KR20150072040A - 디팔미토하이드록시프롤린을 포함하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물 - Google Patents

디팔미토하이드록시프롤린을 포함하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디팔미토하이드록시프롤린을 포함하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 디팔미토하이드록시프롤린이 나노 전달체의 배리어를 형성하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물에 관한 것이다.
상기 나노 전달체는 일반 유화 시스템과 달리 유화제를 전혀 사용하지 않아 유화제 사용에 따른 피부 독성 문제를 전면적으로 차단하고, 이를 포함하는 화장료 조성물은 우수한 피부 전달 효과를 확보할 뿐만 아니라 유효 성분으로 사용하는 디팔미토하이드록시프롤린의 피부 개선 효과를 동시에 가져, 화장료로서의 높은 가치를 확보할 수 있다.

Description

디팔미토하이드록시프롤린을 포함하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물{Cosmetic composition including nano-carrier with dipalmitohydroxyproline}
본 발명은 천연 또는 합성 유화제를 사용하지 않아도 우수한 저장 안정성을 이룰 수 있는 나노 전달체 함유 화장료 조성물에 관한 것이다.
화장품은 피부 보습, 주름 개선, 미백 등의 피부 고민의 해결을 위하여 다양한 물질을 혼합해야 하므로, 주로 에멀전 형태로 제조된다.
에멀젼은 하나의 액상에 섞이지 않는 하나 이상의 액상이 분산되어 있는 액-액 분산계를 말하는데, 일반적으로 수 ㎛에서 수십 ㎛의 크기 분포를 가진다. 이와 같은 입자 크기를 가지는 매크로 에멀젼은 열역학적으로 불안정 상태이며, 종국에는 응집(Flocculation), 침강(Sedimentation), 크리밍(Creaming), 입자성장(Ostwald ripening) 및 유착(Coalescence) 등과 같은 다양한 경로로 분리되려는 성질이 있다.
이때, 분산상의 에멀젼 입자의 크기가 나노 크기로 작아지면 입자 간의 브라운 운동에 의해 동적(Kinetic) 측면에서 에멀젼의 안정도를 크게 향상시킬 수 있고, 내상의 함량이 높은 저점성의 에멀젼을 제조할 수 있기 때문에 다양한 사용감을 가진 화장료를 만들 수 있을 뿐만 아니라, 입자 크기가 작아 피부에 유효성분을 효과적으로 전달할 수 있는 장점이 있다.
미세 입자로 구성된 에멀젼은 효능 물질을 가용화한 유화 입자를 나노 단위로 제조한 나노 에멀젼, 인지질의 자기회합 현상을 이용하여 제조된 나노 리포좀, 고체 지질을 나노 미립화한 지질 나노 미립자, 및 계면활성제로 계면을 안정화시킨 고분자형 나노 미립자 등에 대한 연구가 폭넓게 진행되고 있다.
그러나 나노 입자들은 작은 크기에서 기인하는 콜로이드 불안정성. 즉, 연속상과 분산상 사이의 계면적 증가로 인해 자유에너지가 증가하기 때문에 열역학적으로 불안정한 계에 속한다. 이러한 계의 입자는 입자 간의 회합에 의하여 크기가 점점 증가하며 침전, 응집, 합일되어 유화계 물성에 영향을 끼치게 된다.
나노 에멀젼이나 나노 리포좀 등과 같은 나노 전달체 제조를 위하여 최근 1000∼1500기압으로 강한 전단(shear)을 가하는 고압유화 기기에 입자를 통과시켜 나노화시키는 고압유화 방법이 많이 이용되고 있다. 상기 나노 전달체는 피부에 대한 흡수력이 극대화되는 장점이 있으며 이의 제조는 유화제의 선정이 중요하다.
그 중 생체 구조와 유사한 인지질인 레시틴은 천연 유화제로 합성 유화제에 비해 피부 안전성이 더 높아 피부 자극이 적어, 화장료 조성물의 경우 피부 친화성으로 인해 피부에 대한 침투력을 함께 높일 수 있도록 레시틴 등의 지질을 가장 널리 사용하고 있다.
