/또는 구리-은 합금 분말을 포함하고; 활성 금속 솔더 분말은 구리, 은 및 활성 금속의 합금 분말이고; 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 1.5 wt% 초과이고, 은의 함량은 40-90 wt%이고, 산소의 함량은 0.5 wt% 미만이다. 조성물은 솔더링 품질을 안정화할 수 있고, 재료 비용을 감소시킬 수 있다. 본 출원은 또한 솔더 페이스트, 및 세라믹 및 금속을 솔더링하기 위한 방법에 관한 것이다.An active metal solder paste composition comprising a binder and metal powder. Metal powders include active metal solder powder and flux metal powder; The flux metal powder includes copper powder and/or copper-silver alloy powder; Active metal solder powder is an alloy powder of copper, silver and active metal; Based on the total weight of the metal powder, the content of active metal is greater than 1.5 wt%, the content of silver is 40-90 wt%, and the content of oxygen is less than 0.5 wt%. The composition can stabilize soldering quality and reduce material costs. This application also relates to solder pastes and methods for soldering ceramics and metals.
Description
관련 출원들에 대한 상호 참조Cross-reference to related applications
본 개시내용은 2021년 9월 29일자로 중국 국가 지적재산권국에 출원되고 발명의 명칭이 "활성 금속 브레이징 페이스트 조성물, 브레이징 페이스트, 및 세라믹들 및 금속들을 브레이징하기 위한 방법(ACTIVE METAL BRAZING PASTE COMPOSITION, BRAZING PASTE, AND METHOD FOR BRAZING CERAMICS AND METALS)"인 중국 특허 출원 제202111155220.8호의 우선권을 주장한다. 위에서 언급된 특허 개시내용의 전체 내용은 여기에 참조로 포함된다.This disclosure was filed with the State Intellectual Property Office of China on September 29, 2021 and is entitled “ACTIVE METAL BRAZING PASTE COMPOSITION, BRAZING PASTE, AND METHOD FOR BRAZING CERAMICS AND METAL” Priority is claimed on Chinese Patent Application No. 202111155220.8, "BRAZING PASTE, AND METHOD FOR BRAZING CERAMICS AND METALS". The entire contents of the above-referenced patent disclosure are incorporated herein by reference.
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본 개시내용은 브레이징 기술 분야에 관한 것으로, 더 구체적으로는 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물, 브레이징 페이스트, 및 세라믹들 및 금속들을 브레이징하기 위한 방법에 관한 것이다.This disclosure relates to the field of brazing technology, and more particularly to active metal brazing paste compositions, brazing pastes, and methods for brazing ceramics and metals.
현재, 활성 금속 브레이징은 세라믹들을 세라믹들에, 그리고 금속들을 세라믹들에, 특히 실리콘 질화물 및 알루미늄 질화물과 같은 비-산화물 세라믹들에 브레이징하기 위한 일반적인 방법이다. 활성 금속 브레이징 동안, Ti 또는 Zr과 같은 활성 금속들을 함유하는 브레이징 재료가 사용된다. 이러한 활성 금속들은 고온에서 세라믹들과 반응하여, 브레이징 재료의 습윤성을 높이고 세라믹들과의 화학적 결합을 형성할 수 있다. 분말형 브레이징 재료에 바인더를 첨가한 후 브레이징 계면에 스크린 인쇄하는 것이 일반적인 브레이징 방법이다. 바인더는 상이한 유형들의 유기 재료들을 혼합함으로써 형성된다. 브레이징 온도에 도달하기 전에, 대부분의 바인더가 증발하여 브레이징 계면을 떠난다. 그러나, 소수의 유기 재료들이 분해되어 브레이징 계면에 탄소 잔류물을 초래하고, 이는 브레이징 품질 및 후속 공정들에 영향을 미칠 수 있다. 기존의 3원 합금 활성 금속 브레이징 재료에서, 활성 금속들의 함량은 낮고, 조제 동안 3원 합금 제품들 내의 활성 금속들의 함량을 정밀하게 제어하기가 어려우며, 이는 활성 금속들의 함량의 상당한 변동으로 이어진다. 활성 금속들의 함량은 브레이징에 상당한 영향을 미치므로, 변동은 후속 브레이징 품질의 불안정성을 야기할 것이다. 또한, 기존의 활성 금속 브레이징 재료는 높은 은 함량을 가지며, 이는 브레이징 재료의 비용 증가를 야기한다.Currently, active metal brazing is a common method for brazing ceramics to ceramics and metals to ceramics, especially non-oxide ceramics such as silicon nitride and aluminum nitride. During active metal brazing, a brazing material containing active metals such as Ti or Zr is used. These active metals can react with ceramics at high temperatures, increasing the wettability of the brazing material and forming chemical bonds with the ceramics. A common brazing method is to add a binder to powdered brazing material and then screen print it on the brazing interface. The binder is formed by mixing different types of organic materials. Before the brazing temperature is reached, most of the binder evaporates and leaves the brazing interface. However, some organic materials decompose, resulting in carbon residues at the brazing interface, which can affect brazing quality and subsequent processes. In existing ternary alloy active metal brazing materials, the content of active metals is low, and it is difficult to precisely control the content of active metals in ternary alloy products during formulation, which leads to significant fluctuations in the content of active metals. The content of active metals has a significant effect on brazing, so variations will cause instability in subsequent brazing quality. Additionally, existing active metal brazing materials have high silver content, which causes an increase in the cost of the brazing materials.
본 개시내용의 목적은 브레이징 계면에 탄소가 잔류하여 브레이징 품질 및 후속 공정들에 영향을 미치는 문제, 브레이징 재료 내의 활성 금속들의 함량을 정밀하게 제어하는 데에 있어서의 어려움, 및 높은 비용들을 해결하는 것이다.The purpose of the present disclosure is to solve the problem of carbon remaining at the brazing interface, affecting the brazing quality and subsequent processes, the difficulty in precisely controlling the content of active metals in the brazing material, and the high costs. .
상기 목적을 달성하기 위해, 제1 양태에서, 본 개시내용은 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물을 제공한다. 조성물은 바인더 및 금속 분말을 포함한다. 금속 분말은 활성 금속 브레이징 분말 및 브레이징-보조 금속 분말(brazing-aid metal powder)을 포함한다. 브레이징-보조 금속 분말은 구리 분말 및/또는 구리-은 합금 분말을 함유한다. 활성 금속 브레이징 분말은 구리, 은 및 활성 금속을 함유하는 합금 분말이다. 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 1.5 wt% 이상이고, 은의 함량은 40 wt% 내지 90 wt%이고, 산소의 함량은 0.5 wt% 이하이다.To achieve the above object, in a first aspect, the present disclosure provides an active metal brazing paste composition. The composition includes a binder and metal powder. Metal powders include active metal brazing powders and brazing-aid metal powders. The brazing-auxiliary metal powder contains copper powder and/or copper-silver alloy powder. Active metal brazing powder is an alloy powder containing copper, silver and active metal. Based on the total weight of the metal powder, the active metal content is 1.5 wt% or more, the silver content is 40 wt% to 90 wt%, and the oxygen content is 0.5 wt% or less.
본 개시내용의 일부 예들에서, 브레이징-보조 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 브레이징-보조 금속 분말의 산소 함량은 2 wt% 이하이고, 브레이징-보조 금속 분말의 탄소 함량은 0.75 wt% 이하이고, 브레이징-보조 금속 분말 내의 산소 대 탄소 몰비는 2 이상이다.In some examples of the disclosure, based on the total weight of the brazing-auxiliary metal powder, the oxygen content of the brazing-auxiliary metal powder is 2 wt% or less, and the carbon content of the brazing-auxiliary metal powder is 0.75 wt% or less. , the molar ratio of oxygen to carbon in the brazing-auxiliary metal powder is 2 or more.
