KR20230101845A

KR20230101845A - 2성분 다상 폴리머-모노머 물질의 탈기 디바이스 및 탈기 압출기에서의 그 용도

Info

Publication number: KR20230101845A
Application number: KR1020237018231A
Authority: KR
Inventors: 토마스 빅; 얀 뮐러; 올라프 픽케네커
Original assignee: 룀 게엠베하
Priority date: 2020-11-02
Filing date: 2021-11-01
Publication date: 2023-07-06
Also published as: SA523440508B1; EP4237222A1; US20240017443A1; WO2022090526A1; JP2023548184A; CN116507475A

Abstract

본 발명은 2성분 다상 폴리머-모노머 물질의 탈기 디바이스 및 본 발명의 탈기 디바이스를 포함하는 탈기 압출기에 관한 것이다. 본 발명의 탈기 디바이스는 수렴형 기하형상을 갖는 적어도 하나의 노즐 부분, 적어도 하나의 균일형 부분 및 발산형 기하형상을 갖는 적어도 하나의 확산기 부분을 포함하고, 확산기 부분은 각각이 발산형 기하형상을 갖는 적어도 3개의 구역을 포함하고, 여기서, 상기 구역의 개방 각도는 폴리머 물질의 성분의 분리를 개선시키기 위해 특별히 조절된다.

Description

2성분 다상 폴리머-모노머 물질의 탈기 디바이스 및 탈기 압출기에서의 그 용도

본 발명은 2성분 다상 폴리머-모노머 물질(이후 폴리머 물질이라 지칭됨)의 탈기 디바이스 및 본 발명의 탈기 디바이스를 포함하는 탈기 압출기에 관한 것이다. 본 발명의 탈기 디바이스는 수렴형 기하형상을 갖는 적어도 하나의 노즐 부분, 적어도 하나의 균일형 부분 및 발산형 기하형상을 갖는 적어도 하나의 확산기 부분을 포함하고, 확산기 부분은 각각이 발산형 기하형상을 갖는 적어도 3개의 구역을 포함하고, 상기 구역의 개방 각도, 바람직하게는 길이와 개방 각도의 비율은 폴리머 물질의 성분 분리를 개선하기 위해 특별히 조절된다.

더욱이, 본 발명은 본 발명의 탈기 압출기를 사용하여 폴리머 물질, 특히 중합 프로세스에서 획득된 적어도 하나의 폴리머와 적어도 하나의 미반응 모노머의 혼합물을 탈기하는 프로세스에 관한 것이다. 본 발명은 또한 적어도 하나의 폴리머 및 적어도 하나의 모노머를 포함하는 폴리머 물질을 (예를 들어, 플래시 증발을 통해) 탈기하기 위한 본 발명의 디바이스의 용도에 관한 것이다.

종종 중합 프로세스는 벌크 또는 용액 중합을 통해 수행되며, 여기서, 폴리머 생성물은 전형적으로 불활성 용매에서 얻어지거나 미반응 모노머에 용해된다. 반응 혼합물로부터 폴리머를 분리하기 위해, 예를 들어 탈기 또는 증발을 통해 잔류 모노머 및/또는 용매 및/또는 선택적으로 다른 휘발성 성분을 제거하는 것이 필요하다. 이 탈기는 일반적으로 탈기 압출기에서 이루어진다. 탈기 압출기는 또한 특히 투입 플라스틱으로부터 잔류 모노머를 제거하려는 의도인 경우 열가소성 성형 조성물을 생산하는 데 사용된다. 이러한 탈기 압출기는 널리 사용되고 종래 기술에 설명되어 있다. 예로서, EP 0 490 359 A1은 열가소성 물질 및 고무를 위한 단축 탈기 압출기를 설명하고 있으며, 여기서, 압출기는 탈기 구역, 핀-라이닝 배럴 및 이송 혼합 섹션을 포함한다. 전형적으로, 이러한 알려진 탈기 압출기의 구조는 탈기될 폴리머 물질 스트림이 압출기 스크류의 구동측에 도입되고 스크류 팁을 향해 운반되는 것을 포함한다. 전형적으로, 물질은 대기압에서 또는 물질 급송(feed)의 하류에서의 흡입의 도움으로 탈기된다.

WO 2009/040189 및 WO 2009/040190은 탈기 압출기에서의 폴리머 물질의 탈기를 설명하며, 여기서, 탈기 구역에서 발생하는 기체 스트림은 폴리머 스트림과 반대 방향으로 안내되고, 탈기된 폴리머는 전형적으로 구동측 방향으로 안내된다. 유사한 탈기 프로세스가 EP 0 015 457에 설명되어 있는데, 다상 유동이 횡방향 유동으로 직접 급송되고, 여기서, 액체가 그 스크류 축을 중심으로 회전하는 나선형 채널에서 배출된다.

문헌 CN 102336864 A는 메틸 메타크릴레이트와 코모노머, 예컨대, 에틸 아크릴레이트를 사용하여 연속 벌크 중합 또는 용액 중합을 통해 높은 열 안정성을 갖는 메틸 메타크릴레이트 폴리머를 제조하는 방법을 설명한다. 폴리머 사슬 열화가 감소될 것이다. 중합 후의 반응 혼합물이 탈기 압출기로 이송되고, 여기서, PMMA 사슬에서 소위 헤드-투-헤드 결합의 형성은 예를 들어 온도 및 체류 시간과 같은 최적화된 압출기 조건에 의해 방지된다.

문헌 CN 100369943 A는 메틸 메타크릴레이트 및 라디칼 중합 개시제를 함유하는 모노머 조성물의 라디칼 중합에 의해 메타크릴 폴리머를 생산하는 방법을 설명하며, 여기서, 라디칼 중합 개시제의 공급량은 중합 온도가 증가할 때 감소하고, 프로세스는 일정한 온도에서 수행된다. 중합 후 휘발성 물질은 탈휘발 압출기를 사용하여 연속적으로 제거된다.

EP 2 353 839는 입구 탈기 유닛에서 천공판 및/또는 플래시 밸브를 사용한 폴리머 용융물, 예를 들어 PMMA(폴리메틸메타크릴레이트) 및 메틸 메타크릴레이트의 폴리머 현탁액의 탈기를 설명한다.

EP 3 088 424 및 EP 3 103 819는 탱크 반응기에서 연속적인 벌크 중합을 통해(메트)아크릴 수지 조성물을 제조하는 방법을 설명하고, 여기서, 혼합시간, 라디칼 개시제의 반감기, 탱크 반응기 평균 체류 시간의 교반력 및 라디칼 개시제의 농도가 제어된다. 반응 혼합물은 폴리머와 미반응 모노머를 분리하는 탈기 압출기에 급송된다.

문헌 EP 3 178 854는 탱크 반응기에서의 메틸 메타크릴레이트, 사슬 이동제, 라디칼 중합 개시제 및 선택적으로 아크릴산 에스테르를 포함하는 반응 혼합물의 연속적인 벌크 중합, 열 교환기를 사용한 반응 생성물의 가열, 생성물로부터의 휘발성 물질의 제거 및 여과된 액체 첨가제의 첨가를 포함하는 (메트)아크릴 수지 조성물의 생산 방법을 설명한다. 탈기 압출기는 후방 배기구 및 전방 배기구를 포함할 수 있다.

문헌 미국 특허 4,334,783 A는 용융 상태의 폴리머 물질을 예를 들어 충전제와 같은 첨가제와 혼합하기 위한 혼합 디바이스를 설명한다. 상기 혼합 디바이스는 오리피스 부분, 상류 압축 구역 및 하류 확산 구역을 갖는 적어도 하나의 혼합 노즐을 포함하고, 여기서, 하류 확산 구역은 하나의 일정한 개방 각도를 나타낸다. 또한, 폴리머/모노머 혼합물의 탈기는 설명되어 있지 않다.

