KR20230089690A - 산화 그래핀 분급 방법 - Google Patents

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KR20230089690A
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graphene oxide
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dispersion
centrifugation
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KR1020210178299A
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안기석
이선숙
명성
송우석
임순민
지슬기
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한국화학연구원
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B13/00—Control arrangements specially designed for centrifuges; Programme control of centrifuges

Abstract

본 발명은 산화 그래핀 분급 방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 산화 그래핀을 간단하게 크기별로 분급할 수 있는 산화 그래핀 분급 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 산화 그래핀 분급방법은 산화 그래핀을 함유하는 산화 그래핀 분산액의 수소이온농도 지수(pH)를 조절하여, 상기 산화 그래핀 분산액에 함유된 산화 그래핀을 분급한다.

Description

산화 그래핀 분급 방법 {Classification method of graphene oxide}
본 발명은 산화 그래핀 분급 방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 산화 그래핀을 간단하게 크기별로 분급할 수 있는 산화 그래핀 분급 방법에 관한 것이다.
그래핀은 6개의 탄소 원자가 모인 탄소 육각형이 단층으로 배열되어 있는 형태로, 이처럼 특수한 2차원 모양에 기인하여, 전기적, 열적, 기계적 특성뿐만 아니라, 광적 특성이 우수하여, 현재 새로운 차세대 소재로 주목 받고 있다.
이러한 그래핀의 제조 방법으로는, 물리적 박리(Mechanical exfoliation), 화학 기상 증착법(Chemical vapor deposition), 층간 화합물(Graphite intercalation compound)을 이용한 박리 등이 널리 알려져 있다.
이 중에서, 물리적 박리는 표면 품질은 높으나 대량 생산에 문제점이 있어, 산업적 응용에는 무리가 있다. 화학 기상 증착법을 이용한 그래핀 성장 기술은 4인치 이상의 웨이퍼에서 금속촉매 존재 하에 성장 가능하나 그래핀의 낮은 산출량과 높은 제조비용은 산업적 응용측면에서 한계점이 있다. 이러한 한계점을 극복하기 위해 용액 상에서 그래핀 또는 그래핀 분산액을 제조하는 방법으로 흑연을 먼저 산화시킨 후 다시 환원시키는 산화환원법, 용액 상에서 계면활성제 등의 화합물을 이용하여 가열 교반하여 그래핀을 제조하는 기술, 용액 상에서 흑연에 전압을 가하여 그래핀을 제조하는 기술 개발이 활발히 진행되고 있다.
그러나, 산화 그래핀은 합성 및 박리과정에서 불균일하게 부서지게 되어 합성된 플레이크의 경우 넓은 크기 분포를 가지게 된다. 산화 그래핀의 크기는 물질의 특성과 밀접한 관련이 있으며, 넓은 크기 분포의 산화 그래핀은 응용 시 물성 저하와 균일하지 않은 성능 문제를 야기한다.
이에, 대한민국 공개특허공보 10-2020-0068955호에 개시된 바와 같이, 유기용매가 혼합된 수용액에 산화 그래핀이 분산된 산화 그래핀 분산액을 원심분리하여, 침전물과 상층액으로부터 크기가 서로 다른 산화 그래핀을 수득하여 산화 그래핀을 분급하였다.
그러나, 종래, 산화 그래핀 분급방법은 분급되는 산화 그래핀의 크기가 25㎛으로 매우 한정되며, 실질적으로 산화 그래핀의 크기별 분급이 어렵다는 단점이 있다.
