CN116034093A - 用于干燥来自三硝基甲苯纯化过程的红水的方法、粉末和包装产品 - Google Patents
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Abstract
本发明总体上涉及用于干燥来自三硝基甲苯(TNT)纯化过程的流出物(称为红水)的方法，其以有效、改进和安全的方式使用喷雾干燥。本发明还涵盖了所获得的粉末、其用途以及包含所述粉末的包装产品的特征。所提出的技术建议在液体焚烧时使用更低的温度(＜300℃相比于1000℃)，以及还有以下事实：主要目标材料不被分解，由此不产生有毒烟雾，并且使干粉末能够用于其他应用。
Description
技术领域
本发明广泛地涉及干燥来自三硝基甲苯(TNT)纯化过程的流出物(称为红水)的方法，其使用有效、改进和安全的喷雾干燥。本发明还考虑了所获得的粉末的特征以及使用指示。
背景技术
三硝基甲苯，称为TNT，是从甲苯的硝化反应获得的共价化合物，其在1863年由德国化学家Joseph Wilbrand发现，并且自20世纪初以来，由于其高能不稳定性而被用作爆炸物。该化合物由以下结构式表示：
该结晶固体不溶于水，然而，可溶于极性溶剂，在纯化后具有高于80.10℃的熔点以及240℃的沸点，当经受强烈的机械冲击和过多的热量时，除了释放引起皮肤和呼吸刺激的有毒蒸气之外，它还产生具有高噪声水平的极度放热的爆炸。这由于分子中存在足够的氧使其燃烧发生而发生。
三硝基甲苯的典型生产通过甲苯(甲基苯)的连续硝化来进行，其通常在三个阶段中发生。三个连续的甲苯硝化反应是有机取代反应，其在甲苯和硝酸(HNO3)之间发生，例如，在每个步骤连接到芳香核上的氢原子之一被NO2基团取代。
在对应于三硝化的化合物的生产的第三阶段之后，存在多种副产物的形成，例如来自硫酸和硝酸的灰分或矿物残余物；4-5％不对称异构体2,3,4(β)；2,4,5(γ)和2,3,6(δ)；横向氧化产物(lateral oxidation product)，如硝基苯酚、三硝基苯甲酸和四硝基甲烷；苯和二甲苯的氧化产物，其通常是在甲苯中发现的杂质。
TNT必须在它可以具有作为爆炸物的价值之前进行纯化。纯化的经典实例呈现在专利和公开的文章中。
现有技术教导了大多数杂质可以通过洗涤方法去除，除了二硝基甲苯(DNT)、硝基苯和二甲苯之外。除了残余的硝酸和硫酸之外，还可以去除其他水溶性杂质如三硝基苯甲酸。来自第一洗涤步骤的残余水被称为黄水(AA)。除了上述的无机(酸)和有机(氧化产物)组分之外，AA还包含溶解的TNT。
除了上述用水纯化外，还需要提取其他杂质，例如TNT的不对称形式。这些不需要的残余物质可以通过转化成可溶物质并且通过用亚硫酸钠(Na2SO3)的水溶液处理而萃取来去除，该亚硫酸钠主要与不对称形式反应，形成水溶性磺酸盐。多年来，这种方法也称为Sellite方法，已经用于纯化TNT。
来自Sellite方法的流出物由于其强烈的红色而被称为红水(AV)。这种废液的处置是严重的污染控制问题。处理红水的通常且普遍的方法是在旋转窑中焚烧红水的浓缩溶液以产生由硫化钠(Na2S)组成的灰分，该硫化钠是有毒化合物。
此外，当暴露于湿气和二氧化碳时，Na2S及其水合物放出硫化氢(另一种有毒气体)。此外，焚烧残余物的存储产生了多个问题，因为即使适当地存储在塑料内衬的桶中，也存在随时间产生硫化氢的风险。
目前，通过旋转熔渣炉的焚化工艺是脱颖而出的。这是一种方法，其中将废物在旋转窑中在高于在标准旋转窑中使用的那些的温度下焚烧。旋转熔渣炉通常在1100℃与1300℃之间操作，这导致产生熔渣和烟气。该方法的较高温度允许残留物的更完全燃烧和成分包封在产生的矿渣中。将保持足够的温度以焚烧有机化合物并熔融红水中所含的盐，然后将其以液体形式从炉中除去。从回转窑炉渣中产生的炉渣被确定为比由标准焚烧方法产生的灰分更耐沥滤(leaching)。
然而，焚烧技术的使用也以环保为目的对企业强加了严格的限制。这些限制中的一些限制规定了距离烟囱高度30倍距离的位置需要离开工业或农村地区边界至少300米。此外，对于该项目的位置，必须考虑该区域及其周围的环境条件以及该区域中的主要风向，以便防止大气排放物传播到城市、人口中心和住房以及其他公共场所，以及其他限制。
焚化的另一个缺点是通过强制设备用于洗涤所产生的气体、过滤器以及排放物监测来控制气体排放物。
