KR20230159627A - 미분화 쌀겨 왁스를 기본으로 하는 바이오계 첨가제 - Google Patents
미분화 쌀겨 왁스를 기본으로 하는 바이오계 첨가제 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트, 임의로 유도체화되고 1 내지 50μm의 체적-평균 입자 크기 d50을 갖는 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는 미분화 왁스 첨가제(MWAs), 이들의 제조, 및 인쇄 잉크, 라커 및 코팅에서의 이들의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 미분화(micronized) 쌀겨 왁스 옥시데이트, 특히 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅을 위한 상기 미분화 쌀겨 왁스 옥시데이트를 기본으로 하는 미분화 왁스 첨가제, 이들의 제조 및 이들의 용도에 관한 것이다.
미분화 왁스 첨가제(MWA)는 예를 들면, 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅에서, 특정 성질을 부여하거나 상기 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅을 개선하기 위해, 0.5 내지 5.0중량%의 양으로 사용된다. 이러한 성질들은, 예를 들면, 광택 또는 평탄화, 스크래치 내성, 스크럽 내성, 슬라이딩(sliding) 마찰 및 촉감 성질이다. 미분화 왁스 첨가제는, 미분화되지 않은 왁스 첨가제에 반해, 직접 첨가될 수 있거나 저온 경로에 의해 생성된 분산액 형태로 첨가될 수 있다는 이점을 갖는다.
미분화 왁스 첨가제는 왁스를 함유하거나 왁스로 구성되고, 1 내지 50μm의 체적-평균 입자 크기(d50)를 갖는 첨가제를 지칭한다. 일반적으로, 미분화 왁스 첨가제는 화석 또는 부분적으로 화석 원료 기반의 왁스, 예를 들면, 몬탄 왁스, 폴리올레핀 왁스, 피셔-트롭쉬 왁스, 아미드 왁스 또는 이들 왁스의 혼합물을 사용하여 제조된다. 왁스 뿐만 아니라, 미분화 왁스 첨가제는 추가의 성분을 함유할 수 있다. 추가의 성분으로서, 미분화 왁스 첨가제는, 예를 들면, 합성 중합체(예를 들면, PTFE, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌), 바이오 중합체(예를 들면, 당), 무기 화합물(예를 들면, 다이아몬드 더스트) 및 그라인딩 조제(예를 들면, 폴리올)를 함유할 수 있다.
원칙적으로는, 미분화 왁스를 제조하는 두 가지 방법이 있다. 첫 번째 방법은 핫 왁스 용융물을 노즐을 통해 밀어내는 분무 공정이며, 이렇게 얻어진 왁스 분말은, 필요에 따라, 분류 공정을 거친다.
두 번째 방법은 펠릿, 플레이크 또는 분말 형태의 왁스를 특정 그라인딩 장비, 예를 들면, 제트 밀(mill) 또는 분류가 포함된 기계 밀에 의해 미분화시키는 그라인딩 공정이다.
두 제조방법 모두로부터의 미분화 왁스가 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅에 사용된다.
인쇄 잉크에 사용하는 경우, 인쇄 잉크 및 페인트는 용도에 따라 용매계 또는 수계일 수 있기 때문에, 상이한 극성의 왁스 첨가제가 사용 가능한 경우가 유리하다.
현재까지 미분화 왁스 첨가제의 제조에 사용된 왁스는 주로 화석 기원이며, 마찬가지인 화석 몬탄 왁스를 제외하고는, 있다고 해도 매우 낮은 생분해성만을 보인다. 다양한 이유로, 지속 가능한 대안은 거의 없다. 많은 천연 왁스는 연질이고, 높은 오일 또는 수지 함량을 가지며, 따라서 전혀 미분화할 수 없거나(예를 들면, 밀랍), 미분화 제품으로서 쉽게 함께 다시 달라붙어 열 또는 압력의 약간의 영향 하에 응집체를 형성하여, 불량한 분산성만을 보인다. 그러나, 페인트 또는 인쇄 잉크 중 왁스 첨가제의 안정적인 분포를 보장하고 성분들의 침전 경향을 줄이기 위해서는, 우수한 분산성이 요구된다. 또한, 응집체는 페인팅되거나 인쇄된 기판에 표면 결함을 야기할 수 있다.
재생 가능한 원료를 기본으로 하는 다른 왁스 뿐만 아니라, 인쇄 잉크 및 전자사진 토너에서의 미분화되지 않은 쌀겨 왁스의 사용에 대한 일부 출원이 있다(JP-A 2010-020304; 2010). 쌀겨 왁스는 주로 장쇄의 포화 비분지형 모노카복실산과 장쇄의 비분지형 지방족 모노알콜의 모노에스테르(이하 "순수(genuine) 에스테르"라고도 함)로 구성된다. 쌀겨 왁스 에스테르의 산 성분은 주로 베헨산 및 리그노세르산으로, 쇄 길이는 C22 및 C24이고, 쌀겨 왁스 에스테르의 알콜 성분은 주로 쇄 길이 C26, C28, C30, C32 및 C34를 갖는다.
탈유된 미정제(crude)의 또는 추가로 정제된 쌀겨 왁스 중의 왁스 에스테르의 함량은 일반적으로 96중량% 초과이다. 탈유되지 않은 쌀겨 왁스에서, 왁스 에스테르의 함량은, 쌀겨 오일의 함량에 따라 심지어 50중량%뿐일 수 있다. 또한, 왁스는 유리 지방산 및 추가의 성분, 예를 들면, 인 지질 및 스테릴 에스테르를 함유할 수 있다. "미량 성분"으로 간주되는 쌀겨 왁스의 추가의 가변 성분은 달리 명시되지 않는 "미지의 물질(dark substance)", 스쿠알렌 및 "검 함량"이라고 불리는 것이다. 이러한 성분들은 통상적으로 색상 및 사용 가능성(employability) 측면에서 다양하고 재현하기 어려운 제품 품질을 야기한다.
