KR20230026569A - 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 회로부재 간을 전기적, 물리적 및 화학적으로 접합시킬 수 있는 자가융착성이 우수할 뿐만 아니라, 접착력 또한 우수하고, 범프 형성에 있어서도 자가융착성이 우수하며, 투명성을 가지는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 회로부재 간을 전기적, 물리적 및 화학적으로 접합시킬 수 있는 자가융착성이 우수할 뿐만 아니라, 접착력 또한 우수하고, 범프 형성에 있어서도 자가융착성이 우수하며, 투명성을 가지는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전자기기의 소형, 경량, 다기능화 및 디스플레이 시장에서 화질 요구도 상승 등의 요인으로 대규모 집적화가 이루어져, 필연적으로 미세 피치화의 방향으로 나아가고 있다. 이에 따라, 마이크로 접합부의 접합법 또한 변화되고 있는 실정이다.
특히 디스플레이 분야에서는 마이크로 LED의 경우 소자의 소형화로 인하여, 단자부가 초소형화 되어 기존의 솔더 페이스트(solder paste)를 이용한 접합법에는 단자부에만 선택적으로 도포하는 기술의 한계가 있어 적용하는데 어려움이 있다. 또한 도전볼을 이용하는 이방 도전성 필름(ACF)를 이용한 접합법은 페이스트와 달리 선택적 도포없이 전면부착이 가능하나, 도전볼의 초소형화 및 균일한 분포가 필요하며, 접합시 압력에 의한 소자 손상 및 필름의 불투명성으로 인하여 얼라인(align)의 어려움이 있어 적용하기 어려운 문제가 있다. 따라서, 얼라인이 가능한 정도의 투명성을 갖고 있으며, 단자부 정렬성을 확보하여 선택적 솔더링이 가능하고 전면부착이 가능한 자가융착형 도전접속필름 개발이 필요한 실정이다.
한편, 칩 실장에 있어서 칩의 전극 단자 상에 땜납 범프를 형성하고, 땜납 범프를 사이에 두고 배선 기판상에 형성된 전극에 일괄 접합되는 것이 일반적이다. 그러나 칩의 소형화 및 단자 수의 증가로 인하여 단자부가 미세 미치화가 진행됨에 따라 현재의 솔더 페이스트를 이용하여 단자부에만 선택적으로 인쇄하는 스크린 인쇄 기술을 적용하기에 어려움이 있는 실정이다. 또한, 범프를 형성하고 칩과의 접합 후 고정하기 위하여 언더필이라는 수지를 주입하는 공정이 추가로 필요로 한다.
따라서, 땜납 범프를 형성하는데 있어서, 단자부에만 확보하여 선택적으로 솔더링이 가능하고, 별도의 추가적인 공정없이 범프를 형성하고 칩과의 접합 후 고정할 수 있는 기술의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 회로부재 간을 전기적, 물리적 및 화학적으로 접합시킬 수 있는 자가융착성이 우수할 뿐만 아니라, 접착력 또한 우수한 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 범프 형성에 있어서도 자가융착성이 우수한 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법을 제공하는데 다른 목적이 있다.
또한, 투명성을 가지는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법을 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물은 말단에 하이드록시기(hydroxy group)를 가지는 폴리우레탄 수지 및 2개 이상의 에폭시기(epoxy group)를 가지는 에폭시 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 수평균분자량이 3,000 ~ 50,000일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 카르복실기(carboxyl group)를 포함하는 다이올(diol) 화합물, 폴리올(polyol) 화합물 및 이소시아네이트기(isocyanate group)를 포함하는 화합물의 반응물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에 있어서, R1은 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, B1 및 B2는 각각 독립적으로 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 폴리올 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물, 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에 있어서, B3는 -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000을 만족하는 유리수이다.
[화학식 3]
상기 화학식 3에 있어서, B4 및 B5는 각각 독립적으로 -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000을 만족하는 유리수이다.
[화학식 4]
상기 화학식 4에 있어서, B6 및 B7은 각각 독립적으로 -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000을 만족하는 유리수이다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이소시아네이트기를 포함하는 화합물은 하기 화학식 5로 표시되는 화합물, 하기 화학식 6으로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 7로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 5]
상기 화학식 5에 있어서, B8은 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
[화학식 6]
상기 화학식 6에 있어서, R2는 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이다.
[화학식 7]
상기 화학식 7에 있어서, R3, R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, B9는 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 화합물의 반응물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 화합물을 1 : 3.23 ~ 4.85 : 2.61 ~ 3.91 중량비로 반응시킨 반응물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 이소시아네이트기 및 하이드록시기가 1 : 1.0 ~ 1.6 당량비를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 하이드록시기 당량 내 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 1 : 0.7 ~ 1.7 당량비를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 하기 화학식 8로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 8]
상기 화학식 8에 있어서, R1은 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, B1 및 B2는 각각 독립적으로 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이며, B3는 -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, B8은 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이며, n은 수평균분자량 3,000 ~ 50,000을 만족하는 유리수이다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 수지조성물은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 28 ~ 42 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지를 포함할 수 있다.
한편, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 수평균분자량이 3,000 ~ 50,000이고, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지, 도전성 입자, 플럭스(flux) 및 경화제를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 28 ~ 42 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 도전성 입자 240 ~ 360 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 플럭스 40 ~ 60 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 경화제 12 ~ 18 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 10 ~ 100㎛의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 헤이즈(Haze)가 50% 이하일 수 있다.
나아가, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름의 제조방법은 수평균분자량이 3,000 ~ 50,000이고, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지, 도전성 입자, 플럭스 및 경화제를 혼합하여, 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 제조하는 제1단계 및 상기 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 이형필름의 일면에 도포하고, 건조시켜 자가융착형 도전접속필름을 제조하는 제2단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 제2단계의 건조는 상기 도전성 입자의 용융점(melting point) 이하의 온도에서 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 용매에 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃의 온도에서 30 ~ 90 분동안 교반하여 제1용융물을 제조하는 제1-1단계, 상기 제1용융물에 폴리올 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃의 온도에서 30 ~ 90 분동안 교반하여 제2용융물을 제조하는 제1-2단계, 상기 제2용융물에 이소시아네이트기를 포함하는 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃의 온도에서 30 ~ 90 분동안 교반하여 제3용융물을 제조하는 제1-3단계 및 상기 제3용융물을 70 ~ 110℃의 온도에서 3 ~ 7시간동안 교반 및 반응시켜 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지를 제조하는 제1-4단계를 포함하여 제조된 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간의 전기적인 접속방법은 일면에 복수의 제1단자가 형성된 제1회로부재와 일면에 복수의 제2단자가 형성된 제2회로부재를 준비하는 제1단계, 제1회로부재의 복수의 제1단자가 형성된 일면에 제1항의 자가융착형 도전접속필름을 가접착시키는 제2단계, 상기 복수의 제1단자에 대향하여 상기 제2회로부재의 복수의 제2단자를 마주보게 배치시키고, 상기 자가융착형 도전접속필름 일면에 제2회로부재를 가접착시키는 제3단계 및 상기 자가융착형 도전접속필름을 140 ~ 200℃의 온도로 열처리하는 제4단계를 포함할 수 있다.
