KR20230127996A - 미립자 필터 - Google Patents

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KR20230127996A
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지아 디 장
텅 션
지안 리
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에드가 빅토르 횐네케스
웨이용 탕
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Abstract

본 발명은, 미립자 필터에서 미립자를 제거하는 단계; 및 상기 미립자를 제거한 후 상기 미립자 필터의 입구 채널에 모의 회분을 도입하는 단계를 포함하는, 사용된 미립자 필터를 처리하는 방법을 제공한다.

Description

미립자 필터
본 발명은 일반적으로, 엔진 배출물(engine emission)을 포함하지만 이에 제한되지 않는 소스(source)로부터 미립자 물질을 클리닝하기 위한 미립자 필터에 관한 것이고, 보다 상세하게는 미립자 필터의 제조 및/또는 유지 관리(maintenance) 동안 미립자 필터를 처리하기 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다.
관련 출원의 교차-참조
본원은, 전체가 2020년 12월 24일에 출원된 국제 출원 번호 PCT/CN2020/139020에 대한 우선권 이익을 주장한다.
미립자 물질(PM)의 성분에는 먼지, 비산재, 그을음(soot), 연기, 에어로졸, 흄(fume), 미스트 및 응결된 증기와 같이 오랫동안 공기 중에 부유할 수 있는 미세한 고체 또는 액체가 포함된다. 미립자 물질은 다양한 고정 및 이동 소스에서 발생하며 직접 배출되거나(1차 PM 소스) 기체 배출물의 변환에 의해 대기 중에 형성될 수 있다(2차 PM 소스).
1차 PM 소스는 인간 활동과 자연 활동 모두에서 유래된다. PM 소스의 상당 부분은 다양한 인간 활동에서 생성된다. 이러한 유형의 활동에는 농업 작업, 산업 공정, 목재 및 화석 연료의 연소, 건설 및 철거 활동, 도로 먼지의 공기로의 유입이 포함된다. 자연적(비인위적 또는 생물적) 소스도 전체 PM 문제에 기여한다. 여기에는 바람에 날리는 먼지와 산불이 포함된다.
2차 PM 소스는 PM을 형성하거나 형성하는 데 도움이 되는 공기 오염 물질을 대기로 직접 방출한다. 따라서, 이러한 오염 물질은 PM 형성의 전구체로 간주된다. 이러한 2차 오염 물질에는 SOx, NOx, VOC 및 암모니아가 포함된다. PM 전구체 배출을 줄이는 제어 수단은 주변 PM 수준에 유익한 영향을 미치는 경향이 있다.
예를 들어, 내연 엔진의 배출물은 고체, 액체 및 기체의 3개의 상으로 구성된다. 고체와 액체가 결합된 것을 미립자, 미립자 물질(PM) 또는 총 미립자 물질(TPM)이라고 하며 주로 건식 탄소(그을음), 설페이트와 같은 무기 산화물 또는 유기 액체를 포함한다.
희박-연소(lean-burn) 엔진, 디젤 엔진, 천연 가스 엔진, 가솔린 엔진, 발전소, 소각로 또는 발전기 세트와 같은 내연 엔진(이에 제한되지 않음)에 의해 생성된 미립자 물질을 제거하는 데 사용되는 것으로 알려져 있다. 미립자 필터가 유동 필터, 벽 유동 필터(WFF) 등의 형태 중 하나를 취할 수 있다는 것도 당업계에 공지되어 있다. 미립자 필터의 일반적으로 공지된 유형은 디젤 미립자 필터(DPF)로, 이는 디젤 미립자가 대기로 방출되는 것을 방지하기 위해 물리적으로 이를 포집한다. 뛰어난 여과 효율과 우수한 기계적 및 열적 내구성을 보여주는 디젤 미립자 필터 재료가 개발되었다. 디젤 미립자 필터는 디젤 미립자 배출의 제어를 위한 가장 효과적인 기술이 되었다.
이들 장치에서의 미립자 침착 매커니즘으로 인해, 필터는 원소 탄소(그을음) 및 관련 검은 연기 배출물(black smoke emission)을 비롯한 디젤 미립자의 고체 부분을 제어하는 데 가장 효과적이다. 필터는, 유기 부분(OF) 및 설페이트 미립자와 같은 PM 배출물의 비고체 부분을 제어하는 데 있어 제한적 효과을 갖거나 완전히 비효율적일 수 있다. 총 PM 배출물을 제어하기 위해, DPF 시스템은 전형적으로 산화 촉매와 같은 유기 부분을 타겟팅하는 추가 기능 컴포넌트를 통합할 가능성이 높으며 설페이트 미립자를 제어하는 데 초저황 연료가 필요할 수 있다.
"디젤 미립자 트랩"이라는 용어는 때때로 특히 오래된 문헌에서 "디젤 미립자 필터"의 동의어로 사용된다. "트랩"이라는 용어는 더 넓은 부류의 미립자 분리 장치를 포함한다.
종종 부분 필터라고도 하는 미립자 산화 촉매(POC)는 디젤 미립자도 포집할 수 있지만 전체 효율은 디젤 미립자 필터보다 훨씬 낮다. 일반적인 설계에서, POC는 유동의 일부에서만 미립자를 포착한다. 그러나, 일부 필터 매질의 경우, 구분(distinction)이 명확하지 않을 수 있으며 장치를 POC 또는 (깊이) 미립자 필터로 분류할 수 있다.
압축 정도에 따라 전형적으로 0.1g/cm3 미만인 디젤 미립자의 벌크 밀도가 낮기 때문에, 디젤 미립자 필터는 상당한 부피의 그을음이 빠르게 축적될 수 있다. 1일당 상당한 양의 그을음이 구세대 대형(heavy-duty) 엔진에서 수집될 수 있다. 수집된 미립자는 결국 필터에서 지나치게 높은 배기 가스 압력 강하를 유발하여 엔진 작동에 부정적인 영향을 미친다. 따라서, 디젤 미립자 필터 시스템은 그을음 수집 용량을 복원하기 위해 필터에서 미립자를 제거하는 방법을 제공해야 한다. 필터 재생으로 알려진 이러한 미립자 제거는 필터의 정기적인 작동 중에 연속적으로 수행하거나 사전 결정된 그을음 양이 축적된 후 주기적으로 수행할 수 있다. 수집된 미립자가 산소 및/또는 이산화질소에 의해 가스 생성물, 주로 이산화탄소로 산화되는 디젤 미립자 필터의 열 재생이 전형적으로 사용된다.
미립자가 충분한 속도로 산화되도록 하려면, 필터가 충분한 온도에서 작동해야 한다. 일부 필터 시스템에서, 열원은 배기 가스 스트림 자체이다. 수동(passive) 필터라고 하는 이러한 유형의 필터 시스템에서, 필터는 엔진이 정상적으로 작동하는 동안 지속적으로 재생된다. 수동 필터는 일반적으로 차량 작동 중에 배기 가스가 도달할 수 있는 수준으로 그을음 산화 온도를 낮추는 일종의 촉매를 포함한다. 신뢰할 수 있는 재생을 촉진하는 데 필요할 수 있는 또 다른 접근 방식에는 필터 온도를 높이기 위한 많은 능동 전략(엔진 관리, 배기 시스템의 연료 연소, 전기 히터 등)이 포함된다. 능동 필터 또는 의사(pseudo)-능동 필터로 알려진 이러한 장치의 재생은 일반적으로 차량의 제어 시스템에 의해 결정된 바와 같이 주기적으로 수행된다.
대안적 전략은 일회용 필터 카트리지를 사용하는 것인데, 이는 그을음으로 채워지면 새 유닛으로 대체된다. 이러한 종류의 미립자 필터는 일부 산업 보건 환경에서 사용된다.
가솔린 미립자 필터(GPF)는, 가솔린 엔진, 특히 가솔린 직접 분사(GDI) 엔진의 미립자 배출물을 제어하기 위해 개발된 디젤 미립자 필터(DPF)와 유사한 배출물 후처리 기술이다. 이 기술은 페트롤 미립자 필터(PPF)라고도 하며, 일부 독일 문헌에서는 Otto 미립자 필터(독일어로 Ottopartikelfilter), 약어로 OPF라고 한다.
GPF는 주로 유럽과 중국에서 사용되어 두 관할권에서 채택된 가솔린 승용차 및 경상용차에 대한 미립자 수(PN) 배출물 기준을 충족할 것으로 예상된다. 유로 6 규정은 GDI 차량에 대한 PN(및 PM) 제한을 디젤 차량과 동일하게 설정한다. 중국 PN 표준은 GDI에만 국한되지 않고 모든 가솔린 차량에 적용된다.
GPF는, PFI 차량이 유럽 PN/PM 배출물 표준에 적용되지 않더라도 일부 포트 연료 분사(PFI) 엔진에 채택될 수도 있다.
대부분의 초기 GPF 적용에는 TWC 촉매의 다운스트림에 위치한 코팅되지 않은 GPF가 포함되었다. 기술이 성숙함에 따라, GPF도 3원(three-way) 촉매로 코팅되었다. 이 촉매 코팅된 GPF 구성은 때때로 4원 촉매(FWC)로 지칭된다.
GPF와 DPF 기술은 밀접하게 관련되어 있지만, 필터 구성, 작동 및 제어 전략에는 많은 차이가 있고, 이는 작동 조건의 차이 및 가솔린 엔진과 디젤 엔진 간의 미립자 배출률 및 조성의 차이로 인한 것이다.
필터를 장기간 사용하면 미립자 물질이 필터 채널에 축적되어 필터의 수명을 제한하고 압력 강하를 증가시키며 엔진의 연료 경제를 약화시킨다. 따라서, 채널에 축적된 미립자를 제거하기 위해 미립자 필터를 정기적으로 클리닝해야 한다. 현재 미립자 물질의 클리닝은, 대부분 규정된 유지 관리 간격으로 수행되거나 필터의 비정상적으로 높은 압력 강하가 고장 조건을 유발할 때 수행된다. 예를 들어, US EPA에서 정한 대형 고속도로용 차량(heavy duty on-highway vehicle)의 최소 미립자 클리닝 간격은 150,000마일 주행이다.
한 측면에서, 미립자 필터에서 미립자를 제거하는 단계; 및 상기 미립자를 제거한 후 상기 미립자 필터의 입구(inlet) 채널에 모의 회분(simulated ash)을 도입하는 단계를 포함하는, 사용된 미립자 필터를 처리하는 방법이 개시된다.
