KR20230140155A - 점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents

점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학표시장치 Download PDF

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Abstract

방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더를 포함하는 점착 필름용 조성물로 형성되는 점착 필름으로서, 상기 점착 필름은 굴절률이 1.55 이상이고, 상기 점착 필름, 상기 점착 필름의 일면에 적층된 기재 필름, 및 상기 점착 필름의 다른 일면에 적층된 이형 필름을 구성되는 시편으로부터 상기 이형 필름을 박리하였을 때 초기 지핑력이 4gf/inch 이하이고 상기 시편을 50℃에서 7일 동안 방치 후 상기 시편으로부터 상기 이형 필름을 박리하였을 때 지핑력이 5gf/inch 이하인 것인, 점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학 표시 장치가 제공된다.

Description

점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학표시장치{ADHESIVE FILM, OPTICAL MEMBER COMPRISING THE SAME AND OPTICAL DISPLAY APPARATUS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.
유기발광소자는 박막의 층상 구조를 가지며, 발광층에서 생성된 빛의 80% 이상이 유기발광소자의 내부 또는 계면에서 반사 또는 흡수되어 전면으로 나오지 못하고 손실됨으로써 광 효율이 낮다는 문제점이 있다. 이에, 유기발광소자를 구비하는 패널 내에 패턴을 부가함으로써 광 효율 개선을 위한 연구가 진행 중에 있다.
일 예를 들면, 유기발광소자의 상부면에 무기층, 저굴절률 유기층 및 고굴절률 유기층이 순차적으로 형성되고, 무기층 및 고굴절률 유기층은 층 구조로 되어 있는 반면에, 저굴절률 유기층은 패턴화된 구조가 제안되고 있다. 무기층은 실리콘 나이트라이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 실리콘 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 알루미늄 옥사이드 등의 무기 입자로 형성되어 고굴절률을 나타낸다. 고굴절률 유기층은 무기층과 접하게 되므로 무기층과의 합지가 잘 되고, 고굴절률 예를 들면 굴절률 1.55 이상을 가져야 시인성 개선 및 광 효율이 개선될 수 있다.
고굴절률 유기층으로서 고굴절률 점착이 고려될 수 있다. 고굴절률 점착층의 제조 과정을 고려할 때, 제1 이형 필름-고굴절률 점착층-제2 이형 필름이 순차적으로 적층된 적층체가 제조될 수 있다. 제1 이형 필름과 제2 이형 필름 각각에 대한 점착 필름의 박리력은 동일할 수도 있지만, 상기 적층체의 사용 과정을 고려할 때, 제1 이형 필름과 제2 이형 필름 각각에 대한 점착 필름의 박리력은 다른 것이 바람직하다.
광학표시장치의 제조는 상기 적층체에서 제1 이형 필름을 박리하여 고굴절률 점착층을 무기층 및 저굴절률 유기층에 합지한 다음, 제2 이형 필름을 박리한 후 고굴절률 점착층의 일 면에 편광판 등의 광학 소자를 합지하는 과정을 포함한다. 이때, 이형 필름에 대한 점착 필름의 박리력이 너무 높으면 이형 필름을 박리할 때 점착 필름의 표면에 지핑(zipping) 현상이 발생할 수 있다. 지핑 현상은 이형 필름을 박리할 때 점착 필름 표면에 박리 자국(일반적으로 선 형태임) 등이 발생하는 것을 의미한다. 또한 제2이형 필름을 고속으로 박리할 때에는 지핑 현상뿐만 아니라 점착 필름의 뜯김 또는 소자의 탈락이 발생하게 되면서 표시장치의 불량을 유발할 수 있다.
본 발명의 목적은 고 굴절률이고 이형 필름에 합지 후 박리할 때 지핑 현상 및 뜯김이 없고 발광 소자의 탈락이 발생하지 않게 하는 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 내구성이 우수하고 발광소자 패널의 조립 공정성을 개선하는 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 헤이즈가 낮아 광 특성이 우수한 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점은 점착 필름이다.
점착 필름은 방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더를 포함하는 점착 필름용 조성물로 형성되고, 상기 점착 필름은 굴절률이 1.55 이상이고, 상기 점착 필름; 상기 점착 필름의 일면에 적층된 기재 필름; 및 상기 점착 필름의 다른 일면에 적층된 이형 필름으로 구성되는 시편으로부터 상기 이형 필름을 박리하였을 때 초기 지핑력(zipping force)이 4gf/inch 이하이고 상기 시편을 50℃에서 7일 동안 방치 후 상기 시편으로부터 상기 이형 필름을 박리하였을 때 지핑력이 5gf/inch 이하이다.
본 발명의 다른 관점은 광학 부재이다.
광학 부재는 본 발명의 점착 필름을 포함한다.
본 발명의 다른 관점은 광학표시장치이다.
광학표시장치는 본 발명의 광학 필름을 포함한다.
본 발명은 고 굴절률이고 이형 필름에 합지 후 박리할 때 지핑 현상 및 뜯김이 없고 발광 소자의 탈락이 발생하지 않게 하는 점착 필름을 제공하였다.
본 발명은 내구성이 우수하고 발광소자 패널의 조립 공정성을 개선하는 점착 필름을 제공하였다.
본 발명은 헤이즈가 낮아 광 특성이 우수한 점착 필름을 제공하였다.
도 1은 본 발명에서 지핑력을 측정하였을 때의 그래프의 예시이다.
도 2는 본 발명에서 지핑력 측정시 시편의 일 단면도이다.
도 3은 본 발명 일 실시예의 광학 표시 장치의 일 단면도이다.
첨부한 도면 및 실시예를 참고하여 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 "상부"와 "하부"는 도면을 기준으로 정의한 것으로서, 시 관점에 따라 "상부"가 "하부"로 "하부"가 "상부"로 변경될 수 있고, "위(on)" 또는 "상(on)"으로 지칭되는 것은 바로 위뿐만 아니라 중간에 다른 구조를 개재한 경우도 포함할 수 있다. 반면, "직접 위(directly on)", "바로 위" 또는 "직접적으로 형성" 또는 "직접적으로 접하여 형성"으로 지칭되는 것은 중간에 다른 구조를 개재하지 않은 것을 의미한다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미한다.
본 명세서에서 "굴절률"은 가시광선 영역, 구체적으로 파장 633nm에서 측정된 값이다.
본 명세서에서 "점착력"은 피착체인 유리판(무알칼리 유리판)에 대해 JIS 2107 규격에 의거하여 측정된 값이다.
본 명세서에서 수치 범위 기재시 "X 내지 Y"는 "X 이상 Y 이하"(X ≤ 그리고 ≤ Y)를 의미한다.
본 발명의 점착 필름은 고 굴절률이면서 패턴화되어 있는 무기층을 갖는 패턴화된 광학 소자의 패턴화된 무기층 표면에 적용될 수 있다. 상기 패턴화된 광학 소자는 하기 도 3에서 상세하게 설명된다.
점착 필름은 고 굴절률이다. 따라서, 점착 필름은 패턴화된 광학 소자로부터 출사되는 광의 광 취출 효율을 높일 수 있고, 상대적으로 적은 전력 소모량으로도 높은 휘도를 구현할 수 있어, 발광 소자의 수명을 연장시킬 수 있다.
