KR20230072102A - 나노섬유 매트, 나노섬유 매트 제조장치 및 방법 - Google Patents
나노섬유 매트, 나노섬유 매트 제조장치 및 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치는 폴리머를 용질로 하는 폴리머 용액; 상기 폴리머 용액과 고압의 공기가 서로 다른 공급구를 통해 공급되며, 상기 고압의 공기와 함께 이동되는 상기 폴리머 용액을 나노미터의 직경으로 토출하기 위한 방사노즐이 구비된 방사유닛; 및 상기 방사유닛의 하측에 설치되어 상기 방사노즐에서 토출된 상기 폴리머 용액으로부터 용매가 휘발된 나노섬유를 수집하는 메쉬 프레임;을 포함하고, 상기 메쉬 프레임은, 상기 나노섬유가 수집될 상부에 필터 천공 영역이 구비된 마스크를 배치하여 상기 필터 천공 영역에 나노섬유 매트가 진공 증착되도록 진공을 발생시킬 수 있다.
Description
본 발명은 나노섬유 매트, 나노섬유 매트 제조장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 친환경소재의 나노섬유를 용액방사하여 마스크의 훼손된 필터를 수리할 수 있는 나노섬유 매트, 나노섬유 매트 제조장치 및 방법에 관한 것이다.
전세계적으로 사람들은 깨끗한 공기를 요구하는데, 이는 건강에 대한 걱정도 걱정이지만 삶의 질을 보장하기 때문이다. 미세먼지 뿐만 아니라 현대 사회에서 심화되고 있는 미생물에 의한 감염의 주요 원인으로는 박테리아 및 바이러스이다. 특히, 2019년 말에 발생한 COVID-19는 이러한 감염의 대표 원인이며, 이로 인해 일회용 마스크 등의 개인 보호 장비는 더 이상 최초 대응자 및 업계에 국한되지 않으며, 노동자 뿐만 아니라 대중에게 필수 요소로 확대되었다.
일회용 마스크는 전세계적으로 매달 1290억개 정도가 사용되고 있으며, 통상적으로 석유계 플라스틱인 폴리프로필렌(PE) 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)과 같은 합성 섬유로 제조되고 있다.
상기 일회용 마스크는 필터가 훼손되는 경우 감염을 차단하는 목적을 수행할 수 없어 폐기 처분되는데, 상기 일회용 마스크를 이루는 합성 섬유는 쉽게 분해되지 않으므로 환경오염을 유발하는 문제점이 있었다.
또한, 상기 일회용 마스크는 열가소성 중합체 섬유의 부직 섬유질 웨브를 형성하기 위한 융용-취입 공정과 고분자 용융체 또는 고분자 용액을 고전압상에서 나노섬유로 방사하는 전기방사 공정을 통해 대량 생산되고 있다.
전기방사 공정은 특성상 나노섬유의 직경과 필터의 형태를 갖추는 것이 유리할 뿐만 아니라, 필터를 제조하는데 생산적이고 경제적인 장점이 있다. 그러나 전기방사 공정은 열가소성 폴리머에만 적용되므로, 전기방사 공정으로는 환경오염을 유발하는 합성 섬유 기반의 일회용 마스크를 제조할 수 밖에 없었다.
상기 일회용 마스크의 문제점을 개선하기 위해 세탁을 통해 재활용할 수 있는 면직물 마스크가 제시되고 있다. 그러나 면직물 마스크는 세탁을 하여도 육안으로 확인하기 어려운 미세입자, 박테리아, 바이러스 및 에어로졸이 부착되어 인체에 유해할 수 있으므로, 상기 일회용 마스크에 비해 사용도가 떨어지는 실정이다.
이에 따라, 필터가 훼손된 일회용 마스크를 인체에 무해한 친환경소재로 수리하여 상기 일회용 마스크의 수명을 연장시키는 방법이 요구된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 인체에 무해한 폴리비닐부티랄(polychlorinated biphenyl, PVB) 및 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(polyvinylidenefluoride-hexafluoropropylene, PVDF-HFP) 중 적어도 하나의 용액방사를 통해 훼손된 필터를 수리하여 마스크의 수명을 연장시킬 수 있는 나노섬유 매트, 나노섬유 매트 제조장치 및 방법을 제공하는데 목적이 있다.
다만, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치는 폴리머를 용질로 하는 폴리머 용액; 상기 폴리머 용액과 고압의 공기가 서로 다른 공급구를 통해 공급되며, 상기 고압의 공기와 함께 이동되는 상기 폴리머 용액을 나노미터의 직경으로 토출하기 위한 방사노즐이 구비된 방사유닛; 및 상기 방사유닛의 하측에 설치되어 상기 방사노즐에서 토출된 상기 폴리머 용액으로부터 용매가 휘발된 나노섬유를 수집하는 메쉬 프레임;을 포함하고, 상기 메쉬 프레임은, 상기 나노섬유가 수집될 상부에 필터 천공 영역이 구비된 마스크를 배치하여 상기 필터 천공 영역에 나노섬유 매트가 진공 증착되도록 진공을 발생시킬 수 있다.
또한, 상기 폴리머는, PVB 및 PVDF-HFP 중 적어도 하나일 수 있다.
