KR20240008321A

KR20240008321A - 식이 섬유를 결정하는 방법 및 장치 및 이에 사용하기 위한 샘플 용기 시스템

Info

Publication number: KR20240008321A
Application number: KR1020237039356A
Authority: KR
Inventors: 토마스 팜
Original assignee: 포스 애널리터컬 에이/에스
Priority date: 2021-05-19
Filing date: 2022-04-05
Publication date: 2024-01-18
Also published as: EP4341685A1; WO2022243759A1; US20240192188A1; CN117561444A

Abstract

식이 섬유를 결정하는 방법에 사용되는 샘플 용기 시스템(2)은 샘플 포함 공간(6)을 함께 한정하도록 바닥(8)과 그로부터 직립하는 강성 측벽(10)을 갖는 샘플 용기(4); 바닥(8)의 적어도 일부를 형성하는 다공성 필터(14); 및 동심으로 배열된 회전자(18)-고정자(20)는 서로 이격되어 이들 사이에 환형 전단 갭(22)을 한정하고 회전자(18)는 자기 커플링(32)이 제공되는 일체형 자기 혼합기(16)를 포함한다.

Description

식이 섬유를 결정하는 방법 및 장치 및 이에 사용하기 위한 샘플 용기 시스템

본 발명은 식이 섬유를 결정하는 방법 및 장치 및 이에 사용하기 위한 샘플 용기 시스템에 관한 것이다. 특히 본 발명은 총 식이 섬유의 결정에 관한 것이다.

동물 소비용 식품의 식이 섬유 함량의 결정(일반적으로 '조 섬유' 함량으로 지칭됨)은 동물에 대한 이의 영양가의 예측에 유용한 보조제이다. 식이 섬유는 소화를 돕고 심장 질환을 방지하는 데 도움을 줌으로써 인간 건강을 유익하게 하는 것으로 알려져 있기 때문에, 인간 소비용 식품에 의해 제공되는 식이 섬유의 수준을 결정하는 것이 또한 중요하다. 이러한 이유로, 적어도 식품 제조자는 제품의 식이 섬유 함량을 최적화하는 수단에 연구 및 자원을 투자하며, 따라서 산업계가 이러한 식이 섬유를 측정하는 신뢰할 수 있고 정확한 수단을 갖는 것이 중요하다.

예를 들어, 공식 분석 화학자 협회(Association of Official Analytical Chemists; AOAC)에 의해 승인된 방법인 "Total, Soluble, and Insoluble Dietary Fiber in Foods" (AOAC 방법 991.43) 및 "Analysis of Crude Fiber in Feed" (AOAC 978.10)과 같이, 인간 식품과 동물 식품 둘 모두에서 식이 섬유의 결정을 위한 다수의 방법들이 존재한다. 일반적으로 그러한 방법은 효소/중력 방법이며, 전형적으로 가열 및 교반을 거치면서 중성 또는 산 세제 용액 또는 산 용액, 및 이어서 알칼리 용액에 비섬유 성분을 용해시키는 단계; 여과 및 세척에 의해 잔류 불용성 식이 섬유 분획을 회수하는 단계; 및 건조 후 회수된 식이 섬유의 중량을 결정하는 단계를 포함한다. 총 식이 섬유의 결정은 알코올을 사용하여 가용성 섬유 분획을 침전시키고 이 침전물을 여과 및 칭량에 의해 회수하는 추가 단계를 포함한다. 추가적으로, 식이 섬유 결정을 위한 공지된 방법에 따라, 이와 같이 결정된 중량(들)은 용해 및 선택적인 침전 단계 후에 용액(들)으로부터 단리된 고형물에 또한 존재하는 샘플의 단백질 및 회분 함량에 대해 보정될 필요가 있다.

이러한 방법은 전형적으로 ±0.005g의 정확도로 결정되는 중량을 필요로 한다. 따라서, 전술된 용해 및 선택적인 침전 단계로부터 얻어진 식이 섬유의 본질적으로 전부가 칭량을 위해 이용 가능하게 되는 것이 중요하다.

이를 위해, 예를 들어, 미국 제9,182,382호로부터, 다공성 재료와 비-다공성 재료의 조합으로 제조된 가요성 반응/필터 챔버로 이루어지고 해제가능한 시일에 의해 분리된 구획으로 분할가능한, 식이 섬유의 결정에 사용하기 위한 샘플 용기를 제공하는 것이 공지되어 있다. 챔버는 개방된 제1 단부; 다공성 재료로 형성되는 대향하는 제2 단부; 및 2개의 단부를 연결하는 비다공성 재료의 가요성 측벽으로 구성된다. 이러한 용기에 의해, 비커와 필터 사이의 혼합물의 전달 문제가 없어지고 따라서 그러한 전달 사이에 회수된 섬유의 손실 문제가 완화된다. 그러나, 하나의 구획으로부터 다른 구획으로의 샘플 혼합물의 전달이 여전히 필요한데, 이는 제1 구획 내에 일부 재료가 남아 있게 하고 이에 따라 제2 및 후속 구획에서 임의의 추가 처리까지 손실을 초래할 수 있다.