나아가, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프 형성방법은 일면에 복수의 제1단자가 형성된 제1회로부재를 준비하는 제1단계, 제1회로부재의 복수의 제1단자가 형성된 일면에 제1항의 자가융착형 도전접속필름을 가접착시키는 제2단계 및 상기 자가융착형 도전접속필름을 질소분위기 하에서 140 ~ 200℃의 온도로 열처리하는 제3단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법은 회로부재 간을 전기적, 물리적 및 화학적으로 접합시킬 수 있는 자가융착성이 우수할 뿐만 아니라, 접착력 또한 우수하다.
또한, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법은 범프 형성에 있어서도 자가융착성이 우수하다.
또한, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물, 이를 포함하는 자가융착형 도전접속필름 및 이의 제조방법은 투명성을 가진다.
도 1은 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간의 전기적인 접속방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프 형성방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프 형성방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.
본 발명의 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물은 말단에 하이드록시기(hydroxy group)를 가지는 폴리우레탄(polyurethane) 수지를 포함한다.
구체적으로, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 수평균분자량이 3,000 ~ 50,000, 바람직하게는 3,000 ~ 40,000, 더욱 바람직하게는 3,000 ~ 30,000일 수 있으며, 만일 수평균분자량이 3,000 미만이면 합성이 제대로 이루어지지 않아, 필름 형성의 문제가 있을 수 있고, 50,000을 초과하면 분자량이 너무 높아 자가융착의 문제가 있을 수 있다.
또한, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 카르복실기(carboxyl group)를 포함하는 다이올(diol) 화합물, 폴리올(polyol) 화합물 및 이소시아네이트기(isocyanate group)를 포함하는 화합물의 반응물일 수 있다.
이 때, 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에 있어서, R1은 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, 바람직하게는 C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기이며, 더욱 바람직하게는 메틸기 또는 에틸기이다.
상기 화학식 1에 있어서, B1 및 B2는 각각 독립적으로 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 -CH2-, -CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2-이다.
또한, 폴리올 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물, 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에 있어서, B3는 -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
상기 화학식 2에 있어서, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000, 바람직하게는 500 ~ 3,000, 더욱 바람직하게는 600 ~ 1,000을 만족하는 유리수이며, 만일 n이 500 미만의 수평균분자량을 가진다면 합성된 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트의 영역이 너무 작아 필름 형성시 깨지는 문제가 있을 수 있고, 5,000을 초과하는 수평균분자량을 가진다면 폴리우레탄 수지의 합성시간이 매우 길어지며, 분자량이 커져 자가융착의 문제가 있을 수 있다.
[화학식 3]
상기 화학식 3에 있어서, B4 및 B5는 각각 독립적으로 -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
상기 화학식 3에 있어서, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000, 바람직하게는 500 ~ 3,000, 더욱 바람직하게는 500 ~ 1,000을 만족하는 유리수이다.
[화학식 4]
상기 화학식 4에 있어서, B6 및 B7은 각각 독립적으로 -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
상기 화학식 4에 있어서, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000, 바람직하게는 500 ~ 3,000, 더욱 바람직하게는 500 ~ 1,000을 만족하는 유리수이다.
또한, 이소시아네이트기를 포함하는 화합물은 하기 화학식 5로 표시되는 화합물, 하기 화학식 6으로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 7로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 하기 화학식 5로 표시되는 화합물을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 하기 화학식 5-1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 5]
상기 화학식 5에 있어서, B8은 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 CH2-, -CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2-이다.
[화학식 5-1]
상기 화학식 5-1에 있어서, B8은 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 CH2-, -CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2-이다.
[화학식 6]
상기 화학식 6에 있어서, R2는 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, 바람직하게는 C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기이며, 더욱 바람직하게는 메틸기이다.
[화학식 7]
상기 화학식 7에 있어서, R3, R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, 바람직하게는 각각 독립적으로 C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기이며, 더욱 바람직하게는 각각 독립적으로 메틸기이다.
상기 화학식 7에 있어서, B9는 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 -CH2-, -CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2-이다.
구체적으로, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 화합물의 반응물일 수 있다.
또한, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 화합물을 1 : 3.23 ~ 4.85 : 2.61 ~ 3.91 중량비, 바람직하게는 1 : 3.64 ~ 4.48 : 2.93 ~ 3.59 중량비, 더욱 바람직하게는 1 : 3.84 ~ 4.25 : 3.10 ~ 3.42 중량비로 반응시킨 반응물일 수 있다. 만일, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 화합물이 1 : 3.23 중량비 미만이면 카르복실기의 함량이 매우 높아져 합성된 폴리우레탄 수지의 강직도가 증가하여 필름 형성시 깨지는 문제가 있을 수 있고, 1 : 4.85 중량비를 초과하면 카르복실기의 함량이 낮아져 도전입자표면의 산화막을 효과적으로 제거하지 못하여 자가융착에 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 화합물이 1 : 2.61 중량비 미만이면 말단에 이소시아네이트기가 형성되어 자가융착형 도전접속필름 제조시 사용되는 경화제와의 반응성에 의해 필름 형성이 어려운 문제가 있을 수 있고, 1 : 3.91 중량비를 초과하면 합성되는 폴리우레탄 수지의 분자량이 낮아져 접착력 저하 및 필름 형성의 문제가 있을 수 있다.
또한, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 이소시아네이트기 및 하이드록시기가 1 : 1.0 ~ 1.6 당량비, 바람직하게는 1 : 1.0 ~ 1.5 당량비, 더욱 바람직하게는 1 : 1.0 ~ 1.4 당량비를 가질 수 있으며, 만일 당량비가 1 : 1 미만이면 말단에 이소시아네이트기가 형성되어 자가융착형 도전접속필름 제조시 사용되는 경화제와의 반응성에 의해 필름 형성이 어려운 문제가 있을 수 있고, 당량비가 1 : 1.6을 초과하면 합성되는 폴리우레탄 수지의 분자량이 낮아져 접착력 저하 및 필름 형성의 문제가 있을 수 있다.
또한, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 하이드록시기 당량 내 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 1 : 0.7 ~ 1.7 당량비, 바람직하게는 1 : 0.9 ~ 1.5 당량비, 더욱 바람직하게는 1 : 1.1 ~ 1.3 당량비를 가질 수 있으며, 만일 당량비가 1 : 0.7 미만이면 카르복실기가 적어져 자가융착성의 문제가 있을 수 있고, 당량비가 1 : 1.7을 초과하면 필름의 강성이 높아져 자가융착형 접속필름 제조시 깨질 수 있어 공정성에 문제가 있을 수 있다.
