KR20230104260A - 중공 수지 입자, 그 제조 방법, 및 그 용도 - Google Patents
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Abstract
셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분을 갖는 중공 수지 입자로서, 저유전화, 저유전 정접화를 달성할 수 있고, 우수한 내열성을 발현할 수 있는 중공 수지 입자를 제공한다. 또한, 이러한 중공 수지 입자를 용이하게 제조하는 방법을 제공한다. 또한, 이러한 중공 수지 입자의 용도를 제공한다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분을 갖는 중공 수지 입자로서, 당해 셸부가 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는다.
Description
본 발명은 중공 수지 입자, 그 제조 방법, 및 그 용도에 관한 것이다.
전자 기기를 사용한 정보 처리의 고속화를 도모하기 위해, 다층 프린트 기판의 절연층을 저유전화, 저유전 정접화하는 시도가 이루어지고 있다. 그 일환으로서, 셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분을 갖는 중공 입자를 열경화성 수지에 혼재시킴으로써, 수지층에 공역을 도입하여, 저유전화, 저유전 정접화를 도모하는 검토가 이루어지고 있다.
이러한 용도로 사용되는 중공 수지 입자에는, 예를 들면, 당해 중공 수지 입자가 혼재하는 열경화성 수지를 성형 가공할 때나 땜납을 사용할 때 가열되어도, 당해 중공 수지 입자에 실질적인 변화가 생기지 않는 높은 내열성이 요구되고 있다.
또한, 중공 수지 입자 중에 수분이 존재하면, 상기와 같은 가열시에 당해 수분이 증발하여 아웃 가스가 되어, 절연층의 신뢰성을 저해할 가능성이 있다. 이 때문에, 이러한 용도로 사용되는 중공 수지 입자는 흡수율이 낮은 것이 요구되고 있다.
중공 수지 입자로서, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트나 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트를 비롯한 아크릴계 다관능 모노머를 주성분으로 한 모노머를 소수성 용제와 함께 현탁 중합함으로써, 아크릴계 중공 수지 입자가 얻어지는 것이 보고되어 있다(특허문헌 1).
중공 수지 입자로서, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트를 비롯한 아크릴계 다관능 모노머와, 메틸메타크릴레이트를 비롯한 아크릴계 단관능 모노머를 주성분으로 한 모노머를, 소수성 용제와 함께 현탁 중합함으로써, 셸에 의해 둘러싸인 중공이, 복수의 중공 영역으로 이루어지는 중공 수지 입자가 얻어지는 것이 보고되어 있다(특허문헌 2).
중공 수지 입자로서, 디비닐벤젠을 탄소수 8∼18의 포화 탄화수소류(보다 구체적으로는, 헥사데칸)와 함께 현탁 중합함으로써, 스티렌계 중공 수지 입자가 얻어지는 것이 보고되어 있다(특허문헌 3).
중공 수지 입자로서, 다관능 모노머와 단관능 모노머를 중합하여 얻어지는 중공 수지 입자를 수지에 배합함으로써, 절연 특성이 우수하고, 저유전율 또한 저유전 정접의 유기 절연재로 하는 것이 보고되며, 구체적인 모노머로는, 스티렌, 메틸메타크릴레이트, 디비닐벤젠, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트 등이 사용되고 있다(특허문헌 4).
중공 수지 입자로서, 셸이 가교성 모노머의 중합체 및 공중합체, 및 당해 가교성 모노머와 단관능성 모노머의 공중합체 중 어느 하나이고, 단상 구조를 갖는, 대표적으로는, 디비닐벤젠을 탄소수 8∼18의 포화 탄화수소류(보다 구체적으로는, 헥사데칸)와 함께 현탁 중합함으로써 얻어지는 스티렌계 중공 수지 입자가 보고되어 있으며, 당해 중공 수지 입자와 열경화성 수지를 포함하는 수지 조성물이, 전자 기기 등에 사용되는 다층 프린트 기판의 제조에 바람직한 것이 보고되어 있다(특허문헌 5).
일반적으로, 아크릴계 수지에 대해, 유전율, 유전 정접의 수치가 높은 것, 내열성이 불충분한 것, 흡수율이 높은 것이 알려져 있다. 이로부터, 특허문헌 1, 특허문헌 2에 기재된 아크릴계 중공 수지 입자는, 수지층의 저유전화, 저유전 정접화를 도모하는 목적, 수지층에 높은 내열성을 부여하는 목적, 수지층의 흡수성을 억제하는 목적에 대해서는 적합하지 않다.
특허문헌 3에 기재된 스티렌계 중공 수지 입자는, 아크릴계 중공 수지 입자에 비해, 비유전율, 유전 정접이 낮은 소재(가교성 폴리스티렌)로 이루어진다. 이 때문에, 수지층의 저유전화, 저유전 정접화를 도모하는 목적으로는 유효한 입자라고 할 수 있다. 그러나, 그 제조에는, 탄소수 8∼18의 포화 탄화수소류(구체적으로는, 헥사데칸)를 사용하고 있기 때문에, 증류 등에 의한 중공 부분으로부터의 용매 제거가 어렵고, 얻어지는 스티렌계 중공 수지 입자 중에 탄소수 8∼18의 포화 탄화수소류가 잔존하고 있어, 중공 부분을 완전히 공기로 치환한 스티렌계 중공 수지 입자가 얻어지기 어렵다. 또한, 중공 부분을 완전히 공기로 치환한 스티렌계 중공 수지 입자로 하기 위해서는, 상기와 같은 용매 제거를 위해 제조 비용이 든다. 또한, 특허문헌 3에 기재된 스티렌계 중공 수지 입자는 내열성이 불충분하다.
특허문헌 4에 기재된 중공 수지 입자는, 스티렌계 모노머와, 유전율, 유전 정접의 수치가 높은 아크릴계 모노머를 병용하고 있기 때문에, 수지층의 저유전화, 저유전 정접화가 불충분하다. 또한, 특허문헌 4에는, 내열성의 지침으로서, 질소 분위기화, 10℃/분의 승온 조건에서의 TG-DTA 측정에 의한 10％ 중량 감소 온도가 나타나고 있지만, 내열성이 불충분하다.
특허문헌 5에 기재된 중공 수지 입자는, 특허문헌 3에 기재된 스티렌계 중공 수지 입자와 마찬가지로, 그 제조에 탄소수 8∼18의 포화 탄화수소류(보다 구체적으로는, 헥사데칸)를 사용하고 있기 때문에, 증류 등에 의한 중공 부분으로부터의 용매 제거가 어렵고, 얻어지는 스티렌계 중공 수지 입자 중에 탄소수 8∼18의 포화 탄화수소류가 잔존하고 있어, 중공 부분을 완전히 공기로 치환한 스티렌계 중공 수지 입자가 얻어지기 어렵다. 또한, 중공 부분을 완전히 공기로 치환한 스티렌계 중공 수지 입자로 하기 위해서는, 상기와 같은 용매 제거를 위해 제조 비용이 든다. 또한, 특허문헌 5에 기재된 스티렌계 중공 수지 입자는 내열성이 불충분하다.
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이고, 그 주된 목적은 셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분을 갖는 중공 수지 입자로서, 저유전화, 저유전 정접화를 달성할 수 있으며, 우수한 내열성을 발현할 수 있는 중공 수지 입자를 제공하는 것에 있다. 또한, 이러한 중공 수지 입자를 용이하게 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다. 또한, 이러한 중공 수지 입자의 용도를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는,
셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분을 갖는 중공 수지 입자로서,
당해 셸부가 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 평균 입자 직경이 0.1㎛∼50.0㎛이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 중공 부분이 1개의 중공 영역으로 이루어진다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 중공 부분이 복수의 중공 영역으로 이루어진다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 중공 부분이 다공질 구조로 이루어진다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 중공 수지 입자를 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도가 300℃ 이상이다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 반도체 부재용 수지 조성물에 사용된다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 도료 조성물에 사용된다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 단열성 수지 조성물에 사용된다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 광확산성 수지 조성물에 사용된다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 광확산 필름에 사용된다.
본 발명의 실시형태에 따른 반도체 부재용 수지 조성물은, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물은 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 단열성 수지 조성물은 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산성 수지 조성물은 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산 필름은 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 제조 방법은,
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 제조 방법으로서,
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물(A) 20중량부∼80중량부와, 당해 화합물(A)과 반응하는 모노머(B) 80중량부∼20중량부(화합물(A)과 모노머(B)의 합계량을 100중량부로 한다)를, 비반응성 용제의 존재하, 수계 매체 중에서 반응시킨다.
본 발명의 실시형태에 의하면, 셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분을 갖는 중공 수지 입자로서, 저유전화, 저유전 정접화를 달성할 수 있고, 우수한 내열성을 발현할 수 있는 중공 수지 입자를 제공할 수 있다. 또한, 이러한 중공 수지 입자를 용이하게 제조하는 방법을 제공할 수 있다. 또한, 이러한 중공 수지 입자의 용도를 제공할 수 있다.
도 1은 중공 부분의 구조를 설명하는 개략 단면도이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 중공 수지 입자(1)의 단면 사진도이다.
도 3은 실시예 2에서 얻어진 중공 수지 입자(2)의 단면 사진도이다.
도 4는 실시예 3에서 얻어진 중공 수지 입자(3)의 단면 사진도이다.
도 5는 실시예 4에서 얻어진 중공 수지 입자(4)의 단면 사진도이다.
