KR20230157437A - 투명 도전성 압전 적층 필름 - Google Patents
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Abstract
높은 투명성 및 저저항을 실현하는 투명 도전성 압전 적층 필름을 제공한다. 압전 필름, 제1 도전체층, 금속층, 및 제2 도전체층이 이 순서대로 적층되어 있고, 상기 금속층은 은 또는 은합금을 포함하는 투명 도전성 압전 적층 필름에 관한 것이다.
Description
본 발명은 투명 도전성 압전 적층 필름 및 이를 구비하는 디바이스에 관한 것이다.
화상 표시부에 직접 접촉함으로써, 정보를 입력할 수 있는 디바이스로서 터치패널이 널리 사용되고 있다. 이의 대표적인 형식으로서, 투명 전극과 손가락 사이에 발생하는 전류 용량의 변화를 이용한 정전용량식 터치패널이 있다(특허문헌 1).
터치패널에 이용되는 위치 검출 센서에는 투명 도전막이 사용되고 있으며, 예를 들어 PET 필름에 ITO(산화 인듐 주석)을 성막한 후, 가열 처리(150℃ 전후)에 의해 ITO의 결정성을 높임으로써, 저저항 및 고투과율을 실현하고 있다.
최근에는, 손가락 등에 의해 조작면이 터치될 때의 위치와 압압을 동시에 검지하는 기술에 관심이 높아지고 있으며, 압전 센서로 이루어진 압압 검출 센서를 조합함으로써 실현하는 것이 제안되고 있다.
그러나 압전 센서에 사용되는 투명 도전 압전 필름은, PET 필름과 같이 고온에서의 가열 처리를 행하면 저항이 악화되거나 필름의 색감을 손상하거나 하기 때문에, 터치패널에서의 사용이 곤란하다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 높은 투명성과 저저항을 실현하는 투명 도전성 압전 적층 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 압전 필름, 제1 도전체층, 은 또는 은합금을 포함하는 금속층, 및 제2 도전체층이 적층되어 있는 투명 도전성 압전 적층 필름이라면, 상기 과제가 해결되는 것을 밝혀내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 구체적으로는, 본 발명은 이하의 것에 관한 것이다.
본 발명은 압전 필름, 제1 도전체층, 금속층, 및 제2 도전체층이 이 순서대로 적층되어 있고, 상기 금속층은 은 또는 은합금을 포함하는 투명 도전성 압전 적층 필름에 관한 것이다.
상기 투명 도전성 압전 적층 필름은, X선 회절 측정에 있어서, 35°±2°의 범위에 회절 피크를 갖는 것이 바람직하다.
상기 투명 도전성 압전 적층 필름은, 상기 제2 도전체층으로부터 측정한 표면저항이 30 Ω/sq 이하인 것이 바람직하다.
상기 압전 필름은 불소계 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 금속층의 두께는 1∼12 ㎚인 것이 바람직하다.
상기 투명 도전성 압전 적층 필름은 전광선 투과율이 85% 이상인 것이 바람직하다.
상기 투명 도전성 압전 적층 필름은 L*a*b* 표색계에 있어서의 b*이 -3∼3인 것이 바람직하다.
상기 투명 도전성 압전 적층 필름은, 압전 필름의 상기 제1 도전체층 측의 압전 필름의 면에 투명 코팅층을 추가로 구비하는 것이 바람직하다.
상기 투명 코팅층이 미립자를 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한 상기 투명 도전성 압전 적층 필름을 구비하는 디바이스에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 높은 투명성 및 저저항을 실현하는 투명 도전성 압전 적층 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 투명 도전성 압전 적층 필름의 일 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 투명 도전성 압전 적층 필름의 다른 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 실시예 1의 X선 회절 측정의 결과이다.
도 2는 본 발명의 투명 도전성 압전 적층 필름의 다른 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 실시예 1의 X선 회절 측정의 결과이다.
이하, 본 발명의 실시형태(이하, 「본 실시형태」라고 말한다)에 대해 도면을 참조하면서 상세히 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니며, 그의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능하다.
≪투명 도전성 압전 적층 필름≫
본 발명에 관한 투명 도전성 압전 적층 필름은 압전 필름, 제1 도전체층, 금속층, 및 제2 도전체층이 이 순서대로 적층되어 있고, 상기 금속층은 은 또는 은합금을 포함한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「적층」이란, 각 층이 순서대로 적층되어 있을 수도 있고, 각 층의 사이에 다른 층이 적층되어 있을 수도 있다.
