KR20230035324A - 트리니트로톨루엔 정제 공정으로부터의 적수를 건조하는 방법, 분말 및 포장된 제품 - Google Patents

Abstract

본 발명은 일반적으로 효율적이고 개선되고 안전한 방식으로 분무 건조를 사용하여, 적수(red water)로 공지된 트리니트로톨루엔(TNT) 정제 공정으로부터의 유출물을 건조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 수득된 분말의 특성, 이의 용도 및 상기 분말을 포함하는 포장된 제품을 포함한다. 제안된 기법은 액체 소각에서 더 낮은 온도(1000℃에 비해 300℃ 미만)를 사용하고 주요 대상 물질이 분해되지 않아, 독성 연기가 발생하지 않고, 다른 적용례에 건조 분말을 사용할 수 있게 한다는 사실을 입증한다.

Description

트리니트로톨루엔 정제 공정으로부터의 적수를 건조하는 방법, 분말 및 포장된 제품

본 발명은 효율적이고 개선되고 안전한 분무 건조를 사용하여, 적수(red water)로 공지된 트리니트로톨루엔(TNT) 정제 공정으로부터의 유출물을 건조하는 방법을 광범위하게 언급한다. 본 발명은 또한 수득된 분말의 특성 및 사용 지침을 고려한다.

TNT로 공지된 트리니트로톨루엔은 1863년 독일 화학자 요제프 빌브란트(Joseph Wilbrand)가 발견한 톨루엔의 니트로화 반응에서 수득된 공유 결합 화합물로, 이의 높은 에너지 불안정성에 기인하여, 20세기 초부터 폭발물로 사용되었다. 상기 화합물은 하기 구조식으로 표시된다.

결정성 고체는 물에는 불용성이지만, 극성 용매에는 가용성이고, 정제 후 80.10℃ 초과의 융점 및 240℃의 비점을 갖고, 강한 기계적 충격과 과도한 열이 가해질 때, 높은 소음 수준을 갖는 극도의 발열성 폭발을 일으키고, 또한 피부 및 호흡기에 자극을 유발하는 독성 증기를 방출한다. 이는 연소가 일어나기에 충분한 산소가 분자 내에 존재함에 기인하여 발생한다.

트리니트로톨루엔의 전통적인 생산은 톨루엔(메틸벤젠)의 순차적 니트로화에 의해 수행되며, 이는 일반적으로 3개의 단계로 일어난다. 3개의 순차적인 톨루엔 니트로화 반응은 톨루엔과 질산(HNO₃) 사이에서 일어나는 유기 치환 반응으로, 예를 들어 방향족 핵에 부착된 수소 원자 중 하나가 각 단계에서 NO₂ 기로 대체된다.

삼질화 화합물의 생산에 해당하는 제3 단계 이후에는 황산 및 질산으로부터 다양한 부산물, 예를 들어 회분 또는 광물 잔류물; 4 내지 5%의 비대칭 이성질체 2,3,4(β), 2.4.5(γ) 및 2.3.6(δ); 니트로페놀, 트리니트로벤조산 및 테트라니트로메탄과 같은 측방(lateral) 산화 생성물; 일반적으로 톨루엔에서 발견되는 불순물인 벤젠과 자일렌의 산화 생성물이 형성된다.

TNT는 폭발물로서의 가치를 가지기 전에 정제되어야 한다. 정제의 고전적인 예는 특허 및 출판물에 제시되어 있다.

종래 기술은 디니트로톨루엔(DNT), 니트로벤젠 및 자일렌을 제외한 대부분의 불순물이 세척 공정에 의해 제거될 수 있음을 교시한다. 잔류 질산 및 황산 외에도 트리니트로벤조산과 같은 기타 수용성 불순물도 제거될 수 있다. 제1 세척 단계에서 남은 물은 황수(yellow water, AA)로 지칭된다. AA는 전술한 무기(산) 및 유기(산화 생성물) 성분 외에도, 용해된 TNT를 포함할 것이다.

