KR20230016981A - 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물의 제조방법은, 홍차를 에탄올로 추출하여 홍차추출물을 제조하는 제1단계, 찐 주황고구마 페이스트에 바실러스 속 배양액을 넣고 발효하여 고구마발효물을 제조하는 제2단계, 상기 제1단계의 홍차추출물과 상기 제2단계의 고구마발효물을 1 : 1~2 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조하는 제3단계, 커피열매와 커피잎 및 가지로 구성된 커피재료물에 초산균 배양액과 단당물을 넣은 후 20~30℃에서 7~9개월 동안 보관한 후 여과하여 커피식초를 제조하는 제4단계 및, 상기 제3단계의 혼합물에 상기 제4단계의 커피식초를 넣고 혼합하여 크림타입형 화장료 조성물을 제조하는 제5단계를 포함하는 것이 특징이다.
본 발명에 의해, 항산화효과, 고함량의 베타글루칸 및 장기보존능을 갖도록 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물의 제조방법은, 홍차를 에탄올로 추출하여 홍차추출물을 제조하는 제1단계, 찐 주황고구마 페이스트에 바실러스 속 배양액을 넣고 발효하여 고구마발효물을 제조하는 제2단계, 상기 제1단계의 홍차추출물과 상기 제2단계의 고구마발효물을 1 : 1~2 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조하는 제3단계, 커피열매와 커피잎 및 가지로 구성된 커피재료물에 초산균 배양액과 단당물을 넣은 후 20~30℃에서 7~9개월 동안 보관한 후 여과하여 커피식초를 제조하는 제4단계 및, 상기 제3단계의 혼합물에 상기 제4단계의 커피식초를 넣고 혼합하여 크림타입형 화장료 조성물을 제조하는 제5단계를 포함하는 것이 특징이다.
본 발명에 의해, 항산화효과, 고함량의 베타글루칸 및 장기보존능을 갖도록 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법이 제공된다.
Description
본 발명은 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 항산화효과, 고함량의 베타글루칸 및 장기보존능을 갖도록 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
피부는 외부 환경으로부터 인체를 보호하고, 내부의 수분 및 유용성분이 밖으로 유출되는 것을 막아주는 장벽기능 및 체온조절 등 다양한 생리적 기능을 담당하고 있는 중요한 기관이다.
일반적으로 피부는 다양한 외부자극과 접하는 기회가 많기 때문에 다른 기관들에 비해 주름이 발생하기 쉽다. 그 중에서도 얼굴 피부는 태양광선, 건조한 환경, 공해 물질 등에 직접적으로 노출되어 있어 외부에 노출되지 않은 피부보다 주름 등의 노화현상이 조기에 발생한다.
피부 조직의 노화에 따른 가장 특징적인 변화는 피부 기질의 변화로서, 진피층에 있는 섬유아세포가 노화되어 섬유질과 기질의 생성능력이 줄어들게 되고, 기질의 양이 전반적으로 감소하여 피부의 두께가 얇아져 피부의 탄력이 저하되면서 주름이 형성되는 것이다.
최근 국내 기능성화장품 도입 이후 기능성 신원료의 개발이 활발히 되고 있으나, 실제 화학적 소재를 많이 이용함에 따라 부작용이 크며, 천연소재의 경우에는 보존율이 낮아 상품화 하기에는 다소 어려움이 있다.
따라서, 생체에 안전하고 효과가 우수할 뿐 아니라 상업화 가능한 새로운 화장료 조성물의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 항산화효과, 고함량의 베타글루칸 및 장기보존능을 갖도록 하기 위해 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물의 제조방법은, 홍차를 물로 추출하여 홍차추출물을 제조하는 제1단계, 찐 주황고구마 페이스트에 바실러스 속 배양액을 넣고 발효하여 고구마발효물을 제조하는 제2단계, 상기 제1단계의 홍차추출물과 상기 제2단계의 고구마발효물을 1 : 1~2 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조하는 제3단계, 커피열매와 커피잎 및 가지로 구성된 커피재료물에 초산균 배양액과 단당물을 넣은 후 20~30℃에서 7~9개월 동안 보관한 후 여과하여 커피식초를 제조하는 제4단계 및, 상기 제3단계의 혼합물에 상기 제4단계의 커피식초를 넣고 혼합하여 크림타입형 화장료 조성물을 제조하는 제5단계를 포함하는 것이 특징이다.