점착 필름은 고 굴절률을 제공하기 위하여 고 굴절률의 무기 입자를 포함하지 않는 대신에 고 굴절률의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더를 포함하는 점착 필름용 조성물로 형성된다. 점착 필름은 고 굴절률의 무기 입자를 포함하지 않는 조성물로 형성되기 때문에 (메트)아크릴계 바인더와 무기 입자간의 상용성 문제, 무기 입자의 도입에 의한 점착 필름의 헤이즈 상승 및 점착 필름의 모듈러스 상승으로부터 비롯되는 점착력 저하, 및 고가의 무기 입자의 사용에 의한 재료비 원가 상승 문제점을 해소할 수 있다. 여기에서 '고 굴절률의 무기 입자'는 굴절률 1.5 이상의 무기 입자로서 지르코니아 등이 될 수 있다.
고 굴절률의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더는 점착 필름의 굴절률을 높이고 점착력을 확보하기 위해 다량의 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물로부터 제조되어야 한다. 그러나, 본 발명자는 고 굴절률의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더는 점착 필름에 이형 필름을 합지한 다음 박리하였을 때 지핑 현상을 유발할 수 있으며 이형 필름을 고속으로 박리하는 경우에는 지핑 현상뿐만 아니라 점착 필름의 뜯김을 일으킬 수 있고, 표시장치의 제조 공정에서는 발광 소자의 탈락까지 일으킬 수 있음을 확인하였다. 반면에, 본 발명의 점착 필름은 고 굴절률을 가지면서도 이형 필름을 박리할 때 지핑 현상이 없고 점착 필름의 뜯김이 없으며 발광 소자 함유 패널에 적층시 발광 소자의 탈락이 없게 하여 발광 소자 패널의 조립 공정성을 개선하였고 내구성도 우수하였다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착 필름을 설명한다.
점착 필름은 굴절률이 1.55 이상이다. 상기 범위에서, 패턴화된 광학 소자의 광 출사면에 적층시 발광 소자로부터 출사되는 광의 광 취출 효율을 높일 수 있다. 예를 들면, 점착 필름은 굴절률이 1.55 내지 1.65, 1.60 내지 1.65가 될 수 있다.
점착 필름은 상기 점착 필름, 상기 점착 필름의 일면에 적층된 기재 필름, 및 상기 점착 필름의 다른 일면에 적층된 이형 필름을 구성되는 시편으로부터 상기 이형 필름을 박리하였을 때 초기 지핑력(zipping force)이 4gf/inch 이하, 상기 시편을 50℃에서 7일 동안 방치 후 상기 시편으로부터 상기 이형 필름을 박리하였을 때 지핑력이 5gf/inch 이하이다.
초기 지핑력이 4gf/inch 이하일 때, 고 굴절률의 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리할 때 점착 필름 표면에서 박리선, 자국, 점착 필름의 뜯김, 및/또는 발광 소자의 탈락 등이 없도록 하는데 용이할 수 있다. 구체적으로, 초기 지핑력은 0gf/inch 초과 4gf/inch 이하, 더 구체적으로 0.5gf/inch 내지 4gf/inch가 될 수 있다.
시편을 50℃에서 7일 동안 방치 후의 지핑력(이하, "경시 후 지핑력"이라고도 할 수 있음)은 상기 시편을 상온에서 6개월 이상 방치한 후에도 고 굴절률의 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리하였을 때 점착 필름의 표면에서 박리선, 자국, 점착 필름의 뜯김, 발광 소자의 탈락 등이 없음을 대변하는 것이다. 경시 후 지핑력이 5gf/inch 이하일 때, 상기 시편을 상온에서 6개월 이상 방치한 후에도 고 굴절률의 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리할 때 점착 필름 표면에서 박리선, 자국 등이 전혀 없고 점착 필름의 뜯김, 발광 소자의 탈락 등이 전혀 없을 수 있다. 구체적으로, 경시 후 지핑력은 0gf/inch 초과 5gf/inch 이하, 더 구체적으로 0.5gf/inch 내지 5gf/inch가 될 수 있다.
도 2는 지핑력 측정을 위한 시편의 단면도이다. 도 2를 참조하면, 시편은 기재 필름(10), 점착 필름(30), 이형 필름(20)이 순차적으로 적층된 것이다. 기재 필름(10), 이형 필름(20)은 각각 점착 필름(30)에 직접적으로 적층되어 있다.
지핑력은 상기 시편을 가지고 아래에서 설명되는 방법에 의해 측정될 수 있다. 이형 필름과 기재 필름을 먼저 설명한다.
이형 필름과 기재 필름은 점착 필름의 박리력에 따라 구분될 수 있다. 아래에서 설명되는 바와 같이, 지핑력은 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리시키면서 측정되는 값이기 때문에, 점착 필름은 이형 필름과 기재 필름에 대해 서로 다른 박리력을 가지며, 바람직하게는 기재 필름에 대한 점착 필름의 박리력은 이형 필름에 대한 점착 필름의 박리력 대비 크다. 상기 "박리력"은 인장 시험 측정기를 사용해서 인장 온도 25℃, 점착 필름으로부터 이형 필름 또는 기재 필름을 인장 속도 2400mm/min으로 박리하였을 때 측정되는 하중 값이다.
점착 필름은 이형 필름에 대한 박리력이 2gf/inch 내지 20gf/inch가 될 수 있다. 상기 범위에서, 통상적인 점착 필름의 이형 필름으로 사용되어 점착 필름 사용시 이형될 수 있다. 예를 들면, 점착 필름은 이형 필름에 대한 박리력이 2gf/inch 내지 3gf/inch 또는 8gf/inch 내지 15gf/inch가 될 수 있다.
이형 필름은 점착 필름과 합지되는 면(바람직하게는, 이형 필름의 최표면)에 이형층을 구비하는 고분자 필름을 포함할 수 있다.
이형층은 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리할 때 이형력을 높여주는 것으로서 특별히 제한되지 않지만 실리콘(silicone)계 코팅층이 될 수 있다. 실리콘계 코팅층은 당업자에게 알려져 있는 통상의 실리콘계 수지를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 예를 들면, 실리콘계 코팅층은 경화성 또는 비경화성의 오르가노폴리실록산계 수지를 포함하는 조성물로 형성될 수 있으며, 상기 조성물은 가교제, 촉매, 각종 첨가제 등을 더 포함할 수도 있다. 이형층은 두께가 100nm 내지 500nm, 예를 들면 150nm 내지 300nm가 될 수 있다.
고분자 필름은 트리아세틸셀룰로스 등을 포함하는 셀룰로오스계, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 등을 포함하는 폴리에스테르계, 아크릴계, 고리형 폴리올레핀계, 폴리카보네이트계, 폴리에테르술폰계, 폴리술폰계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리올레핀계, 폴리아릴레이트계, 폴리비닐알코올계, 폴리염화비닐계, 폴리염화비닐리덴계 중 1종 이상의 수지로 된 필름, 바람직하게는 PET 필름일 수 있다. 고분자 필름은 두께가 50㎛ 내지 200㎛, 바람직하게는 50㎛ 내지 100㎛가 될 수 있다.
일 구체예에서, 이형 필름은 점착 필름의 이형 필름에 대한 박리력이 2gf/inch 내지 3gf/inch이고, 실리콘계 이형층(두께: 300nm)을 구비하는 PET 필름(두께: 50㎛)이 될 수 있다.