탈유된 미정제 쌀겨 왁스를 미백(lightening)하는 종래의 기술은 과산화수소를 사용하는 고전적인 표백으로 간주된다. 과산화수소-표백된 쌀겨 왁스는 황색을 띠며, 이의 에스테르 함량 측면에서 그리고 이의 산가 측면에서 대개 출발 왁스에 상응한다. 이러한 유형은 주로 탈유되고 정제된 쌀겨 왁스로 시장에서 공급되지만, 미량 성분이 제품에 남아 있기 때문에, 마찬가지로 다양한 제품 품질을 보여준다.
쌀겨 왁스의 산화 생성물 및 이의 전환 생성물은 2015년의 EP-A 2909273로부터 공지되어 있다. 이들은 크롬황산을 사용하는 산화에 의해 생성된다. 이들은 70 내지 160mg KOH/g의 매우 높은 산가 범위 내의 산성 왁스를 달성할 수 있다. 이들은 후속적으로 염기성 금속염으로 부분적으로 또는 완전히 비누화되거나, 일가 알콜 또는 다가 알콜로 에스테르화될 수 있다.
쌀겨 왁스를 크롬산으로 산화하면 본질적으로 왁스 에스테르의 절단 및 형성된 왁스 알콜의 동일 반응계내 (in situ) 산화가 초래되어 왁스 산이 제공된다. 산가 수준은 유리 왁스 산의 함량의 척도이다. 이러한 산화에서의 일반적인 전환율은, 에스테르 그룹을 기준으로 하여 10 내지 90%의 범위이다. 이러한 방식으로 표백된 천연 왁스는, 원하는 미백 이외에, 표백되지 않은 왁스보다 더 높은 비누화값(saponification number) 및 산가를 갖는다. 이러한 왁스는 지금까지 미분화된 형태로 제공되지 않았다. 기술된 제조방법은 반응 온도에서 액상 쌀겨 왁스를 제공하며, 이는 실온으로 냉각 후 고화된 다음 펠렛 또는 과립 형태로 공급된다.
산화되지 않은 쌀겨 왁스를 기본으로 하는 미분화 왁스는 Podax로부터 Micronized Rice Bran Wax로서 그리고 Micropowders로부터 NatureFine R331 및 Naturesoft 860R의 제품명으로 상업적으로 입수 가능하다. 이러한 미분화 제품은 표백되지 않은 또는 과산화수소-표백되었지만 산화되지 않은 쌀겨 왁스를 기본으로하며, 예를 들면, 화장품 용도를 위한 소광제(flatting agent) 및 인쇄 잉크, 페인트 및 농약 코팅의 첨가제로서 공급된다.
이러한 제품들은 황색을 띠는 것을 특징으로 하며, 황색의 정도는 제품에 따라 다소 차이가 있으며, 15 초과의 요오드 색 수(iodine color number)에 의해 정량된다. 이러한 요오드 색 수는 색상에 민감한 페인트 및 인쇄 잉크 및 코팅의 색상 충실도 및 명도에 바람직하지 않은 영향을 미친다.
이러한 제품의 수성 분산액은 현재까지 시중에서 입수 가능하지 않다.
산화되지 않은 쌀겨 왁스를 기본으로 하는 제품의 일반적인 요소는, 표백이 관능 그룹의 산화를 초래하지 않아 극성의 임의의 상당한 증가를 초래하지 않기 때문에, 낮은 극성을 갖는다는 것이다. 왁스 에스테르의 극성은 산 그룹 및 OH 그룹 둘 다에 의해 결정적인 정도로 영향을 받는다. 염기성 금속염을 사용하는 가수분해를 통해 형성되는 산의 염도 극성에 기여한다.
물질의 극성은 분산 매질에서의 분산성에 영향을 미친다. 페인트 및 인쇄 잉크의 경우, 이는 물, 다양한 비극성 용매, 결합제 및 추가의 성분으로 이루어질 수 있다. 분산 매질에 대한 왁스 첨가제의 극성을 적절하게 조정하면 분산액의 안정성이 높아지고, 유화제의 사용을 감소시킬 수 있다. 이는 페인트 및 인쇄 잉크의 안정성 및 코팅 품질에 유리한 효과를 갖는다.
따라서, 다양한 분산 매질에서 안정하게 사용할 수 있도록 하기 위해, 쉽게 미분화될 수 있고, 응집체를 형성하는 경향을 갖지 않으며, 가변 극성을 갖는 지속 가능한 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅을 위한 재생 가능하고 생분해성인 성분에 대한 절실한 요구가 있다.
놀랍게도, 본 발명에 이르러, 가변 극성을 갖는 산화된 쌀겨 왁스 및 이의 유도체(이하, 쌀겨 왁스 옥시데이트, RWO로 지칭됨)를 효율적으로 그라인딩 또는 분무하여 미분화 쌀겨 왁스 옥시데이트 및 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는 미분화 왁스 첨가제(MWA)를 제공할 수 있고, 이로써 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅에 유리한 성질을 부여할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
미분화 쌀겨 왁스 옥시데이트는 유화제를 적게 사용하거나 전혀 사용하지 않고 물 및 다양한 용매에 안정한 분산액을 형성할 수 있으며, 플렉소그래픽 인쇄 잉크의 광택 조정 또는 PUR 페인트 또는 오프셋 인쇄 잉크의 소광에 적합하다. 페인트의 스크래치 내성을 개선하고, 인쇄 잉크의 스크럽 내성(색 마모의 감소를 특징으로 함)을 증가시키고, 슬라이딩 마찰을 줄이고, 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅의 촉감 성질을 개선하는 것에 대해서도 추가로 언급되어야 한다.