또 다른 본 발명인 크림타입형 화장료 조성물은 상기의 제조방법에 의해 제조되어 항산화 활성 및 고보습능을 갖는 것이 특징이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 의해, 항산화효과, 고함량의 베타글루칸 및 장기보존능을 갖도록 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물 및 이의 제조방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 이용한 크림타입형 화장료 조성물의 제조공정도를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예 및 실험예를 상세하게 설명하며, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명은 도 1에 도시된 바와 같이 크림타입형 화장료 조성물에 관한 것으로써, 그 제조방법에 관하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
<본 발명의 크림타입형 화장료 조성물의 제조공정>
1. 제1공정: 홍차추출물 제조(S10)
본 공정에서는 홍차를 물로 추출하여 홍차추출물을 제조하는 것이 특징이다.
설명하면, 홍차(Camellia sinensis)는 백차, 녹차, 우롱차보다 더 많이 발효된 차의 일종으로 향이 더 강하며, 카페인도 더 많이 함유하고 있으며, 동양에서는 찻물의 빛이 붉기 때문에 홍차(紅茶)라고 부르지만, 서양에서는 찻잎의 검은 색깔 때문에 'black tea (검은색 차)'라고 부른다.
이러한 홍차는 항산화능 및 DNA 보호효과가 있는 것으로 알려져 있는 바, 이러한 효능은 아토피성 피부염 또는 노화 등의 질환예방 및 개선목적으로도 활용될 수 있다.
이에 본 발명에서는 상기와 같은 효능을 갖는 홍차를 대상으로 하되, 추출물형태로 제조하여 화장료 조성물의 유효성분으로 적용하는 것으로, 이때, 피부 자극도를 최대한 낮추기 위해 상기 추출은 물로 추출하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 홍차는 당업계에 공지된 통상의 방법에 따라, 즉, 통상적인 온도와 압력의 조건하에서, 통상적인 용매를 사용하여 홍차 추출액이 제조될 수 있다.
일 예로, 본 발명의 조성물의 유효성분인 홍차는 물을 이용하여 추출하되, 기 추출 용매의 적합한 첨가량은 홍차 건조 중량의 1 내지 30배이며, 더욱 바람직하게는 10 내지 30배이며, 가장 바람직하게는 20배이다.
2. 제2공정: 고구마발효물 제조(S20)
본 공정에서는 찐 주황고구마 페이스트에 바실러스 속 배양액을 넣고 발효하여 고구마발효물을 제조하는 것이 특징이다.
설명하면, 본 발명에서는 베타글루칸 함량을 갖고 있는 고구마 품종을 적용하며, 특히 바실러스 속 배양액의 배양을 용이하게 함과 동시에 화장품 소재로 바로 적용하도록 하기 위해 보다 바람직하게 찐 고구마 페이스트를 적용한다.
설명하면, 국내 생산되고 있는 고구마 품종으로는 자색고구마, 주황고구마, 호박고구마, 밤고구마 등 여러 품종의 고구마가 생산되고 있다. 그 중 주황고구마는 다른 고구마 품종에 비해 다량의 여러 기능성 성분을 함유하고 있다고 보고되어 있다.
다시말해, 하기 표 1에 나타나 있듯이 국내 생산되고 있는 고구마 품종들에 대하여 기능성 성분을 분석한 결과, 주황고구마에서 전체적인 기능성 성분들이 높게 나타났으며, 본 발명의 발명자들은 표 1에 제시된 여러 기능성 성분 외에 도 1에 나타나 바와 같이 다른 품종에서는 확인되지 않던 베타글루칸 성분이 5.1%(w/w)정도 함유하고 있음을 확인하였다.
| 품종 | 루테인 (mg/100g) |
베타카로틴 (mg/00g) |
안토시아닌 (mg/100g) |
비타민C (mg/100g) |
베타글루칸 (%) |
| 자색고구마 (단자미) |
42.8 | 54.3 | 208.9 | 52.00 | X |
| 주황고구마 (풍원미) |
35.4 | 133.6 | 224.9 | 89.25 | 5.1 |
이에, 본 발명에서는 베타글루칸 5~10%(w/w)를 함유하고 있는 고구마 품종하는 것을 특징으로, 보다 바람직하게는 5~10%(w/w)를 함유하고 있는 주황고구마( Ipomoea batatas L.) 풍원미 품종을 적용하는 것이 좋다.
또한, 상기 고구마는 그대로 사용하는 것보다 찐 고구마 페이스트를 적용할 경우 바실러스 속 균주의 발효능이 더욱 우수하게 작용하게 된다.