이 방법은, 희박-연소 엔진, 디젤 엔진, 천연 가스 엔진, 가솔린 엔진, 발전소, 소각로와 같은 내연 엔진을 포함하지만 이에 제한되지 않는 소스로부터 미립자 물질을 제거하는 것을 목표로 하는 상업적으로 이용 가능한 실질적으로 대부분의 유형의 필터에 유용하다.
상기 필터는, 당업계에 공지된 벌집형 벽 유동 필터, 권취형 또는 패킹형 섬유 필터, 개방형 셀 폼, 소결 금속 필터, 캔들 필터 등으로 형성될 수 있다. 필터는, 하우징에 포함된 여과 모놀리스를 포함하는 캔형 필터 또는 여과 모놀리스를 포함하지만 예를 들어 배출물 처리 시스템에 통합될 때까지 여과 모놀리스를 보호하기 위한 하우징을 포함하지 않는 비-캔형 필터일 수 있다.
필터는, 전형적으로 다공성 기재로 형성된다. 다공성 기재는 세라믹 물질, 예를 들어 근청석, 탄화규소, 질화규소, 지르코니아, 멀라이트, 스포듀민, 알루미나-실리카-마그네시아, 규산지르코늄, 및/또는 티탄산알루미늄, 전형적으로 근청석, 탄화규소, 또는 당업계에 공지된 임의의 물질을 포함할 수 있다. 필터는 근청석, 탄화규소 또는 티탄산알루미늄과 같은 내화성 물질을 포함하는 것이 유리하다.
이 방법은, 사용된 필터를 처리하는 데 유용하고, 즉, 필터는 필터링 기능을 수행하는 데 사용되었다. 예를 들어, 본 방법은 하기 처리 기준 중 적어도 하나를 만족하는, 사용된 필터를 처리하는 데 유용할 수 있다: 미립자 필터의 가장 나중(latest) 처리 이후의 특정 기간, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 주행 거리, 미립자 필터의 특정 시간 동안의 재생 빈도, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 마력(horsepower), 표시등으로부터의 경고, 센서로부터의 신호, 미립자 필터의 특정 배압(backpressure), 미립자 물질의 특정 로딩 등. 예를 들어, 이 방법은 더 엄격하거나 더 강화된 규정을 만족시키기 위해, 사용된 필터를 처리하는 데 유용할 수 있다.
상기 방법에서, 미립자를 제거하는 단계는 바람직하게는, 미립자 필터의 출구 단부 및/또는 입구 단부에 가스 유동 및/또는 액체 유동을 적용하는 단계를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 가스 유동은 약 1-15 bar의 압력 및/또는 약 100-10000 L/분의 유속으로 제공된다.
하나 이상의 실시양태에서, 가스 유동은 산소, 또는 질소, 또는 CO2 또는 희가스를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
하나 이상의 실시양태에서, 가스 유동은 증기(steam)를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 액체 유동은 약 0-15 bar의 압력 및/또는 약 0-10000 L/분의 유속으로 제공된다. 상기 방법에서, 미립자를 제거하는 단계는 바람직하게는, 미립자 필터를 약 450℃ 내지 850℃까지의 온도에 노출시키는 것을 포함한다.
상기 방법에서, 모의 회분을 도입하는 단계는 바람직하게는, 미립자 필터의 입구 단부를 통해 모의 회분의 고체 미립자 및/또는 모의 회분의 액적 및/또는 모의 회분의 전구체의 유동을 미립자 필터의 채널로 도입하는 것을 포함한다. 유리하게는, 고체 미립자 및/또는 액적의 유동은 100-10000m3/h으로 제공된다. 유리하게는, 고체 미립자 및/또는 액적의 유동은 블로잉, 흡입, 분무 및/또는 코팅 등을 통해 미립자 필터로 도입된다.
상기 방법에서, 모의 회분을 도입하는 단계는, 모의 회분을 미립자 필터의 채널에 도입하는 단계, 및 임의적으로 상기 미립자 필터를 추가로 처리하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다. 일 실시양태에서, 이러한 처리는, 미립자 필터를, 예를 들어 300℃ 이상, 보다 바람직하게는 350℃ 이상, 가장 바람직하게는 400℃ 이상의 열 조건에 노출시키는 것을 포함한다.
상기 방법에서, 모의 회분을 도입하는 단계는 바람직하게는, 전구체를 미립자 필터의 채널에 도입하는 단계, 및 전구체를 모의 회분으로 전환시키기 위해 미립자 필터를 추가로 처리하는 단계를 포함한다. 일 실시양태에서, 이러한 처리는, 미립자 필터를 예를 들어 300℃ 이상, 보다 바람직하게는 350℃ 이상, 가장 바람직하게는 400℃ 이상의 열 조건에 노출시키는 것을 포함한다.
상기 방법에서, 모의 회분 및/또는 전구체는, 미립자 필터 부피 리터당 약 0.05g 이상의 양으로 유리하게 제공된다.
상기 방법에서, 모의 회분은 300℃ 이상에서 잔존하는 다공성 구조를 가지고 있다.
상기 방법에서, 모의 회분은, 배출 가스 또는 연도 가스 또는 공급 가스 중의 미립자 및 다른 성분(예컨대, 탄화수소, CO, 질소 산화물, O2, N2, CO2, H2O 등)에 의해 열, 압력, 물리적 또는 화학적 처리에 의한 상당한 분해에 저항성인 내화 물질 중 적어도 하나를 포함한다.
상기 방법에서, 모의 회분은 그대로 및/또는 전구체로부터 미립자 필터에 도입될 수 있다.
일 실시양태에서, 전구체는 모의 회분을 생성하는 적어도 화학 반응에 참여하는 물질이다.
일 실시양태에서, 전구체는 모의 회분을 생성하는 적어도 물리적 변화에 참여하는 물질이다.
일 실시양태에서, 전구체는 처리 조건 하에서 모의 회분을 생성하는 물질이다. 처리 조건은, 가열 또는 냉각과 같은 온도, 포토와 같은 빛, 마이크로파, 방사선, 전기장, 자기장, 전자기장, 초음파, 압력, 기계적 강도를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
일 실시양태에서, 이러한 처리는 미립자 필터를, 예를 들어 300℃ 이상, 보다 바람직하게는 350℃ 이상, 가장 바람직하게는 400℃ 이상의 열 조건에 노출시키는 것을 포함한다.
일부 실시양태에서, 모의 회분 및/또는 전구체는 하기 중 하나 이상을 포함하지만 이에 제한되지 않는다: 산소-함유 화합물 또는 산소의 화합물, 예컨대 무기 산화물 화합물, 금속 산화물, 비금속 산화물, 복합 산화물, 혼합 산화물, 염, 설페이트, 포스페이트, 카보네이트, 실리케이트, 분자체, 수산화물, 유기금속 등.
일부 실시양태에서, 모의 회분 및/또는 전구체는 산화알루미늄, 알루미네이트, 산화아연, 탄산아연, 산화칼슘, 탄산칼슘, 세륨 지르코늄 (혼합) 산화물, 산화지르코늄, 산화세륨, 실리카, 티타니아, 규소 티타늄 (혼합) 산화물, 세리아 이외의 희토류 금속 산화물, 산화마그네슘, 산화바륨, 황산바륨, 탄산바륨, 산화하프늄, 산화망간, 산화철, 산화바나듐, 산화니오븀, 산화크롬, 산화몰리브덴, 산화텅스텐, 산화코발트, 산화니켈, 산화구리, 산화안티몬, 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토금속 산화물, 전이 금속 산화물, 주족 금속 산화물, 분자체, 실리케이트 제올라이트, 알루미노실리케이트 제올라이트, 비제올라이트 분자체를 포함한다.
일부 실시양태에서, 모의 회분 및/또는 전구체는, 석회, 테프라, 내화 점토, 화이어 점토 또는 세라믹을 포함하지만 이에 제한되지 않는 천연 소스로부터 유래한다.
일부 실시양태에서, 모의 회분 및/또는 전구체는 천연 소스의 처리 또는 가공으로부터 수득된다.
일부 실시양태에서, 모의 회분 및/또는 전구체는 탄화규소 및 탄소(흑연)를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
일부 실시양태에서, 모의 회분 및/또는 전구체는 탄화물, 질화물, 이원 화합물, 예컨대 탄화텅스텐, 질화붕소, 탄화하프늄, 삼원 화합물, 예컨대 탄탈륨 하프늄 카바이드 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
일부 실시양태에서, 모의 회분 및/또는 전구체는 백금족 금속 및 희금속, 예컨대 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 백금(Pt), 금(Au), 구리(Cu), 은(Ag), 레늄(Re) 및 수은(Hg)을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
유리하게는, 모의 회분 및/또는 그 전구체는 바람직하게는 약 0.01 마이크론 내지 약 1000 마이크론, 바람직하게는 약 0.1 마이크론 내지 약 100 마이크론, 가장 바람직하게는 약 0.2 마이크론 내지 약 50 마이크론 범위의 미립자 크기를 갖는다.
또 다른 측면에서, 상기 개시된 바와 같은 방법에 의해, 사용된 미립자 필터를 처리하기 위한 시스템이 개시된다. 즉, 상기 측면의 각각의 특징은, 상기 미립자 필터에 축적된 미립자를 제거하도록 구성된 가스 유동 및/또는 액체 유동 적용기를 갖는 클리닝 유닛; 및 상기 미립자를 제거한 후 모의 회분 및/또는 모의 회분의 전구체를 미립자 필터의 채널로 제공하도록 구성된 도입 유닛을 추가로 포함하는 이러한 측면과 자유롭게 조합될 수 있다.
상기 시스템에서, 처리 기준에 기초하여 미립자 필터를 평가하기 위한 검출 유닛이 유리하게 포함된다. 예를 들어, 처리 기준은 예를 들어 다음 중 적어도 하나로서 선택될 수 있다: 미립자 필터의 가장 나중 처리 이후의 특정 기간, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 주행 거리, 미립자 필터의 특정 시간 동안의 재생 빈도, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 마력, 표시등으로부터의 경고, 미립자 필터의 특정 배압.
상기 시스템에서, 미립자 필터로부터 미립자를 제거하는 단계가 완료된 것으로 결정될 때 클리닝 유닛을 중지시키기 위한 제어 수단이 유리하게 포함된다.
