KR20220165851A - 산화철 코팅 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기재에 코팅되는 코팅부에 서로 다른 금속산화물층을 형성하면서 코팅층의 종류 및 두께를 용이하게 조절할 수 있는 산화철 코팅 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 산화철 코팅 장치는 기재의 표면에 복수의 층으로 형성되는 코팅부 중에서 적어도 어느 한 층은 적정(Titration)법을 통해 두께를 조절하는 산화철 코팅 장치로서, 기재를 코팅하기 위한 원료가 각각 수납되는 다수의 탱크와, 기재 및 원료를 투입하여 코팅이 진행되는 반응기와, 반응기와 각 탱크 사이에 각각 형성되어 기재 및 원료의 공급을 선택적으로 조절하는 공급 조절 밸브와, 각 공급 조절 밸브를 제어하는 제어부를 포함하며, 적정(Titration)법으로 코팅되는 층은 질화철로 이루어진다. 또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 산화철 코팅 방법은 기재의 표면에 복수의 층으로 형성되는 코팅부가 형성되는 산화철을 코팅하는 방법으로서, 기재를 준비하는 제 1 단계와; 코팅부를 형성하는 전구체를 준비하는 제 2 단계와; 상기 기재의 표면에 코팅부를 형성하되, 코팅부를 형성하는 복수의 층 중 적어도 어느 한 층은 적정(Titration)법을 사용하여 그 두께를 조절하면서 금속산화물로 이루어지는 층을 형성하는 제 3 단계를 포함한다.

Description

산화철 코팅 장치 및 방법{Apparatus and method for manufacturing iron oxide}
본 발명은 산화철 코팅 장치 및 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기재에 대하여 코팅층의 종류 및 두께를 용이하게 조절할 수 있는 산화철 코팅 장치 및 방법에 관한 것이다.
안료는 다양한 분야에서 착색제로 사용되어 왔으며, 일반적으로 물과 다른 유기 용매에도 용해하지 않고, 물리적, 화학적으로 안정되어 있는 특징이 있다. 이러한 안료는 크게 무기안료와 유기안료로 나눌 수 있다. 이 중에서 무기안료로는 각종 금속 혹은 금속산화물이 사용되어 왔으며, 다양한 색의 발현을 위해 이산화티탄, 산화철, 이산화규소 등의 다양한 금속 혹은 금속산화물들이 단독 혹은 혼합되어 사용되어 왔다.
산화철은 화학식으로 FeO, Fe2O3, Fe3O4 등의 다양한 종류의 산화물이 존재한다. 이 중에서 Fe3O4는 흑색 안료로 사용되는 산화철로서, 적색 산화철(Fe2O3)을 환원분위기에서 고온에서 가열하여 Fe3+ 이온의 일부를 Fe2+ 이온으로 환원시켜 제조할 수 있다.
그런데, 기존의 흑색 산화철(Fe3O4)의 제조 방법으로는 대한민국 공개특허 제2001-0015911호, 대한민국 공개특허 제2015-0048980호 등이 알려져 있다.
대한민국 공개특허 제2001-0015911호에는 Fe(III) 이온의 가용성 공급원의 존재하에 수성 알칼리성 매질 중에서 적철광을 Fe(II) 이온의 가용성 공급원과 접촉시켜 적철광을 Fe3O4로 전환시키는 것을 특징으로 하는 적철광 결정 구조를 갖는 산화철로부터 흑색 산화철 안료를 제조하는 방법에 대해 개시되어 있다.
대한민국 공개특허 제2015-0048980호에는 황산철(FeSO4·7H2O)을 함유하는 황산철 희석액을 제조하는 단계, 플레이크 기질을 초순수(D.I.Water)에 넣고 혼합한 후 교반 및 분산하는 기질 현탁액 형성 단계 및 상기 기질 현탁액에 수용성 무기염 용액을 적정한 후 수용성 무기염 용액을 가수분해하고, 제조된 상기 황산철 코팅액을 혼합하여 상기 플레이크 기질의 표면에 산화물층을 피복하는 플레이크 기질 피복 단계를 포함하는 산화철계 흑색 광택 안료의 제조하는 방법에 대해 개시되어 있다.
그런데, 이러한 방법들은 원료 물질로 저렴하게 구할 수 있는 산화철 분말이 아닌 산화철의 현탁액이나 황산철을 함유하는 황산철 희석액을 사용하여 여러 단계의 화학적 처리를 거쳐야 하는 단점이 있다.
한편, 산화철은 수성 침전 및 철 염의 가수분해 반응에 의해 수득될 수 있다(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemical, VCH Weinheim 2006, Chapter 3.1.1. Iron Oxide Pigments, pp. 61-67). 침전 공정에 의해 수득된 산화철 안료는 공기의 존재 하에 철 염 용액 및 알칼리성 화합물로부터 제조된다.
산화철 안료를 제조하는 방법으로는 페니먼 방법이 있다(US 1,327,061; US 1,368,748; US 2,937,927; EP 1106577A; US 6,503,315). 여기서, 산화철 안료는 철 염 및 산화철 핵을 첨가하여 금속 철을 용해 및 산화시킴으로써 제조된다. 따라서, SHEN, Qing; SUN, Fengzhi; Wujiyan Gongye 1997, (6), 5-6 (CH), Wujiyan Gongye Bianjib, (CA 128:218378n)은 묽은 질산이 철 상에서 작용하는 방법을 개시하고 있다.
EP 1106577A는 핵, 즉 100 nm 이하의 입자 크기를 갖는 산화철을 제조하기 위해 묽은 질산이 철 상에서 작용하는 것을 포함하는, 페니먼 방법의 변형을 개시하고 있다. 철과 질산의 반응은 복잡한 반응이고 실험 조건에 따라 철의 부동태화 및 이에 따른 반응 중단 또는 철이 용해되어 용해된 질산철을 형성하는 것을 초래할 수 있다. 두 반응 경로 모두 바람직하지 못하고 미세 헤마타이트의 제조는 제한된 실험 조건 하에서만 성공적이다. EP 1106577A에는 미세 헤마타이트를 제조하기 위한 이러한 조건이 기재되어 있다. 여기서, 철을 90 내지 99℃ 범위의 온도에서 묽은 질산과 반응시킨다. WO 2013/045608에는 핵, 즉 100nm 이하의 입자 크기를 갖는 미세한 헤마타이트의 제조 반응 과정이 개선된 산화철 안료의 제조 방법이 기재되어 있다.