다른 구체예에서, 이형 필름은 점착 필름의 이형 필름에 대한 박리력이 8gf/inch 내지 15gf/inch이고 실리콘계 이형층(두께: 250nm)을 구비하는 PET 필름(두께: 75㎛)이 될 수 있다.
기재 필름은 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리시킬 때 이형 필름과 함께 박리되지 않고 점착 필름에 점착된 상태로 유지되어 지핑력을 측정할 수 있도록 하는 것으로, 기재 필름은 점착 필름에 대하여 이형 필름 대비 더 높은 박리력을 갖는 것이라면 제한을 두지 않는다.
일 구체예에서, 기재 필름은 상술한 고분자 필름에서 설명된 1종 이상의 수지로 된 필름, 바람직하게는 PET 필름일 수 있다. 기재 필름은 두께가 50㎛ 내지 200㎛, 바람직하게는 50㎛ 내지 100㎛가 될 수 있다.
기재 필름은 점착 필름이 합지되는 면에 표면 처리됨으로써 점착 필름을 더 단단하게 고정시킬 수 있다. 예를 들면, 기재 필름의 표면은 코로나 처리될 수 있다. 코로나 처리는 100 내지 200dose의 총 선량, 1회 이상의 코로나 처리로 수행될 수 있다.
기재 필름은 점착 필름이 합지되는 면에 이형층이 더 형성될 수 있다. 이형층은 상기에서 설명된 이형층 특히 실리콘계 코팅층이 될 수 있다. 기재 필름에 대한 점착 필름의 박리력을 높여 지핑력을 고 신뢰성으로 측정하기 위해서는 기재 필름의 이형층은 이형 필름의 이형층 대비 두께, 이형층의 조성 등이 조절되어야 한다.
일 구체예에서, 기재 필름은 점착 필름의 기재 필름에 대한 박리력이 8gf/inch 내지 15gf/inch이고 실리콘계 이형층(두께: 250nm)을 구비하는 PET 필름(두께: 75㎛)이 될 수 있다.
다른 구체예에서, 기재 필름은 점착 필름의 이형 필름에 대한 박리력이 10gf/inch 내지 15gf/inch이고, 실리콘계 이형층 없이, 점착 필름과 합지되는 표면에 150dose의 총 선량으로 코로나 처리된 PET 필름(두께: 100㎛)이 될 수 있다.
본 명세서에서 지핑력은 이하의 방법으로 측정 및 계산된다:
①기재 필름, 점착 필름 및 이형 필름이 순차적으로 적층된 3층의 시편(폭 x 길이, 25mm x 100mm)을 제조한다;
②상기 적층체를 인장 시험 측정기(Texture Analyzer)에 장착하고, 이형 필름과 기재 필름을 각각 상부 지그 및 하부 지그에 연결하고, 5kgf 로드 셀(load cell), 인장 속도 2400mm/min, 인장 온도 25℃에서 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리하였을 때 하중값을 측정하여, 도 1에서 보여지는 그래프를 얻는다.
도 1은 본 발명에서의 인장 시험 측정의 일 예시이다. 도 1에서 가로 축은 Force(단위: gf/in)로서, 인장 시험에서 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리할 때 걸리는 힘, 세로 축은 측정 거리(단위: mm)로서, 인장 시험에서 측정한 거리로써 하부 지그와 상부 지그 사이의 거리이다.
도 1을 참조하면, 점착 필름으로부터 이형 필름을 박리하였을 때, 하중값은 최대값과 최소값이 반복적으로 나타나게 되며, (하중값의 최대값의 평균값) - (하중값의 최소값의 평균값)으로부터 계산된다. 상기 평균값을 계산할 때에, 하중값의 최대값과 하중값의 최소값은 도 1의 A 및 B 범위 내에서 선택된다. A 및 B를 정할 때, A는 지핑이 발생되는 최초의 시점, B는 A로부터 하중값의 최대값과 최소값의 조합이 5개 이상 예를 들면 10개까지 포함되는 시점이다.
③경시 후 지핑력은 상기 시편을 항온 항습의 조건에서 50℃에서 7일 동안 방치하고 다시 25℃에서 1시간 방치한 후 상기와 동일한 방법으로 측정된다.
점착 필름은 유리판에 대한 점착력이 700gf/inch 이상, 예를 들면 700gf/inch 내지 1500gf/inch, 900gf/inch 내지 1500gf/inch가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에서 고 신뢰성을 사용될 수 있다.
점착 필름은 헤이즈가 1% 이하, 예를 들면 0.1% 내지 0.99%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광 출사에 영향을 주지 않고 광학 표시 장치에 적용될 수 있다.
점착 필름은 광학적으로 투명하여 광학 표시 장치에 사용될 수 있다. 일 구체예에서, 점착 필름은 광 투과율이 90% 이상, 예를 들면 90% 내지 100%가 될 수 있다.
점착 필름은 두께가 5㎛ 내지 50㎛, 예를 들면 5㎛ 내지 30㎛, 10㎛ 내지 20㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 표시 장치에 사용될 수 있다.
점착 필름은 감압 점착 필름(pressure sensitive adhesive)일 수 있다. 예를 들면, 점착 필름은 하기에서 설명되는 점착 필름용 조성물을 이형 필름의 일면에 소정의 두께로 도포하여 형성된 도막을 열 경화, 광 경화 중 1종 이상, 바람직하게는 열 경화에 의해 경화시켜 제조될 수 있다. 바람직하게는, 점착 필름은 열 경화 후 광 경화에 의해 형성될 수 있다. 상기 경화 후에는 숙성 과정이 더 수행될 수도 있다.
일 구체예에서, 열 경화는 상기 도막을 80℃ 내지 150℃에서 3분 내지 10분 열 처리하는 과정을 포함할 수 있다. 광 경화는 UV 조사용 램프 예를 들면 메탈 할라이드 램프를 사용해서 100mW/cm2 내지 2,000mW/cm2 및 500mJ/cm2 내지 1,000mJ/cm2의 UV를 조사하는 과정을 포함할 수 있다. 숙성은 20℃ 내지 50℃에서 1시간 내지 48시간 방치하는 과정을 포함할 수 있고 숙성은 1회 이상 반복 수행될 수 있다.
일 구체예에서, 점착 필름은 하기에서 설명되는 방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더; 경화제; 극성 작용기 및 (메트)아크릴레이트기를 갖는 실록산계 화합물을 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 점착 필름은 하기에서 설명되는 단량체 혼합물 중 1종 이상의 단량체를 포함할 수도 있다.
이하, 점착 필름용 조성물에 대해 설명한다.
점착 필름용 조성물은 방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더; 경화제; 및 극성 작용기 및 (메트)아크릴레이트기를 갖는 실록산계 화합물을 포함한다. 상기 "방향족기"는 탄소수 6 내지 20의 아릴기를 의미할 수 있다. 상기 아릴기는 단일환, 복소환(융합형) 또는 단일환이 연결된 연결형(예: 비페닐기)을 포함할 수 있다.