본 개시내용의 일부 예들에서, 브레이징-보조 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 브레이징-보조 금속 분말의 산소 함량은 0.3 wt% 내지 0.5 wt%이고, 탄소 함량은 0.1 wt% 이하이다.In some examples of the disclosure, the oxygen content of the brazing-assisting metal powder is 0.3 wt% to 0.5 wt%, and the carbon content is 0.1 wt% or less, based on the total weight of the brazing-assisting metal powder.
본 개시내용의 일부 예들에서, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 브레이징-보조 금속 분말의 함량은 10 wt% 내지 50 wt%이고, 활성 금속 브레이징 분말의 함량은 50 wt% 내지 90 wt%이다.In some examples of the disclosure, the content of the brazing-auxiliary metal powder is 10 wt% to 50 wt% and the content of the active metal brazing powder is 50 wt% to 90 wt%, based on the total weight of the metal powder. .
본 개시내용의 일부 예들에서, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 1.8 wt% 내지 4.5 wt%이고, 은의 함량은 42 wt% 내지 85 wt%이고, 산소의 함량은 0.001 wt% 내지 0.3 wt%이다.In some examples of the disclosure, based on the total weight of the metal powder, the content of active metal is 1.8 wt% to 4.5 wt%, the content of silver is 42 wt% to 85 wt%, and the content of oxygen is 0.001 wt%. % to 0.3 wt%.
본 개시내용의 일부 예들에서, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 2 wt% 내지 4 wt%이고, 은의 함량은 45 wt% 내지 80 wt%이고, 산소의 함량은 0.06 wt% 내지 0.2 wt%이다.In some examples of the disclosure, based on the total weight of the metal powder, the content of active metal is 2 wt% to 4 wt%, the content of silver is 45 wt% to 80 wt%, and the content of oxygen is 0.06 wt%. % to 0.2 wt%.
본 개시내용의 일부 예들에서, 활성 금속은 Ti, Zr 및 Hf 중 하나 이상으로부터 선택된다.In some examples of the disclosure, the active metal is selected from one or more of Ti, Zr, and Hf.
본 개시내용의 일부 예들에서, 활성 금속은 Ti이다.In some examples of this disclosure, the active metal is Ti.
본 개시내용의 일부 예들에서, 활성 금속 브레이징 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 1.5 wt% 내지 10 wt%이다.In some examples of the present disclosure, the content of active metal is 1.5 wt% to 10 wt%, based on the total weight of the active metal brazing powder.
본 개시내용의 일부 예들에서, 활성 금속 브레이징 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 2 wt% 내지 6 wt%이다.In some examples of the present disclosure, the content of active metal is 2 wt% to 6 wt%, based on the total weight of the active metal brazing powder.
본 개시내용의 일부 예들에서, 활성 금속 브레이징 분말 내의 Ag 대 Cu의 중량비는 3:7 내지 9:1이다.In some examples of the present disclosure, the weight ratio of Ag to Cu in the active metal brazing powder is between 3:7 and 9:1.
본 개시내용의 일부 예들에서, 활성 금속 브레이징 분말 내의 Ag 대 Cu의 중량비는 6:4 내지 8:2이다.In some examples of this disclosure, the weight ratio of Ag to Cu in the active metal brazing powder is between 6:4 and 8:2.
본 개시내용의 일부 예들에서, 활성 금속 브레이징 분말의 산소 함량은 0.5 wt% 이하이다.In some examples of the disclosure, the oxygen content of the active metal brazing powder is 0.5 wt% or less.
본 개시내용의 일부 예들에서, 활성 금속 브레이징 분말의 입자 크기는 50㎛ 이하이고, 브레이징-보조 금속 분말의 입자 크기는 50㎛ 이하이다.In some examples of the disclosure, the particle size of the active metal brazing powder is 50 μm or less and the particle size of the brazing-auxiliary metal powder is 50 μm or less.
본 개시내용의 일부 예들에서, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 금속 분말의 함량은 80 wt% 내지 95 wt%이고, 바인더의 함량은 5 wt% 내지 20 wt%이다.In some examples of the disclosure, the content of metal powder is 80 wt% to 95 wt% and the content of binder is 5 wt% to 20 wt%, based on the total weight of the composition.
본 개시내용의 일부 예들에서, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 금속 분말의 함량은 85 wt% 내지 90 wt%이고, 바인더의 함량은 10 wt% 내지 15 wt%이다.In some examples of the present disclosure, the content of metal powder is 85 wt% to 90 wt% and the content of binder is 10 wt% to 15 wt%, based on the total weight of the composition.
제2 양태에서, 본 개시내용은 브레이징 페이스트를 제공한다. 브레이징 페이스트는 본 개시내용의 제1 양태에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물을 채택함으로써 조제된다.In a second aspect, the present disclosure provides a brazing paste. The brazing paste is prepared by employing the active metal brazing paste composition according to the first aspect of the present disclosure.
제3 양태에서, 본 개시내용은 본 개시내용의 제1 양태에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물 또는 본 개시내용의 제2 양태에 따른 브레이징 페이스트를 채택함으로써 세라믹들 및 금속들을 브레이징하기 위한 방법을 제공한다. 방법은 브레이징될 세라믹들과 브레이징될 금속들이 조성물 또는 브레이징 페이스트를 통해 연결되어, 브레이징될 연결 부재를 형성하고, 브레이징될 연결 부재가 가열되고 브레이징되도록 진공 브레이징 노(vacuum brazing furnace) 내에 공급되는 것을 포함하며, 진공 브레이징 노의 유효 부피에 대한 브레이징될 연결 부재의 유기 재료들의 함량비는 0.4g/㎥ 이하이다.In a third aspect, the disclosure provides a method for brazing ceramics and metals by employing an active metal brazing paste composition according to the first aspect of the disclosure or a brazing paste according to the second aspect of the disclosure. . The method includes connecting the ceramics to be brazed and the metals to be brazed through a composition or brazing paste to form a connecting member to be brazed, and feeding the connecting member to be brazed into a vacuum brazing furnace to be heated and brazed. And, the content ratio of the organic materials of the connecting member to be brazed to the effective volume of the vacuum brazing furnace is 0.4 g/㎥ or less.
본 개시내용의 일부 예들에서, 방법은 조성물 또는 브레이징 페이스트가 브레이징될 세라믹들의 표면 상에 인쇄되고, 60℃ 내지 100℃에서 20분 내지 60분 동안 베이킹이 수행되고; 브레이징될 금속들이 베이킹된 브레이징 페이스트로 확고하게 연결되어, 브레이징될 연결 부재를 획득하고; 브레이징될 연결 부재가 가열되고 브레이징되도록 진공 브레이징 노에 공급되는 것을 더 포함하고, 진공 브레이징 노의 유효 부피에 대한 브레이징될 연결 부재의 유기 재료들의 함량비는 0.3g/㎥ 이하이다.In some examples of the disclosure, the method includes printing a composition or brazing paste onto the surface of ceramics to be brazed, and baking at 60° C. to 100° C. for 20 to 60 minutes; The metals to be brazed are securely connected with the baked brazing paste to obtain a connecting member to be brazed; It further includes that the connecting member to be brazed is heated and supplied to a vacuum brazing furnace to be brazed, and the content ratio of the organic materials in the connecting member to be brazed to the effective volume of the vacuum brazing furnace is 0.3 g/㎥ or less.