(특허 문헌1) : 대한민국 공개특허공보 10-2020-0068955호
본 발명의 목적은 산화 그래핀을 간단하게 크기별로 분급할 수 있는 산화 그래핀 분급방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 산화 그래핀 분급 방법은 산화 그래핀을 함유하는 산화 그래핀 분산액의 수소이온농도 지수(pH)를 조절하여, 산기 산화 그래핀 분산액에 함유된 산화 그래핀을 분급한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급방법에 있어서, (S0) 산화 그래핀을 준비하는 단계; (S1) 상기 산화 그래핀 분산액의 pH를 조절하여 상기 산화 그래핀의 응집체를 석출시키는 단계; 및 (S2) 원심분리를 이용하여 상기 석출된 상기 산화 그래핀을 분리하는 단계; 를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급방법에 있어서, 상기 (S2) 단계에서 분리되는 산화 그래핀의 크기는, 상기 산화 그래핀 분산액의 pH 및 상기 원심분리의 원심효과(G-force) 중 하나 이상의 인자에 의해 제어될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급방법에 있어서, 상기 (S1) 단계에서 상기 산화 그래핀 분산액의 pH는 0 내지 1.5이고, 상기 pH 범위에서, 상기 산화 그래핀 분산액의 pH를 낮춰 상기 분리되는 산화 그래핀의 크기를 증가시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급방법에 있어서, 상기 (S2) 단계에서 상기 원심분리의 G-force는 250 내지 3000G이고, 상기 G-force 범위에서, 상기 G-force 높여 상기 분리되는 산화 그래핀의 크기를 증가시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급방법에 있어서, 상기 원심분리가 수행되는 시간은 0.5 내지 5min일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급방법에 있어서, 상기 (S1) 내지 (S2)단계에서, 상기 수소이온농도 지수 및 원심효과는 하기 조건 A 내지 C 중 하나의 조건으로 제어될 수 있다.
조건 A : pH는 0.25~0.5, 원심분리의 G-force는 250G 이상 500G 미만
조건 B : pH는 0.25~0.5, 원심분리의 G-force는 750G 이상 1000G 미만
조건 C : pH는 0~0.25 미만, 원심분리의 G-force는 500G 이상 750G 미만
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급방법에 있어서, 상기 (S0)의 산화 그래핀은 150㎛이하의 평균 직경을 가지는 흑연 분말을 통해 합성된 것일 수 있다.
본 발명에 따른 산화 그래핀은 상술한 분급방법으로 분급된 것이다.
본 발명에 따른 산화 그래핀 분급방법은 분산액의 pH를 조절하여 산화 그래핀을 크기별로 분급할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화 그래핀 분급방법은 대량의 산화 그래핀의 분급이 가능하여, 생산성이 매우 높으며, 산업상 이용가능성이 매우 높다.
또한, 본 발명에 따른 방법으로 분급된 산화 그래핀은 매우 균일한 크기를 가짐에 따라 고품질의 소재로 활용 가능성이 매우 높다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급방법을 나타내는 블록도,
도 2 내지 4는 산화 그래핀 분산액의 조건별 응집체 침전을 비교한 사진,
도 5는 조건에 따라 분급된 산화 그래핀의 주사전자현미경 이미지,.
도 6 내지 도 7은 비교예에 따른 산화 그래핀 분급 결과이다.
본 명세서에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 단위는 중량을 기준으로 하며, 일 예로 % 또는 비의 단위는 중량% 또는 중량비를 의미하고, 중량%는 달리 정의되지 않는 한 전체 조성물 중 어느 하나의 성분이 조성물 내에서 차지하는 중량%를 의미한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
본 명세서의 용어, '포함한다'는 '구비한다', '함유한다', '가진다' 또는 '특징으로 한다' 등의 표현과 등가의 의미를 가지는 개방형 기재이며, 추가로 열거되어 있지 않은 요소, 재료 또는 공정을 배제하지 않는다.
산화 그래핀은 합성 및 박리과정에서 불균일하게 부서지게 되어, 넓은 크기 분포를 가지게 된다. 산화 그래핀의 크기는 물질의 특성과 밀접한 관련이 있으며, 넓은 크기 분포의 산화 그래핀은 응용 시 물성 저하와 균일하지 않은 성능 문제를 야기한다. 이에, 수용액에 산화 그래핀이 분산된 수분산 산화 그래핀 용액을 원심분리하여, 침전물과 상층액으로부터 크기가 서로 다른 산화 그래핀을 수득하여 산화 그래핀을 분급하였으나, 강한 원심효과(G-force) 하에서도 침전물과 상층액의 분리가 제대로 이루어지지 않아 실질적으로 산화 그래핀의 분급이 어려웠다.
이에, 유기용매를 포함하는 분산용 용매를 활용한 기술이 개발되었으나, 비교적 작은 사이즈, 즉, 평균 직경이 25㎛ 이하인 범위 내에서만 산화 그래핀의 분급이 가능하다. 구체적으로, 50㎛ 이상의 조대 산화 그래핀의 경우, 여전히 침전물과 상층액의 분리가 제대로 이루어지지 않아, 산화 그래핀의 크기별 분급이 어려우며, 분급된 산화 그래핀의 크기가 매우 균일하지 못해 품질이 떨어진다는 단점이 있다.