그러나, 색 값이 매우 다양한 산화철을 직접 제조할 수 있고 그 자체로 효율적인 페니먼 방법은 다음의 단점을 갖는다.
먼저, 질소 산화물의 방출이다. 질소 산화물은 독성일 수 있고(예를 들어 니트러스(nitrous) 기체 NO, NO2 및 N2O4, 일반적으로 또한 "NOX"로도 지칭됨), 스모그를 생성하고, UV 광 조사시 대기의 오존 층을 파괴하는 온실 기체이다. 특히, 일산화이질소는 이산화탄소보다 약 300배 만큼 더 강한 온실 기체이다. 또한, 일산화이질소는 현재 가장 강한 오존 파괴물질이다. 질산을 사용한 페니먼 방법에서, 니트러스 기체 NO 및 NO2 및 또한 일산화이질소가 상당량 형성된다.
또한, 질산을 사용한 페니먼 방법은 상당한 양의 니트레이트, 니트라이트 및 암모늄 화합물을 함유하는 질소-함유 폐수를 생성한다.
그리고, 질산을 사용한 페니먼 방법은 큰 부피의 수용액을 외부 에너지의 도입에 의해 60 ~ 120℃의 온도로 가열해야만 하기 때문에 에너지가 많이 필요하다. 게다가, 반응 혼합물에 산화제로서의 산소-함유 기체를 도입함으로써, 에너지가 반응 혼합물로부터 제거되고(스팀 스트립핑), 이는 열을 필요로 한다.
한편, 운모와 같은 기재에 금속산화물을 코팅하는 방법은 주로 유동층 화학 증착법과 균일침전법이 사용되고 있다.
먼저, 유동층 화학 증착법은 기체상태의 원료를 코팅하고자 하는 기재(운모)에 코팅하는 방법이다.
그런데, 유동층 화학 증착법은 코팅 중 추가되는 원료를 첨가(예를 들어, TiO2를 코팅하는 경우 SnO2를 첨가)해야 할 뿐 아니라 고온으로 가열해야 하므로 상업적으로 이용하는데 한계가 있다.
한편, 균일침전법은 침전이 생성될 때 용액에 외부로부터 침전제를 가하는 일 없이 가수분해 등의 용액 반응을 통하여 OH- 이온을 방출시켜 침전이 이루어지게 하는 방법이다.
그런데, 균일침전법은 반응과정 중 강산성을 나타내므로 안전을 위하여 pH를 중성화시킬 필요가 있다. 또한, 균일침전법을 사용하는 경우에는 침전되는 금속산화물이 타원형의 불규칙적인 형상을 갖기 때문에 그 형상에 의해 빛의 산란을 발생시키므로 안료의 질이 떨어지는 문제가 있다.
상기의 배경기술로서 설명된 내용은 본 발명에 대한 배경을 이해하기 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
한국등록특허 제10-1858414호(공고일 2013.05.09)
본 발명은 질산철을 기재에 코팅하는 경우에 낮은 온도에서도 손쉽게 형성할 수 있는 산화철 코팅 장치 및 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 질산철을 유동층 화학 증착법이나 균일침전법을 사용하지 않고, 적정(Titration)법을 사용하여 코팅함으로써 코팅층의 종류 및 두께를 용이하게 조절할 수 있는 산화철 코팅 장치 및 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 산화철 코팅 장치는, 기재의 표면에 복수의 층으로 형성되는 코팅부 중에서 적어도 어느 한 층은 적정(Titration)법을 통해 두께를 조절하는 산화철 코팅 장치로서, 기재를 코팅하기 위한 원료가 각각 수납되는 다수의 탱크와, 상기 기재 및 원료를 투입하여 코팅이 진행되는 반응기와, 상기 반응기와 각 탱크 사이에 각각 형성되어 상기 기재 및 원료의 공급을 선택적으로 조절하는 공급 조절 밸브와, 각 공급 조절 밸브를 제어하는 제어부를 포함하며, 상기 적정(Titration)법으로 코팅되는 층은 질화철로 이루어진다.
상기 반응기는, 상기 반응기 내에 투입된 기재 및 원료를 교반하는 교반기와, 상기 교반기를 회전시키는 모터를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 탱크는, 기재를 수납하는 기재 탱크와, 질산철 전구체를 수납하는 제 1 탱크와, 산화주석(SnO) 전구체를 수납하는 제 2 탱크와, 수산화나트륨(NaOH)을 수납하는 제 3 탱크와, 규산나트륨(Na2SiO3)을 수납하는 제 4 탱크를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 공급 조절 밸브는, 기재의 공급을 조절하는 기재 공급 조절 밸브와, 질산철 전구체의 공급을 조절하는 제 1 공급 조절 밸브와, 산화주석(SnO) 전구체의 공급을 조절하는 제 2 공급 조절 밸브와, 수산화나트륨(NaOH)의 공급을 조절하는 제 3 공급 조절 밸브와, 규산나트륨(Na2SiO3)의 공급을 조절하는 제 4 공급 조절 밸브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
코팅 과정을 실시간으로 체크 및 처리하기 위해 상기 반응기에는, 상기 반응기 내부의 온도를 측정하는 온도계와, 상기 반응기 내부의 pH를 측정하는 pH 측정기와, 상기 반응기 내부를 가열하는 히터를 더 구성하고 있는 것을 특징으로 다.
상기 제어부는, 제 1 공급 조절 밸브 내지 제 4 공급 조절 밸브의 선택적 조절에 따른 공정 진행시 모터의 회전수를 조절하는 모터 컨트롤러와, 제 1 공급 조절 밸브 내지 제 4 공급 조절 밸브의 선택적 조절에 따른 공정 시간을 조절하는 공정 시간 조절부와, 제 1 공급 조절 밸브 내지 제 4 공급 조절 밸브의 선택적 조절에 대응하여 반응기 내부의 온도를 조절하는 온도 조절부와, 제 1 공급 조절 밸브, 제 2 공급 조절 밸브 및 제 4 공급 조절 밸브의 선택적 조절에 대응하여 제 3 공급 조절 밸브를 제어하여 실시간으로 반응기 내부의 pH를 조절하는 pH 조절부와, 상기 온도 조절부 및 pH 조절부의 제어에 대응하여 제 1 공급 조절 밸브 내지 제 4 공급 조절 밸브를 제어하여 원료의 투입 속도를 조절하는 원료 공급 속도 조절부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 따른 산화철 코칭 방법은 상기한 산화철 코팅 장치를 이용하여 산화철을 코팅하는 방법으로서, 기재를 준비하는 제 1 단계와; 코팅부를 형성하는 전구체를 준비하는 제 2 단계와; 상기 기재의 표면에 코팅부를 형성하되, 코팅부를 형성하는 복수의 층 중 적어도 어느 한 층은 적정(Titration)법을 사용하여 그 두께를 조절하면서 금속산화물로 이루어지는 층을 형성하는 제 3 단계를 포함한다.
