KR20230091062A - 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 및 폴리올을 포함하는 분쇄성 다당체 비드 및 이의 제조방법 - Google Patents
졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 및 폴리올을 포함하는 분쇄성 다당체 비드 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 및 폴리올을 포함하며, 다당체로 구성된 비드에 비해 우수한 분쇄성 및 미립화 특성을 가지는 분쇄성 다당체 비드 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 분쇄성 다당체 비드는 깨짐성이 우수하여 화장료 조성물에 적용시 차별화된 사용감을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 및 폴리올을 포함하며, 다당체로 구성된 비드에 비해 우수한 분쇄성 및 미립화 특성을 가지는 분쇄성 다당체 비드 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 화장품 시장에서 기능성 화장품이 대두와 더불어 시각적 심미감과 차별화된 사용감에 대한 수요가 증가하고 있다. 이러한 감성적 수요를 반영하여, 비드 제형의 고유한 형태, 색상 또는 질감을 변형시켜, 시각적인 즐거움, 심미적 감성 및 화장의 즐거움을 사용자에게 제공하고자 하는 시도가 이어지고 있다.
선행기술 1에는 안료, 카라기난, 한천 및 다가알콜을 함유하는 용액을 단순히 냉각하여 겔상으로 만들고 이를 미세노즐을 통해 압출하여 반투명 고분자 겔 비드를 수득하는 방법을 개시하고 있다. 또한, 선행기술 2에는 에탄올 및 물을 함유하는 수성상 및 수소화 폴리이소부텐, 펄파우더 및 호호바유를 함유하는 오일상을 각각 제조하고, 상기 수성상에 오일상을 투입하여 완전히 분산산시킨 펄광택의 유동성 비드를 함유한 향 지속형 화장료를 개시하고 있다. 그러나, 이들 선행기술들은 구상의 고분자 겔 비드만을 제공할 뿐 고분자 비드가 가지는 취약한 깨짐성 및 이물감의 감성평가의 문제점은 해결하지 못하였다.
생체 유래의 다당체는 우수한 안전성을 가지기 때문에 화장료 조성물에 널리 활용됨에도 불구하고 겔화 또는 가교를 통해 제조된 비드를 가압시 큰 입경의 파편과 같은 형태로 파쇄되어 열악한 깨짐성을 가지고 있다. 그러나, 다당체가 가지는 본질적인 화학적 특성을 조절할 수 없어 깨짐성 및 이와 관련된 분쇄성 및 미립화 특성에 대한 개선은 거의 이루어지 않았다. 이에, 본 출원인은 비드의 형상은 유지하면서, 기존의 다당체 비드가 가지는 열악한 깨짐성을 극복하고, 우수한 분쇄성 및 미립화 특성을 가지는 분쇄성 다당체 비드를 제공하고자 본 발명을 완성하였다.
본 개시의 목적은 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 비드가 가지는 열악한 깨짐성을 극복하고, 다당체를 화학적으로 개질하지 않고 물리적 변성을 통해 우수한 분쇄성 및 미립화 특성을 가지는 분쇄성 다당체 비드를 제공하는 것이다.
본 개시의 다른 목적은 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체를 이용하여 물리적 변성을 통해 우수한 분쇄성 및 미립화 특성을 가지는 분쇄성 다당체 비드를 경제적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 및 폴리올을 포함하며, 상기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 하는, 분쇄성 다당체 비드를 제공한다.