식이 섬유 함량을 결정하기 위해 샘플을 분석하는 방법이 또한 미국 특허 제9,182,382호에 개시되어 있고, 상기 문서에 개시된 샘플 용기를 이용한다. 방법은 샘플을 개시된 용기의 챔버 내로 배치하는 단계; 합한 샘플과 용기를 칭량하여 제1 중량을 얻는 단계; 가열 및 교반하면서 용액 중 하나 이상의 효소와 챔버 내의 샘플을 반응시켜 불용성 식이 섬유 분획을 수득하는 단계; 상기 용액이 상기 필터를 통해 상기 제1 용기와 유사한 제2 용기로 통과하게 하고, 알코올 용액을 상기 제2 용기 내의 용액에 첨가함으로써 가용성 식이 섬유 분획을 침전시키는 단계; 상기 제2 용기의 필터를 통해 상기 침전 용액을 여과하는 단계; 및 상기 두 용기에서 상기 불용성 식이 섬유 분획과 상기 가용성 식이 섬유 분획 둘 모두를 건조 및 칭량하는 단계를 포함한다.

본 발명의 목적은 식이 섬유를 결정하기 위한 알려진 시스템 및 방법과 관련된 문제 중 적어도 하나를 완화시키는 것이다.

본 발명의 제1 양태에 따르면, 샘플 포함 공간을 함께 한정하도록 바닥과 그로부터 직립하는 강성 측벽을 갖는 샘플 용기를 포함하는 샘플 용기 시스템이 제공되고; 상기 바닥은 다공성 필터 부분을 포함하고, 상기 샘플 용기 시스템은 적어도 하나의 동심으로 배열된 회전자-고정자를 갖는 자기 혼합기를 추가로 포함하며, 각각의 동심으로 배열된 회전자-고정자의 회전자 및 고정자는 이들 사이에 환형 전단 간극을 형성하고, 회전자는 상대 회전을 위해 장착되고, 고정자는 관통하는 복수의 개구, 예를 들어, 슬롯, 예컨대, 노치가 제공된 고정자 몸체를 포함하고, 회전자는 자기 커플링, 예컨대, 막대 자석 또는 자기 물질, 및 관통하는 복수의 개구, 예를 들어, 슬롯, 예컨대, 노치가 제공된 회전자 몸체를 포함한다. 자기 혼합기는 오로지 대응하는 샘플 용기와만 결합되어 분리되지 않은 유닛을 형성하고, 이에 따라 샘플에 대기 외부 혼합 부재를 도입할 때 발생할 수 있는 샘플 포함 공간 내 샘플의 체적 또는 (오염을 통한) 조성의 변화 가능성을 없애거나 최소화한다. 또한, 회전자-고정자 배열은, 작동 시, 샘플 용기 내의 액체 중 미립자 샘플의 더 균질한 분포를 제공할 수 있고, 이는 미립자 샘플과 액체 사이의 임의의 화학 반응의 반복성을 가속시키거나 증가시킬 수 있다.

일부 실시 형태에서, 회전자에는 바닥으로부터 멀리 강성 측벽을 따라 소정 방향으로 고정자 몸체를 넘어 연장되고 회전자 몸체로 회전가능한 복수의 블레이드가 제공된다. 이들은 포함 공간에 포함된 재료를 회전자 몸체를 향해 이동시켜 혼합을 개선하는 데 도움이 된다.

일부 실시 형태에서, 회전자 및 고정자 중 하나 또는 둘 모두는 샘플 용기를 위한 삽입체로서 제공된다. 이들 실시 형태 중 일부에서, 고정자는 강성 측벽의 내부 표면과 맞물리도록 구성된 이의 고정자 몸체의 외부 표면의 일부분으로 형성된 삽입체일 수 있다.

일부 실시 형태에서, 고정자는 강성 측벽의 내부 표면에 영구적으로 부착된 고정자 몸체의 외부 표면의 일부를 가질 수 있다. 이는, 예컨대 플라스틱 성형 기술을 사용함으로써, 단일 엔티티로서 샘플 용기 및 고정자의 단순화된 제조를 허용한다.

본 발명의 제2 양태에 따르면, 샘플, 예컨대 식품 샘플의 식이 섬유 함량을 결정하는 방법이 제공되며, 상기 방법은 샘플 용기를 제공하는 단계; 샘플을 상기 샘플 용기 내로 배치하고 제1 중량을 획득하는 단계; 바람직하게는 혼합 하에 상기 샘플 용기에서 상기 샘플의 효소 분해를 수행하는 단계; 샘플 용기의 다공성 필터 섹션을 통한 여과에 의해 샘플 용기 내의 액체로부터 고체 잔류물을 분리하는 단계; 상기 샘플 용기와 고체 잔류물을 건조시키는 단계; 제2 중량을 획득하는 단계; 상기 제1 중량 및 상기 제2 중량 사이의 차이를 계산하는 단계; 및 상기 계산된 차이에 따라 상기 식품 샘플의 식이 섬유 함량을 결정하는 단계를 포함하고; 상기 샘플 용기는 본 발명의 제1 양태에 따른 샘플 용기이고, 상기 제1 및 상기 제2 중량은 상기 자기 혼합기 및 이의 내용물을 포함하는 상기 샘플 용기의 합한 중량으로 이루어진다. 따라서, 용기들 사이의 전달 중에 재료의 손실과 관련된 문제가 제거되도록 단일 용기가 사용된다. 더욱이, 통합된 자기 혼합기의 사용은 혼합기가 샘플 용기 내에 남아 있고 그것에 침착된 임의의 섬유 및 다른 고체 물질이 남아 있어 칭량되기 때문에 임의의 회수된 섬유의 손실을 추가로 완화시킨다.

