KR20210119781A

KR20210119781A - 유중수형(w/o) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20210119781A
Application number: KR1020200036375A
Authority: KR
Inventors: 조영관; 박현정; 강승현; 김기선; 박명삼
Original assignee: 코스맥스 주식회사
Priority date: 2020-03-25
Filing date: 2020-03-25
Publication date: 2021-10-06
Also published as: KR102334491B1

Abstract

본 발명은 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제를 포함하는 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 화장료 조성물에 관한 것으로, 비 폴리옥시에틸렌계 계면활성제를 적정 혼합 비율로 혼합하여 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 화장료 조성물을 구현하면, 사용감이 가볍고 피부안전성이 우수하며 유화 안정성이 뛰어날 뿐만 아니라 밀착감, 내수성, 보습력, 화장의 지속력을 향상시키는 효과가 있다.

Description

유중수형(W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물 {Cosmetic composition of water-in-oil type (W/O) Lamellar liquid crystalline emulsion}

본 발명은 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제를 포함하는 유중수형(W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 화장료 조성물에 관한 것이다.

인체 피부의 최외각층인 각질층은 외부 유해 환경 및 유해 물질로부터 피부를 보호해주고, 인체 내의 수분이 증발하는 것을 차단하여 피부의 건조한 상태를 막아주는 피부 장벽기능을 수행한다. 이러한 각질층에서 지질 성분들은 특히 중요한 역할을 수행하는데, Elias 등은 각질층 내의 지질성분이 형성하는 라멜라 구조가 피부장벽기능의 근원이라는 연구결과를 보고하였다.

일반적으로 유중수(W/O)형 유화 화장료 조성물은 외상이 오일이라 내수성 및 화장의 지속성은 우수하나 무거운 사용감을 가지며, 수중유(O/W)형 유화 화장료 조성물에 비하여 화장막이 두터워 피부 통기성이 떨어져 피부호흡을 막아 피부를 손상시키는 단점이 제기되어 왔다. 즉, 유중수형 유화에서는 제형의 안정도를 위해 폴리옥시에틸렌계 계면활성제, 하이드로카본계 오일, 또는 피부 친화력 및 안료의 분산력이 탁월한 에스테르계 오일을 다량 사용하고 있다.

폴리옥시에틸렌계 계면활성제는 폴리에틸렌글라이콜 (PEG, Polyethylene glycol) 결합제로 화장품 크림 베이스에 널리 사용된다. 폴리에틸렌글라이콜은 분자량이 500 이상으로 촉촉하며, 다른 성분들과 함께 광 범위 하게 사용될 수 있다. 폴리에틸렌글라이콜은 훌륭한 용매, 결합제, 운반제, 보습제, 윤활제, 베이스가 된다. 폴리에틸렌글라이콜 사슬은 물에 대한 용해성을 높이고 폴리에틸렌글라이콜에 붙은 숫자들은 얼마나 많은 폴리에틸렌글라이콜 몰 (mole)이 함유되어 있는지를 나타낸다. 화장료에서 가장 많이 사용되는 것으로는 폴리에틸렌글라이콜 - 100 스테아레이트, 폴리에틸렌글라이콜 - 4000, 폴리에틸렌글라이콜 - 1500 등이 있다.

비 폴리옥시에틸렌계 계면활성제는 폴리에틸렌글라이콜이 부착되어 있지 않은 유화제로써 대표적으로 고급 알코올 계열의 성분들이다. 고급 알코올은 탄소수가 C6 이상인 알코올의 총칭이고, 고급 알코올 일수록 물에 휘발성이 없는 납상의 고체이며, 용해되지 않고, 융점이나 비점은 높아진다. 고급 알코올은 유성 원료로서 사용되기도 하며, 피부 유연제, 증점제 및 유화제품의 유화 안정 보조제로도 사용된다. 대표적인 예로는 세틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올 등이 있다.

그러나, 폴리옥시에틸렌계 계면활성제는 최근 소비자들이 기피하는 성분이고, 하이드로카본계 오일은 화장료를 피부에 두껍게 도포되도록 하여 화장이 답답하고 피부호흡을 막아 여드름, 기미의 생성원인이 되게 하며, 에스테르계 오일은 피부 부작용이 심한 문제점이 있다.