따라서, 본 발명은 쌀겨 왁스 옥시데이트로서, 1 내지 50μm, 바람직하게는 5 내지 15μm, 보다 바람직하게는 7.0 내지 13.0μm의 체적-평균 입자 크기 d50(ISO 13320-1에 준하여 측정됨)을 갖는 임의로 유도체화되는, 상기 쌀겨 왁스 산화물, 및 미분화 왁스 첨가제(MWA)로서, 쌀겨 왁스 옥시데이트 및/또는 유도체화된 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하고, 1 내지 50μm, 바람직하게는 5 내지 15μm, 가장 바람직하게는 7.0 내지 13.0μm의 체적-평균 입자 크기 D50을 갖는, 상기 미분화 왁스 첨가제(MWA)를 제공한다. 10μm를 초과하는 입자 크기는, 본원에서 입자 크기가 습식 필름 두께를 초과하기 때문에 많은 표준 인쇄 잉크 및 박막 페인트에서 사용할 수 없으므로, 7.0 내지 9.5μm의 입자 크기가 가장 바람직하다.
본 발명의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트는, 산화 후 유리 산 왁스의 형태이거나 또는 후속 단계에서 부분적으로 또는 완전히 유도체화되고 추가로 (ISO 13320-1에 준하여) 50μm 이하의 체적-평균 입자 크기 d50으로 미분화된 쌀겨 왁스 옥시데이트를 의미하는 것으로 이해된다.
유도체화에 적합한 방법은 가수분해, 알콜분해, 에스테르화, 아미드화, 비누화, 에톡실화, 무수물 형성 및 탈카복실화를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 방법이다. 유도체화 방법이 비누화인 경우, 비누화는, 예를 들면, 금속 수산화물(예를 들면, NaOH, KOH, Ca(OH)2 및 Zn(OH)2 등), 금속 산화물(예를 들면, CaO 등), 금속 카보네이트(예를 들면, Na2CO3, CaCO3 등) 및 수성 알칼리(예를 들면, NaOH, KOH 등)로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 염기성 금속염을 사용하여 수행된다.
NaOH, KOH, Ca(OH)2 및 Zn(OH)2 및 CaO로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물, Na2CO3 및 CaCO3로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 금속 카보네이트 또는 NaOH 및 KOH로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 수성 알칼리, 보다 바람직하게는 수산화칼슘, 산화칼슘 또는 탄산칼슘으로 비누화하는 것이 바람직하다.
본 발명의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트는 바람직하게는 (ISO 2114에 준하여) 1 내지 140mg KOH/g, 바람직하게는 2 내지 80mg KOH/g, 보다 바람직하게는 3 내지 60mg KOH/g의 산가를 갖는다.
본 발명의 대안적인 양태에서, 본 발명의 쌀겨 왁스 옥시데이트는 극성 시스템용으로 제조되고, 따라서 (ISO 2114에 준하여) 15 내지 80mg KOH/g, 보다 바람직하게는 25 내지 60mg KOH/g의 산가를 갖는데, 이는 극성 분산 매질에서의 최상의 결과가 이러한 산가 범위 내에서 달성되기 때문이다.
본 발명의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트는 바람직하게는 (ISO 3681에 준하여) 30 내지 185mg KOH/g, 바람직하게는 50 내지 130mg KOH/g, 보다 바람직하게는 60 내지 110mg KOH/g의 비누화값을 갖는다.
본 발명의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트는 바람직하게는 (ISO 2176에 준하여) 70 내지 110℃의 적점(dropping point)을 갖는다.
바람직한 양태에서, 본 발명의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트는 0.960 내지 1.020g/cm3, 바람직하게는 0.960 내지 1.010g/cm3, 보다 바람직하게는 0.960 내지 1.000g/cm3의 밀도를 갖는다.
본 발명의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트는 바람직하게는 쌀겨 왁스와 크롬황산의 산화 생성물 및/또는 이의 유도체화 생성물, 바람직하게는 이의 비누화 생성물 또는 쌀겨 왁스와 크롬황산의 산화 생성물 및/또는 이의 유도체화 생성물, 바람직하게는 이의 비누화 생성물의 혼합물이다. 보다 바람직하게는, 본 발명의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트는 삼산화크롬과 황산의 혼합물로 제조된다.
본 발명은 인쇄 잉크, 코팅 및 페인트를 위한 미분화 왁스 첨가제로서, 하나 이상의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하거나, 하나 이상의 상기 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트로 구성되는, 상기 미분화 왁스 첨가제를 추가로 포함한다.
본 발명의 미분화 왁스 첨가제는 바람직하게는 하나 이상의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트를, 상기 미분화 왁스 첨가제의 총 질량을 기준으로 하여, 40 내지 100중량%의 범위, 보다 바람직하게는 95 내지 100중량%의 범위, 가장 바람직하게는 100중량%의 범위로 함유한다.
본 발명의 미분화 왁스 첨가제는 바람직하게는 80 내지 100%, 보다 바람직하게는 100%의 재생 가능 탄소 지수(RCI; 표 1 참조)를 갖는다.
본 발명은 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트 또는 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅을 위한 미분화 왁스 첨가제의 제조방법으로서, 밀, 바람직하게는 충격 플레이트 밀 또는 에어젯 밀, 보다 바람직하게는 에어젯 밀에서 그라인딩함으로써, 1 내지 50μm, 바람직하게는 5 내지 15μm, 보다 더 바람직하게는 7.0 내지 13.0μm, 가장 바람직하게는 7.0 내지 9.5μm의 체적-평균 입자 크기 d50을 갖는, 쌀겨 왁스 옥시데이트 또는 미분화 왁스 첨가제의 제조방법을 추가로 제공한다.