그러나 본 발명에 따른 산화 그래핀 분급방법은 평균 직경이 50um 이하인 그래핀뿐만 아니라, 50um 이상인 산화 그래핀도 분을 함유하는 산화 그래핀 분산액의 pH를 조절하여, 분산액에 함유된 산화 그래핀을 분급하는 것으로, 종래와 달리, 간단하게 산화 그래핀의 크기에 특별히 한정되지 않고, 산화 그래핀의 분급이 가능하다. 구체적으로, 이와 같은 산화 그래핀 분급 방법은 산화 그래핀 분산액의 수소이온농도 지수(pH)를 조절하여 산화 그래핀 응집체를 석출함에 따라, 평균 직경이 50um 이상인 조대 산화 그래핀뿐만 아니라 작은 사이즈의 산화 그래핀 역시 분급이 가능하다. 이와 같은 분급방법은 산화 그래핀 분산액의 pH를 조절하여 분급되는 산화 그래핀의 크기를 적절히 조절할 수 있다.
산화 그래핀 분산액은 서로 다른 크기를 가지는 산화 그래핀을 함유하는 것으로, 산화 그래핀 분급방법은 이와 같은 산화 그래핀 분산액으로부터 크기별 산화 그래핀을 분리하는 것을 의미할 수 있다. 유리하게, 산화 그래핀 분산액은 평균 직경이 150㎛ 마이크로 이하인, 흑연으로부터 합성된 산화 그래핀을 분산시킨 것일 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
산화 그래핀(graphene oxide, GO)은 산소를 포함하는 친수성기를 함유하는 그래핀으로, 친수성기를 함유하는 그래핀이라면 한정되지 않는다. 예를 들어, Hummers, Brodie 및 Staudenmaier 방법들로 제조된 것일 수 있다. 산화 그래핀의 친수성기는 카르복실기, 카르보닐기, 에폭시기 및 하이드록시기 중 어느 하나 이상 일 수 있다. 이와 같은 산화 그래핀은 친수성기가 양성자화 될 경우, 산화 그래핀끼리 응집될 수 있다.
이와 같은 산화 그래핀이 분산된 산화 그래핀 분산액의 pH를 조절할 경우, 산화 그래핀의 크기에 상관없이 산화 그래핀의 응집을 원할하게 유도하여 분급이 가능할 수 있다. 구체적으로, 산화 그래핀 분산액의 pH가 0 내지 1.5에서 산화 그래핀의 응집체 형성이 용이하여, 산화 그래핀의 분급이 가능할 수 있다. 또한, 상기 pH 범위에서, 산화 그래핀 분산액의 pH를 낮춰 분리되는 산화 그래핀의 크기를 증가시킬 수 있다. 일 예로, 산화 그래핀의 분산액이 pH가 1일 경우, 평균 직경이 70㎛ 인 산화 그래핀을 분급할 수 있으며, pH 0.5일 경우 이보다 평균 직경이 큰 90㎛의 산화 그래핀을 분급할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급 방법의 블록도가 도시되어 있다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 산화 그래핀 분급 방법에 대해 상세히 설명한다
도 1을 참조하면, 산화 그래핀 분급방법은 구체적으로 (S0) 산화 그래핀을 준비하는 단계; 산화 그래핀 분산액의 pH를 조절하여 상기 산화 그래핀의 응집체를 석출시키는 단계; 및 (S2) 원심분리를 이용하여 석출된 상기 산화 그래핀을 분리하는 단계;를 포함할 수 있다.
(S0) 단계는 산화 그래핀을 준비하는 단계로, 산화 그래핀을 합성 및 불순물을 제거하는 단계이다. 산화 그래핀은 (S0)의 산화 그래핀은 150㎛이하의 평균 직경을 가지는 흑연 분말을 통해 합성된 것일 수 있다.
(S0)단계에서, 산화 그래핀의 불순물 제거는, 합성된 산화 그래핀에 비교적 강산을 포함하는 용매를 투입하여 pH를 0.5~1.5로 조절한 다음, G-force 250~500G로 원심분리하여 수행될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
(S1) 단계는 산화 그래핀을 함유하는 산화 그래핀 분산액의 pH를 조절하는 단계로, 종래와 달리, 분산액의 pH를 조절하여, 산화 그래핀의 응집체를 석출함에 따라, 비교적 크기가 큰 산화 그래핀, 즉, 크기에 상관없이 산화 그래핀의 분급이 가능하다. 상술한 바와 같이 산화 그래핀 분산액의 pH 조절을 통해 분급되는 산화 그래핀의 크기조절이 가능하며, (S1) 단계에서 산화 그래핀 분산액의 pH는 0 내지 1.5이고, 이와 같은 pH 범위에서, 산화 그래핀 분산액의 pH를 낮춰 분리되는 산화 그래핀의 크기를 증가시킬 수 있다.
