KR20230000987A - 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물, 적층체 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 명세서는 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물, 적층체 및 이의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 출원은 2020년 11월 10일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2021-0082847호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
본 출원은 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물, 이로부터 형성된 적층체 및 상기 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 주거공간에서 창문, 도어핸들과 같은 인테리어 소재로 활용되는 유리, SUS 등의 기재는 생활 밀접 특성상, 오염에 취약하다.
이러한 인테리어 소재는 그 표면이 세균이나 악취의 원인균 등에 오염될 경우, 이를 접촉한 사용자가 관련 질병에 감염될 확률이 높아지고, 오염된 소재는 그 기본 기능을 다할 수 없게 되는 문제가 있다.
이에, 방오, 항균, 탈취 등의 기능성을 부여하기 위한 다양한 방법이 제안되어 왔다. 그 중 방오, 항균, 탈취 특성을 갖는 첨가제를 코팅층에 포함시키는 방법들이 제안되어 왔다.
그러한 방법 중 하나는 가시광 영역에서 촉매 활성을 띠는 광 촉매를 이용하는 방법이 제안되었다. 그러나, 가시광 촉매 중 백금 담지 산화 텅스텐은 다른 광 촉매에 비하여 큰 비중을 가지기 때문에, 코팅층 내에서 표면을 향하여 부상하지 못하고, 분산성이 불량하여 코팅층의 하단부에 위치하여 항균 효과를 나타내지 못하였으며, 또한, 코팅층의 코팅성이 크게 저하되어 기재와의 부착성이 열위하여, 기재 위에 코팅하기 어려웠다.
방오, 항균 및 탈취 성능을 제공하기 위하여, 이러한 문제점을 해결하기 위한 연구가 필요한 시점이다.
본 명세서에서는 코팅 균일성 및 표면 항균성을 제공할 수 있는 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물, 이로부터 형성된 적층체 및 상기 적층체의 제조 방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 광 촉매; 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물로, 상기 코팅용 조성물의 열중량측정분석에 따른 열분해온도는 260 ℃ 내지 280 ℃인 것인 코팅용 조성물을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 코팅용 조성물로 제조된 적층체를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 기재; 및 상기 기재 상에 구비된 표면층을 포함하는 적층체로, 상기 표면층은 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하고, 하기 식 1에 따른 표면층에서의 광 촉매의 노출률(E)이 3 % 내지 50 %인 영역을 포함하는 적층체를 제공한다.
[식 1]
상기 식 1에서, Es는 표면층의 SEM 이미지의 면적이고, Ep는 표면층의 SEM 이미지에서 Leica Application Suite 프로그램의 Image Analysis Module을 사용하였을 때, 124 내지 245의 grey range에 포함되는 영역의 면적이다.
본 명세서의 일 실시상태는 광 촉매를 준비하는 단계; 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅용 조성물을 기재 상에 도포하고, 도포된 조성물을 경화하여 표면층을 형성하는 단계를 포함하는 적층체의 제조 방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 조성물은 기재와의 반응성을 향상시켜 우수한 코팅 균일성을 갖고, 표면층 위에 소정의 비율로 광 촉매가 노출되어 우수한 표면 항균성을 나타낸다. 또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 조성물은 상온 조건에서 경화가 가능하고, 상온 경화시킨 경우에도 내마모성 및 부착성이 우수한 효과가 있다.
도 1은 실시예 1에 따른 SEM 이미지이다.
이하 본 명세서에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에 있어서, "
"는 화학식 또는 화합물에 결합되는 위치를 의미한다.
본 명세서에 있어서, 상기 알킬기는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나 1 내지 60인 것이 바람직하다. 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기의 탄소수는 1 내지 30이다. 또 하나의 실시상태에 따르면, 상기 알킬기의 탄소수는 1 내지 20이다. 또 하나의 실시상태에 따르면, 상기 알킬기의 탄소수는 1 내지 10이다. 알킬기의 구체적인 예로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, n-프로필기, 이소프로필기, 부틸기, n-부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, n-펜틸기, 헥실기, n-헥실기, 헵틸기, n-헵틸기, 옥틸기, n-옥틸기 등이 있으나, 이들에 한정되지 않는다.
본 명세서에 있어서, 상기 알콕시기는 직쇄, 분지쇄 또는 고리쇄일 수 있다. 알콕시기의 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 탄소수 1 내지 20인 것이 바람직하다. 구체적으로, 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시, i-프로필옥시, n-부톡시, 이소부톡시, tert-부톡시, sec-부톡시, n-펜틸옥시, 네오펜틸옥시, 이소펜틸옥시, n-헥실옥시, 3,3-디메틸부틸옥시, 2-에틸부틸옥시, n-옥틸옥시, n-노닐옥시, n-데실옥시 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 기재된 알킬기, 알콕시기 및 그 외 알킬기 부분을 포함하는 치환체는 직쇄 또는 분쇄 형태를 모두 포함한다.
본 명세서에 있어서, 아미노기는 -NH2이며, 상기 아미노기에는 전술한 알킬기, 아릴기, 헤테로고리기, 알케닐기, 시클로알킬기 및 이들의 조합 등이 치환될 수 있다. 상기 치환된 아미노기의 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 1 내지 30인 것이 바람직하다. 일 실시상태에 따르면, 상기 아미노기의 탄소수는 1 내지 20이다. 일 실시상태에 따르면, 상기 아미노기의 탄소수는 1 내지 10이다. 치환된 아미노기의 구체적인 예로는 메틸아미노기, 디메틸아미노기, 에틸아미노기, 디에틸아미노기, 페닐아미노기, 9,9-디메틸플루오레닐페닐아미노기, 피리딜페닐아미노기, 디페닐아미노기, 페닐피리딜아미노기, 나프틸아미노기, 바이페닐아미노기, 안트라세닐아미노기, 디벤조퓨라닐페닐아미노기, 9-메틸안트라세닐아미노기, 디페닐아미노기, 페닐나프틸아미노기, 디톨릴아미노기, 페닐톨릴아미노기, 디페닐아미노기 등이 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 상기 알킬렌기는 2가인 것을 제외하고는 상기 알킬기에 대한 설명이 적용될 수 있다.
본 명세서에서, 머캅토(mercapto)기는 -SH로 표시되는 치환기를 의미한다.
본 명세서에서, 에폭시(epoxy)기는 
로 표시되는 치환기를 의미한다.
본 명세서에서, 아크릴로일기(acryloyl)기는 예컨대 
로 표시되는 치환기를 의미한다.
본 명세서에서, 아크릴록시기(acryloxy)기는 예컨대 
로 표시되는 치환기를 의미한다.
본 명세서에 있어서, 아크릴로일기는 아크릴로일기와 메타아크릴로일기를 모두 포함하고, 아크릴록시기는 아크릴록시기와 메타아크릴록시기를 모두 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, “올리고머”는 여러 개의 모노머의 결합을 통해 형성된 화합물이고, 2량체 또는 3량체도 올리고머로 분류된다.
본 명세서에 있어서, 표면층이 특정 화합물을 포함한다고 할 때, 이는 화합물이 중합되어 있는 구조로 존재하는 경우 또한 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서, '중합체'라 함은 '단독 중합체'라고 명시되지 않는 한 공중합체를 포함한 광의의 의미로 사용된 것으로 이해한다.
본 명세서에 있어서, 광 촉매의 표면이 실란 화합물로 개질된다는 것은 실란 화합물에 포함된 반응기(예컨대, 메톡시기, 에톡시기 등)가 광 촉매의 표면에 화학적으로 결합되는 것을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 Dv(90)은 입자의 입도 분포 곡선(입도 분포도의 그래프 곡선)에 있어서, 체적 누적량의 90%에 해당하는 입경으로 정의할 수 있다. 즉, 어떠한 샘플의 Dv(90)이 30 ㎛라면, 이 샘플은 30 ㎛보다 작은 입자가 90% 존재한다는 것을 의미한다.
Dv(90)은 예를 들어, 레이저 회절법(laser diffraction method)을 이용하여 측정할 수 있다. 상기 레이저 회절법은 일반적으로 서브미크론(submicron) 영역에서부터 수 mm 정도의 입경의 측정이 가능하며, 고 재현성 및 고 분해성의 결과를 얻을 수 있다. 상기 Dv(90)은 Malvern 장비(제조사: Malvern)를 사용하여, 상온에서 ISO 13320 규격을 기준으로 측정할 수 있다.
본 명세서에 있어서, FT-IR 측정에 의한 스펙트럼은 Thermofisher 사의 Nicolet is5 장비를 사용하여 측정할 수 있다. IR 스펙트럼은 화학 물질이 갖는 고유한 물성을 나타내는 것이므로, 상기 장비에 한정되지 않고, 당업계에서 사용되는 기기를 적절히 채용하여 측정할 수 있다. 예컨대, 측정하고자 하는 물품으로부터 시료를 적절한 크기로 분취한 뒤, 전술한 장비를 사용하여 해당 시료의 IR 스펙트럼을 측정할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 열분해 온도는 열중량 분석(Thermogravimetric analysis, TGA)에 의해 측정될 수 있다. 상기 열분해 온도는 어떤 물질을 TGA에 의해 분석할 시, 열분해에 의해 물질의 질량이 감소하는 시점에서의 온도(onset temperature)로 정의될 수 있다.
가시광 영역에서 촉매 활동을 나타내는 광 촉매는 방오, 항균 등의 특성을 나타낸다. 그러나, 비중이 상대적으로 높아 용액 내에서 분산성이 낮고, 코팅액에 포함되어 코팅액이 도포된 후 경화되는 경우 비중 때문에 코팅층의 하단부에 주로 위치하고 상단부에 위치하지 못하여, 표면에서의 항균 효과를 기대한 만큼 제공하지 못한다.