예를 들어, 필터를 퍼지하는 공정에서, 필터 밖으로 블로잉되는 미립자가 육안으로 확인되지 않으면 클리닝 유닛이 중지된다. 또는, 필터를 퍼지하는 공정에서, 더 이상 수집 백에 미립자가 수집되지 않으면 클리닝 유닛을 중지시킨다. 또는, 일정 시간 동안 수집 백의 중량이 임계값, 예를 들어 0.1 내지 1g 미만으로 증가하면 클리닝 유닛을 중지시킨다. 또는, 특정 시간 동안 전체 필터 부분 또는 일부 필터의 배압이 임계값, 예를 들어 0.1 mbar-1 mbar 미만으로 증가하는 경우 클리닝 유닛을 중지시킨다. 또는, 제1 풀림(loosening) 처리 및 이후 가스 유동 처리와 같은 일련의 표준 절차를 완료한 후 클리닝 유닛을 중지시킨다.
상기 발명은, 사용된 미립자 필터에 대한 본 발명자의 처리에서 놀라운 발견에서 비롯된 것이다. 당업계의 통상적인 일과로서, 디젤 미립자 필터는 작동 후 처리되어 필터의 채널에 축적된 미립자 물질을 제거하여 엔진 시스템의 역으로 높은 배압을 완화시킨다. 미립자 물질을 제거하는 처리 후에 미립자 수(PN) 여과 효율이 감소되는 경우가 종종 발생하기 때문에, 미립자 필터는 갈수록 엄격해지는 미립자 수(PN) 배출 기준을 통과하지 못할 수 있다. 본 발명자들은 이러한 결함을 피하기 위해 많은 방법을 시도한 후, 미립자를 제거하고 입구 채널에 모의 회분을 추가로 도입한 DPF가 회분-클리닝으로만 처리된 DPF 또는 어떠한 처리도 없는 새 DPF 또는 모의 회분 로딩이 있는 새 DPF보다 더 우수한 PN 제거 효율을 나타냄을 우연히 발견하였다.
상기 발견에 기초하여, 미립자 필터를 제조하는 방법에 대한 또 다른 측면이 개시되며, 이는, 벌집형(honeycomb) 구조를 갖는 미립자 필터를 제공하는 단계; 상기 미립자 필터가 처리 기준을 만족시킬 때까지 상기 벌집형 구조의 입구 채널에 모의 회분을 도입하는 단계; 상기 벌집형 구조의 입구 채널로부터 모의 회분 및/또는 미립자의 적어도 일부를 제거하는 단계; 및 상기 벌집형 구조의 입구 채널에 모의 회분을 다시 도입하는 단계를 포함한다.
상기 방법에서, 처리 기준은 예를 들어 다음 중 적어도 하나로서 선택될 수 있다: 미립자 필터의 특정 기간 동안의 특정 재생 빈도, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 마력, 표시등으로부터의 경고, 미립자 필터의 특정 배압.
상기 방법에서, 미립자 필터는, 미립자를 제거하기 전에 사용된 미립자 필터의 일부 증상을 나타내는 모의 회분을 도입하고, 다시 모의 회분을 도입하여 처리된다. 예를 들어, 필터는, 약 0.1g/L 내지 100g/L, 바람직하게는 약 0.5g/L 내지 약 50g/L, 보다 바람직하게는 약 1g/L 내지 약 10g/L와 같은 모의 회분의 특정 로딩으로 처리될 수 있다. 유리하게는, 배압이 유속 1020m3/hr(CMH)에서 측정되는 경우, 필터는 약 0.1Mbar 내지 약 100Mbar, 바람직하게는 약 1Mbar 내지 약 50Mbar, 보다 바람직하게는 약 5Mbar 내지 25Mbar와 같은 미립자 필터의 특정 배압을 보일 때까지 처리될 수 있다. 대안적으로, 필터는 80% 이상, 바람직하게는 85% 이상, 더 바람직하게는 90% 이상, 보다 바람직하게는 95% 이상과 같은 미립자 물질 또는 미립자 수의 특정 여과 효율을 나타낼 때까지 처리될 수 있다.
추가 측면에서, 상기 개시된 바와 같은 방법을 사용하여 미립자 필터를 제조하기 위한 시스템이 개시된다. 즉, 또 다른 측면의 각각의 특징은 다음을 추가로 포함하는 이 추가 측면과 자유롭게 조합될 수 있다: 미립자 필터에 사용되는 벌집형 구조의 유입 채널의 내부 표면에 모의 회분 및/또는 미립자를 제공하도록 구성된 도입 유닛; 및 상기 벌집형 구조의 입구 채널로부터 모의 회분 및/또는 미립자를 제거하도록 구성된 가스 유동 및/또는 액체 유동 적용기를 갖는 클리닝 유닛.
본 명세서에서 정의된 각각의 측면은 명백히 달리 나타내지 않는 한 임의의 다른 측면 또는 측면들과 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리한 것으로 기재된 임의의 특징은 명백히 반대로 기재된 경우가 아니라면 바람직하거나 유리한 것으로 기재된 다른 특징들과 조합될 수 있다.
이제 다음의 비제한적인 도면을 참조하여 설명할 것이다.
도 1은 예시적인 미립자 필터의 사시도이다.
도 2는 도 1의 미립자 필터의 단면도이다.
도 3은 미립자 필터의 채널에 축적된 미립자를 제거하는 단계를 도시한 것이다.
도 4는, 미립자 제거 단계 이후에 미립자 필터의 채널 내에 또는 새로운 미립자 필터의 채널 내에 모의 회분을 도입하는 단계를 도시한다.
도 5는, 미립자 필터의 채널에 축적된 미립자를 제거하기 위한 가스 유동 적용기를 갖는 예시적인 클리닝 유닛의 개략도를 도시한다.
도 6은 미립자를 제거하는 단계 후에 미립자 필터의 채널 내에 모의 회분을 제공하기 위한 모의 회분 적용기를 갖는 도입 유닛의 개략도를 도시한다.
도 7은 미립자 필터를 평가하기 위한 예시적인 검출 시스템의 개략도를 도시한다.
도 8은 필터의 WHTC 테스트 사이클에서의 비교 결과를 보여주는 플롯이다.
도 9는 필터의 WHSC 테스트 사이클에서의 비교 결과를 보여주는 플롯이다.
본 발명의 여러 예시적인 실시양태를 기술하기 전에, 본 발명은 다음의 기재에서 기술되는 구성 또는 공정 단계의 세부사항으로 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 본 발명은 다른 실시양태가 가능하고 다양한 방식으로 실행되거나 수행될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어에 대하여 다음과 같은 정의가 제공된다.
청구범위를 포함하는 명세서 전체에서, "하나의 ~를 포함하는" 또는 "~를 포함하는"이라는 용어는, 달리 명시되지 않는 한 "적어도 하나의 ~를 포함하는"과 동의어로 이해되어야 하며, "내지"는 한계값을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
단수형 표현은 이의 문법적 대상 중 하나 또는 하나 초과(즉, 적어도 하나)을 지칭하는 데 사용된다.
"및/또는"이라는 용어는 "및", "또는" 및 이 용어에 연결된 요소의 다른 모든 가능한 조합의 의미를 포함한다.
달리 명시되지 않는 한 모든 퍼센트 및 비율은 중량 기준으로 언급된다.
본원에서 사용되는 용어 "촉매" 또는 "촉매 물질" 또는 "촉매성 물질"은 반응을 촉진하는 물질 또는 물질의 혼합물을 의미한다.
당업계에 공지된 바와 같이, 미립자 필터는 예를 들어 희박-연소 엔진, 디젤 엔진, 천연 가스 엔진, 가솔린 엔진, 발전소, 소각로 등과 같은 내연 엔진을 비롯한 임의의 소스에 의해 생성될 수 있는 배기물로부터 미립자, 입자 또는 미립자 물질을 제거하기 위해 사용될 수 있다.
도 1은, 종래의 벌집형 벽 유동 필터 형태의 필터의 모놀리스(monolith)를 나타낸다. 실제 생산 또는 작동 공정에서, 필터는 일반적으로 모놀리스를 보호하고 유지하기 위한 하우징을 추가로 포함한다. 도면에 도시된 필터는 제1 단부 및 제2 단부를 가지며, 이들은 그들 사이에 종방향을 정의한다. 사용시, 2개의 단부 중 하나, 예를 들어 제1 단부(11)는 배기 가스(13)를 위한 입구 단부로서 구성되고 다른 제2 단부(12)는 처리된 가스(14)를 위한 출구 단부로서 구성될 것이다.
도 2를 더 참조하면, 필터는 종방향으로 연장되는 벽(17)에 의해 정의된 복수의 채널을 갖는다. 본 명세서에서 입구 채널(15)로 지칭되는 제1 세트의 채널은 제1 단부(11)에서 개방되고 예를 들어 제2 단부(12)에서 밀봉재(sealant material)로 폐쇄된다. 본 명세서에서 출구 채널(16)로 지칭되는 제2 채널 세트는 제2 단부(12)에서 개방되고 제1 단부(11)에서 밀봉재로 또한 폐쇄된다. 이 구성은 모놀리스의 양쪽 단부에 체스판-유형 패턴을 생성하고 동반된 미립자 물질을 포함하는 배기 가스(13)가 입구 채널(15)로 들어가고 다공성 채널(17)을 통해 처리된 가스(14)로서 유동할 수 있게 한다. 제1 단부(11)로부터 입구 채널(15)로 들어가는 배기 가스(13)는 채널 벽(17)을 통해 확산됨이 없이 모놀리스(10)를 떠날 수 없다. 이에 의해 미립자 물질이 배기 가스로부터 여과되고 입구 채널(15)의 내부 표면에 축적된다.
바람직하게는, 종방향에 직교하는 평면 내에서, 필터는 평방 인치당 100 내지 500개, 바람직하게는 200 내지 400개의 채널을 갖는다. 채널은 직사각형, 정사각형, 원형, 타원형, 삼각형, 육각형 또는 다른 다각형 모양인 단면을 가질 수 있거나; 또는 채널은 응용 분야에 적합한 다른 기하학적 모양을 가질 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 입구 채널(15)의 수는 출구 채널(16)의 수와 동일하고, 각각의 채널은 동일한 형태 및 크기로 구성되며, 모든 채널은 모놀리스 전체에 균일하게 분포된다.
대안적인 실시양태에서, 입구 채널(15)의 수는 출구 채널(16)의 수와 상이하고, 각각의 채널은 상이하고/하거나 동일한 형태 및 크기로 구성될 수 있고, 채널의 적어도 일부는 모놀리스 전체에 걸쳐 불균일하게 분포된다.
필터는 당업계에 공지된 임의의 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 필터는 디젤 배기 가스에서 미립자 물질의 상당한 양을 제거할 수 있기 때문에 아래에 설명된 세라믹 벽 유동 필터이다. 상기 필터는 근청석(cordierite) 또는 탄화규소 또는 티탄산알루미늄과 같은 내화성 물질로 유리하게 구성된다.
