KR20230097592A - 재생폴리에스테르 필름 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 재생 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 출원에 따르면, 과량의 재생 폴리에스테르 및 소량의 고농축 버진 폴리에스테르를 포함하는 재생 폴리에스테르 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름이 제공된다.
Description
본 출원은 재생 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르는 다양한 용도에서 사용되고 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethyleneterephthalate, PET)는 내구성뿐 아니라 가공성과 열 안정성이 우수하기 때문에, 산업재뿐 아니라 의류와 포장재 등의 다양한 용도에서 많은 양이 사용되고 있다. 사용된 PET는 주로 소각 처리되고 있으나 환경 오염 문제와 자원 절감의 필요성이 커지면서, PET 재활용이 주목받고 있다. 예를 들어, 폐 PET 제품으로부터 의류나 포장 용기 등을 제조하거나, 이들을 다시 이용하여 PET 필름을 만드는 것과 같은 재활용이 고려될 수 있다.
이러한 PET의 재활용은 쓰레기 양을 감소시키고, 이산화탄소 배출량을 감소시키지만, 재생 용도에 적합한 물성을 발휘하기 어려운 문제가 있다. 예를 들어, 재활용 수지로부터 투명성이 우수한 PET 필름을 제조하는 경우, 통상적인 재활용 필름은 색상이 좋지 못할뿐 아니라 비저항치가 높아 생산성이 좋지 못하다.
본 출원의 일 목적은 과량의 재생 폴리에스테르를 포함하는 재생 폴리에스테르 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 다른 목적은, 과량의 재생 폴리에스테르 및 소량의 고농축 버진 폴리에스테르를 포함하는 재생 폴리에스테르 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은, 제막 공정성이 우수한 재생 폴리에스테르 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은 수지 외 성분(예: 입자) 분산성을 개선할 수 있는 재생 폴리에스테르 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은 낮은 헤이즈를 갖는 재생 폴리에스테르 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 상기 목적 및 기타 목적은 아래 상세히 설명되는 본 출원 발명에 의해 모두 해결될 수 있다.
본 출원에 관한 구체에에 따르면, 입자의 분산성이 개선되어 동일 함량의 입자를 사용하더라도 헤이즈가 보다 낮은 재생 폴리에스테르 필름과 그 제조방법이 제공된다.
일반적으로 필름 제막에는 적정 수준의 피닝성(Pinning)과 권취성 확보가 필요하기 때문에, 이를 위해 수지 칩(Chip)에 입자와 피닝제(pinning agent)가 투입되는 것이 고려된다. 이러한 칩을 통상 마스터배치 칩(Master batch chip) 또는 MB 칩이라 호칭한다. MB 칩을 이용하여 필름 등을 만드는 방법에는 중합 방식(예: 피닝제와 같은 첨가제와 수지 성분을 포함하는 칩을 만든다고 할 때, 수지성분과 첨가제를 함께 혼합하여 칩을 만드는 방식)과 컴파운딩 방식(예: 수지 포함 칩을 만들고, 필름을 제조하는 과정에서, 첨가제를 후첨하는 방식)이 있는데, 피닝제와 입자의 균일한 분산을 위해서는 중합방식이 유리한 것으로 알려져 있다.
한편, PET 보틀 플레이크(PET bottle Flake)와 같은 재생 폴리에스테르 원료를 사용하여 필름을 제조하는 경우에는, 피닝제와 (유기 및/또는 무기) 입자가 고함량으로 포함된 MB 칩이 필요하다. 그런데, 피닝제와 입자가 고함량으로 포함된 칩, 즉 고농축된 MB 칩을 사용하는 경우에는 피닝제와 입자가 충분히 분산되지 못하고, 경우에 따라서는 응집물을 형성할 수 있다. 결과적으로, 고함량(고농축) 물질로 인해 압출 압력이 낮아지고, 피닝제 등이 시트 전면에 균일하게 도포되지 않으면서 시트 표면에 흠이 발생하는 것과 같이 제막 공정성이 저하되고, 필름의 물성도 열화(예: 헤이즈 증가)하게 된다.
본 출원의 발명자는 상기와 같은 문제점을 예의 연구하고, 피닝제가 첨가되지 않은 MB 칩; 및 재생폴리에스테르 칩으로부터 재생 폴리에스테르 필름을 제공하는 본 출원 발명을 완성하였다.
본 명세서에서, 「폴리에스테르」는, 지방족 폴리에스테르, 반반향족 폴리에스테르 또는 방향족 폴리에스테르로 알려진 화합물을 모두 포함하는 의미로 사용될 수 있다. 이러한 폴리에스테르의 예시로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 및/또는 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN)를 들 수 있으나. 이들에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에서, 「재생 폴리에스테르」란, 용기, 섬유, 타이어 코드 등과 같이 특정 용도로 먼저 사용된 후 버려진 폐 폴리에스테르를, 재활용 목적으로 재생한 폴리에스테르(수지)를 의미할 수 있다. 이때, 재생이란, 세척, 분리, 분쇄, 용융 및 해중합 등과 같이 폐 폴리에스테를 재활용하는데 사용될 수 있는 공정을 포괄하는 의미로 사용된다.
본 명세서에서, 「버진(virgin) 폴리에스테르」란, 상기 재생 폴리에스테르와 구별하기 위하여 사용되는 용어로서, 재생 또는 재활용되지 않은 폴리에스테르를 의미한다.
본 명세서에서, 「재생 폴리에스테르 필름」이란, 상기 필름을 이루는 적어도 1 개의 층이 재생 폴리에스테르를 포함하는 필름을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 재생 폴리에스테르 필름은 1 개의 재생 폴리에스테르 층으로 이루어진 것일 수도 있고, 2개 이상의 재생 폴리에스테르층을 포함하는 적층 필름일 수 있다. 또는, 상기 재생 폴리에스테르 필름은 1 개 이상의 재생 폴리에스테르층과 이종의 다른 층(예: 재생 폴리에스테르를 포함하지 않는 층 또는 다른 종류의 수지를 포함하는 층)을 포함하는 적층 구조를 가질 수도 있다.
또한, 본 명세서에서 「층 또는 필름이 재생 폴리에스테르를 포함한다」고 할 때, 상기 층 또는 필름이 포함하는 수지 중 재생 폴리에스테르 수지의 함량은 (전체 수지 100 중량%를 기준으로) 95 중량% 이상일 수 있다. 구체적으로, 층 또는 필름을 포함하는 수지 중 재생 폴리에스테르 수지의 함량 하한은 예를 들어, 95 중량% 초과, 더 구체적으로는 95.5 중량% 이상 또는 96 중량% 이상, 보다 더 구체적으로는 96.5 중량% 이상, 97.0 중량% 이상, 97.5 중량% 이상, 98.0 중량% 이상, 98.5 중량% 이상 또는 99.0 중량% 이상일 수 있다. 그리고 그 상한은 예를 들어, 100 중량% 미만, 99.5 중량% 이하, 99.0 중량% 이하, 98.5 중량% 이하, 98.0 중량% 이하, 97.5 중량% 이하, 97.0 중량% 이하 또는 96.5 중량% 이하일 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 본 출원의 구체예에 따르면, 상기 재생 폴리에스테르 필름을 형성하는 1 개 이상의 층은 일축 또는 이축 배향 필름일 수 있다.
