KR20240009487A - 대전 방지 필름 및 보호 필름 - Google Patents
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Abstract
[과제] 보호 필름의 점착층과는 반대면에 적층하는 대전 방지층과 첩합 롤과의 분리성이 좋은 대전 방지 필름 및 보호 필름의 제공.
[해결 수단] 기재의 적어도 편면에 대전 방지층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름으로서, 상기 대전 방지층은, 도전성 고분자, 가교제(A), 바인더 수지(B)를 포함하는 조성물을 경화한 층이고, 상기 바인더 수지(B)는, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물이며, 상기 대전 방지층은, 이하의 (1)-(3)을 만족시키는 적층 폴리에스테르 필름:
(1) 표면 저항률: 3[logΩ/□] 이상 9[logΩ/□] 이하
(2) 물의 정적인 접촉각: 70∼95°
(3) 물의 부착 에너지: 3.5mJ/㎡ 이하.
[해결 수단] 기재의 적어도 편면에 대전 방지층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름으로서, 상기 대전 방지층은, 도전성 고분자, 가교제(A), 바인더 수지(B)를 포함하는 조성물을 경화한 층이고, 상기 바인더 수지(B)는, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물이며, 상기 대전 방지층은, 이하의 (1)-(3)을 만족시키는 적층 폴리에스테르 필름:
(1) 표면 저항률: 3[logΩ/□] 이상 9[logΩ/□] 이하
(2) 물의 정적인 접촉각: 70∼95°
(3) 물의 부착 에너지: 3.5mJ/㎡ 이하.
Description
본 발명은, 적층 폴리에스테르 필름 및 적층 폴리에스테르 필름에 점착층을 적층한 보호 필름에 관한 것이며, 특히 광학 부재(예를 들면, 유기 EL이나 액정 디스플레이의 구성 부재) 등의 보호 필름에 관한 것이다.
기재(基材) 필름에 점착층을 적층한 필름은 광학 부재 등의 제조 공정에서 각 부재의 보호 필름으로서 사용되고 있다. 보호 필름은, 점착층을 개재하여 피착체인 각 부재와 첩합(貼合)되어 각 부재의 가공이나 반송 시에 흠집이나 오염물의 부착을 억제하는 기능을 하고 있다. 이들 보호 필름에 이용되는 기재 필름에는, 적어도 편면(片面)에 대전 방지층을 적층한 대전 방지 필름이 이용된다. 대전 방지층을 적층하는 목적은, 보호 필름에 티끌이나 먼지 등의 이물의 부착을 방지하는 것이나 보호 필름을 피착체로부터 박리할 때에 발생하는 정전기를 억제하는 것에 있다.(특허문헌 1 참조)
대전 방지 필름으로는, 대전 방지제로서 PEDOT:PSS를 포함하는 대전 방지 필름이 제안되어 있다.(특허문헌 2 참조)
대전 방지층을 갖는 보호 필름은, 광학 부재 등의 보호 필름으로서 사용되는데, 특히 디스플레이의 구성 부재의 가공 공정에서 사용되고 있다. 근래는, 유기 EL 디스플레이(특히 OLED 디스플레이)의 부재의 가공 공정에서도 사용되는 경우가 많아지고 있다. 보호 필름을 광학 부재에 첩합하는 공정에서는, 보호 필름의 점착층면을 광학 부재에 접하도록 배치하고, 보호 필름의 점착층 적층면과 반대측의 면에서 첩합 롤 등을 이용하여 압착함으로써 보호 필름을 첩합하고 있다.
이와 같이 보호 필름의 첩합 시에 첩합 롤을 이용하는 경우, 보호 필름의 점착층 적층면의 반대면과 첩합 롤과의 상호작용이 강해짐으로써 첩합 롤의 보호 필름으로부터의 분리성이 저하되어, 보호 필름의 첩합을 균일하게 할 수 없는 경우가 있었다. 특히 근래, 무르고, 흠집이 나기 쉬운 정밀 부재에 대해서도 부재의 변형을 억제하고 박리할 수 있도록 점착제의 점착성을 낮게 하는 경우가 있고, 이와 같은 용도에서는, 첩합 롤과 보호 필름의 분리성은 특히 과제가 되고 있었다.
본 발명에서는 상기, 보호 필름의 과제에 대해, 보호 필름의 점착층과는 반대면에 적층하는 대전 방지층과 첩합 롤과의 분리성이 좋은 대전 방지 필름 및 보호 필름을 제공한다.
즉, 본 발명은, 이하의 구성으로 이루어진다.
[1] 기재의 적어도 편면에 대전 방지층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름으로서,
상기 대전 방지층은, 도전성 고분자, 가교제(A), 바인더 수지(B)를 포함하는 조성물을 경화한 층이고,
상기 바인더 수지(B)는, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물이며,
상기 대전 방지층은, 이하의 (1)∼(3)을 만족시키는 적층 폴리에스테르 필름:
(1) 표면 저항률: 3[logΩ/□] 이상 9[logΩ/□] 이하
(2) 물의 접촉각: 70°이상 95°이하
(3) 물의 부착 에너지: 3.5mJ/㎡ 이하
[2] 일 양태에 있어서, 적층 폴리에스테르 필름의 전광선 투과율이 80％ 이상이고, 헤이즈가 3.0％ 이하이다.
[3] 일 양태에 있어서, 적층 폴리에스테르 필름을 140℃에서 10분 가열 후의 헤이즈가, 가열 전의 헤이즈의 1.5배 이하이다.
[4] 일 양태에 있어서, 대전 방지층은, 알코올에 의한 닦아냄 시험 후의 표면 저항률 변화가, 상기 시험 전의 표면 저항률의 1.3배 이하이다.
[5] 일 양태에 있어서, 도전성 고분자가, 상기 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해, 5 질량％ 이상 50 질량％ 이하로 포함된다.
[6] 일 양태에 있어서, 가교제(A)와, 바인더 수지(B)가 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해 이하의 범위로 포함되는, 청구항 1∼5 중 어느 것에 기재한 적층 폴리에스테르 필름.
(A) 15 질량％ 이상 75 질량％ 이하
(B) 10 질량％ 이상 70 질량％ 이하
[7] 일 양태에 있어서, 바인더 수지(B)는, 수산기가(價)가 20mgKOH/g 이상 300mgKOH/g 이하이다.
[8] 일 양태에 있어서, 바인더 수지(B)는, 카르복실기를 포함한다.
[9] 일 양태에 있어서, 가교제가 아크릴아미드, 멜라민 수지, 카르보디이미드, 옥사졸린, 이소시아네이트 및 아지리딘으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다.
[10] 일 양태에 있어서, 적층 폴리에스테르 필름은, 실질적으로 실리콘 화합물을 포함하지 않는다.
[11] 일 양태에 있어서, 상기 적층 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 점착층을 적층한 보호 필름이 제공된다.
여기에서, 전체 고형분 100 질량％란, 도전성 고분자, 가교제(A) 및 바인더 수지(B)의 합계 질량％로 한다.
본 발명에 의하면, 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 부착 에너지가 낮은 대전 방지층을 적층한 대전 방지 필름을 제공함으로써, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름에 점착층을 적층하여 보호 필름으로서 이용한 경우에도, 보호 필름의 첩합 시의 첩합 롤과의 분리성이 좋고, 박리 시에 박리 대전이나 이물 부착을 억제한 보호 필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 적층 폴리에스테르 필름(단지, 대전 방지 필름이라고 칭하는 경우도 있다)은, 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 대전 방지층이 적층된 것이다. 또, 대전 방지 필름의 편면에 점착층을 적층할 수도 있어 보호 필름으로서 사용할 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름은, 보호 필름의 첩합 시에 첩합 롤을 이용하는 경우, 보호 필름의 점착층 적층면의 반대면과 첩합 롤과의 상호작용이 강해지는 것을 억제할 수 있어, 첩합 롤의 보호 필름으로부터의 분리성이 저하되는 것을 회피할 수 있다. 또한, 보호 필름의 첩합을 균일하게 행하는 것을 가능하게 했다.