다시말해, 통상 고구마 분말 대비 찐고구마의 전분함량, 수분흡수지수 및 수분용해지수, 그리고 식이섬유의 함량이 찌는 과정을 통해 증가하는 것이 보고되어 있다(출처: 열풍건조 및 분무건조 공정을 이용한 생 고구마와 찐 고구마 분말제조 및 물리화학적 품질특성, 한국키틴키토산학회, 2017)
따라서, 생고구마 분말을 적용할 경우에는 발효과정시 바실러스 속 균이 충분히 배양하기에 수분함량이 맞지 않아 그 배양능이 떨어지게 되는 바, 본 발명이 목적하는 고함량의 베타글루칸의 함량을 얻기 어렵게 된다. 이에 반면, 찐고구마 페이스트의 경우에는 별도의 수분을 추가하지 않더라도 충분히 바실러스 배양능을 최적화 할 수 있게 해주게 되는 바, 본 발명에서는 찐 고구마 페이스트를 적용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 단계에서는 바실러스 속 배양액을 이용하는 것으로써, 찐 고구마 페이스트의 유효성분 중 베타글루칸 함량을 최대한 상승시켜주는 역할을 한다.
이때, 상기 바실러스 속 균주는 식용으로 허가된 바실러스 아밀로리퀘페시언스 배양액을 적용하는데 이 바실러스 아밀로리퀘페시언스 배양액은 다른 균주 대비 찐 고구마 페이스트의 기능성 성분인 베타글루칸 함량을 증가시키는 것으로써 이러한 바실러스 아밀로리퀘페시언스 균주는 한국생명공학연구소, 한국미생물보존센터등으로부터 누구나 용이하게 분양받을 수 있으며, 보다 바람직하게는 도 2와 같은 염기서열을 갖는 바실러스 아밀로리퀘페시언스 균주를 적용하는 것이 가장 좋다. 이는 본 발명의 발명자가 자체 분리해낸 균주로써 16S RNA 분석을 통해 도출된 것으로써 1240 bp의 길이를 갖으며 Bacillus amyloliquefaciens UMAF6614와 100% 상동성을 나타내는 균주인 바, 별도의 기탁은 하지 않았다.
여기서 상기 배양액은 균주를 배양한 배지 내에 포함되어 있는 모든 물질을 포함하는 물질을 의미할 수 있으며, 예컨대 균주 배양의 결과물인 대사물 또는 분비물을 포함하는 물질 또는 그 파쇄물을 의미할 수 있고 균주 자체도 배양물 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한 상기 배양액은 당업계에 통상적으로 이용되는 방법에 따라 배양할 수 있다.
상기 배지로는 통상의 배지가 사용될 수 있으며, 상기 바실러스 아밀로리퀘페시언스 균주를 액상배지에 접종한 후, 이를 35~37℃에서 24~72시간 동안 배양하여 1×107 CFU/ml 이상 농도의 미생물 배양액을 준비하는 것이 특징이며, 더욱 바람직하게는 상기 액상배지에 상기 미생물 균주를 접종한 다음 35~37℃에서 24~72시간 동안 0.05~0.4 vvm(vol/vol/min)의 통기량과 교반속도 100~200 rpm(rotary/min), 내압 0.1~1 kgf/㎠으로 배양하는 것이 가장 적합하다.
이렇게 제조된 상기 바실러스 아밀로리퀘페시언 배양액은 상기 찐 고구마 페이스트와 혼합하여 배양하되, 1~2 : 1 중량비로 혼합하여 배양하는 것을 특징으로, 1 중량비미만일 경우에는 그 함량이 너무 적어 베타글루칸 상승능이 떨어져 본 발명이 목적하는 효능을 얻지 못하게 되며, 2 중량비를 초과할 경우에는 본 발명이 목적하는 크림타입형 화장품의 제형으로 제조하기 어렵게 된다.
또한, 상기 배양은 30~35℃에서 4~5일동안 발효하는 것을 특징으로, 상기 배양조건을 벗어날 경우 과발효로 인한 이취가 발생되어 오히려 소비자들에게 거부감을 줄 우려가 있게 되며, 발효시간이 부족할 경우에는 베타글루칸 함량의 상승효과가 떨어지게 되는 바, 베타글루칸 함량이 높은 화장료 조성물을 제공하기 위해서는 상기 발효조건을 지켜주는 것이 가장 좋다.
이렇게 제조된 상기 최종 본 발명인 고구마 발효물은 하기 표 2에 나타나 있듯이 베타글루칸의 함량이 7.2%(w/w)로써 고함량을 갖게 되는 바, 이를 기능성 화장료 조성물의 소재로 사용할 수 있게 되는 것이다.
3. 제3공정: 혼합물 제조(S30)
본 공정에서는 상기 제1단계의 홍차추출물과 상기 제2단계의 고구마발효물을 1 : 1~2 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조하는 것이 특징이다.
설명하면, 본 발명의 목적은 항산화효과도 갖으면서 고함량의 베타글루칸을 갖어 기능성을 나타내는 화장료 조성물을 제공하기 위한 것으로, 고구마 발효물 자체의 부드러움을 인용하여 크림형태의 화장료 조성물을 제공하는 것이 큰 목적이다.