하나 이상의 실시양태에서, 필터의 채널은 기능성 물질 층 또는 촉매 조성물로 코팅될 수 있다. 기능성 물질층은 필터의 다공성 벽의 입구 채널(15)의 내부 표면, 출구 채널(16)의 내부 표면, 또는 둘 다에 코팅될 수 있다.
의심의 여지를 없애기 위해, 세라믹 벽 유동 필터가 본 발명을 예시하기 위해 본 명세서에서 사용되지만, 세라믹 벽 유동 필터가 바람직하지만, 그러한 예시는 비제한적이며 본 발명은 세라믹 벽 유동 필터 그 자체에 제한되지 않는다.
채널의 내부 표면을 따라 침착된 촉매 조성물은 축적된 미립자 물질의 연소를 촉진함으로써 필터의 재생을 돕는다. 축적된 미립자 물질의 연소는 배기 시스템 내에서 허용 가능한 배압을 복원한다. 이러한 공정은 수동 또는 능동 재생 공정일 수 있다. 두 공정 모두 미립자 물질을 연소시키기 위해 O2 또는 NO2와 같은 산화제를 사용한다.
하나 이상의 실시양태에서, 필터는 NOx 전환을 촉진하기 위해 촉매로 코팅된다. 하나 이상의 실시양태에서, 필터는 CO 산화, 탄화수소 저장, 탄화수소 산화, NOx 저장, NO 산화 및 연료 라이트-오프(light-off) 중 적어도 하나의 기능을 갖도록 촉매로 코팅된다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매 조성물은 필터의 벽에 및/또는 벽 상에 위치한다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매 조성물의 약 5 부피% 이상이 필터의 벽 내에 위치하고, 바람직하게는 촉매 조성물의 약 10 부피% 이상이 필터의 벽 내에 위치하고, 보다 바람직하게는, 촉매 조성물의 약 20 부피% 이상이 필터의 벽 내에 위치한다.
하나 이상의 실시양태에서, 필터는 모노리스의 입구 채널의 내부 표면 상에 코팅된다. 다른 실시양태에서, 필터는 모노리스의 출구 채널에서 코팅된다. 또 다른 실시양태에서, 필터는 모놀리스의 입구 채널 및 출구 채널 모두로부터 적어도 촉매 조성물로 코팅된다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매 조성물은 백금, 팔라듐, 루테늄, 로듐, 오스뮴, 이리듐 및/또는 금(Pt, Pd, Ru, Rh, Os, Ir 및/또는 Au)을 포함한다. 그을음의 연소 촉진에 효과적인 다른 촉매 성분에는 바나듐, 텅스텐, 은, 레늄, 세리아, 철, 망간, 니켈, 구리(V, W, Ag, Re, Ce, Fe, Mn, Ni, Cu) 및 이들의 조합이 포함된다. 이러한 촉매 성분은 단독으로 또는 지지체 물질 상에 사용할 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 필터는 평균 기공 직경을 갖는 다공성 벽 및 평균 미립자 크기를 갖는 촉매 코팅을 포함하고, 여기서 촉매 평균 미립자 크기 분포에 대한 필터 평균 기공 직경의 비율은 0.5 내지 50 범위, 및/또는 촉매 평균 미립자 크기 분포에 대한 필터 평균 기공 직경의 비율은 0.25 내지 30 범위이다.
산화 촉매 사용 외에도, 디젤 미립자 필터는 디젤 배출물 처리 시스템에서 높은 미립자 물질 감소를 달성하는 데 사용된다. 디젤 배기 가스에서 미립자 물질을 제거하는 공지된 필터 구조는 벌집형 벽 유동 필터, 권취형 또는 패킹된 섬유 필터, 개방 셀 폼(foam), 소결 금속 필터 등을 포함한다. 그러나, 후술하는 세라믹 벽 유동 필터가 가장 주목을 받는다. 이 필터는 디젤 배기 가스에서 미립자 물질의 90% 초과를 제거할 수 있다.
전형적인 세라믹 벽 유동 필터 기판은 근청석 또는 탄화규소와 같은 내화성 물질로 구성된다. 벽 유동 기재는 디젤 엔진 배기 가스에서 미립자 물질을 여과하는 데 특히 유용하다. 공통 구조는, 막힌 벌집형 구조의 입구 및 출구 측에 교호 통로의 단부를 갖는 다중-통로 벌집형 구조이다. 이 구조는, 양쪽 끝에 체스판-유형의 패턴을 제공한다. 입구 축 단부에서 막힌 통로는 출구 축 단부에서 개방되다. 이는, 동반된 미립자 물질을 갖는 배기 가스가 개방된 입구 통로로 들어가고, 다공성 내부 벽을 통해 유동하고, 개방된 출구 축 방향 단부를 갖는 채널을 통해 빠져나가도록 한다. 이에 의해 미립자 물질이 기재의 내부 벽 상에서 여과된다. 가스 압력은 배기 가스를 다공성 구조 벽을 통해 상류 축 방향 단부에서 닫히고 하류 축 방향 단부에서 개방되는 채널로 밀어 넣는다. 필터는 배기가스에서 미립자를 제거하기 위한 물리적 구조이다. 축적된 미립자는 엔진 상의 필터로부터의 배압을 증가시킬 것이다. 따라서, 축적된 입자는 허용 가능한 배압을 유지하기 위해 필터에서 연속적으로 또는 주기적으로 연소되어야 한다. 불행하게도, 탄소 그을음 미립자는 산소가 풍부한(희박한) 배기 조건에서 연소하기 위해 500℃를 초과하는 온도가 필요하다. 이 온도는 전형적으로 디젤 배기 가스에 존재하는 것보다 높다.
벽 유동 기재의 내벽을 따라 침착된 촉매 조성물은 축적된 미립자 물질의 연소를 촉진함으로써 필터 기재의 재생을 돕는다. 축적된 미립자 물질의 연소는 배기 시스템 내에서 허용 가능한 배압을 복원한다. 이러한 공정은 수동 또는 능동 재생 공정일 수 있다. 두 공정 모두는 미립자 물질을 연소시키기 위해 O2 또는 NO2와 같은 산화제를 사용한다.
수동 재생 공정은 디젤 배기 시스템의 정상 작동 범위 내의 온도에서 미립자 물질을 연소시킨다. 바람직하게는, 재생 공정에 사용되는 산화제는 NO2인데, 이는 그을음 부분이 O2가 산화제로 작용할 때 필요한 온도보다 훨씬 낮은 온도에서 연소하기 때문이다. O2는 대기에서 쉽게 구할 수 있지만, NO2는 배기 스트림에서 NO를 산화시키는 상류 산화 촉매를 사용하여 능동적으로 생성될 수 있다.
산화제로서 NO2를 사용하기 위한 촉매 조성물 및 조건의 존재에도 불구하고, 축적된 미립자 물질을 제거하고 필터 내에서 허용 가능한 배압을 복원하기 위해서는 일반적으로 활성 재생 공정이 필요하다. 미립자 물질의 그을음 부분은, 일반적으로, 디젤 배기 가스에 전형적으로 존재하는 것보다 높은 온도인, 산소가 풍부한(희박) 조건에서 연소하기 위해 500℃를 초과하는 온도가 필요하다. 활성 재생 공정은 일반적으로, 필터 전방의 온도를 약 550℃ 내지 약 850℃까지 올리도록 엔진 관리를 변경하여 시작된다. 주행 모드에 따라, 재생 중 냉각이 충분하지 않을 때(저속/저부하 또는 공회전 모드) 필터 내부에서 높은 발열이 발생할 수 있다. 이러한 발열은 필터 내에서 850℃ 이상을 초과할 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 그을음 필터는 촉매로 코팅되어 그을음 연소를 촉진하여 필터 재생을 촉진한다. 하나 이상의 실시양태에서, 그을음 필터는 NOx 전환을 촉진하기 위해 촉매로 코팅된다. 하나 이상의 실시양태에서, 그을음 필터는 CO 산화, 탄화수소 저장, 탄화수소 산화, NOx 저장, NO 산화 및 연료 라이트-오프 중 적어도 하나의 기능을 갖기 위해 촉매로 코팅된다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매화된 그을음 필터(CSF)는 디젤 산화 촉매의 하류에 배치된다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매화된 그을음 필터는 종방향으로 연장되는 벽에 의해 경계를 이루는 다수의 종방향으로 연장되는 통로를 갖는다. 특정 실시양태에서, 입구 통로는 개방된 입구 단부 및 폐쇄된 출구 단부를 갖고, 출구 통로는 폐쇄된 입구 단부 및 개방된 출구 단부를 갖는다. 하나 이상의 실시양태에서, 그을음 필터는 약 40% 내지 약 70%의 벽 기공률을 갖는 벽 유동 모노리스를 포함한다. 하나 이상의 실시양태에서, 그을음 필터는 약 5 마이크론 내지 약 30 마이크론의 평균 기공 직경을 갖는 벽 유동 모노리스를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매화된 그을음 필터는, 그을음 필터의 벽에 또는 벽 상에 적어도 촉매 조성물을 포함한다. 하나 이상의 실시양태에서, 촉매성 조성물은 예를 들어 그을음 필터의 벽 내부 또는 벽 상에 촉매성 워시코트로서 코팅될 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 그을음 필터는 벽 유동 모노리스의 벽을 투과하는 촉매로 적어도 코팅된다. 다른 실시양태에서, 그을음 필터는 벽 유동 모노리스의 벽 상에 적어도 촉매로 코팅된다. 또 다른 실시양태에서, 그을음 필터는 벽 상에서 적어도 촉매로 코팅되고 벽 유동 모노리스의 벽을 투과한다.