본 발명에서는 방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더에 극성 작용기 및 (메트)아크릴레이트기를 갖는 실록산계 화합물을 동시에 포함하는 조성물로 점착 필름을 형성한다. 이를 통해, 점착 필름은 1.55 이상의 굴절률을 가지면서, 이형 필름에 합지 후 즉시 및 이형 필름에 합지된 후 상온에서 6개월 이상 방치한 후에도 점착 필름으로부터 이형 필름 박리시 지핑 현상이 없을 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더는 점착 필름의 굴절률을 높여 굴절률 1.55 이상에 도달하는데 도움을 줄 수 있다. 일 구체예에서, 방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더는 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 1종 이상을 함유하는 단량체 혼합물의 중합물을 포함할 수 있다.
단량체 혼합물은 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 1종 이상 및 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함할 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 점착 필름의 굴절률을 높일 수 있다. 일 구체예에서, 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 호모 폴리머 기준으로 굴절률이 1.5 이상, 예를 들면 1.55 내지 1.7이 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 굴절률 범위에 용이하게 도달될 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 호모 폴리머의 유리전이온도가 -30℃ 내지 60℃, 예를 들면 -25℃ 내지 55℃, -10℃ 내지 45℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름이 심하게 딱딱해지지 않아서 패턴화된 광학 소자에 잘 합지되도록 할 수 있다. 상기 "호모 폴리머의 유리전이온도"는 제품의 카탈로그를 참조하거나 당업자에게 알려진 통상의 방법으로 측정될 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 방향족기가 1개 있을 수도 있지만, 바람직하게는 방향족기가 2개 이상 갖는 것이 바람직할 수 있다. 방향족기가 2개 이상 있는 단량체는 방향족기가 1개 있는 단량체 대비 동일 함량으로 사용되더라도 점착 필름의 굴절률을 높이는데 용이할 수 있다. 일 구체예에서, 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 방향족기를 2개 내지 5개 가질 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 1개의 (메트)아크릴레이트기를 갖는, 1관능의 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 이를 통해, 중합물 제조시 단량체들이 지나치게 중합됨으로써 점착 필름이 딱딱해져서 패턴화된 광학 소자에 합지 불량이 발생되는 문제점을 최소화할 수 있다.
일 구체예에서, 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 하기 화학식 1의 화합물을 포함할 수 있다:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
X는 단일 결합, 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기 또는 산소(O)이고,
Y는 수소 또는 메틸기이고,
R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 할로겐 또는 탄소수 6 내지 20의 아릴기이고,
n은 0 내지 5의 정수이고,
R2는 단일 결합, 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기 또는 탄소수 1 내지 30의 모노 또는 폴리알킬렌옥시기이다)
방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 하기 화학식 2의 화합물을 더 포함할 수 있다:
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
Y는 수소 또는 메틸기이고,
R3은 단일 결합, 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기 또는 탄소수 1 내지 30의 모노 또는 폴리알킬렌옥시기이고,
R4는 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 할로겐 또는 탄소수 6 내지 20의 아릴기이고,
n은 0 내지 5의 정수이다).
일 구체예에서, 상기 화학식 1 및 화학식 2에서 '탄소수 1 내지 30의 모노 또는 폴리알킬렌옥시기'는 -*(-O-R5-)n-*(*은 원소의 연결 부위, R5는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기, n은 1 내지 10의 정수)일 수 있다.
예를 들면, 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 4-바이페닐일 (메트)아크릴레이트 등을 포함하는 바이페닐일 (메트)아크릴레이트; 4-바이페닐일메틸 (메트)아크릴레이트 등을 포함하는 바이페닐일메틸 (메트)아크릴레이트(예: BPMA); 페녹시벤질 (메트)아크릴레이트(예: PBA); 모노에톡시레이티드 페닐페녹시 (메트)아크릴레이트; 에톡시레이티드(2) 페닐페녹시 (메트)아크릴레이트 등을 포함하는 폴리(에톡시레이티드) 페닐페녹시 (메트)아크릴레이트; 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
예를 들면, 방향족기를 갖는 단량체는 벤질 (메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 단량체 혼합물 중 1종으로 포함될 수 있다. 다른 구체예에서, 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체마다 호모폴리머의 굴절률, 유리전이온도 등이 다르기 때문에 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 2종 이상을 혼합하여 포함시킴으로써 본 발명의 효과 구현이 보다 용이할 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 1종 이상은 상기 단량체 혼합물 중 70중량% 이상, 바람직하게는 70중량% 내지 90중량%, 바람직하게는 75중량% 내지 85중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 굴절률을 확보하고 점착 필름의 점착력이 낮아지는 문제점이 없으며 점착 필름의 유리전이온도가 지나치게 높아져 폴딩 특성이 나빠지는 것을 막을 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 에스테르 부위에 하나 이상의 수산기를 갖는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 에스테르 부위에 하나 이상의 수산기를 갖는 탄소수 3 내지 20의 시클로알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 호모 폴리머의 유리전이온도가 상기 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 대비 낮을 수 있다. 이를 통해 점착 필름의 점착력을 높이고 패턴화된 광학 소자에 잘 합지되도록 하며 점착력도 나오도록 수 있다. 예를 들면, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 호모 폴리머의 유리전이온도가 -10℃ 이하, 구체적으로 -50℃ 내지 -10℃가 될 수 있다.
일 구체예에서, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 에스테르 부위에 하나 이상의 수산기를 갖는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 구체적으로, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메트)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 단량체는 상기 단량체 혼합물 중 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 단량체 혼합물 중 10중량% 내지 30중량%, 예를 들면 15중량% 내지 25중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과 도달에 용이할 수 있다. 본 발명에서는 패턴화된 광학 소자에 잘 합지되는 점착 필름을 제공하기 위하여 종래 대비 상대적으로 높은 함량의 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 사용하였다.
일 구체예에서, 단량체 혼합물은 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 1종 이상 및 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체의 총합이 95중량% 이상, 예를 들면 95중량% 내지 100중량%일 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 굴절률 1.55 이상을 확보하고 점착 필름의 점착력을 높일 수 있다.
단량체 혼합물은 본 발명의 효과에 영향을 주지 않는 범위 내에서, 에스테르 부위에 직쇄형 또는 분지쇄형의 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 더 포함할 수 있다. 상기 직쇄형 또는 분지쇄형의 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르'는 비치환 형태로서, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, iso-옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
에스테르 부위에 직쇄형 또는 분지쇄형의 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 단독 또는 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 및 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체의 총합 대비 낮은 함량으로 단량체 혼합물에 포함될 수 있다. 이를 통해 점착 필름의 굴절률이 낮아지는 것을 막고 점착 필름의 유리전이온도를 낮추는 효과를 제공할 수 있다.
직쇄형 또는 분지쇄형의, 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 단량체 혼합물 중 0중량% 내지 40중량%, 예를 들면 0.1중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 굴절률이 낮아지는 것을 막을 수 있다.
단량체 혼합물은 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 및 직쇄형 또는 분지쇄형의, 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르와는 다른 공단량체를 더 포함할 수 있다.
공단량체는 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 및 직쇄형 또는 분지쇄형의, 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르 중 1종 이상과 중합 가능하지만, 방향족기 또는 수산기를 갖지 않거나 또는 호모폴리머의 유리전이온도가 더 낮은 것일 수 있다. 공단량체는 점착 필름의 유리전이온도를 낮추어 줌으로써 점착 필름의 폴딩 특성 개선에 도움을 줄 수 있다.
공단량체는 호모폴리머의 유리전이온도가 -100℃ 내지 50℃, 구체적으로 -90℃ 내지 0℃, -90℃ 내지 -40℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름은 넓은 온도 범위에서 우수한 점착력과 신뢰성을 가지는 효과가 있다.