이에, 상기 목적을 이루기 위해서는 상기 제1단계의 홍차추출물과 상기 제2단계의 고구마발효물을 1 : 1~2 중량비로 구성되어야 하며, 이때 상기 중량비를 벗어날 경우 너무 묽거나 발림성이 떨어지는 등의 문제가 발생하게 된다.
4. 제4공정: 커피식초 제조(S40)
본 공정에서는 커피열매와 커피잎 및 가지로 구성된 커피재료물에 초산균 배양액과 단당물을 넣은 후 20~30℃에서 7~9개월 동안 보관한 후 여과하여 커피식초를 제조하는 것이 특징이다.
설명하면, 커피열매는 커피생두(bean)에 부착되어 있는 얇은 막인 온피, 온피를 감싸고 있는 껍질인 파치먼트, 파치먼트를 감싸고 있는 펙틴층, 펙틴층을 감싸고 있는 과육부분인 펄프 그리고 마지막 펄프를 감싸고 있는 외피로 구성되어 있다. 여기서 상기 펄프는 커피열매의 과육부분에 해당되는 바, 단맛을 나타냄과 동시에 여러 기능성 성분들이 함유되어 있는 것으로 알려져 있다.
그러나 상기 커피열매에는 다른 열매와 달리 그대로 사용하여 자연발효시킬 경우 식초화가 잘 이루어지지 않는 바, 커피열매와 커피잎 및 가지를 함께 사용해야 한다.
다시말해, 커피잎 및 가지에는 여러성분들을 분해하는 효소들을 함유하고 있어 자연발효가 가능하게 되는 바, 본 단계에서는 커피재료물로써 커피열매와 커피잎 및 가지를 혼합사용하는 것이 중요하다.
이때, 상기 커피재료물은, 상기 커피잎 및 가지는 상기 커피체리 100 중량을 기준으로 15~20 중량부로 구성되는 것이 특징으로 상기 커피잎 및 가지의 함량이 15중량부 미만으로 함유될 경우에는 자연발효가 더디게 되며, 상기 20중량부를 초과할 경우에는 재료가 완전히 침지되지 않아 발효에 어려움이 있다.
이렇게 제조된 상기 커피재료물에 초산균(Acetobacter 속) 배양액과 단당물을 넣은 후 20~30℃에서 7~9개월 동안 보관하여 커피식초를 제조하는 것을 특징으로, 보다 바람직하게는 상기 커피재료물에 상기 초산균 배양액과 상기 단당물을 1: 0.1~0.2 : 2~4 중량비로 넣는 것이 특징이다.
이때, 상기 초산균 배양액의 함량이 0.1중량비 미만으로 함유될 경우에는 그 함량이 너무 적어 발효가 제대로 이루어지지 않게 되며 0.2 중량비를 초과할 경우에는 과도한 함량으로 인해 발효 특유의 향이 나 소비자들의 선호도를 오히려 떨어뜨리게 될 우려가 있게 된다.
또한, 상기 단당물의 함량이 2중량비 미만으로 함유될 경우에는 그 함량이 너무 적어 자연발효가 제대로 이루어지지 않게 되며 4 중량비를 초과할 경우에는 과도한 함량으로 인해 끈적임이 강해져 소비자들의 선호도를 오히려 떨어뜨리게 될 우려가 있게 된다.
상기 단당물은 글루코스(포도당) 70~80%(v/v)와 프룩토오스(과당) 20~30%(v/v)로 이루어진 것으로 이는 커피를 식초화하는데 매우 중요하게 작용된다.
5. 제5공정: 화장료 조성물 제조(S50)
본 공정에서는 상기 제3단계의 혼합물에 상기 제4단계의 커피식초를 넣고 혼합하여 크림타입형 화장료 조성물을 제조하는 것이 특징이다.
이때, 상기 크림타입형 화장료 조성물은 상기 제1단계의 홍차추출물, 상기 제2단계의 고구마발효물 및 상기 제4단계의 커피식초가 1 : 1~2 : 0.1~0.2 중량비로 구성되는 것이 특징으로, 이때 상기 중량비를 벗어나 커피식초의 함량이 0.1 중량비 미만으로 함유될 경우에는 항균력이 미흡하여 보존성이 떨어지게 되며 0.2 중량비를 초과할 경우에는 피부에 오히려 자극을 주게 되는 문제가 있게 된다.
이렇게 제조된 상기 화장료 조성물은 화장품 전체중량대비 0.01~90 중량%로 구성되도록 하는 것을 특징으로 0.01 중량% 미만으로 함유될 경우에는 기능성 성분의 효능을 발휘하기 어려우며 90 중량%를 초과할 경우에는 사용감 및 제형 안정성이 떨어지게 된다.