<투명 도전성 압전 적층 필름의 특성>
투명 도전성 압전 적층 필름은, X선 회절 측정에 있어서, 35°±2°의 범위에 회절 피크를 갖는 것이 바람직하다. 이와 같은 특징에 의해, 도전성을 향상시키는 고온 가열 처리가 불필요하게 되어 압전 필름의 성능 저하를 방지하기 쉽고, 높은 투명성 및 저저항을 실현하는 투명 도전성 압전 적층 필름을 제공하기 쉽다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 X선 회절 측정의 방법은 인 플레인법(in-plane method)에 의해 행해진다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「35°±2°의 범위에 회절 피크를 갖는다」란, 31°의 회절각(2θ)에 있어서의 회절 강도(I31)와, 39°의 회절각(2θ)에 있어서의 회절 강도(I39)를 잇는 직선을 베이스 라인으로서 설정한 경우에, 베이스 라인의 회절 강도(I31 과 I39 와의 평균치로서 정의한다)의 2배 이상(바람직하게는 3배 이상)의 회절 강도인 산 형상의 부분이, 35°±2°의 범위에 있어서 관찰되는 것을 말한다.
상기 특징을 얻기 위한 수법으로서는, 특히 한정되지 않지만, 예를 들어 은합금을 포함하는 금속층을 형성하는 것 등을 들 수 있다.
투명 도전성 압전 적층 필름의 제2 도전체층 측으로부터 측정한 표면저항은, 30 Ω/sq 이하가 바람직하고, 20 Ω/sq 이하가 보다 바람직하다. 표면저항의 하한은 특히 한정되지 않지만, 예를 들어 1 Ω/sq이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 표면저항은 JIS K 7194에 준거하여 측정된다.
투명 도전성 압전 적층 필름의 전광선 투과율은 80% 이상이 바람직하고, 85% 이상이 보다 바람직하다. 전광선 투과율의 상한은 특히 한정되지 않지만, 예를 들어 95%이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 전광선 투과율은 JIS K 7361-1에 준거하여 측정된다.
투명 도전성 압전 적층 필름의 헤이즈 값은 1.8% 이하가 바람직하고, 1.0% 이하가 보다 바람직하고, 0.7% 이하가 더욱 바람직하다. 헤이즈 값의 하한은 특히 한정되지 않는다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 헤이즈 값은 JIS K 7136에 준거하여 측정된다.
투명 도전성 압전 적층 필름의 L*은 80 이상이 바람직하고, 90 이상이 보다 바람직하다. L*의 상한은 특히 한정되지 않는다.
투명 도전성 압전 적층 필름의 a*은 -3∼3이 바람직하고, -2∼2가 보다 바람직하다.
투명 도전성 압전 적층 필름의 b*은 -3∼3이 바람직하고, -2∼2가 보다 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서, L*a*b* 표색계에 있어서의 상기 L*, a*, 및 b*은 JIS Z 8722에 준거하여 측정된다.
투명 도전성 압전 적층 필름의 두께는 10∼200 ㎛가 바람직하고, 20∼100 ㎛가 보다 바람직하다. 10 ㎛ 이상이면, 기계적 강도가 충분히 되는 경향이 있다. 또한, 200 ㎛ 이하면, 투명성이 충분하기 때문에 광학 용도로 사용하기 쉬운 경향이 있다.
다음에, 도면을 참조하면서 투명 도전성 적층 필름의 각 층에 대해서 설명한다.
도 1은 투명 도전성 압전 적층 필름의 일 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 투명 도전성 압전 적층 필름(1)은 압전 필름(11), 제1 도전체층(31), 금속층(41), 제2 도전체층(32)이 이 순서대로 적층되어 있다. 즉, 금속층(41)은 한 쌍의 도전체층의 사이에 배치되어 있다. 한 쌍의 도전체층 중, 압전 필름(11) 측에 배치되는 층을 제1 도전체층(31)이라 말하고, 이 제1 도전체층(31)보다도 압전 필름(11)으로부터 떨어져서 배치되는 층을 제2 도전체층(32)이라고 말한다.