[식 1]
Dcf/Df < 1
(상기 식 1에서 Dcf는 분쇄성 다당체 비드를 1 N/m2의 압력으로 수직 압축시 분쇄되어 제조된 분쇄 입자의 평균 직경, Df는 폴리올을 포함하지 않는 다당체 비드를 1 N/m2의 압력으로 수직 압축시 분쇄되어 제조된 분쇄 입자의 평균 직경을 의미한다)
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체는 20,000 g/mol 이상의 중량평균분자량을 가질 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체는 한천일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 점증제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 폴리올은 2 이상의 히드록시기를 포함하는 C2-12의 화합물일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서,상기 폴리올은 2 이상의 히드록시기를 포함하는 C4-8의 화합물일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서,상기 폴리올은 1,3-부틸렌 글리콜 또는 1,2-헥산디올을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 폴리올은 글리세린을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 100 중량부에 대하여 폴리올 2,000 내지 4,000 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명은 상술한 분쇄성 다당체 비드를 포함하는 스킨케어용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 상술한 분쇄성 다당체 비드를 포함하는 모발용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 (S1) 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체를 포함하는 수용액을 가온하여 다당체 졸을 형성하는 단계; (S2) 상기 다당체 졸에 폴리올을 투입하여 다당체 혼합액을 형성하는 단계; (S3) 상기 다당체 혼합액을 겔화가 되는 임계온도 이하에서 비드를 형성하는 단계; 및 (S4) 상기 비드를 수상에서 숙성하는 단계;를 포함하는, 분쇄성 다당체 비드의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 (S4) 단계의 숙성온도는 (S3) 단계의 온도보다 높은 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 (S2) 단계는, 다당체 혼합액을 냉각된 오일에 투입하여 오일상에 분산된 비드를 형성하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 다당체 혼합액 중 물과 폴리올의 중량비는 100:40 내지 100:100일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 다당체 졸에서 다당체의 농도는 0.4 내지 1.5 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 다당체 졸은 1차 지방족 알코올을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 (S4) 단계의 숙성은, 수상에 분산된 비드에 포함되어 있는 1차 지방족 알코올 및 폴리올을 표면으로부터 제거하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 분쇄성 다당체 비드는 다당체로 구성된 통상적인 비드에 비해 우수한 분쇄성 및 미립화 특성을 가지며 깨짐성이 우수하여 화장료 조성물에 적용시 차별화된 사용감을 제공할 수 있다. 구체적으로 분쇄성 다당체 비드는 가압시 쉽게 분쇄가 되며, 분쇄에 따라 입경이 작은 미립자로 분해됨으로써 화장료 조성물에 적용시 이물감이 실질적으로 존재하지 않은 차별화된 감성을 제공할 수 있다.
도 1은 비드의 제조장치를 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세하게 설명한다. 다만, 이는 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다. 또한, 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것도 아니다.
또한, 본 발명의 설명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
본 발명에서 특별한 정의가 없는 한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다.
본 개시는 분쇄성 다당체 비드를 제공하며, 상기 분쇄성 다당체 비드는 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 및 폴리올을 포함하며, 상기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
[식 1]
Dcf/Df < 1
(상기 식 1에서 Dcf는 분쇄성 다당체 비드를 1 N/m2의 압력으로 수직 압축시 분쇄되어 제조된 분쇄 입자의 평균 직경, Df는 폴리올을 포함하지 않는 다당체 비드를 1 N/m2의 압력으로 수직 압축 시 분쇄되어 제조된 분쇄 입자의 평균 직경을 의미한다)
상기 분쇄 입자는 분쇄성 다당체 비드가 압축에 의해 해체(dissociation)되어 제조된 작은 입경의 입자를 의미하는 것으로, 분쇄 입자의 평균 직경은 복수의 작은 입경의 입자들을 광학 현미경을 통해 입경을 측정하고 평균하여 산출된 값을 의미한다. 본 개시에 따른 분쇄성 다당체 비드는 압력을 가함에 따라 쉽게 분쇄되며, 분쇄되어 제조된 분쇄 입자는 미분화된 미립자일 수 있다.
상기 분쇄성 다당체 비드의 평균 입경은 하한으로 0.1 mm이상 0.5 mm 이상 0.7 mm 이상, 상한으로 20 mm 이하, 10 mm 이하 5 mm 이하일 수 있으며, 구체적으로는 0.1 내지 20 mm, 더욱 구체적으로는 0.5 내지 3 mm일 수 있다.
일 예로, 분쇄성 다당체 비드를 1 N/m2의 압력으로 수직 압축하여 초기 직경의 20%까지 압축시 분쇄되어 제조되는 미분화된 미립자의 평균 직경은 분쇄성 다당체 비드의 평균 직경의 20% 이하, 구체적으로 10% 이하, 더욱 구체적으로 5% 이하일 수 있다.
