KR20130135824A - 열 가소성 폴리머와 용매로 구성된 용액의 열적 분리 공정 - Google Patents

열 가소성 폴리머와 용매로 구성된 용액의 열적 분리 공정 Download PDF

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Abstract

열가소성 폴리머와 용매로 이루어지는 용액의 열적 분리 공정에 있어서, 상기 용액은 압력하에서 용매의 임계점 이상으로 가열되고, 다음으로 폴리머-풍부 상(polymer-rich phase) 및 저-폴리머 상(low-polymer phase)을 형성하기 위하여 용기(5) 안으로 감압되어지고, 상기 폴리머-풍부 상은 두 번째 용기(8)로 공급되고,
a) 상기 고분자의 무거운 상 부분이 적어도 70%, 특히 80% 이상까지 상승하도록, 두 번째 용기(8) 안에서 열적 플래시(thermal flash)를 초래하는 두 번째 용기(8)로 가는 입구에서 압력 점프(pressure jump)하고; 및
b) 상기에서 얻은 폴리머-풍부(polymer-rich) 용액은 특히 교반기 축(shaft) 길이의 적어도 일부에 걸쳐 분포되도록 상기와 같은 용기의 공간으로 공급되고, 상기 폴리머-풍부(polymer-rich) 용액은 폴리머 성분이 70%, 특히 90% 이상으로 상승하는 효과를 갖도록 기계적 반죽(kneading) 에너지에 의해 고분자 조성물을 가열하는 것을 특징으로 하는 공정.

Description

열 가소성 폴리머와 용매로 구성된 용액의 열적 분리 공정{Process for thermal separation of a solution consisting of thermoplastic polymer and solvent}
본 발명은 열 가소성 폴리머와 용매로 이루어진 용액의 열적 분리 공정에 관한 것으로, 상기 용매는 압력하에서 용매의 임계점 이상으로 가열된 다음 폴리머-풍부(polymer-rich) 상과 저-폴리머 상 형태와 같이 용기로 감압되어지고, 여기서 상기 폴리머-풍부(polymer-rich) 상은 두 번째 용기로 공급되어 진다.
명시된 발명은 열 가소성 플라스틱 재료, 특히 탄성 중합체로부터 용매의 열적 분리를 위한 종래의 공정의 개선을 나타낸다.
US 3 726 843는 알케인(alkane), 특히 에틸렌 프로필렌 다이엔 모노머 (EPDM)고무로부터 헥세인(hexane)의 분리를 위한 이 종류의 방법을 개시하고 있다.
US 6 881 800은 US 3 726 843이 더 명확한 세부사항에서 열역학적 상태를 보여주는 차이와 함께 비슷한 방법을 개시하고 있다. 이 방법들은 꽤 오랜 기간동안 산업영역에서 사용되어 온 헥세인으로부터 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌의 유사한 분리 기술에 기초한다.
상기 방법의 근본적인 이점은 사실상, 공정 단계 동안에 폴리머는 항상 용융형태나 용융타입 페이스트(paste)로서 용해된 형태로 나타내는 것이다.
이것은 폴리머화 단계 동안에 모노머 혼합물에 알케인을 더함으로써 이루어 질 수 있다 상당한 압력하에, 모노머는 높은 전환율로 헥세인에서 폴리머화 된다.
추가적으로, 그 용액은 가능하게는 감압 되어지고 단일 또는 복수의 열교환기를 사용해서 일정 온도로 간접적으로 가열되어진다. 거기서 그 압력은 폴리머가 열교환기 안에서 침전물의 형성을 피하기 위해 용매 안 에 항상 잘 녹을 수 있는 것으로 선택되어야만 한다. 용매로서 헥세인으로 산업영역의 하나의 예에서, 필수적인 압력은 대략 50 내지 80 bar(gauge)이고, 필수적인 온도는 220 내지 240 ℃이다. 용매는 폴리머를 포함한 상과 더 가벼운, 저-폴리머 상 형태의 임계점 보다 약간 위의 영역에서 이제 20 내지 30 bar가 되기 위해 분리기 안에서 플래싱(flashing) 된다. 이 상들은 그리고 나서 농도차이의 방법으로 분리되어 질 수 있다.
이 압력 점프(jump)에서 온도 하강은 최소화된다. 왜냐하면, 임계점 이상 영역에서 기화 엔탈피가 없기 때문이다. 그러므로 분리되어진 저-폴리머 상의 열은 공정 기술면에서 필수적인 이점을 나타내는 추출물을 가열하기 위해 유용하다.