이러한 단점을 해결하기 위하여 본 발명은 폴리옥시에틸렌계 계면활성제를 사용하지 않고, 다량의 천연오일을 함유하여 사용감이 가벼우며 피부안전성이 우수하고 유화 안정성이 뛰어날 뿐만 아니라 밀착감, 내수성, 보습력, 화장의 지속력을 향상시킬 수 있는 유중수형 (W/O) 라멜라 액정에멀젼의 화장료 조성물을 개발하였다.

유중수(W/O) 유화 화장료 조성물의 단점인 저조한 통기성, 피부에 도포후의 답답한 느낌, 그리고 무거운 사용감을 개선시킴과 동시에, 상대적으로 안정감이 떨어지는 단점을 액정이 유화조성물 전체에 걸쳐 라멜라형 액정 시스템으로 형성되게 함으로써 해소하였다.

본 발명자들은 비 폴리옥시에틸렌계 계면활성제 및 천연오일을 사용함 으로써, 사용감이 가볍고 피부 안전성이 우수하며, 유화 안정성이 뛰어날 뿐만 아니라 밀착감, 내수성, 보습력, 화장의 지속력을 향상시킬 수 있음을 확인하였다.

이에, 본 발명의 목적은 목적은 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제를 포함하는 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명은 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제를 포함하는 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 화장료 조성물에 관한 것으로, 비 폴리옥시에틸렌계 계면활성제를 적정 혼합 비율로 혼합하여 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 화장료 조성물을 구현하여, 사용감이 가볍고 피부안전성이 우수하며 유화 안정성이 뛰어날 뿐만 아니라 밀착감, 내수성, 보습력, 화장의 지속력을 향상시키는 효과를 확인하였다.

이하 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.

본 발명의 일 예는 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제를 포함하는 유중수(W/O)형 라멜라 액정에멀젼 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명에 있어서 화장료 조성물은 폴리옥시에틸렌계 계면활성제를 포함하지 않은 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 화장료 조성물은 2 이상의 비 폴리옥시에틸렌계 계면활성제를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계를 포함하는 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제는 비 폴리에틸렌계 계면활성제이다. 비 폴리에틸렌계 계면활성제는 폴리옥시에틸렌계 계면활성제 대비 점도 저하작용억제 등의 기능을 갖고 있으며, 온도의 영향을 받지 않는다. 친수기인 폴리글리세린과 친유기인 지방산을 결합시켜 합성되며, 폴리글리세릴 에스테르계는, 예를 들어, 3 내지 6개의 글리세린, 보다 바람직하게는 5 또는 6개의 글리세린으로부터 유도된 폴리글리세릴 모이어티를 갖는, 폴리글리세릴 지방산 에스테르의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 폴리글리세릴 지방산 에스테르 원료는 중합도가 4 이상인 폴리글리세린을 70% 이상 함유하는 지방산 및 폴리글리세린의 에스테르, 바람직하게는 중합도가 4 내지 11인 폴리글리세린을 60% 이상 함유하는 지방산 및 폴리글리세린의 에스테르, 보다 바람직하게는 중합도가 5인 폴리글리세린을 30% 이상 함유하는 지방산 및 폴리글리세린 에스테르일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 용어 “유중수(W/O)”는 Water-in-oil emulsion의 줄임말로써, 내상이 수용성 물질이고 외상이 유용성 물질인 유화물을 말한다. 유중수(W/O) 타입의 유화물은 오일에 희석될 수 있다. 유중수(W/O) 유화물은 외상이 유용성 물질이므로 전기 저항이 크다.

본 발명에 있어서 용어 “에멀젼”은 상온 (예를 들어, 20 내지 25℃)에서 액체이고, 서로와 관련하여 불혼성화인 적어도 2개의 상을 포함하는 임의의 조성물을 의미한다.

상기 에멀젼은 조성물이 시간이 지나면서 및/또는 높은 또는 낮은 온도 하에 이의 물성 (예를 들어, 물 및 유상의 분리, 크리밍, 안료 침강)을 변화시키지 않는다는 것을 의미하는 것일 수 있다.