도 6은 실시예 5에서 얻어진 중공 수지 입자(5)의 단면 사진도이다.
도 7은 실시예 6에서 얻어진 중공 수지 입자(6)의 단면 사진도이다.
도 8은 실시예 7에서 얻어진 중공 수지 입자(7)의 단면 사진도이다.
도 9는 실시예 8에서 얻어진 중공 수지 입자(8)의 TEM 사진도이다.
도 10은 실시예 9에서 얻어진 중공 수지 입자(9)의 TEM 사진도이다.
도 11은 실시예 10에서 얻어진 중공 수지 입자(10)의 단면 사진도이다.
도 12는 실시예 11에서 얻어진 중공 수지 입자(11)의 단면 사진도이다.
도 13은 비교예 1에서 얻어진 입자(C1)의 단면 사진도이다.
도 14는 비교예 2에서 얻어진 입자(C2)의 TEM 사진도이다.
도 15는 실시예 1에서 얻어진 중공 수지 입자(1)의 자외 가시 근적외 분광 반사 스펙트럼도이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 중공 수지 입자(1)의 단면 사진도이다.
도 3은 실시예 2에서 얻어진 중공 수지 입자(2)의 단면 사진도이다.
도 4는 실시예 3에서 얻어진 중공 수지 입자(3)의 단면 사진도이다.
도 5는 실시예 4에서 얻어진 중공 수지 입자(4)의 단면 사진도이다.
도 6은 실시예 5에서 얻어진 중공 수지 입자(5)의 단면 사진도이다.
도 7은 실시예 6에서 얻어진 중공 수지 입자(6)의 단면 사진도이다.
도 8은 실시예 7에서 얻어진 중공 수지 입자(7)의 단면 사진도이다.
도 9는 실시예 8에서 얻어진 중공 수지 입자(8)의 TEM 사진도이다.
도 10은 실시예 9에서 얻어진 중공 수지 입자(9)의 TEM 사진도이다.
도 11은 실시예 10에서 얻어진 중공 수지 입자(10)의 단면 사진도이다.
도 12는 실시예 11에서 얻어진 중공 수지 입자(11)의 단면 사진도이다.
도 13은 비교예 1에서 얻어진 입자(C1)의 단면 사진도이다.
도 14는 비교예 2에서 얻어진 입자(C2)의 TEM 사진도이다.
도 15는 실시예 1에서 얻어진 중공 수지 입자(1)의 자외 가시 근적외 분광 반사 스펙트럼도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에는 한정되지 않는다.
≪≪1. 중공 수지 입자≫≫
≪1-1. 중공 수지 입자의 구조와 특성≫
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는, 셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분을 갖는 중공 수지 입자이다. 여기서 말하는 중공이란, 내부가 수지 이외의 물질, 예를 들면, 기체나 액체 등으로 채워져 있는 상태를 의미하고, 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, 바람직하게는, 기체로 채워져 있는 상태를 의미한다.
셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분은 도 1(a)의 개략 단면도에 나타내는 바와 같이, 1개의 중공 영역으로 이루어지는 것이어도 되고, 도 1(b)의 개략 단면도에 나타내는 바와 같이, 복수의 중공 영역으로 이루어지는 것이어도 된다.
셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분은 도 1(c)의 개략 단면도에 나타내는 바와 같이, 다공질 구조로 이루어지는 것이어도 된다. 이와 같이 중공 부분이 다공질 구조인 경우, 중공 부분이 1개의 중공 영역(연속공)으로 이루어지는 경우와, 복수의 중공 영역(독립공)으로 이루어지는 경우와, 이들의 혼합 형태로 이루어지는 경우가 있을 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 평균 입자 직경은, 바람직하게는 0.1㎛∼50.0㎛이고, 보다 바람직하게는 0.1㎛∼40.0㎛이며, 더욱 바람직하게는 0.2㎛∼30.0㎛이고, 특히 바람직하게는 0.3㎛∼20.0㎛이다. 중공 수지 입자의 평균 입자 직경이 상기 범위 내에 있으면, 본 발명의 효과가 보다 발현될 수 있다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 평균 입자 직경이 상기 범위를 벗어나 지나치게 작은 경우, 셸부의 두께가 상대적으로 얇아지기 때문에, 충분한 강도를 갖는 중공 수지 입자가 되지 않을 우려가 있다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 평균 입자 직경이 상기 범위를 벗어나 지나치게 큰 경우, 현탁 중합 중에 모노머 성분이 중합하여 발생하는 폴리머와 용제의 상분리가 발생하기 어려워질 우려가 있고, 이에 의해 셸부의 형성이 곤란해질 우려가 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는, 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도가, 바람직하게는 300℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 320℃ 이상이며, 더욱 바람직하게는 340℃ 이상이고, 특히 바람직하게는 360℃ 이상이다. 상기 5％ 열중량 감소 온도의 상한은 현실적으로는, 바람직하게는 500℃ 이하이다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의, 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도가 상기 범위 내에 있으면, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 우수한 내열성을 발현할 수 있다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의, 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도가, 상기 범위를 벗어나 지나치게 작으면, 예를 들면, 중공 수지 입자를 열경화성 수지와 혼합한 경우, 경화 반응을 위한 가열에 의해 입자에 변형이 생겨, 중공 부분이 손실됨으로써, 저유전 효과, 저유전 정접화 효과가 저하될 우려가 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는, 당해 중공 수지 입자를 40℃, 95％RH의 분위기하에 있어서 96시간 정치한 후의 수분 함유율이, 바람직하게는 0.50중량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.45중량％ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.40중량％ 이하이고, 특히 바람직하게는 0.35중량％ 이하이다. 상기 수분 함유율은 낮으면 낮을수록 바람직하고, 바람직하게는 0중량％ 이상이다. 중공 수지 입자를 40℃, 95％RH의 분위기하에 있어서 96시간 정치한 후의 수분 함유율이 상기 범위 내에 있으면, 본 발명의 효과가 보다 발현될 수 있다. 중공 수지 입자를 40℃, 95％RH의 분위기하에 있어서 96시간 정치한 후의 수분 함유율이 상기 범위를 벗어나 너무 크면, 중공 수지 입자의 흡수율이 높아질 우려가 있다.
≪1-2. 셸부≫
셸부는 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는다.
셸부는 바람직하게는, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 폴리머(P)를 포함한다. 셸부가 이러한 폴리머(P)를 포함함으로써, 본 발명의 효과가 보다 발현될 수 있다.
폴리머(P)는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
셸부 중의 폴리머(P)의 함유 비율은 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, 바람직하게는 60중량％∼100중량％이고, 보다 바람직하게는 70중량％∼100중량％이며, 더욱 바람직하게는 80중량％∼100중량％이고, 특히 바람직하게는 90중량％∼100중량％이다.
셸부는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 다른 성분을 포함하고 있어도 된다.
＜폴리머(P)＞
폴리머(P)로는, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖고 있으면, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 폴리머를 채용할 수 있다. 본 발명의 효과를 보다 발현할 수 있는 점에서, 이러한 폴리머(P)로는, 바람직하게는, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물(A)과, 당해 화합물(A)과 반응하는 모노머(B)의 반응에 의해 얻어지는 폴리머를 들 수 있다.
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물(A)은 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물과 반응하는 모노머(B)는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
화합물(A)과 모노머(B)의 비율은 화합물(A)과 모노머(B)의 합계량을 100중량부로 한 경우, 중량부비(화합물(A):모노머(B))로, 바람직하게는 (20중량부∼80중량부):(80중량부∼20중량부)이다.
상기 바람직한 비율의 일 실시형태로는, 보다 바람직하게는 (50중량부∼80중량부):(50중량부∼20중량부)이고, 더욱 바람직하게는 (55중량부∼75중량부):(45중량부∼25중량부)이며, 특히 바람직하게는 (60중량부∼70중량부):(40중량부∼30중량부)이다.
상기 바람직한 비율의 다른 일 실시형태로는, 보다 바람직하게는 (30중량부∼70중량부):(70중량부∼30중량부)이고, 더욱 바람직하게는 (35중량부∼65중량부):(65중량부∼35중량부)이며, 특히 바람직하게는 (40중량부∼60중량부):(60중량부∼40중량부)이다.
화합물(A)의 함유 비율이 상기 범위를 벗어나 지나치게 작으면, 내열성이 불충분해질 우려가 있다. 화합물(A)의 함유 비율이 상기 범위를 벗어나 너무 크면, 셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분의 형성이 곤란해질 우려가 있다.
화합물(A)로는, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖고 있으면, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 화합물을 채용할 수 있다. 본 발명의 효과를 보다 발현할 수 있는 점에서, 이러한 화합물(A)로는, 바람직하게는, 폴리페닐렌에테르를 들 수 있다. 폴리페닐렌에테르의 시판품으로는, 예를 들면, 상품명 「노릴」(SABIC 주식회사 제조), 상품명 「유피에이스」(미츠비시 카가쿠 가부시키가이샤 제조), 상품명 「자이론」(아사히카세이 가부시키가이샤 제조), 상품명 「OPE-2St」(미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조)를 들 수 있다.
후술하는 비반응성 용제와의 상용성의 점이나, 내열성이 우수한 중공 수지 입자를 보다 간편하게 제작 가능한 점으로부터, 폴리페닐렌에테르는 올리고머인 것이 바람직하고, 수평균 분자량(Mn)이 500∼3500인 것이 바람직하다.