일 구체예에서, 공단량체는 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 호모폴리머의 유리전이온도가 -90℃ 내지 -55℃, 바람직하게는 -90℃ 내지 -60℃, 더 바람직하게는 -75℃ 내지 -60℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 모듈러스를 낮추고 점착 필름의 폴딩성을 더 좋게 할 수 있다. 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 에틸렌옥사이드기(-CH2CH2O-) 또는 프로필렌 옥사이드기(-CH2CH2CH2O-), 바람직하게는 에틸렌옥사이드기를 갖는 1관능의 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 예를 들면 에틸렌글리콜을 6몰 내지 13몰 함유하는 메톡시폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜을 2몰 내지 10몰 함유하는 에틸헥실폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 옥틸폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 에틸헥실디에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실트리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 옥틸디에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
공단량체는 단량체 혼합물 중 0중량% 내지 45중량%, 바람직하게는 0.5중량% 내지 20중량%, 5중량% 내지 20중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 폴딩성을 더 좋게 할 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더는 중량평균분자량(Mw)이 10만 내지 500만g/mol, 예를 들면 10만 내지 300만g/mol, 10만 내지 100만g/mol이 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 내구 신뢰성 확보가 용이할 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더는 수평균분자량(Mn)이 1만 내지 10만g/mol, 예를 들면 1만 내지 5만g/mol이 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 내구 신뢰성 확보가 용이할 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더는 단량체 혼합물에 개시제를 첨가한 다음 중합하여 제조될 수 있다. 개시제는 열 개시제를 포함할 수 있다. 열 개시제는 각각 당업자에게 알려진 통상의 종류를 사용할 수 있다. 예를 들면, 개시제는 열 개시제로서, 아조계 중합 개시제; 및/또는 과산화 벤조일 또는 과산화 아세틸과 같은 과산화물 등을 포함하는 통상의 것을 사용할 수 있다. 개시제는 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 0.5중량부, 바람직하게는 0.01중량부 내지 0.1중량부, 더 바람직하게는 0.03중량부 내지 0.08중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 상기 바인더에 용이하게 도달될 수 있다. 중합은 현탁 중합, 유화 중합, 용액 중합 등의 당업자에게 알려진 통상의 중합 방법을 포함할 수 있다. 중합 온도는 60℃ 내지 80℃, 중합 시간은 4시간 내지 8시간이 될 수 있다. 상기 바인더에 용이하게 도달될 수 있다.
방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더는 점착 필름(고형분 기준 상기 조성물) 중 20중량% 내지 95중량%, 바람직하게는 20중량% 내지 90중량%, 20중량% 내지 65중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과 구현이 용이할 수 있다.
경화제는 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더를 열 경화시켜 점착 필름의 점착력을 높이는데 용이하도록 할 수 있다. 경화제는 열 경화제로서 이소시아네이트계 경화제, 에폭시계 경화제, 금속 킬레이트계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는, 경화제로 이소시아네이트계 경화제, 더 바람직하게는 2관능의 이소시아네이트계 경화제를 사용할 수 있다.
이소시아네이트계 경화제는 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트 등을 포함하는 톨루엔디이소시아네이트(TDI), 4,4'-메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI), 1,3-자일릴렌디이소시아네이트, 1,4-자일릴렌 디이소시아네이트 등을 포함하는 자일릴렌디이소시아네이트(XDI), 수소화 톨루엔 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 1,3-비스이소시아네이토메틸시클로헥산, 테트라메틸자일렌디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸올프로판/톨루엔디이소시아네이트의 3량체 부가물을 포함하는 트리메틸올프로판 톨루엔디이소시아네이트 어덕트, 트리메틸올프로판의 자일릴렌 디이소시아네이트 어덕트, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 메틸렌비스트리이소시아네이트 등의 상술 이소시아네이트계 경화제의 어덕트 등을 포함할 수 있다.
경화제 예를 들면 이소시아네이트계 경화제는 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.1중량부 내지 2중량부, 0.1중량부 내지 0.5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착력에 도달하는데 용이할 수 있다.
극성 작용기 및 (메트)아크릴레이트기를 갖는 실록산계 화합물(이하, '실록산계 화합물'이라고도 함)은 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더, 특히 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 다량으로 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 (메트)아크릴계 바인더를 포함하는 점착 필름의 지핑 현상, 뜯김 현상이 없도록 하고 광학표시장치에 조립시 발광 소자의 탈락이 없도록 함으로써, 발광소자 패널의 조립 공정성을 개선할 수 있다. 본 발명자는 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더에 실록산계 화합물을 포함시키되 상기 실록산계 화합물이 극성 작용기가 없거나 (메트)아크릴레이트기가 없는 경우 상기 바인더와의 상용성이 좋지 않거나 지핑 개선 효과가 없었음을 확인하였다.
또한, 실록산계 화합물은 점착 필름이 이형 필름에 적층된 상태로 상온에서 6개월 이상 장기간 방치한 후에도 점착 필름의 지핑 현상, 뜯김 현상이 없도록 하고 광학표시장치에 조립시 발광 소자의 탈락이 없도록 함으로써, 발광소자 패널의 조립 공정성을 개선할 수 있다. 또한, 실록산계 화합물은 점착 필름의 고온 및 고온 고습에서의 내구성도 개선할 수 있다.
실록산계 화합물 중 극성 작용기는 본 발명의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더와의 상용성 문제점이 없고 지핑력을 낮추는 역할을 수행할 수 있다. 극성 작용기는 바람직하게는 수산기가 될 수 있으며, 바람직하게는 실록산계 화합물은 1개의 수산기를 가질 수 있다. 극성 작용기는 실록산계 화합물의 주쇄 말단에 위치될 수 있다.
실록산계 화합물 중 (메트)아크릴레이트기는 (메트)아크릴계 바인더의 상용성 향상 역할을 수행할 수 있다. 실록산계 화합물은 1개의 (메트)아크릴레이트기를 갖는 단관능 (메트)아크릴레이트일 수 있다. (메트)아크릴레이트기는 실록산계 화합물의 주쇄 말단에 위치될 수 있다.
일 구체예에서, 실록산계 화합물은 실록산계 주쇄의 일 말단에 상기 극성기를 가지며 상기 실록산계 주쇄의 다른 일 말단에 상기 (메트)아크릴레이트기를 가질 수 있다.
일 구체예에서, 실록산계 화합물은 하기 화학식 3의 화합물일 수 있다:
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서,
R1, R2, R3, R4은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 알킬기,
R5는 탄소수 3 이상의 알킬렌기,
R6은 수소 또는 메틸기,
n은 1 이상의 정수).
바람직하게는 R1, R2, R3, R4은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 예를 들면 메틸기일 수 있다.
바람직하게는 R5는 탄소수 3 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 3 내지 5의 알킬렌기일 수 있다.
바람직하게는 n은 1 내지 1000의 정수, 1 내지 10의 정수일 수 있다.
실록산계 화합물은 당업자에게 알려진 통상의 방법으로 제조될 수 있다.
실록산계 화합물은 조성물 중 1종 이상 포함될 수 있고, 실록산계 화합물은 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더 100중량부에 대해 0중량부 초과 1.2중량부 미만, 구체적으로 0.2중량부 내지 1.0중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 유리판에 대한 점착력 감소를 막을 수 있다.