그리고 상기 PVB는, 상기 방사노즐로부터 120초동안 토출되어 상기 나노섬유로 생산되는 속도가 0.35 mg/s, 최소 10회를 기준으로 설정한 상기 나노섬유 매트 상에서의 평균 물 접촉각이 106°, 상기 나노섬유의 평균 직경이 0.88 ㎛가 되도록 할 수 있다.
또한, 상기 PVDF-HFP는, 상기 방사노즐로부터 120초동안 토출되어 상기 나노섬유로 생산되는 속도가 0.16 mg/s, 최소 10회를 기준으로 설정한 상기 나노섬유 매트 상에서의 평균 물 접촉각이 119°, 상기 나노섬유의 평균 직경이 0.18 ㎛가 되도록 할 수 있다.
그리고 상기 용매는, 순도가 94 %인 에탄올 또는 순도가 99 %인 아세톤일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치는 상기 필터 천공 영역을 영상으로 촬영하여 영상 정보를 생성하는 카메라; 및 상기 카메라의 영상 정보를 분석하여 상기 필터 천공 영역이 상기 나노섬유 매트를 통해 메꿔지는지 여부를 판단하며, 상기 필터 천공 영역이 메꿔진 것으로 판단되면 상기 폴리머 용액의 토출이 차단되도록 상기 방사유닛의 동작을 제어하고, 상기 메쉬 프레임의 진공 발생이 종료되도록 상기 메쉬 프레임의 동작을 제어하는 제어부;를 포함할 수 있다.
그리고 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치를 통해 나노섬유 매트가 제조될 수 있다.
한편, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조방법은 메쉬 프레임의 상부에 필터 천공 영역이 구비된 마스크를 배치하는 단계; 방사유닛에 폴리머를 용질로 하는 폴리머 용액과 고압의 공기가 서로 다른 공급구를 통해 공급되는 단계; 상기 폴리머 용액이 상기 고압의 공기와 함께 상기 방사유닛에 구비된 방사노즐로 이동하는 단계; 상기 방사노즐이 나노미터의 직경으로 상기 폴리머 용액을 토출하는 단계; 및 상기 메쉬 프레임이 상기 방사노즐에서 토출된 상기 폴리머 용액으로부터 용매가 휘발된 나노섬유를 수집하여 상기 필터 천공 영역에 나노섬유 매트가 증착되도록 진공을 발생시키는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조방법은 카메라가 상기 메쉬 프레임의 상부에 상기 마스크를 배치되는 경우, 상기 필터 천공 영역을 영상으로 촬영하여 영상 정보를 생성하는 단계; 제어부가 상기 카메라의 영상 정보를 분석하여 상기 필터 천공 영역이 상기 나노섬유 매트를 통해 메꿔지는지 여부를 판단하는 단계; 및 상기 제어부가 상기 필터 천공 영역이 메꿔진 것으로 판단할 때, 상기 폴리머 용액의 토출이 차단되도록 상기 방사유닛의 동작을 제어하고, 상기 메쉬 프레임의 진공 발생이 종료되도록 상기 메쉬 프레임의 동작을 제어하는 단계;를 포함할 수 있다.
그리고 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조방법을 통해 나노섬유 매트가 제조될 수 있다.
본 발명은 친환경소재를 나노섬유로 용액방사하여 훼손된 필터를 수리하여 마스크의 수명 연장과 함께 인체에 무해한 마스크를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 마스크의 수명 연장을 통해 마스크의 폐기량 감소와 마스크의 폐기에 따른 환경오염을 저감할 수 있다.
다만, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치의 구성요소를 나타내는 블록도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치의 사용상태도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조방법의 과정을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 나노섬유의 용질 후보별 마이크로 이미지 및 크기 분포 히스토그램이다.
도 5는 방사노즐로부터 분사되는 폴리머 용액의 고속 사진과 나노섬유의 직경 및 용매의 증기압 관계를 나타낸 그래프이다.
도 6은 나노섬유의 용질 후보별 생산 속도 및 생산 효율을 나타내는 그래프이다.
도 7은 나노섬유 매트의 물 접촉각을 비교한 그래프와 물방울의 스냅샷이다.
도 8은 나노섬유와 멜트블로운 섬유의 기공 크기 분포와 섬유 직경 및 멜트블로운 섬유의 마이크로 이미지이다.
도 9는 마스크 샘플의 여과 성능을 비교한 그래프이다.
도 10은 PVDF-HFP 및 PVB의 나노섬유 매트의 필터 대체 여부를 판단하기 위한 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치의 사용상태도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조방법의 과정을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 나노섬유의 용질 후보별 마이크로 이미지 및 크기 분포 히스토그램이다.
도 5는 방사노즐로부터 분사되는 폴리머 용액의 고속 사진과 나노섬유의 직경 및 용매의 증기압 관계를 나타낸 그래프이다.
도 6은 나노섬유의 용질 후보별 생산 속도 및 생산 효율을 나타내는 그래프이다.
도 7은 나노섬유 매트의 물 접촉각을 비교한 그래프와 물방울의 스냅샷이다.