특히 근래, 무르고, 흠집이 나기 쉬운 정밀 부재에 대해서도 부재의 변형을 억제하여 박리할 수 있도록 점착제의 점착성을 낮게 하는 경우가 있고, 이와 같은 용도라도, 본 발명이면, 첩합 롤과 보호 필름의 분리성을 양호하게 유지할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해서 상세하게 설명한다.
(폴리에스테르 필름)
본 발명에서 기재로서 이용하는 폴리에스테르 필름은, 주로 폴리에스테르 수지로 구성되는 필름이다. 여기에서, 「주로 폴리에스테르 수지로 구성되는 필름」이란, 폴리에스테르 수지를 50 질량％ 이상 함유하는 수지 조성물로 형성되는 필름이며, 다른 폴리머와 혼합하는 경우는, 폴리에스테르 수지를 50 질량％ 이상 함유하고 있는 것을 의미하고, 다른 모노머가 공중합되어 있는 경우는, 폴리에스테르의 반복 구조 단위를 50 몰％ 이상 함유하는 것을 의미한다. 바람직하게는, 폴리에스테르 필름은, 필름을 구성하는 수지 조성물 중에 있어서, 폴리에스테르 수지를 90 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 95 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 100 질량％ 함유한다.
폴리에스테르 수지로는, 재료는 특별히 한정되지 않지만, 디카르복시산 성분과 디올 성분이 중축합하여 형성되는 공중합체, 또는 그 혼합 수지를 이용할 수 있다. 디카르복시산 성분으로는, 예를 들면, 테레프탈산, 이소프탈산, 오르토프탈산, 2,5-나프탈렌디카르복시산, 2,6-나프탈렌디카르복시산, 1,4-나프탈렌디카르복시산, 1,5-나프탈렌디카르복시산, 디페닐카르복시산, 디페녹시에탄디카르복시산, 디페닐술폰카르복시산, 안트라센디카르복시산, 1,3-시클로펜탄디카르복시산, 1,3-시클로헥산디카르복시산, 1,4-시클로헥산디카르복시산, 헥사히드로테레프탈산, 헥사히드로이소프탈산, 말론산, 디메틸말론산, 숙신산, 3,3-디에틸숙신산, 글루타르산, 2,2-디메틸글루타르산, 아디핀산, 2-메틸아디핀산, 트리메틸아디핀산, 피멜린산, 아젤라인산, 다이머산, 세바신산, 수베린산, 도데카디카르복시산 등을 들 수 있다.
폴리에스테르 수지를 구성하는 디올 성분으로는, 예를 들면, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 1,2-시클로헥산디메탄올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 데카메틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥사디올, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)술폰 등을 들 수 있다.
폴리에스테르 수지를 구성하는 디카르복시산 성분과 디올 성분은 각각 1종 또는 2종 이상을 이용해도 된다. 또, 트리멜리트산 등의 그 외의 산 성분이나 트리메틸올프로판 등의 그 외의 수산기 성분을 적절히 첨가해도 된다.
폴리에스테르 수지로는, 구체적으로는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등을 들 수 있고, 이들 중에서도 물성과 코스트의 밸런스에서 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 바람직하다.
폴리에스테르 필름의 미끄러짐성, 감기성 등의 핸들링성을 개선하기 위해, 필름 중에 불활성 입자를 함유시켜도 되지만, 광학 용도 등에 이용하는 경우, 폴리에스테르 필름 중에는, 실질적으로 입자를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 폴리에스테르 필름에 입자를 포함하지 않는 경우는, 인라인 코트로 설치하는 코트층 중에 입자를 함유하는 것이 바람직하다. 폴리에스테르 필름에 입자를 포함하지 않고, 코트층에 입자를 포함함으로써 투명성이 향상되어 외관 검사 등을 행하기 쉬워지므로 바람직하다.
본 발명에 이용하는 폴리에스테르 필름의 헤이즈는, 3％ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2.5％ 이하이며, 2.0％ 이하여도 좋다. 1.5％ 이하여도 좋고, 더욱 바람직하게는 1.0％ 이하이면 좋고, 0.8％ 이하여도 좋다.
3％ 이하이면, 보호 필름을 피착체와 첩합한 상태에서 외관 검사 등이 가능하므로 바람직하고, 광학 용도의 부재가 피착체인 경우에 특히 바람직하다.
본 발명에 이용하는 폴리에스테르 필름의 표면의 영역 표면 평균 거칠기(Sa)는, 1∼40nm의 범위에 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼30nm이다. 더욱 바람직하게는 1∼10nm이다. 본 발명에 이용하는 폴리에스테르 필름의 표면의 최대 돌기 높이(P)는, 2㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5㎛ 이하이다. 더욱 바람직하게는 0.8㎛ 이하이다. Sa가 40nm 이하이고, P가 2㎛ 이하이면, 점착층을 적층하여 롤상으로 권취(卷取)했을 때에 점착성의 표면을 거칠게 할 우려가 없어 바람직하다.
본 발명에 있어서 폴리에스테르 필름의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 12∼188㎛의 범위인 것이 바람직하다. 18∼125㎛가 보다 바람직하고, 25∼100㎛가 더욱 바람직하다. 12㎛ 이상이면 보호 필름으로서 피착체와 첩합할 때에 주름이 생길 우려가 적고, 188㎛ 이하이면 코스트적으로 유리하다.
기재가 되는 폴리에스테르 필름은, 단층이어도, 2종 이상의 층이 적층된 것이어도 된다. 또, 본 발명의 효과를 나타내는 범위 내이면, 필요에 따라서, 필름 중에 각종 첨가제를 함유시킬 수 있다. 첨가제로는, 예를 들면, 산화 방지제, 내광제, 겔화 방지제, 유기 습윤제, 대전 방지제, 자외선 흡수제, 계면활성제 등을 들 수 있다. 필름이 적층 구성을 갖는 경우는, 필요에 따라서 각 층의 기능에 따라 첨가제를 함유시키는 것도 바람직하다.
폴리에스테르 필름은, 예를 들면 상기의 폴리에스테르 수지를 필름상(狀)으로 용융 압출, 캐스팅 드럼으로 냉각 고화시켜 필름을 형성시키는 방법 등에 의해 얻어진다. 본 발명의 폴리에스테르 필름으로는, 무연신 필름, 연신 필름 모두 이용할 수 있지만, 기계 강도나 내약품성과 같은 내구성의 점에서는 연신 필름인 것이 바람직하다. 폴리에스테르 필름이 연신 필름인 경우, 그 연신 방법은 특별히 한정되지 않고, 종(縱) 1축 연신법, 횡(橫) 1축 연신법, 종횡 축차 2축 연신법, 종횡 동시 2축 연신법 등을 채용할 수 있다.
폴리에스테르 필름의 표층에는, 밀착 향상층과의 밀착성을 향상시키기 위해, 앵커 코트층, 코로나 처리, 플라스마 처리, 화염 처리 등의 표면 처리를 행할 수도 있다. 앵커 코트층을 설치하는 경우는, 코스트 등의 관점에서 인라인 코팅으로 행하는 것이 바람직하다.
(대전 방지층)
본 발명의 적층 폴리에스테르 필름(대전 방지 필름)은, 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 대전 방지층을 적층하는 것이 필요하다. 대전 방지층은 편면만이어도 되고 양면에 적층해도 된다. 대전 방지층을 적층함으로써, 점착층을 적층하여 보호 필름으로서 이용한 경우에도 피착체와의 박리 대전을 억제하거나, 이물의 부착을 억제할 수 있으므로 바람직하다.