하나 이상의 실시양태에서, 그을음 필터는 벽 유동 모노리스의 입구 통로로부터 코팅된다. 다른 실시양태에서, 그을음 필터는 벽 유동 모노리스의 출구 통로로부터 코팅된다. 또 다른 실시양태에서, 그을음 필터는, 벽 유동 모노리스의 입구 통로 및 출구 통로 모두로부터 적어도 촉매 조성물로 코팅된다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매화된 그을음 필터는 하나 이상의 촉매성 물질을 포함한다. 촉매성 물질은 벽의 입구 측에만 또는 입구 측 상에만, 출구 측에만 또는 출구 측 상에만, 입구 측 및 출구 측 모두에 존재할 수 있거나, 벽 자체가 촉매성 물질로 전부 또는 일부 구성될 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매화된 그을음 필터는 입구 및/또는 출구 벽에 또는 벽 상에서 촉매성 물질의 하나 이상의 층 및 촉매성 물질의 하나 이상의 층의 조합을 사용하는 것을 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 촉매화된 그을음 필터는 미립자 물질을 이산화질소로 연소시키는 것에 효과적이고, 필터를 빠져나가는 NO 대 NO2의 비율을 최적화하는 데 효과적이다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF 조성물은 백금, 팔라듐, 루테늄, 로듐, 오스뮴, 이리듐, 및/또는 금(Pt, Pd, Ru, Rh, Os, Ir, 및/또는 Au)과 같은 PGM을 적어도 포함한다. 그을음의 연소 촉진에 효과적인 다른 촉매성 성분에는 바나듐, 텅스텐, 은, 레늄, 세리아, 철, 망간, 니켈, 구리(V, W, Ag, Re, Ce, Fe, Mn, Ni, Cu) 및 이들의 조합이 포함된다. 이러한 촉매성 성분은, 단독으로 또는 지지체 물질 상에 사용할 수 있다. 특정 실시양태에서, 본원에 개시된 CSF 조성물은 CSF 촉매의 부피에 대한 PGM 원소의 총 중량으로 계산될 때 약 0.5 g/ft3 내지 약 250 g/ft3의 총 PGM 로딩을 포함하거나; 또는 본원에 개시된 CSF 조성물은 건조 CSF 조성물의 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 총 PGM 로딩을 포함한다.
특정 실시양태에서, 본원에 개시된 CSF 조성물은 팔라듐(Pd) 없이 백금(Pt) 성분을 포함한다. 다른 특정 실시양태에서, 본원에 개시된 CSF 조성물은 백금(Pt) 없이 팔라듐(Pd) 성분을 포함한다. 또 다른 특정 실시양태에서, 본원에 개시된 CSF 조성물은 백금 성분 및 팔라듐 성분 모두를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF 조성물은 예를 들어 건조 CSF 조성물의 중량을 기준으로 약 0.002 중량% 내지 약 8 중량%의 백금 성분을 포함할 수 있다. CSF 조성물은 예를 들어 CSF 촉매의 부피를 기준으로 약 0.1 내지 약 167g/ft3의 백금 성분을 포함할 수 있다. CSF 조성물은 예를 들어 건조 CSF 조성물의 중량을 기준으로 약 0.002 중량% 내지 약 8 중량%의 백금 성분을 포함할 수 있다. CSF 조성물은 예를 들어 CSF 촉매의 부피를 기준으로 약 0.1 내지 약 167g/ft3의 팔라듐 성분을 포함할 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, Pt/Pd 중량비는 약 20:1 내지 약 1:20이다. 일부 실시양태에서, Pt/Pd 중량비는 약 10:1 내지 약 1:5이다. 일부 실시양태에서, Pt/Pd 중량비는 약 3:1 내지 약 1:3이다.
하나 이상의 실시양태에서, 개시된 CSF 조성물의 백금 및 팔라듐 성분 모두는 지지체 물질 상에 지지된다(여기서 백금 성분 및 팔라듐 성분이 지지되는 지지체 물질은 동일하거나 상이할 수 있다).
하나 이상의 특정 실시양태에서, 본원에 개시된 CSF 조성물에 유용한 금속 산화물 지지체는 도핑된 알루미나 물질, 예를 들어 Si-도핑된 알루미나 물질(1-10% SiO2-Al2O3을 포함하지만 이에 제한되지 않음), 도핑된 티타니아 물질, 예를 들어 Si-도핑된 티타니아 물질(1-15% SiO2 -TiO2를 포함하지만 이에 제한되지 않음) 또는 도핑된 지르코니아 물질, 예컨대 Si-도핑된 ZrO2(5-30% SiO2-ZrO2를 포함하지만 이에 제한되지 않음)이고, 높은 표면적 금속 산화물 지지체, 예컨대 알루미나 또는 티타니아 지지체 물질은 전형적으로 약 50m2/g 내지 약 400m2/g, 바람직하게는 약 60m2/g 내지 약 350m2/g, 더 바람직하게는 약 90m2/g 내지 약 250m2/g의 총 표면적(BET)을 나타낸다. 하나 이상의 특정 실시양태에서, 지지체 물질은 약 0.3 내지 약 1.5 cm3/g 범위의 총 기공 부피(BET)를 갖는다. 하나 이상의 특정 실시양태에서, 활성 알루미나는 약 2 내지 약 50 nm 범위의 평균 기공 직경(BET)을 갖는다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF 촉매 조성물은 탄화수소 저장 또는 탄화수소 흡착 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, CSF 촉매의 하부층 또는 상부층은 분자체 또는 제올라이트, 또는 세리아-함유 분자체, 또는 세리아-함유 금속 산화물로부터 선택되는 탄화수소 저장 또는 탄화수소 흡착 성분을 추가로 포함한다. 탄화수소 저장 또는 탄화수소 흡착 성분은 H+ 형태로 첨가될 수 있다. 탄화수소 저장 또는 탄화수소 흡착 성분은 PGM(예컨대, 백금, 팔라듐, 로듐 등), 구리, 철, 세륨, 지르코늄, 바륨, 망간, 마그네슘, 코발트, 니켈, 희토금속 산화물, 베이스 금속 산화물 등으로부터 선택된 하나 이상의 촉매 활성 금속을 추가로 포함할 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, SCR 반응을 촉진하는 촉매를 포함하는 촉매화된 그을음 필터는 하기 두 가지 기능에서 효과적이다: 배기 스트림의 미립자 성분 제거 및 배기 스트림의 NOx 성분의 N2로의 전환. 특정 실시양태에서, NOx 환원을 달성할 수 있는 촉매화된 그을음 필터는 SCR 촉매 조성물로 침착된다.
촉매화된 그을음 필터에서 고려해야 할 추가 측면은 적절한 SCR 촉매 조성물의 선택이다. 첫째, 촉매 조성물은, 필터 재생의 특징인 더 높은 온도에 장기간 노출된 후에도 SCR 촉매 활성을 유지하도록 열적으로 내구성이 있어야 한다. 둘째, SCR 촉매 조성물은 바람직하게는, 차량이 작동하는 다양한 온도 범위를 수용할 수 있도록 충분히 넓은 작동 온도 범위를 갖는다. 300℃ 미만의 온도는 예를 들어 저로드 조건이나 시동 시 전형적으로 발생한다. 촉매화된 그을음 필터는 높은 열수 안정성과 조합된 높은 비활성을 가져야 한다.
하나 이상의 실시양태에서, SCR 반응을 촉진하는 촉매를 포함하는 촉매화된 그을음 필터는 하기 두 가지 기능에서 효과적이다: 배기 스트림의 미립자 성분 제거 및 배기 스트림의 NOx 성분의 N2로의 전환. 특정 실시양태에서, NOx 환원을 달성할 수 있는 촉매화된 그을음 필터는 SCR 촉매 조성물로 침착된다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF를 통과하는 NOx의 전환율은 엔진 작동 조건 하에서 시스템 NOx 전환율의 약 10% 내지 약 100% 범위, 바람직하게는 약 20% 내지 약 100% 범위, 보다 바람직하게는 약 25% 내지 약 100% 범위이다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF는 적어도 제올라이트 성분, 및 구리 및 철 중 하나 또는 둘 모두로부터 선택되는 베이스 금속 성분을 포함한다.
일부 바람직한 실시양태에서, SCR 촉매 조성물은, 95 내지 100 중량%, 바람직하게는 98 내지 100 중량%, 보다 바람직하게는 99 내지 100 중량%의, Si, Al, O 및 임의적으로 H로 구성된 제올라이트 물질의 골격 구조를 포함하고, 여기서 상기 골격 구조에서 몰 SiO2:Al2O3로 계산되는 Si 대 Al의 몰비는 바람직하게는 2:1 내지 50:1 범위, 보다 바람직하게는 2:1 내지 45:1, 더 바람직하게는 10:1 내지 19:1 범위, 더 바람직하게는 14:1 내지 18:1 범위이다.
특정 실시양태에서, CSF는 Cu, 및 바람직하게는 CHA, AEI, BEA, MFI, FAU, MOR, AFX 및 LTA로부터 선택되지만 이에 제한되지 않는 골격 유형을 갖는 제올라이트를 포함한다. 한 특정 실시양태에서, CSF는 Cu, 및 CHA 구조를 갖는 제올라이트를 포함한다. 다른 하나의 특정 실시양태에서, CSF는 Cu, 및 AEI 구조를 갖는 제올라이트를 포함한다.
다른 특정 실시양태에서, CSF는 Fe, 및 바람직하게는 CHA, AEI, BEA, MFI, FAU, MOR, AFX 및 LTA로부터 선택되지만 이에 제한되지 않는 골격 유형을 갖는 제올라이트를 포함한다. 하나의 특정 실시양태에서, CSF는 Fe, 및 BEA 구조를 갖는 제올라이트를 포함한다. 다른 하나의 특정 실시양태에서, CSF는 Fe, 및 CHA 구조를 갖는 제올라이트를 포함한다.
CSF의 하나 이상의 특정 실시양태에 따라 사용될 수 있는 제올라이트 조성물은 CHA 또는 AEI 구조를 갖는 제올라이트를 포함한다. 예시적인 CHA 또는 AEI 제올라이트는 약 8보다 큰 실리카 대 알루미나 몰비(SAR)를 갖는다. 바람직한 실시양태에서, CHA에 대한 실리카 대 알루미나 몰비(SAR)는 약 10 내지 약 35이다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, AEI에 대한 실리카 대 알루미나 몰비(SAR)는 약 14 내지 약 19이다.
하나 이상의 특정 실시양태에서, 구리 및 철로부터 선택되는 베이스 금속 성분은, 금속의 산화물로 계산되고 산화물과 제올라이트 기반 촉매 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.2 중량%를 초과하는 함량을 갖는다. 바람직한 특정 실시양태에서, 베이스 금속 성분은 약 0.2 중량% 내지 약 8 중량%, 바람직하게는 약 2 중량% 내지 약 6 중량%의 함량을 갖는다.