상기 기술적 해법을 통해, 본 개시내용에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물은 구리 분말 및/또는 구리-은 합금 분말을 포함하며, 구리 분말 및/또는 구리-은 합금 분말의 표면 상의 산화물 층의 존재로 인해, 구리는 브레이징 온도에서 산화되어 산소로 분해되기 쉽고, 이는 바인더 내의 유기 재료들의 분해 후에 잔류하는 탄소를 소비하여, 브레이징 재료의 반응성을 향상시킬 수 있다. 본 개시내용에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물은 활성 금속 브레이징 분말에 더하여 구리 분말 또는 은-구리 합금 분말을 함유하고, 이는 합금 분말 내의 활성 금속의 함량을 직접적으로 제어하는 데에 있어서의 어려움을 막고, 따라서 조성물 내의 구리 분말 또는 은-구리 합금 분말의 양을 조절함으로써, 브레이징 페이스트 내의 활성 금속의 총 함량이 조절되고 제어될 수 있으며, 그에 의해 브레이징 품질을 안정화시키고 후속 공정들에 미치는 영향들을 줄일 수 있다. 한편, 구리 분말 및 은-구리 합금 분말은 가격이 저렴하고, 이는 브레이징 페이스트 조성물에 첨가된 후에 재료 비용을 감소시킬 수 있다.Through the above technical solution, the active metal brazing paste composition according to the present disclosure includes copper powder and/or copper-silver alloy powder, due to the presence of an oxide layer on the surface of the copper powder and/or copper-silver alloy powder. , copper is easily oxidized and decomposed into oxygen at the brazing temperature, which consumes the carbon remaining after decomposition of the organic materials in the binder, which can improve the reactivity of the brazing material. The active metal brazing paste composition according to the present disclosure contains copper powder or silver-copper alloy powder in addition to the active metal brazing powder, which avoids the difficulty in directly controlling the content of the active metal in the alloy powder, Therefore, by adjusting the amount of copper powder or silver-copper alloy powder in the composition, the total content of active metal in the brazing paste can be adjusted and controlled, thereby stabilizing the brazing quality and reducing the effects on subsequent processes. . Meanwhile, copper powder and silver-copper alloy powder are inexpensive, which can reduce material cost after being added to the brazing paste composition.
본 개시내용의 예들의 장점들은 이하의 명세서에서 부분적으로 설명될 것이다. 이러한 장점들 중 일부는 명세서에 따라 명백할 수 있고, 또는 본 개시내용의 예들의 구현을 통해 취득될 수 있다.The advantages of examples of the present disclosure will be explained in part in the specification below. Some of these advantages may be apparent from the specification, or may be acquired through implementation of examples of the disclosure.
첨부 도면들은 본 개시내용에 대한 더 나은 이해를 제공하도록 의도되며 본 명세서의 일부를 구성한다. 첨부 도면들 및 이하의 구체적인 구현들은 본 개시내용을 제한하기보다는 본 개시내용을 설명하기 위해 함께 사용된다. 첨부 도면들에서:
도 1은 예 1에 따른 브레이징 어셈블리의 브레이징된 위치에서의 초음파 검출의 이미지이다.
도 2는 비교예 1에 따른 브레이징 어셈블리의 브레이징된 위치에서의 초음파 검출의 이미지이다.
도 3은 비교예 2에 따른 브레이징 어셈블리의 브레이징된 위치에서의 초음파 검출의 이미지이다.
도 4는 비교예 4에 따른 브레이징 어셈블리의 브레이징된 위치에서의 초음파 검출의 이미지이다.The accompanying drawings are intended to provide a better understanding of the present disclosure and constitute a part of this specification. The accompanying drawings and the specific implementations below are used together to explain the disclosure rather than limit the disclosure. In the accompanying drawings:
1 is an image of ultrasonic detection at a brazed location of a brazing assembly according to Example 1.
Figure 2 is an image of ultrasonic detection at the brazed location of a brazing assembly according to Comparative Example 1.
3 is an image of ultrasonic detection at the brazed location of a brazing assembly according to Comparative Example 2.
4 is an image of ultrasonic detection at the brazed location of a brazing assembly according to Comparative Example 4.
본 개시내용의 특정 구현들이 아래에 상세하게 설명된다. 여기에 설명된 특정 구현들은 단지 본 개시내용을 기술하고 설명하기 위해 사용될 뿐이고, 본 개시내용을 제한하도록 의도되지 않는다는 점을 이해해야 한다.Specific implementations of the disclosure are described in detail below. It is to be understood that the specific implementations described herein are merely used to describe and explain the disclosure and are not intended to limit the disclosure.
제1 양태에서, 본 개시내용은 바인더 및 금속 분말을 포함하는 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물을 제공한다. 금속 분말은 활성 금속 브레이징 분말 및 브레이징-보조 금속 분말을 포함한다. 브레이징-보조 금속 분말은 구리 분말 및/또는 구리-은 합금 분말을 함유한다. 활성 금속 브레이징 분말은 Cu, Ag, 및 활성 금속을 함유하는 합금 분말이다. 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 1.5 wt% 이상이고, 은의 함량은 40 wt% 내지 90 wt%이고, 산소의 함량은 0.5 wt% 이하이다.In a first aspect, the present disclosure provides an active metal brazing paste composition comprising a binder and a metal powder. Metal powders include active metal brazing powders and brazing-auxiliary metal powders. The brazing-auxiliary metal powder contains copper powder and/or copper-silver alloy powder. Active metal brazing powders are alloy powders containing Cu, Ag, and active metals. Based on the total weight of the metal powder, the active metal content is 1.5 wt% or more, the silver content is 40 wt% to 90 wt%, and the oxygen content is 0.5 wt% or less.
상기 기술적 해법에 따르면, 본 개시내용에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물에 함유된 구리는 브레이징 온도에서 산소로 분해될 수 있고, 이는 바인더의 분해 후에 잔류하는 탄소의 소비를 촉진하고, 브레이징 계면에서의 탄소 잔류물들이 브레이징 품질에 영향을 주는 것을 막을 수 있다. 추가로, 종래의 3원 합금 활성 금속 브레이징 재료는 활성 금속들의 낮은 함량을 갖고, 종래의 조제 방법들을 이용하면, 3원 합금 제품들 내의 활성 금속들의 함량을 정밀하게 제어하기가 어렵다. 본 개시내용에 따른 브레이징 페이스트 조성물에서, 조성물의 총 중량 내의 활성 금속 브레이징 재료의 함량은 구리 분말 또는 은-구리 합금 분말의 양을 도입함으로써 조절되고 제어되며, 이는 삼원 합금들 내의 활성 금속들의 함량에 대한 제어 요건들을 낮출 수 있고 삼원 합금 조제의 어려움을 줄일 수 있다. 본 개시내용에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물을 채택함으로써, 브레이징 품질이 안정화될 수 있고, 후속 브레이징 공정들에 미치는 영향들이 감소된다. 한편, 구리 분말 및 은-구리 합금 분말은 가격이 저렴하고, 이는 브레이징 페이스트에 첨가된 후에 재료 비용을 감소시킬 수 있다.According to the above technical solution, the copper contained in the active metal brazing paste composition according to the present disclosure can be decomposed into oxygen at the brazing temperature, which promotes the consumption of carbon remaining after decomposition of the binder and carbon at the brazing interface. Prevents residues from affecting brazing quality. Additionally, conventional ternary alloy active metal brazing materials have a low content of active metals, and using conventional preparation methods, it is difficult to precisely control the content of active metals in ternary alloy products. In the brazing paste composition according to the present disclosure, the content of active metal brazing material in the total weight of the composition is adjusted and controlled by introducing an amount of copper powder or silver-copper alloy powder, which depends on the content of active metals in the ternary alloys. control requirements can be lowered and the difficulty of preparing ternary alloys can be reduced. By employing an active metal brazing paste composition according to the present disclosure, brazing quality can be stabilized and impacts on subsequent brazing processes are reduced. Meanwhile, copper powder and silver-copper alloy powder are inexpensive, which can reduce material costs after being added to the brazing paste.