본 출원인은 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 광 촉매를 폴리실라잔 수지가 포함된 용액에 혼합하여 코팅용 조성물로 제조하였으며, 이러한 조성물을 도포 후 경화시킬 경우, 광 촉매 중 상당 부분이 표면층의 위로 노출되어 우수한 항균력을 나타내는 것을 확인하였다. 또한, 본 발명에 따른 코팅용 조성물은 상온 조건에서 경화가 용이하고, 상온 경화시킨 경우에도 우수한 내마모성 및 부착성이 유지되는 것을 확인하였다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 출원의 일 측면인 코팅용 조성물, 적층체 및 이의 제조 방법을 상세히 설명한다. 다만, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 일 측면인 코팅용 조성물, 적층체 및 이의 제조 방법의 범위가 첨부된 도면에 의해 제한되는 것은 아니다.
코팅용 조성물
본 명세서의 일 실시상태는 광 촉매; 및 폴리실라잔 수지를 포함하고, 상기 코팅용 조성물의 열중량측정분석에 따른 열분해온도는 260 ℃ 내지 280 ℃인 코팅용 조성물을 제공한다.
본 명세서에 있어서, 열중량측정 분석(TGA, Thermogravimetric analysis)은 Mettler Toledo 사의 TGA/DSC-1를 사용하여, 질소 분위기에서 25 ℃ 내지 1000 ℃까지 승온하여 진행할 수 있다. 이때, 승온 조건은 10 ℃/분이다.
본 명세서에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 열분해온도는 상기 코팅용 조성물을 TGA에 의해 분석할 시, 열분해에 의해 코팅용 조성물의 질량이 감소하는 시점에서의 온도(onset temperature)로 정의될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 열중량측정 분석에 따른 열분해온도는 260 ℃ 내지 280 ℃일 수 있고, 구체적으로 265 ℃ 내지 270 ℃일 수 있고, 더욱 구체적으로 267 ℃ 내지 269 ℃일 수 있고, 더욱 구체적으로 268 ℃일 수 있다. 구체적으로, 실란 화합물로 표면이 개질된 광 촉매를 포함하는 조성물은 광 촉매 표면의 실란으로 인하여 260 ℃ 내지 280 ℃에서 열분해가 시작되어 중량이 감소하게 된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 열중량측정분석(TGA, Thermogravimetric analysis) 시 25 ℃ 내지 1,000 ℃에서 20% 내지 80%의 중량 감소가 발생한다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 20% 내지 75%, 20% 내지 70%, 20% 내지 60%, 20% 내지 50%, 20% 내지 40%, 20% 내지 30%, 23% 내지 26% 또는 24% 내지 25%의 중량 감소가 발생한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 열중량측정분석 시 260 ℃ 내지 1,000 ℃에서 20% 내지 80%, 20% 내지 75%, 20% 내지 70%, 20% 내지 60%, 20% 내지 50%, 20% 내지 40%, 20% 내지 30%, 23% 내지 26% 또는 24% 내지 25%의 중량 감소가 발생한다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 265 ℃ 내지 1,000 ℃에서 23% 내지 26%의 중량 감소가 발생한다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 268 ℃ 내지 1,000 ℃에서 24% 내지 25%의 중량 감소가 발생한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 열중량측정분석 시 620 ℃ 내지 1,000 ℃에서 1% 내지 2%의 중량 감소가 발생한다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 622 ℃ 내지 1,000 ℃에서 1.4% 내지 1.6%의 중량 감소가 발생한다.
전술한 범위와 같이 중량 감소가 발생하는 코팅용 조성물은 광 촉매가 조성물 내에서 용이하게 분산되고, 표면층 형성 시 적은 양의 광 촉매만으로도 표면층의 상부에 쉽게 노출되어 결과적으로 우수한 부착력, 내마모성 및 항균성을 나타낼 수 있다.
전술한 범위와 같이 중량 감소가 발생하지 않는 경우, 광 촉매가 코팅용 조성물 내에서 잘 분산되지 않아, 표면층 상에 고르게 분포하지 않으며, 표면층에서 쉽게 탈락되기 때문에 항균력이 저하되는 문제가 발생한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)는 0.5 μm 내지 30 μm일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자는 광 촉매를 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 입자는 첨가제를 추가로 포함할 수 있고, 예컨대 상기 첨가제는 소광제일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 사용되는 첨가제라면 적절히 채용할 수 있다.
즉, 상기 코팅용 조성물에 포함되는 입자는 광 촉매 외에도 조성물 내에서 입자 형태로 존재하는 첨가제를 의미할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물 내 광 촉매의 Dv(90)는 0.5 μm 내지 30 μm일 수 있다.
본 명세서에서 Dv(90)은 입자의 입도 분포 곡선(입도 분포도의 그래프 곡선)에 있어서, 체적 누적량의 90 %에 해당하는 입경으로 정의할 수 있다. 즉, 어떠한 샘플의 Dv(90)이 30 μm라면, 이 샘플은 30 μm보다 작은 입자가 90% 존재한다는 것을 의미한다.
Dv(90)은 예를 들어, 레이저 회절법(laser diffraction method)을 이용하여 측정할 수 있다. 상기 레이저 회절법은 일반적으로 서브미크론(submicron) 영역에서부터 수 mm 정도의 입경의 측정이 가능하며, 고 재현성 및 고 분해성의 결과를 얻을 수 있다. 상기 Dv(90)은 Malvern 장비(제조사: Malvern)를 사용하여, 상온에서 ISO 13320 규격을 기준으로 상기 코팅용 조성물을 사용하여 측정할 수 있다.
구체적으로, 에탄올에 시료를 0.003 wt%로 희석하고, 50 Watt/30 kHz의 초음파 분산기를 이용하여 최대 진폭의 30%로 설정한 후, 약 120초 동안 초음파를 가진하여 시료 샘플을 에탄올 상에 분산시켜 분산된 시료 용액을 제조한다. 그 다음, 측정 프로그램에서 Calibration을 진행 한 뒤, 프로그램의 Gage Bar를 확인하면서 상기 분산된 시료 용액을 기기에 적정량 투입하고, 에너지 그래프가 안정화된 후 Dv(90)를 측정할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)는 0.5 μm 내지 30 μm이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서, 0.5 μm 내지 20 μm 이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서 0.5 μm 내지 15 μm 이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서, 0.5 μm 내지 10 μm이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서 0.5 μm 내지 9 μm이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서 0.5 μm 내지 8 μm이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서 0.5 μm 내지 7 μm이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서 0.5 μm 내지 6 μm이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서 0.5 μm 내지 5 μm이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서 1 μm 내지 3.5 μm이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서 2 μm 내지 3.5 μm다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)의 하한은 0.5 μm, 0.6 μm, 0.7 μm, 0.8 μm, 0.9 μm, 1 μm 또는 2 μm이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)의 상한은 30 μm, 20 μm, 15 μm, 10 μm, 9 μm, 8 μm, 7 μm, 6 μm, 5 μm, 4 μm, 3.5 μm 또는 3 μm이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)은 2 μm 내지 4 μm이거나, 구체적으로 3μm일 수 있다.
코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)이 상기 범위를 만족하는 경우, 광 촉매가 조성물 내에 잘 분산되어 있으며, 표면층 코팅 시 광 촉매가 안정적으로 분포하고 노출 비율이 적절하여 우수한 항균성을 나타낸다.
반면, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)이 0.5 μm 미만인 경우, 입자가 너무 작아 경화 후 표면 노출률이 감소하여, 항균성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)가 상기 범위를 초과하는 경우, 광 촉매의 입자가 너무 커서 코팅 표면에 잘 결합되어 있지 못하고 탈락되므로, 마모성이 떨어지고, 부착성이 떨어지는 단점이 있다. 또한, 입자가 커서 스프레이 코팅 시 노즐이 막히거나 입자의 침전량이 많아 작업성이 떨어지고, 이는 코팅 재현성 및 품질 재현성이 저하되는 결과로 이어지는 문제점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물은 상온에서 경화가 가능하다. 일반적인 상온 경화의 경우, 내약품성, 내화학성, 내마모성, 부착성 등이 열 경화에 비하여 크게 저하되는 문제점이 있으나, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 코팅용 조성물을 사용하는 경우, 상온 경화시에도 상기 특성들이 크게 저하되지 않으며, 우수한 효과를 나타낸다.
이하, 상기 광 촉매에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서에 있어서, 광 촉매는 빛을 흡수함으로서 반응 속도를 변화시키거나 반응을 개선시키는 물질로, 가시광 촉매는 가시광 영역의 빛을 흡수하여 얻은 에너지로부터 생성된 전자와 정공이 퍼옥사이드 음이온 또는 하이드록시 라디칼 등을 생성하고, 이들이 유해 물질을 분해 및 제거하여 탈취 또는 항균 작용을 수행할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 광 촉매는 가시광 촉매일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 광 촉매는 백금 입자 및 텅스텐 산화물 입자를 포함하는 복합입자로서, 상기 복합입자는 상기 텅스텐 산화물 입자의 표면에 나노 크기의 백금 입자가 담지된 형태로 형성된다.
본 명세서의 일 실시상태는 FT-IR 스펙트럼의 2,860 cm-1 내지 2,880 cm-1에서 피크를 갖는 광 촉매를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼은 592 cm-1 내지 612 cm-1에서 피크를 갖거나, 597 cm-1 내지 607 cm-1에서 피크를 갖거나, 600 cm-1 내지 604 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼은 792 cm-1 내지 812 cm-1에서 피크를 갖거나, 795 cm-1 내지 807 cm-1에서 피크를 갖거나, 800 cm-1 내지 804 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼은 1,075 cm-1 내지 1,095 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,080 cm-1 내지 1,090 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,083 cm-1 내지 1,087 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼은 1,363 cm-1 내지 1,383 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,368 cm-1 내지 1,378 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,371 cm-1 내지 1,375 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼은 1,444 cm-1 내지 1,464 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,449 cm-1 내지 1,459 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,452 cm-1 내지 1,456 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼은 2860 cm-1 내지 2,880 cm-1에서 피크를 갖거나, 2,865 cm-1 내지 2,875 cm-1에서 피크를 갖거나, 2,868 cm-1 내지 2,872 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼은 3,408 cm-1 내지 3,428 cm-1에서 피크를 갖거나, 3,413 cm-1 내지 3,423 cm-1에서 피크를 갖거나, 3,416 cm-1 내지 3,420 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼은 3,840 cm-1 내지 3,860 cm-1에서 피크를 갖거나, 3,845 cm-1 내지 3,955 cm-1에서 피크를 갖거나, 3,848 cm-1 내지 3,852 cm-1에서 피크를 갖는다.