도 8은 나노섬유와 멜트블로운 섬유의 기공 크기 분포와 섬유 직경 및 멜트블로운 섬유의 마이크로 이미지이다.
도 9는 마스크 샘플의 여과 성능을 비교한 그래프이다.
도 10은 PVDF-HFP 및 PVB의 나노섬유 매트의 필터 대체 여부를 판단하기 위한 이미지이다.
이하에서는, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명에 관한 설명은 구조적 내지 기능적 설명을 위한 실시예에 불과하므로, 본 발명의 권리범위는 본문에 설명된 실시예에 의하여 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 즉, 실시예는 다양한 변경이 가능하고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 본 발명의 권리범위는 기술적 사상을 실현할 수 있는 균등물들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 발명에서 제시된 목적 또는 효과는 특정 실시예가 이를 전부 포함하여야 한다거나 그러한 효과만을 포함하여야 한다는 의미는 아니므로, 본 발명의 권리범위는 이에 의하여 제한되는 것으로 이해되어서는 아니 될 것이다.
본 발명에서 서술되는 용어의 의미는 다음과 같이 이해되어야 할 것이다.
"제1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로, 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결될 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다고 언급된 때에는 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 한편, 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
여기서 사용되는 모든 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미를 지니는 것으로 해석될 수 없다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치의 구성요소를 나타내는 블록도이며, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치의 사용상태도이다.
도 1 내지 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치(100)는 필터가 훼손된 마스크(1)를 수리하여 상기 마스크(1)의 수명을 연장시키기 위해 방사유닛(110), 메쉬 프레임(130), 카메라(140) 및 제어부(150)가 구비된다.
방사유닛(110)은 상기 마스크(1)의 훼손된 필터를 수리하기 위한 폴리머 용액(10)을 주입하는 주사기와 연결된 제1 공급구(111)를 통해 상기 폴리머 용액(10)을 공급받는다.
상기 폴리머 용액(10)은 폴리머를 용질로 하는데, 본 발명에서 폴리머는 친환경소재인 PVB(폴리비닐부티랄) 및 PVDF-HFP(폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌) 중 적어도 하나일 수 있으며, 상기 방사유닛(110)의 방사 공정 중 용매가 휘발된다.
이와 같이, 상기 폴리머 용액(10)의 폴리머를 친환경소재로 하는 것은 상기 마스크(1)를 수리하여 인체에 무해한 마스크(1)를 제공하기 위함이다.
상기 폴리머 용액(10)의 용매는 순도가 94 %인 에탄올 또는 순도가 99 %인 아세톤일 수 있다.
상기 방사유닛(110)은 상기 폴리머 용액(10)을 공급받는 제1 공급구(111)와 다른 제2 공급구(112)를 통해 고압의 공기를 공급받으며, 상기 고압의 공기와 함께 하측으로 이동되는 상기 폴리머 용액(10)을 나노미터의 직경으로 토출하기 위한 방사노즐(113)이 구비된다.
상기 방사노즐(113)은 상기 폴리머 용액(10)이 상기 고압의 공기와 함께 상기 방사유닛(110) 내부에서 하측으로 이동되므로, 상기 방사유닛(110)의 하측에 구비되는 것이 바람직하다.
도 2를 참조하면, 상기 폴리머 용액(10)은 상기 방사노즐(113)에서 20 mL/h의 유속(Q, flow rate Q)로 공급될 수 있고, 상기 방사노즐(113)은 18 게이지, 내경이 0.84 mm, 외경이 1.27 mm일 수 있다.
상기 고압의 공기는 2 bar의 압력으로 상기 제2 공급구(112)를 통해 공급될 수 있고, 상기 메쉬 프레임(130)과 상기 방사노즐(113) 사이의 거리(S)는 30 cm로 고정될 수 있고, 상기 방사유닛(110)이 상기 폴리머 용액(10)을 방사하는 시간은 30~120초로 설정될 수 있다.
상기 메쉬 프레임(130)은 상기 방사노즐(113)로부터 방사되면서 용매가 휘발된 나노섬유(11)를 수집하기 위해 상기 방사유닛(110)의 하측에 설치되며, 메쉬의 바닥에 진공을 발생시키며, 상기 나노섬유(11)를 수집하기 위한 전체 방사 공정은 20 ℃, 상대습도(RH) 30 %에서 진행될 수 있다.
상기 메인 프레임(130)은 진공 분위기에서 상기 나노섬유(11)를 수집하여 상기 나노섬유 매트(12)의 증착 공정이 이루어지도록 하며, 상기 나노섬유 매트(12)는 상기 메인 프레임(130)의 진공 분위기에서 상기 메쉬에 얇은 막의 형태로 증착될 수 있다.
더 나아가, 상기 메인 프레임(130)은 상기 나노섬유(11)가 수집될 상부에 수리되어야 할 필터 천공 영역(1a)이 구비된 마스크(1)가 배치되므로, 상기 나노섬유 매트(12)는 상기 필터 천공 영역(1a)을 메꾸도록 얇은 막의 형태로 증착될 수 있다.