상기 제 1 단계에서, 상기 기재는 천연 운모 또는 합성 운모를 사용하여 0.1 ~ 10㎛의 두께를 갖는 박편으로 준비하고, 상기 제 2 단계에서, 상기 전구체는 제 1 금속산화물층을 형성하는 산화주석(SnO) 전구체와, 제 2 금속산화물층을 형성하는 질산철 전구체를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 3 단계는, 교반봉과 내벽사이에 전류가 흐르는 반응기에, 초순수(D.I.Water)와 기재를 투입하는 제 1 과정과; 상기 반응기에 HCl과 상기 산화주석(SnO) 전구체를 투입하고 교반하여 상기 기재의 표면에 루틸(Rutile) 결정구조의 산화주석(SnO)으로 형성되는 제 1 금속산화물층을 형성하는 제 2 과정과; 상기 반응기에 HCl과 상기 질산철 전구체를 투입하고 교반하여 상기 제 1 금속산화물층의 표면에 질산철로 형성되는 제 2 금속산화물층을 형성하는 제 3 과정과; 상기 반응기에서 탈수를 실시한 다음 초순수를 이용하여 상기 제 1 금속산화물층와 제 2 금속산화물층이 형성된 기재를 세척하는 제 4 과정과; 상기 제 1 금속산화물층와 제 2 금속산화물층이 형성된 기재를 건조하여 안료 입자를 회수하는 제 5 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 3 단계는, 상기 제 5 과정 이후에 안료 입자의 표면에 규산나트륨(Na2SiO3)을 코팅하여 보호층을 더 형성하는 제 6 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 6 과정 이후에 교반봉과 내벽사이에 전류가 흐르는 반응기에, 초순수(D.I.Water)와 상기 보호층이 형성된 안료 입자를 투입하는 제 7 과정과; 상기 반응기에 HCl과 상기 질산철 전구체를 투입하고 교반하여 상기 보호층의 표면에 질산철로 형성되는 제 3 금속산화물층을 형성하는 제 8 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 3 과정과 제 8 과정은 질산철 전구체를 투입하고 교반하는 시간을 조절하여 제 2 금속산화물층 및 제 3 금속산화물층의 형성 두께를 조절하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 3 과정과 제 8 과정은 pH 3.5 및 온도 70 ~ 80℃ 조건에서 3 ~ 12시간 동안 교반하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 3 과정과 제 8 과정은 코팅속도를 20 ~ 30㎚/hr로 유지하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 기재에 질산철을 코팅하는 경우에 낮은 온도에서도 손쉽게 형성할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
또한, 적정(Titration)법을 사용하여 코팅함으로써 코팅층의 두께를 용이하게 조절할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
그리고, 종래의 유동층 화학 증착법이나 균일침전법보다 생산시간과 생산량 측면에서 우수하고, 제조비용이 낮으면서도 높은 품질의 산화철 안료를 생산할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 코팅부를 3층 이상의 복합층으로 형성하여 굴절률을 우수하게 형성할 수 있고, 이에 따라 각도에 따라 직접 색상과 간접 색상이 변하는 색의 이방성, 2색성, 복굴절을 나타낼 수 있다.
그리고, 두 가지 이상의 금속산화물을 코팅하여 종래보다 빛의 흡수율을 감소시키고 반사율을 증가시켜 광택을 더 효과적으로 표현할 수 있다.
그리고, 모든 공정이 반응기 내부에서 이루어지므로 신속한 공정 처리가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화철 안료 입자를 보여주는 단면도이고,
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화철 안료 입자를 보여주는 단면도이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화철 코팅 장치의 구성도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
먼저, 본 발명의 용이한 설명을 위하여 굴절률에 대하여 먼저 설명한다.
굴절률이란, 서로 다른 매질로 빛이 진행할 때 광속이 줄어드는 비율을 말한다. 광학적으로 빛은 입자이면서 파동인 파동-입자 이중성을 가지고 있다. 빛의 파동은 서로 성질이 다른 매질에서 속도에 차이가 있다. 즉, 공기 또는 진공에서 빛이 진행할 때와 빛이 질산철에 충돌하여 반사광과 굴절광으로 나누어질 때 속도가 다르다는 것이다. 이렇듯 빛이 서로 다른 매질의 경계면을 통과하여 꺽이는 정도를 굴절률이라고 한다.
한편, 기준이 되는 매질을 공기로 보고 그에 반하는 매질을 질산철로 보았을 때, 다른 금속산화물보다 굴절률이 높은 것으로 알려져 있다. 이러한 상대 굴절률은 스넬의 법칙으로 설명할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화철 안료 입자를 보여주는 단면도이다.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 산화철 안료 입자는 기재(100)와; 상기 기재(100)의 표면에 코팅되되, 적어도 2종의 서로 다른 금속산화물이 단계적으로 코팅되어 형성되는 코팅부(200)를 포함한다.
기재(100)는 박편의 운모(Mica)가 사용된다. 이때 운모는 천연 운모 또는 합성 운모가 사용될 수 있다.
예를 들어 기재(100)는 굴절률은 약 1.5 정도이며 두께가 0.1 ~ 10㎛의 두께를 갖는 박편형상의 운모를 사용할 수 있다. 이때 색상은 백색이고, 표면이 고른 것을 사용하는 것이 바람직하다.
코팅부(200)는 다양한 굴절률을 갖도록 서로 다른 금속산화물을 단계적으로 코팅하여 복수의 층으로 구현할 수 있다.
예를 들어 코팅부(200)는 기재의 표면에 코팅되는 제 1 금속산화물층(210)과; 제 1 금속산화물층(210)의 표면에 코팅되는 제 2 금속산화물층(220)과; 제 2 금속산화물층(220)의 표면에 코팅되는 보호층(230)을 포함한다.
이때 제 1 금속산화물층(210)은 루틸(Rutile) 결정구조의 산화주석(SnO)으로 형성되고, 제 2 금속산화물층(220)은 질산철로 형성되며, 보호층(230)은 규산나트륨(Na2SiO3)으로 형성되는 것이 바람직하다. 이때, 질산철은 루틸(Rutile) 결정구조를 가지는 것이 바람직하다.
