JP4473860B2 - 酸化鉄顔料 - Google Patents
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Description
a)ロー(Laux)法
ロー法はニトロベンゼン及びFe−金属から、最初に黒色酸化鉄または黄色酸化鉄およびアニリンに変換する。この方法により赤色酸化鉄を製造するためには、得られた黒色酸化鉄をか焼する。この方法は、所望の粒度を調節するために種々の量の制御試薬を使用しなければならないので、非常に複雑であり、容易に習熟することができない。更に、必要な装置は技術的に多くを要求し、それによって高価である。更に、反応の際に第二の生成物としてアニリンが生じ、これはその特性により特別な労働衛生上の措置を必要とする。
直接的な沈降法による赤色酸化鉄の製造は、US−5421878中に記載されている。直接的な沈降法は、α−Fe2O3が非常に狭い範囲でのみ獲得可能であり、反応を容易に制御することが困難であるので、プロセス工学的に困難である。沈降法により製造された赤色酸化鉄は、廃水に負担をかけ、このことにより経済的に問題のある高い塩含量という欠点を有する。
水熱法はDE−A−19917786中に記載されている。水熱法によれば、高品質の適用のために、特に塗料および仕上げ塗料のために非常に良好な赤色酸化鉄顔料を製造することができる。しかしながら、ここでは圧力技術による高いプロセス費用が欠点である。従って、安価な製品を必要とする、簡単な適用のためには、この方法は適当ではない。
熱水法はDE−A−1995816に記載されている。ペンニマン−ゾフ法によれば、赤色酸化鉄顔料は金属鉄を赤色酸化鉄の芽晶の添加下に溶かし、酸化することにより製造される。この際芽晶を製造するために、一般に硝酸を使用し、こうして廃水中に硝酸塩またはアンモニアが存在し、これを高いプロセス費用をかけて除去しなければならない。このことは熱水法および沈降法におけると同様に高い製造費用に導き、この結果この種の顔料の適用を狭い分野に制限する。
鉄含有材料のか焼はEP−A−0911369中に記載されている。黄色酸化鉄、黒色酸化鉄またはその他の鉄含有酸化物または金属固体物質をか焼することにより赤色酸化鉄を製造することができる。高い温度を必要とするために、これから製造された赤色酸化鉄顔料の品質は損なわれる。高品質の赤色酸化鉄顔料を製造するためには、この方法の費用を高める、高品質の前駆化合物が必要である。
硫酸鉄(II)の高温での分解は、赤色酸化鉄およびSO2に導き、これは硫酸に変換することがある。この方法は必要な高い温度と、生じたガスの腐食性により装置工学的に著しく費用がかかる。
熱加水分解は1960年頃以来、工業的に確立され、最初に主に酸洗い液(FeCl2)からHClを回収するために使用された。この間に、酸化物原料、特に酸化鉄の獲得のための重要な方法になった。この方法の利点は連続的に作業することができることであり、液体の原料を使用し、経済的であり、かつ副生成物およびプロセス試薬を使用しないので、特に環境に優しいことである。
L*=58〜62、特に59〜60.5、
a*=22〜27、特に23〜26、
b*=10〜24、特に10〜15
を有し、かつ
顔料に対して99質量%より多量の酸化鉄含量および平均固体直径10〜500μmを有する酸化鉄顔料に関する。
L*=58〜62、特に59〜60.5、
a*=22〜27、特に23〜26、
b*=10〜24、特に10〜15
を有し、かつ
この際、酸化鉄顔料が平均粒度0.05〜0.5、特に0.1〜0.3μmを有する一次粒子からなる酸化鉄顔料に関する。
2FeCl2+2H2O+1/2O2→Fe2O3+4HCl
2FeCl3+3H2O→Fe2O3+6HCl
による塩化鉄溶液の熱分解であると理解される。
次に実施例につき本発明を詳細に説明する:
例
実験の方法
得られた粒子の明度(色の濃さ)の測定をEP−A−911369、第6頁第9行〜第7頁第26行に記載されているように実施。