도 2는 본 발명의 투명 도전성 압전 적층 필름의 다른 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 투명 도전성 압전 적층 필름(2)은 압전 필름(11)을 협지하도록 하여 한 쌍의 투명 코팅층(제1 투명 코팅층(21) 및 제2 투명 코팅층(22))을 구비하는 점에서, 투명 도전성 압전 적층 필름(1)과 상이하다. 그 외의 구성은 투명 도전성 압전 적층 필름(1)과 마찬가지이다.
<압전 필름>
압전 필름(11)은, 압전성(가해진 힘을 전압으로 변환하는 성질, 또는 가해진 전압을 힘으로 변환하는 성질)을 갖는 필름(박막)이다.
압전 필름(11)로서는, 예를 들어 불소계 수지; 시안화 비닐리덴계 중합체; 나일론9, 나일론11 등의 홀수 나일론; 폴리 유산 등의 헬리컬 키랄 고분자; 폴리히드록시부티레이트 등의 폴리히드록시카르복실산; 셀룰로오스계 유도체; 폴리우레아; 등을 들 수 있다.
불소계 수지로서는, 폴리불화 비닐리덴(PVDF), 불화 비닐리덴계 공중합체(예를 들어, 불화 비닐리덴/트리플루오로에틸렌 공중합체, 불화 비닐리덴/트리플루오로에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 헥사플루오로프로필렌/불화 비닐리덴 공중합체, 퍼플루오로비닐에테르/불화 비닐리덴 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/불화 비닐리덴 공중합체, 헥사플루오로프로필렌 옥시드/불화 비닐리덴 공중합체, 헥사플루오로프로필렌 옥시드/테트라플루오로에틸렌/불화 비닐리덴 공중합체, 헥사플루오로프로필렌/테트라플루오로에틸렌/불화 비닐리덴 공중합체); 테트라플루오로에틸렌계 중합체; 클로로트리플루오로에틸렌계 중합체; 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
그 중에서도, 얻어지는 압전성의 높이, 내후성, 내열성 등의 관점에서, 불소계 수지가 바람직하고, 폴리불화 비닐리덴 및/또는 불화 비닐리덴계 공중합체가 보다 바람직하다.
압전 필름(11)은 통상 사용되는 첨가제(필러나 계면활성제 등)를 추가로 함유할 수도 있다.
압전 필름(11)의 두께는 10∼200 ㎛가 바람직하고, 20∼100 ㎛가 보다 바람직하다. 상기 수치 범위 내라면, 10 ㎛ 이상이이라면, 기계적 강도가 충분히 되는 경향이 있다. 또한, 200 ㎛ 이하이면, 투명성이 충분하기 때문에 광학 용도로 사용하기 쉬운 경향이 있다.
<도전체층>
도전체층(제1 도전체층(31) 및 제2 도전체층(32))은 도전성을 나타내는 투명한 층이다. 가시광의 투과성을 나타내도록 금속층을 박막으로 하면 산소나 수증기, 열 등에 대한 안정성이 저하되지만, 투명도가 높아서 도전성을 손상시키지 않는 도전체층에서 금속층을 끼워 넣음으로써, 내환경성이 개선된다.
도전체층을 구성하는 재료로서는, 예를 들어 산화 인듐 주석(ITO), 산화 인듐, 산화 주석, 산화 아연, 산화 아연 인듐, 산화 알루미늄, 산화 갈륨 등의 금속 산화물; 폴리티오펜계나 폴리아닐린계의 도전성 유기고분자; 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
그 중에서도, 은박막의 가시영역의 광의 투과율을 높이는 관점에서, 유전율이 큰 금속 산화물이 바람직하고, 산화 인듐 주석이 보다 바람직하다.
도전체층은 그의 기능을 손상하지 않는 범위에서, 미량 성분이나 불가피적 성분을 포함할 수도 있다.
도전체층의 두께는, 10∼55 ㎚가 바람직하고, 20∼45 ㎚가 보다 바람직하다. 상기 수치 범위 내이면, 가시광의 투과율이 높아지기 쉽다.
도전체층 중, 압전 필름(11) 측에 설치되는 제1 도전체층(31), 및 압전 필름(11)으로부터 벗어나서 설치되는 제2 도전체층(32)은 두께, 구조 및 조성의 점에서, 동일할 수도 있고, 상이할 수도 있다.