이하 본 출원의 필름 및 그 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 재생 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
제 1 태양
본 출원의 일 구체예에서, 본 출원에 따른 재생 폴리에스테르 필름의 제조 방법은, 재생 폴리에스테르(recycled polyester)와 액상 피닝제를 혼합하여 PCR (post consumer recycled) 칩(chip)을 제조하는 단계; 버진 폴리에스테르(virgin polyester) 및 입자를 포함하는 마스터배치(master batch) 칩을 준비하는 단계; 및 상기 PCR 칩 및 마스터배치 칩을 압출기에 투입하여 폴리에스테르 시트를 압출하는 단계를 포함한다.
이처럼, 본 출원에서는 피닝제가 첨가되지 않은 MB 칩; 및 액상 피닝제를 이용하여 제조된 재생폴리에스테르 칩으로부터 재생 폴리에스테르 필름이 제공된다.
필름 제조에 사용되는 폴리에스테르 100 중량% 중 재생 폴리에스테르가 차지하는 비율이 95 중량% 이상, 구체적으로는 95 중량%를 초과하는 것과 같이, 필름 내 재생 폴리에스테르의 비율이 커에 따라, 마스터배치 칩 내에 포함되는 버진 폴리에스테르의 함량이 상대적으로 작아진다. 그에 따라, 버진 폴리에스테르를 포함하는 마스터배치 칩 내에서 수지 외의 성분은 초고농축 상태로 포함된다. 이러한 초고농축 상태는 상술한 것과 같은 중합 과정에서의 불산물 생산과 같은 문제와 필름 제막에 관한 공정 불안정성을 야기하는데, 본 출원에 따르면 상기와 같은 문제가 해소된다.
하나의 예시에서, 상기 방법은, 상기 압출 단계에서 95 중량% 이상의 PCR 칩 및 5 중량% 이하의 마스터배치 칩을 투입하는 방법일 수 있다. 이처럼, 본 출원에서는 필름을 형성하는 폴리에스테르 중 절대 과량의 재생 폴리에스테르가 사용되면서도, 피닝제와 입자의 분산성을 개선하여 헤이즈가 개선된 재생 폴리에스테르 필름이 제공된다.
예를 들어, 상기 압출 단계에서 95 중량% 초과의 PCR 칩 및 5 중량% 미만의 마스터배치 칩이 투입될 수 있다. 보다 구체적으로, PCR 칩의 함량 하한은 95.5 중량% 이상 또는 96 중량% 이상, 보다 더 구체적으로는 96.5 중량% 이상, 97.0 중량% 이상, 97.5 중량% 이상, 98.0 중량% 이상, 98.5 중량% 이상 또는 99.0 중량% 이상일 수 있다. 그리고 그 상한은 예를 들어, 100 중량% 미만, 99.5 중량% 이하, 99.0 중량% 이하, 98.5 중량% 이하, 98.0 중량% 이하, 97.5 중량% 이하, 97.0 중량% 이하 또는 96.5 중량% 이하일 수 있다. 버진 폴리에스테르, 즉 마스터배치 칩의 함량은 PCR 칩의 폴리에스테르 성분을 제외한 잔량일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 PCR 칩은 폴리에스테르로서 재생 폴리에스테르만을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 마스터배치 칩은 폴리에스테르로서 버진 폴리에스테르만을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 재생 폴리에스테르 또는 버진 폴리에스테르로는 그 점도(IV)가 0.5 내지 2.5 dl/g 범위인 것이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 점도의 하한은 0.6 dl/g 이상, 0.7 dl/g 이상, 0.8 dl/g 이상, 0.9 dl/g 이상 또는 1.0 dl/g 이상일 수 있고, 그 상한은 예를 들어, 2.0 dl/g, 1.9 dl/g 이하, 1.8 dl/g 이하, 1.7 dl/g 이하, 1.6 dl/g 이하, 1.5 dl/g 이하, 1.4 dl/g 이하, 1.3 dl/g 이하, 1.2 dl/g 이하, 1.1 dl/g 이하 또는 1.0 dl/g 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 PCR 칩 제조 단계는, 재생 폴리에스테르와 액상 피닝제가 서로 상이한 투입구를 통해 컴파운딩 머신에 투입되도록 수행될 수 있다. 예를 들어, 컴파운딩을 통해 PCR 칩이 제조되는 경우, 재생 폴리에스테르는 메인 피더 또는 호퍼를 통해 컴파운딩 머신에 투입될 수 있고, 액상 피닝제는 사이드 피더를 통해 컴파운딩 머신에 투입될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액상 피닝제는 용매; 및 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물은 소위 피닝제로 기능한다. 추가로, 인 화합물은 필름에 열 안정성을 부여할 수 있다.
액상 피닝제에 포함되는 용매의 종류는 특별히 제한되지 않고, 피닝제의 분산성 개선에 유리한 용매가 선택될 수 있다.
사용 가능한 마그네슘 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 수산화 마그네슘 및/또는 초산 마그네슘이 액상 피닝제에 포함될 수 있다.
사용 가능한 나트륨 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 수산화 나트륨 및/또는 초산 나트륨이 액상 피닝제에 포함될 수 있다.
사용 가능한 인 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 트리메틸포스페이트 또는 트리에틸포스페이트와 같은 트리알킬포스페이트가 액상 피닝제에 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액상 피닝제는, 마그네슘 화합물 및 나트륨 화합물을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액상 피닝제는 나트륨 화합물 및 인 화합물을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액상 피닝제는, 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물을 모두 포함할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 방법은 상술한 피닝제 성분을 소정 함량만큼 사용할 수 있다. 예를 들어, 최종 제조된 재생 폴리에스테르 필름에 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 인(P) 중에서 선택되는 1 이상이 50 ppm 내지 6000 ppm 함량으로 포함되도록, 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물이 사용될 수 있다. 또는, 최종 제조된 재생 폴리에스테르 필름에 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 인(P) 중에서 선택되는 1 이상이 50 ppm 내지 6000 ppm 함량으로 포함되도록, 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물을 포함하는 액상 피닝제가 사용될 수 있다.