모노머(B)로는 예를 들면, 가교성 모노머, 단관능 모노머를 들 수 있다. 본 발명의 효과를 보다 발현할 수 있는 점에서, 화합물(A)의 말단기와 반응하는 모노머가 바람직하다.
가교성 모노머로는 예를 들면, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 글리세린트리(메타)아크릴레이트 등의 다관능 (메타)아크릴산에스테르; N,N'-메틸렌비스(메타)아크릴아미드, N,N'-에틸렌비스(메타)아크릴아미드 등의 다관능 아크릴아미드 유도체; 디알릴아민, 테트라알릴옥시에탄 등의 다관능 알릴 유도체; 디비닐벤젠, 디비닐나프탈렌, 디알릴프탈레이트 등의 방향족계 가교성 모노머;를 들 수 있다. 본 발명의 효과를 보다 발현할 수 있는 점에서, 가교성 모노머로는, 방향족계 가교성 모노머가 바람직하고, 디비닐벤젠이 보다 바람직하다. 가교성 모노머는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
단관능 모노머로는 예를 들면, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 세틸(메타)아크릴레이트 등의 탄소수 1∼16의 알킬(메타)아크릴산에스테르; 스티렌, α-메틸스티렌, 에틸비닐벤젠, 비닐톨루엔, o-클로로스티렌, m-클로로스티렌, p-클로로스티렌, 비닐비페닐, 비닐나프탈렌 등의 방향족계 단관능 모노머; 디메틸말레에이트, 디에틸푸마레이트, 디메틸푸마레이트, 디에틸푸마레이트 등의 디카르복실산에스테르계 모노머; 무수 말레산; N-비닐카르바졸; (메타)아크릴로니트릴;을 들 수 있다. 본 발명의 효과를 보다 발현할 수 있는 점에서, 단관능 모노머로는, 방향족계 단관능 모노머가 바람직하고, 스티렌, 에틸비닐벤젠이 보다 바람직하다. 단관능 모노머는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
폴리머(P)는 대표적으로는, 화합물(A)과 모노머(B)의 반응에 의해 형성할 수 있다.
화합물(A)과 모노머(B)의 반응은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 반응에 의해 행할 수 있다. 이러한 반응으로는, 바람직하게는, 현탁 중합 반응이다.
현탁 중합 반응을 행할 때에는, 대표적으로는, 수상에 유상을 첨가하여 현탁시키고 중합 반응을 행한다. 수상이나 유상에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 용제를 포함하고 있어도 된다. 이러한 용제로는 예를 들면, 후술하는 수계 매체나 비반응성 용제를 들 수 있다. 용제는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
화합물(A)과 모노머(B)의 반응을 행할 때에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 화합물(A) 및 모노머(B) 중 어느 것에도 해당하지 않는 임의의 적절한 첨가제(C)를 사용해도 된다. 첨가제(C)는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. 여기서 말하는 첨가제에는, 후술하는 수계 매체나 비반응성 용제 등의 용제는 포함하지 않는다.
첨가제(C)의 함유 비율은 화합물(A)과 모노머(B)의 합계량에 대해, 바람직하게는 0중량％∼40중량％이고, 보다 바람직하게는 0중량％∼30중량％이며, 더욱 바람직하게는 0중량％∼20중량％이고, 특히 바람직하게는 0중량％∼10중량％이다.
첨가제(C)로는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 첨가제를 채용할 수 있다. 이러한 첨가제(C)로는 예를 들면, 비가교성 폴리머, 분산 안정제, 계면 활성제, 중합 개시제를 들 수 있다.
첨가제(C)로서 비가교성 폴리머를 포함함으로써, 반응 진행에 따라 생성되는 폴리머(P)와 용제의 상분리가 촉진되어, 셸 형성이 촉진될 수 있다.
비가교성 폴리머로는 예를 들면, 폴리올레핀, 스티렌계 폴리머, (메타)아크릴산계 폴리머, 스티렌-(메타)아크릴산계 폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다.
폴리올레핀으로는 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리α-올레핀 등을 들 수 있다. 모노머 조성물에 대한 용해성의 관점에서, 원료에 장쇄 α-올레핀을 사용한 측쇄 결정성 폴리올레핀, 메탈로센 촉매로 제조된 저분자량 폴리올레핀이나 올레핀 올리고머의 사용이 바람직하다.
스티렌계 폴리머로는 예를 들면, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 등을 들 수 있다.
(메타)아크릴산계 폴리머로는 예를 들면, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트, 폴리부틸(메타)아크릴레이트, 폴리프로필(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
스티렌-(메타)아크릴산계 폴리머로는 예를 들면, 스티렌-메틸(메타)아크릴레이트 공중합체, 스티렌-에틸(메타)아크릴레이트 공중합체, 스티렌-부틸(메타)아크릴레이트 공중합체, 스티렌-프로필(메타)아크릴레이트 공중합체 등을 들 수 있다.
≪1-3. 중공 수지 입자의 비유전율≫
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 비유전율은, 바람직하게는 1.0∼2.5이고, 보다 바람직하게는 1.0∼2.4이며, 더욱 바람직하게는 1.0∼2.3이다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 비유전율이 상기 범위 내에 있으면, 본 발명의 효과가 보다 발현될 수 있다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 비유전율이 2.5를 상회하는 경우, 중공 수지 입자를, 예를 들면, 열경화성 수지에 혼재시켜도, 충분한 저유전화 효과를 얻을 수 없다.
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 비유전율은, 예를 들면 「혼합계의 유전율」(응용 물리, 제27권, 제8호(1958))을 참고로 산출할 수 있다. 분산매와 중공 수지 입자의 혼합계의 비유전율을 ε, 분산매가 되는 기재(예를 들면, 폴리이미드나 에폭시 등의 수지 조성물)의 비유전율을 ε1, 중공 수지 입자의 비유전율을 ε2, 혼합계 중의 중공 수지 입자의 체적률을 φ로 한 경우, 하기 식이 성립된다. 즉, ε, ε1, φ를 실험적으로 구하면, 중공 수지 입자의 비유전율 ε2를 산출할 수 있다.
한편, 분산매와 중공 수지 입자의 혼합계 중의 중공 수지 입자의 체적률 φ는 이하와 같이 구할 수 있다.
중공 수지 입자의 밀도는 피크노미터(코테크 가부시키가이샤 제조, TQC 50㎖ 비중 병)와 액상 폴리머인 제품명 「ARUFON(상표) UP-1080」(토아 고세이 가부시키가이샤 제조, 밀도 1.05g/㎤)을 이용하여 실험적으로 구할 수 있다. 구체적으로는, 중공 수지 입자의 비율이 10중량％가 되도록, 중공 수지 입자와 ARUFON UP-1080을 유성 교반 탈포기(KURABO 가부시키가이샤 제조, 「마제루스타 KK-250」)를 이용하여, 탈포 교반하여 평가용 혼합물을 제작한다. 평가용 혼합물을 용량 50㎖의 피크노미터에 충전하고, 혼합물로 채워진 피크노미터의 중량에서, 빈 상태의 피크노미터의 중량을 차감함으로써, 충전한 평가용 혼합물의 중량을 산출한다. 이 값으로부터, 이하의 식을 이용하여 중공 수지 입자의 밀도를 산출할 수 있다.
≪1-4. 중공 수지 입자의 용도≫
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 각종 용도로 채용할 수 있다. 본 발명의 효과를 보다 활용할 수 있는 점에서, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 반도체 부재에 바람직하고, 대표적으로는, 반도체 부재용 수지 조성물에 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 상기의 반도체 부재용 수지 조성물에 대한 용도 외에, 예를 들면, 도료 조성물, 화장료, 종이 피복 조성물, 단열성 조성물, 광확산성 조성물, 광확산 필름 등의 용도에도 적용할 수 있다.
＜반도체 부재용 수지 조성물＞
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는, 저유전화, 저유전 정접화를 달성할 수 있고, 우수한 내열성을 발현할 수 있으므로, 반도체 부재용 수지 조성물에 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 반도체 부재용 수지 조성물은, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
반도체 부재란, 반도체를 구성하는 부재를 의미하고, 예를 들면, 반도체 패키지나 반도체 모듈을 들 수 있다. 본 명세서에 있어서, 반도체 부재용 수지 조성물이란, 반도체 부재에 사용되는 수지 조성물을 의미한다.
반도체 패키지란, IC 칩을 필수 구성 부재로 하고, 몰드 수지, 언더필재, 몰드 언더필재, 다이 본드재, 반도체 패키지 기판용 프리프레그, 반도체 패키지 기판용 금속장 적층판, 및 반도체 패키지용 프린트 회로 기판의 빌드업 재료로부터 선택되는 적어도 1종의 부재를 사용하여 구성되는 것이다.
반도체 모듈이란, 반도체 패키지를 필수 구성 부재로 하고, 프린트 회로 기판용 프리프레그, 프린트 회로 기판용 금속장 적층판, 프린트 회로 기판용 빌드업 재료, 솔더 레지스트재, 커버레이 필름, 전자파 실드 필름, 및 프린트 회로 기판용 접착 시트로부터 선택되는 적어도 1종의 부재를 사용하여 구성되는 것이다.
