KR20230086289A - 등방흑연 성형체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 등방흑연 성형체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예 에 따른 등방흑연 성형체는 코크스를 준비하는 단계, 상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계, 상기 혼합 분말을 미가공 성형체로 성형하는 단계, 및 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계를 포함하고, 상기 코크스를 준비하는 단계는 상기 코크스의 입도 분포를 제어하는 단계를 포함하고, 상기 코크스의 (D90-D10)/D50 값은 1.5 이상이며, 상기 코크스 100 중량부에 대해, 상기 바인더를 25 내지 35 중량부 혼합할 수 있다.
Description
본 발명은 흑연에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 등방흑연 성형체의 제조 방법에 관한 것이다.
등방흑연 성형체는 반도체 웨이퍼용 단결정, 태양광용 다결정 Si 제조를 위한 도가니, 발열체, 원자력 발전용 부품 및 다양한 기계적 부품에 활용되고 있다. 상기 등방흑연 성형체는 일반적으로, 필러(Filler)와 바인더(Binder)로 구성되며, 상기 필러로서는 석유계 및 석탄계 하소코크스를 사용한다. 상기 바인더는 연화점이 약 100 내지 110 ℃의 석탄계 바인더 핏치가 주로 사용되고 있다. 상기 필러는 수 ㎛ 내지 수십 ㎛의 입도로 분쇄하여 입도가 조정된 형태의 코크스 분말을 사용하는 경우가 일반적이다.
혼련 공정에서 코크스 분말과 바인더 핏치를 소정의 비율로 투입하고 원료 코크스 분말과 핏치가 균일하게 혼합되도록 섞어준다. 상기 혼련 공정 이후, 냉각된 혼련품은 성형 공정 시 표면 균일성을 위해 다시 분쇄/분급을 거쳐 최종 혼련 투입용 분말로 제조한다. 분급 후 혼련 분말의 사이즈를 수십 ㎛ 내지 수백 ㎛의 수준으로 조정하여 성형 공정에 투입한다. 성형공정은 CIP(Cold Isotactic Press)법으로 실시하여 등방성을 확보하고, 약 100 내지 200 MPa의 범위의 압력에서 성형체를 제조한다. MCMB(Mesophase Carbon Micro-Bead)와 같은 특수한 소재의 경우, 바인더 핏치를 사용하지 않고 Green 형태의 상기 MCMB로 직접 성형하는 경우도 있다. 제조된 성형품은 바인더에 포함된 휘발분을 제거하고 상기 필러 입자와 일체화 하기 위해 1,000 ℃ 이상의 온도에서 열처리를 실시한다.
상기 열처리는 탄화열처리 산화를 방지하기 위해 코크스 분말을 덮어서 열처리를 실시한다. 유기물의 분해 가스가 발생함과 동시에 가열 초기에는 열에 의한 팽창, 이후 중축합 반응에 의한 부피 수축이 발생한다. 성형체의 크기가 커지면 가스의 발생이 곤란하게 되며, 성형체의 표면과 내부의 온도차에 따른 크랙이 발생할 가능성이 커지므로, 열처리 프로파일에 신중을 기해 실시할 필요가 있다. 소성 시 발생한 휘발분 가스는 성형체에 기공을 형성시켜 밀도에 악 영향을 미치게 된다. 따라서,오토클레이브에서 기체를 제외하고 가압을 통해 핏치를 밀어 넣음으로써, 밀도를 개선하기 위한 함침공정을 실시한다. 이후, 재탄화를 통해 유기물질을 필러와 탄소로 일체화시킨 후, 흑연화 공정을 실시한다.