본 개시내용의 구현에서, 금속 분말의 산소 함량은 0.48 미만, 또는 0.46 wt% 미만, 또는 0.01 wt% 내지 0.5 wt%이다. 본 개시내용의 다른 구현에서, 금속 분말의 산소 함량은 0.01 wt% 내지 0.48 wt%, 또는 0.01 wt% 내지 0.46 wt%, 또는 0.1 wt% 내지 0.5 wt%, 또는 0.1 wt% 내지 0.48 wt%, 또는 0.1 wt% 내지 0.46 wt%이다.In embodiments of the present disclosure, the oxygen content of the metal powder is less than 0.48, or less than 0.46 wt%, or less than 0.01 wt% to 0.5 wt%. In other embodiments of the disclosure, the oxygen content of the metal powder is 0.01 wt% to 0.48 wt%, or 0.01 wt% to 0.46 wt%, or 0.1 wt% to 0.5 wt%, or 0.1 wt% to 0.48 wt%, or 0.1 wt% to 0.46 wt%.
구현에서, 브레이징-보조 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 브레이징-보조 금속 분말의 산소 함량은 2 wt% 이하, 예를 들어 0.3 wt% 내지 0.5 wt%이고, 이는 브레이징 공정에서 구리의 반응성을 촉진하고 브레이징 품질을 향상시킨다. 또한, 브레이징-보조 금속 분말의 탄소 함량은 0.75 wt% 이하, 예를 들어 0.6 wt% 이하, 또는 0.5 wt% 이하이다. 본 개시내용의 다른 구현에서, 브레이징-보조 금속 분말의 탄소 함량은 0.01 wt% 내지 0.75 wt%, 또는 0.02 wt% 내지 0.6 wt%, 또는 0.05 wt% 내지 0.5 wt%이다. 본 개시내용의 다른 구현에서, 브레이징-보조 금속 분말의 탄소 함량은 0.3 wt% 이하, 또는 0.25 wt% 이하, 또는 0.1 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 내지 0.3 wt%, 또는 0.01 wt% 내지 0.25 wt%, 또는 0.01 wt% 내지 0.1 wt%이고, 이는 활성 금속들의 브레이징 성능에 영향을 줄 수 있는 과잉 산소가 브레이징 페이스트에 도입되는 것을 막는다. 브레이징-보조 금속 분말 내의 산소 대 탄소의 몰비는 2 이상, 예를 들어 2 내지 8, 2 내지 6, 또는 2.2 내지 5.6이다.In an embodiment, the oxygen content of the brazing-assisting metal powder is 2 wt% or less, for example 0.3 wt% to 0.5 wt%, based on the total weight of the brazing-assisting metal powder, which reduces the reactivity of the copper in the brazing process. promotes and improves brazing quality. Additionally, the carbon content of the brazing-auxiliary metal powder is 0.75 wt% or less, for example 0.6 wt% or less, or 0.5 wt% or less. In other embodiments of the disclosure, the carbon content of the brazing-assisting metal powder is from 0.01 wt% to 0.75 wt%, or from 0.02 wt% to 0.6 wt%, or from 0.05 wt% to 0.5 wt%. In other embodiments of the disclosure, the carbon content of the brazing-auxiliary metal powder is 0.3 wt% or less, or 0.25 wt% or less, or 0.1 wt% or less, or 0.01 wt% to 0.3 wt%, or 0.01 wt% to 0.25 wt. %, or 0.01 wt% to 0.1 wt%, which prevents excess oxygen from being introduced into the brazing paste, which could affect the brazing performance of the active metals. The molar ratio of oxygen to carbon in the brazing-auxiliary metal powder is at least 2, for example between 2 and 8, between 2 and 6, or between 2.2 and 5.6.
이 구현에서, 브레이징-보조 금속 분말 내의 산소 및 탄소 함량이 적절하여, 브레이징 페이스트의 브레이징 성능이 영향을 받는 것을 방지하고, 그에 의해 브레이징 품질을 더 향상시킬 수 있다.In this implementation, the oxygen and carbon content in the brazing-auxiliary metal powder is appropriate, preventing the brazing performance of the brazing paste from being affected, thereby further improving the brazing quality.
구현에서, 브레이징 페이스트 조성물의 브레이징 성능을 더 향상시키기 위해, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 1.8 wt% 내지 4.5 wt%이고; 은의 함량은 42 wt% 내지 85 wt%이고; 산소의 함량은 0.001 wt% 내지 0.3 wt%이다. 본 개시내용의 다른 구현에서, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 2 wt% 내지 4 wt%이고; 은의 함량은 45 wt% 내지 80 wt%이고; 산소의 함량은 0.06 wt% 내지 0.2 wt%이다.In an embodiment, to further improve the brazing performance of the brazing paste composition, the content of the active metal is 1.8 wt% to 4.5 wt%, based on the total weight of the metal powder; The silver content is 42 wt% to 85 wt%; The oxygen content is 0.001 wt% to 0.3 wt%. In another embodiment of the present disclosure, based on the total weight of the metal powder, the content of active metal is 2 wt% to 4 wt%; The silver content is 45 wt% to 80 wt%; The oxygen content is 0.06 wt% to 0.2 wt%.
본 개시내용에 따른 브레이징 페이스트 조성물에서, 브레이징 페이스트 조성물 내의 활성 금속, 은 및 산소의 함량이 상기 함량 범위 요건들을 충족하는 것을 보장하는 한, 브레이징-보조 금속 분말 대 활성 금속 브레이징 분말의 중량비에는 특별한 제한이 없다. 예를 들어, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 브레이징-보조 금속 분말의 함량은 10 wt% 내지 50 wt%일 수 있고, 활성 금속 브레이징 분말의 함량은 50 wt% 내지 90 wt%일 수 있다. 본 개시내용의 다른 구현에서, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 브레이징-보조 금속 분말의 함량은 15 wt% 내지 40 wt%일 수 있고, 활성 금속 브레이징 분말의 함량은 60 wt% 내지 85 wt%일 수 있다.In the brazing paste composition according to the present disclosure, there are special restrictions on the weight ratio of brazing-auxiliary metal powder to active metal brazing powder, as long as it ensures that the contents of active metal, silver and oxygen in the brazing paste composition meet the above content range requirements. There is no For example, based on the total weight of the metal powder, the content of the brazing-auxiliary metal powder may be 10 wt% to 50 wt%, and the content of the active metal brazing powder may be 50 wt% to 90 wt%. . In another embodiment of the present disclosure, based on the total weight of the metal powder, the content of the brazing-auxiliary metal powder may be 15 wt% to 40 wt%, and the content of the active metal brazing powder may be 60 wt% to 85 wt. It may be %.
상기 구현에서, 브레이징 페이스트 조성물 내의 활성 금속 티타늄의 함량은 적절한 범위 내로 유지될 수 있고, 그에 의해 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물의 브레이징 품질의 안정성을 더 향상시킬 수 있다.In the above embodiment, the content of active metal titanium in the brazing paste composition can be maintained within an appropriate range, thereby further improving the stability of the brazing quality of the active metal brazing paste composition.