＜도료 조성물＞
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 이를 포함하는 도막에 우수한 외관을 부여할 수 있기 때문에, 도료 조성물에 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물은 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물은 바람직하게는, 바인더 수지 및 UV 경화성 수지로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 바인더 수지는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. UV 경화성 수지는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
바인더 수지로는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 바인더 수지를 채용할 수 있다. 이러한 바인더 수지로는 예를 들면, 유기 용제 또는 물에 가용인 수지, 수중에 분산할 수 있는 에멀션형 수성 수지를 들 수 있다. 바인더 수지로는 구체적으로는, 예를 들면, 아크릴 수지, 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 염소화 폴리올레핀 수지, 비정질 폴리올레핀 수지를 들 수 있다.
UV 경화성 수지로는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 UV 경화성 수지를 채용할 수 있다. 이러한 UV 경화성 수지로는 예를 들면, 다관능 (메타)아크릴레이트 수지, 다관능 우레탄 아크릴레이트 수지를 들 수 있고, 다관능 (메타)아크릴레이트 수지가 바람직하며, 1분자 중에 3개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 다관능 (메타)아크릴레이트 수지가 보다 바람직하다. 1분자 중에 3개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 다관능 (메타)아크릴레이트 수지로는 구체적으로는, 예를 들면, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에탄트리(메타)아크릴레이트, 1,2,4-시클로헥산테트라(메타)아크릴레이트, 펜타글리세롤트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨헥사아크릴레이트를 들 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물이 바인더 수지 및 UV 경화성 수지로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 경우, 그 함유 비율은 목적에 따라, 임의의 적절한 함유 비율을 채용할 수 있다. 대표적으로는, 바인더 수지(에멀션형 수성 수지의 경우에는 고형분 환산) 및 UV 경화성 수지로부터 선택되는 적어도 1종과, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 합계량에 대해, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자가, 바람직하게는 5중량％∼50중량％이고, 보다 바람직하게는 10중량％∼50중량％이며, 더욱 바람직하게는 20중량％∼40중량％이다.
UV 경화성 수지가 사용되는 경우에는, 바람직하게는, 광중합 개시제가 병용된다. 광중합 개시제로는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 광중합 개시제를 채용할 수 있다. 이러한 광중합 개시제로는 예를 들면, 아세토페논류, 벤조인류, 벤조페논류, 포스핀옥사이드류, 케탈류, α-히드록시알킬페논류, α-아미노알킬페논, 안트라퀴논류, 티옥산톤류, 아조 화합물, 과산화물류(일본 공개특허공보 2001-139663호 등에 기재), 2,3-디알킬디온 화합물류, 디설피드 화합물류, 플루오로아민 화합물류, 방향족 설포늄류, 오늄염류, 보레이트염, 활성 할로겐 화합물, α-아실옥심에스테르를 들 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물은 용제를 포함하고 있어도 된다. 용제는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. 본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물이 용제를 포함하는 경우, 그 함유 비율은 목적에 따라, 임의의 적절한 함유 비율을 채용할 수 있다.
용제로는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 용제를 채용할 수 있다. 이러한 용제로는, 바람직하게는, 바인더 수지 또는 UV 경화성 수지를 용해 또는 분산할 수 있는 용제이다. 이러한 용제로는, 유계 도료이면, 예를 들면, 톨루엔, 자일렌 등의 탄화수소계 용제; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용제; 초산에틸, 초산부틸 등의 에스테르계 용제; 디옥산, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 에테르계 용제;를 들 수 있고, 수계 도료이면, 예를 들면, 물, 알코올류를 들 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물은 필요에 따라, 점도를 조정하기 위해 희석이 실시되어 있어도 된다. 희석제로는, 목적에 따라, 임의의 적절한 희석제를 채용할 수 있다. 이러한 희석제로는, 전술한 용제를 들 수 있다. 희석제는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물은 필요에 따라, 다른 성분, 예를 들면, 도면 조정제, 유동성 조정제, 자외선 흡수제, 광안정제, 경화 촉매, 체질 안료, 착색 안료, 금속 안료, 마이카 분말 안료, 염료가 포함되어 있어도 된다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물을 사용하여 도막을 형성하는 경우, 그 도공 방법으로는, 목적에 따라, 임의의 적절한 도공 방법을 채용할 수 있다. 이러한 도공 방법으로는 예를 들면, 스프레이 도장법, 롤 도장법, 브러시 페인팅법, 코팅 리버스 롤 코트법, 그라비아 코트법, 다이 코트법, 콤마 코트법, 스프레이 코트법을 들 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 도료 조성물을 사용하여 도막을 형성하는 경우, 그 형성 방법으로는, 목적에 따라, 임의의 적절한 형성 방법을 채용할 수 있다. 이러한 형성 방법으로는 예를 들면, 기재의 임의의 도공면에 도공하여 도공막을 제작하고, 이 도공막을 건조시킨 후, 필요에 따라 도공막을 경화시킴으로써, 도막을 형성하는 방법을 들 수 있다. 기재로는 예를 들면, 금속, 목재, 유리, 플라스틱(PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), PC(폴리카보네이트), 아크릴 수지, TAC(트리아세틸셀룰로오스) 등)을 들 수 있다.
＜단열성 수지 조성물＞
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 이를 포함하는 도막에 우수한 단열성을 부여할 수 있기 때문에, 단열성 수지 조성물에 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함하는 도막은, 자외광부터 근적외광까지의 파장의 범위에 있어서 우수한 반사율을 발현할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 단열성 수지 조성물은 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 단열성 수지 조성물은 바람직하게는, 바인더 수지 및 UV 경화성 수지로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 바인더 수지, UV 경화성 수지에 대해서는, 전술한 도료 조성물에 대한 설명을 원용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 단열성 수지 조성물은 용제를 포함하고 있어도 된다. 용제에 대해서는, 전술한 도료 조성물에 대한 설명을 원용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 단열성 수지 조성물은 필요에 따라, 점도를 조정하기 위해 희석이 실시되어 있어도 된다. 희석제로는, 전술한 도료 조성물에 대한 설명을 원용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 단열성 수지 조성물은 필요에 따라, 다른 성분, 예를 들면, 도면 조정제, 유동성 조정제, 자외선 흡수제, 광안정제, 경화 촉매, 체질 안료, 착색 안료, 금속 안료, 마이카 분말 안료, 염료가 포함되어 있어도 된다.
본 발명의 실시형태에 따른 단열성 수지 조성물을 사용하여 도막을 형성하는 경우의 도공 방법, 형성 방법으로는, 전술한 도료 조성물에 대한 설명을 원용할 수 있다.
＜광확산성 수지 조성물＞
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 이를 포함하는 도막에 우수한 광확산성을 부여할 수 있기 때문에, 광확산성 수지 조성물에 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산성 수지 조성물은 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산성 수지 조성물은 바람직하게는, 바인더 수지 및 UV 경화성 수지로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 바인더 수지, UV 경화성 수지에 대해서는, 전술한 도료 조성물에 대한 설명을 원용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산성 수지 조성물은, 용제를 포함하고 있어도 된다. 용제에 대해서는, 전술한 도료 조성물에 대한 설명을 원용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산성 수지 조성물은 필요에 따라, 점도를 조정하기 위해 희석이 실시되어 있어도 된다. 희석제로는, 전술한 도료 조성물에 대한 설명을 원용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산성 수지 조성물은 필요에 따라, 다른 성분, 예를 들면, 도면 조정제, 유동성 조정제, 자외선 흡수제, 광안정제, 경화 촉매, 체질 안료, 착색 안료, 금속 안료, 마이카 분말 안료, 염료가 포함되어 있어도 된다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산성 수지 조성물을 사용하여 도막을 형성하는 경우의 도공 방법, 형성 방법으로는, 전술한 도료 조성물에 대한 설명을 원용할 수 있다.
＜광확산 필름＞
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는 이를 포함하는 도막을 구비하는 필름에 우수한 광확산성을 부여할 수 있기 때문에, 광확산 필름에도 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산 필름은 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따른 광확산 필름은 본 발명의 실시형태에 따른 광확산성 수지 조성물로부터 형성되는 광확산층과 기재를 포함한다. 한편, 광확산층은 광확산 필름의 최외층이어도 되고, 최외층이 아니어도 된다. 본 발명의 실시형태에 따른 광확산 필름은 목적에 따라, 임의의 적절한 그 밖의 층을 포함하고 있어도 된다. 이러한 그 밖의 층으로는 예를 들면, 보호층, 하드 코트층, 평탄화층, 고굴절률층, 절연층, 도전성 수지층, 도전성 금속 미립자층, 도전성 금속 산화물 미립자층, 프라이머층을 들 수 있다.
기재로는 예를 들면, 금속, 목재, 유리, 플라스틱 필름, 플라스틱 시트, 플라스틱 렌즈, 플라스틱 패널, 음극선관, 형광 표시관, 액정 표시판을 들 수 있다. 플라스틱 필름, 플라스틱 시트, 플라스틱 렌즈, 플라스틱 패널을 구성하는 플라스틱으로는 예를 들면, PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), PC(폴리카보네이트), 아크릴 수지, TAC(트리아세틸셀룰로오스)를 들 수 있다.
≪≪2. 중공 수지 입자의 제조 방법≫≫
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자의 제조 방법은, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물(A) 20중량부∼80중량부와, 당해 화합물(A)과 반응하는 모노머(B) 20중량부∼80중량부(화합물(A)과 모노머(B)의 합계량을 100중량부로 한다)를, 비반응성 용제의 존재하, 수계 매체 중에서 반응시킨다.