따라서, 본 발명에 있어서 용어 “유중수형 에멀젼”은 수상(불연속 상)의 작은 액적이 유상(연속 상)내에 분산된 콜로이드성 분산액을 의미하는 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 라멜라 구조를 형성하는 조성물을 제조하여 사용할 경우, 이러한 조성물은 피부 보습 및 장벽 기능에 중요한 역할을 할 수 있음을 의미할 수 있다. 이것은 인지질로 구성된 일종의 판막 구조의 유화 형태로서, 오일층과 수상층이 차례로 블록을 쌓아놓은 형태인 라멜라 구조가 갖는 구조적인 특징으로 인한 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 중량비는 3.0:1.0 내지 3.0:9.0 인 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 중량비는 3.0: 1.0 내지 9.0, 3.0: 1.0 내지 8.0, 3.0: 1.0 내지 7.0, 3.0: 1.0 내지 6.0, 3.0: 1.0 내지 5.0, 3.0: 1.0 내지 4.0, 3.0: 1.0 내지 3.0, 3.0: 1.0 내지 2.0 일수 있고, 예를 들어, 3.0: 1.0 일 수 있다.

본 발명에 있어서 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 2.0 중량%인 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 2.0 중량%, 0.7 내지 2.0 중량%, 0.9 내지 2.0 중량%, 1.1 내지 2.0 중량%, 1.3 내지 2.0 중량%, 1.5 내지 2.0 중량%, 0.5 내지 1.8 중량%, 0.7 내지 1.8 중량%, 0.9 내지 1.8 중량 %, 1.1 내지 1.8 중량%, 1.3 내지 1.8 중량%, 1.5 내지 1.8 중량%, 0.5 내지 1.6 중량%, 0.5 내지 1.6 중량%, 0.7 내지 1.6 중량%, 0.9 내지 1.6 중량%, 1.1 내지 1.6%, 1.3 내지 1.6%, 1.5 내지 1.6% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어, 1.5 중량% 포함된 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 2.0 중량%, 0.5 내지 1.8 중량%, 0.5 내지 1.6 중량%, 0.5 내지 1.4 중량%, 0.5 내지 1.2 중량%, 0.5 내지 1.0 중량%, 0.5 내지 0.8 중량%, 0.5 내지 0.6 중량%, 예를 들어, 0.5 중량% 포함된 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 제1 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴 스테아레이트, 폴리글리세릴 이소스테아레이트, 폴리글리세릴 디스테아레이트, 폴리글리세릴 트리스테아레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으며, 예를 들어, 폴리글리세릴-2 이소스테아레이트인 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 제2 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴-3 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세릴-5 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세릴-6 폴리리시놀레에이트 및 폴리글리세릴-10 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세롤 및 C16 내지 C20의 지방족 카르복실산 에스테르로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있며, 예를 들어, 폴리글리세릴-6 폴리리시놀레에이트인 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 화장료 조성물은 오일을 추가로 포함할 수 있다.

상기 오일은 수성 상 및 오일이 사용된 양에서 에멀젼의 수성 상 내에서 25℃ 및 대기압에서 용해되지 않는 화합물인 것일 수 있다.

상기 오일은 극성 오일 또는 비극성 오일인 것일 수 있다.

상기 극성 오일은 에스테르 오일 또는 천연 오일인 것일 수 있다.

상기 비극성 오일은 하이드로카본 오일, 광물성 오일, 식물성 오일 및 실리콘 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 오일은 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 세틸헥사노에이트, 올리브오일, 포도씨 오일, 옥틸도데칸올, 마카다미아 오일, 스쿠알렌, 호호바 오일, 캐스터오일 및 해바라기씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 화장료 조성물은 헥토라이트를 추가로 포함할 수 있다.

상기 헥토라이트는 유중수형 화장료의 연속상인 오일의 점도를 높여 유화계를 안정화하기 위하여 사용되는 것일 수 있다. 헥토라이트는 긴 사슬을 가진 유기 화합물이 양쪽 면에 결합되어 있는 점토 판상의 형태로 존재할 수 있다. 이러한 점토 판상의 가장자리에 존재하는 하이드록시기들이 수소 결합을 통해 결합하면 겔 구조가 형성되며, 유화 시스템 내에서는 점도를 형성하여 유화계를 안정화하는 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 화장료 조성물은 보습제를 추가로 포함할 수 있다.