흑연화가 완료된 제품은 용도에 따라서 내부에 포함된 금속 원소성분과의 화학적 반응을 방지하기 위해 할로겐 가스 분위기에서 금속 불순물을 제거하는 고순화 공정을 거치는 경우도 있다. 이와 같이, 고밀도의 등방구조와 우수한 특성을 갖는 반도체용 흑연 성형체를 제조하기 위해, 다양하고 복잡한 과정을 수반하고, 그 중 코크스와 핏치를 혼합하는 혼련공정 및 공정으로 얻어지는 혼련물질의 물성은 최종적인 흑연물성에 큰 영향을 미칠 수 밖에 없다. 구체적으로, 혼련 시 투입되는 코크스 입자 크기, 혼련물과 탄화 이후 밀도 발현 거동, 및 흑연화 이후 최종 밀도의 개선을 위한 중간적 구조의 최적화에 대한 연구가 요구된다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 혼련 시 투입되는 코스스 입자 크기, 혼련물과 탄화 이후 밀도 발현 거동, 및 흑연화 이후 최종 밀도의 개선을 위한 중간적 구조의 최적화에 대한 인자를 명확하게 제공하는 등방흑연 성형체를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 등방흑연 성형체의 제조 방법은 코크스를 준비하는 단계, 상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계, 상기 혼합 분말을 미가공 성형체로 성형하는 단계, 및 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계를 포함하고, 상기 코크스를 준비하는 단계는 상기 코크스의 입도 분포를 제어하는 단계를 포함하고, 상기 코크스의 (D90-D10)/D50 값은 1.5 이상이며, 상기 코크스 100 중량부에 대해, 상기 바인더를 25 내지 35 중량부 혼합할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계는 적어도 하나 이상의 온도 범위에서 열처리가 수행되는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 혼합 분말을 상기 가공 성형체로 성형하는 단계는 50 내지 250 MPa의 압력으로 성형할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 혼합 분말을 상기 가공 성형체로 성형하는 단계는 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Press, CIP)에 의해 수행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계는 승온 속도가 1 내지 10 ℃/min의 범위에서 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계는 900 내지 1,100 ℃에서 수행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계 이후, 상기 미가공 성형체를 흑연화하는 단계를 더 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 흑연화하는 단계는 2,400 내지 3,000 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 흑연화 단계는 상기 온도 범위 내에서 2 ℃/min 이하의 속도로 승온하는 과정을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계 이후, 상기 혼합 분말을 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 등방흑연 성형체는 제조 단계에서, 코크스의 입도 분포를 제어하고, 바인더의 함량을 제어함으로써, 밀도가 개선된 등방흑연 성형체를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 등방흑연 성형체의 제조 방법에 대한 순서도이다.
도 2는 입도에 따른 코크스 입자의 입도에 따른 피라미드 플롯 그래프이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코크스 입자의 조직 사진이다.
도 4a 내지 도 4c는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코크스 입자의 입도의 Span 값을 나타낸 그래프이다.
도 2는 입도에 따른 코크스 입자의 입도에 따른 피라미드 플롯 그래프이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코크스 입자의 조직 사진이다.
도 4a 내지 도 4c는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코크스 입자의 입도의 Span 값을 나타낸 그래프이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 등방흑연 성형체의 제조 방법에 대한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 등방흑연 성형체의 제조 방법은 코크스를 준비하는 단계(S100), 상기 코크스와 바인더를 혼합하여 흑연-피치 혼합 분말을 제조하는 단계(S200), 상기 흑연-피치 혼합 분말을 미가공 성형체로 성형하는 단계(S300), 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계(S400)을 포함한다.
코크스를 준비하는 단계(S100)에서, 상기 코크스는 석탄계 코크스, 석유계 코크스, 또는 이들의 조합 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 일 실시예에서, 코크스를 준비하는 단계(S100)는 상기 코크스 분체의 입도 분포를 제어하는 단계를 포함한다. 상기 코크스 분체의 입도 분포 제어를 위해, 상기 코크스를 분쇄할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 코크스를 준비하는 단계(S100)는 상기 코크스를 미분쇄하는 단계를 포함한다. 상기 코크스를 미분쇄하는 단계는 상기 코크스를 잘게 부스는 단계로서, 분쇄된 상기 코크스 분체의 입도 분포를 제어하기 위해 수반되는 단계이다. 상기 코크스를 미분쇄하는 단계는 비제한적인 예시로서, Jet mill, Pin mill, Air classifier mill, Raymond mill, Jaw crusher, 및 Vertical roller mill과 같은 다양한 종류의 입도 조절 방법이 활용될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 코크스는 상기 코크스는 (D90-D10)/D50 값은 1.5 이상을 만족한다. 구체적으로, 상기 (D90-D10)/D50 값은 1.6 이상일 수 있다. 상기 스팬 값에 있어서, D10, D50, 및 D90은 다양한 입자 크기가 분포되어 있는 입자를 부피비로 낮은 영역에서 각각 10, 50, 및 90 %까지 입자를 누적시켰을 때의 입자 크기를 의미한다.