상기 제조 방법에 의하면, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자를 용이하게 제조할 수 있다.
화합물(A)과 모노머(B)를 비반응성 용제의 존재하, 수계 매체 중에서 반응시킴으로써, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자가 얻어질 수 있다. 대표적으로는, 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자는, 화합물(A)과 모노머(B)를 현탁 중합 반응에 제공함으로써 제조할 수 있다.
현탁 중합은 대표적으로는, 수계 매체를 포함하는 수상과, 화합물(A)과 모노머(B)와 비반응성 용제를 포함하는 유상을 사용한 현탁 중합이고, 바람직하게는, 수계 매체를 포함하는 수상에, 화합물(A)과 모노머(B)와 비반응성 용제를 포함하는 유상을 첨가하여 분산시키고 가열하며 현탁 중합을 행한다.
분산은 수상 중에서 유상을 액적상으로 존재시킬 수 있기만 하면, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 분산 방법을 채용할 수 있다. 이러한 분산 방법으로는, 대표적으로는, 호모 믹서나 호모지나이저를 이용한 분산 방법이고, 예를 들면, 폴리트론 호모지나이저, 초음파 호모지나이저나 고압 호모지나이저 등을 들 수 있다.
중합 온도는 현탁 중합에 적합한 온도이면, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 중합 온도를 채용할 수 있다. 이러한 중합 온도로는, 바람직하게는 30℃∼80℃이다.
중합 시간은 현탁 중합에 적합한 시간이면, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 중합 시간을 채용할 수 있다. 이러한 중합 시간으로는, 바람직하게는 1시간∼48시간이다.
중합 후에 바람직하게 행하는 후가열은 완성도가 높은 중공 수지 입자를 얻기 위해 바람직한 처리이다.
중합 후에 바람직하게 행하는 후가열의 온도는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 임의의 적절한 온도를 채용할 수 있다. 이러한 후가열의 온도로는, 바람직하게는 70℃∼120℃이다.
중합 후에 바람직하게 행하는 후가열의 시간은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 임의의 적절한 시간을 채용할 수 있다. 이러한 후가열의 시간으로는, 바람직하게는 1시간∼24시간이다.
화합물(A), 모노머(B)로는, ≪≪1. 중공 수지 입자≫≫의 ≪1-2. 셸부≫의 ＜폴리머(P)＞의 항목에 있어서의 설명을 그대로 원용할 수 있다.
화합물(A)과 모노머(B)의 함유 비율은 ≪≪1. 중공 수지 입자≫≫의 ≪1-2. 셸부≫의 ＜폴리머(P)＞의 항목에 있어서의 설명을 그대로 원용할 수 있다.
수계 매체로는 예를 들면, 물, 물과 저급 알코올(메탄올, 에탄올 등)의 혼합 매체 등을 들 수 있다.
수계 매체의 사용량은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 양을 채용할 수 있다. 이러한 수계 매체의 사용량은 대표적으로는, 수상에 유상을 첨가하여 현탁시키고 행하는 현탁 중합 반응에 있어서 당해 반응이 적절히 진행하는 양이며, 화합물(A)과 모노머(B)와 비반응성 용제의 합계량 100중량부에 대해, 바람직하게는 100중량부∼5000중량부이고, 보다 바람직하게는 150중량부∼2000중량부이다.
비반응성 용제는 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물(A)과, 화합물(A)과 반응하는 모노머(B) 중 어느 것과도 화학적 반응을 일으키지 않는 용제이고, 바람직하게는, 유기 용제이다. 비반응성 용제는 대표적으로는, 입자에 공역을 부여하는 중공화제로서 작용한다. 비반응성 용제로는 예를 들면, 헵탄, 헥산, 톨루엔, 시클로헥산, 초산메틸, 초산에틸, 메틸에틸케톤, 클로로포름, 사염화탄소를 들 수 있다. 중공 수지 입자로부터의 제거가 용이한 점에서, 비반응성 용제의 끓는점은 100℃ 미만인 것이 바람직하다.
중공화제로서의 비반응성 용제는 단일 용제여도 되고, 혼합 용제여도 된다.
비반응성 용제의 첨가량은 화합물(A)과 모노머(B)의 합계량 100중량부에 대해, 바람직하게는 20중량부∼250중량부이다.
화합물(A)과 모노머(B)의 반응을 행할 때에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 화합물(A) 및 모노머(B) 중 어느 것에도 해당하지 않는 임의의 적절한 첨가제(C)를 사용해도 된다. 첨가제(C)는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. 여기서 말하는 첨가제에는, 수계 매체나 비반응성 용제 등의 용제는 포함하지 않는다.
첨가제(C)의 함유 비율은 화합물(A)과 모노머(B)의 합계량에 대해, 바람직하게는 0중량％∼40중량％이고, 보다 바람직하게는 0중량％∼30중량％이며, 더욱 바람직하게는 0중량％∼20중량％이고, 특히 바람직하게는 0중량％∼10중량％이다.
첨가제(C)로는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 첨가제를 채용할 수 있다. 이러한 첨가제(C)로는 예를 들면, 비가교성 폴리머, 분산 안정제, 계면 활성제, 중합 개시제를 들 수 있다.
비가교성 폴리머에 대해서는, ≪≪1. 중공 수지 입자≫≫의 ≪1-2. 셸부≫의 ＜폴리머(P)＞의 항목에 있어서의 설명을 그대로 원용할 수 있다.
분산 안정제로는 예를 들면, 폴리비닐알코올, 폴리카르복실산, 셀룰로오스류(히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등), 폴리비닐피롤리돈 등을 들 수 있다. 또한, 트리폴리인산나트륨 등의 무기계 수용성 고분자 화합물도 사용할 수 있다. 또한, 인산칼슘, 인산마그네슘, 인산알루미늄, 인산아연 등의 인산염; 피로인산칼슘, 피로인산마그네슘, 피로인산알루미늄, 피로인산아연 등의 피로인산염; 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 메타규산칼슘, 황산칼슘, 황산바륨, 콜로이드실리카 등의 난수용성 무기 화합물; 등도 사용할 수 있다. 중공 수지 입자로부터의 제거가 비교적 용이하고, 중공 수지 입자의 표면에 잔존하기 어려운 점에서, 피로인산마그네슘의 사용이 바람직하다.
분산 안정제의 첨가량은 수계 매체 100중량부에 대해, 0.5중량부∼10중량부가 바람직하다. 분산 안정제는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
계면 활성제로는, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양쪽성 이온성 계면 활성제, 비이온성 계면 활성제 등을 들 수 있다.
음이온성 계면 활성제로는 예를 들면, 알킬황산에스테르염, 알킬인산에스테르염, 알킬벤젠설폰산염, 알킬나프탈렌설폰산염, 알칸설폰산염, 알킬디페닐에테르설폰산염, 디알킬설포숙신산염, 모노알킬설포숙신산염, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르인산염 등의 비반응성 음이온성 계면 활성제, 폴리옥시에틸렌-1-(알릴옥시메틸)알킬에테르황산에스테르암모늄염, 폴리옥시에틸렌알킬프로페닐페닐에테르황산에스테르암모늄염, 폴리옥시알킬렌알케닐에테르황산암모늄 등의 반응성 음이온성 계면 활성제 등을 들 수 있다. 한편, 계면 활성제로는 염 구조로 한정되지 않고, 예를 들면, 알킬황산에스테르나, 알킬인산에스테르도 사용할 수 있다. 구체적으로는, 라우릴황산이나 라우릴인산을 들 수 있다.
양이온성 계면 활성제로는 예를 들면, 알킬트리메틸암모늄염, 알킬트리에틸암모늄염, 디알킬디메틸암모늄염, 디알킬디에틸암모늄염, N-폴리옥시알킬렌-N,N,N-트리알킬암모늄염 등의 양이온성 계면 활성제 등을 들 수 있다.
양쪽성 이온성 계면 활성제로는 예를 들면, 라우릴디메틸아민옥사이드, 인산에스테르염, 아인산에스테르계 계면 활성제 등을 들 수 있다.
비이온성 계면 활성제로는 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 글리세린지방산에스테르, 옥시에틸렌-옥시프로필렌 블록 폴리머 등을 들 수 있다.
계면 활성제의 첨가량은 화합물(A)과 모노머(B)와 비반응성 용제의 합계량에 대해, 0.01중량％∼5중량％가 바람직하다. 계면 활성제는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
중합 개시제로는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 중합 개시제를 채용할 수 있다. 이러한 중합 개시제로는 예를 들면, 과산화라우로일, 과산화벤조일, 오쏘클로로과산화벤조일, 오쏘메톡시과산화벤조일, 3,5,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 디-t-부틸퍼옥사이드 등의 유기 과산화물; 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 1,1'-아조비스시클로헥산카르보니트릴, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 등의 아조계 화합물; 등을 들 수 있다.
중합 개시제의 함유 비율은 화합물(A)과 모노머(B)의 합계량에 대해, 0.1중량％∼5중량％의 범위가 바람직하다. 중합 개시제는 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 한편, 특별히 언급이 없는 한, 「부」는 「중량부」를, 「％」는 「중량％」를 의미한다.
＜체적 평균 입자 직경의 측정(실시예 1∼7, 실시예 10, 비교예 1)＞
입자의 체적 평균 입자 직경의 측정은, 이하와 같이 하여 쿨터법에 의해 행했다.