더욱 구체적으로, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 하기 화학식 8로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 8]
상기 화학식 8에 있어서, R1은 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, 바람직하게는 C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기이며, 더욱 바람직하게는 메틸기 또는 에틸기이다.
상기 화학식 8에 있어서, B1 및 B2는 각각 독립적으로 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 -CH2-, -CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2-이다.
상기 화학식 8에 있어서, B3는 -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
상기 화학식 8에 있어서, B8은 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이고, 바람직하게는 CH2-, -CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2-이다.
상기 화학식 8에 있어서, n은 수평균분자량 3,000 ~ 50,000, 바람직하게는 3,000 ~ 40,000, 더욱 바람직하게는 3,000 ~ 30,000을 만족하는 유리수이다.
한편, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물은 2개 이상의 에폭시기(epoxy group)를 가지는 에폭시 수지를 더 포함할 수 있다.
이 때, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 28 ~ 42 중량부, 바람직하게는 31.5 ~ 38.5 중량부, 더욱 바람직하게는 33.3 ~ 36.8 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 28 중량부 미만으로 포함하면 접착력의 문제가 있을 수 있고, 42 중량부를 초과하여 포함하면 자가융착성의 문제가 있을 수 있다.
또한, 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 나프탈렌계 에폭시 수지, 및 디시클로펜타디엔(DCPD)형 에폭시 수지 중에서 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 만일, 에폭시 수지로 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지를 포함할 때, 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지를 1 : 0.2 ~ 0.6 중량비, 바람직하게는 : 0.3 ~ 0.5 중량비로 포함할 수 있고, 만일 중량비가 1 : 0.2 미만이면 접착력의 문제가 있을 수 있고, 1 : 0.6 중량비를 초과하면 자가융착성의 문제가 있을 수 있다.
나아가, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지, 도전성 입자(conductive particle), 플럭스(flux) 및 경화제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지, 도전성 입자, 플럭스 및 경화제를 포함할 수 있다. 이 때, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 각각은 앞서 설명한 바와 같으며, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 28 ~ 42 중량부, 바람직하게는 31.5 ~ 38.5 중량부, 더욱 바람직하게는 33.3 ~ 36.8 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 도전성 입자는(conductive particle)는 복수의 회로기판을 전기적으로 도통시키는 물질으로서 200℃ 이하의 용융점(melting point), 바람직하게는 110 ~ 170℃의 용융점, 더욱 바람직하게는 120 ~ 160℃의 용융점을 가질 수 있으며, 만일 용융점이 200℃를 초과하면 공정온도가 200℃ 이상의 온도를 요구함으로, 회로부재의 손상을 초래할 수 있는 문제가 있을 수 잇다.
또한, 본 발명의 도전성 입자는 비스무트(Bi), 주석(Sn), 인듐(In), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 안티몬(Sb), 니켈(Ni) 및 이들의 합금 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 비스무트(Bi), 주석(Sn) 및 은(Ag)의 합금 및 비스무트(Bi) 및 주석(Sn)의 합금 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 비스무트(Bi) 및 주석(Sn)의 합금을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 도전성 입자는 비스무트(Bi) 및 주석(Sn)의 합금을 포함할 때, 전체 중량%에 대하여 비스무트 48 ~ 68 중량%, 바람직하게는 53 ~ 38 중량% 및 주석 32 ~ 52 중량%, 바람직하게는 37 ~ 47 중량%로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 도전성 입자는 구상일 수 있고, 도전성 입자의 입경은 D50 기준으로 1 ~ 100㎛, 바람직하게는 1 ~ 70㎛, 더욱 바람직하게는 1 ~ 50㎛일 수 있다. 만일, 도전성 입자의 입경이 1㎛ 미만일 경우 자가융착의 문제가 발생할 수 있고, 100㎛를 초과하면 분산성의 문제가 있을 수 있다.
한편, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 도전성 입자 240 ~ 360 중량부, 바람직하게는 270 ~ 330 중량부, 더욱 바람직하게는 285 ~ 315 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 도전성 입자를 240 중량부 미만으로 포함하면 도전성 입자의 함량이 낮아 단자부에 효과적인 융착이 어려울 수 있고, 360 중량부를 초과하면 도전성 입자의 함량이 많아져 필름형성 및 융착시 숏트발생율이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 플럭스는 도전성 입자의 표면이나, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름이 개재되는 회로부재의 표면의 산화물 등의 표면 이물질을 환원시켜 제거할 수 있는 환원제로서, 유기산류 화합물, 아민염계 화합물, 금속성 화합물 및 카르복실산을 포함하는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 시트르산(citric acid) 및 카르복실산을 포함하는 화합물을 포함할 수 있다. 만일, 플럭스로 시트르산 및 카르복실산을 포함하는 화합물을 포함할 때, 플럭스로 시트르산 및 카르복실산을 포함하는 화합물을 1 : 0.8 ~ 1.2 중량비, 바람직하게는 : 0.9 ~ 1.1 중량비로 포함할 수 있고, 만일 중량비가 1 : 0.8 미만이면 자가융착성의 문제가 있을 수 있고, 1 : 1.2 중량비를 초과하면 경시안정성의 문제가 있을 수 있다.
한편, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 플럭스 40 ~ 60 중량부, 바람직하게는 45 ~ 55 중량부, 더욱 바람직하게는 47.5 ~ 52.5 중량부를 포함할 수 있으며 만일 플럭스를 40 중량부 미만으로 포함하면 자가융착성의 문제가 있을 수 있고, 60 중량부를 초과하면 필름형성시 안정성의 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 경화제는 아민계 경화제, 페놀계 경화제, 머캅토계 경화제, 카르복실기계 경화제, 산무수물계 경화제 및 디시안디아미드계 경화제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 디시안디아미드계 경화제를 포함할 수 있다.
한편, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 경화제 12 ~ 18 중량부, 바람직하게는 13.5 ~ 16.5 중량부, 더욱 바람직하게는 14.3 ~ 15.8 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 경화제를 12 중량부 미만으로 포함하면 미경화로 인한 접착력 저하의 문제가 있을 수 있고, 18 중량부를 초과하면 과경화로 인한 접착력 및 자가융착성의 문제가 있을 수 있다.
나아가, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 10 ~ 100㎛, 바람직하게는 15 ~ 50㎛, 더욱 바람직하게는 15 ~ 35㎛일 수 있다.
또한, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름은 헤이즈(Haze)가 50% 이하, 바람직하게는 10 ~ 50%, 더욱 바람직하게는 35 ~ 45%, 더 더욱 바람직하게는 35 ~ 42%일 수 있다.
한편, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름의 제조방법은 제1단계 및 제2단계를 포함한다.
