KR102240742B1 - 크기가 조절된 나노에멀전 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
크기가 조절된 나노에멀전 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102240742B1 KR102240742B1 KR1020180169051A KR20180169051A KR102240742B1 KR 102240742 B1 KR102240742 B1 KR 102240742B1 KR 1020180169051 A KR1020180169051 A KR 1020180169051A KR 20180169051 A KR20180169051 A KR 20180169051A KR 102240742 B1 KR102240742 B1 KR 102240742B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- composition
- nanoemulsion
- weight
- parts
- nanocellulose
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
- A61K47/30—Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
- A61K47/36—Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin
- A61K47/38—Cellulose; Derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/73—Polysaccharides
- A61K8/731—Cellulose; Quaternized cellulose derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/10—Dispersions; Emulsions
- A61K9/107—Emulsions ; Emulsion preconcentrates; Micelles
- A61K9/1075—Microemulsions or submicron emulsions; Preconcentrates or solids thereof; Micelles, e.g. made of phospholipids or block copolymers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
- A61K2800/413—Nanosized, i.e. having sizes below 100 nm
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/48—Thickener, Thickening system
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Birds (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
본 발명은 나노셀룰로오스를 첨가하여 크기가 조절된 나노에멀전 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 크기가 조절된 나노에멀전 조성물은 첨가하는 나노셀룰로오스의 길이에 따라 나노에멀전의 입자의 크기를 조절할 수 있으므로 화장품, 의약품 등으로 다양하게 이용할 수 있다.
Description
본 발명은 나노셀룰로오스를 첨가하여 크기가 조절된 나노에멀전 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
에멀전은 두 불용성 상을 포함하는 시스템으로써 수상, 유상 및 계면활성제상 등 적어도 3개의 성분으로 구성된다. 계면활성제의 성질이 유용성이냐 수용성이냐에 따라 유중수(W/O) 혹은 수중유(O/W)가 된다. 나노에멀전은 평균 액적 크기가 50~1000 nm인 O/W 혹은 W/O 비평형 시스템이다. 나노에멀전은 미니-에멀전, 울트라파인-에멀전 혹은 서브미크론 에멀전이라고도 부른다. 액적(droplet)의 크기에 따라 투명한 것(50~200 nm)과 유백색(500 nm까지)으로 나눌 수 있다.
나노에멀전은 마크로에멀전에 비하여 피부에 균일하게 분포되는 작은 액적 크기, 큰 표면적, 서방성 약물전달 성질, 양호한 차단성, 피부에의 박막 형성 성질, 높은 안정성, 상쾌한 피부 감촉 등의 우수한 특성을 가지고 있다.
에멀전의 크기는 상의 안정도와 유효물질 전달 능력에 영향을 미치며, 에멀전의 크기가 작아질수록 안정도와 유효물질 전달 능력이 향상된다. 또한 에멀전의 크기는 제형 내의 상 안정성을 좌우할 수 있다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로, 에멀전 입자 크기가 수백 nm에 이르는 나노 에멀전화 제형이 개발되었으나, 나노에멀전의 입자의 크기를 자유롭게 조절할 수 있는 기술은 개발되어 있지 않다.
본 발명의 목적은 크기가 조절된 나노에멀전 조성물을 제조하는 것이며, 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 첨가하여 나노에멀전의 크기를 조절할 수 있다.
