KR20230070444A - 합금 분말의 생산 방법 및 그 방법에 의해 제조된 합금 분말, 페이스트 및 커패시터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 합금 분말의 생산 방법 및 그 방법으로 제조된 합금 분말, 페이스트 및 커패시터를 개시하며, 본 방법은 형상이 더욱 구형에 가까운 입자를 얻을 수 있고, 응고된 입자는 ??칭 후에 비교적 치밀한 표면층을 형성하고, 화학적 패시베이션 반응이 일어난 표면층은 물리적 충격에 의해 압축되어 치밀한 보호층을 형성한다. 고안정성 합금 분말 입자는 더욱 안정적인 화학적 특성과 양호한 분산성을 가진다.
Description
본 발명은 전자 응용에 적합한 금속 합금 분말을 생산하는 방법, 더욱 구체적으로는 전도성 페이스트에서 전도성 분말로 사용되는 안정성이 높은 합금 분말을 생산하는 방법에 관한 것이고, 또한 그 방법에 의해 생산된 합금 분말, 그 합금 분말에 의해 생산된 전도성 페이스트, 그 전도성 페이스트에 의해 생산된 다층 세라믹 커패시터에 관한 것이다.
다층 세라믹 커패시터의 전극 제조 공정에 사용되는 전도성 페이스트의 주성분인 합금 분말은 전도성에 영향을 미치지 않도록 불필요한 불순물이 가능한 한 소량일 것이 요구된다. 그러나 다층 세라믹 커패시터에는 적층되는 층이 점점 더 많아지고 있으며, 이는 전도성 분말이 양호한 전도성을 가질 뿐만 아니라 세라믹 절연층 및 유리 분말과의 동시 소성 과정에서 양호한 접착력을 가질 것을 요구하고, 층 사이의 부풀음과 균열을 방지하거나 층 사이의 열팽창성 차이로 인한 세라믹체의 구부러짐과 파손을 방지하도록 전도성 분말이 유사한 열팽창성을 가질 것을 요구한다.
따라서, 전도성 분말은 비교적 높은 소결 개시 온도를 가지며, 산화 세라믹 분말 또는 유리 분말과의 양호한 동시 소성 특성을 가질 것이 요구된다. 또한, 국제 분업 환경 하에, 분말에서 다층 세라믹 커패시터를 만드는 데 걸리는 시간이 비교적 길어(30일 이상인 경우도 있음), 금속 분말은 비교적 높은 안정성을 가질 것도 요구된다. 분말의 안정성을 유지하기 위해, 분말을 진공 또는 불활성 분위기에서 포장하거나, 분말 표면를 코팅할 수 있다. 금속 분말과 세라믹 분말의 동시 소성 특성을 개선하기 위해 산소 부화(enrichment) 또는 황 부화 공정을 이용하여 분말을 처리할 수 있으나, 마이크로 재료, 특히 나노 재료는 비표면적이 매우 크고 화학적 활성이 매우 강하여, 산소 부화 또는 황 부화 공정 도중에 분말 입자의 내부에서 화학 반응이 일어나기 쉽고, 분말 표면의 화학적 패시베이션층 또는 코팅층에도 고르지 않고 불안정한 문제가 발생하기 쉽다. 또한, 분말 입자 표면의 화학적 패시베이션층이 효과적으로 제어되지 않으면, 입자 내부까지 반응이 계속 일어나 금속 분말의 안정성에도 영향을 미친다.
배경 기술의 문제점에 대하여, 본 발명은 열복사 응고 공정, ??칭 냉각 공정, 표면의 화학적 패시베이션 공정 및 표면의 물리적 패시베이션 공정의 조합을 통해 고안정성 합금 분말을 생산하는 고안정성 합금 분말의 생산 방법을 제공한다.
상기 목적을 실현하기 위해, 본 발명은 이하의 기술 방안에 의해 실현된다.