상기 피크는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물에 포함된 실란에 의한 피크로, 상기 피크로 인하여 실란 화합물로 표면이 개질된 구조임을 확인할 수 있다.
상기 광 촉매의 FT-IR 스펙트럼이 전술한 범위에서 피크를 갖는 경우, 광 촉매가 코팅용 조성물 내에서 용이하게 분산되고, 표면층 형성 시 적은 양의 광 촉매만으로도 표면층의 상부에 쉽게 노출되어 결과적으로 우수한 부착력, 내마모성 및 항균성을 나타낼 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매는 금속 입자가 담지된 금속 산화물 복합 입자일 수 있다. 상기 광 촉매는 금속 입자가 상기 다공성의 금속 산화물에 광증착법에 의하여 담지되는 방법으로 형성될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매는 Pt, Au, Ag, Rh, Pd, Ru, Os 및 Ir으로 이루어진 군에서 선택된 1 이상이 담지된 금속 산화물을 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매는 Pt, Au, Ag, Rh, Pd, Ru, Os 및 Ir로 이루어진 군에서 선택된 1 이상이 담지된 금속 산화물을 포함하고, 상기 금속 산화물은 텅스텐 산화물, 티타늄 산화물 및 주석 산화물로 이루어진 군에서 선택된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 금속 산화물은 담지체로서 예를 들어, 졸겔법이나, 수열합성법 (hydrothermal method)에 의해 구형, 판형 또는 침형의 입자로 형성될 수 있으나, 그 형상에 제한이 없다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매는 Pt가 담지된 텅스텐 산화물 입자를 포함하는 복합 입자로, 상기 복합 입자는 상기 텅스텐 산화물 입자의 표면에 나노 크기의 백금 입자가 담지된 형태로 형성된다. 텅스텐 산화물 입자는 가시광 활성 성능이 우수하다. 상기 백금 입자는 조촉매로서 작용하여 광을 흡수하여 얻은 에너지로부터 전자와 정공의 분리를 용이하게 한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매는 복합 입자의 표면이 실란 화합물로 개질된 것일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 실란 화합물은 가수분해기를 포함한다. 상기 가수분해기는 물, 알코올, 극성 용매 및 비극성 용매 등에서 선택된 1 이상의 용매로 처리하여 가수분해될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 실란 화합물로 입자 표면이 개질된다는 것은 실란 화합물의 가수분해기가 가수분해되어 -OH기를 형성하고, -OH기가 입자 표면에 결합을 형성하는 것을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매는 에폭시계, 아크릴록시계 또는 아미노계 실란 화합물로 표면 개질된 것일 수 있다.
일 예시로서, 상기 에폭시계 실란 화합물, 아크릴록시계 실란 화합물 또는 아미노계 실란 화합물은 알콕시기를 포함할 수 있다. 또 다른 일 예시로서, 메톡시기를 포함할 수 있다.
또한, 에폭시계 실란 화합물은 메톡시기를 포함하여 (에톡시기 포함한 것 대비 반응성이 우수함), 상기 화합물로 복합 입자의 표면을 개질시, 광 촉매와 실리콘 포함 화합물의 부착성(adhesion)을 증가시켜줄 수 있다. 특히, 머캅토 올리고머 (메톡시/에톡시 등의 알콕시를 50wt% +/- x% 포함하는 머캅토 올리고머)와 혼합시, thiol-epoxy addition이 형성될 수 있다.
이에 한정되는 것은 아니지만, 일 예시로서, 에폭시계 실란 화합물은 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(3-glycidoxypropyl trimethoxysilane)일 수 있다.
또한, 아크릴록시계 실란 화합물은 메톡시기를 포함하며 (에톡시기 포함한 것 대비 반응성이 우수함), 상기 화합물로 복합 입자의 표면 개질시, 광 촉매와 실라콘 포함 화합물의 접착성(adhesion)을 증가시켜줄 수 있다. 특히, 아크릴계 화합물 (유기 관능기로 아크릴록시/메틸기를 포함하며, 메톡시 등의 알콕시를 20wt% +/- x % 함량하는 올리고머, 여기서 메톡시기는 기재로의 부착을 빠른 속도로 가능하게 함)와 혼합시, 광 촉매 입자 표면의 비닐기와 기재 표면의 바이닐(아크릴계 올리고머가 기재에 결합한 상태) 사이의 그래프팅을 통한 광 촉매-기재와의 결합을 가능하게 한다.
이에 한정되는 것은 아니지만, 일 예시로서, 아크릴록시계 실란 화합물은 3-아크릴록시프로필 트리메톡시실란(3-acryloxypropyl trimethoxysilane)일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 광 촉매는 단위 면적당(nm2) 6 내지 16 개의 실란이 개질되어 있는 것일 수 있다. 이러한 범위 내에서 실란이 개질되는 경우 코팅용 조성물 내에서 분산성을 높여주고, 표면층으로 형성된 후 적절한 항균 효과를 나타낼 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 광 촉매는 면적비로 1 % 내지 2 %의 표면이 실란 화합물로 개질되어 있는 것일 수 있다. 이러한 범위 내에서 실란이 개질되는 경우 코팅용 조성물 내에서 분산성을 높여주고, 후속적으로 표면층으로 형성된 후 적절히 항균 효과를 나타낼 수 있다. 여기서, 하한은 1.0 %, 1.1%, 1.2%, 1.3%, 또는 1.4%일 수 있으며, 상한은 2.0%, 1.9%, 1.8%, 1.7%, 또는 1.6%일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 광 촉매는 실란 화합물로 표면이 개질된 백금 담지 산화 텅스텐(WO3·Pt)을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매는 금속 산화물을 포함하고, 상기 금속 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 표면이 개질된다.
[화학식 1]
Si(L1-O-R1)m(R2)3-m(L2-Ar-L3-X)
상기 화학식 1에 있어서,
L1 내지 L3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 직접결합; 또는 탄소수 1 내지 20의 알킬렌기이고,
Ar은 직접결합; 탄소수 1 내지 20의 알킬렌기; -O-; 또는 -NH-이고,
R1 및 R2는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬기이고,
X는 비닐기; 에폭시기; 아미노기; 아크릴레이트기; 메타크릴레이트기; 이소시아네이트기; 또는 머캅토기이고
m은 1 내지 3의 정수이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, L1 내지 L3, Ar, R1, R2 및 X는 추가의 치환기로 치환 또는 비치환된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, L1은 직접결합이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, L2 및 L3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 직접결합; 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, L2 및 L3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 직접결합; 메틸렌기; 에틸렌기 또는 프로필렌기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, L2 및 L3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 직접결합; 메틸렌기; 또는 n-프로필렌기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, L2는 n-프로필렌기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, L3은 직접결합; 또는 메틸렌기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, Ar은 직접결합; 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기; 또는 -O-이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, Ar은 직접결합; 또는 -O-이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 및 R2는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 및 R2는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 메틸기; 또는 에틸기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 및 R2는 메틸기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, X는 바이닐기; 에폭시기; 아미노기; 아크릴록시기; 이소시아네이트기; 또는 머캅토기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, X는 에폭시기; 아미노기; 또는 아크릴록시기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, m은 1이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, m은 2이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, m은 3이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1에서 -L1-O-R1는 가수분해기로 입자 표면과 결합을 형성할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1에서 - L2-Ar-L3-X는 폴리실라잔 수지와 결합을 형성할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 실란 화합물은 3-글리시독시프로필 메틸디메톡시실란 (Glycidoxypropyl methyldimethoxysilane), 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란 (3-Glycidoxypropyl trimethoxysilane), 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란 (3-Glycidoxypropyl methyldiethoxysilane), 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란 (3-Glycidoxypropyl triethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필 메틸디메톡시실란 (3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane), 3-메타크릴록시프로필 트리메톡시실란 (3-Methacryloxypropyl trimethoxysilane), 3-메타크릴록시프로필 메틸디에톡시실란 (3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane), 3-메타크릴록시프로필 트리에톡시실란 (3-Methacryloxypropyl triethoxysilane), 3-아크릴록시프로필 트리메톡시실란 (3-Acryloxypropyl trimethoxysilane), N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 (N-2-(Aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane), N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 (N-2-(Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane), 3-아미노프로필 트리메톡시실란 (3-aminopropyltrimethoxysilane), 또는 3-아미노프로필 트리에톡시실란 (3-aminopropyltriethoxysilane)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 실란 화합물은 바람직하게 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란 (3-Glycidoxypropyl trimethoxysilane), 3-아크릴록시프로필 트리메톡시실란 (3-Acryloxypropyl trimethoxysilane), 또는 3-아미노프로필 트리메톡시실란 (3-aminopropyltrimethoxysilane)일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매는 코팅용 조성물 총 100 중량부를 기준으로 2 내지 20 중량부 또는 3 내지 20 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게 4 내지 15 중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 경우, 광 촉매 말단의 관능기로 인하여 표면층에서의 부착력을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 광 촉매의 함량의 하한은 코팅용 조성물 총 100 중량부를 기준으로 2 중량부, 3 중량부, 4 중량부, 5 중량부, 5.5 중량부, 6 중량부, 6.5 중량부, 또는 7 중량부일 수 있으며, 그 상한은 20 중량부, 15 중량부, 10 중량부, 9.5 중량부, 9 중량부, 8.5 중량부, 또는 8 중량부일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 열중량측정 분석에 따른 열분해온도는 170 ℃ 내지 190 ℃일 수 있고, 구체적으로 180 ℃일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 열중량측정분석(TGA, Thermogravimetric analysis) 시 180 ℃ 내지 350 ℃에서 0.1 % 내지 1.0 %의 중량 감소가 발생한다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 200 ℃ 내지 300 ℃에서 0.2 % 내지 0.5 %의 중량 감소가 발생한다.