상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 포함하는 나노에멀전 조성물을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 나노셀룰로오스는 폭이 5 내지 50 nm인 것이다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 상기 나노셀룰로오스의 길이에 따라 나노에멀전의 크기가 조절되는 것이다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 나노셀룰로오스의 길이가 700 내지 1,300 nm이면 나노에멀전의 크기가 60 내지 80 nm인 것이고, 500 내지 1,000 nm이면 나노에멀전의 크기가 40 내지 60 nm인 것이며, 300 내지 800 nm이면 나노에멀전의 크기가 20 내지 40 nm인 것이다
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.001 내지 10.0 중량부의 유상성분을 포함하는 것이다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.1 내지 20.0 중량부의 점증제를 포함하는 것인 나노에멀전 조성물.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 나노셀룰로오스는 목질계, 초본계, 대나무 또는 면으로부터 유래된 것이며, 각종 목재 유래의 크래프트(Kraft) 종이 또는 아황산 펄프, 이들을 고압 호모지나이저(homogenizer)나 밀(mill) 등으로 분쇄한 분말 셀룰로오스, 혹은 이들을 산 가수분해 등의 화학 처리에 의해 정제한 미결정 셀룰로오스 분말, 박테리아 유래 셀룰로오스 또는 케나프, 삼, 벼, 바카스, 대나무 등의 식물로부터 유래된 것을 사용할 수 있으며, 상기 종류에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 포함하는 나노에멀전 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.001 내지 10.0 중량부의 유상성분을 포함하는 것이다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.1 내지 20.0 중량부의 점증제를 포함하는 것이다.
또한, 본 발명은 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 포함하는 나노에멀전 조성물을 포함하는 약물 전달체를 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.001 내지 10.0 중량부의 유상성분을 포함하는 것이다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.1 내지 20.0 중량부의 점증제를 포함하는 것이다.
아울러 본 발명은 1) 정제수, 글리세린, 글리세레스, 점증제, 트리에탄올 아민, 계면활성제 및 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 60 내지 70℃로 가열하여 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 2) 상기 혼합물을 균질기를 이용하여 8,000 내지 13,000rpm으로 섞어 주면서 코코넛 오일 및 페녹시에탄올을 첨가하는 단계를 포함하는 크기 조절된 나노에멀전의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 크기가 조절된 나노에멀전 조성물은 첨가하는 나노셀룰로오스의 길이에 따라 나노에멀전의 입자의 크기를 조절할 수 있으므로 화장품, 의약품 등으로 다양하게 이용할 수 있다.
도 1은 나노셀룰로오스를 첨가하지 않고 표 1의 구성으로 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 면에서 추출한 나노셀룰로오스(1,940±250)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 활엽수-1에서 추출한 나노셀룰로오스(850±240nm)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 활엽수-2에서 추출한 나노셀룰로오스(680±160nm)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 대나무-1에서 추출한 나노셀룰로오스(440±155nm)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 대나무-2에서 추출한 나노셀룰로오스(171±70)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 면에서 추출한 나노셀룰로오스(1,940±250)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 활엽수-1에서 추출한 나노셀룰로오스(850±240nm)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 활엽수-2에서 추출한 나노셀룰로오스(680±160nm)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 대나무-1에서 추출한 나노셀룰로오스(440±155nm)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 대나무-2에서 추출한 나노셀룰로오스(171±70)를 이용하여 제조한 나노에멀전의 크기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명자들은 나노셀룰로오스(Nanocellulose) 또는 나노피브릴(cellulose nanofibril, CNF)을 첨가하여 나노에멀전을 제조하였으며, 나노셀룰로오스의 길이에 따라 나노에멀전의 크기가 달라지는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명은 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 포함하는 나노에멀전 조성물, 본 발명의 나노에멀전 조성물을 포함하는 화장료 조성물, 본 발명의 나노에멀전 조성물을 포함하는 약물전달체 및 크기 조절된 나노에멀전의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서‘나노에멀전’이란, 수상 및 유상이 혼합된 형태의 유화(emulsion) 제형으로서, 그 유화 입자의 크기가 수십 nm 에서, 수백 nm에 이르는 것을 의미한다.
본 발명에서는 나노에멀전의 입자의 크기를 조절하기 위하여 나노셀룰로오스를 첨가하여 나노에멀전의 크기를 조절하였으며, 나노셀룰로오스에 길이에 따라 나노에멀전의 크기가 달라질 수 있다.