본 발명의 나노섬유 매트 제조장치는 상기 마스크(1)의 필터가 훼손됨에 따라 형성된 상기 필터 천공 영역(1a)을 상기 나노섬유 매트(12)으로 메꿔 상기 마스크(1)를 수리하여 상기 마스크(1)의 수명을 연장시키며, 상기 마스크(1)의 수명 연장을 통해 상기 마스크(1)의 폐기량 감소와 상기 마스크(1)의 폐기에 따른 환경오염을 저감할 수 있다.
상기 카메라(140)는 상기 제어부(150)가 상기 마스크(1)의 수리가 완료되는 것을 판단할 수 있도록 상기 필터 천공 영역(1a)을 영상으로 촬영하여 영상 정보를 생성하며, 상기 영상 정보를 상기 제어부(150)로 송신한다.
상기 카메라(140)는 상기 필터 천공 영역(1a)을 영상으로 촬영할 수 있다면 설치 위치를 한정하지 아니하나, 본 발명에서는 방사유닛(110)의 하측에 설치될 수 있다.
상기 제어부(150)는 상기 카메라(140)의 영상 정보를 수신하며, 상기 카메라(140)의 영상 정보를 분석하기 위한 분석 알고리즘이 내장되어 상기 카메라(140)의 영상 정보를 분석하며, 분석 결과를 기반으로 상기 필터 천공 영역(1a)이 상기 나노섬유 매트(12)를 통해 메꿔지는지 여부를 판단한다.
상기 제어부(150)는 상기 필터 천공 영역(1a)이 메꿔지지 않은 것으로 판단하는 경우, 상기 폴리머 용액(10)의 용액방사(Solution blow spinning ; SBS), 상기 나노섬유(11)의 수집 및 상기 나노섬유 매트(12)의 증착이 이루어지도록 상기 방사유닛(110) 및 메쉬 프레임(130)을 제어하여 동작이 유지되도록 한다.
이와 달리, 상기 제어부(150)가 상기 필터 천공 영역(1a)이 메꿔지는 것으로 판단하는 경우, 상기 폴리머 용액(10) 방사가 차단되도록 상기 방사유닛(110)의 동작을 제어하고, 상기 메쉬 프레임(130)의 진공 발생이 종료되도록 상기 메쉬 프레임(130)의 동작을 제어한다.
이하에서는, 상기 나노섬유 매트 제조장치(100)를 이용한 나노섬유 매트 제조방법의 과정에 대해 자세히 설명하도록 하겠다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조방법의 과정을 나타내는 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 나노섬유 매트 제조방법(S100)은 마스크 배치단계(S110), 폴리머 용액 및 고압의 공기 공급단계(S120), 폴리머 용액 이동단계(S130), 폴리머 용액 토출단계(S160) 및 나노섬유 매트 증착단계(S170)로 이루어진다.
먼저, 상기 메쉬 프레임(130)의 상부에는 상기 필터 천공 영역(1a)이 구비된 마스크(1)가 배치될 수 있다(S110). 이와 같이, 상기 마스크(1)가 상기 메쉬 프레임(130)의 상부에 배치되는 것은 상기 방사노즐(113)로부터 토출되는 상기 폴리머 용액(10)이 상기 필터 천공 영역(1a)으로 낙하되도록 하기 위함이다.
상기 마스크(1)의 배치 후, 상기 방사유닛(110)은 상기 제1 공급구(111)를 통해 상기 폴리머 용액(10)를 공급받으며, 상기 제2 공급구(112)를 통해 고압의 공기를 공급받을 수 있다(S120).
상기 폴리머 용액(10) 및 고압의 공기 공급 후, 상기 폴리머 용액(10)은 상기 고압의 공기와 함께 상기 방사유닛(110)의 하측에 구비된 상기 방사노즐(113)를 향해 이동될 수 있다(S130).
그 후, 상기 방사노즐(113)에서는 나노미터의 직경으로 상기 폴리머 용액을 토출할 수 있다(S160).
상기 폴리머 용액(10)이 토출되면, 상기 메쉬 프레임(130)은 상기 폴리머 용액(10)으로부터 용매가 휘발된 나노섬유(11)를 수집하며, 상기 나노섬유(11)를 수집하는동안 상기 필터 천공 영역(1a)에 상기 나노섬유(11)를 기반으로 하는 나노섬유 매트(12)가 증착되도록 진공을 발생시킬 수 있다(S170).
한편, 본 발명의 나노섬유 매트 제조방법(S100)에서는 영상 정보 생성단계(S115), 영상 정보 분석단계(S180) 및 제어단계(S190)가 더 이루어질 수 있다.
상기 마스크 배치단계(S110) 후, 상기 카메라(140)는 상기 필터 천공 영역(1a)을 영상으로 촬영하여 영상 정보를 생성할 수 있다(S115). 이때, 상기 카메라(140)는 적어도 상기 마스크(1)의 수리가 완료될 때가지 동작되는 것이 바람직하며, 상기 마스크(1)가 복수로 구비되는 경우, 복수의 상기 마스크(1)가 모두 수리될 때까지 동작되는 것이 더 바람직하다.
상기 영상 정보가 생성되는동안, 상기 제어부(150)는 상기 카메라(140)의 영상 정보를 분석하여 상기 필터 천공 영역(1a)이 상기 나노섬유 매트(12)를 통해 메꿔지는지 여부를 판단할 수 있다(S180).
