KR20220153144A

KR20220153144A - 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법

Info

Publication number: KR20220153144A
Application number: KR1020210060007A
Authority: KR
Inventors: 곽병문; 구연경; 한송희; 나귀환; 김준영; 배지연; 이다연; 정수빈; 박세진
Original assignee: 코스맥스바이오 주식회사
Priority date: 2021-05-10
Filing date: 2021-05-10
Publication date: 2022-11-18

Abstract

본 발명은 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법에 관한 것으로서, 피율무를 분쇄하는 S1단계와; 분쇄된 피율무 분말에서 피율무 오일을 추출하는 S2단계와; 추출된 피율무 오일을 정제하는 S3단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법{Method for producing Adlay oil containing large amounts of unsaturated fatty acids}

본 발명은 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법에 관한 것이다.

천연 소재를 이용한 천연물 제품은 원재료 유통의 비중이 매우 높으며 특히 국내에서는 인삼에 주로 편중되어져 있다. 원료, 제품, 서비스 산업의 상호 시너지 효과를 볼 수 있도록 산업화 R&D를 통하여 응용 기술을 개발하여 산업의 경쟁력을 높여야 하는 실정이다.

천연물의 이용은 현대의약의 미비점을 보완하는 대체의약이며 천연소재를 이용한 식품, 기능성화장품, 신약 등으로 확대되고 있는 추세이다. 일례로,

하지만 온라인 유통이 증가함에 따라 불법 허위, 과대광고에 의한 문제점이 제기되고 있으며 이에 따라 식약처는 소비자의 감시 기능을 강화하겠다고 밝혔으며,. 이는 소비자들의 기능성 소재에 대한 불신을 증가 시키며 문제점을 파헤치거나 고발 사례가 늘어날 것으로 예상된다.

한편, 최근에는 토탈 뷰티 케어 제품의 필요성이 대두되고 있는데, 일례로 이너뷰티(Inner Beauty)는 "진정한 아름다움은 몸속에서부터 시작된다"의 뜻으로 "내면(Inner)의 아름다움(Beauty)을 위한 식품", "먹는 화장품"으로 불리며, 기존의 바르는 화장품처럼 피부층만을 타겟으로 하는 것이 아니라 체내에서의 근본적인 피부 문제, 비만을 해결하는 것을 의미한다.

이러한 이너뷰티(Inner Beauty)의 범위로서, 대표적인 제품군으로는 히알루론산(피부속 수준을 유지시켜 주는 성분), 콜라겐(피부 탄력과 노화방지에 효과적인 성분) 및 비타민을 포함하는 제품, 디톡스 주스 등이 있다.

세계 이너뷰티 시장 규모는 Transparency Market Research(2017)에서 발표한 자료에 의하면, 2015년 48.9억 달러(약 5.47조)에서 2018년 56.5억 달러(6.32조)로 연평균성장률 4.93%로 성장하고 있다.

국내 이너뷰티의 시장 규모는 한금융투자에서 발표한 "리서치센터 보고서(2015)"에 의하면 2015년 4,000억 원에서 2018년 6,101억 원으로 연 평균성장률 15.11%로 시장규모가 확대되고 있다.

최근 천연재료를 사용하여 제품의 기능성을 부각하는 식품기업들의 이너뷰티 시장으로의 진출이 활발해졌으나, 대부분 소비자 인지도가 높은 원료는 수입산이 많은 실정이다. 그렇기 때문에 국내산 자생식물을 활용한 이너뷰티 제품의 출시가 더욱 확대 되어야 할 것이다.

인터넷, 모바일의 발달로 건강기능식품이나 기능성 화장품 등의 바이오헬스케어제품들에 대한 정보들을 보다 쉽고, 다양하게 소비자들이 접할 수 있기 때문에, 소비자의 제품선택 기준이 브랜드 인지도에서 사용의 목적을 위한 기능성 쪽으로 많이 이동이 된 상태이다.

소비자의 구매 패턴을 조사한 결과, 효과를 체험한 제품에 한해 그 구매율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

이에 따라 바이오헬스케어소재 개발은 과학적인 근거를 토대로 효능이 확실하게 나타나는 소재를 개발하는 것에 대한 뚜렷한 목적성이 필요하다고 보여진다.

따라서 지역의 천연물을 이용한 과학적 근거 기반의 소재를 개발하여, 고부가가치를 실현할 수 있는 지역 혁신 천연 소재의 개발이 필요한 실정이다.

한편, 식품으로서의 식이지방의 중요성은 칼로리 섭취, 체중 증가를 촉진하는 간단한 방법으로만 인식되어져 왔다. 하지만 오메가-6,-3의 지방산들은 필수지방산이지만 인체에서 직접 생산을 하지 못하고 있으며 식품과 보충제로만 인체에서 공급받을 수 있고, 식물성 지방산인 oleic acid, linoleic acid, linolenic acid 는 불포화도가 각 하나에서 세 개를 가지고 있으며 이 지방산들은 신경통증이나 혈압감소, 뼈건강 등의 연구결과를 보이고 있다. 시중에 나와 있는 생선 등의 오메가-3지방산들과 함께 식물성 지방산이 함께 쓰이면 시너지 효과가 있을 것이라는 가정으로 식물성 지방산의 소재 개발이 필요하다.