점착 필름용 조성물은 실란 커플링제를 더 포함할 수 있다.
실란 커플링제는 상기 점착 필름의 점착력을 높이고 신뢰성을 높일 수 있다. 실란 커플링제는 아세틸아세토네이트기를 갖는 아세틸아세토네이트계 실란 커플링제, 아세토아세테이트기를 갖는 아세토아세테이트계 실란 커플링제, 에폭시기를 갖는 에폭시계 실란 커플링제 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들면, 에폭시계 실란 커플링제는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡실란, 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 아세틸아세토네이트계 실란 커플링제 또는 아세토아세테이트계 실란 커플링제는 3-(트리메톡시실릴)프로필 아세토아세테이트, 아세틸아세토네이트 트리메톡시실란, 아세틸아세토네이트 트리에톡시실란 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
실란 커플링제는 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 1중량부, 구체적으로 0.1중량부 내지 0.5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 점착력이 더 개선될 수 있다.
점착제 조성물은 경화 촉매, 가소제, 첨가제 등을 더 포함할 수 있다.
경화 촉매는 예를 들면, 금속 촉매로서, 디부틸틴 디라우레이트, 디옥틸틴 디라우레이트 등의 주석계 촉매, 트리스(아세틸아세토네이트) 철, 트리스(헥산-2,4-디오네이트) 철, 트리스(헵탄-2,4-디오네이트) 철 등의 철계 촉매를 포함할 수 있다. 경화 촉매는 상기 중합물 100중량부에 대해 0.0001중량부 내지 0.01중량부, 구체적으로 0.0003중량부 내지 0.01중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과 구현이 더 용이할 수 있다.
가소제는 방향족계 가소제를 포함할 수 있다.
첨가제는 당업자에게 알려진 통상의 첨가제로서 예를 들면 레벨링제, 대전 방지제, 입자, 충전제, 산화 방지제, 열 안정제, 자외선 흡수제, 계면 활성제 등을 포함할 수 있다. 첨가제는 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 바인더 100중량부에 대해 0.001중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제층의 물성에 영향을 주지 않으면서 첨가제 효과를 얻을 수 있다.
점착 필름용 조성물은 무용제형일 수 있다. 또는 상기 조성물은 용제를 더 포함할 수 있다. 상기 조성물이 용제를 포함하는 경우, 점착 필름을 박형의 두께로 만들 수 있고 도포성을 좋게 할 수 있다. 용제는 당업자에게 알려진 통상의 용제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 용제는 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트, 톨루엔 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 광학 부재는 본 발명의 점착 필름을 포함한다.
이하, 본 발명 일 실시예의 광학 부재를 설명한다.
광학 부재는 제1 점착 필름 및 제1 점착 필름의 상부면에 적층된 편광판을 포함하고, 상기 제1 점착 필름은 본 발명의 점착 필름을 포함할 수 있다.
편광판은 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 적층된 보호층 또는 보호 필름을 포함할 수 있다. 편광자, 보호층, 보호 필름은 당업자에게 알려진 통상의 종류를 채용할 수 있다.
광학 부재는 제1 점착 필름과 편광판 사이에 제2 점착 필름을 더 포함할 수 있다. 제2 점착 필름은 제1 점착 필름 대비 굴절률이 낮다. 제2 점착 필름은 제1 점착 필름과 편광판에 대한 점착력을 높여 광학 부재의 신뢰성을 높일 수 있다.
본 발명의 광학 표시 장치는 본 발명의 점착 필름 또는 광학 부재를 포함한다. 광학 표시 장치는 유기 발광 소자, 무기 발광 소자, 유-무기 발광 소자 등을 포함하는 발광 소자 표시 장치를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명 일 실시예의 광학 표시 장치를 도 3을 참조하여 설명한다.
도 3을 참조하면, 광학 표시 장치는 유기 발광 소자(100), 유기 발광 소자(100)의 상부면에 적층된 패턴화된 광학 소자 및 고굴절률 유기층(400)을 포함하고, 패턴화된 광학 소자는 유기 발광 소자(100)로부터 순차적으로 적층된 무기층(200) 및 저굴절률 유기층(300)을 포함하고, 고굴절률 유기층(400)은 본 발명의 점착 필름을 포함할 수 있다.
무기층(200)은 실리콘 나이트라이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 실리콘 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 알루미늄 옥사이드 등의 무기 입자로 형성되어 고굴절률을 나타낼 수 있다
저굴절률 유기층(300)은 무기층(200)의 상에 배치되며, 소정의 단면 형상을 갖는 돌출된 패턴일 수 있다. 이러한 패턴화된 광학 소자는 공정 안정성을 확보할 수 있다. 저굴절률 유기층(300)은 소정의 단면을 갖는 패턴 복수개가 서로 이격되어 있는 것이며, 패턴 간의 간격은 10㎛ 내지 1000 ㎛, 패턴 높이 즉 단차 높이는 1㎛ 내지 100 ㎛의 패턴면을 구비할 수 있다. 저굴절률 유기층(300)은 특별히 제한되지 않지만, 아크릴계 물질로 형성될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
제조예
질소 가스가 환류되고 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치가 설치된 1L의 반응기에 4-바이페닐일메틸 아크릴레이트 70중량부, 페녹시벤질 아크릴레이트 15중량부, 4-히드록시부틸 아크릴레이트 15중량부를 포함하는 단량체 혼합물을 투입하고, 에틸아세테이트(또는 메틸에틸 케톤과 톨루엔) 50중량부를 첨가하였다. 단량체 혼합물에서 산소를 제거하기 위하여 질소 가스를 1시간 동안 투입하여 반응기를 치환시킨 후 반응기 내부 온도를 70℃로 유지하였다.
상기 단량체 혼합물을 균일하게 교반한 후 열 개시제 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.05중량부를 투입하고 6시간 동안 교반한 후 (메트)아크릴계 바인더를 포함하는 용액을 제조하였으며 에틸아세테이트를 첨가하여 고형분 35중량%의 (메트)아크릴계 바인더 함유 용액을 제조하였다. (메트)아크릴계 바인더의 중량평균분자량(Mw)은 GPC를 사용해서 측정하였고, 55만g/mol이었다.
아래 실시예와 비교에에서 사용된 성분은 다음과 같다.
(A)(메트)아크릴계 바인더: 제조예의 바인더
(B)경화제: 헥사메틸렌 디이소시아네이트계 경화제(CK-164, NCI社)
(C)실록산계 화합물
(C1)과 (C2): 상기 화학식 3에서 아래 표 1의 치환기를 갖는 실록산계 화합물
R1 R2 R3 R4 R5 R6 n
(C1) CH3 CH3 CH3 CH3 탄소수 3개의 알킬렌기 H 5
(C2) CH3 CH3 CH3 CH3 탄소수 3개의 알킬렌기 H 8
(C3)실록산계 화합물: BYK370(말단 OH기 함유하되, (메트)아크릴레이트기는 없는 실록산계 화합물)
(C4)실록산계 화합물: BYK377(말단 OH기 함유하되, (메트)아크릴레이트기는 없는 실록산계 화합물)
(D)실란 커플링제: 아세틸 아세톤 트리메톡시실란(A-50, Soken社)
실시예 1
고형분 기준으로, 제조예의 (메트)아크릴계 바인더, 경화제, 실록산계 화합물, 실란 커플링제를 하기 표 2의 함량(단위는 중량부)으로 포함시킨 다음, 톨루엔 10중량부를 첨가하고, 30분 동안 교반한 다음, 30분 동안 degassing 처리하여 점착 필름용 조성물을 제조하였다.