상기 (D90-D10)/D50 값은 입도의 분포 정도를 의미하는 스팬(Span) 값으로서, 입도에 포함된 미분 및 거분의 비율에 대한 정도를 의미할 수 있다. 상기 스팬 값이 상기 범위를 만족함으로써, 미분이 다량 존재하여 두가지 입자가 지배적으로 존재하는 다봉(bimodal) 형태의 입도를 보이며, 탄화과정을 거친 등방흑연 성형체의 밀도값이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계(S200)는 입도 분포가 제어된 상기 코크스와 상기 바인더를 혼합함으로써, 상기 바인더가 상기 코크스 표면 상에 코팅되는 단계이다. 상기 바인더는 중량 %로서, 코크스와 바인더를 포함하는 전체중량에 대해 17 내지 35 중량% 범위로 혼합될 수 있다.
상기 바인더가 상기 범위의 상한 값을 벗어나며 첨가되는 경우, 상기 바인더의 코팅층이 두꺼워짐에 따라 공정 중 형성되는 피치유래 카본 성분들이 증가되고, 이로 인해 열처리시 발생되는 가스에 의해 고밀도 형성에 불리해지는 단점이 있다. 상기 바인더가 상기 범위의 하한 값을 벗어나며 첨가되는 경우, 원하는 수준의 피치 코팅 효과를 확보할 수 없으며, 제조되는 등방흑연 성형체의 성형성이 떨어져 쉽게 부서지는 문제가 있다.
일 실시예에서, 상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계(S200)는, 상기 혼합 분말을 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 분쇄하는 단계는 전술한 상기 코크스 분체의 입도 분포 제어를 위해, 상기 코크스를 분쇄하는 단계를 모순되지 않는 범위에서 참조할 수 있다. 구체적으로, 핀 밀(Pin-Mill) 및 제트 밀(Jet-Mill) 중 적어도 하나를 사용하여 상기 혼합 분말을 분쇄할 수 있다.
상기 혼합 분말을 분쇄하는 단계는 상기 코크스 및 상기 바인더를 혼합하는 과정과 동시에 수행될 수 있다. 또한, 상기 코크스 및 상기 바인더를 혼합한 후에 상기 분쇄하는 단계가 수행될 수 있으며, 이는 비제한적인 예시로서, 상기 코크스 및 상기 바인더의 혼합 및 혼련이 용이하게 수행될 수 있는 경우를 모두 포함한다. 예를 들어, 상기 코크스 및 상기 바인더가 혼합한 후에 상기 분쇄 단계가 수행되는 경우, 응집된 물질이 없는 고운 분체 형태로 상기 혼합 물질을 제어할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계(S200)는 적어도 하나 이상의 온도 범위에서 열처리가 수행되는 단계를 포함할 수 있다. 상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계(S200)는 예를 들어 단순히 전처리 믹싱(Pre-mixing)을 하고, 타겟 온도까지 승온하며, 상기 타겟 온도에서 일정 시간을 유지 한 후, 상기 믹싱된 혼합 분말을 냉각시키는 단계를 거쳐 수행될 수 있다.