대안적인 양태에서, 본 발명의 미분화 왁스 첨가제는, 하나 이상의 그라인딩되지 않은 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는 비그라인딩 원료들의 혼합물을, 충격 플레이트 밀 또는 에어젯 밀, 보다 바람직하게는 에어젯 밀에서 그라인딩함으로써 제조된다.
추가의 비그라인딩 원료는, 예를 들면, 합성 중합체(예를 들면, PTFE, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌), 반합성 왁스(예를 들면, 아미드 왁스), 바이오중합체(예를 들면, 당), 무기 화합물(예를 들면, 다이아몬드 더스트), 그라인딩 조제(예를 들면, 폴리올) 및 안정제일 수 있다.
비그라인딩 원료들의 혼합물은 비그라인딩 원료들의 용융 혼합물일 수 있으며, 이 경우 바람직하게는 펠렛, 플레이크 또는 분말 형태를 취한다.
비그라인딩 원료들의 혼합물은 비그라인딩 원료들의 물리적 혼합물일 수도 있으며, 이 경우 각각의 개별 성분은 바람직하게는 펠렛, 플레이크 또는 분말 형태이다.
비그라인딩 원료들의 물리적 혼합물은 이미 미리 혼합된 형태로 그라인딩 공간으로 도입될 수 있거나, 비그라인딩 원료들의 물리적 혼합물이 그라인딩 공간에 존재하도록 별도로 계량 도입될 수 있다.
추가의 양태에서, 비그라인딩 원료는 먼저 서로 별도로 그라인딩된다. 임의로 비누화된 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는 미분화된 원료는 후속적으로 물리적 혼합에 의해 조합되어 미분화 왁스 첨가제를 제공한다.
본 발명은 추가로 인쇄 잉크, 코팅 또는 페인트에서 하나 이상의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는 미분화 왁스 첨가제의 용도를 제공한다.
이들은 바람직하게는 그 안에서 스크래치 및 스크러빙을 방지하기 위해, 그리고 인쇄 잉크, 코팅 및 페인트를 위한 광택제 또는 소광제로서 사용된다.
인쇄 잉크는 바람직하게는 볼록판 인쇄(예를 들면, 플렉소그래픽 인쇄), 평판 인쇄(예를 들면, 오프셋 인쇄), 오목판 인쇄, 다공성 인쇄(예를 들면, 스크린 인쇄) 또는 전자 인쇄 방법(논임팩트 인쇄, 예를 들면, 잉크젯 또는 레이저 인쇄)을 위한 인쇄 잉크이다.
인쇄 잉크는 바람직하게는 수계, 용매계, 오일계 또는 100% 시스템이라고 하는 것(예를 들면, UV-경화 또는 분말 시스템), 예를 들면, 오프셋 인쇄 잉크 또는 플렉소그래픽 인쇄 잉크이다. 오일계 오프셋 인쇄 잉크 또는 수계 플렉소그래픽 인쇄 잉크가 바람직하다.
페인트는 바람직하게는 분말 코팅 또는 물리적으로 건조(수계 또는 용매계) 및/또는 반응성 시스템(예를 들면, 2K(2-성분) 시스템, 열적 가교결합 시스템, UV 시스템)이다. 목재 페인트에 바람직하게 사용되는 수계 1K(1-성분) PUR 페인트 시스템 및 용매계 2K PUR 페인트 시스템이 특히 바람직하다.
본 발명의 미분화 왁스 첨가제는, 인쇄 잉크, 코팅 또는 페인트의 총 질량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.1 내지 10.0중량%의 양으로, 보다 바람직하게는 0.2 내지 4.0중량%의 양으로 사용된다.
일 양태에서, 본 발명의 미분화 왁스 첨가제는 인쇄 잉크, 코팅 또는 페인트에 직접 첨가된다.
대안적인 양태에서, 본 발명의 미분화 왁스 첨가제의 분산액이 인쇄 잉크, 코팅 또는 페인트에 첨가된다. 분산제는 바람직하게는 물이다.
추가의 대안적인 용도에서, 본 발명의 미분화 왁스 첨가제는 플라스틱을 위한 디볼러틸라이징(devolatilizing) 보조제, 레벨링 보조제, 슬라이딩(sliding) 보조제 및/또는 분산 보조제로서 또는 식물 보호 제제 중의 소수성화제로서 사용된다.
도 1 및 2는 플렉소그래픽 인소 잉크의 광택을 나타내고, 도 3 및 4는 플렉소그래픽 인쇄 잉크의 슬라이딩 마찰을 나타내고, 도 5 및 6은 오프셋 인쇄 잉크의 스크럽 내성을 나타내고, 도 7 및 8은 1K PUR 페인트의 슬라이딩 마찰을 나타내고, 도 9는 1K PUR 페인트의 소광 효과를 나타내고, 도 10은 1K PUR 페인트의 스크래치 내성을 나타내고, 도 11은 2K PUR 페인트의 소광 효과를 나타내고, 도 12는 2K PUR 페인트의 슬라이딩 마찰을 나타내고, 도 13은 2K PUR 페인트의 스크래치 내성을 나타내고, 도 14는 미분화 왁스 첨가제의 요오드 색 수를 나타낸다.
물질 특성 확인
표 1에 열거된 표준 방법은 천연 및 합성 왁스의 지수들 및 인쇄 잉크, 페인트 및 코팅의 지수들을 측정하는 역할을 한다. 이들은 본 발명의 미분화 쌀겨 왁스 옥시데이트, 이의 출발 물질 및 비교 물질의 특성 확인에 사용된다.