전형적으로, 플래시 챔버 또는 탈기 챔버에서 수행되는 소위 플래시 증발에서 용매 및/또는 잔류 모노머와 같은 휘발성 성분을 함유하는 폴리머 용융물의 탈기는 최신 기술에서 일반적으로 알려져 있다. 예를 들어, EP 2 255 860 A1은 폴리카보네이트 용액을 탈기하기 위한 장치 및 프로세스를 설명하고, 여기서는 플래시 챔버와 탈기 압출기의 조합이 이용된다. 또한, EP 0 027 700 A2에는 폴리머, 예를 들어 엘라스토머성 올레핀 공중합체의 용매 용액을 플래싱 구역으로 플래싱하는 것을 포함하는 플래시 건조 프로세스가 설명되어 있으며, 플래싱 구역에서 용매는 증발되고 폴리머로부터 분리된다. 일반적으로, 이러한 플래시 증발 프로세스에서 폴리머 용융물은 매우 갑자기 팽창하여 휘발성 성분(예를 들어, 모노머, 올리고머, 용매)이 증발한다.

종래 기술은 폴리머 물질을 탈기 구역, 예를 들어 플래시 챔버의 탈기 구역 또는 압출기의 탈기 섹션으로 급송할 때 개선된 유동 기하형상을 사용하여 폴리머 물질의 분리(탈기)를 최적화하기 위한 해결책을 제공하지 않는다. 따라서, 적은 노력으로 구성될 수 있고 일반적으로 알려진 탈기 압출기에 쉽게 이용할 수 있는 최적화된 유동 기하형상을 갖는 개선된 탈기 디바이스에 대한 높은 필요성이 있다.

따라서, 본 발명의 근본적인 목적은 폴리머로부터 모노머 및 선택적인 다른 휘발성 성분(예를 들어, 용매)을 제거하는 효과가 증가되어 미반응 모노머의 양이 감소된 탈기된 폴리머 물질이 얻어지는 개선된 탈기 디바이스 및 폴리머 물질의 탈기를 위한 개선된 프로세스를 제공하는 것이다. 결과적으로, 폴리머 물질의 하류 처리 및 탈기가 용이해진다. 이에 따라, 폴리머 생성물로부터 모노머의 최적화된 분리를 제공하는 것이 본 발명의 목적이며, 여기서, 이러한 폴리머 생성물은 비용 효율적이고 에너지 소비가 낮거나 감소된 상태로 획득할 수 있다. 특히, 최신 기술에 비교하여 더 높은 출력 속도가 달성될 수 있다.

특정 기하형상, 바람직하게는 특정하게 설계된 확산기 부분을 갖는 탈기 디바이스를 사용하여 폴리머 물질의 모노머 및 선택적인 추가 휘발성 성분을 보다 효과적으로 제거할 수 있음이 밝혀졌다. 본 발명의 탈기 디바이스는 폴리머 물질을 탈기 구역, 예를 들어 탈기 챔버 또는 플래시 챔버로 또는 탈기 압출기의 탈기 구역으로 분배하기 위해 쉽고 효과적으로 사용될 수 있다.

특히, 유동 분리(즉, 디바이스의 내부 벽으로부터 유동의 분리) 및 이에 따른 기체 유동의 저항이 매우 효율적으로 감소될 수 있다는 것이 발견되었다. 따라서, 특정 개방 각도를 가진 다양한 확산기 구역을 이용하여 역혼합을 감소시킬 수 있다. 특히, 길이와 개방 각도의 특정 비율이 이용된다. 바람직하게는, 본 발명은 또한 종종 라발(Laval) 노즐에서 이용되는 바와 같이 발산형 유동 기하형상을 통과하는 초음속 유체 유동 시스템의 유동 속도 가속의 물리적 효과를 적용한다. 특히, 확산기 부분의 제1 구역(급송 구역 또는 가속 구역이라고도 지칭됨)은 확산기의 벽으로부터 유동의 유동 분리가 방지 또는 최소화되도록 구성된다. 반면에, 확산기의 효율은 제1 구역에서 최적화되어야 한다. 특히, 제2 구역(감속 구역이라고도 지칭됨)은 제1 구역 바로 후방에 이어지며 폴리머 물질의 두 성분의 유동 분리 및 반경방향 혼합을 최소화하기 위해 Z1과 조합하여 구성된다. 더욱이, 확산기 부분의 마지막 구역(분배 구역이라고도 지칭됨)은 폴리머 물질의 성분이 확산기 이후의 탈기 구역으로 분배되어 성분의 역혼합을 방지하기 위해 성분의 자유로운 이동을 허용하도록 구성된다.

바람직하게는, 본 발명의 탈기 디바이스는 역방향 탈기 시스템에서 이용될 수 있고, 여기서, 분리된 기체 스트림은 탈기된 폴리머 스트림과 반대 방향으로 안내된다.

탈기 디바이스

본 발명은 수렴형 기하형상을 갖는 적어도 하나의 노즐 부분, 적어도 하나의 균일형 부분, 및 발산형 기하형상을 갖는 적어도 하나의 확산기 부분을 포함하는(바람직하게는 이들로 구성되는) 폴리머 물질의 탈기 디바이스에 관한 것으로, 확산기 부분은 제1 길이(L1) 및 제1 개방 각도(A1)를 갖는 제1 구역(Z1), 제2 길이(L2) 및 제2 개방 각도(A2)를 갖는 제2 구역(Z2) 및 제3 길이(L3) 및 제3 개방 각도(A3)를 갖는 제3 구역(Z3)을 포함하고, 여기서 각각의 구역 Z1, Z2 및 Z3은 발산형 기하형상을 나타내고, 개방 각도에 대해 다음 관계가 적용된다:

A1 < A2 < A3

더욱 바람직하게는, 길이와 개방 각도의 비율에 대해 다음 관계가 적용된다:

L1/A1 > L2/A2 > L3/A3.

본 발명의 관점에서 "노즐" 또는 "노즐 부분"은 수렴형 기하형상을 갖는 디바이스 또는 이러한 디바이스의 일부이며, 여기에서 수렴형 기하형상은 디바이스 또는 디바이스의 일부의 내부 채널(즉, 폴리머 물질이 운반되는 채널)의 직경이 하류 방향으로 감소함을 의미한다. 특히, 직경은 하류 방향으로 수렴형 기하형상의 전체 길이에 걸쳐 연속적으로 감소한다. 일반적으로, 아음속 유체 유동의 경우 노즐 또는 노즐 부분이 시스템을 통과하는 유체의 속도를 증가시키고 정압을 감소시킨다.

본 발명의 관점에서, "폴리머 물질"은 적어도 하나의 폴리머 및 적어도 하나의 휘발성 성분, 특히 적어도 하나의 모노머를 포함하는 물질이다. 전형적으로, 폴리머 물질은 적어도 하나의 폴리머, 적어도 하나의 모노머 및 선택적으로 하나 이상의 다른 성분, 예를 들어 휘발성 성분을 포함한다.

본 발명의 관점에서, "균일형 부분"은 내부 채널(즉, 폴리머 물질이 운반되는 채널)의 직경이 균일형 부분의 전체 길이에 걸쳐 일정한 디바이스의 부분이다.