전술한 물에 의한 정제 외에도, 비대칭 형태의 TNT와 같은 다른 불순물도 추출하는 것이 필수적이다. 이러한 원치 않는 잔류 화학종은 주로 비대칭 형태와 반응하여 수용성 설포네이트를 형성하는 아황산나트륨(Na₂SO₃) 수용액에 의한 처리를 통해 용해성 화학종으로 전환되고 추출되어 제거될 수 있다. 수년 동안, 셀라이트(Sellite) 공정으로도 공지된 이 공정은 TNT를 정제하는 데 사용되었다.

셀라이트 공정으로부터의 유출물은 강렬한 적색을 띠기 때문에 적수(AV)로 지칭된다. 이러한 폐 용액을 폐기하는 것은 심각한 오염 제어 문제이다. 적수 처리에 대한 일반적이고 광범위한 접근 방식은 회전식 가마에서 적수의 농축 용액을 소각하여 독성 화합물인 황화나트륨(Na₂S)으로 구성된 회분을 생성하는 것이다.

또한, 습기와 이산화탄소에 노출될 때, Na₂S와 이의 수화물은 또 다른 독성 가스인 황화수소를 방출한다. 또한, 소각 잔류물의 저장은 몇 가지 문제를 야기하는데, 플라스틱-라이닝된 드럼에 적절하게 저장되더라도, 시간이 지남에 따라 황화수소가 생성될 위험이 있기 때문이다.

현재, 회전식 슬래그 로에 의한 소각 공정이 두드러진다. 이는 표준 회전식 가마에서 사용되는 것보다 높은 온도에서 회전식 가마에서 폐기물을 소각하는 공정이다. 회전식 슬래그 로는 일반적으로 1100℃ 내지 1300℃에서 작동하며, 이는 슬래그 및 연도 가스를 생성한다. 공정의 온도가 높을수록 잔류물이 더 완전하게 연소되고 생성된 슬래그에 구성 성분이 캡슐화된다. 유기 화합물을 소각하고 적수에 포함된 염을 용융시키기에 충분한 온도가 유지될 것이고, 이어서, 상기 염은 용광로에서 액체 형태로 제거될 것이다. 회전식 킬른 슬래그에서 생성된 슬래그는 표준 소각 공정에서 생성된 회분보다 침출에 훨씬 더 내성을 갖는 것으로 확인되었다.

그러나, 소각 기술의 사용은 환경 보존의 관점에 있어서, 기업에 심각한 제한을 부과한다. 이러한 제한 중 일부는 굴뚝 높이의 30배의 거리의 위치(이는 산업 또는 농촌 지역의 경계로부터 300 m 이상임)를 부과한다. 또한, 다른 제한들 중에서도, 대기 배출이 도시, 인구 밀집 지역, 주택 및 기타 공공 장소로 전개되는 것을 방지하기 위해, 프로젝트의 위치에 대해, 구역 및 이의 주변의 환경적 조건, 및 지역 내의 주된 풍향이 반드시 고려되어야 한다.

소각의 또 다른 단점은 생성된 가스의 세척, 필터 및 배출 모니터링을 위한 장비를 부과하여 가스 배출을 제어하는 것이다.

이러한 공정에서, 기본적으로 NaNO₃와 Na₂SO₄로 구성되는 무기물 외에도, 생성되는 가스는 기본적으로 CO₂, H₂O, SO₂ 및 NO_x로 구성된다.

이러한 파괴적인 교정 방법론(destructive remediation methodology)은 처리 효율성 및 속도와 같은 몇 가지 장점이 있다. 그러나, 높은 유지 보수 및 운영 비용, 작업 중 사고의 지속적인 위험 및 가스 배출에 대한 법적 매개변수에 비준수 하는 것과 같은 단점은 새로운 대안에 대한 연구를 정당화한다.