구체적으로 상기 식 1의 Dcf/Df는 0.8 이하, 더욱 구체적으로 0.5 이하일 수 있으며, 0.01 이상 또는 0.1 이상일 수 있다. 보다 구체적으로 Dcf/Df는 0.01 내지 0.8, 0.01 내지 0.5, 0.1 내지 0.8 또는 0.1 내지 0.5일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 분쇄성 다당체 비드를 손에 위치하고 손으로 러빙(rubbing)함에 따라 쉽게 미립자로 분쇄되고, 분쇄된 미립자는 연속적으로 입자 특성을 쉽게 상실함에 따라 손에서 느껴지는 이물감이 실질적으로 존재하지 않아 현저한 감성 효과를 나타낼 수 있다.
상기 분쇄성 다당체에 포함되는 다당체는 물에 용해될 수 있는 수용성을 가지며, 물에 용해 시 온도에 따라 졸(sol) 및 겔(gel)의 가역적 전이 거동을 가진다. 상기 다당체는 가온된 물에 용해되어 무질서한 졸(sol)의 수용액을 형성한다. 그러나 온도가 감소됨에 따라 물과 다당체 사이의 수소결합이 해제되어 자가결합을 통해 다량의 수분을 함유할 수 있는 얼음과 같은 구조(Ice-like structure), 즉 새장 효과(Cage Effect)로 인해 하이드로겔을 형성한다.
상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체는 물과 수소결합을 형성하며 졸을 형성하지만, 상기 다당체가 폴리올와 혼합됨에 따라 다당체가 겔로 전이될 때, 다당체와 물과의 수소결합을 폴리올이 물리적으로 간섭할 수 있다. 폴리올의 간섭에 따라 다당체는 이중 나선구조를 유지할 수 있고, 물과 다당체의 분자내 수소결합(Intra-molecular Hydrogen bonding)을 제어하여 새장 효과(Cage Effect)를 감소시킬 수 있다.
다당체의 이중 나선구조 유지에 의해 다당체 겔에 의한 외관은 유지하면서 물과 폴리올과의 결합(combination)을 통해 수소결합(Hydrogen-Bond)의 세기를 제어함으로써 깨짐성이 현저하게 향상될 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체는 20,000 g/mol 이상의 중량평균분자량을 가지는 것일 수 있다. 구체적으로 40,000 g/mol 이상일 수 있고, 비한정적으로 1,000,000 g/mol 이하일 수 있다.
상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체는 글루코스를 반복단위로 포함하면서 온도의 감소에 따라 졸에서 겔로 전환되는 다당체라면 제한받지 않을 수 있으며, 예를 들어 한천, 녹말, 글리코젠, 셀룰로스, 카라기난, 키틴, 또는 겔란일 수 있다.
바람직한 일 예에 따르면, 상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체는 한천일 수 있다.
상기 분쇄성 다당체 비드에서 다당체의 함량은 하한으로 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 상한으로 3 중량% 이하, 2 중량% 이하, 1 중량%이하 일 수 있으며, 구체적으로는 0.1 내지 2 중량%, 더욱 구체적으로는 0.1 내지 1 중량%일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 분쇄성 다당체 비드는 점증제를 더 포함할 수 있으며, 점증제의 종류는 공지된 화장품에 포함되는 것이라면 제한하지 않으나, 구체적으로 잔탄검, 덱스트란, 플루란, 젤란검, 알긴산, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/비닐피롤리돈 공중합체, 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올(PVA), 비닐피롤리돈·비닐알콜 공중합체, 비닐알코올·아세트산비닐 공중합체, 폴리비닐메틸에테르, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체, 메타크릴로일옥시에틸카르복시베타인-메타크릴산알킬 코폴리머, 메타크릴산에스테르 공중합체 또는 아크릴산알킬-디아세톤아크릴아미드 공중합체일 수 있다. 상기 점증제는 바람직하게는 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/비닐피롤리돈 공중합체가 한천을 포함하는 다당체 비드 내에 다당체 첨가제로 더 포함될 수 있다.