정적 플래쉬(flash)용기에서, 결과적으로 얻어진 농축-폴리머상은 1bar(guage)와 10bar(gauge)사이의 압력으로 더 플래싱(flashing)을 겪는다. 그 안에서 압력은 플래시(flash)가 가능한 완전하지만, 폴리머를 포함하는 바닥이 용융물의 형태로 남아있는 것으로 선택되어 진다.
그 바닥은 어떠한 남아있는 용매와 모노머 잔여물들이 절대적 또는 부분적 진공상태에서 제거 되어지는 곳 안에서 탈가스 추출기나 반죽기로 폴리머 펌프나 벨브에 의해서 공급되어 질 수 있다.
작동하기 위한 상기 공정을 위해서, 충분한 엔탈피 변화율이, 플래싱(flashing) 후에, 폴리머가 두 분리기 안에서 용융형태나 탈가스기의 드로우잉-인(drawing-in) 형태로 남아있도록 나타나야 한다.
이 양상은 많은 폴리머들이 열열화(thermal degradation)가 220 내지 240 ℃ 범위 이하에서 발생하기 전에 최대 온도를 가지는 것처럼 상기의 공정을 제한한다. 저분자 용매나 모노머의 용도는 용매처럼 사용 가능하다. (모노머 안에서 폴리머의 제한적 용해도 존재하에서)
그러나, 이 경우, 그 플래시(flash) 단계는 녹는점 훨씬 이하의 온도를 결과로 나타낸다. 다른 것들 중에서, 이 문제는 폴리스타이롤이나 폴리부타디엔과 함께 쟁점이다. 폴리 부타디엔이 열가소성 물질이 아니지만, 그것은 매우 제한적인 온도 범위에 걸쳐 용융물과 같이 행동한다. 게다가, 분자량과 공중합체가 증가하면서 녹는점이 증가한다. 높은 토크에서의 이러한 결과는, 미세한 입자들의 형성 및 탈가스기 내에서 고-분자 EPDM들의 감소된 성능(performance)을 나타낸다.
기존 공정의 또 다른 단점은 폴리머 농축 바닥이 중력계의 변화에 의해 플래시(flash) 용기로부터 빠져나가는 것이다.
바닥의 점도가 매우 높다면, 그 공정흐름의 압력 손실은 바닥의 강한 캐비테이션(cavitation)을 이끄는 압력으로 결과가 나타날 것이다.
이것은 효과적으로 제한되도록 공급 펌프의 운송력을 만들어 낸다. 고분자 생성물에서, 작동관련 문제로부터 유발되는 플래시(flash) 용기의 탈가스기 다운스트림(downstream)이 관찰되어졌는데, 이는 플래시(flahs) 용기로부터 바닥의 온도가 압력 점프에 기인하여 떨어지고, 그 생성물이 고체화되는 경향이 있기 때문이다.
그 생성물은 그 다음에 축(shaft)에 의해 배출 증기 라인을 막히게 할 수 있는 입자로 분쇄되어 진다. 탈가스기의 벽을 가열하는 것의 열 전달이 특히 고분자 생성물에 열악한 것에 기인하여, 부피의 상당 부분이 축(shaft)이 기계적 에너지의 수단에 의해 생성물을 가열하기 위한 충분한 토크를 발생시키는 지점에서 플라스틱화 범위 이상으로 폴리머 입자를 가열시키기 위해 필요하다.
이런 양상은, 탈 가스기의 탈 가스 용량이 실질적으로 감소 되어지는, 특별히 대규모의 시설에서, 왜냐하면 부피에 대한 표면영역의 비율이 덜 선호되는 더 큰 장치 크기로 점차 증가하기 때문이다. 더욱이, 입자들이 큰 표면을 가지더라도, 용융물 내의 경우처럼 그들은 그들의 표면적을 역학적으로 바꾸지 않는다.
본 발명의 목적은 고-분자 생성물 및 열에 민감한 폴리머를 고-분자량, 탈가스기 내부의 덜 미세한 입자 생성, 더 높은 용량, 더 낮은 탈가스기의 생성물에 있는 원하지 않는 휘발성 물질의 잔류 내용물 및 기존의 공정들과 비교하여 더 낮은 에너지 소비에 대한 점을 고려하여, 용매로부터 폴리머를 열적 분리하는 공정을 개선하는 것이다.
