KR20230076183A - 건식 황토 구들장 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 건식 황토 구들장 제조방법에 관한 것으로, 이를 위해 황토분말 100중량부에 대해 게르마늄분말 10 내지 30중량부를 혼합하여 1차 혼합물을 획득하는 S10단계;와, 폴리에스테르 폴리올 100중량부에 대해 난연제 10 내지 30중량부를 혼합하여 2차 혼합물을 획득하는 S20단계;와, 상기 1차 혼합물과 2차 혼합물을 1 : 1 내지 1 : 1.5 비율로 혼합시켜 3차 혼합물을 생성하는 S30단계;와, 상기 3차 혼합물 100 중량부에 대해 메틸렌 디이소시아네이트 50 내지 80중량부를 혼합하여 4차 혼합물을 생성하는 S40단계; 및 상기 4차 혼합물을 프레스금형에 투입한 후 발포시켜 건조후 탈형하여 건식 황토 구들장을 완성하는 S50단계;를 포함하여 이루어지되, 상기 S30단계에서는 3차 혼합물 100중량부에 대해 코르크분말 10중량부가 더 첨가되는 것을 특징으로 한다.

Description

건식 황토 구들장 제조방법{DRY LOESS PANEL MANUFACTURING METHOD}
본 발명은 건식 황토 구들장 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 황토분말과 게르마늄분말을 첨가하여 친환경적이고, 또한 폴리에스테르 폴리올 일정 압력의 프레스금형 내에서 발포시킴으로써 클로즈 셀로 제조하여 단열성과, 강도 및 축열성을 증대시키고, 더불어 난연제로 플루오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 사용하여 준불연 효과를 지속적으로 향상시킬 수 있도록 한 건식 황토 구들장 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 발포 폴리우레탄은 단열성이 뛰어나고 시공이 간편하여 각종 건축의 단열재 또는 선박이나 자동차의 내장재 등으로 널리 사용되는 소재로서, 발포 폴리우레탄을 생산하기 위해서는 메틸렌 디이소시아네이트(MDI)용액과 폴리에스테르계 또는 폴리에테르계 폴리올 용액에 촉매제, 안정제, 발포제 등의 각종 첨가제을 일정 비율로 혼합하여 프레스발포기에서 반응시키면 가교반응이 일어나면서 발열하여 수지화되고, 반응 시 함께 발생되는 이산화탄소에 의해 다공성의 발포 폴리우레탄이 생산된다.
이와 같이 생산된 발포 폴리우레탄은 기계적 강도가 크고, 단열성, 접착성, 내마모성이 양호하며, 사용되는 폴리올의 종류에 따라 연질의 탄력성이 있는 것에서부터 경질의 내마모성이 우수한 것까지 제조되어 초연질(超軟質 )연질(軟質), 반경질(半硬質)경질(硬質)등의 여러 가지 경도를 가진 것으로 나뉘어지게 되고, 초연질이나 연질발포체는 쿠션성이 우수하여 이불, 메트리스 등에 이용되며, 경질 발포제는 강성이 있고 단열성 과 저온특성이 좋기 때문에 냉장고 등의 단열재로 쓰이고, 반경질 발포체는 충격 흡수력이 좋아 자동차 내장재 등으로 사용된다.
그러나 상기와 같이 메틸렌 디이소시아네이트(MDI) 용액에 폴리에스테르계 또는 폴리에테르계 폴리올 용액만을 혼합하여 제조된 종래의 발포 폴리우레탄 성형체는 난연성이 떨어지는 것으로 화제 시 불에 취약하여 발포 폴리우레탄 성형체에 쉽게 불이 붙고 이와 함께 검은 연기와 유독가스를 발생시켜 대형화재의 원인이 되는 문제점이 있었다.