이하, 상기 폴리실라잔 수지에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 폴리실라잔 수지는 코팅용 조성물을 상온에서 경화할 때, 경화막의 형성을 용이하게 하는 효과가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리실라잔의 중량평균분자량은 50 내지 200,000일 수 있고, 500 내지 20,000일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리실라잔의 수평균분자량은 50 내지 10,000일 수 있고, 300 내지 5,000일 수 있다.
본 발명에 있어서, 폴리실라잔 수지의 수평균분자량(Mn) 및 중량평균 분자량(Mw)은 Agilent 1200 series를 이용하여, 폴리스티렌 표준(PS standard)을 이용한 겔 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatograph; GPC)로 측정할 수 있다. 구체적으로는 Polymer Laboratories PLgel MIX-B 300mm 길이 칼럼을 이용하여 Agilent 1200 series기기를 이용하여 측정할 수 있으며, 이때 측정 온도는 40℃이고, 사용 용매는 테트라하이드로퓨란(THF)이며, 유속은 1mL/min이다. 샘플은 각각 10mg/10mL의 농도로 조제한 후, 10 μL 의 양으로 공급하고, 폴리스티렌 표준을 이용하여 형성된 검정 곡선을 이용하여 Mw 값을 유도한다. 이때 폴리스티렌 표준 품의 분자량(g/mol)은 2,000 / 10,000 / 30,000 / 70,000 / 200,000 / 700,000 / 2,000,000 / 4,000,000 / 10,000,000의 9종을 사용한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 폴리실라잔은 상기 조건을 만족하는 것으로 공지 또는 시판되는 것을 사용할 수 있다. 상기 폴리실라잔 수지는 유기폴리실라잔(OPSZ) 수지 및 무기폴리실라잔(PHPZ) 수지 중에서 선택된 1 이상일 수 있고, 예컨대 Merck 사의 Durazane 1800, Durazane 1500, Durazane 2400 및 Durazane 2800 등에서 선택된 1 이상일 수 있고, 이에 한정되지 않는다.
이러한 폴리실라잔 수지를 이용하여, 기재와의 반응성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리실라잔 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에 있어서,
R1 내지 R3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 중수소; 탄소수 1 내지 30의 알킬기; 탄소수 2 내지 30의 알케닐기; 탄소수 2 내지 30의 알키닐기; 탄소수 3 내지 30의 시클로알킬기; 탄소수 1 내지 30의 알콕시기; 탄소수 6 내지 30의 아릴기 또는 아크릴레이트기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 내지 R3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 탄소수 1 내지 30의 알킬기; 또는 탄소수 2 내지 30의 알케닐기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 내지 R3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 탄소수 1 내지 20의 알킬기; 또는 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 내지 R3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 탄소수 1 내지 10의 알킬기; 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 내지 R3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 메틸기; 또는 비닐기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 또는 R2는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 메틸기; 또는 비닐기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R3은 수소이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, R1 내지 R3은 추가의 치환기로 치환 또는 비치환된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 단위를 포함한다면, 폴리실라잔의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않고, 당업계에서 사용하는 것을 적절히 채용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 반복단위는 상기 폴리실라잔 수지 전체에 있어서 90 몰% 이상 포함될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물 총 100 중량부를 기준으로 상기 광 촉매는 3 내지 30 중량부로 포함되거나, 3 내지 25 중량부로 포함되거나, 3 내지 20 중량부로 포함되거나, 3 내지 15 중량부로 포함된다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 3 내지 10 중량부로 포함된다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 3 내지 8 중량부로 포함된다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 4 내지 6 중량부로 포함된다.
상기 광 촉매의 함량의 하한은 3 중량부, 4 중량부, 5 중량부, 6 중량부, 7 중량부, 8 중량부 또는 9 중량부일 수 있다. 상기 광 촉매의 함량의 상한은 30 중량부, 20 중량부, 15 중량부, 14 중량부, 13 중량부, 12 중량부, 11 중량부, 10 중량부, 9 중량부, 8 중량부, 7 중량부 또는 6 중량부일 수 있다.
상기 광 촉매가 3 중량부 미만인 경우 항균성에 대한 충분한 효과를 기대할 수 없고, 30 중량부 초과인 경우 광 촉매가 과다하게 함유되어 표면층에서 탈락되는 문제가 발생할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물 총 100 중량부를 기준으로 상기 폴리실라잔 수지는 5 내지 70 중량부로 포함되거나, 10 내지 50 중량부로 포함된다. 바람직한 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리실라잔 수지는 10 내지 40 중량부 10 내지 30 중량부 또는 15 내지 25 중량부로 포함된다.
상기 폴리실라잔 수지의 함량의 하한은 5 중량부, 10 중량부, 12 중량부, 14 중량부, 15 중량부, 16 중량부, 18 중량부, 20 중량부일 수 있고, 상한은 50 중량부, 48 중량부, 46 중량부, 44 중량부, 42 중량부, 40 중량부, 38 중량부, 36 중량부, 34 중량부 또는 32 중량부, 30 중량부, 28 중량부, 26 중량부, 24 중량부 또는 22 중량부일 수 있다.
상기 폴리실라잔 수지가 상기 범위를 만족하지 않는 경우, 적절한 부착성 및 내마모성이 유지되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
상기 코팅용 조성물 내에 전술한 함량의 광 촉매 및 폴리실라잔 수지가 포함되는 경우, 조성물로 형성한 표면층의 항균성, 부착성 및 내마모성이 우수하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물은 물성에 영향을 주지 않는 범위라면, 상기 이외의 각종 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물은 부착증진제, 표면형 첨가제, 흐름성 조절제 및 용매로 이루어진 군에서 선택된 1 이상을 더 포함할 수 있다. 다만, 이러한 성분은 반드시 상기와 같이 한정되는 것은 아니며, 광 촉매 및 폴리실라잔 수지 이외에는 필요에 따라 성분이 추가되거나 제외될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 부착증진제는 코팅용 조성물과 기재 사이의 부착력을 향상시키는 역할로 작용하며, 예컨대 실란 화합물일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 부착증진제는 아크릴계, 아크릴록시계, 에폭시계, 이소시아네이트계 또는 아미노계 실란 화합물일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 실란 화합물은 감마-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 감마-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 감마-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란, 3-머캅토프로필 트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 감마-메타크릴록시프로필 트리메톡시실란, 감마-메타크릴록시프로필 디메톡시실란, 감마-메타크릴록시프로필 트리에톡시실란, 감마-메타크릴록시프로필 디에톡시실란, 감마-아미노프로필 트리메톡시실란, 감마-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-이소시아네이토프로필 트리에톡시실란, 감마-아세토아세테이트프로필 트리메톡시실란, 감마-아세토아세테이트프로필 트리에톡시실란, 베타-시아노아세틸 트리메톡시실란, 베타-시아노아세틸 트리에톡시실란, 아세톡시아세토 트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필 트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필 트리메톡시실란, 3-아크릴록시프로필 트리에톡시실란, 3-메타크릴록시메틸 트리에톡시실란, 3-메타크릴록시메틸 트리메톡시실란, 3-아크릴록시프로필 메틸디메톡시실란, 메타크릴록시메틸 메틸디메톡시실란, 메타크릴록시메틸 메틸디에톡시실란, 메타크릴록시프로필 메틸디메톡시실란, 메타크릴록시프로필 메틸디에톡시실란, 메타크릴록시프로필 디메틸메톡시실란 또는 메타크릴록시프로필 디메틸에톡시실란일 수 있고, 이에 한정되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 실란 화합물은 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 (N-2-(Aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane), N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 (N-2-(Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane), 3-아미노프로필 트리메톡시실란 (3-aminopropyltrimethoxysilane), 또는 3-아미노프로필 트리에톡시실란 (3-aminopropyltriethoxysilane)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 부착증진제는 상기 코팅용 조성물 총 중량 100 중량부를 기준으로 1 내지 25 중량부가 포함될 수 있고, 바람직한 일 실시상태에 따르면 3 내지 20 중량부 또는 3 내지 10 중량부가 포함될 수 있다.
상기 부착증진제의 함량의 하한은 1 중량부, 2 중량부, 3 중량부, 4 중량부또는 5 중량부일 수 있고, 상한은 25 중량부, 24 중량부, 23 중량부, 22 중량부, 21 중량부, 20 중량부, 19 중량부, 18 중량부, 17 중량부, 16 중량부, 14 중량부, 12 중량부, 10 중량부, 8 중량부, 6 중량부 또는 5 중량부일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면형 첨가제는 레벨링제일 수 있다. 레벨링제로는 예컨대, Evonik 사의 TEGO® Twin/Wet/Glide 시리즈 제품 또는 BYK 사의 Organically Modified polysiloxanes 계열 첨가제 제품을 사용할 수 있다. 구체적으로는, TEGO® Glide 410 또는 BYK-333를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 사용되는 레벨링제를 적절히 채용하여 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 표면형 첨가제는 상기 코팅용 조성물 총 중량 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부가 포함될 수 있고, 바람직한 일 실시상태에 따르면 0.5 내지 1 중량부가 포함될 수 있다.
상기 표면형 첨가제의 함량의 하한은 0.1 중량부, 0.2 중량부, 0.3 중량부, 0.4 중량부, 0.5 중량부, 0.6 중량부 또는 0.7 중량부일 수 있고, 상한은 5 중량부, 4 중량부, 3 중량부, 2 중량부, 1 중량부 또는 0.9 중량부일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 흐름성 조절제는 증점제일 수 있다. 증점제로는 예컨대, BASF 사의 Efka® 제품을 사용할 수 있고, 구체적으로는 BASF 사의 Efka® RM1900을 사용할 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 사용되는 증점제를 적절히 채용하여 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 흐름성 조절제는 상기 코팅용 조성물 총 중량 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부가 포함될 수 있고, 바람직한 일 실시상태에 따르면 0.5 내지 2 중량부가 포함될 수 있다.