제2 도전체층(32) 상에는 배선 전극 등이 설치되어 있을 수도 있다. 후술하는 금속층(41)을 도통하는 전류는, 제2 도전체층(32)을 통해, 제2 도전체층(32) 상에 설치되는 배선 전극 등으로 유도된다.
<금속층>
금속층(41)은 주성분으로서 금속을 포함하는 층이며, 은(Ag) 또는 은합금(Ag합금)을 포함한다.
금속층(41)이 높은 도전성을 가짐으로써, 상기의 도전체층의 결정성을 높이는 고온 가열 처리가 불필요해지기 때문에 압전 필름의 성능 저하를 방지하면서, 투명 도전성 압전 적층 필름의 표면저항치를 충분히 낮게 할 수 있다. 또한, 금속층으로서 은(Ag) 또는 은합금(Ag합금)을 포함하기 때문에, 예를 들어 금속층이 Au, Cu또는 Al일 경우에 비해, 투과율을 향상시킬 수 있다.
Ag합금을 구성하는 금속 원소로서는, Au, Pd, Nd, Bi, Cu, Sb, Bi, In, Sn, Ge, Nb, Ti, Ru, Al, Ga 및 Gd로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다. 바람직한 Ag합금으로서는, Ag-Pd, Ag-Cu, Ag-Ge, Ag-Bi, Ag-Nd, Ag-In 및 Ag-Nb를 들 수 있다. 이와 같은 Ag합금은 기타의 금속 원소 등의 첨가물을 함유할 수도 있다. 따라서 금속층(41)은 3종 이상의 금속 원소를 함유할 수도 있다. 금속층(41)에 있어서의 첨가물의 함유량은, 예를 들어 2.5 질량% 이하이다. 당해 함유량이 2.5 질량%를 초과하면, 전광선 투과율이 저하되는 경향, 또는 저항치가 높아지는 경향이 있다.
금속층(41)의 두께는 가시광의 투과성의 관점에서, 20 ㎚ 이하가 바람직하고, 1∼12 ㎚가 보다 바람직하다.
<투명 코팅층>
투명 도전성 압전 적층 필름(2)은 한 쌍의 투명 코팅층으로서, 압전 필름(11)의 제1 도전체층(31) 측의 압전 필름(11)의 면에 제1 투명 코팅층(21)과, 압전 필름(11)의 제1 도전체층(31) 측과는 반대 측의 압전 필름(11)의 면에 제2 투명 코팅층(22)을 구비한다. 즉, 투명 도전성 압전 적층 필름(2)은 제2 투명 코팅층(22), 압전 필름(11), 제1 투명 코팅층(21), 제1 도전체층(31), 금속층(41) 및 제2 도전체층(32)이 이 순서대로 적층된 적층 구조를 갖고 있다. 제1 투명 코팅층(21)과 제2 투명 코팅층(22)의 두께, 구조 및 조성은 동일할 수도 있고, 상이할 수도 있다.. 또한, 반드시 제1 투명 코팅층(21)과 제2 투명 코팅층(22)의 양쪽을 구비할 필요는 없고, 어느 한쪽만을 구비할 수도 있다..
투명 코팅층으로서는, 예를 들어 하드 코트층, 광학 조정층, 언더코트층을 들 수 있다. 투명 코팅층은 이들의 단독 층일 수도 있고, 조합한 복수의 층일 수도 있다.
투명 코팅층을 마련함으로써, 투명 도전성 압전 적층 필름(2)에 발생하는 손상을 보다 억제할 수 있는 동시에, 투명 도전성 압전 적층 필름(2)의 투과성이 보다 향상된다.
투명 코팅층은, 예를 들어 수지 조성물을 경화시켜 얻어지는 수지 경화물을 함유한다. 수지 조성물은 열경화성 수지 조성물, 자외선 경화성 수지 조성물, 및 전자선경화성 수지 조성물로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 수지 조성물은 (메타)아크릴산 에스테르 수지, 우레탄 수지, 에폭시계 수지, 페녹시계 수지, 및 멜라민계 수지로부터 선택되는 적어도 1종을 포함할 수도 있다.
수지 조성물은, 예를 들어 (메타)아크릴로일기, 비닐기 등의 에너지선 반응성 기를 갖는 경화성 화합물을 포함하는 조성물이다. 또한, (메타)아크릴로일기 되는 표기는, 아크릴로일기 및 메타크릴로일기의 적어도 한쪽을 포함하는 의미이다. 경화성 화합물은 하나의 분자 내에 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상의 에너지선 반응성 기를 포함하는 다관능 모노머 또는 올리고머를 포함하고 있는 것이 바람직하다.