이러한 상기 최종 본 발명의 화장료 조성물은 상기 효능을 위한 유효성분인 상기 결합물질들 이외에 통상의 화장품 제조에 배합되는 성분, 예를 들면 유지류, 탄화수소, 납류, 지방산, 합성 에스테르류 등, 알코올류, 분체, 계면활성제, 증점제, 고분자화합물, 겔화제, 자외선 흡수제, 자외선 산란제, 산화 방지제, 색소, 안료, 방부제, 향료, 약제 또는 물 등을 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
유지류로서는 호호바유, 피마자유, 올리브유, 대두유, 야자유, 팜유, 카카오유, 밍크유, 터틀유(turtle oil) 등을 들 수 있다.
탄화수소류로서는 유동 파라핀, 바셀린, 마이크로 크리스탈린 왁스, 스쿠알렌 등을 들 수 있다.
납류로서는 밀랍, 라놀린, 카르나우바 왁스, 칸데릴라 왁스(candelilla wax) 등을 들 수 있다.
지방산으로서는 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 올레인산, 이소스테아린산, 라우린산 등을 들 수 있다.
합성 에스테르류로서는 미리스틴산이소프로필, 팔미틴산이소프로필, 올레인산부틸, 미리스틴산미리스틸, 미리스 틴산옥틸도데실, 모노스테아린산프로필렌글리콜, 락트산미리스틸, 사과산이소스테아릴, 모노스테아린산글리세린, 염화디스테아릴디메틸암모늄 등을 들 수 있다.
유지류, 탄화수소, 납류, 지방산, 합성 에스테르류는 통상 합쳐서 화장료 조성물 당 0~30w/w%의 비율로 배합될 수있다.
알코올류로서는 에탄올, 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 라우릴알코올, 세탄올, 스테아릴알코올, 올레일알코올 등을 들 수 있다. 알코올류는 통상 화장료조성물 당 0~25 w/w%의 비율로 배합될 수 있다.
계면활성제로서는 폴리글리세린지방산에스테르류, 소르비탄지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 야자유지방산모노에탄올아미드, 폴리옥 시에틸렌 경화 피마자유, 라우릴황산나트륨, 피로글루타민산이소스테아린산폴리옥시에틸렌글리세릴, 알킬벤젠술 폰산나트륨, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 디알킬술포숙신산, 브롬화세틸피리디늄, 염화-n-옥타데실트리메틸 암모늄, 모노알킬인산, N-아실술타민산, N-아실글루타민, 자당 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스 테아레이트, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌 환원 라놀린, 슈거에스테르 등을 들 수 있다. 계면활성제는 통상 화장료 조성물 당 0~10 w/w%의 비율로 배합될 수 있다.
증점제로서는 카르복시비닐 폴리머, 메틸폴리실록산, 덱스트란, 카르복시메틸셀룰로오스, 카라긴난, 히드록시프 로필메틸셀룰로오스 등을 들 수 있다. 증점제는 통상 화장료 조성물 당 0~5 w/w%의 비율로 배합될 수 있다.
추가 보습제로서는 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 피로글루타민산, 아세틸글루타민산, 프로시아니딘등을 들 수 있다. 보습제는 통상 화장료 조성물 당 0~25 w/w%의 비율로 배합될 수 있다.
방부제로서는 안식향산, 살리실산, 디히드로아세트산 혹은 그들의 염류, 파라옥시안식향산에스테르류의 페놀류, 트리클로산 할로카본, 1,2-헥산다이올, 에틸헥실글리세린, 카프릴릴글라이콜, 하이드록시아세토페논 등을 1종 이상 혼용하여 사용한다. 방부제는 통상 화장료 조성물 당 0~2.0 w/w%의 비율로 배합될 수 있다.
향료는 통상 화장료에 사용하는 것이면 어떤 향료를 사용해도 된다.
안료로서는 산화철, 이산화티탄, 산화아연, 카올린, 탤크 등을 들 수 있다. 안료는 통상 화장료 조성물 당 0~5 w/w% 의 비율로 배합될 수 있다.
약제로서는 소맥 배아유, 비타민 A, 비타민 B2, 비타민 E, 아스코르빈산-2-인산마그네슘 혹은 나트륨, D-판토테닐알코올, 글리시리진산(glycyrrhizinate)디칼륨, 글루타티온(glutathione), UV 흡수제, 킬레이트제, 식물 추출물, 미생물 대사물/추출물 등을 들 수 있다. 약제는 통상 화장료 조성물 당 0~5 w/w%의 비율로 배합될 수 있다.