구체적으로, 본 출원에 따라 제조된 필름은 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 인(P) 중에서 선택되는 1 이상을 예를 들어, 100 ppm 이상, 200 ppm 이상, 300 ppm 이상, 400 ppm 이상, 500 ppm 이상, 600 ppm 이상, 700 ppm 이상, 800 ppm 이상, 900 ppm 이상, 1000 ppm 이상, 1100 ppm 이상, 1200 ppm 이상, 1300 ppm 이상, 1400 ppm 이상, 1500 ppm 이상, 1600 ppm 이상, 1700 ppm 이상, 1800 ppm 이상, 1900 ppm 이상, 2000 ppm 이상, 2100 ppm 이상, 2200 ppm 이상, 2300 ppm 이상, 2400 ppm 이상, 2500 ppm 이상, 2600 ppm 이상, 2700 ppm 이상, 2800 ppm 이상, 2900 ppm 이상, 3000 ppm 이상, 3100 ppm 이상, 3200 ppm 이상, 3300 ppm 이상, 3400 ppm 이상, 3500 ppm 이상, 3600 ppm 이상, 3700 ppm 이상, 3800 ppm 이상, 3900 ppm 이상, 4000 ppm 이상, 4100 ppm 이상, 4200 ppm 이상, 4300 ppm 이상, 4400 ppm 이상, 4500 ppm 이상, 4600 ppm 이상, 4700 ppm 이상, 4800 ppm 이상, 4900 ppm 이상, 5000 ppm 이상, 5100 ppm 이상, 5200 ppm 이상, 5300 ppm 이상, 5400 ppm 이상 또는 5500 ppm 이상 포함할 수 있다. 그리고, 그 상한은 예를 들어, 5900 ppm 이하, 5800 ppm 이하, 5700 ppm 이하, 5600 ppm 이하, 5500 ppm 이하, 5400 ppm 이하, 5300 ppm 이하, 5200 ppm 이하, 5100 ppm 이하, 5000 ppm 이하, 4900 ppm 이하, 4800 ppm 이하, 4700 ppm 이하, 4600 ppm 이하, 4500 ppm 이하, 4400 ppm 이하, 4300 ppm 이하, 4200 ppm 이하, 4100 ppm 이하, 4000 ppm 이하, 3900 ppm 이하, 3800 ppm 이하, 3700 ppm 이하, 3600 ppm 이하, 3500 ppm 이하, 3400 ppm 이하, 3300 ppm 이하, 3200 ppm 이하, 3100 ppm 이하, 3000 ppm 이하, 2900 ppm 이하, 2800 ppm 이하, 2700 ppm 이하, 2600 ppm 이하, 2500 ppm 이하, 2400 ppm 이하, 2300 ppm 이하, 2200 ppm 이하, 2100 ppm 이하, 2000 ppm 이하, 1900 ppm 이하, 1800 ppm 이하, 1700 ppm 이하, 1600 ppm 이하, 1500 ppm 이하, 1400 ppm 이하, 1300 ppm 이하, 1200 ppm 이하, 110 ppm 이하, 1000 ppm 이하, 900 ppm 이하, 800 ppm 이하, 700 ppm 이하, 600 ppm 이하, 500 ppm 이하, 400 ppm 이하, 300 ppm 이하, 200 ppm 이하 또는 100 ppm 이하일 수 있다.
필름의 물성과 제막 공정성 등을 고려하여, 상기 함량 범위 내에서 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물의 함량이 적절히 조절될 수 있다.
상기 마스터배치 칩에 포함되는 입자는 제막시 요구되는 공정성, 예를 들어, 안티블로킹 특성 등을 확보할 수 있게 한다. 이러한 입자의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 입자는 무기 입자 또는 유기 입자일 수 있다. 구체적인 무기 입자 또는 유기 입자의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 유기 입자로는 아크릴 입자 등이 사용될 수 있다. 또한, 무기 입자로는 예를 들어, NaF, MgF2, CaF2, BaF2, SiO2, BaSO4, CeF3, Al2O3, ZrO2, TiO2, ZnS, ZnSe 또는 Ta2O5 와 같은 무기 입자에서 1 이상이 사용될 수 있다. 경우에 따라서, 상기 무기 입자와 유기 입자가 함께 사용될 수도 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 방법은 상술한 입자 성분을 소정 함량만큼 사용할 수 있다. 예를 들어, 최종 제조된 재생 폴리에스테르 필름에 4000 ppm 이하 함량으로 포함되도록, 마스터배치 칩에 소정 함량으로 입자가 포함될 수 있다.
구체적으로, 본 출원에 따라 제조된 필름은 4,000 ppm 이하의 함량으로 상기 입자를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 입자의 함량 상한은 예를 들어, 3900 ppm 이하, 3800 ppm 이하, 3700 ppm 이하, 3600 ppm 이하, 3500 ppm 이하, 3400 ppm 이하, 3300 ppm 이하, 3200 ppm 이하, 3100 ppm 이하, 3000 ppm 이하, 2900 ppm 이하, 2800 ppm 이하, 2700 ppm 이하, 2600 ppm 이하, 2500 ppm 이하, 2400 ppm 이하, 2300 ppm 이하, 2200 ppm 이하, 2100 ppm 이하, 2000 ppm 이하, 1900 ppm 이하, 1800 ppm 이하, 1700 ppm 이하, 1600 ppm 이하, 1500 ppm 이하, 1400 ppm 이하, 1300 ppm 이하, 1200 ppm 이하, 1100 ppm 이하, 1000 ppm 이하, 900 ppm 이하, 800 ppm 이하, 700 ppm 이하, 600 ppm 이하 또는 500 ppm 이하일 수 있다. 그리고, 그 하한은 예를 들어, 600 ppm 이상, 700 ppm 이상, 800 ppm 이상, 900 ppm 이상, 1000 ppm 이상, 1100 ppm 이상, 1200 ppm 이상, 1300 ppm 이상, 1400 ppm 이상, 1500 ppm 이상, 1600 ppm 이상, 1700 ppm 이상, 1800 ppm 이상, 1900 ppm 이상, 2000 ppm 이상, 2100 ppm 이상, 2200 ppm 이상, 2300 ppm 이상, 2400 ppm 이상, 2500 ppm 이상, 2600 ppm 이상, 2700 ppm 이상, 2800 ppm 이상, 2900 ppm 이상, 3000 ppm 이상, 3100 ppm 이상, 3200 ppm 이상, 3300 ppm 이상 이상, 3400 ppm 이상, 3500 ppm 이상, 3600 ppm 이상, 3700 ppm 이상, 3800 ppm 이상 또는 3900 ppm 이상일 수 있다.
