KR20230170953A - 대전 방지 폴리에스테르 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 대전 방지층과의 접착성이 양호하고, 또한 장기간에 걸치는 높은 수준의 접착성 유지에 뛰어난 대전 방지 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
폴리에스테르 필름의 적어도 편면(片面)에 이(易)접착층, 대전 방지층을 이 순서로 적층한 대전 방지 폴리에스테르 필름으로서, 이접착층은 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 폴리우레탄 수지와 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 가교제를 포함하는 조성물로부터 형성된 도포층을 경화하여 형성되는 대전 방지 폴리에스테르 필름이다.
폴리에스테르 필름의 적어도 편면(片面)에 이(易)접착층, 대전 방지층을 이 순서로 적층한 대전 방지 폴리에스테르 필름으로서, 이접착층은 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 폴리우레탄 수지와 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 가교제를 포함하는 조성물로부터 형성된 도포층을 경화하여 형성되는 대전 방지 폴리에스테르 필름이다.
Description
본 발명은, 대전 방지 폴리에스테르 필름에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 대전 방지층 및 대전 방지층에 점착층을 적층한 대전 방지 폴리에스테르 필름에 관한 것이고, 특히 광학 부재(예를 들면, 유기 EL이나 액정 디스플레이의 구성 부재) 등의 보호 필름에 관한 것이다.
열가소성 수지 필름, 그중에서도 폴리에스테르 필름은, 기계적 성질, 전기적 성질, 치수 안정성, 투명성, 내약품성 등이 뛰어난 성질을 갖기 때문에 자기 기록 재료, 포장 재료, 태양 전지 용도, 플랫 디스플레이 등에 이용되는 반사 방지 필름, 확산 시트, 프리즘 시트 등의 광학 필름, 및 라벨 인쇄용 필름, 대전 방지 필름, 보호 필름 등에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나, 폴리에스테르 필름은 표면이 고도로 결정 배향하고 있기 때문에, 이들 용도에서의 가공에 있어서, 각종 도료나 수지, 잉크와의 접착성이 부족하다는 결점을 갖고 있다.
이 때문에, 종래부터, 폴리에스테르 필름 표면에 여러 가지 방법으로 접착성을 부여하기 위한 검토가 이루어져 왔다.
종래, 접착성 부여의 방법으로는, 예를 들면, 기재(基材)가 되는 폴리에스테르 필름 표면의 코로나 방전 처리, 자외선 조사 처리, 플라스마 처리 등을 행하는 표면 활성화법이 알려져 있지만, 이들의 처리에 의해 얻어진 접착 효과는 경시(經時)적으로 저하되므로, 장기간에 걸치는 높은 수준의 접착성의 유지는 곤란했다.(특허문헌 1)
그 때문에, 주로, 폴리에스테르 필름의 표면에 각종 수지를 도포하여, 이(易)접착성능을 갖는 도포층을 설치하는 방법이 자주 이용되고 있다.
종래, 공중합 폴리에스테르 수지 또는 우레탄 수지를 함유하는 도포액이나, 그러한 수지와 가교제를 병용한 도포액 등을 도포층에 이용함으로써 하드 코트제, 프리즘 렌즈제에 사용되고 있는 폴리우레탄 아크릴레이트 또는 에스테르 아크릴레이트 등의 수지 성분과의 친화성을 향상시켜, 그들에 대해 밀착성을 부여하는 기술이 알려져 있었다(특허문헌 2, 3). 그러나, 라벨 인쇄에 이용되는 UV 잉크(자외선 경화형 잉크)에서는 수지 이외에 색조 발현 때문에, 염료 또는 안료가 함유되어 있으며, 비교적, 내광성이 양호한 안료에서는 잉크 성분의 15∼25 중량％ 정도 사용되고 있다. 또한, 은폐성이 중요한 백색 잉크계에서는 백(白)안료의 함유량이 50 중량％ 정도 많기 때문에, 종래 기술에서는 밀착성이 불충분하고, 특히 저선량(低線量)하에서의 밀착성이 곤란했다.
보호 필름에 관해서는, 폴리에스테르 필름에 대전 방지층이나 점착층을 설치하는 것이 제안되어 있다.(특허문헌 4) 그러나, 종래의 방법에서는, 폴리에스테르 필름과 대전 방지층, 또는 점착층과의 밀착성이 충분하지 않고, 특히 고온 고습도하에서 보관한 경우의 내구성이 충분하지 않으며, 밀착성의 저하가 과제였다.
본 발명은, 이러한 종래 기술의 과제를 배경으로 이루어진 것이다. 즉, 본 발명의 목적은, 폴리에스테르 필름과 대전 방지층과의 접착성이 양호하고, 또한 장기간에 걸쳐 높은 수준의 접착성의 유지가 뛰어난 대전 방지 폴리에스테르 필름을 제공하는 것에 있다.
즉, 본 발명은, 이하의 구성으로 이루어진다.
[1] 폴리에스테르 필름의 적어도 편면(片面)에 이접착층, 대전 방지층을 이 순서로 적층한 대전 방지 폴리에스테르 필름으로서, 상기 이접착층이 카르복실기를 갖는 산가(酸價) 30∼50mgKOH/g의 폴리우레탄 수지와 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 가교제를 포함하는 조성물을 경화하여 형성한 층이다.
[2] 일양태에 있어서, 가교제는, 이소시아네이트계 화합물이다.
[3] 일양태에 있어서, 표면 저항률이 1010Ω/□ 이하이다.
[4] 일양태에 있어서, 대전 방지층에는, 도전성 고분자를 포함한다.
[5] 일양태에 있어서, 필름 헤이즈가 3.0％ 이하이다.
[6] 상기 대전 방지 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 점착층을 적층한 점착 필름.
본 발명의 대전 방지 폴리에스테르 필름은, 하드 코트층, 렌즈층, 잉크 등의 UV 경화 수지에의 접착성이 뛰어나지만, 특히 UV 잉크에 대해 높은 수준의 접착성이 뛰어나다.
본 발명의 대전 방지 폴리에스테르 필름은, 블로킹 내성이 뛰어나고, 대전 방지층과 이접착층과 폴리에스테르 필름 기재와의 사이에 있어서의 초기 밀착성 및 내습열(耐濕熱) 밀착성이 뛰어난 대전 방지 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다.
(폴리에스테르 필름 기재)
본 발명에 있어서 폴리에스테르 필름 기재를 구성하는 폴리에스테르 수지는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 등 외, 상기와 같은 폴리에스테르 수지의 디올 성분 또는 디카르복시산 성분의 일부를 이하와 같은 공중합 성분으로 치환한 공중합 폴리에스테르 수지이고, 예를 들면, 공중합 성분으로서, 디에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 폴리알킬렌 글리콜 등의 디올 성분이나, 아디핀산, 세바신산, 프탈산, 이소프탈산, 5-나트륨 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복시산 등의 디카르복시산 성분 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 폴리에스테르 필름 기재를 위해 적합하게 이용되는 폴리에스테르 수지는, 주로, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트로부터 선택되는 것이다. 이들의 폴리에스테르 수지 중에서도, 물성과 코스트의 밸런스에서 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 가장 바람직하다. 또, 이들의 폴리에스테르 수지로 구성된 폴리에스테르 필름 기재는 2축 연신 폴리에스테르 필름인 것이 바람직하며, 내약품성, 내열성, 기계적 강도 등을 향상시킬 수 있다.
폴리에스테르 수지의 제조 시에 이용되는 중축합을 위한 촉매로는 특별히 한정되지 않지만, 삼산화 안티몬이 염가이고, 또한 뛰어난 촉매 활성을 갖는 촉매이기 때문에 적합하다. 또, 게르마늄 화합물, 또는 티탄 화합물을 이용하는 것도 바람직하다. 더욱 바람직한 중축합 촉매로는, 알루미늄 및/또는 그 화합물과 페놀계 화합물을 함유하는 촉매, 알루미늄 및/또는 그 화합물과 인 화합물을 함유하는 촉매, 인 화합물의 알루미늄염을 함유하는 촉매를 들 수 있다.
또, 본 발명에 있어서의 폴리에스테르 필름 기재는, 그 층 구성에 대해 특별히 한정되는 것은 아니고, 단층의 폴리에스테르 필름이어도 되며, 서로 성분이 다른 2층 구성이어도 되고, 외층과 내층을 갖는, 적어도 3층으로 이루어지는 폴리에스테르 필름 기재여도 된다.
(이접착층)
본 발명의 대전 방지 폴리에스테르 필름은, 대전 방지층이나 점착층과의 밀착성 향상, 블로킹 내성을 향상시키기 위해, 폴리에스테르 필름 기재의 적어도 편면에, 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 폴리우레탄 수지와 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 가교제로부터 형성되어 있는 이접착층이 적층되어 있는 것이 바람직하다. 이접착층은, 폴리에스테르 필름의 양면에 설치해도 되고, 폴리에스테르 필름의 편면에만 설치하며, 다른쪽의 면에는 이종(異種)의 수지 피복층을 설치해도 된다.
본 발명에 있어서의 이접착층은 대전 방지층이나 하드 코트층, 렌즈층, 잉크 등의 UV경화 수지 또는 열경화 수지에의 밀착성이 뛰어나다. 또, 일정 범위의 카르복실기를 폴리우레탄 수지와 가교제가 각각 가짐으로써, 단체(單體)의 수지가 카르복실기를 많이 갖는 것에 의한 내수성의 저하에 의한 내습열성 등의 결점의 발생을 억제하면서, 이접착층 자체에 많은 카르복실기를 함유시키는 것이 가능해졌다.
카르복실기를 갖는 폴리우레탄 수지와 카르복실기를 갖는 가교제는 중량비로서 90/10∼10/90의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 80/20∼20/80의 범위이며, 더 나아가서는 70/30∼30/70의 범위가 바람직하다. 가교제가 적으면 내습열성 등의 내구성이 저하되고, 폴리우레탄 수지가 적으면 밀착성이 저하된다.
이하, 이접착층의 각 조성에 대해 상세하게 설명한다.
(카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 폴리우레탄 수지)
카르복실기를 갖는 폴리우레탄 수지란, 적어도 폴리올 성분과 폴리이소시아네이트 성분, 더 나아가 필요에 따라 사슬 연장제 등으로부터 합성되는 우레탄 수지이며, 분자 중 또는 측쇄에 카르복실기를 갖는 것이다. 여기에서 말하는 분자 중이란 상기 폴리우레탄 수지의 주쇄 중 또는 말단에 존재하는 것을 말한다. 또, 측쇄란, 분자쇄를 구성하는 상기와 같은 어느 원료 성분의 말단 관능기 수가 3개 이상 존재함으로써, 합성, 중합된 후에 분기 상의 분자쇄 상에 도입된 것이다.
본 발명에 있어서의 카르복실기를 갖는 폴리우레탄 수지는, 주로 우레탄의 성분으로서 카르복실기 함유 폴리올 성분을 사용함으로써 얻어진다.
이러한, 카르복실기 함유 폴리올 성분으로는 하기와 같은 것을 들 수 있다.