이때 만약, 상기 필터 천공 영역(1a)이 상기 나노섬유 매트(12)를 통해 메꿔지지 않았다고 판단되는 경우(S180-NO), 상기 제어부(150)는 상기 방사유닛(110) 및 메쉬 프레임(130)의 동작이 유지되도록 한다.
이와 달리 만약, 상기 필터 천공 영역(1a)이 상기 나노섬유 매트(12)를 통해 메꿔진 것으로 판단되는 경우(S180-YES), 상기 제어부(150)는 상기 폴리머 용액(10) 방사가 차단되도록 상기 방사유닛(110)의 동작을 제어하고, 상기 메쉬 프레임(130)의 진공 발생이 종료되도록 상기 메쉬 프레임(130)의 동작을 제어할 수 있다(S190).
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노섬유 매트 제조장치(100) 및 방법(S100)에서 사용되는 폴리머 용액(10)에 대해 자세히 설명하겠다.
상기 폴리머 용액(10)은 폴리머를 용질로 하며, 상기 폴리머는 친환경소재인 PVB 및 PVDF-HFP 중 적어도 하나일 수 있다.
상기 PVB는 PVC(폴리염화비닐)에서 염소(chlorine)를 제거하고 바이페닐(biphenyl)로 대체한 친환경소재이다.
본 발명에서 상기 PVB는 상기 방사노즐(113)로부터 120초동안 토출되어 상기 나노섬유(11)로 생산되는 속도가 0.35 mg/s, 최소 10회를 기준으로 설정한 상기 나노섬유 매트(12) 상에서의 평균 물 접촉각이 106°, 상기 나노섬유(11)의 평균 직경이 0.88 ㎛가 되도록 하는 특성이 있다.
상기 PVDF-HFP를 이루는 PVDF(폴리불화비닐리덴)은 내구성 및 내후성 등의 물성이 우수함에도 불구하고, 규칙적인 원소배열을 가지고 있어서 결정화도가 비교적 높은 고분자이나, 용매에 대한 용해도가 좋지 못한 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 PVDF계 중합체는 상기 PVDF에 공단량체를 함께 중합함으로써, 폴리불화비닐리덴의 규칙적인 원소배열을 해제시켜 결정화도가 낮은 폴리불화비닐리덴계 공중합체로 제조되도록 한다. 이때, 상기 공량단체는 헥사플루오로프로필렌(HFP)일 수 있다.
본 발명에서 상기 PVDF-HFP는 상기 방사노즐(113)로부터 120초동안 토출되어 상기 나노섬유(11)로 생산되는 속도가 0.16 mg/s, 최소 10회를 기준으로 설정한 상기 나노섬유 매트(12) 상에서의 평균 물 접촉각이 119°, 상기 나노섬유(11)의 평균 직경이 0.18 ㎛가 되도록 하는 것을 특성이 있다.
상기 폴리머 용액(10)의 용매는 순도가 94 %인 에탄올 및 순도가 99 %인 아세톤 중 적어도 하나일 수 있다.
이하에서는, 상기 폴리머 용액(10)의 용질인 상기 PVB와 상기 PVDF-HFP의 특성을 얻어낸 실험 과정에 대해 자세히 설명하도록 하겠다.
본 발명의 상기 폴리머 용액(10)의 용질의 특성을 확보하기 위한 실험 과정에서는 상기 나노섬유(11)의 용질 후보로서 상기 PVB 및 상기 PVDF-HFP와 뿐만 아니라, PS(폴리스타이렌) 및 PEO(폴리에틸렌글리콜)를 사용하였고, 상기 나노섬유(11)의 용매 후보로서 에탄올 및 아세톤 뿐만 아니라, (R)-(+)-리모넨(Limonene)을 사용하였다.
상기 PEO 및 PVB는 용매로 에탄올(94 % 등급), 상기 PVDF-HFP는 용매로 아세톤(99.9 % 등급), 상기 PS의 용매로는 (R)-(+)-리모넨(~90 %)을 사용하였다.
도 4는 나노섬유의 용질 후보별 마이크로 이미지 및 크기 분포 히스토그램이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 상기 나노섬유(11)의 용질 후보별로 마이크로 이미지 및 크기 분포 히스토그램를 분류하였으며, (a)는 PVDF-HFP의 마이크로 이미지 및 크기 분포 히스토그램, (b)는 PEO의 마이크로 이미지 및 크기 분포 히스토그램, (c)는 PVB의 마이크로 이미지 및 크기 분포 히스토그램 및 (d)는 PS의 마이크로 이미지 및 크기 분포 히스토그램을 나타낸다.
이때, 상기 PVDF-HFP는 상기 나노섬유(11)로부터 8 wt(중량)%로 취입되었으며, 나머지인 상기 PEO는 6 wt%, 상기 PVB는 12 wt%, 상기 PS는 25 wt%로 취입되었다.
도 4의 크기 분포 히스토그램은 상기 나노섬유(11)의 최소 50개 지점에서 측정한 직경의 평균을 나타낸 것으로서, 상기 PVDF-HFP는 0.18±0.08 ㎛, 상기 PEO는 0.46±0.17 ㎛, 상기 PVB는 0.88±0.35 ㎛, 상기 PS는 1.38±0.44 ㎛인 것으로 평균 직경이 산출되었다.