일례로, 리포좀 또는 나노 에멀젼은 불포화 레시틴을 이용하여 효능 성분의 경피흡수 효율을 높이는 나노 에멀젼(대한민국 특허등록 제10-0482355호), 그리고 레시틴 또는 수첨 레시틴을 이용하여 피부자극 완화용 화장료 조성물 내 함유되는 나노 리포좀(대한민국 특허공개 제2005-0026778호) 등 주로 천연 또는 합성 인지질을 이용해 제조된다.
그러나 레시틴을 이용한 나노 에멀전은 나노 입자가 장기간 안정한 상태로 유지하지 못하여 유효 성분의 효능이 떨어지는 문제점이 있으며, 고온에서 입자의 안정성 및 변색, 변취의 문제가 있다.
대한민국 특허등록 제10-0482355호 대한민국 특허공개 제2005-0026778호 대한민국 특허공개 제2003-0085941호
이에, 본 발명자들은 천연 또는 합성 유화제를 사용하지 않고도 안정한 나노 에멀젼 조성물을 제조하기 위해 다각적으로 노력한 결과, 디팔미토하이드록시프롤린을 사용할 경우 유화제 없이도 안정한 나노 전달체를 제조하였으며, 상기 물질이 갖는 피부 상태 개선 효과를 동시에 확보할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 장벽개선, 보습력, 주름 개선 및 탄력 증진 효능이 높고 피부에 안전하게 전달되는 화장료 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 디팔미토하이드록시프롤린이 나노 전달체의 배리어를 형성하는 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물을 제공한다.
이때 상기 나노 전달체는 수상부 및 유상부로 이루어지며, 별도의 유화제는 포함하지 않는다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 일반 유화 시스템과 달리 유화제를 전혀 사용하지 않은 나노 전달체를 포함하여 기존 유화제 사용에 따른 변색, 변취 또는 피부 독성 문제를 원천적으로 차단하고, 상기 나노 전달체에 의한 우수한 피부 전달 효과를 확보할 뿐만 아니라 유효 성분으로 사용하는 디팔미토하이드록시프롤린의 피부 개선 효과를 동시에 가져, 화장료로서의 높은 가치를 확보할 수 있다.
도 1은 실시예 3 및 비교예 3의 크림의 도포 전후의 피부 탄력 변화를 보여주는 그래프이다.
도 2는 실시예 3 및 비교예 3의 크림의 도포 전후의 피부 거칠기도 변화를 보여주는 그래프이다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에서는 천연 또는 합성 유화제를 사용하지 않고도 균일한 분산상을 이룰 수 있는 나노 전달체를 포함하는 화장료 조성물을 제시한다. 이때 상기 나노 전달체는 나노 에멀젼이다.
상기 나노 전달체는 유화제를 사용하지 않는 대신 디팔미토일하이드록시프롤린(Dipalmitoylhydroxyproline) 자체가 나노 전달체의 배리어를 형성하여 유화제 사용에 따른 기능과 함께, 피부 보습, 주름 개선, 미백 등의 효과를 동시에 확보할 수 있다.
디팔미토일하이드록시프롤린은 종래 화장료 조성물에 유효 성분으로 사용되고 있으며, 대한민국 특허공개 제2003-0085941호에서는 디팔미토일하이드록시프롤린을 불포화 레시틴을 이용하여 리포좀 또는 나노 전달체에 봉입하여 주름 개선 및 탄력 증진 효과를 갖는 화장료 제조에 사용 가능하다고 개시하고 있다. 이때 제조된 나노 전달체는 레시틴을 사용하여 산화안정성이 낮아 고온에서 변색, 변취될 가능성이 높은 문제를 여전히 안고 있다.
그러나 본 발명에서는 불포화 레시틴과 같은 유화제 사용 없이 디팔미토일하이드록시프롤린의 사용만으로 나노 전달체를 제조한다. 즉, 디팔미토일하이드록시프롤린은 분자 구조 내 존재하는 지방산의 알킬기로 인해 소수성과, 아미노산으로 인해 친수성을 동시에 갖는 양친성을 가져 유화제 없이도 나노 전달체의 배리어를 형성할 수 있다.