비교적 고분자량인 것, 예를 들면, 카르복실기 함유 폴리알킬렌 글리콜, 카르복실기 함유 아크릴 폴리올, 카르복실기 함유 폴리올레핀 폴리올, 카르복실기 함유 폴리에스테르 폴리올 등을 사용할 수 있다. 또, 비교적 저분자량인 것, 예를 들면, 2,2-디메틸올프로피온산, 2,2-디메틸올부탄산, 2,2-디메틸올길초산(吉草酸) 등을 사용할 수 있다. 카르복실기 도입에는, 특히, 디메틸올프로피온산, 디메틸올부탄산이 적합하게 사용된다.
카르복실기를 갖는 폴리우레탄 수지의 산가는, 30∼50mgKOH/g이 바람직하고, 35∼45mgKOH/g이 보다 바람직하다. 산가가 30mgKOH/g 이상이면, 대전 방지층이나 점착층과의 밀착성이 향상된다. 한편, 산가가 50mgKOH/g 이하이면, 도포층의 내수성(耐水性)이 유지되어, 흡습에 의해 필름이 서로 고착하기 쉬워지는 일이 없기 때문에 바람직하다. 단, 본 발명에 있어서의 폴리우레탄 수지에서는 폴리우레탄 수지의 수용성 또는 수분산성을 보전(補塡)하기 위해 다른 친수성기, 예를 들면, 수산기, 에테르, 술폰산, 포스폰산, 4급 아민 등을 성능이 악화되지 않는 범위 내에서 도입해도 된다.
폴리우레탄 수지 중의 카르복실기는 염기성 화합물로 중화되어 있어도 된다. 중화에 사용하는 염기성 화합물로는, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속, 마그네슘, 칼슘 등의 알칼리 토류 금속, 유기 아민 화합물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 가열에 의해 용이하게 카르복실기와 해리하는 유기 아민 화합물이 바람직하다. 유기 아민 화합물로는, 예를 들면, 암모니아, 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 이소프로필아민, 부틸아민, 2-에틸헥실아민, 시클로헥실아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디이소프로필아민, 디부틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리이소프로필아민, 트리부틸아민, 에틸렌디아민 등의 탄소수 1부터 20의 직쇄상, 분기상의 1, 2 또는 3급 아민, 모르폴린, N-알킬모르폴린, 피리딘 등의 환상 아민, 모노이소프로판올아민, 메틸에탄올아민, 메틸이소프로판올아민, 디메틸에탄올아민, 디이소프로판올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 수산기 함유 아민 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 우레탄 수지를 합성, 중합하기 위해 이용하는 다른 폴리올 성분으로는, 폴리카보네이트 폴리올이 바람직하게 이용되고, 내열, 내가수분해성이 뛰어난 지방족계 폴리카보네이트 폴리올을 함유하는 것이 특히 바람직하다. 지방족계 폴리카보네이트 폴리올로는, 지방족계 폴리카보네이트디올, 지방족계 폴리카보네이트 트리올 등을 들 수 있지만, 바람직하게는 지방족계 폴리카보네이트디올을 이용할 수 있다. 본 발명에 있어서의 폴리카보네이트 구조를 갖는 우레탄 수지를 합성, 중합하기 위해 이용하는 지방족계 폴리카보네이트디올로는, 예를 들면, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,9-노난디올, 1,8-노난디올, 네오펜틸 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 등의 디올류의 1종 또는 2종 이상과, 예를 들면, 디메틸 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 포스겐 등의 카보네이트류를 반응시킴으로써 얻어지는 지방족계 폴리카보네이트디올 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 상기의 폴리카보네이트 폴리올의 수평균 분자량으로는, 바람직하게는 300∼5000이다. 보다 바람직하게는 400∼4000, 가장 바람직하게는 500∼3000이다. 300 이상이면, 대전 방지층이나 점착층과의 밀착성을 향상할 수 있어 바람직하다. 3000 이하이면, 블로킹 내성을 향상할 수 있어 바람직하다.
본 발명에 있어서의 우레탄 수지의 합성, 중합에 이용하는 폴리이소시아네이트로는, 예를 들면, 크실릴렌 디이소시아네이트 등의 방향환을 갖는 지방족 디이소시아네이트류, 이소포론 디이소시아네이트 및 4,4-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이토메틸)시클로헥산 등의 지환식 디이소시아네이트류, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 및 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트류, 또는 디이소시아네이트류로부터 제조된 이소시아누레이트 결합, 뷰렛 결합 또는 알로파네이트 결합 함유 변성 폴리이소시아네이트류, 디이소시아네이트류를 단일 또는 복수로 트리메틸올프로판 등과 미리 부가시킨 폴리이소시아네이트류를 들 수 있다. 상기의 방향환을 갖는 지방족 디이소시아네이트류, 지환식 디이소시아네이트류, 또는 지방족 디이소시아네이트류 등을 사용한 경우, 황변의 문제가 없어 바람직하다.
사슬 연장제로는, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 네오펜틸 글리콜 및 1,6-헥산디올 등의 글리콜류, 글리세린, 트리메틸올프로판, 및 펜타에리트리톨 등의 다가 알코올류, 에틸렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민, 및 피페라진 등의 디아민류, 모노에탄올아민 및 디에탄올아민 등의 아미노 알콜류, 티오디에틸렌 글리콜 등의 티오디글리콜류, 또는 물을 들 수 있다. 또, 소량이면, 3 관능기 이상의 폴리올, 폴리아민 등을 사용해도 된다.
본 발명의 폴리우레탄 수지는 강경성(强硬性) 향상을 위해 말단 또는 측쇄에 블록 이소시아네이트 등의 반응성기를 갖고 있어도 된다.
(가교제)
본 발명에 있어서는, 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 가교제를 사용한다. 또, 가교제의 카르복실기는 전술의 폴리우레탄 수지와 마찬가지로 염기성 화합물로 중화되어 있어도 된다. 카르복실기를 갖는 가교제의 산가는, 30∼50mgKOH/g이 바람직하고, 35∼45mgKOH/g이 보다 바람직하다. 산가가 30∼50mgKOH/g 이상이면, 대전 방지층이나 점착층과의 밀착성이 향상되기 때문에 바람직하다. 한편, 산가가 50mgKOH/g 이하이면, 도포 후의 도포층의 내수성이 유지되어, 흡습하여 필름이 서로 고착하기 쉬워지는 일이 없어 바람직하다. 단, 본 발명에 있어서의 가교제의 수용성 또는 수분산성을 보전하기 위해 다른 친수성기, 예를 들면, 수산기, 에테르, 술폰산, 포스폰산, 4급 아민 등을 성능이 악화되지 않는 범위 내에서 도입해도 된다.
카르복실기를 갖는 가교제로는, 예를 들면, 카르복실기를 분자 중에 도입한 옥사졸린 화합물, 카르보디이미드 화합물, 에폭시 화합물, 이소시아네이트 화합물을 들 수 있다. 또, 분자 중에 도입한 카르복실기와 분자 내 또는 분자 간에서 반응하지 않도록, 카르복실기는 염기성 화합물로 미리 중화해 두는 것도 가능하다. 이들의 가교제 중에서는 카르복실기를 용이하게 분자 중에 도입하기 쉬운 이소시아네이트 화합물이 바람직하고, 특히 블록 이소시아네이트 화합물이 특히 바람직하다.
블록화제로는, 중아황산 소다 등의 중아황산염계 화합물, 3,5-디메틸피라졸, 3-메틸피라졸, 4-브로모-3,5-디메틸피라졸, 4-니트로-3,5-디메틸피라졸 등의 피라졸계 화합물, 페놀, 크레졸 등의 페놀계, 메탄올, 에탄올 등의 지방족 알코올계, 말론산 디메틸, 아세틸아세톤 등의 활성 메틸렌계, 부틸 메르캅탄, 도데실 메르캅탄 등의 메르캅탄계, 아세트아닐리드, 초산(酢酸) 아미드 등의 산 아미드계, ε - 카프로락탐, δ - 발레로락탐 등의 락탐계, 호박산 이미드, 말레인산 이미드 등의 산 이미드계, 아세트알도옥심, 아세톤 옥심, 메틸 에틸 케토옥심 등의 옥심계, 디페닐 아닐린, 아닐린, 에틸렌이민 등의 아민계 등의 블록화제를 들 수 있다.
상기 블록 이소시아네이트의 블록제의 비점(沸点)의 하한은 바람직하게는 150℃이고, 보다 바람직하게는 160℃이며, 더욱 바람직하게는 180℃이고, 특히 바람직하게는 200℃이며, 가장 바람직하게는 210℃이다. 블록화제의 비점이 높을수록, 도포액의 도포 후의 건조 공정이나 인라인 코트법의 경우는 필름 제막 공정에 있어서의 열 부가에 의해서도 블록화제의 휘발이 억제되고, 미소한 도포면 요철의 발생이 억제되어, 필름의 투명성이 향상된다. 블록화제의 비점의 상한은 특별히 한정하지 않지만, 생산성의 점에서 300℃ 정도가 상한이라고 생각된다. 비점은 분자량과 관계되기 때문에, 블록화제의 비점을 높이기 위해서는, 분자량이 큰 블록화제를 이용하는 것이 바람직하고, 블록제의 분자량은 50 이상이 바람직하며, 60 이상이 보다 바람직하고, 80 이상이 더욱 바람직하다.
블록화제의 해리 온도의 상한은 바람직하게는 200℃이고, 보다 바람직하게는 180℃이며, 더욱 바람직하게는 160℃이고, 특히 바람직하게는 150℃이며, 가장 바람직하게는 120℃이다. 블록화제는 도포액의 도포 후의 건조 공정이나 인라인 코트법의 경우는 필름 제막 공정에 있어서의 열 부가에 의해 블록화제가 해리되어, 재생 이소시아네이트기가 생성된다. 그 때문에, 우레탄 수지 등과의 가교 반응이 진행되어, 접착성이 향상된다. 블록 이소시아네이트의 해리 온도가 상기 온도 이하인 경우는, 블록화제의 해리가 충분히 진행하기 때문에, 접착성, 특히 내습열성이 양호해진다.
본 발명의 블록 이소시아네이트에 이용하는 해리 온도는 120℃ 이하, 또한, 블록화제의 비점이 150℃ 이상인 블록화제로는, 전술의 중아황산 소다, 3,5-디메틸피라졸, 3-메틸피라졸, 말론산 디메틸, 말론산 디에틸, 아세톤 옥심, 메틸 에틸 케토옥심 등을 들 수 있다. 그중에서도, 내습열성, 황변의 점에서, 3,5-디메틸피라졸, 3-메틸피라졸로 대표되는 피라졸계 화합물이 바람직하다.
상기 블록 이소시아네이트는 2 관능 이상의 것이 바람직하고, 3 관능 이상의 블록 이소시아네이트가 도막의 가교성의 점에서 더욱 바람직하다.
본 발명의 블록 이소시아네이트의 전구체인 3 관능 이상의 폴리이소시아네이트는, 이소시아네이트 모노머를 도입하여 적합하게 얻을 수 있다. 예를 들면, 2개의 이소시아네이트기를 갖는 방향족 디이소시아네이트, 지방족 디이소시아네이트, 방향지방족 디이소시아네이트, 또는 지환족 디이소시아네이트 등의 이소시아네이트 모노머를 변성한 뷰렛체, 이소시아누레이트체, 및 어덕트체 등을 들 수 있다.