상기 혼합 분말을 미가공 성형체로 성형하는 단계(S300)는 상기 혼합 분말을 몰딩(Molding) 시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 혼합 분말을 성형 몰드에 충진한 후, 압착(Press)하는 공정을 통해 성형체를 형성할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 혼합 분말을 미가공 성형체로 성형하는 단계(S300)는 50 내지 250 MPa의 압력 범위로 수행할 수 있다. 상기 범위보다 낮은 범위에서 수행될 경우, 성형이 제대로 수행되지 않아, 등방흑연 성형체의 밀도가 낮아 활용도가 떨어지는 문제가 있다. 상기 범위보다 높은 범위에서 수행될 경우, 본 발명이 목적으로 한 등방흑연 성형체의 밀도인 1.60 g/cm3 이상을 확보할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 혼합 분말을 상기 가공 성형체로 성형하는 단계(S300)는 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Press, CIP)으로 수행되는 것일 수 있다. 상기 냉간 정수압 성형법은 물을 압력 매체로 하는 CIP 성형기에 의해 수행되는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 냉간 정수압 성형법으로 수행될 때, 분쇄 및 분급 중 적어도 하나의 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 냉간 정수압 성형법으로 수행될 때, 등방흑연 성형체 상의 표면 균일성을 확보하기 위해 상기 분쇄 및 분급 중 적어도 하나의 단계로서 큰 입자를 제거하여 입도의 균일도를 확보할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 냉간 정수압 성형법은 90 내지 110 MPa의 공정압에서 수행될 수 있다.
상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계(S400)는 열처리를 통해 상기 혼합 분말, 구체적으로 코크스의 탄소화 공정을 진행할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계(S400)는 승온 속도가 1 내지 10 ℃/min의 범위에서 수행될 수 있다.
상기 승온 속도가 상기 범위의 상한 값을 벗어나는 경우, 피치의 열분해 시 발생되는 가스에 기인한 크랙 발생의 문제가 있고, 상기 범위의 하한 값을 벗어나는 경우, 제조공정시 비용의 급격한 증가 문제가 있다.
일 실시예에서, 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계(S400)는 900 내지 1,100 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위의 상한 값을 벗어나는 경우, 별도의 발열체의 사용이 필요하게 되어 비경제적인 문제가 있다. 상기 온도 범위의 하한 값을 벗어나는 경우, 탄소질 내에 탄화반응이 충분히 이루어지지 않아 흑연화 공정시 설비에 악영향을 미치는 문제가 있다.
일 실시예에서, 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계(S400)는 불활성 가스 분위기에서 수행될 수 있다. 상기 불활성 분위기는 비제한적인 예시로서, 질소, 아르곤, 및 헬륨과 같은 분위기에서 실시될 수 있다. 상기 불활성 분위기에서 수행함에 따라, 코크스의 산화를 방지할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계(S400) 이후에, 상기 미가공 성형체를 흑연화하는 단계를 더 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 흑연화하는 단계는 2,400 내지 3,000 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 상기 범위 내에 흑연화를 진행함으로써, 충분한 흑연화 효과를 달성할 수 있다.
상기 흑연화 단계는 상기 온도 범위 내에서 2 ℃/min 이하의 속도로 승온할 수 있다. 승온 속도가 2℃/min를 넘을 경우, 성형체의 균열이 진행될 수 있는 문제가 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
코크스 분체
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코크스 입자의 입도에 따른 피라미드 플롯 그래프이다.
도 2를 참조하면, 입도를 날카롭게(Sharp)하게 제어한 코크스 입자를 D50 기준으로 10, 20, 및 50 ㎛로 제어한 후, 각 입자를 비율별로 혼합하여 얻어진 탭밀도를 피라미드 플롯으로 정리한 그래프이다. 혼합 효과를 명확하게 하기 위해, 각각의 분체는 스팬(Span) 값인 (D90-D10)/D50이 1 이하가 되도록 제어하였다. 각각의 분체의 혼합 분율을 0, 25, 50, 및 75 %를 기준으로 혼합되었으며, 중심입도(D50) 기준으로 10과 20 ㎛, 20과 50 ㎛ , 10과 50 ㎛의 이원 혼합분체와 3 원계 혼합분체에서는 10, 20, 50 ㎛ 분체를 20 : 20 : 60, 50 : 25 : 25, 33 : 33 : 33의 분율로 혼합하여 탭밀도를 확인하였다.