본 발명의 관점에서 "확산기" 또는 "확산기 부분"은 발산형 기하형상을 갖는 디바이스 또는 디바이스의 일부이며, 발산형 기하형상은 디바이스 또는 디바이스의 일부의 내부 채널(즉, 폴리머 물질이 운반되는 채널)의 직경이 하류 방향(예를 들어, 폴리머 유동 방향)으로 증가함을 의미한다. 특히, 직경은 하류 방향으로 발산형 기하형상의 전체 길이에 걸쳐 연속적으로 증가한다. 일반적으로, 아음속 유체 유동의 경우 확산기 또는 확산기 부분은 속도를 감소시키고 시스템을 통과하는 유체의 정압을 증가시킨다.

더욱 바람직하게는, 수렴형 기하형상을 갖는 본 발명의 디바이스의 노즐 부분은 각각 하류 방향으로 선형 감소하는 직경을 갖는 하나 이상의 구역으로 설명된다. 더욱 바람직하게는, 발산형 기하형상을 갖는 본 발명의 디바이스의 확산기 구역(Z1, Z2 및 Z3)은 각각 하류 방향으로 선형 증가하는 직경을 갖는 구역으로 설명된다.

본 발명의 관점에서 확산기 또는 노즐 또는 그 부분 또는 구역의 "개방 각도"는 확산기 또는 노즐의 내부 벽(즉, 폴리머 물질이 운반되는 채널의 벽)을 나타내는 선들 사이의 각도인 것으로 이해된다. 내부 벽이 비선형 기하형상인 경우, 내부 벽을 나타내는 선을 벽 기하형상에 외삽할 수 있다.

본 발명의 관점에서, "하류" 또는 "하류 방향" 및 "상류" 또는 "상류 방향"은 폴리머 물질 또는 탈기된 폴리머 물질의 운반 방향을 참조한다. 특히, 하류 방향은 폴리머 물질 또는 탈기된 폴리머 물질을 운반하는 방향을 의미한다. 특히, 상류 방향은 폴리머 물질 또는 탈기된 폴리머 물질을 운반하는 방향과 반대 방향을 의미한다.

전형적으로, 노즐 부분, 적어도 하나의 균일형 부분 및 확산기 부분은 노즐 부분/균일형 부분/확산기 부분의 순서로 하류 방향(예를 들어, 폴리머 물질의 유동 방향)으로 배열된다. 바람직하게는, 노즐 부분, 적어도 하나의 균일형 부분 및 확산기 부분은 하류 방향으로 서로 바로 후방에 배열된다.

바람직한 실시예에서 본 발명의 디바이스는 노즐 부분의 상류에 배열된 추가적인 균일형 부분을 포함할 수 있다.

노즐 부분

바람직하게는, 노즐 부분은 폴리머 물질의 유동 속도가 바람직하게는 초음속 유체 유동까지 가속되도록 구성된다. 노즐 부분의 최소 직경(즉, 수렴형 유동 기하형상)은 2상 폴리머 물질의 음속을 달성하도록 조절될 수 있다. 일반적으로, 음속은 다상 유동 시스템, 예를 들어 기체 모노머 상과 액체 상을 포함하는 폴리머 물질에서 감소한다. 따라서, 음속을 달성하는 데 필요한 직경은 쉽게 구성할 수 있는 치수 이내일 수 있고, 압력 손실이 허용된다.

추가적인 바람직한 실시예에서, 노즐 부분은 길이 L6을 갖고, 상기 길이 L6은 확산기 부분의 전체 길이 L4의 20% 내지 40%이다. 전형적으로, 노즐 부분은 노즐 부분의 전체 길이에 걸쳐 수렴형 기하형상을 나타낸다. 전형적으로, 노즐 부분의 개방 각도는 50°에서 95°의 범위이다.

전형적으로, 노즐 부분의 수렴형 기하형상이 구성되어 필요한 유동 속도의 가속이 얻어진다. 바람직한 실시예에서, 노즐 부분의 최소 직경(특히 노즐 부분의 하류 단부)에 대한 노즐 부분의 최대 직경(특히 노즐 부분의 상류 단부)의 비율은 2 내지 4, 바람직하게는 2.5 내지 3.5의 범위이다. 바람직하게는, 균일형 부분(노즐 부분 이후의 균일형 부분(3))의 직경에 대한 노즐 부분의 상류에 배열된 균일형 부분 직경의 비율은 2 내지 4, 바람직하게는 2.5 내지 3.5의 범위이다.

다른 실시예에서, 노즐 부분은 (하류 방향으로) 제1 수렴 구역 및 제2 수렴 구역을 포함하고, 여기서, 상기 제1 수렴 구역의 개방 각도는 상기 제2 수렴 구역의 개방 각도보다 더 크다.

균일형 부분

바람직하게는, 노즐 부분의 하류 및 확산기 부분의 상류에 배열되는 균일형 부분은 폴리머 물질의 속도가 균등화되도록, 즉, 유동 기하형상의 직경에 걸쳐 균일한 유동 프로파일이 얻어지도록 구성된다. 바람직하게는, 폴리머 물질의 유동 속도는 균일형 부분에서 바람직하게는 초음속 유체 유동까지 더 가속된다. 바람직하게는, 노즐 부분과 확산기 부분 사이의 균일형 부분의 길이는 균일한 유동 프로파일을 달성하기 위해 최소로 감소된다.

바람직하게는, 노즐 부분과 확산기 부분 사이의 균일형 부분은 길이(L5)를 가지며, 상기 길이(L5)는 확산기 부분의 전체 길이(L4)의 5% 내지 25%, 바람직하게는 10 내지 20%이다.

예를 들어, 길이(L5)는 1 내지 10 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm의 범위, 더욱 바람직하게는 3.0 내지 5.0 mm의 범위일 수 있다.

전형적으로, 균일형 부분의 직경은 4 mm 내지 10 mm 범위, 바람직하게는 5 mm 내지 7 mm 범위이다.

확산기 부분

일반적으로, 균일형 부분과 노즐 부분의 하류에 배열되는 확산기 부분은 유동 속도가 아음속 유체 유동에서 초음속 유체 유동으로 변할 때 확산기(즉, 발산형 유동 기하형상)의 유동 특성이 변한다는 사실을 이용한다. 일반적으로, 초음속 유체 유동의 유동 속도는 발산형 유동 기하형상을 통과할 때 증가한다. 더 높은 유동 속도로 인해 더 높은 난류와 축방향으로의 균일한 유동 성분을 획득할 수 있다. 또한, 최대 난류의 길이는 반경방향의 유동 성분을 피하기 위해 가능한 많이 많이 감소시켜야 한다.

일반적으로, 확산기 부분에서의 유동 분리(확산기 벽으로부터 유동의 분리)는 성분의 혼합을 초래하며, 이러한 혼합은 2상 폴리머 물질의 분리를 증가시키기 위해, 즉, 폴리머 물질의 탈기를 개선하기 위해 피해야 한다. 바람직하게는, 확산기 부분은 성분의 유동 분리 및 혼합이 회피되거나 적어도 감소되도록 구성된다.

특히, 확산기 부분의 제1 구역(Z1)(급송 구역 또는 가속 구역이라고도 지칭됨)은 확산기의 벽으로부터 유동의 유동 분리가 방지 또는 최소화되도록 구성된다. 반면, 확산기의 효율은 제1 구역(Z1)에서 최적화되어야 한다. 전형적으로, 제2 구역(Z2)(감속 구역이라고도 지칭됨)은 제1 구역 바로 후방에 이어지며 폴리머 물질의 성분, 즉, 액체 상 및 기체 모노머의 유동 분리 및 반경방향 혼합을 최소화하기 위해 Z1과 조합하여 구성된다. 특히, 제2 구역(Z2)의 개방 각도(A2)는 제1 구역(Z1)의 개방 각도(A1)보다 더 크다. 전형적으로, 제2 구역(Z2)의 길이(L2)는 제1 구역(Z1)의 길이(L1)보다 더 작다.