먼저, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름의 제조방법의 제1단계는 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지, 도전성 입자, 플럭스 및 경화제를 혼합하여, 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 제조할 수 있다. 이 때, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지, 도전성 입자, 플럭스 및 경화제 각각은 앞서 설명한 바와 같다.
또한, 제1단계의 자가융착형 도전접속필름의 조성물은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 28 ~ 42 중량부, 바람직하게는 31.5 ~ 38.5 중량부, 더욱 바람직하게는 33.3 ~ 36.8 중량부, 도전성 입자 240 ~ 360 중량부, 바람직하게는 270 ~ 330 중량부, 더욱 바람직하게는 285 ~ 315 중량부, 플럭스 40 ~ 60 중량부, 바람직하게는 45 ~ 55 중량부, 더욱 바람직하게는 47.5 ~ 52.5 중량부 및 경화제 12 ~ 18 중량부, 바람직하게는 13.5 ~ 16.5 중량부, 더욱 바람직하게는 14.3 ~ 15.8 중량부를 혼합하여 제조할 수 있다.
한편, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 제1-1단계 내지 제1-4단계를 포함하여 제조된 것일 수 있다.
먼저, 제1-1단계는 용매에 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃, 바람직하게는 60 ~ 80℃의 온도에서 30 ~ 90 분, 바람직하게는 45 ~ 75분 동안 교반하여 제1용융물을 제조할 수 있다. 이 때, 용매는 당업계에서 사용하는 용매라면 무엇이든 사용할 수 있고, 바람직하게는 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)를 포함할 수 있다. 또한, 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물은 앞서 설명한 바와 같다.
다음으로, 제1-2단계는 제1-1단계에서 제조한 제1용융물에 폴리올 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃, 바람직하게는 60 ~ 80℃의 온도에서 30 ~ 90 분, 바람직하게는 45 ~ 75분 동안 교반하여 제2용융물을 제조할 수 있다. 이 때, 폴리올 화합물은 앞서 설명한 바와 같다. 또한, 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물 및 폴리올 화합물은 1 : 3.23 ~ 4.85 중량비, 바람직하게는 1 : 3.64 ~ 4.48 중량비, 더욱 바람직하게는 1 : 3.84 ~ 4.25 중량비로 혼합할 수 있다.
다음으로, 제1-3단계는 제1-2단계에서 제조한 제2용융물에 이소시아네이트기를 포함하는 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃, 바람직하게는 60 ~ 80℃의 온도에서 30 ~ 90 분, 바람직하게는 45 ~ 75분 동안 교반하여 제3용융물을 제조할 수 있다. 이 때, 이소시아네이트기를 포함하는 화합물은 앞서 설명한 바와 같다. 또한, 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물 및 이소시아네이트기를 포함하는 화합물은 1 : 2.61 ~ 3.91 중량비, 바람직하게는 1 : 2.93 ~ 3.59 중량비, 더욱 바람직하게는 1 : 3.10 ~ 3.42 중량비로 혼합할 수 있다.
마지막으로, 제1-4단계는 제1-3단계에서 제조한 제3용융물을 70 ~ 110℃, 바람직하게는 80 ~ 100℃의 온도에서 3 ~ 7시간, 바람직하게는 4 ~ 6시간동안 교반 및 반응시켜 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지를 제조할 수 있다. 제조한 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 앞서 설명한 바와 같다.
마지막으로, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름의 제조방법의 제2단계는 제1단계에서 제조한 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 이형필름의 일면에 도포하고, 건조시켜 자가융착형 도전접속필름을 제조할 수 있다. 제조한 자가융착형 도전접속필름은 앞서 설명한 바와 같고, 이 때, 건조는 도전성 입자의 용융점(melting point) 이하의 온도에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 60 ~ 130℃에서 수행할 수 있다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간의 전기적인 접속방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간의 전기적인 접속방법의 제1단계는 일면에 복수의 제1단자(11)가 형성된 제1회로부재(10)와 일면에 복수의 제2단자(21)가 형성된 제2회로부재(20)를 준비할 수 있다. 이 때, 회로부재(10, 20)는 회로기판, 반도체 칩, ITO Class 또는 플라스틱 소자 기판의 단자부일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간의 전기적인 접속방법의 제2단계는 제1회로부재(10)의 복수의 제1단자(11)가 형성된 일면에 본 발명의 자가융착형 도전접속필름(100)을 가접착시킬 수 있다. 이 때, 가접착은 15 ~ 80℃의 온도, 바람직하게는 40 ~ 70℃의 온도에서 수행할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간의 전기적인 접속방법의 제3단계는 복수의 제1단자(11)에 대향하여 제2회로부재(20)의 복수의 제2단자(21)를 마주보게 배치시키고, 자가융착형 도전접속필름(100) 일면에 제2회로부재(20)를 가접착시킬 수 있다. 이 때, 가접착은 15 ~ 80℃의 온도, 바람직하게는 40 ~ 70℃의 온도에서 수행할 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간의 전기적인 접속방법의 제4단계는 자가융착형 도전접속필름(100)을 140 ~ 200℃의 온도, 바람직하게는 150 ~ 190℃, 더욱 바람직하게는 160 ~ 180℃의 온도로 열처리할 수 있다. 달리 말하면, 자가융착형 도전접속필름(100)을 포함하는 회로부재(10, 20)에 일정 온도 및 일정 압력을 가하여 자가융착형 도전접속필름(100)에 포함된 도전성 입자(1)가 용융되어 복수의 제1단자(11) 및 제2단자(21)에 효율적으로 자가융착할 수 있으며, 자가융착형 도전접속필름(100)은 제1회로부재(10) 및 제2회로부재(20)에 우수한 접착력으로 접착할 수 있다.
도 2를 참조하여, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프 형성방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프 형성방법의 제1단계는 일면에 복수의 제1단자(11)가 형성된 제1회로부재(10)를 준비할 수 있다. 이 때, 제1회로부재(10)는 회로기판, 반도체 칩, ITO Class 또는 플라스틱 소자 기판의 단자부일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프 형성방법의 제2단계는 제1회로부재(10)의 복수의 제1단자(11)가 형성된 일면에 본 발명의 자가융착형 도전접속필름(100)을 가접착시킬 수 있다. 이 때, 가접착은 15 ~ 80℃의 온도, 바람직하게는 40 ~ 70℃의 온도에서 수행할 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프 형성방법의 제3단계는 자가융착형 도전접속필름(100)을 질소분위기 하에서 140 ~ 200℃, 바람직하게는 170 ~ 190℃의 온도로 열처리할 수 있다. 또한, 열처리는 1 ~ 5분, 바람직하게는 1 ~ 3분동안 수행할 수 있다. 이와 같은 열처리를 통해서 자가융착형 도전접속필름(100)에 포함된 도전성 입자(1)가 용융되어 복수의 제1단자(11)에만 자가융착(땜납 범프 형성)할 수 있으며, 도전성 입자(1)를 제외한 통해서 자가융착형 도전접속필름(100)을 구성하는 다른 성분들은 복수의 제1단자(11)를 제외한 제1회로부재(10)의 일면에 접착되어 있을 수 있어, 별도의 수지를 주입하는 별도의 공정이 필요가 없는 장점을 가질 수 있다.
