CN114566327A - 合金粉生产方法及该方法制备的合金粉、浆料和电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合金粉生产方法及该方法制备的合金粉、浆料和电容器，本方法制备的高稳定性合金粉，颗粒主体经过了热辐射冷却凝固过程，热辐射的冷却方式具有稳定的温度场变可以使用颗粒圆球状更好；凝固成型的颗粒在高温条件下再经过冷却流体的淬火，表面迅速收缩形成较为致密的表面层；化学钝化层发生在颗粒表面层内，然后再对发生化学钝化的表面层进行物理方式的撞击压实，表面层中的氧化层或硫化层由蓬松状变成致密的保护层。由热辐射凝固、流体淬火、化学钝化及物理撞击钝化后形成的高稳定性合金粉体颗粒具有更加稳定的化学性与良好的分散性，制成的导电浆料用于制作的多层陶瓷电容器，具有良品率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及生产适用于电子应用的金属合金粉的方法，更具体地，涉及生产具有高稳定性合金粉的方法，该粉末作为导电浆料中使用的导电粉末，还涉及通过该方法生产的合金粉、该合金粉生产的导电浆料、该导电浆料生产的多层陶瓷电容器。
背景技术
在多层陶瓷电容器的电极制备时，使用的导电浆料中主要成份合金粉，需要很少的无用杂质，以免影响其导电性，但是多层陶瓷电容中现在的叠层越来越多，需要导电粉末良好导电需求的同时，也需要导电粉末在与陶瓷绝缘层和玻璃粉共烧材料且有良好的结合性，相似的热膨胀性，防止出现层与层之间鼓包开裂，或各个层之间膨胀性不同，导致陶瓷体出现弯曲和断裂。
因此需要导电粉体具有较高的烧结起始温度，与氧化陶瓷粉或玻璃粉且有良好的共烧性，并且在现在国际化大分工环境下，从粉体制成到烧制成多层陶瓷电容器中间间隔的时间较长，有时会长于30天以上，需要金属粉体具有较高的稳定性。
为了维持粉体的稳定性，现有的方法包括对已有粉体进行真空或惰性气氛包装，粉体表面包覆，为了改善金属粉与陶瓷粉的共烧性也有增氧或增硫等工艺，但是微观材料，尤其是纳米材料，其比表面积非常大，化学活性非常强，未经过淬火工艺，颗粒内部容易在增氧或增硫工艺时也发生化学反应，并且表面的化学钝化层或包覆层不均匀不稳定。同时颗粒表面层的化学钝化层在不加以有效控制情况下会继续向颗粒内部进行反应，也影响金属粉体的稳定性。
发明内容
针对背景技术中的问题，本发明的目的是提供一种高稳定性合金粉生产方法，通过热辐射凝固工艺、淬火冷却工艺、表面化学钝化工艺和表面物理钝化工艺的良好结合，生产出高稳定性的合金粉。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高稳定性合金粉生产方法，具体包括以下步骤：
1、将熔融的金属含量超过99.9wt％液滴微粒，由温度高于其熔点的载流气携带，送入热辐射区域进行冷却至凝固；
2、将凝固成形的高温固体颗粒与常温的流体进行混合并快速淬火，淬火前颗粒与载流气平均温度高于500℃，淬火后颗粒与载流气平均温度低于 300℃，取得致密且稳定的合金粉颗粒结构；
3、由氧簇元素反应生成颗粒表面化学钝化层，在金属液滴形成的过程中或固化后或淬火后让其表面接触氧簇元素，在活性较强的超细颗粒表面形成且主要存在于其表面的含氧簇元素镍化合物，控制氧簇元素物质的量，使氧簇元素占合金粉体的含量为0.10-15.00wt％；
4、将具有含氧簇元素化学钝化层的合金粉，在常温下具有壳体硬质内壁的容器中，将合金粉分散在流体之中，通过压力让流体携带合金粉在容器中高速旋转，旋转的合金粉颗粒相互撞击或旋转的合金粉颗粒与容器壳体硬质内壁撞击压实，使颗粒表面形成的化学钝化层更加致密。
进一步的，所述液滴微粒中金属原料为镍或铜中至少一种。
进一步的，所述载流气为氮气或氩气中至少一种。
进一步的，所述步骤2中流体为惰性气体或液体中至少一种。
进一步的，所述氧簇元素为氧或硫中至少一种。
进一步的，所述合金粉的平均粒径为20-1000nm，单颗粒为类圆球状，金属含量为84.00-99.80wt％，非金属且非氧簇元素含量为0.01-1.00wt％，氧簇元素含量为0.10-15.00wt％，且大于90％含量的氧簇元素集中在5nm厚的颗粒外表面层内。
进一步的，一种导电浆料，使用上述稳定性合金粉。
进一步的，一种多层陶瓷电容器，使用上述的导电浆料制成电极。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
本方法制备的高稳定性合金粉，颗粒主体经过了热辐射冷却凝固过程，热辐射的冷却方式具有稳定的温度场变可以使用颗粒圆球状更好；凝固成型的颗粒在高温条件下再经过冷却流体的淬火，表面迅速收缩形成较为致密的表面层；化学钝化层发生在颗粒表面层内，然后再对发生化学钝化的表面层进行物理方式的撞击压实，表面层中的氧化层或硫化层由蓬松状变成致密的保护层。由热辐射凝固、流体淬火、化学钝化及物理撞击钝化后形成的高稳定性合金粉体颗粒具有更加稳定的化学性与良好的分散性，制成的导电浆料用于制作的多层陶瓷电容器，具有良品率高的优点。