대한민국 공개특허 제10-2020-0034675호 대한민국 공개특허 제10-2021-0041783호 대한민국 공개특허 제10-2021-0026280호 대한민국 등록특허 제10-2174660호

이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서 본 발명의 목적은 초임계 추출방식을 채택함으로써 불포화지방산을 함량을 크게 높일 수 있는 피율무 오일 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당 업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있다.

본 발명의 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법은 피율무를 분쇄하는 S1단계와; 분쇄된 피율무 분말에서 피율무 오일을 추출하는 S2단계와; 추출된 피율무 오일을 정제하는 S3단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법에 있어서, S1단계는 상기 피율무를 80~1,000㎛로 분쇄하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법에 있어서, S2단계는 피율무 오일을 초임계 추출 방식으로 추출하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법에 있어서, S3단계는 추출된 오일을 탈검 또는 탈산을 통해 유리지방산을 제거한 다음, 흡착제를 이용하여 탈색 또는 탈취하여 정제하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 피율무 오일 제조방법에 따르면, 초임계 추출방식을 채택함으로써 불포화지방산을 함량을 크게 높일 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명에 따른 피율무 오일은 식품 또는 화장품의 원료로 사용함으로써, 피부 미용은 물론, 비만 등을 해결할 수 있는 효과가 있다.

본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 피율무 오일 제조방법의 일실시예를 나타내는 블럭도이다.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법은 크게 피율무를 분쇄하는 S1단계와, 분쇄된 피율무 분말에서 피율무 오일을 추출하는 S2단계와, 추출된 피율무 오일을 정제하는 S3단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 피율무는 벼과의 1년생 초본식물인 율무를 탈곡한 다음 풍로 작업만을 하여 이물질을 제거한 것으로서, 도정을 하지 않은 율무를 의미한다.

상기 율무는 항산화 성분 비타민E 함유로 혈관 노화방지, 기미, 주근깨 개선, 각질제거와 보습효과에 탁월하여

상기 S1단계는 오일 추출 효율을 높이기 위해 껍질이 단단한 피율무를 분쇄하는 것으로서, 800~1,000㎛로 분쇄하는 것을 예시할 수 있다.

상기 S2단계는 피율무 분말에서 피율무 오일을 추출하는 단계로서, 추출방법은 열수추출, 초임계 추출, 분별증류, 용매추출로 유효성분들을 분리하는 방법 등을 예시할 수 있다.

본 발명에서는 여러 추출방법 중에서 초임계 추출방법을 이용하였는 데, 이는 Lipid(지질) 내지 불포화지방산의 수율을 극대화하기 위한 것으로서, 추출조건은 200-350 bar, 40~60℃인 것을 예시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

초임계 추출에 의한 오일은 이산화탄소를 용매로 사용하기 때문에 추출물의 유효성, 맛과 향에 많은 영향을 끼치게 된다. 일반적인 유기용매 추출과 비교하였을 때 초임계 이산화탄소의 환산밀도에 따라 유효 지방산 조성이 상승하거나 유기용매 추출 시 추출되지 않았던 squalene 같은 유효 물질이 추출되는 현상도 발생 한다. 이러한 초임계 추출방법은 국내 식품산업에 적용되고 있긴 하지만 주로 참기름 등을 추출하는 데에 극히 일부 사용되고 있지만, 화장품소재, 이너뷰티 소재 등에 사용 된다면 식품산업의 다양성에 큰 영향을 줄 수 있는 장점이 있다.

상기 S3단계는 추출된 오일을 탈검 또는 탈산을 통해 유리지방산을 제거한 다음, 흡착제를 이용하여 탈색 또는 탈취하여 정제하는 단계이다.

이하에서는 본 발명에 따른 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법을 설명한다.

충북 지역에서 자생하는 피율무를 800~1,000um로 파쇄하여 초임계 추출기에 넣고 이산화탄소하에서 압력은 200bar, 온도는 50℃로 조정하여 50분간 압력을 유지한 후, 추출조에 주정을 넣어준 후 압력을 350bar로 높여 120분간 유지하였다. 추출을 종료한 후, 여과망으로 잔류물을 제거하였다.

그리고 추출된 오일을 AOCS(American Oil Chemical Society), 식품의약품안전처의 가이드라인에 따른 acid value(산가) 측정을 통한 탈검, 탈산을 통해 유리지방산을 제거하고, 식품용 흡착제를 통한 탈색, 탈취 정제를 실시하였다. 이러한 방법으로 얻어진 피율무 오일은 Lipid 함량이 90% 이상이다.