입자의 체적 평균 입자 직경은 쿨터 Multisizer(등록상표)3 (벡크만·쿨터 가부시키가이샤 제조 측정 장치)에 의해 측정했다. 측정은 벡크만·쿨터 가부시키가이샤 발행의 Multisizer(등록상표)3 사용자 매뉴얼에 따라 교정된 애퍼처를 이용하여 실시했다. 한편, 측정에 이용하는 애퍼처는 측정하는 입자의 상정의 체적 평균 입자 직경이 1㎛ 이상 10㎛ 이하인 경우에는 50㎛의 사이즈를 갖는 애퍼처를 선택하고, 측정하는 입자의 상정의 체적 평균 입자 직경이 10㎛보다 크고 30㎛ 이하인 경우에는 100㎛의 사이즈를 갖는 애퍼처를 선택하며, 입자의 상정의 체적 평균 입자 직경이 30㎛보다 크고 90㎛ 이하인 경우에는 280㎛의 사이즈를 갖는 애퍼처를 선택하고, 입자의 상정의 체적 평균 입자 직경이 90㎛보다 크고 150㎛ 이하인 경우에는 400㎛의 사이즈를 갖는 애퍼처를 선택하는 등, 측정하는 입자의 크기에 따라 적절히 선택했다. 측정 후의 체적 평균 입자 직경이 상정의 체적 평균 입자 직경과 상이한 경우에는, 적정한 사이즈를 갖는 애퍼처로 변경하고, 재차 측정을 행했다. Current(애퍼처 전류) 및 Gain(게인)은 선택한 애퍼처의 사이즈에 따라 적절히 설정했다. 예를 들면, 50㎛의 사이즈를 갖는 애퍼처를 선택한 경우, Current(애퍼처 전류)는 -800, Gain(게인)은 4로 설정하고, 100㎛의 사이즈를 갖는 애퍼처를 선택한 경우, Current(애퍼처 전류)는 -1600, Gain(게인)은 2로 설정하며, 280㎛ 및 400㎛의 사이즈를 갖는 애퍼처를 선택한 경우, Current(애퍼처 전류)는 -3200, Gain(게인)은 1로 설정했다.
측정용 시료로는, 입자 0.1g을 0.1중량％ 비이온성 계면 활성제 수용액 10㎖ 중에 터치 믹서(야마토 카가쿠 가부시키가이샤 제조, 「TOUCHMIXER MT-31」) 및 초음파 세정기(가부시키가이샤 벨보 클리어 제조, 「ULTRASONIC CLEANER VS-150」) 를 이용하여 분산시켜 분산액으로 한 것을 사용했다. 측정 중에는 비커 내를 기포가 들어가지 않을 정도로 천천히 교반해 두고, 입자를 10만개 측정한 시점에서 측정을 종료했다. 한편, 입자의 체적 평균 입자 직경은 10만개의 입자의 체적 기준의 입도 분포에 있어서의 산술 평균으로 했다.
＜평균 입자 직경의 측정(실시예 8, 9, 비교예 2)＞
동적 광산란법을 이용하여, 중공 수지 입자 또는 입자의 Z 평균 입자 직경을 측정하고, 측정된 Z 평균 입자 직경을 얻어진 중공 수지 입자 또는 입자의 평균 입자 직경으로 했다.
즉, 우선, 얻어진 슬러리 상태의 중공 수지 입자 또는 입자를 이온 교환수로 희석하고, 0.1중량％로 조정한 수분산체에 레이저광을 조사하여, 중공 수지 입자 또는 입자로부터 산란되는 산란광 강도를 마이크로초 단위의 시간 변화로 측정했다. 그리고, 검출된 중공 수지 입자 또는 입자에 기인하는 산란 강도 분포를 정규 분포에 적용시키고, 평균 입자 직경을 산출하기 위한 큐물란트 해석법에 의해 중공 수지 입자 또는 입자의 Z 평균 입자 직경을 구했다.
이 Z 평균 입자 직경의 측정은 시판의 입자 직경 측정 장치로 간편하게 실시 할 수 있다. 이하의 실시예 및 비교예에서는, 입자 직경 측정 장치(말번사 제조, 「제타사이저 나노 ZS」)를 사용하여 Z 평균 입자 직경을 측정했다. 통상, 시판의 입자 직경 측정 장치는 데이터 해석 소프트가 탑재되어 있고, 데이터 해석 소프트가 측정 데이터를 자동적으로 해석함으로써, Z 평균 입자 직경을 산출할 수 있게 되어 있다.
＜단면 관찰＞
건조한 입자를 광경화성 수지 D-800(니혼 덴시 가부시키가이샤 제조)과 혼합하고, 자외광을 조사함으로써 경화물을 얻었다. 그 후, 경화물을 니퍼로 재단하고, 단면 부분을 커터를 이용하여 평활하게 가공하며, 니혼 덴시 가부시키가이샤 제조, 「오토 파인 코터 JFC-1300」 스퍼터 장치를 이용하여 시료를 코팅했다. 이어서, 시료의 단면을 가부시키가이샤 히타치 하이테크놀로지스 제조 「SU1510」 주사 전자 현미경의 2차 전자 검출기를 이용하여 촬영했다.
＜TEM 측정: 중공 수지 입자 또는 입자의 중공의 유무와 형상의 관찰＞
건조 분체로서의 중공 수지 입자 또는 입자에 대해, 메이와포시스 가부시키가이샤 제조 「오스뮴 코터 Neoc-Pro」 코팅 장치를 이용하여 표면 처리(10Pa, 5mA, 10초)를 행했다. 이어서, 중공 수지 입자 또는 입자를 TEM(투과형 전자 현미경, 가부시키가이샤 히타치 하이테크놀로지즈 제조 「H-7600」)으로 관찰하여, 중공의 유무 및 중공 수지 입자 또는 입자의 형상을 확인했다. 이 때, 가속 전압은 80kV로 하고, 배율은 5000배 또는 1만배로 하여 촬영했다.
＜질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도의 측정＞
5％ 열중량 감소 온도는 에스아이아이·나노테크놀로지 가부시키가이샤 제조 「TG/DTA6200, AST-2」 시차열 열중량 동시 측정 장치를 이용하여 측정했다. 샘플링 방법 및 온도 조건에 관해서는 이하와 같이 행했다.
백금제 측정 용기의 바닥에, 간극이 없도록 시료를 10.5±0.5㎎ 충전하고, 측정용 샘플로 했다. 질소 가스 유량 230㎖/분 하에서, 알루미나를 기준 물질로 하여 5％ 열중량 감소 온도를 측정했다. TG/DTA 곡선은 승온 속도 10℃/분으로 30℃에서 500℃까지 샘플을 승온시켜 얻었다. 이 얻어진 곡선으로부터 장치 부속의 해석 소프트를 이용하여, 5％ 중량 감소시의 온도를 산출하고, 5％ 열중량 감소 온도로 했다.
[실시예 1]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조) 2.5g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 2.5g, 헵탄 5.0g, 중합 개시제로서의 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)(상품명 「V-65」, 후지 필름 와코 준야쿠 가부시키가이샤 제조) 0.05g, 라우릴인산 0.004g을 혼합하여 유상을 제작했다.
수상으로서의 피로인산마그네슘 2중량％ 수분산액 32g에 유상을 첨가하고, 폴리트론 호모지나이저 「PT10-35」(가부시키가이샤 센트럴 카가쿠 보에키 제조)를 이용하여 현탁액을 제작했다. 얻어진 현탁액을 50℃에서 24시간 가열함으로써 반응을 행했다. 얻어진 슬러리에 염산을 첨가하여, 피로인산마그네슘을 분해시킨 후, 여과에 의한 탈수로 고형분을 분리하고, 수세를 반복함으로써 정제를 행한 후, 60℃에서 건조함으로써 입자(1)를 얻었다.
얻어진 입자(1)의 단면 사진도를 도 2에 나타낸다. 얻어진 입자(1)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 1개의 중공 영역으로 이루어지는 중공 수지 입자와, 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자의 혼합물인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(1)의 평균 입자 직경은 16.3㎛였다.
얻어진 입자(1)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 306℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조)를 3.0g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB))을 2.0g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 행하여 입자(2)를 얻었다.
얻어진 입자(2)의 단면 사진도를 도 3에 나타낸다. 얻어진 입자(2)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 1개의 중공 영역으로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(2)의 평균 입자 직경은 15.2㎛였다.
얻어진 입자(2)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 320℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조)를 3.5g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB))을 1.5g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 행하여 입자(3)를 얻었다.
얻어진 입자(3)의 단면 사진도를 도 4에 나타낸다. 얻어진 입자(3)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 1개의 중공 영역으로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(3)의 평균 입자 직경은 13.9㎛였다.
얻어진 입자(3)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 309℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조) 2.5g 대신에, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 반응성 저분자량 폴리페닐렌에테르(상품명 「Noryl(등록상표) SA9000-111 수지」, SABIC 주식회사 제조) 2.5g을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 행하여 입자(4)를 얻었다.
얻어진 입자(4)의 단면 사진도를 도 5에 나타낸다. 얻어진 입자(4)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(4)의 평균 입자 직경은 16.5㎛였다.