상기의 목적은 다음에 의해 달성되어 진다.
a) 상기 고분자의 무거운 상 부분이 적어도 70%, 특히 80% 이상까지 상승하도록, 두 번째 용기 안에서 열적 플래시(thermal flash)를 초래하는 두 번째 용기로 가는 입구에서 압력 점프(pressure jump)하고; 및
b) 상기에서 얻은 폴리머-풍부(polymer-rich) 용액은 특히 교반기 축(shaft) 길이의 적어도 일부에 걸쳐 분포되도록 상기와 같은 용기의 공간으로 공급되고, 상기 폴리머-풍부(polymer-rich) 용액은 폴리머 내용물이 70%, 특히 90% 이상으로 상승하는 효과를 갖도록 기계적 반죽(keading) 에너지에 의해 고분자 조성물을 가열하는 것.
상기의 공정을 개선하기 위하여, 본 발명에 따르면 예를 들어, 수평적 반죽기(kneader)를 갖는 혼합기를 대체하는 플래시(flash) 용기가 제안되어진다.
플래시(flash)된 용액이나 현탁액(suspension)은 뜨거운 베드(hot bed) 상에서 반죽기(kneader)의 길이에 걸쳐 분산되어지고, 같은 곳에서 반죽되어진다. 이것은 단일 피드(feed) 위치 또는 복수의 피드(feed) 위치에 의해 얻어질 수 있다.
공정 기술에 관하여, 반죽(kneading) 베드(bed)로 물질을 반죽(kneading)하는 것은 재전환으로 여겨진다. 재전환은 교반 베드(stirring bed)가 높은 온도 또는 공급되는 물질 흐름보다 낮은 용매 농도를 가지도록 만든다. 추가적 기화 용량을 위해 필요한 에너지는 반죽(kneading) 축(shaft)에 의해 소멸된 힘을 통해 반죽(kneading) 에너지를 써서 공급 되어진다. 그것을 대체하는 플래시(flash) 용기와 유사한, 생성물 공간은 증가된 밀도를 써서 방출 증기 가스의 속도를 제한하기 위해 양의 압력하에서 작동되어진다.
그러나, 반죽기(kneader)가 강제-운반하는 수단에 의해 높은 점성의 생성물조차 효과적으로 배출할 수 있는 점에 기인하여, 종래의 공정이 가지는 문제점(배출 펌프에 공급하는 것)의 배출하기 위한 제한은 제거되어진다. 이 배출은 교반기나 반죽기(kneader) 축(shaft) 및/또는 고정장치(fixture)의 기하학적 구조에 의해 수행되고, 여기서 배출 펌프나 배출 스크루(screw)에 공급하는 것과 같다.
이 배출 스크루(screw)는 배출 부피를 더욱 잘 제어할 수 있도록 하기 위하여 거기에 하류(downstream)로 구비되는 펌프를 가질 수 있다(예를 들어, 기어-타입 펌프). 반죽(kneading) 공정은 증발된 휘발성 물질들로부터 바닥의 분리를 개선시킨다. 왜냐하면, 어떠한 발생하는 거품도 그 물질로 반죽(knead) 되어지고 따라서 기계적으로 파괴되어지기 때문이다. 바닥의 용매 평형은 더 높은 온도 때문에 더 높은 고체 물질 성분을 위하는 쪽으로 이동한다. 이 방법으로, 이 공정 단계의 분리 용량은 증가되고, 다음 이어지는 탈가스 단계의 작업량은 줄어든다.
생성물이 더 과도한 열과 함께 공급되기 때문에, 탈가스 단계에 의한 파워 흡수는 또한 감소된다. 이 과도한 열은 탈 가스기의 진입영역에서 더 효과적인 탈가스를 하게 하고 따라서 같은 에너지 유입으로 더 나은 탈 가스 용량을 만들어낸다. 더 높은 피드(feed) 온도는 생성물의 입상화가 회피되어지는, 탈가스기 안의 생성물이 고체화되지 않는 본 발명에 따라 선택되어진다. 탈가스기의 필수적인 크기는 그러므로 정적 플래시(flash) 용기에 비교하여 플래시(flash) 반죽기(kneader)와의 연결부위에서 발생하는 추가적 투자비용을 보완하기 위해 실질적으로 더 작아 질 수 있다.
이 공정의 한 가지 변형은 탈가스기의 길이 쪽으로 액상 제거제(stripping agent)를 공급하는 것을 제공한다. 탈가스기 내부의 압력은, 다른 휘발성 물질의 낮은 부분 압력으로 이끄는 결과물인 스트리핑(stripping) 가스로, 제거제(stripping agent)가 증발하는 것으로 선택되어지고, 물질 교환은 거품형성에 의해 개선되어진다.