상기 보습제는 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 소르비톨, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 메틸프로판디올 및 만티톨로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으며, 예를 들어, 디글리세린 및 부틸렌글리콜로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 보습제는 사용 후의 보습감을 높여 사용감을 향상시키는 효과를 발휘하기 위해 포함되는 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 화장료 조성물은 소디움 클로라이드를 추가로 포함할 수 있다.

본 발명에 있어서 화장료 조성물은 보존제를 추가로 포함할 수 있다.

상기 보존제는 펜틸렌글라이콜, 1,2-헥산다이올, 카프릴릴글라이콜, 페녹시에탄올, 에틸헥실글리세린, 소듐벤조에이트, 벤질알코올, 데하이드로아세틱애씨드, 글리세릴카프릴레이트, 카프릴하이드록사믹애씨드, 하이드록시아세토페논으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 화장료 조성물은 증류수를 추가로 포함할 수 있다.

상기 증류수는 용매로 사용되며 수성과 유성 부분이 결합하는 유화액을 형성한다. 이러한 유화액은 유상과 수상의 비율에 따라 유중수적형(W/O) 또는 수중유적형(O/W) 유화액으로 지칭될 수 있다. 증류수는 1차 증류수, 2차 증류수, 3차 증류수, 4차 증류수 및 정제수로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 일 구현예에 있어서, 본 발명은 구체적으로 다음 단계를 포함하는

유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법에 관한 것이다:

제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제, 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 오일을 혼합하여 유상부를 제조하는 유상부 제조 단계;

증류수에 디글리세린, 부틸렌 글리콜 및 헥토라이트를 혼합하여 수상부를 제조하는 수상부 제조 단계;

유상부 및 수상부를 혼합하는 혼합 단계; 및

교반 및 분산 단계를 마친 결과물에 보존제를 첨가 후 혼합하는 단계.

상기 방법을 구체적으로 설명한다.

화장료 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 2.0 중량%인 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제; 및 10.0 내지 40.0 중량% 오일을 믹서로 혼합하여 60 내지 90℃에서 1분 내지 10분간 교반 및 분산 단계를 거쳐 유상부를 제조하는 유상부 제조 단계;

상기 교반 및 분산 단계는 60 내지 90℃, 65 내지 90℃, 70 내지 90℃, 60 내지 85℃, 65 내지 85℃, 70 내지 85℃, 60 내지 80℃, 65 내지 80℃ 온도 조건에서 실시할 수 있고, 예를 들어, 70 내지 80℃에서 실시할 수 있다.

상기 교반 및 분산 단계는 1분 내지 10분, 3분 내지 10분, 1분 내지 8분, 3분 내지 8분, 3분 내지 5분, 예를 들어, 3분 동안 실시할 수 있다.

70.0 내지 95.0 중량% 증류수에 0.1 내지 5.0 중량%인 디글리세린, 5.0 내지 15.0 중량%인 부틸렌글리콜 및 0.1 내지 3.0 중량%인 헥토라이트를 믹서로 혼합하여 60 내지 90℃에서 1분 내지 10분간 교반 및 분산 단계를 거쳐 수상부를 제조하는 수상부 제조 단계;

상기 증류수는 70.0 내지 95.0 중량%, 75.0 내지 95.0 중량%, 80 내지 95.0 중량%, 85 내지 95.0 중량%, 70.0 내지 90.0 중량%, 75.0 내지 90.0 중량%, 80.0 내지 90.0 중량%, 85.0 내지 90.0 중량% 첨가할 수 있으며, 예를 들어, 87.2 중량% 첨가할 수 있다.