일부 실시 형태에서, 효소 분해를 수행하는 단계 후에 및 고체 잔류물을 분리하는 단계 전에, 바람직하게는 교반하면서, 알코올 용액을 샘플에 첨가하여 샘플 용기 내의 액체로부터 가용성 식이 섬유 분획을 침전시키는 단계가 제공된다.

일부 실시 형태에서, 샘플 용기 내의 액체로부터 고체 잔류물을 분리하는 단계는 샘플 용기 내부보다 샘플 용기 외부의 필터 부분 아래에 더 낮은 압력을 생성하도록 소정 방향으로 다공성 필터 부분을 가로질러 제1 압력 구배를 생성하는 단계를 포함한다. 이는 여과를 가속화하는 데 도움이 된다.

샘플 용기 내의 액체로부터 고체 잔류물을 분리하는 단계 동안 혼합 장치를 작동시켜 고체 잔류물과 액체의 이동을 보장함으로써 다공성 필터 섹션 막힘의 위험을 없애거나 최소화하고 후속하여 더 신뢰성 있고 빠른 여과를 달성한다.

일부 실시 형태에서, 샘플 용기 내의 샘플을 적어도 하나의 효소 용액과 반응시키는 단계는 샘플 용기 내의 샘플을 반응시키는 단계 동안 샘플 용기의 내부보다 샘플 용기 외부의 필터 부분 아래에 더 높은 압력을 생성하도록 소정 방향으로 다공성 필터 부분을 가로질러 제2 압력 구배를 생성하는 단계를 포함한다. 이는 필터를 통한 액체의 배출을 방지하는 데 도움이 된다.

일부 실시 형태에서, 혼합 장치는 고체 잔류물의 습한 부분을 연속적으로 노출시키도록 고체 잔류물의 이동을 보장함으로써 여과 단계 후에 건조 단계를 가속화시키는 데 사용될 수 있다.

가장 유용하게, 본 방법은 또한 샘플 용기 내의 고체 잔류물에서 단백질의 중량 및 회분의 중량을 결정하는 단계를 포함하고, 식이 섬유 함량을 결정하는 단계는 단백질 및 회분의 중량에 대해 제2 중량을 보정하는 것을 포함한다.

회분 및 단백질을 결정하기 위해, 샘플 용기의 건조된 잔류물이 비워진다. 혼합 장치가 샘플 용기의 내부 기하학적 구조로부터 잔류물을 기계적으로 방출함에 따라, 잔류물을 용이하게 제거하기 위해 샘플 용기를 비우기 전에 혼합 장치의 작동이 이루어질 수 있다.

본 발명의 제3 양태에 따르면, 식품 샘플의 식이 섬유 함량을 결정하기 위한 장치가 제공되며, 상기 장치는 다수의 샘플 용기 시스템; 액체를 전달하기 위해 다수의 샘플 용기 시스템의 샘플 용기와 선택적으로 유체 연결가능한 복수의 액체 저장소; 및 적어도 복수의 액체 저장소에 작동가능하게 연결되고, 본 발명의 제2 양태에 따른 방법을 수행하도록 장치의 작동을 제어하도록 구성된 제어기를 포함하고, 여기서 다수의 샘플 용기 시스템 각각은 본 발명의 제1 양태에 따른 샘플 용기 시스템으로 이루어지고, 상기 장치는 상기 다수의 샘플 용기 시스템 각각의 자기 결합에 자기적으로 결합가능하고 상기 회전자를 회전시키도록 회전 자기장을 발생시키도록 작동가능한 자기 구동 수단을 추가로 포함한다.

일부 실시 형태에서, 자기 구동 수단은 다수의 샘플 용기 시스템 각각의 샘플 용기의 바닥 아래에 위치된 기계적으로 회전가능한 막대 자석을 포함한다.

일부 실시 형태에서, 자기 구동 수단은 다수의 샘플 용기 시스템의 각각의 샘플 용기의 강성 측벽의 외부 주변부 주위에 위치되고 회전 자기장을 생성하기 위해 전기 권선 에너지가능성을 갖는 고정자를 포함한다.

이제 본 발명의 이들 및 추가의 이점, 수정 및 실시 형태가 첨부 도면을 참조하여 추가로 설명될 것이다.

도 1은 본 발명의 제1 양태에 따른 샘플 용기 시스템의 제1 실시 형태의 개략도를 도시한다.

도 2는 본 발명의 제1 양태에 따른 샘플 용기 시스템의 자기 혼합기의 제2 예의 개략도를 도시한다.

도 3은 본 발명의 제1 양태에 따른 샘플 용기 시스템의 자기 혼합기의 제3 예의 개략도를 도시한다.

도 4는 본 발명의 제2 양태에 따른 방법의 일 실시 형태의 흐름도를 도시한다.

도 5는 본 발명에 따른 장치의 일 실시 형태의 개략도를 도시한다.

도 6은 본 발명에 따른 장치의 자기 구동 수단의 제2 예를 도시한다.