이상에서 본 발명에 대하여 구현예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명의 구현예를 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 실시예가 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 본 발명의 구현예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
준비예 1 : 폴리우레탄 수지의 제조
(1) 교반기, 온도계, 히팅맨틀 및 질소 도입관을 구비한 반응용기에 NMP 21.94g과 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 9.4g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분 동안 교반하여 제1용융물을 제조하였다.
[화학식 1-1]
상기 화학식 1-1에 있어서, R1은 메틸기이고, B1 및 B2는 -CH2-이다.
(2) 제1용융물에 하기 화학식 2-1로 표시되는 화합물 38.01g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60 분동안 교반하여 제2용융물을 제조하였다.
[화학식 2-1]
상기 화학식 2-1에 있어서, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 650을 만족하는 유리수이다.
(3) 제2용융물에 하기 화학식 5-1로 표시되는 화합물 30.64g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분동안 교반하여 제3용융물을 제조하였다.
[화학식 5-1]
상기 화학식 5-1에 있어서, B8은 -CH2-이다.
(4) 제3용융물을 90℃의 온도에서 5시간동안 교반 및 반응시켜 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다. 제조한 폴리우리탄 수지 용액에는 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.1 당량비로 가지고, 하이드록시기 당량 내 화학식 2-1로 표시되는 화합물 및 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 1 : 1.2 당량비로 가지는 하기 화학식 8-1로 표시되는 화합물을 포함하였다.
[화학식 8-1]
상기 화학식 8-1에 있어서, R1은 메틸기이고, B1 및 B2는 -CH2-이며, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, B8은 -CH2-이며, n은 수평균분자량 8,000을 만족하는 유리수이다.
(5) 제조한 폴리우리탄 수지 용액에 메틸에틸케톤 56.11g를 첨가하여 고형분 50%의 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다.
준비예 2 : 폴리우레탄 수지의 제조
(1) 교반기, 온도계, 히팅맨틀 및 질소 도입관을 구비한 반응용기에 NMP 15.25g과 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 6.54g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분 동안 교반하여 제1용융물을 제조하였다.
[화학식 1-1]
상기 화학식 1-1에 있어서, R1은 메틸기이고, B1 및 B2는 -CH2-이다.
(2) 제1용융물에 하기 화학식 2-2로 표시되는 화합물 56.91g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60 분동안 교반하여 제2용융물을 제조하였다.
[화학식 2-2]
상기 화학식 2-2에 있어서, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 1,400을 만족하는 유리수이다.
(3) 제2용융물에 하기 화학식 5-1로 표시되는 화합물 21.30g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분동안 교반하여 제3용융물을 제조하였다.
[화학식 5-1]
상기 화학식 5-1에 있어서, B8은 -CH2-이다.
(4) 제3용융물을 90℃의 온도에서 5시간동안 교반 및 반응시켜 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다. 제조한 폴리우리탄 수지 용액에는 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.1 당량비로 가지고, 하이드록시기 당량 내 화학식 2-1로 표시되는 화합물 및 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 1 : 1.2 당량비로 가지는 하기 화학식 8-2로 표시되는 화합물을 포함하였다.
[화학식 8-2]
상기 화학식 8-2에 있어서, R1은 메틸기이고, B1 및 B2는 -CH2-이며, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, B8은 -CH2-이며, n은 수평균분자량 20,000을 만족하는 유리수이다.
(5) 제조한 폴리우리탄 수지 용액에 메틸에틸케톤 69.49g를 첨가하여 고형분 50%의 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다.
준비예 3 : 폴리우레탄 수지의 제조
(1) 교반기, 온도계, 히팅맨틀 및 질소 도입관을 구비한 반응용기에 NMP 9.24g과 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 3.96g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분 동안 교반하여 제1용융물을 제조하였다.
[화학식 1-1]
상기 화학식 1-1에 있어서, R1은 메틸기이고, B1 및 B2는 -CH2-이다.
(2) 제1용융물에 하기 화학식 2-3으로 표시되는 화합물 73.89g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60 분동안 교반하여 제2용융물을 제조하였다.
[화학식 2-3]
상기 화학식 2-3에 있어서, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 3,000을 만족하는 유리수이다.
(3) 제2용융물에 하기 화학식 5-1로 표시되는 화합물 12.91g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분동안 교반하여 제3용융물을 제조하였다.
[화학식 5-1]
상기 화학식 5-1에 있어서, B8은 -CH2-이다.
(4) 제3용융물을 90℃의 온도에서 5시간동안 교반 및 반응시켜 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다. 제조한 폴리우리탄 수지 용액에는 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.1 당량비로 가지고, 하이드록시기 당량 내 화학식 2-1로 표시되는 화합물 및 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 1 : 1.2 당량비로 가지는 하기 화학식 8-3으로 표시되는 화합물을 포함하였다.
[화학식 8-3]
상기 화학식 8-3에 있어서, R1은 메틸기이고, B1 및 B2는 -CH2-이며, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, B8은 -CH2-이며, n은 수평균분자량 30,000을 만족하는 유리수이다.
(5) 제조한 폴리우리탄 수지 용액에 메틸에틸케톤 81.51g를 첨가하여 고형분 50%의 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다.
준비예 4 : 폴리우레탄 수지의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 수지를 제조하였다. 다만, 준비예 1과 달리, 상기 화학식 2-1로 표시되는 화합물을 38.01g 사용하지 않고, 28.51g을 사용하여, 최종적으로 말단에 이소시아네이트기를 가지는 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
준비예 5 : 폴리우레탄 수지의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 수지를 제조하였다. 다만, 준비예 1과 달리, 상기 화학식 5-1로 표시되는 화합물을 30.64g 사용하지 않고, 24.07g을 사용하여, 최종적으로 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.4 당량비로 가지는 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
준비예 6 : 폴리우레탄 수지의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 수지를 제조하였다. 다만, 준비예 1과 달리, 상기 화학식 5-1로 표시되는 화합물을 30.64g 사용하지 않고, 21.06g을 사용하여, 최종적으로 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.6 당량비로 가지는 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
준비예 7 : 폴리우레탄 수지의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 수지를 제조하였다. 다만, 준비예 1과 달리, 상기 화학식 5-1로 표시되는 화합물을 30.64g 사용하지 않고, 38.3g을 사용하여, 최종적으로 말단에 이소시아네이트기를 가지는 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
준비예 8 : 폴리우레탄 수지의 제조
(1) 교반기, 온도계, 히팅맨틀 및 질소 도입관을 구비한 반응용기에 NMP 21.94g과 상기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 4.39g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분 동안 교반하여 제1용융물을 제조하였다.