그래서, 제 1 금속산화물층(210)과 제 2 금속산화물층(220)이 서로 다른 고굴절귤을 형성하여 색상 발현이 뚜렷하고, 직접 색상과 간접 색상이 분명하여 고휘도성을 갖는 산화철 안료를 구현할 수 있다.
한편, 제 1 금속산화물층(210)은 루틸(Rutile) 결정구조의 산화주석(SnO)으로 형성되는데, 루틸(Rutile) 결정구조의 산화주석(SnO)은 제 1 금속산화물층(210)이 표면에 형성되는 제 2 금속산화물층(220)의 형성시 낮은 온도에서도 공정이 가능하게 된다.
제 1 금속산화물층(210)을 형성하는 산화주석(SnO)은 빛의 흡수율을 감소시키는 특징이 있고, 빛의 흡수와 반사는 보색효과를 지니고 있기 때문에 제 1 금속산화물층(210)을 산화주석(SnO)으로 형성함으로써 우수한 굴절률의 산화철 안료를 구현할 수 있다.
제 2 금속산화물층(220)은 질산철로 형성되는데, 제 1 금속산화물층(210)이 루틸(Rutile) 결정구조의 산화주석(SnO)으로 형성되기 때문에 낮은 온도에서 질산철을 손쉽게 구현할 수 있다. 이때 제 2 금속산화물층(220)은 적정(Titration)법을 사용하여 그 두께를 조절하면서 형성할 수 있다. 이때 제 2 금속산화물층(220)의 두께는 10 ~ 150㎚로 형성되는 것이 바람직하다.
제 2 금속산화물층(220)을 형성하는 질산철은 굴절률이 매우 크고 이방성과 비독성을 가지고 있으며, 은폐력이 높아 모든 용매에 녹지 않는 특징을 가지고 있다. 또한, NaOH 등 강염기성과 질산철을 적정(Titration)법으로 합성하고, 이 합성된 결과물은 발색반응(또는 정색반응)이 뛰어나기 때문에 무광에서 유광으로 산화철 안료를 합성하는데 유리하고, 발색력과 착색력이 뛰어나 종래의 산화철 안료보다 품질이 좋은 산화철 안료를 구현할 수 있다.
보호층(230)은 무기접착제인 규산나트륨(Na2SiO3)으로 형성되는 것이 바람직하다.
보호층(230)을 형성하는 규산나트륨(Na2SiO3)은 내용제성을 갖는 무기접착제로서, 제 2 금속산화물층(220)이 갖는 내용제성을 더욱 강화시킬 수 있다.
한편, 본 발명은 굴절률을 보다 다양하게 구현하기 위하여 코팅부에 금속산화물층을 더 형성할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화철 안료 입자를 보여주는 단면도이다.
도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화철 안료 입자는 전술된 실시예와 마찬가지로 기재(100)와; 상기 기재(100)의 표면에 코팅되되, 적어도 2종의 서로 다른 금속산화물이 단계적으로 코팅되어 형성되는 코팅부(200)를 포함한다. 그리고, 코팅부(200)는, 기재(100)의 표면에 코팅되는 제 1 금속산화물층(210)과; 제 1 금속산화물층(210)의 표면에 코팅되는 제 2 금속산화물층(220)과; 제 2 금속산화물층(220)의 표면에 코팅되는 보호층(230)을 포함한다. 다만, 본 실시예에서는 보호층(230)의 표면에 질산철로 형성되되, 상기 제 2 금속산화물층(220)의 두께와 다른 두께로 형성되는 제 3 금속산화물층(240)이 더 형성된다.
이때 제 3 금속산화물층(240)은 제 2 금속산화물층(220)과 마찬가지로 동일 결정구조의 질산철로 형성되는 것이 바람직하다.
이때 제 3 금속산화물층(240)도 제 2 금속산화물층(220)과 마찬가지로 적정(Titration)법을 사용하여 그 두께를 조절하면서 형성할 수 있다. 그래서 제 3 금속산화물층(240)의 두께도 10 ~ 150㎚로 형성되는 것이 바람직하다.
다만, 제 3 금속산화물층의 두께는 제 2 금속산화물층(220)의 두께와 서로 다른 두께로 형성하는 것이 바람직하다.
그래서, 제 2 금속산화물층(220)과 최외각으로 노출되는 제 3 금속산화물층(240)에 의해 직접 색과 간접 색의 차이를 두어 산화철 안료의 다양한 색 구현을 가능하게 할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화철 코팅 장치의 구성도이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시형태에 따른 산화철 코팅 장치는, 기재를 코팅하기 위한 원료가 각각 수납되는 다수의 탱크(300)와, 기재 및 원료를 투입하여 코팅이 진행되는 반응기(400)와, 반응기(400)와 각 탱크(300) 사이에 각각 형성되어 기재 및 원료의 공급을 선택적으로 조절하는 공급 조절 밸브(500)와, 각 공급 조절 밸브(500)를 제어하는 제어부(600)를 포함한다.
반응기(400)는, 반응기(400) 내에 투입된 기재 및 원료를 교반하는 교반기(410)와, 교반기(410)를 회전시키는 모터(420)를 포함한다. 여기서, 교반기(410)는 교반봉일 수 있다.
탱크(300)는, 기재를 수납하는 기재 탱크(310)와, 질산철 전구체를 수납하는 제 1 탱크(320)와, 산화주석(SnO) 전구체를 수납하는 제 2 탱크(330)와, 수산화나트륨(NaOH)을 수납하는 제 3 탱크(340)와, 규산나트륨(Na2SiO3)을 수납하는 제 4 탱크(350)를 포함한다.
여기서, 제 2 탱크(330)에는 HCl 15 ~ 25ℓ와, D.I.Water 15 ~ 25㎏과, 산화주석(Tin Oxide) 0.5 ~ 2.5㎏이 투입되어 산화주석(SnO) 전구체를 형성할 수 있다. 한편, 제 2 탱크(330)는 3개로 세분화된 각각의 탱크로 형성될 수도 있으며, 세분화된 각각의 탱크는 각 밸브를 통해 반응기(400)에 직접 공급될 수 있다. 즉, HCl, D.I.Water 및 산화주석(Tin Oxide)이 반응기(400)에 직접 공급되어 반응기(400) 내에서 산화주석(SnO) 전구체를 형성할 수도 있고, 타 공정에 필요한 HCl 및 D.I.Water를 해당 공정 진행시 반응기(400)로 직접 공급할 수도 있다.