상기 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 사용할 수 있으며, 나노셀룰로오스의 길이가 700 내지 1,300 nm이면 나노에멀전의 크기가 60 내지 80 nm인 것이고, 500 내지 1,000 nm이면 나노에멀전의 크기가 40 내지 60 nm인 것이며, 300 내지 800 nm이면 나노에멀전의 크기가 20 내지 40 nm일 수 있다. 나노셀룰로오스의 길이가 1,500 nm를 초과하면 나노에멀전의 크기가 100 nm 이상이며, 나노셀룰로오스의 길이가 300 nm 미만이면 나노에멀전의 크기가 100 nm 이상이므로 본 발명에서 제조하고자 하는 20 내지 80 nm의 크기를 가지는 나노에멀전이 생성되지 않는다.
상기 나노셀룰로오스의 길에에 따라 나노에멀전의 크기가 달라지며, 본 발명에서는 나노셀룰로오스의 길이, 나노셀룰로오스의 평균길이로 나눠서 기재하였다(표 3, 표 4 및 도 1 내지 도 6 참조).
상기 나노셀룰로오스의 길이와 폭은 EF-TEM(energy filtered- transmisson electron microscopy)을 사용하여 확인하였으며, 길이와 폭 측정은 이미지 분석프로그램(image J)을 사용하여 나노셀룰로오스의 폭과 길이를 측정할 수 있다.
상기 나노에멀전의 크기는 나노입도 분석기를 이용하여 분석할 수 있다.
본 발명의 상기 “나노셀룰로오스”는 셀룰로오스계 원료를 나노화한 것으로서, 상기 셀룰로오스는 각종 목재 유래의 크래프트(craft) 종이 또는 아황산 펄프, 이들을 고압 호모지나이저(homogenizer)나 밀(mill) 등으로 분쇄한 분말 셀룰로오스, 혹은 이들을 산 가수분해 등의 화학 처리에 의해 정제한 미결정 셀룰로오스 분말, 박테리아 유래 셀룰로오스 등이 사용될 수 있으며, 이외에, 케나프, 삼, 벼, 바카스, 대나무 등의 식물을 사용할 수도 있다.
상기 나노셀룰로오스는 싱글 마이크로피브릴 형태로 존재할 수도 있고, 나노 섬유들이 서로 얽혀 있는 형태일 수도 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다. 다만, 제형 내에 분산되어 있는 형태로 존재하고 있는 것을 특징으로 한다.
상기 나노셀룰로오스는 본 발명의 조성물 내에 분말상 또는 수분산된 형태로 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 수분산된 형태로 포함될 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 전체 조성물 내에 0.1 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 나노셀룰로오스가 0.1 중량% 미만으로 포함 시에는, 나노에멀전의 입도 크기에 대한 영향이 미미하며, 10 중량% 이상으로 포함될 경우에는 조성물의 성상에 영향을 줄 수 있다.
또한, 본 발명은 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 포함하는 나노에멀전 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있다, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 수분크림, 수분젤크림, 로션, 젤, 에센스, 아이 크림, 필오프 마스크팩, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 연고, 스틱, 패치, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.
특히, 본 발명의 조성물은 기능성 화장품에 포함될 수 있으며, ‘기능성 화장품’이란 화장품에 의약품의 전문적인 치료기능이 도입되어, 일반 화장품과 달리 생리활성적인 효능, 효과가 강조된 전문적인 기능성을 갖는 제품으로서, 예를 들어, 피부의 미백에 도움을 주는 제품, 피부 주름개선에 도움을 주는 제품, 피부를 곱게 태우거나 자외선으로부터 피부를 보호하는데 도움을 주는 제품 등 보건복지부령이 정하는 화장품을 의미한다.
본 발명의 조성물은 상기 화장품으로 이용 시, 화장 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제, 예를 들어 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일,염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 뿐만 아니라, 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부 과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제와 함께 일반 화장품 또는 기능성 화장품의 구성요소로서 사용될 수 있다.
