KR20230005041A - 피부주름 개선용 스킨케어 화장료 조성물 - Google Patents

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KR20230005041A
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Abstract

본 발명은 피부주름 개선에 효과가 우수한 화장료 조성물에 관한 것으로, 제1유효성분을 포함하는 나노베시클; 상기 나노베시클과 제2유효성분을 포함하는 나노베시클 조성물; 및 이를 포함하는 화장료 조성물이 제공된다.

Description

피부주름 개선용 스킨케어 화장료 조성물 {Skin Care Cosmetics Compositions for Improving Skin Wrinkles}
본 발명은 피부주름 개선에 효과가 있는 화장료 조성물에 관한 것이다.
콜라겐은 피부의 탄력성 유지와 관련된 대표적인 물질로서, 자외선과 같은 외부요인에 의해서 분해가 촉진되고 나이가 들면서 그 생성이 저하되어 피부 주름을 형성시키게 된다.
이러한 콜라겐 합성을 촉진하기 위하여, 펩타이드가 함유된 화장료를 피부에 흡수시켜 주름이나 피부 탄력을 효과적으로 개선할 수 있다.
주름개선 펩타이드인 아세틸헥사펩타이드, 팔미토일펜타펩타이드, 팔미토일트라이펩타이드, 펜타펩타이드, 트라이펩타이드, 아세틸옥타펩타이드, 아세틸헥사펩타이드, 헥사펩타이드, 테트라펩타이드, 트라이펩타이드, 아세틸테트라펩타이드 등은 피부에 흡수되어 콜라겐과 엘라스틴 생성을 유도하는 무해성 성분으로 환경과 인체에 안전한 성분이다.
그러나 아세틸헥사펩타이드 등과 같은 수용성 특징을 가진 펩타이드는 피부 침투율이 현저히 낮아 피부개선효과를 기대하기 어렵고, 팔미토일펜타펩타이드 등과 같이 물에 대한 용해도가 현저히 낮아 비수용성 특징을 가진 펩타이드류는 화학 구조적, 물리적 특징으로 인해 화장료 조성물내 유효한 성질을 안정하게 유지하는 것과 피부 전달이 어려운 문제점이 있다.
이러한 펩타이드의 안정성 및 유지력 문제를 개선하기 위한 다양한 선행기술이 제공되고 있는데, 펩타이드의 유효한 성질 변화를 방지하기 위해 동결건조의 방법을 이용하거나, 펩타이드를 제조한 후 마이크로캡슐 약물전달 시스템 원리를 이용하여 유효성분을 피부로 안정적으로 전달할 수 있다.
그러나 해당 동결건조의 방법을 이용하는 기술은 제1제제와 제2제제를 나누어 준비한 후 혼합하여 공정이 복잡하고 동결건조에 시간이 많이 소비되는 문제점이 있고, 마이크로캡슐 약물전달 시스템 원리를 이용하여 유효성분을 피부로 전달하는 기술은 마이크로캡슐을 제조하기 위해 사용되는 레시틴 계면활성제의 피부 침투가 우려되고 마이크로캡슐의 카르복시기와 펩타이드의 N말단기의 결합력 강함의 정도에 따라 유효성분의 전달 효율이 컨트롤 되지 않는 문제점이 있다.
본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 해결하고자 통상의 계면활성제를 유화제로 사용하지 않아도 주름개선 펩타이드가 나노베시클의 내부 및 외부 주변부에 안정적으로 존재하게 하고, 주름개선 펩타이드의 유효성분을 피부에 효율적으로 전달하여, 피부주름 개선에 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은,
용매내에 포함되는 나노베시클로서,
친수성 수지 골격과 소수성 작용기를 포함하는 고분자화합물을 포함하고, 상기 소수성 작용기가 내부로 향하도록 배향하고 상기 친수성 수지 골격은 외부를 향하도록 배향되는 베시클 막; 및
상기 베시클 막의 내부로 적어도 일부가 침투되어 상기 고분자화합물과 결합되는 비수용성 제1유효성분을 포함하고,
상기 나노베시클은 오일성분을 더 포함하고,
상기 오일성분은 상기 소수성 작용기가 형성하는 내부 공간에 수용되는 것이 바람직하다.
이때, 상기 고분자화합물은 상기 소수성 작용기가 10 wt% 이하로 포함되고,
상기 고분자화합물은 상기 소수성 작용기가 C6~C30의 알킬기 또는 알콕시기, 적어도 하나 또는 부분 불화된 C6~C30의 알킬기, 아릴기, 콜레스테릴기, 방향족(벤젠, 나프탈렌 포함)기, 실리콘기, 알킬 실리콘기, 알킬 플루오로실리콘기 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
상기 고분자화합물은 하이드록시프로필메틸셀룰로오즈스테아록시에텔을 포함하는 것이 좋고,
상기 고분자화합물은 스테아록시기(Stearoxy Group)를 0.3 내지 0.6 wt% 포함하는 것이 좋다.
또, 상기 나노베시클의 입경은 50 내지 550 나노미터인 것이 좋고,
상기 제1유효성분은 콜라겐 합성 촉진 효과가 있는 성분을 가지고 피부에 안정하며, 구조에 있어서 소수성 부분과 친수성 부분을 모두 포함하고 있는 비수용성 펩타이드 화합물인 것이 좋으며,
상기 제1유효성분은 팔미토일펜타펩타이드-4(Palmitoyl Pentapeptide-4), 팔미토일테트라펩타이드-7(Palmitoyl Tetrapeptide-7), 팔미토일트라이펩타이드-5(Palmitoyl Tripeptide-5), 팔미토일트라이펩타이드-1(Palmitoyl Tripeptide-1) 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 측면은,
상기 나노베시클;
상기 제1유효성분과는 다른 제2유효성분; 및
수성용매를 포함하는 나노베시클 조성물이며,
상기 제2유효성분은 아세틸헥사펩타이드-1(Acetyl Hexapeptide-1), 아세틸헥사펩타이드-8(Acetyl Hexapeptide-8), 아세틸테트라펩타이드-2(Acetyl Tetrapeptide-2), 아세틸테트라펩타이드-3(Acetyl Tetrapeptide-3), 아세틸테트라펩타이드-5(Acetyl Tetrapeptide-5), 아세틸테트라펩타이드-9(Acetyl Tetrapeptide-9), 아세틸테트라펩타이드-11(Acetyl Tetrapeptide-11), 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyle Octapeptide-3) 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것이 좋다.
본 발명의 또 다른 측면은,
상기 나노베시클 조성물;
기능성 성분; 및
배합용매를 포함하고,
상기 나노베시클의 함량은 0.01 내지 0.85 wt%인 화장료 조성물이며,
상기 제1유효성분 및 상기 제2유효성분의 함량은 0.01 내지 0.50 wt%를 포함하는 것이 좋고,
상기 기능성 성분은 미백개선 기능성 성분, 주름개선 기능성 성분, 피부자극완화 성분, 피부보습 성분, 오일 성분으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상 또는 이들의 혼합물을 포함하고,
상기 화장료 조성물은 보존제 또는 방부제를 더 포함하는 것이 좋으며,
상기 화장료 조성물을 40℃ 인큐베이트에 장기 보관 후 액상크로마토그래피(HPLC)로 분석한 결과, 제1유효성분 또는 제2유효성분의 3개월 후의 함량 감소율이 제조직후 함량과 대비하여 20% 이하인 것이 좋다.