1 원계 분체는 D50이 커질수록 밀도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 10, 20, 및 50 ㎛, 각각의 탭밀도는 0.82, 0.94, 및 1.05 g/cm3 이다. 2 원계에서는 2 가지 성분의 입도에 따라 혼합비에 따른 밀도가 변화함을 확인할 수 있다. 최대 분체 겉보기 밀도는 1.06으로 10 ㎛와 50 ㎛ 분체를 혼합한 경우, 1 : 3의 비율에서, 50 ㎛와 50 ㎛ 분체를 혼합한 경우는 5 : 5의 혼합비에서 최대 분체 밀도를 가질 수 있음을 확인하였다.
구체적으로, 2 원계에서는 20 및 50 ㎛의 경우, 각각을 25 : 75의 혼합비에서, 1.03 g/cm3, 50 : 50의 혼합비에서, 1.06 g/cm3, 75 : 25의 혼합비에서, 0.95 g/cm3인 것을 확인하였다. 10 및 50 ㎛의 경우, 각각을 25 : 75의 혼합비에서, 1.06 g/cm3, 50 : 50의 혼합비에서, 0.98 g/cm3, 75 : 25의 혼합비에서, 0.90 g/cm3인 것을 확인하였다. 10 및 20 ㎛의 경우, 각각을 25 : 75의 혼합비에서, 0.92 g/cm3, 50 : 50의 혼합비에서, 0.88 g/cm3, 75 : 25의 혼합비에서, 0.90 g/cm3인 것을 확인하였다.
3 원계 혼합분체에서는 10, 20, 50 ㎛ 분체를 20 : 20 : 60, 50 : 25 : 25, 33 : 33 : 33의 분율로 혼합한 경우, 1.06, 0.98, 및 0.97 g/cm3인 것을 확인하였다. 50 ㎛의 함량이 높고, 10 및 20 ㎛ 분체의 함량이 낮은 경우, 탭밀도가 높은 것을 확인하였다.
실험예 1
핏치 코크스는 PMP-grade(PMC Tech 社)를 사용하였다. 최초 분쇄는 Fluidized bed jet mill(독일 Netzsch 社)을 사용하여 분쇄하였고, 별도의 분급기를 사용하지 않고 분쇄기 자체에 장착한 사이클론(Cyclone)으로 미분을 제거하였다. 분체의 입도는 상호 비교를 위해 평균 입경(D50)기준으로 약 11 ㎛의 값을 얻었다. 탭밀도는 0.82를 확인했다. 실시예 1의 분체는 후술한 비교예 1에서 사용한 분체와 달리 미분쪽 입도에서 숄더(Shoulder)를 나타내며, (D90-D10)/D50의 값인 스팬(span) 값이 1.65 수준의 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이와 같이, 비교예 대비 미분이 다량 존재하여 두가지 입자가 지배적으로 존재하는 쌍봉분포(bimodal) 형태의 입도를 확인할 수 있다.
실험예 2
핏치 코크스는 PMP-grade(PMC Tech 社)를 사용하였다. 최초 분쇄는 Pulverisette(독일 Netzsch 社)을 사용하여 분쇄하였고, 별도의 분급기를 사용하지 않고 그대로 사용하였다. 분체 입도는 D50 기준 약 7 ㎛의 값을 얻었으며, 탭밀도는 0.87을 확인하였다. 실시예 2의 분체는 후술한 비교예 1에서 사용한 분체와 달리 미분쪽 입도에서 다중 피크를 가지며, (D90-D10)/D50의 값인 스팬(span) 값이 3.18 수준의 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이와 같이, 비교예 대비 큰 입도 피크가 0.3 ㎛, 3 ㎛, 20 ㎛에서 확인되어 균일하지 못한 다양한 사이즈의 입자가 공존하는 것을 확인하였다.