전형적으로, 제3 구역(Z3)(분배 구역이라고도 지칭됨)은 확산기 부분 이후의 탈기 구역으로 분배되어 폴리머 물질의 성분(즉, 기체 모노머 및 액체 상)이 성분 또는 상의 역혼합을 방지하기 위해 성분의 자유로운 이동을 허용하도록 구성된다. 전형적으로, 분배 구역의 단부 직경은 자유로운 이동을 허용하고 두 상의 혼합을 피하기 위해 가능한 많이 크다. 전형적으로, 제3 구역(Z3)의 개방 각도(A3)는 제2 구역(Z2)의 개방 각도(A2)보다 더 크고 제1 구역(Z1)의 개방 각도(A1)보다 더 크다. 전형적으로, 제3 구역(Z3)의 길이(L3)는 제2 구역(Z2)의 길이(L2)보다 더 작고 제1 구역(Z1)의 길이(L1)보다 더 작다.

본 발명에 따르면 확산기 구역의 개방 각도는 하류 방향으로 증가하며, 즉, A1 < A2 < A3이다. 본 발명에 따르면, 제2 구역(Z2)의 개방 각도(A2)는 제1 구역(Z1)의 개방 각도(A1)보다 더 크고 제3 구역(Z3)의 개방 각도(A3)는 제2 구역(Z2)의 개방 각도(A2)보다 더 크다(A1 < A2 < A3). 바람직하게는, 확산기 부분의 제1 구역(Z1)의 개방 각도(A1)는 확산기 부분의 제2 구역(Z2)의 개방 각도(A2)의 40% 내지 60%, 바람직하게는 45% 내지 55%이다. 바람직하게는, 확산기 부분의 제2 구역(Z2)의 개방 각도(A2)는 확산기 부분의 제3 구역(Z3)의 개방 각도(A3)의 55% 내지 75%, 바람직하게는 60% 내지 70%이다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 확산기 구역에서 길이와 개방 각도(L/A)의 비율은 하류 방향으로 감소한다. 이 바람직한 실시예에 따르면, 제2 구역(Z2)에서의 길이 및 개방 각도의 비율(L2/A2)은 제1 구역(Z1)에서의 길이 및 개방 각도의 비율(L1/A1)보다 더 작고, 제3 구역(Z3)에서의 길이 및 개방 각도의 비율(L3/A3)은 제2 구역(Z2)의 길이 및 개방 각도의 비율(L2/A2)보다 더 작다(L1/A1 > L2/A2 > L3/A3).

전형적으로, 확산기 부분의 구역 Z1, Z2 및 Z3은 Z1-Z2-Z3 순서로 하류 방향(예를 들어, 폴리머 물질의 유동 방향)으로 배열된다. 바람직하게는, 구역 Z1, Z2 및 Z3은 하류 방향으로 서로 바로 후방에 배열된다.

바람직한 실시예에서 확산기 부분은 구역 Z1, Z2 및 Z3으로 구성되며, 구역은 Z1-Z2-Z3 순서로 하류 방향으로 배열된다.

바람직한 실시예에서, 확산기 부분의 제2 구역(Z2)의 비율(L2/A2)은 확산기 부분의 제1 구역(Z1)의 비율(L1/A1)의 33% 내지 43%, 바람직하게는 35% 내지 40%이고, 확산기 부분의 제3 구역(Z3)의 비율(L3/A3)은 확산기 부분의 제1 구역(Z1)의 비율(L1/A1)의 5% 내지 15%, 바람직하게는 8% 내지 12%이다.

추가적인 바람직한 실시예에서, 제1 구역(Z1)에서, 길이와 개방 각도(L1/A1)의 비율은 0.1 내지 0.6 mm/°의 범위, 바람직하게는 0.2 내지 0.5 mm/°의 범위; 더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.4 mm/°의 범위이고; 제2 구역(Z2)에서, 길이와 개방 각도(L2/A2)의 비율은 0.05 내지 0.4 mm/°의 범위, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 mm/°의 범위, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0, 2 mm/°의 범위이고; 제3 구역(Z3)에서, 길이와 개방 각도(L3/A3)의 비율은 0.01 내지 0.2 mm/° 범위, 바람직하게는 0.02 내지 0.1 mm/° 범위, 더욱 바람직하게는 0.03 내지 0.06 mm/° 범위이다.

바람직하게는, 확산기 부분은 전체 길이(L4)를 갖고, 여기서 제1 길이(L1)는 확산기 부분의 전체 길이(L4)의 41% 내지 51%이고; 제2 길이(L2)는 확산기 부분의 전체 길이(L4)의 32% 내지 42%이고; 제3 길이(L3)는 확산기 부분(L4) 전체 길이의 12% 내지 22%이다.

예를 들어, 확산기 부분의 전체 길이(L4)는 10 내지 40 mm, 바람직하게는 20 내지 30 mm 범위일 수 있다.

예를 들어, 확산기 부분의 제1 구역(Z1)의 개방 각도(A1)는 20° 내지 40°의 범위일 수 있다. 예를 들어, 확산기 부분의 제2 구역(Z2)의 개방 각도(A2)는 50° 내지 70°의 범위일 수 있다. 예를 들어, 확산기 부분의 제3 구역(Z3)의 개방 각도(A3)는 80° 내지 100°의 범위일 수 있다.

바람직하게는, 확산기 부분의 제1 구역(Z1)에서 최소 직경은 4.0 내지 8.0 mm 범위, 바람직하게는 약 6.2 mm이다.

바람직하게는, 확산기 부분의 제3 구역(Z3)에서 최대 직경은 35.0 mm 내지 45.0 mm의 범위이고, 더욱 바람직하게는 약 40.0 mm이다.

특정 실시예에서 디바이스는 길이 L9를 갖는 노즐 부분의 상류에 배열된 추가적인 균일형 부분을 포함하고, 상기 균일형 부분의 길이(L9)는 노즐 부분의 전체 길이(L6)의 1.0 내지 3.0배이다. 예를 들어, 균일형 부분의 길이(L9)는 5.0 내지 25 mm, 바람직하게는 6.0 내지 20 mm의 범위일 수 있다. 예를 들어, 균일형 부분의 직경(L11)은 10 내지 30 mm 범위, 바람직하게는 15 내지 25 mm 범위일 수 있다.

본 발명의 탈기 디바이스는 바람직하게는 용융 상태의 폴리머 물질의 플래시 증발에 사용되며, 여기서, 휘발성 성분은 폴리머로부터 기체 상태로 분리된다. 전형적으로, 이러한 분리는 폴리머 물질을 본 발명의 탈기 디바이스를 통해 탈기 구역으로 급송함으로써 수행된다. 본 발명의 탈기 디바이스 및 탈기 구역은 탈기 챔버, 플래시 챔버, 탈기 튜브, 진공 혼합기, 밴버리(Banbury) 혼합기, 단축 또는 이축 압출기와 같은 탈기 압출기와 같은 일반적으로 알려진 디바이스에 의해 이용될 수 있다.

탈기 압출기

바람직하게는, 본 발명의 탈기 디바이스는 탈기 압출기의 급송에 사용된다. 그 원리는 예를 들어 WO 2009/040189 및 WO 2009/040190에 설명되어 있다.