在该方法中，除了主要由NaNO3和Na2SO4组成的无机材料之外，所产生的气体基本上由CO2、H2O、SO2和NOx组成。
这种破坏性补救方法具有一些优点，例如处理效率和速度。然而，诸如高维护和操作成本、工作时事故的恒定风险和不符合气体排放的法律参数等缺点证明研究新的替代方案是合理的。
除了焚烧补救之外，已经提出了替代技术，尽管不是完全广泛的。
在美国，作为一种替代方案的尝试，红水曾因其钠和硫价值被出售给造纸厂，但美国环境保护局已经将红水归类为一种危险材料。由于这个决定，考虑到严格的操作和运输限制，造纸厂开始拒绝红水。已致力于开发用于TNT纯化的无污染和废物处理方法。
在先前的专利中还提出了生物处理。在一些实例中，该处理系统可以包括用于接收废品的有效容器，该废品可以是红水。该处理系统可以进一步包括与该接收器连通的一个或多个过滤器。过滤器可以包括聚合物载体材料。聚合物载体材料可以包括专门选择的细菌。
另一种研究的解决方案(但也是未传播的)是芬顿法(Fenton process)，其寻求使用氧化铁作为降解剂。
因此，尽管存在许多环境问题、随着时间的推移对TNT生产的兴趣和未公开的尝试，仍然需要用于补救和使用来自三硝基甲苯生产过程的被称为红水的工业流出物的新策略。
附图说明
图1显示：(A)马弗炉烧制之前的样品和(B)在120℃马弗炉烧制之后的样品。
图2示出了在100mcg/mL的浓度下在水中稀释的红水样品的UV扫描，在L 200-1000nm的波长下分析。
图3表示差示扫描量热法(DSC)分析。
图4示出了加入1％的二氧化硅的干燥的红色粉末样品的热重分析(TGA)。
发明内容
为了减少环境影响并有效地利用通过处理来自TNT纯化过程的水溶液所产生的产物，本申请人开发了一种干燥AV的特异性且安全的方法。
根据本发明的方法使用包括以下参数的喷雾干燥：
-温度维持在约120℃至约300℃之间，具体地约190℃至约205℃；
-流速在约250至约280升/小时之间；
-添加约1％至约5％之间抗湿剂。
具体实施方式
为了避免使用高温(>1000℃)以及产生来自经典的补救方法的含有有毒化合物的灰分和气体，本申请人开发了一种特异性的并且安全的喷雾干燥AV的方法。
根据本发明的方法有利地使用喷雾干燥，除其他益处之外，该喷雾干燥能够稳定作为产品获得的粉末。
在本发明的范围内，红水或AV应理解为是指来自TNT纯化过程的水性溶液，该水性溶液包含复杂的α-TNT、盐(如亚硫酸钠和硫酸钠)、大量的有机物质、氮(除了不同的氧化产物之外)。
除了能量效率之外，在仔细地考虑由其高爆炸力引起的风险的情况下，提出一种用于补救该流出物的安全方法的挑战是获得可以用于其他产品中的产品。该文献丰富了关于由试图分离AV中存在的副产物引起的风险的警告，尤其是关于不稳定性和毒性产品污染的风险。在这个意义上，根据本发明的方法采用喷雾干燥，还有雾化干燥、喷雾干燥，或甚至，如以英文术语在行业中众所周知的喷雾干燥，典型的设备被称为喷雾干燥(spraydrying)。它是通过用热气体快速干燥由液体或悬浮液制备干燥粉末的方法，所述热气体广泛扩散并用于干燥各种热敏感材料如食品和药物。
根据本发明的方法的特征在于红水的入口，具有大约10％至大约40％，特别是大约20％的总固体，因此，在通过喷雾分散并且与加热气体间接接触之后，水蒸发并且干粉末流到具有冷却运输的贮仓中，随后收集在包装中。
本申请人发现，AV干燥具有超过常用的焚烧系统的优点，如：
-相对于焚烧的>1000℃，使用较低的工艺温度＜300℃；
-通过在降低的温度下工作，主要感兴趣的材料不被分解，并且因此不产生有毒气体，不需要洗涤源自该工艺的气体和蒸气；
-低温的操作条件以及在低氧浓度的环境内的分散促进了不稳定组分的分解而没有爆炸的风险，使得主要感兴趣的材料不被分解并且因此没有产生有毒气体，而不需要洗涤源自该方法的气体和蒸气；
-该干产物可以在其他应用中重复使用或在固体焚化(具有比液体焚化炉更低的容量)中被破坏，需要更少的基础设施和投资；等等。
在喷雾干燥器设备中的红水干燥过程中，需要注意以避免在干燥过程中材料分解。在这种情况下过程控制对于防止材料分解而引起火灾或甚至爆炸是重要的。
红水具有多种可在干燥过程中和其之后反应的组分，例如与亚硫酸钠反应并产生不稳定化合物的化合物四硝基甲烷。
为了确保红水的喷雾干燥安全地发生并且不分解产物，一些过程控制是关键的，如：