화장품 유효 성분이 효과를 발휘하기 위해서는 피부 물질 전달 통로를 효과적으로 통과 할 수 있도록 해야 한다. 이때, 유효 성분이 피부를 통과하기 위해서는 피부 물질 전달 통로보다 작은 크기로 가공되어야한다. 나노에멀전이 100 nm 이하의 크기로 유효물질이 가공되면 효과적으로 피부 내에 전달되며, 특히 나노에멀전이 20 내지 80 nm의 크기로 유효 성분을 가공하게 되면 효과적으로 화장품 유효 성분이 피부 내에 효과적으로 전달된다.
상기 조성물은 0.001 내지 10.0 중량부의 유상성분을 포함하는 것이다.
상기 유상성분은 코코넛 오일, 스쿠알란, 호호바오일, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 비즈왁스, 아몬드 오일, 쉐어버터, 세틸에칠헥사노에이트,옥틸도데실미리스테이트, C12-15알킬벤조에이트, 디메치콘 또는 사이클로메치콘을 이용할 수 있다.
상기 조성물은 0.1 내지 20.0 중량부의 점증제를 포함하는 것인 나노에멀전 조성물.
상기 점증제는 카보머, 잔탄검, 구아검 또는 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)를 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 포함하는 나노에멀전 조성물을 포함하는 약물 전달체를 제공한다.
상기 약물 전달체는 약물전달시스템(DDS: Drug Delivery System)에 의해 약물을 전달하며, 표적부위에 약물을 선택적으로 전달하여 장시간 동안 유효 혈중농도를 질병에 따라 최적화함으로써 치료 효능 및 효과를 극대화시키고, 약물 부작용의 극소화할 수 있다. 본 발명의 약물 전달체는 100nm 미만의 입자의 크기를 가지는 나노에멀전이며, 구체적으로 20 내지 80 nm의 입자의 크기를 가지는 콜로이드 상의 불균일 분산입자를 의미한다. 나노입자는 특정적인 입자의 크기 때문에 혈관이 매우 약하며 느슨한 구조를 갖는 암, 염증 등의 부위의 조직에서 쉽게 혈관 내로 통과할 수 있다(EPR effect: Enhanced Permeability and Retention effect). 나노입자는 특정 질병 부위에 대한 선택적 표적부위 전달로 효과적인 치료가 가능하며, 약물의 투여로 인한 정상적인 기관, 조직, 세포 등에서 발생할 수 있는 여러 가지 부작용을 줄일 수 있다. 나노입자가 인체에 투입될 때는 주사, 경구, 피부 등 다양한 방법을 통해 전달되며 이때 약물의 분포는 다른 전달체와는 구별되는 약물의 분포를 나타내며 이것은 나노입자의 크기에 따라 조금씩 달라질 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.001 내지 10.0 중량부의 유상성분을 포함하는 것이다.
약물의 용해도 증가를 위해 유상성분으로 코코넛 오일, 피마자유, 대두유, 면화실유, 콘유, 야자유, 이소프로필 미스테이프, 올레산, 에틸올리에이트, 카프리올 90 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.1 내지 20.0 중량부의 점증제를 포함하는 것이다.
상기 점증제는 카르복시메틸셀룰로오스, 마이크로크리스탈셀룰로오스, 하이드록시에틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 계열, 히알루론산, 키토산, 콜라겐, 젤라틴를 이용할 수 있다
아울러 본 발명은 1) 정제수, 글리세린, 글리세레스, 트리에탄올 아민 및 길이가 100 내지 1,500 nm의 나노셀룰로오스를 60 내지 70℃로 가열하여 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
2) 상기 혼합물을 균질기를 이용하여 8,000 내지 13,000rpm으로 섞어 주면서 코코넛 오일 및 페녹시에탄올을 첨가하는 단계를 포함하는 크기 조절된 나노에멀전의 제조방법을 제공한다.