대전 방지층은, 도전성 고분자, 가교제(A), 바인더 수지(B)를 포함하는 조성물을 경화한 층이다. 이와 같은 조성물을, 대전 방지층 형성용 조성물이라고 칭하는 경우가 있다.
대전 방지층을 적층하는 수단에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 도포법, 진공 증착법, 첩합 등, 이미 알려진 방법을 사용할 수 있지만, 대전 방지제를 포함하는 도액(塗液)을 도포에 의해 설치하는 것이 코스트의 관점에서 바람직하다.
(도전성 고분자)
본 발명에 있어서의 도전성 고분자는, 대전 방지성을 부여할 수 있는 고분자이며, 양이온성 화합물 등의 이온 전도를 이용한 고분자, π전자 공액계 도전성 고분자 등을 이용할 수 있다. 저습도하에서의 대전 방지성의 점에서 π전자 공액계 도전성 고분자를 이용하는 것이 바람직하다. 또, π전자 공액계 도전성 고분자는, 공기 중의 수분에 의존하는 일 없이 대전 방지 성능을 고수준으로 유지할 수 있기 때문에, 보호 필름의 다양한 사용 환경에서 양호한 대전 방지 성능을 가지므로 바람직하다.
또, 본 발명에 관한 도전성 고분자가 나타내는 효과를 손상하지 않는 범위에서, 대전 방지제를 병용할 수 있다. 대전 방지제로는, 본 발명에 있어서의 도전성 고분자 이외의, 양이온성 화합물 등의 이온 전도를 이용한 고분자, π전자 공액계 도전성 고분자여도 되고, 계면활성제, 산화 규소 화합물, 도전성의 금속 화합물 등을 이용할 수 있다.
π전자 공액계 도전성 고분자로는, 아닐린 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 아닐린계 고분자, 피롤 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 피롤계 고분자, 아세틸렌 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 아세틸렌계 고분자, 티오펜 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 티오펜계 고분자 등을 들 수 있다. 높은 투명성을 얻고자 한다면, π전자 공액계 도전성 고분자로는 질소 원자를 갖지 않는 것이 바람직하고, 그중에서도 티오펜 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 티오펜계 고분자는 투명성의 점에서 적합하며, 특히 폴리알킬렌디옥시티오펜이 적합하다. 폴리알킬렌디옥시티오펜으로는, 폴리에틸렌디옥시티오펜, 폴리프로필렌디옥시티오펜, 폴리(에틸렌/프로필렌)디옥시티오펜 등을 들 수 있다.
또한, 티오펜 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 티오펜계 고분자에는, 대전 방지성을 더욱 양호한 것으로 하기 위해 도핑제를, 예를 들면 티오펜 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 고분자 100 질량부에 대해 0.1 질량부 이상 500 질량부 이하 배합할 수 있다. 많은 경우에는, 전자 이동이 곤란해지기 때문에 대전 방지 성능 저하의 문제가 있고, 반대로 적은 경우에는, 용매에 대한 분산성 저하의 문제가 있다. 이 도핑제로는, LiCl, R1-30COOLi(R1-30: 탄소수 1 이상 30 이하의 포화 탄화수소기), R1-30SO3Li, R1-30COONa, R1-30SO3Na, R1-30COOK, R1-30SO3K, 테트라에틸암모늄, I2, BF3Na, BF4Na, HClO4, CF3SO3H, FeCl3, 테트라시아노퀴놀린(TCNQ), Na2B10Cl10, 프탈로시아닌, 포르피린, 글루타민산, 알킬술폰산염, 폴리스티렌술폰산 Na(K, Li)염, 스티렌·스티렌술폰산 Na(K, Li)염 공중합체, 폴리스티렌술폰산 음이온, 스티렌술폰산·스티렌술폰산 음이온 공중합체 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 대전 방지층 중에 포함되는 도전성 고분자는, 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해, 5 질량％ 이상 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 질량％ 이상이다. 또한, 대전 방지제로서 π전자 공액계 도전성 고분자를 이용하는 경우에 있어서, 상기 도핑제를 이용하는 경우는, 본원에 규정하는 π전자 공액계 도전성 고분자의 대전 방지층 중의 함유량은, 도전성 고분자와 상기 도핑제의 합계량을 말한다.
이와 같은 양으로 대전 방지제를 포함함으로써, 양호한 대전 방지성을 부여할 수 있다.
본 발명에 있어서 대전 방지층 중에 포함되는 도전성 고분자는, 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해, 50 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 질량％ 이하이다. 또한, 대전 방지제로서 π전자 공액계 도전성 고분자를 이용하는 경우에 있어서, 상기 도핑제를 이용하는 경우는, 본원에 규정하는 π전자 공액계 도전성 고분자의 대전 방지층 중의 함유량은, 도전성 고분자와 상기 도핑제의 합계량을 말한다.
이와 같은 양으로 대전 방지제를 포함함으로써, 바인더 수지(B) 등과 상호작용을 일으키지 않아, 도액이 응집하기 어려워, 대전 방지층의 결점이 적고 높은 투명성을 유지할 수 있다.
[바인더 수지(B)]
본 발명의 대전 방지층에는, 바인더 수지(B)를 포함한다. 바인더 수지로는 특별히 한정되지 않지만, 구체예로는, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리비닐계 수지(폴리비닐 알코올 등), 폴리알킬렌 글리콜, 폴리알킬렌이민, 메틸 셀룰로오스, 히드록시 셀룰로오스, 전분류 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리에스테르 필름과의 밀착성의 관점에서, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 분자 설계나 분자량 설계의 용이성에서 아크릴 수지를 이용하는 것이 더욱 바람직하다.
바인더 수지(B)에는, 대전 방지층 표면과 첩합 롤과의 분리성을 좋게 하기 위해, 대전 방지층 표면의 부착 에너지를 낮추는 성분을 갖는 것이 바람직하다. 본 성분으로서 실리콘 성분이나 장쇄 알킬 성분, 불소 성분 등을 갖는 것이 바람직하다. 피착체로의 이행 등을 고려하면, 장쇄 알킬 성분이 보다 바람직하고, 바인더 수지(B)는, 장쇄 알킬 함유 화합물이다. 바람직하게는, 후술하는 바와 같이, 바인더 수지(B)는, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물이다.
장쇄 알킬 함유 화합물을 포함함으로써, 예를 들면, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름은, 보호 필름의 첩합 시에 첩합 롤을 이용하는 경우, 보호 필름의 점착층 적층면의 반대면과 첩합 롤과의 상호작용이 강해지는 것을 억제할 수 있어, 첩합 롤의 보호 필름으로부터의 분리성이 저하되는 것을 회피할 수 있다. 또한, 보호 필름의 첩합을 균일하게 행하는 것을 가능하게 했다.
특히 근래, 무르고, 흠집이 생기기 쉬운 정밀 부재에 대해서도 부재의 변형을 억제하여 박리할 수 있도록 점착제의 점착성을 낮게 하는 경우가 있고, 이와 같은 용도라도, 본 발명이면, 첩합 롤과 보호 필름의 분리성을 양호하게 유지할 수 있다.
바인더 수지(B)는, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 것이 바람직하다. 특별히 한정되지 않지만, 바인더 수지(B)는, 수산기, 카르복실기, 아미노기, 아크릴레이트기, 에폭시기 등이 바람직하고, 수산기, 카르복실기를 갖는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 바인더 수지(B)로는, 아크릴 수지가 바람직하다. 특히, 장쇄 알킬을 포함하고, 추가로 적어도 하나의 반응성의 관능기를 갖고 있는 아크릴 수지가 바람직하다.