또, 나노베시클 조성물의 제조방법으로서,
수성용매에 고분자화합물을 투입 및 분산시켜 분산액을 제조하는 고분자화합물 분산액 제조 단계;
상기 고분자화합물 분산액에 제1유효성분 및 제2유효성분을 용해시켜 균일한 혼합용액을 제조하는 유효성분 혼합 단계; 및
상기 혼합용액을 500 내지 40,000psi의 고압 조건하에 1회 이상 반복 노출시켜 나노베시클을 제조하는 고압 유화 단계를 포함하는 것이 좋다.
또, 화장료 조성물의 제조방법으로서,
수성용매에 고분자화합물을 투입 및 분산시켜 분산액을 제조하는 고분자화합물 분산액 제조 단계;
상기 고분자화합물 분산액에 제1유효성분 및 제2유효성분을 용해시켜 균일한 혼합용액을 제조하는 유효성분 혼합 단계; 및
상기 혼합용액을 500 내지 40,000psi의 고압 조건하에 1회 이상 반복 노출시켜 나노베시클을 제조하는 고압 유화 단계;
상기 고압 유화 단계에서 수득된 나노베시클 조성물을 기능성 성분 및 배합용매와 혼합하여 앰플, 리퀴드, 토너, 미스트, 또는 에센스 제형의 화장료로 제조하는 화장료 제조 단계를 포함하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 나노베시클은 통상의 계면활성제를 사용하지 않고 제조하여도 나노베시클 내부 또는 주변부에 친수성 및 소수성 펩타이드를 안정하게 존재하도록 할 수 있어 피부 자극이 없고, 화장료 조성물내에 포함하여도 펩타이드 유효성분이 장시간동안 안정하게 유지되어 제형 안정성이 우수한 효과가 있다.
또한 수득된 화장료 조성물을 피부에 바를 경우 펩타이드의 유효성분이 피부에 효율적으로 흡수되도록 할 수 있어 피부주름 개선 효과가 우수한 화장료를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 나노베시클 조성물의 광학현미경 관찰사진이다.
도 2는 본 발명의 고분자화합물에 대한 유화거동의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 제1유효성분을 포함하는 나노베시클과 나노베시클 주위를 둘러싸고 있는 제2유효성분의 모식도를 나타내는 도면이다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
또한, 이하 본 명세서 및 청구 범위에 사용된 용어나 단어를 해석함에 있어서는, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 반드시 통상적이거나 사전적인 의미로만 한정해서 해석할 것이 아니며, 본 명세서에서 기재하는 바에 따라 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석하여야 한다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
본 명세서 사용된 용어 “나노베시클”은 다른 설명이 없는 한 나노 크기의 베시클(Vesicle)을 의미하며, 베시클 내부 또는 주변부에 펩타이드 유효성분을 포집하여 펩타이드 유효성분이 피부 흡수 및 투과될 수 있도록 운반체의 역할을 할 수 있다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.
<본 발명의 제1측면>
본 발명의 제1측면에 따르면, 나노베시클이 제공된다.
나노베시클은 제1유효성분 및 고분자화합물을 포함하는 베시클 막을 포함하여 이루어지고, 또한 베시클 막의 내부에 오일성분을 더 포함할 수 있다.
이 때, 나노베시클은 50 내지 550 나노미터, 바람직하게는 300 내지 400 나노미터의 입경을 갖는 입자이며, 제1유효성분이 베시클 막의 내부로 적어도 일부가 침투되어 상기 고분자화합물과 결합되어 있는 구조를 가진다.
본 명세서의 제1유효성분은 콜라겐 합성 촉진 효과가 있는 성분을 가지고 피부에 안정하며, 구조에 있어서 소수성 부분과 친수성 부분을 모두 포함하고 있는 비수용성 펩타이드 화합물이다.
이 때, 펩타이드 화합물의 친수성 또는 소수성 특징은 일반적으로 해당 펩타이드를 구성하는 아미노산의 구조적 성질에 영향을 받는데, W(Tryptophan), L(Leucine), I(Isoleucine), F(Phenylalamine), M(Methionine), V(Valine), Y(Tyrosine)등과 같은 소수성 아미노산(Hydrophobic Amino Acids)이 펩타이드에 존재하는 경우 제1유효성분으로 포함될 수 있다.
또한, 제1유효성분은 C6~C30의 알킬기, 적어도 하나 또는 부분 불화된 C6~C30의 알킬기, 아릴기, 콜레스테릴기, 방향족(벤젠, 나프탈렌 포함)기 등과 같은 소수성 작용기를 포함하는 펩타이드 화합물 일 수 있으며, 특히 팔미틱산과 같은 지방산이 펩타이드와 결합되어 합성된 화합물 인 것이 바람직하다.
구체적인 제1유효성분으로는 팔미토일펜타펩타이드-4(Palmitoyl Pentapeptide-4), 팔미토일테트라펩타이드-7(Palmitoyl Tetrapeptide-7), 팔미토일트라이펩타이드-5(Palmitoyl Tripeptide-5), 및 팔미토일트라이펩타이드-1(Palmitoyl Tripeptide-1), Acetyl Hexapeptide-38, Biotinoyl Tripeptide-1 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함, 바람직하게는 팔미토일펜타펩타이드-4(Palmitoyl Pentapeptide-4) 포함하는 것이 좋다.
여기서, 제1유효성분으로서 팔미토일펜타펩타이드-4(Pal-KTTKS)를 사용하는 경우, Lysine - Threonine - Threonine - Lysine - Serine (KTTKS)의 아미노산 배열을 포함하고, 소수성 작용기인 팔미토일 그룹에 포함되는 알킬기 -(CH2)14CH3를 포함하여, 오일 솔루빌리티가 좋고 피부 침투에도 효과적으로 작용한다. 제1유효성분에서 소수성 부분을 제외한 나머지 구조가 친수성 부분일 수 있다.
이때, 제1유효성분의 소수성 부분과 친수성 부분은 베시클의 내부와 외부를 향하여 각자 다르게 배향할 수 있고, 바람직하게는 제1유효성분의 소수성 부분이 베시클 내부 중심을 향하고 친수성 부분이 베시클 외부를 향할 수 있으며, 더 바람직하게는 소수성 부분이 베시클 막의 내부쪽으로 숨고 친수성 부분이 베시클 막의 외부쪽으로 노출되어 제1유효성분이 나노베시클 막에 박혀있는 구조를 가질 수 있다.