또 다른 양태에서, 본 발명은 앞서 설명한 본 발명의 탈기 디바이스를 포함하는 탈기 압출기에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 적어도 하나의 물질 급송, 적어도 하나의 압출물 출구 및 적어도 하나의 탈기 섹션을 포함하는 폴리머 물질의 탈기를 위한 탈기 압출기에 관한 것으로, 탈기 섹션은 물질 급송의 영역에 제공된 적어도 하나의 탈기 구역 및 적어도 하나의 기체 출구를 포함하고, 여기서, 앞서 설명한 바와 같은 본 발명의 탈기 디바이스는 적어도 하나 제공되어 물질 급송으로부터의 폴리머 물질을 적어도 하나의 탈기 구역으로 급송한다. 전형적으로, 본 발명의 탈기 디바이스는 물질 급송의 영역에 제공된 탈기 구역에 배치된다.

전형적으로, 본 발명의 압출기는 일반적으로 알려진 압출기 부분을 포함하고, 예를 들어 본 발명의 압출기는 적어도 하나의 구동부, 적어도 하나의 압출기 배럴, 압출기 배럴에 장착된 적어도 하나의 회전식 구동 압출기 스크류, 적어도 하나의 물질 급송, 적어도 하나의 압출물 출구, 적어도 하나의 기체 출구를 갖는 적어도 하나의 탈기 섹션을 포함한다. 일반적으로, 탈기 압출기의 적절한 구성은 WO 2009/040189 및 WO 2009/040190에 설명되어 있다.

물질 급송의 영역에 제공되는 탈기 구역이 증가된 내경을 갖는 압출기 배럴의 섹션을 통해 형성되는 것이 유리하다. 여기에서, 물질 급송은 확장된 압출기 배럴의 영역이나 확장부의 가장자리 중 하나 또는, 확장부의 위치가 물질 급송 지점의 상류인 경우 확장부 외부에서 발생한다. 압출기 스크류의 채널 깊이가 변경될 수 있거나 또는 압출기 스크류 코어의 직경이 감소될 수 있지만, 특히 후자의 변형은 더 약한 압출기-스크류 단면을 초래하기 때문에 덜 유리하다는 것이 종래 기술에 알려져 있다. 물론, 이 2개의 스크류 수정 가능성을 추가로 사용할 수 있다.

앞서 설명한 적어도 2개의 본 발명의 탈기 디바이스가 탈기 구역에서 적어도 2개의 정반대 방향의 지점에서 압출기 배럴의 주변에 제공되는 것이 유리하다. 더욱 바람직하게는, 2개의 본 발명의 탈기 디바이스가 설명된 바와 같이 제공된다.

바람직하게는, 탈기된 폴리머 물질은 증발 방향과 반대 방향으로 탈기 구역 밖으로 운반되고, 여기서, 이는 전형적으로 상대적으로 높은 처리량에서 폴리머와 모노머의 효과적인 분리를 보장한다. 바람직하게는, 탈기 섹션에서 폴리머 물질의 탈기로부터 생성된 기체 스트림은 탈기된 폴리머의 운반 방향과 반대 방향으로 상류 방향으로 안내된다. 바람직하게는, 상기 기체 스트림은 압출기의 상류 단부로 안내된다. 예를 들어, 상기 상류 방향의 기체 출구는 압출기 배럴의 단부에 및/또는 반경방향으로 및/또는 접선으로 배치될 수 있다. 바람직하게는, 응축 챔버는 상기 기체 출구 후방에 제공될 수 있다.

바람직한 실시예에서, 본 발명의 압출기의 기체 출구는 압출기의 개방 상류 단부에 제공되며, 여기서, 응축 챔버는 상기 기체 출구 바로 후방에 제공된다. 상기 상류 방향의 기체 출구는 압출기 배럴의 단부, 특히 스크류 팁의 영역에 제공되는 것이 바람직하다. 예로서, 압출기의 상류 단부, 예를 들어 압출기 배럴의 상류 단부는 스크류의 자유 단부가 응축 챔버로 끝나는 방식으로 개방된다. 압출기 상에 구축된 조립체를 분해하지 않고도 응축 챔버를 통해 압출기에서 압출기 스크류를 인출할 수 있는 가능성을 제공할 수 있다.

전형적으로, 응축 챔버는 예를 들어 플랜지에 의해 직접 부착된 기체 출구의 바로 하류에 제공될 수 있다.

예를 들어, 응축 챔버는 분무 도입을 위한 적어도 하나의 디바이스 및 적어도 하나의 응축물 유출을 나타낼 수 있다. 전형적으로, 분무 도입은 응축 챔버에 액체를 분무하거나 살수하는 데 적합하다. 특히, 폴리머가 용해될 수 있는 액체가 사용된다. 다른 실시예에서, 열 교환기는 기체 스트림의 응축을 실행하기 위해 응축 챔버에 부착될 수 있다.

바람직하게는, 본 발명의 압출기는 앞서 설명한 바와 같은 제1 탈기 섹션 및 제1 탈기 섹션 하류에 배열된 적어도 하나의 추가 탈기 섹션을 포함하고(폴리머 물질의 운반 방향과 관련하여), 여기서, 상기 추가 탈기 섹션은 적어도 하나의 기체 출구를 포함한다. 바람직하게는, 적어도 2개, 더욱 바람직하게는 2개 또는 3개의 추가 탈기 섹션이 제1 탈기 섹션 후에 제공된다.

탈기 프로세스

본 발명은 또한 본 발명의 탈기 디바이스를 사용하여 전형적으로 적어도 하나의 폴리머 및 적어도 하나의 모노머, 및 선택적으로 용매 및/또는 다른 성분을 포함하는 폴리머 물질을 탈기하는 프로세스에 관한 것으로, 폴리머 물질은 적어도 하나의 본 발명의 탈기 디바이스를 통해 적어도 하나의 탈기 구역으로 공급되고, 여기서, 휘발성 성분, 특히 모노머가 폴리머로부터 기체 상태로 분리된다. 이 양태에서, 본 발명은 폴리머 물질을 탈기하는 프로세스에 관한 것으로, 폴리머 물질은 적어도 하나의 본 발명의 탈기 디바이스를 통해 적어도 하나의 탈기 구역으로 폴리머 물질을 급송함으로써 적어도 부분적으로 탈기되고, 여기서, 기체 스트림이 상기 탈기 구역에서 발생한다.

전형적으로, 이러한 탈기를 위한 프로세스는 탈기 챔버, 플래시 챔버, 탈기 튜브, 진공 혼합기, 밴버리 혼합기, 단축 또는 이축 압출기와 같은 탈기 압출기와 같은 일반적으로 알려진 디바이스에서 수행될 수 있다.

전형적으로, 플래시 챔버 또는 탈기 챔버에서 수행되는 소위 플래시 증발에서 용매 및/또는 잔류 모노머와 같은 휘발성 성분을 함유하는 폴리머 용융물의 탈기는 최신 기술에서(예를 들어, EP 2 255 860 A1, EP 0 027 700 A2) 일반적으로 알려져 있다. 일반적으로, 이러한 플래시 증발 프로세스에서 폴리머 용융물은 매우 갑자기 팽창하여 휘발성 성분(예를 들어, 모노머, 올리고머, 용매)이 증발한다. 본 발명의 탈기 디바이스는 이러한 플래시 증발 프로세스 및 장치에서 유리하게 이용될 수 있다.

바람직하게는, 본 발명은 앞서 설명한 탈기 압출기를 사용하여 적어도 하나의 폴리머 및 적어도 하나의 모노머, 및 선택적으로 용매 및/또는 다른 성분을 포함하는 폴리머 물질을 탈기하기 위한 프로세스에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 앞서 설명한 탈기 압출기를 사용하여 적어도 하나의 폴리머 및 적어도 하나의 모노머를 포함하는 폴리머 물질을 탈기하기 위한 프로세스에 관한 것으로, 폴리머 물질은 앞서 설명한 바와 같은 적어도 하나의 본 발명의 디바이스를 통해 압출기 내의 적어도 하나의 탈기 구역으로 폴리머 물질을 급송함으로써 적어도 부분적으로 탈기되고, 여기서, 기체 스트림이 탈기 구역에서 발생한다.