물로서는 수돗물, 미네랄 워터, 소금물(salt water), 해수, 해양 심층수, 초순수, 극지(極地) 얼음 유래 물, 미네랄 함유수(mineral-containing water), 정제수 등을 들 수 있다. 물은 임의의 비율로 배합된다.
이하에서는 실험예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명할 것이나, 이들 실험예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
<실시예 1> 크림타입형 화장료 조성물 1 제조
홍차 2kg을 시중에 구입한 후 분쇄하고, 여기에 증류수(홍차 무게의 20배)를 넣고 60℃에서 2시간동안 추출하여 홍차추출물을 제조하였다.
베타글루칸 함량이 5.1%(w/w) 함유되어 있는 주황고구마(풍원미, Ipomoea batatas L.) 15kg을 100℃의 수증기로 50분동안 익혀 찐고구마를 제조한 후, 이를 파쇄하여 찐고구마 페이스트를 제조한 다음, 찐고구마 페이스트 10kg에 도 2의 염기서열을 갖는 바실러스 아밀로리퀘페시언스 균주 배양액 15ℓ(LA 배지, 1×107 CFU/ml)를 넣고 35℃에서 4일동안 발효하여 고구마 발효물을 제조하였다.
상기 홍차추출물 20kg과 상기 고구마발효물 20kg을 혼합하여 혼합물을 제조하였다.
외피로 싸여진 커피열매와 커피잎 및 가지를 시중에서 구입한 후, 먼지 및 이물질 제거를 위한 세척과정을 거친 후, 물기를 제거한 다음 커피열매 1kg에 커피잎 및 가지 0.2kg을 넣고 혼합하여 커피재료물을 준비한 후, 이 커피재료물 2kg에 단당물(포도당 80%(v/v)와 과당 20%(v/v) 혼합 구성) 6kg과 초산균 배양액 0.2kg을 넣어 상기 커피재료물이 완전히 침전 되도록 한 후, 25℃에서 8개월 동안 보관한 다음 여과하여 커피식초를 제조하였다.
그 다음 상기 혼합물 40kg에 상기 커피식초 4kg을 넣고 혼합하여 크림타입형 화장료 조성물1을 제조하였다.
<비교예 1> 화장료 조성물2 제조
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 주황고구마 대신 자색고구마를 적용하여 화장료 조성물2를 제조하였다.
<비교예 2> 화장료 조성물3 제조
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 홍차 물추출물 대신 홍차 발효추출물(발효방식은 상기 고구마 발효물과 동일함)을 적용하여 화장료 조성물3을 제조하였다.
<비교예 3> 화장료 조성물4 제조
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 홍차 물추출물 대신 홍차 에탄올추출물을 적용하여 화장료 조성물3을 제조하였다.
<비교예 4> 화장료 조성물5 제조
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 커피식초 제조시 상기 단당물 대신 설탕물을 적용하여 화장료 조성물5를 제조하였다.
<비교예 5> 화장료 조성물6 제조
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 커피식초 대신 일반 현미식초를 적용하여 화장료 조성물6을 제조하였다.
<비교예 6> 화장료 조성물7 제조
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 혼합물 제조시 상기 홍차추출물 20kg과 상기 고구마발효물 10kg을 혼합하여 혼합물을 제조하고 이를 적용하여 화장료 조성물7을 제조하였다.
<비교예 7> 화장료 조성물8 제조
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 혼합물 40kg에 상기 커피식초 1kg을 넣고 혼합하여 화장료 조성물8을 제조하였다.
<실험예 1> 항산화 효과, 피부보습 효과, 보관기간 및 피부자극도 확인
1. 실험방법
상기 실시예 1의 조성물과 비교예 1 내지 7의 조성물을 대상으로 항산화효과를 확인하기 위해 총 폴리페놀 함량을 확인하였으며, 피부 보습효과를 확인하기 위해 베타글루칸 함량을 확인하였으며, 상품화 가능성을 확인하기 위해 보관기간 및 피부자극도도 함께 확인하였다.
① 총 폴리페놀 측정
총 폴리페놀 화합물은 Folin-Denis assay을 사용하여 측정한 것으로, DMSO에 용해된 테스트 시약 1 ㎖을 테스트 튜브안에 넣은 후, 1 ㎖의 folin-시약을 첨가한 후, 튜브를 3분간 두었다. 1 ㎖의 10％ Na2CO3를 혼합물에 가하고 혼합물을 심하게 흔들었다. 튜브를 60분간 둔 후에, 760 nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준곡선은 탄닌산(tannic acid)를 사용하여 준비하였다.
② 베타글루칸 측정
베타글루칸 측정은 Megazyme kit인 Mixed-Linkage β-glucan kit를 사용하였으며, 총 글루칸 함량(total-glucan)에서 알파글루칸 함량(α-glucan)을 빼는 방식으로 베타글루칸 함량을 측정하였다.