구현에서, 활성 금속은 Ti, Zr 및 Hf 중 하나 이상으로부터 선택된다. 본 개시내용의 일부 구현들에서, 활성 금속은 Ti인데, 즉 활성 금속 브레이징 분말은 구리-은-티타늄 브레이징 분말이고; 활성 금속 브레이징 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 1.5 wt% 내지 10 wt%이다. 본 개시내용의 다른 구현에서, 활성 금속 브레이징 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 활성 금속의 함량은 2 wt% 내지 6 wt%이다. 활성 금속 브레이징 분말 내의 Ag 대 Cu의 중량비는 3:7 내지 9:1이다. 본 개시내용의 다른 구현에서, 활성 금속 브레이징 분말 내의 Ag 대 Cu의 중량비는 6:4 내지 8:2이다. 상기 구현에서, 활성 금속 브레이징 분말의 브레이징 성능이 더 향상되고, 브레이징 품질이 더 향상될 수 있다.In an embodiment, the active metal is selected from one or more of Ti, Zr, and Hf. In some implementations of the disclosure, the active metal is Ti, i.e., the active metal brazing powder is a copper-silver-titanium brazing powder; Based on the total weight of the active metal brazing powder, the content of the active metal is 1.5 wt% to 10 wt%. In another embodiment of the disclosure, the content of active metal is 2 wt% to 6 wt%, based on the total weight of the active metal brazing powder. The weight ratio of Ag to Cu in the active metal brazing powder is 3:7 to 9:1. In another implementation of the disclosure, the weight ratio of Ag to Cu in the active metal brazing powder is 6:4 to 8:2. In the above implementation, the brazing performance of the active metal brazing powder can be further improved, and the brazing quality can be further improved.
구현에서, 활성 금속 브레이징 분말의 산소 함량은 0.5 wt% 이하, 예컨대 0.01 wt% 내지 0.5 wt%, 또는 0.01 wt% 내지 0.45 wt%, 또는 0.02 wt% 내지 0.4 wt%이다.In embodiments, the oxygen content of the active metal brazing powder is 0.5 wt% or less, such as 0.01 wt% to 0.5 wt%, or 0.01 wt% to 0.45 wt%, or 0.02 wt% to 0.4 wt%.
구현에서, 활성 금속 브레이징 분말의 입자 크기는 50㎛ 이하이고, 브레이징-보조 금속 분말의 입자 크기는 50㎛ 이하이다. 이 구현에서, 활성 금속 분말의 입자 크기는 선택된 인쇄 스크린의 메쉬 수와 고도로 일치하며, 그에 의해 브레이징 품질을 더 향상시킨다.In an embodiment, the particle size of the active metal brazing powder is 50 μm or less and the particle size of the brazing-auxiliary metal powder is 50 μm or less. In this implementation, the particle size of the active metal powder is highly consistent with the mesh number of the selected printing screen, thereby further improving the brazing quality.
구현에서, 브레이징 페이스트 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 금속 분말의 함량은 80 wt% 내지 95 wt%이고; 바인더의 함량은 5 wt% 내지 20 wt%이다. 본 개시내용의 다른 구현에서, 브레이징 페이스트 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 금속 분말의 함량은 85 wt% 내지 90 wt%이고; 바인더의 함량은 10 wt% 내지 15 wt%이다. 바인더는 해당 분야에서 종래의 브레이징 페이스트 바인더를 사용할 수 있으며, 이는 본 개시내용에서 구체적으로 제한되지 않는다.In an embodiment, based on the total weight of the brazing paste composition, the content of metal powder is 80 wt% to 95 wt%; The binder content is 5 wt% to 20 wt%. In another embodiment of the present disclosure, based on the total weight of the brazing paste composition, the content of metal powder is 85 wt% to 90 wt%; The binder content is 10 wt% to 15 wt%. The binder may be a conventional brazing paste binder in the field, which is not specifically limited in the present disclosure.
제2 양태에서, 본 개시내용은 브레이징 페이스트를 제공한다. 브레이징 페이스트는 본 개시내용의 제1 양태에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물을 채택하여 조제된다.In a second aspect, the present disclosure provides a brazing paste. The brazing paste is prepared by employing the active metal brazing paste composition according to the first aspect of the present disclosure.
제3 양태에서, 본 개시내용은 본 개시내용의 제1 양태에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물 또는 본 개시내용의 제2 양태에 따른 브레이징 페이스트를 채택하여 세라믹들 및 금속들을 브레이징하기 위한 방법을 제공한다. 방법은, 브레이징될 세라믹들과 브레이징될 금속들이 조성물 또는 브레이징 페이스트를 통해 연결되어, 브레이징될 연결 부재를 형성하고, 브레이징될 연결 부재가 가열되고 브레이징되도록 진공 브레이징 노 내에 공급되는 것을 포함하며, 진공 브레이징 노의 유효 부피에 대한 브레이징될 연결 부재의 유기 재료들의 함량비는 0.4g/㎥ 이하이다.In a third aspect, the disclosure provides a method for brazing ceramics and metals employing the active metal brazing paste composition according to the first aspect of the disclosure or the brazing paste according to the second aspect of the disclosure. . The method includes connecting the ceramics to be brazed and the metals to be brazed through a composition or brazing paste to form a connecting member to be brazed, and supplying the connecting member to be brazed into a vacuum brazing furnace to be heated and brazed, vacuum brazing. The content ratio of organic materials in the connecting member to be brazed to the effective volume of the furnace is not more than 0.4 g/m3.
구현에서, 방법은 조성물 또는 브레이징 페이스트가 브레이징될 세라믹들의 표면 상에 인쇄되고, 60℃ 내지 100℃에서 20분 내지 60분 동안 베이킹이 수행되고 - 다른 구현에서, 베이킹은 70℃ 내지 80℃에서 30분 동안 수행됨 - ; 브레이징될 금속들이 베이킹된 브레이징 페이스트로 확고하게 연결되어, 브레이징될 연결 부재를 획득하고; 브레이징될 연결 부재가 가열되고 브레이징되도록 진공 브레이징 노에 공급되는 것을 더 포함하고, 진공 브레이징 노의 유효 부피에 대한 브레이징될 연결 부재의 유기 재료들의 함량비는 0.3g/㎥ 이하이고, 다른 구현에서, 진공 브레이징 노의 유효 부피에 대한 브레이징될 연결 부재의 유기 재료들의 함량비는 0.2g/㎥ 이하이며, 그에 의해 유기 재료들이 빠르게 배출되며, 따라서 브레이징 동안 브레이징 페이스트의 성능을 더 향상시킨다.In an embodiment, the method is such that the composition or brazing paste is printed onto the surface of the ceramics to be brazed, and baking is performed at 60°C to 100°C for 20 to 60 minutes - in another embodiment, the baking is performed at 70°C to 80°C for 30 minutes. Performed for minutes - ; The metals to be brazed are securely connected with the baked brazing paste to obtain a connecting member to be brazed; The connection member to be brazed is heated and supplied to a vacuum brazing furnace to be brazed, and the content ratio of organic materials in the connection member to be brazed to the effective volume of the vacuum brazing furnace is 0.3 g/m or less, and in another embodiment, The content ratio of organic materials in the connecting member to be brazed to the effective volume of the vacuum brazing furnace is 0.2 g/m 3 or less, whereby the organic materials are discharged quickly, thereby further improving the performance of the brazing paste during brazing.
구현에서, 브레이징 공정 전에, 구리 분말의 패시베이션 층이 브레이징 품질에 미치는 영향을 방지하기 위해, 브레이징-보조 금속 분말 내의 구리 분말은 열 산화 처리되고; 열 산화 처리의 방법에 따라, 구리 분말은 공기 또는 산소 내에서 가열되어 산화된다.In an embodiment, before the brazing process, the copper powder in the brazing-auxiliary metal powder is subjected to thermal oxidation treatment, in order to prevent the passivation layer of the copper powder from affecting the brazing quality; Depending on the method of thermal oxidation treatment, the copper powder is oxidized by heating in air or oxygen.