구체적으로, (S1) 단계에서 산화 그래핀 분산액은 크기가 매우 다른 산화 그래핀을 함유하는 것으로, 서로 다른 크기를 가지는 산화 그래핀이 용매에 분산된 것이다. 용매는 산화 그래핀을 분산시킬 수 있는 것이라면 한정되지 않는다. 일 예로, 용매는 증류수일 수 있으며, (S1) 단계에서, 강산을 첨가하여 분산액의 pH를 조절할 수 있다. 이와 달리, 용매는 강산일 수 있으며, (S1) 단계에서, 물을 첨가하여 분산액의 pH를 조절할 수 있다.
(S1) 단계에서 분산액 내 용매 : 산화 그래핀의 중량비는 산화 그래핀의 응집체를 석출할 수 있는 것이라면 한정되지 않는다. 구체적으로, 용매 : 산화 그래핀의 중량비는 1 : 0.1~1 더욱 구체적으로 1: 0.2~0.7 일 수 있다. 상기 범위에서, 산화 그래핀의 응집체의 석출이 비교적 단시간 내에 이루어질 수 있다. 구체적으로, (S1) 단계에서 산화 그래핀의 응집체 석출시간은 한정되지 않으나, 30min 이내, 상세하게 20min 이내에 산화 그래핀 응집체의 석출이 완료될 수 있다. 산화 그래핀 응집체의 석출 여부는 육안을 통한 산화 그래핀 분산액의 색변화 및 침전물을 통해 확인할 수 있다. 구체적으로, 산화 그래핀 분산액의 pH가 조절될 시, 산화 그래핀 응집체가 형성되어 짙은 갈색으로 변화하고, 산화 그래핀 분산액 내에서 석출된 산화 그래핀 응집체가 침전되어 분산액에 침전물이 형성될 수 있다.
(S2) 단계는 원심분리를 이용하여 석출된 산화 그래핀을 분리하는 단계이다. (S2)단계에서, 산화 그래핀에 가해지는 원심효과는 분급되는 산화 그래핀의 크기에 따라 적절히 조절될 수 있다. (S1) 단계에서 동일한 pH로 조절된 산화 그래핀 분산액일지라도, (S2) 단계에서 G-force를 통해 분리(분급)되는 산화 그래핀의 크기를 조절할 수 있다. 구체적으로, (S2) 단계에서 원심분리의 G-force는 250 내지 3000G이고, 상기 G-force 범위에서, G-force 높여 분리되는 산화 그래핀의 크기를 증가시킬 수 있다. 일 예로, (S1) 단계를 통해 pH가 0.5로 조절된 산화 그래핀 분산액을 (S2) 단계에서 G-force 500G로 원심분리를 할 경우, 침전물로부터 평균 직경 50㎛의 산화 그래핀을 분급할 수 있다. 이와 달리, (S1) 단계를 통해 pH가 0.5로 조절된 산화 그래핀 분산액을 G-force 1000G로 원심분리를 할 경우, 침전물로부터 평균 직경 100㎛의 산화 그래핀을 분급할 수 있다.
상술한 바와 같이, (S2) 단계에서 분리되는 산화 그래핀의 크기는, 산화 그래핀 분산액의 pH 및 상기 원심분리의 원심효과(G-force) 중 하나 이상의 인자에 의해 제어될 수 있다. 바람직하게는 산화 그래핀 분산액의 pH 및 원심분리의 G-force 두개의 인자를 통해 분급되는 산화 그래핀의 크기를 제어할 수 있다.
상세하게, 수소이온농도 지수(pH) 및 원심효과(G-force)는 하기 조건 A 내지 C 중 하나의 조건으로 제어될 수 있다.