구체적으로 하기 단계를 포함하는 고안정성 합금 분말의 생산 방법:
1. 용융된 금속 액적을 금속의 융점보다 높은 온도의 캐리어 가스에 의해 운반하여, 금속 액적을 열복사 영역으로 보내고, 응고될 때까지 냉각하여 입자를 얻는 단계로서, 금속 액적 중의 금속 함량은 99.9wt%를 초과하는, 단계;
2. 응고된 고온의 고체 입자를 상온의 유체와 혼합하고 신속히 ??칭하는 단계로서, ??칭 전의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 500℃보다 높고, ??칭 후의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 300℃보다 낮아, 치밀하고 안정적인 합금 분말 입자 구조가 얻어지는, 단계,
3. 금속 액적 형성 과정 도중에 또는 응고 후 또는 ??칭 후에, 금속 액적 또는 입자의 표면을 산소족 원소와 접촉시켜, 산소족 원소와의 반응에 의해 입자 표면에 화학적 패시베이션층이 형성되어 산소족 원소를 함유하는 니켈 화합물을 생성하는 단계로서, 산소족 원소의 양을 제어하여 산소족 원소의 질량이 합금 분말의 질량의 0.10 내지 15.00wt%가 되도록 하는, 단계,
4. 산소족 원소를 함유하는 화학적 패시베이션층을 갖는 합금 분말을 상온에서 단단한 내벽을 갖는 하우징이 있는 용기의 유체에 분산시키고, 유체가 압력에 의해 합금 분말을 운반하고 용기 내에서 회전하게 하는 단계로서, 회전하는 입자가 서로 충돌하거나 회전하는 입자가 용기의 하우징의 단단한 내벽과 충돌하여 입자 표면의 화학적 패시베이션층이 더 치밀해지게 하는, 단계.
또한, 상기 금속 액적 중의 금속 원료는 니켈 또는 구리 중 적어도 하나이다.
또한, 상기 캐리어 가스는 질소 또는 아르곤 중 적어도 하나이다.
또한, 상기 단계 2의 유체는 불활성 기체 또는 액체 중 적어도 하나이다.
또한, 상기 산소족 원소는 산소 또는 황 중 적어도 하나이다.
또한, 상기 합금 분말의 평균 입경은 20 내지 1000nm이고, 단일 입자는 모양이 구형이고, 입자 중의 금속 함량은 84.00 내지 99.80wt%이며 비금속 및 비산소족 원소의 함량은0.01 내지 1.00wt%이고, 산소족 원소의 함량은 0.10 내지 15.00wt%이고, 90wt% 함량이 넘는 산소족 원소가 5nm 두께의 입자의 외부 표면층 내에 집중되어 있다.
본 발명은 상기 고안정성 합금 분말을 사용한 전도성 페이스트를 추가로 제공한다.
본 발명은 상기 전도성 페이스트로 제조된 전극을 사용한 다층 세라믹 커패시터를 추가로 제공한다.
종래 기술과 비교하여, 본 발명의 유익한 효과는 다음과 같다.
본 방법으로 제조된 고안정성 합금 분말, 입자는 열복사 냉각 응고 과정을 거쳤고, 열복사 냉각 방식은 안정적인 온도장을 가지므로 모양이 구형에 가까운 입자를 얻는 데 유리하고; 응고된 입자가 고온 상태에서 냉각 유체에 의해 ??칭되어, 입자의 표면이 빠르게 수축하여 비교적 치밀한 표면층을 형성하며; 화학적 패시베이션 반응이 입자의 표면층에서 일어나고, 화학적 패시베이션 반응이 일어난 표면층이 물리적 충격에 의해 압축되어, 표면층에서 산화층 또는 황화층이 푹신한 형태에서 치밀한 보호층으로 변하게 된다. 열복사 응고, 유체 ??칭, 화학적 패시베이션 및 물리적 충격 패시베이션를 거친 후 형성된 고안정성 합금 분말 입자는 더 안정적인 화학적 특성과 양호한 분산성을 가지며, 합금 분말 입자로 제조된 전도성 페이스트로 제작된 다층 세라믹 커패시터는 수율이 높다.