다시 말해, 우선 각 조성물 100mg씩에 15ml HCl을 각각 넣고 45분간 방치한 후 10ml의 물을 첨가하여 2시간 반응시키고 10ml의 2N KOH를 첨가한 다음, 200mM sodium acetate 완충액으로 100ml로 증액한 후 원심분리하여 상등액 0.1ml를 용액[(exo-1,3 β-glucanase)와 β-glucosidase의 혼합액]과 혼합하고 1시간 반응시켰다.
그 다음으로, 3ml GOPOD 혼합액(glucose reagent + glucose oxidase, peroxidase, 4- aminoantipyridine)을 넣고 20분간 반응시킨 후 510nm에서 흡광도를 측정하여 총 글루칸 함량을 확인하였다.
알파글루칸 함량의 측정방법으로는 먼저 각 조성물 100mg씩에 2ml KOH를 각각 넣고, 혼합한 후 20분간 ice water bath에서 균질화 하였다. 다음으로 8ml 12M sodium acetate buffer를 넣은 후 용액(50% glycerol + amyloglucosidase 1,630 U/ml + invertase 500 U/ml solution)을 0,2ml 혼합하여 30분 반응 후 원심분리하였다. 이후 상등액 0.1ml에 GOPOD 혼합액을 첨가하여 20분 반응 후 510nm에서 흡광도를 측정하여 알파글루칸 함량을 확인하였다.
③ 보관기간
훈련된 30명의 평가요원을 통해 부패정도를 확인하였으며, 향 및 외관상 상태를 5점법으로 평가한 후, 각 점수를 항목별로 평균하여 보관기간을 측정하였다.
④ 피부자극도
인체 첩포 시험(Human patch test)을 통하여 인체에 대한 1차 자극시험을 시행하였다.
건강한 성인 남녀 30명을 대상으로 CTFA가이드라인[참고문헌 : The Cosmetic, Toility and Fragrance Association Inc Washington, DC, 2003619941]에 따라 실시하였다. 핀 챔버(Finn Chamber)에 시료 및 용액 15 mL를 적하시킨 후, 이것을 시험 부위인 인체의 등에 얹어 테이프로 고정시켰다. 이어서 24시간 동안 첩포한 후, 첩포를 제거하고 다시 4시간이 경과한 다음 시험 부위의 피부 반응을 다음 기준에 따라 판정하여 나타내었다.
< 판정 기준>
- : 홍반이나 특이나 현상 없음 +/- : 주위보다 약간 붉어짐
+ : 주위보다 현저히 붉어짐 ++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀어 오름
자극도 = [{(+/-)수 x 1} + {(+)수 x 2} + {(++)수 x 3}]/피시험자 수
2. 실험결과
상기 실험결과, 하기 표 2와 같이 나타났다.
| 구분 | 총폴리페놀 함량 (mg/g) |
베타글루칸 함량 (w/w/ %) |
보관기간 | 피부 자극도 |
| 실시예 1 | 110.5 | 7.8 | 5개월 | 0.01 |
| 비교예 1 | 110.5 | X | 5개월 | 0.01 |
| 비교예 2 | 125.1 | 7.8 | 4개월 -발효냄새 심함 |
0.1 |
| 비교예 3 | 115.2 | 7.8 | 5개월 | 1 |
| 비교예 4 | 110.5 | 7.8 | 1개월 | 0.01 |
| 비교예 5 | 110.5 | 7.8 | 5개월 | 2 |
| 비교예 6 | 110.5 | 5.2 | 5개월 | 0.01 |
| 비교예 7 | 110.5 | 7.8 | 5개월 | 2 |
상기 표 2에 나타나 있듯이, 실시예 1의 조성물은 총 폴리페놀 함량 및 베타글루칸 함량이 다소 높으면서 피부자극도는 낮고 보관기간이 길어 추가 화학방부제 없이도 최대 5개월까지 보관이 가능함을 확인하였다.
이에 반면, 비교예 1의 경우에는 베타글루칸의 함량이 거의 없는 것으로 확인되었으며, 비교예 2의 경우에는 총 폴리페놀의 함량은 매우 높으나 발효냄새가 심하여 보관이 용이하지 않으며 비교예 3 및 비교예 5, 비교예 7의 경우에는 피부자극도가 높아 화장품으로 사용하기 다소 어려움이 있었으며, 비교예 4의 경우에는 커피식초의 산성화가 제대로 이루어지지 않아 보관기간이 1개월도 지나기 전에 부패됨을 확인하였다.