뷰렛체란, 이소시아네이트 모노머가 자기 축합하여 형성한 뷰렛 결합을 갖는 자기 축합물이고, 예를 들면, 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체 등을 들 수 있다.
이소시아누레이트체란, 이소시아네이트 모노머의 3량체이고, 예를 들면, 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 3량체, 이소포론 디이소시아네이트의 3량체, 톨릴렌 디이소시아네이트의 3량체 등을 들 수 있다.
어덕트체란, 이소시아네이트 모노머와 3 관능 이상의 저분자 활성 수소 함유 화합물을 반응시켜 형성되는, 3 관능 이상의 이소시아네이트 화합물을 말하고, 예를 들면, 트리메틸올프로판과 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 반응시킨 화합물, 트리메틸올프로판과 톨릴렌 디이소시아네이트를 반응시킨 화합물, 트리메틸올프로판과 크실릴렌 디이소시아네이트를 반응시킨 화합물, 트리메틸올프로판과 이소포론 디이소시아네이트를 반응시킨 화합물 등을 들 수 있다.
상기의 이소시아네이트 모노머로는, 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 디이소시아네이트, 1,4-나프틸렌 디이소시아네이트, 페닐렌 디이소시아네이트, 테트라메틸크실릴렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐에테르 디이소시아네이트, 2-니트로디페닐-4,4'-디이소시아네이트, 2,2'-디페닐프로판-4,4'-디이소시아네이트, 3,3'-디메틸디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 4,4'-디페닐프로판 디이소시아네이트, 3,3'-디메톡시디페닐-4,4'-디이소시아네이트, 크실릴렌 디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트류, 이소포론 디이소시아네이트 및 4,4-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이토메틸)시클로헥산 등의 지환식 디이소시아네이트류, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 및 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트류를 들 수 있다. 투명성, 내황변성, 접착성, 내습열성의 점에서, 지방족, 지환식 이소시아네이트나 이들의 변성체가 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 성능에 영향을 주지 않는 범위에서 다른 수지와 병용해도 된다. 병용하는 수지로는, 카르복실기 비함유 폴리우레탄, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리올레핀 수지, 폴리아세탈 수지 등을 들 수 있다. 이들 수지 중에서는 병용함으로써 대전 방지층이나 점착층과의 밀착성이 향상되는 폴리에스테르 수지가 특히 바람직하다. 또, 폴리에스테르 수지를 병용하는 경우에 있어서는, 카르복실기 함유 폴리우레탄 수지 및 카르복실기 함유 가교제를 합한 함유량보다도 1.5배 이상이나 함유시키는 것이 가능하다. 이 효과에 있어서는, 폴리에스테르 수지는, 카르복실기 함유 폴리우레탄 수지 또는 카르복실기 함유 가교제보다도, 기재인 폴리에스테르 수지에의 친화성이 양호하기 때문에, 두께 방향으로 기재측에 국재화(局在化)하기 쉽기 때문에, 기재 계면과의 밀착성이 향상되고, 표층에 국재화한 카르복실기 함유 폴리우레탄 수지 및 카르복실기 함유 가교제가 대전 방지층이나 점착층에 포함되는 바인더 수지와의 밀착성을 향상시키는 것과 같은 상승(相乘) 효과가 발현하고 있기 때문이라고 추측하고 있다.
(폴리에스테르 수지)
본 발명에 있어서의 도포층에 병용하는 폴리에스테르 수지는, 직쇄 상의 것이어도 되지만, 보다 바람직하게는, 디카르복시산과, 분기 구조를 갖는 디올(글리콜)을 구성 성분으로 하는 폴리에스테르 수지인 것이 바람직하다. 여기에서 말하는 디카르복시산은, 그 주성분이 테레프탈산, 이소프탈산 또는 2,6-나프탈렌디카르복시산인 것 외에 아디핀산, 세바신산 등의 지방족 디카르복시산, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복시산 등의 방향족 디카르복시산을 들 수 있다. 또, 분기한 글리콜이란 분기한 알킬기를 갖는 디올로서, 예를 들면, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-부틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-프로필-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-이소프로필-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-n-헥실-1,3-프로판디올, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-2-n-부틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-2-n-헥실-1,3-프로판디올, 2,2-디-n-부틸-1,3-프로판디올, 2-n-부틸-2-프로필-1,3-프로판디올, 및 2,2-디-n-헥실-1,3-프로판디올 등을 들 수 있다.
상기 폴리에스테르 수지에 대해서, 상기의 보다 바람직한 양태인 분기한 글리콜 성분은 전체 글리콜 성분 중에, 바람직하게는 10 몰％ 이상의 비율로, 더욱 바람직하게는 20 몰％ 이상의 비율로 함유되는 것이라고 할 수 있다. 10 몰％ 이상이면, 결정성이 너무 높아지지 않고, 도포층의 접착성이 유지되어 바람직하다. 전체 글리콜 성분 중의 글리콜 성분 상한은, 바람직하게는 80 몰％ 이하이고, 보다 바람직하게는 70 질량％ 이하이다. 80 몰％ 이하이면, 부생성물인 올리고머 농도가 증가하기 어렵고, 도포층의 투명성이 유지되어 바람직하다. 상기 화합물 이외의 글리콜 성분으로는 에틸렌 글리콜이 가장 바람직하다. 소량이면, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 헥산디올 또는 1,4-시클로헥산디메탄올 등을 이용해도 된다.
상기 폴리에스테르 수지의 구성 성분으로서의 디카르복시산으로는, 테레프탈산 또는 이소프탈산인 것이 가장 바람직하다. 상기 디카르복시산 외에, 공중합 폴리에스테르계 수지에 수분산성을 부여시키기 위해, 5-술포이소프탈산 등을 1∼10 몰％의 범위에서 공중합시키는 것이 바람직하고, 예를 들면, 술포테레프탈산, 5-술포이소프탈산, 5-나트륨 술포이소프탈산 등을 들 수 있다.
이접착층을 형성하는 도포액 중의 수지 및 가교제의 고형분의 총계를 100 질량％로 할 때, 폴리에스테르 수지 함유율은 10 질량％ 이상이면, 이접착층과 폴리에스테르 필름 기재의 밀착성이 양호해져 바람직하다. 폴리에스테르 수지의 함유율의 상한은 바람직하게는 65 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 60 질량％ 이하이다. 폴리에스테르 수지의 함유율이 70 질량％ 이하이면, 내습열성이 양호해져 바람직하다.
이접착층 중에는 전술의 폴리에스테르 수지 이외의 수지도 본건의 성능이 저하되지 않는 범위에서 사용해도 상관없다. 상기 폴리에스테르 수지 이외의 수지의 대표예는 카르복실기를 갖는 폴리우레탄 수지이지만, 그 외의 수지를 포함하고 있어도 되고, 카르복실기를 갖는 폴리우레탄 수지뿐이어도 된다.
그 경우, 이접착층을 형성하는 도포액 중의 수지 및 가교제의 고형분의 총계를 100 질량％로 하면, 폴리에스테르 수지 이외의 수지는 40 질량％ 이하의 함유량이 바람직하고, 30 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 20 질량％ 이하가 특히 바람직하다. 단, 폴리에스테르 수지 이외의 수지와 폴리에스테르 수지의 함유량의 총계는 70 질량％ 이하인 것이 바람직하다. 도포층을 형성하는 도포액 중의 전술의 폴리우레탄 수지 및 가교제의 각각의 함유량은, 수지 및 가교제의 고형분의 총계로서 3 질량％ 이상인 것이 바람직하다.
3 질량％ 이상이면 대전 방지층이나 점착층과의 밀착성의 효과가 얻어져 바람직하다. 보다 바람직한 함유량의 범위는 3.5∼90 질량％이고, 7∼80 질량％가 더욱 바람직하며, 10.5∼70 질량％가 특히 바람직하다.
(첨가제)
본 발명에 있어서의 이접착층 중에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 공지의 첨가제, 예를 들면 계면활성제, 산화 방지제, 내열 안정제, 내후(耐候) 안정제, 자외선 흡수제, 유기의 이활제(易滑劑), 안료, 염료, 유기 또는 무기의 입자, 대전 방지제, 핵제(核劑) 등을 첨가해도 된다.
본 발명에 있어서는, 도포층의 내블로킹성을 보다 향상시키기 위해, 도포층에 입자를 첨가하는 것도 바람직한 양태이다. 본 발명에 있어서 도포층 중에 함유시키는 입자로는, 예를 들면, 산화티탄, 황산바륨, 탄산칼슘, 황산칼슘, 실리카, 알루미나, 탈크, 카올린, 클레이 등 또는 이들의 혼합물이고, 추가로, 다른 일반적 무기 입자, 예를 들면 인산 칼슘, 운모, 헥토라이트, 지르코니아, 산화 텅스텐, 불화 리튬, 불화 칼슘 및 그 외와 병용, 등의 무기 입자나, 스티렌계, 아크릴계, 멜라민계, 벤조구아나민계, 실리콘계 등의 유기 폴리머계 입자 등을 들 수 있다.
이접착층 중의 입자의 평균 입경(주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 개수 기준의 평균 입경. 이하 동일)은, 0.04∼2.0㎛가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1∼1.0㎛이다. 불활성 입자의 평균 입경이 0.04㎛ 이상이면, 필름 표면에의 요철의 형성이 용이해지기 때문에, 필름의 미끄러짐성이나 감김성 등의 핸들링성이 향상되며, 첩합(貼合) 시의 가공성이 양호하여 바람직하다. 한편, 불활성 입자의 평균 입경이 2.0㎛ 이하이면, 입자의 탈락이 발생하기 어려워 바람직하다. 이접착층 중의 입자 농도는, 고형 성분 중 1∼20 질량％인 것이 바람직하다.
입자의 평균 입경의 측정 방법은, 폴리에스테르 필름 기재와 이접착층과의 적층체(이하, 적층 폴리에스테르 필름이라고도 한다)의 단면(斷面)의 입자를 주사형 전자 현미경으로 관찰을 행하고, 입자 30개를 관찰하여, 그 평균치로서 평균 입경으로 하는 방법으로 행하였다.
본 발명의 목적을 만족시키는 것이면, 입자의 형상은 특별히 한정되는 것이 아니고, 구상(球狀) 입자, 부정형의 구상이 아닌 입자를 사용할 수 있다. 부정형의 입자의 입경은 원 상당 지름으로서 계산할 수 있다. 원 상당 지름은, 관찰된 입자의 면적을 π로 나누어, 제곱근을 산출해 2배한 값이다.
(적층 폴리에스테르 필름의 제조)
본 발명의 적층 폴리에스테르 필름의 제조 방법에 대해, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(이하, PET라고 약기하는 경우가 있다) 필름 기재를 이용한 예를 들어 설명하지만, 당연히 이것으로 한정되는 것은 아니다.