상기 디글리세린은 0.1 내지 5.0 중량%, 1.0 내지 5.0 중량%, 1.5 내지 5.0 중량%, 2.0 내지 5.0 중량%, 2.5 내지 5.0 중량%, 3.0 내지 5.0 중량%, 0.1 내지 4.0 중량%, 1.0 내지 4.0 중량%, 1.5 내지 4.0 중량%, 2.0 내지 4.0 중량%, 2.5 내지 4.0 중량%, 3.0 내지 4.0 중량%, 0.1 내지 3.5 중량%, 1.0 내지 3.5 중량%, 2.0 내지 3.5 중량%, 2.5 내지 3.5 중량%, 3.0 내지 3.5 중량% 첨가할 수 있으며, 예를 들어, 3.0 중량% 첨가할 수 있다

상기 부틸렌글리콜은 5.0 내지 15.0 중량%, 5.0 내지 12.0 중량%, 5.0 내지 9.0 중량%, 7.0 내지 15.0 중량%, 7.0 내지 12.0 중량%, 7.0 내지 9.0 중량% 첨가할 수 있으며, 예를 들어, 8.0 중량% 첨가할 수 있다.

상기 헥토라이트는 0.1 내지 3.0 중량%, 0.1 내지 2.0 중량%, 0.1 내지 1.5 중량%, 0.1 내지 1.0 중량%, 0.5 내지 3.0 중량%, 0.5 내지 2.0 중량%, 0.5 내지 1.5 중량%, 0.5 내지 1.0 중량%, 0.8 내지 3.0 중량%, 0.8 내지 2.0 중량%, 0.8 내지 1.5 중량%, 0.8 내지 1.0 중량% 첨가할 수 있으며, 예를 들어, 1.0 중량% 첨가할 수 있다.

상기 교반 및 분산 단계는 1분 내지 10분, 3분 내지 10분, 1분 내지 8분, 3분 내지 8분, 3분 내지 5분, 예를 들어, 3분동안 실시할 수 있다.

교반 및 분산 단계를 마친 결과물을 혼합하여 아지믹서로 유화 후 호모믹서로 교반 한 후 5분 내지 15분 내에 35 내지 55℃까지 급속 냉각하는 유상부 및 수상부를 혼합하는 혼합 단계; 및

상기 급속 냉각은 35 내지 55℃, 40 내지 55℃, 45 내지 55℃, 35 내지 50℃, 40 내지 50℃, 45 내지 50℃, 35 내지 45℃, 40 내지 45℃ 온도 조건에서 실시할 수 있고, 예를 들어, 45℃에서 실시할 수 있다.

교반 및 분산 단계를 마친 결과물에 0.01 내지 0.5 중량% 보존제를 첨가 후 혼합하는 단계.

상기 보존제는 0.01 내지 0.5 중량%, 0.1 내지 0.5 중량%, 0.2 내지 0.5 중량%, 0.01 내지 0.4 중량%, 0.1 내지 0.4 중량%, 0.2 내지 0.4 중량%, 0.01 내지 0.3 중량%, 0.1 내지 0.3 중량%, 0.2 내지 0.3 중량% 첨가할 수 있으며, 예를 들어, 0.3 중량% 첨가할 수 있다.

본 발명에 있어서 혼합 및 분산은 당업계에서 통상적으로 사용되는 호모믹서(Homo mixer)와 같은 혼합기를 사용하여 수행될 수 있다.

상기 액정 에멀젼의 제조방법에 있어, 상기 액정 에멀젼 화장료 조성물과 중복되는 내용은 본 명세서의 복잡성을 고려하여 생략한다.

본 발명은 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제를 포함하는 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 화장료 조성물에 관한 것으로, 비 폴리옥시에틸렌계 계면활성제를 적정 혼합 비율로 혼합하여 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 화장료 조성물을 구현하여, 사용감이 가볍고 피부안전성이 우수하며 유화 안정성이 뛰어날 뿐만 아니라 밀착감, 내수성, 보습력, 화장의 지속력을 향상시키는 우수한 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 비교예 3의 현미경 입자 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 비교예 3의 편광 현미경 입자 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 실시예 1의 현미경 입자 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 실시예 1의 편광 현미경 입자 사진이며, 다층 라멜라 구조의 특징인 말토스 크로스 무늬를 관찰할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 실시예 1의 조성물의 사용 전과 사용 후를 비교한 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 실시예 1의 조성물의 사용 전과 사용 후의 윤기도(A.U)의 차이를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 실시예 1의 조성물의 사용 전과 사용 후의 윤기도 증감률(%)을 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 실시예 1의 에멀젼 조성물 도포 후 시간의 경과에 따른 피부 수분도(A.U)의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 실시예 1의 에멀젼 조성물 도포 후 시간의 경과 (2시간, 4시간 및 8시간)에 따른 피부 수분량의 변화(%)를 나타낸 그래프이다.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

제조예. 계면활성제 조성비에 따른 라멜라 액정의 제조

하기 표 1에 나타낸 성분의 함량 조성에 따라, 화장료 조성물을 제조하였다.