소각 정제 외에도, 대체 기술도 제안되었지만 완전히 널리 보급되지는 않았다.

미국에서는 대체 해법을 위한 시도로서, 적수를 한때 이의 나트륨 및 유황 값을 대가로 제지 공장에 판매했지만, 미국 환경 보호국은 적수를 유해 물질로 분류하였다. 상기 결정으로 인해, 제지 공장은 운영 및 운송 제한이 심각하다는 점을 고려하여 적수를 거부하기 시작하였다. TNT 정제를 위한 무공해 및 폐기물 처리 공정의 개발을 향한 노력이 이루어져 왔다.

생물학적 처리 또는 선행 특허들에서도 제안된 바 있다. 일부 예에서, 처리 시스템은 적수일 수 있는 폐기물을 수용하기 위한 효과적인 용기를 포함할 수 있다. 처리 시스템은 수용자와 연통된 하나 이상의 필터를 추가로 포함할 수 있다. 필터 또는 필터들은 중합체 담체 물질을 포함할 수 있다. 중합체 담체 물질은 특별히 선택된 박테리아를 포함할 수 있다.

연구되었지만 보편화되지 않은 또 다른 해결책은 산화철을 분해제로 사용하려는 펜돈(Fenton) 공정이다.

따라서, 수많은 환경 문제, 시간 경과에 따른 TNT 생산에 대한 관심 및 공개되지 않은 시도에도 불구하고, 트리니트로톨루엔 생산 공정으로부터의 적수로 지칭되는 하는 산업 유출물의 정제 및 사용을 위한 새로운 전략의 필요성이 남아 있다.

환경 영향을 줄이고 TNT 정제 공정의 수용액 처리로부터 생성되는 생성물을 효과적으로 활용하기 위해, 본 출원인은 AV 건조의 구체적이고 안전한 방법을 개발하였다.

본 발명에 따른 방법은 하기 매개변수를 포함하는 분무 건조를 사용한다:

- 약 120 내지 약 300℃, 특히 약 190 내지 약 205℃로 유지되는 온도;

- 약 250 내지 약 280 L/h의 유동;

- 약 1% 내지 약 5% 사이의 습윤-방지제 첨가.

도 1은 (A) 머플 소성(muffle firing) 전 샘플 및 (B) 120℃에서 머플 소성 후 샘플을 도시한 것이다.
도 2는 L 200 내지 1000 nm의 파장에서 분석된 100 mcg/mL 농도의 물에 희석된 적수 샘플의 UV 스캔을 도시한 것이다.
도 3은 시차 주사 열량 측정(DSC) 분석을 도시한 것이다.
도 4는 1% 이산화규소가 첨가된 건조 적색 분말 샘플의 열중량 분석(TGA)을 도시한 것이다.

고전적인 정제 공정으로부터의 고온(>1000℃)의 사용 및 독성 화합물을 함유한 회분 및 가스의 생성을 피하기 위해, 출원인은 AV 분무 건조의 구체적이고 안전한 방법을 개발하였다.

본 발명에 따른 방법은 유리하게 분무 건조를 사용하는데, 이는 다른 장점들 중에서도 생성물로서 수득된 분말을 안정화시킬 수 있다.

본 발명의 범위에서, 적수 또는 AV는 다양한 산화 생성물 이외에도 착물화된 α-TNT, 염, 예컨대 아황산나트륨, 황산나트륨, 다량의 유기 물질 및 질소를 함유하는, TNT 정제 공정으로부터의 수용액을 의미하는 것으로 이해된다.