에너지선으로 경화하는 수지 조성물을 이용하면, 자외선 등의 에너지선을 조사함으로써, 수지 조성물을 경화시킬 수 있다. 따라서 이와 같은 수지 조성물을 이용하는 것이 제조 공정상의 관점에서도 바람직하다.
경화성 화합물은 바람직하게는 아크릴계 모노머를 함유한다. 아크릴계 모노머로서는, 우레탄 변성 아크릴레이트, 및 에폭시 변성 아크릴레이트 등을 들 수 있다.
수지 조성물은, 도막의 강도를 높이는 것, 굴절률을 조정하는 것, 투명 도전성 압전 적층 필름의 투과성을 높이는 것, 등의 관점에서, 미립자(유기 미립자 및/또는 무기 미립자)를 포함하는 것이 바람직하다. 특히, 투명 코팅층과 제1 도전체층과의 밀착성의 관점에서, 무기 미립자를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 유기 미립자로서는, 예를 들어 유기 규소 미립자, 가교 아크릴 미립자, 및 가교 폴리스티렌 미립자 등을 들 수 있다. 무기 미립자로서는, 예를 들어 합성 실리카 입자, 탈크 입자, 규조토 입자, 탄산 칼슘 입자, 장석 입자, 석영 입자, 산화 알루미늄 미립자, 산화 지르코늄 미립자, 산화 티탄 미립자, 및 산화철 미립자 등을 들 수 있다.
미립자의 평균 입경은 투명 코팅층의 두께보다도 작고, 충분한 투명성을 확보하는 관점에서, 100 ㎚ 이하일 수도 있다. 한편, 콜로이드 용액의 제조상의 관점에서, 5 ㎚ 이상일 수도 있고, 10 ㎚ 이상일 수도 있다. 유기 미립자 및/또는 무기 미립자를 이용하는 경우, 유기 미립자 및 무기 미립자의 합계량은, 경화성 화합물 100 질량부에 대하여, 예를 들어 5∼500 질량부일 수도 있고고, 20∼200 질량부일 수도 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 평균 입경이란, 전자현미경법(SEM법)에 의해 측정한 체적 기준의 누적 평균 입자경(D50)을 말한다.
투명 코팅층이 지나치게 얇으면, 투명 코팅층이 압전 필름의 표면의 미세한 요철 형상을 충분히 덮을 수 없어, 압전 필름의 헤이즈를 저감하는 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한, 투명 코팅층이 지나치게 두꺼우면, 투명 도전성 압전 적층 필름의 압전성이 불충분해는 경우가 있다. 따라서 제1 투명 코팅층(21) 및 제2 투명 코팅층(22)의 두께는 각각 압전 필름의 헤이즈를 저감하는 관점에서, 0.20 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.35 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.50 ㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 투명 코팅층의 두께는 압전 필름의 압전 특성을 충분히 발현할 수 있는 투명 도전성 압전 적층 필름을 얻는 관점에서, 3.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 2.5 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.5 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 투명 코팅층의 두께가 상기 범위에 있음으로써, 투명 도전성 압전 적층 필름에 있어서, 용도에 따른 충분한 압전성과 투명성을 양립하는 것이 가능해진다.
이상, 본 발명의 적합한 실시형태를 설명하였지만, 본 발명은 상술의 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 상술의 투명 도전성 압전 적층 필름(2)은 한 쌍의 제1 투명 코팅층만을 갖고 있지만, 제1 투명 코팅층(21) 및 제2 투명 코팅층(22)의 어느 한쪽만을 구비할 수도 있다. 또한, 투명 도전성 압전층 필름(1, 2)에는, 그의 기능이 크게 손상되지 않는 범위에서, 상술의 층 이외에 임의의 위치에 임의의 층을 마련할 수도 있다.
<투명 도전성 압전 적층 필름의 용도>
본 발명에 관한 투명 도전성 압전 적층 필름은 정전용량 방식, 저항막 방식 등의 터치패널 등의 디바이스에 적합하게 사용된다.
상기 디바이스는 상기 투명 도전성 압전 적층 필름 아래에, LCD 등의 일반적인 표시 패널 유닛을 추가로 구비한다.