본 발명에 따른 샘플 용기 시스템(2)의 제1 실시 형태가 도 1에 예시되어 있다. 샘플 용기 시스템(2)은 바닥(8)에 의해 한정되는 긴 샘플 포함 공간(6) 및 바닥(8)으로부터 직립하고 개방 단부(12)에서 종결되는 긴 측벽(10)을 갖는 샘플 용기(4)를 포함한다. 긴 측벽(10)은 폴리프로필렌 또는 폴리에스테르와 같은 강성 비다공성 재료로 형성된다. 바닥(8)에는, 일부 실시 형태에서, 전체 바닥(8)을 형성할 수 있는 다공성 필터 부분(14)이 제공된다. 다공성 필터 부분(14)은, 본 실시 형태에서, 또한 성질이 소수성이다. 성질이 소수성이라는 것은, 후술되는 바와 같이, 분해 및 침전이 일어나도록 하는 데 필요한 시간 동안 샘플 포함 공간(6) 내에서 액체의 보유를 제어하는 데 도움을 준다. 샘플 용기 시스템(2)은 사용 시 샘플 포함 공간(6) 내에 위치되고 샘플 용기(4)와 분리되지 않은 유닛을 형성하는 자기 혼합기(16)를 추가로 포함한다. 따라서, 본 발명의 자기 혼합기(16)는 단지 하나의 샘플 용기(4)와 결합된다.

자기 혼합기(16)는 알려진 회전자-고정자 유형의 것이고, 도 1의 분해도에 더 상세히 예시된다. 일반적으로, 회전자-고정자 혼합기는 고정 하우징 또는 고정자에 근접하게 회전하는 회전자 또는 임펠러를 포함한다. 이것이 회전함에 따라, 회전자는 샘플에서 위 및/또는 아래로부터 흡인하고, 회전자 내의 개구를 통해 이를 배출하고, 이에 고전단력을 기계적으로 부여한다. 회전자-고정자 혼합기를 사용하여, 입자들의 덩어리들은 또한, 이들이 고정자 내의 개구들을 통해 샘플의 벌크 내로 배출됨에 따라 생성되는 유압 전단력들에 의해 분리된다. 따라서, 고정자는 회전자가 전단을 부여하는 동안 유동을 유도하고 입자를 구속한다.

자기 혼합기(16)는 회전자(18) 및 고정자(20)가 환형 전단 갭(22)에 의해 대각선을 따라 분리되는 동심으로 배열된 회전자(18) 및 고정자(20)를 포함한다. 고정자(20)는 복수의 개구, 여기서 노치(26)가 형성되어 있는 고정자 몸체(24)를 갖고, 이를 통해 샘플 포함 공간(6) 내의 샘플이 회전자(18)의 회전에 의해 강제될 것이다. 회전자(18)는 복수의 개구, 여기서 통상적으로 고정자 몸체(24)의 노치(26)에 대응하는 노치(30)가 형성되어 있는 회전자 몸체(28)를 포함하며, 이를 통해 샘플 포함 공간(6) 내의 샘플이 환형 전단 갭(22)으로 통과할 수 있다. 본 실시 형태에서, 고정자(20)는 샘플 용기(4)의 일부로서 제조되고, 예를 들어 샘플 용기(4) 및 고정자(20)는 성형 공정에 의해 적합한 플라스틱 재료로부터 제조될 수 있고, 회전자(18)는 예를 들어 적합한 플라스틱 재료로부터, 고정자(20)와 동심으로 위치되도록 이러한 샘플 용기(4)에 대한 삽입체로서 제조된다. 다른 실시 형태에서, 회전자와 고정자 둘 모두는 샘플 용기(4)로부터 분리되어 제조되고, 둘 모두 샘플 용기(4)의 샘플 포함 공간(6)에 대한 삽입체로서 제공된다. 그러나, 형성된 각각의 회전자-고정자(18 내지 20) 배열은 단지 하나의 샘플 용기(4)와 결합된다. 따라서, 자기 혼합기(16) 및 샘플 용기(4)는 분리되지 않은 유닛인 것으로 간주된다.

자기 커플링이 또한 회전자(18)의 일부로서 제공되고, 여기서, 일부 실시 형태에서, 그것이 제거, 세정 및 재사용될 수 있도록 회전자 몸체(28)에 탈착가능하게 장착될 수 있는 적어도 하나의(여기서 하나의) 막대 자석(32) 또는 다른 자기 재료를 포함한다. 자기 커플링(32)은 바닥(8)에 대체로 평행한 평면 내에서 동심으로 배열된 회전자(18) 및 고정자(20)의 공통 중심을 통해 축 (X)을 중심으로 회전자(18)를 회전시키는 외부에서 인가된 회전 자기장과 결합하고 이를 따르도록 구성된다.

본 발명에 따른 샘플 용기 시스템의 자기 혼합기(34)의 제2 예가 도 2에 예시되어 있으며, 여기서 도 1의 혼합기(16)와 공통인 요소는 동일한 도면 부호로 제공된다. 자기 혼합기(16)와 마찬가지로, 자기 혼합기(34)는 회전자(18) 및 고정자(20)가 환형 전단 갭(22)에 의해 대각선을 따라 분리되는 동심으로 배열된 회전자(18) 및 고정자(20)를 포함한다. 회전자 몸체(28)에는, 이러한 제2 예에서, 샘플 용기(4)의 강성 측벽(10)에 따른 방향으로 고정자 몸체(24)를 넘어 연장되는 복수의 블레이드(36)가 추가로 제공된다. 이들 블레이드(36)는 회전자(18)가 회전함에 따라 샘플 포함 공간(6) 내의 벌크의 샘플을 혼합하는 것을 돕는다. 일부 실시 형태에서, 복수의 블레이드(36)는 각각 강성 측벽(10)에 충분히 가깝게 그리고 일부 실시 형태에서 접촉하여 위치되고, 회전자(18)가 회전함에 따라, 측벽(10)에 접착되는 샘플을 스크레이핑하도록 추가로 작용하는 적어도 선단 에지(38)를 갖는다.