아크릴 수지로는, 분자 중에 수산기 및 카르복실기를 갖는 아크릴 수지인 것이 바람직하다. 수산기를 갖는 구성 유닛은, 전구성 유닛 100 몰％ 중, 15∼90 몰％ 포함되어 있는 것이 더욱 바람직하다. 수산기를 갖는 구성 유닛이 20 몰％ 이상이면, 아크릴 수지의 수용성을 적당히 유지할 수 있어 바람직하다. 한편, 90 몰％ 이하이면, 저부착 에너지 성분의 비율을 적당히 유지할 수 있으므로 바람직하다.
수산기를 아크릴 수지에 도입하려면, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트 등의 히드록시기를 갖는 모노머나, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트에의 γ-부티로락톤이나 ε-카프로락톤의 개환 부가물 등을 공중합 성분으로서 이용하면 좋다. 그중에서도, 수용성을 저해하지 않는 점에서, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트가 바람직하다. 또한, 이들은 2종 이상 병용해도 된다.
바인더 수지(B)의 수산기가, 예를 들면, 아크릴 수지의 수산기가는 20mgKOH/g 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40mgKOH/g 이상, 더욱 바람직하게는 70mgKOH/g 이상이고, 예를 들면, 120mgKOH/g 이상이다. 바인더 수지(B)의 수산기가, 예를 들면, 아크릴 수지의 수산기가가 20mgKOH/g 이상이면, 아크릴 수지의 수용성이 양호해져 바람직하다. 또한, 이 수산기가에 대해서, 아크릴 수지를 예시하고 있지만, 상술한 본 발명의 바인더 수지(B)에 사용할 수 있는 수지에 대해서도, 상기 범위 내의 수산기가를 가짐으로써, 본 명세서에 기재한 효과를 나타낼 수 있다.
바인더 수지(B)의 수산기가, 예를 들면, 아크릴 수지의 수산기가는 300mgKOH/g 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 250mgKOH/g 이하, 더욱 바람직하게는 200mgKOH/g 이하이다. 바인더 수지(B)의 수산기가, 예를 들면, 아크릴 수지의 수산기가가 300mgKOH/g 이하이면, 아크릴 수지의 수산기와 폴리티오펜 등의 대전 방지 성분이 극단적으로 상호작용을 일으키지 않아 도액이 응집하기 어려워 바람직하다.
본 발명에서 이용하는 아크릴 수지는 카르복실기를 갖는 수지인 것이 바람직하다. 카르복실기를 가짐으로써, 가교제와의 가교 구조를 형성하는 것과, 수용성을 용이하게 부여하는 것이 가능해진다. 예로서 (메타)아크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레인산, 푸마르산 등의 카르복실기를 함유하는 모노머, 무수 말레인산, 무수 이타콘산 등의 산 무수물기를 함유하는 모노머를 들 수 있다.
예를 들면, 바인더 수지(B)는, 카르복실기를 단독으로 가져도 되고, 상기 수산기와 함께 카르복실기를 가져도 된다.
카르복실기를 갖는 모노머는, 아크릴 수지의 전구성 유닛 100 몰％ 중, 2 몰％ 이상이 바람직하고, 5 몰％ 이상이 보다 바람직하다. 4 몰％ 이상이면, 대전 방지층에 가교 구조를 형성하는 것, 및 수용성을 부여하는 것이 용이해져 바람직하다. 카르복실기를 갖는 모노머는, 65 몰％ 이하가 바람직하고, 50 몰％ 이하가 보다 바람직하다. 65 몰％ 이하이면, 얻어지는 도막(塗膜)의 Tg가 후술하는 적합 범위에 대해 너무 높아지지 않아, 조막성(造膜性)이 양호하여 바람직하다.
양호한 수용성을 발현시키기 위해서는, 아크릴산이나 메타크릴산의 공중합에 의해 아크릴 수지 중에 도입된 카르복실기를 중화하는 것이 바람직하다. 염기성의 중화제로는, 암모니아, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 디메틸아미노에탄올 등의 아민 화합물이나, 수산화칼륨, 수산화나트륨 등의 무기계 염기성 물질 등이 있고, 이 중, 중화제 휘발의 용이성, 가교 구조 형성의 용이성을 위해서는, 중화제로서 아민 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 또 중화율로는, 30 몰％∼95 몰％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40 몰％∼90 몰％이다. 중화율이 30 몰％ 이상인 경우, 아크릴 수지의 수용성이 충분하고, 도포액 조제 시에 아크릴 수지의 용해가 용이하며, 건조 후의 도막면이 백화되거나 할 우려가 없어 바람직하다. 한편, 중화율이 95 몰％ 이하이면, 수용성이 너무 높지 않아, 도포액 조제에 있어서 알코올 등의 혼합이 용이해져 바람직하다.
바인더 수지(B)의 산가, 예를 들면, 아크릴 수지의 산가는 40mgKOH/g 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50mgKOH/g 이상, 더욱 바람직하게는 60mgKOH/g 이상이다. 아크릴 수지의 산가가 40mgKOH/g 이상이면, 가교제와의 가교 점이 증가하기 때문에, 보다 가교 밀도가 높은 강고한 도막이 얻어지므로 바람직하다.
또한, 이 산가에 대해서, 아크릴 수지를 예시하고 있지만, 상술한 본 발명의 바인더 수지(B)에 사용할 수 있는 수지에 대해서도, 상기 범위 내의 산가를 가짐으로써, 본 명세서의 효과를 나타낼 수 있다.
바인더 수지(B)의 산가, 예를 들면, 아크릴 수지의 산가는 400mgKOH/g 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 350mgKOH/g 이하, 더욱 바람직하게는 300mgKOH/g 이하이다. 아크릴 수지의 산가가 400mgKOH/g 이하이면, 아크릴 수지의 카르복실기와 폴리티오펜 등의 대전 방지제와 극단적으로 상호작용을 일으키지 않아 응축하기 어려워 바람직하다. 도액 중에서 응집이 발생하면, 대전 방지층의 균일성이 저하되어 대전 방지성이나 투명성이 저하되므로 바람직하며, 본 발명의 바인더 수지(B)는, 이와 같은 문제를 회피할 수 있다.
바인더 수지(B)에 있어서의 장쇄 알킬기는, 수지의 측쇄에 탄소수가 8∼25인 알킬기를 갖는 것이 바람직하다.
일 양태에 있어서, 장쇄 알킬기를 도입한 아크릴 수지로는, 아크릴 수지의 측쇄에 탄소수가 8∼25인 알킬기를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 12∼22의 알킬기, 더욱 바람직하게는 16∼20의 알킬기이다. 또, (메타)아크릴산 에스테르를 주된 반복 단위로 하는 중합체이며, 에스테르 교환된 부분에 탄소수 8∼20의 장쇄 알킬기를 포함하는 공중합체도 적합하게 사용할 수 있다. 예로서 라우릴 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 그중에서도 입수 용이성이나 코스트, 낮은 부착 에너지가 얻어지는 점에서, 스테아릴 메타크릴레이트가 적합하게 사용된다.
공중합되는 모노머 중의 장쇄 알킬기를 갖는 모노머는, 바인더 수지(B), 예를 들면, 아크릴 수지의 전구성 유닛 100 몰％ 중, 50 몰％ 이하가 바람직하고, 40 몰％ 이하가 보다 바람직하다. 50 몰％ 이하이면, 대전 방지층의 도막 표면의 부착 에너지를 효율적으로 저하시키고, 또한 얻어지는 도막의 Tg가 적합 범위에 대해 너무 낮아지지 않아, 도막의 경도를 높게 유지할 수 있으므로 바람직하다. 본 발명에 있어서는, 장쇄 알킬기를 갖는 모노머는, 아크릴 수지의 전구성 유닛 100 몰％ 중, 5％ 이상인 것이 바람직하다. 5％ 이상이면 대전 방지층의 도막 표면의 부착 에너지를 저하시킬 수 있으므로 바람직하다.