상기 가열온도를 70℃ 초과할 경우 기존 제형이 깨지거나 고온에서 안정하지 않은 물질에 의해 문제가 발생할 수 있으며, 60℃ 이하면 유상 또는 수상 성분이 충분히 녹지 않아 고체로 존재하여 혼합에 문제가 생길 수 있고, 점증제의 경우 70℃ 초과할 경우 점도가 낮아져 잘 혼합되지만 온도가 60℃ 이하면 점도가 증가하여 혼합 또는 화장품의 용기 충진 등에 어려움이 발생할 수 있다. 그 외 계면활성제의 경우 온도에 따라서 친유성이 증가하는 것이 있는데(온도에 따라 상태가 변하는 계면 활성제), 이러한 것은 온도가 60℃ 이하 상태에서 사용할 경우 제형이 안될 수 있다(제형이 깨지는 예).
이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
<
실시예
1>
나노에멀전
조성물의 제조
정제수 79.05 중량부에 글리세린 5.0 중량부, 히알루론산 (1%) 2.0 중량부, 글리세레스 2.0 중량부, 트리에탄올 아민 0.5 중량부, 카보머 941(25%) 10.0 중량부, 계면활성제(Polyoxyethylene(5) Oleyl Ether) 1.0 중량부를 60 내지 70℃로 가열하여 혼합한다. 위 혼합물을 균질기를 10,000rpm으로 섞어 주면서 코코넛 오일 0.05 중량부, 페녹시에탄올 0.4 중량부를 혼합하여 에멀전을 제조하였다.
이름 | 상 형태 | 함량(%) | |
1 | 정제수(water) | 수상 | 79.05 |
2 | 글리세린(glycerine) | 수상 | 5.0 |
3 | 히알루론산 1% | 수상 | 2.0 |
4 | 글리세레스(glycereth-26) | 수상 | 2.0 |
5 | 카보머 941 (25%) (sodium polyacrylate 941) |
수상 | 10.0 |
6 | 페녹시에탄올(phenoxyethanol) | 수상 | 0.4 |
7 | 트리에탄올아민(TRIETHANOL AMINE) | 수상 | 0.5 |
8 | 코코넛 오일 | 유상 | 0.05 |
9 | Polyoxyethylene(5) Oleyl Ether | 유상 | 1.0 |
총함량 | 100 |
<
실시예
2>
나노에멀전의
크기가 조절된 조성물의 제조
정제수 79.05 중량부에 글리세린 5.0 중량부, 나노셀룰로오스 2.0 중량부, 글리세레스 2.0 중량부, 트리에탄올 아민 0.5 중량부, 카보머 941(25%) 10.0 중량부, 계면활성제(Polyoxyethylene(5) Oleyl Ether) 1.0 중량부를 60 내지 70℃로 가열하여 혼합한다. 위 혼합물을 균질기를 10,000rpm으로 섞어 주면서 코코넛 오일 0.05 중량부, 페녹시에탄올 0.4 중량부를 혼합하여 에멀전을 제조하였다. 실시예 1과 비교하여 히알루론산 1%를 나노셀룰로오스로 대체하였다. 대체한 나노셀룰로오스는 하기 표 3에 나타난 크기의 나노셀룰로오스를 각각 첨가하여 실험예 1 내지 5의 총 5종의 나노셀룰로오스를 이용하여 나노 에멀전을 제조하였다.