필름의 물성과 제막 공정성 등을 고려하여, 상기 함량 범위 내에서 입자의 함량이 적절하게 조절될 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 방법은, 285 ℃ 에서의 8.0 MΩ 이하의 멜트 저항을 갖는 재생 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다. 즉, 상술한 방법에 따라 제조된 폴리에스테르 필름은 소정의 멜트 저항을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 본 출원에 따라 제조된 필름의 멜트 저항은 예를 들어, 7.5 MΩ 이하, 7.0 MΩ 이하, 6.5 MΩ 이하, 6.0 MΩ 이하, 5.5 MΩ 이하, 5.0 MΩ 이하, 4.5 MΩ 이하, 4.0 MΩ 이하, 3.5 MΩ 이하 또는 3.0 MΩ 이하일 수 있고, 구체적으로는 2.9 MΩ 이하, 2.8 MΩ 이하, 2.7 MΩ 이하, 2.6 MΩ 이하, 2.5 MΩ 이하, 2.4 MΩ 이하, 2.3 MΩ 이하, 2.2 MΩ 이하, 2.1 MΩ 이하, 2.0 MΩ 이하, 1.9 MΩ 이하, 1.8 MΩ 이하 또는 1.7 MΩ 이하일 수 있다. 상기 범위 내에서, 특히 멜트 저항이 보다 낮을 수록 제막 관련 필름의 주행성과 공정성이 개선(피닝성 개선)될 수 있다. 특별히 제한되지 않으나, 상기 멜트 저항의 하한은 예를 들어, 1.0 MΩ 이상, 1.1 MΩ 이상, 1.2 MΩ 이상, 1.3 MΩ 이상, 1.4 MΩ 이상, 1.5 MΩ 이상, 1.6 MΩ 이상, 1.7 MΩ 이상, 1.8 MΩ 이상, 1.9 MΩ 이상 또는 2.0 MΩ 이상일 수 있다. 멜트 저항을 더 낮게 하기 위하여, 피닝제의 함량을 보다 더 과량으로 투입할 수도 있는데, 이러한 경우에는 피닝제 등의 응집으로 인해 내부 결점이 발생하고, 필름의 품질이 저하될 수 있다.
멜트 저항은 캐스팅 다이에서 토출되는 필름 시트가 회전 냉각 드럼면에 밀착되는 정도와 관련된 수치이다. 구체적으로, 폴리에스테르 필름을 제조하기 위해서는 필름 시트가 캐스팅 다이에서 토출된 이후에 회전 냉각 드럼면에 밀착되어야 하고, 이를 위해 캐스팅 다이와 냉각 드럼 사이에 설치된 와이어 전극체로 고전압을 인가하는 방법이 주로 사용되고 있다. 그리고, 냉각 드럼에 대한 필름의 밀착 정도를 보다 개선하기 위해 첨가제(예: 피닝제)가 사용되고 있다. 그런데, 재생 폴리에스테르는 재료의 균일성이 좋지 못할뿐 아니라 피닝제를 포함하지 않기 때문에, 제막 효율이 좋지 못하고, 제조된 필름의 형태와 특성을 담보하지 못한다. 이러한 점을 고려하여, 본 출원의 구체예에서는 상술한 피닝제의 함량을 적절히 조절하여, 필름이 낮은 수준의 멜트 저항을 가질 수 있도록 할 수 있다. 예를 들어, 상기 필름은 2.5 MΩ 이하 수준의 멜트 저항을 가질 수 있도록 제조될 수 있다. 필름이 2.5 MΩ 이하의 멜트 저항을 갖는 경우, 주행성과 공정성이 개선되기 때문에, 종래 기술에서 확인되던 필름 표면 손상(예: hole or scratch)과 그로 인한 품질 저하(외관 불량, 헤이즈 증가 등)를 예방할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 방법은, ASTM-D1003에 의해 측정된 헤이즈가 4.0 이하인 재생 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다. 즉, 상술한 방법에 따라 제조된 폴리에스테르 필름은 소정의 헤이즈 값을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 본 출원에 따라 제조된 필름의 헤이즈는 예를 들어, 3.9 이하, 3.8 이하, 3.7 이하, 3.6 이하, 3.5 이하, 3.4 이하, 3.3 이하, 3.2 이하, 3.1 이하, 3.0 이하, 2.9 이하, 2.8 이하, 2.7 이하, 2.6 이하, 2.5 이하, 2.4 이하, 2.3 이하, 2.2 이하 또는 2.1 이하일 수 있다. 그리고, 상기 헤이즈 값의 하한은 예를 들어, 2.0 이상, 2.1 이상, 2.2 이상, 2.3 이상, 2.4 이상, 2.5 이상, 2.6 이상, 2.7 이상, 2.8 이상, 2.9 이상, 3.0 이상, 3.1 이상, 3.2 이상, 3.3 이상, 3.4 이상, 3.5 이상, 3.4 이상, 3.5 이상, 3.6 이상, 3.7 이상, 3.8 이상 또는 3.9 이상일 수 있다.
제 2 태양
본 출원의 다른 구체예에서, 본 출원에 따른 재생 폴리에스테르 필름의 제조 방법은, 재생 폴리에스테르(recycled polyester)를 포함하는 PCR (post consumer recycled) 칩(chip)을 제조하는 단계; 버진 폴리에스테르(virgin polyester) 및 입자를 포함하는 마스터배치 칩을 준비하는 단계; 및 상기 PCR 칩, 마스터배치 칩 및 액상피닝제를 압출기에 투입하여 폴리에스테르 시트를 압출하는 단계를 포함한다.
이처럼, 본 출원에서는 피닝제가 첨가되지 않은 MB 칩; 재생폴리에스테르 칩; 및 액상 피닝제를 압출기에 각각 개별적으로 투입하는 방식으로 재생 폴리에스테르 필름을 제공한다.
필름 제조에 사용되는 폴리에스테르 100 중량% 중 재생 폴리에스테르가 차지하는 비율이 95 중량% 이상, 구체적으로는 95 중량%를 초과하는 것과 같이, 필름 내 재생 폴리에스테르의 비율이 커에 따라, 마스터배치 칩 내에 포함되는 버진 폴리에스테르의 함량이 상대적으로 작아진다. 그에 따라, 버진 폴리에스테르를 포함하는 마스터배치 칩 내에서 수지 외의 성분은 초고농축 상태로 포함된다. 이러한 초고농축 상태는 상술한 것과 같은 중합 과정에서의 불산물 생산과 같은 문제와 필름 제막에 관한 공정 불안정성을 야기하는데, 본 출원에 따르면 상기와 같은 문제가 해소된다.
하나의 예시에서, 상기 방법은, 상기 압출 단계에서 95 중량% 이상의 PCR 칩 및 5 중량% 이하의 마스터배치 칩을 투입하는 방법일 수 있다. 이처럼, 본 출원에서는 필름을 형성하는 폴리에스테르 중 절대 과량의 재생 폴리에스테르가 사용되면서도, 피닝제와 입자의 분산성을 개선하여 헤이즈가 개선된 재생 폴리에스테르 필름이 제공된다.