PET 수지를 충분히 진공 건조한 후, 압출기에 공급하고, T 다이로부터 약 280℃의 용융 PET 수지를 회전 냉각 롤로 시트상(狀)으로 용융 압출하고, 정전 인가법(靜電印加法)에 의해 냉각 고화하여 미연신 PET 시트를 얻는다. 상기 미연신 PET 시트는, 단층 구성이어도 되고, 공압출(共押出)법에 의한 복층 구성이어도 된다.
얻어진 미연신 PET 시트를 1축 연신, 또는 2축 연신을 실시함으로써 결정 배향화시킨다. 예를 들면 2축 연신의 경우는, 80∼120℃로 가열한 롤로 길이 방향으로 2.5∼5.0배로 연신하여, 1축 연신 PET 필름을 얻은 후, 필름의 단부(端部)를 클립으로 파지(把持)하고, 80∼180℃로 가열된 열풍 존으로 유도하여, 폭 방향으로 2.5∼5.0배로 연신한다. 또, 1축 연신의 경우는, 텐터 내에서 2.5∼5.0배로 연신한다. 연신 후 계속해서, 열처리 존으로 유도하여, 열처리를 행하고, 결정 배향을 완료시킨다.
열처리 존의 온도의 하한은 바람직하게는 170℃이고, 보다 바람직하게는 180℃이다. 열처리 존의 온도가 170℃ 이상이면 경화가 충분해지고, 액체인 물 존재하에서의 블로킹성이 양호해져 바람직하며, 건조 시간을 길게 할 필요가 없다. 한편, 열처리 존의 온도의 상한은 바람직하게는 250℃이고, 보다 바람직하게는 240℃이다. 열처리 존의 온도가 240℃ 이하이면, 필름의 물성이 저하될 우려가 없어 바람직하다.
이접착층은 필름의 제조 후, 또는 제조 공정에 있어서 설치할 수 있다. 특히, 생산성의 점에서 필름 제조 공정의 임의의 단계, 즉 미연신 또는 1축 연신 후의 PET 필름의 적어도 편면에, 도포액을 도포하여, 적어도 1축 방향으로 연신, 열처리하여 이접착층을 형성하는 것이 바람직하다.
이 도포액을 PET 필름에 도포하기 위한 방법은, 공지의 임의의 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 리버스 롤 코팅법, 그라비아 코팅법, 키스 코팅법, 다이 코터법, 롤 브러시법, 스프레이 코팅법, 에어 나이프 코팅법, 와이어 바 코팅법, 파이프 닥터법, 함침 코팅법, 커튼 코팅법 등을 들 수 있다. 이들 방법을 단독으로, 또는 조합하여 도공(塗工)할 수 있다.
본 발명에 있어서 이접착층의 두께는, 0.001∼2.00㎛의 범위에서 적절히 설정할 수 있지만, 가공성과 접착성을 양립시키려면 0.01∼1.00㎛의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.02∼0.80㎛, 더욱 바람직하게는 0.05∼0.50㎛이다. 이접착층의 두께가 0.001㎛ 이상이면, 접착성이 양호하여 바람직하다. 이접착층의 두께가 2.00㎛ 이하이면, 블로킹을 발생시키기 어려워 바람직하다.
본 발명의 적층 폴리에스테르 필름의 헤이즈의 상한은 바람직하게는 2.5％이고, 보다 바람직하게는 2.0％이며, 더욱 바람직하게는 1.5％이고, 특히 바람직하게는 1.2％이다. 헤이즈가 2.5％ 이하이면, 투명성의 점에서 바람직하고, 투명성이 요구되는 광학 필름에도 적합하게 이용할 수 있다. 헤이즈는 일반적으로 작을수록 바람직하지만, 0.1％ 이상이어도 바람직하고, 0.2％ 이상이어도 바람직하다.
(대전 방지층)
본 발명의 대전 방지 폴리에스테르 필름은, 적층 폴리에스테르 필름에 있어서의 이접착층의 위에 대전 방지층을 갖는다. 대전 방지층은 편면만이어도 되고 양면에 적층해도 된다. 대전 방지층을 적층함으로써, 점착층을 적층하여 보호 필름으로서 이용한 경우에도 피착체와의 박리 대전을 억제하거나, 이물의 부착을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
대전 방지층을 적층하는 수단에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 도포법, 진공 증착법, 첩합 등, 기지(旣知)의 방법을 사용할 수 있지만, 대전 방지제를 포함하는 도액을 도포에 의해 설치하는 것이 코스트의 관점에서 바람직하다.
대전 방지제로는, 양이온성 화합물 등의 이온 전도를 이용한 고분자나 계면활성제, 산화 규소막, 도전성의 금속 화합물, π 전자 공역계 도전성 고분자 등을 이용할 수 있지만, 저습도하에서의 대전 방지성의 점에서 π 전자 공역계 도전성 고분자를 이용하는 것이 바람직하다. 또, π 전자 공역계 도전성 고분자는, 공기 중의 수분에 의존하는 일 없이 대전 방지 성능을 고수준으로 유지할 수 있으므로, 보호 필름의 다양한 사용 환경에서 양호한 대전 방지 성능을 갖기 때문에 바람직하다.
π 전자 공역계 도전성 고분자로는, 아닐린 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 아닐린계 고분자, 피롤 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 피롤계 고분자, 아세틸렌 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 아세틸렌계 고분자, 티오펜 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 티오펜계 고분자 등을 들 수 있다. 높은 투명성을 얻고자 한다면, π 전자 공역계 도전성 고분자로는 질소 원자를 갖지 않는 것이 바람직하고, 그중에서도 티오펜 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 티오펜계 고분자는 투명성의 점에서 적합하며, 특히 폴리알킬렌 디옥시티오펜이 적합하다. 폴리알킬렌 디옥시티오펜으로는, 폴리에틸렌 디옥시티오펜, 폴리프로필렌 디옥시티오펜, 폴리(에틸렌/프로필렌) 디옥시티오펜 등을 들 수 있다.
또한, 티오펜 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 티오펜계 고분자에는, 대전 방지성을 더욱 양호한 것으로 하기 위해 도핑제를, 예를 들면 티오펜 또는 그 유도체를 구성 단위로서 포함하는 고분자 100 질량부에 대해 0.1 질량부 이상 500 질량부 이하 배합할 수 있다. 적은 경우에는, 전자 이동이 곤란해지기 때문에 대전 방지 성능의 저하의 문제가 있고, 반대로 많은 경우에는, 용매에 대한 분산성 저하의 문제가 있다. 이 도핑제로는, LiCl, R1-30COOLi(R1-30: 탄소수 1 이상 30 이하의 포화 탄화수소기), R1-30SO3Li, R1-30COONa, R1-30SO3Na, R1-30COOK, R1-30SO3K, 테트라에틸암모늄, I2, BF3Na, BF4Na, HClO4, CF3SO3H, FeCl3, 테트라시아노퀴놀린(TCNQ), Na2B10Cl10, 프탈로시아닌, 포르피린, 글루타민산, 알킬 술폰산염, 폴리스티렌 술폰산 Na(K, Li)염, 스티렌·스티렌 술폰산 Na(K, Li)염 공중합체, 폴리스티렌 술폰산 음이온, 스티렌 술폰산·스티렌 술폰산 음이온 공중합체 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 대전 방지층 중에 포함되는 대전 방지제는, 대전 방지층의 고형분 100 질량부에 대해 1 질량％ 이상 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 질량％ 이상이다. 또한, 대전 방지제로서 π 전자 공역계 도전성 고분자를 이용하는 경우에 있어서, 상기 도핑제를 이용하는 경우는, 본원에 규정하는 π 전자 공역계 도전성 고분자의 대전 방지층 중의 함유량으로는, 도전성 고분자와 상기 도핑제의 합계량인 것이다.
예를 들면, 대전 방지제는, 80 질량％ 이하이고, 50 질량％ 이하여도 된다.
본 발명의 대전 방지층에는, 바인더 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 바인더 수지로는 특별히 한정되지 않지만, 폴리머의 구체예로는, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리비닐계 수지(폴리비닐 알코올 등), 폴리알킬렌 글리콜, 폴리알킬렌이민, 메틸 셀룰로오스, 히드록시 셀룰로오스, 전분류 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리에스테르 필름과의 밀착성의 관점에서, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 분자 설계나 분자량 설계의 용이성에서 아크릴 수지를 이용하는 것이 더욱 바람직하다.
바인더 수지에는, 추가로 반응성의 관능기를 갖는 것이 바람직하다. 특별히 한정되지 않지만, 수산기, 카르복실기, 아미노기, 아크릴레이트기, 에폭시기 등이 바람직하고, 수산기, 카르복실기를 갖는 것이 보다 바람직하다.
상기 바인더 수지에는, 실리콘 성분이나 장쇄 알킬기 등의 이형성을 발현할 수 있는 부위를 갖고 있어도 된다. 점착층을 적층한 경우, 적층 필름의 점착층의 반대면에 이형성을 갖는 대전 방지층을 가짐으로써 롤 상태로 권취(卷取)한 경우라도 블로킹 등을 방지할 수 있기 때문에 바람직하다.
(가교제)
본 발명에 있어서, 대전 방지층에 가교 구조를 형성시키기 위해, 대전 방지층은 가교제가 포함되어 형성되어 있어도 된다. 가교제를 함유시킴으로써, 이접착층과의 접착성이 향상되거나, 내구성이 향상되어 고온 고습도 조건에서 처리한 경우에도 대전 방지 성능의 저하가 억제되기 때문에 바람직하다. 구체적인 가교제로는, 요소계, 에폭시계, 멜라민계, 이소시아네이트계, 옥사졸린계, 카르보디이미드계, 아지리딘계 등을 들 수 있다. 특히 멜라민계, 옥사졸린계, 카르보디이미드계, 아지리딘계가 바람직하다. 또, 가교 반응을 촉진시키기 위해, 촉매 등을 필요에 따라 적절히 사용할 수 있다.
본 발명의 대전 방지층에 포함되는 가교제는, 대전 방지층의 고형분 100 질량부에 대해 5 질량％ 이상 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 질량％ 이상이다. 5 질량％ 이상이면, 대전 방지층의 내습열성 등을 향상할 수 있기 때문에 바람직하다. 또, 자기 가교할 수 있는 가교제이면, 바인더 수지가 없어도 상관없다. 예를 들면, 가교제는, 90 질량％ 이하이고, 80 질량％ 이하여도 된다.
본 발명에 있어서의 대전 방지층에는, 외관 향상을 위해 계면활성제를 이용해도 상관없다. 계면활성제로는, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르 등의 비이온 계면활성제 및 플루오로알킬 카르복시산, 퍼플루오로알킬 카르복시산, 퍼플루오로알킬 벤젠술폰산, 퍼플루오로알킬 4급암모늄, 퍼플루오로알킬 폴리옥시에틸렌에탄올 등의 불소계 계면활성제나, 실리콘계의 계면활성제를 이용할 수 있다.
대전 방지층에는, 전술 외, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 필요에 따라, 활제(滑劑), 색소, 자외선 흡수제, 실란 커플링제 등을 혼합해도 된다.