이름 | 상 형태 | 함량(%) | |
1 | 정제수(water) | 수상 | 79.05 |
2 | 글리세린(glycerine) | 수상 | 5.0 |
3 | 나노셀룰로오스 | 수상 | 2.0 |
4 | 글리세레스(glycereth-26) | 수상 | 2.0 |
5 | 카보머 941 (25%) (sodium polyacrylate 941) |
수상 | 10.0 |
6 | 페녹시에탄올(phenoxyethanol) | 수상 | 0.4 |
7 | 트리에탄올아민(TRIETHANOL AMINE) | 수상 | 0.5 |
8 | 코코넛 오일 | 유상 | 0.05 |
9 | Polyoxyethylene(5) Oleyl Ether | 유상 | 1.0 |
총함량 | 100 |
하기 실시예에 사용된 나노셀룰로오스는 각 펄프 셀룰로오스 100중량부에 수산화나트륨 25 중량부가 포함된 에탄올 1,500ml를 가한 후 실온에서 2시간 방치시켜 펄프 셀룰로오스에 음이온이 만들어지도록 한다. 음이온이 말들어진 펄프 셀룰로오스에 염화아세트산 22 중량부가 포함된 에탄올 500ml를 가한 후 혼합하여 70-80℃에서 2시간 이상 반응시켜 펄프에 카르복시메틸기를 도입한다. 카르복시메틸기가 도입된 펄프 셀룰로오스를 1.5%로 희석한 후 그라인더(Supermasscollider, Masuco sangyo, Japan)에 갭 간격 150-200μm, 회전속도 1000rpm 조건하에 2번 통과시킨 후 고압균질기(GEA, Italy)에 600bar로 2회 통과시켜 활엽수 1, 대나무 1을 제조하였다. 활엽수 2와 대나무 2는 모든 과정은 상기 실험과 동일하지만, 그라인더 횟수를 4회로 증가시킨 후 고압균질기를 6회로 증가시켜 제조하였다.
나노셀룰로오스의 길이와 폭은 EF-TEM(energy filtered- transmisson electron microscopy)을 사용하여 확인하였으며, 길이와 폭 측정은 이미지 분석프로그램(image J)을 사용하여 사진에 나타난 나노셀룰로오스의 폭과 길이를 측정하였다.
원료 | 폭 크기(nm) | 길이(nm) | 길이 평균(nm) | |
실험예1 | 면 | 11-34 | 1,500-2300 | 1,940±250 |
실험예2 | 활엽수-1 | 4-11 | 700-1300 | 850±240 |
실험예3 | 활엽수-2 | 4-9 | 500-1000 | 680±160 |
실험예4 | 대나무-1 | 4-8 | 300-800 | 440±155 |
실험예5 | 대나무-2 | 4-9 | 150-250 | 171±70 |
<
실시예
3>
나노에멀전의
크기 분석
상기 실시예 2에서 제조된 나노에멀전의 크기를 나노입도 분석기(Nano Particle Size Analyzer; Nanophox, Sympatec GmbH, Germany)를 이용하여 측정하였다.
그 결과, 하기 표 4에 나타난 바와 같이, 실험예 2와 실험예 5와 같이 나노셀룰로오스의 평균 길이가 1,500 nm 이상이거나, 200 nm이하 이면 나노셀룰로오스 첨가에 따라서 나노에멀전 크기가 감소하지 않았다(도 2 및 도 6).
반면에 나노셀룰로오스의 길이가 700 내지 1,300 nm이면 나노에멀전의 평균크기가 61.9±10.9 nm이고, 나노셀룰로오스의 길이가 500 내지 1,000 nm이면 나노에멀전의 평균크기가 55.8±18.1 nm이며, 나노셀룰로오스의 길이가 300 내지 800 nm이면 나노에멀전의 평균크기가 41.8±14.5 nm이였다(도 3 내지 도 5).
따라서 나노셀룰로오스의 길이에 따라 나노에멀전의 크기를 조절할 수 있으며, 나노셀룰로오스가 평균 길이가 1,500 nm 이상이거나, 200 nm이하 이면 나노셀룰로오스 첨가에 따라서 나노에멀전의 크기에 영향을 미치지 못하는 것을 확인하였다.