예를 들어, 상기 압출 단계에서 95 중량% 초과의 PCR 칩 및 5 중량% 미만의 마스터배치 칩이 투입될 수 있다. 보다 구체적으로, PCR 칩의 함량 하한은 95.5 중량% 이상 또는 96 중량% 이상, 보다 더 구체적으로는 96.5 중량% 이상, 97.0 중량% 이상, 97.5 중량% 이상, 98.0 중량% 이상, 98.5 중량% 이상 또는 99.0 중량% 이상일 수 있다. 그리고 그 상한은 예를 들어, 100 중량% 미만, 99.5 중량% 이하, 99.0 중량% 이하, 98.5 중량% 이하, 98.0 중량% 이하, 97.5 중량% 이하, 97.0 중량% 이하 또는 96.5 중량% 이하일 수 있다. 버진 폴리에스테르, 즉 마스터배치 칩의 함량은 PCR 칩의 폴리에스테르 성분을 제외한 잔량일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 PCR 칩은 폴리에스테르로서 재생 폴리에스테르만을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 마스터배치 칩은 폴리에스테르로서 버진 폴리에스테르만을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 재생 폴리에스테르 또는 버진 폴리에스테르로는 그 점도(IV)가 0.5 내지 2.5 dl/g 범위인 것이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 점도의 하한은 0.6 dl/g 이상, 0.7 dl/g 이상, 0.8 dl/g 이상, 0.9 dl/g 이상 또는 1.0 dl/g 이상일 수 있고, 그 상한은 예를 들어, 2.0 dl/g, 1.9 dl/g 이하, 1.8 dl/g 이하, 1.7 dl/g 이하, 1.6 dl/g 이하, 1.5 dl/g 이하, 1.4 dl/g 이하, 1.3 dl/g 이하, 1.2 dl/g 이하, 1.1 dl/g 이하 또는 1.0 dl/g 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 폴리에스테르 상기 시트 압출 단계는, 액상 피닝제가 PCR 칩 또는 마스터배치 칩이 투입되는 투입구와 상이한 투입구를 통해 압출기에 투입되도록 수행될 수 있다. 예를 들어, PCR 칩이 제 1 투입구를 통해, 그리고 마스터배치 칩이 (제 1 투입구와 상이한) 제 2 투입구를 통해 압출기에 투입된다면, 액상 피닝제는 제 3 투입구를 통해 압출기에 투입될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액상 피닝제는 용매; 및 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물은 소위 피닝제로 기능한다. 추가로, 인 화합물은 필름에 열 안정성을 부여할 수 있다.
액상 피닝제에 포함되는 용매의 종류는 특별히 제한되지 않고, 피닝제의 분산성 개선에 유리한 용매가 선택될 수 있다.
사용 가능한 마그네슘 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 수산화 마그네슘 및/또는 초산 마그네슘이 액상 피닝제에 포함될 수 있다.
사용 가능한 나트륨 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 수산화 나트륨 및/또는 초산 나트륨이 액상 피닝제에 포함될 수 있다.
사용 가능한 인 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 트리메틸포스페이트 또는 트리에틸포스페이트와 같은 트리알킬포스페이트가 액상 피닝제에 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액상 피닝제는, 마그네슘 화합물 및 나트륨 화합물을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액상 피닝제는 나트륨 화합물 및 인 화합물을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액상 피닝제는, 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물을 모두 포함할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 방법은 상술한 피닝제 성분을 소정 함량만큼 사용할 수 있다. 예를 들어, 최종 제조된 재생 폴리에스테르 필름에 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 인(P) 중에서 선택되는 1 이상이 50 ppm 내지 6000 ppm 함량으로 포함되도록, 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물이 사용될 수 있다. 또는, 최종 제조된 재생 폴리에스테르 필름에 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 인(P) 중에서 선택되는 1 이상이 50 ppm 내지 6000 ppm 함량으로 포함되도록, 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물을 포함하는 액상 피닝제가 사용될 수 있다.
구체적으로, 본 출원에 따라 제조된 필름은 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 인(P) 중에서 선택되는 1 이상을 예를 들어, 100 ppm 이상, 200 ppm 이상, 300 ppm 이상, 400 ppm 이상, 500 ppm 이상, 600 ppm 이상, 700 ppm 이상, 800 ppm 이상, 900 ppm 이상, 1000 ppm 이상, 1100 ppm 이상, 1200 ppm 이상, 1300 ppm 이상, 1400 ppm 이상, 1500 ppm 이상, 1600 ppm 이상, 1700 ppm 이상, 1800 ppm 이상, 1900 ppm 이상, 2000 ppm 이상, 2100 ppm 이상, 2200 ppm 이상, 2300 ppm 이상, 2400 ppm 이상, 2500 ppm 이상, 2600 ppm 이상, 2700 ppm 이상, 2800 ppm 이상, 2900 ppm 이상, 3000 ppm 이상, 3100 ppm 이상, 3200 ppm 이상, 3300 ppm 이상, 3400 ppm 이상, 3500 ppm 이상, 3600 ppm 이상, 3700 ppm 이상, 3800 ppm 이상, 3900 ppm 이상, 4000 ppm 이상, 4100 ppm 이상, 4200 ppm 이상, 4300 ppm 이상, 4400 ppm 이상, 4500 ppm 이상, 4600 ppm 이상, 4700 ppm 이상, 4800 ppm 이상, 4900 ppm 이상, 5000 ppm 이상, 5100 ppm 이상, 5200 ppm 이상, 5300 ppm 이상, 5400 ppm 이상 또는 5500 ppm 이상 포함할 수 있다. 그리고, 그 상한은 예를 들어, 5900 ppm 이하, 5800 ppm 이하, 5700 ppm 이하, 5600 ppm 이하, 5500 ppm 이하, 5400 ppm 이하, 5300 ppm 이하, 5200 ppm 이하, 5100 ppm 이하, 5000 ppm 이하, 4900 ppm 이하, 4800 ppm 이하, 4700 ppm 이하, 4600 ppm 이하, 4500 ppm 이하, 4400 ppm 이하, 4300 ppm 이하, 4200 ppm 이하, 4100 ppm 이하, 4000 ppm 이하, 3900 ppm 이하, 3800 ppm 이하, 3700 ppm 이하, 3600 ppm 이하, 3500 ppm 이하, 3400 ppm 이하, 3300 ppm 이하, 3200 ppm 이하, 3100 ppm 이하, 3000 ppm 이하, 2900 ppm 이하, 2800 ppm 이하, 2700 ppm 이하, 2600 ppm 이하, 2500 ppm 이하, 2400 ppm 이하, 2300 ppm 이하, 2200 ppm 이하, 2100 ppm 이하, 2000 ppm 이하, 1900 ppm 이하, 1800 ppm 이하, 1700 ppm 이하, 1600 ppm 이하, 1500 ppm 이하, 1400 ppm 이하, 1300 ppm 이하, 1200 ppm 이하, 110 ppm 이하, 1000 ppm 이하, 900 ppm 이하, 800 ppm 이하, 700 ppm 이하, 600 ppm 이하, 500 ppm 이하, 400 ppm 이하, 300 ppm 이하, 200 ppm 이하 또는 100 ppm 이하일 수 있다.