상기 흐름성 조절제의 함량의 하한은 0.1 중량부, 0.2 중량부, 0.3 중량부, 0.4 중량부, 0.5 중량부, 0.6 중량부 또는 0.7 중량부일 수 있고, 상한은 5 중량부, 4 중량부, 3 중량부, 2 중량부, 1.8 중량부, 1.6 중량부, 1.4 중량부, 1.2 중량부 또는 1 중량부일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서 코팅용 조성물의 형성을 가능하게 하는 것으로 알려진 화합물이 특별한 제한 없이 적용될 수 있다. 예컨대, 상기 용매는 에스터류, 에터류, 케톤류, 방향족 탄화수소류 및 설폭사이드류로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 화합물일 수 있다.
상기 에스터류 용매는 예컨대, 아세트산 에틸, 아세트산-n-부틸, 아세트산 아이소부틸, 폼산 아밀, 아세트산 아이소아밀, 아세트산 아이소부틸, 프로피온산 부틸, 부티르산 아이소프로필, 부티르산 에틸, 부티르산 부틸, 락트산 메틸, 락트산 에틸, 감마-부티로락톤, 엡실론-카프로락톤, 델타-발레로락톤, 옥시아세트산 알킬(예: 옥시아세트산 메틸, 옥시아세트산 에틸, 옥시아세트산 부틸(예를 들면, 메톡시아세트산 메틸, 메톡시아세트산 에틸, 메톡시아세트산 부틸, 에톡시아세트산 메틸, 에톡시아세트산 에틸 등)), 3-옥시프로피온산 알킬에스터류(예: 3-옥시프로피온산 메틸, 3-옥시프로피온산 에틸 등(예를 들면, 3-메톡시프로피온산 메틸, 3-메톡시프로피온산 에틸, 3-에톡시프로피온산 메틸, 3-에톡시프로피온산 에틸 등)), 2-옥시프로피온산 알킬에스터류(예: 2-옥시프로피온산 메틸, 2-옥시프로피온산 에틸, 2-옥시프로피온산 프로필 등(예를 들면, 2-메톡시프로피온산 메틸, 2-메톡시프로피온산 에틸, 2-메톡시프로피온산 프로필, 2-에톡시프로피온산 메틸, 2-에톡시프로피온산 에틸)), 2-옥시-2-메틸프로피온산 메틸 및 2-옥시-2-메틸프로피온산 에틸(예를 들면, 2-메톡시-2-메틸프로피온산 메틸, 2-에톡시-2-메틸프로피온산 에틸 등), 피루브산 메틸, 피루브산 에틸, 피루브산 프로필, 아세토아세트산 메틸, 아세토아세트산 에틸, 2-옥소부탄산 메틸, 2-옥소부탄산 에틸 등일 수 있다.
상기 에터류 용매는 예컨대, 다이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 테트라하이드로퓨란, 에틸렌글라이콜모노메틸에터, 에틸렌글라이콜모노에틸에터, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 다이에틸렌글라이콜모노메틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노에틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터, 프로필렌글라이콜모노메틸에터, 프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트, 프로필렌글라이콜모노에틸에터아세테이트, 프로필렌글라이콜모노프로필에터아세테이트 등일 수 있다.
상기 케톤류 용매는 예컨대, 메틸에틸케톤, 사이클로헥산온, 사이클로펜탄온, 2-헵탄온, 3-헵탄온, N-메틸-2-피롤리돈 등일 수 있다.
상기 방향족 탄화수소류 용매는 예컨대, 톨루엔, 자일렌, 아니솔, 리모넨 등일 수 있다.
상기 설폭사이드류 용매는 예컨대, 다이메틸설폭사이드 등일 수 있다.
상기와 같이 용매가 예시되나, 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 용해 또는 분산시킬 수 있는 용매면 족하고, 상기 예시된 용매에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 바람직한 일 실시상태에 따르면, 상기 코팅용 조성물에 포함되는 용매는 프로필렌글라이콜메틸에터 (propylene glycol methyl ether)이다.
또한, 상기 용매는 1종 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상의 용매를 혼합하여 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 용매는 상기 코팅용 조성물 총 중량 100 중량부를 기준으로 15 내지 80 중량부가 포함될 수 있거나, 30 내지 75 중량부 포함될 수 있고, 바람직한 일 실시상태에 따르면 50 내지 70 중량부가 포함될 수 있다.
상기 용매의 함량의 하한은 15 중량부, 20 중량부, 25 중량부, 30 중량부, 35 중량부, 40 중량부, 45 중량부 또는 50 중량부일 수 있고, 상한은 80 중량부, 75 중량부, 70 중량부, 65 중량부, 60 중량부 또는 55 중량부일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물 총 100 중량부를 기준으로 상기 광 촉매는 3 내지 10 중량부 포함되고, 상기 폴리실라잔 수지는 10 내지 30 중량부로 포함되고, 상기 부착증진제는 1 내지 10 중량부로 포함되고, 나머지 잔부는 용매일 수 있다.
본 명세서 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물 총 100 중량부를 기준으로 상기 광 촉매는 3 내지 10 중량부 포함되고, 상기 폴리실라잔 수지는 10 내지 30 중량부로 포함되고, 상기 부착증진제는 1 내지 10 중량부로 포함되고, 상기 표면형 첨가제는 0.5 내지 1 중량부로 포함되고, 상기 흐름성 조절제는 0.5 내지 2 중량부로 포함되고, 나머지 잔부는 용매일 수 있다.
본 명세서 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물 총 100 중량부를 기준으로 상기 광 촉매는 3 내지 10 중량부 포함되고, 상기 폴리실라잔 수지는 10 내지 30 중량부로 포함되고, 상기 부착증진제는 1 내지 10 중량부로 포함되고, 상기 표면형 첨가제는 0.5 내지 1 중량부로 포함되고, 상기 흐름성 조절제는 0.5 내지 2 중량부로 포함되고, 나머지 잔부는 용매일 수 있다.
상기 코팅용 조성물 내에 전술한 함량의 성분이 포함되는 경우, 항균성, 부착성 및 내마모성이 우수하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물 내 광 촉매 및 폴리실라잔 수지의 중량비는 광 촉매:폴리실라잔 수지 기준 10:90 내지 70:30이고, 또 다른 일 실시상태에 있어서, 15:85 내지 65:35이거나, 15:85 내지 50:50이거나, 15:85 내지 30:70이고, 바람직하게는 20:80이다. 상기 코팅용 조성물 내에 광 촉매 및 폴리실라잔 수지가 전술한 중량비로 포함되는 경우, 항균성, 부착성 및 내마모성이 우수하다.
본 명세서에서는 광 촉매; 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물로, 상기 코팅용 조성물은 후술하는 FT-IR 스펙트럼의 피크를 갖는 것인 코팅용 조성물을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 592 cm-1 내지 612 cm-1에서 피크를 갖거나, 597 cm-1 내지 607 cm-1에서 피크를 갖거나, 600 cm-1 내지 604 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 792 cm-1 내지 812 cm-1에서 피크를 갖거나, 795 cm-1 내지 807 cm-1에서 피크를 갖거나, 800 cm-1 내지 804 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 1,075 cm-1 내지 1,095 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,080 cm-1 내지 1,090 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,083 cm-1 내지 1,087 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 1,363 cm-1 내지 1,383 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,368 cm-1 내지 1,378 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,371 cm-1 내지 1,375 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 1,444 cm-1 내지 1,464 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,449 cm-1 내지 1,459 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,452 cm-1 내지 1,456 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 2,860 cm-1 내지 2,880 cm-1에서 피크를 갖거나, 2,865 cm-1 내지 2,875 cm-1에서 피크를 갖거나, 2,868 cm-1 내지 2,872 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 3,408 cm-1 내지 3,428 cm-1에서 피크를 갖거나, 3,413 cm-1 내지 3,423 cm-1에서 피크를 갖거나, 3,416 cm-1 내지 3,420 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 3,840 cm-1 내지 3,860 cm-1에서 피크를 갖거나, 3,845 cm-1 내지 3,955 cm-1에서 피크를 갖거나, 3,848 cm-1 내지 3,852 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 2,945 cm-1 내지 2,955 cm-1에서 피크를 갖거나, 2,948 cm-1 내지 2,952 cm-1에서 피크를 갖거나, 2,950 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 1,245 cm-1 내지 1,255 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,248 cm-1 내지 1,252 cm-1에서 피크를 갖거나, 1,250 cm-1에서 피크를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 984 cm-1 내지 994 cm-1에서 피크를 갖거나, 987 cm-1 내지 991 cm-1 에서 피크를 갖거나, 989 cm-1에서 피크를 갖는다.
상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼이 전술한 범위에서 피크를 갖는 경우, 광 촉매가 코팅용 조성물 내에서 용이하게 분산되고, 표면층 형성 시 적은 양의 광 촉매만으로도 표면층의 상부에 쉽게 노출되어 결과적으로 우수한 부착력, 내마모성 및 항균성을 나타낼 수 있다.
적층체
이하, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 적층체에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 코팅용 조성물로 제조된 적층체를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 적층체는 기재; 및 상기 기재 상에 구비된 표면층을 포함하는 적층체로, 상기 표면층은 상기 코팅용 조성물의 경화물을 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 적층체는 기재; 및 상기 기재 상에 구비된 표면층을 포함하는 적층체로, 상기 표면층은 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하고, 하기 식 1에 따른 표면층에서의 광 촉매의 노출률(E)이 3 % 내지 50 %인 영역을 포함한다.
[식 1]
상기 식 1에서, Es는 표면층의 SEM 이미지의 면적이고, Ep는 표면층의 SEM 이미지에서 Leica Application Suite 프로그램의 Image Analysis Module을 사용하였을 때, 124 내지 245의 grey range에 포함되는 영역의 면적이다.