구체적으로, 비 폴리옥시에틸렌계 계면활성제 및 오일을 혼합하고, 70 내지 80 ℃에서 3분간 용해하여 유상부를 제조하였다. 그 다음,

증류수, 디글리세린, 부틸렌 글리콜 및 디스테아르디모니움 헥토라이트를 혼합하고, 70 내지 80 ℃에서 3분간 용해하여 수상부를 제조하였다. 그 다음,

유상부 및 수상부를 혼합하여 아지믹서로 유화 후 호모믹서로 교반 한 후 10분 내에 45℃까지 급속 냉각하고 보존제를 첨가한 후, 기포를 제거하였다.

실험예 1. 액정입자 관찰

본 발명의 일 제조예에 따라 제조된 실시예 1 및 비교예 3의 액정 입자를 현미경과 편광 현미경(제조사: 올림포스, 모델명: 올림포스 BX 51)으로 관찰하고 그 결과를 도 1 내지 도 4에 나타내었다.

도 1 및 도 2에서 확인할 수 있듯이, 비교예 3에서는 액정입자 및 라멜라 구조의 특징을 관찰할 수 없었다.

반면, 도 3 및 도 4에서 실시예 1은 라멜라 액정 구조가 확인되었다. 특히, 도 4의 편광 현미경 사진의 경우에는 다층 라멜라 구조의 특징을 나타내는 말토스 크로스 무늬를 관찰할 수 있었다.

참고로 비교예 1 및 2는 상온 자체에서 불안정하여 입자의 사진을 측정할 수 없었으며, 실시예 2 내지 4도 액정이 형성되지 않아서 입자 사진을 측정할 수 없었다.

따라서, 액정입자 관찰을 통하여 계면활성제를 적정 비율로 혼합하여 사용하였을 때 액정을 안정적이게 구현할 수 있음을 확인하였다.

실험예 2. 라멜라 액정 에멀젼의 안정도 측정

화장료 조성물의 액정 에멀젼 온도에 따른 제형의 안정도를 확인하기 위해, 냉동(-15℃), 냉장(4℃), 상온(24℃), 37℃, 45℃ 및 광 (Sun light) 항온조에서 3달 동안 각각의 조성물에 대한 안정도 실험을 하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다.

액정 에멀젼의 제형 안정도 측정 기준은 외관 측정 시 오일이 배어 나오는 현상을 기준으로 한다. 액정 에멀젼 조성물에서 오일이 배어 나오지 않으면 안정 상태이며, 오일이 배어 나와 상이 분리되면 불안정 상태이다.

표 2에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1은 모든 조건에서 안정하였다. 반면, 실시예 2 내지 4는 냉동, 냉장, 상온 및 광에서는 안정하였지만, 고온 조건인 37℃ 및 45℃에서는 오일이 배어 나와 상이 분리되는 불안정한 상태를 나타내었다.

또한, 비교예 1 및 2는 제형 구현이 되지 않아, 모든 조건에서 상이 분리되었고, 비교예 3은 실시예 2 내지 4와 같은 냉동, 냉장, 상온 및 광에서는 안정하였지만, 고온 조건인 37℃ 및 45℃에서는 불안정한 상태였다.

따라서, 계면활성제를 단독으로 사용하는 것 보다 두 가지 이상의 계면활성제를 적정 비율로 혼합하여 사용하는 것이 온도 변화에 대한 안정도를 높일 수 있으며, 특히, 실시예 1에 따른 조성비가 온도 변화에 대한 안정도가 좋음을 확인하였다.