또한, 디팔미토일하이드록시프롤린은 식물에서 추출된 생물학적 물질인 하이드록시프롤린(Hydroxyproline)을 지방산에 융합시켜서 만든 것으로 장시간 보습과 탄력에 작용하는 아미노산(Amino acid)을 생성시킨다. 이는 얼굴 피부 조직을 다시 구성해주고, 결점이 되는 부분을 매끄럽게 해주며 화학적으로 친유 성질을 가지고 있기 때문에 오랜 보습 지속 효과가 있다. 또한, 진피 섬유 조직을 보호하여 주름 생성을 억제시켜 주며 이미 생성된 주름을 개선하는 효능이 있다. 특히 콜라겐 섬유의 수축 작용을 촉진시켜 주며, 엘라스틴을 보호하고 자유 라디칼로 파괴되는 결합조직 형성 세포를 보호하여 피부 탄력을 증진시켜 준다.
바람직하기로, 디팔미토하이드록시프롤린은 전체 나노 전달체 조성 내에서 0.01∼10 중량%로 포함한다. 만약 그 함량이 상기 범위 미만이면 유화제의 미사용으로 인해 나노 에멀젼 형태를 갖는 나노 전달체의 안정성이 저하되고, 반대로 상기 범위를 초과하더라도 큰 효과상의 개선이 없으므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다. 또한, 본 발명의 실시예 1 및 2를 보면, 디팔미토하이드록시프롤린의 함량이 증가할수록 나노 전달체의 입자 크기 또한 줄어듦을 알 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 나노 전달체는 유중수(W/O), 수중유(O/W), 수중유중수(W/O/W), 또는 유중수중유(O/W/O) 형일 수 있으며, 유상부 및 수상부로 이루어진다.
필요한 경우 상기 나노 전달체의 내부에 유효 활성 물질을 봉입할 수 있다. 사용 가능한 유효 활성 물질은 수용성 또는 유용성 활성 성분일 수 있으며, 미백 효과가 있는 생리 활성 성분으로는 유용성 감초, 에틸 아스코빌 에테르, 알파비사보롤 등을 포함하는 유용성 성분이 가능하다. 또한, 주름 개선 효과가 있는 활성 성분으로는 레티놀 및 이의 유도체 (예, 레티닐 팔미테이트), 아데노신 등과 같은 유용성 성분이 가능하다.
보다 구체적으로 본 발명에 따른 나노 전달체는 전체 조성 100 중량%를 만족하도록,
a) 오일 5~20 중량%, 및 디팔미토하이드록시프롤린 0.01∼10 중량%를 포함하는 유상부와,
b) 폴리올 5∼20 중량%, 및 물 잔부로 포함하는 수상부로 이루어진다.
상기 유상부에서 오일로는 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 이 분야에서 통상적으로 사용하는 것이면 어느 것이든 가능하다. 대표적으로, 식물성 오일, 합성에스테르 오일, 실리콘 오일, 하이드로카본 오일, C10~C40 지방알코올, 세라마이드, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하다.
구체적으로, 상기 오일은 망고버터 오일, 쉐어버터 오일, 코코아수씨드 버터 오일, 마카다미아넛오일, 올리브오일, 미도우폼씨드오일, 정제포도씨 오일, 로즈힙오일, 사플라워오일, 복숭아씨오일, 썬플라워 씨드오일 등의 식물성 오일; 디카프릴릭카보네이트, 스쿠알란, 네오펜틸글라이콜디헵타노에이트, 토코페릴아세테이트, 트리옥타노인, C12-15 알킬에틸헥사노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 트리카프릴린, 옥틸도데실스테아로일스테아레이트, 비스-하이드록시에톡시프로필디메치콘, 카프릴릭.카프릭트리글리세라이드, 이소트리데실이소노나노에이트, 폴리글리세릴-2트리이소스테아레이트, 디이소스테아릴말레이트, 디펜타에리스라이트패티애씨드에스테르, 세틸에틸헥사노에이트, 세틸옥타노에이트, 오조케라이트, 글리세릴 트리옥타노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필팔미테이트, 이소프로필미리스테이트, 옥틸팔미테이트 등의 합성에스테르 오일; 페닐트리메치콘, 사이클로메치콘, 디메치콘, 사이클로펜타실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산 등의 실리콘 오일; 하이드로제네이티드, 하이드로제네이티드 피이지-60 캐스터오일, 하이드로제네이티드 폴리이소부텐, 하이드로제네이티드폴리데센을 포함하는 하이드로카본 오일; 바틸 알코올, 베헤닐 알코올, 세토스테아릴 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올 등의 C10~C40 지방알코올; 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드; 세라마이드; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종이 사용될 수 있다. 바람직하기로, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 스쿠알란, 사이클로펜타실록산 및 미도우폼씨드 오일을 1:0.5:0.5:0.5∼1:2:2:2, 더욱 바람직하기로 1:1:1:1의 중량비로 혼합하여 사용한다.