실험예 3
핏치 코크스는 PMP-grade(PMC Tech 社)를 사용하였다. 최초 분쇄는 Single track jet mill(Seishin 社)를 사용하여 분쇄하였고, Air Classifier Lab Classiel N-01을 사용하여 분급을 실시하였다. 분급 조건은 로터(Rotor)의 회전수와 에어 볼륨(Air Volume)에 의해 결정된다. 최초 분쇄한 분체는 별도의 사이클론(Cyclone) 장비 없이 폐쇄된 타입의 분쇄 장치로 투입된 샘플이 모두 분쇄기 내에서 순환하며 포집되는 형태로 미분과 거분이 제거되지 않아 분쇄 종료 후에 스팬(Span) 값이 매우 폭넓게 나타나며, 다중의 피크로 존재한다. 이러한 분체에서 미분과 거분의 제거 및 스팬(Spna) 값의 제어를 위해 별도로 분급설비로 처리를 했다. 상기 분급설비는 분급영역 근처에서 입자의 응집체를 효율적으로 분산시킬 수 있도록 고안된 장비를 활용하였다. 이 경우, 분체 수율이 20 %로 매우 낮은 단점을 가지지만, 스팬(Span) 값이 1.2 수준으로 다른 장비보다 샤프(Sharp)한 분체 분포도를 가짐을 확인할 수 있다. 분체의 입도는 D50을 기준으로 약 12 ㎛의 값을 얻었고, 탭밀도는 0.79 값을 확인하였다.
이후, 혼련공정, CIP 공정, 탄화 공정, 및 밀도 측정 단계에 대한 상세한 설명은 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<입도제어에 따른 탭밀도>
하기 표 1은 입도제어를 통해, 스팬(Span) 값에 따라, 탭밀도에 있어서 차이가 있음을 나타낸다.
| D50 [㎛] |
Span (=(D90-D10)/D50) |
탭밀도 [g/cm3] |
|
| 실험예 1 | 11.0 | 1.65 | 0.82 |
| 실험예 2 | 7.2 | 3.18 | 0.86 |
| 실험예 3 | 12.1 | 1.21 | 0.79 |
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코크스 입자의 조직 사진이다.
도 2a 내지 도 2c를 참조하면, 코크스 입도에 의한 스팬(Span) 값이 상이하게 제어된 분체의 입형을 SEM 사진으로 나타낸 것이다. 도 2a는 상기 표 1 의 실험예 1에 따른 분체 입형을 SEM 사진으로 나타낸 것이고, 도 2b는 상기 표 1의 실험예 2에 따른 분체 입형을 SEM 사진으로 나타낸 것이며, 도 2c는 상기 표 1의 실험예 3에 따른 값을 SEM 사진으로 나타낸 것이다. 도 2a 내지 도 2c를 다시 참조하면, SEM 사진 상으로, 실험예 3과 대비하여 실험예 1 및 실험예 2에서 미분의 존재를 확인할 수 있다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코크스 입자의 입도의 Span 값을 나타낸 그래프이다.
도 3a 내지 도 3c는 구체적으로, 각각 표 1 의 실험예 1, 실험예 2, 및 실험예 3에 대한 스팬(Span) 값과 입도 분포를 도시한다. 비교예인 실험예 3과 대비하여, 실험예 1 및 실험예 2는 상기 스팬 값이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
<피치 함량에 따른 겉보기 밀도 및 기공율>
<실시예 1 내지 3>
상기 표 1의 실험예 1에 대한 코크스 입자에 대하여, 혼련공정에 있어서, 핏치 투입량에 따른 의존성을 검토하기 위해, 25, 30, 35 중량%를 각각 혼합하였고, 150 ℃ 및 250 ℃에서 각각 100 분씩 단계적으로 처리하였다. 혼련이 종료된 이후, CIP 공정 시 블록 표면의 균일성을 위해 분쇄/분급을 통해 큰 입자를 제거해서 입도의 균일도를 확보하였다. CIP 공정압은 100 MPa로 고정하였고, Ф60 × (H)65의 사이즈의 몰더를 사용하여 성형을 실시하였다.
이후, 성형체는 탄화로(Noritake, 휘발분 연소설비 장착, Japan)에서 1,000 ℃까지 5 ℃/min의 속도로 승온하여 1 시간 동안 유지하였다. 열처리는 블록의 산화를 막기 위해 질소 분위기에서 진행되었으며 샘플 주변을 분말 코크스로 충진시켜 탄화용기 내부에 존재하는 여분의 공기에 의한 산화를 방지하였다. 탄화 후의 밀도는 적절한 사이즈로 커팅하여 아르키메데스 법으로 밀도값을 측정하였다.