공급 조절 밸브(500)는, 기재의 공급을 조절하는 기재 공급 조절 밸브(510)와, 질산철 전구체의 공급을 조절하는 제 1 공급 조절 밸브(520)와, 산화주석(SnO) 전구체의 공급을 조절하는 제 2 공급 조절 밸브(530)와, 수산화나트륨(NaOH)의 공급을 조절하는 제 3 공급 조절 밸브(540)와, 규산나트륨(Na2SiO3)의 공급을 조절하는 제 4 공급 조절 밸브(550)를 포함한다. 이와 같이, 공급 조절 밸브(500)는 각 탱크와 연결된 공급관에 각각 형성될 수 있다.
한편, 코팅 과정을 실시간으로 체크 및 처리하기 위해 반응기(400)에는, 반응기(400) 내부의 온도를 측정하는 온도계(430)와, 반응기(400) 내부의 pH를 측정하는 pH 측정기(440)와, 반응기(400) 내부를 가열하는 히터(450)를 더 구성하고 있다.
제어부(600)는, 제 1 공급 조절 밸브(520) 내지 제 4 공급 조절 밸브(550)의 선택적 조절에 따른 공정 진행시 모터(420)의 회전수를 조절하는 모터 컨트롤러(610)와, 제 1 공급 조절 밸브(520) 내지 제 4 공급 조절 밸브(550)의 선택적 조절에 따른 공정 시간을 조절하는 공정 시간 조절부(620)와, 제 1 공급 조절 밸브(520) 내지 제 4 공급 조절 밸브(550)의 선택적 조절에 대응하여 반응기(400) 내부의 온도를 조절하는 온도 조절부(630)와, 제 1 공급 조절 밸브(520), 제 2 공급 조절 밸브(530) 및 제 4 공급 조절 밸브(550)의 선택적 조절에 대응하여 제 3 공급 조절 밸브(540)를 제어하여 실시간으로 반응기(400) 내부의 pH를 조절하는 pH 조절부(640)와, 온도 조절부(630) 및 pH 조절부(640)의 제어에 대응하여 제 1 공급 조절 밸브(520) 내지 제 4 공급 조절 밸브(550)를 제어하여 원료의 투입 속도를 조절하는 원료 공급 속도 조절부(650)를 포함한다.
여기서, 모터 컨트롤러(610)는 모터(420)에 접속되어 모터(420)의 속도를 공정별로 각각 제어하며, 공정 시간 조절부(620)는 모터 컨트롤러(610), 온도 조절부(630), pH 조절부(640) 및 원료 공급 속도 조절부(650)에 각각 접속되어 실시간으로 공정 시간을 제어하며, 온도 조절부(630)는 온도계(430) 및 히터(450)에 접속되어 온도 센싱값에 대응하여 공정별 히터의 온도를 제어하며, pH 조절부(640)는 pH 측정기(440)에 접속되어 공정별 pH를 제어하며, 원료 공급 속도 조절부(650)는 공급 조절 밸브(500)에 접속되어 각 공급 조절 밸브(510, 520, 530, 540, 550)의 실시간 공급량을 제어한다.
한편, 각 공정이 완료된 후에 반응기(400) 내부에 투입된 원료를 배출하기 위해 반응기(400)에는 배출구(미도시)가 형성되며, 해당 배출구는 배출 밸브(미도시)가 형성된 배출관(미도시)과 연결되어 있다.
이와 같이 구성된 산화철 코팅 장치는, 기재 공급 조절 밸브(510)를 제어하여 기재를 반응기(400)에 투입하고, 제 1 공급 조절 밸브(520) 내지 제 4 공급 조절 밸브(550)를 선택적으로 제어하여 기재에 코팅부(200)를 형성한다.
여기서, 일례로서 산화철 코팅 장치를 이용하여 기재에 코팅부(200)를 형성하는 과정에 대해 설명한다.
먼저, 제어부(600)는 기재 공급 조절 밸브(510)를 제어하여 기재를 반응기(400)에 투입하고, 이어서 제 2 공급 조절 밸브(530)를 제어하여 산화주석(SnO) 전구체를 반응기(400)에 투입하여 교반한다. 이에, 기재의 표면에 루틸(Rutile) 결정구조의 산화주석(SnO)으로 형성되는 제 1 금속산화물층이 형성된다. 이때, 제 2 탱크(330)에는 HCl 15 ~ 25ℓ와, D.I.Water 15 ~ 25㎏과, 산화주석(SnO) 전구체인 산화주석(Tin Oxide) 0.5 ~ 2.5㎏를 투입하여 미리 교반한 상태에서 산화주석(SnO) 전구체를 반응기(400)로 공급하는 것이 바람직하다. 물론, 제 2 탱크(330)가 3개로 구분된 경우에는 각 탱크에서 반응기(400)로 직접 공급할 수도 있다.
이어서, 제어부(600)는 제 1 공급 조절 밸브(520)를 제어하여 질산철 전구체를 투입하고 교반하여 제 1 금속산화물층의 표면에 질산철로 형성되는 제 2 금속산화물층을 형성한다.
여기서, 제 1 금속산화물층과 제 2 금속산화물층을 형성시킬 때, 제어부(600)는 제 3 공급 조절 밸브(540)를 제어하여 수산화나트륨(NaOH)을 반응기(400)로 투입하여 반응기(400) 내부의 pH를 1.6 ~ 7.5 범위내에서 실시간으로 조절할 수 있다. 본 발명에서는 질산철을 코팅하기 위해 pH를 3.5±0.5 범위내에서 조절한다. 또한, 반응기(400) 내부의 온도를 실시간으로 조절할 수 있다. 이와 같이, 반응기(400) 내부의 pH 및 온도를 원료의 공급 속도에 연동시켜 실시간으로 제어함으로써 원하는 산화철 뿐 아니라 다양한 산화철을 얻을 수 있다. 그리고, 제어부(600)에 의해 각 공급 조절 밸브의 제어가 이루어지므로 적정(Titration)법의 적용이 용이할 뿐 아니라, 제 2 금속산화물층의 두께를 용이하게 조절할 수 있다.
한편, 제 2 금속산화물층을 형성하는 공정이 완료되면, 제어부(600)는 제 4 공급 조절 밸브(550)를 제어하여 규산나트륨(Na2SiO3)을 반응기(400)로 투입하여 제 2 금속산화물층의 표면에 보호층을 형성할 수 있다.
또한, 보호층을 형성하는 공정이 완료되면, 제어부(600)는 제 1 공급 조절 밸브(520)를 제어하여 질산철 전구체를 투입하고 교반하여 보호층의 표면에 질산철로 형성되는 제 3 금속산화물층을 형성할 수 있다.