본 발명의 대전 방지층의 막 두께는, 0.005㎛ 이상 1㎛ 이하가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.01㎛ 이상 0.5㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는, 0.01㎛ 이상 0.2㎛ 이하이다. 대전 방지층의 막 두께가 0.005㎛ 이상이면, 대전 방지 효과를 얻을 수 있어 바람직하다. 한편, 1㎛ 이하이면, 착색이 적어 투명성이 높아지기 때문에 바람직하다.
본 발명의 대전 방지 필름의 표면 저항률은, 1×1010Ω/□ 이하인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 1×109Ω/□ 이하이고, 더욱 바람직하게는, 1×107Ω/□ 이하이며, 1×106Ω/□ 이하가 더욱 바람직하다. 표면 저항률을 1×1010Ω/□ 이하로 함으로써, 적층 폴리에스테르에의 이물 부착을 억제하거나, 점착층을 적층하여 박리한 경우의 박리 대전을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 또, 대전 방지 필름의 표면 저항률의 하한은 특별히 정하지 않아도 되지만, 1×103Ω/□ 이상인 것이 바람직하다. 대전 방지 필름의 표면 저항치를 1×103Ω/□ 미만으로 하기 위해서는, 대전 방지층의 가공 코스트가 증대되어 버리기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 이용하는 대전 방지 필름의 헤이즈는, 3％ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1.5％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.0％ 이하이다. 0.8％ 이하이면, 매우 바람직하다. 3％ 이하이면, 보호 필름을 피착체와 첩합한 상태에서 외관 검사 등이 가능하기 때문에 바람직하며, 광학 용도의 부재가 피착체인 경우에 특히 바람직하다.
헤이즈는, 보다 낮은 것이 바람직하고, 실질적으로 0％(0％ 이상)여도 되며, 예를 들면 0.1％ 이상이어도 된다.
본 발명에 이용하는 대전 방지 필름의 표면의 영역 표면 평균 거칠기(Sa)는, 1∼40nm의 범위에 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼30nm이다. 더욱 바람직하게는 1∼10nm이다. 본 발명에 이용하는 대전 방지 필름의 표면의 최대 돌기 높이(P)는, 2㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5㎛ 이하이다. 더욱 바람직하게는 0.8㎛ 이하이다. Sa가 40nm 이하이고, P가 2㎛ 이하이면, 점착층을 적층하여 롤상으로 권취했을 때에 점착성이 표면을 거칠게 할 우려가 없어 바람직하다.
기재 필름 표면에 대전 방지층을 도포 적층하는 방법으로는, 전술의 대전 방지제나 바인더 수지 등을, 용매에 분산·용해시킨 도액을 그라비아 롤 코팅법, 리버스 롤 코팅법, 나이프 코터법, 딥 코트법, 바 코트법, 스핀 코트법 등으로 도포하는 방법이 있지만, 도전성 조성물에 적합한 코트법은 특별히 제한은 없다. 또, 필름의 제조 공정에서 도포층을 설치하는 인라인 코트 방식, 필름 제조 후에 도포층을 설치하는 오프라인 코트 방식에 의해 설치할 수 있다.
대전 방지층은, 상기 방법으로 대전 방지층을 형성하는 건조 온도로는, 통상 60℃ 이상 150℃ 이하이고, 바람직하게는 90℃ 이상 140℃ 이하이다. 이 온도가 60℃ 이상이면, 단시간의 처리로 되어, 생산성 향상의 관점에서 바람직하다. 또, 가교제를 포함하는 경우는 가교 반응이 충분히 진행되기 때문에 바람직하다. 한편, 이 온도가 150℃ 이하이면, 필름의 평면성이 유지되기 때문에 바람직하다.
본 발명의 대전 방지 필름에는, 점착제를 도포하여 경화시킴으로써 점착층을 적층할 수 있다. 점착제는, 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있으며, 얻어진 적층 필름은, 보호 필름으로서 사용된다. 점착층을 적층하는 면은, 대전 방지 필름의 어느 쪽측이어도 상관없다. 편면에만 대전 방지층을 갖는 대전 방지 필름을 이용하는 경우는, 대전 방지 필름의 점착층을 적층한 면과는 반대면에는, 대전 방지층이 있는 편이 바람직하다.
실시예
다음으로, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다. 우선, 이하에 본 발명에서 이용한 평가 방법에 대해 설명한다.
(1) 헤이즈
얻어진 대전 방지 폴리에스테르 필름의 헤이즈는 JIS K 7136:2000에 준거하여, 탁도계(니폰 덴쇼쿠 제조, NDH5000)를 이용해 측정했다.
(2) 산가
수지 및 가교제의 산가는 JIS K1557-5:2007 기재의 적정법에 의해 측정했다.
단, 아민 등으로 중화 처리된 카르복실기의 경우는, 고온 처리에 의해 아민 등을 제거하거나, 미리 염산 등으로 처리하여 아민 등을 유리(遊離), 제거시키고 나서 측정했다. 또, 가교제의 경우는 미리 이소시아네이트 등의 반응성기를 아민 등으로 반응시킨 후에 측정을 실시했다. 측정하는 수지가 용제인 이소프로판올에의 용해성이 나쁜 경우에는, 대신 N-메틸피롤리돈을 사용했다. 상기 등의 어느 처리에서도, 대비용 측정은 충분히 실시했다.
(3) 블로킹 내성
2장의 필름 시료를 도포층면끼리가 대향하도록 중첩하고, 98kPa의 하중을 가하고, 이것을 50℃의 분위기하에서 24시간 밀착시키고, 방치했다. 그 후, 필름을 박리하여, 그 박리 상태를 하기의 기준으로 판정했다.
○: 도포층의 전이가 없고 가볍게 박리할 수 있다.
△: 도포층은 유지되어 있지만, 부분적으로 도포층의 표층이 상대면에 전이되어 있다.
×: 2장의 필름이 고착하여 박리할 수 없는 것, 또는 박리할 수 있어도 필름 기재가 벽개(劈開)하고 있다.
(4) 대전 방지층과의 밀착성
적층 폴리에스테르 필름의 이접착층 상에 적층한 대전 방지층에 틈 간격 2mm의 커터 가이드를 이용하여, 대전 방지층을 관통하여 필름 기재에 도달하는 100개의 바둑판 눈 형상의 칼자국을 대전 방지층면에 붙인다. 이어서, 셀로판 점착 테이프(니치반 제조, 405번; 24mm 폭)를 바둑판 눈 형상의 칼자국 면에 첩부(貼付)하고, 단단히 부착시킨다. 그 후, 수직으로 셀로판 점착 테이프를 적층 필름의 대전 방지층면으로부터 잡아 뗐다. 점착 테이프 부착 박리 조작을 동일 개소에서 합계 5회 행한 후, 적층 필름의 대전 방지층면으로부터 벗겨진 바둑판 눈의 수를 육안으로 세어, 하기의 식으로부터 대전 방지층과 필름 기재와의 밀착성을 구한다. 또한, 바둑판 눈 중에서 부분적으로 박리하고 있는 것도 벗겨진 바둑판 눈으로서 세어, 하기 식과 같이 대전 방지층의 밀착성을 구했다.
대전 방지층의 밀착성(％)＝100-(벗겨진 바둑판 눈의 수)
대전 방지층의 밀착성을 하기의 기준으로 판정했다.
◎: 100％, ○: 96∼99％, △: 80∼95％, ×: 80％ 미만
기준으로서 ○ 이상을 합격으로 했다.
(5) 내습열성
상기 (4)와 마찬가지로 작성한 대전 방지층을 적층한 대전 방지 폴리에스테르 필름을 80℃, 80％RH의 환경하에서 도포면을 수직으로 하고, 또한 도포면에 다른 필름 등의 접촉이 없는 상태에서 500시간 방치했다. 처리 후, 23℃, 65％RH의 환경하에, 도포면에 다른 필름 등의 접촉이 없는 상태에서 10분간 방치했다. 시간 경과 직후에 도포면의 밀착성을 전술과 마찬가지로 평가했다.
(6) 표면 저항률
본 발명의 이형 필름 표면의 표면 저항치는, 온도 23℃, 습도 55％의 조건하에서 24 시간 조습(調濕) 후, 이형층 표면의 표면 저항치를 표면 저항 측정기(심코재팬(주) 제조, 워크 서피스 테스터 ST-3)를 이용하여 측정하고, 하기의 판정 기준으로 평가했다.
◎: 표면 저항치가 107Ω/□ 미만
○: 표면 저항치가 107∼108Ω/□
△: 표면 저항치가 109∼1010Ω/□
×: 표면 저항치가 1011Ω/□ 이상
(폴리우레탄 수지 A-1의 중합)
교반기, 딤로드(Dimroth) 냉각기, 질소 도입관, 실리카 겔 건조관, 및 온도계를 구비한 4구 플라스크에, 수소 첨가 m-크실릴렌 디이소시아네이트 82.8 질량부, 디메틸올프로판산 25.0 질량부, 1,6-헥산디올 21.0 질량부, 아디핀산과 1,4-부탄디올로 이루어지는 수평균 분자량 2000의 폴리에스테르디올 150.0 질량부, 및 용제로서 아세톤 110 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 75℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액을 40℃로까지 강온(降溫)한 후, 트리에틸아민 19.8 질량부를 첨가하여, 폴리우레탄 폴리머 용액을 얻었다. 다음으로, 고속 교반 가능한 호모 디스퍼를 구비한 반응 용기에, 물 500g을 첨가하고, 25℃로 조정하고, 2000min-1로 교반 혼합하면서, 폴리우레탄 폴리머 용액을 첨가하여 수분산했다. 그 후, 감압하에서, 용제인 아세톤을 제거했다. 물로 농도 조정함으로써, 산가 37.5mgKOH/g의 폴리우레탄 수지 (A-1)을 포함하는 고형분 35 질량％의 용액을 조제했다.
(폴리우레탄 수지 A-2의 중합)
교반기, 딤로드 냉각기, 질소 도입관, 실리카 겔 건조관, 및 온도계를 구비한 4구 플라스크에, 수소 첨가 m-크실릴렌 디이소시아네이트 63.0 질량부, 디메틸올프로판산 21.0 질량부, 수평균 분자량 2000의 폴리카보네이트디올(1,6-헥산디올 타입) 147.0 질량부, 및 용제로서 아세톤 110 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 75℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액을 40℃로까지 강온한 후, 트리에틸아민 16.6 질량부를 첨가하여, 폴리우레탄 폴리머 용액을 얻었다. 다음으로, 고속 교반 가능한 호모 디스퍼를 구비한 반응 용기에, 물 500g을 첨가하고, 25℃로 조정하고, 2000min-1로 교반 혼합하면서, 폴리우레탄 폴리머 용액을 첨가하여 수분산했다. 그 후, 감압하에서, 용제인 아세톤을 제거했다. 물로 농도 조정함으로써, 산가 36.3mgKOH/g의 폴리우레탄 수지 (A-2)를 포함하는 고형분 35 질량％의 용액을 조제했다.