바인더 수지(B), 예를 들면, 아크릴 수지의 유리 전이 온도(Tg)는 50℃ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 55℃ 이상, 더욱 바람직하게는 60℃ 이상이다. 아크릴 수지의 유리 전이 온도가 50℃ 이상이면, 대전 방지층의 경시(經時) 변화가 억제되므로 바람직하다.
바인더 수지(B), 예를 들면, 아크릴 수지의 유리 전이 온도(Tg)는 110℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 105℃ 이하, 더욱 바람직하게는 100℃ 이하이다. 아크릴 수지의 유리 전이 온도가 110℃ 이하이면, 도막이 너무 물러지지 않아 대전 방지층에 크랙 등이 발생하기 어려워지므로 바람직하다.
Tg를 상기 범위로 하기 위해 공중합되는 Tg 조정용 모노머로는, (메타)아크릴계 모노머나, 비(非)아크릴계 비닐 모노머를 이용할 수 있다. (메타)아크릴계 모노머의 구체예로는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, 이소부틸 (메타)아크릴레이트, n-아밀 (메타)아크릴레이트, n-헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 데실 (메타)아크릴레이트, 도데실 (메타)아크릴레이트, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 이소보르닐 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크릴레이트 등의 (메타)아크릴산 알킬 에스테르류; (메타)아크릴아미드, 디아세톤 아크릴아미드, n-메틸올 아크릴아미드, (메타)아크릴로니트릴 등의 질소 함유 아크릴계 모노머; 메타크릴산 비닐 등을 들 수 있고, 이들은 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다.
또, 비아크릴계 비닐 모노머로는, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔(m-메틸스티렌과 p-메틸스티렌의 혼합물), 클로로스티렌 등의 스티렌계 모노머; 초산(酢酸) 비닐, 프로피온산 비닐, 낙산(酪酸) 비닐, 카프론산 비닐, 카프릴산 비닐, 카프린산 비닐, 라우린산 비닐, 미리스틴산 비닐, 팔미틴산 비닐, 스테아린산 비닐, 시클로헥산 카르복시산 비닐, 피발린산 비닐, 옥틸산 비닐, 모노클로로초산 비닐, 아디핀산 디비닐, 크로톤산 비닐, 소르빈산 비닐, 안식향산 비닐, 계피산 비닐 등의 비닐 에스테르; 염화 비닐, 염화 비닐리덴 등의 할로겐화 비닐 모노머;를 들 수 있고, 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다.
Tg 조정용 모노머는, 수산기 함유 모노머와 카르복실기 함유 모노머의 적정량을 결정한 다음, 그 잔부로 하는 것이 바람직하다. 공중합체의 Tg는, 하기의 Fox의 식으로 구할 수 있다.
Wn: 각 모노머의 질량 분율(질량％)
Tgn: 각 모노머의 호모폴리머의 Tg(K)
본 발명에서 사용하는 아크릴 수지는, 공지의 라디칼 중합에 의해 얻을 수 있다. 유화 중합, 현탁 중합, 용액 중합, 괴상(塊狀) 중합 등, 모두 채용 가능하다. 취급성의 점에서는, 용액 중합이 바람직하다. 용액 중합에 이용할 수 있는 수용성 유기 용매로는, 에틸렌 글리콜 n-부틸 에테르, 이소프로판올, 에탄올, n-메틸피롤리돈, 테트라히드로푸란, 1,4-디옥산, 1,3-옥솔란, 메틸 솔로솔브, 에틸 솔로솔브, 에틸 카르비톨, 부틸 카르비톨, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르 등을 들 수 있다. 이들은 물과 혼합하여 이용해도 된다.
중합 개시제로는 라디칼을 발생시키는 공지의 화합물이면 되지만, 예를 들면, 2,2-아조비스-2-메틸-N-2-히드록시에틸 프로피온아미드 등의 수용성 아조계 중합 개시제가 바람직하다. 중합의 온도나 시간은 적절히 선택된다.
바인더 수지(B)의 질량 평균 분자량(Mw)은, 10,000∼200,000 정도가 바람직하다. 보다 바람직한 범위는, 20,000∼150,000이다. Mw가 10,000 이상인 경우, 도막의 인성(靭性)이 향상되어 도막 강도가 올라가므로 바람직하다. Mw가 200,000 이하이면, 도포액의 점도의 현저한 상승이 없어, 도공성이 양호하여 바람직하다.
본 발명의 대전 방지층은, 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해, 바인더 수지(B)를, 10 질량％ 이상 포함하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40 질량％ 이상이다. 10 질량％ 이상이면, 정적인 물 접촉각이 높아지므로 바람직하다.
본 발명의 대전 방지층은, 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해, 바인더 수지(B)를, 70 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 질량％ 이하이다. 바인더 수지(B)가 70 질량％ 이하이면, 폴리티오펜 등의 대전 방지제와 상호작용을 일으키지 않아 응축하기 어려워 바람직하다. 또, 대전 방지층을 형성하는 대전 방지층 형성 조성물 중에서 응집이 발생하는 것을 억제할 수 있어, 대전 방지층의 균일성이 저하되는 것을 회피할 수 있고, 또한, 대전 방지성의 향상, 투명성의 향상을 가져올 수 있다.
(가교제(A))
본 발명에 있어서, 대전 방지층에 가교 구조를 형성시키기 위해, 대전 방지층은, 가교제(A)를 포함하는 조성물로 형성된다. 가교제(A)를 함유시킴으로써, 내구성이 향상되어 고온고습도 조건에서 처리한 경우에도 대전 방지 성능의 저하가 억제되므로 바람직하다. 구체적인 가교제로는, 요소계, 에폭시계, 멜라민계, 이소시아네이트계, 옥사졸린계, 카르보디이미드계, 아지리딘계 등을 들 수 있다. 일 양태에 있어서 가교제(A)는 아크릴아미드, 멜라민 수지, 카르보디이미드, 옥사졸린, 이소시아네이트 및 아지리딘으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 가교제(A)는, 특히, 멜라민계, 옥사졸린계, 카르보디이미드계, 아지리딘계가 바람직하다. 또, 가교 반응을 촉진시키기 위해, 촉매 등을 필요에 따라서 적절히 사용할 수 있다.
본 발명의 대전 방지층에 포함되는 가교제(A)는, 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해, 15 질량％ 이상 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 질량％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 25 질량％이다. 15 질량％ 이상이면, 바인더와의 가교점이 증가하기 때문에, 보다 가교 밀도가 높은 강고한 도막을 얻을 수 있어, 내열성이나 내알코올성이 양호하여 바람직하다.
가교제(A)는, 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해, 75 질량％ 이하로 포함되는 것이 바람직하고, 예를 들면 65 질량％ 이하이며, 55 질량％ 이하여도 좋다. 75 질량％ 이하이면, 정적인 접촉각을 목적의 범위 내로 유지한 채로, 내열성 및 내알코올성을 유지할 수 있다.
본 발명에 있어서의 대전 방지층에는, 외관 향상을 위해 계면활성제를 이용해도 상관없다. 계면활성제로는, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르 등의 비이온 계면활성제 및 플루오로알킬 카르복시산, 퍼플루오로알킬 카르복시산, 퍼플루오로알킬벤젠 술폰산, 퍼플루오로알킬 4급 암모늄, 퍼플루오로알킬 폴리옥시에틸렌 에탄올 등의 불소계 계면활성제나, 실리콘계의 계면활성제를 이용할 수 있다.
대전 방지층에는, 전술 외, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 필요에 따라서, 활제(滑劑), 색소, 자외선 흡수제, 실란 커플링제 등을 혼합해도 된다.
일 양태에 있어서, 적층 폴리에스테르 필름은, 실질적으로 실리콘 화합물을 포함하지 않는다. 바람직하게는, 대전 방지층은 실질적으로 실리콘 화합물을 포함하지 않는다.