상기 표면층에서의 광 촉매의 노출률(E)은 상기 적층체의 표면층을 SEM(Scanning electron microscope)으로 측정한 후, Leica Application Suite 프로그램의 Image Analysis Module 을 사용하여 계산할 수 있다.
구체적으로, 상기 프로그램에서 SEM 이미지 상에 있어서 124 내지 245 범위의 grey range에 포함되는 영역을 녹색상으로 보정한다. 상기와 같이 녹색상으로 보정된 부분을 광 촉매의 노출 면적(Ep)으로 계산하였으며, 이를 SEM 이미지 전체 면적(Es)으로 나누어 광 촉매의 노출률(E)을 구할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, SEM 측정은 2,000배 배율에서 측정할 수 있고, 2,000배 배율에서 SEM 이미지의 전체 면적은 3,000 μm2일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 노출률(E)은 3 % 내지 50 %이다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 노출률(E)은 5 % 내지 40 %이거나, 8 % 내지 35 %이다. 또 다른 바람직한 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 노출률(E)은 10 % 내지 30 % 또는 15 % 내지 30 %이다.
광 촉매의 노출률이 상기 범위를 만족하는 경우, 광 촉매가 표면층에서 탈락되지 않으면서, 항균성(정균감소율)이 증가하는 효과가 있다. 광 촉매의 노출률이 50 % 를 초과하는 경우, 광 촉매가 표면층에서 쉽게 탈락하여 적층체의 항균성이 크게 감소할 수 있고, 3 % 미만인 경우, 광 촉매의 노출 면적 자체가 낮아져 항균성이 지나치게 낮아지는 문제가 있다.
특히, 광 촉매의 노출률이 10 % 이하인 경우, 표면 부착성, 내마모성이 우수하나, 항균성이 99.9 % 미만 수준으로 확보된다. 광 촉매의 노출률이 30 % 이상인 경우, 항균성이 99.9 % 이상 확보되나, 표면 부착성, 내마모성이 일부 저하되고, 추후 탈락되는 광 촉매가 생길 수 있다. 또한, 묻어남 또는 외관 불량이 발생할 수 있다.
상기 광 촉매의 노출률은 적층체를 제조하고, 세척한 후 측정할 수 있다.
상기 세척 방법은 에탄올로 적신 와이퍼로 문지르는 방법일 수 있고, 이에 한정되지 않고 당업계에서 알려진 방법으로 적절히 진행할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재는 표면층을 지지하는 것으로서 특별히 한정되는 것은 아니지만, 금속, 금속 합금, 대리석, 유리, 도기, 세라믹 또는 플라스틱 중에서 선택된 어느 하나를 포함한다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 항균 표면이 적용될 필요가 있는 기재라면 적절히 채용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 금속 및 금속 합금은 스테인리스 스틸, 양극산화 되어있거나 되어있지 않은 알루미늄, 아연, 니켈 및 황동 중에서 선택된 어느 하나를 포함한다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 항균 표면이 적용될 필요가 있는 금속 또는 금속 합금이라면 적절히 채용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 플라스틱은 Polycarbonate(PC), Poly(methyl methacrylate)(PMMA), ABS, polypropylene(PP), Polyethylene(PE) 및 Poly vinyl chloride(PVC) 중에서 선택된 어느 하나를 포함한다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 항균 표면이 적용될 필요가 있는 플라스틱이라면 적절히 채용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니며, 본 명세서에서 적용되는 기술분야에서 필요에 따라 적절히 한정될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재 상에는 광 촉매를 포함하는 표면층이 구비되고, 상기 표면층은 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리실라잔 수지는 폴리실라잔의 경화물을 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면층은 광 촉매, 폴리실라잔 수지, 부착증진제 및 용매를 포함하는 조성물이 경화되어 형성된 것일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면층은 광 촉매, 폴리실라잔 수지, 부착증진제, 표면형 첨가제, 흐름성 조절제 및 용매를 포함하는 조성물이 경화되어 형성된 것일 수 있다.
상기 코팅용 조성물에 포함된 성분 및 그 함량에는 전술한 내용이 적용될 수 있다.
다만, 이러한 성분은 반드시 상기와 같이 한정되는 것은 아니며, 광 촉매 및 폴리실라잔 수지 이외에는 필요에 따라 성분이 추가되거나 제외될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 열중량측정분석(TGA, Thermogravimetric analysis)은 Mettler Toledo 사의 TGA/DSC-1를 사용하여, 질소 분위기에서 25 내지 1000 ℃까지 승온하여 진행할 수 있다. 이때, 승온 조건은 10 ℃/분이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면층의 열중량측정 분석에 따른 열분해온도는 260 ℃ 내지 280 ℃일 수 있고, 구체적으로 265 ℃ 내지 270 ℃일 수 있고, 더욱 구체적으로 267 ℃ 내지 269 ℃일 수 있고, 더욱 구체적으로 268 ℃일 수 있다. 구체적으로, 상기 표면층은 실란 화합물로 표면이 개질된 광 촉매를 포함하여, 광 촉매 표면의 실란으로 인하여 260 ℃ 내지 280 ℃에서 열분해가 시작되어 중량이 감소하게 된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면층의 열중량측정분석(TGA, Thermogravimetric analysis) 시 25 ℃ 내지 1,000 ℃에서 20% 내지 80%의 중량 감소가 발생한다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 20% 내지 75%, 20% 내지 70%, 20% 내지 60%, 20% 내지 50%, 20% 내지 40%, 20% 내지 30%, 23% 내지 26% 또는 24% 내지 25%의 중량 감소가 발생한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면층의 열중량측정분석 시 260 ℃ 내지 1,000 ℃에서 20% 내지 80%, 20% 내지 75%, 20% 내지 70%, 20% 내지 60%, 20% 내지 50%, 20% 내지 40%, 20% 내지 30%, 23% 내지 26% 또는 24% 내지 25%의 중량 감소가 발생한다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 표면층의 열중량측정분석 시 265 ℃ 내지 1,000 ℃에서 23% 내지 26%의 중량 감소가 발생한다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 268 ℃ 내지 1,000 ℃에서 24% 내지 25%의 중량 감소가 발생한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면층의 열중량측정분석 시 620 ℃ 내지 1,000 ℃에서 1% 내지 2%의 중량 감소가 발생한다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 622 ℃ 내지 1,000 ℃에서 1.4% 내지 1.6%의 중량 감소가 발생한다.
전술한 범위와 같이 중량 감소가 발생하지 않는 경우, 광 촉매가 코팅용 조성물 내에서 잘 분산되지 않아, 표면층 상에 고르게 분포하지 않으며, 표면층에서 쉽게 탈락되기 때문에 항균력이 저하되는 문제가 발생한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 평균 입경은 0.5 μm 내지 3 μm이다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 0.8 μm 내지 2.5 μm이거나, 1 μm 내지 2 μm이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면층의 평균 두께는 0.5 ㎛ 내지 3.5 ㎛이고, 구체적으로 0.5 ㎛ 내지 3 ㎛일 수 있고, 더욱 구체적으로 0.5 ㎛ 내지 2 ㎛일 수 있고, 더욱 구체적으로 1 ㎛ 내지 2 ㎛일 수 있다.
상기 표면층의 평균 두께의 하한은 0.5 ㎛, 0.8 ㎛ 또는 1 ㎛일 수 있고, 상한은 3 ㎛, 2.5 ㎛ 또는 2 ㎛일 수 있다.
상기 범위를 만족하는 경우, 광 촉매가 표면층 상부로 적절하게 노출되고 적절한 부착력과 우수한 항균성을 동시에 나타낼 수 있다. 반면, 상기 범위보다 낮은 값을 갖는 경우, 표면층 두께가 광 촉매에 비하여 상대적으로 두꺼워져 부착이 유리하나 광 촉매 자체가 표면에 노출되지 않아 항균성 확보가 어려운 문제점이 있다. 상기 범위보다 높은 값을 갖는 경우, 표면층 두께가 광 촉매에 비하여 상대적으로 얕아져 부착 확보가 어려워지기 때문에 광 촉매가 표면층에서 쉽게 탈락하여 항균성 확보가 어려워지는 문제점이 있다.
표면층의 두께는 SEM(Scanning Electron Microscope)을 이용하여 측정할 수 있고, 이에 한정되지 않고 당 기술분야에서 알려진 측정 방법을 적절히 채용하여 측정할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 적층체는 손잡이, 문고리, 버튼, 벽면, 의자, 난간, 에어필터, 책상 등과 같이 접촉이 많은 다양한 물품일 수 있고, 이에 한정되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 적층체는 손잡이일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 적층체는 JIS Z 2801:2010에 따른 항균도 테스트에서, 6.2 X 103 CFU/cm2의 생균수를 갖는 Staphylococcus aureus ATCC 6538P 또는 Escherichia coli ATCC 8739의 실험균 0.15 ml를 (5 X 5) cm의 크기의 적층체 시험편에 도포하고, 8시간 후 측정한 하기 식 2에 따른 항균활성치(R) 수치가 2 이상이다.
[식 2]
항균활성치(R) = Ut - At
상기 식 2에서, Ut는 표면층을 포함하지 않고 기재만 포함하는 시험편의 8시간 후 생균수의 대수치의 평균치이며, At는 기재 및 표면층을 포함하는 시험편의 8시간 후 생균수의 대수치의 평균치이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 적층체는 상기 식 2에 따른 항균활성치 수치가 2.4 이상일 수 있고, 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 적층체는 상기 식 2에 따른 항균활성치 수치가 3 이상 또는 3.5 이상일 수 있다.