본 발명의 디바이스 및 본 발명의 탈기 압출기와 관련하여 앞서 설명한 실시예는 그에 따른 탈기를 위한 본 발명의 프로세스에 적용된다.

폴리머 물질의 탈기의 대부분은 적어도 하나의 본 발명의 탈기 디바이스를 통해 폴리머 물질을 적어도 하나의 탈기 구역으로 급송할 때 이루어지는 것이 유리하다. 바람직하게는, 적어도 하나의 본 발명의 디바이스를 통해 폴리머 물질을 급송함으로써 폴리머 물질의 탈기 정도는 폴리머 물질 내의 모노머의 총량을 기준으로 > 5 중량%를 초과한다.

폴리머 물질에 여전히 존재하는 임의의 모노머 및/또는 용매는 하나 이상의 추가 탈기 섹션에서 하류에서 추가 탈기가 적용될 수 있다. 탈기 구역 및/또는 기체 출구를 포함하는 추가 탈기 섹션이 하류 및/또는 상류, 바람직하게는 하류에 제공될 수 있다.

바람직하게는, 탈기 구역, 특히 제1 탈기 구역에서 폴리머 물질의 탈기는 역방향 탈기(backward degassing)를 통해 수행되며, 여기서, 탈기 동안 탈기 구역에서 발생하는 기체 스트림은 폴리머 스트림(즉, 탈기된 폴리머 물질의 스트림)에 대해 반대 방향으로 안내된다. 바람직한 실시예에 따르면, 탈기 동안 탈기 구역에서 발생하는 탈기된 폴리머 스트림은 하류 방향으로 운반되고 탈기 동안 탈기 구역에서 발생하는 기체 스트림은 상류 방향으로(즉, 압출기의 상류 단부로) 운반된다. 공급되고 압력과 열을 받는 폴리머 물질은 압출기로의 물질 급송의 영역에서 직접 감압되어 용매 또는 모노머의 증발이 탈기 구역에서 발생한다. 이는 응축 챔버 방향으로 폴리머의 동반을 최소화하면서 소산될 수 있는 대량의 증기 스트림을 생성한다.

프로세스의 한 가지 유리한 변형은 발생하는 기체가 바로 압출기의 기체 출구에 있는 용기에서 응축되는 것을 제공한다.

응축은 액체가 시스템, 바람직하게는 폴리머가 용해되는 액체에 분무되거나 살수되는 분무 응축을 통해 수행될 수 있다. 그러나, 응축 챔버에 부착된 열 교환기에서도 응축이 가능하다.

폴리머 물질

특히, 폴리머 물질은 적어도 하나의 모노머 및 적어도 하나의 폴리머 및 선택적으로 적어도 하나의 용매 및/또는 다른 성분을 포함한다. 전형적으로, 폴리머 물질은 전체 폴리머 물질을 기준으로 적어도 30 중량%, 바람직하게는 적어도 40 중량%, 또한 바람직하게는 적어도 50 중량%의 적어도 하나의 모노머를 포함한다. 또한, 폴리머 물질은 적어도 하나의 용매, 예를 들어 불활성 용매, 예를 들어 각각의 폴리머의 용액 중합에 사용되는 용매를 포함할 수 있다.

전형적으로, 폴리머 물질은 210℃ 내지 230℃ 범위의 온도에서 측정된 500 내지 2,500mPas 범위의 점도를 갖는다. 전형적으로, 폴리머 물질의 점도는 모세관 점도계를 사용하여 측정할 수 있다. 또한, 폴리머 물질의 점도는 탈기 프로세스에서, 예를 들어 물질 유동에 이용되는 적절한 점도계, 예를 들어 회전식 점도계를 통해 측정될 수 있다.

바람직하게는, 폴리머 물질은 중합 반응, 예를 들어 벌크 중합 프로세스 또는 용액 중합 프로세스에서 획득된 생성물이고, 이러한 중합 생성물은 각각의 폴리머 및 미반응 모노머를 포함한다. 바람직하게는, 폴리머 물질은 메타크릴레이트를 생산하기 위한 벌크 중합 프로세스에서 얻어진 폴리머 및 미반응 모노머를 포함하는 반응 혼합물이다. 예를 들어, 폴리머 물질은 폴리메틸메타크릴레이트 및 미반응 모노머 메틸 메타크릴레이트를 포함할 수 있다. 예를 들어, 폴리머 물질은 반응 혼합물이고, 이는 중합 반응기로부터 탈기 압출기로 연속적으로 공급되며, 선택적으로 열 교환 유닛을 통과한다.

바람직하게는, 폴리머 물질은 특히 용융 및/또는 용해된 상태의 적어도 하나의 폴리머, 및 액체 상태 및/또는 기체 상태의 적어도 하나의 모노머(예를 들어, 중합 프로세스로부터의 미반응 모노머)를 포함한다. 바람직하게는, 폴리머 물질은 적어도 2개의 상을 포함하고, 여기서, 하나의 상은 적어도 하나의 모노머를 포함하는 기체 상이고, 하나의 상은 적어도 하나의 모노머 및 적어도 하나의 폴리머를 포함하는 액체 상이다. 바람직하게는, 폴리머 물질의 액체 상은 액체 모노머 내의 적어도 하나의 폴리머의 용액이다.

바람직한 실시예에서, 폴리머 물질은 기체 상태의 적어도 하나의 모노머, 액체 상태의 적어도 하나의 모노머 및 액체 모노머에 용해된 적어도 하나의 폴리머를 포함하는 2성분 다상 조성물이다. 더욱이, 폴리머 물질은 용융 상태의 적어도 하나의 폴리머를 포함할 수 있다.

본 기술 분야의 숙련자가 알고 있는 바와 같이, 상(예를 들어, 액체 상 및 기체 상)의 유형 및 양뿐만 아니라 폴리머 물질 내의 성분의 응집 상태는 본 발명의 디바이스 및 본 발명의 압출기에서 온도, 압력 및 유동 조건에 따라 달라진다. 예를 들어, 상기 폴리머 물질에 대한 설명은 본 발명의 탈기 디바이스를 통과하는 동안의 폴리머 물질 및/또는 본 발명의 압출기의 탈기 구역에 진입하는 폴리머 물질에 적용된다.

본 발명의 디바이스의 용도

또 다른 양태에서, 본 발명은 폴리머 물질을 디바이스를 통해 급송함으로써 폴리머 물질의 탈기용으로 앞서 설명한 본 발명의 탈기 디바이스의 용도에 관한 것으로, 여기서, 폴리머 물질은 적어도 하나의 폴리머 및 적어도 하나의 모노머를 포함한다.

탈기를 위한 본 발명의 프로세스 뿐만 아니라 본 발명의 디바이스 및 탈기 압출기와 관련하여 앞서 설명한 실시예는 그에 따른 본 발명의 용도에 적용된다.

전형적으로, 본 발명의 탈기 디바이스는 폴리머 물질의 플래시 증발에 사용될 수 있으며, 여기서, 휘발성 성분, 예를 들어 미반응 모노머는 기체 상태에서 폴리머, 특히 용융 상태의 폴리머로부터 분리된다.

바람직하게는, 본 발명의 디바이스는 폴리머 물질, 특히 다상 2성분 혼합물을 탈기 구역, 예를 들어 탈기 챔버 또는 플래시 챔버로 급송하기 위한 디바이스로서 사용된다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 디바이스는 탈기 압출기의 탈기 구역으로의 폴리머 물질의 입구로서 사용된다. 특히, 본 발명의 탈기 디바이스는 WO 2009/040189 또는 WO 2009/040190에 설명된 바와 같이 탈기 압출기에서, 바람직하게는 물질 급송에 사용될 수 있다.