(폴리우레탄 수지 A-3의 중합)
교반기, 딤로드 냉각기, 질소 도입관, 실리카 겔 건조관, 및 온도계를 구비한 4구 플라스크에, 수소 첨가 디페닐메탄 디이소시아네이트 64.5 질량부, 디메틸올프로판산 21.5 질량부, 네오펜틸 글리콜 11.2 질량부, 수평균 분자량 2000의 폴리카보네이트디올(1,6-헥산디올 타입) 150.5 질량부, 및 용제로서 아세톤 110 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 75℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액을 40℃로까지 강온한 후, 트리에틸아민 17.0 질량부를 첨가하여, 폴리우레탄 폴리머 용액을 얻었다. 다음으로, 고속 교반 가능한 호모 디스퍼를 구비한 반응 용기에, 물 500g을 첨가하고, 25℃로 조정하고, 2000min-1로 교반 혼합하면서, 폴리우레탄 폴리머 용액을 첨가하여 수분산했다. 그 후, 감압하에서, 용제인 아세톤을 제거했다. 물로 농도 조정함으로써, 산가 36.0mgKOH/g의 폴리우레탄 수지 (A-3)을 포함하는 고형분 35 질량％의 용액을 조제했다.
(폴리우레탄 수지 A-4의 중합)
교반기, 딤로드 냉각기, 질소 도입관, 실리카 겔 건조관, 및 온도계를 구비한 4구 플라스크에, 수소 첨가 m-크실릴렌 디이소시아네이트 83.4 질량부, 디메틸올프로판산 16.9 질량부, 1,6-헥산디올 28.4 질량부, 아디핀산과 1,4-부탄디올로 이루어지는 수평균 분자량 2000의 폴리에스테르디올 151.0 질량부, 및 용제로서 아세톤 110 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 75℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액을 40℃로까지 강온한 후, 트리에틸아민 13.3 질량부를 첨가하여, 폴리우레탄 폴리머 용액을 얻었다. 다음으로, 고속 교반 가능한 호모 디스퍼를 구비한 반응 용기에, 물 500g을 첨가하고, 25℃로 조정하고, 2000min-1로 교반 혼합하면서, 폴리우레탄 폴리머 용액을 첨가하여 수분산했다. 그 후, 감압하에서, 용제인 아세톤을 제거했다. 물로 농도 조정함으로써, 산가 25.3mgKOH/g의 폴리우레탄 수지 (A-4)를 포함하는 고형분 35 질량％의 용액을 조제했다.
(폴리우레탄 수지 A-5의 중합)
교반기, 딤로드 냉각기, 질소 도입관, 실리카 겔 건조관, 및 온도계를 구비한 4구 플라스크에, 수소 첨가 m-크실릴렌 디이소시아네이트 104.9 질량부, 디메틸올프로판산 41.8 질량부, 1,6-헥산디올 19.0 질량부, 아디핀산과 1,4-부탄디올로 이루어지는 수평균 분자량 2000의 폴리에스테르디올 152.0 질량부, 및 용제로서 아세톤 110 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 75℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액을 40℃로까지 강온한 후, 트리에틸아민 33.1 질량부를 첨가하여, 폴리우레탄 폴리머 용액을 얻었다. 다음으로, 고속 교반 가능한 호모 디스퍼를 구비한 반응 용기에, 물 500g을 첨가하고, 25℃로 조정하고, 2000min-1로 교반 혼합하면서, 폴리우레탄 폴리머 용액을 첨가하여 수분산했다. 그 후, 감압하에서, 용제인 아세톤을 제거했다. 물로 농도 조정함으로써, 산가 55.0mgKOH/g의 폴리우레탄 수지 (A-5)를 포함하는 고형분 35 질량％의 용액을 조제했다.
(폴리우레탄 수지 A-6의 중합)
교반기, 딤로드 냉각기, 질소 도입관, 실리카 겔 건조관, 및 온도계를 구비한 4구 플라스크에, 수소 첨가 m-크실릴렌 디이소시아네이트 45.0 질량부, 1,6-헥산디올 20.0 질량부, 수평균 분자량 2000의 폴리에틸렌 글리콜 149.0 질량부, 및 용제로서 아세톤 110 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 75℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액을 40℃로까지 강온한 후, 고속 교반 가능한 호모 디스퍼를 구비한 반응 용기에, 물 500g을 첨가하고, 25℃로 조정하고, 2000min-1로 교반 혼합하면서, 폴리우레탄 폴리머 용액을 첨가하여 수분산했다. 그 후, 감압하에서, 용제인 아세톤을 제거했다. 물로 농도 조정함으로써, 산가 0.2mgKOH/g의 폴리우레탄 수지 (A-6)를 포함하는 고형분 35 질량％의 용액을 조제했다.
(폴리우레탄 수지 A-7의 중합)
교반기, 딤로드 냉각기, 질소 도입관, 실리카 겔 건조관, 및 온도계를 구비한 4구 플라스크에, 수소 첨가 디페닐메탄 디이소시아네이트 43.8 질량부, 디메틸올부탄산 12.9 질량부, 수평균 분자량 2000의 폴리카보네이트디올(1,6-헥산디올 타입) 153.4 질량부, 및 용제로서 아세톤 110 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 75℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액을 40℃로까지 강온한 후, 트리에틸아민 8.8 질량부를 첨가하여, 폴리우레탄 폴리머 용액을 얻었다. 다음으로, 고속 교반 가능한 호모 디스퍼를 구비한 반응 용기에, 물 500g을 첨가하고, 25℃로 조정하고, 2000min-1로 교반 혼합하면서, 폴리우레탄 폴리머 용액을 첨가하여 수분산했다. 그 후, 감압하에서, 용제인 아세톤을 제거했다. 물로 농도 조정함으로써, 산가 23.1mgKOH/g의 폴리우레탄 수지 (A-7)을 포함하는 고형분 35 질량％의 용액을 조제했다.
(가교제 B-1의 합성)
교반기, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 플라스크에 헥사메틸렌 디이소시아네이트 59.5 질량부, 네오펜틸 글리콜 10.7 질량부, 디메틸올부탄산 11.0 질량부, 및 용제로서 N-메틸피롤리돈 20.0 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 80℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액에 2-부탄온 옥심 29.9 질량부를 적하하고, 추가로 질소 분위기하, 80℃에서 1시간 유지했다. 그 후, 반응액의 적외 스펙트럼을 측정하여, 이소시아네이트기의 흡수가 소실된 것을 확인 후, 이 반응액을 40℃로까지 강온하고, 트리에틸아민 7.9 질량부를 첨가했다. 그대로 1시간 교반 후, 물을 적당량 첨가하여, 고형분 40 질량％의 블록 이소시아네이트계 가교제 (B-1) 용액을 조제했다. 가교제 B-1의 고형분 상당의 산가는 37.6mgKOH/g이었다.
(가교제 B-2의 합성)
교반기, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 플라스크에 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 원료로 한 이소시아누레이트 구조를 갖는 폴리이소시아네이트 화합물(아사히 가세이 케미컬즈 제조, 듀라네이트 TPA) 66.6 질량부, N-메틸피롤리돈 17.5 질량부에 3,5-디메틸피라졸 21.7 질량부를 적하하고, 질소 분위기하, 70℃에서 1시간 유지했다. 그 후, 디메틸올프로판산 9.0 질량부를 적하했다. 반응액의 적외 스펙트럼을 측정하여, 이소시아네이트기의 흡수가 소실된 것을 확인 후, N,N-디메틸에탄올아민 6.3 질량부를 첨가했다. 그대로 1시간 교반 후, 물을 적당량 첨가하여, 고형분 40 질량％의 블록 이소시아네이트계 가교제 (B-2) 용액을 조제했다. 가교제 B-2의 고형분 상당의 산가는 41.2mgKOH/g이었다.
(가교제 B-3의 합성)
교반기, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 플라스크에, 물 150.0 질량부 및 메톡시프로필 알코올 250.0 질량부를 넣고, 질소 분위기하, 80℃로 가열했다. 그 후, 메타크릴산 메틸 126.0 질량부, 2-이소프로페닐-2-옥사졸린 210.0 질량부 및 메타크릴산 트리에틸아민 53.0 질량부로 이루어지는 단량체 혼합물과, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)이염산염 18.0 질량부 및 물 170.0 질량부로 이루어지는 중합 개시제 용액을 각각 적하 로트로부터 질소 분위기하, 플라스크 내를 80℃로 유지하면서 2시간에 걸쳐 적하했다. 적하 종료 후, 80℃, 5시간 교반한 후, 실온까지 냉각했다. 물을 적당량 첨가하여, 고형분 40 질량％의 옥사졸린계 가교제 (B-3) 용액을 조제했다. 가교제 B-3의 고형분 상당의 산가는 39.8mgKOH/g이었다.
(가교제 B-4의 중합)
교반기, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 플라스크에 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 원료로 한 이소시아누레이트 구조를 갖는 폴리이소시아네이트 화합물(아사히 가세이 케미컬즈 제조, 듀라네이트 TPA) 65.0 질량부, N-메틸피롤리돈 17.5 질량부, 3,5-디메틸피라졸 29.2 질량부, 수평균 분자량 500의 폴리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 21.9 질량부를 첨가하고, 질소 분위기하, 70℃에서 2시간 유지했다. 그 후, 트리메틸올프로판 4.0 질량부를 적하했다. 반응액의 적외 스펙트럼을 측정하여, 이소시아네이트기의 흡수가 소실된 것을 확인 후, 물 280.0 질량부를 첨가했다. 물을 적당량 첨가하여, 고형분 40 질량％의 블록 폴리이소시아네이트계 가교제 (B-4) 용액을 조제했다. 가교제 B-4의 고형분 상당의 산가는 0.0mgKOH/g이었다.
(가교제 B-5의 중합)
교반기, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 플라스크에 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 원료로 한 이소시아누레이트 구조를 갖는 폴리이소시아네이트 화합물(아사히 가세이 케미컬즈 제조, 듀라네이트 TPA) 66.04 질량부, N-메틸피롤리돈 17.50 질량부에 3,5-디메틸피라졸 25.19 질량부를 적하하고, 질소 분위기하, 70℃에서 1시간 유지했다. 그 후, 디메틸올프로판산 5.27 질량부를 적하했다. 반응액의 적외 스펙트럼을 측정하여, 이소시아네이트기의 흡수가 소실된 것을 확인 후, N,N-디메틸에탄올아민 5.59 질량부, 물 132.5 질량부를 첨가했다. 물을 적당량 첨가하여, 고형분 40 질량％의 블록 폴리이소시아네이트계 가교제 (B-5) 용액을 조제했다. 가교제 B-5의 고형분 상당의 산가는 22.8mgKOH/g이었다.
(가교제 B-6의 합성)
교반기, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 플라스크에 헥사메틸렌 디이소시아네이트 59.5 질량부, 네오펜틸 글리콜 6.8 질량부, 디메틸올부탄산 16.6 질량부, 및 용제로서 N-메틸피롤리돈 20.0 질량부를 투입하고, 질소 분위기하, 80℃에서 3시간 교반하여, 반응액이 소정의 아민 당량에 도달한 것을 확인했다. 다음으로, 이 반응액에 2-부탄온 옥심 30.3 질량부를 적하하고, 추가로 질소 분위기하, 80℃에서 1시간 유지했다. 그 후, 반응액의 적외 스펙트럼을 측정하여, 이소시아네이트기의 흡수가 소실된 것을 확인 후, 이 반응액을 40℃로까지 강온하고, 트리에틸아민 11.9 질량부를 첨가했다. 그대로 1시간 교반 후, 물을 적당량 첨가하여, 고형분 40 질량％의 블록 이소시아네이트계 가교제 (B-6) 용액을 조제했다. 가교제 B-6의 고형분 상당의 산가는 55.4mgKOH/g이었다.