대한민국 특허등록 제10-0641812호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 본 발명의 제1목적은, 황토분말과 게르마늄분말을 첨가하여 친환경적이고, 또한 폴리에스테르 폴리올 일정 압력의 프레스금형에서 발포시켜 클로즈 셀로 제조하여 단열성을 증대시킬 수 있도록 한 건식 황토 구들장 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 제2목적은, 난연제로 플루오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 사용하여 준불연 효과를 지속적으로 향상시킬 수 있도록 한 건식 황토 구들장 제조방법을 제공하는데 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 특징에 따르면, 제 1발명은, 건식 황토 구들장 제조방법에 관한 것으로, 이를 위해 황토분말 100중량부에 대해 게르마늄분말 10 내지 30중량부를 혼합하여 1차 혼합물을 획득하는 S10단계;와, 폴리에스테르 폴리올 100중량부에 대해 난연제 10 내지 30중량부를 혼합하여 2차 혼합물을 획득하는 S20단계;와, 상기 1차 혼합물과 2차 혼합물을 1 : 1 내지 1 : 1.5 비율로 혼합시켜 3차 혼합물을 생성하는 S30단계;와, 상기 3차 혼합물 100 중량부에 대해 메틸렌 디이소시아네이트 50 내지 80중량부를 혼합하여 4차 혼합물을 생성하는 S40단계; 및 상기 4차 혼합물을 프레스금형에 투입한 후 발포시켜 건조후 탈형하여 건식 황토 구들장을 완성하는 S50단계;를 포함하여 이루어지되, 상기 S30단계에서는 3차 혼합물 100중량부에 대해 코르크분말 10중량부가 더 첨가되는 것을 특징으로 한다.
제2발명은, 제1발명에서, 상기 난연제는 APP(Ammonium polyphosphate) 25중량부 내지 30중량부와, 플로오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 30중량부 내지 40중량부와, DBDPE(Decabromodiphenyl Ethane) 10중량부 내지 15중량부와, 삼산화안티몬 7중량부 내지 13중량부와, Zb(Zinc Borate) 5중량부 내지 10중량부와, 수산화마그네슘 4중량부 내지 10중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
제3발명은, 제2발명에서, 상기 반응 혼합물은 플루오린화 규소산과 수산화알루미늄을 1 : 10 내지 1 : 12의 중량비로 혼합기에 투입하고 70 내지 80℃에서 5 내지 10분간 교반시킨 후 실온으로 급냉하여 수득되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 건식 황토 구들장 제조방법에 따르면, 황토분말과 게르마늄분말을 첨가하여 친환경적인 효과가 있다.
또한 폴리에스테르 폴리올 일정 압력의 프레스금형에서 발포시킴으로써, 클로즈 셀로 제조하여 강도와 축열성을 증대시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 난연제로 플루오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 사용하여 준불연 효과를 지속적으로 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 실시예에 따른 건식 황토 구들장 제조방법의 순서도이다.
이하의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.
오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprise)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하도록 한다. 아래의 특정 실시예들을 기술하는데 있어서, 여러가지의 특정적인 내용들은 발명을 더 구체적으로 설명하고 이해를 돕기 위해 작성되었다. 하지만 본 발명을 이해할 수 있을 정도로 이 분야의 지식을 갖고 있는 독자는 이러한 여러 가지의 특정적인 내용들이 없어도 사용될수 있다는 것을 인지할 수 있다. 어떤 경우에는, 발명을 기술하는 데 있어서 흔히 알려졌으면서 발명과 크게 관련 없는 부분들은 본 발명을 설명하는 데 있어 혼돈을 막기 위해 기술하지 않음을 미리 언급해 둔다.
이하에서는 본 발명에 따른 건식 황토 구들장 제조방법에 관하여 첨부되어진 도면과 함께 더불어 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 건식 황토 구들장 제조방법의 순서도이다
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명은 황토분말과 게르마늄분말을 첨가하여 친환경적이고, 또한 폴리에스테르 폴리올을 일정 압력의 프레스금형 내에서 발포시킴으로써 셀을 클로즈시켜 단열성과 강도 및 축열성을 증대시키고, 더불어 난연제로 플루오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 사용하여 준불연 효과를 지속적으로 향상시킬 수 있도록 한 건식 황토 한 건식 황토 구들장 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 건식 황토 구들장 제조방법은 S10단계 내지 S60단계로 이루어진다.
S10단계에서는 황토분말 100중량부에 대해 게르마늄분말 10 내지 30중량부를 혼합하여 1차 혼합물을 획득한다.
여기서 상기 게르마늄분말은 대단히 무른 백회색의 등축정계 결정, 비중 5.4, 융점 958.5℃, 다이아몬드형 격자. 아연의 광석, 석탄 중에 미량 포함되어 아연 제련의 부산물로서 얻어지는 것으로 알려져 있다.
이러한 상기 게르마늄분말은 0.1mm 내지 0.3mm 정도의 입자 크기를 갖는 것으로, 황토분말에 10 내지 30중량부를 혼합하여 음이온과 원적외선이 방사되도록 기능한다.