[시험예 1] 지방산 분석

지방산 분석을 위하여 fatty acid Standard (C14, C16, C18, C18:1, C18:2, C18:3)는 BF3 method를 사용하고, 추출물은 2N-KOH/MeOH를 사용하여 methylation시킨 뒤 GC를 이용하여 분석한다.

[시험예 2] 추출물의 세포독성 분석(MTT assay)

96 well plate에 세포를 5×10³/well 씩 가하여 overnight 배양한 후 배지를 제거하고 추출물을 넣어 24시간 배양. 배양이 끝난 후 배지를 제거하고 D-PBS로 세척한 다음 2.0 mg/ml MTT solution을 50 ul씩 첨가하여 37℃에서 3시간 동안 배양. 이후 MTT solution을 제거하여 formazan crystal을 DMSO에 용해시켜 ELISA reader를 사용하여 595 nm에서 흡광도를 측정한다.

[시험예 3] 항노화 Collagenase 합성 측정

1x10⁵ 농도의 Fibroblast 세포를 24well plate에 접종하여 24시간 동안 배양한 후 배지를 제거하고 무혈청 배지를 처리하여 24시간 동안 starvation한다. 24시간 후, 무혈청 배지를 제거하고 PBS로 세척한 후, UV 312nm 파장에서 30mJ로 조사한 후 추출물을 DMEM 배지에 농도 별로 처리하여 24시간 동안 배양한다. 수거한 배지를 Procollagen Type-I C-Peptide (PIP) EIA kit(Takara Bio Inc. MK101) 를 이용하여 450nm에서 흡광도를 측정한다.

[시험예 4] 항염 NO inhibition 측정

RAW 264.7 세포를 96 well plate에 1.5×10⁵ cells/well로 분주하여 24시간 동안 배양하고 초임계오일을 LPS 1 ㎍/㎖을 처리하여 농도별로 배양한다. N₁ buffer 50 ㎕를 각 well에 처리하여 10분간 상온에서 반응 한 후, N₂ buffer 50 ㎕ 를 각 well에 처리하고 10분간 반응시킨 뒤 540 ㎚에서 흡광도를 측정한다.

[시험예 5] 미백 Tyrosinase inhibition 측정

초임계오일을 용해시킬 solvent PBS를 0.175M로 만든다. 1.5 mM Tyrosine, 2,000unit/ml mushroom tyrosinase과 농도별 시료 준비한다. 알부틴을 대조군으로 설정하고 tyrosinase와 초임계오일을 20ul 씩 첨가하여 반응시킨 후 490 nm에서 흡광도 측정한다.

본 발명의 피율무 오일의 세포실험을 토대로한 기작 평가 메커니즘은 아래와 같다.

1. 항산화(항노화)

Mechanism①: Collagen 합성 감소

Mechanism②: MMPs 증가 및 TIMP-1 감소

Mechanism③: Cytokines에 의한 조절

Mechanism④: ECM (extra-cellular matrix)과의 interaction 감소

Mechanism⑤: 항산화 효소 감소

2. 항염

Mechanism①: LPS binding proteins 관여 LBP, CD14, MD-2 등 감소

Mechanism②: LPS signaling 단백질의 감소 IRAK4, TRAF6,IKK 등 감소

Mechanism③: 염증성 cytokines 발현 감소 IL-6, IL-1등 감소

Mechanism④: TNF-α 경로의 단백질 감소 TNFR, TRADD, NF-kB 감소

3. 미백

Mechanism①: 멜라닌 세포자극 호르몬 발생 alpha-MSH, MC1R 등 감소

Mechanism②: tyrosinase 활성화 억제 (당화과정을 막음) THI, SCF 등 감소

Mechanism③: 합성된 tyrosinase 활성 억제 TRP-1,TRP-2등 감소

Mechanism④: 합성이 된 melanin, keratinocytes의 이동 억제 MCH, PAR-2, 감소

본 발명에 따른 피율무 오일 제조방법에 의하면, 불포화 지방산을 다량 함유한 피율무 오일을 얻을 수 있으며, 이러한 오일은 건강기능식품은 물론 화장품 등의 원료로 활용할 수 있다.

예를 들어, 건강기능식품의 경우 연질캡슐, 겔 또는 젤리 형태의 제형으로 만들 수 있고, 화장품의 경우 크림 또는 오일 형태의 제형으로 만들 수 있다.

본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims

피율무를 분쇄하는 S1단계와;
분쇄된 피율무 분말에서 피율무 오일을 추출하는 S2단계와;
추출된 피율무 오일을 정제하는 S3단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 S1단계는 상기 피율무를 80~1,000㎛로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 S2단계는 피율무 오일을 초임계 추출 방식으로 추출하는 것을 특징으로 하는 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 S3단계는 추출된 오일을 탈검 또는 탈산을 통해 유리지방산을 제거한 다음, 흡착제를 이용하여 탈색 또는 탈취하여 정제하는 것을 특징으로 하는 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일 제조방법.
청구항 1 내지 4 중 어느 하나의 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 불포화지방산을 다량 함유하는 피율무 오일.