쌀겨 왁스 옥시데이트는 이하의 에어젯 밀에서 그라인딩되었다.
본 발명의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트는, 표 3에 제시된 바와 같이, 표 2에 상세히 기술된 에어젯 밀 상에서 그라인딩함으로써 제조되었다.
성능 시험:
실시예 1a: 플렉소그래픽 인쇄 잉크 1
성분:
A) Uni Q MB Blue 15.3 (12-111101-7.2260)(Siegwerk)
20.0중량%
증류수
10.0중량%
B) Viacryl SC 175 W 40 WAIP(Cytec)
35.0중량%
증류수 35.0중량%
100.0중량%
MWA의 첨가 0.5중량%/0.8중량%
스크럽 시험 50스트로크
실시예 1b: 플렉소그래픽 인쇄 잉크 2
성분:
A) HYDRO-X GLOSS Cyan 왁스-비함유(Huber group)
30.0중량%
B) Viacryl SC 175 W 40 WAIP(Cytec)
20.0중량%
증류수 50.0중량%
100.0중량%
MWA의 첨가 0.5중량%/0.8중량%
특이한 특징(feature):
100스트로크로의 스크럽 시험
인쇄 잉크의 기본 스크럽 내성이 더 높다. 따라서, 차이를 알아보기 위해, 스크럽 시험에서 스트로크 수를 증가시켰다. 나머지 조건은 플렉소그래픽 인쇄 잉크 1에도 적용 가능한 조건에 해당한다.
준비:
성분 A 및 B를 각각 증류수로 희석하여 제조하였다. 이어서, 성분 A를 초기에 대형 비이커에 충전하고, 성분 B를 프로펠러 교반기로 교반하면서 서서히 첨가하였다. 혼합물을 적어도 30분 동안 1,200rpm으로 프로펠러 교반기로 균질화시켰다.
미분화 왁스 첨가제를 이러한 방식으로 제조된 인쇄 잉크 베이스에 0.5중량% 또는 0.8중량%의 농도로 첨가하였다. 상기 미분화 왁스 첨가제를 용해기에서 500rpm으로 서서히 계량 도입한 다음 20분 동안 2,000rpm으로 인쇄 잉크에 혼입시켰다.
프루핑(proofing)은 Algro Finess 80g/㎡ 품질의 용지에 6μm의 습식 필름 두께의 전체-면적 도포에 의해 (거품 없이) 적어도 24시간 후에 수행하였다. 프루프 스트립(proof strip)은 48시간의 건조 시간 후에 시험하였다.
수계 플렉소그래픽 인쇄 잉크 중 본 발명의 미분화 왁스 첨가제의 시험:
미분화 왁스 첨가제의 효과는 상기 명시된 가이드 제형의 광택, 슬라이딩 마찰 계수 및 스크럽 내성을 통해 정량된다. 플렉소그래픽 인쇄 잉크에서는, 광택에 대한 높은 값이 바람직하다. 슬라이딩 마찰 계수 및 색 마모로 정의된 상대 스크럽 내성의 경우, 플렉소그래픽 인쇄 잉크에서는 더 낮은 값이 바람직하다.
표 5로부터의 본 발명의 실시예(inv. 1 내지 4)는, 몬탄-MG1(comp. 1), 아미드-MG1(comp. 2) 및 Podax-MG1(comp. 3)과 비교하여, 비교 왁스로 제조된 플렉소그래픽 인쇄 잉크에 비해 더 높은 광택 및 비교 왁스로 제조된 플렉소그래픽 인쇄 잉크에 필적하거나 낮은 슬라이딩 마찰 계수를 동시에 보여준다.
도 1 내지 도 4로부터, 낮은 극성으로부터 높은 극성까지 일련의(inv. 1, 5 < inv. 2, 6 < inv. 3, 7 ~ inv. 4, 8) 본 발명의 쌀겨 왁스 옥시데이트(표 5, inv. 1 내지 8)의 극성 상승은 사용되는 플렉소그래픽 인쇄 잉크의 슬라이딩 마찰에 유리한 영향을 미친다는 것을 추론할 수 있다. 또한, 플렉소그래픽 인쇄 잉크에서 요구되는 광택은 Podax-MG1(comp. 3)보다 모든 본 발명의 쌀겨 왁스 옥시데이트에서 더 높다. Kerry-MG1(comp. 4)은 플렉소그래픽 인쇄 잉크에서 다소 더 높은 광택을 보이지만, 슬라이딩 마찰에 대해 뚜렷하게 더 불량한 값을 달성하여, 본 발명의 쌀겨 왁스 옥시데이트, 특히 상승된 극성을 갖는 쌀겨 왁스 옥시데이트(inv. 3, inv. 4, inv. 7, inv. 8)가 플렉소그래픽 인쇄 잉크에서 최상의 성질을 갖는다.
실시예 2: 오프셋 인쇄 잉크
성분:
A) F&E-5004 Cyan 왁스-비함유 에코 잉크 (Siegwerk) 100중량%
B) 오프셋 잉크 베이스에 MWA의 첨가 1.5중량%/3.0중량%
오프셋 잉크 베이스를 MWA와 혼합하고, 스피드믹서에서 3,000rpm으로 5분 동안 균질화시켰다.
프루핑은 오프셋 실험실 인쇄기에서 오프셋 용지에 10.0±0.5mg/㎡의 도포율로 수행하였다. 시험은 23℃, 습도 50%의 기후-조정실에서 48시간의 건조 시간 후에 수행하였다.