본 발명에 있어서 「실리콘 화합물을 실질적으로 함유하지 않는다」란, 형광 X선 분석으로 Si 원소를 정량한 경우에 50ppm 이하인 것에 의해 정의되며, 바람직하게는 10ppm 이하, 가장 바람직하게는 검출 한계 이하가 되는 함유량이다. 「이것은 적극적으로 실리콘 성분을 필름 중에 첨가시키지 않아도, 외래 이물 유래의 오염 성분이나, 원료 수지 또는 필름의 제조 공정에서의 라인이나 장치에 부착한 오염물이 박리되어, 필름 중에 혼입하는 경우가 있기 때문이다.
적층 폴리에스테르 필름은, 실질적으로 실리콘 화합물을 포함하지 않음으로써, 본 대전 방지 필름을 보호 필름으로서 이용한 경우라도, 보호한 제품에의 실리콘의 이행을 회피할 수 있어, 최종 제품에 대한 악영향을 줄일 수 있다.
본 발명의 대전 방지층의 막 두께는, 0.005㎛ 이상 1㎛ 이하가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.01㎛ 이상 0.5㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는, 0.01㎛ 이상 0.2㎛ 이하이다. 대전 방지층의 막 두께가 0.005㎛ 이상이면, 대전 방지 효과가 얻어져 바람직하다. 한편, 1㎛ 이하이면, 착색이 적어 투명성이 높아지므로 바람직하다.
본 발명의 대전 방지층의 표면 저항률은, 9[logΩ/□] 이하이다. 더욱 바람직하게는, 8[logΩ/□] 이하이고, 더욱더 바람직하게는, 7[logΩ/□] 이하이다. 표면 저항률을 9[logΩ/□] 이하로 함으로써 보호 필름에의 대전을 억제할 수 있어, 공정 중의 이물 부착을 방지할 수 있고, 더 나아가서는 보호 필름의 대전이 보호한 제품에 대한 전기적인 악영향을 억제할 수 있다.
또, 대전 방지 필름의 표면 저항률의 하한은 특별히 정하지 않아도 되지만, 3[logΩ/□] 이상인 것이 바람직하다. 대전 방지 필름의 표면 저항률이 3[logΩ/□] 미만이면, 대전 방지층의 가공 코스트가 증대해 버리기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 대전 방지 필름의 대전 방지층 표면의 물의 부착 에너지는, 3.5mJ/㎡ 이하이다. 더욱 바람직하게는 3.2mJ/㎡ 이하이고, 예를 들면, 2.9mJ/㎡ 이하이다.
물의 부착 에너지가 3.5mJ/㎡ 이하이면, 보호 필름으로서 사용할 때에 첩합 롤로 피착체에 첩합하는 경우의 첩합 롤과 보호 필름의 분리성이 좋아지므로 바람직하다. 물의 부착 에너지를 3.5mJ/㎡ 이하로 하기 위해서는, 대전 방지층 중에 저표면 자유에너지의 성분을 적당량 첨가함으로써 달성할 수 있지만, 전술의 바인더 수지 중에 저표면 자유에너지 성분을 포함한 폴리머를 채용함으로써, 부착 에너지를 저하시키고, 또한 피착체로의 이행이 없는 보호 필름을 제공할 수 있으므로 바람직하다.
예를 들면, 본 발명에 있어서는, 저표면 자유에너지 성분을 포함한 폴리머는, 도전성 폴리머여도 되고, 바인더 수지(B)여도 되며, 양자가 모두 저표면 자유에너지 성분을 포함한 폴리머여도 된다.
본 발명의 대전 방지 필름의 대전 방지층 표면에 있어서의 물의 부착 에너지는, 1.1mJ/㎡ 이상이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1.3mJ/㎡ 이상이다. 물의 부착 에너지가 이와 같은 범위 내인 것에 의해, 대전 방지층 상에 점착층 등을 가공하는 경우라도 젖음성이 좋아 씨씽(cissing) 등의 결점이 발생하기 어렵다.
본 발명의 대전 방지 필름의 대전 방지층 표면에 있어서의, 물의 정적인 접촉각은, 70°이상 95°이하이고, 예를 들면, 75°이상 95°이하이며, 80°이상 95°이하여도 좋다.
물의 정적인 접촉각이 이와 같은 범위 내인 것에 의해, 보호 필름의 점착층 적층면의 반대면과 첩합 롤과의 상호작용이 강해지는 것을 억제할 수 있다.
본 발명에서는, 물의 정적 접촉각과 부착 에너지를 상기 범위로 설정하는 것이 중요하다.
예를 들면, 물의 부착 에너지가 3.5mJ/㎡ 이하여도, 물의 정적 접촉각을 95°보다도 큰 필름을 이용하면, 첩합 롤의 분리성은 양호하지만, 대전 방지층 상에 점착층을 가공할 때의 도공성이 악화되어 결점이 많은 보호 필름이 되어 버리는 경향이 있다. 특히, 물의 정적 접촉각이 95°를 크게 초과하면, 그 경향이 강해진다.
여기에서, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름은,
(1) 표면 저항률: 3[logΩ/□] 이상 9[logΩ/□] 이하
(2) 물의 정적인 접촉각: 70°이상 95°이하
(3) 물의 부착 에너지: 3.5mJ/㎡ 이하
인 것을 특징으로 한다. 이들 (1)∼(3)을 모두 구비함으로써, 본 대전 방지 필름에 점착층을 적층하여 보호 필름으로서 이용한 경우에도, 보호 필름의 첩합 시의 첩합 롤과의 분리성이 좋고, 박리 시에 박리 대전이나 이물 부착을 억제한 보호 필름을 제공할 수 있다.
상기, 물의 정적인 접촉각과 부착 에너지의 범위를 만족시키는 대전 방지 필름을 보호 필름으로서 사용함으로써, 대전 방지층에의 점착층의 가공성이 좋고(예를 들면, 젖음성이 좋고, 결점이 적다), 보호 필름의 대전을 억제하며, 첩합 롤과의 분리성이 좋고, 첩합이 뛰어난 보호 필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 적층 폴리에스테르 필름의 헤이즈는, 3.0％ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2.5％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 2.0％ 이하이며, 예를 들면, 1.5％ 이하이다. 1.0％ 이하이면, 보다 바람직하다. 3.0％ 이하이면, 보호 필름을 피착체와 첩합한 상태에서 외관 검사 등이 가능하기 때문에 바람직하고, 광학 용도의 부재가 피착체인 경우에 특히 바람직하다. 헤이즈는 0이어도 좋고, 예를 들면, 0.1％ 이상이어도 좋다.
본 발명의 적층 폴리에스테르 필름의 140℃에서 10분 가열 후의 헤이즈는, 가열 전의 헤이즈의 1.5배 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1.3배 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.2배 이하이다. 1.5배 이하이면, 보호 필름을 피착체와 첩합한 상태에서 외관 검사 등이 가능하기 때문에 바람직하고, 광학 용도의 부재가 피착체인 경우에 특히 바람직하다.
본 발명에 이용하는 적층 폴리에스테르 필름(대전 방지 필름)의 전광선 투과율은, 80％ 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 85％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 88％ 이상이다. 90％ 이상이면, 극히 바람직하다. 80％ 이상이면, 보호 필름을 피착체와 첩합한 상태에서 외관 검사 등이 가능하기 때문에 바람직하고, 광학 용도의 부재가 피착체인 경우에 특히 바람직하다.
대전 방지층은, 알코올에 의한 닦아냄 시험 후에 있어서의 표면 저항률 변화가, 당해 시험 전의 표면 저항률의 1.3배 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1.2배 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.1배 이하이다. 1.3배 이하이면, 점착 가공 등의 공정에서 알코올을 사용해도, 보호 필름이 되었을 때에 초기의 표면 저항률을 유지하므로 바람직하다.