상기 디바이스는 휴대전화, 스마트폰, 휴대정보단말, 태블릿PC, 노트 PC, 판매기기, ATM, FA기기, OA기기, 의료기기, 카 네비게이션(car navigation) 시스템 등의 표시장치에 적합하게 이용된다.
≪투명 도전성 압전 적층 필름의 제조 방법≫
본 발명에 관한 투명 도전성 압전 적층 필름은, 예를 들어 압전 필름의 적어도 한쪽 면에, 필요에 따라 투명 코팅층을 형성하고, 제1 도전체층, 금속층, 및 제2 도전체층을 이 순서대로 형성하는 방법 등에 의해 제조할 수 있다.
제1 투명 코팅층은 수지 조성물의 용액 또는 분산액을, 압전 필름의 한쪽 면 상에 도포하여 건조하고, 수지 조성물을 경화시켜서 제작할 수 있다. 이때의 도포는 공지의 방법에 의해 행할 수 있다. 도포 방법으로서는, 예를 들어 압출 노즐법, 블레이드법, 나이프법, 바코트법, 키스 코트법, 키스 리버스법, 그라비아 롤법, 딥법, 리버스 롤법, 다이렉트 롤법, 커튼법, 및 스퀴즈법 등을 들 수 있다. 제2 투명 코팅층도, 제1 투명 코팅층과 마찬가지로 하여, 압전 필름의 다른 쪽 면 상에 제작할 수 있다.
<도전체층 및 금속층의 형성 방법>
제1 도전체층, 제2 도전체층, 및 금속층은 진공증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 또는 CVD법 등의 진공 성막법에 의해 형성할 수 있다. 이들 중, 성막실을 소형화 할 수 있는 점, 및 성막 속도가 빠른 점에서, 스퍼터링법이 바람직하다. 타깃으로서는, 산화물 타깃 등을 이용할 수 있다.
스퍼터링법에 있어서, 스퍼터 가스로서는, 예를 들어 Ar 등의 불활성 가스를 들 수 있다. 또한, 필요에 따라, 산소 가스 등의 반응성 가스를 병용할 수 있다. 반응성 가스를 병용하는 경우에 있어서, 반응성 가스의 유량비는 특히 한정하지 않지만, 스퍼터 가스 및 반응성 가스의 합계 유량비에 대하여, 예를 들어 0.1 유량% 이상 5 유량% 이하이다.
스퍼터링 시의 기압은 스퍼터링 레이트의 저하 억제, 방전 안정성 등의 관점에서, 예를 들어 1 Pa 이하이고, 바람직하게는, 0.7 Pa 이하이다.
스퍼터링법에 사용하는 전원은, 예를 들어 DC 전원, AC 전원, MF 전원 및 RF 전원 중 어느 하나일 수도 있고, 또한 이들의 조합일 수도 있다.
스퍼터링 시의 온도는 특히 한정되는 것은 아니지만, 기재의 내열성의 관점에서, 120℃ 이하가 바람직하고, 100℃ 이하가 더욱 바람직하다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 추가로 설명하지만, 본 발명은 본 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 투명 도전성 압전 적층 필름에 있어서의 특성은 이하의 방법에 의해 측정하고, 결과를 표1에 나타냈다.
〔표면저항〕
로레스타GP((주) 미쓰비시 화학 어낼리틱제)을 이용하고, JIS K 7194에 준거하여 각 투명 도전성 압전 적층 필름의 표면저항을 측정했다. 또한 실시예 1 및 2에서는 제2 도전체층 측으로부터 측정하고, 비교예 1에서는 도전체층 측으로부터 측정했다.
〔전광선 투과율〕
JIS K 7361-1에 준하고, 헤이즈 미터(「NDH7000SP II」, 일본전색 공업주식회사제)를 이용하여, 각 투명 도전성 압전 적층 필름의 전광선 투과율을 측정했다.
〔헤이즈 값〕
JIS K 7136에 준하고, 헤이즈 미터(「NDH7000SP II」, 일본전색 공업주식회사제)를 이용하여, 각 투명 도전성 압전 적층 필름의 헤이즈 값을 측정했다.
〔측색〕
각 투명 도전성 압전 적층 필름을 분광 색채계(「SE7700」, 일본전색 공업주식회사제)를 이용하여, JIS Z 8722에 준거하는 방법에 의해 측정했다.