원료 | 폭 크기(nm) | 길이(nm) | 길이 평균(nm) | 나노에멀전 평균 크기 (nm) |
크기 범위(nm) | |
대조군 | 154.4±56.6 | 58.1-185.2 | ||||
실험예1 | 면 | 11-34 | 1,500-2,300 | 1,940±250 | 153.6±98.1 | 58.5-185 |
실험예2 | 활엽수-1 | 4-11 | 700-1,300 | 850±240 | 61.9±10.9 | 19.7-89.7 |
실험예3 | 활엽수-2 | 4-9 | 500-1,000 | 680±160 | 55.8±18.1 | 37.57-77.58 |
실험예4 | 대나무-1 | 4-8 | 300-800 | 440±155 | 41.8±14.5 | 32.49-50.21 |
실험예5 | 대나무-2 | 4-9 | 150-250 | 171±70 | 160.4±120 | 111.49-247.6 |
Claims (16)
- 길이가 300 내지 1,300 nm의 나노셀룰로오스를 포함하고,
입자 크기가 20 내지 80nm 인, 나노에멀전 조성물. - 제 1항에 있어서, 상기 나노셀룰로오스는 폭이 5 내지 50 nm인 것인 나노에멀전 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 상기 나노셀룰로오스의 길이에 따라 나노에멀전의 크기가 조절되는 것인 나노에멀전 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 조성물 100 중량부에 대하여 0.001 내지 10.0 중량부의 유상성분을 포함하는 것인 나노에멀전 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20.0 중량부의 점증제를 포함하는 것인 나노에멀전 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 나노셀룰로오스는 목질계, 초본계, 대나무 또는 면으로부터 유래된 것인 나노에멀전 조성물.
- 제1항의 조성물을 포함하는 화장료 조성물.
- 제 10항에 있어서, 상기 조성물은 조성물 100 중량부에 대하여 0.001 내지 10.0 중량부의 유상성분을 포함하는 것인 화장료 조성물.
- 제 10항에 있어서, 상기 조성물은 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20.0 중량부의 점증제를 포함하는 것인 화장료 조성물.
- 제1항의 조성물을 포함하는 약물 전달체.
- 제 13항에 있어서, 상기 조성물은 조성물 100 중량부에 대하여 0.001 내지 10.0 중량부의 유상성분을 포함하는 것인 약물 전달체.
- 제 13항에 있어서, 상기 조성물은 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20.0 중량부의 점증제를 포함하는 것인 약물 전달체.
- 1) 정제수, 글리세린, 글리세레스, 점증제, 트리에탄올 아민, 계면활성제 및 길이가 300 내지 1,300 nm의 나노셀룰로오스를 60 내지 70℃로 가열하여 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
2) 상기 혼합물을 균질기를 이용하여 8,000 내지 13,000rpm으로 섞어 주면서 코코넛 오일 및 페녹시에탄올을 첨가하는 단계를 포함하고, 크기 조절된 나노에멀전의 제조방법으로서,
상기 나노에멀전의 입자 크기가 20 내지 80nm 인 것을 특징으로 하는 크기 조절된 나노에멀전의 제조방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020180169051A KR102240742B1 (ko) | 2018-12-26 | 2018-12-26 | 크기가 조절된 나노에멀전 조성물 및 이의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020180169051A KR102240742B1 (ko) | 2018-12-26 | 2018-12-26 | 크기가 조절된 나노에멀전 조성물 및 이의 제조 방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20200079672A KR20200079672A (ko) | 2020-07-06 |
KR102240742B1 true KR102240742B1 (ko) | 2021-04-16 |
Family
ID=71571579
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020180169051A KR102240742B1 (ko) | 2018-12-26 | 2018-12-26 | 크기가 조절된 나노에멀전 조성물 및 이의 제조 방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR102240742B1 (ko) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150299955A1 (en) | 2012-11-03 | 2015-10-22 | Upm-Kymmene Corporation | Method for producing nanofibrillar cellulose |
CN107189077A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-09-22 | 华南理工大学 | 一种纳米纤维素稳定乳液及其制备方法与增稠应用 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101871194B1 (ko) | 2017-01-23 | 2018-07-06 | 네이처코스텍 주식회사 | 셀룰로오스 나노피브릴 제조방법 |