도 5는 방사노즐로부터 분사되는 폴리머 용액의 고속 사진과 나노섬유의 직경 및 용매의 증기압 관계를 나타낸 그래프이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 상기 방사노즐(113)로부터 분사되는 상기 폴리머 용액(10)의 고속 사진을 분류하였으며, (a)는 상기 PVDF-HFP의 고속 사진, (b)는 상기 PEO의 고속 사진, (c)는 상기 PVB의 고속 사진, (d)는 상기 PS의 고속 사진을 나타내고, (e)는 상기 나노섬유(11)의 후보별 직경과 용매의 증기압 관계를 나타낸다.
도 5의 (a) 내지 (d)를 참조하면, 상기 PVB를 제외한 나머지 상기 PVDF-HFP, PEO, PS는 상기 방사노즐(113)로부터 상기 폴리머 용액(10)이 분사되는 과정에서 제트(jet)가 적절하게 전개되기 전에 용매가 증발하여 상기 방사노즐(113)의 토출구 상에 덩어리가 지게 건조되어 상기 방사노즐(113)을 막히게 하는 상황이 발생하였다.
도 5의 (e)를 참조하면, 폴리스티렌 용제인 상기 리모넨은 증기압이 190 pa, 상기 에탄올은 5,950 pa, 아세톤은 25,000 pa로 측정되었으며, 이를 통해 상기 용매의 증기압이 나노섬유(11)의 직경과 반비례한다는 결과가 산출되었다.
도 6은 나노섬유의 용질 후보별 생산 속도 및 생산 효율을 나타내는 그래프이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 상기 용질의 후보별로 상기 나노섬유(11)의 생산 속도와 생산 효율을 측정하였다.
도 6의 (a)를 참조하면, 120초동안 상기 PVDF-HFP, PEO, PVB, PS가 각각 포함된 나노 섬유(11)의 누적 질량(g)을 측정하였으며, 상기 폴리머 용액(10)의 취입에 따라 시간이 지나갈수록 증가한다는 결과가 산출되었다. 다만, 상기 PS의 질량은 용매가 휘발성이 낮은 리모넨이기 때문에 증발하지 않아 굳지 않게 되고, 나노섬유 매트가 부분적으로 용해됨에 따라 손상되어, 섬유의 형태를 이루지 못하게 됨으로써 60초 후에 누적 질량이 증가하지 않았다. 이와 달리, 나머지 상기 PVDF-HFP, PEO 및 PVB는 120초동안의 상기 나노섬유(11)의 생산속도가 각각 0.16 mg/s(= 0.58 g/h), 0.12 mg/s(= 0.43 g/h), 0.35 mg/s(= 1.26 g/h)로 측정되었다.
도 6의 (b)를 참조하면, 상기 PEO는 30초까지의 생산 효율(%)가 가장 높았으나, 30초부터 120초까지 지속적으로 떨어졌으며, 상기 PS는 용질 중에서 생산 효율이 20% 이하로 가장 낮은 생산 효율을 보였고, 상기 PS를 제외한 나머지 상기 PVDF-HFP, PEO 및 PVB는 평균 생산 효율이 40~50 %로 측정되었다. 이에, 생산 속도 및 생산 효율을 고려할 때 상기 PVB를 용질로 하며, 상기 아세톤을 용매로 하는 폴리머 용액(10)이 상기 나노섬유(11)로 형성되기 위한 최적의 폴리머 용액(10)이라는 결과가 산출되었다.
도 7은 나노섬유 매트의 물 접촉각을 비교한 그래프와 물방울의 스냅샷이다.
도 7을 참조하면, 상기 PVDF-HFP, PEO, PVB 및 PS를 용질로 한 각각의 나노섬유 매트(12)의 물 접촉각을 측정하기 위해 최소 10회동안 나노섬유 매트(12)를 12 μL의 부피에서 물과 접촉시켰으며, 이에 따른 평균 물 접촉각은 상기 PVDF-HFP가 119.5°, 상기 PVB가 106.1°, 상기 PS가 114.5°로 측정되었고, 상기 PEO는 물에 의해 용해되었다.
이에 따라, 상기 폴리머 용액(10)의 용질로 사용 가능한 것은 상기 PVDF-HFP와 PVB인 결과가 산출되었다. 다만, 상기 PVDF-HFP와 PVB를 기반으로 생성된 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착되어 상기 마스크(1)의 필터를 대체할 수 있는지에 대한 데이터가 필요하였으며, 이러한 실험 과정 및 결과는 다음과 같다.
도 8은 나노섬유와 멜트블로운 섬유의 기공 크기 분포와 섬유 직경 및 멜트블로운 섬유의 마이크로 이미지이다.
도 8의 (a)를 참조하면, 상기 PVDF-HFP와 PVB로 이루어진 나노섬유 매트(12)의 평균 기공 크기는 4.64 ㎛인 반면, 상기 마스크(1)의 필터를 이루는 멜트블로운(meltblown) 섬유의 평균 기공 크기는 19.43 ㎛인 것으로 측정되었다.