제조된 점착 필름용 조성물을, 제2 이형 필름(두께 250nm의 실리콘계 코팅층을 구비하는 두께 75㎛의 PET 필름, 중박 이형 필름, L3M, 율촌화학)의 실리콘계 코팅층에 도포하고 120℃에서 2분간 건조 후 두께가 20㎛가 되도록 하여 점착제층을 형성하였다. 점착제층 위에 제1 이형 필름(두께 300nm의 실리콘계 코팅층을 구비하는 두께 50㎛의 PET 필름, 경박 이형 필름, SL5, 율촌화학)을 합지한 다음, 이를 항온 항습 조건(35℃, 45% 상대 습도)에서 3일 동안 방치하여 숙성시키고 상온 조건(23℃, 55% 상대 습도)에서 추가로 12시간 방치하여 숙성시켜 제1 이형 필름 - 점착 필름(두께: 20㎛) - 제2 이형 필름의 순서로 적층된 점착 시트를 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 5
실시예 1에서, 점착 필름용 조성물 중 각 성분의 종류 및/또는 고형분 기준 함량을 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 제1 이형 필름-점착 필름(두께: 20㎛)-제2 이형 필름이 순차적으로 적층된 점착 시트를 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 3
실시예 1에서, 점착 필름용 조성물 중 각 성분의 종류 및/또는 고형분 기준 함량을 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 제1 이형 필름-점착 필름(두께: 20㎛)-제2 이형 필름이 순차적으로 적층된 점착 시트를 제조하였다.
실시예와 비교예에서 제조된 점착 시트를 가지고 하기 표 3의 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(1)굴절률: 점착 시트에서 이형 필름을 모두 박리시켜 점착 필름을 얻었다. 점착 필름에 대해 프리즘 커플러(Metricon, model 2010/M)를 이용하여 파장 633nm에서 점착 필름 코팅을 0.1㎛의 공극을 남기고 프리즘 커플러 내의 루틸 프리즘 기부에 접촉시켜 유효 굴절률 RI를 측정하였다.
(2)점착력(단위: gf/inch): 점착 필름과 유리판(무알칼리 유리판) 간의 180° 점착력으로 JIS 2107 규격에 의거하여 측정되었다. 제1 이형 필름(경박 이형 필름)을 박리시켜 점착 필름을 노출시키고, 코로나 처리된 PET 필름(두께: 75㎛)의 코로나 처리된 면에 상기 점착 필름의 노출된 표면을 합지시키고, 세로 x 가로(25mm x 100mm)로 크기로 절단하고, 유리판(무알칼리 유리판)에 점착 필름을 합지하였다. 이후에 제2 이형 필름(중박 이형 필름)을 박리하고, 30kgf 로드셀(load cell)에서, 상기 시편 중 점착 필름은 인장 시험 측정기(Texture analyzer, TA instrument)의 상부 지그에 연결하고 유리판은 인상 시험 측정기의 하부 지그에 각각 연결하고, 인장 속도 300mm/min, 인장 각도 180°, 인장 온도 25℃에서 유리판으로부터 점착 필름을 박리시켰을 때의 하중(점착력)을 측정하였다.
(3)제1 이형 필름(경박 이형 필름)에 대한 점착 필름의 초기 박리력, 경시 후 박리력, 제1 이형 필름 박리시 초기 지핑력 및 경시 후 지핑력(단위: gf/inch)
실시예와 비교예에서 제조된 점착 시트를 폭x길이(25mmx100mm)로 절단하여 시편을 제조하였다. 상기 시편을 인장 시험 측정기(Texture Analyzer)에 장착하고, 제1 이형 필름과 제2 이형 필름을 각각 상부 지그 및 하부 지그에 연결하고, 5kgf 로드 셀(load cell), 인장 속도 2400mm/min, 인장 온도 25℃에서 점착 필름으로부터 제1 이형 필름을 박리하였을 때 하중값(초기 박리력)을 측정하였다. 하중값 측정시 도 1과 유사한 그래프를 얻은 다음 도 1에서 A 및 B 구간을 정하고, (하중값의 최대값의 평균값) - (하중값의 최소값의 평균값)으로 초기 지핑력을 계산하였다.
상기 시편을 알루미늄 지퍼백에 완전히 동봉하고, 50℃(항온 항습)에서 7일 동안 방치하고 그런 다음 25℃에서 1시간 방치한 후 상기와 동일한 방법으로 박리력(경시 후 박리력) 및 지핑력(경시 후 지핑력)을 계산하였다.
(4)제2 이형 필름(중박 이형 필름)에 대한 점착 필름의 초기 박리력, 경시 후 박리력, 제2 이형 필름 박리시 초기 지핑력 및 경시 후 지핑력(단위: gf/inch)
실시예와 비교예에서 제조된 점착 시트에서 제1 이형 필름을 박리한 다음 박리된 면에 PET 필름(총 선량 150dose로 코로나 전처리됨)을 합지하고 폭x길이(25mmx100mm)로 절단하여 시편을 제조하였다. 상기 시편을 인장 시험 측정기(Texture Analyzer)에 장착하고, 제2 이형 필름과 PET 필름을 각각 상부 지그 및 하부 지그에 연결하고, 5kgf 로드 셀(load cell), 인장 속도 2400mm/min, 인장 온도 25℃에서 점착 필름으로부터 제2 이형 필름을 박리하였을 때 하중값(초기 박리력)을 측정하였다. 하중값 측정시 도 1과 유사한 그래프를 얻은 다음 도 1에서 A 및 B 구간을 정하고, (하중값의 최대값의 평균값) - (하중값의 최소값의 평균값)으로 초기 지핑력을 계산하였다.
상기 시편을 알루미늄 지퍼백에 완전히 동봉하고, 50℃(항온 항습)에서 7일 동안 방치하고 그런 다음 25℃에서 1시간 방치한 후 상기와 동일한 방법으로 박리력(경시 후 박리력) 및 지핑력(경시 후 지핑력)을 계산하였다.
(5)내구성: 실시예와 비교예에서 제조된 점착 시트를 길이x폭(150mmx90mm)로 절단하고 제1 이형 필름을 박리한 다음, 박리된 면에 유리판을 부착하고, 4-5 kg/cm2 의 압력을 가하여 시편을 제조하였다. 상기 시편에서 제2 이형 필름을 제거하고 내열(85℃), 내습(60℃ 및 95% 상대습도) 챔버에 넣은 다음 500시간 방치하고 상온에서 1시간 방치한 뒤 점착 필름의 외관을 아래와 같은 기준으로 판단하였다.
◎: 기포가 전혀 없음,
○: 기포나 들뜸이 미세 존재함,
△: 기포나 들뜸이 다소 있음,
X: 기포나 들뜸이 많음.
(6)공정성: 실시예와 비교예에서 제조된 점착 시트를 6.81인치 크기로 절단하고, 패널 합지 공정(점착 시트에서 제1 이형 필름을 박리하는 공정, 및 패턴화된 무기층이 최표면에 형성된 패널에 점착 필름을 합지하고 제2 이형 필름을 박리하는 공정)에 투입하여 제1 이형 필름, 제2 이형 필름을 각각 박리 속도 25℃에서 10800mm/min으로 박리하였을 때 점착 필름의 뜯김이 발생하는지 여부를 아래의 기준으로 판단하였다.