한편, 각 공정이 완료된 후에는 탈수 및 세척 공정을 진행할 수 있으며, 탈수 및 세척 공정은 초순수를 이용할 수 있으며, 반응기(400) 내부에서 실시간으로 진행된다. 즉, 각 공정이 완료되면 반응기(400)에 형성된 교반기(410) 및 히터(450)를 가동시켜 반응기(400) 내부에서 탈수 및 세척 공정을 진행한다. 이와 같이, 본 발명에서는 모든 공정이 반응기(400) 내에서 처리되므로 신속한 공정 처리가 가능하다. 즉, 기존 방식에서는 각 공정 후 진행되는 탈수 및 세척 공정을 위해 기재를 꺼내는 수작업이 필요하였으나, 이러한 수작업을 방지함으로써 공정 자동화 및 신속한 공정 처리가 가능하다.
상기와 같이 구성되는 산화철 코팅 장치를 이용하여 산화철을 코팅하는 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화철 코팅 방법은 기재를 준비하는 제 1 단계와; 코팅부를 형성하는 전구체를 준비하는 제 2 단계와; 상기 기재의 표면에 코팅부를 형성하되, 코팅부를 형성하는 복수의 층 중 적어도 어느 한 층은 적정(Titration)법을 사용하여 그 두께를 조절하면서 금속산화물로 이루어지는 층을 형성하는 제 3 단계를 포함한다.
이때 제 1 단계에서, 기재는 천연운모 또는 합성운모를 사용하여 0.1 ~ 10㎛의 두께를 갖는 박편으로 준비한다.
그리고, 제 2 단계에서, 전구체는 제 1 금속산화물층을 형성하는 산화주석(SnO) 전구체와, 제 2 금속산화물층을 형성하는 질산철로 전구체를 별도로 준비한다.
여기서, 산화주석(SnO) 전구체는 산화주석(Tin Oxide)계 물질을 사용하고, 질산철 전구체를 사용한다.
이렇게 기재, 산화주석(SnO) 전구체 및 질산철 전구체가 준비되면, 기재에 복수 층의 코팅부를 순차적으로 코팅한다.
그래서, 제 3 단계는 교반봉과 내벽사이에 전류가 흐르는 반응기(400)에, 초순수(D.I.Water)와 기재를 투입하는 제 1 과정과; 상기 (400)에 HCl과 상기 산화주석(SnO) 전구체를 투입하고 교반하여 상기 기재의 표면에 루틸(Rutile) 결정구조의 산화주석(SnO)으로 형성되는 제 1 금속산화물층을 형성하는 제 2 과정과; 상기 반응기(400)에 HCl과 상기 질산철 전구체를 투입하고 교반하여 상기 제 1 금속산화물층의 표면에 질산철로 형성되는 제 2 금속산화물층을 형성하는 제 3 과정과; 상기 반응기(400)에서 탈수를 실시한 다음 초순수를 이용하여 상기 제 1 금속산화물층와 제 2 금속산화물층이 형성된 기재를 세척하는 제 4 과정과; 상기 제 1 금속산화물층와 제 2 금속산화물층이 형성된 기재를 건조하여 안료 입자를 회수하는 제 5 과정을 포함한다.
한편, 제 2 금속산화물층을 형성하는 제 3 과정은 적정(Titration)법을 사용하여 제 2 금속산화물층의 두께를 조절할 수 있다.
상기 적정(Titration)법이란, 정량분석에서의 중요한 조작 중 하나로 용량분석에 있어서 시험재료 물질 용액의 일정량과 반응하는 데 필요하고, 농도를 알고 있는 시약의 양을 구하여， 계산에 의해서 시험재료의 농도를 알아내어 한 방울씩 떨어트려 코팅하는 방법이다. 이는 제어부(600)에 의한 공급 조절 밸브(500)의 실시간 제어를 통해 이루어질 수 있다. 따라서, 질산염을 암모니아나 수산화나트륨(2NaOH)으로 중화반응시켜 생성된 질산철을 침전시켜 운모(Mica)에 코팅하는 방법으로 생산적으로 코팅층의 두께를 조절하기 용이하다.
그리고, 제 5 과정 이후에는 안료 입자의 표면에 규산나트륨(Na2SiO3)을 코팅하여 제 2 금속산화물층의 표면에 보호층을 더 형성하는 제 6 과정을 더 실시한다.
한편, 전술된 다른 실시예와 같이 보호층의 표면에 제 3 금속산화층을 더 형성하기 위하여 제 6 과정 이후에, 교반봉과 내벽사이에 전류가 흐르는 반응기(400)에, 초순수(D.I.Water)와 상기 보호층이 형성된 안료 입자를 투입하는 제 7 과정과; 상기 반응기(400)에 HCl과 상기 질산철 전구체를 투입하고 교반하여 상기 보호층의 표면에 질산철로 형성되는 제 3 금속산화물층을 형성하는 제 8 과정을 더 실시할 수 있다.
상기와 같은 산화철 코팅 방법을 구체적인 실시예를 통하여 설명한다.
본 발명은 적정(Titration)법을 사용하여 제 2 금속산화물층의 형성 두께를 조절하기 위하여 전술된 제 3 과정에서 질산철 전구체를 투입하고 교반하는 시간을 조절하는 것이 바람직하다.
50ℓ 반응기(400)에 D.I.Water 15 ~ 30ℓ와 0.1 ~ 10㎛의 운모(Calcium Aluminium Borosilicate) 1.5 ~ 3.5㎏를 투입하고 온도를 70 ~ 80℃로 유지한 상태에서 교반한다. 이때 교반봉은 Mo가 합성된 SU316L재질의 스테인레스 스틸(Stainlee steel)을 사용하고, Moter Stirrer로 하여금 교반을 시작한다.
그리고, 기재 탱크(310) 이외에 반응기(400)로 원료를 투입할 수 있는 탱크를 4개 준비한다.
그래서, 제 1 탱크(320)에는 질산철 전구체를 준비하고, 제 2 탱크(330)에는 HCl 15 ~ 25ℓ와, D.I.Water 15 ~ 25㎏과, 산화주석(SnO) 전구체인 산화주석(Tin Oxide) 0.5 ~ 2.5㎏를 교반하여 준비한다.
그리고, 제 3 탱크(340)에는 pH 조절용으로 NaOH를 준비하고, 제 4 탱크(350)에는 보호층 형성을 위한 규산나트륨(Na2SiO3) 수용액을 준비한다.