(2) 제1용융물에 상기 화학식 2-1로 표시되는 화합물 55.7g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60 분동안 교반하여 제2용융물을 제조하였다.
(3) 제2용융물에 상기 화학식 5-1로 표시되는 화합물 28.60g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분동안 교반하여 제3용융물을 제조하였다.
(4) 제3용융물을 90℃의 온도에서 5시간동안 교반 및 반응시켜 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다. 제조한 폴리우레탄 수지 용액에는 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.1 당량비로 가지고, 하이드록시기 당량 내 화학식 2-1로 표시되는 화합물 및 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 1 : 0.375 당량비로 가지는 폴리우레탄 수지를 포함하였다.
(5) 제조한 폴리우리탄 수지 용액에 메틸에틸케톤 56.11g를 첨가하여 고형분 50%의 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다.
준비예 9 : 폴리우레탄 수지의 제조
(1) 교반기, 온도계, 히팅맨틀 및 질소 도입관을 구비한 반응용기에 NMP 21.94g과 상기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 15.19g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분 동안 교반하여 제1용융물을 제조하였다.
(2) 제1용융물에 상기 화학식 2-1로 표시되는 화합물 16.37g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60 분동안 교반하여 제2용융물을 제조하였다.
(3) 제2용융물에 상기 화학식 5-1로 표시되는 화합물 33.00g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분동안 교반하여 제3용융물을 제조하였다.
(4) 제3용융물을 90℃의 온도에서 5시간동안 교반 및 반응시켜 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다. 제조한 폴리우레탄 수지 용액에는 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.1 당량비로 가지고, 하이드록시기 당량 내 화학식 2-1로 표시되는 화합물 및 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 1 : 4.5 당량비로 가지는 폴리우레탄 수지를 포함하였다.
(5) 제조한 폴리우리탄 수지 용액에 메틸에틸케톤 56.11g를 첨가하여 고형분 50%의 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다.
비교준비예 1 : 폴리우레탄 수지의 제조
(1) 교반기, 온도계, 히팅맨틀 및 질소 도입관을 구비한 반응용기에 하기 화학식 2-1로 표시되는 화합물 73.18g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60 분동안 교반하여 제1용융물을 제조하였다.
[화학식 2-1]
상기 화학식 2-1에 있어서, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 650을 만족하는 유리수이다.
(2) 제1용융물에 하기 화학식 5-1로 표시되는 화합물 26.82g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분동안 교반하여 제2용융물을 제조하였다.
[화학식 5-1]
상기 화학식 5-1에 있어서, B8은 -CH2-이다.
(3) 제2용융물을 90℃의 온도에서 5시간동안 교반 및 반응시켜 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다. 제조한 폴리우리탄 수지 용액에는 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.1 당량비로 가지는 폴리우레탄 수지를 포함하였다.
(4) 제조한 폴리우리탄 수지 용액에 메틸에틸케톤 100g를 첨가하여 고형분 50%의 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다.
비교준비예 2 : 폴리우레탄 수지의 제조
(1) 교반기, 온도계, 히팅맨틀 및 질소 도입관을 구비한 반응용기에 하기 화학식 2-2로 표시되는 화합물 85.46g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60 분동안 교반하여 제1용융물을 제조하였다.
[화학식 2-2]
상기 화학식 2-2에 있어서, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 1,400을 만족하는 유리수이다.
(2) 제1용융물에 하기 화학식 5-1로 표시되는 화합물 15.24g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분동안 교반하여 제2용융물을 제조하였다.
[화학식 5-1]
상기 화학식 5-1에 있어서, B8은 -CH2-이다.
(3) 제2용융물을 90℃의 온도에서 5시간동안 교반 및 반응시켜 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다. 제조한 폴리우리탄 수지 용액에는 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.1 당량비로 가지는 폴리우레탄 수지를 포함하였다.
(4) 제조한 폴리우리탄 수지 용액에 메틸에틸케톤 100g를 첨가하여 고형분 50%의 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다.
비교준비예 3 : 폴리우레탄 수지의 제조
(1) 교반기, 온도계, 히팅맨틀 및 질소 도입관을 구비한 반응용기에 하기 화학식 2-3으로 표시되는 화합물 92.64g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60 분동안 교반하여 제1용융물을 제조하였다.
[화학식 2-3]
상기 화학식 2-3에 있어서, B3는 -CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 3,000을 만족하는 유리수이다.
(2) 제1용융물에 하기 화학식 5-1로 표시되는 화합물 7.36g을 투입하고, 70℃의 온도에서 60분동안 교반하여 제2용융물을 제조하였다.
[화학식 5-1]
상기 화학식 5-1에 있어서, B8은 -CH2-이다.
(3) 제2용융물을 90℃의 온도에서 5시간동안 교반 및 반응시켜 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다. 제조한 폴리우리탄 수지 용액에는 이소시아네이트기 및 하이드록시기를 1 : 1.1 당량비로 가지는 폴리우레탄 수지를 포함하였다.
(4) 제조한 폴리우리탄 수지 용액에 메틸에틸케톤 100g를 첨가하여 고형분 50%의 폴리우레탄 수지 용액을 제조하였다.
실시예 1 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
(1) 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 에폭시 수지 35 중량부, 도전성 입자(Sn58Bi, 덕산하이메탈) 300 중량부, 플럭스 50 중량부 및 경화제 15 중량부를 혼합하여, 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 제조하였다. 이 때, 에폭시 수지로 비스페놀 A형 에폭시 수지(국도화학, YD011) 및 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지를 1 : 0.4 중량비로 혼합한 것을 사용하였고, 플럭스로서 시트르산 및 카르복실산을 포함하는 화합물(2PZPW-CNS, Shikoku)를 1 : 1 중량부로 혼합한 것을 사용하였으며, 경화제로서 디시안디아미드계 경화제(EH-4351S, ADEKA)를 사용하였다.
(2) 제조한 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 이형필름 일면에 도포하여 80℃에서 5분간 건조시켜 25㎛ 두께의 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
실시예 2 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 준비예 2에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
실시예 3 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 준비예 3에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
실시예 4 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 준비예 4에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 제조하였다. 제조한 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름의 제조를 시도해보았지만, 제조한 자가융착형 도전접속필름의 조성물은 실시예 1과 달리 겔화되어, 필름을 형성하지 못하였다.
실시예 5 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 준비예 5에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
실시예 6 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 준비예 6에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
실시예 7 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 준비예 7에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 제조하였다. 제조한 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름의 제조를 시도해보았지만, 제조한 자가융착형 도전접속필름의 조성물은 실시예 1과 달리 겔화되어, 필름을 형성하지 못하였다.