본 발명에 의하면, 공급되어지는 제거제(stripping agent)의 양은 폴리머 용융물의 어떤 온도가 유지되는 것으로 선택되어진다. 이것은 어떠한 원하는 식으로 탈가스기 내부에서 머무르는 시간을 조정하게 해준다. 왜냐하면, 폴리머는 결코 과열되지 않기 때문이다. 어떠한 원하지 않는 휘발성 물질의 잔여 내용물은 실질적으로 본 발명에 의한 단계들 및/또는 탈가스기의 용량이 실질적으로 증가되어지는 것에 의해 감소되어진다.
본 발명은 특별하게 단일 피드(feed) 위치 또는 복수의 피드(feed) 위치에서, 액상 제거제(stripping agent)가 피니셔 안에 첨가되도록 하고, 제거제(stripping agent)가 증발하는 용기 공간 안의 조정된 압력에서, 상기 제거제(stripping agent)의 투여된 양이 폴리머 조성물의 온도를 조정하는데 사용 되어지도록 한다. 부분 압력을 낮추고 물질 교환의 개선에 의해서, 원치 않는 휘발성 물질의 얻어질 수 있는 어떠한 내용물을 현저하게 감소시킬 수 있다.
본 발명의 더 나아간 이점, 특징 및 세부사항은 이하의 도면에 기초할 뿐 아니라 바람직한 구체예의 설명으로부터 명확해 진다.
도 1은 선행기술에 따른 공정의 도식화된 블록 다이어그램이다.
도 2는 본 발명에 따른 공정의 도식화된 블록 다이어그램이다.
도 1에서 보여지는 선행기술에 따르면, 모노머와 용매는 고분자 중합이 이루어지는 교반기 탱크 1 안으로 도입된다. 펌프 2에 의해, 열교환기 3과 밸브 4를 거쳐, 이 용액은 플래시 노즐(flash nozzle)을 통하여 고압 분리기 5에 다다른다.
고압 분리기 5(예를 들어, 더 이상 어떠한 기체상이 없는 지점, 어떠한 것도 증발할 것이 없는 지점) 안에서 용매의 임계점 이상의 용액 가열이 일어난다.
그리고 폴리머-풍부(polymer-rich) 또는 저분자 폴리머 상이 결과적으로 생긴다. 그 용매와 저-폴리머 상은 교반기 탱크 1 안으로 고분자 중합을 위해 되돌려 보내진다.
폴리머-풍부(polymer-rich) 상은 차례로 플래시 노즐(flash nozzle)과 밸브 6을 통하여 교반되지 않는 저압 분리기 7로 이동된다. 저압 분리기 7로부터, 용액은 피니셔(finisher)에 도달하거나 그 용액은 개별적으로, 응축기에 도달한다.
본 발명은 도 2에 따른 저압 분리기 7을 반죽 혼합기 8로 대체하는 것을 제공한다. 상기 반죽 혼합기는, 예를 들어, DE 591 06 245.3, DE 592 03 529.8/DE 596 08 462.5, DE 596 00 991.7, DE 500 12 557.0, DE 101 20 391.8, DE 101 50 900.6, DE 101 60 535.8 및 DE 195 33 693.3 호에 개시되어 있다.
상기 반죽 혼합기는 하나 또는 두 개의 축(shaft)을 가질수 있고, 평행- 또는 반전-회전(parallel- or counter-rotating) 또는 다른 속도로 작동될 수 있다.
폴리머-풍부(polymer-rich) 상은 참조 숫자 9.1, 9.2 및 9.3에 의해 표시되는 다른 피드(feed) 위치 5에서, 반죽 혼합기 8로 공급된다. 이 피드(feed) 위치들은 단일 또는 복수 개의 교반기 및/또는 반죽기(kneader) 축(shaft)의 길이에 걸쳐 분포된다.
상기의 교반기 및/또는 반죽기(kneader) 축(shaft)들은 보다 상세히 나타내지 않는다; 그러나, 그것들은 수평적으로 배열되거나 기울어져 있고, 더 높은 점도의 처리가 가능한 배출기 10으로 폴리머 구성물을 능동적으로 이동시킨다.