본 발명에 따른 샘플 용기 시스템의 자기 혼합기(40)의 제3 예가 도 3에 예시되어 있다. 자기 혼합기(40)는 동심으로 배열된 회전자(42) 및 고정자(44)를 포함한다. 고정자(44)는 복수의 개구, 여기서는 노치(48)가 형성되어 있는 고정자 몸체(46)를 갖고, 회전자(42)는 복수의 개구, 여기서는 노치(52)가 형성된 회전자 몸체(50)를 포함한다. 이 예에서, 고정자 몸체(46)는 회전자 몸체(50)보다 동심으로 배열된 회전자(42)와 고정자(44)의 공통 중심에 더 가깝게 위치되어, 환형 전단 갭(54)이 회전자 몸체(50)의 내부 표면(56)과 고정자 몸체(46)의 외부 표면(58) 사이에 형성된다. 본 예에서, 회전자 몸체(50) 상의 러그(60)는 측벽(10)과 회전자 몸체(50) 사이의 감소된 접촉 영역을 제공하고, 회전자(42)가 샘플 포함 공간(6) 내에서 더 쉽게 회전할 수 있게 한다.

자기 커플링이 또한 회전자(42)의 일부로서 제공되고, 여기서 적어도 하나의(여기서 하나의) 막대 자석(62) 또는 다른 자기 재료를 포함한다. 자기 커플링(62)은 전술된 자기 혼합기의 다른 예와 마찬가지로, 동심으로 배열된 회전자(42)와 고정자(44)의 공통 중심을 통과하는 축 (X)를 중심으로 회전자(42)를 회전시키도록 외부에서 인가된 회전 자기장과 결합하고 이를 따르도록 구성된다.

단지 예시의 목적으로, 본 발명에 따른 방법의 예시적인 실시 형태가 이제 AOAC 991.43 방법(이의 내용이 본 명세서에 참고로 포함됨)에 따라 식품에서 총, 가용성 및 불용성 식이 섬유를 결정하기 위한 방법과 관련하여 설명될 것이다. 이는 건조된 식품의 중복 샘플이, 10% 초과의 지방을 포함하는 경우 지방-추출되고, 열 안정성 α-아밀라제, 프로테아제, 및 아밀-글리코시다제에 의해 순차적인 효소 분해를 겪어 전분 및 단백질을 제거하는 것을 필요로 한다. 총 식이 섬유(TDF)의 경우, 효소 분해물을 알코올로 처리하여 가용성 식이 섬유(SDF)를 침전시킨 후, 여과하고, TDF 잔류물을 알코올 및 아세톤으로 세척하고, 건조시키고, 칭량한다. 불용성 및 가용성 식이 섬유(IDF 및 SDF)를 위해, 효소 분해물을 여과하고, 잔류물(IDF)을 온수로 세척하고, 건조시키고, 칭량한다. SDF의 경우, 합한 여과액 및 세척액을 알코올로 침전시키고, 여과하고, 건조시키고, 칭량한다. TDF, IDF, 및 SDF 잔류물 값은 단백질 및 회분에 대해 보정된다.

도 4를 참조하면, 식품 샘플의 식이 섬유 함량을 결정하기 위한 방법(104)은 본 발명의 제1 양태에 따른 샘플 용기 시스템(2)을 제공하는, 단계 (i); 식품 샘플을 샘플 용기(4)의 샘플 포함 공간(6) 내로 배치하고, 식품 샘플 및 샘플 용기(4)의 제1 합한 중량을 얻는, 단계 (ii); 식품 샘플을 포함하는 샘플 포함 공간(6)에 용액 중 효소를 첨가하고 일체형 자기 혼합기(16;34;40)를 사용하여 교반하여(전형적으로 또한 가열) 액체 분해물 및 고체 잔류물을 확립하기에 충분한 시간 동안 효소 분해를 수행하는, 단계 (iii); 선택적으로 샘플 용기(4)의 샘플 포함 공간(6)에서 효소 분해물로부터 SDF 분획을 침전시키는, 단계 (iv); 샘플 용기(4)의 바닥(8)의 다공성 필터 부분(14)을 통한 여과에 의해 공간(6)에서 액체로부터 샘플 포함 공간(6) 내의 고체 잔류물 및 SDF 분획을 분리하는, 단계 (v); 샘플 포함 공간(6)의 내용물을 건조시키는, 단계 (vi); 고형물과 샘플 용기(4) (일체형 자기 혼합기(16;34;40) 포함)의 제2 합한 중량을 얻는, 단계 (vii); 상기 제1 합한 중량과 상기 제2 합한 중량 사이의 차이를 계산하는, 단계 (viii); 및 계산된 차이에 따라 식이 섬유 함량을 결정하는, 단계 (ix)를 포함한다.