고분자화합물은 계면활성제 기능을 제공할 수 있도록 사용하는 물질로서, 친수성 수지 골격과 소수성 작용기를 포함하여 구성되고 친수성 수지 골격의 상보적 반응 부위에 반응성 말단을 가지는 소수성 작용기가 결합되어 있는 것을 특징으로 한다.
여기서 고분자화합물의 상기 소수성 작용기는 베시클 내부를 향하도록 배향하고, 상기 친수성 수지 골격은 외부를 향하도록 배향되어 베시클 막을 형성하며, 소수성 작용기가 형성하는 베시클 내부 공간에 오일성분을 수용할 수 있다.
상기 친수성 수지 골격의 구체적인 예로는 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스 및 하이드록시에틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 셀룰로오스계 화합물 구조를 들 수 있다.
상기 소수성 작용기의 구체적인 예로는 C6~C30의 알킬기 또는 알콕시기, 적어도 하나 또는 부분 불화된 C6~C30의 알킬기, 아릴기, 콜레스테릴기, 방향족(벤젠, 나프탈렌 포함)기, 실리콘기, 알킬 실리콘기, 알킬 플루오로실리콘기 등을 들 수 있으며, 이 중에서 선택된 1종 이상의 작용기를 포함할 수 있다.
이때, 소수성 작용기가 알킬기 또는 알콕시기일 경우, 포함하는 탄소수가 커질수록 베시클이 좀 더 크게 형성될 수 있으며, 나노 사이즈의 베시클을 형성하고 제1유효성분과의 결합을 안정적으로 유지할 수 있는 점에서 C12~C24의 알킬기 또는 알콕시기인 것이 바람직하다.
상기 소수성 작용기는 고분자화합물 100중량부를 기준으로 0.1 내지 10 중량부, 바람직하게는 0.2 내지 5 중량부, 더 바람직하게는 0.3 내지 2 중량부 범위 내로 포함되는 것이 고분자화합물이 수용성 특성을 갖도록 하는데 효과적이다.
또한 고분자화합물은 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있으며, 구체적으로 고분자화합물 100중량부를 기준으로 소수성기가 0.3 내지 0.6 중량부 포함하여 수용성 특징을 나타내는 화합물을 L타입, 소수성기가 1 내지 2 중량부 포함하여 비수용성 특징을 나타내는 화합물을 M타입으로 분류하였을 때, 상기 고분자화합물이 수용성 특성을 효과적으로 나타내기 위해서 고분자화합물로서 L타입을 단독으로 사용하거나 L타입과 M타입을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 전체 고분자화합물 중에 L타입 화합물을 50wt%이상 포함시켜 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일 실시예는 고분자화합물의 일 예시로 하기 화학식 1의 구조를 가지는 화합물을 개시한다.
(화학식 1)
Figure pat00001
상기 화학식 1에서,
R은 각각 독립적으로 -H(수소), -CH3(메틸), -[CH2CH(CH3)O]mH 또는 -CH2CH(OH)CH2OR' 로부터 선택되는 동시에, 식 내의 일부 R은 -CH2CH(OH)CH2OR' 을 반드시 포함하며, n은 100 내지 10,000의 정수, m은 0 내지 5의 정수이고, R'는 -CyH2y+1, y는 1 내지 24의 정수이고, y는 18인 것이 바람직하다.
구체적으로는, 화학식 1의 구조를 갖는 고분자화합물로서 하이드록시프로필메틸셀룰로오즈스테아록시에텔(Hydroxypropyl Methylcellulose Stearoxy Ether)을 사용하는 것이 가장 바람직하며, 일본 다이도케미칼사의 상품명 Sangelose® 60L, 60L, 60M, 90L, 90M로 유통되는 것 중 하나 이상을 사용할 수 있고, Sangelose® 90L 수용성 폴리머를 포함하여 사용하는 것이 바람직하다.
이 때, 고분자화합물은 상기 화학식1의 조건에 의하여 일부 R의 구조로서 스테아록시기(Stearoxy Group)를 갖고, 전체 고분자화합물에 있어서 스테아록시기의 함량이 0.3 내지 0.6 wt%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 제1유효성분의 배합량은 고분자화합물을 포함하는 베시클 막 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 75 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 60 중량부, 더 바람직하게는 5 내지 55 중량부 범위 내로 포함되는 것이 좋다.
제1유효성분의 배합량이 상기 범위보다 작은 경우 베시클이 형성되지 않는 것에 의하여 피부에 전달되는 펩타이드가 유효하게 전달되기 어려워 주름개선의 효과를 나타내기 어려운 문제점이 있고, 상기 범위보다 큰 경우 제1유효성분이 고분자화합물에 의해 안정하게 유지되지 못하여 펩타이드의 안정성과 피부 전달력이 떨어지는 문제점이 있다.
오일성분은 상기 고분자화합물의 소수성 작용기가 형성하는 내부 공간에 수용되어 나노베시클 내부에 봉입될 수 있는 물질이고, 화장료에 일반적으로 사용되는 오일성분들을 포함할 수 있다.
상기 오일성분은 구체적으로 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 식물성 오일 중에 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다. 더욱 구체적으로 상기 탄화수소계 오일은 시클로도데칸, 이소옥탄, 리퀴드파라핀, 바세린, 하이드로제네이티드폴리데센(Hydrogenated Polydecene), 스쿠알렌으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상, 상기 에스테르계 오일은 이소프로필미리스테이트(Isopropyl myristate), 에틸라우레이트(Ethyl Laurate), 에틸미리스테이트(Ethyl Myristate), 이소프로필팔미테이트(Isopropyl Palmitate), 부틸라우레이트, 헥실라우레이트, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트(Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate), 이소프로필미리스테이트(Isopropyl Myristate), 트리에틸헥사노인(Triethylhexanoin), 세틸에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상, 상기 식물성 오일은 호호바오일, 아보카도오일, 아몬드오일, 올리브오일, 참기름, 밀배아유, 사플라워유, 동백기름, 피마자유, 포도씨유, 녹차씨유, 마카다미아넛츠, 메도우폼씨유, 야자유, 로즈힙오일, 아르간오일, 아르간트리커넬유, 라벤더오일로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 오일 성분은 C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알케닐기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬렌기를 가지는 고급 알코올, C6~C12의 직쇄나 분지쇄 알킬기를 갖는 중쇄지방산오일(Middle Chain Triglycerides), 이데베논, 하이드록시데실유비퀴논, 루테인/지아잔틴, 세라마이드 중 어느 하나 이상일 수도 있으며, 사용감이 가볍고 제1유효성분과의 혼합 사용성 및 용해성이 좋다는 점에 있어서 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride)와 같은 중쇄지방산오일(Middle Chain Triglycerides)을 포함하는 것이 가장 바람직하다.
<본 발명의 제2측면>
본 발명의 제2측면에 따르면, 나노베시클 조성물이 제공된다. 상기 나노베시클 조성물은 나노베시클, 제2유효성분 및 수성용매를 포함하여 이루어진다.