구현에서, 브레이징 공정은 상이한 온도점들에 기초하여 5개의 스테이지로 분할되며, 분할을 위한 온도점들은 브레이징 페이스트의 활성 금속 분말의 녹는점에 따라 결정된다. 5개의 스테이지는 다음을 포함한다:In the implementation, the brazing process is divided into five stages based on different temperature points, and the temperature points for the division are determined according to the melting point of the active metal powder in the brazing paste. The five stages include:
1. 실온 25℃로부터 활성 금속 분말의 녹는점보다 10℃ 내지 100℃ 낮은 온도 범위까지의 온도 상승 스테이지, 예를 들어 실온 25℃로부터 활성 금속 분말의 녹는점보다 35℃ 내지 65℃ 낮은 온도 범위까지의 온도 상승 스테이지.1. Temperature ramping stage from room temperature 25°C to a temperature range from 10°C to 100°C below the melting point of the active metal powder, for example from room temperature 25°C to a temperature range from 35°C to 65°C below the melting point of the active metal powder. temperature rise stage.
2. 활성 금속 분말의 녹는점에서의 열 보존 스테이지.2. Heat preservation stage at the melting point of the active metal powder.
3. 활성 금속 분말의 녹는점으로부터 브레이징 온도까지의 온도 상승 스테이지, 여기서 브레이징 온도는 등가 녹는점보다 50℃ 이상 높고, 브레이징될 부재의 녹는점보다 20℃ 이하만큼 낮다.3. A temperature rise stage from the melting point of the active metal powder to the brazing temperature, where the brazing temperature is at least 50° C. higher than the equivalent melting point and at most 20° C. lower than the melting point of the member to be brazed.
4. 브레이징 온도에서의 열 보존 스테이지.4. Heat preservation stage at brazing temperature.
5. 후속 냉각 스테이지.5. Subsequent cooling stage.
구현에서, 브레이징 프로세스에 채택되는 방법은 이하를 포함한다:In implementations, methods employed in the brazing process include:
노 충전 후에 진공 펌핑이 수행되고, 진공도가 0.1pa 미만인 후에 가열이 시작되어 제1 스테이지에 들어간다. 제1 스테이지에서의 가열 레이트는 온도가 200℃에 도달하기 전에 10℃/min보다 낮다. 온도가 200℃를 초과한 후, 평균 가열 레이트가 5℃/min보다 낮고 최대 레이트가 10℃/min보다 낮을 것을 보장하기 위해, 온도는 고정된 레이트 또는 상이한 레이트들로 증가될 수 있거나 특정 온도에서 열 보존이 수행될 수 있다. 온도 상승 및 열 보존 방법들로 가열 속도를 조절함으로써, 최대 기압이 0.1pa를 초과하지 않고, 최대 기압에서의 온도는 제1 스테이지에서 최고 온도를 초과하지 않을 것이 보장된다. 제2 스테이지의 열 보존 시간은 10분 내지 40분이다. 제3 스테이지에서의 평균 가열 레이트는 5℃/min보다 낮고, 온도 상승 지속시간은 90분을 초과하지 않는다. 제4 스테이지에서의 열 보존 시간은 30분 내지 120분이다. 제5 스테이지에서, 온도가 600℃에 도달하기 전에, 냉각 레이트는 5℃/min보다 낮다. 온도가 600℃에 도달한 후, 온도는 더 이상 제어되지 않고, 자연 냉각이 수행된다.Vacuum pumping is performed after furnace charging, and heating is started after the vacuum degree is less than 0.1pa, entering the first stage. The heating rate in the first stage is less than 10°C/min before the temperature reaches 200°C. After the temperature exceeds 200℃, the temperature can be increased at a fixed rate or at different rates, or at a certain temperature, to ensure that the average heating rate is lower than 5℃/min and the maximum rate is lower than 10℃/min. Heat preservation can be performed. By controlling the heating rate with temperature rise and heat preservation methods, it is ensured that the maximum atmospheric pressure does not exceed 0.1pa and the temperature at the maximum atmospheric pressure does not exceed the maximum temperature in the first stage. The heat retention time of the second stage is 10 to 40 minutes. The average heating rate in the third stage is lower than 5° C./min, and the temperature rise duration does not exceed 90 minutes. The heat retention time in the fourth stage is 30 to 120 minutes. In the fifth stage, before the temperature reaches 600°C, the cooling rate is lower than 5°C/min. After the temperature reaches 600°C, the temperature is no longer controlled and natural cooling is performed.
본 개시내용은 이하의 예들을 통해 더 상세하게 설명된다. 예들에서 사용되는 원재료들은 상업적 구매 방식을 통해 획득될 수 있다.The present disclosure is explained in more detail through examples below. The raw materials used in the examples may be obtained through commercial purchasing.
예 1Example 1
활성 금속 브레이징 분말의 중량 조성은 Ag 70 wt%, Ti 4 wt% -입자 크기 50㎛ 이하- , 산소 0.08 wt%, 그리고 나머지는 구리이다.The weight composition of the active metal brazing powder is 70 wt% Ag, 4 wt% Ti - particle size less than 50㎛ -, 0.08 wt% oxygen, and the remainder is copper.
브레이징-보조 금속 분말은 구리 분말이고, 구리 분말의 입자 크기는 50㎛이하이고, 산소 함량은 0.2wt%이고, 탄소 함량은 0.05 wt%이며, 구리 분말은 열 산화 처리되며, 그에 의해 산소 함량을 0.45 wt%로 증가시킨다.The brazing-auxiliary metal powder is copper powder, the particle size of the copper powder is 50㎛ or less, the oxygen content is 0.2wt%, the carbon content is 0.05wt%, and the copper powder is subjected to thermal oxidation treatment, thereby reducing the oxygen content. Increase to 0.45 wt%.
금속 분말은 80 wt%의 활성 금속 브레이징 분말과 20 wt%의 브레이징-보조 금속 분말로 구성되며, 바인더를 첨가함으로써 브레이징 페이스트가 조제된다. 브레이징 페이스트 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 바인더의 함량은 15wt%이다. 바인더가 따로 증발하면, 가열 동안 400℃에서 2.3 wt%의 재료가 남게 된다. 채택되는 바인더는 테르필레놀 71.5wt%, 스테아르산 8wt%, 폴리에틸렌글리콜 600 8wt%, 폴리에틸렌글리콜 2000 4wt%, EC-90-110 2.5wt%, 옥살산 5wt%, 및 폴리우레탄 왁스 6650 1 wt%의 성분들을 포함한다.The metal powder consists of 80 wt% of active metal brazing powder and 20 wt% of brazing-auxiliary metal powder, and a brazing paste is prepared by adding a binder. Based on the total weight of the brazing paste composition, the binder content is 15wt%. If the binder evaporates separately, 2.3 wt% of material remains at 400°C during heating. The binder used is 71.5 wt% terpilenol, 8 wt% stearic acid, 8 wt% polyethylene glycol 600, 4 wt% polyethylene glycol 2000, 2.5 wt% EC-90-110, 5 wt% oxalic acid, and 1 wt% polyurethane wax 6650. Contains ingredients.