실시예 8 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 준비예 8에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
실시예 9 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 준비예 9에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
비교예 1 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 비교준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
비교예 2 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 비교준비예 2에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
비교예 3 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조된 폴리우레탄 수지가 아닌 비교준비예 3에서 제조된 폴리우레탄 수지를 사용하여, 최종적으로 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
비교예 4 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
(1) 아마이드 수지(PAE232E, TOKA) 100 중량부에 대하여, 에폭시 수지 35 중량부, 도전성 입자(Sn58Bi, 덕산하이메탈) 300 중량부, 플럭스 50 중량부 및 경화제 15 중량부를 혼합하여, 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 제조하였다. 이 때, 에폭시 수지로 비스페놀 A형 에폭시 수지(국도화학, YD011) 및 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지를 1 : 0.4 중량비로 혼합한 것을 사용하였고, 플럭스로서 시트르산 및 카르복실산을 포함하는 화합물(2PZPW-CNS, Shikoku)를 1 : 1 중량부로 혼합한 것을 사용하였으며, 경화제로서 디시안디아미드계 경화제(EH-4351S, ADEKA)를 사용하였다.
(2) 제조한 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 이형필름 일면에 도포하여 80℃에서 5분간 건조시켜 25㎛ 두께의 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
비교예 5 : 자가융착형 도전접속필름의 제조
(1) 폴리에스터 수지(UE9800, UNITIKA) 100 중량부에 대하여, 에폭시 수지 35 중량부, 도전성 입자(Sn58Bi, 덕산하이메탈) 300 중량부, 플럭스 50 중량부 및 경화제 15 중량부를 혼합하여, 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 제조하였다. 이 때, 에폭시 수지로 비스페놀 A형 에폭시 수지(국도화학, YD011) 및 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지를 1 : 0.4 중량비로 혼합한 것을 사용하였고, 플럭스로서 시트르산 및 카르복실산을 포함하는 화합물(2PZPW-CNS, Shikoku)를 1 : 1 중량부로 혼합한 것을 사용하였으며, 경화제로서 디시안디아미드계 경화제(EH-4351S, ADEKA)를 사용하였다.
(2) 제조한 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 이형필름 일면에 도포하여 80℃에서 5분간 건조시켜 25㎛ 두께의 자가융착형 도전접속필름을 제조하였다.
실험예 1 : 자가융착형 도전접속필름의 접착력 측정(kgf/cm)
실시예 1 ~ 3, 5 ~ 6, 8 ~ 9 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 자가융착형 도전접속필름 각각을 UTM 측정기(Universal Testing Machine, Hounsfield 사, H5KT 모델)를 이용하여 10 N Load Cell을 장착한 후, 그립(grip)을 설치하여 측정 준비를 마무리하고, 실시예 1 ~ 3에서 제조된 자가융착형 도전접속필름 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 도전접속필름 각각을 그립(grip)에 물린 후에 인장시험(tensile test speed) 180°의 각도에서 20 mm/min 속도로 필름의 박리력(Peel strength) 정도를 표 1에 접착력으로 나타내었다.
실험예 2 : 자가융착형 도전접속필름의 헤이즈(Haze) 측정
탁도 측정기((주)제이앤씨테크사, Haze Meter JCH200S)를 이용하여 실시예 1 ~ 3, 5 ~ 6, 8 ~ 9 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 자가융착형 도전접속필름 각각의 헤이즈를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
표 1에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1에서 제조된 자가융착형 도전접속필름이 가장 접착력이 우수할 뿐만 아니라, 헤이즈가 낮아 우수한 투명성을 가짐을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간 전기적으로 접속한 모듈의 제조
실시예 1 ~ 3, 5 ~ 6, 8 ~ 9 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 자가융착형 도전접속필름 각각을 제1회로기판 (단자 100 ㎛, 단자간 거리 100 ㎛, 단자 높이 35 ㎛의 단자가 35개 형성)에 60℃의 온도로 가접착 후 이형필름을 제거하고, 이어서 실시예 1 ~ 3, 5 ~ 6, 8 ~ 9 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 자가융착형 도전접속필름 각각의 일면에 제2회로기판(제1회로기판과 동일)을 60℃의 온도로 가접착하였다. 그 후, 170℃의 온도에서 15초간 열처리하여 모듈을 제조하였다.
(1) 연결저항 측정(Ω/cm), 절연성 평가
제조한 모듈의 저항을 저항측정기(HIOKI 3244-60 CARD HiTESTER)를 이용하여 연결저항을 측정하였으며, 그 평균값을 계산하여 하기 표 2에 나타내었다. 단, 35개의 단자 중 단 1개의 단자에서라도 미접촉 불량이 발생할 경우 연결저항값을 ∞로 표기 하였다.
또한, 모듈의 제1회로기판에 형성된 단자와 인접한 단자, 제2회로기판에 형성된 단자와 인접한 단자 사이에 전류가 흐르는지를 저항측정기(HIOKI 3244-60 CARD HiTESTER)를 이용하여 저항이 측정되지 않는다면 ◎, 측정된다면 X로 표기하여 절연성을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.
(2) 자가융착성 측정
현미경을 이용하여 모듈의 제1회로기판의 단자와 제2회로기판의 단자 사이에 실시예 1 ~ 3, 5 ~ 6, 8 ~ 9 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 자가융착형 도전접속필름에 포함된 도전성 입자가 용융되어 자가융착하는지 여부를 육안으로 확인하였으며, 단자 사이에 잔류물의 정도에 따라, 매우우수 ◎, 우수 ○, 보통 △, 미흡 X로 표기하여 자가융착성을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.
표 2에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1에서 제조된 자가융착형 도전접속필름을 이용하여 회로부재 간 전기적으로 접속한 모듈이 가장 연결저항, 절연성 및 자가융착성이 우수함을 확인할 수 있었다.
실험예 3 : 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프가 형성된 모듈 제조
실시예 1 ~ 3, 5 ~ 6, 8 ~ 9 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 자가융착형 도전접속필름 각각을 제1회로기판 (단자 100 ㎛, 단자간 거리 100 ㎛, 단자 높이 35 ㎛의 단자가 35개 형성)에 60℃의 온도로 가접착 후 이형필름을 제거하였다. 그 후, 리플로우 설비를 이용하여 질소분위기 하에서 180℃의 온도로 2분간 열처리하여 모듈을 제조하였다.
(1) 절연성 평가
제조한 모듈의 제1회로기판에 형성된 단자와 인접한 단자 사이에 전류가 흐르는지를 저항측정기(HIOKI 3244-60 CARD HiTESTER)를 이용하여 저항이 측정되지 않는다면 ◎, 측정된다면 X로 표기하여 절연성을 평가하여 하기 표 3에 나타내었다.