상기 황토분말은 0.1mm 내지 0.3mm 정도의 입자 크기를 갖는 가루알갱이 형태로서, 건축재료로 사용가능한 황토표준특성을 갖는 황토이면 무엇이든지 사용가능하다
여기서 황토분말의 입자가 0.3㎜ 이상이면 다른 조성물과 결합력이 떨어지기기 때문에 바람직하지 않다.
S20단계는 폴리에스테르 폴리올 100중량부에 대해 난연제 10 내지 30중량부를 혼합하여 2차 혼합물을 획득한다.
여기서 폴리에스테르 폴리올(PPG)은 활성화수소(-OH, NH2)를 2개이상 가진 개시제에 산화프로필렌(PO) 또는 산화에틸렌(EO)을 부가시켜 제조되며 PPG(propylene glycol), PTMEG(tetramethylene glycol), PEG(ethylene glycol) Polyester에 비해 내가수분해성 및 저온특성이 뛰어난 특징이 있다.
이러한 상기 폴리에스테르 폴리올은 액상으로 이루어지며, 폴리우레탄이 가지는 내마모성, 찢김강도, 유연성, 내유성, 내열성, 탄성력의 특징과 더불어 열과 수분이 동시 접촉시 항미생물성을 갖고, 또한 내가수분해성의 특징을 갖는다.
상기 난연제는 황토 구들장의 난연 성능을 주 목적으로 하고, 더불어 유독가스를 억제와, 자기소화성 및 화염의 부확장성을 확보하기 위한 것으로, 10중량부 이하일 경우에는 준불연 나연제써의 성능을 기대하기 어렵고, 30중량부 이상일 경우에는 최종 생산되는 황토 구들장의 내마모성, 찢김강도, 유연성, 탄성력이 저하되고, 발포성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
이러한 난연제는 플로오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 30중량부 내지 40중량부를 주원료로 하여 이루어진다.
상기 플로오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물은 난연효과를 지속시키는 기능을 하는 것으로, 수산화알루미늄의 표면에 유리화층을 형성하면 가열 탈수 상황에서 상기 유리화층을 파괴하여야 탈수가 이루어지기 때문에 탈수 온도가 상승하는 효과를 얻을 수 있고 이를 통해 난연 효과를 지속시킨다.
예를 들어, 대한민국 등록특허공보 10-1039007호에서는 수산화알루미늄의 표면에 겔화되는 액체유리를 코팅함으로써 일정 온도에서 탈수 후 열전달을 지연시키는 효과를 얻고 있다.
본 발명에서는 반응 혼합물은 플루오린화 규소산과 수산화알루미늄을 미리 반응시켜 수득됨으로써 난연제의 성능을 향상시키고자 한다.
여기서 상기 플루오린화 규소산과 수산화알루미늄 아래와 같은 반응 경로를 통해 불화 알루미늄과 실리카를 형성하게 된다.
3H2SiF6 + 2Al(OH)3 → Al2(SiF6)3 + 6H2O (1)
Al2(SiF6)3 + 6H2O → 2 AlF3 + 3 SiO2 ↓ + 12 HF (2)
이때 모든 수산화알루미늄을 반응시키는 것이 아니라 플루오린화 규소산에 대한 수산화알루미늄의 함량을 과량의 상태로써 일부 수산화알루미늄이 불화알루미늄 상태로 변환되도록 한다.
실험결과 수산화알루미늄의 표면에 유리화층을 형성하는 것과 유사한 효과를 얻을 수 있는 것으로 나타났는데, 특히 발포폴리우레탄에 함유되는 난연제 조성물의 성분으로 사용할 때 준불연 효과를 향상시킬 수 있는 것으로 나타났다.
이는 상기 수산화알루미늄의 난연 효과가 지연됨으로써 난연제의 지속성을 향상시키고 이를 통해 발포폴리우레탄 자체의 연소를 지연시키기 때문인 것으로 추측된다.
또한, 상기 수산화알루미늄의 난연 효과가 지연되기 때문에 이를 상쇄하도록 와, PP(Ammonium polyphosphate) 25중량부 내지 30중량부와, DBDPE(Decabromodiphenyl Ethane) 10중량부 내지 15중량부와, 삼산화안티몬 7중량부 내지 13중량부와, Zb(Zinc Borate) 5중량부 내지 10중량부와, 수산화마그네슘 4중량부 내지 10중량부를 더 혼합하여 발포폴리우레탄의 준불연 성능을 향상시키고자 한다.
여기서 상기 반응 혼합물은 상기 플루오린화 규소산과 수산화알루미늄을 1 : 10 내지 1 : 12의 중량비로 혼합기에 투입하고 70 내지 80℃에서 5 내지 10분간 반응시킨 후 실온으로 급냉하여 수득하게 된다.