이 때, 제2유효성분은 제1측면의 나노베시클 막에 포함된 고분자화합물의 친수성 수지 골격 또는 제1유효성분의 친수성 부분과 상호작용하여 제1측면의 나노베시클 막의 외부표면을 둘러싸거나, 수성용매 내에 분산되어 있다.
상기 나노베시클은 전술한 제1측면의 나노베시클와 동일하므로 자세한 설명을 생략한다.
본 명세서의 제2유효성분은 제1유효성분과는 다르고, 수용성인 펩타이드 화합물이며, 바람직하게는 아세틸헥사펩타이드-1(Acetyl Hexapeptide-1), 아세틸헥사펩타이드-8(Acetyl Hexapeptide-8), 아세틸테트라펩타이드-2(Acetyl Tetrapeptide-2), 아세틸테트라펩타이드-3(Acetyl Tetrapeptide-3), 아세틸테트라펩타이드-5(Acetyl Tetrapeptide-5), 아세틸테트라펩타이드-9(Acetyl Tetrapeptide-9), 아세틸테트라펩타이드-11(Acetyl Tetrapeptide-11), 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyle Octapeptide-3), 카르노신(Carnosine), 카퍼트리펩타이드-1(Cupper Tripeptide-1), 디펩타이드-2(Dipeptide-2), 글루타치온(glutathione), 트리펩타이드-1(Tripeptide-1), 트리펩타이드-29(Tripeptide-29), 테트라펩타이드-21(Tetrapeptide-21), 테트라펩타이드-30(Tetrapeptide-30), 펜타펩타이드-3(Pentapeptide-3), 헥사펩타이드-9(Hexapeptide-9), 헥사펩타이드-10(Hexapeptide-10), 헥사펩타이드-11(Hexapeptide-11), 노나펩타이드-1(Nonapeptide-1) 중에서 선택된 1종 이상의 화합물, 보다 바람직하게는 아세틸헥사펩타이드-1(Acetyl Hexapeptide-1), 아세틸헥사펩타이드-8(Acetyl Hexapeptide-8), 아세틸테트라펩타이드-2(Acetyl Tetrapeptide-2), 아세틸테트라펩타이드-3(Acetyl Tetrapeptide-3), 아세틸테트라펩타이드-5(Acetyl Tetrapeptide-5), 아세틸테트라펩타이드-9(Acetyl Tetrapeptide-9), 아세틸테트라펩타이드-11(Acetyl Tetrapeptide-11), 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyle Octapeptide-3) 와 같이 아세틸기(-COCH3)를 갖는 펩타이드 화합물 중에서 선택된 1종 이상의 화합물일 수 있다.
수성용매는 물 또는 글리세린과 같이 나노베시클 조성물 내의 배합물과 반응하지 않으면서 잘 분산시켜 줄 수 있는 용매라면 제한하지 않고 사용할 수 있다.
수성용매는 나노베시클 조성물에 대하여 30 내지 99 wt% 범위 내로 사용하는 것이 바람직하며, 상기 범위 보다 적게 포함할 경우 제형상의 안정성 불량 및 펩타이드 화합물의 석출현상이 발생할 수 있다.
본 발명의 나노베시클 조성물은 나노베시클이 상기 수성용매내에 고르게 분산되어 있으며, 나노베시클 주위로 제2유효성분이 둘러싸고 있는 구조를 갖도록 형성하는 것이 바람직하고, 나노베시클이 수성용매 내에서 O/W 에멀젼 구조와 같은 구조를 형성할 수 있다.
도 3은 본 발명의 제1유효성분을 포함하는 나노베시클과 나노베시클 주위를 둘러싸고 있는 제2유효성분의 모식도를 나타내는 도면이다.
상기 제2유효성분의 배합량은 나노베시클 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 99 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 90 중량부, 더 바람직하게는 1 내지 80 중량부를 포함하는 것이 좋다.
제2유효성분의 배합량이 상기 범위보다 작은 경우 나노베시클과 안정적인 결합을 형성하지 못할 수 있으며, 상기 범위보다 큰 경우 제2유효성분이 나노베시클과 결합을 형성하지 않고 제2유효성분간에 상호작용을 형성하여 제2유효성분의 안정성과 피부 침투율이 떨어지는 문제점이 있고 경제적인 측면에서 이로움이 크게 떨어진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노베시클 조성물의 광학현미경 관찰사진이다.
이에 따르면 상기 고분자화합물이 계면활성제 기능을 제공하여 에멀젼 구조형성에 기여하는 것을 알 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 나노베시클의 계면활성제 기능을 보여주는 모식도이다. 상기 나노베시클은 고분자화합물이 오일성분을 감싸는 형태의 구조를 가진다.
실시예에 따른 나노베시클은 50 내지 550 나노미터, 바람직하게는 300 내지 400 나노미터의 입경을 가지며, 나노베시클 조성물에 포함되는 제1유효성분, 제2유효성분 및 기타 배합성분의 함량이나 종류에 따라 투명, 반투명 또는 불투명 상태의 다양한 에멀젼 구조를 형성할 수 있다.
한편, 나노베시클 조성물은 필요에 따라 화장료에 일반적으로 사용되는 피부보습성분 등의 기능성 첨가제가 포함되어 있어도 좋고, 보습감, 컨디셔닝 및 영양감을 부여할 수 있는 것이면 제한하지 않고 사용할 수 있다.
상기 피부보습성분은 글리세린, 에리스리톨, 아이소펜틸다이올, 아미노산, 베타인, 소듐하이알루로네이트, 1,3-부틸렌글라이콜, 글루코스, 하이드록시에틸우레아, 우레아, 솔비톨, 젖산, 갈락토스, 프로필렌글라이콜, 이소프로필미리스테이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
이하에서는 나노베시클 조성물의 제조방법에 대해서 설명한다.
나노베시클 조성물의 제조방법은 고분자화합물 분산액 제조 단계, 유효성분 혼합 단계, 고압 유화 단계를 포함하고, 각 단계는 비제한적으로 다음과 같이 설명될 수 있다.
고분자화합물 분산액 제조 단계는 폴리올 또는 그 중합체에 수성용매를 투입하고 가온하여 용매 용해액을 수득한 후 고분자화합물을 투입 및 분산시켜 고분자화합물 분산액을 제조하는 단계이다.
상기 분산액에 있어서, 폴리올 또는 그 중합체는 고분자화합물의 용해도를 높이는 역할을 수행할 뿐만 아니라 보습제의 역할을 할 수 있다.
폴리올 또는 그 중합체는 예를 들어 1,2-헥산다이올, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,3-부틸렌글라이콜, 이소프렌글라이콜, 글리세린, 헥실렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 다이글리세롤 등을 들 수 있으며, 이들 중의 1종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한 수성용매는 물 또는 글리세린과 같이 나노베시클 조성물 내의 배합물과 반응하지 않으면서 잘 분산시켜 줄 수 있는 용매라면 제한하지 않고 사용할 수 있다.
유효성분 혼합 단계는 제1유효성분 및 제2유효성분을 상기 분산액에 투입 및 교반시켜 균일한 혼합용액을 제조하는 단계이다.