오프셋 인쇄 잉크 중 본 발명의 미분화 왁스 첨가제의 시험:
오프셋 인쇄 잉크 중 미분화 왁스 첨가제의 효과는 상기 명시된 가이드 제형의 슬라이딩 마찰 계수 및 스크럽 내성을 통해 정량된다. 슬라이딩 마찰 계수 및 색 마모로 정의되는 상대 스크럽 내성의 경우, 더 낮은 값이 바람직하다. 또한, 미분화 왁스 첨가제는 광택에 영향을 미친다.
표 6으로부터의 본 발명의 실시예(inv. 9/10/11)는, 몬탄-MG1(comp. 5) 또는 아미드-MG1(comp. 6)과 비교하여, 제조된 오프셋 인쇄 잉크의 감소된 광택, 감소된 상대적 슬라이딩 마찰 계수 및 보다 우수한 스크럽 내성(낮은 색 마모)을 동시에 보여준다.
도 5로부터, 본 발명의 쌀겨 왁스가 사용될 때 색 마모가 몬탄-MG1 또는 아미드-MG1에 비해 뚜렷하게 감소되어, 용지 표면 상의 인쇄 잉크의 개선된 스크러빙 보호가 달성된다는 것을 추론할 수 있다.
도 6은 시판되고 있는 미분화 쌀겨 왁스(comp. 7 및 8)와 본 발명의 쌀겨 왁스의 비교를 보여준다. 본 발명의 덜 극성화된 쌀겨 왁스 옥시데이트(inv. 12 및 13)는, 1.5중량%의 비교적 작은 MWA의 첨가의 경우에도, Podax-MG1(comp. 8)로 3중량%의 첨가량의 경우에 달성될 수 있는 매우 우수한 스크럽 내성(낮은 색 마모)을 보인다는 것이 명백하다. 여기서는 낮은 극성 범위가 비극성 오프셋 인쇄 잉크에 특히 적합한 것으로 밝혀졌다.
따라서, 오프셋 인쇄 잉크에 대한 특정 중량 및 비용 이익은 특히 덜 극성인 쌀겨 왁스 옥시데이트에 대해 발생한다.
또한, 본 발명의 쌀겨 왁스 옥시데이트는 이의 특히 밝은 색에 대해 주목할 만하다(ICN, 표 3 참조). Kerry 쌀겨 왁스(comp. 7)는 훨씬 더 어둡다.
실시예 3: 수성 1K PUR 페인트
성분:
a) Bayhydrol UH 2342
91.0중량%
b) 탈염수
3.1중량%
c) 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르
3.1중량%
d) BYK 028
0.8중량%
e) BYK 347
0.5중량%
f) 물 중 Schwego Pur 6750 5%
1.5중량%
100.0중량%
MWA의 첨가
2.0%/4.0중량%
페인트의 제조를 위해, 성분 a) 내지 f)를 프로펠러 교반기를 사용하여 명시된 순서로 혼합하였다. 교반 시간은 약 1,000rpm으로 적어도 20분이었다.
미분화 왁스 첨가제를 용해기에서 이러한 방식으로 제조된 페인트에 500rpm으로 2% 또는 4%의 농도로 첨가하였다. 미분화 왁스 첨가제를 20분 동안 2,000rpm으로 용해기에 혼입하였다.
샘플의 제조를 위해, 60μm 습식 필름을 유리 플레이트 상에 나이프-코팅하였다. 시험 시편을, 촉감 성질의 시험을 위해, 비처리된 단단한 목재 패널 상에 중간 샌딩을 사용하여 3층 브러시 도포(교차-코팅)에 의해 제조하였다.
시험은 23℃, 습도 50%의 기후-조정실에서 48시간 후에 수행하였다.
수성 1-성분 PUR 페인트 중 본 발명의 미분화 왁스 첨가제의 시험:
본 발명의 미분화 왁스 첨가제의 효과는, 두 가지 상이한 그라인딩 등급을 사용하여 상기 명시된 가이드 제형에서의 슬라이딩 마찰 계수 및 스크럽 내성을 통해 정량된다. 슬라이딩 마찰 계수의 경우, 더 낮은 값이 1K PUR 페인트에서 바람직하다. 스크래치 내성의 경우, 높은 값이 1K PUR 페인트에서 바람직하다. 또한, MWA는 1K PUR 페인트의 광택에 영향을 미친다.
실시예 3a: 1K PUR 페인트, 약 12μm의 d
50
을 갖는 MWA
표 8로부터의 본 발명의 실시예(inv. 16 내지 19)는, 비교 물질(comp. 9 및 10)과 비교하여, 낮은 슬라이딩 마찰 계수 및 높은 스크래치 내성을 갖는다. 또한, 본 발명의 실시예는 1K PUR 페인트의 광택에 영향을 미친다.
또한, 본 발명의 실시예는 비교 물질에 비해 촉감의 개선을 달성하였다. 이는 감각적으로 더 부드럽고 더 건조한 표면 느낌으로 나타나며, 이는 블라인드 시험에서 기분 좋은 매끄러움으로 분류되었다.
실시예 3b: 1K PUR 페인트, 약 8μm의 d
50
을 갖는 MWA
성능 데이터는 그래프를 사용하여 추가로 평가되었다.
도 7 및 8은 상이한 그라인딩 등급을 갖는 상이한 미분화 왁스 첨가제의 첨가 후의 2개의 1K PUR 페인트 배취의 슬라이딩 마찰 계수를 보여준다.
슬라이딩 마찰은 두 가지 상이한 그라인딩 등급에 대해 표시된다. 수성 1K PUR 페인트 중 더 극성인 쌀겨 옥시데이트 mSZ, hSZ 및 seifSZ가 몬탄-MG2(comp. 9), 아미드-MG2(comp. 10)에 비해 그리고 Kerry-MG1(comp.11) 및 Podax-MG1(comp. 13)에 비해 슬라이딩 마찰을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
도 9 및 10은 상이한 그라인딩 등급을 갖는 상이한 미분화 왁스 첨가제의 첨가 후의 2개의 1K PUR 페인트 배취의 소광 효과 및 스크래치 내성을 설명한다.