상기 오일의 함량은 전체 나노 전달체 내에서 5∼50 중량%로 사용하며, 만약 그 함량이 상기 범위 미만이면 안정적인 나노 에멀젼을 제조할 수 없으며, 반대로 상기 범위를 초과하면 분산 안정성이 오히려 저하되기 때문에, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
상기 수상부에서 폴리올은 글리세린, 에리스리톨, 자일리톨, 말티톨글리세린, 디프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 소르비톨, 폴리글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 1,2-펜탄디올, 이소프렌글리콜 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하다.
이때 물은 증류수이고, 바람직하게는 탈이온화된 증류수를 사용하며, 전체 나노 전달체 중량%를 100 중량%를 만족하도록 잔부로서 사용한다.
이외에도, 필요한 경우 이 분야에서 공지된 바의 수용성/유용성 생리 활성 성분, 보습제, 증점제, 방부제, pH 조절제, 지방산, 산화방지제, 자외선 차단제, 안료, 염료, 향료, 등의 첨가제를 더욱 첨가할 수 있으며, 이때 그 종류 및 함량은 당업자에 의해 적절히 선택될 수 있다. 이들 첨가제는 전체 나노 전달체 내에서 0.001∼10 중량%, 바람직하기로 0.01∼5.0 중량%의 범위로 사용한다.
상기 보습제로는 아미노산, 유산나트륨, 피롤리돈카르복실산나트륨 등의 성분, 자이로글루칸, 모과씨, 카라기난, 펙틴, 만난, 카드란, 갈락탄, 델만탄황산, 글리코켄, 케라탄황산, 콘드로이틴, 뮤코이틴황산, 케라토황산, 콘드로이틴, 뮤코이틴황산, 케라토황산, 로커스트빈검, 숙시노글루칸, 카로님산(Calonym acid), 히알론산, 헤파란황산, 히알론산나트륨, 콜라겐, 뮤코다당류, 콘드로이틴황산인 수용성 고분자 물질; 디메틸폴리시록산, 메틸페닐시록산인 실리콘류; 유산균ㆍ비피더스균인 배양상청; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함한다.
점증제는 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 이 분야에서 통상적으로 사용하는 것이면 어느 것이든 가능하다. 대표적으로, 소듐 아크릴레이트 코폴리머, 카보머, 가교 또는 비가교 아크릴산 중합체, 특히 다가작용 기제로 가교된 폴리아크릴산, 예컨대 GOODRICH 社에서 시판하는 상표명 "CARBOPOL" 제품, 셀룰로오스, 유도체, 예컨대 메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스의 나트륨염, 세테아릴 알코올, 산화에틸렌 33몰을 함유하는 옥시에틸렌화된 세틸스테아릴 알코올의 혼합물, 구아검, 잔탄검 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하다.
본 발명에 따른 나노 전달체의 제조방법은 특별히 한정하지 않으며, 통상적으로 사용하는 고압유화장치(microfludizer)를 이용한 유화 방법을 사용할 수 있다.
구체적으로,
S1) 폴리올 및 물을 포함하는 수상부를 제조하는 단계;
S2) 오일 및 디팔미토하이드록시프롤린을 혼합하여 유상부를 제조하는 단계;
S3) 상기 수상부 및 유상부를 혼합하여 1차 유화시키는 단계; 및
S4) 고압 유화기기를 통과시켜 나노 전달체를 제조하는 단계를 거쳐 제조한다.
상기 S1), S2), S3)의 혼합 및 유화 공정은 통상의 방법에 의해 온도 조절과 교반이 가능한 진공 유화조 내에서 수행하며, 필요에 따라 교반 및 열을 가하는 방식이 이루어진다.
일례로, 수상부는 50∼80℃, 바람직하게는 65∼75℃로 가열하여 수행하고, 유상부는 50∼80℃, 바람직하게는 65∼75℃로 가열하여 오일에 다른 성분이 충분히 용해될 수 있도록 수행한다.