-
2018
- 2018-12-26 KR KR1020180169051A patent/KR102240742B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150299955A1 (en) | 2012-11-03 | 2015-10-22 | Upm-Kymmene Corporation | Method for producing nanofibrillar cellulose |
JP2016501926A (ja) | 2012-11-03 | 2016-01-21 | ウーペーエム−キュンメネ コーポレイションUPM−Kymmene Corporation | ナノフィブリル化セルロースの製造方法 |
CN107189077A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-09-22 | 华南理工大学 | 一种纳米纤维素稳定乳液及其制备方法与增稠应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Clara Jimenez Saelices and Isabelle Capron ‘Design of Pickering Micro- and Nanoemulsions Based on the Structural Characteristics of Nanocelluloses’, Biomacromolecules 2018, 19, pp.460-469 (2018.01.08.)* |
Xichuan Zhai et al., ‘Emulsions stabilized by nanofibers from bacterial cellulose: New potential food-grade Pickering emulsions’, Food Research International 103 (2018) 12-20 (2017.10.14.) |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20200079672A (ko) | 2020-07-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2002325856B2 (en) | Agent containing fat (oil), which contains onion extract, the production and use thereof for caring, preventing or treating damaged skin tissue, especially scarred tissue | |
CN110403833B (zh) | 用于增强碱性有益剂的局部施用的组合物及方法 | |
US9907741B2 (en) | Composition using cross-linked hyaluronic acid for topical cosmetic and therapeutic applications | |
TW592714B (en) | Composition to enhance permeation of topical skin agents | |
JP5191988B2 (ja) | エステル化レシチンを用いたナノリポソーム及びその製造方法、及びこれを含む皮膚疾患の予防又は治療用組成物 | |
CN1160053C (zh) | 低粘滞性的烟酰胺组合物 | |
KR102266174B1 (ko) | 나노셀룰로오스를 함유한 나노에멀젼 유화 조성물 및 이의 제조 방법 | |
US20150283080A1 (en) | Stabilized dermatological delivery system for active ingredient compositions for topical administration to the skin | |
CN101342174B (zh) | 一种酞丁安/达克罗宁的复方局部用制剂 | |
JP4294885B2 (ja) | 複合エマルション及びそれからなる皮膚外用剤 | |
KR101775266B1 (ko) | 신규한 트라넥사민산 담지 액정나노입자 및 그의 제조방법 | |
KR102240742B1 (ko) | 크기가 조절된 나노에멀전 조성물 및 이의 제조 방법 | |
KR101882657B1 (ko) | 해죽순 추출물을 함유하는 화장료 조성물 | |
JP2009046421A (ja) | 皮膚外用剤 | |
KR20140068285A (ko) | 인삼종자 추출물을 포함하는 피부 미백용 화장료 조성물 | |
KR101499296B1 (ko) | 천연 복합 추출물의 나노캡슐을 포함하는 여드름 개선용 화장료 조성물 및 그 제조방법 | |
KR20150072040A (ko) | 디팔미토하이드록시프롤린을 포함하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물 | |
KR20200020502A (ko) | 마유 및 나노다이아몬드를 이용한 나노리포좀 제조방법 및 이의 조성물 | |
EP4252736A1 (en) | Method for preparing multilayer spherical particles and cosmetic composition comprising multilayer spherical particles prepared thereby | |
JP2003212751A (ja) | ゲル組成物および水中油(o/w)型組成物 | |
JP2021001227A (ja) | 外用組成物 | |
JPH10194915A (ja) | 抗菌性低刺激化粧料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right |