상기 점증제는 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 100 중량부에 대하여 50 내지 100 중량부 포함될 수 있고, 구체적으로 60 내지 90 중량부 포함될 수 있다. 또한 상기 점증제는 분쇄성 다당체 비드 총 중량에 대해 하한으로 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 상한으로 3 중량% 이하, 2 중량%이하 포함될 수 있으며, 구체적으로는 0.1 내지 2 중량%, 더욱 구체적으로는 0.1 내지 1 중량% 포함될 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 폴리올은 2 이상의 히드록시기를 포함하는 C2-12의 화합물일 수 있다. 구체적으로 상기 폴리올은 2 이상의 히드록시기를 포함하는 C2-12의 지방족 화합물일 수 있다. 히드록시기의 수는 2 내지 8, 구체적으로 2 내지 4, 더욱 구체적으로 2 내지 3일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 폴리올은 2개의 히드록시기를 포함하는 C4-8의 화합물일 수 있으며, 구체적으로 2개의 히드록시기를 포함하는 C4-8의 지방족 화합물, 더욱 구체적으로 2개의 히드록시기를 포함하는 C4-6의 지방족 화합물일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 폴리올은 1,3-부틸렌 글리콜 또는 1,2-헥산디올을 포함할 수 있다. 상기 폴리올로 1,3-부틸렌 글리콜 또는 1,2-헥산디올을 포함함에 따라 다당체와 물 사이의 수소결합이 효과적으로 저해될 수 있고, 다당체 비드가 보다 우수한 분쇄성을 가질 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 폴리올은 글리세린을 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 100 중량부에 대하여 상기 폴리올은 1,000 내지 20,000 중량부 포함될 수 있고, 구체적으로 2,000 내지 4,000 중량부, 2,000 내지 3,000 중량부일 수 있고, 또는 2,500 내지 15,000 중량부, 5,000 내지 15,000 중량부, 8,000 내지 12,000 중량부 포함될 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 분쇄성 다당체 비드는 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체비드 총 중량에 대하여 폴리올 20 내지 90 중량%를 포함할 수 있다. 구체적으로 폴리올은 30 내지 60 중량%, 더욱 구체적으로 35 내지 55 중량%로 포함될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 폴리올이 부틸렌 글리콜일 경우, 바람직하게는 분쇄성 다당체 비드 총 중량에 대하여 20 내지 60 중량%, 구체적으로는 30 내지 50 중량%로 포함될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 폴리올이 1,2-헥산디올일 경우, 바람직하게는 분쇄성 다당체 비드 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%, 구체적으로는 8 내지 15 중량%로 포함될 수 있다.
본 개시는 2개의 히드록시기를 포함하는 C4-8의 화합물을 폴리올로 함유하는 분쇄성 다당체 비드를 포함하는 스킨케어용 화장료 조성물을 제공한다. 스킨케어용 화장료 조성물의 일 예로는 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이크림, 아이에센스, 젤, 보디로션, 보디크림, 보디오일, 및 보디에센스 등일 수 있으나 이에 제한받지 않는다.
본 개시에 따른 분쇄성 다당체 비드가 화장료 조성물에 포함될 경우, 화장료 조성물 총 중량 중, 0.1 내지 20 중량%로 함유될 수 있으나 이에 제한하지 않는다.
본 개시는 글리세롤을 폴리올로 함유하는 분쇄성 다당체 비드를 포함하는 모발용 화장료 조성물을 제공한다. 모발용 화장료 조성물의 일 예로는 헤어 샴푸, 헤어 린스, 헤어팩, 헤어 오일, 헤어 트린트먼트, 헤어 크림, 염모제 등일 수 있으나 이에 제한받지 않는다. 글리세롤을 폴리올로 함유하는 분쇄성 다당체 비드는 다당체로 구성된 비드에 비해 분쇄성이 오히려 낮은 특성을 가지지만, 모발용 화장료에 포함됨에 따라 분쇄성을 가짐으로써 분쇄성 다당체 비드로 바람직하게 사용될 수 있다. 본 개시에 따른 분쇄성 다당체 비드는 모발용 화장료 조성물 총 중량 중, 0.1 내지 20 중량%로 함유될 수 있으나 이에 제한받지 않는다.