조건 A : pH는 0.25~0.5, 원심분리의 G-force는 250G 이상 500G 미만
조건 B : pH는 0.25~0.5, 원심분리의 G-force는 750G 이상 1000G 미만
조건 C : pH는 0~0.25 미만, 원심분리의 G-force는 500G 이상 750G 미만
조건 A에 따라 분급되는 산화 그래핀은 평균 면크기가 1000~3000㎛2일 수 있으며, 조건 B에 따라 분급되는 산화 그래핀은 평균 면크기가 100~300㎛2 일 수 있고, 조건 C에 따라 분급되는 산화 그래핀은 평균 면크기가 10~30㎛2일 수 있으며, 최종적인 부유액을 통해 1~3㎛2의 평균 면크기를 가지는 산화 그래핀을 수득할 수 있다.
이처럼, 본 발명에 따른 산화 그래핀 분급방법은 분급할 수 있는 산화 그래핀의 크기 범위가 매우 넓으며, 산화 그래핀 분산액의 수소이온농도 지수 및 원심분리의 원심효과를 조절하여, 산화 그래핀을 크기에 따라 간단하게 분급할 수 있다.
본 발명에 따른 산화 그래핀은 상술한 방법으로 분급된 산화 그래핀이다. 이와 같은 산화 그래핀은 비교적 평균 직경이 큼에도 불구하고 평균 직경이 균일할 수 있다. 상기한 분급방법으로 분급된 산화 그래핀은 균일한 입도 분포를 가짐에 따라 고품질의 첨가제로 활용 가능성이 매우 높다.
(실시예 1)
평균 직경 150㎛의 흑연분말을 통해 합성한 산화 그래핀을 염산(pH 0.9)에 3 mg/mL로 투입한 후, 원심분리기를 통해 300G로 원심분리하여, 불순물을 제거하였다.
그 다음, pH 0.39를 만족하도록, 산화 그래핀 분산액에 염산을 투입후, 상온에서 약 17분간 보관하여 산화 그래핀 응집체를 석출시켰다.
이후, 산화 그래핀 응집체가 석출된 산화 그래핀 분산액을 원심분리기를 통해 1000G로 원심분리하여, 침전물과 상층액을 각각 얻었으며, 침전물로부터 산화 그래핀을 수득하였다.
(실시예 2 내지 7)
실시예 1에 있어서, pH 0.52, pH 69, pH 0.96, pH 1.32, pH 2.92 및 pH -0.49를 만족하도록 산화 그래핀 분산액에 염산을 각각 투입한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 산화 그래핀을 수득하였다.
(실시예 8 내지 13)
실시예 1에 있어서, 분산액의 pH가 0.52를 만족하도록, 산화 그래핀 분산액에 염산을 투입하고, 원심분리기를 이용하여 75G, 125G, 250G, 500G, 750G 및 1500G 로 각각 원심분리하여 산화 그래핀을 분리한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 산화 그래핀을 수득하였다.
(비교예 1)
실시예 1에서 제조된 산화 그래핀을 증류수에 투입하여, 0.02wt% 수분산 산화 그래핀 용액을 제조하였다. 제조된 수분산 산화 그래핀 용액을 원심분리기를 통해 1000G로 원심분리한 후 침전물로부터 산화 그래핀을 수득하였다.
(비교예 2)
비교예 1에 있어서, 상기 수분산 산화 그래핀 용액에 유기용매로서 메탄올을 더 첨가한 것을 제외하고, 비교예1과 동일한 방법으로 산화 그래핀을 수득하였다. 이때, 증류수에 대하여 투입되는 메탄올의 양은 부피비로 2:8 (증류수 : 메탄올)이었다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 7의 산화 그래핀 분산액 pH 조절 후, 원심분리 전, 산화 그래핀 응집체의 석출 여부를 나타내는 사진이다. 구체적으로, 도 2 a는 각 실시예들의 산화 그래핀 분산액의 pH 조절 직후를 나타내는 사진이고, 도 2 b는 각 실시예들의 산화 그래핀 분산액의 pH 조절한 다음 상온(20±2℃)에서 일정 시간(약 17분)이 지난 후를 나타내는 사진이다.
도 2를 참조하면 실시예들의 산화 그래핀 분산액의 경우 침전물, 즉, 산화 그래핀 응집체가 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통해 원심분리 등을 통해 산화 그래핀의 분급이 가능할 것을 확인할 수 있었다. 다만, 실시예 1 내지 7를 1000G로 원심분리 하였을 시, 실시예 6 내지 7의 경우 원심분리가 원활하게 수행되지 않았으며, 특히 실시예 7의 경우, 도 2에 나타난 바와 같이, 산화 그래핀 응집체의 밀도가 매우 낮아 대부분 부유되어, 원심분리를 통해 분급되는 양이 적었다.