일부 실시 형태에서, 단계 (v)에서의 여과는 샘플 용기(4) 내부로부터 샘플 용기(4) 외부로 액체의 수송을 향상시키도록 소정 방향으로 다공성 필터(14)를 가로질러 압력 구배를 확립함으로써 향상될 수 있다.

일부 실시 형태에서, 식이 섬유를 결정하는 단계 (viii)은 샘플의 단백질 및 회분 함량을 결정하고 결정된 단백질 및 회분 함량에 대해 제2 합한 중량을 보정하는 것을 포함한다.

본 발명의 제3 양태에 따른 장치(106)의 일 실시 형태가 전술한 본 발명의 제2 양태에 따른 방법(104)의 자동화된 적용에 대하여 도 5에 예시되어 있다. 장치(106)는 본 발명에 따른 다수의(여기서 하나의) 샘플 용기 시스템(2)을 포함한다. 설명의 용이함을 위해, 이 실시 형태에서 단지 예로서, 도 1에 예시되고 전술된 샘플 용기 시스템(2)이 참조될 것이다. 시스템(106)의 유체 매니폴드(108)는 샘플 용기 시스템(2)의 대응하는 샘플 용기(4)를 수용하고 해제가능하게 보유하고 샘플 용기(4)의 바닥(8)과 매니폴드(108)의 내부 사이에 유체 밀폐 연결을 확립하는 다수의(여기서 하나의) 하부 인터페이스(110)로 구성된다. 유체 매니폴드(108)는 폐기물에 대한 출구(112) 및 각각의 인터페이스(110)와 연결된 통로(114)를 갖는다. 일부 실시 형태에서, 각각의 인터페이스(110)는 샘플 포함 공간(6)으로부터, 인터페이스된 샘플 용기(4)의 바닥(8)의 다공성 필터 부분(14)을 통해 유체 매니폴드(108)로 액체의 유동을 제어하도록 작동가능한 밸빙 시스템을 포함할 수 있다. 본 실시 형태의 시스템(106)은 매니폴드(108)에 연결된 선택적인 펌프(116)를 추가로 포함하고, 펌프(116)는 후술되는 바와 같이 여과를 돕기 위해 매니폴드(108)에서 주위 압력 미만(저압)을 적어도 생성하도록 작동가능하다. 일부 실시 형태에서, 펌프(116)는 분해 및/또는 침전을 허용하기에 충분한 시간 동안 챔버(4)에서 재료를 보유하는 것을 돕기 위해 또한 매니폴드(108)의 주위 압력 초과(과압)를 생성하도록 작동가능하다.

회전자 몸체(28)를 회전시키기 위해 회전자(18)의 자기 커플링(막대 자석(32))에 결합되는 회전 자기장을 생성하도록 작동가능한 다수의 샘플 용기 시스템(2) 각각에 대해서 자기 구동 수단(118)이 제공된다. 본 실시 형태에서, 자기 구동 수단(118)은 회전 구동 모터(121)에 기계적으로 결합되고 샘플 용기(4) 외부의 바닥(8) 아래에 위치된 막대 자석(120)을 포함한다.

일부 실시 형태에서 히터 유닛을 포함할 수 있고 다른 실시 형태에서 가열기/냉각기 유닛을 포함할 수 있는 알려진 구조체의 온도 조절기(122)는, 예를 들어, 다수의 샘플 용기(4)를 가열하기 위해 온도를 조절하도록 작동가능하다. 다방향 밸브(124)는 다수의(여기서 하나가 예시됨) 상부 인터페이스의 상부 인터페이스(132)의 입구(130)와 연결되는 도관(128)과 복수의 액체 저장소(여기서 6개가 예시됨)(126a 내지 126f) 중 하나를 선택적으로 결합하도록 구성된다. 예를 들어, 물(126a), 에탄올(126b), 아세톤(126c), 수산화나트륨(126d), 염산(126e) 및 효소액(들)(126f)은 복수의 저장소(126a 내지 126f) 중 해당 부분에 포함될 수 있다. 다수의 상부 인터페이스(132) 각각은 대응하는 샘플 용기(4)의 개방 단부(12)를 통해 샘플 포함 공간(6)으로 액체의 전달을 지향시키도록 구성되고, 일부 실시 형태에서 이와 유체 밀폐 연결을 형성한다. 예를 들어, AOAC 991.43 방법에 따라 식품 샘플의 식이 섬유 함량의 결정을 자동으로 수행하기 위해 장치(106)의 작동을 제어하는 제어기(134)가 제공된다.

사용 시, 조작자는 식품 샘플, 전형적으로 1g ±0.005g을 포함하는 미리 칭량된 샘플 용기 시스템(2)을 결합된 하부 인터페이스(110)에 삽입하고, 결합된 상부 인터페이스(132)를 샘플 용기 시스템(2)의 샘플 용기(4)의 개방 단부(12)에 수동으로 연결한다. 일부 실시 형태에서 하부(110)와 상부(132) 인터페이스들 중 하나 또는 둘 모두와의 연결은 당업계에 알려진 기계적 부재들을 사용하여 자동으로 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 조작자는 제1 합한 중량으로서 결합된 데이터 프로세서(136)의 사용자 인터페이스(도시되지 않음)를 통해 사전-칭량된 샘플 용기 시스템(2)과 식품 샘플의 중량을 장치(106) 내로 진입하도록 프롬프트될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 이러한 제1 합한 중량은 데이터 프로세서(136) 내로 자동으로 전달될 수 있으며, 예를 들어 샘플 용기(4)는 이러한 중량이 이전에 저장되는 기계 판독가능 라벨을 포함할 수 있다. 라벨은 기지의 유형의 것이고, 기지의 유형의 대응하는 판독기(도시되지 않음) 및 데이터 프로세서(136)에 제공된 이전에 저장된 중량을 제1 합한 중량으로서 사용하여 장치(106)에 의해 자동으로 판독될 바코드 또는 무선 주파수 아이덴티티(RFID) 칩일 수 있다.