얻어진 입자(4)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 373℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조)를 3.0g 대신에, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 반응성 저분자량 폴리페닐렌에테르(상품명 「Noryl(등록상표) SA9000-111 수지」, SABIC 주식회사 제조) 3.0g을 사용한 것 이외에는, 실시예 2와 동일하게 행하여 입자(5)를 얻었다.
얻어진 입자(5)의 단면 사진도를 도 6에 나타낸다. 얻어진 입자(5)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(5)의 평균 입자 직경은 15.6㎛였다.
얻어진 입자(5)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 420℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 6]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조) 2.5g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 2.5g, 헵탄 5.0g 대신에, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 반응성 저분자량 폴리페닐렌에테르(상품명 「Noryl(등록상표) SA9000-111 수지」, SABIC 주식회사 제조) 1.8g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 1.2g, 헵탄 5.0g, 톨루엔 2.0g을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 행하여 입자(6)를 얻었다.
얻어진 입자(6)의 단면 사진도를 도 7에 나타낸다. 얻어진 입자(6)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(6)의 평균 입자 직경은 15.1㎛였다.
얻어진 입자(6)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 415℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 7]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조) 2.5g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 2.5g, 헵탄 5.0g 대신에, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 반응성 저분자량 폴리페닐렌에테르(상품명 「Noryl(등록상표) SA9000-111 수지」, SABIC 주식회사 제조) 4.0g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 1.0g, 헵탄 4.0g, 시클로헥산 1.0g을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 행하여 입자(7)를 얻었다.
얻어진 입자(7)의 단면 사진도를 도 8에 나타낸다. 얻어진 입자(7)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(7)의 평균 입자 직경은 13.1㎛였다.
얻어진 입자(7)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 428℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 8]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조) 1.5g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 1.5g, 헵탄 3.0g, 중합 개시제로서의 퍼로일 L(니치유 가부시키가이샤 제조) 0.09g을 혼합하여 유상을 제작했다.
이어서, 이온 교환수 34g과 라피졸 A-80(니치유 가부시키가이샤) 0.0128g을 혼합하여 수상을 제작했다. 수상에 유상을 첨가하여, 초음파 호모지나이저(BRANSON사 제조, 「SONIFIER450」, 조건: DutyCycle=50％, OutputControl=5, 처리 시간 3분)를 이용하여 현탁액을 제작했다. 얻어진 현탁액을 70℃에서 4시간 가열함으로써 반응을 행했다. 얻어진 슬러리를 100℃에서 24시간 가열함으로써 건조한 입자(8)를 얻었다.
얻어진 입자(8)의 TEM 사진도를 도 9에 나타낸다. 얻어진 입자(8)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(8)의 평균 입자 직경은 320㎚였다.
얻어진 입자(8)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 315℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 9]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 반응성 저분자량 폴리페닐렌에테르(상품명 「Noryl(등록상표) SA9000-111 수지」, SABIC 주식회사 제조) 1.08g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 0.72g, 헵탄 3.0g, 톨루엔 1.2g, 중합 개시제로서의 퍼로일 L(니치유 가부시키가이샤 제조) 0.03g을 혼합하여 유상을 제작했다.
이어서, 이온 교환수 34g과 라피졸 A-80(니치유 가부시키가이샤) 0.0085g을 혼합하여 수상을 제작했다. 수상에 유상을 첨가하여, 초음파 호모지나이저(BRANSON사 제조, 「SONIFIER450」, 조건: DutyCycle=50％, OutputControl=5, 처리 시간 3분)을 이용하여 현탁액을 제작했다. 얻어진 현탁액을 70℃에서 4시간 가열함으로써 반응을 행했다. 얻어진 슬러리를 100℃에서 24시간 가열함으로써 건조한 입자(9)를 얻었다.
얻어진 입자(9)의 TEM 사진도를 도 10에 나타낸다. 얻어진 입자(9)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(9)의 평균 입자 직경은 379㎚였다.
얻어진 입자(9)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 399℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 10]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조)를 2.0g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB))을 3.0g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 행하여 입자(10)를 얻었다.
얻어진 입자(10)의 단면 사진도를 도 11에 나타낸다. 얻어진 입자(10)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(10)의 평균 입자 직경은 14.4㎛였다.
얻어진 입자(10)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 312℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[실시예 11]
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 2관능 폴리페닐렌에테르 올리고머(상품명 「OPE-2St 1200」, 미츠비시 가스 카가쿠 가부시키가이샤 제조) 2.5g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 2.5g 대신에, 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물로서의 반응성 저분자량 폴리페닐렌에테르(상품명 「Noryl(등록상표) SA9000-111 수지」, SABIC 주식회사 제조) 2.0g, 디비닐벤젠(DVB) 810(닛테츠 케미컬＆머티리얼 가부시키가이샤 제조, 81％ 함유품, 19％는 에틸비닐벤젠(EVB)) 3.0g을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 행하여 입자(11)를 얻었다.
얻어진 입자(11)의 단면 사진도를 도 12에 나타낸다. 얻어진 입자(11)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 다공질 구조로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(11)의 평균 입자 직경은 12.7㎛였다.
얻어진 입자(11)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 366℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
메타크릴산메틸 2.5g, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 2.5g, 시클로헥산 5g, 중합 개시제로서의 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)(상품명 「V-65」, 후지 필름 와코 준야쿠 가부시키가이샤 제조) 0.05g, 라우릴 인산 0.004g을 혼합하여 유상을 제작했다.
수상으로서의 피로인산마그네슘 2중량％ 수분산액 32g에 유상을 첨가하고, 폴리트론 호모지나이저 PT10-35(가부시키가이샤 센트럴 카가쿠 보에키 제조)를 이용하여 현탁액을 제작했다. 얻어진 현탁액을 50℃에서 24시간 가열함으로써 반응을 행했다. 얻어진 슬러리에 염산을 첨가하여, 피로인산마그네슘을 분해시킨 후, 여과에 의한 탈수로 고형분을 분리하고, 수세를 반복함으로써 정제를 행한 후, 60℃에서 건조함으로써, 건조 분체로서의 입자(C1)를 얻었다.
얻어진 입자(C1)의 단면 사진도를 도 13에 나타낸다. 얻어진 입자(C1)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 1개의 중공 영역으로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(C1)의 평균 입자 직경은 8.3㎛였다.
얻어진 입자(C1)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 245℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
메타크릴산메틸(MMA) 1.74g, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(ADPH)(신나카무라 카가쿠 가부시키가이샤) 1.74g, 톨루엔 2.4g, 폴리스티렌(비가교, 중량 평균 분자량 30만) 0.126g, 퍼로일 L(중합 개시제, 니치유 가부시키가이샤) 0.104g을 혼합하여 유상을 제작했다.
이어서, 이온 교환수 34g과 라피졸 A-80(계면 활성제, 니치유 가부시키가이샤) 0.034g을 혼합하여 수상을 제작했다.
수상에 유상을 첨가하고, 초음파 호모지나이저(BRANSON사 제조, 「SONIFIER450」, 조건: DutyCycle=50％, OutputControl=5, 처리 시간 3분)를 이용하여 현탁액을 제작했다. 얻어진 현탁액을 70℃에서 4시간 가열함으로써 중합을 행하여 슬러리를 얻었다. 얻어진 슬러리를 100℃에서 24시간 가열함으로써, 건조 분체로서의 입자(C2)를 얻었다.
얻어진 입자(C2)의 TEM 사진도를 도 14에 나타낸다. 얻어진 입자(C2)는 셸에 의해 둘러싸인 중공이 1개의 중공 영역으로 이루어지는 중공 수지 입자인 것을 확인할 수 있었다.
얻어진 입자(C2)의 평균 입자 직경은 478㎚이고, 입자 밀도는 0.614g/㎤였다.
얻어진 입자(C2)의 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도는 327℃였다.
배합량 등을 표 1에 나타낸다.
＜성능 평가 1: 비유전율·유전 정접 평가 1＞
각 실시예, 비교예에서 얻어진 입자 0.4g과 초고내열 폴리이미드 바니시(상품명 「SPIXAREA HR(등록상표) 002」, 소마르 가부시키가이샤 제조) 10g을, 유성 교반 탈포기(KURABO 가부시키가이샤 제조, 「마제루스타 KK-250」)를 이용하여, 탈포 교반하여 평가용 혼합물을 제작했다.
평가용 혼합물을 두께 5㎜의 유리판에 웨트 두께 250㎛로 설정한 애플리케이터를 이용하여 도공한 후, 120℃에서 10분, 180℃에서 180분, 270℃에서 60분 가열함으로써 용제를 제거한 후, 실온까지 냉각함으로써, 각 입자를 포함하는 필름 샘플을 얻었다. 얻어진 필름의 비유전율·유전 정접 평가를 공동 공진법(측정 주파수: 5.8GHz)으로 실시했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2의 결과로부터, 본 발명에 의해 제공되는 중공 수지 입자는, 기재의 비유전율·유전 정접을 낮추는 효과를 갖는 것을 확인할 수 있고, 반도체 재료의 저유전화, 저유전 정접화를 도모하는 목적에 대해 유효하다는 것을 알 수 있다.
＜성능 평가 2: 비유전율·유전 정접 평가 2＞
실시예, 비교예에서 얻어진 입자 0.425g과, 초산에틸 12.1g과, 용제 가용형 폴리이미드 KPI-MX300F(카와무라 산교 가부시키가이샤 제조) 1.7g을, 유성 교반 탈포기(KURABO 가부시키가이샤 제조, 「마제루스타 KK-250」)를 이용하여, 탈포 교반하여 평가용 혼합물을 제작했다.