(2) 자가융착성 측정
현미경을 이용하여 모듈의 제1회로기판의 단자에 실시예 1 ~ 3, 5 ~ 6, 8 ~ 9 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 자가융착형 도전접속필름에 포함된 도전성 입자가 용융되어 자가융착하여 범프가 형성되는지에 대한 여부를 육안으로 확인하였으며, 단자 사이에 잔류물의 정도에 따라, 매우우수 ◎, 우수 ○, 보통 △, 미흡 X로 표기하여 자가융착성을 평가하여 하기 표 3에 나타내었다.
표 3에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1에서 제조된 자가융착형 도전접속필름을 이용하여 범프를 형성한 모듈이 가장 절연성 및 자가융착성이 우수함을 확인할 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형이나 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해서 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
1 : 도전성 입자
10 : 제1회로부재
11 : 제1단자
20 : 제2회로부재
21 : 제2단자
100 : 자가융착형 도전접속필름
10 : 제1회로부재
11 : 제1단자
20 : 제2회로부재
21 : 제2단자
100 : 자가융착형 도전접속필름
Claims (15)
- 수평균분자량이 3,000 ~ 50,000이고, 말단에 하이드록시기(hydroxy group)를 가지는 폴리우레탄 수지; 및
2개 이상의 에폭시기(epoxy group)를 가지는 에폭시 수지;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 카르복실기(carboxyl group)를 포함하는 다이올(diol) 화합물, 폴리올(polyol) 화합물 및 이소시아네이트기(isocyanate group)를 포함하는 화합물의 반응물인 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하고,
상기 폴리올 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물, 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
상기 이소시아네이트기를 포함하는 화합물은 하기 화학식 5로 표시되는 화합물, 하기 화학식 6으로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 7로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
[화학식 1]
상기 화학식 1에 있어서, R1은 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, B1 및 B2는 각각 독립적으로 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이며,
[화학식 2]
상기 화학식 2에 있어서, B3는 -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000을 만족하는 유리수이며,
[화학식 3]
상기 화학식 3에 있어서, B4 및 B5는 각각 독립적으로 -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000을 만족하는 유리수이며,
[화학식 4]
상기 화학식 4에 있어서, B6 및 B7은 각각 독립적으로 -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 500 ~ 5,000을 만족하는 유리수이며,
[화학식 5]
상기 화학식 5에 있어서, B8은 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이고,
[화학식 6]
상기 화학식 6에 있어서, R2는 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고,
[화학식 7]
상기 화학식 7에 있어서, R3, R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, B9는 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
- 제2항에 있어서,
상기 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 5로 표시되는 화합물의 반응물인 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
[화학식 1]
상기 화학식 1에 있어서, R1은 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, B1 및 B2는 각각 독립적으로 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이며,
[화학식 2]
상기 화학식 2에 있어서, B3는 -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, n은 수평균분자량 100 ~ 2,000을 만족하는 유리수이며,
[화학식 5]
상기 화학식 5에 있어서, B8은 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이다.
- 제4항에 있어서,
상기 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 화합물을 1 : 3.23 ~ 4.85 : 2.61 ~ 3.91 중량비로 반응시킨 반응물인 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는
이소시아네이트기 및 하이드록시기가 1 : 1.0 ~ 1.6 당량비를 가지고,
하이드록시기 당량 내 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 1 : 0.7 ~ 1.7 당량비를 가지는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는 하기 화학식 8로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
[화학식 8]
상기 화학식 8에 있어서, R1은 수소원자, C1 ~ C12의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C12의 분쇄형 알킬기이고, B1 및 B2는 각각 독립적으로 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이며, B3는 -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-이고, B8은 -CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2CH2CH2-이며, n은 수평균분자량 3,000 ~ 50,000을 만족하는 유리수이다.
- 제1항에 있어서,
상기 수지조성물은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 28 ~ 42 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름용 수지조성물.
- 수평균분자량이 3,000 ~ 50,000이고, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지;
2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지;
도전성 입자;
플럭스(flux); 및
경화제;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름.
- 제10항에 있어서,
상기 자가융착형 도전접속필름은 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지 28 ~ 42 중량부, 도전성 입자 240 ~ 360 중량부, 플럭스 40 ~ 60 중량부 및 경화제 12 ~ 18 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름.
- 수평균분자량이 3,000 ~ 50,000이고, 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지, 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지, 도전성 입자, 플럭스 및 경화제를 혼합하여, 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 제조하는 제1단계; 및
상기 자가융착형 도전접속필름의 조성물을 이형필름의 일면에 도포하고, 건조시켜 자가융착형 도전접속필름을 제조하는 제2단계; 를 포함하고,
상기 건조는 상기 도전성 입자의 용융점(melting point) 이하의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름의 제조방법.
- 제12항에 있어서,
상기 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지는
용매에 카르복실기를 포함하는 다이올 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃의 온도에서 30 ~ 90분동안 교반하여 제1용융물을 제조하는 제1-1단계;
상기 제1용융물에 폴리올 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃의 온도에서 30 ~ 90분동안 교반하여 제2용융물을 제조하는 제1-2단계;
상기 제2용융물에 이소시아네이트기를 포함하는 화합물을 투입하고, 50 ~ 90℃의 온도에서 30 ~ 90분동안 교반하여 제3용융물을 제조하는 제1-3단계; 및
상기 제3용융물을 70 ~ 110℃의 온도에서 3 ~ 7시간동안 교반 및 반응시켜 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 수지를 제조하는 제1-4단계;
를 포함하여 제조된 것을 특징으로 하는 자가융착형 도전접속필름의 제조방법.
- 일면에 복수의 제1단자가 형성된 제1회로부재와 일면에 복수의 제2단자가 형성된 제2회로부재를 준비하는 제1단계;
제1회로부재의 복수의 제1단자가 형성된 일면에 제10항의 자가융착형 도전접속필름을 가접착시키는 제2단계;
상기 복수의 제1단자에 대향하여 상기 제2회로부재의 복수의 제2단자를 마주보게 배치시키고, 상기 자가융착형 도전접속필름 일면에 제2회로부재를 가접착시키는 제3단계; 및
상기 자가융착형 도전접속필름을 140 ~ 200℃의 온도로 열처리하는 제4단계;
를 포함하는 자가융착형 도전접속필름을 이용한 회로부재 간의 전기적인 접속방법.
- 일면에 복수의 제1단자가 형성된 제1회로부재를 준비하는 제1단계;
제1회로부재의 복수의 제1단자가 형성된 일면에 제10항의 자가융착형 도전접속필름을 가접착시키는 제2단계; 및
상기 자가융착형 도전접속필름을 질소분위기 하에서 140 ~ 200℃의 온도로 열처리하는 제3단계;
를 포함하는 자가융착형 도전접속필름을 이용한 범프 형성방법.
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