또한, 비교예 6의 경우에는 총 폴리페놀의 함량은 높으나 베타글루칸의 함량은 다소 낮게 나타남을 확인하였다.
이러한, 상기 실험결과를 토대로 하기 사용감을 측정한 결과, 하기와 같은 결과를 나타내었다.
<실험예 2> 사용감 확인
1. 실험방법
사용감을 평가하기 위해, 20~40세 성인 여성 30명으로 구성된 품평단을 대상으로 사용감에 대한 설문을 실시하였다. 실시예 1 및 비교예 1 내지 7의 화장료 조성물을 스킨 케어 마지막 단계에서 아침에 사용하도록 한 후 설문항목에 5점 척도(점수가 높을수록 우수함)로 답하게 하는 방식으로 평가하여 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
2. 실험결과
상기 실험결과, 하기 표 3과 같이 나타났다.
| 구분 | 발림성 | 지속성 | 촉촉함 |
| 실시예1 | 4.3 | 4.2 | 4.5 |
| 비교예1 | 4.0 | 3.0 | 2.2 |
| 비교예2 | - | - | - |
| 비교예3 | 4.0 | - | - |
| 비교예4 | - | - | - |
| 비교예5 | 4.0 | - | - |
| 비교예6 | 1.0 | 2.5 | 2.6 |
| 비교예7 | - | - | - |
상기 표 3에 나타나 있듯이, 비교예 1의 조성물은 베타글루칸의 함량이 떨어지는 것으로 촉촉함 역시 떨어짐을 확인하였다.
비교예 2의 조성물은 발효냄새가 너무 강하여 사용감 테스트 자체가 불가하였으며, 비교예 3, 5, 7의 조성물은 발림성은 우수하였으나, 시간이 지남에 따라 피부가 따끔따끔하여 지속성을 확인하기 어려웠다.
비교예 4의 조성물은 부패가 일어나 사용감 테스트 자체가 불가하였으며, 비교예 6의 조성물의 경우에는 발림성이 매우 떨어짐과 동시에 지속성 역시 떨어짐을 확인하였다.
이에 반면, 실시에 1의 조성물은 발림성이 우수하고, 피부 보습도가 높아 매우 촉촉함이 유지되었고 그 지속성 역시 24시간 정도 이루어짐을 확인하였다. 따라서, 실시예 1의 조성물은 발림성, 지속성, 촉촉함 모든 항목에서 고르게 우수한 평가를 받음을 알 수 있는 바, 화장료 소재로써 적합함을 알 수 있었다.
이와 같이, 본 발명의 화장료 조성물은 인체 무해하면서 방부 효과 및 항산화 효과가 탁월하며 고함량의 베타글루칸을 함유하고 있어 화장료 조성물의 소재로 매우 적합하게 적용가능하며, 화학방부제 없이도 화장료 제조가 가능함을 알 수 있다..
상기의 본 발명은 바람직한 실시예 및 실험예를 중심으로 살펴보았으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적 기술 범위 내에서 상기 본 발명의 상세한 설명과 다른 형태의 실시예들을 구현할 수 있을 것이다. 여기서 본 발명의 본질적 기술범위는 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (5)
- 홍차추출물, 고구마발효물 및 커피식초를 유효성분으로 포함하는,
크림타입형 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 홍차추출물, 상기 고구마발효물, 상기 커피식초는 1 : 1~2 : 0.1~0.2 중량비로 구성되는 것이 특징인,
크림타입형 화장료 조성물.
- 홍차를 물로 추출하여 홍차추출물을 제조하는 제1단계;
찐 주황고구마 페이스트에 바실러스 속 배양액을 넣고 발효하여 고구마발효물을 제조하는 제2단계;
상기 제1단계의 홍차추출물과 상기 제2단계의 고구마발효물을 1 : 1~2 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조하는 제3단계;
커피열매와 커피잎 및 가지로 구성된 커피재료물에 초산균 배양액과 단당물을 넣은 후 20~30℃에서 7~9개월 동안 보관한 후 여과하여 커피식초를 제조하는 제4단계 및,
상기 제3단계의 혼합물에 상기 제4단계의 커피식초를 넣고 혼합하여 크림타입형 화장료 조성물을 제조하는 제5단계;를 포함하는,
크림타입형 화장료 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제5단계의 크림타입형 화장료 조성물은, 상기 제1단계의 홍차추출물, 상기 제2단계의 고구마발효물 및 상기 제4단계의 커피식초가 1 : 1~2 : 0.1~0.2 중량비로 구성되는 것이 특징인,
크림타입형 화장료 조성물의 제조방법.
- 제3항 또는 제4항의 제조방법에 의해 제조되어,
항산화 활성 및 고보습능을 갖는 것이 특징인,
크림타입형 화장료 조성물.
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