CSF에 대한 다른 유용한 조성물은 비제올라이트 분자체를 포함한다. 예를 들어, SAPO-34, SAPO-44 및 SAPO-18과 같으나 이에 제한되지 않는 실리코알루미노포스페이트가 하나 이상의 실시양태에 따라 사용될 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF는 산화바나듐 및 산화몰리브덴으로부터 선택되는 적어도 하나의 무기 금속 산화물 물질을 포함한다. 다른 실시양태에서, CSF는 산화바나듐과 산화티타늄의 혼합 산화물을 포함한다. 특정한 다른 실시양태에서, CSF는 산화바나듐, 산화규소 및 산화티타늄의 혼합 산화물을 포함한다. 특정한 다른 실시양태에서, CSF는 산화바나듐, 산화텅스텐 및 산화티타늄의 혼합 산화물을 포함한다. 특정한 다른 실시양태에서, CSF는 산화바나듐, 산화안티몬 및 산화티타늄의 혼합 산화물을 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF 촉매 조성물은 약 1 마이크론 내지 약 10 마이크론의 미립자 크기 분포 D50을 갖는다. 하나 이상의 실시양태에서, CSF 촉매 조성물은 약 2 마이크론 내지 약 30 마이크론의 미립자 크기 분포 D90을 갖는다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF 촉매 조성물은, 약 50 내지 약 700cm2/g 범위의 총 표면적(BET)을 갖는다. 하나 이상의 실시양태에서, CSF 촉매 조성물은 약 0.3 내지 약 1.5cm3/g 범위의 총 기공 부피(BET)를 갖는다. 하나 이상의 실시양태에서, CSF 촉매 조성물은 약 2 내지 약 50nm 범위의 평균 기공 직경(BET)을 갖는다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF는 평균 기공 직경을 갖는 다공성 필터 벽; 및 평균 미립자 크기를 갖는 촉매 코팅을 포함하고, 여기서 촉매 평균 미립자 크기 분포 D50에 대한 필터 평균 기공 직경의 비율은 0.5 내지 50 마이크론의 범위이고/이거나 촉매 평균 미립자 크기 분포 D90에 대한 필터 평균 기공 직경의 비율은 0.25 내지 30 마이크론 범위이다.
"D90 " 및 "D50"은 통상적으로, 누적 입자 크기 분포에서 소-입자-직경 측으로부터의 누적 부피가 90% 및 50%에 도달하는 지점을 지칭하는 의미를 갖는다. D90은 각각 입자 크기 분포를 측정하여 구한 값이다. 입자 크기 분포는 레이저 회절 입자 크기 분포 분석기를 사용하여 측정된다.
하나 이상의 실시양태에서, CSF는 약 0.05 내지 약 3.0g/in3, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 2.5g/in3의 워시코트 로딩(건조 이득)을 갖는 촉매로 적어도 코팅된다.
본 발명의 실시양태 중 하나에 따른 사용된 미립자 필터를 처리하기 위한 방법 및 시스템이 이제 도 3 내지 6을 참조하여 설명될 것이다.
일 실시양태에 따르면, 이 방법은, 사용된 필터, 즉 특정 처리 기준을 만족시키기 위해 필터링 기능을 수행하는 데 너무 많이 사용된 필터를 처리하는 데 유용하다. 처리 기준은 예를 들어 다음 중 적어도 하나로서 선택될 수 있다: 미립자 필터의 가장 나중(latest) 처리 이후의 특정 기간, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 주행 거리, 미립자 필터의 특정 시간 동안의 재생 빈도, 미립자 필터를 갖는 차량의 마력(horsepower), 표시등으로부터의 경고, 미립자 필터의 특정 배압.
필터가 어떤 기준도 만족하지 않는 것으로 평가되는 경우, 처리가 필요하지 않다. 한편, 필터가 처리 기준 중 하나 이상을 만족하는 것으로 평가되면, 그을음 필터에 축적된 미립자를 제거하는 다음 단계가 수행될 것이다.
현재 압축 공기 기반 클리닝 절차 및 세척 기반 절차와 같은 다양한 필터 클리닝 방법이 확립되어 있다. 클리닝 절차는 열처리와 조합될 수 있다.
압축 공기 기반 클리닝 절차는 전형적으로, 압축 공기, 및 CO2를 갖는 공기, 약 20분 내지 약 30분의 클리닝 시간, 약 3 bar 내지 약 8 bar 압력, 0% - 8% CO2를 포함한다.
역류 공압식 클리닝은 현재, 회분 클리닝 및 디젤 미립자 필터로부터 제거하는 가장 일반적인 방법이다. 이 공정의 여러 변형이 존재하지만, 기본적인 클리닝 방법은, 출구 측에서 필터를 통과하는 유동(역류)을 구동하고 적절한 집진 시스템에서 필터에서 블로잉된 회분을 수집하는 것이다. 에어 나이프와 같은 고압 공기의 국부적 적용 또는 전체 필터 단면을 통한 저압이지만 고-부피 유동을 활용하는 다양한 상업용 클리닝 시스템이 존재한다. 공압 클리닝 전에, 잔류 그을음을 산화시키기 위해 필터를 노에 넣고 가열할 수도 있다.
추가적이며 다소 덜 일반적인 세척 방법에는, 물 또는 일부 기타 클리닝제가 필터를 통해 플러싱되어 회분을 제거하는 습식 클리닝이 포함된다. 습식 클리닝은 일반적으로 공장 재제조 센터에서 수행되며 클리닝액과 상용가능한 적절하게 설계된 필터 기재, 매팅 및 하우징이 필요하다.
다른 고급 클리닝 기술도 제안되었지만, 아직 시장에 진입하지 않았거나 주류가 아니다.
도 3은, 미립자 필터의 채널에 축적된 미립자를 제거하기 위한 예시적인 단계의 개략도를 도시한다. 도시된 바와 같이, 필터(10)는 가스 유동(52)이 출구 단부의 출구 채널(16)로 블로잉되고 입구 채널(15)에 축적된 미립자 물질(20)이 출구 단부 밖으로 블로잉되도록 위치된다.
한 예에서, 가스 유동은 약 1-15 bar의 압력 및/또는 약 100-10000 L/분의 유속으로 제공된다.
유리하게는, 가스 유동이 출구 채널로 블로잉되기 전에, 상기 단계는 미립자 필터의 내부 표면에서 미립자를 느슨하게 하기 위해 미립자 필터의 입구 단부에 가스 유동을 적용하는 단계를 추가로 포함한다. 채널에 축적된 미립자를 느슨하게 하기 위한 당업계에 알려진 다른 조치를 대안적으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 미립자를 느슨하게 한 후, 미립자 필터의 출구 단부 상에 가스 유동을 적용하여 미립자 필터로부터 미립자를 제거한다. 미립자를 느슨하게 하는 단계는 생략될 수 있음을 알 수 있다.
유리하게는, 미립자를 제거하는 단계는, 미립자 필터를 약 450℃ 내지 850℃까지의 온도에 노출시키는 것을 추가로 포함한다. 이 단계는, 디젤 배출물에 일반적으로 존재하는 것보다 더 높은 온도를 갖는 풍부한 산소 조건 하에서 미립자 물질의 그을음 부분을 연소시키는 것을 목표로 한다. 이 공정은, 필터 전방의 온도를 약 550℃ 내지 약 650℃까지 올리기 위해 엔진 관리를 변경함으로써 일반적으로 개시되는 활성 재생 공정으로서 당업계에 공지되어 있다. 주행 모드에 따라, 엔진이 충분히 냉각되지 않은 경우(예컨대, 저속, 저 로드 또는 공회전 모드) 필터 내부에서 높은 발열이 발생할 수 있다. 이러한 발열은 필터 내에서 800℃ 이상을 초과할 수 있다.
미립자 필터의 채널에 축적된 미립자를 제거하는 단계는 예를 들어 PURItech 회분 클리너인 PURIcleaning M/C E1을 사용하여 수행할 수 있다. 클리닝 유닛의 실시양태 중 하나의 원리가 도 5에 도시되어 있다. 클리닝 유닛은 가스 유동(52)을 제공하는 가스 유동 적용기(51)를 포함한다. 임의적으로, 분사기(53)는 가스를 분사하기 위해 적용기(51)로부터 연장되도록 구성된다. 분사기(53)는, 필터의 단부를 덮는 구성을 갖거나, 각 채널에 가스 유동을 적용하기 위해 필터 단부의 전체 영역을 따라 이동하도록 구성된다. 클리닝 공정에서 먼지 필터를 클리닝 유닛에 고정하기 위한 홀더(54)가 제공된다. 임의적으로, 미립자 필터로부터 배출된 미립자를 수집하기 위해 회분 출구(55) 및 회분 수집기(56)가 제공될 수 있다.
클리닝 단계를 수행할 때, 필터는 홀더 상의 클리닝 유닛에 거꾸로(출구 단부가 위로 향함) 삽입된다. 가스 유동은 분사기로부터 필터로, 필터를 통해 적용된다. 일 실시양태에서, 분사기는 전체 단부 영역이 덮일 때까지 채널(들)로부터 채널(들)로 이동한다. 이어서, 입구 단부가 위로 향하도록 필터를 뒤집고 필터의 입구 채널에 가스 유동을 적용한다. 클리닝 단계는, 총 4회(필터 입구 단부가 위쪽으로 2회, 출구 단부가 위쪽으로 2회 포함)와 같이 여러 번 반복될 수 있다. 가스 유동은 예를 들어 압력 8 Bar 및/또는 유속 1000 L/분으로 설정할 수 있다.
유리하게는, 클리닝 유닛은 예를 들어 필터의 청결도(cleanliness)를 결정할 수 있고 가스 유동이 블로잉되는 것을 중지시킬 수 있는 제어 수단을 포함한다. 예를 들어, 필터를 퍼지하는 공정에서, 필터 밖으로 블로잉되는 미립자가 육안으로 확인되지 않으면 클리닝 유닛이 중지된다. 또는, 필터를 퍼지하는 공정에서, 더 이상 수집 백에 미립자가 수집되지 않으면 클리닝 유닛을 중지시킨다. 또는, 일정 시간 동안 수집 백의 중량이 임계값, 예를 들어 0.1 내지 1g 미만으로 증가하면 클리닝 유닛을 중지시킨다. 또는, 특정 시간 동안 전체 필터 부분 또는 일부 필터의 배압이 임계값, 예를 들어 원래 배압의 0% 내지 5% 미만으로 증가하는 경우 클리닝 유닛을 중지시킨다. 또는, 제1 미립자 풀림 처리 및 이후 가스 유동 처리와 같은 일련의 표준 절차를 완료한 후 클리닝 유닛을 중지시킨다.