<비교예 1 및 2>
상기 실시예 1 내지 3과 대비하여, 코크스 입자와 혼합되는 바인더의 함량이 중량%로서, 각각 10 및 50 중량%인 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
<실시예 4 내지 6>
상기 표 1의 실험예 2에 대한 코크스 입자에 대하여, 혼련공정에 있어서, 바인더 핏치 투입량에 따른 의존성을 검토하기 위해, 25, 30, 35 중량%를 각각 혼합하였고, 이후, 혼련공정, CIP 공정, 탄화 공정, 및 밀도 측정 단계에 대한 상세한 설명은 실시예 1 내지 3과 동일하게 실시하였다.
<비교예 3 및 4>
상기 실시예 4 내지 6과 대비하여, 코크스 입자와 혼합되는 바인더의 함량이 중량%로서, 각각 10 및 50 중량%인 것을 제외하고 실시예 4 내지 6과 동일하게 실시하였다.
하기 표 2는 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4에 대하여, 바인더 함량에 대한 겉보기 밀도 및 기공율을 나타낸다.
| 바인더 함량 [%] |
겉보기 밀도 [cm3/g] |
기공율 [%} |
비고 | |
| 실험예 1 | 10 | 1.15 | 35.6 | 비교예 1 |
| 25 | 1.27 | 34.2 | 실시예 1 | |
| 30 | 1.38 | 28.3 | 실시예 2 | |
| 35 | 1.49 | 23.2 | 실시예 3 | |
| 50 | 1.62 | 21.6 | 비교예 2 | |
| 실험예 2 | 10 | 1.29 | 31.1 | 비교예 3 |
| 25 | 1.34 | 29.4 | 실시예 4 | |
| 30 | 1.45 | 22.5 | 실시예 5 | |
| 35 | 1.57 | 16.6 | 실시예 6 | |
| 50 | 1.62 | 15.2 | 비교예 4 |
상기 표 2를 살펴보면, 바인더의 함량이 본 발명의 범위를 벗어나, 과도하게 적은 경우, 기공율이 과도하게 높은 문제가 있고, 상기 바인더의 함량이 과도하게 많은 경우, 겉보기 밀도는 증가하나, 기공율이 과도하게 낮아지는 문제가 있다.
이에 따라, 스팬 값이 증가할수록, SEM 사진 상의 미분의 존재를 확인할 수 있다. 또한, 핏치의 함량이 10, 25, 30, 35, 및 50 wt% 중 25 내지 35 wt%에서, 탭밀도, 겉보기 밀도가 우수하고, 동시에 기공도가 낮아지는 이점이 있음을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (10)
- 코크스를 준비하는 단계;
상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계;
상기 혼합 분말을 미가공 성형체로 성형하는 단계; 및
상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계를 포함하고,
상기 코크스를 준비하는 단계는 상기 코크스의 입도 분포를 제어하는 단계를 포함하고, 상기 코크스의 (D90-D10)/D50 값은 1.5 이상이며,
상기 코크스 100 중량부에 대해, 상기 바인더를 25 내지 35 중량부 혼합하는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계는 적어도 하나 이상의 온도 범위에서 열처리가 수행되는 단계를 포함하는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 혼합 분말을 상기 가공 성형체로 성형하는 단계는 50 내지 250 MPa의 압력으로 성형하는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제3 항에 있어서,
상기 혼합 분말을 상기 가공 성형체로 성형하는 단계는 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Press, CIP)에 의해 수행되는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계는 승온 속도가 1 내지 10 ℃/min의 범위에서 수행되는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계는 900 내지 1,100 ℃에서 수행되는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 미가공 성형체를 탄화하는 단계 이후,
상기 미가공 성형체를 흑연화하는 단계를 더 포함하는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제7 항에 있어서,
상기 흑연화하는 단계는 2,400 내지 3,000 ℃의 온도에서 수행되는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제8 항에 있어서,
상기 흑연화 단계는 상기 온도 범위 내에서 2 ℃/min 이하의 속도로 승온하는 과정을 포함하는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 코크스와 바인더를 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계 이후,
상기 혼합 분말을 분쇄하는 단계를 더 포함하는 등방흑연 성형체의 제조 방법.
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