본 개시는 분쇄성 다당체 비드의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체를 포함하는 수용액을 가온하여 다당체 졸을 형성하는 단계; 상기 다당체 졸에 폴리올을 투입하여 다당체 혼합액을 형성하는 단계; 상기 다당체 혼합액을 겔화가 되는 임계온도 이하에서 비드를 형성하는 단계; 및 상기 비드를 수상에서 숙성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 다당체는 임의의 온도에서 물에 투입될 수 있고, 가온하여 균질한 용액의 다당체 졸로 형성될 수 있다. 상기 다당체는 다당체 졸 총 중량 중 0.1 내지 20 중량%, 구체적으로 0.1 내지 10 중량% 또는 0.2 내지 2 중량%, 더욱 구체적으로 0.4 내지 1.5 중량%로 포함될 수 있다. 가온되는 온도는 40 내지 100℃, 구체적으로 50 내지 80℃일 수 있으나 이에 제한받지 않는다.
다당체 졸이 형성된 후, 폴리올을 투입하여 다당체 혼합액을 형성할 수 있고 혼합 온도는 졸을 형성하는 온도라면 제한되지 않으나, 예를 들어 40 내지 95℃, 구체적으로 50 내지 80℃일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 다당체 혼합액 중 물과 폴리올의 중량비는 100:20 내지 100:150일 수 있다. 구체적으로 100:40 내지 100:100일 수 있고, 보다 구체적으로 100:60 내지 100:90일 수 있다.
다당체 졸을 형성하는 단계와 상기 다당체 졸에 폴리올을 투입하여 다당체 혼합액을 형성하는 단계는 편의상 공정을 구분한 것일 뿐이므로, 폴리올과 물의 혼합 용매에 다당체를 녹여서 다당체 혼합액을 제조하는 하나의 단계로도 구성될 수 있으며, 이러한 변형예 역시 본 발명의 범위 내로 해석되어야 한다.
다당체와 폴리올의 함량비는 전술한 바와 같으므로 생략한다.
일 예에 따르면, 상기 다당체 혼합액에서 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체의 농도는 0.1 내지 10 중량%일 수 있다. 구체적으로 0.2 내지 5 중량%일 수 있고, 보다 구체적으로 0.2 내지 1 중량%일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 다당체 혼합액을 오일에 투입하여 오일상에 분산된 다당체 혼합액 분산상을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 오일은 물과 혼화성이 없는 오일이라면 제한받지 않으며, 예를 들어 실리콘계 오일(silicone oil), 하이드로카본계 오일, 에스테르계 오일, 트리글리세라이드계 오일, 식물성 오일, 동물성 오일, 광물계 오일 또는 이들의 조합일 수 있으며, 구체적으로 실리콘계 오일 또는 실리콘계 오일과 비실리콘계 오일의 혼합물, 에스테르계 오일 또는 에스테르계 오일과 비에스테르계 오일의 혼합물일 수 있다.
일 예로, 상기 실리콘계 오일은 선형 실리콘계 오일 및 고리형 실리콘계 오일 등에서 제한되지 않고 선택하여 사용할 수 있으나, 이의 비한정적인 일 예로는 디메치콘, 페닐디메치콘, 페닐트리메치콘, 디페닐디메치콘, 아모디메치콘, 스테아릴디메치콘, 시클로펜타실록산, 시클로헥사실록산, 폴리디메틸실록산, 메틸 페닐폴리실록산, 테트라데카메틸헥사실록산, 옥타메틸트리실록산, 메틸시클로폴리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산 및 도데카메틸시클로헥사실록산 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 좋게는, 디메치콘, 페닐디메치콘, 페닐트리메치콘, 디페닐디메치콘, 아모디메치콘, 스테아릴디메치콘, 시클로펜타실록산, 시클로헥사실록산 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
일 예로, 상기 하이드로카본계 오일은 C10-20알칸, 폴리부텐, 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 하이드로제네이티드폴리데센, 스쿠알란 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 좋게는, C13-15알칸 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
일 예로, 상기 광물계 오일은 유동파라핀, 바세린, 이소파라핀류 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
일 예로, 상기 에스테르계 오일은 에스테르 결합을 하나 이상 포함하는 지방족 오일일 수 있으며, 구체적으로 트리에틸헥사노인, 세틸에틸헥사노에이트, 세틸옥타노에이트, 세틸이소옥타노에이트, 이소노닐 이소노나노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 펜타에리스리틸테트라에틸헥사노에이트, 이소프로필팔미테이트, 이소프로필미리스테이트, 토코페롤아세테이트 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 다당체 혼합액에 실리콘계 오일을 포함함에 따라 다당체 비드의 안정성이 유지될 수 있고, 피부에 도포할 시, 부드럽게 롤링되고 피부 건조를 방지함과 동시에 피부 보습을 향상시킬 수 있다.