대전 방지층의 표면의 영역 표면 평균 거칠기(Sa)는, 1∼40nm의 범위에 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼30nm이다. 더욱 바람직하게는 1∼10nm이다. 본 발명에 이용하는 대전 방지 필름의 표면의 최대 돌기 높이(P)는, 2㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5㎛ 이하이다. 더욱 바람직하게는 0.8㎛ 이하이다. Sa가 40nm 이하이고, P가 2㎛ 이하이면, 점착층을 적층하여 롤상으로 권취했을 때에 점착성의 표면을 거칠게 할 우려가 없어 바람직하다.
기재 필름 표면에 대전 방지층을 도포 적층하는 방법으로는, 전술의 대전 방지제나 바인더 수지 등을, 용매에 분산·용해시킨 도액을 그라비아 롤 코팅법, 리버스 롤 코팅법, 나이프 코터법, 딥 코트법, 바 코트법, 스핀 코트법 등으로 도포하는 방법이 있지만, 도전성 조성물에 적합한 코트법은 특별히 제한은 없다. 또, 필름의 제조 공정에서 도포층을 설치하는 인라인 코트 방식, 필름 제조 후에 도포층을 설치하는 오프라인 코트 방식에 의해 설치할 수 있다.
대전 방지층은, 상기 방법으로 대전 방지층을 형성하는 건조 온도로는, 통상 60℃ 이상 150℃ 이하이고, 바람직하게는 90℃ 이상 140℃ 이하이다. 이 온도가 60℃ 이상이면, 단시간의 처리로 되어, 생산성 향상의 관점에서 바람직하다. 또, 가교제를 포함하는 경우는 가교 반응이 충분한 진행되므로 바람직하다. 한편, 이 온도가 150℃ 이하이면, 필름의 평면성이 유지되므로 바람직하다.
본 발명의 적층 폴리에스테르 필름에는, 점착제를 도포하여 경화시킴으로써 점착층을 적층할 수 있다. 점착제는, 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있으며, 얻어진 적층 필름은, 보호 필름으로서 사용된다. 점착층을 적층하는 면은, 대전 방지 필름의 어느 쪽 측이어도 상관없다. 편면에만 대전 방지층을 갖는 대전 방지 필름을 이용하는 경우는, 대전 방지 필름의 점착층을 적층한 면과는 반대면에는, 대전 방지층이 있는 편이 바람직하다.
또, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름에 있어서의 대전 방지층에, 세라믹 그린시트, 수지 필름 등을 적층해도 된다.
실시예
본 발명을 상세하게 설명하기 위해, 이하에 실시예를 들어 설명하지만, 물론 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에 이용한 평가 방법은 이하와 같다.
(NMR 측정)
적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물 중에 도입된 공중합 성분의 비율은, 핵자기 공명 분광법(1H-NMR, 13C-NMR: Varian Unity 400, Agilent사 제조)을 이용하여 확인했다. 측정은, 합성한 아크릴 수지 중의 용매를 진공 건조기로 제거한 후, 건고물(乾固物)을 중(重)클로로포름에 용해시켜 행하였다. 얻어진 NMR 스펙트럼으로부터, 각 기의 부위에 귀속되는 화학 시프트 δ(ppm)의 피크를 동정(同定)했다. 얻어진 각 피크의 적분 강도를 구하고, 각 기의 부위의 수소 수와 적분 강도로부터, 아크릴 수지에 도입된 공중합 성분의 조성 비율(mol％)을 확인했다.
(Tg의 확인)
상기 NMR 측정으로 구한 공중합 성분의 조성 비율과, 상기한 Fox의 식으로부터 각 장쇄 알킬 함유 화합물의 Tg를 구했다.
(표면 저항률)
본 발명의 대전 방지 필름 표면의 표면 저항률은, 온도 23℃, 습도 55％의 조건하에서 24 시간 조습(調濕) 후, 대전 방지층 표면의 표면 저항률을 표면 저항 측정기(심코 재팬(주) 제조, 워크 서피스 테스터 ST-3)를 이용하여 측정하고, 하기의 판정 기준으로 평가했다.
◎: 표면 저항률이 3 이상 6 이하[logΩ/□]
○: 표면 저항률이 6 초과 9 이하[logΩ/□]
△: 표면 저항률이 9 초과 12 이하[logΩ/□]
×: 표면 저항률이 12 초과[logΩ/□] 이상
(물의 정적 접촉각)
25℃, 50％RH의 조건하에서 접촉각계(교와 가이멘 가가쿠 가부시키가이샤 제조: 전자동 접촉각계 DM-701)를 이용하여 대전 방지 필름의 대전 방지층면에 물(액적량 1.8μL)을 적하(滴下)하고, 30초 후의 접촉각을 측정했다. 5점 측정하여, 평균치를 채용했다.
(물의 부착 에너지)
25℃, 50％RH의 조건하에서 접촉각계(교와 가이멘 가가쿠 가부시키가이샤 제조: 전자동 접촉각계 DM-701)를 이용하여 대전 방지 필름의 대전 방지층면에 물(액적량 15μL)을 적하하고, 적하 후 2초 후부터 연속적으로 스테이지를 기울여 1°마다의 접촉각을 측정했다. 또, 0°의 액적 위치에서부터, 5dot 이동했을 때의 경사각을 활락각(滑落角)으로 판정하고, 거기에서 부착 에너지를 산출했다. 본 계산에는, 본 접촉각계 소프트웨어(FAMES) 내의 해석 소프트를 이용하여 행하였다. 5점 측정하여, 평균치를 채용했다.
(전광선 투과율, 헤이즈)
본 발명의 필름의 전광선 투과율 및 헤이즈는 JIS K 7136에 준거하여, 탁도계(니폰 덴쇼쿠 제조, NDH7000II)를 이용하여, 140℃, 10분 가열 처리 전후의 필름을 측정했다.
(유리 전이 온도)
JIS K 7121에 준거하여, 시차주사열량계(세이코 인스트루먼트 제조, DSC6200)를 사용하여, 수지 샘플 10mg을 25∼350℃의 온도 범위에 걸쳐 20℃/min으로 승온시켜, DSC 곡선으로부터 얻어진 보외(補外) 유리 전이 개시 온도를 유리 전이 온도로 했다.
(내알코올성)
에탄올을 스며들게 한 킴와이프(KimWipe)를 이용하여, 본 발명의 필름을 10 왕복 닦아내는 처리 전후의 표면 저항률을 측정했다. 또, 상기 처리 후의 외관 변화를 하기의 판정 기준으로 평가했다.
◎: 거의 변화 없음
○: 조금 변화 있음
△: 변화 있음
×: 대전 방지층이 얼룩질 정도로 변화 있음
(적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물 b-1의 제조)
교반기, 환류식 냉각기, 온도계 및 질소 취입관(吹入管)을 구비한 4구 플라스크에, 메틸 메타크릴레이트(MMA) 231 질량부, 스테아릴 메타크릴레이트(SMA) 130 질량부, 히드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA) 100 질량부, 메타크릴산(MAA) 33 질량부 및 이소프로필 알코올(IPA) 1153 질량부를 넣고, 교반을 행하면서 80℃까지 플라스크 내를 승온했다. 플라스크 내를 80℃로 유지한 채로 3시간의 교반을 행하고, 그 후, 2,2-아조비스-2-메틸-N-2-히드록시에틸 프로피온아미드를 0.5 질량부 플라스크에 첨가했다. 플라스크 내를 120℃로 승온하면서 질소 치환을 행한 후, 120℃에서 혼합물을 2시간 교반했다.