미립자 필터에 축적된 미립자를 제거하는 단계가 완료된 후, 필터는 모의 회분 및/또는 모의 회분의 전구체를 미립자 필터의 채널로 제공하는 단계로 추가 처리될 것이다. 도 4는, 미립자 필터의 채널 내에 모의 회분을 도입하는 예시적인 단계의 개략도를 도시한다. 도시된 바와 같이, 가스 유동(31)을 적용함으로써, 모의 회분(30) 및/또는 모의 회분의 전구체가 미립자 필터(10)의 입구 채널(15)로 블로잉된다.
일 실시양태에서, 모의 회분을 도입하는 단계는, 미립자 필터의 채널에 모의 회분을 도입한 후에 미립자 필터를 추가로 처리하는 단계를 포함한다. 일 실시양태에서, 이러한 처리는 미립자 필터를 예를 들어 300℃ 이상, 보다 바람직하게는 350℃ 이상, 가장 바람직하게는 400℃ 이상의 열 조건에 노출시키는 것을 포함한다.
일 실시양태에서, 모의 회분을 도입하는 단계는, 전구체를 미립자 필터의 채널에 도입하는 단계 및 전구체를 모의 회분으로 전환시키기 위해 미립자 필터를 추가로 처리하는 단계를 포함한다. 일 실시양태에서, 이러한 처리는 미립자 필터를 예를 들어 300℃ 이상, 보다 바람직하게는 350℃ 이상, 가장 바람직하게는 400℃ 이상의 열 조건에 노출시키는 것을 포함한다.
일 실시양태에서, 고체 미립자 및/또는 액적의 유동은 100-10000 m3/h로 제공된다.
일 실시양태에서, 모의 회분은 미립자 필터의 부피 리터당 약 0.05g 이상으로 제공된다.
일 실시양태에서, 고체 미립자 및/또는 액적의 유동은 블로잉, 흡인, 분무 및/또는 코팅을 통해 미립자 필터로 도입된다.
상기 방법에서, 모의 회분 및/또는 전구체는 바람직하게는, 산화알루미늄, 산화아연, 탄산아연, 산화칼슘, 탄산칼슘, 산화세륨지르코늄, 산화지르코늄, 산화세륨 및 수화된 알루미나 중 하나 이상, 보다 바람직하게는 산화아연, 탄산아연, 산화칼슘, 탄산칼슘 및 산화지르코늄 중 하나 이상을 포함한다. 유리하게는, 모의 회분은 300℃ 이상에서 잔존하는 다공성 구조를 갖는다. 유리하게는, 모의 회분 및/또는 그의 전구체는 바람직하게는 약 0.01 마이크론 내지 약 1000 마이크론, 바람직하게는 약 0.1 마이크론 내지 약 100 마이크론, 가장 바람직하게는 약 0.2 마이크론 내지 약 50 마이크론 범위의 미립자 크기를 갖는다.
미립자 필터의 채널 내에 모의 회분 및/또는 전구체를 제공하는 단계는, 예를 들어 도 5에 도시된 바와 같은 도입 유닛에 의해 수행될 수 있다. 도입 유닛의 원리는 도 6에 도시되어 있다. 도시된 바와 같이, 클리닝 유닛은 가스 유동을 제공하는 가스 유동 적용기(61)를 포함한다. 클리닝 유닛은 모의 회분 및/또는 전구체(30)를 제공하기 위한 모의 회분 소스(62)를 더 포함한다. 가스 유동 적용기(61)의 파이프와 모의 회분 소스(62)의 파이프는, 충분한 유속으로 분사기(64) 밖으로 유동하는 모의 회분/전구체(63)의 유동을 형성하도록 연결된다. 홀더(65)는 필터(10)를 유지하기 위해 도입 유닛에 제공된다. 모의 회분이 유입 채널로 블로잉될 수 있도록 필터는 입구 단부가 분사기(64) 반대편에 있는 홀더(65)에 고정된다. 또한, 홀더(65) 아래에는 출구(66)와 회분 수집기(67)가 제공되어 필터의 출구 단부에서 탈출할 수 있는 미립자 물질과 모의 회분을 수집한다.
유리하게는, 도입 유닛은, 예를 들어 미립자 필터의 유입 채널로 모의 회분 도입의 완료를 결정할 수 있는 제어 수단을 더 포함한다.
본 발명에 따른 일부 실시양태에서의 방법 및 시스템의 이점 중 일부는 도 7 내지 9에 나타낸 바와 같은 비교 실험에 의해 예시된다.
비교 실험을 수행하기 위해, 검출 시스템을 도 7과 같이 특별히 설계하였다. 이 시스템은 엔진(71), DOC(Diesel Oxidation Catalyst)(72) 및 미립자 물질 카운터(counter)(73)를 포함한다. 필터(10)가 DOC와 감지용 카운터 사이에 배치된다. 또한, 엔진(71)으로부터 배출물(75)의 유동으로 연료(76)를 분사하기 위해 연료 분무 주입기(74)가 DOC(72) 앞에 설치된다. 시스템에서, DOC는, 치수가 12" x12" x6"인 상업용 디젤 산화 촉매이며, 이때 PGM 로딩은 전방 구역 길이 2"에서 50g/ft3 1:2, 후방 구역 길이 4"에서 20g/ft3, 10:1이고, 미립자 계수기는 AVL 489이다.
검출 시스템은, 실제 작업 환경을 시뮬레이션하여 특히 PN 제거 효율을 비롯한 여러 측면에서 디젤 엔진의 성능을 평가하기 위해 전 세계적으로 허용되는 WHTC 및 WHSC 사이클에서 필터를 테스트한다. WHTC 사이클 및 WHSC 사이클의 세부 사항은 예를 들어 중국 국가 규정 GB17691-2018(디젤 연료 대형 차량으로부터의 배출물에 대한 제한 및 측정 방법(중국 VI))에 정의되어 있다. 평가 결과에 대한 그을음의 영향이 최소화되도록 하기 위해, 검출 시스템은 DOC(72) 앞에 연료(76)를 배출물(75)의 유동으로 주입하여 테스트할 필터의 그을음을 클리닝하기 위한 연료 분무 주입기(74)를 포함한다.
본 발명은 하기 실시양태에 의해 추가로 예시되며, 이는 본 발명을 제한하지 않으며, 단지 본 발명의 일부 실시양태를 예시하는 역할을 한다.
실시양태 1.
사용된 미립자 필터를 처리하는 방법으로서,
상기 미립자 필터에서 미립자를 제거하는 단계; 및
상기 미립자를 제거한 후 상기 미립자 필터의 입구 채널에 모의 회분을 도입하는 단계
를 포함하는 방법.
실시양태 2.
실시양태 1에 있어서,
상기 미립자 필터가 내연 엔진에 의해 생성된 배출물 미립자를 제거하는 데 사용되는, 방법.
실시양태 3.
실시양태 1 또는 2에 있어서,
상기 사용된 미립자 필터가, 미립자 필터의 가장 나중 처리 이후의 특정 기간, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 주행 거리, 미립자 필터의 특정 시간 동안의 특정 재생 빈도, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 마력, 표시등으로부터의 경고, 센서로부터의 신호, 미립자 필터의 특정 배압, 미립자 물질의 특정 로딩 중 적어도 하나를 갖는, 방법.
실시양태 4.
실시양태 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서,
상기 미립자를 제거하는 단계가, 상기 미립자 필터의 출구 단부 및/또는 입구 단부에 가스 유동 및/또는 액체 유동을 적용하는 단계를 포함하는, 방법.
실시양태 5.
실시양태 4에 있어서,
상기 미립자를 제거하는 단계가, 상기 미립자 필터를 약 450℃ 내지 850℃까지의 온도에 노출시키는 단계를 포함하는, 방법.
실시양태 6.
실시양태 4 또는 5 중 어느 하나에 있어서,
상기 가스 유동이 약 1-15 bar의 압력 및/또는 약 100-10000 L/분의 유속으로 제공되는, 방법.
실시양태 7.
실시양태 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서,
상기 모의 회분을 도입하는 단계가, 미립자 필터의 입구 단부를 통해 모의 회분 및/또는 모의 회분의 전구체의 고체 입자 및/또는 액적의 유동을 미립자 필터의 채널로 도입하는 단계를 포함하는, 방법.
실시양태 8.
실시양태 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서,
상기 모의 회분을 도입하는 단계가, 모의 회분을 미립자 필터의 채널에 도입하는 단계 및 임의적으로, 상기 미립자 필터를 추가로 열처리하는 단계를 포함하는, 방법.
실시양태 9.
실시양태 1 내지 8 중 어느 하나에 있어서,
상기 모의 회분을 도입하는 단계가, 전구체를 미립자 필터의 채널에 도입하는 단계 및 상기 미립자 필터를 추가로 처리하여 상기 전구체를 모의 회분으로 전환시키는 단계를 포함하는, 방법.
실시양태 10.
실시양태 7에 있어서,
상기 고체 입자 및/또는 액적의 유동이 100-10000m3/h로 제공되는, 방법.
실시양태 11.
실시양태 7 내지 10 중 어느 하나에 있어서,
미립자 필터 리터당 약 0.05g 이상의 모의 회분이 제공되는, 방법.
실시양태 12.
실시양태 7 내지 11 중 어느 하나에 있어서,
상기 고체 입자 및/또는 액적의 유동이 블로잉, 흡인, 분무 및/또는 코팅을 통해 상기 미립자 필터에 도입되는, 방법.
실시양태 13.
실시양태 7 내지 12 중 어느 하나에 있어서,
상기 모의 회분이, 300℃ 이상의 온도에서 잔존할 수 있는 다공성 구조를 갖는, 방법.
실시양태 14.
실시양태 7 내지 13 중 어느 하나에 있어서,
상기 모의 회분 및/또는 이의 전구체가 약 0.01 마이크론 내지 약 1000 마이크론 범위의 입자 크기를 갖는, 방법.
실시양태 15.
실시양태 1 내지 14 중 어느 하나에 따른 방법에 의해 사용된 미립자 필터를 처리하기 위한 시스템으로서,
상기 미립자 필터에 축적된 미립자를 제거하도록 구성된 가스 유동 및/또는 액체 유동 적용기를 갖는 클리닝 유닛; 및
상기 미립자를 제거한 후 모의 회분 및/또는 모의 회분의 전구체를 미립자 필터의 채널로 제공하도록 구성된 도입 유닛
을 포함하는 시스템.
실시양태 16.
실시양태 15에 있어서,
상기 미립자 필터를 처리 기준으로 평가하기 위한 검출 유닛(detection unit)을 추가로 포함하는 시스템.
실시양태 17.