이때, 유효성분 혼합 단계에서 제조되는 혼합용액은 제1반응기에서 제1유효성분과 오일성분을 혼합 후 70 내지 80℃까지 가온하고, 제2반응기에서 제2유효성분을 상기 고분자화합물 분산액에 투입하고 70 내지 75℃로 유지 후, 제1반응기의 혼합물을 제2반응기에 투입하여 아지믹서로 1,000rpm 이하의 속도로 3 내지 5분 동안 균일하게 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 제1유효성분 및 제2유효성분은 콜라겐 합성 촉진 효과가 있는 성분을 가지고 피부에 안정한 펩타이드 화합물이다.
또한, 제2유효성분은 물에 잘 용해되는 펩타이드 화합물이고, 제1유효성분은 제2유효성분과 대비하여 물에 대한 용해도가 낮은 펩타이드 화합물이다. 특히 제1유효성분은 화합물의 구조에 있어서 소수성 부분과 친수성 부분을 모두 포함하고 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
고압 유화 단계는 상기 혼합용액을 500 내지 40,000psi의 고압 조건하에 1회 이상 반복 노출시켜 나노베시클을 포함하는 나노베시클 조성물을 제조하는 단계이다.
상기 고압 유화 단계를 통해 제조된 나노베시클 조성물은 나노베시클이 수성용매내에 고르게 분산되어 있으며, 수성용매에 용해된 제2유효성분이 나노베시클 주위로 둘러싸거나, 수성용매 내에 분산되어 있다.
한편 상기 제조방법에 있어서 필요에 따라 오일성분, 피부보습성분 등의 기능성 첨가제가 1종 이상 추가 혼합될 수 있고, 상기 오일성분과 기능성 첨가제는 각 단계의 어느 단계에서라도 단독 또는 2종 이상 혼합물의 첨가가 가능하다.
<본 발명의 제3측면>
본 발명의 제3측면에 따르면, 화장료 조성물이 제공된다. 상기 화장료 조성물은 나노베시클 조성물과 기능성 성분 및 배합용매를 포함하여 이루어진다.
이때, 화장료 조성물은 나노베시클 조성물을 0.5 내지 10 wt% 범위 내로 포함하고, 그 잔량은 기능성 성분 및 배합용매를 포함하여 이루어진다.
나노베시클 조성물은 전술한 제2측면의 나노베시클 조성물과 동일하므로 자세한 설명을 생략한다.
한편, 화장료 조성물 내의 나노베시클 함량은 0.01 내지 0.85 wt% 인 것이 바람직하고, 0.02 내지 0.55 wt% 인 것이 더욱 바람직하다. 나노베시클의 함유량이 상기 범위보다 작은 경우, 펩타이드 유효성분에 의한 주름개선 효과가 충분하지 못할 수 있고, 상기 범위보다 큰 경우, 화장료 조성물 내의 나노베시클의 분산도와 제형의 점도 안정도에 있어서 문제가 있을 수 있다.
또한, 화장료 조성물 내의 제1유효성분 및 제2유효성분을 포함한 펩타이드 유효성분의 함량은 0.01 내지 0.50 wt%, 바람직하게는 0.02 내지 0.25 wt%, 더 바람직하게는 0.03 내지 0.20 wt% 포함되는 것이 바람직하다.
기능성 성분은 미백개선 기능성 성분, 주름개선 기능성 성분, 피부자극완화 성분, 피부보습 성분, 오일 성분으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않고, 필요에 따라 피부미백, 보습감, 컨디셔닝 및 영양감을 부여할 수 있는 것이면 제한하지 않고 사용할 수 있다.
상기 미백개선 기능성 성분은 예를들어 나이아신아마이드, 알부틴, 닥나무추출물, 유용성감초추출물, 알파비사볼올, 비타민씨 및 그의 유도체 등의 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 주름개선 기능성 성분으로는 아데노신, 레티놀, 레티닐팔미테이트(Retinyl Palmitate), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드(Polyethoxylated Retinamide) 등의 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 피부자극완화 성분은 예를 들어 알란토인, 알로에베라, 우엉뿌리 추출물, 녹차 추출물, 화이트윌로우, 윌로우허브, 윌로우껍질, 캐모마일 추출물, 포도추출물, 감초뿌리 추출물 및 금은화추출물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 피부보습 성분은 글리세린, 에리스리톨, 아이소펜틸다이올, 아미노산, 히아루론산, 1,3-부틸렌글라이콜, 글루코스, 하이드록시에틸우레아, 우레아, 솔비톨, 젖산, 갈락토스, 프로필렌글라이콜, 이소프로필미리스테이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 오일 성분은 구체적으로 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 식물성 오일 중에 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 더욱 구체적으로 상기 탄화수소계 오일은 시클로도데칸, 이소옥탄, 리퀴드파라핀, 바세린, 하이드로제네이티드폴리데센(Hydrogenated Polydecene), 스쿠알렌으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상, 상기 에스테르계 오일은 이소프로필미리스테이트(Isopropyl myristate), 에틸라우레이트(Ethyl Laurate), 에틸미리스테이트(Ethyl Myristate), 이소프로필팔미테이트(Isopropyl Palmitate), 부틸라우레이트, 헥실라우레이트, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride), 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트(Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate), 이소프로필미리스테이트(Isopropyl Myristate), 트리에틸헥사노인(Triethylhexanoin), 세틸에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상, 상기 식물성 오일은 호호바오일, 아보카도오일, 아몬드오일, 올리브오일, 참기름, 밀배아유, 사플라워유, 동백기름, 피마자유, 포도씨유, 녹차씨유, 마카다미아넛츠, 메도우폼씨유, 야자유, 로즈힙오일, 아르간오일, 아르간트리커넬유, 라벤더오일로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 화장료 조성물은 보존제 또는 방부제를 더 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 보존제 또는 방부제의 함량이 화장료 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부인 것이 좋다. 상기 범위 미만으로 함유되면 보존의 효과가 충분하지 못하고, 상기 범위를 초과하면 피부자극이 우려되고 비경제적 문제점이 있다. 상기 보존제 또는 방부제는 예를 들어 클로로페네신(Chlorphenesin), 트리소듐이디티에이(Trisodium EDTA), 포타슘솔베이트(Potassium Sorbate), 페녹시에탄올(Phenoxyethanol), 벤질알코올, 클로로실레놀(Chloroxylenol), 이미다졸리디닐우레아(Imidazolidinyl Urea), 시트르산, 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol) 중 선택되는 어느 1종 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 화장료 조성물은 마그네슘아스코빌포스페이트(Magnesium Ascorbyl Phosphate), 소듐아스코빌포스페이트(Sodium Ascorbyl Phosphate) 등의 비타민 씨 유도체와, 잔탄검, 카보머, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머(Ammonium Acryloyldimethyltaurate/VP Copolymer) 등의 점증제, 4-하이드록시아세토페논(4-Hydroxyacetophenone), 3-하이드록시아세토페논(3-Hydroxyacetophenone), 2-하이드록시아세토페논(2-Hydroxyacetophenone) 등의 산화방지제 및 항염제 중 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
배합용매는 물, 정제수, 폴리올 또는 그 중합체와 같이 나노베시클 조성물과 반응하지 않으면서 잘 분산시켜 줄 수 있고, 상기 기능성 성분, 보존제 또는 방부제, 점증제, 산화방지제 및 항염제를 잘 용해시켜 줄 수 있는 용매라면 제한하지 않고 사용할 수 있다.