◎: 뜯김이 전혀 없음.
○: 점착 필름 전체 면적 중 뜯김이 5% 이상 10% 미만 존재함.
△: 점착 필름 전체 면적 중 뜯김이 10% 이상 90% 미만 존재함.
X: 점착 필름 전체 면적 중 뜯김이 90% 이상 존재함.
바인더 경화제 실록산계 화합물 실란커플링제
(A) (B) (C1) (C2) (C3) (C4) (D)
실시예1 100 0.4 0.2 0 0 0 0.25
실시예2 100 0.4 0.4 0 0 0 0.25
실시예3 100 0.4 0.6 0 0 0 0.25
실시예4 100 0.4 0.8 0 0 0 0.25
실시예5 100 0.4 1.0 0 0 0 0.25
실시예6 100 0.4 0 0.5 0 0 0.25
비교예1 100 0.4 0 0 0 0 0.25
비교예2 100 0.4 0 0 0.6 0 0.25
비교예3 100 0.4 0 0 0 0.6 0.25
굴절률 점착력 초기 박리력 초기 지핑력 경시후 박리력 경시후 지핑력 내구성 공정성
경박 중박 경박 중박 경박 중박 경박 중박 고온 고온고습 경박 중박
실시예1 1.601 1200 2.7 11.1 2.3 3.8 3.7 13.5 4 4.8 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예2 1.601 1150 2.8 10.8 2.5 3.6 3.5 13.1 3.8 4.5 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예3 1.6 1090 2.5 10.5 2.4 3.7 3.3 12.8 3.5 4.3 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예4 1.6 1050 2.4 10 2.5 3.5 3.2 12.5 3.3 4 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예5 1.6 950 2.3 9.8 2.6 3.3 3.2 11.5 3 3.8 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예6 1.6 730 2.1 8.2 2.3 3.1 3.0 9.6 2.9 3.5 ◎ ◎ ◎ ◎
비교예1 1.6 1280 4.1 13.9 3.4 4.8 4.8 15.4 5.3 6.8 ◎ ◎ ⅹ ⅹ
비교예2 1.599 1500 3 12.9 2.8 6.1 6.5 14.2 5.5 9.1 △ △ ○ ⅹ
비교예3 1.6 1480 3.4 13.1 2.7 6.8 7.2 15.8 6.2 10.3 △ ○ △ ⅹ
상기 표 3에서와 같이, 본 발명의 점착 필름은 1.55 이상의 고굴절률이다. 따라서, 상기 표 3에서 보여지지 않았지만, 발광소자를 갖는 패널에 적용시 광 취출 효율을 높일 수 있고, 상대적으로 적은 전력 소모량으로도 높은 휘도를 구현할 수 있어, 발광 소자의 수명을 연장시킬 수 있을 것으로 예상된다. 또한, 본 발명의 점착 필름은 이형 필름을 박리할 때 지핑력이 4gf/inch 이하이고, 50℃에서 70일 동안 방치 후에도 지핑력이 5gf/inch 이하이기 때문에, 점착 필름의 뜯김, 발광 소자의 탈락이 발생하지 않게 할 수 있을 것으로 예상된다. 또한, 본 발명의 점착 필름은 내구성이 우수하고 발광소자 패널의 조립 공정성을 개선하였다.
반면에, 실록산계 화합물을 아예 함유하지 않는 비교예 1에 의하면, 방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더를 구비함에 따라 이형 필름 박리시 지핑 현상이 많이 발생함을 확인할 수 있다.
실록산계 화합물을 함유하더라도 본 발명에서 사용되는 실록산계 화합물 대비 다른 실록산계 화합물을 포함하는 비교예 2 및 비교예 3은 본 발명의 상술 모든 효과를 얻을 수 없었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (16)

  1. 방향족기 함유 (메트)아크릴계 바인더를 포함하는 점착 필름용 조성물로 형성되는 점착 필름으로서,
    상기 점착 필름은 굴절률이 1.55 이상이고,
    상기 점착 필름, 상기 점착 필름의 일면에 적층된 기재 필름, 및 상기 점착 필름의 다른 일면에 적층된 이형 필름을 구성되는 시편으로부터 상기 이형 필름을 박리하였을 때 초기 지핑력이 4gf/inch 이하이고 상기 시편을 50℃에서 7일 동안 방치 후 상기 시편으로부터 상기 이형 필름을 박리하였을 때 지핑력이 5gf/inch 이하인 것인, 점착 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 유리판에 대한 점착력이 700gf/inch 이상인 것인, 점착 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 극성 작용기 및 (메트)아크릴레이트기를 갖는 실록산계 화합물을 더 포함하는 것인, 점착 필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 실록산계 화합물은 상기 (메트)아크릴계 바인더 100중량부에 대하여 0중량부 초과 1.2중량부 미만으로 포함되는 것인, 점착 필름.
  5. 제3항에 있어서, 상기 실록산계 화합물은 실록산계 주쇄의 일 말단에 상기 극성기를 가지며 상기 실록산계 주쇄의 다른 일 말단에 상기 (메트)아크릴레이트기를 갖는 것인, 점착 필름.
  6. 제3항에 있어서, 상기 실록산계 화합물은 하기 화학식 3의 화합물을 포함하는 것인, 점착 필름:
    [화학식 3]

    (상기 화학식 3에서,
    R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 알킬기,
    R5는 탄소수 3 이상의 알킬렌기,
    R6은 수소 또는 메틸기,
    n은 1 이상의 정수).
  7. 제1항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 바인더는 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 1종 이상을 70중량% 이상 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체인 것인, 점착 필름.
  8. 제7항에 있어서, 상기 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 방향족기를 2개 이상 갖는 것인, 점착 필름.
  9. 제8항에 있어서, 상기 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 것인, 점착 필름:
    [화학식 1]

    (상기 화학식 1에서,
    X는 단일 결합, 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기 또는 산소(O)이고,
    Y는 수소 또는 메틸기이고,
    R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 할로겐 또는 탄소수 6 내지 20의 아릴기이고,
    n은 0 내지 5의 정수이고,
    R2는 단일 결합, 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기 또는 탄소수 1 내지 30의 모노 또는 폴리알킬렌옥시기이다)
  10. 제7항에 있어서, 상기 단량체 혼합물은 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 더 포함하는 것인, 점착 필름.
  11. 제10항에 있어서, 상기 단량체 혼합물은 상기 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체 1종 이상 및 상기 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체의 총합이 95중량% 이상인 것인, 점착 필름.
  12. 제3항에 있어서, 상기 조성물은
    상기 (메트)아크릴계 바인더 100중량부,
    상기 실록산계 화합물 0중량부 초과 1.2중량부 미만,
    경화제 0.01중량부 내지 5중량부를 포함하는 것인, 점착 필름.
  13. 제12항에 있어서, 상기 조성물은 실란 커플링제를 더 포함하는 것인, 점착 필름.
  14. 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 두께가 5㎛ 내지 50㎛인 것인, 점착 필름.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 점착 필름을 포함하는 것인, 광학 부재.
  16. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 점착 필름을 포함하는 것인, 광학 표시 장치.

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