본 발명은 도 1 내지 도 3에 예시되어 있다.

도 1은 노즐 부분(2), 균일형 부분(3) 및 확산기 부분(4)을 포함하는 본 발명의 탈기 디바이스(1)의 실시예를 도시하고, 여기서 확산기 부분(4)은 제1 길이 L1(9) 및 제1 개방 각도 A1(22)을 갖는 제1 구역 Z1(6), 제2 길이 L2(10) 및 제2 개방 각도 A2(23)를 갖는 제2 구역 Z2(7), 및 제3 길이 L3(11) 및 제3 개방 각도 A3(24)을 갖는 제3 구역 Z3(8)을 포함한다. 따라서, 확산기 부분(4)은 구역(6, 7 및 8)으로 구성된다. 균일형 부분(3)은 직경 L10(20)을 나타낸다. 또 다른 균일형 부분(5)은 노즐 부분(2)의 상류 방향으로 배열된다.
전형적으로, 폴리머 물질은 노즐 부분(2)의 상류에 배열된 균일형 부분(5)으로 도입되고, 그 후에 폴리머 물질은 노즐 부분(2), 균일형 부분(3) 및 확산기 부분(4)을 통과하고 확산기 부분(4)의 제3 구역(Z3)(8)을 통해 디바이스를 벗어난다.
도 2는 기체 출구(104)를 포함하는 탈기 섹션(101)을 갖는 탈기 압출기(100)를 개략적으로 도시한다. 또한, 물질 급송(102), 압출기 배럴(113) 및 압출기 스크류(114)가 개략적으로 도시되어 있다. 본 발명의 디바이스(1)는 물질 급송(102)에서 탈기 구역(103)에 배치된다.
물질 급송은 2개의 본 발명의 디바이스(1)에 의해 압출기 배럴(113) 상의 정반대 2개의 지점에서 탈기 구역(103)으로 도입된다. 압출기 배럴(113)의 상류 단부(112)는 개방되어 있고 이에 부착된 응축 챔버로 종료될 수 있다.
폴리머 물질은 압력 및 열 조건 하에서 급송 라인(102)을 통해, 즉, 본 발명의 디바이스(1)를 통해 탈기 구역(103)으로 압출기 배럴(113)로 급송된다. 현저한 압력 감소가 탈기 구역(103)에서 이루어지고, 따라서 모노머 및/또는 용매가 탈기에 의해 폴리머 물질로부터 제거될 수 있다. 더욱이, 동일한 영역에서 폴리머 물질의 유동 속도가 감소한다.
도 2에서 폴리머는 우측(하류)을 향해 운반된다. 탈기 구역(103)에서 발생하는 기체 또는 증기는 탈기 압출기(112)의 상류 단부 방향으로 좌측(상류)을 향해 운반된다. 탈기 구역(103)에서 발생하는 기체는 기체 출구(104)로도 표시된 압출기의 개방 단부를 통해 유동한다.
도 3은 리터/시간(l/h)으로 주어진 처리량(V)에 따른 제1 가열 구역(제1 탈기 섹션(101)에 후속하는 가열 구역이고 제2 탈기 섹션 전방에 배열됨)에서의 온도 T(℃로 제시됨)를 도시한다. 비교예 1은 점선과 정사각형(■)으로 표현되어 있다. 본 발명의 예 2는 실선과 삼각형(▲)으로 표현되어 있다.
참조 부호 목록
1 탈기 디바이스
2 노즐 부분
3 균일형 부분
4 확산기 부분
5 노즐 부분의 상류에 배열된 균일형 부분
6 확산기 부분의 제1 구역 Z1
7 확산기 부분의 제2 구역 Z2
8 확산기 부분의 제3 구역 Z3
9 확산기 부분의 제1 길이 L1
10 확산기 부분의 제2 길이 L2
11 확산기 부분의 제3 길이 L3
12 확산기 부분의 전체 길이 L4
13 균일형 부분의 길이 L5
14 노즐 부분의 길이 L6
20 균일형 부분의 직경 L10
22 확산기 부분의 제1 개방 각도 A1
23 확산기 부분의 제2 개방 각도 A2
24 확산기 부분의 제3 개방 각도 A3
100 탈기 압출기
101 탈기 섹션
102 물질 급송
103 탈기 구역
104 기체 출구
112 탈기 압출기의 상류 단부
113 압출기 배럴
114 압출기 스크류

본 발명은 다음 예에 의해 예시된다.

예

폴리머 물질의 탈기는 도 2에 따른 탈기 압출기에서 수행되었다. 폴리머 물질은 폴리메틸메타크릴레이트 및 메틸메타크릴레이트 모노머(이후에 PMMA/MMA 폴리머 물질로 지칭됨)를 포함한다. PMMA/MMA 폴리머 물질은 물질 급송(102)을 통해 탈기 디바이스(1)를 통해 탈기 압출기(100)의 탈기 섹션(101)으로 급송되었다. 탈기 압출기는 제1 탈기 섹션(101)에 후속하는 제1 가열 구역 및 가열 구역에 후속하는 제2 탈기 섹션을 더 포함한다. 제1 가열 구역과 제2 탈기 구역은 도 2에 도시되지 않는다.

탈기 디바이스는 노즐 부분의 상류에 배열된 균일형 부분(5), 수렴형 기하형상을 갖는 노즐 부분(2), 균일형 부분(3) 및 발산형 기하형상을 갖는 확산기 부분(4)으로 구축되었다. 예 1(비교예)에 따르면 탈기 디바이스(1)의 확산기 부분(4)은 단 하나의 발산 구역으로부터 구축된다. 예 2(본 발명의 예)에 따르면 탈기 디바이스(1)의 확산기 부분(4)은 도 1에 도시된 바와 같이 3개의 구역(Z1, Z2 및 Z3)으로부터 구축되며, 상기 구역의 개방 각도에 대해 A1 < A2 < A3이 적용된다. 예 1 및 2에서 사용된 탈기 디바이스의 균일형 부분(5), 노즐 부분(2) 및 균일형 부분(3)은 유사하였다.

확산기 부분(4)의 기하형상은 다음 표 1에 주어져 있다.

탈기 수준은 제1 탈기 섹션에 후속하는 가열 구역이고 제2 탈기 구역 이전인, 제1 가열 구역의 온도를 통해 결정되었다.

본 발명의 탈기 디바이스(예 2)에 의해, 탈기 압출기의 제1 탈기 구역에 폴리머 물질을 급송하는 동안 폴리머 물질로부터 모노머의 더 높은 탈기를 획득할 수 있었다. 이는 다음 탈기 섹션(이후에 제2 탈기 섹션이라 지칭됨)에서 PMMA/MMA 폴리머 물질의 모노머 양이 더 적어지게 한다. 따라서, 제2 탈기 섹션에서 모노머를 탈기하는 데 필요한 에너지가 감소된다. 또는, 달리 말해서, 제1 가열 구역에 투입되는 에너지가 일정할 때, 탈기 개선으로 인해 상기 제1 가열 구역의 온도가 상승한다.

결과가 다음 표 2에 요약되어 있고, 여기서, 유사한 처리량에 대한 제1 가열 구역의 온도가 나타나 있다. 더욱이, 결과는 도 3에 제시되고 근사화되며, 여기서, 비교예 1은 점선과 정사각형(■)으로 표현되고, 본 발명의 예 2는 실선과 삼각형(▲)으로 표현한다. 도 3은 처리량 V(liters/h(l/h)로 주어짐)에 따른 제1 가열 구역의 온도 T(℃로 도시)를 나타낸다. 제1 가열 구역의 온도는 비교 디바이스(예 1)를 사용한 온도에 비교하여 본 발명의 디바이스(예 2)를 사용할 때 약 3 내지 5K(약 1.75%) 더 높은 것으로 나타났다.