〔밀착성〕
각 투명 도전성 압전 적층 필름의 밀착성에 대해서 크로스컷법을 이용하여 평가했다. 각 투명 도전성 압전 적층 필름의 도전체층에 있어서, 1 ㎜ 간격의 라인을 종횡 11개씩 커터로 끌어 들이고, 100개의 바둑판 눈금을 제작한 후, 테이프(니치반 주식회사제의 셀로테이프(sellotape)(등록상표), 점착력 4.01 N/10 ㎜)를 붙여서 박리함으로써, 압전 필름으로부터 박리한 도전체층의 비율을 ASTM D3359에 기초하여, 이하의 평가 기준으로 평가했다.
0B: 65% 이상의 박리
1B: 35% 이상, 65% 미만의 박리
2B: 15% 이상, 35% 미만의 박리
3B: 5% 이상, 15% 미만의 박리
4B: 5% 미만의 박리
5B: 박리 없음
[X선 회절 측정(XRD)〕
X선 회절 장치를 이용하여, 회절각(2θ)=15.0∼70.0°의 범위를 주사 속도 1°/분으로 주사하고, 인 플레인법으로 측정했다. 측정 조건의 상세를 이하에 나타낸다. 실시예 1의 측정 결과를 각각 도 3에 나타냈다. 35°±2°의 범위에 회절 피크를 갖는 경우는 0, 갖지 않는 경우는 ×로 나타냈다.
<측정 조건>
장치: 주식회사 리가쿠제 SmartLab
X선원: Cu-Kα(λ=1.5418Å) 40 kV 30 mA
검출기: SC-70
스텝 폭: 0.04°
스캔 범위: 15.0∼70.0°
슬릿: 입사 슬릿=0.2 ㎜
길이방향 제어 슬릿=10 ㎜
수광 슬릿=20 ㎜
〔실시예 1〕
인히어런트 점도(inherent viscosity)가 1.10 dl/g인 폴리불화 비닐리덴(주식회사 구레하제)으로 형성된 수지 필름(폭 350 ㎜, 길이 200 m, 두께 120 ㎛)을 연신 배율이 4.2배가 되도록 1축 연신했다. 연신 후, 필름을 분극 롤을 통과시켜서 분극 처리를 행하여, 압전 필름을 얻었다. 그 때, 직류 전압은 0 kV로부터 12.0 kV로 증가시키면서 인가함으로써 분극 처리를 행했다. 분극 처리 후의 필름을 추가로 130℃로 1분간 열처리함으로써, 두께가 40 ㎛의 투명 압전 필름을 얻었다.
투명 압전 필름의 편면(제1 주면)에, 아크릴 수지로 이루어지는 비정질 실리카(평균 입경 80 ㎚) 함유 자외선 경화성 수지 조성물을 바아 코터에서 도포하고, 80℃로 2분간 건조시켰다. 건조시킨 도막에, 질소 분위기 하에서, 400 mJ/cm2의 적산 광량의 UV를 조사했다. 추가로, 다른 한쪽 면에도 마찬가지의 조작을 행하여, 두께가 1.0 ㎛의 제1 투명 코팅층 및 제2 투명 코팅층을 양면에 갖는 필름을 얻었다.
제1 투명 코팅층 상에, 90 질량%의 산화 인듐, 10 질량%의 산화 주석을 함유하는 소결체 재료를 타깃으로서 이용하는 반응성 스퍼터링법에 의해, 두께 40 ㎚의 제1 도전체층을 형성했다.
제1 도전체층 상에 Ag합금(Ag-Pd-Cu-Ge계) 타깃을 이용하여 반응성 스퍼터링법에 의해, 두께 8 ㎚의 금속층을 형성했다.
금속층 상에 90 질량%의 산화 인듐, 10 질량%의 산화 주석을 함유하는 소결체 재료를 타깃으로서 이용하는 반응성 스퍼터링법에 의해, 두께 40 ㎚의 제2 도전체층을 형성했다.
도 2에 나타낸 바와 같은 투명 도전성 압전 적층 필름(제2 투명 코팅층/압전 필름/제1 투명 코팅층/제1 도전체층/금속층/제2 도전체층)을 얻었다.