실험예 3. 라멜라 액정 에멀젼의 피부 윤기 테스트

피부 윤기 테스트를 실시하기 위해 건성 피부의 성인 남녀 10명을 택하였다. 본 발명의 제조예를 통해 제조한 조성물, 구체적으로 실시예 1 및 비교예 3을 각각 1회씩 안면에 도포하였다.

광택계 (Skin Gloss Meter)는 윤기도를 측정하는 기기이며, 피부 표면에서 반사된 빛을 검출하여, 내부 굴절 마이크로 구조와 빔의 강도를 통과해 윤기 값을 계산한다.

구체적으로, 항온 24℃, 항습 (상대습도) 40%의 조건에서 다음과 같이 실시하였다.

측정하고자 하는 피부 부위에 광택계 탐침 (probe)을 올려놓고 누른 후, 센서를 통하여 수치화 된 전기 전도도를 화면으로 확인하였다. 측정 후, 킴스 와이프와 같은 휴지로 센서를 닦고, 측정 부위를 달리하여 측정을 여러 번 반복하였다. 도 5를 통해 제품 사용 전과 후의 피부 윤기도를 확인할 수 있다. 실시예 1의 도포 전과 후의 윤기도 측정 결과는 하기의 표 3과 같다.

표 3을 통하여, 실시예 1은 윤기도가 사용 전에 비하여 34.8 (A.U) 증가한 반면, 비교예 3은 윤기도가 사용 전에 비하여 7.2 (A.U) 증가한 것을 확인하였다. 구체적으로, 도 6을 통해 실시예 1의 사용 전과 사용 후의 값이 68.3 (A.U)에서 103.1 (A.U)으로 상승한 것 및 도 7을 통해 윤기 증감률(%)은 51.1% 증가한 것을 확인하였다.

본 실험을 통하여 실시예 1이 비교예 3에 비하여 높은 윤기도 증가율을 보이는 것을 확인하였다. 즉, 계면활성제를 단독으로 사용하는 것 보다, 두 가지 이상의 계면활성제를 적정 비율로 혼합하여 사용하는 것이 윤기도 증가에 영향을 주며, 윤기도 증가에 영향을 나타내는 요소가 그 조성 비율임을 확인하였다.

실험예 4. 라멜라 액정 에멀젼의 피부 보습력 테스트

피부 보습력 테스트를 실시를 위해, 건성피부의 성인 남녀 10명을 택하여 실시예 1을 각각 1회씩 안면에 도포하였다. 대조군은 조사 대상 그룹 중에서 무작위로 1명 추출하여 아무것도 바르지 않은 상태로 시간에 따른 피부 수분량의 변화를 측정하였다.

구체적으로, 피부 표피 내 존재하는 수분양을 측정하기 위하여 코니오미터 (corneometer)센서를 사용하였다. 코니오미터는 수분의 이온 정도를 측정하고 수치화 하여 피부 보습력을 확인할 수 있는 기계이다. 피부 수분도는 상대 측정 단위 (A.U, Arbitrary Unit)로 나타내었으며, 항온 24℃ 및 항습 (상대습도) 40%의 조건에서 다음과 같이 실시하였다.

도포 개시 전과 도포 후 2시간, 4시간 및 8시간이 경과한 시점에 측정하였으며, 코니오미터 탐침 (probe)을 측정하고자 하는 피부 부위에 올려놓고 누른 후, 센서를 통하여 수치화 된 전기 전도도를 화면으로 확인하였다. 측정 후, 킴스 와이프와 같은 휴지로 센서를 닦고, 측정 부위를 달리하여 여러 번 반복하여 측정하였고, 시간에 경과에 따른 수분도의 변화량을 표 4 및 도 8 내지 도 9에 나타내었다.

표 4 및 도 8 내지 도 9에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1을 도포한 경우에는 시간의 경과에 따른 피부 수분도는 0h에서는 27.3 이였고, 도포 이후 0.5h 에 51.2(A.U)까지 약 2배 증가하였다가, 0.5h 이후부터 천천히 감소하여 2h 에는 약 1.5배였고 8h 이후까지도 피부 수분량의 증가는 37.6(A.U)로 측정되었다.

반면에, 대조군은 0h 에는 실시예 1과 비슷한 값이 였으나, 시간이 지속됨에 따라 피부 수분도가 0h 에 비하여 거의 변하지 않음을 확인할 수 있었다.