에너지 효율성 외에도, 이러한 유출물의 정제를 위한 안전한 공정을 제안하는 과제는 높은 폭발력으로 인해 발생하는 위험을 신중하게 고려하여 다른 생성물에 사용할 수 있는 생성물을 수득하는 것이다. 문헌에는 AV 중 존재하는 부산물을 단리하려는 시도에서 발생하는 위험, 특히 불안정성 및 독성 생성물에 의한 오염 위험에 대한 경고가 다수 존재한다. 이러한 의미에서, 본 발명에 따른 방법은 분무 건조, 또한 원자화 건조 또는 원자화 분무 건조, 또는 심지어 영어로서의 용어로 업계에서 널리 공지된 스프레이 드라잉(spray drying)을 사용하며, 전형적인 장비는 분무 건조로 지칭된다. 이는 다양한 열 민감성 물질, 예컨대 식품 및 제약의 건조에 널리 보편화되고 사용되는, 열기(hot gas)에 의한 신속 건조에 의해 액체 또는 현탁액으로부터 건조 분말을 생성하는 방법이다.

본 발명에 따른 방법은 전체 고체의 약 10 내지 약 40%, 특히 약 20%의 적수를 투입(inlet)한 후, 분무에 의한 분산 및 가열 가스와의 간접 접촉 후에 물이 증발하고 건조 분말이 냉각 운송을 통해 사일로로 유동되고, 추후에 포장 내에 담겨지는 것을 특징으로 한다.

출원인은 AV 건조가 일반적으로 사용되는 소각 시스템에 비해 하기와 같은 장점이 있음을 발견하였다:

- 1000℃ 초과의 소각에 비해 300℃ 미만의 낮은 공정 온도를 사용함;

- 감소된 온도에서 작업하므로, 주요 관심 물질이 분해되지 않아 독성 가스가 발생하지 않으며, 공정에서 발생하는 가스 및 증기를 세척할 필요가 없음;

- 산소 농도가 낮은 환경에서 낮은 온도 및 분산의 작동 조건은 폭발의 위험 없이 불안정한 구성 요소의 분해를 촉진하므로, 주요 관심 물질이 분해되지 않고 독성 가스가 생성되지 않기에, 공정에서 발생하는 가스 및 증기를 세척할 필요 없음;

- 건조 생성물은 다른 용도로 재사용되거나 액체 소각로보다 용량이 적은 고체 소각 내에서 파괴될 수 있으므로, 더 적은 인프라 및 투자를 요함.

분무 건조기 장비의 적수 건조 공정 중에는 건조 중 물질 분해를 방지하기 위해 약간의 주의가 필요하다. 이러한 경우, 물질이 분해되어 화재나 폭발이 시작되는 것을 방지하기 위해 공정 제어가 중요하다.

적수는 건조 과정 및 그 이후 둘 다에서 반응할 수 있는 몇몇 구성 요소, 예컨대 아황산나트륨과 반응하고 불안정한 화합물을 생성하는 화합물인 테트라니트로메탄을 갖는다.

적수의 분무 건조가 생성물을 분해하지 않고 안전하게 수행되도록 하려면 하기와 같은 일부 공정 제어가 중요하다:

약 120℃의 최소 온도, 약 300℃의 최대 온도, 특히 약 190 내지 약 205℃의 온도를 사용하여, 물질이 분해되지 않도록 건조 온도를 제어하는 것이 필수적임.

예를 들어, 건조 공정 전에 이산화규소, 인산삼칼슘 또는 이들의 혼합물과 같은 습윤-방지 성분을 첨가하는 것은 조밀한 분말 형성이 촉진되게 하여 챔버 내부 물질의 영속성을 감소시켜 물질이 침됨 및 자체 점화되는 것을 방지한다. 더 우수한 결과를 성취하기 위해, 약 1% 내지 약 5%의 양의 습윤-방지 첨가제의 농도가 제안된다.