이어서, 120℃에서 1.5kPa의 감압 조작을 행하고, 미반응의 원재료와 용매를 제거하여, 장쇄 알킬기 함유 아크릴 수지를 얻었다. 플라스크 내를 대기압으로 되돌리고 실온까지 냉각하고, IPA 수용액(물 함량 50 질량％) 1592 질량부를 첨가 혼합했다. 그 후, 교반하면서 적하 깔때기를 이용하여, 암모니아를 첨가하고, 용액의 pH가 5.5∼7.5의 범위가 될 때까지 장쇄 알킬기 함유 아크릴 수지의 중화 처리를 행하여, 고형분 농도가 20 질량％인 장쇄 알킬기 함유 아크릴 수지(b-1)를 얻었다. 적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물(b-1)의 NMR 측정에 의한 조성 비율, Tg, 산가를 표 1에 병기했다.
(실시예 1)
표 2에 기재한 배합량으로 대전 방지층 도공액을 얻었다.
(대전 방지층 도공액)
물
32.96 질량부
이소프로필 알코올
49.45 질량부
도전성 폴리머
8.33 질량부
가교제 a-1_1(닛폰 카바이드사 제조, 멜라민 수지, 이미노·메틸올 타입, 고형분 농도 70 질량％)
0.86 질량부
적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물 b-1(고형분 농도 20 질량％)
6.5 질량부
도전 조제(助劑)
1.8 질량부
계면활성제(닛신 가가쿠사 제조, 다이놀 604, 고형분 농도 100 질량％)
0.l 질량부
(대전 방지층의 형성)
얻어진 대전 방지층 도공액을 두께 75㎛의 A4360(코스모샤인(등록상표), 도요보사 제조)의 편면에, wet 막 두께가 4.5㎛가 되도록 그라비아 코터를 이용하여 도공하고, 열풍 건조로(爐)에서 140℃ 30초 건조·경화시켜 대전 방지층 부착 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 2, 14, 15)
조성을 표 2의 것으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 3)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-2(Baxenden사 제조, 블록 이소시아네이트, 고형분 농도 40 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 4, 13)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-3_1(닛신보 케미컬사 제조, 카르보디이미드, 고형분 농도 40 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 5)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-3_2(닛신보 케미컬사 제조, 카르보디이미드, 고형분 농도 41 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 6∼7)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_2(닛폰 카바이드사 제조, 멜라민 수지, 이미노 타입, 고형분 농도 80 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 8)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_3(닛폰 카바이드사 제조, 멜라민 수지, 이미노 타입, 고형분 농도 70 질량％)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 9)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_4(닛폰 카바이드사 제조, 멜라민 수지, 이미노·메틸올 타입, 고형분 농도 70 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 10)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_5(닛폰 카바이드사 제조, 멜라민 수지, 이미노·메틸올 타입, 고형분 농도 70 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 11)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_6(닛폰 카바이드사 제조, 멜라민 수지, 풀 에테르 타입, 고형분 농도 70 질량％)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 12)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_7(닛폰 카바이드사 제조, 멜라민 수지, 메틸올 타입, 고형분 농도 70 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 16)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_1, b-1과는 스테아릴 메타크릴레이트의 양이 다른 장쇄 알킬 함유 화합물 b-2(고형분 농도 20 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 17)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_1, b-1과는 수산기가가 다른 장쇄 알킬 함유 화합물 b-3(고형분 농도 20 질량％)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(실시예 18)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_1, b-1과는 수산기가가 다른 장쇄 알킬 함유 화합물 b-4(고형분 농도 20 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(비교예 1)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_1, 반응기를 갖지 않는 장쇄 알킬 함유 화합물 b-5(주쿄 유시사 제조, 레젬 T-738, 고형분 농도 20 질량％)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(비교예 2)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_1, 반응기를 갖지 않는 장쇄 알킬 함유 화합물 b-6(라이온 스페셜리티 케미컬즈 제조, 피로일 406, 고형분 15 질량％)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
(비교예 3)
표 2와 같은 조성으로 가교제 a-1_1을 사용하고, 장쇄 알킬 함유 아크릴 수지를 포함하지 않는 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 순서로 대전 방지층을 형성했다.
이하, 표 2A에서 표 3D에, 각종 조성 및 측정치 등을 나타낸다.
[표 1A]
[표 1B]
[표 2A]
[표 2B]
[표 2C]
[표 2D]
[표 3A]
[표 3B]
[표 3C]
[표 3D]
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태가 아니라 청구범위에 의해 나타나며, 청구범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
실시예에서 얻어진 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름은, 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 부착 에너지가 낮은 대전 방지층을 적층한 대전 방지 필름을 제공함으로써, 본 대전 방지 필름에 점착층을 적층하여 보호 필름으로서 이용한 경우에도, 보호 필름의 첩합 시의 첩합 롤과의 분리성이 좋고, 박리 시에 박리 대전이나 이물 부착을 억제한 보호 필름을 제공할 수 있다.
한편, 비교예 1은, 바인더 수지(B)인, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물을 포함하지 않기 때문에, 물 접촉각이 본 발명의 범위에서 벗어나, 대전 방지층 상에 점착층을 가공할 때의 도공성이 악화되어 결점이 많은 필름이 얻어졌다.
비교예 2는, 바인더 수지(B)인, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물을 포함하지 않기 때문에, 대전 방지층 상에 점착층을 가공할 때의 도공성이 악화되어 결점이 많은 필름이 얻어졌다.
비교예 3은, 바인더 수지(B)인, 적어도 하나의 반응성기를 갖는, 장쇄 알킬 함유 화합물을 포함하지 않기 때문에, 물 접촉각이 본 발명의 범위에서 벗어나, 대전 방지층 상에 점착층을 가공할 때의 도공성이 악화되어 결점이 많은 필름이 얻어졌다.
본 발명은, 대전 방지 필름 및 대전 방지 필름에 점착층을 적층한 점착 필름에 관한 것이며, 특히 광학 부재(예를 들면, 유기 EL이나 액정 디스플레이의 구성 부재) 등의 보호 필름에 관한 것이다.
Claims (11)
- 기재의 적어도 편면에 대전 방지층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름으로서,
상기 대전 방지층은, 도전성 고분자, 가교제(A), 바인더 수지(B)를 포함하는 조성물을 경화한 층이고,
상기 바인더 수지(B)는, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 장쇄 알킬 함유 화합물이며,
상기 대전 방지층은, 이하의 (1)-(3)을 만족시키는 적층 폴리에스테르 필름:
(1) 표면 저항률: 3[logΩ/□] 이상 9[logΩ/□] 이하
(2) 물의 정적인 접촉각: 70°이상 95°이하
(3) 물의 부착 에너지: 3.5mJ/㎡ 이하. - 제 1 항에 있어서,
적층 폴리에스테르 필름의 전광선 투과율이 80％ 이상이고, 헤이즈가 3.0％ 이하인 적층 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
적층 폴리에스테르 필름을 140℃에서 10분 가열 후의 헤이즈가, 가열 전의 헤이즈의 1.5배 이하인 적층 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 대전 방지층은, 알코올에 의한 닦아냄 시험 후의 표면 저항률 변화가, 상기 시험 전의 표면 저항률의 1.3배 이하인 적층 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도전성 고분자가, 상기 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해, 5 질량％ 이상 50 질량％ 이하로 포함되는, 적층 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
가교제(A)와, 바인더 수지(B)가 대전 방지층에 있어서의 전체 고형분 100 질량％에 대해 이하의 범위로 포함되는, 적층 폴리에스테르 필름:
(A) 15 질량％ 이상 75 질량％ 이하
(B) 10 질량％ 이상 70 질량％ 이하. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
바인더 수지(B)는, 수산기가(價)가 20mgKOH/g 이상 300mgKOH/g 이하인 적층 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
바인더 수지(B)는, 카르복실기를 포함하는 적층 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
가교제(A)가 아크릴아미드, 멜라민 수지, 카르보디이미드, 옥사졸린, 이소시아네이트 및 아지리딘으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 적층 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
적층 폴리에스테르 필름은, 실질적으로 실리콘 화합물을 포함하지 않는, 적층 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 11 항에 기재한 적층 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 점착층을 적층한, 보호 필름.
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