다만, 생균수는 기재에 따라서 달라질 수도 있으나, 본 명세서에 따른 표면층의 항균활성치는 2.0 이상을 만족한다. 일 예시로서, SUS의 경우, 시험균1: 9.4x103 CFU/㎠ (0.15 ml), 시험균2: 8.4x103 CFU/㎠ (0.15 ml) 으로 시험하거나, 같은 유리 기판의 경우에도 시험균1: 9.4x103 CFU/㎠ (0.15 ml), 시험균2: 6.3x103 CFU/㎠ (0.15 ml)으로 시험할 수도 있다.
적층체의 제조 방법
이하, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 적층체의 제조 방법을 상세히 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태는 광 촉매를 준비하는 단계; 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물을 제조하는 단계; 및 코팅용 조성물을 기재 상에 도포하고, 도포된 조성물을 경화하여 표면층을 형성하는 단계를 포함하는 적층체의 제조 방법을 제공한다.
광 촉매를 준비하는 단계
광 촉매는 금속 산화물 입자를 포함하는 복합 입자로서, 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 복합 입자는 상기 텅스텐 산화물 입자의 표면에 나노 크기의 백금 입자가 담지된 형태로 형성될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 전술한 바와 같이, 복합 입자의 표면을 개질하기 위하여 실란 화합물을 사용한다.
실란 화합물로 표면 개질된 복합 입자는 말단에 에폭시계 그룹; 아크릴록시 그룹; 또는 아미노 그룹을 포함할 수 있다.
여기서, 실란 화합물로 표면이 개질된 구조의 광 촉매는 면적비로 총 면적 대비 1 % 내지 2 %의 표면이 실란 화합물로 개질될 수 있다. 이러한 범위 내에서 코팅용 조성물 내에서 분산성을 높여주고, 후속적으로 표면층으로 형성된 후 적절히 항균 효과를 나타낼 수 있다. 여기서, 하한은 1.0 %, 1.1 %, 1.2 %, 1.3 %, 또는 1.4 %일 수 있으며, 상한은 2.0 %, 1.9 %, 1.8 %, 1.7 % 또는 1.6 %일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매를 준비하는 단계는 금속 입자가 담지된 금속 산화물의 표면을 실란 화합물로 개질시키는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 금속 입자 및 금속 산화물의 범위는 전술한 바와 같다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 금속 산화물의 표면을 실란 화합물로 개질시키는 단계에 있어서, 금속 입자가 담지된 금속 산화물 및 실란 화합물의 중량비는 90:10 내지 99.9:0.1일 수 있고, 바람직하게는 98:2 내지 99.5:0.5일 수 있고, 더욱 바람직하게는 99:1일 수 있다. 상기 범위를 만족하지 않는 경우, 실란 화합물의 개질 정도가 낮아 조성물의 분산성이 저하되어 코팅 균일성이 저하되고, 광 촉매가 적층체의 표면층 상부로 충분히 노출되지 않아 항균성이 저하되는 문제가 있다.
광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물을 제조하는 단계
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물은 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 조성물은 폴리실라잔 수지를 함유하여, 기재와의 반응성을 보다 향상시킬 수 있고, 상온에 있어서 용이하게 경화시키는 것이 가능하다. 일반적으로 상온 경화하는 경우, 내마모성 및 부착성이 우수한 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물은 부착증진제 및 용매로 이루어진 군에서 선택된 1 이상을 더 포함할 수 있다. 다만, 이러한 성분은 반드시 상기와 같이 한정되는 것은 아니며, 광 촉매 및 폴리실라잔 수지 이외에는 필요에 따라 성분이 추가되거나 제외될 수 있다.
상기 코팅용 조성물을 기재 상에 도포하고, 도포된 조성물을 경화하여 표면층을 형성하는 단계
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅용 조성물을 기재 상에 도포하는 방식은 특별히 한정되는 것은 아니고, 바람직하게는 분무 방식의 스프레이 코팅일 수 있다. 더불어, 분무 방식이라면 당업계에서 사용되는 어떠한 장치 또는 기구도 적용 가능하다.
전술한 바와 같이 도포된 코팅용 조성물은 경화되어 표면층으로 형성된다. 여기서, 경화하는 방식은 상온 경화 또는 열 경화가 가능하다. 도포된 코팅용 조성물은 상온에서 용이하게 경화될 수 있다. 도포된 코팅용 조성물을 열 경화하는 경우, 열 경화를 수행하는 방법 및 수행하는 장치 또는 기구는 특별히 한정되지 않으며, 본 출원이 속한 기술분야에서 적용될 수 있는 방법 및 장치라면 어떠한 장치 또는 기구도 적용가능하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 경화는 상온 경화일 수 있고, 15 ℃ 내지 30 ℃, 바람직하게는 20 ℃ 내지 25 ℃에서 24 시간 수행될 수 있고, 구체적으로 (23℃ 50% RH)의 조건 하에서 24 시간 이내로 진행될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 경화는 열 경화일 수 있고, 50 ℃ 내지 150 ℃, 바람직하게는 80 ℃ 내지 150 ℃에서 1 시간 수행될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 도포된 조성물을 경화하여 형성된 표면층에서의 광 촉매의 노출률(E)은 3 % 내지 50 %이다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 노출률(E)은 5 % 내지 40 %이거나, 8 % 내지 35 %이다. 또 다른 바람직한 일 실시상태에 있어서, 상기 광 촉매의 노출률(E)은 10 % 내지 30 % 이다.
광 촉매의 노출률이 상기 범위를 만족하는 경우, 광 촉매가 표면층에서 탈락되지 않으면서, 항균성(정균감소율)이 증가하는 효과가 있다. 광 촉매의 노출률이 상기 범위를 초과하는 경우, 광 촉매가 표면층에서 쉽게 탈락하여 적층체의 항균성이 감소할 수 있고, 상기 범위 미만인 경우, 광 촉매의 노출 면적 자체가 낮아져 항균성이 지나치게 낮아지는 문제가 있다.
상기 제조 방법에 의하여 제조된 적층체는 코팅 균일성이 우수하여, 기재와의 부착성이 크게 향상되며, 표면에 노출된 광 촉매에 의해 우수한 항균 효과를 제공할 수 있다. 또한, 상온에서도 경화하여도 우수한 내마모성 및 부착성이 확보되는 장점이 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 출원의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 출원의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
[실험예]
실시예 1
백금 함유 산화텅스텐 분말 30 중량부, 이소프로필알코올(IPA) 65 중량부 및 물 5 중량부를 혼합한 후 3-글리시독시프로필트리메톡시실란을 상기 혼합물 전체 중량부 기준 1 중량부 첨가하여 반응시키고 이소프로필알코올 (IPA)를 감압 건조시킨 분말 상태 광 촉매를 준비한다.
상기 광 촉매, 폴리실라잔 수지 (Merck 社, Durazane 1800), 부착증진제 (Shinetsu 社, KBM-903) 및 n-BuOAc (n-Buthyl Acetate) 용매를 하기 표 1과 같은 함량으로 포함하는 코팅용 조성물을 제조하였다. 제조된 코팅용 조성물을 기재(유리)에 스프레이 코팅한 후 상온에서 24hr 방치하여 경화한 후 1.5 ㎛ 두께의 표면층을 형성하여 샘플을 제조하였다.
실시예 2 및 3
코팅용 조성물의 각 성분의 함량을 하기 표 1과 같이 포함시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 샘플을 제조하였다.
비교예 1 내지 3
광 촉매로 백금 함유 산화 텅스텐을 사용하고, 코팅용 조성물의 각 성분의 함량을 하기와 표 1과 같이 포함시키고, 제조된 코팅용 조성물을 각각 기재(유리)에 스프레이 코팅한 후 24hr 상온 방치하여 샘플을 제조하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | ||
| 광촉매 | 함량(중량부) | 5 wt% | 10 wt% | 20 wt% | 5 wt% | 5 wt% | 5 wt% |
| Dv(90) (㎛) | 3 | 3 | 3 | 0.1 | 35 | 3 | |
| 폴리실라잔 수지(중량부) | 20 wt% | 20 wt% | 20 wt% | 20 wt% | 20 wt% | 20 wt% | |
| 부착증진제(중량부) | 5 wt% | 5 wt% | 5 wt% | 5 wt% | 5 wt% | 5 wt% | |
| 용매 | 70 wt% | 65 wt% | 55 wt% | 70 wt% | 70 wt% | 70 wt% | |
<코팅용 조성물의 열중량측정분석(TGA)>
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 코팅용 조성물의 열중량측정 분석(TGA, Thermogravimetric analysis)을 Mettler Toledo 사의 TGA/DSC-1를 사용하여, 질소 분위기에서 25 ℃ 내지 1000 ℃까지 승온하여 진행하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
이때, 승온 조건은 10 ℃/분이었고, 열분해온도는 코팅용 조성물의 질량이 감소하는 시점에서의 온도(onset temperature)를 측정하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 열분해 온도 (℃) | 268 | 268 | 268 | 283 | 283 | 283 |
| 25 ℃ 내지 1,000 ℃ 의 중량 감소율 (%) | 25 | 50 | 75 | 25 | 25 | 25 |
상기 표 2를 보면, 실시예 1 내지 3의 조성물의 열분해온도는 268 ℃인 반면, 비교예 1 내지 3의 조성물의 열분해온도는 283 ℃로 차이가 있는 것을 확인할 수 있었다.
<광 촉매의 표면 노출률 및 항균성(정균 감소율) 측정>
광 촉매의 표면 노출률 측정
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 각 샘플을 에탄올로 적신 와이퍼로 문지르는 방법으로 세척하여 표면층에서 광 촉매가 탈락되는지 확인한다.
그 후, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 샘플의 표면층에서의 광 촉매의 노출률(E)을 하기 식 1에 따라 계산하여 하기 표 3에 기재하였다.
[식 1]
상기 식 1에서, Es는 표면층의 SEM 이미지의 면적이고, Ep는 표면층의 SEM 이미지에서 Leica Application Suite 프로그램의 Image Analysis Module을 사용하였을 때, 124 내지 245의 grey range에 포함되는 영역의 면적이다.