습윤-방지 첨가제를 첨가되지 않거나 약 1% 미만의 농도로 첨가된 건조된 물질은 흡습성 물질임에 기인하여 챔버에 침착되는 것이 본 분야에서 관찰되었다. 건조 챔버 내부의 습기와의 접촉으로, 건조 물질이 축적되고 원하는 대로 포장으로 유동하지 않았다. 물질의 증착 시간은 약 20분일 수 있으며, 이는 세척 공정을 중지하고 건조를 재시작하는 데 필수적이다. 습윤-방지제를 추가하는 것은 산업 공정에서 주간 세척에 대한 시간을 감소시킬 수 있다.

또한, 바람직한 양태에서, 장비는 최소한의 인원이 통과하는 영역으로 향하는 보호창을 포함할 수 있다. 창은 물질의 폭연 지수(deflagration index)(kst, bar·m/s)를 기준으로 건조 생성물에 대해 계산되어야 한다. 따라서 장비 내부의 압력 증가와 같은 문제가 발생할 경우 폭발이 챔버 내부에 유지되거나 보호 구역으로 향하게 된다.

여전히, 바람직한 양태에 관하여, 생성물 출구 밸브는 건조 분말 마찰을 방지해야 한다.

또한, 바람직한 양태에서, 건조 시스템은 분말 냉각 단계를 가져, 뜨거운 분말이 주변 공기와 접촉하는 것을 방지하고, 자체 산화 및 화재의 시작을 방지한다. 이를 위해, 물질의 자체 점화를 방지하기 위해, 장비는 건조 챔버로부터 포장까지의 공정 중에 스파크 및 불꽃 감지기를 가질 수 있다. 시스템은 화재 발생 시 가압된 물에 의해 봉쇄를 제공해야 한다.

건조 분말에 의한 시험은 60℃ 초과의 온도에서는 자체 산화의 가능성이 있어 자체 점화가 발생할 수 있음을 나타낸다.

추가로, 바람직한 양태에서, 연구되는 물질이 가연성이고 정전기의 결과로서 출발할 수 있기 때문에, 정전기를 피하기 위해, 공정이 잘 접지될 수 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 0.4 g/cm³의 밀도 및 약 3%의 습도를 갖는 적색빛의 액체 분말인 것을 특징으로 하는 기재된 방법에 따라 수득된 분말이다. 고체의 추가 응집을 피하기 위해 습도를 5% 미만, 바람직하게는 1.5% 미만으로 유지하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 분말은 200 메쉬(mesh) 체에서 65% 초과로 통과할 수 있다.

본 발명의 또 다른 실시예에서, 수득된 최종 분말 생성물은 정전기를 피하고 습기 흡수로부터 물질을 보호하는 포장에 보존될 수 있다.

하기 실시예는 본 발명의 측면을 예시하는 역할을 하지만, 어떠한 방식으로든 제한하지 않는다.

실시예

본 연구의 결과이고 2,4,6-트리니트로톨루엔의 제조의 2차 세척기에서 직접 수득된 원료 적수는 하기와 같은 물리화학적 특성을 나타냈다:

pH: 6 내지 7;

밀도 1.12 g/cm³;

고체: 20%;

냄새: 무취;

성상: 불투명한 적색 액체.

초기 시험을 파일럿 규모(pilot-scale)의 분무 건조기(유속: 2 L/시간)에서 하기 매개변수를 사용하여 수행하였다:

- 투입 온도: 190℃;

- 배출 온도: 115℃;

- 이산화규소(SiO₂)의 농도: 0.5 및 1%, SiO₂ 없이 제어.

시험을 수행한 후, 분말의 수율과 유동성이 증가하고 세척에 필요한 중단 없이 장비를 사용하는 시간이 증가함에 기인하여, 습윤-방지제로서 이산화규소를 첨가해야 한다는 결론을 내렸다. 파일럿 규모에 규정된 이상적인 실리카 농도는 1%였는데, 이는 미세한 분말, 액체 및 건조 챔버에 부착된 물질이 거의 없는 것을 나타냈다. 이산화규소가 포함된 건조 분말의 수분은 3%이다. 실리카를 첨가하지 않은 적색 분말은 흡습성이 극도로 강하고, 공기 중의 수분으로 인해 달라붙는 경향이 있다.