使用约120℃的最小温度和约300℃的最大值，特别是约190℃至约205℃，控制干燥温度是确保材料不分解所必需的。
例如在干燥过程之前添加抗湿组分如二氧化硅、磷酸三钙或它们的混合物促进致密粉末的形成，有利于降低腔室内的材料的持久性，防止材料沉积和引起自动点燃。建议抗湿添加剂的浓度在约1％至约5％之间，以实现更好的结果。
在本领域中观察到，未添加抗湿添加剂或浓度低于约1％的抗湿添加剂的干燥材料被沉积在腔室中，因为它是吸湿材料。与干燥室内部的湿度接触，干燥材料积聚并且不会根据需要流入包装中。材料沉积的时间可以是大约20分钟，这对于停止清洁过程和重新开始干燥是必需的。添加抗湿剂可以减少工业过程中每周清洁的时间。
此外，在优选实施例中，该设备可以包括防护窗，该防护窗朝向最少的人穿过的区域。必须基于材料的爆燃指数(kst，巴.m/s)计算干燥产品的窗口。因此，将允许，在诸如设备内部压力增加的问题的情况下，将爆炸保持在腔室内部或引导至保护区域。
然而，关于优选实施例，产物出口阀必须防止干粉摩擦。
而且，在优选实施例中，干燥系统可以具有粉末冷却阶段，防止热粉末与环境空气接触，防止自氧化和火灾的开始。为此目的，在该过程中，该设备可以具有从干燥室到包装的火花探测器和火焰探测器，以避免材料的自燃。在火灾的情况下，该系统必须提供带有加压水的包含物(containment)。
使用干粉的测试表明，鉴于自动氧化的可能性，高于60℃的温度可以引起自动点燃。
此外，在优选的实施例中，该方法可以良好地接地以避免静电，因为所研究的材料是可燃的并且可以由于静电而开始燃烧。
本发明的另一目的是根据所描述的方法获得的粉末，其特征在于是微红色流体粉末、0.4g/cm3的密度和约3％的湿度。希望保持低于5％的湿度以避免固体的进一步附聚，优选低于1.5％。根据本发明的粉末能够在200目筛上通过大于65％。
在本发明的另一实施例中，所获得的最终粉末产物可以保存在包装中，该包装避免了静电并且保护该材料免于吸收湿气。
以下实施例用于说明本发明的方面，但不以任何方式进行限制。
实施例
原始红水(本研究的结果并且直接从生产2,4,6三硝基甲苯的第二洗涤器中移开)呈现出以下物理化学特征：
pH：6-7
密度1.12g/cm3
固体：20％
气味：无气味
外观：红色液体，不透明的
在中试规模的喷雾干燥器(流速：2升/小时)中使用以下参数进行初始测试：
-入口温度：190℃
-输出温度：115℃
-二氧化硅(SiO2)的浓度：0.5％和1％以及没有SiO2的对照
在进行测试之后，得出结论：添加二氧化硅作为抗湿剂是必要的，因为粉末的产率和流动性增加，以及在没有为了清洁二必需停止的情况下设备的使用时间。在中试规模上规定的理想二氧化硅浓度是1％，因为它呈现出细粉、流体和少量粘附到干燥室上的材料。含有二氧化硅的干粉的水分为3％。未添加二氧化硅的红色粉末极具吸湿性，并且由于空气中的湿气而趋于粘附(cling)。
在温度稳定在200℃的马弗炉中一式三份地进行灰分含量分析。将约2克的三个样品在具有皮重(tared weight)的适当烘箱干燥的坩埚中称重。记录初始质量。在马弗炉中加热坩埚的过程中，观察样品，并且注意到在120℃的温度下，材料开始自发燃烧，如图1所示。
在坩埚中燃烧有机材料和产物的恒定质量之后，将产物冷却，并记录其最终质量。使用以下公式发现灰分含量：
发现的灰分含量是49.7±7.9％。该含量是指有机物燃烧留下的无机残留物(钠、钾、钙和其他无机化合物)。
粒度测定分析在具有如表1所示的不同开孔的4个筛上进行。通过该测试，可以得出结论：通过喷雾干燥器技术干燥的粉末具有75μm的平均粒径。
表1-干红色粉末的粒径分析
将固体红水样品在蒸馏水中以100mcg/mL的浓度稀释，在此得分中显示出0.6的吸光度。样品的吸收光谱在SpectraMax i3设备(Molecular
)中通过UV板读数利用在λ200-1000nm的波长下测量来确定。如图2所示，样品显示出3个峰：230、350和980nm。第一个峰是指有机组分-二硝基甲苯(DNT)-如在文献中所证实的，因为DNT的降解形成具有在220-250nm之间吸收的产物。350nm峰是指形成具有偶氮氧基基团的发色团化合物，其特征在于具有在两个氮原子(-N＝N-)之间的双键的有机物质，其在作为氨基(NH2)或磺酸(SO3H)基团的官能结构存在下连接至芳环。最后一个峰(980nm)是用于样品稀释的蒸馏水的峰。