이렇게 원료들이 준비되면, 제 1 탱크(320) 내지 제 4 탱크(350)에 준비된 원료들을 정해진 순서에 따라 반응기(400)로 투입하여 코팅을 실시한다.
이때 제 1 탱크(320) 내지 제 4 탱크(350)에서 반응기(400)로 투입되는 원료의 공급 속도는 모두 5±3 ㎖/min의 속도를 유지한다.
그리고, 반응기(400)의 내부의 pH를 3.5로 조정한 다음 코팅을 시작한다. 물론, 원하는 산화철을 얻기 위해 pH는 조정될 수 있다.
먼저, 반응기(400)로 제 2 탱크(330)와 제 3 탱크(340)에서 원료를 공급하고, 35±5 RPM으로 교반하면서 30분동안 유지한다. 그러면 반응기(400) 내부에서는 산화주석(SnO) 전구체인 산화주석(Tin Oxide)이 반응하면서 기재의 표면에 제 1 금속산화물층이 형성된다.
그런다음, 제 1 탱크(320)와 제 3 탱크(340)에서 반응기(400)로 원료를 공급하고, 45±5 RPM으로 교반하면서 설정시간(예를 들어, 3 ~ 4시간)동안 유지한다. 그러면, 반응기(400) 내부에서는 제 1 금속산화물층의 표면에 제 2 금속산화물층이 20 ~ 30㎚/hr 속도로 코팅되면서 형성된다.
이어서, 제 1 금속산화물층과 제 2 금속산화물층이 형성된 기재를 반응기(400) 내에서 탈수하고, D.I.Water를 이용하여 4회 세척한다. 이때, 반응기(400)에 형성된 교반기(410) 및 히터(450)를 가동시켜 반응기(400) 내부에서 탈수 및 세척 공정을 진행한다.
그리고, 이어서 다시 반응기(400)에 제 1 금속산화물층과 제 2 금속산화물층이 형성된 기재를 투입하고, 45±5 RPM으로 교반하면서 1시간 동안 유지한다. 그러면 제 2 금속산화물층의 표면에 보호층이 형성된다.
이어서, 보호층이 형성된 기재를 반응기(400) 내에서 탈수하고, D.I.Water를 이용하여 4회 세척한다. 이때, 반응기(400)에 형성된 교반기(410) 및 히터(450)를 가동시켜 반응기(400) 내부에서 탈수 및 세척 공정을 진행한다.
세척 후에는 350℃에서 24시간 건조한다.
그래서, 40 ~ 60㎚ 두께의 질산철이 제 2 금속층을 형성하는 산화철 안료를 회수하였다. 회수된 산화철 안료는 굴절률이 매우 결과물이 구현되었다.
한편, 제 2 금속산화물층을 형성시키는 시간을 조절함에 따라 다양한 두께 및 색상의 산화철 안료를 제조할 수 있다. 즉, 공정 시간을 증가시킴에 따라 더욱 두꺼운 제 2 금속산화물층을 형성시킬 수 있다.
상기의 실시예에서 알 수 있듯이, 적정(Titration)법을 사용하여 제 2 금속산화물층이 코팅되는 시간을 조절하여 제 2 금속산화물층의 두께를 원하는 수준으로 조절할 수 있고, 제 2 금속산화물층의 두께에 따라 구현되는 색상을 조절할 수 있다.
또한, 실시예들과 비교예의 비교에서 알 수 있듯이, 제 2 금속산화물층을 형성하기 전에 제 1 금속산화물층을 먼저 형성하고, 제 2 금속산화물층의 형성시 SnO를 함께 사용하는 경우에는 70 ~ 80℃의 비교적 낮은 온도에서도 질산철을 형성할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 제 1 금속산화물층 및 제 2 금속산화물층을 형성하는 동안 제 3 탱크(340)에는 pH 조절용으로 NaOH를 공급하면서 반응기(400) 내부의 pH를 조절한다. 제 1 금속산화물층 또는 제 2 금속산화물층을 형성하는 가수분해 반응조건은 온도 70 ~ 80℃ 조건에서 pH는 1.6 ~ 7.5를 유지하는 것이 좋다.
만약 반응기(400) 내부의 온도가 70℃ 보다 낮으면 반응이 느리게 진행되어 원하는 두께의 제 1 금속산화물층 및 제 2 금속산화물층이 형성되지 않는다. 그리고 반응기(400) 내부의 온도가 80℃ 보다 높으면 가수분해가 반응기(400)가 아닌 원료가 장입되어 있는 탱크에서 일어나는 문제가 발생할 수 있다.
그리고, 반응기(400) 내부의 pH는 3.5에서 시작하여, 반응이 이루어지는 동안 1.6 ~ 7.5를 유지하는 것이 바람직하다. 만약 반응기(400) 내부의 pH가 7.5 보다 높으면 원하는 광택이 구현되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 기재에 코팅되는 제 1 금속산화물층 또는 제 2 금속산화물층의 코팅두께는 10 ~ 150㎚로 형성하여 백색, 황색, 적색, 청색 및 녹색의 색상을 다양하게 구현하는 것이 바람직하다.
그리고, 기재에 코팅되는 제 1 금속산화물층 또는 제 2 금속산화물층의 코팅속도는 20 ~ 30㎚/hr를 유지하는 것이 바람직하다. 만약 코팅속도가 제시된 속도보다 느리면 반응속도가 늦는 문제가 발생하고, 제시된 속도보다 빠르면 코팅이 제대로 되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.
이상 몇 가지의 실시예를 통해 본 발명의 기술적 사상을 살펴보았다.
본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기재사항으로부터 상기 살펴본 실시예를 다양하게 변형하거나 변경할 수 있음은 자명하다. 또한, 비록 명시적으로 도시되거나 설명되지 아니하였다 하여도 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기재사항으로부터 본 발명에 의한 기술적 사상을 포함하는 다양한 형태의 변형을 할 수 있음은 자명하며, 이는 여전히 본 발명의 권리범위에 속한다. 첨부하는 도면을 참조하여 설명된 상기의 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 목적으로 기술된 것이며 본 발명의 권리범위는 이러한 실시예에 국한되지 아니한다.