브레이징 페이스트는 실리콘 질화물 세라믹 상에 인쇄되고, 90℃에서 30분 동안 건조된다. 잔류 유기 재료들은 잔류 브레이징 페이스트의 0.9 wt%를 차지한다. 브레이징 페이스트 상에 구리 플레이트가 배치되고, 조립 후에, 구리 플레이트와 함께 브레이징 페이스트가 진공 브레이징 노에 공급되어 가열 및 브레이징된다. 브레이징 노의 유효 부피에 대한 노에 장입된 브레이징 조립체 상의 잔류 유기 재료들의 함량 비는 0.1g/㎥이다.The brazing paste is printed on silicon nitride ceramic and dried at 90°C for 30 minutes. Residual organic materials account for 0.9 wt% of the residual brazing paste. A copper plate is placed on the brazing paste, and after assembly, the brazing paste together with the copper plate is fed into a vacuum brazing furnace to be heated and brazed. The content ratio of residual organic materials on the brazing assembly charged in the furnace to the effective volume of the brazing furnace is 0.1 g/m3.
브레이징 공정은 다음과 같다: 노 충전 후에 진공 펌핑이 수행되고, 진공도가 0.1pa 미만인 후에 가열이 시작되어 제1 스테이지에 들어간다. 제1 스테이지에서의 가열 레이트는 온도가 200℃에 도달하기 전에 5℃/min보다 낮다. 온도가 200℃를 초과한 후, 온도는 3℃/min의 고정 레이트로 740℃까지 증가된다. 최대 기압은 0.06pa이고, 최대 기압에서의 온도는 최고 온도는 465℃이다. 제2 스테이지에서, 740℃에서의 열 보존 시간은 25분이다. 제3 스테이지에서, 온도는 3℃/min로 890℃까지 증가된다. 제4 스테이지에서, 890℃에서의 열 보존 시간은 45분이다. 제5 스테이지에서, 냉각은 2℃/min으로 600℃까지 수행되고, 온도가 600℃에 도달한 후, 온도는 더 이상 제어되지 않고, 자연 냉각이 수행된다. 브레이징 조립체의 브레이징된 위치에서의 초음파 검출 이미지가 도 1에 도시되어 있다.The brazing process is as follows: vacuum pumping is carried out after furnace charging, and after the vacuum degree is less than 0.1pa, heating is started and enters the first stage. The heating rate in the first stage is less than 5°C/min before the temperature reaches 200°C. After the temperature exceeds 200°C, the temperature is increased to 740°C at a fixed rate of 3°C/min. The maximum atmospheric pressure is 0.06pa, and the highest temperature at the maximum atmospheric pressure is 465℃. In the second stage, the heat retention time at 740° C. is 25 minutes. In the third stage, the temperature is increased to 890°C at 3°C/min. In the fourth stage, the heat preservation time at 890° C. is 45 minutes. In the fifth stage, cooling is carried out at 2°C/min to 600°C, and after the temperature reaches 600°C, the temperature is no longer controlled and natural cooling is carried out. An ultrasonic detection image of the brazed assembly at the brazed location is shown in Figure 1.
예 2Example 2
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 활성 금속 브레이징 분말의 중량 조성이 Ag 70 wt%, Ti 3 wt%, 산소 0.08 wt%, 및 나머지 Cu라는 점이다.The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the weight composition of the active metal brazing powder is 70 wt% Ag, 3 wt% Ti, 0.08 wt% oxygen, and the balance Cu.
예 3Example 3
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 브레이징-보조 금속 분말이 은-구리 합금 분말이라는 점이고, 은-구리 합금 분말의 입자 크기는 50㎛ 이하이며, 은 함량은 50wt%이고, 산소 함량은 0.2wt%이고, 탄소 함량은 0.05 wt%이고, 나머지는 Cu이며, 은-구리 분말은 열 산화 처리되고, 그에 의해 산소 함량을 0.45wt%로 증가시킨다.The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the brazing-auxiliary metal powder is a silver-copper alloy powder, the particle size of the silver-copper alloy powder is less than 50㎛, the silver content is 50wt%, the oxygen content is 0.2wt%, and the carbon content is 0.05 wt. %, and the remainder is Cu, and the silver-copper powder is subjected to thermal oxidation, thereby increasing the oxygen content to 0.45wt%.
예 4Example 4
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 활성 금속 브레이징 분말의 중량 조성이 Ag 70 wt%, Ti 4 wt%, 산소 0.4 wt%, 및 나머지 Cu라는 점이다.The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the weight composition of the active metal brazing powder is 70 wt% Ag, 4 wt% Ti, 0.4 wt% oxygen, and the balance Cu.
예 5Example 5
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 활성 금속 브레이징 분말의 중량 조성이 Ag 70 wt%, Zr 4 wt% -입자 크기 50㎛ 이하-, 산소 0.08 wt%, 및 나머지 Cu라는 점이다.The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the weight composition of the active metal brazing powder is 70 wt% Ag, 4 wt% Zr - particle size less than 50 μm, 0.08 wt% oxygen, and the balance Cu.
비교예Comparative example 1 One
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 금속 분말이 활성 금속 브레이징 분말만을 함유하고 브레이징-보조 금속 분말은 함유하지 않으며, 브레이징 페이스트는 바인더를 첨가함으로써 조제된다는 점이다. 브레이징 조립체의 브레이징된 위치에서의 초음파 검출 이미지가 도 2에 도시되어 있다. The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the metal powder contains only the active metal brazing powder and no brazing-auxiliary metal powder, and the brazing paste is prepared by adding a binder. An ultrasonic detection image of the brazed assembly at the brazed location is shown in Figure 2.
비교예Comparative example 2 2
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 활성 금속 브레이징 분말의 중량 조성이 Ag 70 wt%, Ti 4 wt% -입자 크기 50㎛ 이하- , 산소 0.8 wt%, 및 나머지 Cu라는 점이다.The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the weight composition of the active metal brazing powder is 70 wt% Ag, 4 wt% Ti - particle size 50 μm or less - 0.8 wt% oxygen, and the balance Cu.
브레이징-보조 금속 분말은 구리 분말이고, 구리 분말의 입자 크기는 50㎛ 이하이고, 산소 함량은 3 wt%이고, 탄소 함량은 1 wt%이다. 브레이징 조립체의 브레이징된 위치에서의 초음파 검출 이미지가 도 3에 도시되어 있다.The brazing-auxiliary metal powder is copper powder, the particle size of the copper powder is 50 μm or less, the oxygen content is 3 wt%, and the carbon content is 1 wt%. An ultrasonic detection image of the brazed assembly at the brazed location is shown in Figure 3.
비교예Comparative example 3 3
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 활성 금속 브레이징 분말의 중량 조성이 Ag 70 wt%, Ti 2 wt% -입자 크기 50㎛ 이하- , 산소 0.8 wt%, 및 나머지 Cu이고;The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the weight composition of the active metal brazing powder is 70 wt% Ag, 2 wt% Ti - particle size 50 μm or less - 0.8 wt% oxygen, and the balance Cu;
금속 분말은 30 wt%의 활성 금속 브레이징 분말과 70 wt%의 브레이징-보조 금속 분말로 이루어진다는 점이다.The metal powder consists of 30 wt% of active metal brazing powder and 70 wt% of brazing-auxiliary metal powder.
비교예Comparative example 4 4
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 금속 분말이 30 wt%의 활성 금속 브레이징 분말과 70 wt%의 브레이징-보조 금속 분말로 이루어지며, 브레이징 페이스트는 바인더를 첨가함으로써 조제된다는 점이다. 브레이징 조립체의 브레이징된 위치에서의 초음파 검출 이미지가 도 4에 도시되어 있다. The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the metal powder consists of 30 wt% of active metal brazing powder and 70 wt% of brazing-auxiliary metal powder, and the brazing paste is prepared by adding a binder. An ultrasonic detection image of the brazed assembly at the brazed location is shown in Figure 4.