在Mett1er Toledo设备中从25-500℃分析的每次差示扫描量热法(DSC)分析，发现红色粉末在130-200℃的温度下表现出吸热峰，并且在270-350℃下表现出放热峰(图3)。在热重分析(TGA)(图4)中，在20-600℃的温度和具有氮气(N2)的气氛下，使用Mett1erToledo设备，型号TGA/SDTGA851。
可以观察到，与主分解反应同时发生多个副反应。108℃的温度是检测到质量变化开始时的最低温度，并且488℃的温度指示质量变化完成，因此，从该点开始不存在质量损失。在70℃下的峰证明了该物质中包含的有机产物是二硝基甲苯，如先前探索的。
由于是从爆炸物的制造中得到的粉末，所以粉尘爆炸严重度参数对于干燥设备的正确尺寸是重要的。根据BS EN 14034-1：2004和BS EN14034-2：2006分析爆炸中产生的最大压力值(Pmax)、压力增加速度(dP/dt)max和爆燃指数(Kst)。样品分类如下：
-ST类别0-Kst值＝0
-ST类别1-Kst值小于200巴.m/s
-ST类别2-Kst值在200与300巴.m/s之间
-ST类别3-Kst值大于300bar.m/s
这些测试是在20升的球体中进行的并且允许确定在物质和混合物的爆炸中产生的最大压力并且同时确定在事件中产生的压力增加的速度。这些数据对于确定由爆炸引起的后果是必要的，并且对于在紧急计划中限定设备保护装置、安装物和减轻措施也是必要的。
表2示出了对于红色粉末发现的参数。所分析的粉末的分类是ST类别1，因为它具有低于200巴.m/s的爆燃指数，甚至低于其他可燃粉末，如木材Kst：224巴.m/s(ST类别2)和铝粉Kst 515巴.m/s(ST类别3)。
表2-红色粉末爆炸严重度参数。
| 参数 | 结果 |
| <![CDATA[P<sub>max</sub>(巴)]]> | 7.3+10％ |
| <![CDATA[(dP/dt)<sub>max</sub>(巴/s)]]> | 261+20％ |
| Kstmax(巴.m/s) | 71+20％ |
应当理解的是，上述实施方式仅是说明性的，并且本领域技术人员可以对其进行任何修改。因而，本发明不应视为限于本文描述的实施例。
根据在本文和所呈现的实施例中公开的教导，本领域的普通技术人员将容易地了解本发明的优点，并且可以在不脱离如所附权利要求书中限定的本发明的范围的情况下提出用于实现其的变化和等效替代方案。
Claims (11)
1.用于来自三硝基甲苯纯化过程的红水的干燥方法，其特征在于，所述方法包括在约120℃至约300℃的最大值之间的温度下将具有约10％至约40％总固体的红水喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述红水具有约20％的总固体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述温度在约190℃至约205℃之间变化。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在喷雾干燥之前添加至少一种抗湿组分。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述抗湿组分选自二氧化硅、磷酸三钙或它们的混合物。
6.根据权利要求4或5中任一项所述的方法，其特征在于，抗湿添加剂的浓度包括约1％至约5％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法通过接地避免静电。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括在低于60℃的温度下冷却的最终步骤。
9.通过根据权利要求1至8中任一项所述的方法获得的粉末，其特征在于以下事实：所述粉末是微红色的流体并且具有0.4g/cm3的密度和约3％的湿度。
10.根据权利要求9所述的粉末，其特征在于，高于65％的所述粉末能够穿过200目筛。
11.包装产品，其特征在于，在包装中包含权利要求10所述的粉末，所述包装避免静电并且防止从空气中吸收水分。
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