본 발명은 실시예와 함께 추가로 설명됨으로써 명확하고 완전하게 기술되지만, 설명된 실시예는 본 발명의 실시예의 전부가 아닌 일부에 불과함이 명백하다. 본 발명의 실시예에 기초하여, 당업자가 창의적인 노력없이 얻은 다른 모든 실시예는 본 발명의 보호범위에 속한다.
실시예 1
용융된 액적 미립자(니켈 함량이 99.9wt%를 초과함)를 니켈의 융점인 1453℃보다 높은 온도의 캐리어 가스(질소)에 의해 운반하여 열복사 영역으로 보내고, 응고될 때까지 냉각하여 입자를 얻고;
응고된 고온의 고체 입자를 상온의 유체와 혼합하고 신속히 ??칭하며, ??칭 전의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 800℃보다 높고, ??칭 후의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 200℃보다 낮아, 치밀하고 안정적인 니켈 합금 분말 입자가 얻어지고, 입자의 평균 입경은 275nm이고;
금속 액적 입자의 ??칭 후, 입자의 표면을 산소와 접촉시켜, 활성이 비교적 강한 초미세 입자의 표면에 산소를 함유하는 니켈 화합물을 형성하며, 입자 중의 산소 함량은 0.70wt%이고;
세라믹 사이클론의 내부 캐비티에서, 고압(0.6MPa) 기체를 도입하여 사이클론을 형성하고, 화학적 패시베이션층을 갖는 니켈 합금 분말을 기체 흐름에 분산시키고 고속으로 회전시켜, 회전하는 니켈 합금 분말 입자가 서로 충돌하거나 회전하는 니켈 합금 분말 입자가 용기 하우징의 세라믹 내벽과 충돌해 압축되어, 입자 표면의 화학적 패시베이션층이 더 치밀해지게 하였다.
실시예 2
용융된 액적 미립자(니켈 함량이 99.9wt%를 초과함)를 니켈의 융점인 1453℃보다 높은 온도의 캐리어 가스(질소)에 의해 운반하여 열복사 영역으로 보내고, 응고될 때까지 냉각하여 입자를 얻고;
응고된 고온의 고체 입자를 상온의 유체와 혼합하고 신속히 ??칭하며, ??칭 전의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 750℃보다 높고, ??칭 후의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 250℃보다 낮아, 치밀하고 안정적인 니켈 합금 분말 입자가 얻어지고, 입자의 평균 입경은 72nm이고;
금속 액적 입자의 ??칭 후, 입자 표면을 산소와 접촉시켜, 활성이 비교적 강한 초미세 입자의 표면에 산소를 함유하는 니켈 화합물을 형성하며, 입자 중의 산소 함량은 4.50wt%이고;
스테인레스 스틸 사이클론의 내부 캐비티에서, 음압 팬(fan)에 의해 상압의 기체 흐름을 흡입하여 음압(-0.03MPa)의 사이클론을 형성하고, 화학적 패시베이션층을 갖는 니켈 합금 분말을 기체 흐름에 분산시키고 고속으로 회전시켜, 회전하는 니켈 합금 분말 입자가 서로 충돌하거나 회전하는 니켈 합금 분말 입자가 용기 하우징의 내벽과 충돌해 압축되어, 입자 표면의 화학적 패시베이션층이 더 치밀해지게 하였다.