도 8의 (b)를 참조하면, 상기 멜트블로운 섬유의 평균 직경은 상기 PVB의 약 3배, 상기 PVDF-HFP의 약 15배인 2.74 ㎛인 것으로 측정되었다.
도 9는 마스크 샘플의 여과 성능을 비교한 그래프이다.
도 9에 도시된 바와 같이, 상기 멜트블로운 섬유로 필터가 이루어진 마스크(1), 상기 PVDF-HFP의 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착된 마스크(1), 상기 PVB의 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착된 마스크(1) 및 상기 필터 천공 영역(1a)이 형성된 마스크(1) 각각에 염화나트륨(NaCl)을 3분(180초)동안 분사하여 여과 성능을 측정하였다.
도 9의 (a)를 참조하면, 초기 침투율은 상기 필터 천공 영역(1a)이 형성된 마스크(1)는 17.47 %, 상기 멜트블로운 섬유로 필터가 이루어진 마스크(1)는 0.6 %, 상기 PVDF-HFP의 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착된 마스크(1)는 1.61 % 및 상기 PVB의 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착된 마스크(1)는 1.87 %로 측정되었다.
도 9의 (b)를 참조하면, 최대 침투율은 상기 필터 천공 영역(1a)이 형성된 마스크(1)는 19 %, 상기 멜트블로운 섬유로 필터가 이루어진 마스크(1)는 2.47 %, 상기 PVDF-HFP의 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착된 마스크(1)는 3.79 % 및 상기 PVB의 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착된 마스크(1)는 2.56 %로 측정되었다.
즉, 상기 PVDF-HFP와 PVB의 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착된 마스크(1)는 초기 침투율이 2% 미만이며, 최대 침투율은 4% 미만인 것으로 여과 성능이 측정되었다.
도 9의 (c)를 참조하면, 염화나트륨의 질량 부하 증가시 침투율은 상기 필터 천공 영역(1a)이 천공된 마스크(1)를 제외한 나머지 마스크(1)는 5% 미만으로 측정되었다.
도 9의 (d)를 참조하면, 염화나트륨의 질량 부하 증가시 저항률은 상기 염화나트륨의 부하가 증가할수록 상기 PVDF-HFP, PVB 및 멜트블로운 섬유로 이루어진 마스크(1) 순으로 증가하였으며, 상기 필터 천공 영역(1a)이 천공된 마스크(1)는 가장 낮은 것으로 측정되었다.
이를 통해, 상기 PVDF-HFP 또는 상기 PVB의 나노섬유 매트(12)가 상기 필터 천공 영역(1a)에 증착된 마스크(1)가 상기 멜트블로운 섬유로 필터가 이루어지는 통상적인 마스크(1)를 대체할 수 있다는 결과를 얻게 되었다.
도 10은 PVDF-HFP 및 PVB의 나노섬유 매트의 필터 대체 여부를 판단하기 위한 이미지이다.
도 10의 (a) 및 (b)를 참조하면, 여과 성능 평가 후 PVDF-HFP의 나노섬유 매트(12)를 현미경으로 촬영하여 SEM 이미지 획득하였으며, PVDF-HFP의 나노섬유 매트(12)가 수 마이크론 크기의 염화나트륨 입자를 수집한 것으로 측정되었다.
도 10의 (c)를 참조하면, PVB의 나노섬유 매트(12)는 상기 PVDF-HFP의 나노섬유 매트(12)와 마찬가지로 수 마이크론 크기의 염화나트륨 입자를 수집하는 것이 가능하며, 사용자에 의해 용이하게 박리되어 폐기 처리될 수 있으며, 상기 PVDF-HFP의 나노섬유 매트(12)도 용이하게 박리되어 폐기 처리될 수 있다.
상술한 바와 같이 개시된 본 발명의 바람직한 실시예들에 대한 상세한 설명은 당업자가 본 발명을 구현하고 실시할 수 있도록 제공되었다. 상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 본 발명의 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 예를 들어, 당업자는 상술한 실시예들에 기재된 각 구성을 서로 조합하는 방식으로 이용할 수 있다. 따라서, 본 발명은 여기에 나타난 실시형태들에 제한되려는 것이 아니라, 여기서 개시된 원리들 및 신규한 특징들과 일치하는 최광의 범위를 부여하려는 것이다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있다. 따라서, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니 되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다. 본 발명은 여기에 나타난 실시형태들에 제한되려는 것이 아니라, 여기서 개시된 원리들 및 신규한 특징들과 일치하는 최광의 범위를 부여하려는 것이다. 또한, 특허청구범위에서 명시적인 인용 관계가 있지 않은 청구항들을 결합하여 실시예를 구성하거나 출원 후의 보정에 의해 새로운 청구항으로 포함할 수 있다.
1: 마스크,
1a: 필터 천공 영역,
10: 폴리머 용액, 11: 나노섬유,
12: 나노섬유 매트, 100: 나노섬유 매트 제조장치,
110: 방사유닛, 111: 제1 공급구,
112: 제2 공급구, 113: 방사노즐,
130: 메쉬 프레임, 140: 카메라,
150: 제어부.