상기 다당체 혼합액은 비드의 형성을 위해 냉각하여 온도를 감소시킬 수 있으며, 구체적으로 임계온도 이하의 온도로 냉각하여 비드를 형성할 수 있다. 보다 구체적으로, 다당체 혼합액을 냉각된 오일에 투입하여 오일상에 분산된 비드를 형성하는 것일 수 있다. 오일의 온도는 -20℃ 내지 10℃ -10℃ 내지 5℃ -10℃ 내지 0℃일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
오일 내에서 비드가 형성된 후, 비드를 오일로부터 분리하고 비드를 수상에서 숙성하는 단계를 더 포함한다. 오일로부터 분리된 비드는 물로 여러번의 세척을 통해 표면에 존재하는 오일을 제거할 수 있다.
비드를 수상에서 숙성하는 과정을 통해 Cage Effect를 효과적으로 감소시킬 수 있다. 상기 숙성은 임계온도 이하에서 10분 이상 수행될 수 있으며, 구체적으로 30분 이상, 더욱 구체적으로 1시간 이상 수행될 수 있으며, 비한정적으로 10시간 이하로 수행될 수 있다. 이때 임계온도는 다당체 졸의 초기 점도에 대해 2배 내지 6배, 보다 구체적으로 3배의 점도가 되는 온도를 의미한다. 비드를 숙성하는 온도는 오일 내에서 비드를 형성하는 온도보다는 높아야 하며, 예시적으로 20℃ 내지 45℃ 또는 30℃ 내지 45℃일 수 있다.
도 1을 참조하여 구체적으로 설명하면, 냉각조(400) 내에 오일이 저장되어 있고, 서큘레이션(100)에 의해 연속적으로 Cooling이 이루어진다. 다당체 혼합이 저장되어 있는 원료 공급부(300)로부터 원료가 일정 압력을 통해 수송관(500)을 통해 서서히 공급되어 노즐(200)을 통해 냉각조(400)로 낙하(700)되어 비드(600)가 형성된다.
일 예에 따르면, 상기 다당체 졸은 1차 지방족 알코올을 더 포함할 수 있다. 1차 알코올로는 비점이 100℃미만인 알코올일 수 있고, 구체적으로 에탄올 또는 프로판올일 수 있다. 상기 1차 알코올은 물 100 중량부에 대해 1 내지 30 중량부, 구체적으로 5 내지 20 중량부로 포함될 수 있다.
다당체 졸에 포함된 1차 지방족 알코올은 상기 비드의 숙성 단계에서 제거될 수 있다. 구체적으로, 상기 비드의 숙성 단계에서, 임계온도 이하의 온도를 유지하되 수상에 분산된 비드로부터 1차 지방족 알코올이 확산되어 제거될 수 있다. 상기 다당체 졸의 형성 단계에서 1차 지방족 알코올이 포함됨에 따라 물과 다당체 사이의 수소결합이 보다 효과적으로 억제되며, 비드 형성 단계에서 제거됨에 따라 분쇄 시 보다 우수한 미립화 특성을 가질 수 있다. 수상에 분산된 비드는 약한 교반을 통해 비드 내에 존재하는 1차 지방족 알코올 및 폴리올과 물과의 물질 교환을 촉진시킬 수 있으며, 이를 통해 1차 지방족 알코올을 빠르게 제거할 수 있을 뿐만 아니라 비드에 존재하는 폴리올을 표면으로부터 제거할 수 있다. 이에 따라 숙성이 완료된 분쇄성 다당체 비드는 표면부에서 중심부로 향할수록 폴리올의 농도가 증가하는 농도 구배를 가질 수 있다. 이에 따라 약한 압축력에서는 분쇄성 다당체 비드가 형상을 유지할 수 있고 강한 압축력에서는 분쇄성 다당체 비드가 입경이 작은 미립자들로 분쇄될 수 있다.