따라서, 실험 결과는 본 발명의 사용이 탈기 압출기에 급송하는 동안 폴리머에 대한 모노머의 고도로 개선된 분리를 초래한다는 것을 입증한다. 동일한 프로세스 조건을 사용하면 제1 탈기 구역에서 모노머를 탈기하는 데 더 적은 에너지가 필요하고, 이는 폴리머의 상류에서 더 높은 온도로 나타난다. 이는 더 적은 양의 모노머가 폴리머의 상류로 이송되고 따라서 다음 탈기 섹션에서 모노머를 탈기하기 위해 탈기 압출기에 도입될 필요가 있는 에너지가 더 적음을 의미한다.

Claims

수렴형 기하형상을 갖는 적어도 하나의 노즐 부분(2), 적어도 하나의 균일형 부분(3) 및 발산형 기하형상을 갖는 적어도 하나의 확산기 부분(4)을 포함하는 폴리머 물질의 탈기 디바이스(1)로서,
상기 확산기 부분(4)은 제1 길이 L1(9) 및 제1 개방 각도 A1(22)을 갖는 제1 구역 Z1(6), 제2 길이 L2(10) 및 제2 개방 각도 A2(23)를 갖는 제2 구역 Z2(7) 및 제3 길이 L3(11) 및 제3 개방 각도 A3(24)을 갖는 제3 구역 Z3(8)을 포함하고, 각각의 구역 Z1(6), Z2(7) 및 Z3(8)은 발산형 기하형상을 나타내고, 상기 개방 각도에 대해 다음 관계:
A1< A2 < A3가 적용되는, 탈기 디바이스.
제 1 항에 있어서,
상기 확산기 부분(3)의 길이와 개방 각도의 비율에 대해 다음 관계:
L1/A1 > L2/A2 > L3/A3이 적용되는 것을 특징으로 하는 탈기 디바이스.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 확산기 부분(4)의 상기 제2 구역 Z2(7)의 비율 L2/A2는 상기 확산기 부분(4)의 상기 제1 구역 Z1(6)의 비율 L1/A1의 33% 내지 43%이고, 상기 확산기 부분(4)의 상기 제3 구역 Z3(8)의 비율 L3/A3은 상기 확산기 부분(4)의 상기 제1 구역 Z1(6)의 비율 L1/A1의 5% 내지 15%인 것을 특징으로 하는 탈기 디바이스.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 구역 Z1(6)에서 길이와 개방 각도의 비율 L1/A1은 0.2 내지 0.5 mm/°의 범위이고, 상기 제2 구역 Z2(7)에서 길이와 개방 각도의 비율 L2/A2는 0.1 내지 0.3 mm/°의 범위이고, 상기 제3 구역 Z3(8)에서 길이와 개방 각도의 비율 L3/A3은 0.02 내지 0.1 mm/°의 범위인 것을 특징으로 하는 탈기 디바이스.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 확산기 부분(4)이 전체 길이 L4(12)를 갖고, 상기 제1 길이 L1은 상기 확산기 부분의 전체 길이 L4(12)의 41% 내지 51%이고; 상기 제2 길이 L2는 상기 확산기 부분의 전체 길이 L4(12)의 32% 내지 42%이고; 상기 제3 길이(L3)는 상기 확산기 부분의 전체 길이 L4(12)의 12% 내지 22%인 것을 특징으로 하는 탈기 디바이스.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 확산기 부분은 구역 Z1(6), Z2(7) 및 Z3(8)으로 구성되고, 상기 구역들은 Z1-Z2-Z3 순서로 하류 방향으로 배열되는 것을 특징으로 하는 탈기 디바이스.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 균일형 부분(3)은 길이 L5(13)를 갖고, 상기 길이 L5(13)는 상기 확산기 부분의 전체 길이 L4(12)의 5% 내지 25%, 바람직하게는 10 내지 20%인 것을 특징으로 하는 탈기 디바이스.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 노즐 부분(2)은 길이 L6(14)을 갖고, 상기 길이 L6(14)은 상기 확산기 부분의 전체 길이 L4(12)의 20% 내지 40%인 것을 특징으로 하는 탈기 디바이스.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 탈기 디바이스는 길이 L9(19)를 갖는 상기 노즐 부분(2)의 상류에 배열된 균일형 부분(5)을 포함하고, 상기 균일형 부분(5)의 길이 L9(19)는 상기 노즐 부분(2)의 길이 L6(14)의 1.0 내지 3.0배인 것을 특징으로 하는 탈기 디바이스.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 노즐 부분의 최소 직경에 대한 상기 노즐 부분의 최대 직경의 비율은 2 내지 4의 범위인 탈기 디바이스.
적어도 하나의 물질 급송(102), 적어도 하나의 압출물 출구 및 적어도 하나의 탈기 섹션(101)을 포함하는 폴리머 물질의 탈기를 위한 탈기 압출기(100)로서,
상기 적어도 하나의 탈기 섹션은 상기 물질 급송(102)의 영역에 제공되는 적어도 하나의 탈기 구역(103) 및 적어도 하나의 기체 출구(104)를 포함하고, 제 1 항 내지 제 10 중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 탈기 디바이스(1)가 상기 물질 급송(102)으로부터 상기 적어도 하나의 탈기 구역(103)으로 상기 폴리머 물질을 급송하도록 제공되는, 탈기 압출기(100).
제 11 항에 따른 탈기 압출기(100)를 사용하는, 적어도 하나의 폴리머 및 적어도 하나의 모노머를 포함하는 폴리머 물질의 탈기를 위한 프로세스로서,
상기 폴리머 물질은 제 1 항 내지 제 10 중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 디바이스(1)를 통해 압출기(100) 내의 적어도 하나의 탈기 구역(103)으로 상기 폴리머 물질을 급송함으로써 적어도 부분적으로 탈기되고, 기체 스트림이 탈기 구역(103)에서 발생하는, 폴리머 물질의 탈기를 위한 프로세스.
제 12 항에 있어서,
적어도 하나의 디바이스(1)를 통해 상기 폴리머 물질을 급송하는 것에 의한 상기 폴리머 물질의 탈기 정도는 상기 폴리머 물질의 상기 모노머의 총량을 기준으로 >5 중량%를 초과하는, 폴리머 물질의 탈기를 위한 프로세스.
제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
탈기 동안 상기 탈기 구역(103)에서 발생하는 탈기된 폴리머 스트림이 하류 방향으로 운반되고, 탈기 동안 상기 탈기 구역(103)에서 발생하는 상기 기체 스트림은 상기 폴리머 스트림과 반대로 운반되는, 폴리머 물질의 탈기를 위한 프로세스.
폴리머 물질의 탈기를 위한 프로세스로서,
상기 폴리머 물질은 제 1 항 내지 제 10 중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 디바이스를 통해 상기 폴리머 물질을 적어도 하나의 탈기 구역으로 급송함으로써 적어도 부분적으로 탈기되고, 상기 탈기 구역에서 기체 스트림이 발생하는, 폴리머 물질의 탈기를 위한 프로세스.
폴리머 물질을 디바이스를 통해 급송함으로써 상기 폴리머 물질을 탈기하기 위한 제 1 항 내지 제 10 중 어느 한 항에 따른 디바이스의 용도로서,
상기 폴리머 물질은 적어도 하나의 폴리머 및 적어도 하나의 모노머를 포함하는, 디바이스의 용도.