비교예Comparative example 5 5
브레이징 공정은 예 1과 동일하다. 차이점은 브레이징 노의 유효 부피에 대한 노에 장입된 브레이징 조립체 상의 잔류 유기 재료들의 함량 비가 0.8g/㎥라는 점이다.The brazing process is the same as Example 1. The difference is that the content ratio of residual organic materials on the brazing assembly charged into the furnace to the effective volume of the brazing furnace is 0.8 g/m3.
테스트 예test example
박리 강도 테스트 디바이스는 범용 테스트 기계이다. 테스트 소프트웨어는 QCTech-A3이고, 박리 속도는 50mm/min이고, 박리 거리는 25mm 초과이다.The peel strength test device is a general purpose testing machine. The test software is QCTech-A3, the peel speed is 50 mm/min, and the peel distance is >25 mm.
표 1: 예 1 내지 예 5, 및 비교예 1 내지 비교예 5에 대한 브레이징 페이스트의 박리 강도Table 1: Peel strength of brazing pastes for Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5
표 1의 데이터의 분석에 따라, 예 1 내지 예 5, 및 비교예 1 내지 비교예 5의 데이터를 비교하면, 본 개시내용에서 조제되는 브레이징 페이스트 내의 금속 분말에 구리 분말이 첨가된다는 것이 관찰되며, 이는 삼원 합금 브레이징 분말의 사용량을 줄일 수 있고 브레이징 페이스트의 재료 비용을 낮출 수 있다. 추가로, 3원 합금 브레이징 분말만을 함유하는 기존 브레이징 페이스트와 비교하여, 본 개시내용에 따른 브레이징 페이스트는 비슷하거나 더 나은 브레이징 품질 및 박리 강도를 나타낸다. 예 1과 예 4의 데이터를 비교하면, 본 개시내용에서, 브레이징 페이스트는 금속 분말 내의 산소 함량이 0.06 wt% 내지 0.2 wt%일 때 더 나은 브레이징 성능을 나타내는 것으로 관찰되고; 예 1과 예 5의 데이터를 비교하면, 진공 브레이징 노의 유효 부피에 대한 브레이징될 연결 부재의 유기 재료들의 함량 비가 0.4g/㎥ 이하일 때, 브레이징 페이스트의 브레이징 성능이 더 향상될 수 있음이 관찰된다.According to analysis of the data in Table 1, comparing the data of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5, it is observed that copper powder is added to the metal powder in the brazing paste prepared in the present disclosure, This can reduce the amount of ternary alloy brazing powder used and lower the material cost of brazing paste. Additionally, compared to conventional brazing pastes containing only ternary alloy brazing powders, brazing pastes according to the present disclosure exhibit similar or better brazing quality and peel strength. Comparing the data of Example 1 and Example 4, in the present disclosure, it is observed that the brazing paste exhibits better brazing performance when the oxygen content in the metal powder is 0.06 wt% to 0.2 wt%; Comparing the data of Example 1 and Example 5, it is observed that the brazing performance of the brazing paste can be further improved when the content ratio of organic materials in the connecting member to be brazed to the effective volume of the vacuum brazing furnace is 0.4 g / ㎥ or less. .
상기 예들은 본 개시내용의 수 개의 구현만을 보여주고 구체적으로 상세하게 설명되지만, 본 개시내용의 특허 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 기술분야의 통상의 기술자들은 또한 본 개시내용의 개념을 벗어나지 않고서 여러 변형 및 개선을 할 수 있으며, 이러한 변형 및 개선은 본 개시내용의 보호 범위 내에 속한다는 점에 유의해야 한다. 그러므로, 본 개시내용의 특허의 보호 범위는 첨부된 청구항들을 따라야 한다.Although the above examples show only a few implementations of the present disclosure and are described in specific detail, they should not be construed as limiting the patent scope of the present disclosure. It should be noted that those skilled in the art may also make various modifications and improvements without departing from the concept of the present disclosure, and such modifications and improvements fall within the protection scope of the present disclosure. Therefore, the scope of protection of the patent of this disclosure should follow the appended claims.
Claims (19)
상기 조성물은 바인더 및 금속 분말을 포함하고;
상기 금속 분말은 활성 금속 브레이징 분말 및 브레이징-보조 금속 분말(brazing-aid metal powder)을 포함하고; 상기 브레이징-보조 금속 분말은 구리 분말 및/또는 구리-은 합금 분말을 포함하고; 상기 활성 금속 브레이징 분말은 구리, 은 및 활성 금속을 포함하는 합금 분말이고;
상기 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 상기 활성 금속의 함량은 1.5 wt% 이상이고, 은의 함량은 40 wt% 내지 90 wt%이고, 산소의 함량은 0.5 wt% 이하인, 브레이징 페이스트 조성물.An active metal brazing paste composition,
The composition includes a binder and a metal powder;
The metal powder includes active metal brazing powder and brazing-aid metal powder; The brazing-auxiliary metal powder includes copper powder and/or copper-silver alloy powder; The active metal brazing powder is an alloy powder containing copper, silver and active metal;
Based on the total weight of the metal powder, the content of the active metal is 1.5 wt% or more, the content of silver is 40 wt% to 90 wt%, and the content of oxygen is 0.5 wt% or less.
제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 활성 금속 브레이징 페이스트 조성물을 채택함으로써 조제되는, 브레이징 페이스트.As a brazing paste,
A brazing paste prepared by employing the active metal brazing paste composition according to any one of claims 1 to 16.
브레이징될 세라믹들과 브레이징될 금속들을 상기 조성물 또는 상기 브레이징 페이스트를 통해 연결하여, 브레이징될 연결 부재를 형성하고, 상기 브레이징될 연결 부재를 가열되고 브레이징되도록 진공 브레이징 노(vacuum brazing furnace) 내에 공급하는 단계를 포함하고, 상기 진공 브레이징 노의 유효 부피에 대한 상기 브레이징될 연결 부재의 유기 재료들의 함량비는 0.4g/㎥ 이하인, 방법.A method for brazing ceramics and metals by employing an active metal brazing paste composition according to any one of claims 1 to 16 or a brazing paste according to claim 17, comprising:
Connecting the ceramics to be brazed and the metals to be brazed through the composition or the brazing paste to form a connecting member to be brazed, and supplying the connecting member to be brazed into a vacuum brazing furnace to be heated and brazed. A method comprising: a content ratio of organic materials of the connecting member to be brazed relative to the effective volume of the vacuum brazing furnace is 0.4 g/㎥ or less.
상기 브레이징될 세라믹들의 표면 상에 상기 조성물 또는 상기 브레이징 페이스트를 인쇄하고, 60℃ 내지 100℃에서 20분 내지 60분 동안 베이킹을 수행하는 단계;
상기 브레이징될 금속들을 베이킹된 브레이징 페이스트로 확고하게 연결하여 상기 브레이징될 연결 부재를 획득하는 단계; 및
상기 브레이징될 연결 부재를 가열되고 브레이징되도록 상기 진공 브레이징 노에 공급하는 단계
를 더 포함하고, 상기 진공 브레이징 노의 유효 부피에 대한 상기 브레이징될 연결 부재의 유기 재료들의 함량비는 0.3g/㎥ 이하인, 방법.
According to clause 18,
Printing the composition or the brazing paste on the surfaces of the ceramics to be brazed and baking at 60°C to 100°C for 20 to 60 minutes;
securely connecting the metals to be brazed with baked brazing paste to obtain the connecting member to be brazed; and
Supplying the connecting member to be brazed to the vacuum brazing furnace to be heated and brazed.
The method further comprises, wherein the content ratio of organic materials of the connecting member to be brazed relative to the effective volume of the vacuum brazing furnace is 0.3 g/㎥ or less.
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