이하 실시예에 의해 본 개시를 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 개시를 예시하는 것일 뿐, 발명의 범위가 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체로서 한천 0.4g, 다당체 첨가제로서 잔탄검 0.3g을 증류수 57.3g에 첨가하고 97℃에서 가온 및 교반하여 투명한 다당체 졸을 형성하였다. 온도를 90℃로 유지하면서 상기 다당체 졸에 1,3-부틸렌 글리콜 40g을 투입하고 교반하여 다당체 혼합액을 형성하였다.
경화관에 실리콘 오일 2000g을 투입하고 -1℃로 유지되는 경화오일 속으로 70℃ 다당체 혼합액을 투입하여 다당체 혼합액 비드를 형성하였다. 비드를 증류수로 옮긴 후 온도를 40℃로 유지하면서 2시간동안 비드를 숙성한 후, 상온으로 냉각하였다. 그 후 증류수로 3회 세척하여 최종적으로 평균입경이 1 mm인 분쇄성 다당체 비드를 수득하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 1,3-부틸렌 글리콜 40g 대신에 부틸렌 글리콜 35g 및 에탄올 5g을 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하여 평균입경이 1.05 mm인 분쇄성 다당체 비드를 수득하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 2에서 1,3-부틸렌 글리콜 35g 대신에 1,2-헥산디올 10g을 사용하고 감량된 중량은 물을 더한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하여 평균입경이 0.85 mm인 분쇄성 다당체 비드를 수득하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 2에서 온도를 40℃에서 1시간, 20℃에서 2시간동안 비드를 숙성한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 평균입경이 1.04 mm인 다당체 비드를 수득하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 2에서 1,3-부틸렌 글리콜 대신에 글리세린을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 평균입경이 1 mm인 다당체 비드를 수득하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서 1,3-부틸렌 글리콜을 투입하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 평균입경이 1 mm인 다당체 비드를 수득하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서 1,3-부틸렌 글리콜 대신에 에탄올 30g을 사용하고 감량된 중량은 물을 더한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하여 평균입경이 0.65 mm인 분쇄성 다당체 비드를 수득하였다.
[실험예 1]
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 비드를 1 N/m2의 압력으로 수직 압축시 분쇄되어 제조된 분쇄 입자 20개의 직경을 측정하였다. 이로부터 산출된 평균 직경을 바탕으로 Dcf/Df를 계산하여 표 1에 나타내었다. Dcf는 실시예의 분쇄되어 제조된 분쇄입자의 평균직경에 해당하고, Df는 비교예 1의 분쇄되어 제조된 분쇄입자의 평균직경에 해당한다.
| (mm) | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 비교예1 | 비교예2 |
| Dcf/Df | 0.24 | 0.13 | 0.21 | 0.06 | 0.09 | 0.95 | 0.68 |
비교예 1의 다당체 비드는 1 N/m2의 압력으로 수직 압축하여 초기 직경의 20%까지 압축 시 광학 현미경으로 확인 결과 입자들이 미립화되지 않고 굵은 알갱이의 입자들로 깨지는 것으로 나타났다. 비교예 2의 다당체 비드는 비교예 1보다는 미립화되었으나 굵은 알갱이의 입자들이 다수 관찰되었다.
실시예 1 내지 5에 따른 분쇄성 다당체 비드를 동일한 조건으로 압축시 Dcf/Df 값이 1 미만을 만족하며, 입경이 작은 미립자들로 깨지는 것으로 나타났다. 한편 실시예 2 내지 5에 따른 분쇄성 다당체 비드는 실시예 1에 비해 보다 더 미립화된 미립자들로 분쇄되었다.