100: 기재 200: 코팅부
210: 제 1 금속산화물층 220: 제 2 금속산화물층
230: 보호층 240: 제 3 금속산화물층
300: 탱크 400: 반응기
500: 공급 조절 밸브 600: 제어부

Claims (12)

  1. 기재의 표면에 복수의 층으로 형성되는 코팅부 중에서 적어도 어느 한 층은 적정(Titration)법을 통해 두께를 조절하는 산화철 코팅 장치로서,
    상기 기재를 코팅하기 위한 원료가 각각 수납되는 다수의 탱크와;
    상기 기재 및 원료를 투입하여 코팅이 진행되는 반응기와;
    상기 반응기와 각 탱크 사이에 각각 형성되어 상기 기재 및 원료의 공급을 선택적으로 조절하는 공급 조절 밸브와;
    각 공급 조절 밸브를 제어하는 제어부를 포함하며,
    상기 적정(Titration)법으로 코팅되는 층은 질화철로 이루어진 산화철 코팅 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응기는, 상기 반응기 내에 투입된 기재 및 원료를 교반하는 교반기와, 상기 교반기를 회전시키는 모터를 포함하는 산화철 코팅 장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 탱크는, 기재를 수납하는 기재 탱크와, 질산철 전구체를 수납하는 제 1 탱크와, 산화주석(SnO) 전구체를 수납하는 제 2 탱크와, 수산화나트륨(NaOH)을 수납하는 제 3 탱크와, 규산나트륨(Na2SiO3)을 수납하는 제 4 탱크를 포함하는 산화철 코팅 장치.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 공급 조절 밸브는, 기재의 공급을 조절하는 기재 공급 조절 밸브와, 질산철 전구체의 공급을 조절하는 제 1 공급 조절 밸브와, 산화주석(SnO) 전구체의 공급을 조절하는 제 2 공급 조절 밸브와, 수산화나트륨(NaOH)의 공급을 조절하는 제 3 공급 조절 밸브와, 규산나트륨(Na2SiO3)의 공급을 조절하는 제 4 공급 조절 밸브를 포함하는 산화철 코팅 장치.
  5. 청구항 4에 있어서,
    코팅 과정을 실시간으로 체크 및 처리하기 위해 상기 반응기에는, 상기 반응기 내부의 온도를 측정하는 온도계와, 상기 반응기 내부의 pH를 측정하는 pH 측정기와, 상기 반응기 내부를 가열하는 히터를 더 포함하는 산화철 코팅 장치.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 제어부는,
    제 1 공급 조절 밸브 내지 제 4 공급 조절 밸브의 선택적 조절에 따른 공정 진행시 모터의 회전수를 조절하는 모터 컨트롤러와, 제 1 공급 조절 밸브 내지 제 4 공급 조절 밸브의 선택적 조절에 따른 공정 시간을 조절하는 공정 시간 조절부와, 제 1 공급 조절 밸브 내지 제 4 공급 조절 밸브의 선택적 조절에 대응하여 반응기 내부의 온도를 조절하는 온도 조절부와, 제 1 공급 조절 밸브, 제 2 공급 조절 밸브 및 제 4 공급 조절 밸브의 선택적 조절에 대응하여 제 3 공급 조절 밸브를 제어하여 실시간으로 반응기 내부의 pH를 조절하는 pH 조절부와, 상기 온도 조절부 및 pH 조절부의 제어에 대응하여 제 1 공급 조절 밸브 내지 제 4 공급 조절 밸브를 제어하여 원료의 투입 속도를 조절하는 원료 공급 속도 조절부를 포함하는 산화철 코팅 장치.
  7. 청구항 1의 산화철 코팅 장치를 이용하여 산화철을 코팅하는 방법으로서,
    기재를 준비하는 제 1 단계와;
    코팅부를 형성하는 전구체를 준비하는 제 2 단계와;
    상기 기재의 표면에 코팅부를 형성하되, 코팅부를 형성하는 복수의 층 중 적어도 어느 한 층은 적정(Titration)법을 사용하여 그 두께를 조절하면서 금속산화물로 이루어지는 층을 형성하는 제 3 단계를 포함하고,
    상기 제 1 단계에서, 상기 기재는 천연 운모 또는 합성 운모를 사용하여 0.1 ~ 10㎛의 두께를 갖는 박편으로 준비하고,
    상기 제 2 단계에서, 상기 전구체는 제 1 금속산화물층을 형성하는 산화주석(SnO) 전구체와, 제 2 금속산화물층을 형성하는 질산철 전구체를 포함하며,
    상기 제 3 단계는,
    교반봉과 내벽사이에 전류가 흐르는 반응기에, 초순수(D.I.Water)와 기재를 투입하는 제 1 과정과;
    상기 반응기에 HCl과 상기 산화주석(SnO) 전구체를 투입하고 교반하여 상기 기재의 표면에 루틸(Rutile) 결정구조의 산화주석(SnO)으로 형성되는 제 1 금속산화물층을 형성하는 제 2 과정과;
    상기 반응기에 HCl과 상기 질산철 전구체를 투입하고 교반하여 상기 제 1 금속산화물층의 표면에 질산철로 형성되는 제 2 금속산화물층을 형성하는 제 3 과정과;
    상기 반응기에서 탈수를 실시한 다음 초순수를 이용하여 상기 제 1 금속산화물층와 제 2 금속산화물층이 형성된 기재를 세척하는 제 4 과정과;
    상기 제 1 금속산화물층와 제 2 금속산화물층이 형성된 기재를 건조하여 안료 입자를 회수하는 제 5 과정을 포함하는 산화철 코팅 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 제 3 단계는,
    상기 제 5 과정 이후에 안료 입자의 표면에 규산나트륨(Na2SiO3)을 코팅하여 보호층을 더 형성하는 제 6 과정을 더 포함하는 산화철 코팅 방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 제 6 과정 이후에
    교반봉과 내벽사이에 전류가 흐르는 반응기에, 초순수(D.I.Water)와 상기 보호층이 형성된 안료 입자를 투입하는 제 7 과정과;
    상기 반응기에 HCl과 상기 질산철 전구체를 투입하고 교반하여 상기 보호층의 표면에 질산철로 형성되는 제 3 금속산화물층을 형성하는 제 8 과정을 더 포함하는 산화철 코팅 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 제 3 과정과 제 8 과정은 질산철 전구체를 투입하고 교반하는 시간을 조절하여 제 2 금속산화물층 및 제 3 금속산화물층의 형성 두께를 조절하는 것을 특징으로 하는 산화철 코팅 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 제 3 과정과 제 8 과정은 pH 3.5 및 온도 70 ~ 80℃ 조건에서 3 ~ 12시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 산화철 코팅 방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 제 3 과정과 제 8 과정은 코팅속도를 20 ~ 30㎚/hr로 유지하는 것을 특징으로 하는 산화철 코팅 방법.
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