샘플 용기 시스템(2)의 원하는 수(여기서 하나가 예시됨)의 샘플 용기(4)가 장치(106) 내로 삽입되면, 사용자는 예를 들어 사용자 인터페이스 상에서 "시작"을 누름으로써 자동 섬유 함량 결정을 개시할 수 있다. 개시 시, 본 실시 형태의 제어기(134)는 결정 동안 적절한 경우 선택된 저장소(126a 내지 126f)로부터 액체를 전달하기 위한 다방향 밸브(124); 샘플 용기(4)의 샘플 포함 공간(6)에서 미리 결정된 온도를 설정 및 유지하기 위한 온도 조절기; 다수의 샘플 용기 시스템(2) 중 결합된 하나의 회전자(18)를 회전시키고 결합된 샘플 용기(4)의 내용물을 교반하는 자기 구동 수단(118); 선택적으로 유체 매니폴드(108) 내에 과압을 생성하고, 하부 인터페이스(110)를 통해, 샘플 용기(4)로부터 액체의 유동을 억제하도록 소정의 방향으로 샘플 용기(4)의 바닥(8)의 필터(14)를 가로질러 압력 구배를 생성하는 펌프(116); 선택적으로 필터(14)를 통한, 샘플 용기(4)로부터 액체의 유동을 향상시키도록 유체 매니폴드 내에 저압을 생성하는 펌프(116)를 제어하도록 작동된다. 일부 실시 형태에서, 제어기(134)는 식품 샘플에 대해 TDF 또는 불용성 식이 섬유(IDF) 분획이 결정되어야 하는지 여부에 따라, 침전 또는 효소 분해 후에 샘플 용기(4)의 플러싱을 달성하기 위해 장치(106)의 구성요소를 또한 제어하도록 구성된다.

일부 실시 형태에서, 제어기(134)는 추가로 저장소(126c) 중 하나로부터 아세톤으로 샘플 용기(들)(4)의 내용물을 헹구고 온도 조절기(122)를 활성화하여 샘플 용기(4) 내의 잔류물을 건조시키기 위해 장치(106)의 구성요소를 제어하도록 구성된다. 이어서, 샘플 용기 시스템(들)(2)은 장치(106)로부터 제거되고, 자기 혼합기(16)를 포함한 샘플 용기(4) 내의 고체 잔류물의 중량인 제2 합한 중량을 얻기 위해 칭량 장치에서 칭량될 수 있고, 이는, 예를 들어, 사용자 입력으로서 사용자 인터페이스를 통해 데이터 프로세서(136)에 제공되거나 칭량 디바이스에 의해 생성된 디지털 정보로서 데이터 프로세서(136)로 전송된다. 다른 실시 형태에서, 칭량 디바이스가 장치(106)의 구성요소로서 포함될 수 있고, 이어서 제2 합한 중량이 장치(106) 내에서 획득될 수 있다. 중복 샘플이 사용되어 식품 샘플의 단백질 및 회분 함량을 기지의 방식으로 결정하고 데이터 프로세서(136)에 제공된다. 제2 합한 중량은 데이터 프로세서(136)에서 회분 및 단백질 함량에 대해 보정된다. 이어서, 식품 샘플 내의 식이 섬유의 중량은 제1 합한 중량과 이에 따라 보정된 제2 합한 중량 사이의 차이에 따라 데이터 프로세서(136)에서 계산된다.

본 발명에 따른 장치(106)의 자기 구동 수단(118)의 제2 예가 도 6에 예시되어 있고, 자기 혼합기, 즉, 도 1에 예시된 자기 혼합기(16)를 포함하는 평면 내의 다수의 샘플 용기 시스템(2)의 각각의 샘플 용기(4)의 강성 측벽(10)의 외부 표면(140) 주위에 위치된 일반적으로 공지된 구조체의 환형 고정자(138)를 포함한다. 고정자(138)는 회전 자기장을 생성하기 위해 에너지가능한 전기 권선(142), 예를 들어 3상 권선을 갖는다.

당업자는, 전술한 것이 본 발명의 예시적인 실시 형태의 설명만을 포함하는 것이고, 첨부된 청구범위에 의해 정의된 바와 같은 본 발명으로부터 벗어남이 없이, 다양한 상세 변화가 이루어질 수 있고, 요소가 생략될 수 있고, 이들 실시 형태의 다양한 요소의 조합이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.