상기 교반은 진공 유화조 내에서 호모 믹서를 이용하여 2000∼4000rpm, 바람직하게는 3000rpm의 속도로 3∼10분 동안 교반을 수행한다.
S4)의 고압 유화기기의 통과는 500∼2500bar의 압력으로 3회 처리한 후, 탈기하여 나노 전달체를 제조한다. 이때 상기 온도나 처리 압력이 상기 범위 미만이면 충분한 프리에멀젼을 나노 사이즈를 안정하게 형성시키기가 어렵고, 반대로 상기 범위를 초과하면 강한 힘이나 온도에 의해 생리 활성 성분 자체에 손상을 일으키거나 오히려 입자를 합일시켜 충분히 작은 나노 사이즈의 나노 에멀젼을 제조할 수 없다.
이렇게 제조된 나노 전달체는 평균 크기가 30∼150nm로서, 천연 또는 합성 유화제를 사용하지 않아도 고온 및 상온에서 높은 안정성을 확보할 수 있다. 특히, 디팔미토하이드록시프롤린은 유화제의 기능뿐만 아니라 그 자체 피부 유사 기질로 인한 피부 장벽 개선, 보습력 향상, 주름 개선, 피부 탄력 증진 등의 효과를 줌으로써 화장료로서 새로운 가치 부여가 가능하다.
특히, 일반 유화 시스템과 달리 유화제를 전혀 사용하지 않아 유화제 사용에 따른 피부 독성 문제를 전면적으로 차단하고, 나노 전달체를 포함함에 따라 우수한 피부 전달 효과를 확보할 뿐만 아니라 유효 성분으로 사용하는 디팔미토하이드록시프롤린의 피부 개선 효과를 동시에 가져, 화장료로서의 높은 가치를 확보할 수 있다.
화장료 조성물로 사용할 경우, 상기 나노 전달체의 함량은 전체 화장료 조성 내에서 0.001∼99.0 중량%로 사용하며, 화장료 조성물의 제형에 따라 그 함량을 적절히 조절한다.
본 발명의 화장료 조성물은 공지된 바의 어떠한 제형으로 제조될 수 있으며, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있다.
일례로, 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 패치 또는 스프레이(미스트)으로부터 선택되는 기초 화장료 조성물, 립스틱, 메이크업베이스, 또는 파운데이션으로부터 선택되는 색조 화장료 조성물로 사용이 가능하다.
또한, 각 제형의 조성들은 그 제형의 제제화에 필요하고 적절한 각종의 기제와 첨가물을 함유할 수 있으며, 그 효과를 떨어트리지 않는 범위 내에서 비이온 계면활성제, 실리콘 폴리머, 체질안료, 향료, 방부제, 살균제, 산화 안정화제, 유기 용매, 이온성 또는 비이온성 증점제, 유연화제, 산화방지제, 자유 라디칼 파괴제, 불투명화제, 안정화제, 에몰리언트 (emollient), 실리콘, 알파-히드록시산, 소포제, 보습제, 비타민, 곤충 기피제, 향료, 보존제, 계면활성제, 소염제, 물질 P 길항제, 충전제, 중합체, 추진제, 염기성화 또는 산성화제, 또는 착색제 등 공지의 화합물을 포함하여 제조된다.
[실시예]
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석돼서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 및 비교예: 나노 전달체 제조
먼저, 하기 표 1과 같은 조성으로 수상과 유상을 각 70℃~75℃까지 가온하여 완전 용해한 다음, 혼합하여 일반 호모 믹서를 사용하여 3분간, 3000rpm으로 선유화 시킨 후, 1000bar로 3회 고압 유화기기를 통과시킨 후 냉각하여 시행하였다.