10: 폴리머 용액, 11: 나노섬유,
12: 나노섬유 매트, 100: 나노섬유 매트 제조장치,
110: 방사유닛, 111: 제1 공급구,
112: 제2 공급구, 113: 방사노즐,
130: 메쉬 프레임, 140: 카메라,
150: 제어부.
Claims (14)
- 폴리머를 용질로 하는 폴리머 용액;
상기 폴리머 용액과 고압의 공기가 서로 다른 공급구를 통해 공급되며, 상기 고압의 공기와 함께 이동되는 상기 폴리머 용액을 나노미터의 직경으로 토출하기 위한 방사노즐이 구비된 방사유닛; 및
상기 방사유닛의 하측에 설치되어 상기 방사노즐에서 토출된 상기 폴리머 용액으로부터 용매가 휘발된 나노섬유를 수집하는 메쉬 프레임;을 포함하고,
상기 메쉬 프레임은, 상기 나노섬유가 수집될 상부에 필터 천공 영역이 구비된 마스크를 배치하여 상기 필터 천공 영역에 나노섬유 매트가 진공 증착되도록 진공을 발생시키는 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 폴리머는,
PVB 및 PVDF-HFP 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조장치. - 제 2 항에 있어서,
상기 PVB는,
상기 방사노즐로부터 120초동안 토출되어 상기 나노섬유로 생산되는 속도가 0.35 mg/s, 최소 10회를 기준으로 설정한 상기 나노섬유 매트 상에서의 평균 물 접촉각이 106°, 상기 나노섬유의 평균 직경이 0.88 ㎛가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조장치. - 제 2 항에 있어서,
상기 PVDF-HFP는,
상기 방사노즐로부터 120초동안 토출되어 상기 나노섬유로 생산되는 속도가 0.16 mg/s, 최소 10회를 기준으로 설정한 상기 나노섬유 매트 상에서의 평균 물 접촉각이 119°, 상기 나노섬유의 평균 직경이 0.18 ㎛가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조장치. - 제 2 항에 있어서,
상기 용매는,
순도가 94 %인 에탄올 또는 순도가 99 %인 아세톤인 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 필터 천공 영역을 영상으로 촬영하여 영상 정보를 생성하는 카메라; 및
상기 카메라의 영상 정보를 분석하여 상기 필터 천공 영역이 상기 나노섬유 매트를 통해 메꿔지는지 여부를 판단하며, 상기 필터 천공 영역이 메꿔진 것으로 판단되면 상기 폴리머 용액의 토출이 차단되도록 상기 방사유닛의 동작을 제어하고, 상기 메쉬 프레임의 진공 발생이 종료되도록 상기 메쉬 프레임의 동작을 제어하는 제어부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조장치. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 나노섬유 매트 제조장치를 통해 제조되는 나노섬유 매트.
- 메쉬 프레임의 상부에 필터 천공 영역이 구비된 마스크를 배치하는 단계;
방사유닛에 폴리머를 용질로 하는 폴리머 용액과 고압의 공기가 서로 다른 공급구를 통해 공급되는 단계;
상기 폴리머 용액이 상기 고압의 공기와 함께 상기 방사유닛에 구비된 방사노즐로 이동하는 단계;
상기 방사노즐이 나노미터의 직경으로 상기 폴리머 용액을 토출하는 단계; 및
상기 메쉬 프레임이 상기 방사노즐에서 토출된 상기 폴리머 용액으로부터 용매가 휘발된 나노섬유를 수집하여 상기 필터 천공 영역에 나노섬유 매트가 증착되도록 진공을 발생시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 폴리머는,
PVB 및 PVDF-HFP 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 PVB는,
상기 방사노즐로부터 120초동안 토출되어 상기 나노섬유로 생산되는 속도가 0.35 mg/s, 최소 10회를 기준으로 설정한 상기 나노섬유 매트 상에서의 평균 물 접촉각이 106°, 상기 나노섬유의 평균 직경이 0.88 ㎛가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 PVDF-HFP는,
상기 방사노즐로부터 120초동안 토출되어 상기 나노섬유로 생산되는 속도가 0.16 mg/s, 최소 10회를 기준으로 설정한 상기 나노섬유 매트 상에서의 평균 물 접촉각이 119°, 상기 나노섬유의 평균 직경이 0.18 ㎛가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 용매는,
순도가 94 %인 에탄올 또는 순도가 99 %인 아세톤인 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
카메라가 상기 메쉬 프레임의 상부에 상기 마스크를 배치되는 경우, 상기 필터 천공 영역을 영상으로 촬영하여 영상 정보를 생성하는 단계;
제어부가 상기 카메라의 영상 정보를 분석하여 상기 필터 천공 영역이 상기 나노섬유 매트를 통해 메꿔지는지 여부를 판단하는 단계; 및
상기 제어부가 상기 필터 천공 영역이 메꿔진 것으로 판단할 때, 상기 폴리머 용액의 토출이 차단되도록 상기 방사유닛의 동작을 제어하고, 상기 메쉬 프레임의 진공 발생이 종료되도록 상기 메쉬 프레임의 동작을 제어하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 매트 제조방법. - 제 8 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항의 나노섬유 매트 제조방법을 통해 제조되는 나노섬유 매트.
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