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步描述，虽然进行清楚完整地描述，显然所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属本发明保护的范围。
实施例1
将熔融的镍含量超过99.9wt％液滴微粒，由温度高于其1453℃的载流气氮气携带，送入热辐射区域进行冷却至凝固；
将凝固成形的高温固体颗粒与常温的流体进行混合并快速淬火，淬火前颗粒与载流气平均温度高于800℃，淬火后颗粒与载流气平均温度低于200℃，取得致密且稳定的镍合金粉颗粒结构，颗粒平均直径为275nm；
在金属液滴颗粒淬火后让其表面接触氧气，在活性较强的超细颗粒表面形成含氧的镍化合物，氧含量为0.70wt％；
在陶瓷旋风内腔中，通入高温高压(0.6MPa)气体，形成气旋，含有化学钝化层的合金镍粉，分散在气流之中高速旋转，旋转的镍合金粉颗粒相互撞击或旋转的镍合金粉颗粒与容器壳陶瓷内壁撞击压实，使颗粒表面形成的化学钝化层更加致密。
实施例2
将熔融的镍含量超过99.9wt％液滴微粒，由温度高于其1453℃的载流气氮气携带，送入热辐射区域进行冷却至凝固；
将凝固成形的高温固体颗粒与常温的流体进行混合并快速淬火，淬火前颗粒与载流气平均温度高于750℃，淬火后颗粒与载流气平均温度低于250℃，取得致密且稳定的镍合金粉颗粒结构，颗粒平均直径为72nm；
在金属液滴颗粒淬火后让其表面接触氧气，在活性较强的超细颗粒表面形成含氧的镍化合物，氧含量为4.50wt％；
在不锈钢旋风内腔中，由负压风机吸入常压气流，形成负压(-0.03MPa) 气旋，含有化学钝化层的合金镍粉，分散在气流之中高速旋转，旋转的镍合金粉颗粒相互撞击或旋转的镍合金粉颗粒与容器壳陶瓷内壁撞击压实，使颗粒表面形成的化学钝化层更加致密。
实施例3
将熔融的镍含量超过99.9wt％液滴微粒，由温度高于其1453℃的载流气氮气携带，送入热辐射区域进行冷却至凝固；
在成形的高温固体颗粒与常温的流体进行混合并快速淬火，淬火前颗粒与载流气平均温度高于750℃，淬火后颗粒与载流气平均温度低于200℃，取得致密且稳定的镍合金粉颗粒结构，颗粒平均直径为150nm；
将熔融液相未凝固前加入硫磺，然后在金属液滴颗粒淬火后让其表面接触氧气，在活性较强的超细颗粒表面形成含硫与含氧的镍化合物，氧含量为 1.30wt％，硫含量为0.11wt％；
在陶瓷旋流管内腔中，通入高温高压(0.8MPa)液体，形成液体旋流，含有化学钝化层的合金镍粉，分散在液流之中高速旋转，旋转的镍合金粉颗粒相互撞击或旋转的镍合金粉颗粒与容器壳陶瓷旋流内腔腔壁撞击压实，使颗粒表面形成的化学钝化层更加致密。
Claims (9)
1.合金粉生产方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将熔融的金属含量超过99.9wt％液滴微粒，由温度高于其熔点的载流气携带，送入热辐射区域进行冷却至凝固；
(2)将凝固成形的高温固体颗粒与常温的流体进行混合并快速淬火，淬火前颗粒与载流气平均温度高于500℃，淬火后颗粒与载流气平均温度低于300℃，取得致密且稳定的合金粉颗粒结构；
(3)由氧簇元素反应生成颗粒表面化学钝化层，在金属液滴形成的过程中或固化后或淬火后让其表面接触氧簇元素，在活性较强的超细颗粒表面形成且主要存在于其表面的含氧簇元素镍化合物，控制氧簇元素物质的量，使氧簇元素占合金粉体的含量为0.10-15.00wt％；
(4)将具有含氧簇元素化学钝化层的合金粉，在常温下具有壳体硬质内壁的容器中，将合金粉分散在流体之中，通过压力让流体携带合金粉在容器中高速旋转，旋转的合金粉颗粒相互撞击或旋转的合金粉颗粒与容器壳体硬质内壁撞击压实，使颗粒表面形成的化学钝化层更加致密。
2.如权利要求1所述合金粉生产方法，其特征在于：所述液滴微粒中金属原料为镍或铜中至少一种。
3.如权利要求1所述的合金粉生产方法，其特征在于：所述载流气为氮气或氩气中至少一种。
4.如权利要求1所述的合金粉生产方法，其特征在于：所述流体为惰性气体或液体中至少一种。
5.如权利要求1所述的合金粉生产方法，其特征在于：所述氧簇元素为氧或硫中至少一种。
6.如权利要求1所述的合金粉生产方法，其特征在于：所述合金粉的平均粒径为20-1000nm，单颗粒为类圆球状，金属含量为84.00-99.80wt％，非金属且非氧簇元素含量为0.01-1.00wt％，氧簇元素含量为0.10-15.00wt％，且大于90％含量的氧簇元素集中在5nm厚的颗粒外表面层内。
7.一种合金粉，其特征在于：使用权利要求1-6任意之一的合金粉生产方法制备的合金粉。
8.一种导电浆料，其特征在于：使用权利要求7合金粉作为导电浆料成份。
9.一种多层陶瓷电容器，其特征在于：使用权利要求8导电浆料制成电极。
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