상기 배출기 10으로부터 생성물은 피니셔(finisher) 11로 도달하게 되는데, 상기 피니셔는 또한 수평으로 배치된 반죽(kneader) 혼합기일 수 있다. 피니셔(finisher) 11 내부에서, 압력 점프 이후의 피드(feed) 온도는 폴리머 용융물이 고체화 범위 이상으로 유지되는 것과 같이 조정된다.
나아가, 본 발명은 특별하게 단일 피드(feed) 위치 또는 복수의 피드(feed) 위치에서, 액상 제거제(stripping agent)가 피니셔 안에 첨가되도록 하고, 제거제(stripping agent)가 증발하는 용기 공간 안의 조정된 압력에서, 상기 제거제(stripping agent)의 투여된 양이 폴리머 조성물의 온도를 조정하는데 사용 되어지도록 한다. 부분 압력을 낮추고 물질 교환의 개선에 의해서, 원치 않는 휘발성 물질의 얻어질 수 있는 어떠한 내용물을 현저하게 감소시킬 수 있다.
다음으로, 상기 폴리머 조성물은 현재 보여지지 않은 추가 배출기 12를 통하여 다음의 공정단계에 도달하게 된다.
1: 교반기 탱크
2: 펌프
3: 열교환기
4: 밸브
5: 고압 분리기
6: 밸브
7: 저압 분리기
8: 반죽 혼합기
9: 피드 위치
10: 배출기
11: 피니셔
12: 배출기

Claims (6)

  1. 압력 하에서 열 가소성 폴리머와 용매로 이루어진 용액의 열적 분리를 위한 공정에 있어서,
    상기 용매는 용매의 임계점 이상으로 가열 되어지고, 다음으로 폴리머-풍부 상(polymer-rich phase)과 저-폴리머 상(low-polymer phase) 형태와 같이 용기(5) 안에서 플래시(flashed)되어지고, 여기서 상기 폴리머-풍부 상은 두 번째 용기(8)로 공급되어지고, 여기서,
    a) 상기 고분자의 무거운 상 부분이 적어도 70%, 특히 80% 이상까지 상승하도록, 두 번째 용기(8) 안에서 열적 플래시(thermal flash)를 초래하는 두 번째 용기(8)로 가는 입구에서 압력 점프(pressure jump)하고; 및
    b) 상기에서 얻은 폴리머-풍부(polymer-rich) 용액은 특히 교반기 축(shaft) 길이의 적어도 일부에 걸쳐 분포되도록 상기와 같은 용기의 공간으로 공급되고, 상기 폴리머-풍부(polymer-rich) 용액은 폴리머 성분이 70%, 특히 90% 이상으로 상승하는 효과를 갖도록 기계적 반죽(kneading) 에너지에 의해 고분자 조성물을 가열하는 것을 특징으로 하는 공정.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 두 번째 용기(8) 안에서의 재전환은 단일 피드(feed) 위치 또는 복수의 피드(feed) 위치에서 발생하는 것을 특징으로 하는 공정.
  3. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리머 조성물의 온도는 두 번째 용기(8) 안에서 교반기 및/또는 반죽기(kneader) 축(shaft)의 속도 및/또는 토크의 조정, 및/또는 압력 및/또는 접촉열의 조정에 의해서 고체화 범위 이상으로 유지 되어지는 것을 특징으로 하는 공정.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 교반기 및/또는 반죽기 축(kneader shaft(s))은 더 높은 점도 처리가 가능하게 하는 방출기(10)로 폴리머 조성물을 활발히 보내는 것을 특징으로 하는 공정.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    그 다음의 피니셔(finisher)(11) 안에서, 상기 피드(feed)의 온도는 압력점프(jump) 후에, 상기 폴리머 조성물이 고체화 범위 이상으로 유지되도록 조정되는 것을 특징으로 하는 공정.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 피니셔(11) 안에서, 액상 제거제(stripping agent)가 상기 용기 공간 안에서 조정된 압력으로 단일 피드위치 또는 복수 피드 위치에서 첨가되고, 상기 제거제(stripping agent)는 증발하고 따라서 상기 폴리머 조성물의 온도는 상기 제거제(stripping agent)의 투여량에 의하여 조정되고, 원하지 않은 휘발성 물질의 어떠한 얻어질 수 있는 성분은 부분압력을 감소시키고 물질 교환을 향상 시킴으로써 현저히 감소 되어지는 것을 특징으로 하는 공정.
KR1020137002470A 2010-06-30 2011-06-29 열 가소성 폴리머와 용매로 구성된 용액의 열적 분리 공정 KR20130135824A (ko)

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