평가용 혼합물을 두께 5㎜의 유리판에 웨트 두께 250㎛로 설정한 어플리케이터를 이용하여 도공한 후, 60℃에서 30분, 90℃에서 10분, 150℃에서 30분, 200℃에서 30분 가열함으로써 초산에틸을 제거한 후, 실온하까지 냉각함으로써, 각 입자를 포함하는 필름 샘플을 얻었다. 얻어진 필름의 비유전율·유전 정접 평가를 공동 공진법(측정 주파수: 5.8GHz)으로 실시했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3의 결과로부터, 본 발명에 의해 제공되는 중공 수지 입자는, 기재의 비유전율·유전 정접을 낮추는 효과를 갖는 것을 확인할 수 있고, 반도체 재료의 저유전화, 저유전 정접화를 도모하는 목적에 대해 유효하다는 것을 알 수 있다.
＜성능 평가 3: 수분 함유율 평가＞
각 실시예, 비교예에서 얻어진 입자에 대해, 하기 조건으로 흡습 처리를 실시했다.
각 실시예, 비교예에서 얻어진 입자를, 온도 40±1℃, 상대 습도 95％의 항온 항습조 중에 넣고 96시간 후에 꺼내어, (온도 20±1℃, 습도 65±5％)의 환경하에서 30분 냉각했다. 냉각 후, 수분 함유율을 측정했다.
수분 함유율은 각 실시예, 비교예에서 얻어진 입자 0.1g을 시료로 하고, 가부시키가이샤 미츠비시 카가쿠 애널리텍 제조의 「CA-200」 카를 피셔 수분 측정 장치 및 「VA-236S」 수분 기화 장치에 세팅하여 측정했다. 측정시의 양극액, 음극액에는, 각각, 미츠비시 케미컬 가부시키가이샤 제조의 상품명 「아쿠아미크론(등록상표) AX」, 상품명 「아쿠아미크론(등록상표) CXU」를 사용했다. 측정(기화) 온도는 250℃로 했다. 캐리어 가스는 질소를 사용했다. 캐리어 가스의 유량은 150㎖/min으로 했다. 시료의 시험 횟수는 3회로 했다. 시료 채취 장소의 공기만으로의 수분량을 2회 측정하여, 그 평균값을 블랭크값으로 했다. 각 측정 결과로부터 블랭크값을 감산하고, 시료 중량으로 나누어 시료의 수분 함유율(중량％)을 구했다. 시료의 수분 함유율(중량％)은 다음 식으로 산출했다.
수분 함유율(중량％)＝[실측 수분량(㎍)－블랭크 수분량(㎍)]÷1000000÷시료 중량(g)×100
최종 결과로서, 3회의 측정 결과를 평균하여, 시료의 수분 함유율(중량％)로 했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
표 4의 결과로부터, 본 발명에 의해 제공되는 중공 수지 입자는, 종래의 중공 수지 입자와 비교하여, 흡습 처리 후의 수분 함유량이 낮고, 반도체 재료의 저유전화, 저유전 정접화를 도모하는 목적에 대해 바람직하다는 것을 알 수 있다.
＜성능 평가 4: 단열성 평가＞
시판의 수성 도료(가부시키가이샤 아사히펜 제조, 상품명 「수성 다용도 컬러 클리어」) 10g에 대해, 실시예 1에서 얻어진 입자(1)를 2.5g 첨가하고, 유성 교반 탈포기(KURABO 가부시키가이샤 제조, 「마제루스타 KK-250」)를 이용하여, 탈포 교반하여 평가용 도료를 제작했다.
평가용 도료를 은폐율 시험지의 검정측에 웨트 두께 250㎛로 설정한 애플리케이터로 도공한 후, 실온하에서 충분히 건조시켜, 광반사성 평가용 샘플판을 얻었다. 광반사성 평가용 샘플판의 자외광, 가시광, 및 근적외광에 대한 반사율을 이하의 절차로 평가했다.
반사율의 측정 장치로서 자외 가시 근적외 분광 광도계(가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼 제조, 「Solid Spec3700」)를 사용하여, 광반사성 평가용 샘플판에 있어서의 도공면의 자외광으로부터 근적외광(파장 300㎚∼2500㎚)의 반사 특성을 반사율(％)로서 측정했다. 한편, 측정은 60㎜Φ 적분구를 이용하여 스펙트랄론을 표준 백판에 사용하여 행했다.
얻어진 결과를 도 15에 나타낸다. 도 15에 나타내는 바와 같이, 자외광부터 근적외광의 거의 모든 파장에 있어서, 40％ 이상의 높은 반사율을 갖는 것을 알 수 있었다.
＜성능 평가 5: 도막 외관 평가＞
실시예 1에서 얻어진 입자(1) 2중량부와, 시판의 아크릴계 수성 유광 도료(가부시키가이샤 캄페 하피오 제조, 상품명 「슈퍼 히트」) 20중량부를, 교반 탈포 장치를 이용하여 3분간 혼합하고, 1분간 탈포함으로써, 도료 조성물을 얻었다.
얻어진 도료 조성물을 클리어런스 75㎛의 블레이드를 세팅한 도공 장치를 이용하여 ABS 수지(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지)판 상에 도포한 후, 건조함으로써 도막을 얻었다.
또한, 얻어진 도료 조성물을 두께 3㎜의 아크릴판에 분사 도공함으로써, 두께 50㎛의 무광택 도막을 제작했다. 얻어진 도막은 요철(돌기)이 관찰되지 않고, 양호한 매트성을 가지고 있었다.
＜성능 평가 6: 광확산성 평가＞
실시예 1에서 얻어진 입자(1) 7.5중량부, 아크릴 수지(DIC 가부시키가이샤 제조, 상품명 「아크리딕 A811」) 30중량부, 가교제(DIC 가부시키가이샤 제조, 상품명 「VM-D」) 10중량부, 용제로서 초산부틸 50중량부를, 교반 탈포 장치를 이용하여 3분간 혼합하고, 1분간 탈포함으로써, 광확산성 수지 조성물을 얻었다.
얻어진 광확산성 수지 조성물을, 클리어런스 50㎛의 블레이드를 세팅한 도공 장치를 이용하여, 두께 125㎛의 PET 필름 상에 도포한 후, 70℃에서 10분 건조함으로써 광확산 필름을 얻었다.
얻어진 광확산 필름의 전광선 투과율 및 헤이즈를 각각 JIS K 7361-1:1997 및 JIS K 7136:2000에 따라, 헤이즈미터(니혼 덴쇼쿠 코교 가부시키가이샤 제조, 상품명 「NDH 2000」)를 사용하여 측정했다. 헤이즈값은 광확산 필름을 투과한 광(투과광)의 확산성이 높을수록 높아진다.
측정 결과, 헤이즈가 40.2％, 전광선 투과율이 81.5％이고, 얻어진 광확산 필름이 광확산성이 우수한 것이 확인되었다.
본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자, 본 발명의 실시형태에 따른 제조 방법에 의해 얻어지는 중공 수지 입자는, 반도체 재료 등에 이용 가능하다. 본 발명의 실시형태에 따른 중공 수지 입자, 본 발명의 실시형태에 따른 제조 방법에 의해 얻어지는 중공 수지 입자는, 예를 들면, 반도체 부재용 수지 조성물, 도료 조성물, 단열성 조성물, 광확산성 조성물, 광확산 필름의 용도로 적용할 수 있다.
Claims (17)
- 셸부와, 당해 셸부에 의해 둘러싸인 중공 부분을 갖는 중공 수지 입자로서,
당해 셸부가 식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는, 중공 수지 입자:
.
- 제 1 항에 있어서,
평균 입자 직경이 0.1㎛∼50.0㎛인, 중공 수지 입자. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 중공 부분이 1개의 중공 영역으로 이루어지는, 중공 수지 입자. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 중공 부분이 복수의 중공 영역으로 이루어지는, 중공 수지 입자. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 중공 부분이 다공질 구조로 이루어지는, 중공 수지 입자. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 중공 수지 입자를 질소 분위기하에 있어서 10℃/분으로 승온했을 때의 5％ 열중량 감소 온도가 300℃ 이상인, 중공 수지 입자. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
반도체 부재용 수지 조성물에 사용되는, 중공 수지 입자. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
도료 조성물에 사용되는, 중공 수지 입자. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
단열성 수지 조성물에 사용되는, 중공 수지 입자. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
광확산성 수지 조성물에 사용되는, 중공 수지 입자. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
광확산 필름에 사용되는, 중공 수지 입자. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 중공 수지 입자를 포함하는, 반도체 부재용 수지 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 중공 수지 입자를 포함하는, 도료 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 중공 수지 입자를 포함하는, 단열성 수지 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 중공 수지 입자를 포함하는, 광확산성 수지 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 중공 수지 입자를 포함하는, 광확산 필름.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항의 중공 수지 입자의 제조 방법으로서,
식 (1)에 의해 나타내는 에테르 구조를 갖는 화합물(A) 20중량부∼80중량부와, 당해 화합물(A)과 반응하는 모노머(B) 80중량부∼20중량부(화합물(A)과 모노머(B)의 합계량을 100중량부로 한다)를, 비반응성 용제의 존재하, 수계 매체 중에서 반응시키는, 중공 수지 입자의 제조 방법:
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