〔실시예 2〕
투명 코팅층의 형성에 있어서, 아크릴 수지로 이루어진 비정질 실리카 함유 자외선 경화성 수지 조성물 대신에, 비정질 실리카를 함유하지 않는 아크릴 수지로 이루어지는 자외선 경화성 수지 조성물을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 투명 도전성 압전 적층 필름(제2 투명 코팅층/압전 필름/제1 투명 코팅층/제1 도전체층/금속층/제2 도전체층)을 얻었다.
〔비교예1〕
실시예 1과 마찬가지로 하여, 두께가 40 ㎛의 투명 압전 필름을 얻었다.
다음에, 투명 압전 필름 상에, 90 질량%의 산화 인듐, 10 질량%의 산화 주석을 함유하는 소결체 재료를 타깃으로서 사용하는 반응성 스퍼터링법에 의해, 두께 40 ㎚의 도전체층을 형성함으로써, 투명 도전성 압전 적층 필름(압전 필름/도전체층)을 얻었다.
〔비교예 2〕
실시예 1과 마찬가지로 하여, 두께가 40 ㎛의 투명 압전 필름을 얻었다.
투명 압전 필름의 편면(제1 주면)에, 아크릴수지로 이루어진 비정질 실리카(평균 입경80 ㎚) 함유 자외선 경화성 수지 조성물을 바아 코터에서 도포하고, 80℃로 2분간 건조시켰다. 건조시킨 도막에, 질소 분위기 하에서 400 mJ/cm2의 적산 광량의 UV를 조사함으로써, 두께가 1.0 ㎛의 투명 코팅층을 갖는 압전 필름을 얻었다.
다음에, 투명 코팅층 상에, 90 질량%의 산화 인듐, 10 질량%의 산화 주석을 함유하는 소결체 재료를 타깃으로서 사용하는 반응성 스퍼터링법에 의해, 두께 40 ㎚의 도전체층을 형성함으로써, 투명 도전성 압전 적층 필름(압전 필름/투명 코팅층/도전체층)을 얻었다.
[표1]
표1에 나타낸 바와 같이, 실시예에 있어서, 표면저항이 낮고, 전광선 투과율이 높고, 헤이즈 값이 낮고, 명도가 높았다. 따라서 본 발명에 의해, 높은 투명성과 저저항을 실현하는 투명 도전성 압전 적층 필름이 얻어지는 것이 확인되었다.
또한, 금속층으로서 Ag합금 대신에 Cu 또는 Al을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 얻은 비교예의 경우, 550 ㎚에 있어서의 투과율은 각각 72%, 39%이었다(실시예 1: 87%).
또한, 금속층의 두께를 5 ㎚ 또는 10 ㎚으로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 얻은 참고예의 경우, 550 ㎚에 있어서의 투과율은 각각 86%, 85%이었다(실시예 1: 87%).
1, 2: 투명 도전성 압전 적층 필름
11: 압전 필름
21: 제1 투명 코팅층
22: 제2 투명 코팅층
31: 제1 도전체층
32: 제2 도전체층
41: 금속층
11: 압전 필름
21: 제1 투명 코팅층
22: 제2 투명 코팅층
31: 제1 도전체층
32: 제2 도전체층
41: 금속층
Claims (10)
- 압전 필름, 제1 도전체층, 금속층, 및 제2 도전체층이 이 순서대로 적층되어 있고,
상기 금속층은 은 또는 은합금을 포함하는 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제1항에 있어서,
X선 회절 측정에 있어서, 35°±2°의 범위에 회절 피크를 갖는 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제1항에 있어서,
상기 제2 도전체층 측으로부터 측정한 표면저항이 30 Ω/sq 이하인 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제1항에 있어서,
상기 압전 필름은 불소계 수지를 함유하는 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제1항에 있어서,
상기 금속층의 두께는 1∼12 ㎚인 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제1항에 있어서,
전광선 투과율이 85% 이상인 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제1항에 있어서,
L*a*b* 표색계에 있어서의 b*이 -3∼3인 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제1항에 있어서,
상기 압전 필름의 상기 제1 도전체층 측의 상기 압전 필름의 면에 투명 코팅층을 추가로 구비하는 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제8항에 있어서,
상기 투명 코팅층이 미립자를 포함하는 투명 도전성 압전 적층 필름. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 투명 도전성 압전 적층 필름을 구비하는 디바이스.
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