도 3은 실시예 1, 2 및 6의 원심분리전, 석출된 산화 그래핀 응집체를 추출하여 촬영한 광학현미경 사진이다. 도 3을 참조하면, 실시예 6 대비 실시예 1 및 실시예 2의 경우 산화 그래핀 응집체가 다량으로 형성된 것을 확인할 수 있었다.
도 4는 실시예 2와, 실시예 8 내지 13의 산화 그래핀 분산액 원심분리 후, 침전물과 상층액 분리 여부를 나타내는 사진이다.
도 4를 참조하면, 실시예들의 경우, 원심분리를 통해 침전물과 상층액이 원활하게 분리되었음을 확인할 수 있었으며 이를 통해, 산화 그래핀의 분급이 가능함을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예 2 및 실시예 10 내지 13에서 더욱 침전물과 상층액의 분리가 더욱 원활하게 수행되었음을 육안으로 확인할 수 있었다.
도 5는 실시에 11를 통해 분리된 산화 그래핀 입자의 주사전자현미경 이미지이다. 도 5를 참조하면, 평균 직경 50㎛ 이상의 산화 그래핀 입자가 원활하게 분급되었음을 확인할 수 있었다.
도 6은 비교예 1의 산화 그래핀 분산액 원심분리 후, 침전물과 상층액 분리 여부를 나타내는 사진이다.
도 6을 참조하면, 비교예의 경우, 원심분리를 수행했음에도 불구하고, 침전물과 상층액의 분리가 제대로 이루어지지 않았음을 확인할 수 있었다.
도 7은 비교예 2로부터 분급된 산화 그래핀의 주사전자 현미경 사진이다.
도 7을 참조하면, 비교예 2로부터 분급되는 산화 그래핀의 크기는 10㎛이하로 매우 작은 크기임을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. 산화 그래핀을 함유하는 산화 그래핀 분산액의 수소이온농도 지수(pH)를 조절하여, 산기 산화 그래핀 분산액에 함유된 산화 그래핀을 분급하는, 산화 그래핀 분급 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    (S0) 산화 그래핀을 준비하는 단계;
    (S1) 상기 산화 그래핀 분산액의 pH를 조절하여 상기 산화 그래핀의 응집체를 석출시키는 단계; 및
    (S2) 원심분리를 이용하여 상기 석출된 상기 산화 그래핀을 분리하는 단계;
    를 포함하는, 산화 그래핀 분급 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 (S2) 단계에서 분리되는 산화 그래핀의 크기는, 상기 산화 그래핀 분산액의 pH 및 상기 원심분리의 원심효과(G-force) 중 하나 이상의 인자에 의해 제어되는, 산화 그래핀 분급 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 (S1) 단계에서 상기 산화 그래핀 분산액의 pH는 0 내지 1.5이고,
    상기 pH 범위에서, 상기 산화 그래핀 분산액의 pH를 낮춰 상기 분리되는 산화 그래핀의 크기를 증가시키는, 산화 그래핀 분급 방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 (S2) 단계에서 상기 원심분리의 G-force는 250 내지 3000G이고,
    상기 G-force 범위에서, 상기 G-force 높여 상기 분리되는 산화 그래핀의 크기를 증가시키는, 산화 그래핀 분급방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 원심분리가 수행되는 시간은 0.5 내지 5min인, 산화 그래핀 분급방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 (S1) 내지 (S2)단계에서,
    상기 수소이온농도 지수 및 원심효과는 하기 조건 A 내지 C 중 하나의 조건으로 제어되는, 산화 그래핀 분급방법.
    조건 A : pH는 0.25~0.5, 원심분리의 G-force는 250G 이상 500G 미만
    조건 B : pH는 0.25~0.5, 원심분리의 G-force는 750G 이상 1000G 미만
    조건 C : pH는 0~0.25 미만, 원심분리의 G-force는 500G 이상 750G 미만
  8. 제2항에 있어서,
    상기 (S0)의 산화 그래핀은
    150㎛이하의 평균 직경을 가지는 흑연 분말을 통해 합성된 것인, 산화 그래핀 분급방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 분급방법으로 분급된 산화 그래핀.
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