도 9는 본 발명의 시스템이 약 8μm의 입자 크기로 사용되는 한, Podax-MG1보다 약간 더 우수한 소광을 제공한다는 것을 보여준다. 또한, 특히 극성 쌀겨 왁스 옥시데이트가 1K PUR 페인트에 높은 스크래치 내성을 부여하며, 이는 Kerry-MG1의 스크래치 내성에 도달하지 않지만(도 10), 대신 Kerry-MG1을 능가하는 뚜렷하게 더 밝은 색상(ICN, 표 3 참조)의 이점을 제공한다. 이러한 이점은 페인트 코트의 변색을 방지하기 위해, 무색 페인트 분야에서 매우 중요할 수 있다.
수행된 감각 블라인드 시험에서, 비교 제품에 비해 본 발명의 시스템의 촉감 성질이 약간 개선된 것으로 밝혀졌다. 촉감은 느낌면에서 다소 부드럽고 건조했다.
실시예 4: 용매계 2K PUR 페인트
제1 성분:
i) 데스모펜 1300/크실렌 중 75%
32.0중량%
ii) 20% ESO 중 Walsroder 니트로셀룰로스 E 510
1.5중량%
iii) 에틸 아세테이트 중 Acronal 4L 10%
0.2중량%
iv) 크실렌 중 Baysilone OL 17 10%
0.2중량%
v) 에틸 아세테이트
10.4중량%
vi) n-부틸 아세테이트
11.0중량%
vii) 메톡시프로필 아세테이트
10.8중량%
viii) 크실렌
8.9중량%
75.0중량%
제2 성분:
i) Desmodur IL BA
14.2중량%
ii) Desmodur L 75
9.4중량%
iii) 크실렌
1.4중량%
25.0중량%
페인트 베이스에 대한 MWA의 첨가
2.0중량%/4.0중량%
페인트는 명시된 순서로 프로펠러 교반기를 사용하여 제조하였다.
제1 성분의 성분들을 프로펠러 교반기로 적합한 용기에서 약 1,000rpm으로 (니트로셀룰로스가 용해될 때까지) 수 시간 동안 균질화시켰다. 제2 성분의 성분들을 수동 교반으로 적합한 용기에서 별도로 균질화시켰다. 페인트를 초음파욕에서 디볼러틸라이징시켰다(devolatilized). 페인트는, 페인트를 기판에 도포하기 직전에 성분 1 및 2의 수동 교반에 의해 제조되었다.
미분화 왁스 첨가제를 성분 1에 미리 첨가하고(500rpm으로), 20분 동안 2,000rpm으로 용해기에 혼입시켰다.
샘플의 제조를 위해, 60μm 습식 필름을 유리 플레이트 상에 나이프-코팅하였다. 시험 시편을, 촉감 성질의 시험을 위해, 비처리된 단단한 목재 패널 상에 중간 샌딩을 사용하여 3층 브러시 도포(교차-코팅)에 의해 제조하였다.
시험은 23℃, 습도 50%의 기후-조정실에서 48시간의 건조 시간 후에 수행하였다.
용매계 2-성분 PUR 페인트의 시험:
MWA의 효과는 상기 명시된 가이드 제형의 광택, 슬라이딩 마찰 계수 및 스크럽 내성을 통해 정량된다. 광택 성능 및 슬라이딩 마찰 계수의 경우, 비교적 낮은 값이 2K PUR 페인트에서 바람직하다. 스크래치 내성의 경우, 높은 값이 2K PUR 페인트에서 바람직하다.
표 10으로부터, 본 발명의 실시예(inv. 24 내지 31)는, 비교 물질(comp. 14 내지 18)에 비해, 낮은 광택 또는 소광 효과와 동시에 낮은 슬라이딩 마찰 계수, 높은 스크래치 내성 및 목재 페인트에 중요한 쾌적한 촉감 성질을 보여준다.
또한, 성능 시험을 그래프를 사용하여 평가하였다.
도 11은 본 발명의 쌀겨 왁스 옥시데이트가 첨가된 2K PUR 페인트가 Podax-MG1이 첨가된 페인트보다 낮은 광택을 갖고, Podax-MG1이 나머지 MWA보다 덜한 소광 효과를 갖는다는 것을 보여준다.
상이한 왁스 첨가제가 첨가된 2K PUR 페인트의 광택, 슬라이딩 마찰 및 스크래치 내성을 그래프 형태로 보여주는 도 11 내지 13으로부터, Kerry-MG1 및 Kerry-MG2는 본 발명의 쌀겨 왁스 옥시데이트보다 다소 강한 소광 효과를 가지며, 또한 덜 극성인 쌀겨 왁스 nSZ-MG1 또는 nSZ-MG2와 스크래치 내성 측면에서 필적한다는 것이 분명하지만(도 12 및 13), 도 12로부터, 이들이 더 높은 슬라이딩 마찰 계수로 인해 다소 더 불량한 슬라이딩 마찰을 갖는다는 것이 분명하다. 또한, Kerry-MG1 및 Kerry-MG2는 뚜렷하게 더 어두워서(뚜렷하게 더 높은 요오드 색 수에 의해 특징 확인됨; 도 14 참조), 비극성 용매계 2K PUR 페인트 중 비극성 쌀겨 왁스 옥시데이트는 바람직한 성질들의 최상의 조합을 갖는다.