(폴리에스테르 수지 C-1의 제조)
교반기, 온도계, 및 부분 환류식 냉각기를 구비하는 스테인리스 스틸제 오토클레이브에, 디메틸 테레프탈레이트 194.2 질량부, 디메틸 이소프탈레이트 184.5 질량부, 디메틸-5-나트륨 술포이소프탈레이트 14.8 질량부, 디에틸렌 글리콜 233.5 질량부, 에틸렌 글리콜 136.6 질량부, 및 테트라-n-부틸 티타네이트 0.2 질량부를 넣고, 160℃부터 220℃의 온도에서 4시간에 걸쳐 에스테르 교환 반응을 행하였다. 이어서 255℃까지 승온(昇溫)하고, 반응계를 서서히 감압한 후, 30Pa의 감압하에서 1시간 30분 반응시켜, 공중합 폴리에스테르 수지 (CR-1)을 얻었다. 얻어진 공중합 폴리에스테르 수지 (CR-1)은 담황색 투명이었다. 공중합 폴리에스테르 수지 (CR-1)의 환원 점도를 측정한바, 0.70dl/g이었다.
또한, 교반기, 온도계와 환류 장치를 구비한 반응기에, 공중합 폴리에스테르 수지 (CR-1) 15 질량부, 에틸렌 글리콜 n-부틸 에테르 15 질량부를 넣고, 110℃에서 가열, 교반하여 수지를 용해했다. 수지가 완전히 용해한 후, 물 70 질량부를 폴리에스테르 용액에 교반하면서 서서히 첨가하고, 첨가 후, 액체를 교반하면서 실온까지 냉각했다. 물을 적당량 첨가하여, 고형분 30 질량％의 폴리에스테르 수지 (C-1) 용액을 조제했다. 폴리에스테르 수지 C-1의 고형분 상당의 산가는 0.9mgKOH/g이었다.
(폴리에스테르 수지 C-2의 제조)
교반기, 온도계, 및 부분 환류식 냉각기를 구비하는 스테인리스 스틸제 오토클레이브에, 디메틸 테레프탈레이트 194.2 질량부, 디메틸 이소프탈레이트 194.2 질량부, 디에틸렌 글리콜 233.5 질량부, 에틸렌 글리콜 136.6 질량부, 및 테트라-n-부틸 티타네이트 0.2 질량부를 넣고, 160℃부터 220℃의 온도에서 4시간에 걸쳐 에스테르 교환 반응을 행하였다. 이어서 255℃까지 승온하고, 반응계를 서서히 감압한 후, 30Pa의 감압하에서 1시간 반응시켰다. 또한, 질소를 계(系) 중에 도입하여 감압을 해제하면서, 계 내를 200℃까지 냉각했다. 계 중에 교반하면서 무수 트리멜리트산 28.0 질량부를 첨가하여 추가로 2시간 부가 반응시키고, 공중합 폴리에스테르 수지 (CR-2)를 얻었다. 얻어진 공중합 폴리에스테르 수지 (CR-2)는, 담황색 투명이었다. 공중합 폴리에스테르 수지 (CR-2)의 환원 점도를 측정한바, 0.35dl/g이었다.
또한, 교반기, 온도계와 환류 장치를 구비한 반응기에, 공중합 폴리에스테르 수지 (CR-2) 15 질량부, 테트라히드로푸란 15 질량부를 넣고, 70℃에서 가열, 교반하여 수지를 용해했다. 수지가 완전히 용해한 후, 트리에틸아민 31 질량부와 물 70 질량부를 폴리에스테르 용액에 교반하면서 서서히 첨가했다. 첨가 후, 계 중을 감압시키고, 테트라히드로푸란을 제거하고, 실온까지 냉각했다. 물을 적당량 첨가하여, 고형분 30 질량％의 폴리에스테르 수지 (C-2) 용액을 조제했다. 폴리에스테르 수지 C-2의 고형분 상당의 산가는 37.4mgKOH/g이었다.
(아크릴 수지 D-1의 제조)
교반기, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 플라스크에 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 40부를 넣고, 100℃로 가열 유지하고, 노말 부틸 아크릴레이트 60.0 질량부, 메틸 메타크릴레이트 42.0 질량부, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트 2.9 질량부, 아크릴산 5.7 질량부 및 아조비스이소부티로니트릴 5부의 혼합물을 3시간에 걸쳐 적하했다. 적하 후, 동 온도로 2시간 숙성시켰다. 그 후, 이 반응액을 40℃로까지 강온하고, 트리에틸아민 8.4 질량부 및 물 165 질량부를 교반하면서 첨가했다. 그대로 1시간 교반 후, 물을 적당량 첨가하여, 고형분 35 질량％의 아크릴 수지 (D-1) 용액을 조제했다. 이 아크릴 수지 D-1의 고형분 상당의 산가는 40.1mgKOH/g이었다.
(아크릴 수지 D-2의 제조)
교반기, 환류식 냉각기, 온도계 및 질소 취입관(吹入管)을 구비한 4구 플라스크에, 메틸 메타크릴레이트(MMA) 231 질량부, 스테아릴 메타크릴레이트(SMA) 130 질량부, 히드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA) 100 질량부, 메타크릴산(MAA) 33 질량부 및 이소프로필 알코올(IPA) 1153 질량부를 넣고, 교반을 행하면서 80℃까지 플라스크 내를 승온했다. 플라스크 내를 80℃로 유지한 채로 3시간의 교반을 행하고, 그 후, 2,2-아조비스-2-메틸-N-2-히드록시에틸 프로피온아미드를 0.5 질량부 플라스크에 첨가했다. 플라스크 내를 120℃로 승온하면서 질소 치환을 행한 후, 120℃에서 혼합물을 2시간 교반했다.
이어서, 120℃에서 1.5kPa의 감압 조작을 행하고, 미반응의 원재료와 용매를 제거하여, 장쇄 알킬기 함유 아크릴 수지를 얻었다. 플라스크 내를 대기압으로 되돌리고 실온까지 냉각하고, IPA 수용액(물 함량 50 질량％) 1592 질량부를 첨가 혼합했다. 그 후, 교반하면서 적하 로트를 이용하여, 암모니아를 첨가하고, 용액의 pH가 5.5∼7.5의 범위가 될 때까지 장쇄 알킬기 함유 아크릴 수지의 중화 처리를 행하여, 고형분 농도가 20 질량％의 장쇄 알킬기 함유 아크릴 수지 (D-2) 용액을 얻었다. 이 아크릴 수지 (D-2)의 고형분 상당의 산가는, 104mgKOH/g이었다.
(기재용 폴리에스테르 수지 E-1의 제조)
(삼산화 안티몬 용액의 조제)
삼산화 안티몬(시그마 알드리치 재팬 고도가이샤 제조)을 에틸렌 글리콜과 함께 플라스크에 넣고, 150℃에서 4시간 교반하여 용해 후, 실온까지 냉각해, 20g/l의 삼산화 안티몬의 에틸렌 글리콜 용액을 조제했다.
(기재용 폴리에스테르 수지 E-1의 중합)
교반기 부착 2 리터 스테인리스제 오토클레이브에 고순도 테레프탈산과 그 2배 몰량의 에틸렌 글리콜을 넣고, 트리에틸아민을 산 성분에 대해 0.3 몰％ 첨가하고, 0.25MPa의 가압하 250℃에서 물을 계 외로 증류 제거(留去)하면서 에스테르화 반응을 행하여 에스테르화율이 약 95％인 비스(2-히드록시에틸) 테레프탈레이트 및 올리고머의 혼합물(이하 BHET 혼합물이라고 한다)을 얻었다. 이 BHET 혼합물에 중축합 촉매로서, 상기 삼산화 안티몬 용액을 이용하고, 폴리에스테르 중의 산 성분에 대해 안티몬 원자로서 0.04 몰％가 되도록 첨가하고, 이어서, 질소 분위기하, 상압으로 250℃에서 10분간 교반했다. 그 후, 60분간에 걸쳐 280℃까지 승온하면서 반응계의 압력을 서서히 내려 13.3Pa(0.1Torr)로 하고, 추가로 280℃, 13.3Pa에서 68분간 중축합 반응을 실시하여, 고유 점도(IV)(용매:페놀/테트라클로로에탄＝60/40)가 0.61dl/이고, 입자를 실질상 함유하고 있지 않은 폴리에스테르 수지 E-1을 얻었다.
(기재용 폴리에스테르 수지 E-2의 제조)
(알루미늄 화합물 용액의 조제예)
염기성 초산 알루미늄(히드록시알루미늄 디아세테이트; 시그마 알드리치 재팬 고도가이샤 제조)의 20g/l 수용액에 대해 등량(용량비)의 에틸렌 글리콜을 함께 플라스크에 넣고, 실온에서 6시간 교반한 후, 감압(133Pa)하, 70∼90℃에서 수 시간 교반하면서 계로부터 물을 증류 제거하여, 20g/l의 알루미늄 화합물의 에틸렌 글리콜 용액을 조제했다.
(인 화합물 용액의 조제예)
인 화합물로서 3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질포스폰산 디에틸(Irganox1222(BASF사 제조))을 에틸렌 글리콜과 함께 플라스크에 넣고, 질소 치환하 교반하면서 액체 온도 160℃에서 25시간 가열하여, 50g/l의 인 화합물의 에틸렌 글리콜 용액을 조제했다.
(알루미늄 화합물의 용액과 인 화합물의 용액의 혼합물의 조제)
상기 알루미늄 화합물의 조제예 및 상기 인 화합물의 조제예에서 얻어진 각각의 에틸렌 글리콜 용액을 플라스크에 넣고, 알루미늄 원자와 인 원자가 몰비로 1:2가 되도록 실온에서 혼합하고, 1일간 교반하여 촉매 용액을 조제했다.
(기재용 폴리에스테르 수지 E-2의 중합)
중축합 촉매로서 삼산화 안티몬 용액 대신에, 전술의 알루미늄 화합물의 용액과 인 화합물의 용액의 혼합물을 이용하여, 폴리에스테르 중의 산 성분에 대해 알루미늄 원자 및 인 원자로서 각각 0.014 몰％ 및 0.028 몰％가 되도록 첨가한 것 이외에는, 폴리에스테르 수지 E-1과 마찬가지로 중합했다. 단, 중합 시간은 68분간으로 함으로써, 고유 점도(IV)가 0.61dl/이고, 입자를 실질상 함유하고 있지 않은 폴리에스테르 수지 E-2를 얻었다.