상기 폴리올 또는 그 중합체는 예를 들어 1,2-헥산다이올, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,3-부틸렌글라이콜, 이소프렌글라이콜, 글리세린, 헥실렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 다이글리세롤 등을 들 수 있고, 이들 중의 1종 이상을 조합하여 사용할 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
이하에서는 화장료 조성물의 제조방법에 대해서 설명한다.
화장료 조성물의 제조방법은 고분자화합물 분산액 제조 단계, 유효성분 혼합 단계, 고압 유화 단계, 화장료 제조 단계를 포함한다.
이 때, 고분자화합물 분산액 제조 단계, 유효성분 혼합 단계, 고압 유화 단계는 나노베시클 조성물 제조방법에 포함되고, 전술한 제2측면에서의 나노베시클 조성물 제조방법과 동일하므로 자세한 설명은 생략한다.
화장료 제조 단계는 상기 고압 유화 단계에서 수득된 나노베시클 조성물을 폴리올 또는 그 중합체, 기능성 성분 및 배합용매와 혼합하여 앰플, 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형의 화장료를 제조하는 단계이다.
이 때, 나노베시클 조성물은 나노베시클의 농도가 0.1 내지 70wt%, 바람직하게는 0.3 내지 55 wt%, 더 바람직하게는 0.5 내지 40 wt% 인 것을 사용하는 것이 좋다.
또한, 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 나노베시클의 농도가 0.1 내지 15 wt% 범위 내로 포함하고, 그 잔량은 폴리올 및 또는 그 중합체, 기능성 성분, 보존제 또는 방부제, 잔탄검, 카보머, 점증제, 산화방지제 및 항염제 등을 포함할 수 있다.
나노베시클의 농도가 상기 범위보다 작은 경우 피부에 전달되는 펩타이드 유효성분이 유효하게 전달되기 어려워 주름개선의 효과를 나타내기 어려운 문제점이 있다.
제1유효성분 및 제2유효성분을 포함하는 펩타이드 화합물을 나노베시클 조성물로 제조 후 화장료 조성물에 배합하여 앰플, 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형의 화장료로 제조하는 것에 의해, 펩타이드 화합물을 화장료 조성물내에 안정적으로 유지하도록 하고, 피부에 적용했을 때 유효성분을 효율적으로 전달하여, 피부주름 개선에 우수한 효과를 줄 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명될 수 있다.
실시예
<실시예 1 내지 3 : 나노베시클 조성물 제조>
아래 표 1에 기재된 조성에 따라 Sagelose® 90L을 적용한 실시예 1의 나노베시클과, Sangelose® 90M 및 MCT를 적용한 실시예 2 및 실시예 3의 나노베시클 조성물을 제조하였다.
원료 No. 성분명 실시예 1 실시예 2 실시예3 실시예4
1 정제수 32.7g 32.7g 32.7g 47.7g
2 Sangelose® 90L 0.5g 0.3g 0.25g 0.5g
3 Sangelose® 90M 0g 0.2g 0.25g 0g
4 글리세린 50g 50g 50g 50g
5 아세틸헥사펩타이드-8 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g
6 소듐하이알로루네이트 1g 1g 1g 1g
7 팔미토일펜타펩타이드-4 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g
8 FGF 0.1g 0.1g 0.1g 0.1g
9 MCT 15g 15g 15g 0g
합계 100g 100g 100g 100g
우선, 제조탱크에 원료 1을 넣고 75℃까지 가온한 다음, 2 내지 4를 투입 후 분산시킨 다음, 상온으로 냉각하여 5 내지 6을 투입하고 아지믹서를 이용하여 1,000rpm으로 균일한 성상이 나올 때 까지 교반한다.
이어서, 표 1에 기재된 원료 7 내지 9를 보조탱크에 넣고 균일한 성상이 나올 때까지 75℃까지 가온 용해하였다. 필요시 아지믹서로 1,000rpm 이하로 교반한 다음, 보조탱크의 혼합물을 제조탱크에 넣고 3 내지 5분간 호모믹서로 1,000~1,500rpm으로 교반하면서 유화시킨다.
그런 다음 고압 유화기를 사용하여 10,000 내지 20,000psi의 고압 조건을 3회 반복하여 통과시켜 나노베시클을 형성시키고, 도 1의 모식도에 나타낸 에멀젼 제형의 나노베시클 조성물을 각각 제조하였다.
제조된 실시예 1 내지 3의 나노베시클 조성물 내의 나노베시클은 원료 2 내지 3에 의해 나노베시클 막이 형성되고, 나노베시클 막이 오일성분인 원료 7 내지 8을 감싸고, 원료 6의 제1유효성분이 나노베시클 막의 내부 또는 표면에 결합되어 있는 구조를 형성한다.
<실시예 4 내지 6 : 화장료 조성물 제조>
아래 표 2에 기재된 조성에 따라 실시예 ４ 내지 ６의 화장료 조성물을 제조하였다.
우선, 제조탱크에 원료 1을 투입후 원료 2 내지 5를 투입하고 75℃까지 가온 용해하였다. 그런 다음 상온까지 냉각하였다.
이후, 아래 표 2에 기재된 원료 6 내지 21, 실시예 1 내지 3의 나노베시클 조성물을 제조탱크에 투입한 후 패들을 이용하여 50rpm으로 10분간 혼합하여 스킨케어용 화장료 조성물을 제조하였다.
이 때, 제조된 실시예 4의 pH는 5.6, 비중은 0.99 이었고, 실시예 5의 pH는 5.7, 비중은 0.99이었고, 실시예 6의 pH는 5.8, 비중은 0.99 이었다.