실시예 3
용융된 액적 미립자(니켈 함량이 99.9wt%를 초과함)를 니켈의 융점인 1453℃보다 높은 온도의 캐리어 가스(질소)에 의해 운반하여 열복사 영역으로 보내고, 응고될 때까지 냉각하여 입자를 얻고;
응고된 고온의 고체 입자를 상온의 유체와 혼합하고 신속히 ??칭하며, ??칭 전의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 750℃보다 높고, ??칭 후의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 200℃보다 낮아, 치밀하고 안정적인 니켈 합금 분말 입자가 얻어지고, 입자의 평균 입경은 150nm이고;
용융된 액적이 응고되기 전에 황을 첨가하고, 금속 액적 입자의 ??칭 후 입자 표면을 산소와 접촉시켜, 활성이 비교적 강한 초미세 입자의 표면에 황과 산소를 함유하는 니켈 화합물을 형성하며, 입자 중의 산소 함량은 1.30wt%이고, 황 함량은 0.11wt%이고;
세라믹 소용돌이 튜브(swirl tube)의 내부 캐비티에서, 고압(0.8MPa) 액체를 도입하여 액체 소용돌이를 형성하고, 화학적 패시베이션층을 갖는 니켈 합금 분말을 액체 흐름에 분산시키고 고속으로 회전시켜, 회전하는 니켈 합금 분말 입자가 서로 충돌하거나 회전하는 니켈 합금 분말 입자가 용기 하우징의 세라믹 내벽에 충돌해 압축되어, 입자 표면의 화학적 패시베이션층이 더 치밀해지게 하였다.
Claims (9)
- 구체적으로 하기 단계를 포함하는 합금 분말의 생산 방법:
(1) 용융된 금속 액적을 금속의 융점보다 높은 온도의 캐리어 가스에 의해 운반하여, 금속 액적을 열복사 영역으로 보내고, 응고될 때까지 냉각하여 입자를 얻는 단계로서, 금속 액적 중의 금속 함량은 99.9wt%를 초과하는, 단계;
(2) 응고된 고온의 고체 입자를 상온의 유체와 혼합하고 신속히 ??칭하는 단계로서, ??칭 전의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 500℃보다 높고, ??칭 후의 입자와 캐리어 가스의 평균 온도는 300℃보다 낮아, 치밀하고 안정적인 합금 분말 입자 구조가 얻어지는, 단계
(3) 금속 액적 형성 과정 도중에 또는 응고 후 또는 ??칭 후에, 금속 액적 또는 입자의 표면을 산소족 원소와 접촉시켜, 산소족 원소와의 반응에 의해 입자 표면에 화학적 패시베이션층이 형성되어 산소족 원소를 함유하는 니켈 화합물을 생성하는 단계로서, 산소족 원소의 양을 제어하여 산소족 원소의 질량이 합금 분말의 질량의 0.10 내지 15.00wt%가 되도록 하는, 단계
(4) 산소족 원소를 함유하는 화학적 패시베이션층을 갖는 합금 분말을 상온에서 단단한 내벽을 갖는 하우징이 있는 용기의 유체에 분산시키고, 유체가 압력에 의해 합금 분말을 운반하고 용기 내에서 회전하게 하는 단계로서, 회전하는 입자가 서로 충돌하거나 회전하는 입자가 용기의 하우징의 단단한 내벽과 충돌하여 입자 표면의 화학적 패시베이션층이 더 치밀해지게 하는, 단계. - 제1항에 있어서, 상기 금속 액적 중의 금속 원료는 니켈 또는 구리 중 적어도 하나인, 합금 분말의 생산 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 캐리어 가스는 질소 또는 아르곤 중 적어도 하나인, 합금 분말의 생산 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 2의 유체는 불활성 기체 또는 액체 중 적어도 하나인, 합금 분말의 생산 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산소족 원소는 산소 또는 황 중 적어도 하나인, 합금 분말의 생산 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금 분말의 평균 입경은 20 내지 1000nm이고, 단일 입자는 모양이 구형이고, 입자 중의 금속 함량은 84.00 내지 99.80wt%이고, 비금속 및 비산소족 원소의 함량은 0.01 내지 1.00wt%이고, 산소족 원소의 함량은 0.10 내지 15.00wt%이고, 90wt% 함량이 넘는 산소족 원소가 5nm 두께의 입자의 외부 표면층 내에 집중되어 있는, 합금 분말의 생산 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 합금 분말의 생산 방법에 의해 제조된, 합금 분말.
- 제7항에 따른 합금 분말을 포함하는, 전도성 페이스트.
- 제8항에 따른 전도성 페이스트로 제조된 전극을 포함하는, 다층 세라믹 커패시터.
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