회분 함량 분석을 200℃의 안정화된 온도를 갖는 머플에서 3반복으로 수행하였다. 약 2 g의 3개 샘플을 적절하게 오븐-건조된 도가니에서 용기 중량과 함께 칭량하였다. 초기 질량을 기록하였다. 머플에서 도가니를 가열하는 동안 샘플을 관찰하였고, 도 1에 도시된 바와 같이 120℃의 온도에서 물질이 자발적으로 연소하기 시작하는 것으로 나타났다.

도가니에서 유기 물질 및 일정 질량의 생성물을 연소시킨 후 생성물을 냉각시키고 최종 질량을 기록하였다. 회분 함량을 하기 공식을 사용하여 구하였다.

회분 함량 % - (최종 회분 중량 - 빈 팬의 중량) x 100/초기 샘플 중량

밝혀진 회분 함량은 49.7 ± 7.9%였다. 상기 함량은 유기 물질의 연소로부터 남게 된 무기 잔류물(나트륨, 칼륨, 칼슘 및 기타 무기 화합물)을 지칭한다.

입도 분석(granulometric analysis)을 하기 표 1에 제시된 같이, 상이한 개구(opening)을 갖는 4개의 체에 대해 수행하였다. 상기 시험에 의해, 분무 건조기 기법을 통해 건조된 분말이 75 μm의 평균 입도를 갖는 것으로 결론 내릴 수 있었다.

건조 적색 분말의 입도 분석

메쉬	슬릿(μm)	유지된 물질(%)
25	710	0
60	250	0
200	75	32
500	25	100

고체 적수 샘플을 100 mcg/mL의 농도로 증류수에 희석하였고, 이는 점수로 0.6의 흡광도를 나타냈다. 샘플의 흡수 스펙트럼은 SpectraMax i3 장비(Molecular Devices®)에서 λ200 내지 1000 nm의 파장에서 UV 플레이트 판독을 통해 측정하였다. 도 2에 도시된 바와 같이, 샘플은 230, 350 및 980 nm의 3개 피크를 나타냈다. 제1 피크는 DNT의 분해가 220 내지 250 nm 사이의 흡수를 갖는 생성물을 형성하기 때문에 문헌에서 입증된 바와 같이 유기 성분인 디니트로톨루엔(DNT)을 나타낸다. 350 nm 피크는 아미노(NH₂) 또는 술폰산(SO₃H) 기로서 기능적 구조의 존재하에, 방향족 고리에 연결된 두 개의 질소 원자(-N=N-) 사이에 이중 결합을 가진 유기 물질을 특징으로 하는 아족시기를 가진 발색단 화합물의 형성을 나타낸다. 마지막 피크(980 nm)는 샘플 희석에 사용된 증류수의 피크이다.

Mettler Toledo 장비에서 25 내지 500℃에서 분석한 시차 주사 열량계(DSC) 분석에 따라, 적색 분말은 130 내지 200℃의 온도에서 흡열 피크를 나타내고 270 내지 350℃ 사이에서 발열 피크를 나타내는 것으로 밝혀졌다(도 3). 열중량 분석(TGA)(도 4)에서 Mettler Toledo 장비인 모델 TGA/SDTGA 851을 20 내지 600℃의 온도와 질소(N₂) 분위기에서 사용하였다.

주요 분해 반응과 동시에 몇몇 2차 반응이 일어나는 것을 관찰할 수 있다. 108℃의 온도는 질량 변화의 시작이 감지된 최저 온도이고, 488℃의 온도는 질량 변화가 완료되어, 그 시점부터 질량 손실이 없음을 나타냈다. 70℃에서의 피크는 물질에 포함된 유기 생성물이 상기 살펴본 바와 같이 디니트로톨루엔임을 나타낸다.