スプレーロースチング反応器において、HCl−含量10g/lである、FeCl2340g/l濃度の塩化鉄(II)水溶液を温度600℃で反応器中に噴射した。流量は時間当たり溶液14lであった。サイクロン中で分離した材料を供給流に返流した。反応器中での滞留時間は10秒間であった。固体が、特に平均固体直径80〜400μmを有する中空球体の形で生じた。
− 固体の平均直径:200μm
− 一次粒子の平均直径:0.2μm
− L*:58.4(明度)
− a*:24.4(明度)
− b*:13.4(明度)
− Cl−含量:0.1質量%
− BET−表面積:6.1m2/g
− DIN−pH:2.9。
スプレーロースチング反応器において、HCl−含量10g/lである、FeCl2340g/l濃度の塩化鉄(II)水溶液を温度560℃で反応器中に噴射した。流量は時間当たり溶液14lであった。サイクロン中で分離した材料を供給流に返流した。反応器中での滞留時間は10秒間であった。固体が、特に平均固体直径100〜500μmを有する中空球体の形で生じた。
− 固体の平均直径:300μm
− 一次粒子の平均直径:0.2μm
− L*:58.9(明度)
− a*:24.3(明度)
− b*:13.2(明度)
− Cl−含量:0.07質量%
− BET−表面積:9.6m2/g
− DIN−pH:3.4。
スプレーロースチング反応器において、HCl−含量10g/lである、FeCl2340g/l濃度の塩化鉄(II)水溶液を温度560℃で反応器中に噴射した。流量は時間当たり溶液14lであった。サイクロン中で分離した材料を供給流に返流した。反応器中での滞留時間は10秒間であった。固体が、特に平均固体直径100〜500μmを有する中空球体の形で生じた。
− 固体の平均直径:300μm
− 一次粒子の平均直径:0.2μm
− L*:58.9(明度)
− a*:23.8(明度)
− b*:11.9(明度)
− Cl−含量:0.06質量%
− BET−表面積:7.2m2/g
− DIN−pH:3.2。
例2および3からの材料を洗浄後に、実験室用箱型炉中でのか焼を実施しない実験をし、これは次の特性を有する:
− 固体の平均直径:300μm
− 一次粒子の平均直径:0.2μm
− L*:60.8(明度)
− a*:23.5(明度)
− b*:23.1(明度)
− Cl−含量:0.09質量%
− BET−表面積:20m2/g。
スプレーロースチング反応器において、HCl−含量10g/lである、FeCl2340g/l濃度の塩化鉄(II)水溶液を温度660℃で反応器中に噴射した。流量は時間当たり溶液14lであった。サイクロン中で分離した材料を供給流に返流した。反応器中での滞留時間は10秒間であった。固体が、特に平均固体直径100〜500μmを有する中空球体の形で生じた。
− 固体の平均直径:250μm
− 一次粒子の平均直径:0.2μm
− L*:59.0(明度)
− a*:20.9(明度)
− b*:10.9(明度)
− Cl−含量:0.09質量%
− BET−表面積:7.2m2/g。
Claims (3)
- CIELAB−単位による明度において測定したL*、a*およびb*値:
L*=58〜62、
a*=22〜27、
b*=10〜24
を有し、かつ
顔料に対して99質量%より多量の酸化鉄含量および平均固体直径10〜500μmを有する酸化鉄顔料。 - 塩化鉄溶液の液滴を温度300〜900℃で完全に脱水して固体を形成し、引き続きその塩素含量を減少させるために温度200〜800℃でか焼することを特徴とする、請求項1記載の酸化鉄顔料の製法。
- 請求項1項記載の酸化鉄顔料または請求項2記載の製法により製造された酸化鉄顔料の、建築分野における材料のための着色剤としての、塗料または仕上げ塗料のための、紙のための、または食品または化粧品分野における着色物質のための、硬質フェライトまたは軟質フェライトの製造のための原料としての、または触媒の製造のための使用。
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