이러한 조건에서는 수산화알루미늄이 완전히 불화알루미늄으로 전환되지 않고 불화알루미늄과 실리카가 혼합된 수산화알루미늄의 혼합상을 형성하게 되며, 이를 난연제 조성물의 성분으로 함유함으로써 향상된 준불연 성능을 얻을 수 있는 것으로 나타났다.
여기서 상기 APP(암모늄 폴리포스테이트 : 폴리인산암모늄)는 무독성 난연제인 인계난연제의 대표적인 소재로 난연성이 뛰어나고 우레탄 수지와의 혼합성과 상용성이 뛰어나다.
이러한 APP는 대표전인 인-질소 난연제이며 백색 결정성 분물로서 고분자에서의 일반적인 작용은 연소과정에서 표면 코팅, 인 화합물의 증발에 의한 열소멸, 분해물의 희석, 용융 점도의 감소 등으로 인하여 난연제로서 역할을 한다. 인 함유량이 30%로 높아 우수한 난연제로 인식된다.
여기서 APP가 25중량부 이하일 경우에는 난연제의 난연성능이 저하되기 때문에 바람직하지 않고, 30중량부 이상일 경우에는 열안정성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
상기 DBDPE(Decabromodiphenyl Ethane), 브롬 함량이 높고, 열 안정성이 우수하며, 독성이 낮고 백색도가 높고, UV 저항성이 뛰어난 특성을 가지고 있다.
그리고 상기 Zb(Zinc Borate)는 무독성으로 유독가스 및 연기를 억제하고, 물을 방출시켜 자기소화가 가능한 것으로, 보다 상세하게는 300℃ 이상에서는 수분을 배출하기도 하여 표면 온도 식히고 흡열 반응을 일으켜 독성을 지닌 연기 배출을 감소시킬 수 있다.
이러한 Zb(Zinc Borate)는 5중량부 이하일 경우, 자기소화 기능이 저하되고 더불어 유독가스 및 연기의 억제가 미비해 바람직하지 않고, 10중량부 이상일 경우에는 자기소화 기능 대비 난연성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다.
상기 Sb2O₃(삼산화 안티몬(Antimony trioxide)는 할로겐계 난연제의 성능을 향상시켜 주고, 부확장성을 억제하는 기능을 하는 것으로, 특히 화재 발생시 연소를 방지하는 기능을 한다.
이러한 Sb2O₃이 7중량부 이하일 경우에는 부확장성 억제 효과 및 연소방지 효과가 떨어지기 때문에 바람직하지 않고, 13중량부 이상의 경우에는 효과 대비 제조비가 상승되기 때문에 바람직하지 않다.
상기 수산화마그네슘은 무기계 난연제로서 뛰어난 난연성을 지난 물질로 유독 가스나 연기 발생을 억제하는 기능을 한다.
S30단계는 상기 1차 혼합물과 2차 혼합물을 1 : 1 내지 1 : 1.5 비율로 혼합시켜 3차 혼합물을 생성한다.
여기서 2차 혼합물이 1.5중량비 이상일 경우에는 황토의 기능이 떨어지기 때문에 바람직하지 않고, 1중량비 이하일 경우에는 발포성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다.
이 때 상기 S30단계에서는 3차 혼합물 100중량부에 대해 코르크분말 10중량부가 더 첨가되어 이루어질 수 있다. 이러한 상기 코르크분말은 황토 구들장의 유연성을 확보하고, 또한 충격을 흡수하여 층간소음을 저감하면서 외부충격에 의해 황토 구들장이 파손되는 것을 방지할 수 있다.
이러한 상기 코르크분말의 입도 0.1mm 내지 0.3mm 정도의 입자 크기를 갖는 가루 알갱이 형태이다.
S40단계에서는 상기 3차 혼합물 100 중량부에 대해 메틸렌 디이소시아네이트 50 내지 80중량부를 혼합하여 4차 혼합물을 생성한다.
여기서 메틸렌 디이소시아네이트(MDI)는 폴리에테르 폴리올과 반응시켜 발포시키기 위한 기능을 하는 것으로, 중량비가 50중량부 이하일 경우에는 폴리에테르 폴리올과의 반응에 의한 합성율이 떨어지기 때문에 바람직하지 않고, 80중량부 이상일 경우에는 압축강도가 떨어지기 때문에 바람직하지 않다.