실시양태 1 내지 16 중 어느 하나에 있어서,
상기 미립자 필터로부터 미립자를 제거하는 단계 및/또는 상기 미립자 필터의 입구 채널로 모의 회분을 도입하는 단계가 완료된 것으로 결정될 때 상기 클리닝 유닛 및/또는 상기 도입 유닛을 중지시키도록 구성된 제어 유닛을 추가로 포함하는 시스템.
실시양태 18.
미립자 필터를 제조하는 방법으로서,
벌집형 구조를 갖는 미립자 필터를 제공하는 단계;
상기 벌집형 구조의 입구 채널에 모의 회분을 도입하는 단계;
상기 벌집형 구조의 입구 채널로부터 모의 회분 및/또는 미립자의 적어도 일부를 제거하는 단계; 및
상기 벌집형 구조의 입구 채널에 모의 회분을 다시 도입하는 단계
를 포함하는 방법.
실시양태 19.
실시양태 18에 따른 방법으로 미립자 필터를 제조하기 위한 시스템으로서,
미립자 필터에 사용되는 벌집형 구조의 유입 채널의 내부 표면에 모의 회분 및/또는 미립자를 제공하도록 구성된 도입 유닛; 및
상기 벌집형 구조의 입구 채널로부터 모의 회분 및/또는 미립자를 제거하도록 구성된 가스 유동 및/또는 액체 유동 적용기를 갖는 클리닝 유닛
을 포함하는 시스템.
실시예 1:
Ibiden SD084 SiC 기판에 코팅된 3g/ft3(Pt: Pd = 1:0) PGM을 포함하는 코팅으로 상용 디젤 미립자 필터(DPF)를 선택했다. DPF의 크기는 10.5" x 10.5" x7.5"이다. DPF는 230,000km 동안 차량 작동에 사용되었으며 이의 채널에 상당한 양의 미립자 물질이 축적되었다. 그 다음, DPF는 도 7의 검출 시스템으로 그을음-클리닝을 한 다음 도 5에 도시된 클리닝 유닛으로 회분 클리닝을 한 다음, 도 7의 검출 시스템으로 테스트했다. 전술된 그을음-클리닝 공정은 DOC 72 이전에 연료 인젝터(74)를 통한 연료 분사를 포함했다. DOC 72는, 발열을 생성하기 위해 연료를 산화시켰다. 위치 10의 DPF는, 공간 속도(SV) 60,000/h 이상으로 1시간 이상 동안 DPF 입구와 DPF 출구 모두에서 600℃ 이상으로 유지되었다. 상기에서 언급한 회분-클리닝 공정은 PURItech 회분 클리너인 PURIcleaning M/C E1을 사용하여 수행되었다. 상기에서 언급한 회분-클리닝 공정은 하기 단계를 따른다: 1) 샘플 검사, 2) 오븐에서의 열처리(주요 매개변수: 500℃ 이상, 최대 8시간, 산소-함유 분위기), 3) 가스 유동 클리닝(주요 매개변수: 가스 유동을 적용하여 출구 단부를 위로 향하게 한 다음, 가스 유동을 적용하여 내부 단부를 위로 향하게 하여 필터를 역전시킴. 적어도 4회 반복하면서 압축 공기(압력 8 Bar, 유량 ≥1000 L/분)를 블로잉함). 상기에서 언급한 회분-클리닝 공정의 완료는, 배압의 변화가 없고 필터의 중량 변화가 없는 것으로 결정되었다. WHSC에서의 시험 결과는 도 8에서 실시예 1로 기록되었고, WHTC에서의 시험 결과는 도 9에서 실시예 1로 기록되었다.
실시예 2:
DPF는 도 6과 같이 도입 유닛으로 모의 회분을 추가 로딩된 다음, 도 7의 검출 시스템으로 테스트했다. WHSC에서의 시험 결과는 도 8에서 실시예 2로 기록되었고, WHTC에서의 시험 결과는 도 9에서 실시예 2로 기록되었다. 이 단계에서, DPF는 1.25g/L 모의 회분으로 로딩되었다. 공기 유속은 15초 이상 동안 1000m3/h로 설정되었다.
실시예 3:
어떤 엔진에도 사용되지 않은 새로운 상업용 DPF를 선택한다. 즉, 새 필터는 채널에 미립자 물질을 축적하지 않는다. 새로운 DPF는 도 6에 예시된 바와 같이 도입 유닛에 의해 새로운 DPF가 모의 회분으로 로딩되었고, 이어서 도 7의 검출 시스템으로 시험하였다. WHSC에서의 시험 결과는 도 8에서 실시예 3으로 기록되었고, WHTC에서의 시험 결과는 도 9에서 실시예 3으로 기록되었다.
도 8에 도시된 바와 같이, 필터가 본 발명에 따른 방법으로 처리된 실시예 2는 WHSC 사이클에서 3개의 실시예 중에서 가장 낮은 PN 방출물 및 최고의 PN 제거 효율을 갖는다.
한편, 도 9는, 본 발명의 방법에 따라 필터를 처리한 실시예 2를 나타낸 것으로, WHTC 사이클에서 3개의 실시예 중에서 가장 낮은 PN 방출물 및 최고의 PN 제거 효율을 갖는다.
결론적으로, 미립자 제거 처리 후 모의 회분 로딩 공정을 거친 사용된 DPF는, 회분-클리닝만으로 처리한 또 다른 사용된 DPF 또는 아무런 처리도 하지 않은 새로운 DPF 또는 모의 회분 로딩을 갖는 새로운 DPF보다 PN 제거 효율이 우수함을 나타냈다.
본 발명의 바람직한 실시양태가 본원에 상세히 기술되었지만, 당업자는 본 발명의 범위 또는 첨부된 청구범위를 벗어나지 않고 변형이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 의심의 여지를 없애기 위해, 본원에 인용된 모든 문서의 전체 내용은 본원에 참고로 인용된다.

Claims (19)

  1. 사용된 미립자 필터를 처리하는 방법으로서,
    상기 미립자 필터에서 미립자를 제거하는 단계; 및
    상기 미립자를 제거한 후 상기 미립자 필터의 입구(inlet) 채널에 모의 회분(simulated ash)을 도입하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 미립자 필터가 내연 엔진에 의해 생성된 배출물 미립자(exhaust particulate)를 제거하는 데 사용되는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 사용된 미립자 필터가, 미립자 필터의 가장 나중(latest) 처리 이후의 특정 기간, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 주행 거리, 미립자 필터의 특정 시간 동안의 특정 재생 빈도, 미립자 필터를 갖는 차량의 특정 마력(horsepower), 표시등으로부터의 경고, 센서로부터의 신호, 미립자 필터의 특정 배압(backpressure), 미립자 물질의 특정 로딩(loading) 중 적어도 하나를 갖는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미립자를 제거하는 단계가, 상기 미립자 필터의 출구 단부 및/또는 입구 단부에 가스 유동 및/또는 액체 유동을 적용하는 단계를 포함하는, 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 미립자를 제거하는 단계가, 상기 미립자 필터를 약 450℃ 내지 850℃까지의 온도에 노출시키는 단계를 포함하는, 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 가스 유동이 약 1-15 bar의 압력 및/또는 약 100-10000 L/분의 유속으로 제공되는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 모의 회분을 도입하는 단계가, 미립자 필터의 입구 단부를 통해 모의 회분 및/또는 모의 회분의 전구체의 고체 입자 및/또는 액적의 유동을 미립자 필터의 채널로 도입하는 단계를 포함하는, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 모의 회분을 도입하는 단계가, 모의 회분을 미립자 필터의 채널에 도입하는 단계 및 임의적으로, 상기 미립자 필터를 추가로 열처리하는 단계를 포함하는, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 모의 회분을 도입하는 단계가, 전구체를 미립자 필터의 채널에 도입하는 단계 및 상기 미립자 필터를 추가로 처리하여 상기 전구체를 모의 회분으로 전환시키는 단계를 포함하는, 방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 고체 입자 및/또는 액적의 유동이 100-10000m3/h로 제공되는, 방법.
  11. 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    미립자 필터 리터당 약 0.05g 이상의 모의 회분이 제공되는, 방법.
  12. 제7항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 고체 입자 및/또는 액적의 유동이 블로잉(blowing), 흡인, 분무 및/또는 코팅을 통해 상기 미립자 필터에 도입되는, 방법.
  13. 제7항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 모의 회분이, 300℃ 이상의 온도에서 잔존(survive)할 수 있는 다공성 구조를 갖는, 방법.
  14. 제7항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 모의 회분 및/또는 이의 전구체가 약 0.01 마이크론 내지 약 1000 마이크론 범위의 입자 크기를 갖는, 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 사용된 미립자 필터를 처리하기 위한 시스템으로서,
    상기 미립자 필터에 축적된 미립자를 제거하도록 구성된 가스 유동 및/또는 액체 유동 적용기(applicator)를 갖는 클리닝 유닛(cleaning unit); 및
    상기 미립자를 제거한 후 모의 회분 및/또는 모의 회분의 전구체를 미립자 필터의 채널로 제공하도록 구성된 도입 유닛
    을 포함하는 시스템.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 미립자 필터를 처리 기준(treatment criterion)으로 평가하기 위한 검출 유닛(detection unit)을 추가로 포함하는 시스템.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미립자 필터로부터 미립자를 제거하는 단계 및/또는 상기 미립자 필터의 입구 채널로 모의 회분을 도입하는 단계가 완료된 것으로 결정될 때 상기 클리닝 유닛 및/또는 상기 도입 유닛을 중지시키도록 구성된 제어 유닛을 추가로 포함하는 시스템.
  18. 미립자 필터를 제조하는 방법으로서,
    벌집형(honeycomb) 구조를 갖는 미립자 필터를 제공하는 단계;
    상기 벌집형 구조의 입구 채널에 모의 회분을 도입하는 단계;
    상기 벌집형 구조의 입구 채널로부터 모의 회분 및/또는 미립자의 적어도 일부를 제거하는 단계; 및
    상기 벌집형 구조의 입구 채널에 모의 회분을 다시 도입하는 단계
    를 포함하는 방법.
  19. 제18항에 따른 방법으로 미립자 필터를 제조하기 위한 시스템으로서,
    미립자 필터에 사용되는 벌집형 구조의 유입 채널의 내부 표면에 모의 회분 및/또는 미립자를 제공하도록 구성된 도입 유닛; 및
    상기 벌집형 구조의 입구 채널로부터 모의 회분 및/또는 미립자를 제거하도록 구성된 가스 유동 및/또는 액체 유동 적용기를 갖는 클리닝 유닛
    을 포함하는 시스템.
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