성분(중량%) 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
수상 정제수 To 100 To 100 To 100 To 100
방부제 적량 적량 적량 적량
부틸렌글리콜 5.00 5.00 5.00 5.00
글리세린 5.00 5.00 5.00 5.00
유상
디팔미토일하이드록시프롤린 5.00 2.00 - -
수첨레시틴 - - 5.00 -
세테아릴알코올 1.00 1.00 1.00 1.00
카프릴릭/카프릭 트리글리세리드 5.00 5.00 5.00 5.00
스쿠알란 5.00 5.00 5.00 5.00
사이클로펜타실록산 5.00 5.00 5.00 5.00
메도우폼씨드 오일 5.00 5.00 5.00 5.00
실험예 1: 물성 측정
(1) 나노 전달체의 입자 크기
상기 실시예 1에서 제조한 크림 유화 조성물의 지질 캡슐 입자를 확인하기 위해 냉전계방출주사현미경(Cryo-FE-SEM, HITACHI S-4700)을 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 입자크기(지름; nm)
실시예 1 57
실시예 2 88
비교예 1 280
비교예 2 측정 불가
상기 표 2의 결과에 따르면, 본 발명에 따른 나노 전달체는 각각 57nm 및 88nm이었으며, 레시틴을 사용한 비교예 1의 경우 280nm로, 그 크기에 큰 차이가 발생함을 알 수 있다. 비교예 2의 경우 유화제의 미사용으로 인해 나노 전달체 제조 자체가 이루어지지 않았다.
(2) 나노 전달체의 장기간 저장 안정성
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 나노 전달체의 입자 사이즈 및 장기간 안정성을 확인하기 위해서 하기와 같이 수행하였다. 입자 크기는 동적 광산란 입자 측정기 (Dynamic Light Scattering; DLS)를 이용하여 초기값을 측정하고, 45℃의 항온실에 보관한 후 2주, 4주, 3개월 후 입자 크기를 다시 측정하였다. 또한, 장기간 동안 고온에서의 안정성을 알아보기 위해, 45℃의 항온실에 3개월간 보관한 다음, 안정성을 육안을 통하여 관찰하였다. 이때 ◎은 "아주 좋음", ○는 "양호", △는 "약간 이상하나 실용상으로 문제가 없음", ×는 "불안정(변색, 변취, 분리)"을 의미한다.
제조 직후 입자 크기 (nm) 2주 후 입자 크기 (nm) 4주 후 입자 크기 (nm) 3개월 후 입자 크기 (nm) 3개월 보관 안정성
실시예 1 57 58 60 61
실시예 2 105 107 107 108
비교예 1 187 199 215 317 X
상기 표 3의 결과에 따르면, 본 발명에 따라 디팔미토일하이드록시프롤린 나노 전달체(실시예 1, 2)은 고온에서 저장하더라도 입자 크기의 큰 증가 없이 나노 수준을 잘 유지하고 있음을 알 수 있다.
이와 비교하여, 비교예 1의 나노 전달체의 경우 나노 수준을 가지나 입자 크기에 있어 본 발명의 그것과 현저한 차이가 발생하였다. 이러한 크기는 특히 45℃에서 3개월 동안 보관 후 입자 크기가 최대 2배가량 증가함을 알 수 있다.
그리고 종래 유화제로서 레시틴을 사용한 비교예 1의 나노전달체의 경우 입자 크기의 증가가 다른 실시예보다 더 크며, 육안으로도 확인할 수 있었다. 이러한 입자 크기 증가 현상은 작은 입자가 큰 입자에 융합되는 오스트발트 라이프닝이 진행되고 있음을 의미한다. 즉, 비교예 1의 나노 전달체는 입자끼리 뭉치거나 하는 등 입자 크기가 크게 증가하였으며, 장기간 보관 후 분산 안정성이 크게 저하됨을 알 수 있다.
실시예 3 및 비교예 3: 크림 제형 제조
상기 실시예 1에서 제조한 나노 전달체를 이용하여 공지 방법으로 하기 조성을 갖는 크림 제형을 제조하였다.
성분 (중량%) 실시예 3 비교예 3
정제수 To 100 To 100
아데노신 - 0.04
1,2-헥산디올 1.5 1.5
글리세린 5 5
카보머 0.25 0.25
글리세릴 스테아레이트/PEG-100 스테아레이트 2 2
세테아릴알코올 2 2
펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트 3 3
사이클로펜타실록산 3 3
스쿠알란 5 5
망고버터 2 2
트로메타민 0.25 0.25
실시예1의 나노 전달체 20 -
총합 100 100
(1) 보습 효과
상기에서 제조한 화장료 (실시예 3, 비교예 3)의 보습력을 평가하기 위하여, 각 화장료가 도포 된 피부를 대상으로 하여 수분 보유능을 다음과 같이 측정하였다. 22℃ 및 상대습도 45%의 항온 항습실에서 각 화장료를 10명의 피시험자 얼굴을 반으로 나누어 한쪽에는 실시예 3을 다른 한쪽에는 비교 비교예 3을 각각 도포하면서(2회/1일) 4주 후의 수분 함유량을 측정하였다.