S50단계에서는 상기 4차 혼합물을 프레스금형에 투입한 후 발포시켜 건조후 탈형하여 건식 황토 구들장을 완성한다.
여기서 S50단계는 4차 혼합물을 투입되는 프레스금형의 온도는 50℃ 내지 60℃ 범위로 하여 발포성능을 극대화시킬 수 있다.
또한 상기 프레스금형의 압력을 10 내지 60kg/㎠c의 범위 내에서 조절함으로써 밀도 증대에 따른 내부 셀이 클로즈 되도록 할 수 있다.
이에 따라 제조되는 황토 구들장은 단열성과, 강도 및 축열성을 크게 증대시킬 수 있다.
실험예)
본 발명의 건식 황토 구들장 제조방법에 의해 제조된 건식 황토 구들장의 실험예는 다음과 같다.
아래 [표 1]와 같이, 3개의 시편 성형체를 제조하였다.
이 때 각 시편 성형체에 포함된 난연제는 플로오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물의 유/무와, 중량비 정도에 따라 3개의 시편 성형체(프레스발포기 압력을 30kg/㎥ 기준으로 하여 가로 220mm, 세로220mm, 두께 50mm)를 제조하였다.
그리고 KOFEIS 1001에 의거하여 3개의 시편에 대해 방염 시험을 실시하였다.
시험항목 시험기준 시험결과
난연제(APP+ DBDPE+삼산화안티몬+Zb(Zinc Borate+수산화마그네슘) 난연제+플로오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 10중량부 난연제+플로오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 30중량부
연소시험 잔염시간 5초 이내 0 0 0
잔신시간 20초 이내 0 0 0
탄화면적 40cm2 이내 22 15 8
탄화길이 20cm 10 7 2
그 결과, [표 1]와 같이, 잔염시간과 잔신시간의 시험은 모두 기준치 이상을 나타내어 준불연 난연성 제품임을 알 수 있었다.
하지만 탄화면적과 탄화길이에서 플로오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물이 없는 난연제로 제조된 시편에는 면적과 길이가 크게 나타났으나,
반응 혼합물이 10중량부 포함된 난연제를 사용한 시편에는 탄화면적과 탄화길이가 줄어든 것으로 확인되었다.
특히 반응 혼합물이 30중량부 포함된 난연제를 사용한 시편에는 탄화면적과 탄화길이가 획기적으로 감소된 것을 확인되었다.
이는 상기 수산화알루미늄의 난연 효과가 지연됨으로써 난연제의 지속성을 향상시키고 이를 통해 발포폴리우레탄 자체의 연소를 지연시키기 때문인 것으로 추측된다.
본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

Claims (3)

  1. 황토분말 100중량부에 대해 게르마늄분말 10 내지 30중량부를 혼합하여 1차 혼합물을 획득하는 S10단계;
    폴리에스테르 폴리올 100중량부에 대해 난연제 10 내지 30중량부를 혼합하여 2차 혼합물을 획득하는 S20단계;
    상기 1차 혼합물과 2차 혼합물을 1 : 1 내지 1 : 1.5 비율로 혼합시켜 3차 혼합물을 생성하는 S30단계;
    상기 3차 혼합물 100 중량부에 대해 메틸렌 디이소시아네이트 50 내지 80중량부를 혼합하여 4차 혼합물을 생성하는 S40단계; 및
    상기 4차 혼합물을 프레스금형에 투입한 후 발포시켜 건조후 탈형하여 건식 황토 구들장을 완성하는 S50단계;를 포함하여 이루어지되,
    상기 S30단계에서는 3차 혼합물 100중량부에 대해 코르크분말 10중량부가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 건식 황토 구들장 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 난연제는
    APP(Ammonium polyphosphate) 25중량부 내지 30중량부와,
    플로오린화 규소산 및 수산화알루미늄의 반응 혼합물 30중량부 내지 40중량부와,
    DBDPE(Decabromodiphenyl Ethane) 10중량부 내지 15중량부와,
    삼산화안티몬 7중량부 내지 13중량부와,
    Zb(Zinc Borate) 5중량부 내지 10중량부와,
    수산화마그네슘 4중량부 내지 10중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 건식 황토 구들장 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 반응 혼합물은 플루오린화 규소산과 수산화알루미늄을 1 : 10 내지 1 : 12의 중량비로 혼합기에 투입하고 70 내지 80℃에서 5 내지 10분간 교반시킨 후 실온으로 급냉하여 수득되는 것을 특징으로 하는 건식 황토 구들장 제조방법.
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