[실험예 2]
본 발명에 따른 분쇄성 다당체 비드의 우수한 분쇄성의 특성을 확인하기 위해 일반적인 화장품을 사용해 온 30명의 여성을 대상으로 분쇄성 다당체 비드의 감성 평가를 실시하였다. 분쇄성 다당체 비드를 손에 발라 문지를 때 이물감의 정도에 대하여 감성 평가를 실시하여 1부터 10의 수치로 표현하는 방식으로 평가하였다. 10에 가까울 수록 이물감이 없이 미립화되어 매끄럽게 발리는 것이며 1에 가까울수록 입자감이 느껴져 이물감이 느껴지는 것이다. 실시예 2 내지 5 및 비교예 1의 분쇄성 다당체 비드로 5회 반복하여 실험하고, 이에 대한 평균값을 하기 표 2에 나타냈다.
| 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 비교예1 | 비교예2 | |
| 점수 | 8.5 | 7.9 | 9.5 | 9.3 | 2.3 | 3.5 |
실시예 2 내지 5의 분쇄성 다당체 비드는 감성평가한 결과 손에서 느껴지는 이물감이 거의 없어 매우 우수한 분쇄성 및 미립화 특성을 가지는 것으로 나타났으며, 비교예 1 및 비교예 2는 실시예에 비하여 유의미하게 낮은 값을 나타내어, 이물감이 느껴지는 점을 확인하였다. 이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (18)
- 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 및 폴리올을 포함하며, 상기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 하는, 분쇄성 다당체 비드.
[식 1]
Dcf/Df < 1
(상기 식 1에서 Dcf는 분쇄성 다당체 비드를 1 N/m2의 압력으로 수직 압축시 분쇄되어 제조된 분쇄 입자의 평균 직경, Df는 폴리올을 포함하지 않는 다당체 비드를 1 N/m2의 압력으로 수직 압축시 분쇄되어 제조된 분쇄 입자의 평균 직경을 의미한다) - 제1항에 있어서,
상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체는 20,000 g/mol 이상의 중량평균분자량을 가지는, 분쇄성 다당체 비드. - 제1항에 있어서,
상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체는 한천인, 분쇄성 다당체 비드. - 제1항에 있어서,
점증제를 더 포함하는, 분쇄성 다당체 비드. - 제1항에 있어서,
상기 폴리올은 2 이상의 히드록시기를 포함하는 C2-12의 화합물인, 분쇄성 다당체 비드. - 제1항에 있어서,
상기 폴리올은 2 이상의 히드록시기를 포함하는 C4-8의 화합물인, 분쇄성 다당체 비드. - 제1항에 있어서,
상기 폴리올은 1,3-부틸렌 글리콜 또는 1,2-헥산디올을 포함하는, 분쇄성 다당체 비드. - 제1항에 있어서,
상기 폴리올은 글리세린을 포함하는, 분쇄성 다당체 비드. - 제1항에 있어서,
상기 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체 100 중량부에 대하여 폴리올 2,000 내지 4,000 중량부를 포함하는, 분쇄성 다당체 비드. - 제1항 내지 제9항에서 선택되는 어느 한 항에 따른 분쇄성 다당체 비드를 포함하는 스킨케어용 화장료 조성물.
- 제10항에 따른 따른 분쇄성 다당체 비드를 포함하는 모발용 화장료 조성물.
- (S1) 졸-겔 전이 거동을 가지는 다당체를 포함하는 수용액을 가온하여 다당체 졸을 형성하는 단계;
(S2) 상기 다당체 졸에 폴리올을 투입하여 다당체 혼합액을 형성하는 단계;
(S3) 상기 다당체 혼합액을 겔화가 되는 임계온도 이하에서 비드를 형성하는 단계; 및
(S4) 상기 비드를 수상에서 숙성하는 단계;
를 포함하는, 분쇄성 다당체 비드의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 (S4) 단계의 숙성온도는 (S3) 단계의 온도보다 높은 것인, 분쇄성 다당체 비드의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 (S2) 단계는, 다당체 혼합액을 냉각된 오일에 투입하여 오일상에 분산된 비드를 형성하는 것인, 분쇄성 다당체 비드의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 다당체 혼합액 중 물과 폴리올의 중량비는 100:40 내지 100:100인, 분쇄성 다당체 비드의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 다당체 졸에서 다당체의 농도는 0.4 내지 1.5 중량%인, 분쇄성 다당체 비드의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 다당체 졸은 1차 지방족 알코올을 더 포함하는, 분쇄성 다당체 비드의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 (S4) 단계의 숙성은, 수상에 분산된 비드에 포함되어 있는 1차 지방족 알코올 및 폴리올을 표면으로부터 제거하는 단계를 포함하는 것인, 분쇄성 다당체 비드의 제조방법.
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