이는 폭발물의 제조에서 파생된 분말이므로, 분진 폭발 심각도 매개변수(explosion severity parameter)가 건조 장비의 정확한 치수 지정에 중요하다. 폭발 시 발생하는 최대 압력(P_max), 압력 증가 속도(dP/dt)_max 및 폭연 지수(Kst) 값을 BS EN 14034-1: 2004 및 BS EN 14034-2: 2006에 따라 분석하였다. 샘플은 하기와 같이 분류된다:

- ST 등급 0 - Kst 값 = 0;

- ST 등급 1 - 200 bar·m/s 미만의 Kst 값;

- ST 등급 2 - 200 내지 300 bar·m/s의 Kst 값;

- ST 등급 3 - 300 bar·m/s 초과의 Kst 값.

시험을 20 L 구체에서 수행하였고, 이는 물질 및 혼합물의 폭발 시 발생하는 최대 압력과 동시에, 이러한 사건에서 발생하는 압력 증가 속도를 측정한다. 이러한 데이터는 폭발로 인한 결과를 측정하고 비상 계획에서 장비 보호 장치, 설치 및 완화 조치를 정의하는 데 필수적이다.

표 2는 적색 분말에 대해 발견된 매개변수를 나타낸다. 분석된 분말의 등급분류는 ST 등급 1인데, 이는 200 bar·m/s보다 낮고 목재 Kst: 224 bar·m/s(ST 등급 2) 및 알루미늄 분말 Kst 515 bar·m/s(ST 등급 3)와 같은 다른 가연성 분말보다 훨씬 더 낮은 폭연 지수를 갖는다.

적색 분말 폭발 심각도 매개변수

매개변수	결과
Pmax(bar)	7.3 + 10%
(dP/dt)max(bar/s)	261 + 20%
Kstmax(bar·m/s)	71 + 20%

전술한 실시예는 단지 예시적인 것이며, 당업자가 이에 대한 임의의 변형을 수행할 수 있음을 이해해야 한다. 따라서, 본 발명은 본원에 기재된 양태에 제한되는 것으로 간주되어서는 안 된다.

당업자는 본문 및 제시된 실시예에 개시된 교시에 따라 본 발명의 장점을 쉽게 알 것이며, 첨부된 청구범위에 정의된 본 발명의 범위를 벗어나지 않고도, 본 발명의 성취를 위한 변형 및 등가 대안을 제안할 수 있다.

Claims (11)

1. 약 120℃ 내지 최대 약 300℃의 온도에서 전체 고체의 약 10 내지 약 40%를 갖는 적수(red water)를 분무 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 트리니트로톨루엔 정제 공정으로부터의 적수를 건조하는 방법.
2. 제1항에 있어서,
   적수가 전체 고체의 약 20%를 함유함을 특징으로 하는, 방법.
3. 제1항에 있어서,
   온도가 약 190 내지 약 205℃로 변하는 것을 특징으로 하는, 방법.
4. 제1항에 있어서,
   분무 건조 전에 하나 이상의 습윤-방지(anti-wetting) 성분이 첨가되는 것을 특징으로 하는, 방법.
5. 제4항에 있어서,
   습윤-방지 성분이 이산화규소, 인산삼칼슘 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 방법.
6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
   습윤-방지 첨가제의 농도가 약 1% 내지 약 5%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
   접지에 의해 정전기를 방지하는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
   60℃ 미만의 온도에서 냉각하는 최종 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득되는 분말로서, 적색빛(reddish) 유체이고, 밀도가 0.4 g/cm³이고, 습도가 약 3%인 것을 특징으로 하는, 분말.
10. 제9항에 있어서,
    200 메쉬(mesh) 체에서 65% 초과로 통과할 수 있는 것을 특징으로 하는, 분말.
11. 정전기를 방지하고 공기로부터 수분의 흡수를 방지하는 포장재 내에 제10항에 정의된 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는, 포장된 제품.

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