필름의 물성과 제막 공정성 등을 고려하여, 상기 함량 범위 내에서 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물의 함량이 적절히 조절될 수 있다.
상기 마스터배치 칩에 포함되는 입자는 제막시 요구되는 공정성, 예를 들어, 안티블로킹 특성 등을 확보할 수 있게 한다. 이러한 입자의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 입자는 무기 입자 또는 유기 입자일 수 있다. 구체적인 무기 입자 또는 유기 입자의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 유기 입자로는 아크릴 입자 등이 사용될 수 있다. 또한, 무기 입자로는 예를 들어, NaF, MgF2, CaF2, BaF2, SiO2, BaSO4, CeF3, Al2O3, ZrO2, TiO2, ZnS, ZnSe 또는 Ta2O5 와 같은 무기 입자에서 1 이상이 사용될 수 있다. 경우에 따라서, 상기 무기 입자와 유기 입자가 함께 사용될 수도 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 방법은 상술한 입자 성분을 소정 함량만큼 사용할 수 있다. 예를 들어, 최종 제조된 재생 폴리에스테르 필름에 4000 ppm 이하 함량으로 포함되도록, 마스터배치 칩내에 소정 함량으로 입자가 포함될 수 있다.
구체적으로, 본 출원에 따라 제조된 필름은 4,000 ppm 이하의 함량으로 상기 입자를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 입자의 함량 상한은 예를 들어, 3900 ppm 이하, 3800 ppm 이하, 3700 ppm 이하, 3600 ppm 이하, 3500 ppm 이하, 3400 ppm 이하, 3300 ppm 이하, 3200 ppm 이하, 3100 ppm 이하, 3000 ppm 이하, 2900 ppm 이하, 2800 ppm 이하, 2700 ppm 이하, 2600 ppm 이하, 2500 ppm 이하, 2400 ppm 이하, 2300 ppm 이하, 2200 ppm 이하, 2100 ppm 이하, 2000 ppm 이하, 1900 ppm 이하, 1800 ppm 이하, 1700 ppm 이하, 1600 ppm 이하, 1500 ppm 이하, 1400 ppm 이하, 1300 ppm 이하, 1200 ppm 이하, 1100 ppm 이하, 1000 ppm 이하, 900 ppm 이하, 800 ppm 이하, 700 ppm 이하, 600 ppm 이하 또는 500 ppm 이하일 수 있다. 그리고, 그 하한은 예를 들어, 600 ppm 이상, 700 ppm 이상, 800 ppm 이상, 900 ppm 이상, 1000 ppm 이상, 1100 ppm 이상, 1200 ppm 이상, 1300 ppm 이상, 1400 ppm 이상, 1500 ppm 이상, 1600 ppm 이상, 1700 ppm 이상, 1800 ppm 이상, 1900 ppm 이상, 2000 ppm 이상, 2100 ppm 이상, 2200 ppm 이상, 2300 ppm 이상, 2400 ppm 이상, 2500 ppm 이상, 2600 ppm 이상, 2700 ppm 이상, 2800 ppm 이상, 2900 ppm 이상, 3000 ppm 이상, 3100 ppm 이상, 3200 ppm 이상, 3300 ppm 이상 이상, 3400 ppm 이상, 3500 ppm 이상, 3600 ppm 이상, 3700 ppm 이상, 3800 ppm 이상 또는 3900 ppm 이상일 수 있다.
필름의 물성과 제막 공정성 등을 고려하여, 상기 함량 범위 내에서 입자의 함량이 적절하게 조절될 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 방법은, 285 ℃ 에서의 8.0 MΩ 이하의 멜트 저항을 갖는 재생 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다. 즉, 상술한 방법에 따라 제조된 폴리에스테르 필름은 소정의 멜트 저항을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 본 출원에 따라 제조된 필름의 멜트 저항은 예를 들어, 7.5 MΩ 이하, 7.0 MΩ 이하, 6.5 MΩ 이하, 6.0 MΩ 이하, 5.5 MΩ 이하, 5.0 MΩ 이하, 4.5 MΩ 이하, 4.0 MΩ 이하, 3.5 MΩ 이하 또는 3.0 MΩ 이하일 수 있고, 구체적으로는 2.9 MΩ 이하, 2.8 MΩ 이하, 2.7 MΩ 이하, 2.6 MΩ 이하, 2.5 MΩ 이하, 2.4 MΩ 이하, 2.3 MΩ 이하, 2.2 MΩ 이하, 2.1 MΩ 이하, 2.0 MΩ 이하, 1.9 MΩ 이하, 1.8 MΩ 이하 또는 1.7 MΩ 이하일 수 있다. 상기 범위 내에서, 특히 멜트 저항이 보다 낮을 수록 제막 관련 필름의 주행성과 공정성이 개선(피닝성 개선)될 수 있다. 특별히 제한되지 않으나, 상기 멜트 저항의 하한은 예를 들어, 1.0 MΩ 이상, 1.1 MΩ 이상, 1.2 MΩ 이상, 1.3 MΩ 이상, 1.4 MΩ 이상, 1.5 MΩ 이상, 1.6 MΩ 이상, 1.7 MΩ 이상, 1.8 MΩ 이상, 1.9 MΩ 이상 또는 2.0 MΩ 이상일 수 있다. 멜트 저항을 더 낮게 하기 위하여, 피닝제의 함량을 보다 더 과량으로 투입할 수도 있는데, 이러한 경우에는 피닝제 등의 응집으로 인해 내부 결점이 발생하고, 필름의 품질이 저하될 수 있다.