원료 No. 성분명 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1 비교예 2 비교예 3
1 동백꽃수 75.07g 75.07g 75.07g 71.01g 80.01g 55.035g
2 Sangelose® 90L - - - 0.025g - 0.0125g
3 Sangelose® 90M - - - - 0.025g 0.0125g
4 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g
5 잔탄검 0.05g 0.05g 0.05g 0.05g 0.05g 0.05g
6 아세틸헥사펩타이드-8(AHP-8) - - - 0.025g 0.025g 0025g
7 팔미토일펜타펩타이드-4(PPP-4) - - - 0.01g 0.01g 0.01g
8 1,3-BG 5.0g 5.0g 5.0g 5.0g 5.0g 5.0g
9 D-판테놀 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g
10 금은화추출물 5.0g 5.0g 5.0g 5.0g 5.0g 5.0g
11 베타글루칸 1.0g 1.0g 1.0g 1.0g 1.0g 1.0g
12 구연산 적량 적량 적량 적량 적량 적량
13 마그네슘아스코르빌포스페이트 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g
14 1,2-헥산다이올 2.3g 2.3g 2.3g 2.3g 2.3g 2.3g
15 디프로필렌글라이콜 2.0g 2.0g 2.0g 2.0g 2.0g 2.0g
16 나이아신아마이드 2.0g 2.0g 2.0g 2.0g 2.0g 2.0g
17 하이드롤라이즈드콜라겐 0.1g 0.1g 0.1g 0.1g 0.1g 0.1g
18 아데노신 0.05g 0.05g 0.05g 0.05g 0.05g 0.05g
19 우스니아꽃추출물 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g
20 디포타슘글리시리제이트 0.03g 0.03g 0.03g 0.03g 0.03g 0.03g
21 폴리글리세린-10라우레이트 1.0g 1.0g 1.0g 10g 1.0g 1.0g
22 나노베시클 조성물 실시예1 5.0g - - - - -
23 실시예2 - 5.0g - - - -
24 실시예3 - - 5.0g - - -
비교예
<비교예 1 내지 3 : 화장료 조성물 제조>
실시예 1 내지 3의 나노베시클 조성물을 투입하지 않은 것을 제외하고는 위의 표 2에 기재된 조성에 따라 실시예 4 내지 6과 같은 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
이 때, 제조된 비교예 1의 pH는 5.5, 비중은 0.98 이었고, 비교예 2의 pH는 5.8, 비중은 0.99 이었고, 비교예 3의 pH는 5.9, 비중은 0.99 이었다.
시험예
<시험예 1 : 나노베시클의 장기 안정성평가>
제조된 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3의 화장료 조성물내 나노베시클의 장기 안정성평가를 12주 동안 실시하였다.
각 샘플을 40℃ 인큐베이트에 장기 보관하고, 다음의 주기별로 펩타이드 함량을 액상크로마토그래피(HPLC)로 분석하였다.
액상크로마토그래피 분석을 통하여 나노베시클 조성물에 포함된 아세틸헥사펩타이드-8(AHP-8)와 팔미토일펜타펩타이드(PPP-4) 각각의 펩타이드 성분의 농도를 측정하였고, 그 분석 결과를 하기 표 3에 정리하였다.
AHP-8 분석 결과(ppm) PPP-4 분석 결과(ppm)
제조직후 7일후 14일후 1개월후 2개월후 3개월후 제조직후 7일후 14일후 1개월후 2개월후 3개월후
실시예 4 245 245 245 245 245 240 95 90 90 90 90 90
5 245 245 240 240 235 235 95 90 90 85 85 85
6 245 245 240 240 235 235 95 90 90 85 85 85
비교예 1 240 220 220 205 180 175 90 80 75 60 55 50
2 230 215 210 205 180 160 85 75 70 60 50 45
3 240 220 220 205 180 175 90 80 75 60 55 50
분석 결과에 따르면, 나노베시클 조성물을 형성하는 과정 없이 원료를 배합하여 제조한 비교예들에서는 각각의 펩타이드 성분의 농도가 제조 직후의 농도보다 일정기간 이후 순차적으로 낮아지는 것을 확인하였고, 실시예들에서는 12주 후의 펩타이드 성분 농도가 제조 직후의 농도와 같거나 거의 유사한 수준으로 유지되는 것을 알 수 있었다.
특히, 실시예 4 내지 6의 화장료 조성물은 제1유효성분 또는 제2유효성분의 3개월 후의 함량 감소율이 제조직후 함량과 대비하여 각각 20% 이하인 것을 확인 할 수 있었다.
상세한 분석 조건은 다음과 같다.
1)HPLC
HPLC Model : Agilent 1260 Infinity II HPLC
펌프 : G7111A 1260 Quat Pump VL
검출기 : G7114A 1260 VWD
2)칼럼
품명 : Shim-Pack GIS
충진물질 : C18,5um,ODS
규격 : 250*4.6mm(i.d)
3)용매
용매A : 0.05% Trifluoroacetic acid in water
용매B : 0.05% Trifluoroacetic acid in Acetonitrile
4)파장, 유속 및 주입량
파장 : 230nm, 유속 : 1ml/min., 주입량 : 20μL
<시험예 2 : 화장료 조성물의 주름개선효과 임상시험>
제조된 실시예 및 비교예의 화장료 조성물에 대한 피부주름 개선 효과를 측정하였다. 임상시험은 상시 시험예 1에서 사용한 샘플의 3개월 경과한 제품을 대상으로 실시하였다.
30세 이상의 여성 30명(평균연령 38세)을 A, B, C 3그룹으로 나누고, A그룹에는 실시예 4, B그룹에는 비교예 1, C그룹에는 비교예 2의 화장료 조성물을 주름이 있는 눈가를 중심으로 8주간 도포(2회/일)한 후, 피부탄력측정기(Cutometer SEM 575, Courage + Khazaka Electronic GmbH, Germany)를 이용하여 피부탄력을 측정하였다.
시험 결과는 하기 표 4에 나타내었으며, Cutometer SEM 575의 △R8 값으로 기재하였는데, 여기서 R8 값은 피부 점탄성(viscoelasticity)의 성질을 나타낸다.
피부점탄성/탄력효과
실시예 4 0.48
비교예 1 0.31
2 0.32
상기 표 4의 결과에 따르면, 나노베시클을 함유하는 실시예 4의 화장료 조성물을 8주간 도포한 그룹의 경우 비교예 1 및 비교예 2의 화장료 조성물을 도포한 그룹과 대비하여 피부탄력이 55%, 60% 더 우세하게 개선되는 것을 확인하였다.
<시험예 3 : 제형 안정성 확인>
실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3의 화장료 조성물의 제형 안정성을 평가하기 위하여, 각 샘플을 40℃ 인큐베이트에 장기 보관하고, 일정기간 뒤 육안분석을 통하여 제품의 안정성(이물감, 내용물 균질성, 성상 변화)을 확인하였다.
제형 안정성이 가장 좋은 경우 5점, 가장 불량한 경우 1점으로 평가하였고, 평가 결과를 하기 표 5에 정리하였다.
구분 저장온도 제형 안정성 (1~5점)
조성물 (℃) 1개월후 2개월후 3개월후 6개월후
실시예 4 40 5 5 5 5
실시예 5 40 5 5 5 5
실시예 6 40 5 5 5 5
비교예 1 40 4.5 3.5 3 2
비교예 2 40 4.5 3.5 3 2
비교예 3 40 4.5 3.5 3 2
상기 표 5에서 보듯이, 나노베시클이 도입된 실시예 4 내지 실시예 6에 따른 화장료 조성물의 안정성은 고온에서도 최장 120일까지 유지되는 것을 확인하였다. 비교예의 화장료 조성물의 경우 이물질이 석출되는 현상이 관찰되었고, 그 결과 제형 안정성이 낮게 평가되었다.