(실시예 1)
(1) 도포액의 조제
물과 이소프로판올의 혼합 용매(80/20 질량부 비)에, 하기의 도제(塗劑)를 혼합하여, 폴리우레탄 수지 (A-1) 용액/가교제 (B-1) 용액의 고형분 질량비가 70/30이 되는 이접착층 형성용의 도포액을 작성했다.
혼합 용제(물/이소프로판올) 78.26 질량부
폴리우레탄 수지 (A-1) 용액 14.00 질량부
가교제 (B-1) 용액 5.25 질량부
입자 I 0.12 질량부
(평균 입경 100nm의 실리카 졸, 고형분 농도 40 질량％)
입자 II 1.87 질량부
(평균 입경 40∼50nm의 실리카 졸, 고형분 농도 30 질량％)
계면활성제 0.50 질량부
(실리콘계, 고형분 농도 10 질량％)
(2) 적층 폴리에스테르 필름의 제조
필름 원료 폴리머로서, 폴리에스테르 수지 E-1의 수지 펠릿을, 133Pa의 감압하, 135℃에서 6시간 건조했다. 그 후, 압출기에 공급하여, 약 280℃에서 시트상으로 용융 압출하고, 표면 온도 20℃로 유지한 회전 냉각 금속 롤 상에서 급냉 밀착 고체화시켜, 미연신 PET 시트를 얻었다.
이 미연신 PET 시트를 가열된 롤군 및 적외선 히터로 100℃로 가열하고, 그 후 주속차가 있는 롤군으로 길이 방향으로 3.5배 연신하여, 1축 연신 PET 필름을 얻었다.
이어서, 상기 도포액을 PET 필름의 편면에, 최종(2축 연신 후)의 건조 후의 도포량이 0.13g/㎡가 되도록 도포했다. 도포액을 건조 후, 110℃에서 폭 방향으로 4.0배로 연신하고, 필름의 폭 방향을 고정한 상태에서, 230℃에서 5초간 가열했다. 또한 3％의 폭 방향의 이완 처리를 행하여, 100㎛의 이접착층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름을 얻었다.
3. 대전 방지 폴리에스테르 필름의 제조
얻어진 적층 폴리에스테르 필름의 이접착층 상에, 하기 도액 (AS-1)을 건조 후의 도포량이 0.08g/㎡가 되도록 도포했다. 도포 후, 열풍으로 140℃ 20초 가열하고, 건조·경화를 행하여, 대전 방지층 부착의 적층 폴리에스테르 필름(대전 방지 폴리에스테르 필름)을 얻었다. 각종 물성, 평가 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
또한, 표 중에 있어서, 약어 「AS」란, 대전 방지를 의미한다.
(AS-1)
물
38.9 질량부
이소프로필 알코올
38.9 질량부
N-메틸-2-피롤리돈
3.0 질량부
아크릴 수지 (D-1)
1.7 질량부
멜라민 가교제
0.3 질량부
(MX-035 산와 케미컬사 제조, 고형분 농도 70 질량％)
PEDOT/PSS 용액
16.7 질량부
(ICP1010 니폰 아그파 머티리얼사 제조, 고형분 농도 1.2 질량％)
계면활성제
0.5 질량부
(실리콘계 고형분 농도 10 질량％)
(실시예 2)
폴리우레탄 수지를 (A-2)로 하고, 폴리우레탄 수지와 가교제의 비율을 60/40(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 3)
폴리우레탄 수지를 (A-3)으로 하고, 폴리우레탄 수지와 가교제의 비율을 50/50(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 4)
가교제를 (B-2)로 하고, 폴리우레탄 수지와 가교제의 비율을 60/40(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 5)
가교제를 (B-3)으로 하고, 폴리우레탄 수지와 가교제의 비율을 60/40(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 6)
폴리우레탄 수지 (A-1), 가교제 (B-1) 이외에 가교제 (B-4)를 병용하고, 비율을 (A-1)/(B-1)/(B-4)＝55/35/10(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 7)
폴리우레탄 수지 (A-1), 가교제 (B-1) 이외에 폴리에스테르 수지 (C-1)을 병용하고, 비율을 (A-1)/(B-1)/(C-1)＝36/24/40(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 8)
폴리우레탄 수지 (A-1), 가교제 (B-1) 이외에 폴리에스테르 수지 (C-1)을 병용하고, 비율을 (A-1)/(B-1)/(C-1)＝24/16/60(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 9)
필름 원료 폴리머로서, 폴리에스테르 수지 E-2의 수지 펠릿을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(실시예 10)
대전 방지층의 도액을 AS-2로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(AS-2)
물
38.3 질량부
이소프로필 알코올
38.3 질량부
N-메틸-2-피롤리돈
3.0 질량부
아크릴 수지 (D-2)
3.0 질량부
멜라민 가교제
0.3 질량부
(MX-035 산와 케미컬사 제조, 고형분 농도 70 질량％)
PEDOT/PSS 용액
16.7 질량부
(ICP1010 니폰 아그파 머티리얼사 제조, 고형분 농도 1.2 질량％)
계면활성제
0.5 질량부
(실리콘계 고형분 농도 10 질량％)
(실시예 11)
대전 방지층의 도액을 AS-3으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(AS-3)
물
38.3 질량부
이소프로필 알코올
38.3 질량부
N-메틸-2-피롤리돈
3.0 질량부
멜라민 가교제
1.2 질량부
(MX-035 산와 케미컬사 제조, 고형분 농도 70 질량％)
PEDOT/PSS 용액
16.7 질량부
(ICP1010 니폰 아그파 머티리얼사 제조, 고형분 농도 1.2 질량％)
계면활성제
0.5 질량부
(실리콘계 고형분 농도 10 질량％)
(실시예 12)
대전 방지층의 도액을 AS-4로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(AS-4)
물
38.3 질량부
이소프로필 알코올
38.3 질량부
N-메틸-2-피롤리돈
3.0 질량부
멜라민 가교제
0.9 질량부
(MX-035 산와 케미컬사 제조, 고형분 농도 70 질량％)
PEDOT/PSS 용액
33.3 질량부
(ICP1010 니폰 아그파 머티리얼사 제조, 고형분 농도 1.2 질량％)
계면활성제
0.5 질량부
(실리콘계 고형분 농도 10 질량％)
(비교예 1)
폴리우레탄 수지 (A-1)만을 사용하고, 가교제 (B-1)을 사용하지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 2)
가교제 (B-1)만을 사용하고, 폴리우레탄 수지 (A-1)을 사용하지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 3)
폴리우레탄 수지를 (A-4)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 4)
폴리우레탄 수지를 (A-5)로 하고, 폴리우레탄 수지와 가교제의 비율을 60/40(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 5)
폴리우레탄 수지를 (A-6)으로 하고, 폴리우레탄 수지와 가교제의 비율을 50/50(질량비)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 6)
폴리우레탄 수지를 (A-7), 가교제를 (B-5)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 7)
가교제를 (B-5)로 하고, 폴리우레탄 수지와 가교제의 비율을 75/25(질량비)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 8)
가교제를 (B-6)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 9)
폴리우레탄 수지 (A-1)을, 폴리에스테르 수지 (C-2)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
(비교예 10)
폴리우레탄 수지 (A-1)을, 아크릴 수지 (D-1)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 대전 방지 폴리에스테르 필름을 얻었다.
표 1 및 표 2에 각 실시예, 비교예의 각종 물성, 평가 결과를 정리한다.
표 2에 나타내는 바와 같이, 각 실시예에 있어서는, 헤이즈, 블로킹 내성, 대전 방지층과의 밀착성, 및 내습열성에 있어서 만족할 수 있는 결과가 얻어졌다. 한편, 비교예 1∼10에서는, 상기의 적어도 어느 하나의 평가 항목에 있어서 만족할 수 있는 것은 아니었다.
본 발명의 대전 방지 폴리에스테르 필름은, 본 발명에 관한 이접착층과, 대전 방지층을 이 순서로 갖고 있다. 특히, 본 발명에 관한 이접착층을 가짐으로써, 블로킹 내성이 뛰어나고, 대전 방지층과 이접착층과 폴리에스테르 필름 기재 사이에 있어서의 초기 밀착성 및 내습열 밀착성이 뛰어난 대전 방지 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다.
한편, 비교예 1은, 본 발명의 가교제를 포함하지 않기 때문에, 내습열 밀착성이 현저하게 뒤떨어지는 결과였다. 비교예 2는, 본 발명의 폴리우레탄 수지를 포함하지 않기 때문에, 내습열 밀착성이 현저하게 뒤떨어지는 결과였다. 비교예 3은, 폴리우레탄 수지의 산가가 본 발명의 범위 외이기 때문에, 내습열 밀착성이 현저하게 뒤떨어지는 결과였다. 비교예 4는, 폴리우레탄 수지의 산가가 본 발명의 범위 외이기 때문에, 내습열 밀착성이 뒤떨어지는 결과였다. 비교예 5는, 폴리우레탄 수지가 실질적으로 산가를 갖지 않기 때문에, 블로킹 내성, 및 내습열 밀착성이 현저하게 뒤떨어지는 결과였다. 비교예 6은, 폴리우레탄 수지 및 가교제의 산가가 본 발명의 범위 외이고, 내습열 밀착성이 현저하게 뒤떨어지는 결과였다. 비교예 7은, 가교제의 산가가 본 발명의 범위 외이고, 내습열 밀착성이 현저하게 뒤떨어지는 결과였다. 비교예 8은, 가교제의 산가가 본 발명의 범위 외이고, 내습 열 밀착성이 뒤떨어지는 결과였다. 비교예 9, 10은, 본 발명의 폴리우레탄 수지 대신 폴리에스테르 수지(비교예 9) 또는 아크릴 수지(비교예 10)를 사용한 예이다. 이용한 폴리에스테르 수지 또는 아크릴 수지의 산가는, 본 발명에 관한 폴리우레탄 수지의 산가의 범위와 동등하다. 그러나, 이들 수지에서는, 내습열 밀착성이 현저하게 뒤떨어지는 결과였다.
본 발명에 의하면, 광학 용도, 포장 용도, 라벨 용도 등 모든 분야에 있어서 적합하게 사용할 수 있는 대전 방지 폴리에스테르 필름의 제공이 가능해졌다.
Claims (6)
- 폴리에스테르 필름의 적어도 편면(片面)에 이(易)접착층, 대전 방지층을 이 순서로 적층한 대전 방지 폴리에스테르 필름으로서, 상기 이접착층이 카르복실기를 갖는 산가(酸價) 30∼50mgKOH/g의 폴리우레탄 수지와 카르복실기를 갖는 산가 30∼50mgKOH/g의 가교제를 포함하는 조성물을 경화하여 형성한 층인 것을 특징으로 하는 대전 방지 폴리에스테르 필름.
- 제 1 항에 있어서,
가교제가, 이소시아네이트계 화합물인 대전 방지 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
표면 저항률이 1010Ω/□ 이하인 것을 특징으로 하는 대전 방지 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
대전 방지층에는, 도전성 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 대전 방지 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
필름 헤이즈가 3.0％ 이하인 것을 특징으로 하는 대전 방지 폴리에스테르 필름. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재한 대전 방지 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 점착층을 적층한 점착 필름.
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