멜트 저항은 캐스팅 다이에서 토출되는 필름 시트가 회전 냉각 드럼면에 밀착되는 정도와 관련된 수치이다. 구체적으로, 폴리에스테르 필름을 제조하기 위해서는 필름 시트가 캐스팅 다이에서 토출된 이후에 회전 냉각 드럼면에 밀착되어야 하고, 이를 위해 캐스팅 다이와 냉각 드럼 사이에 설치된 와이어 전극체로 고전압을 인가하는 방법이 주로 사용되고 있다. 그리고, 냉각 드럼에 대한 필름의 밀착 정도를 보다 개선하기 위해 첨가제(예: 피닝제)가 사용되고 있다. 그런데, 재생 폴리에스테르는 재료의 균일성이 좋지 못할뿐 아니라 피닝제를 포함하지 않기 때문에, 제막 효율이 좋지 못하고, 제조된 필름의 형태와 특성을 담보하지 못한다. 이러한 점을 고려하여, 본 출원의 구체예에서는 상술한 피닝제의 함량을 적절히 조절하여, 필름이 낮은 수준의 멜트 저항을 가질 수 있도록 할 수 있다. 예를 들어, 상기 필름은 2.5 MΩ 이하 수준의 멜트 저항을 가질 수 있도록 제조될 수 있다. 필름이 2.5 MΩ 이하의 멜트 저항을 갖는 경우, 주행성과 공정성이 개선되기 때문에, 종래 기술에서 확인되던 필름 표면 손상(예: hole or scratch)과 그로 인한 품질 저하(외관 불량, 헤이즈 증가 등)를 예방할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 방법은, ASTM-D1003에 의해 측정된 헤이즈가 4.0 이하인 재생 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다. 즉, 상술한 방법에 따라 제조된 폴리에스테르 필름은 소정의 헤이즈 값을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 본 출원에 따라 제조된 필름의 헤이즈는 예를 들어, 3.9 이하, 3.8 이하, 3.7 이하, 3.6 이하, 3.5 이하, 3.4 이하, 3.3 이하, 3.2 이하, 3.1 이하, 3.0 이하, 2.9 이하, 2.8 이하, 2.7 이하, 2.6 이하, 2.5 이하, 2.4 이하, 2.3 이하, 2.2 이하 또는 2.1 이하일 수 있다. 그리고, 상기 헤이즈 값의 하한은 예를 들어, 2.0 이상, 2.1 이상, 2.2 이상, 2.3 이상, 2.4 이상, 2.5 이상, 2.6 이상, 2.7 이상, 2.8 이상, 2.9 이상, 3.0 이상, 3.1 이상, 3.2 이상, 3.3 이상, 3.4 이상, 3.5 이상, 3.4 이상, 3.5 이상, 3.6 이상, 3.7 이상, 3.8 이상 또는 3.9 이상일 수 있다.
본 출원의 구체예에 따르면, 본 출원은 과량의 재생 폴리에스테르 및 소량의 고농축 버진 폴리에스테르를 사용하면서도, 공정성이 우수하고, 수지 외 성분(예: 입자)의 분산성을 개선할 수 있는 재생 폴리에스테르 필름의 제조방법이 제공된다. 또한, 상기 방법에 따라 제조된 재생 폴리에스테르 필름은 입자의 분산성이 개선되고, 헤이즈가 낮은 특성을 갖는다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
실시예 1 및 4
재활용 폴리에스테르 수지와 액상 피닝제를 컴파운딩 하여 PCR 칩을 얻었다. 액상 피닝제의 경우 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물 중에서 선택되는 1 이상; 및 유기 용매를 포함하는 것이 사용되었다. 컴파운딩 장비로는 Erema 社의 설비를 사용하였다.
그리고, 아래 표 1에 기재된 것과 같이, 소정 함량의 PCR 칩과 마스터배치 칩(피닝제를 포함하지 않음)을 약 260 ℃ 조건에서 용융/압출하여 필름을 제조하였다. 이때, 마스터배치 칩은 폴리에스테르 성분인 버진 폴리에스테르(virgin polyester)와 실리카 입자를 포함하고, 중합방식으로 제조되었다.
비교예 1 및 참고예 1
실시예와 동일한 재활용 폴리에스테르 수지를 컴파운딩하여 PCR 칩을 얻었다. 그리고, 아래 표 1에 기재된 것과 같이, 소정 함량의 PCR 칩과 마스터배치(M/B) 칩을 약 260 ℃ 조건에서 용융/압출하여 필름을 제조하였다. 이때, 마스터배치 칩은 폴리에스테르 성분인 버진 폴리에스테르(virgin polyester), 실시예에 사용된 것과 동일한 실리카 입자 및 피닝제를 포함한다. 컴파운딩 장비로는 Erema 社의 설비를 사용하였다.
| PCR 칩 | M/B 칩 | |||
| PCR 칩 함량 (wt%) | 제조 | M/B 칩 (함량 wt%) | 제조 | |
| 실시예 1 | 96 wt% | (a1) 재생폴리에스테르 수지 및 (a2) 액상 피닝제(1000 ppm1))를 컴파운딩 하여 제조 | 4 wt% | (b1) virgin polyester 및 (b2) 실리카 입자2)를 포함하도록 중합방식으로 제조 |
| 실시예 2 | 96 wt% | (a1) 재생폴리에스테르 수지 및 (a2) 액상 피닝제(3000 ppm)를 컴파운딩 하여 제조 | 4 wt% | (b1) virgin polyester및 (b2) 실리카 입자를 포함하도록 중합방식으로 제조 |
| 실시예 3 | 96 wt% | (a1) 재생폴리에스테르 수지 및 (a2) 액상 피닝제(5000 ppm)를 컴파운딩 하여 제조 | 4 wt% | (b1) virgin polyester및 (b2) 실리카 입자를 포함하도록 중합방식으로 제조 |
| 실시예 4 | 96 wt% | (a1) 재생폴리에스테르 수지 및 (a2) 액상 피닝제(7000 ppm)를 컴파운딩 하여 제조 | 4 wt% | (b1) virgin polyester및 (b2) 실리카 입자를 포함하도록 중합방식으로 제조 |
| 비교예 1 | 96 wt% | (a1) 재생폴리에스테르 수지를 컴파운딩하여 제조 | 4 wt% | (b1) virgin polyester, (b2) 실리카 입자 및 (b3) 파우더(powder) 피닝제3를 컴파운딩 하여 제조 |
| 참고예 1 | 80 wt% | (a1) 재생폴리에스테르 수지를 컴파운딩하여 제조 | 20 wt% | (b1) virgin polyester, (b2) 실리카 입자 및 (b3) 파우더(powder) 피닝제)를 컴파운딩 하여 제조 |
| 1) 실시예 PCR 칩 제조와 관련한 액상 피닝제의 함량은, 최종 제조된 필름에서 확인되는 액상 피닝제 유래의 Mg, Na 및/또는 P 성분의 함량을 의미한다. 이때, 실시예 1-4에 사용된 피닝제의 성분은 동일하다. 2) 실시예 1-4, 비교예 1 및 참고예 1의 M/B 칩에 포함된 입자는 공통적으로 실리카 입자이고, 이들 입자는 최종 제조된 실시예 및 비교예 필름 각각에서 그 함량이 약 700 ppm 이 되는 함량으로 사용되었다. 3) 비교예 1 및 참고예 1 각각의 M/B 칩 제조와 관련한 피닝제의 함량은, 최종 제조된 필름에서 확인되는 피닝제 유래의 Mg, Na 및/또는 P 성분의 함량을 의미하는 것으로, 실시예 1의 피닝제 함량 및 성분과 동일하다. |
||||
필름 물성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 필름에 대하여, 아래 항목을 평가하고, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
1. 헤이즈
ASTM D-1003에 따라 필름의 헤이즈를 측정하였다.
2. 전광선 투과율
ASTM D-1003에 따라 필름의 헤이즈를 측정하면서, 전광선 투과율을 측정하였다.
3. 용융저항
(1) 시료의 전처리: 각 칩이 담긴 트레이(tray)를 진공 오븐에 넣고, 150 ℃에서 4 시간 동안 진공 건조하였다.