Claims

샘플 포함 공간(6)을 함께 한정하도록 바닥(8)과 그로부터 직립하는 강성 측벽(8)을 갖는 샘플 용기(4)를 포함하는 샘플 용기 시스템(2)으로서, 상기 바닥(8)은 다공성 필터 부분(14)을 포함하고,
상기 샘플 용기 시스템(2)은 적어도 하나의 동심으로 배열된 회전자-고정자를 갖는 자기 혼합기(16, 34, 40)를 추가로 포함하며, 각각의 동심으로 배열된 상기 회전자-고정자의 회전자(18, 42) 및 고정자(20, 44)는 이들 사이에 환형 전단 갭(22, 54)을 형성하고, 상기 회전자(18, 42)는 상기 고정자(20, 44)에 대한 상대 회전을 위해 장착되고, 상기 고정자(20, 44)는 관통하는 복수의 개구(26, 48)가 제공된 고정자 몸체(24, 46)를 포함하고, 상기 회전자(18, 42)는 자기 커플링(32, 62) 및 관통하는 복수의 개구(30, 52)가 제공된 회전자 몸체(28, 50)를 포함하는, 샘플 용기 시스템(2).
제1항에 있어서,
상기 고정자 몸체(24, 46) 및 회전자 몸체(28, 50) 중 하나 또는 둘 모두를 관통하는 상기 복수의 개구는 슬롯(26, 48, 30, 52)으로 형성되는, 샘플 용기 시스템(2).
제2항에 있어서,
상기 슬롯은 노치(26, 48, 30, 52)인, 샘플 용기 시스템(2).
제1항에 있어서,
상기 회전자(18)에는 상기 강성 측벽(10)을 따르는 방향으로 상기 고정자 몸체(24)를 넘어 연장되는 복수의 블레이드(36)가 제공되는, 샘플 용기 시스템(2).
제1항에 있어서,
상기 자기 커플링은 다수의 막대 자석(32, 62)으로 구성되는, 샘플 용기 시스템(2).
제1항에 있어서,
상기 회전자(18) 및 고정자(20) 중 하나 또는 둘 모두는 상기 샘플 용기(4)에 대한 삽입체로 제공되는, 샘플 용기 시스템(2).
제1항에 있어서,
상기 고정자(20)는 상기 샘플 용기(4)의 일체형 부분으로서 제조되는, 샘플 용기 시스템(2).
식품 샘플의 식이 섬유 함량을 결정하는 방법(104)에 있어서,
a) 샘플 용기를 제공하는 단계((i) 단계);
b) 식품 샘플을 상기 샘플 용기 내로 배치하고 제1중량을 획득하는 단계((ii) 단계);
c) 상기 샘플 용기에서 상기 식품 샘플의 효소 분해를 수행하는 단계((iii) 단계);
d) 상기 샘플 용기의 필터를 통한 여과에 의해 상기 샘플 용기 내의 액체로부터 고체 잔류물을 분리하는 단계((v) 단계);
e) 상기 샘플 용기 및 고체 잔류물을 건조시키는 단계((vi) 단계);
f) 제2중량을 획득하는 단계((vii) 단계);
g) 상기 제1중량 및 상기 제2중량 사이의 차이를 계산하는 단계((viii) 단계); 및
h) 상기 계산된 차이에 따라 상기 식품 샘플의 식이 섬유 함량을 결정하는 단계((ix) 단계)를 포함하고,
상기 샘플 용기(4)는 상기 임의의 청구항에 따른 샘플 용기 시스템(2)의 샘플 용기이며, 상기 제1중량 및 제2중량은 상기 샘플 용기 시스템(2)과 고체 잔류물의 합한 중량으로 구성되는, 방법.
제8항에 있어서,
효소 분해를 수행하는 단계((iv) 단계) 후에 상기 샘플 용기 내의 액체로부터 가용성 식이 섬유 분획을 침전시키는 단계((iv) 단계)가 제공되는, 방법.
제8항 또는 제9항에 있어서,
상기 샘플 용기 내의 고체 잔류물에서 단백질의 중량 및 회분의 중량을 결정하는 단계가 제공되고, 식이 섬유 함량을 결정하는 단계((ix) 단계)는 단백질 및 회분의 중량에 대해 제2 중량을 보정하는 것을 포함하는, 방법.
식품 샘플의 식이 섬유 함량을 결정하는 장치(106)로서, 상기 장치(106)는,
다수의 샘플 용기(4); 액체를 전달하기 위해 상기 다수의 샘플 용기와 선택적으로 유체 연결가능한 복수의 액체 저장소(126a 내지 126f); 및
적어도 복수의 액체 저장소(126a 내지 126f)에 작동가능하게 연결되고, 상기 제8항 내지 제10항 중 임의의 항에 따른 방법을 수행하도록 상기 장치(106)의 작동을 제어하도록 구성된 제어기(134)를 포함하고,
상기 다수의 샘플 용기(4) 각각은 상기 제1항 내지 제7항 중 임의의 한 항에 따른 샘플 용기 시스템(2)의 샘플 용기(4)이며,
상기 장치(106)는 상기 샘플 용기 시스템(2) 외부에 위치하고 상기 자기 혼합기(16, 34, 40)의 자기 커플링(32, 62)에 자기적으로 결합가능한 자기 구동 수단(118)을 추가로 포함하는, 장치.
제11항에 있어서, 상기 자기 구동 수단(118)은 상기 바닥(8) 아래에 위치된 회전 가능한 막대 자석(120)을 포함하는, 장치.
제11항에 있어서 상기 자기 구동 수단(118)은 상기 자기 커플링(32, 62)에 결합가능한 회전 자기장을 생성하기 위해 에너지를 가할 수 있는 전기 권선(142)을 갖는 고정자(138)를 포함하는, 장치.