이상의 결과로부터, 주름개선 펩타이드가 통상의 계면활성제를 활용하지 않은 나노베시클내에 안정하게 존재하는 경우, 유효성분을 피부에 효율적으로 전달하여, 피부주름 개선에 효과가 우수한 효과가 있음을 알 수 있다.
또한, 부드럽고 탄력적이고 매끄러운 정발감촉(Softness, Flexibility, Smoothness) 관점에서 각각 컨디셔닝 효과의 다양한 첨가제를 함유하면 다양한 화장료 제형에 효과적으로 사용할 수 있다.
<시험예 4 : 나노베시클의 입도분석>
각각의 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3의 화장료 조성물에 포함된 나노베시클의 평균입경을 측정하기 위하여 아래 표 6의 측정 조건에 따라 25도에서 측정하였다.
구분 측정조건
입도분석기 제조사 Photal OTSUKA ELECTRONIC사
입도분석기 모델 제타포텐셜 및 입도분석기 / ELSZ-2000ZS
측정 입자범위 0.1 나노미터 - 10 마이크로미터
분산용매 조건 1)용매 : 물 2)온도 : 25℃
시험분석 규격 ISO 22412
광원 세미컨덕터 레이져
실시예 4 내지 6의 나노베시클의 입경은 하기 표 7의 측정값에 따라 300 내지 400 나노미터로 안정하게 제조되었다. 또한 비교예 1 내지 3의 화장료 조성물은 그 제조방법에 따라 나노베시클이 형성되지 않았음을 알 수 있었다.
조성물 측정값(나노미터)
실시예 4 300
실시예 5 350
실시예 6 400
비교예 1 (Not Detected)
비교예 2 (Not Detected)
비교예 3 (Not Detected)

Claims (17)

  1. 용매내에 포함되는 나노베시클로서,
    친수성 수지 골격과 소수성 작용기를 포함하는 고분자화합물로 이루어지고, 상기 소수성 작용기가 내부로 향하도록 배향하고 상기 친수성 수지 골격은 외부를 향하도록 배향되는 베시클 막; 및
    상기 베시클 막의 내부로 적어도 일부가 침투되어 상기 고분자화합물과 결합되는 비수용성 제1유효성분을 포함하는 나노베시클.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 나노베시클은 오일성분을 더 포함하고,
    상기 오일성분은 상기 소수성 작용기가 형성하는 내부 공간에 수용되는 나노베시클.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 고분자화합물은 상기 소수성 작용기가 10 wt% 이하로 포함되는 나노베시클.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 고분자화합물은 상기 소수성 작용기가 C6~C30의 알킬기 또는 알콕시기, 적어도 하나 또는 부분 불화된 C6~C30의 알킬기, 아릴기, 콜레스테릴기, 방향족(벤젠, 나프탈렌 포함)기, 실리콘기, 알킬 실리콘기, 알킬 플루오로실리콘기 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 나노베시클.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 고분자화합물은 하이드록시프로필메틸셀룰로오즈스테아록시에텔을 포함하는 나노베시클.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 고분자화합물은 스테아록시기(Stearoxy Group)를 0.3 내지 0.6 wt% 포함하는 나노베시클.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 나노베시클의 입경은 50 내지 550 나노미터인 나노베시클.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 제1유효성분은 콜라겐 합성 촉진 효과가 있는 성분을 가지고 피부에 안정하며, 구조에 있어서 소수성 부분과 친수성 부분을 모두 포함하고 있는 비수용성 펩타이드 화합물인 나노베시클.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 제1유효성분은 팔미토일펜타펩타이드-4(Palmitoyl Pentapeptide-4), 팔미토일테트라펩타이드-7(Palmitoyl Tetrapeptide-7), 팔미토일트라이펩타이드-5(Palmitoyl Tripeptide-5), 팔미토일트라이펩타이드-1(Palmitoyl Tripeptide-1) 또는 이들의 혼합물을 포함하는 나노베시클.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항의 나노베시클;
    상기 제1유효성분과는 다른 제2유효성분; 및
    수성용매를 포함하는 나노베시클 조성물.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 제2유효성분은 아세틸헥사펩타이드-1(Acetyl Hexapeptide-1), 아세틸헥사펩타이드-8(Acetyl Hexapeptide-8), 아세틸테트라펩타이드-2(Acetyl Tetrapeptide-2), 아세틸테트라펩타이드-3(Acetyl Tetrapeptide-3), 아세틸테트라펩타이드-5(Acetyl Tetrapeptide-5), 아세틸테트라펩타이드-9(Acetyl Tetrapeptide-9), 아세틸테트라펩타이드-11(Acetyl Tetrapeptide-11), 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyle Octapeptide-3) 또는 이들의 혼합물을 포함하는 나노베시클 조성물.
  12. 제 10 내지 제 11항 중 어느 한 항의 나노베시클 조성물;
    기능성 성분; 및
    배합용매를 포함하고,
    상기 나노베시클의 함량은 0.01 내지 0.85 wt%인 화장료 조성물.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 제1유효성분 및 상기 제2유효성분의 함량은 0.01 내지 0.50 wt%인 화장료 조성물.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 기능성 성분은 미백개선 기능성 성분, 주름개선 기능성 성분, 피부자극완화 성분, 피부보습 성분, 오일 성분으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상 또는 이들의 혼합물을 포함하고,
    상기 화장료 조성물은 보존제 또는 방부제를 더 포함하는 화장료 조성물.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 화장료 조성물을 40℃ 인큐베이트에 장기 보관 후 액상크로마토그래피(HPLC)로 분석한 결과, 제1유효성분 또는 제2유효성분의 3개월 후의 함량 감소율이 제조직후 함량과 대비하여 20% 이하인 화장료 조성물.
  16. 수성용매에 고분자화합물을 투입 및 분산시켜 분산액을 제조하는 고분자화합물 분산액 제조 단계;
    상기 고분자화합물 분산액에 제1유효성분 및 제2유효성분을 용해시켜 균일한 혼합용액을 제조하는 유효성분 혼합 단계; 및
    상기 혼합용액을 500 내지 40,000psi의 고압 조건하에 1회 이상 반복 노출시켜 나노베시클을 제조하는 고압 유화 단계를 포함하는 나노베시클 조성물 제조방법.
  17. 수성용매에 고분자화합물을 투입 및 분산시켜 분산액을 제조하는 고분자화합물 분산액 제조 단계;
    상기 고분자화합물 분산액에 제1유효성분 및 제2유효성분을 용해시켜 균일한 혼합용액을 제조하는 유효성분 혼합 단계; 및
    상기 혼합용액을 500 내지 40,000psi의 고압 조건하에 1회 이상 반복 노출시켜 나노베시클을 제조하는 고압 유화 단계;
    상기 고압 유화 단계에서 수득된 나노베시클 조성물을 기능성 성분 및 배합용매와 혼합하여 앰플, 리퀴드, 토너, 미스트, 또는 에센스 제형의 화장료로 제조하는 화장료 제조 단계를 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
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