(2) 측정 준비: 핫 프레스(hot press)의 온도를 285℃ 로 승온시킨다.
(3) 멜트저항 측정: 건조된 약 0.5g의 시료용 칩(Chip)을 준비한다. 그리고, 테프론으로 제작된 틀(밑 판)의 가운데 홈에 칩을 놓고, 칩 상하에 양 끝의 거리가 일정한 알루미늄 전극(호일)을 연결시키고, 테프론으로 제작된 틀(덮개)을 덮어 샘플을 제조한다(테프론/호일/홈에 시료용 칩이 위치한 테프론/호일/테프론의 적층체 샘플 제조).
이어서, 285℃까지 승온된 핫 프레스에 샘플을 올리고, 5 분간 칩을 용융시킨다. 그리고, 약 1.0 MPa 이하의 압력(예: 0 초과 0.5 MPa)을 가하면서, 3분, 5분, 7분, 9분, 11분 및 13분 후의 전기 저항 값을 측정한다. 측정된 저항값이 수렴되어 나타나는 시점의 저항값(예: 11분 또는 13분에 측정된 저항값)을 확인한다. 샘플 당 멜트 저항을 2회 측정 후 평균값을 사용하였다.
4. 분산성
광학 현미경을 이용하여, 필름 표면에서 입자의 뭉침 정도를 육안으로 확인하였다.
| 헤이즈(Hz) | 전광선 투과율(TT) (Total Transmittance) |
용융저항 | 분산성 | |
| 실시예 1 | 3.0 ~ 4.0 | ≥ 89.0 | 약 7.7 MΩ 이상 | 양호 |
| 실시예 2 | 3.0 ~ 4.0 | ≥ 89.0 | 약 5.0 MΩ 이상 | 양호 |
| 실시예 3 | 3.0 ~ 4.0 | ≥ 89.0 | 약 3.0 MΩ 이상 | 양호 |
| 실시예 4 | 3.0 ~ 4.0 | ≥ 89.0 | 약 3.0 MΩ 이상 | 양호 |
| 비교예 1 | 3.0 ~ 4.0 | ≥ 89.0 | 약 3.0 내지 5.0MΩ | 불량 |
| 참고예 1 | 3.0 ~ 4.0 | ≥ 89.0 | 약 3.0 MΩ | 양호 |
표 1 및 표 2에서 확인되는 것과 같이, 필름에 포함되는 전체 폴리에스테르 100 중량% 중 재생폴리에스테르를 약 95 중량% 이하 수준으로 사용하는 현용 기술인 참고예 1과 비교할 때, 동일 함량의 입자가 사용되는 비교예 1에서는 M/B 칩 내에서 입자가 고농축된다. 따라서, 비교예 1에서는 분산성이 좋지 못하다. 또한, 비교예 1에서는 용융저항 값이 불안정한데, 이는 피닝성이 균일하지 않다는 것을 의미한다.
반면에, 실시예에서는 참고예 1 대비 고농축인 M/B 칩이 사용됨에도 불구하고, 분산성이 우수한 것이 확인된다.
Claims (20)
- 재생 폴리에스테르(recycled polyester)와 액상 피닝제를 혼합하여 PCR (post consumer recycled) 칩(chip)을 제조하는 단계;
버진 폴리에스테르(virgin polyester) 및 입자를 포함하는 마스터배치 칩을 준비하는 단계; 및
상기 PCR 칩 및 마스터배치 칩을 압출기에 투입하여 폴리에스테르 시트를 압출하는 단계;
를 포함하는 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 압출 단계에서 95 중량% 이상의 PCR 칩 및 5 중량% 이하의 마스터배치 칩을 투입하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 압출 단계에서 95 중량% 초과의 PCR 칩 및 5 중량% 미만의 마스터배치 칩을 투입하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 PCR 칩은 폴리에스테르로서 재생 폴리에스테르만을 포함하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 마스터배치 칩은 폴리에스테르로서 버진 폴리에스테르만을 포함하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
재생 폴리에스테르와 액상 피닝제가 서로 상이한 투입구를 통해 컴파운딩 머신에 투입되도록 상기 PCR 칩 제조 단계를 수행하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 액상 피닝제는 용매; 및 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물을 포함하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 재생 폴리에스테르 필름에 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 인(P) 중에서 선택되는 1 이상이 50 ppm 내지 6000 ppm 함량으로 포함되도록, 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물을 포함하는 액상 피닝제를 사용하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
285 ℃ 에서의 8.0 MΩ 이하의 멜트 저항을 갖는 재생 폴리에스테르 필름을 제공하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
ASTM-D1003에 의해 측정된 헤이즈가 4.0 이하인 재생 폴리에스테르 필름을 제공하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 재생 폴리에스테르(recycled polyester)를 포함하는 PCR (post consumer recycled) 칩(chip)을 제조하는 단계;
버진 폴리에스테르(virgin polyester) 및 입자를 포함하는 마스터배치 칩을 준비하는 단계; 및
상기 PCR 칩, 마스터배치 칩 및 액상피닝제를 압출기에 투입하여 폴리에스테르 시트를 압출하는 단계;
를 포함하는 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 압출 단계에서 95 중량% 이상의 PCR 칩 및 5 중량% 이하의 마스터배치 칩을 투입하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 12 항에 있어서,
상기 압출 단계에서 95 중량% 초과의 PCR 칩 및 5 중량% 미만의 마스터배치 칩을 투입하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 13 항에 있어서,
상기 PCR 칩은 폴리에스테르로서 재생 폴리에스테르만을 포함하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 13 항에 있어서,
상기 마스터배치 칩은 폴리에스테르로서 버진 폴리에스테르만을 포함하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 11 항 또는 제 15 항에 있어서,
액상 피닝제가, PCR 칩 또는 마스터배치 칩이 투입되는 투입구와 상이한 투입구를 통해 압출기에 투입되도록 상기 폴리에스테르 시트 압출 단계를 수행하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 액상 피닝제는 용매; 및 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물을 포함하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 재생 폴리에스테르 필름에 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 인(P) 중에서 선택되는 1 이상이 50 ppm 내지 6000 ppm 함량으로 포함되도록, 마그네슘 화합물, 나트륨 화합물 및 인 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 화합물을 포함하는 액상 피닝제를 사용하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 11 항에 있어서,
285 ℃ 에서의 8.0 MΩ 이하의 멜트 저항을 갖는 재생 폴리에스테르 필름을 제공하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 11 항에 있어서,
ASTM-D1003에 의해 측정된 헤이즈가 4.0 이하인 재생 폴리에스테르 필름을 제공하는, 재활용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020210187265A KR20230097592A (ko) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 재생폴리에스테르 필름 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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Family
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Family Applications (1)
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-
2021
- 2021-12-24 KR KR1020210187265A patent/KR20230097592A/ko unknown
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