따라서, 대조군에 비하여 실시예 1의 조성물을 도포하였을 경우 일정 시간까지 피부 수분량의 증가가 지속된 것을 확인하였다.

실험예 5. 비 폴리옥시에틸렌 계열의 계면활성제를 사용한 라멜라 액정에멀젼의 피부 안정도 테스트

피부 질환이 없는 성인 남녀 10명을 대상으로 본 발명의 제조예에 의해 제조한 실시예 1의 자극 정도를 평가하였다.

구체적으로, 시험자들의 손목과 팔꿈치 사이에 20 ul의 시료를 도포한 후, 시험 부위를 밀폐한 후 24시간 동안 첩포 하였다. 그 다음, 첩포 제거 30분 후와 24시간 후에 피부에서의 반응을 CTFA (Cosmetic Toiletry and Fragrance Association) 가이드라인에 제시된 용어에 의거하여 검사하여, 그 결과를 표 5에 나타내었다.

판정기준에 의해 얻어진 시험자들의 점수를 평균하여 1미만이면 저자극, 3미만이면 경자극, 5미만이면 중자극, 5이상이면 강자극으로 평가하였다.

표 5에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1 내지 4를 도포 시 피부 자극지수가 1미만으로 저자극으로 확인되었다.

따라서, 비 폴리옥시에틸렌 계열의 계면활성제를 사용한 라멜라 액정 에멀젼은 저자극성 조성물로서 피부에 안정함을 확인하였다.

Claims

제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제를 포함하는 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 중량비는 3.0:1.0 내지 3.0:9.0 인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 2.0 중량%인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 제1 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴 스테아레이트, 폴리글리세릴 이소스테아레이트, 폴리글리세릴 디스테아레이트, 폴리글리세릴 트리스테아레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 유중수형(W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물.
제4항에 있어서, 상기 제1 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴-2 이소스테아레이트인, 유중수형(W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 제2 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴-3 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세릴-5 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세릴-6 폴리리시놀레에이트 및 폴리글리세릴-10 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세롤 및 C₁₆ 내지 C₂₀의 지방족 카르복실산 에스테르로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물.
제6항에 있어서, 상기 제2 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴-6 폴리리시놀레에이트인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 오일, 헥토라이트, 증류수, 디글리세린, 부틸렌글리콜, 소디움 클로라이드 및 보존제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼 화장료 조성물.
다음의 단계를 포함하는 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법:
제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제, 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 오일을 혼합하여 유상부를 제조하는 유상부 제조 단계;
증류수에 디글리세린, 부틸렌 글리콜 및 헥토라이트를 혼합하여 수상부를 제조하는 수상부 제조 단계;
유상부 및 수상부를 혼합하는 혼합 단계; 및
교반 및 분산 단계를 마친 결과물에 보존제를 첨가 후 혼합하는 단계.
제9항에 있어서, 상기 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 중량비는 3.0:1.0 내지 3.0:9.0 인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법.
제9항에 있어서, 상기 제1 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제 및 제2 폴리글리세릴 에스테르계 계면활성제의 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 2.0 중량%인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법.
제9항에 있어서, 상기 제1 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴 스테아레이트, 폴리글리세릴 이소스테아레이트, 폴리글리세릴 디스테아레이트, 폴리글리세릴 트리스테아레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법.
제12항에 있어서, 상기 제1 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴-2 이소스테아레이트인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법.
제9항에 있어서, 상기 제2 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴-3 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세릴-5 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세릴-6 폴리리시놀레에이트 및 폴리글리세릴-10 폴리리시놀레에이트, 폴리글리세롤 및 C₁₆ 내지 C₂₀의 지방족 카르복실산 에스테르로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법.
제14항에 있어서, 상기 제2 폴리글리세릴 에스테르는 폴리글리세릴-6 폴리리시놀레에이트인 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법.
제9항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 오일, 헥토라이트, 증류수, 디글리세린, 부틸렌글리콜, 소디움 클로라이드, 및 보존제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있는 것인, 유중수형 (W/O) 라멜라 액정 에멀젼의 제조방법.