상기 표면층에서의 광 촉매의 노출률(E)은 상기 샘플의 표면층을 SEM(Scanning electron microscope)으로 측정한 후, Leica Application Suite 프로그램의 Image Analysis Module 을 사용하여 계산하였다.
구체적으로, 상기 프로그램에서 SEM 이미지 상에 있어서 124 내지 245 범위의 grey range에 포함되는 영역을 녹색상으로 보정하였다. 상기와 같이 녹색상으로 보정된 부분을 광 촉매의 노출 면적(Ep)으로 계산하였으며, 이를 SEM 이미지 전체 면적(Es)으로 나누어 광 촉매의 노출률(E)을 구하였다.
이때, SEM은 2,000배 배율에서 측정하였다.
도 1은 실시예 1의 SEM 이미지로, SEM 이미지 상에 있어서 124 내지 245 범위의 grey range에 포함되는 영역을 녹색상으로 보정한 것이다. 이를 통하여 계산한 실시예 1의 광 촉매의 노출률은 25%였다.
항균성(정균 감소율) 측정
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 각 샘플에 대하여 시험균 1(Staphylococcus aureus ATCC 6538P)과 시험균 2(Escherichia coli ATCC 8739)에 대한 항균활성치 테스트를 KATRI 기준에 맞춰 실시하고, 항균성(정균 감소율)을 측정하여 하기 표 3에 함께 나타내었다.
구체적으로, 항균도는 KATRI 의뢰 JIS Z 2801:2010을 준용 했으며, 광 촉매와 관련된 평가임을 고려하여 필름 밀착법에서 일부 변형된 상세 조건은 하기와 같다.
1. 시험균종
1) 시험균 1 : Staphylococcus aureus ATCC 6538P
2) 시험균 2 : Escherichia coli ATCC 8739
2. 접종균액의 농도 및 생균수
1) 시험균 1 : 0.15 ml (6.2x103 CFU/cm2)
2) 시험균 2 : 0.15 ml (6.2x103 CFU/cm2)
3. 시험편의 종류 및 크기 : 유리제품류, (5 x 5) cm
4. 대조편의 종류 및 크기 : Stomacher bag, (4 x 4) cm
5. 광원의 종류 : LED 등 사용
6. 광원 조사강도 : 1,000 lx 내지 1,200 lx
7. 항균활성치(R) = Ut - At
상기 Ut는 표면층을 포함하지 않고 기재만 포함하는 시험편(대조편)의 8시간 후 생균수의 대수치의 평균치이며, At는 기재 및 표면층을 포함하는 시험편의 8시간 후 생균수의 대수치의 평균치이다.
8. 항균효과 : 항균활성치 2.0 log 이상
9. 항균성(정균감소율): [(Mb-Mc) / M ] X 100 (%)
상기 Mb는 8시간 후 대조편의 생균수의 평균치이고, Mc는 8시간 후 기재 및 표면층을 포함하는 시험편의 생균수의 평균치이다.
| 세척 후 광 촉매 표면 탈락 | 광 촉매의 표면 노출률(E, %) | 시험균 1에 대한 항균 활성치 (R) | 시험균 1에 대한 항균성(%) | 시험균 2에 대한 항균 활성치 (R) | 시험균 2에 대한 항균성(%) | |
| 실시예 1 | 없음 | 25% | 4.0 | >99.99 | 3.58 | >99.99 |
| 실시예 2 | 약간 있음 | 18% | 3.5 | 99.9 | 2.4 | 99.6 |
| 실시예 3 | 약간 있음 | 28% | 4.3 | >99.99 | 4.2 | >99.99 |
| 비교예 1 | 없음 | 1% | 0.1 | 28.3 | 0.3 | 50.7 |
| 비교예 2 | 많음 | 2% | 0.16 | 31.3 | 0.46 | 65.0 |
| 비교예 3 | 많음 | 0.5% | 0.1 | 27.3 | 0 | 0 |
상기 표 3을 보면, 실시예 1 내지 3에서 제조한 샘플은 광 촉매의 표면 노출률이 비교예 1 내지 3에 비하여 현저하게 높은 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 표면층에서 광 촉매의 노출률이 높은 실시예 1 내지 3는 시험균 1 및 시험균 2에 대한 정균감소율이 우수하여, 항균활성치 수치가 2.0 이상이었으며, 항균성 역시 99.5 % 이상의 범위를 도출할 수 있음을 확인할 수 있었다.
반면, 비교예 1 내지 3의 경우, 광 촉매의 노출률이 낮기 때문에, 이에 따라 항균활성치 및 항균성이 매우 낮음을 확인할 수 있었다. 또한, 비교예 1의 경우, 광 촉매의 부착력이 낮더라도 광 촉매 입자 자체가 작아 표면 탈락이 거의 일어나지 않았으나, 표면층 상부로 잘 떠오르지 않아 광 촉매의 노출률이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 비교예 2 및 3의 경우 표면층에서의 광 촉매의 부착력이 낮아 샘플을 에탄올로 세척 시 광 촉매가 거의 탈락되고, 광 촉매의 노출률 또한 낮은 것을 확인할 수 있었다.
상기에서는 본 출원의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (18)
- 광 촉매; 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물로, 상기 코팅용 조성물의 열중량측정분석에 따른 열분해온도는 260 ℃ 내지 280 ℃인 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 코팅용 조성물에 포함된 입자의 Dv(90)이 0.5 μm 내지 30 μm인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 광 촉매의 Dv(90)이 0.5 μm 내지 30 μm인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 2,945 cm-1 내지 2,955 cm-1에서 피크를 갖는 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 1,245 cm-1 내지 1,255 cm-1에서 피크를 갖는 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 코팅용 조성물의 FT-IR 스펙트럼은 984 cm-1 내지 994 cm-1에서 피크를 갖는 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 코팅용 조성물의 열중량측정분석 시 25 ℃ 내지 1,000 ℃ 범위에서 20 % 내지 80 %의 중량 감소가 발생하는 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 광 촉매는 Pt, Au, Ag, Rh, Pd, Ru, Os 및 Ir으로 이루어진 군에서 선택된 1 이상이 담지된 금속 산화물을 포함하는 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 광 촉매는 Pt가 담지된 산화 텅스텐을 포함하는 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 8에 있어서, 상기 금속 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 표면이 개질된 것인 코팅용 조성물:
[화학식 1]
Si(L1-O-R1)m(R2)3-m(L2-Ar-L3-X)
상기 화학식 1에 있어서,
L1 내지 L3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 직접결합; 또는 탄소수 1 내지 20의 알킬렌기이고,
Ar은 직접결합; 탄소수 1 내지 20의 알킬렌기; -O-; 또는 -NH-이고,
R1 및 R2는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬기이고,
X는 비닐기; 에폭시기; 아미노기; 아크릴레이트기; 메타크릴레이트기; 이소시아네이트기; 또는 머캅토기이고,
m은 1 내지 3의 정수이다. - 청구항 1에 있어서, 상기 폴리실라잔 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 반복단위를 포함하는 것인 코팅용 조성물:
[화학식 2]
상기 화학식 2에 있어서,
R1 내지 R3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 중수소; 탄소수 1 내지 30의 알킬기; 탄소수 2 내지 30의 알케닐기; 탄소수 2 내지 30의 알키닐기; 탄소수 3 내지 30의 시클로알킬기; 탄소수 1 내지 30의 알콕시기; 탄소수 6 내지 30의 아릴기; 또는 아크릴레이트기이다. - 청구항 1에 있어서, 부착증진제 및 용매를 더 포함하는 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 12에 있어서, 상기 코팅용 조성물 총 100 중량부를 기준으로 상기 광 촉매는 3 내지 10 중량부 포함되고, 상기 폴리실라잔 수지는 10 내지 30 중량부로 포함되고, 상기 부착증진제는 1 내지 10 중량부로 포함되고, 나머지 잔부는 용매인 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 표면형 첨가제 및 흐름성 조절제로 이루어진 군에서 선택된 1 이상을 더 포함하는 것인 코팅용 조성물.
- 청구항 1에 따른 코팅용 조성물로 제조된 적층체.
- 기재; 및 상기 기재 상에 구비된 표면층을 포함하는 적층체로,
상기 표면층은 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하고,
하기 식 1에 따른 표면층에서의 광 촉매의 노출률(E)이 3 % 내지 50 %인 영역을 포함하는 적층체:
[식 1]
상기 식 1에서, Es는 표면층의 SEM 이미지의 면적이고, Ep는 표면층의 SEM 이미지에서 Leica Application Suite 프로그램의 Image Analysis Module을 사용하였을 때, 124 내지 245의 grey range에 포함되는 영역의 면적이다. - 광 촉매를 준비하는 단계;
광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물을 제조하는 단계; 및
상기 코팅용 조성물을 기재 상에 도포하고, 도포된 조성물을 경화하여 표면층을 형성하는 단계를 포함하는 청구항 14에 따른 적층체의 제조 방법. - 청구항 17에 있어서, 상기 광 촉매를 준비하는 단계는 금속 입자가 담지된 금속 산화물의 표면을 실란 화합물로 개질시키는 단계를 포함하는 것인 적층체의 제조 방법.
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|---|---|---|---|
| KR20210082847 | 2021-06-25 | ||
| KR1020210082847 | 2021-06-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230000987A true KR20230000987A (ko) | 2023-01-03 |
Family
ID=84924556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220077294A KR20230000987A (ko) | 2021-06-25 | 2022-06-24 | 광 촉매 및 폴리실라잔 수지를 포함하는 코팅용 조성물, 적층체 및 이의 제조 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20230000987A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102599259B1 (ko) | 2023-04-17 | 2023-11-07 | 이영선 | 내구성이 개선된 항균 코팅 조성물 및 이를 이용한 적층체 |
-
2022
- 2022-06-24 KR KR1020220077294A patent/KR20230000987A/ko unknown
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102599259B1 (ko) | 2023-04-17 | 2023-11-07 | 이영선 | 내구성이 개선된 항균 코팅 조성물 및 이를 이용한 적층체 |
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