이때 측정 기기는 피부의 수분 함량에 따른 피부의 전기 용량을 측정하여 보습력을 측정하는 수분 함량 측정기(Corneometer CM825, Courage + Khazaka사, 독일)를 사용하였다. 그 결과는 하기 표 5에 나타나 있다.
도포 전 피부 수분량 4주 후 피부 수분량 개선율(%)
실시예 3 50.40 55.54 25.60
비교예 3 50.08 51.54 2.92
상기 표 5를 참조하면, 본 발명에 따라 나노 전달체를 포함하는 크림 조성의 경우 보습이 약 12배 이상 우수함을 알 수 있다.
(2) 피부 탄력 효과
피부 탄력을 측정하는 장비인 Cutometer MPA 580(Courage+Khazaka)는 지속적인 음압으로 측정시간 동안 probe 속으로 피부가 빨려들어간 뒤, 음압이 제거되면서 피부 원래의 모습으로 돌아가는 원리를 이용하여 피부탄력을 측정한다. 기기에 연결된 2mm 직경의 probe를 피부에 밀착시키고 비침습적인 방법으로 측정하였으며, 측정단위는 임의의 단위 (Arbitrary Unit, A.U.)이다.
도 1은 실시예 3 및 비교예 3의 크림의 도포 전후의 피부 탄력 변화를 보여주는 그래프이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따라 나노 전달체를 포함하는 크림 조성의 경우 피부 탄력이 크게 향상됨을 알 수 있다.
(3) 피부결 개선 효과
거칠기 정도를 측정하기 위해 표면 거칠기를 측정할 때 가장 많이 사용되고 있는 Ra(arithmetric average roughness)를 측정한다. Ra는 주름의 프로필의 중간선과 프로필이 이루는 거리를 적분하여 프로필의 중간선의 길이로 나눈 값으로 피부의 평균 거칠기를 나타낸다. Ra를 측정하기 위해 DermaTopbule(EOTECH, France)을 사용한다. DermaTop-bule의 Micro-relief 모드에서 측정된 Ra값은 산술평균거칠기(Arithmetic average value of profile peaks within the total measuring length)이다.
도 2는 실시예 3 및 비교예 3의 크림의 도포 전후의 피부 거칠기도 변화를 보여주는 그래프이다. 도 2를 참조하면, 본 발명에 따라 나노 전달체를 포함하는 크림 조성의 경우 피부 거칠기도가 크게 감소함을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 디팔미토하이드록시프롤린이 나노 전달체의 배리어를 형성하는 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 디팔미토하이드록시프롤린은
    전체 나노 전달체 조성물 내에서 0.01∼10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 나노 전달체는
    입자 크기가 30∼150nm인 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 나노 전달체는 전체 조성 100 중량%를 만족하도록,
    a) 오일 5∼20 중량%, 및 디팔미토하이드록시프롤린 0.01∼10 중량%를 포함하는 유상부와,
    b) 폴리올 5∼20 중량%, 및 물을 잔부로 포함하는 수상부로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 나노 전달체는
    폴리올 및 물을 포함하는 수상부를 제조하는 단계;
    오일 및 디팔미토하이드록시프롤린을 혼합하여 유상부를 제조하는 단계;
    상기 수상부 및 유상부를 혼합하여 1차 유화시키는 단계; 및
    고압 유화기기를 통과시키는 단계를 거쳐 제조하는 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 오일은 식물성 오일, 합성에스테르 오일, 실리콘 오일, 하이드로카본 오일, C10~C40 지방알코올, 세라마이드, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
  7. 제4항에 있어서, 상기 폴리올은 글리세린, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 에리스리톨, 자일리톨, 말티톨글리세린, 소르비톨, 폴리글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 펜탄디올, 이소프렌글리콜 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 나노 전달체를 전체 화장료 조성 내에서 0.001∼99.0 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 크림, 로션, 젤, 밀크, 밤, 화장수, 또는 에센스의 제형으로 제형화된 것을 특징으로 하는 나노 전달체 함유 화장료 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200049196A (ko) * 2018-10-31 2020-05-08 (주)아모레퍼시픽 유화 안정성이 우수한 수중유형 조성물

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