Claims (23)
- 왁스 첨가제용 쌀겨 왁스 옥시데이트로서,
상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, 가수분해, 알콜분해, 에스테르화, 아미드화, 비누화, 에톡실화, 무수물 형성 및 탈카복실화를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 방법에 의해 임의로 유도체화되고,
상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, ISO 13320-1에 따라 계측시, 1 내지 50μm의 체적-평균 입자 크기 d50을 갖고,
상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, ISO 2114에 따라 계측시, 15 내지 140mg KOH/g의 산가를 가짐을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트. - 제1항에 있어서, 상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, ISO 13320-1에 따라 계측시, 5 내지 15μm, 바람직하게는 7.0 내지 13.0μm, 보다 바람직하게는 7.0 내지 9.5μm의 체적-평균 입자 크기 d50을 가짐을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유도체화가 비누화임을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, ISO 2114에 따라 계측시, 15 내지 80mg KOH/g, 보다 바람직하게는 25 내지 60mg KOH/g의 산가를 가짐을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제3항에 있어서, 상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, ISO 2114에 따라 계측시, 15 내지 80mg KOH/g, 보다 바람직하게는 25 내지 60mg KOH/g의 산가를 가짐을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, ISO 3681에 따라 계측시, 30 내지 185mg KOH/g, 바람직하게는 50 내지 130mg KOH/g, 보다 바람직하게는 60 내지 110mg KOH/g의 비누화값(saponification number)을 가짐을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제3항에 있어서, 상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, ISO 3681에 따라 계측시, 30 내지 185mg KOH/g, 바람직하게는 50 내지 130mg KOH/g, 보다 바람직하게는 60 내지 110mg KOH/g의 비누화값을 가짐을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, ISO 2176에 따라 계측시, 70 내지 110℃의 적점(dropping point)을 가짐을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, 크롬황산으로, 바람직하게는 삼산화크롬과 황산의 혼합물로 제조된 것임을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제3항에 있어서, 상기 쌀겨 왁스 옥시데이트가, 크롬황산으로, 바람직하게는 삼산화크롬과 황산의 혼합물로 제조된 것임을 특징으로 하는, 쌀겨 왁스 옥시데이트.
- 제1항에 기재된 하나 이상의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는, 인쇄 잉크, 코팅 및 페인트 시스템용 미분화(micronized) 왁스 첨가제.
- 제2항에 기재된 하나 이상의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는, 인쇄 잉크, 코팅 및 페인트 시스템용 미분화 왁스 첨가제.
- 제4항에 기재된 하나 이상의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는, 인쇄 잉크, 코팅 및 페인트 시스템용 미분화 왁스 첨가제.
- 제6항에 기재된 하나 이상의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트를 포함하는, 인쇄 잉크, 코팅 및 페인트 시스템용 미분화 왁스 첨가제.
- 제11항에 있어서, 상기 하나 이상의 임의로 유도체화되는 쌀겨 왁스 옥시데이트가, 왁스 첨가제의 총 질량을 기준으로 하여, 40 내지 100중량%의 양으로 존재함을 특징으로 하는, 미분화 왁스 첨가제.
- 제11항 또는 제15항에 있어서, 상기 미분화 왁스 첨가제가 80 내지 100%의 재생 가능 탄소 지수(renewable carbon index, RCI)를 가짐을 특징으로 하는, 미분화 왁스 첨가제.
- 제1항에 기재된 쌀겨 왁스 옥시데이트 또는 제11항에 기재된 미분화 왁스 첨가제의 제조방법으로서, 존재하는 성분들이, ISO 13320-1에 따라 계측시, 1 내지 50μm의 체적-평균 입자 크기 d50으로 밀(mill)에서 집합적으로 그라인딩됨을 특징으로 하는, 제조방법.
- 제17항에 있어서, 상기 밀이 충격 플레이트 밀 또는 에어젯 밀, 바람직하게는 에어젯 밀인, 제조방법.
- 제11항에 있어서,
- 상기 인쇄 잉크가 오프셋 인쇄 잉크 또는 플렉소그래픽 인쇄 잉크, 바람직하게는 오일계 오프셋 인쇄 잉크 또는 수계 플렉소그래픽 인쇄 잉크이고, 또는
- 상기 페인트가 분말 코팅 물질, 목재 페인트, 1K PUR 페인트 시스템 또는 2K PUR 페인트 시스템, 바람직하게는 수계 1K PUR 페인트 시스템 또는 수계 2K PUR 페인트 시스템, 가장 바람직하게는 수계 2K PUR 페인트 시스템임을 특징으로 하는, 미분화 왁스 첨가제. - 제11항 또는 제19항에 있어서, 상기 미분화 왁스 첨가제가, 상기 인쇄 잉크, 코팅 또는 페인트의 총 질량을 기준으로 하여, 0.1 내지 10.0중량%, 바람직하게는 0.2 내지 4.0중량%의 양으로 사용됨을 특징으로 하는, 미분화 왁스 첨가제.
- 제11항 또는 제19항에 있어서, 상기 미분화 왁스 첨가제가 상기 인쇄 잉크, 코팅 또는 페인트에 직접 첨가되거나 또는 분산액으로서 첨가됨을 특징으로 하는, 미분화 왁스 첨가제.
- 제11항 또는 제19항에 있어서, 분산제와 상기 미분화 왁스 첨가제 또는 미분화 쌀겨 왁스 옥시데이트의 분산액이 생성된 다음, 상기 분산액이 상기 인쇄 잉크, 코팅 또는 페인트에 첨가됨을 특징으로 하는, 미분화 왁스 첨가제.
- 제11항 또는 제15항에 있어서,
- 플라스틱을 위한 디볼러틸라이징(devolatilizing) 보조제, 레벨링 보조제, 슬라이딩(sliding) 보조제 및/또는 분산 보조제로서 또는
- 식물 보호 제제 중의 소수성 첨가제로서 사용되는, 미분화 왁스 첨가제.
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